饲料原料掺假检测（华中农大）
一、饲料原料掺假现状、形式与检测程序
（一）饲料原料掺假现状
国产鱼粉100%掺有植物质，50%掺有非蛋白含氮化合物，20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。甚至进口鱼粉，也有50%掺有非蛋白含氮化合物，20%掺有皮革粉。销售时多以“价格优惠”、“送货上门”、“看样订货”及“回扣”等手段迎合人们心理，而大宗发货时，却以假充真，面目全非。当前饲料原料掺假不仅在鱼粉、豆粕、油脂等一些价格昂贵原料上，也向其它原料扩展，而且掺杂物种类繁多，手段五花八门，多不易用常规法检出，故更加加大了原料品质检测的难度。
（二）饲料原料掺假、使杂、伪造的含义与形式
1．饲料原料掺假、使杂、伪造的含义
（1）掺假：指在原料中掺入非原料可饲物质，以达以次充好，以假乱真。
（2）使杂：指在原料中掺入非原料不可饲物质，以达以杂增重。
（3）伪造：指以伪代真，名实不符。
2．饲料原料掺假、使杂、伪造的形式
（1）掺兑：在原料中掺兑非原料物，出售时冒称原物者。
（2）替代：以它物部分或全部替代原物者。
（3）着色：以染料着色于非原料物，掩饰掺杂真相者。
（4）伪造：出售与商标完全不符的物质者。
（三）饲料原料掺杂的检测程序
确定原料是否掺杂、伪造是一项十分细致的工作，因为检测的正确与否，是判断品质优劣和是否掺杂的关键。饲料原料掺杂的检测一般按照以下程序进行。
1．调查了解和掌握当前（地）原料掺杂、伪造的基本情况和动态，以达缩
小检测范围，做到心中有数。
2．购入或送检原料时，首先应采用感观法、筛分法、容重法等确定是否掺杂。根据检测结果和经验，初步划定掺杂物范围。
3. 根据初步划定的掺杂物范围，可采取显微镜检和快速滴定进一步确定掺
假的范围，最后再用化学检测的方法确认掺假的种类以及掺假物的含量。
二、饲料原料品质检测与鉴别方法
（一）一般鉴别法
饲料品质的一般鉴别法，是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的一
些方法，故又称感观法。
1．视觉法：指通过肉眼或放大镜观察原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。如观察时若发现原料结块，可能是水分含量过高或发生了霉变。粉碎、过筛时若发现粉料呈球块，一捻又成粉末时，除上述原因外，可能与脂肪含量较高，有粘性物质存在有关。正常豆粕应呈黄或金黄色，若呈褐、棕褐色或棕黑色，可能加热过度。要确切判断，尚需通过脲酶活性等方法进一步确定。
2．嗅觉法：原料因发酵、腐败，可导致蛋白质分解，人为添加非蛋白含氮化合物也可产生挥发性氨气味；脂肪酸败和过热焦化可产生焦臭味等，都可通过嗅觉判断。如发现鱼粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味，即可判定该鱼粉已发生腐败、
霉变或脂肪酸败。
3．触觉法：指原料水分含量可通过手摸、耳听来判断。如手插入料堆感觉湿凉，表示原料含水量超标。青干草手触无湿凉感，手摇有沙沙响声，表明品质优良。
（二）物理性鉴别法
1．容重测定：一定体积的原料都有一定重量，故通过检测样和标准样的容重比较，即可初步判定原料是否掺杂或水分含量是否异常等。
2．比重测定与浮选技术：原料不同，比重不同，根据原料不同比重，选用相应比重的浮选液对其分离，分离物再进一步用镜检或浮选法确认浮选实例（1）饲料中有机与无机物质分离时，浮选液可选四氯化碳。上浮者为有机物，下沉者为无机物。将两部分分别干燥称重，即可计算出两者的大致比例。（2）骨粉中肉骨分离，也可选用四氯化碳。上浮者为肉粉，下沉者为骨粉。（3）玉米粉中分离玉米芯粉时，一般可选比重1.439的浮选液。上浮者为玉米
芯粉，下沉者为玉米粉。
（4）棉籽粕中棉籽壳分离时，可选用比重1.438的浮选液，上浮者为棉籽壳，
下沉者为棉仁粕。
（5）鱼粉中水解羽毛粉和海蜇废弃物分离时，可选比重1.326的浮选液，上浮者为水解羽毛粉和海蜇废弃物。若在下沉物中加入四氯化碳，则上浮者为鱼肉（极
少量水解羽毛粉），下沉者为鱼骨。
（三）快速点滴试验
快速点滴试验是指利用饲料的某些特性，或者通过与化学试剂发生某种特定反应，以检测或鉴别原料是否掺假、伪造的一种方法。该法具有快速、准确、不需特殊设备，适合于现场操作等特点。
三、常见原料的掺杂、伪造的检测与鉴定
（一）鱼粉的掺假检验
A．物理方法:
（1）感官检查法：根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、
颗粒度等体征来检查。
①标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致，稍显油腻的粉状物，可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物；颜色均匀一致，呈浅黄、黄棕或黄褐色；手握有疏松感，不结块，不发粘，不成团；有浓郁的烤鱼味，略有鱼
腥味。
②鱼粉色泽随鱼种而异，墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色，沙丁鱼粉呈红褐色，白鱼粉为淡黄色或灰白色。加热过度或含油脂高者，颜色加深。如果鱼粉色深偏黑红，外观失去光泽，闻之有焦糊味，为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色，有油臭味，是脂肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味，可能是贮藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄，腥味较浓，光泽不强，纤维状物较多，粗看似灰渣，易结块，粉状颗粒较细且多成小团，触摸易粉碎，不见或少见鱼肌纤维，
则为掺假鱼粉，需要进一步检验。
（2）漂浮法：取少许样品放入洁净的玻璃杯中，加入10倍体积的水，剧烈搅拌后静置。观察水面漂浮物和水底沉淀物，如果水面有羽毛碎片或植物性物质（稻
壳粉、花生壳粉、麦麸等）或水底有沙石等矿物质，说明月份中掺入该类物质。（3）气味测试法：根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。真品燃烧时是毛发燃烧的气味，如果出现谷物干炒的芳香味，说明掺入植物性物质。另外还可以根据气味判别是否掺入尿素。只需要取样品20克放入小烧杯中，加10克生大豆粉和适量水，加塞后加热15-20分钟，去掉塞子后如果能闻到氨气味，
说明掺入尿素。
（4）汽泡鉴别法：取少量样品放入烧杯中，加入适量稀盐酸或白醋，如果出现大量汽泡并发出吱吱声，说明掺有石粉，贝壳粉、蟹壳粉等物。
（5）显微镜检法：显微镜检法是最常用的一种方法，可以识别出大多数掺假物，但因为需要使用立体显微镜，故一般常用于大中型饲料企业或养殖户。使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹；麦麸中麦片外表面有细皱纹，部分有麦毛；棉籽饼中棉籽壳碎片较厚，断面有褐色或白色的色带呈阶梯型，有些表面附有绵丝；菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色，较薄，表面呈网状；贝壳粉颗粒方形或不规则，灰白色，不透明或半透明；花生壳有点状或条纹状突起，也有成锯齿状；碱处理的骨粒出现小孔。
B．化学方法:
1.鱼粉中掺入植物质的检测
凡植物质均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应，产生蓝色或蓝黑色化合
物。
木质素在酸性条件下，可与间苯三酚反应，产生红色化合物。故利用上述两种反应，即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。
检测方法：
①取被检鱼粉1~2g入试管中，加4~5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后，滴入1~2滴碘—碘化钾（KI）溶液（取K16g入100ml蒸馏水中，再加入2gI，溶解后摇匀，置棕色瓶中保存），若溶液即现蓝色或黑蓝色，表明鱼粉中掺有淀
粉。
②取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中，用间苯三酚液（2g间苯三酚溶入100ml90%乙醇中）浸湿，放置5~10min，再滴加2~3滴浓盐酸，若试样中出现散布的红色点，说明鱼粉中掺入了含木质素物质。
2．鱼粉中掺入血粉的检测
血粉中含有铁质，该铁质具有类似过氧化物酶的作用，能分解过氧化氢放出新生态氧，使联苯胺氧化成联苯胺蓝，出现蓝色环、点。根据环点的有无，即可
判断出鱼粉是否掺有血粉。
检测方法：取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中，加联苯胺—冰乙酸混合液数滴（1g联苯胺入100ml冰乙酸中，加150ml蒸馏水稀释）浸湿被检鱼粉，再加3%过氧化氢液一滴，若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。
3．鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测
（1）鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测：铵盐一般均含氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物，并可依其红棕-红褐-深红色的颜色变化，判断其掺入量多少。下面以硫酸铵为例，
说明其反应过程。
检测方法：
（方法一）奈氏试剂法：取被检鱼粉1~2g入250ml烧杯中，加蒸馏水25~50ml，
