COD在线检测仪使用说明书 目录 一、 JHC-Ш型CODcr在线检测仪使用说明书 (3) 1. 主要技术指标 (3) 2. 有机化合物的测定国标方法 (4) 3. 仪器结构简介 (5) 4. COD自动检测仪工作步骤 (6) 5. 各子系统功能工况祥解 (9) 6. 微机控制系统原理 (11) 7. 主菜单选择及功能 (12) 8. 仪器维护与保养 (13) 9. 仪器故障显示及处理 (14) 二、 COD 在线分析仪试剂配比 (15) 三、易损易耗件一览表 (16) 一、主要技术参数与特点 1.技术参数 测量范围(mg/L)：30~950（扩展型1000~4000或4000~10000） 测量误差：≤±10% 重复误差：≤±5% 适用环境温度：5~40℃ 电源电压(v) ：220±10% 功率（kw）：1.5 主机类型：日本三菱公司原装PLC 显示方式：彩色触摸显示屏 打印机：16位微打（并行口） 数据远传接口：RS232,Modem 注：根据GB11914-89国家标准，检测COD在50mg/L以下的水样时，需要用低浓度标准溶液。其测量误差大于本指标。 2.技术特点： ⑴仪器测试原理、方法、步骤完全符合国家标准，检测数据准确可靠。 ⑵仪器主机采用三菱PLC、彩色触摸屏，图形画面活泼多彩，生动直观，全中文显示，一目了然，操作更方便。 ⑶仪器具有较强的远程通讯功能。通过电话线或无线电与远程终端联系。 ⑷仪器若发生故障，现场主机会自动拨通值班电话，向终端计算机报告故障情况。终端计算机可随时拨通现场电话与现场主机通讯，监控现场仪器的工作情况，调取现场主机一月内任意时间的检测数据结果。 ⑸仪器采用全气动移液、定量、加液结构，解决了强腐蚀性药剂对自控元器件的影响，使系统运行更可靠。 ⑹仪器集水样采集与COD检测于一体，回流消解采用独特的风冷加静止水套冷却方式，无需自来水水源，使现场应用更为方便。 ⑺由PLC控制的精密注射泵完成氧化还原滴定的数据计量，由光电信号准确测得滴定终点，
水中化学需氧量(COD)检测方法——重铬酸钾回流法 试剂 （一）试剂水：去离子蒸馏水。 （二）硫酸汞：分析纯（硫酸汞毒性较大，取用时要小心，注意安全）（三）重铬酸钾标准溶液（0.0417mol/L）：用试剂水溶解分析级试剂重铬酸钾 12.267g（先在103℃下烘两个小时）至1L容量瓶中，定量到标线。 （四）硫酸银试剂：于1L浓硫酸中加入25g硫酸银，静置1至2天使其完全溶解备用。 （五）邻菲罗啉（Ferroin）指示剂：溶解1.485g 邻菲罗啉（1,10-phenanthrolion monohydrate，C12H8N2.H2O）及0.695g硫酸亚铁于试剂水中，稀释至100ml备用。 （六）硫酸亚铁铵溶液（0.25mol/L）：溶解98g硫酸亚铁铵于试剂水中，加入20ml 浓硫酸，冷却后稀释至1L备用。 标定方法： 取10ml 重铬酸钾标准溶液（0.0417mol/L）稀释至100ml，加入30ml浓硫酸，冷却至室温，加入2至3滴邻菲罗啉（Ferroin）指示剂，以硫酸亚铁铵溶液（0.25mol/L）滴定，溶液由蓝绿色变为红棕色即为滴定中点。硫酸亚铁铵滴定溶液摩尔浓度（mol/L）= （七）COD标准溶液：在1L容量瓶中溶解0.1700g无水邻苯二甲酸氢钾（120℃干燥隔夜，其COD的理论值为200mg/L）至刻度备用。 （八）沸石（防止爆沸）。 实验 （一）硫酸亚铁铵溶液的标定： 硫酸亚铁铵滴定溶液摩尔浓度（mol/L）= =0.2513mol/ L(每周要标定一次) （二） COD标准溶液实际值： 1.取COD标准溶液20ml于250ml容量瓶中（若COD的值大于900mg/l，应适当稀释），加入0.4g硫酸汞及数粒沸石，然后缓慢加入2ml硫酸银试剂（摇晃混合使硫酸汞溶解，并冷却烧瓶避免挥发物逸失）。 2.加入10.0ml0.0417m 重铬酸钾标准溶液与容量瓶中，连接好装置并通冷凝水。 3.从球型冷凝管顶端加入28ml硫酸银试剂（注：要等摇晃均匀再加热，否则酸液会溅出），加热回流2h，回流时冷凝管顶端要用小烧杯盖住，防止污染物掉入。 4.冷却后，用30ml蒸馏水从冷凝管顶端冲洗其内壁，取下烧瓶，再加入30ml蒸馏水，冷却至室温。
COD的测定方法 COD（Chemical Oxygen Demand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD 都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（KMnO4法）>5mg/L 时，水质已开始变差。 COD的测定方法 一、重铬酸钾标准法（也称为回流法） （一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 缺点： １、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时； ２、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难； ３、分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）； ４、测定过程中，回流水的浪费惊人； ５、毒性的汞盐易造成二次污染； 6、试剂用量大，耗材成本高； 7、测试过程复杂，不宜于推广 (二)、设备 1. 250mL全玻璃回流装置. 2. 加热装置(电炉). 3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. (三),试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） 4.硫酸-硫酸银溶液重铬酸钾标准法 （四）.测定步骤 硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. （五）.测定: 取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回
