自校验规程
1、石油产品馏程测定器校验方法
2、石油产品闭口闪点测定器校验方法
3、石油产品冷滤点测定器校验方法
4、石油产品凝固点测定器校验方法
5、化学发光定氮仪校验方法
6、石油产品比色仪校验方法
7、馏分燃料油氧化安定性测定器校验方法
8、X-荧光定硫测定仪校验方法
9、石油产品铜片腐蚀仪校验方法
10、硫醇性硫测定仪校验方法
11、汽油氧化安定性测定仪校验方法
12、饱和蒸气压测定仪校验方法
13、石油产品倾点测定器校验方法
14、汽油辛烷值机校验方法
15、液体石油产品烃类测定器校验方法
16、石油产品运动粘度测定器校验方法
17、石油产品残炭测定器校验方法
18、胶质测定器校验方法
19、灰分测定器校验方法
20、芳烃中溴指数测定仪校验方法
21、微库仑定氯测定仪校验方法
22、十六烷值机校验方法
石油产品馏程测定器校验方法
DSY-003A JSR008B
本方法适用于校验新安装和调整后石油产品馏程测定器
1.概述
按照GB6536-2000《石油产品馏程测定法》中的技术要求对馏程测定器进行检验，然后从这些数据判断馏程测定器是符合求。
2.技术要求
2.1仪器装置
2.1.1冷凝管应为无缝钢管制成，长为560mm，外径为14mm，壁厚0.8mm－0.9mm。
2.1.2冷凝管内的铜管长约390mm，全浸在冷却介质中。在冷浴外的部分，上端约为50mm，与垂直方向成75度角，下端约为114mm，冷凝管的末端在接受馏出液时与量筒顶部25mm－32mm处相接触，并与量筒壁相接触。
2.1.3冷浴的体积至少应为5.5L。
2.1.4蒸馏烧瓶：总高度为214±3mm，支管与烧瓶垂直夹角为75±3度，烧瓶外径为69±1mm，支管长度为100±3mm，支管距瓶底距离为137±3mm。
2.1.5蒸馏烧瓶支板孔径分别为32mm、38mm、50mm。
2.2计量器具
2.2.1温度计：
误差要求≤100 ±1.0℃
≤200 ±2.0℃
＞200 ±3.0℃
符合GB6536-2000《石油产品馏程测定法》附录B的要求。
2.2.2量筒：允差100mm±0.4ml
10ml以下部分有刻线。
2.2.3秒表：精度不低于3级。
2.3安全可靠性
加热功率：800W可调
绝缘电阻＞2MΩ，各连接部位密封，无漏水、漏气，蒸馏烧瓶与仪器各连接部位应用火棉胶密封，量筒与冷凝器的链接处以湿布密封。
3.检验条件
3.1标准仪器：
名称量限精度
角度仪
千尺 0—150mm 0.02mm
直尺 0—500mm 1mm
兆欧表 0—500MΩ
量筒 2L
万用表
3.2环境条件：
温度：25±5℃
4.检验项目及方法
4.1外观检查
4.1.1蒸馏烧瓶、量筒：玻璃应无色透明，各连接部位应均匀光滑。
4.1.2冷凝管：其表面必须光滑、无腐蚀、无油垢、无撞伤。
4.1.3温度计：玻璃应光洁透明，不应有裂痕，刻线、数字及其它标志应清晰准确，液柱不得中断、倒流。
4.2安全可靠性的检验
用兆欧表测量仪器，绝缘电阻≥2MΩ，用万用表测量加热功为800W。
4.3校验方法
4.3.1冷凝管的校验：分别用直尺、卡尺量取冷凝管长为560mm，外径为14mm，壁厚为0.8mm－0.9mm。当冷凝管插入量筒时，冷凝管下端伸入量筒内至少25mm，但又不低于100ml刻线。
4.3.2蒸馏烧瓶：用直尺、卡尺、角度仪量取烧瓶的各部位，应符合技术要求。4.3.3蒸馏烧瓶支板：用卡尺量取其孔径分别为32mm、38mm、50mm三种规格；在中心孔的边缘，支板的厚度应为3mm—6mm。
4.3.4冷浴：用量筒量取冷浴的体积不少于
5.5L。
4.3.5量筒、秒表、温度计应检定合格并带有检定证书。量筒必须为量入式。
5.校验结果的处理
5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。
5.2校验日期：根据使用情况确定，但不得超过二年。
石油产品闭口闪点测定器校验方法
JSR2902
本方法适用于校验新安装和使用中的石油产品闭口闪点测定器
1.概述
按照GB/T261-2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》中的技术要求对闭口闪点测定器进行检验，然后从这些数据判断测定器是符合要求。
2.技技术要求
2.1电热装置：试油升温速度：5-6℃/min
2.2电动搅拌速度90-120转/分
2.3标准油杯：
2.3.1Φ50.7mm-Φ50.8mm
2.3.2深度：55.7mm-56.0mm
2.4点火装置：
2.4.1点火源：液化石油气
2.4.2点火器喷孔直径：0.7-0.8mm
2.5温度计：应符合GB/T261-2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》规定
温度范围分度值/℃示值允差/℃
-5-110℃ 0.5 0.5
2.6电器绝缘性能：0.5MΩ
3.校验条件
3.1标准仪器：
名称量限精度
千尺 0-150mm 0.02mm
直尺 0-300mm 1mm
兆欧表 0-500MΩ
秒表 0-15min
万用表
3.2环境条件
温度：20±5℃
4.校验项目及方法
4.1.1油杯与油杯盖要清洁、无油垢，油杯内壁刻线清晰准确、油杯盖旋钮拨动自如。
4.1.2点火器：调节螺丝旋钮拨动自如。
4.1.3温度计：玻璃应光洁透明，不能有裂痕，刻线、数字和其它标志应清晰准确，温度计上套环应牢固，不能松动。
4.2安全可靠性的检验
用兆欧表测量仪器，绝缘电阻＞0.5MΩ，引火装置各连接部位不漏气，闪点测定器应围有防护屏。
4.3校验方法
4.3.1试油升温速度：5-6℃/min，按标准升温，此时电动搅拌器的转速应为90-120转/分。
4.3.2标准油杯的校验：
用卡尺量取油杯内径为Φ50.7mm-Φ50.8mm，用直尺分别量取油杯深度为55.7mm-56.0mm。
4.3.3点火器的校验：用卡尺量取点火器孔径应为0.7-0.8mm。
4.3.4温度计应检定合格，并带有检定合格证书。
4.3.5按照GB/T261-2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》用癸烷，对仪器进行检验。测定方法如下：
用癸烷冲洗油杯后，注入油杯，至油杯环形刻线，进行测定。测定方法同GB/T261-2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》，连续测定，测定结果与标准值之差小于2.66℃。
5.校验结果的处理
5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。
5.2校验日期：根据使用情况确定，但不得超过二年。
石油产品冷滤点测定器校验方法
BF-14A
本方法适用于校验新安装和使用中的石油产品冷滤点测定器
3.概述