混匀后静置20min，?? 以便掺入的铵盐或尿素充分溶于水，备用。另取试管一支，加奈氏试剂2ml（称KI5g入5ml蒸馏水中，边搅拌边滴加25%HgCl2饱和液至稍有红色沉淀出现。再加入40ml50%NaOH溶液，最后用蒸馏水稀释至100ml，混匀入棕色试剂瓶保存）。然后沿管壁用滴管滴加上述被检样浸出液1~2滴，液面立即出现棕红色环，表明有铵盐掺入。若液面出现白或黄色环，可疑有
尿素掺入，再用脲酶法进行进一步检测。
（方法二）指示剂观察脲酶活性法：
a) 取10g被检鱼粉于烧杯中，加100ml蒸馏水搅拌、过滤，取滤液少许于点滴板上，加2--3滴甲基红指示剂（0.1g甲基红溶入100ml95%乙醇中），再滴加2--3滴脲素酶溶液（0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中）。在40--50℃水浴上加热
1--2min，静置5min。若点滴板上呈深红紫色，说明鱼粉中掺有尿素。无脲素酶时，可用下法检测。取两份1.5g被检鱼粉入两只试管中，其中一只加入少许生黄豆粉，然后两管各加入5ml蒸馏水，振摇后置60--70℃恒温水浴锅中3min，再滴加2--3滴甲基红指示剂。若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色，说明鱼粉
中掺入了尿素。
b) 称取被检鱼粉2--3g入250ml三角瓶中，加蒸馏水100ml，黄豆粉滤液20ml （5g生黄豆粉入100ml水中浸泡1h，过滤），加塞摇匀。置40--50℃水浴锅内温热30min（温度不宜超过45℃，否则脲酶失活）。最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中，若试纸变蓝，表明被检鱼粉掺有尿素。
（方法三）滴定法测定尿素酶的活性；
（方法四）格里斯试剂法：原理是在酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用，产生黄色反应。若无尿素，则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应，其产物与α-萘胺起
偶氮作用，呈紫红色。
检测方法：取被检鱼粉1g入烧杯中，加20ml蒸馏水混匀，静置20min。取上清液3ml入50ml三角瓶中，加1%亚硝酸钠液1ml、浓H2SO41ml，摇匀后静置5min。待泡沫消失后，加格里斯试剂（酒石酸89g，对氨基苯磺酸10g，α-萘胺1g，混匀研碎，置棕色瓶保存）0.5g，摇匀，显黄色说明被检样掺有尿素，显紫红色说
明未掺。
（2）鱼粉中掺入双缩脲的检测：该法依据双缩脲在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理，检测鱼粉中是否含有双缩脲。
检测方法：称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中，搅拌均匀后静置10min，用干燥滤纸过滤。取滤液4ml入试管中，加6mol/LNaoH溶液1ml，再加1.5%CuSO4液1ml，摇匀后立即观察，溶液显蓝色表示未掺，显紫红色说明掺有双缩脲，且
颜色越深，掺入比例越大。
1.鱼粉中掺入皮革粉的检测
皮革粉中铬经灰化后部分可变成Cr6+，Cr6+在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应，生成紫红色水溶性铬—二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极灵敏，微
量铬即可检出。
检测方法：取被检鱼粉1~2g入瓷坩埚中，炭化后入茂福炉灰化。冷却后，用少许蒸馏水将灰分湿润，加10ml2NH2SO4溶液使呈酸性。在加数滴均二苯胺基脲溶液（0.2~0.5g均二苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中），片刻后若出现紫红色，
即证明有皮革粉掺入。
注：上述各法同样适于玉米蛋白粉、饲料酵母等的掺假检测。
1.鱼粉、家禽副产物中掺入禽粪的检测
禽粪中含有尿酸，若饲料中混入或掺入禽粪，则可通过检测尿酸确认。
检测方法：少许被检样于蒸发皿中，加入1+1硝酸充分湿润，在水浴锅上蒸干，若有尿酸存在，则被检样外围呈红褐色。为确证，可滴加氨水显紫色（紫尿酸液）。
（二）伪劣玉米蛋白粉的识别
1．伪劣玉米蛋白粉的组成及危害
真正玉米蛋白粉为：湿法制玉米淀粉或玉米糖浆时，原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的产品，其处观呈金黄色，带有烤玉米的味道，并具有玉米发酵特殊气味，有蛋白质60％及50％以上两种规格，一般常规检测外观、水分、粗蛋白质等三个指标，而氨基酸和叶黄素检测的几率很低。
制假分子就是利用常规检测上不足来制造假玉米蛋白粉，一般假货的组成为蛋白精、玉米粉、小麦粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。它们的作用为：用染成黄色的蛋白精（脲醛聚合物）来冒充粗蛋白质，用小米粉和玉米粉当填充物，再加少量的真玉米蛋白粉，根据饲料厂的质量要求，调整比例，就可以生产出不同规格的劣质玉米蛋白粉，以较低价格卖给饲料厂，以次充好，以假乱真，造成饲
料质量大幅下降。
2．伪劣玉米蛋白粉的识别方法
假玉米蛋白粉中掺入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精，因而氨基酸的组成、总量以及叶黄素含量变化很大，有条件的实验室检测一下样品的氨基酸、氨、叶黄素的含量很容易鉴别真伪，普通的实验室可以采用以下方法来鉴别真伪。（1）样品在水中的溶解情况：纯的玉米蛋白粉在水中不溶解，迅速沉淀，其水溶液是无色澄清透明的（叶黄素不溶于水），伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮，沉淀很慢，其水溶液呈昏浊状，甚至呈黄色（掺水溶性色素）
（2）玉米蛋白粉在稀酸稀碱中的变化情况：将约5g的样品放在烧杯内，加50mL 水，搅拌片刻，再慢慢加入10mL稀盐酸（1+3），如样品表面变成红色，再慢慢加入氢氧化钠（30％）10-15mL，红色变为黄色，则此样品属伪劣产品。这是因为某种蛋白精在合成时与掺入的染料反应，生成一种新物质，此物在酸或碱的作用下，分子内部发生了重排现象，产生的异构体在酸碱中呈不同的颜色。而真正的纯玉米蛋白粉在室温条件下与酸碱作用，外观无明显变化。
（3）玉米蛋白粉在变色酸中的颜色变化情况：蛋白精在硫酸的作用下分解生成甲醛，甲醛与变色酸生成一种紫色物质。淀粉、蛋白质、糖及铵均不干扰此反应。检验方法：取0.1~0.2g样品于干燥的50mL烧杯内，约加1mL变色酸（1g／L 浓硫酸溶液），在电炉上小心微热至刚产生微烟，取下烧杯，加入10mL水，若溶液变成紫色，则样品中含蛋白精，属伪劣产品。
（4）显微镜检查：将样品置于体视镜下，放大10-20倍，若发现有黄色易碎的微粒，将其小心夹出数粒于20mL烧杯内，滴加约0.5mL变色酸（1g／L浓硫酸溶液），电炉上微热至刚产生微烟，取下后慢慢加水10mL，若溶液变成紫色，
则样品中含蛋白精，属伪劣产品。
（5）玉米蛋白粉中掺尿素的测定
（方法一）取50克玉米蛋白粉，加200mL蒸馏水震摇2分钟，静止30秒，三层滤纸过滤，取20mL放入50mL三角烧杯中，加入1mol／L的氢氧化钠溶液10mL，再加入黄豆液数滴，静置2-3分钟，加奈斯勒试剂3滴，如试样中有黄
褐色沉淀生成，则表明有尿素存在。
（方法二）取方法一中滤液20mL，加黄豆粉少许，再加入甲醛红溶液3滴，在
70℃的水浴中加热2-3分钟，如出现较深的粉红色表明有尿素存在。
（6）玉米蛋白粉中掺铵盐的测定：同测掺尿素方法一基本相同，只是不加黄豆液，如有黄褐色沉淀产生，则含铵盐。把含有铵盐的蛋白粉溶液用硝酸银和氯化钡溶液滴定，如有白色沉淀产生则初步判定有氯化铵和硫酸铵。
（7）用1+1的盐滴定玉米蛋白粉，如产生暗红色，则有不明物存在，再进行下
一步的化验判断。
（三）掺假豆粕的鉴定
1．外观鉴别法
指人用感觉器官对饲料的外观形状、颗粒大小、颜色、气味、质地等指标进行鉴定。纯豆粕呈不规则碎片状，浅黄色或淡褐色，色泽一致，偶有少量结块，闻有豆粕固有豆香味，如果颜色金黄、颗粒均匀，有豆香气味的是好豆粕。反之，如果颜色灰暗，颗粒不均，有霉变气味的，不是豆粕，而是掺入了沸石粉、玉米等杂质后，颜色浅淡，色泽不一，结块多，剥开后用手指捻，可见白色粉末状物，闻之稍有豆香味，掺杂量大的则无豆香味，如果将假豆粕粉碎后，再与豆粕比较，色差更是显而易见，真品为浅黄褐色，在粉碎过程中，假豆粕粉尘大，装入玻璃容器中粉尘会粘附于瓶壁。而纯豆粕则无此现象。
2．外包装鉴别法
颗粒细、容重大、价格廉，这是绝大多数掺杂物所共同的特点，饲料中掺杂了这类物质后，必定是包装体积小，而重量增加。
3．水浸鉴别法
取需检验的豆粕25g放入盛有250mL的玻璃杯中浸泡2-3h，然后用木棒轻轻搅动，若掺假可以看出分层，上层为豆饼，下层为泥沙。
4．显微镜检查法
取待检样品和纯豆粕样品各一份置于培养皿中，并使之分散均匀，分别放于显微镜下观察：纯豆粕外壳的表面光滑，有光泽，并有被针刺时的印记，豆仁颗粒无光泽，不透明，呈奶油色；玉米粒皮层光滑，半透明，并带有似指甲纹路和条纹，这是玉米粒区别于豆仁的显著特点。另外玉米粒的颜色也比豆仁深，呈桔
红色。
5．碘酒鉴别法
取少许豆粕放在干净的磁盘中，铺薄铺平，在其上面滴几滴碘酒，过6分钟，其中若有物质变成蓝黑色，说明可能掺有玉米、麸皮、稻壳等。
6．容重测量鉴别法
饲料原料都有一定的容重，如果有掺杂物，容重就会发生改变，因此，测定容重也是判断豆粕是否掺假的方法之一。具体方法为：用四分法取样，然后将样品非常轻而仔细地放入1000mL地量筒内，使之正好到1000mL刻度处，用匙子调整好容积，然后将样品从量筒内倒出并称重，每一样品重复做3次，取其平均值为容重，一般纯大豆粕容重为594.1—610.2g／L，将测得的结果与之比较，如