COD在线监测仪管理制度 一、设施故障预防： 1、在线监控系统必须设有专人专管，有专门的操作维护管理制度。 2、在线监测仪器、设备和工具应分类放置，妥善保管，使用完毕后的仪器、 设备应清理、清洁并恢复到原位。 3、离开在线监测仪房前，必须认真检查电源、水源、门窗，确保COD在线 监测仪的安全。 4、建立在线仪器运行状态台帐及维护记录。 5、建立在线仪采样管每日冲洗制度，并做好记录。 6、要建立企业自校制度，每周进行一次校准，如发现问题要及时查找原因， 正确解决。 7、每年由国家认证资质的监测机构对监控设备进行一次比校，发现问题及时 解决。 8、每年由通过国家认证资质的质量监督机构进行一次校对。 二、应急措施： 1、COD在线自动监测仪发生意外事故时，应迅速切断电源、水源等，立即 采取有效措施，及时处理和上报单位领导及部门领导。 2、部门领导及技术人员进场处理故障后，也不能排除故障时，应及时向供货 厂家联系，供货厂家接到通知后，4小时内响应，24小时内到达现场。3、COD在线系统出现故障停止运行时，要及时向环保部门报告并立即进行 维修，同时加强人工监测次数。
COD在线监测仪岗位责任 一、操作人员具有良好的职业道德，坚持实事求是的科学态度和一丝不拘的工作 作风。遵守COD在线监测系统的一切规章和制度，不得违规操作。 二、仪器设备使用人员，必须先经过技术培训才能上机操作，并按要求认真填写 仪器仪表运行记录。 三、熟练掌握本岗位监测分析技术、熟悉岗位技术规范方法等，确保监测数据准 确，并及时向有关部门提供监测结果。 四、有规范的数据保存系统，数据由专门的软件系统处理保存，可以任意调阅历 史和当前数据。 五、爱护仪器设备、节约水电，及时地完成每天的监测仪房的清洁工作，保持室 内卫生，做好安全检查。
一 废水中COD 的测定 1国标法 1.1试剂 除另有说明，实验室所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 1.1.1 硫酸银（Ag 2SO 4），化学纯； 1.1.2 硫酸汞（Hg 2SO 4），化学纯； 1.1.3 硫酸（H 2SO 4），ρ=1.84 g/mL ； 1.1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1 L 硫酸（1.1.3）中加入10 g 硫酸银（1.1.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 1.1.5 重铬酸钾标准溶液： 浓度为)6 1(722O C K C r =0.250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g 在105℃干燥2 h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL 。 1.1.6 浓度为)6 1(722O C K C r =0.0250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的溶液稀释10倍而制成。 1.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 a ）浓度为()()[]≈?O H SO Fe NH C 2242460.10 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39 g 硫酸亚铁铵()()[]O H SO Fe NH 224246?于水中，加入20 mL 硫酸（1.1.3），待其溶液冷却后稀释至1000 mL 。 b ）每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度。
取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液（1.1.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30 mL 硫酸（1.1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 mL ）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL ）。 c ）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： ()()[]V V O H SO Fe NH C 50.2250.000.10622424=?=? 式中：V —滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL 。 d ）浓度为()()[]≈?O H SO F e NH C 2242460.010 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将浓度为0.10 mol/L 的该溶液稀释10倍，用1.1.5的重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤和计算分别与0.10 mol/L 的该溶液相同。 