按照SH/T 0248-2006《柴油和民用取暖油冷滤点测定法》中的技术规定，对冷滤点测定器进行检验，然后从这些数据判断测定器是符合要求。
4.技术要求
2.1试杯：玻璃制，平底筒形，内径31.5mm±0.5mm，壁厚1.25 mm±0.25mm，杯高120mm±5mm，杯上45ml有水平刻线。
2.2套管：黄铜制，平底筒形、防水，内径45mm±0.25mm，外径48mm±0.25mm，高115 mm±3mm。
2.3吸量管：在距吸量管149 mm±0.5mm处有标记刻线，能容纳20 ml±0.2ml体积的试样。
2.4过滤器：滤网尺寸为45μm
2.5冷浴：浴温能在2.5min内降到下一温度（-34℃±0.5℃）
2.6温度计：应符合GB/T 514-83《石油产品试验用液体温度计技术条件》规定
高范范围温度计 -38℃±50℃
低温范围温度计 -80℃±20℃
冷浴用温度计 -80℃±20℃
2.4秒表：精度为0.2秒或更高
2.5真空源：真空泵或水泵，能保持空气流速为15L/h±1L/h
2.6安全可靠性：抽空系统与吸量管上的三通阀的连接及其它各连接部位应严密不漏气，绝缘电阻＞0.5MΩ
3.校验条件
3.1标准仪器：
名称量限精度
直尺 0-150mm 1mm
量筒 20ml 1mm
兆欧表 0-500MΩ
滴定管 50ml A级
3.2环境条件
温度：25±5℃
4.校验项目及方法
4.1外观检查
4.1.1试杯：吸量管应无色透明，清洁无油垢，标线清晰。
4.1.2温度计玻璃应光洁透明，不能有裂痕，刻线、数字和其它标志应清晰准确，有机液体温度计液柱应清晰无沉淀，液柱不得中断，下降时不得有挂壁现象。
4.1.3过滤网：应清洁无油垢，无堵塞现象。
4.2安全可靠性的检验
用兆欧表测量仪器，绝缘电阻＞0.5MΩ。
按照规定安装好仪器，打开真空泵进行抽空实验，此时水柱压力应为200mm，若达不到要求，说明有漏气现象，应重新安装。
4.3校验方法
4.3.1试杯：用经检定合格的滴定管量取45ml蒸馏水，滴入试杯中，液面至刻线的距离应在±1mm。
4.3.2吸量管：用吸量管吸取蒸馏水至刻线，注入经检定合格的20ml量筒中，容积误差应在±1mm。
4.3.3温度计应检定合格，并带有检定合格证书。
4.3.4秒表：经校验合格，并带有检定合格证书。
5.校验结果的处理
5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。
5.2校验日期：根据使用情况确定，但不得超过二年
石油产品凝点测定器校验方法
JSR0907 JSR0908 DSY-014A BF-13A
本方法适用于校验新安装和调整后石油产品凝点测定器
5.概述
按照GB/T 510-1983《石油产品凝点测定法》中的技术规定对凝点测定器进行检验，然后从这些数据判断该仪器是符合要求。
6.技术指标
2.1凝点测定器：
2.1.1试管试验倾斜角度45°
2.1.2水浴：使试样温度达到50±1℃
2.1.3冷浴：高度不少于160mm，内径不少于120mm
2.2玻璃仪器
2.2.1圆底试管：高度160mm±10mm，内径为20 mm±1mm，外壁环形标线距底部距离为30mm。
2.2.2玻璃套管：高度130mm±10mm，内径为40 mm±2mm，浸入冷却剂的深度不少于70mm。
2.3温度计：应符合GB/T 514《石油产品试验用液体温度计技术条件》规定。
温度范围示值误差
水银温度计：-30℃±60℃≤1.0℃
（合金）温度计： -60℃±60℃
-60℃-0℃≤1.5℃
1℃±60℃
2.4绝缘性能：绝缘电阻＞0.5M
3.校验条件
3.1标准仪器：
名称量限精度
卡尺 0-150mm 0.02mm
直尺 0-150mm 1mm
角度 0-180°
秒表 0-15min 1s
兆欧表 0-500MΩ
万用表
精密温度计 0-50℃ 0.1℃
3.2环境条件：
温度：20±5℃
4.校验项目及方法
4.1外观检查
4.1.1：玻璃试管应无色透明，清洁无油垢，标线清晰。
4.1.2温度计：玻璃应光洁透明，不能有裂痕，刻线、数字和其它标志应清晰准确。上升时，不能有明显的停滞或跳跃现象。下降时，不得有挂壁现象。
4.2安全可靠性的检验
用兆欧表测量仪器，绝缘电阻＞0.5MΩ，导线各部位连接安全无漏电。
4.3校验方法
4.3.1试管倾斜角度：用角度仪量取试管试验倾斜角度为45°。
4.3.2玻璃仪器的校验：分别用直尺量取圆底试管的高度为160±10mm，试管标线距底部距离为30mm，外套管高度为130±10mm，试管浸入冷却剂的深度不少于70mm。用卡尺分别量取试管内径为20±1mm，套管内径为40±2mm。
4.3.3温度计经检定合格，并带有检定证书。
5.校验结果的处理
5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。
5.2校验日期：根据使用情况确定，但不得超过二年。
化学发光定氮仪校验方法
DZN-2000
本方法适用于校验使用中的微库仑定氮仪
1.概述
按照SH/T 0657-2007《液态石油烃中痕量氮的测定氧化燃烧和化学发光法》中的技术要求对库伦仪进行检验，然后判断仪器是否符合要求。
2.技术指标：
2.1基线噪声≤0.1mv/30min,基线漂移≤0.2mv/30min
2.2绝缘电阻＞1MΩ
2.3最小检出量0.5ng/ul 转化率≥80％
2.4重复性
3.校验项目及方法
3.1外观检查
3.1.1仪器应铭牌完好。
3.1.2仪器调节旋钮、按键和开关均能正常工作。
3.2安全可靠性的检验：用兆欧表测量仪器，绝缘电阻＞1MΩ。
3.3转化率检定
测定不同浓度的标样。每个标样测定三次，记录其测定值，计算出转化率和相对标准偏差。要求不同浓度标样的转化率在90％±10％，相对标准偏差符合技术要求，并且在三个不同浓度的标样所绘制的浓度—吸光度谱图上，三点成一条直线。
4.校验结果的处理
4.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。
4.2校验日期：根据使用情况确定，但不得超过一年。
石油产品比色仪的校验方法
SYP1013-Ⅰ
1.概述
按照GB/T 6540-86《石油产品颜色测定法》中的技术规定，对比色仪进行检验，然后从这些数据判断仪器是否符合要求。
2.检验内容
2.1试样容器：内径30-3
3.5mm，高115-125mm
2.2校验两个半圆视场光强度。
3.校验方法
◆调整光源位置，使两个照亮面的形状、大小相等。
◆往试样容器内加入蒸馏水到50mm以上的高度，观察两个半圆视场的光强度必
须相等。
◆同一化验员、同一台仪器、对同一试样测定的结果，色号之差应小于0.5号。
4.校验结果的处理
4.1检验项目全部符合规定，出示校验合格证书。
4.2校验日期：根据使用情况确定，但不得超过二年。