果超出较多，说明该豆粕掺假。
7．生熟豆粕检查法
饲料应用熟豆饼做原料，而不用生豆饼。因为生豆饼含有抗胰蛋白酶、皂角
素等物质，影响畜禽适口性及消化率。
（方法一）试纸法：生豆饼含脲酶，可分解尿素成氨，使溶液呈碱性。故观察红色石蕊试纸是否变蓝即可检测出大豆饼粕的生熟度。
检测方法：取尿素0.1g左右入250ml三角瓶中，加被检粉料豆饼粉0.1g，再加蒸馏水100ml，加塞在45℃水浴锅上温热1h。然后取红色石蕊试纸一条，浸入上述溶液中，若试纸变蓝，说明豆饼生，不变，说明豆饼熟。
（方法二）酚红法：生大豆饼粕中含有脲酶，室温下可将尿素分解成氨，使溶液pH值偏向碱性，从而使酚红指示剂由黄变红（酚红指示剂在pH6.4~8.2时由黄
变红）。
检测方法：取细度40目以上被检豆粕0.2g入三角瓶中，加0.02g尿素和1~2滴酚红指示剂（0.1g酚红溶入100ml95%乙醇中）。再加20~30ml蒸馏水，振摇后观察溶液由黄变红时间。一般10min以上不显红或粉红者为合格大豆粕。其判断
标准是：
1min内显红色者表示脲酶活性很强（豆粕生）；
1~5min内显红或粉红色者表示脲酶活性强（豆粕生）；
5~15min内显红或粉红色者表示脲酶活性弱（合格粕）；
15~30min内显红或粉红色者表示脲酶无活性（过熟粕）。
（方法三）尿素—苯酚磺试剂法：该法是指在指示剂苯酚磺（尿素—苯酚磺指示剂应呈明亮琥珀色，若呈橘红色，用0.2mol/L H2SO4调整。该液最好现配现用。）存在的条件下，以尿素转变成氨的多少及显色度，定性测定豆粕中脲酶活性，进
而确定豆粕生熟度的一种方法。
检测方法：取粉碎豆粕粉少许，均匀地平铺于表面皿中。用滴管吸取尿素—苯酚磺指示剂（1.2g苯酚红溶于30ml0.2NnaOH溶液中，用蒸馏水稀释至300ml；加入90g尿素，溶解后再用蒸馏水稀释至2000ml；加70ml0.2NH2SO4；稀释至3000ml）浸湿表面皿上的被检样，5min后观察结果：
无任何红点出现，再放置25min，若仍无红点出现，说明被检饼粕无脲酶活性，
饼粕加工过熟。
有少数红点，或表面被25%~50%红点覆盖，说明豆粕脲酶活性弱，饼粕可用。表面75%~100%被红点覆盖，说明脲酶活性很强，饼粕生，需加热处理才可用。（方法四）氨溶解指数（NSI）法：NSI是指水溶性氮占总氮量的百分率。该法可采用水浴振荡提取试样后，通过凯氏定氮法定量测定。
（方法五）蛋白质溶解度（PS）的测定。
（四）磷酸盐的鉴别
常见的造假及鉴别方法有：
1．用磷矿粉或农用过磷酸钙假冒磷酸氢钙
磷矿粉是磷矿石磨成的细粉，灰白、黄棕或白色，含氟量较高，一般在2％左右，不溶于稀酸（稀盐酸或白错）。农用过磷酸钙呈灰白色或深灰色，与稀酸反应后溶液呈灰色，有部分不溶物。而饲料级磷酸氢钙与稀酸反应平稳，无气味，
无沉淀。
2．用石粉或轻质碳酸钙假冒磷酸氢钙
石粉或轻质碳酸钙均可与稀酸反应，而反应时放出大量汽泡。反应越激烈，汽泡越多，说明产品中含石粉或轻质碳酸钙越多。
3．磷酸盐掺骨粉或滑石粉假冒磷酸氢钙
在磷酸钾盐、钠盐、铵盐、钙盐中掺入骨粉的母的是降低其含氟量，掺假后色泽偏灰暗或偏黄褐色，若掺入骨粉50％以上则有骨粉气味。加入稀酸后，会产生大量浑浊的泡沫，反应后，溶液浑黄，底部有不溶性物质存在。
（五）氯化胆碱的真伪鉴别
氯化胆碱为B族维生素（VB4）的一种，常见的有纯品，70％水剂，50％及60％粉剂四种，其中以粉剂常见，但掺假严重，质量问题最多，用国标GB10818-89（以下简称国标法）检测，并不能识别真伪，测定出的含量液不能真实的反映内在的品质。特别是氯化胆碱中间产物——三甲胺的残留物。
1．感官判定
氯化胆碱50％及60％的粉剂一般为白色或黄褐色（视载体不同而不同）干燥的流动性粉末状颗粒，具有很强的吸潮性，有特殊的臭味而不是氨味。但是，吸收空气中的二氧化碳和水，能方放出氨臭味，应注意。
2．化学方法判定（主要是前三种）：
（1）银量法：按GB10818-89（国标法）测定。
（2）非水滴定法：称取105℃烘干2h的样品约1g于100mL干燥的容量瓶中，加甲醇80mL，振荡15min后用甲醇定容，摇匀，经干过滤，吸取滤液25.00mL 于三角瓶内，沸水浴上蒸干，加冰乙酸40LmL溶解析出物，加5mL乙酸酐，5mL 乙酸汞，结晶紫指示剂2滴，用高氯酸标准溶液（0.1mol／L）滴定至溶液呈纯
蓝色，同时做空白。
氯化胆碱含量（％）＝139.63×c×（c-c0）／m
（3）定氮法：称取样品约3g于250mL干燥的具塞三角瓶中，加水100mL，振荡15mim，干过滤，吸取滤液10mL，按凯氏定氮法测定其总含氮量N总，另取10mL滤液于消化管内，加水20mL，加氢氧化钠50mL（400g／L），用100mL10.6％硼酸溶液做吸收液，蒸馏7min，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂2滴，用盐酸标准溶液（0.1mol／L）滴定至浅红色，求出含氮量N1 氯化胆碱含量（％）＝（N总－N1）×139.6／14.0＝（N总－N1）×9.97 三甲胺盐酸盐的残留量（％）＝N1×139.6／14.0＝N1×6.83
（4）四苯硼钠法：称取样品约1g于100mL的容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，过滤，精确量取10mL于100mL烧杯中，加20mL水，1滴三氯化铝（10％），20mL四苯硼钠（2％，优质纯四苯硼钠2g，加水溶解稀释到100mL，加2滴0.5mol ／L的NaOH摇匀放置24h，过滤。该溶液保质期5天），不断振摇30min，用预先烘干称重的坩埚过滤，现洗涤烧杯四次，每次10mL左右，并将滤液一并过滤，将沉淀在105℃烘干2h，取出放入干燥器中冷却，称重。
氯化胆碱含量（％）＝沉淀质量（g）×329.8／样品质量（g）
（5）雷氏盐重量法：先将样品放入105℃干燥箱中干燥至恒重，准确称取1g，置于100mL容量瓶中，加水70mL，反复振摇，然后在约80℃水浴中加热15min，取出在电动振荡器上振荡20mon，然后用水定容至100mL，过滤吸取10mL滤液至100mL高脚烧杯中，在冷浴中冷却到5℃以下，加15mL雷氏盐溶液[雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）甲醛溶液：2％（m／V）]，不时搅拌反应30min，再让沉淀静置陈化15min，然后将沉淀定量移入事先在105℃烘至恒重的玻璃砂芯坩埚中，减压抽率，再用水洗涤沉淀3－4次，每次用水10mL，将装有沉淀的玻璃砂芯坩埚放入烘箱中，105℃烘2h，称重。
氯化胆碱含量（％）＝（m2 －m1）／m0×3.3045
式中：m0——样品质量，g
m1——已恒重的空玻璃砂芯坩埚滤器的质量，g
m2——烘干后的沉淀和坩埚滤器的质量，g
3.03045——换算系数
注意：①在合成氯化胆碱过程中，其中间产物三甲胺盐酸盐的残留量每增加1%，用非水滴定法测定时，氯化胆碱的含量就会升高1.4%，与氯化胆碱真实含量偏差更大。②掺入硝酸盐、亚硝酸盐、尿素、脲醛聚合物等的氯化胆碱不能用定氮
法测定。
（六）肉骨粉掺假检验
1．一杯白开水，可检出羽毛粉、鸡腿皮粉
用玻璃杯和白开水进行检测。把肉骨粉放在透明的玻璃杯或400毫升烧杯中，占四分之一的容量即可。用刚烧开的白开水充满，加以搅拌，随着水蒸汽的上升，有经验的检验人员，可根据溢出的气味加以判断。纯肉骨粉的问道是烤肉香及动物脂肪香味、无异味。如有腥臭味或异味，出现像开水烫死鸡时的味道，说明产品中含有大量羽毛粉或者鸡腿皮粉。
2．一杯白开水可检出玉米胚芽粕
闻完后，稍放一会，玻璃杯中的肉骨粉会沉淀在底部，如有的产品出现分层，且上层漂浮物在段时间内不沉淀，一般为玉米胚芽粕较多，但经过烘炒的玉米胚芽粕则不漂浮，而是沉淀下去，这时取上清液滴入几滴碘化钾溶液，若溶液立即变为深蓝至蓝黑色则说明含植物淀粉。由于玉米胚芽粕的粗蛋白在17％左右，所以产品中的粗蛋白含量就不能达标，从而确定产品可能是以玉米胚芽粕为载体
掺有尿素或蛋白精。
3．快速定性分析尿素（无机氮）
利用杯中水过滤后，将清水放入透明杯中，加少许黄豆粉，点甲酚红变红为尿素（没有尿素的产品不变色），但此产品中可能有蛋白精。蛋白精目前国内无有效的方法进行鉴别，只能用分析氨基酸的方法来计算出氨基酸的总和及氨基酸是否平衡，才能确定。用水洗蛋白的检测方法无效，因为此物质不溶于水。
4．蛋白精的检测（无机氮）
镜捡法：由于蛋白精不溶于水，通过测真蛋白无法确定它是否存在，进行氨基酸平衡分析需要时间长、不经济、且不是一般饲料公司可能做到的，利用镜检简便易行，快速有效。把肉骨粉用乙醚脱脂干燥过10目筛，然后，用筛下去的部分放在培养皿中，在立体显微镜下做镜检。蛋白精一般为黄色或白色粉末，在显微镜下表现为大小不一，形状不规则的颗粒。特征是用探针头一碰即碎。而肉粉、
肉骨粉的细颗粒是碰不碎的。
5、镜检羽毛粉及鸡腿皮粉
羽毛粉，完全水解的羽毛粉能消除羽毛的特征，即使在显微镜下也很难辨认。但由于水解设备存在少量死角部位及其它原因，一般水解羽毛粉样品中往往有些未彻底水解的羽毛，这些羽毛不同程度地保留了生羽毛的痕迹，如羽毛杆水解不彻底，在显微镜下是不规则管状，中间透明。有的小羽枝上有分叉，水解彻底的
羽毛粉镜检时在立体显微镜下若发现了碎玻璃样小粒，应在生物显微镜下仔细搜索，以找出生羽毛粉的痕迹。一旦查出，说明羽毛粉含量很大。
鸡腿皮，在立体显微镜下鸡腿皮成片状，卷曲，而肉粉和肉骨粉是颗粒状。尽管二者颜色接近，但镜下根据性状还是很容易鉴别的。
6、镜检猪毛粉和羊毛粉
猪毛粉在显微镜下成圆柱段状，长短基本一样，主要是由于加工时用同一型号的锣底形成的。羊毛粉在显微镜下和猪毛粉基本一样，但较细，毛软，出管状