1.1.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，()0824.2458=O H KC C mmol/L ：称取105 ℃时干燥2 h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g 溶于水，并稀释至1000 mL ，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176 g 氧/克（指1 g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176 g ）故该标准溶液的理论COD 值为500 mg/L 。 1.1.9 1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7 g 七水合硫酸亚铁（O H FeSO 247?）于50 mL 的水中，加入1.5 g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，加水稀释至100 mL 。 1.1.10 防爆玻璃珠。 1.2 仪器 实验室常用仪器和下列仪器。
C0Dcr的快速测定法 关键词：CODCr ；测定；方法；速度 目前，COD 值的测定普遍采用重铬酸钾法（CODcr 法），即按《环境监测常用方法标准》中GBll9l4－89 标准方法，加热回流，自溶液开始沸腾算起，回流2h ，然后冷却到室温后，再加入指示剂进行滴定。测定结果虽然可靠，但费时较长，每个实验至少需要3h 以上才能完成。本文通过缩短加热时间与标准方法进行对比实验，发现加热3Omin 即可达到与标准方法基本相同的效果。 1 仪器及试剂 仪器：带有＃24 标准磨口的25Oml 锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300 ～5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。 试剂：重铬酸钾标准溶液( 0.25mol / L ) ；硫酸亚铁钱标准溶液（0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液；试亚铁灵指示剂。 2 方法及步骤 取2Oml 混合均匀的水样（或经稀释的水样20ml ）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入l0mlK2Cr2O7 标准溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀，加热回流3Omin （自开始沸腾时计时）。冷却后用水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶加水稀释至15Oml ，加入3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。做平行实验两次；同时，以2Oml 蒸馏水按同样步骤做空白实验。 3 实验结果比较 按标准法对以上样品进行测定的结果如表l 。 由表l 看出，测定CODcr 时通过缩短加热回流时间，虽比标准法测定值偏低，但仍在误差范围内。本测定方法不仅能满足水质监测的要求，而且节省了时间，降低了能源的消耗。 测得CODcr 后，CODcr 值乘以水样系数（可选0 , 0.75 , 0.043 ）即得稀释倍数。据稀释倍数可进一步测定BOD5值。 附注：计算方法 以mg／L计的水样化学需氧量，计算公式如下： C(V1-V2)×8000 COD(mg/L)=────────
常压微波消解法测定COD 摘要：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。 关键词：常压微波消解 COD 环境水样 1试验装置与方法 常压微波消解装置见图1。 1.1试剂配制 重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L； 试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容； 硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定； 硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用； COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配 1.2试验方法 取10.00mL的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL 硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL 蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。