馏分燃料油氧化安定性测定器器校验方法
JSR3602
本方法适用于校验新安装和使用中馏分燃料油氧化安定性测定装置
1.概述
按照SH/T 0175-2004《馏分燃料油氧化安定性测定法》中的技术规定，对氧化安定性测定测定仪进行检验，然后从这些数据判断测定器是符合要求。
2.技术指标
2.1加热浴控温精度 95℃±0.2℃
2.2过滤仪器：符合SH/T 0175-2004中的技术规定。
2.3浮子流量计：50ml/min±5ml/min
2.4温度计，符合计量要求。
2.5绝缘电阻＞2MΩ
2.6滤膜干燥箱：80℃±2℃玻璃仪器干燥箱：105℃±5℃
2.7氧化管：硼硅玻璃材质，尺寸符合SH/T 0175-2004中的技术规定。
2.8滤膜：纤维素酯膜片。直径47mm，孔径μm，不含表面活化剂。
3.校验条件
3.1环境温度 20℃±5℃且相对稳定
3.2 皂沫流量计 1个
标准秒表 1块
标准温度计 2支
兆欧表 1个
4.校验项目及方法
4.1外观检验
外观清洁，无油污，仪器各紧固件紧固良好。无明显的机械损伤和腐蚀。4.2加热浴控温精度检验：加热浴在95℃±0.2℃范围内。
4.3用皂沫流量计测定氧气流速在50±5ml/min。
4.4过滤仪器：符合SH/T 0175-2004中的技术规定。
4.5氧化管、纤维素酯膜片符合SH/T 0175-2004中的技术规定。
4.6用兆欧表测得绝缘电阻是否大于2MΩ。
4.7控温：滤膜干燥箱是否在80℃±2℃玻璃仪器干燥箱是否在105℃±5℃
5. 校验结果的处理
5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。
5.2校验日期：根据使用情况确定，但不得超过二年。
X—荧光定硫测定仪校验方法
ZDS-2000
本方法适用于硫含量测定仪的校验。
1.概述
按照GB/T 17040—2008《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》中的技术规定，对硫含量测定仪进行检验，然后从这些数据判断是否符合要求。
2.技术要求
整机校验
3.校验方法
3.1开始通电预热一段时间，进行探测器分辨率检查，通过自检。
3.2根据厂家提供的测量范围，采用二次曲线作为回归工作曲线校正自吸收效应：Y=AK2+BK+C
3.3对范围在0—1000ppm、0.1％—1％、0.06％—1％的标样进行重复性及准确测试。
3.4当重复性及准确性符合3.3要求时，则仪器检验合格。
4.校验结果处理
4.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。
4.2校验日期：根据使用情况确定，但不得超过二年。
石油产品铜片腐蚀测定仪校验方法
ST1021 JSR2101
本方法适用于GB/T 5096—85铜片腐蚀测定仪的校验
1.概述
按照GB/T5096—85《石油产品铜片腐蚀试验法》中的技术要求对铜片腐蚀测定仪进行检验，然后判断仪器是否符合要求。
2.技术要求
2.1试管：长150mm，外径25mm，壁厚1—2mm。在试管30ml刻线一环线。
2.2水浴或其他恒温浴：能维持在试验所需温度40、50或100±1℃。
2.3铜片：纯度大于99.9％的电解铜。宽为12.5mm，厚为1.5—
3.0mm，长为75mm。
3.校验方法
3.1外观检查：仪器清洗无油垢。
3.2安全可靠性的检验：用兆欧表测量仪器，绝缘电阻＞2MΩ
3.3试管符合2.1的要求。
3.4水浴或其他恒温浴，用校验合格的温度计（分度值为0.1℃），测量恒温浴的温度波动值。温度波动值不大于1℃。
3.5铜片符合2.3的要求。
4. 校验结果的处理
5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。
5.2校验日期：根据使用情况确定，但不得超过二年。
硫醇性硫测定仪校验方法
2SCS-2001
本方法适用于校验新安装和使用中硫醇硫测定仪。
1.概述
按照GB/T 1792—88《馏分燃料中硫醇硫测定法（电位滴定法）》中的技术规定，对自动硫醇性硫测定仪进行检验，然后判断该仪器是否符合要求。
2.技术要求
2.1自动硫醇性硫测定仪：符合GB/T 1792—88《馏分燃料中硫醇硫测定法（电位滴定法）》中的技术规定。
2.2电极灵敏、完好。
2.3安全可靠性：绝缘电阻＞0.5MΩ。
3.校验条件
3.1环境条件：温度25±5℃
4.校验项目及方法
4.1外观检查：清洁无油污，按钮、调节阀完好，滴定系统配置整齐。
4.2安全可靠性的检验
用兆欧表测量仪器，绝缘电阻＞0.5MΩ。
4.3电极灵敏、完好。
4.4校验方法
4.4.1启动仪器，用汽油作试样，输入控制命令和设置各种滴定参数，液晶显示应清楚。
4.4.2按要求进行自动滴定，人机对话准确，滴定系统密封良好，能自动控制终点，分析结果自动打印。
4.4.3重复测定汽油的硫醇性硫，要求两次测定结果符合GB/T 1792—88中的要求。
5.校验结果的处理
5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。
5.2校验日期：根据使用情况确定，但不得超过二年。
汽油氧化安定性测定器校验方法
DSY-323A
本方法适用于检验新安装调试和使用中汽油诱导期测定装置
1.概述
按照GB/T 8018《汽油氧化安定性测定法》的技术规定，对汽油诱导期测定仪进行检验，然后判断该仪器是否符合要求。
2.技术指标
2.1氧弹：用不锈钢制造，在100℃承受1241Kpa的工作压力，无渗透。
2.2垫片：进行试漏，在100℃水浴中，没有汽油的氧弹压力为689Kpa,在24小时压降值不超过1
3.8Kpa。
2.3玻璃样品瓶和盖子符合GB/T 8018《汽油氧化安定性测定法》的技术要求。2.4压力表：读数至少到1379 Kpa，准确度应为总刻度的1％或小于1％。
2.5温度计：全浸式95—103℃，分度为0.1℃。
2.6氧化浴：深度不小于290mm。
2.7电气绝缘电阻：＞2MΩ。
3.校验项目及方法
3.1外观检验
仪器应洁净，铭牌完好。
3.2安全可靠性的检验：绝缘电阻应大于＞2MΩ。
3.3试漏：氧弹温度达到15—25℃，把玻璃样品瓶放入弹内，加入50ml汽油，关紧氧弹，通氧气达到689—703 Kpa，以冲走氧弹的空气，再通入氧气压力达到689—703 Kpa，在以后的10分钟内压力降不超过6.89 Kpa，即为不泄露。
3.4玻璃样品瓶和盖子符合符合GB/T 8018《汽油氧化安定性测定法》的技术要求。
3.5温度计：按照检定方法检定，并带有检定证书。
3.6氧化浴：深度不小于290mm。
4.校验结果的处理
4.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。