外，个别有弯曲形。
7、五分镜检出蹄角粉、皮粉、皮革粉
蹄角粉在显微镜下成结晶块，半透明，棱角分明，很容易分辨。（皮粉、皮革粉）镜检既方便又快捷，也是省钱的方法。不但对鱼粉、肉粉、肉骨粉进行检测，而且对所有饲料原料都能检测，特别时对微量元素的检测，但镜检法需要在专业技术人员指导培训下才能办到。需要学习一到二天，经过反复实践才能掌握。
（七）油脂的掺假检验
1．植物油的掺假鉴别
（1）大豆油的掺假识别
①浓H2SO4反应：取浓H2SO4数滴滴于白瓷反应板上，加入待测油液2滴，显棕褐色者为真品大豆油。
②显色反应：取被检油5ml入试管中，加2ml三氯甲烷及3ml2%硝酸钾溶液，振荡后呈乳浊状，若此时该液显柠檬黄色则为真品。
③掺入米汤者，可用碘—碘化钾试剂检查，油液有蓝色出现。
（2）菜籽油的掺假识别
①浓硫酸反应：同大豆油的鉴别。
②掺入棕榈油鉴别：菜籽油凝固点低（-10~-12℃）而棕榈油凝固点高（27~30℃）。
③菜籽油、花生油掺入0.5%桐油的检测：取混匀试样1ml入试管中，沿管壁加入1%三氯化锑—三氯甲烷液1ml（溶1g三氯化锑入100ml三氯甲烷的烧杯中搅拌，必要时微热溶解，若有沉淀可过滤）使管内溶液分为两层，在40℃水浴中加热8--10min，若掺有桐油，两界面出现紫红至咖啡色环。
（3）大豆油、棉籽油掺入桐油的检测：取混匀试样5--10滴入试管中。加2ml 石油醚溶解（必要时过滤），在溶液或滤液中加1g亚硝酸钠。再加1ml5mol/L 的H2SO4（27.5ml浓H2SO4边搅拌边倒入72.5ml蒸馏水中。混匀）摇匀后静置。若掺入1%桐油，溶液呈混浊状；若掺2.5%桐油，则有絮状团块析出，且初呈白色，放置后变为黄色。也可在白瓷板上加被检油数滴，加浓硫酸1--2滴，若有桐油存在，则会出现深红色并凝成固体且随颜色的同时加深，最后变成炭黑色。
（4）植物油掺入矿物油的检测：取油样和已知矿物油各一滴，分别滴在滤纸上，放滤纸在荧光灯下照射，若有天青色荧光出现，说明植物油掺有矿物油。
（5）植物油掺入蓖麻油的检测：取六滴被检植物油分别滴在白色瓷点滴板中，前三滴被检油滴浓硫酸各一滴，后三滴被检油滴硝酸各一滴。若前者呈现淡褐色，后者呈现褐色，均说明掺有蓖麻油。
2．动物油的掺假检测
（1）掺水检测：春、夏、秋季可取一根比油桶略长的玻璃管，用拇指堵住一头
插入桶底，放开拇指，然后再堵住，拔出，若玻璃管底部有水柱，说明油中掺有水。冬季，以同法插入玻璃管，但插入时用力要均匀，如遇到突然变硬，停止插入，取出玻璃管，在桶外与桶相比，以观察插入多少，若玻璃管未插到桶底，则说明桶底有水结冰。
（2）掺盐检测：从桶底取少许动物油于试管中，加2~3ml蒸馏水，加热至沸1~2min，过滤。滤液中加几滴硝酸银溶液，若产生白色沉淀，说明掺盐（口尝有碱味也可证实）。
（3）掺面粉检测：按上法制取溶液，在滤液中滴入几滴碘—碘化钾溶液，若溶液变蓝，证明掺有面粉。
饲料原料的质量安全控制 0引言 随着工业饲料每年超越GDP增速的高速增长，国内饲料原料相对比较紧张，价格也在不断攀升。与此同时，自2012年5月1日起，新《饲料和饲料添加剂管理条例》正式实施，国家进一步提高了饲料原料的使用要求和规范，并对添加剂和药物做出了许多限制。要保证饲料的安全性，首先要保证饲料原料的质量安全控制。 1通过采购程序控制 目前市场上原料掺假事例屡见不鲜，掺假造假的手段、方法越来越高明，参假的物质也越来越复杂，饲料生产企业和养殖户对此防不胜防，给饲料质量和畜禽及水产品安全带来了很大的隐患。一些大型的饲料企业购置气相、液相等仪器进行检验，技术要求高、费用大，多数中小企业难以普及运用。探讨源头的控制程序，把好原料质量关，对于有效控制饲料质量尤为重要和必要。 1.1原料采购计划和质量控制指标的制订 企业首先根据生产计划议定原料采购计划和备选供货商，制订原料质量企业控制标准和检验项目。玉米应重点控制水分、容重、霉粒比例和杂质比例；小麦控制水分、容重；糠麸控制新鲜度和蛋白质成分；豆粕重点是粗蛋白质、蛋白溶解度、尿酶活性和掺假成分；棉、菜粕重点是粗蛋白质和掺假成分；鱼粉重点是感观、粗蛋白质、真蛋白质、盐分和掺杂成分；其他动物性饲料重点是感观、粗蛋白质和微生物。 1.2供货商资质审定 备选供货企业应具备相应的生产经营资质，具备有效的营业执照，其生产、经营范围应包括饲料、添加剂等项目。非动物源性单一饲料应取得省级饲料管理部门颁发的饲料审查合格证；饲料添加剂应取得农业部颁发的生产许可证；添加剂预混合饲料应取得农业部颁发的生产许可证；动物源性原料产品应取得省饲料管理部门颁发的动物源性产品卫生合格证。 质量体系认证情况：包括ISO质量管理体系的认证、HACCP认证情况等，并提供相应证书。现场考察：对于新供货企业，采购人员应深入现场考核生产、经营条件；必要时现场取样检测。 信誉度调查：向当地饲料、工商管理部门咨询，了解企业生产、质量管理情况，索取质量抽检报告，调查客户对产品质量的反映，评估企业及产品的市场信誉度。 综合拟供货企业各方面情况，进行审定，确定是否列入供货企业。对无证、无照、管理部门挂牌督查的企业坚决排除。对新供货企业首次必须认真审定，老供货企业一般每年进行1-2次评审。 1.3原料质量评估 对大宗原料应索取产品检测报告和合格证；饲料添加剂和添加剂预混料产品应索要产品批准文号的批件、产品执行标准、产品检验合格证和产品标签；首次采购非常规原料的应索取产品说明及相关资料，对产品安全、营养水平进行评估，必要时进行试用；重要原料和大批量原料应进行送检。 1.4采购评议和协议 采购、品管、财务等部门对供货商资质、市场信誉、原料质量、同行价格进行综合分析，拟定采购方案，报送企业负责人批准。重要原料和大批量原料应每批进行；辅料应定期进行。签订购销协议，协议应明确质量标准、数量、价格、供货时间、供货方式、付款方式、违约
饲料中主要原料的品质判断 饲料成品的品质不可能高于原料的品质，没有好的原料，再好的配方也是枉然，所以唯有选择优良的原料，才能确保饲料品质。 水产饲料中常用的原料有以下几类：1.动物性原料；2.豆类和植物油粕类；3.油脂类；4.谷类和块根类；5.谷物和淀粉加工产品；6.食品工业副产品；7.其它单味原料。 以下我们将依据以上类别谈谈饲料原料的品质判断： 一、动物性原料 1.鱼粉 (1)一般地，就制造方法而言，间接加热者优于直接加热；就原料而言，全鱼所制者优于杂鱼所制者；就鲜度而言，在船上制造的比在陆上制造的好，另外鱼的大小阶段、产卵期等均影响鱼粉成份。 (2)掺假：由于鱼粉是高价格产品，掺假的可能性较高，任何稍具化学知识的人，均可经由鱼粉的混合，生产完全符合规格的产品，如果遇上不法商人，可能会掺用廉价的劣等原料鱼目混珠，因此购买鱼粉时必须提高警觉，更不能过份依赖所订的规格。 掺伪的原料有血粉、羽毛粉、皮革粉、尿素系树脂、肉骨粉、虾粉、下杂鱼、不洁之禽畜肉、锯木屑、花生壳粉、粗糠、钙粉、贝壳粉、淀粉、糖蜜、尿素、硫酸氨、鱼肝油、鱼精粉、棉籽粕、蝙蝠粪、蹄角等，有些是为了提高蛋白质含量，有些是当增量剂使用，有些是用来改变成品物性，有些是调整风味、色泽用，有些兼有数种用途，但大多是廉价而不能消化吸收之物质。 (3)官能检查：借助视觉、嗅觉、味觉、触觉、听觉等来了解鱼粉是否正常，并可经由放大镜、显微镜之被盗找出掺伪及过热之现象，从而正确评断原料之正确品质。 (4)分析化验： ①水份：应合于规格，愈低愈好，但太低(7%以下)则有过热之嫌，胃蛋白酶消化率低。利用率亦差，且含有肌胃靡烂素之可能性亦大。 ②粗脂肪量：含量宜低，超过15％之鱼粉已不宜饲料用，因含油量多表示其加工不良或原料不新鲜，且产品贮存不易。 ③粗蛋白质：粗蛋白质含量之高低并不全然代表品质之优劣，但不失为判断之指标，一般全鱼鱼粉之蛋白质应在63％～70％之间，太低可能属下杂鱼所致，太高则可能掺伪或劣质鱼所制(如鲨鱼等)。 ④灰份、钙、磷：灰份高即骨多肉少，反之则骨少肉多，钙、磷比例应一定，钙含量高可能加人廉价钙源，灰份20%以上可能非全鱼所制。 ⑤胃蛋白酶消化率：此乃评价蛋白质之重要依据，此法简易可行，正常应在90％以上，否则可能加入皮革、羽毛粉等高蛋白物质。 ⑥组织胺：含量愈高，引起肌胃靡烂之可能性愈大，一般而言沙丁鱼、青花鱼及南美洲等鱼粉所含较高、白鱼粉较低。 2.鱼溶浆、鱼溶粉、混合鱼溶粉 ①鱼溶浆的pH值一般在3.5～4.5之间。 ②鱼溶浆、混合鱼溶粉的氨态氮含量应在0.2％～0.6%之间，超过 0.8%可能已变质。 ③脂肪含量越低越理想，脂肪含量高的产品易导致氧化、酸败。