由下式计算水样中的COD： COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V 式中0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL V1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL ——所取水样的体积， C——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L 2结果与讨论 2.1试验条件 采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。试验结果表明，对测定结果影响最显著的因素是硫酸加入量，然后依次为硫酸银含量、消解功率与消解时间。在微波功率较大和消解时间较长时，由于温度高、压力过大，容易发生锥形瓶口破裂或瓶塞迸出的现象。故最佳试验条件为硫酸—硫酸银溶液中硫酸银质量浓度为7g/500mL硫酸、加入量为20mL、消解功率为低档(190W)、消解时间为4min。 2.2 消解时间 在其他试验条件不变的情况下测定COD标准溶液,消解时间在2～8min范围内的试验结果均很满意(见图2)。 在处理较难消解的水样时，可以通过适当延长消解时间来保证消解完全。 COD加入量(mg/L) COD测定结果(mg/L)回收率(%) 30 32 107 60 59.4 99 90 88.3 98 120 116.5 97
废水COD检测方法 重铬酸钾标准法 原理: 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值. 重铬酸钾标准法 二,仪器 1.500mL全玻璃回流装置. 2.加热装置(电炉). 3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. 三,试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） 4.硫酸硫酸银溶液 重铬酸钾标准法 测定步骤 硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 测定: 取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流2h 冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 重铬酸钾标准法 六,计算 CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V 七、注意事项 1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。 3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。
COD快速测定仪的工作原理及使用方法 工作原理：化学需氧量（COD或CODcr）是指在一定的严格条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普遍的，因此，COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。 QCOD-2E型COD测定仪（化学需氧量速测仪）采用密封消解法消解样品，并采用先进的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理数据，直接显示样品的COD（mg/L）值。该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门。 使用方法：1、开机预热30min，消解器自动升温至165℃。 2、吸取3mL待测样品置于清洗干净的消解管中，（如样品氯离子含量过高，需加入1mL硫酸汞溶液。）再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。 3、吸取3mL蒸馏水（空白样）置于清洗干净的消解管中，（如上一步骤加入了1 mL硫酸汞溶液，则需加入1mL硫酸汞溶液，否则不加。）再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。 4、将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。 5、取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。 6、根据水样浓度向每支消解管内加入相应的蒸馏水（如测无氯水样，则5～100 mg/L量程加蒸馏水1mL，100～1200 mg/L量程加蒸馏水3mL，1000～2000 mg/L量程加蒸馏水8mL；如测含氯水样，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，则5～100 mg/L量程不需加蒸馏水，100～1200 mg/L 量程加蒸馏水2mL，1000～2000 mg/L量程加蒸馏水7mL），具塞摇匀, 待测。（参照本说明书P8页“样品测定”处） 7、按“查询曲线”键，利用箭头键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。 8、按“测试空白”键，将已消解好待测的空白样注入比色皿内（充满比色皿三分之二容积即可），测定其吸光度，待吸光度值稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。 9、按“测试样品”键，将已消解好待测的样品注入比色皿内（充满比色皿三分之二容积即可），仪器显示其吸光度及样品的COD值。（参照本说明书P5页，“测定样品”处）购COD速测仪，需另购的试剂及器材器皿