4.2校验日期：根据使用情况确定，但不得超过二年。
饱和蒸气压测定器检验方法
DSY-207Z
本方法适用于校验新安装调试后和使用中的石油产品（包括液化气）饱和蒸气压测定器
1.概述
按照按照GB/T 8017—1987《石油产品蒸气压测定法》和GB/T 6602—1989《液化石油气蒸气压测定法（LPG法）》中的技术要求，对蒸气压测定仪器进行检验，判断该测定器是否符合技术规定。
2.符合GB/T 8017—1987《石油产品蒸气压测定法》技术指标。
2.1空气室：内径51±3mm,长度254±3mm。
空气室与汽油室的体积比在3.8—4.2
2.2压力表：波顿型压力表
2.3水银温度计：全浸，分度0.1℃.。
2.4水浴恒温精度：37.8±0.1℃。
2.5电器绝缘电阻＞2MΩ。
3.校验条件
3.1标准仪器
名称量限精度
精密温度计0—50℃0.1℃
量筒100ml 1ml
兆欧表0—500MΩ
3.2环境条件：室温 20±5℃
4.校验项目及方法
4.1外观检验
4.1.1空气室及燃料室应洁净，无变形现象。
4.1.2温度计：刻线、数字、标志应清晰，玻璃不能有裂痕，水银柱不能有断线现象。
4.1.3压力表：玻璃透明清洁无裂痕，数字清晰，指针平直，对准零位。
4.2气密性检验
4.2.1用0.7Mpa空气通过活栓压进装好的仪器，并将该仪器浸入水中，应无气泡，
如果在连接部分发现漏气，就设法调整垫片。
4.2.2充入空气3500Kpa,把仪器浸入水中，检验是否渗漏。
4.3安全保护检验：用兆欧表测量仪器，绝缘电阻应大于2 MΩ
4.4校验方法：
4.4.1空气室与燃料室容积比的校验：
量取比装满汽油室和空气室所需量还要多的一定量的水，用水装满汽油室，则水的最初体积与剩下体积之差即为汽油室体积。然后把汽油室和空气室连接后，用更多的水将空气室装满至压力表连接处的底座，水的体积差则为空气室的体积。
空气室与燃料室的容积比为3.8：1～4.2:1即为合格。
4.4.2标准压力表：经有关部门检定合格并带有合格证书。
4.4.3水银温度计经检定合格并带有合格证书。
4.4.4水浴恒温精度的检验：将34—42℃精密温度计插入恒温浴中，放置10min 后读数，然后每隔1min读数一次，反复读取十次，每次读数与平均值的差不应超过±0.3℃。
5.处理结果
5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。
5.2校验日期：根据使用情况确定，但不得超过二年。
石油产品倾点测定装置检验方法
JSR0805
本方法适用于校验新安装和使用中的石油产品倾点测定装置
1.概述
按照GB/T 3535—83《石油产品倾点测定法》中的技术指标要求对倾点测定仪进行校验，判断仪器是否符合技术规定。
2.技术要求
2.1倾点试管：平底，内径30.0～3
3.5mm，高度115～125mm，在试管的45ml处有一条长刻线；刻线上、下3mm处标有允许试样量拨动的短刻线。
2.2套管：平底，高约115mm；内径大于试管的外径9.5～12.5mm。
2.3圆盘：软木或毛毡制成，6mm厚，直径与套管内径相同。
2.4垫圈：环形，5～6mm厚，由软木、毛毡或其适当材料制成。
2.5温度计：经检定合格并带有合格证书。
测温范围：倾点一号：-80～+20℃分度值为1℃
倾点二号：-38～+50℃分度值为1℃
2.6安全可靠性：绝缘电阻≥0.5MΩ。
3.检验条件
3.1标准仪器
名称量限精度
卡尺0～150mm 0.02mm
直尺0～150mm 1mm
量筒50ml 1ml
兆欧表0～500MΩ
3.2环境条件：温度20±5℃
4.校验项目及方法
4.1外观检查
4.1.1倾点试管：试管应无色透明，清洁无油垢，标线清晰。
4.1.2温度计：玻璃应光洁透明，不能有裂痕，刻线、数字和其它标志应清晰准确，有机液体温度计液柱应显示清晰，无沉淀，液柱不得中断，不得倒流。上升时不
能有明显的停滞成跳跃现象，下降时，不得有挂壁现象。
4.1.3圆盘、垫圈应清洁、干燥。
4.2安全可靠性的检验
用兆欧表测量仪器，绝缘电阻应大于0.5MΩ。
4.3校验方法
4.3.1倾点试管的校验：用卡尺量取倾点试管的内径为30～33.5mm，套管的内径比试管外径大9.5～12.5mm，圆盘厚度为6mm，垫圈厚度为5～6 mm；用直尺量取试管高度115～125mm，套管高度约115mm；用量筒量取蒸馏水45ml注入倾点试管，其波面应在允许试样量拨动的刻线内。
4.3.2温度计经检定合格，并带有合格证书。
5.校验结果的处理
5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。
5.2校验日期：根据使用情况确定，但不得超过二年。
混凝土坍落度筒校验方法 编号：SG－C02－01本方法是用于新购和使用中的以及检修后的混凝土坍落度筒及维勃稠度仪用的坍落度筒的校验。 一、概述 坍落度筒是混凝土拌合物稠度试验的专用设备，用于骨料最大粒径不大于40mm、坍落度值不小于10mm的混凝土拌合物稠度测定。 二、技术要求 1．坍落度筒应为薄钢板或其他金属制成的圆台形筒。内壁光滑、无凹凸部位。底面和顶面应互相平行并与锥体的轴线垂直。 2．坍落度筒筒外三分之二高度处应焊两个手把，下端应焊脚踏板。 3．坍落度筒的内部尺寸为 底部直径 200±2mm 顶部直径 100±2mm 高度 300±2mm 筒壁厚度不小于1.5mm 4．捣棒直径（16±0.2）mm，长（600±5.0）mm的钢棒，表面光滑平直，端部应磨圆。 三、校验项目及校验条件 5．校验项目 （1）外观检查 （2）筒各部位尺寸检查 6．校验用仪器 （1）游线卡尺量程300mm，分度值0.02mm （2）钢直尺量程500mm，分度值1mm （3）直角尺 四、校验方法 7．外观检查 目测检查：内壁是否光滑，有无凹凸部位。 8．用钢直尺测量两个把手是否在筒外三分之二高度处。底面和顶面是否平行并与锥体轴线垂直，测量捣棒长度。 9．用游标卡尺测量筒壁厚度及捣棒直径，准确至0.1mm；测量筒底及顶部的直径和高度尺寸，各部位应测量三点，取其算术平均值，准确至1mm。 10．用直角尺量测底面、顶面是否与筒轴线垂直。 五、校验结果处理
全部检验项目结果的，应填写校验证书。全部项目合格，在结论栏内填写“合格”；任一项目不合格时，校验结论为“不合格”，并给出不合格项目的数值。 六、校验周期 校验周期为一年。 注：本方法摘自铁道部《铁路工程试验专用仪器校验方法》。 附录1 坍落筒校验记录 送验单位仪器编号校验号 混凝土及砂浆试模校验方法
设备确认与验证管理规程