配合饲料配方设计的方法步骤 一、饲料配方设计的步骤 (一)明确目标 饲料配方设计的第一步是明确目标，不同的目标对配方要求有所差别。目标可以包括整个产业的目标、整个产业中养殖场的目标和养殖场中某批动物的目标等不同层次。主要目标含一下方面:(1)单位面积收益最大;(2)每头上市动物收益最大;(3)使动物达到最佳生产性能;(4)使整个集团收益最大;(5)对环境的影响最小;(6)生产含某种特定品质的畜产品。随养殖目标的不同，配方设计也必须作相应的调整，只有这样才能实现各种层次的需要。(二)确定动物的营养需要量 国内外的猪、鸡、牛的饲养标准可以作为营养需要量的基本参考。但由于养殖场的情况千差万别，动物的生成性能各异，加上环境条件的不同，在选择饲养标准时不应照搬营养需要量，而是在参考标准的同时，根据当地的实际情况，进行必要的调整，稳妥的方法是先进行试验，在有了一定的把握的情况下再大面积推广。动物采食量是决定营养供给量的重要因素。虽然对采食量的预测及控制难度较大，但季节的变化及饲料中能量水平、粗纤维含量、饲料适口性等是影响采食量的主要因素，供给量的确定一般不能忽略这方面的影响。(三)选择饲料原料 这是饲料配制的第三步，即选择可利用的原料并确定其养分含量和动物对其的利用率。原料的选择应是适合动物的习性并考虑其生物学效价(或有效率)。在选择原料时还应注意以下几点。 1.了解原料营养成分的特性主要把握住各种原料哪些动物可用，哪些不可用，能用的最大限量等。如棉饼或棉粕中含有棉酚对产蛋鸡容易造成畸形蛋，蛋清变色等，因此饲料标准中限定蛋鸡配合饲料中棉酚的含量不超过20毫克/千克，即棉粕的含量限定在3%左右。如果通过各种方法把棉酚的含量降低(如生物、化学脱毒等)，棉粕的用量可以加大，棉粕的资源可以得到充分利用。豆粕是一种很好的蛋白质原料，但豆粕的生熟程度是一个很重要的技术指标，因为大豆中含有红细胞凝集素、尿素酶、胰蛋白剂抑制剂等毒素，这些毒素在大豆的加工过程中通过加热可以去除，但加热的程度不同，其结果也不一样，加热不够豆粕偏生，其中的毒素破坏不了，豆粕中的粗蛋白就难以消化吸收，及吃过拉稀，影响生长和生产。如果加热过度虽破坏的毒素，但也影响豆粕质量，因此饲料厂一定要检测豆粕生熟。 2.选择质优价廉的原料 每个饲料厂都想使自己的产品质量最好，价格最低，只有这样才能扩大市场占有率，提高经济效益。为达到目的，设计配方前要先对原料进行评价，凭经验挑选物美价廉的原料，然后进行设计。 3.适当控制所用原料的种类 可以用作配合饲料的原料很多，一般来说使用的原料种类越多，越能弥补饲料营养上的缺陷，价格应变能力也强，但生产上成本升高，饲料厂可根据自己的实际情况适当控制原料的种类。 4.了解和利用原料的物性 原材料有各种物性，如容易粉碎、难以粉碎的，粉尘多的、粉尘少的，易溶的、难溶的，适口性好的、差的等，配方设计中要充分利用这些物性。如多用玉米-豆粕饲料的颜色，使用少量的油脂和液体原料可抑制生产中的粉尘，还有专用的调整适口性的调味剂，如香料、糖精、味精等，这类原料的合理使用，也能提高饲料的质量。 5.选择饲料添加剂 配合饲料中使用添加剂，首先要符合有关饲料的卫生、安全、法则，其中抗生素类要根据配合饲料的种类按规定选用。维生素、矿物质和氨基酸等营养性添加剂，只要符合规格要求
怎样识别鱼粉掺假 由于鱼粉是生产饲料最常用的动物性蛋白饲料原料之一，所以鱼粉掺假也就成了我们在养殖生产过程中经常遇到的棘手问题，可通过以下方法进行鉴别。 （1）感官识别法：淡黄或黄褐色为优质的纯正鱼粉；深褐色、有糟鱼酱味和腥臭味为劣质鱼粉；有咸味为掺有酱油渣或咸杂鱼；颗粒细度不匀，手捻松软为掺有肉骨粉或皮革粉；手捻有棉绒感，可捻成团为掺棉籽壳；用光滑深色硬纸，把鱼粉样均匀铺一层，在明亮光线下观察颜色是否一致，若有白色结晶颗粒，说明掺有尿素或食盐。（2）加热识别法：此法可检验鱼粉中是否掺有尿素。尿素中的氮属氨态氮，约占46％左右，可用灼烧法鉴别。方法是：取鱼粉20克，放在一块干净的铁片上，再用电炉或煤炉加热，至铁片温度约达70℃时，如果鱼粉散发出一种轻微的刺鼻氨味，即确定为掺尿素鱼粉。 （3）水洗识别法：鱼粉中掺有其它动、植物蛋白和沙子，可用水洗法鉴定。选一只透明度高的玻璃杯放入鱼粉40克左右，再加入大半杯水，用一根筷子或木棍快速沿一个方向搅拌，停止搅拌后迅速拿起杯子对着太阳或灯光看，如果杯底上有沙子，证明鱼粉掺沙。 （4）碱煮法：取一容器，加入鱼粉样和定量的10%氧化钾溶液混合，置火上煮沸，溶解的为鱼粉，不溶解的为植物性物质。 （5）测色法：将鱼粉样放入洁净玻璃杯中，加90%酒精浸泡后再滴入浓盐酸1—2滴，若深红色则表明掺有锯末，此物掺水后浮于表面。 （6）磁棒搅拌法：如怀疑鱼粉中掺有铁屑，可用磁棒搅拌，铁屑吸附于磁棒上。（7）筛选法:将鱼粉样品用孔径为2.8毫米的标准筛网筛选，标准鱼粉至少有98%的颗粒通过，否则说明鱼粉中有掺假物，使用不同网眼的筛子可检出不同的掺入杂物。（8）灰分检查法:取样品10克放入坩埚内，置电炉上燃烧并使其彻底灰化，鱼粉的灰分含量不超过5%，掺有黄土、砂子的鱼粉，其灰分含量则远高于5%。 （9）气泡鉴别法:取样品少许放入烧杯中，加入适量的稀盐酸，若有大量气泡产生发生吱吱的响声，说明样品中有石粉、贝壳粉、蟹壳粉等物质。 （10）浮沉法：取少许样品放入洁净的玻璃杯或烧杯中，加入10倍体积的水，剧烈搅拌，静置后观察水面漂浮物和水底沉淀物。若水面漂有羽毛碎片或植物性物质，如稻壳粉、花生壳粉、麦麸等，说明有水解羽毛粉或植物性物质掺入。 （11）气味测试法：根据样品燃烧时产生的气味可以判别鱼粉的真伪，若闻到纯毛发燃烧气味说明样品是动物性物质；若出现谷物干炒时的芳香味，说明鱼粉中掺有植物性物质。 （12）烟雾测试法：取样品少许在火焰上灼烧，以石蕊试纸测试产生的烟雾。若试纸呈红色，系酸性反应，说明样品为动物性物质；若试纸呈蓝色，系碱性反应，说明样品中掺有植物性物质。 随着水产养殖业的发展，鱼粉的需要量日益增大。一些不法商贩乘机掺杂使假， 谋取暴利。现市场上国产和进口假鱼粉屡见不鲜。据我市饲料检验部门的介绍， 在鱼粉中多掺入蟹壳粉、虾壳粉、血粉、羽毛粉、皮革粉、棉粕、菜粕、谷壳、 尿素等。一般掺假的量是精心计算的；因此用“凯氏定氮法”测定掺假鱼粉的蛋 白质含量都能达到国标（GB）一、二级鱼粉的水平，但真蛋白质的质量和数量 确很低。氨基酸组成不平衡。用掺假鱼粉配制的饵料，因饵料的营养不平衡不但 影响鱼类生长，而且还会导致鱼的体质下降，抗病力降低，饲料系数增大，排泄 粪便增多，水质污染严重。这一系列的不利影响，不仅可给用户造成重大的经济 损失。而且还破坏了国产鱼粉的声誉。所以我们一方面要自觉地坚持打假，另一
几种饲料原料掺假的简易鉴别法 一、识别饲料原料掺假的基本常识 1、采用闻、摸、看、尝四法来分辨。 1.1 闻：特定的饲料原料都有其特有的芳香气味，如有异味、怪味、霉变味或无味（掺假可掩盖芳香味）就说明饲料为假劣原料。 1.2 摸：因为人体带有生物电，可用手反复插入饲料原料中，再抽出抖落，如果细小物质不易抖落，就说明有假。 1.3 看：①色泽是否一致。特定的饲料原料具有其固有的光泽，如果同一批原料中有颜色不同和光泽度不一样的物质就说明有假；②粒度是否整齐。看较细小粒度的原料中是否有较整齐的细小颗粒或是否有超细物质存在，而且有一定的数量。如果有可将其破坏和特定的原料做对比，一比便知。 1.4 尝：特定的原料都有固定的味道，如甜、酸、涩、苦、香等，如果经常尝，就会知道不同；特别是石粉、沸石、砂石等一尝便知。 二、部分常见饲料原料掺假的识别实例 1、豆粕经销商常用大片麸片、稻壳、米糠等和磨细的黄土玉米面混合制成细小颗粒，然后着上色做成“豆粕料”，也有单用磨细的黄土制粒着色的，掺在豆粕内，致使豆粕粗蛋白含量降至30%以下。 识别：①闻，掺有“豆粕料”的豆粕由浓香变为淡淡的香或根本无香味。②看，豆粕颜色淡黄，加热温度高的深黄，不掺假的光泽非常明
显，整齐划一，而掺有“豆粕料”的豆粕整体光泽度降低，特别是“豆粕料”基本没有光泽度；把粒度整齐，偏大的取走后，剩下细小的，然后用右手食指和拇指捏起，使劲一搓，一看便知，真正的豆粕，即使是再细小的颗粒，用两个手指是搓不细的。③尝，真豆粕有豆香味，而掺假的无味（玉米面、石粉等）或有泥土味（掺黄土、泥沙等）。④水浸，取适量样品放入大玻璃杯中，用水浸泡2小时，然后用一小棒轻轻搅动，若有分层现象的，上层为豆粕、中层为玉米面（饼）、下层为黄土、钙粉、石粉等。⑤滴碘洒，取少量样品放于载玻片中，在样品上滴几滴碘洒，1分钟后若有物质变为蓝黑色，就证明掺有玉米、麸皮、稻皮等。 2、棉粕主要掺有红土、膨润土、褐色沸石粉或砂石粉的，也有用钙粉、各色土、麸皮、米糠、稻壳经加工制粒、首色制成“棉粕料”的。识别：棉粕因产地不同，加工的工艺流程不一样，导致生产的棉粕颜色、质量也不同，应根据具体情况具体分析，用感观检查配合水浸法鉴别比较容易，也比较准确。 3、鱼粉经常掺羽毛粉、血粉、皮革粉、玉米蛋白粉、小麦次粉、鱼油、骨粉、贝壳粉、尿素、铵盐等。 识别：①闻，质量好的鱼粉有淡淡的鱼香味，无鱼腥味、怪味或刺鼻的氨味。②看，随产地（秘鲁、日本、俄罗斯、我国近海）和鱼种（秘鲁诺贝沙丁鱼、日本沙丁鱼、俄罗斯白鱼、我国近海鯷鱼等）及加工工艺不同而不同，但颜色和光泽是一致的，颗粒大小是一致的，可看到大量疏松的鱼肌纤维、少量的鱼眼、鱼刺、鱼鳞。③尝，好的
饲料厂品质管理 LH/ZB-IN-0901-2003 饲料厂品质控制作业办法 一、目的 为使公司品质控制作业标准化，以预防及处理异常状况，确保产品质量稳定，降低成本，提高产品品质，符合客户需求，特制定本办法。 二、范围 本办法包括： 一）各项品质控制标准及检验规范管理 二）原料的品质控制 三）制造过程的品质控制 四）成品的品质控制 五）品质异常的处理 三、各项品质控制标准及检验规范的管理 一）设定： 由技术服务部根据市场的需求状况及公司要求制订。 二）修订： 由各分公司收集各种变动因素（如机械设备更新、技术改进、制程改善、市场需要及用户反映等）提出修订建议案，呈技术服务部参酌办理修订，并呈上级核示。
三）检验手册： 基于实际作业需要，由技术服务部订定“化验手册”及“原料验收标准”以作为作业的依据。 四、原料的品质控制： 一）控制标准（附原料验收标准） 二）控制作业内容： A 、 30%取样与检验： 1. 原料进厂后由品管人员按30%取样检验。 2. 袋装原料取样宜平均分部于卡车周围与上、中、下方。 3. 散装原料取样以大型取样棒取样，并须视上层原料是否掺杂异物或雨淋现象。 4. 货柜取样：袋装原料以取样棒于货柜口处每包取样，并分别以外观、嗅觉来判定取样点的品质；散装原料以大型取样棒于货柜口45度角插入取样。 5. 液态取样以适当的玻璃管自油罐车上方开口取样，并以取样袋自油罐车下方开口取样。 6. 进口大宗原料的验收，原则上只抽验第一辆卡车，但如品质不稳定，或提供厂商变更或改变提货船名、码头时，仍须照常抽验（品管人员与作业承办人员需于船靠码头卸货时，到船舱上取样或实地了解品质以解决提货安排）。 7. 两厂调拨的原料、进口大宗原料、在夜间进厂时，如无检验员在厂执行验收工作时，由生产部予以签收，次日再由检验人员检验。