国产进口COD测定仪器品牌型号推荐 化学需氧量COD是描述水质的重要指标之一“水中COD测定”是从事环境监测和污水化验工作人员必须掌握的技能，是环境监测和排污企业化验工作中的主要检测项目，也是我国“十三五”期间实施水污染排放总量控制的水质项目指标之一。COD是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为还原剂处理水样时所消耗氧化剂的量，可以体现出水中受还原性以及有机物物质污染的程度。 本期《聚创环保小科普》为您推荐的国产COD测定仪为： （1）JC-200B型便携一体式COD测定仪 JC-200B型COD便携式仪器具有自动PID控温、双液晶显示、交直流两用、自动调零、浓度直读、曲线存储、自动打印等特点，仪器操作简便，人机交互式操作，使用者无需复杂的专业知识即可应用本产品,是基于常规滴定方法对时间效率的应用过低、试剂耗材费用高、耗能大而开发的用仪器取代人工的快速测定COD指标的一款仪器。 四合一便携COD测定仪参考价：￥5800元—￥14000元 （2）JC-200C型COD快速测定仪 JC-200C型COD快速测定仪由专用消解器和专用比色计组成，具有自动控温、计时、调零、线性回归、曲线储存和数据打印等功能。由于测定过程使用强氧化剂，腐蚀性较强，稍有不慎对仪器和氧化剂输送系统会造成严重腐蚀，为此我们开发出特有的自动气压进样方式从而避免了可能发生的腐蚀现象。是基于常规滴定方法对时间效率的应用过低、试剂耗材费用高、耗能大而开发的用仪器取代人工的快速测定COD指标的一款仪器。 常规4参数（cod/氨氮/总磷/总氮）参考价：￥4800元—￥15000元
本期《聚创环保小科普》为您推荐的进口COD测定仪型号为： （1）ET99711便携式COD多参数测定仪 ET99711便携式COD多参数测定仪,ET99711采用便携多功能设计，可同时测量多个参数，应用广泛，测量准确，操作便捷。可测量包括COD，余氯，总氯，总磷，总氮，氨氮，硬度，磷酸盐，硫酸盐以及铁，铜等离子浓度分析。聚创环保有售 市场参考价：￥1.0W—￥2.6W （2）ET99731型COD/TOC测定仪 ET99731多参数COD/TOC快速测定仪采用具有技术的微处理器，新型全光栅自动扫描波段光路技术，ET99731 COD/TOC测定仪可测量COD、TOC、氟化物、总氮、总硬度等51个项目106个测量指标；ET99731 COD/TOC测定仪具有RS232数据接口及数据处理器，方便与生产商网上进行同步更新，使用户仪器保持时时与国际标准方法同步；可存储包含样品测量日期、时间、及样品编号在内的1000个数据；并可外接打印机或电脑，SMD微处理技术，ET99731 COD/TOC测定仪可进行出厂校准或用户自定标准样品校准；优良的配置，设计大方，性能优良，使您获得准确的测量结果和较好的实验效率。聚创环保有售 市场参考价：￥2.1W—￥3.1W 随着全球环境的不断恶化，人们对于环境保护的意识也在不断加强。而且目前，由于还没有一种比较完善的方法代替重铬酸钾回流法，所以还需要相关学者进行更为深入的研究。随着科学技术的迅猛发展，当前水质COD 测定方法也向着自动化和仪器分析的方向发展，所以聚创环保在水质COD 测定仪器设备中的研究也需要深入，要让设备的性价比和运行可靠性得到改进，使我国水质COD 测定方法更为完善，为环境监测提供更多技术支持。 聚创环保是一家集设计研发生产销售的高科技公司，我们设立了专业的技术服务团队，为客户提供一对一的产品咨询和技术服务，我们将为您提供更全面的技术支持和完善的售后服务。
系统概述： 通过高温高压环境下水样、重铬酸钾、硫酸银（作为催化剂使直链脂肪族化合物氧化更充分）和浓硫酸所形成的混合溶液中的Cr（VI）被还原成Cr（Ⅲ），从而使得该混合物溶液的颜色发生改变，溶液颜色的改变程度与所测水样化学需氧量（COD）的溶度成对应关系仪器通过光电比色便可直接测定出水样的COD值。水样中的氯离子是主要干扰物质，COD-8000型COD 在线监测仪可通过添加氯化汞络合水样的氯离子来消除氯的干扰。 系统特点： 水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间； 化学消解时间可以调整，测定过程及结果满足相关国发标准； 可调定量取样装置，确保仪器通过调整试剂用量和取样量来准确测量各种水样； 试剂取用采用非接触式注射泵，避免试剂直接腐蚀试剂泵，可大大延长核心部件寿命、降低用户使用成本； 全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%； COD在线监测仪全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能； 在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式；自动漏液预警功能，当出现试剂泄露时，仪器自动预警，提示用户进行维护。 技术参数： 测量方法：重铬酸钾高温消解，比色测定； 测试量程：0~100/1000/30000mg/L； 准确度：10%； 重复性：5%； 相应时间（>90%）：自动判定，最小6min； 测试方式：定时、等间隔、手动； 试剂消耗：每次测量不超过2ml； 维护方式：自维护，用户维护间隔>5个月； 自我监测：自我监测泄漏；仪器状态自我诊断； 模拟输出：4—20mA模拟输出； 数据传输方式：RS232，RS485，RPRS； 显示：8寸彩色触摸屏，分辨率为800*600； 数据存储：五年有效数据； 消解温度：175℃； 工作温度：+0℃+40℃； 电源：200V AC±10%/50-60Hz； 功耗：约100W； 尺寸：500mm*1650mm*321mm； 重量：约70KG；