设备确认与验证管理规程 目的：规范公司设备验证程序，加强设备验证管理，在设备设施方面为药品生产和检验提供可靠保证。 范围：本规程适用于公司所有设备设施验证全过程。 职责：工程部，生产管理部，质量管理部。 内容： 1、设备设施验证的目的：对已购买的设备进行质量和性能评估，证实设备确实 能达到设计的功能要求，完全适应生产工艺过程要求，从而在设备方面确保生产产品的质量。 2、设备设施验证的过程：新购买的设备一般分四个阶段即预确认、安装确认、 运行确认和性能确认。 设备设施的预确认：主要通过工艺要求、生产车间整体规化等因素考虑合适的供应厂商，选择性价比最高的设备。一般说来应尽可能优先选用国家药监局、中国制药装备协会等权威机构认可生产企业生产的设计先进，生产效率高，符合GMP要求的设备。 设备设施的安装确认：对设备进行开箱验收，安装检查验收，仪器仪表校正、图纸资料收集、技术文件初稿制定情况检查等工作。 2.2.1开箱检查主要是对供应商提供的设备设施的规格型号、外观情况、标称的设计 性能指标、技术资料、包装运输情况等进行检查，确定是否满足订购合同要求。 2.2.2安装确认主要根据国家相关行业要求检查是否为设备提供可靠的电、压缩空气等 动力源；燃气、助燃气体、工艺用水、药液及其它工作介质输送连接、基础等。 2.2.3仪器仪表是设备的“眼睛”，用于生产、检验设备的仪器仪表是否准确无误是生 产合格产品和得出正确检验结果的保证。一般对全公司仪器仪表应根据国家关于计量有关的规定及GMP要求规范管理。在设备验证中检查设备仪器仪表校正情况是确定设备运行参数的前提。 2.2.4文件资料检查是按GMP及设备档案管理要求收集整理齐全设备资料，制定设备 包括操作规程、清洁规程、完好标准等在内的技术资料草稿，初步建立健全单
留样管理规程 1 目的 建立本公司原辅料、中间产品、成品留样管理制度，留样的包装和储存是为了以后对产品批号的质量进行评价，不是用以将来的稳定性测试为目的。 2 适用范围 适用于本公司原辅料、中间产品、成品留样。 3 编订依据 《药品生产质量管理规范》（2010年修订） 4 术语 留样：企业按规定保存的、用于药品质量追溯或调查的物料、产品样品为留样。 5 职责 留样管理员：负责留样样品的管理工作，具有一定的专业知识，了解样品的情况和贮存方法。 QA：负责对留样管理工作的监督、检查。 6 内容 6.1 留样原则 6.1.1 留样样品应能代表被取样批次的物料或产品的质量，也可以抽取其它样品来监控生产过程中的重要环节。 6.1.2 成品留样以最终市售包装形式，原料药的留样如不采用市售包装形式，可采用模拟包装。 6.1.3 用于药品生产的活性成份、辅料和包装材料均需要留样。 6.2 留样要求 6.2.1 成品的留样 6.2.1.1 成品的留样应存放在产品放行责任人进行放行审核的企业内。 6.2.1.2 每批药品均应有留样：如果一批药品分成数次进行包装，则每次包装应至少抽取一件最小市售包装的成品作为留样。 6.2.1.3 留样的包装形式应与药品市售包装形式相同，原料药的留样如不采用市售包装形式的，可采用模拟包装。 6.2.1.4 每批药品的留样数量一般应至少能确保按照注册批准的质量标准完成二次全检。
6.2.1.5 如果不影响留样的包装完整性，保存期间内应至少每年对留样进行一次目检观察，如发现药品异常，应进行彻底调查并采取相应的处理措施。留样观察应有记录。 6.2.1.6 留样应按注册标准或法定标准的贮存条件至少保存至药品有效期后一年。 6.2.1.7 如企业终止药品生产或关闭的，应将留样转交受权单位保存，并告知当地药品监督管理部门，以便在必要时可随时取得留样进行检验。 6.2.2 物料的留样 6.2.2.1 制剂生产用物料 6.2.2.1.1 生产用每批原辅料和与药品直接接触的包装材料均应有留样。与药品直接接触的包装材料(如输液瓶)，如成品已有留样，可不必单独留样。 6.2.2.1.2 每批物料的留样数量一般应至少能确保按照批准的质量标准完成二次全检。物料的留样量应当至少满足鉴别的需要。 6.2.2.1.3 除稳定性较差的制剂中原辅料外，用于制剂生产的原辅料(生产过程中使用的溶剂、气体或制药用水不留样)和与药品直接接触药品的包装材料的留样应至少保存至产品放行后两年。如果物料的有效期短，则留样时间可以缩短。中药材或中药饮片应当保存至使用该批中药材或中药饮片生产的最后一批制剂产品放行后一年。 6.2.2.1.4 物料的留样应按规定的条件贮存，必要时还应适当包装密封。 6.2.2.2 原料药生产用物料 6.2.2.2.1 用于原料药生产用的原料的包装可选用好于原始包装的形式，如玻璃瓶等。用于原料药生产用的每批原料和与药品直接接触药品的包装材料的留样应至少保存至产品放行后两年。如果物料的有效期短，则留样时间可以缩短。中药材或中药饮片应当保存至使用该批中药材或中药饮片生产的最后一批产品放行后一年。 6.2.2.2.2 除非有特殊要求，本批次原料已全部被消耗，且本次生产结束，产品全部放行后，即可销毁留样。 6.2.2.2.3 溶剂、气体或制药用水、危险品、腐蚀性物质、挥发性物质、易变质的物质不留样。 6.2.3 中间产品的留样 6.2.3.1 关键工序对产品质量影响较大的中间产品应有留样，有效期三天以内的中间产品不留样。 6.2.3.2 除稳定性较差的中间产品的留样一般保存至本批成品放行后1个月。 6.2.3.3 每批中间产品的留样数量一般应至少能确保按照批准的质量标准完成二次全检。
1.目的 规范实验室工作管理，确保检测的科学合理进行，保证检测结果的准确可靠。 2.范围 适用于实验室的管理。 3.职责 3.1.质保部负责本规程的执行。 3.2.其他部门协作质保部执行本规程。 4.规程 4.1.人员 4.1.1.微生物实验室应设置质量负责人、技术管理者、检验人员、生物安全负责人、生物安全责任人、生物安全监督员、菌种管理员及相关设备和材料管理员岗，可以设置一人多岗设置。 4.1.2.从事药品微生物试验工作的人员应具备微生物学或相近专业知识的教育背景。 4.1.3.检验人员必须熟悉相关检测方法、程序、检测目的和结果评价。微生物实验室的管理者其专业技能和经验水平应与他们的职责范围相符，如：管理技能、实验室安全、试验安排、预算、实验研究、实验结果的评估和数据偏差的调查、技术报告书写等。 4.1.4.实验人员应依据所在岗位和职责接受相应的培训，在确认他们可以承担某一试验前，他们不能独立从事该项微生物试验。应保证所有人员在上岗前接受胜任工作所必需的设备操作、微生物检验技术等方面的培训，如无菌操作、培养基制备、消毒、灭菌、注平板、菌落计数、菌种的转种、传代和保藏、微生物检查方法和鉴定基本技术等，经考核合格后方可上岗。 4.1. 5.实验人员应经过实验室生物安全方面的培训，熟悉生物安全操作知识和消毒灭菌知识，保证自身安全，防止微生物在实验室内部污染。 4.1.6.实验室应制定所有级别实验人员的继续教育计划，保证知识与技能不断地更新。 4.1.7.实验室应确定人员具备承担实验室活动的能力，以及评估偏离影响程度的能力。可通过参加内部质量控制、能力验证或实验室间比对等方式客观评估检验人员的能力，并授权从事相应的实验室活动，必要时对其进行再培训并重新评估。当使用一种非经常使用的方法或