配合饲料配方技术 一、配合饲料的定义标准的配合饲料又称全价配合饲料或全价料，是按照动物的营养需要标准（或饲养标准）和饲料营养成分价值表，由多种单个饲料原料（包括合成的氨基酸、维生素、矿物元素及非营养性添加剂）混合而成的，能够完全满足动物对各种营养物质的需要。配合饲料质量的好坏，取决于所确定的营养需要量和饲料养分的生物效价（营养价值）的准确程度。研究和提高营养需要量和饲料养分生物效价的准确度，也就成为营养学和饲料学长期的任务和奋斗目标。 二、制作配合饲料配方的原则和制作手续 1、必须以饲养标准为依据 饲养标准中规定了对不同种类、性别、年龄、体重、生产用途以及不同生产性能的畜禽，在正常生理状态下，应供给的各种营养物质的需要量，即营养指标。幼龄畜禽需要较多的蛋白质、维生素，而老龄畜禽则蛋白质需要理降低。设计饲料配方时，先要根据饲养动物有针对性的选择饲养标准，然后依据饲养标准提供的各项主要营养指标为参数，选择相应的饲料原料。如设计肉仔鸡的饲料配方则参考肉鸡的饲养标准，选择适口性好，消化利用率高，蛋白、能量值均较高的原料。从而使饲料配方设计有了明确的目标。凡是设计合理的饲料配方，无论使用的饲料原料有多少种，都是以饲养标准为所提供的营养指标为依据的，所以能表现出良好的饲喂效果。 2、要注意营养的全面和平衡 配合饲料不是各种原料的简单组合，而是一种有比例的复杂的营养组合。这种营养配合愈接近饲养对象的营养需要，愈能发挥其综合效应。为此，设计饲料配方时不仅要考虑各营养物质的含量，还要考虑各营养素的全价性和平衡性。营养物质的含量应符合饲料标准；营养素的全价性即各营养物质之间以及同类营养物质之间的相对平衡，否则影响饲粮的营养性。若饲粮中能量偏低而蛋白质偏高，动物就会将部分蛋白质降解为能量使用，从而造成蛋白质饲料的浪费；若赖氨酸偏低会限制其他氨基酸的利用，从而影响体蛋白的合成；若钙含量过高会阻碍磷和锌的吸收。因此，在制作饲料配方时要充分考虑，各营养物质的全面性和平衡性，不足部分必须用添加剂补足。 3、就地取材开发饲料资源 制作饲料配方应尽量选择资源充足、价格低廉而且营养丰富的原料，尽量减少粮食比重，增加农副产品以及优质青、粗饲料的比重。 4、多种原料的合理搭配与安全性 饲料的合理搭配包括两方面的内容，一是各种饲料之间的配比量，二是各种饲料的营养物质之间的配比量，三是各种饲料的营养物质之间的互补作用和制约作用。饲粮中各种原料的配比量适当与否，可关系到饲粮的适口性，消化性和经
第四章日粮(或饲粮)配合与配合饲料 教学要求 1．掌握配合饲料的种类、特点及其优越性； 2．掌握全价饲粮配方设计的一般原则，熟悉配方设计方法及畜禽配合饲料配方设计的特点； 3．了解浓缩饲料、预混料配方的设计、使用，了解配合饲料的生产工艺； 4．熟悉配合饲料的质量管理。 第一节概述 一、基本概念： 日粮：日粮是指满足一头动物一昼夜（24h）所需各种营养物质而采食的各种饲料的总量。 饲粮：把所需各种饲料原料组成换算成百分比含量（即配方），再根据配方配制成满足一定生产水平类群动物要求范围内的配合饲料产品，在饲养业中为区别于日粮，将其称为“饲粮”。 饲料配方：按照动物的营养需要量、饲料的营养价值、原料的状况及价格等条件合理地确定的饲粮中各种饲料原料组分的百分比构成，称为饲料配方。饲粮配方分为两种：①以当地所产饲料为基础的地区性典型饲料配方；②高效专用饲料配方。 配合饲料：配合饲料是指根据动物饲养标准及饲料原料的营养特点，结合实际生产情况设计配方，并根据饲料配方将各种饲料原料按一定的比例均匀混合的饲料产品。 二、配合饲料按营养特点分为：全价配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料、反刍家畜精补料、人工乳。按饲料物理特性分为：粉料、颗粒料、破碎料、膨化料、压扁料。各种饲料有其特点，饲喂对象各不相同，使用配合饲料时，应根据动物的体重、年龄、生理特点、生产水平等情况酌情考虑。 三、配合饲料优越性：配合饲料科技含量高，能最大限度发挥动物生产潜力，增加动物生产效益；配合饲料能充分、合理、高效地利用各种饲料资源；配合饲料产品质量稳定，饲用安全、高效、方便；使用配合饲料，可减少养殖业的劳动支出，实现机械化养殖，促进现代养殖业的发展。 第二节全价配合饲料配方设计 一、原则：全价配合饲料进行配方设计时应考虑如下原则： 1．饲料的营养性：
动物性原料的掺假识别 一、鱼粉的掺假识别 鱼粉中常掺有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粕、芝麻粕、大豆粉、虾粉、蟹壳粉、贝壳粉、肉骨粉、尿素等，具体检查方法如下： 1、感观检查法 ⑴优质鱼粉颜色一致，呈红棕色、黄棕色或黄褐色等，细度均匀。劣质鱼粉为浅黄色、青白色或黑褐色，细度和均匀度较差，掺假鱼粉为黄白色或红黄色，细度和均匀度差，掺入风化土鱼粉色泽偏黄。 ⑵ 嗅觉 优质鱼粉是咸腥味；劣质鱼粉为腥臭或腐臭味，掺假鱼粉有淡腥味、油脂味或氨味等异味。掺有棉籽粕和菜籽粕的鱼粉，有棉籽和菜籽味，掺有尿素的鱼粉，略具氨味，掺入油的鱼粉，有油脂味。 ⑶ 触觉 优质鱼粉捻质地柔软具鱼松状，无砂粒感，劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有砂粒感，手感较硬，质地粗糙磨手，如结块发粘，说明已酸败，强捻散后呈灰白色说明已发霉。 2、显微镜检查 鱼粉为黄褐色或黄棕色等轻质物，按鱼肉、鱼骨和磷的特征可以鉴别。 鱼肉镜下表面粗糙，具有纤维结构，类似肉粉，只是颜色浅。鱼骨为半透明至不透明的银色体，一些鱼骨块呈琥珀白色，其空隙呈深色的流线型波状线段，似鞭状葡萄枝，从根部沿着整个边缘向外伸出。鱼鳞为平坦可弯曲的透明物，有同心圆，以深色和浅色交替排布。鱼鳞表面有轻微的十字架，鱼鳞表面碎裂，开成乳白色的玻璃珠。 烧鱼粉 鱼粉长期堆放，通过空气氧化而正行燃烧，呈褐色，从镜下看不到油星，且颗粒碎小，鱼骨由半透明的银色体变为黄褐色的半透明体，鱼肉粗糙，纤维结构看不清楚或根本看不到。 鱼粉掺假的显微镜的检查： ⑴ 掺菜籽粕
鱼粉中掺菜籽粕镜下可看到菜籽粕的种皮特征，种皮为深棕色并且薄，外表面有蜂窝状网孔，表面有光泽，内表面有不柔软的半透明白色薄片附着。菜籽的种皮和籽仁碎片不连在一起，籽仁呈淡黄色，形状不规则，无光泽，质脆。 ⑵ 掺棉籽饼粕 鱼粉中掺棉籽饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上，棉絮纤维为白色丝状物，中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽，棉籽壳碎片为棕色或红桲色，厚且硬，沿其边沿方面有淡褐色和深褐色的不同色层，并带有阶梯似的表面。棉籽仁碎片为黄色或黄褐色，含有许多团圆形扁平的黑色或红褐色油腺体或棉酚色腺体。棉籽壳和棉籽仁是连在一起的。 ⑶ 掺稻壳粉 鱼粉中掺稻粉可见具有光泽的表面，有井字条纺，并可见到茸毛。 ⑷ 掺花生饼粕 鱼粉中掺花生饼镜下可见花生种皮、外壳存在，种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。外壳破碎呈极不规则的片状，分层，内层呈白色海绵状，有长条短纤维交织，外壳表面有突筋。 ⑸ 掺芝麻饼粕 鱼粉中掺芝麻饼粕镜下可见芝麻种皮特征，芝麻种皮带有微小的圆形突起，芝麻皮薄，黑色、褐色或黄褐色，因品种而异。 ⑹ 掺大豆粉 鱼粉中掺大豆粉镜下可见豆皮、黄色或淡黄色块状物，豆皮有凹形斑点，稍有卷曲，并可见种脐，白色海绵淀粉像水珠浮在块状物表面。 ⑺ 鱼粉中掺麦 镜下可见淡黄色或棕色片状皮，皮外表面有细皱纹，内表面粘附有许多不透明的白色淀粉粒。 ⑻ 掺皮革粉 鱼粉中掺皮革粉镜下可见绿色、深褐色及砖红色的块状物或丝状物，像锯末似的，没有水解羽毛粉那样透明。 ⑼掺水解羽毛粉 鱼粉中掺有水解羽毛粉镜下可见半透明像松香一样的碎颗粒，有些反光。同时可见羽毛管和羽毛轴。似空心面，也可看见生羽毛。
饲料原料掺假检测（华中农大） 一、饲料原料掺假现状、形式与检测程序 （一）饲料原料掺假现状 国产鱼粉100%掺有植物质，50%掺有非蛋白含氮化合物，20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。甚至进口鱼粉，也有50%掺有非蛋白含氮化合物，20%掺有皮革粉。销售时多以“价格优惠”、“送货上门”、“看样订货”及“回扣”等手段迎合人们心理，而大宗发货时，却以假充真，面目全非。当前饲料原料掺假不仅在鱼粉、豆粕、油脂等一些价格昂贵原料上，也向其它原料扩展，而且掺杂物种类繁多，手段五花八门，多不易用常规法检出，故更加加大了原料品质检测的难度。 （二）饲料原料掺假、使杂、伪造的含义与形式 1．饲料原料掺假、使杂、伪造的含义 （1）掺假：指在原料中掺入非原料可饲物质，以达以次充好，以假乱真。 （2）使杂：指在原料中掺入非原料不可饲物质，以达以杂增重。 （3）伪造：指以伪代真，名实不符。 2．饲料原料掺假、使杂、伪造的形式 （1）掺兑：在原料中掺兑非原料物，出售时冒称原物者。 （2）替代：以它物部分或全部替代原物者。 （3）着色：以染料着色于非原料物，掩饰掺杂真相者。 （4）伪造：出售与商标完全不符的物质者。 （三）饲料原料掺杂的检测程序 确定原料是否掺杂、伪造是一项十分细致的工作，因为检测的正确与否，是判断品质优劣和是否掺杂的关键。饲料原料掺杂的检测一般按照以下程序进行。 1．调查了解和掌握当前（地）原料掺杂、伪造的基本情况和动态，以达缩小检测范围， 做到心中有数。 2．购入或送检原料时，首先应采用感观法、筛分法、容重法等确定是否掺 杂。根据检测结果和经验，初步划定掺杂物范围。 3. 根据初步划定的掺杂物范围，可采取显微镜检和快速滴定进一步确定掺假的范围，最 后再用化学检测的方法确认掺假的种类以及掺假物的含量。 二、饲料原料品质检测与鉴别方法 （一）一般鉴别法饲料品质的一般鉴别法，是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的一些方法，故又称感观法。1．视觉法：指通过肉眼或放大镜观察原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。如观察时若发现原料结块，可能是水分含量过高或发生了霉变。粉碎、过筛时若发现粉料呈球块，一捻又成粉末时，除上述原因外，可能与脂肪含量较高，有粘性物质存在有关。正常豆粕应呈黄或金黄色，若呈褐、棕褐色或棕黑色，可能加热过度。要确切判断，尚需通过脲酶活性等方法进一步确定。 2．嗅觉法：原料因发酵、腐败，可导致蛋白质分解，人为添加非蛋白含氮化合物也可产生挥发性氨气味；脂肪酸败和过热焦化可产生焦臭味等，都可通过嗅觉判断。如发现鱼粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味，即可判定该鱼粉已发生腐败、霉变或脂肪酸败。 3．触觉法：指原料水分含量可通过手摸、耳听来判断。如手插入料堆感觉湿凉，表示原料含水量超标。青干草手触无湿凉感，手摇有沙沙响声，表明品质优良。