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
COD快速测定方法分析 摘要：对污水中的COD（化学需氧量）进行测定，是评价水质被还原性质污染程度的一个重要指标。针对标准COD测定方法存在的不足，文章对重铬酸钾法、密封消解法以及HACH快速测定法三种方法与标准测定法进行了对比分析，希望能够得出取代標准法对污水COD进行测定的快速方法。 标签：污水;COD;快速测定 1 实验设计 1.1 主要仪器和试剂 本实验采用的主要仪器包括恒温烘箱、250ml碘量瓶、50ml滴定管、移液管、HACH公司消解器和比色计以及其它常用仪器。 1.2 实验方法设计 （1）重铬酸钾快速测定法[1]：根据GB/T11914-1989标准进行操作，首先将10ml种鸽酸价加入混合均匀的水样中，在强酸介质下以银盐作为催化剂沸腾回流消解样品，样品冷却之后放入试亚铁灵作为指示剂，并利用硫酸亚铁铵对水样中剩余的重铬酸钾进行滴定，根据重铬酸钾的消耗量对污水中COD的浓度进行计算。 （2）密封消解法[2]：在250ml锥形瓶中依次准确加入均匀水样5ml、重铬酸钾标准溶液5ml以及硫酸-硫酸银溶液7.5ml。然后利用少量的二次蒸馏水对锥形瓶口内壁进行冲洗，将其稀释至100ml，摇匀之后密封，放入155℃的恒温烘箱，消解过程持续40min，然后取出锥形瓶冷却至室温，最后加入2～3滴试亚铁灵指示剂，并通过硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。 （3）HACH快速测定法：根据HACH仪器的说明书进行具体操作。 2 COD快速测定方法对比 2.1 重铬酸钾快速法 采用国家推荐标准GB/T11914-1989，锅炉用水与冷却水分析方法——重铬酸钾快速COD测定法，对污水进行COD测定试验，表1给出了该方法与标准COD测定方法的对比数据。 从表1中的数据可以看出，重铬酸钾快速测定法与标准测定方法的绝对差值小于5mg/L，相对误差在允许范围内。相对于标准测定方法，利用重铬酸钾快速法主要是增加酸及催化剂的用量，从而缩短回流时间并提高重铬酸钾的氧化率，
国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。
COD的检测 根据《水和废水监测分析方法》（第四版），重酪酸钾法是标准的COD 测定方法之一，其准确性受人为影响较大，滴定不准确、标准液配置的不标准等等，都会影响检测的结果。 水中COD 的检测方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本标准适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及啉啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为蒸馏水或具有同等纯度的水。 4.1 硫酸银，化学纯； 4.2 硫酸汞，化学纯； 4.3 硫酸，ρ=1.84g/mL； 4.4 硫酸银—硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸银（4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液
QJ/XH 05031—2002 4.5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）= 0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1 000mL。 4.5.2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[（NH4）2Fe(SO4）2?6H2O] ≈ 0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe(SO4）2?6H2O]于水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶解冷却后，稀释至1000mL。 4.6.2 每次临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（4. 5.1）准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。 取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约 100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.8)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 10.00×0.250 2.50 C = ——————— = ———— V V 式中：V — 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的mL数。 4.6.4 浓度为C[（NH4）2Fe(SO4）2?6H2O]≈ 0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（4. 5.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2及4.6.3类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C[KC6H5O4]=2.0824 m mol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为 500mg/L。