此文档下载后即可编辑 计量器具内部校准规程 1 目的 对公司内的计量器具进行内部校验，确保其准确性和适用性，保持完好。 2 范围 适用于公司内长度类度量尺（如游标卡尺、高度尺）、检具、塞规等的内部校准。 3 职责 内校由质检部门标准校检量具校检。 4 校验仪器及设备 送检合格的万能角度尺，送检合格的直角尺，送检合格的钢直尺，送检合格的钢卷尺，送检合格的数显卡尺等。 5 环境条件 1. 温度: 23 ±2 ℃ 2. 湿度: 50 ±20 %RH 6 校验 6.1 卡尺、高度尺、深度尺 6.1.1 校检项目: 1. 外观检查 2. 示值误差检测
6.1.2 校验仪器及设备 外校合格的卡尺、外校合格的标准块（1-100mm 38块 2级）。 6.1.3 校验标准 6.1.4 校验步骤： 1. 外观检查： 检查尺子测量接触面是否平整、干净，无污渍、锈迹，表头的指针/游标是否完好，有无松动，刻度是否清晰，推动表头是否平稳、平滑。各功能能稳定、工作可靠。 2. 示值误差检测： （1）将尺子调至零点位置，使读数归零、指针对准零点。 （2）选取一块标准量块进行测量，读取其数值。（注意：取放标准量块时，必需戴细纱手套；测量过程卡尺要与被测量块同方向平直。 （3）
用同样的方法，取3～5组不同量块进行测量。测量点如下图 （4）不同量程的尺子可选用不同的基准块或其组合进行校准，对标准块量测值误差，不能大于6.1.3项表格内的允许误差。 （5）将检定结果填写在《计量器具校检表》内。 校准周期：12个月。 6.2 钢直尺 6.2.1 校检项目: 1. 外观检查 2. 示值误差检测 6.2.2 校验仪器及设备 外校合格的标准直尺, 校准参考依据JJG1-1999钢直尺检定规程。 6.2.3 校验步骤： 1. 外观检查： （1）尺的端边、侧边及背面应光滑，不应有毛刺、锋口和锉痕等现象。 （2）尺的刻线面不应有碰伤、锈迹及影响使用的明显斑点、划痕。 （3）线纹必须清晰，垂直到侧边，不应有目力可见的断线现象存在，半毫米、毫米、半厘米、厘米线纹应用户不同长度的线纹表示。所有同名长度的线纹应等长。直尺分度应自端边算起，
某某制药有限公司GMP文件 目的：建立检验记录和检验报告管理规程，规范检验记录、检验报告的填写，确保检验人员真实记载当时的检验情况，正确开具报告。 适用范围：适用于中心化验室检验人员。 责任人：主任，各室主管，中心化验室人员 内容： 1．检验记录 1．1 检验记录的分类： 1．1．1将检验记录分为理化检验记录、微生物检验记录二大类。 1．1．2 微生物/无菌检验记录分为无菌检查，微生物限度检查，细菌内毒素检查等记录。1．1．3 理化检验记录分为原辅料、包装材料、成品、工艺用水、环境、其它（试制品、退货）等检验记录。 1．2 检验记录的编号：每种检验记录统一编号，QJ-×××-00（第一版），不得重编、漏编、错编。 1．3检验记录的填写 1．3．1检验记录内容必须真实，记录及时、字迹清楚、色调一致，不得用铅笔或圆珠笔填写。1．3．2不得撕毁或任意涂改，确需改正时应在改正处划线并在旁边注明正确内容、更改日期及更改人姓名。 1．3．3按表格内容填写，不得留有空格，如无内容填写时一律用“—”表示，内容与上项相同时应重复抄写不得用“〞”或“同上”表示。 1．3．4品名不得简写，规格、数量应注明单位。 1．3．5操作者、复核者应填写姓名、不得只写姓或名。 1．3．6日期填写规范，一律横写，例如10月11日不得写成“1/10”。 1．3．7记录填写必须与其精度要求相适应。 1．3．8保留有效数字的规则是四舍六入五成双。 1．3．9有检验数据、计算式的必须准确。 1．3．10检验结果书写应与药典规定相一致，有判定依据，无漏项。 1．4检验记录的复核：
1．4．1记录填写完成后，应由第二人进行复核。 1．4．2复核内容：检验项目完整；书写工整、正确；检验依据正确；计算式、计算数值正确；记录填写完整、正确。 1．4．3复核后的记录有错误属复核错误，复核人要负责，属检验错误的复核人无责任。 2．检验报告 2．1检验报告必须有中心化验室主任开具并复核签字。 2．2检验报告必须加盖质检公章方可生效。 2．3原辅料、包装材料、成品检验报告中应有检验单号。 2．4检验单号由中心化验室主任编写。 3．检验记录、检验报告的保存、销毁 3．1检验记录完成后除纳入批检验记录外统一保存于中心化验室主任处，不能保存在个人中。3．2检验记录、检验报告应保存至药品有效期满后一年,无有效期的保存三年。 3．3检验记录、检验报告保存期满一个月后，应填写“销毁记录”交质量部长批准后销毁。
前言 本标准依据GB/T 1、１-２009《标准化工作导则第１部分：标准得结构与编写》给出得规则起草。本标准由济南泰星精细化工有限公司技术中心品管部提出并归口。 本标准起草部门:技术中心品管部 本标准起草人:索伟 本标准审核人：边静 本标准批准人:白振华 本标准由技术中心品管部负责解释。 本标准为B版首次发布。
实验室取样、留样管理规定 1 范围 本作业文件得目得就是为保证分析数据得准确性与具有可追溯性,便于抽查、复查,满足监督管理要求、保证客户产品符合要求,分清质量责任。 本作业文件规定了本公司车间生产产品、OEM产品与原材料、外来样品管理得职责与权限、管理内容与方法以及报告与记录等要求。 本作业文件适用于车间生产产品、ＯEM产品与原材料、外来样品检验活动全过程及与之相关得活动过程 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件得应用就是必不可少得。凡就是注日期得引用文件,仅所注日期得版本适用于本文件。凡就是不注日期得引用文件,其最新版本（包括所有得修改单）适用于本文件。 ＴX－Ｃ-２０1６-００2 记录管理程序 3 职责与权限 3、１品管部 负责OEM产品、原材料与车间产品得取样工作,并负责对检测过得样品进行保管、留存。 3、2 生产中心 负责配合检验员对车间产成品得取样。 3、3 物流中心仓储运输部 负责配合检验员对OEM产品、原材料得取样。 4 管理内容与方法 4、1取样 4、1、１取样前准备 取样前,根据物料性质准备取样工具与相应得盛器,确保工具及盛器干净无污染。 4、1、２ＯEM产品与原材料取样 4、1、2、1检验员接到物流中心采购部提供得供方质检单,核实其内容,无误后，依据仓库保管人员填写得《取样通知单》,由检验人员进行现场取样 (检验员在取样过程中核对到货产品得名称、规格、产地、批号、包装就是否与《取样通知单》上得内容相符)。