第四章 饲料原料的概念及分类 第一节 饲料原料的概念及分类 1.饲料的概念 ? 通常所说的饲料 – 是指自然界天然存在的、含有能够满足各种用途动物所需的营养成分的可食成分。 ? 中华人民共和国国家标准《饲料工业通用术语》对饲料的定义为：能提供饲养动物所需养分、保证健康、促进生长和生产且在合理使用下不发生有害作用的可食物质。 ? 配合饲料是指根据鱼类的不同生长阶段、不同生产目的的营养需求标准,把不同来源的饲料按一定比例均匀混合,经加工（或再加工）而制成的具有一定形状的饲料产品。 ? 预混料 Premix ：指一种或多种饲料添加剂按一定比例配制的均匀混合物。也称添加剂预混合饲料（feed additive premix ） 2.我国传统饲料的分类法 ? 按养殖者饲喂时的习惯分类：精饲料、粗饲料、多汁饲料三类 ? 按饲料来源分类：植物性饲料、动物生饲料、矿物质饲料、维生素饲料和添加剂饲料 ? 按饲料主要营养成分分析：能量饲料、蛋白质饲料、维生素饲料、矿物质饲料和添加剂五类 4. Harris 的饲料原料命名与分类法 根据饲料原料的营养特性，将饲料原料分为八大类，并对每类饲料冠以相应的国际饲料编号（international feeds number, IFN)。编码（为六位数，编码分为三节，表示成△，△△，△△△）代表每种饲料原料的全名称。 饲料的分类及其数字编码 粗饲料是指饲料干物质中粗纤维含量大于或等于18％，以风干物为饲喂形式的饲料，如干草类、农作物秸秆等(100000)。 类别 编码 条件 粗饲料 100000 粗纤维含量≧18% 青绿饲料 200000 天然水份含量60%以上的青绿植物 青贮饲料 300000 天然水份含量70%以上或半干青贮水分含量在45%以上 能量饲料 400000 CF ﹤18%，CP ﹤20%，NE ≧4.18MJ/kg 蛋白质饲料 500000 CF ﹤18%，CP ≧20% 矿物质饲料 600000 维生素饲料 700000 添加剂 800000
鱼粉的质量鉴别 一、鱼粉中掺入植物性杂质的检测 凡植物来源的均含有淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应，产生蓝色或蓝黑色化合物；木质素在酸性条件下，可与间苯三酚反应，产生红色化合物。故利用上述两种反应，即可迅速检测鱼粉中是否含有植物来源的掺假物。 检测方法： （1）取被检鱼粉1～2克入试管中，加4～5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后，滴入1～2滴碘－碘化钾溶液（取碘化钾6克加入100毫升蒸馏水中，再加入2克碘，溶解后遥匀，置棕色瓶中保存），若溶液即现蓝色或黑蓝色，表明鱼粉中掺入淀粉。 （2）取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中，用间苯三酚液（2克间苯三酚溶入100毫升90％乙醇中）浸湿，放置5～10分钟，再滴加2～3滴浓盐酸，若试样中出现散布的红色点，说明鱼粉中掺入了含木质素物质。 二、鱼粉中掺入血粉的检测 血粉中含有铁质，该铁质具有类似过氧化物酶作用，能分解过氧化氢放出新生态氧，使联苯胺氧化成联苯胺蓝，出现蓝色环点。根据环点的有无，即可判断出鱼粉是否掺入血粉。 检测方法： 取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色滴板中，加联苯胺－冰乙酸混合液数滴（1克联苯胺加入100毫升冰乙酸中，加150毫升蒸馏水稀释）浸湿被检鱼粉，再加3％过氧化氢液一滴，若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。 三、鱼粉中掺入非蛋白氮化合物的检测 1、鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测 铵盐一般均含氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物，并可依红棕－红褐－深红色的颜色变化，判断其掺入量的多少。 检测方法：
1.1奈氏试剂法：取被检鱼粉1～2克加入250毫升烧杯中，加蒸馏水25～50毫升，混合均匀后静置20分钟，以便掺入的铵盐或尿素充分溶入水，备用。另取试管一支，加奈氏 试剂2毫升（称碘化钾5克加入5毫升蒸馏水中，边搅拌边滴加25％氯化汞饱和液至稍 有红色沉淀出现。再加40毫升50％NａＯＨ溶液，最后用蒸馏水稀释至100毫升，混匀 入棕色试剂瓶中保存）。然后沿管壁用滴管加上述被检样浸出液1～2滴，液面立即出现 棕红色环，表明有铵盐掺入。若液面出现白或黄色环，可疑有尿素掺入，再用脲酶法进行进一步检测。 1.2脲酶法①取10克被检鱼粉于烧杯中，加100毫升蒸馏水搅拌、过滤，取滤液少许于 点滴板上，加2～3滴甲基红指示剂（0.1克甲基红溶入100毫升95％乙醇中），再滴加2～3滴脲素酶溶液（0.2克脲素酶溶入100毫升95％乙醇中）.在40～50℃水浴上加热 1～2分钟，静置5分钟。若点滴板上呈深红紫色，说明鱼粉中掺入了尿素。无脲素酶时，可用下法检测。取两份1.5克被检鱼粉入两支试管中,其中一支加入少许黄豆粉,然后两管 各加入5毫升蒸馏水,摇匀后置60～70℃恒温水浴锅中3分钟，再滴加2～3滴甲基红指 示剂。若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色，说明鱼粉中掺入了尿素。②称取被检鱼粉 2～3克加入250毫升三角瓶中，加蒸馏水100毫升，黄豆粉滤液20毫升（5克生黄豆粉入100ml水中浸泡lh，过滤），加塞摇匀。置40-45℃水浴锅内温热30min（温度不宜超过45℃，否则脲酶失活）、最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中，若试纸变蓝；表明被检鱼粉掺有尿素。 1.3定量法。取一个500ml烧瓶置可调温电炉上，用玻璃管，皮管连接冷凝管，冷凝管口 浸入滴有 3 滴甲基红一溴甲酚绿指示剂和 50ml l％的硼酸接收液中，接通冷凝水，此即定量检测的蒸馏装置。然后将怀疑掺有尿素的样本液快速无损地倒入烧瓶中（三角瓶用蒸馏水冲洗3次，使所有残液、残渣全部入烧瓶中），并加蒸馏水至烧瓶1／2处。加热瓶内 溶液至沸腾后调低电炉温度，使溶液保持沸而不溢状态。当蒸馏出瓶内溶液1／3后，用 红色石蕊试纸蘸一下冷凝管口的馏出液，若试纸不变色，停止蒸馏。用标准的HCI溶液滴定接收液呈灰红色即为终点。根据所耗HCI毫升数即可计算出试样中掺入尿素的百分含量。 试样中尿素含量％＝0.03*V*N/W V一滴定所耗标准HCI液毫升数 N-HCI标准液的实际当量浓度 W一试样重量 0.03一尿素含氮相对V、N的比值
1 范围 适用于能通过人的味觉、嗅觉、触觉、视觉等进行感观检查的动、植物性饲料原料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 《原料标准》 3 术语和定义 （无） 4 管理职责 4.1 品管部收货组主要采取以下方法对公司进货原（辅）料进行检验。 4.1.1 视觉：观察原料或辅料的形状、粒度、色泽、霉变、虫蛀、结块或杂质等。 4.1.2 嗅觉：通过嗅觉来鉴别原料或辅料具有的特殊气味。 4.1.3 味觉：通过舌舔或牙咬来检查原料或辅料的味道、硬度及口感等。 4.1.4 触觉：用手指头捻取原料或辅料，通过感触来判定其水分、硬度、粘稠性等。
5 管理内容和要求 5.1 玉米 a) 观察其颜色：较好的玉米呈黄色且均匀一致，无杂色玉米。 b) 随机抓一把玉米在手中，嗅其有无异味，粗略估计（目测）饱满程度、杂质、霉变、虫蛀粒的比例，初步判断其质量。随后，取样称重，测容重（或千粒重），分选霉变粒、虫蛀粒、不饱满粒、热损伤粒、杂质等异常成份，计算结果。玉米的外表面和胚芽部分可观察到黑色或灰色斑点为霉变，若需观察其霉变程度，可用指甲掐开其外表皮或掰开胚芽作深入观察。区别玉米胚芽的热损伤变色和氧化变色，如为氧化变色，味觉及嗅觉可感氧化（哈腊）味。 c) 用指甲掐玉米胚芽部分，若很容易掐入，则水分较高，若掐不动，感觉较硬，水分较低，感觉较软，则水分较高。也可用牙咬判断。或用手搅动（抛动）玉米，如声音清脆，则水分较低，反之水分较高。 5.2 豆粕 a) 先观察豆粕颜色，较好的豆粕呈黄色或浅黄色，色泽一致。较生的豆粕颜色较浅，有些偏白，豆粕过熟时，则颜色较深，近似黄褐色（生豆粕和熟豆粕的脲酶均不合格）。再观察豆粕形状及有无霉变、发酵、结块和虫蛀并估计其所占比例。好的豆粕呈不规则碎片状，豆皮较少，无结块、发酵、霉变及虫蛀。有霉变的豆粕一般都有结块，并伴有发酵，掰开结块，可看到霉点和面包状粉末。其次判断豆粕是否经过二次浸提，二次浸提的豆粕颜色较深，焦糊味也较浓。最后取一把豆粕在手中，仔细观察有无杂质及杂质数量，有无掺假（豆粕主