COD在线监测仪管线施工方案 根据COD在线监测仪安装方案制定本施工方案，分三部分进行施工。 1. 利用现在DN25的污水缓排管线，作为分析仪的排放管线。再重新施工一条DN50的污水缓排管线。 2. 分析仪污水入口管线 3. 我公司污水间歇性排放，为保证分析仪器随时采到污水样，所以要对污水管线进行改动，改动位置在站房北侧，改造方式：把直管段改成U型管，改动长度约2米，底部留DN20倒淋球阀。 一、主要施工方法及技术措施： 1、不锈钢管道旧管线的拆除，原伴热线利旧不得拆除。不锈钢管线采用切割片先将管道割断，然后由人工将管道拆除。 2、拆卸下的管道，应及时将其清理出场，否则，新管道将无场地进行预制工作。 3、新管道预制时，将管道在地面按原管线走向一字排开，预制时，应根据现场实际情况定位。 4、供安装的不锈钢管及管件在使用前进行外观检查，表面不得有裂缝、重皮等缺陷。 5、管子安装前应进行一般清洗，除去油污及其他污物。 6、不锈钢管严禁使用氧-乙炔割刀，应采用锯床、手锯、砂轮切割机、等离子切割机等进行管道切割，砂轮片应选用专用砂轮片。 7、不锈钢管采用焊接连接，配件采用压制件，由于不锈钢为奥氏体不锈钢，采用的焊接方式为氩电联焊。选用的焊条及焊丝规格为：焊条牌号E308， 焊丝钢号JQ.H0Cr21Ni10 ER308
8、管道应在支架固定好后安装，管子不得与碳钢支架及原伴热管线直接接触，应在管道与支架之间垫入不锈钢片、不含氯离子的塑料片木块和橡胶板。 9、根据输送介质和工作温度的不同，法兰垫片应按规范要求选用非金属垫片或金属垫片，非金属垫片的氯离子含量不得超过50*10-6。 10、管道安装完毕后，应按设计或规范要求进行试压，采取水压试验时水的氯离子含量不得超过25*10-6。 11.入口管线：从污水U型主管底部引DN20的不锈钢管线至站房内，在站房内设DN20的Y型管道过滤器，过滤器后切断阀阀后变径，预留DN15丝头，分析仪进水管线施工完毕。 12.入口管线：需要有伴热，伴热来源于站房的采暖管线，现有采暖管线稍有改动即可实现，但是为了避免因伴热原因致使进入仪器的水样温度过高，而损坏仪器，施工时伴热管线与进水管线要保留5cm的距离。 二、保证项目质量的措施 1、机动部须对采购的材料进行验收。 2、焊接材料必须具有“产品质量证明书”。焊条使用前须在烘箱内烘焙，温度应在350度，恒温120度下保温。焊条取出后须放在保温筒内，焊接时，作到随用随取。 3、实行工程质量目标管理，对重要部位设控制点。 4、机动部在施工前应向施工队伍进行技术交底，并作好相应的记录。 5、施工队严格执行特种工持证上岗制度，施工中认真自检、互检和专检。 6、项目部应认真作好原始记录和完整的竣工资料。 三、保证施工安全的措施 1、参加施工的有关人员必须严格隆邦公司有关的安全规程、条例。 2、严格遵守现场安全生产纪律，设置明显的安全生产，消防保卫标志，严格
COD在线监测仪日常维护 化学需氧量(COD或CODcr)是指在一定严格的条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普遍的，因此，COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。 工作原理是污水在氧化剂、催化剂及高温的作用下，产生完全的氧化还原反应。水样冷却后再在比色计下测量其氧化还原反应量。从而计算出COD浓度值。 使用注意事项： 1.日常的检查 主要包括检查仪器工作是否正常，比如进出管路是否通畅，有无泄漏，并保持仪器的清洁，尤其是对转动部分和易损件要定期检查和更换，防止其损坏造成泄漏而腐蚀仪器。 2.试剂的更换 重铬酸钾和硫酸一硫酸银属于强腐蚀性试剂，并且在工作现场容易挥发和吸潮，所以应定期更换。更换周期依据使用情况而定，一般至少3个月更换一次。 3. 防护性检修 由于蠕动泵管吸取强腐蚀性试剂，所以应3个月更换一次。测量室和反应室应每年至少彻底检查清洗检修一次。
4.日常校准 除程序设定的自动零循环校准外，在第一次使用、更换试剂或防护性检修之后要进行零点和标准溶液的校正。采用实验室制备的蒸馏水作为零点校准液，校准过程与测量循环过程相同，校准后保留新零点的参数，并对工作曲线进行校准。 5.出厂参数设置 仪器在出厂时虽然已经设定了原始的工作曲线，但因使用场所不同，原有工作曲线往往不能满足任何监测场合，所以应该对其工作曲线进行定期的校核。可由实验室配制COD标准溶液进行校核，校准过程与测量循环过程相同，校核后更改有关界面参数，对工作曲线进行校准。 6.安装环境 要保证COD在线测定仪安装场所的温度、湿度恒定，必要时需要安装空调等加热、制冷和除湿设施。同时使用独立的稳压电源。 7.仪器暂停 仪器暂停使用时，要用蒸馏水彻底清洗后排空，再依次关闭进出口阀门和电源，重新启用时用新试剂进行彻底清洗，并对工作曲线进行较准。