临床试验管理规范 目录 前言 1.术语 2.ICH GCP 的原则 3.机构评审委员会/独立的伦理委员会(IRB/IEC) 3.1职责 3.2组成、职责和操作 3.3程序 3.4记录 4.研究者 4.1研究者的资格和协议 4.2足够的资源 4.3试验对象的医疗保健 4.4与IRB/IEC交流 4.5对试验方案的依从性 4.6试验用药品 4.7随机化程序和破盲 4.8试验对象的知情同意 4.9记录和报告 4.10进展报告 4.11安全性报告 4.12试验的中止或暂停 4.13研究者的最终报告 5.申办者 5.1质量保证和质量控制 5.2合同研究机构(CRO) 5.3医学专家 5.4试验设计 5.5试验管理、数据处理和记录保存
5.6研究者的选择 5.7责任的分配 5.8给对象和研究者的补偿 5.9财务 5.10向管理当局通报/提交 5.11IRB/IEC审评的确认 5.12有关试验用药品的资料 5.13试验用药品的生产、包装、标签和编码5.14研究产品的供应和管理 5.15记录访问 5.16安全性资料 5.17药品不良反应报告 5.18监察 5.19稽查 5.20不依从 5.21一个试验的过早终止或暂停 5.22临床试验/研究报告 5.23多中心试验 6.临床试验方案和方案的修改 6.1概要资料 6.2背景资料 6.3试验的目标和目的 6.4试验设计 6.5对象的选择和退出 6.6对象的治疗 6.7有效性评价 6.8安全性评价 6.9统计 6.10直接访问源数据/文件 6.11质量控制和质量保证 6.12伦理学
6.13数据处理和记录保存 6.14财务和保险 6.15结果发表办法 6.16补充 7.研究者手册 7.1前言 7.2一般考虑 7.3研究者手册的内容 7.4附录1 7.5附录2 8.临床试验必需文件 8.1引言 8.2临床试验开始之前 8.3临床试验进行期间 8.4临床试验完成或终止之后
确认与验证管理规程 任何对本文件及其附件的目的、内容或标准进行的改变或修正都必须起到改善的作用，并详细记录文件的修订及变更历史（详见变更记录），并且在执行以前必须取得批准，下表仅记录修订/变更主要内容。
1. 目的 建立确认与验证管理规程，使公司确认与验证有组织、有计划、有步骤的实施，确保与产品生产相关的任何程序、生产过程、设备、物料、活动或系统确实能达到预期结果，最终保证产品质量和安全。 2. 范围 本规程适用于本公司所有确认与验证管理工作。 3. 术语或定义 3.1 确认：证明厂房、设施、设备能正确运行并可达到预期结果的一系列活动。 3.2 验证：证明任何操作规程或方法、生产工艺或系统能够达到预期结果的一系列活动。 3.3 验证总计划：项目工程整个验证计划的概述。一般包括：项目概述、验证的范围、所遵循的法律标准，被验证的厂房设施、系统、生产工艺，验证的组织机构，验证合格标准，验证文件管理要求，验证大体进度计划等内容。 3.4 验证计划：验证总计划需要将整个项目分成若干个系统，如空调系统、制药用水系统、灌装系统、灭菌、包装等，并按其特点编写验证计划以及验证方案。验证计划依据验证总计划制订。 3.5 验证方案：一个阐述如何进行验证并确定验证合格标准的书面计划 3.6 验证报告：对验证方案及已完成验证试验的结果、漏项及发生的偏差等进行回顾、审核并作出评估的文件。 4. 职责 4.1 验证小组：组长：质量受权人成员：由各相关部门主管组成。 4.2 组长职责 4.2.1确定验证项目，制定、审批验证方案，负责验证管理的日常工作及公司内验证工作的总体策划与协调。 4.2.2验证任务下达及验证小组的确立工作。 4.2.3监督验证工作的落实进展情况。 4.2.4组织验证评价工作与再验证周期的制定。 4.2.5颁发验证证书。 4.2.6负责公司有关的验证培训工作。 4.3 小组成员职责 4.3.1起草验证方案，参与方案的讨论、确立工作。 4.3.2负责方案的实施工作。 4.3.3负责验证数据的收集，实施结果的报告工作。 4.3.4参与验证结果的评价工作。 5. 程序 5.1 确认与验证类型： 5.1.1设备确认（主要包括与药品生产质量相关的设备）。 5.1.2公用系统验证(含厂房设施、净化空调、压缩空气和工艺用水等系统)。 5.1.4分析方法验证（各类分析方法和检验仪器确认等）。 5.1.5生产工艺验证(新的工艺及其变更、主要原辅材料的变更)。 5.1.6清洁验证（各类直接与药品生产质量相关的设备，容器等的清洁）。 5.2 确认与验证的原则： 5.2.1确认：公司的关键厂房、系统、设施、设备和检验仪器必须经过确认。符合标准后方可使用。并保持持续的确认状态。 5.2.2验证：
河南省百疗怀药科技开发有限公司GMP文件 化验室留样管理规程 1、目的：是对每批成品在贮存期间进行质量状况考证、考察，通过资料积累，及时掌握产品质量动态，总结经验，完善工艺，提高质量，同时在用户质量投诉时，为公司复检，处理质量问题提供参考依据。 2、适用范围：公司所生产的每批成品，有必要观察的主要原辅料可参照执行。 3、责任者：质保部、化验室 4、标准依据：STP-YPJY00200 5正文： 5.1留样的分类 分重点留样和法定留样观察。 5.1.1法定留样：法定留样为按批号所留的产品。 5.1.1.1法定留样数量：留样量至少为全检量的二倍。 5.1.1.2重点留样：重点留样分以下三类： A类：新投产的仿制药品； B类：新投产的新药； C类：特殊产品：指产品的处方、工艺有变更，可能会影响稳定性的品种；特殊情况时的产品；生产过程中的特殊情况及质量不稳定的品种； 5.1.1.3观察项目：法定留样产品检查外观为主。 5.1.1.4观察周期：法定留样产品：每半年对每个品种，每个批号观察一次，主要观察内容为外观。质量不稳定品种，每季观察一次。
5.1.1.5留样保存期: 一般保存期为产品效期后一年； 5.1.2.1重点留样数量：重点留样数量应以足够供全部观察期间检查之用为准。 留样量至少为全检量的二倍。 A类：每个品种，每年留样二批（不同季节） B类：每个品种，每季留样一批 C类：质管部部长视情而定 5.1.2.3观察项目：重点留样产品一般应检重点考察项目或视情况定期考察无菌等。 5.1.2.4观察周期：重点留样观察：A、B、C类产品的每个重点留样批号在开始三个月内逐月进行外观及重点项目的检查，若三个月的检查未发现质量变化，可在第六个月时进行检查，若第六个月后仍无质量变化，则以后每隔半年检查一次，但外观仍需经常检查，若三个月的检查中发现物理外观或内在有变化时，应按月继续检查，直至内在质量低于法定标准或物理外观出现严重变质情况为止。 5.1.2.5留样保存期： 重点留样的产品，已过药品有效期时若质量不变，则根据具体情况，选择适当批号留作继续观察，以积累资料； 有科研需要的特殊品种，可延长留样时间，积累资料。 5.2留样室管理 留样室须保持干燥、清洁，严禁烟火； 每天上、下午定时检查留样室（区）温湿度，并保存温湿度记录； 根据药品性质、特点，分别在不同贮存条件下留存； 留样柜摆放整齐，并按号排列；留样药品按批号存放。 5.3留样复查 发生用户质量投诉时，一般质量投诉可根据投诉内容进行个别项目检验；发生不良反应等重大质量投诉，应及时对该批留样作全面复检。 5.4留样使用 留样观察检查，动用留样时，必须经质管部领导批准，并办理领用手续。 保存期满的样品，由负责保管人员填写清单，报质管部领导批准后销毁。 5.5观察报告与总结 根据留样观察记录，每月将异常品种和质量状况写书面报告交质保室、质管部。并在有必要时通报生产部和向总经理报告；