第五章常用饲料原料的掺假识别 植物性原料的掺假识别 一、豆粕的掺假识别 豆粕主要掺假有：玉米粉、玉米胚芽粕、豆饼。识别方法如下：（一）掺玉米粉的检查 取碘0.3g、碘化钾1g溶于100ml水中，然后用吸管滴1滴水在载玻片上，用玻璃棒头沾取过20号筛的豆粕，放在载玻片上的水中展开，然后滴入1滴碘-碘化钾溶液，再显微镜下观察。纯豆粕的标准样品，可清楚的看到大小不同的棕色颗粒，含玉米粉的载玻片上，含有似棉花状的蓝色颗粒，随玉米粉含量的增加，蓝色颗粒增加，棕色颗粒减小。 标准样品的制备：取通过20号筛的纯豆粕0.95g、0.96 g、0.97 g、0.98 g、0.99 g，依次通过20号筛的玉米面0.05 g、0.04 g、0.03 g、0.02 g、0.01 g各自混匀，五种标准品分别含5%、4%、3%、2%、1%玉米的豆粕，按照上述步骤制成五个标准样片，以便半定量比较观察用。 （二）掺玉米胚芽粕的检查 豆粕中掺玉米胚芽粕可借助于显微镜进行检查。镜下观察豆粕可见豆粕皮，且豆粕皮外表面光滑，有光泽，并可见明显凹痕和针状小孔，内表面为白色多孔海绵状组织，并可观察到种脐，豆粕颗粒形状不规则，一般硬而脆，不透明，奶油色或黄褐色而玉米胚芽粕镜下观察具油腻感，黄棕色，同时可见玉米皮特征，玉米皮镜下薄并
且半透明。所以，二者在镜下很容易区别。 （三）掺豆饼碎的检查 豆粕中掺豆饼碎也可以借助于显微镜进行镜检。因豆粕与豆饼碎加工工艺不同，镜下状态不规则，一般硬而脆，子叶颗粒无光泽，不透明，奶油色或黄褐色，豆粕碎子叶因挤压成团，这种颗粒状团快质地粗糙，颜色外深内浅。二者感官也可以大致区分，豆粕一般为碎片状，而豆粕碎成团快，颜色比豆粕深/ 二、豆粕碎的掺假识别 豆粕碎掺假，目前仅限于玉米粉，具体检查方法可以见豆粕中掺玉米粉的检查。 三、菜子粕的掺假识别 菜子粕掺假主要掺杂一些低廉的原料，而且较重，如泥土、沙石等，具体检查方法如下： （一）感官检查 正常的菜子粕为黄色或浅褐色，具有浓厚的油香味，这种幽香味较特殊，其他原料不具备。同时菜子粕有一定的油光性，用手抓时，有蔬讼感觉。而搀假菜子粕油香味淡，颜色也暗淡，无油光性，用手抓时，感觉较沉。 （二）盐酸检查 正常的菜籽粕加入适量的10%盐酸，没有气泡产生，面掺假的菜籽粕加入10%的盐酸，则有大量气泡产生。 （三）粗蛋白质的检查
水产饲料中蛋白原料的蛋白品质评价与价值采购 2008-05-07 作者：刘天骥访问次数：229字体【】 水产饲料的蛋白含量高，蛋白原料的比例占饲料配方的60%-85%，由于天然动物蛋白资源日益减少，养殖动物副产品也有限，更多的考虑植物蛋白原料，淡水鱼饲料中植物蛋白原料占50%-65%。2007年随着能源紧张、生物能源的利用而导致能量饲料、蛋白饲料价格猛涨，2008年南方大雪对油菜的影响特别大，预计减产50%以上，新菜粕的供应也受影响，非常规原料的开发也迫在眉睫，面对种类繁多的饲料蛋白原料，如何才能做到合理的选择和配比，成为众多配方师的头疼的问题。本文结合部分学者对饲料蛋白原料的研究结果，结合集团水产饲料原料使用经验，综合分析了常用蛋白原料的蛋白品质与判断方法及价值采购原则，以供制作配方及原料采购参考。 一、粗蛋白消化率 蛋白质是以游离氨基酸和小肽的形式被吸收，饲料中的蛋白质首先被消化成游离氨基酸和小肽，才能进一步被动物利用。因此，要评价原料蛋白品质，首先要考虑的是原料中蛋白质的消化率。 1.动物蛋白原料粗蛋白消化率 动物蛋白消化率可以通过体外测定进行判断，即测定胃蛋白酶消化率(体外消化率)，胃蛋白酶消化率的大小，可表示动物蛋白饲料原料的质量优劣。它是指被胃蛋白酶消化的蛋白质与粗蛋白之间的比例，通常以百分率表示。按照国标GB/T17811-1999《动物蛋白质饲料消化率的测定胃蛋白酶法》。此方法的测定值近似反映实验动物对饲料的消化率，具有快速、简便的特点。但是，由于此方法存在一定局限性，无法真实反应鱼体的消化情况。因此，得到的体外消化率是近似值，作为同等情况下比较各饲料源的相对利用情况。 方法步骤:准确称取1克左右脱水脱脂动物蛋白原料，放入300毫升三角瓶中，加入经过预热（42-45℃）的%胃蛋白酶液150毫升，盖好密封，在45℃下边搅拌边消化16小时（可用恒温振荡器）。消化后用滤纸过滤，然后用温水洗净滤纸上未消化物，将未消化物连同滤纸转入凯式烧瓶中进行消化，随后步骤同测粗蛋白，测出未消化粗蛋白量，同时测定动物蛋白原料的粗蛋白质。 动物蛋白原料的胃蛋白酶消化率=（消化前总粗蛋白-消化后总粗蛋白）/消化前总粗蛋白×100% 对于无胃鱼而言，其消化酶液的制备：在水浴条件下，取健康鱼肠道，去其内容物，洗净。与培养皿中剪碎，称1g，制于匀浆器中。按重量：体积比1：5加入的磷酸缓冲液5ml，匀浆，过滤。 表1.几种动物蛋白原料用草鱼肠道消化的粗蛋白体外消化率（孙永泰等1999） 动物蛋白原料粗蛋白平均体外消化率% 草鱼粗蛋白表观消化率%
饲料原料的掺假识别 一、豆粕的掺假识别 豆粕主要掺假有：玉米粉、玉米胚芽粕、豆饼碎，识别方法如下：1、掺玉米粉的检查取碘0.3g、碘化钾1g溶于100ml水中，然后用吸管滴1滴水在截玻片上，用玻璃棒头沾取过20号筛的豆粕，放在截玻片上的水中展开，然后滴入1滴碘-碘化钾溶液，在显微镜下观察。纯豆粕的标准样品，可清楚地看到大小不同的棕色颗粒，含玉米粉的载玻片上，含有似棉花状的蓝色颗粒，随玉米粉含量的增加，蓝色颗粒增加，棕色颗粒减少。标准样品的制备：取通过20号筛的纯豆粕的0.95g、0.96g、0.97g、0.98、0.99g，依次通过20号筛的玉米面0.05g、0.04g、0.03g、0.02g、0.01g各自混匀，五种标准样品分别含5%、4%、3%、2%、1%玉米粉的豆粕，按照上述步骤制成五个标准样片，以便半定量比较观察用。2、掺豆饼碎的检查豆粕中掺豆饼碎也可借助于显微镜进行检查，因豆粕与豆饼碎加工工艺不同，镜下状态不一样，豆粕镜下形状不规则，一般硬而脆，子叶颗粒无光泽，不透明，奶油色或黄禢色，豆饼碎子叶因挤压成团，这种颗粒状团块质地粗糙，颜色外深浅。二者感观也可以大致区分，豆粕一般为碎片状，而豆饼成团块，颜色比豆粕深。 二、豆饼的掺假识别 豆饼掺假，目前仅限于玉米粉，具体检查方法可见豆粕中掺玉米粉的检查。 三、菜籽粕的掺假识别 菜籽粕掺假主要掺尽可能一些低廉的原料，而且较重，如泥土、砂石等，具体检查方法如下：1、感官检查正常的菜籽粕为黄色或浅褐色，具有浓厚的油香味，这种油香味较特殊，其它原料不具备。同时菜籽粕有一定的油光性，用手抓时，有疏松感觉。而掺假菜籽粕油香味淡，颜色也暗淡，无油光性，用手抓时，感觉较沉2、盐酸检查正常的菜籽粕加入适量的
原料掺假检验方法汇编 第一章 物理方法检验 第一节 感观检验 平摊样品，在光线充足的自然光下以感观（视觉、味觉、嗅觉、触觉）来检查原料。 a) 嗅觉检查，样品应具有品种本身特有的气味，无哈味、酸味、霉味、焦糊味。 b) 用手抓起样品感觉有无发热，同时手捏样品感觉水分高低。 c) 抽样时用手感受流动性和粘性，判断水分，应干燥而无受潮现象。 d) 手持样品感觉比重，应具本品种正常的比重。 e) 用眼检查有无结块、霉变（粒）、虫害、色泽、均匀性及光泽度。 f) 用手翻动样品检查有无夹杂灰尘、金属、砂粒及其它外来物质，有无鸟粪、虫。 g)鱼粉有无苦味、焦味及其他异味。 第二节 显微镜检测 一、显微镜检测原理 饲料显微检测是以动植物形态学、组织细胞学为基础，将显微镜下所见物质的形态特征、物化特点、物理性状与实际使用的饲料原料应有的特征进行对比分析的一种鉴别方法。 二、饲料显微检测所需设备 体视显微镜、生物显微镜、离心机、烘箱、抽滤器、分析天平、分样筛（10目、20目、30目、40目）、电热板、载玻片、盖玻片、探针、镊子、镜头纸、滤纸、漏斗、滴管、烧杯、试管。 三、饲料显微检测的基本步骤 1、被检样品的检前处理 取有代表性的分析样品10～15克，进行以下工作： （1）记录外部特征
将取好的待测样品平铺于纸上，仔细观察，记录颜色、粒度、软硬程度、气味、霉变、异物等情况。观察中应特别注意细粉粒，因为掺假、掺杂物往往被粉得很细。 （2）筛分处理 镜检之前应对样品进行筛分，通常用20目～40目筛子将样品分成三组，然后观察。此过程对熟练的检测人员可以省略。 （3）脱脂 对高脂含量的样品，脂肪溢于样品表面，往往粘上许多细粉，使观察产生困难。用乙醚或四氯化碳等有机溶剂脱脂，然后烘箱干燥5～ 15min或室温干燥后，可使样品清晰可辨。 2、被检样品的体视镜观察 将筛分好的各组样品分别平铺于纸下或培养皿中，置于体视显微镜下，从低倍至高倍进行检查。从上到下，从左到右逐粒观察，先粗后细，边检查边用探针将识别的样品分类，同时探测各种颗粒的硬度、结构、表面特征，如色泽、形状等并作记录。将检出的结果与生产厂家出厂记录的成分相对照，即可将掺假、掺杂、污染等质量情况作出初步测定。 3、被检样品的物镜观察 当某种异物掺入较少且磨得很细时，在体视显微镜下很难辨认，需通过生物镜进行观察。 （1）样品处理 生物镜观察的样品，一般采用酸与碱进行处理。对于不同的原料，所用酸碱浓度和处理时间也不同，动物类原料多用酸处理，植物类和甲壳类需酸碱处理。对于动物中的单纯蛋白，如鱼粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25%的硫酸处理5～15min，面对含角蛋白的样品，如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、猪毛等需用50%的硫酸处理，时间也稍长，动物中的甲壳类和动植物中的玉米粉、麸皮、米糠、饼粕类等先用1.25%硫酸再用1.25%的氢氧化钠处理，时间约10～30min。稻壳粉和花生壳粉等硅质化程度高和含纤维较高的样品需分别用50%硫酸和50%的氢氧化钠处理，对这种样品的处理进间可根据经验而定。 处理步骤如下： 过筛（粒大10目，粒小20目）→酸处理（加热）→过滤→蒸馏水冲洗2～3次→必要时还需碱处理（加热）→过滤→蒸馏水冲洗2～3次→制作。 （2）制片与观察 取少量消化好的样品于载坡片上，加适量载液并将样品铺平，力求