产品试制试验管理规范 （ISO9001：2015） 1 目的 通过对试制、试验过程的控制，确保产品的设计输入与设计输出相符，使产品开发、设计改进能够得到及时有效地验证，加快产品商品化进程。 2 适用范围 本办法适用于事业部全新产品开发、变型产品开发及商品改进等项目的试制、试验。 3 术语 3.1 外购件：一般无图或只有安装图，可直接购买使用的成品零部件。如发动机、液压件、电器件、标准件等。 3.2 标准件: 按国家或行业标准直接购买的产品。如紧固件、轴承等。 3.3 外协件：一般有图，委托外单位按图制作的零部件。 3.4 自制件：一般有图，由本企业生产制造的零部件。 4 职责 4.1 产品管理科 4.1.1 试制、试验阶段评审的组织。 4.1.2 产品样品试制、试验阶段技术文件的归档管理。
4.2 研究所 4.2.1 样机试制、试验的过程中技术指导和服务。 4.2.2 对试制、试验中发现的质量问题进行分析和设计问题确认。4.2.3 编制试验大纲。 4.2.4 签订有关技术协议。 4.3 试制车间 4.3.1 样机试制、试验零部件组织过程跟踪调度。 4.3.2 样机的装配、调试和试验以及试制、试验问题的整理和反馈。 4.3.3 编制试制、试验报告。 4.4 制造技术部 4.4.1工艺路线、工艺方案制定。 4.4.2 下料、焊接、涂装、装配等工艺文件编制。 4.5 制造部 4.5.1 所承担的试制、试验样件和通用零部件的组织。 4.5.2 需涂装的零部件统一安排。 4.5.3 试制件生产过程中设计质量问题汇总反馈。 4.6 采购部 4.6.1 所承担的试制、试验样件和通用零部件的组织。
1、游标卡尺内部校准规程 1目的 对游标卡尺进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。 2范围 适用于普通游标卡尺及带表游标卡尺的内部核准。 3校验基准 外校合格的量块。 4环境条件 室温 5校验步骤 检查卡尺测量接触面是否平整、干净、无污渍、锈迹，带表卡尺表头的指针是否完好，有无松动，刻度是否清晰，推动表头是否平稳、平滑。 调校零位，或使指针对准零点。 取2～3块任意基准量块进行度量，量块被测面要干净、平整。每块连续测量三次，每次测量值均应在允许误差范围内，将其平均值记录在《量具内部校验记录表》内。允许误差范围根据不同卡尺的精度分为±、±。 测内径接触面磨损程度：取两块量块（构成测量的基准面）夹紧一块量块成“H”型，然后移动表头，使卡尺上面的测量端张开后靠紧两基准面进行读数，每块测量三次，取平均值。测量值与标准值根据不同卡尺的精度分为±、±，将其平均值记录在《量具内部校验记录表》中。 可根据不同量程的卡尺选用不同的基准量块或组合进行校准； 历次测量值与标准值之差，均在允许误差范围内，判校准合格； 6校准周期 每年一次 7相关记录 《量具内部校验记录表》
2、千分尺内部校验规程 1目的 对千分尺进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。 2范围 适用于千分尺的内部校准。 3校验基准 外校合格的标准量块。 4环境条件 室温 5校验步骤 检查千分尺测量接触面是否平整、干净、无污渍、锈迹，刻度是否清晰。 扭动千分尺螺栓调校零位，使刻度对准零点。 根据不同量程的千分尺选择适宜的标准量块3～4块，（可对标准量块进行组合测量）。每块量块连续测量三次，每次测量值均应在允许误差范围内，将其平均值记录在《量具内部校验记录表》内。允许误差范围为±。 外径千分尺的校验：任意取5-6块标准量块，取两块量块（构成测量的基准面）夹紧一块量块成“H”型，扭动螺栓使外径千分尺的测量端张开后靠紧两基准面进行读数，每块测量三次，每次测量值均应在允许误差范围内。将其平均值记录在《量具内部校验记录表》内，允许误差范围为±。 历次测量值与标准值之差，均在允许误差范围内，判校准合格。 6校准周期 每年1次。 7相关记录 《量具内部校验记录表》 3、本厂其他量具内部校验规程 1、目的
一、目的 1、有序有效的开展确认与验证工作 2、规范验证活动的实施 3、指导验证文件的编写 4、规范验证活动中各部门的职责二、范围 二、范围：本程序适用于本公司所有确认与验证工作的组织与管理和执行。 三、责任验证委员会 负责公司验证工作的总体策划与协调，为验证提供足够的资源，审批验证方案和报告，发放验证证书 验证小组负责起草相关验证方案，实施验证活动，完成验证报告 四、程序 1、定义： 1.1确认：有文件证明厂房设施、设备能正确运行并可达到预期结果的一系列活动。 1.2验证：有文件证明任何操作规程、生产工艺或系统能达到预期效果的一系列活动。 1.3验证方案：一个阐述如何进行验证并确定验证合格标准的书面计划，包括验证项目、 起草人、审核人、批准人、目的、范围、职责、验证合格标准、实施过程、取样计划、偏差和处理以及再验证周期和相关附件。 1.4验证报告：对验证方案及完成验证试验的结果、漏项及发生的偏差等进行回顾、审 核并作出评估的文件。包括起草、审核、批准、目的、范围、职责、实施情况、各项目验证数据结果、数据分析、偏差分析处理、结论、建议与评价以及再验证周期和各相关记录、附表等。 2、验证类型：
2.1公用系统验证(含厂房设施、净化空调、压缩空气和工艺用水等系统) 2.2设备验证（主要包括与药品生产质量相关的设备） 2.3分析方法验证（各类分析方法和检验仪器确认等） 2.4生产工艺验证(新的工艺及其变更、主要原辅材料的变更) 2.5清洁验证（各类直接与药品生产质量相关的设备，容器等的清洁） 3、验证分类以及适用条件： 3.1前验证：系指一项工艺、一个过程、一个系统、一台设备或一种物料在正式投入使 用前，按照设定的验证方案所进行的验证。主要适用于新产品的投产，新厂房与设施、新系统的投入使用，新方法、新工艺、新技术的引用，新质量标准、新检验方法的使用。 3.2 同步验证：指生产中在某项工艺运行的同时所进行的验证，并从工艺实际运行过程 中获取数据，以证明某项工艺达到预定要求的活动。在对所验证的产品或工艺已有比较成熟的经验与把握，并已设计了完善的取样计划，对生产工艺条件能充分地监控，检验方法经过验证的情况下，可采用同步验证的方式。主要适用于非无菌工艺的验证。 3.3 回顾性验证：指以历史数据的统计分析为基础的旨在证实正式生产工艺适用性的验 证。当某一生产工艺有较长的稳定生产历史，通过监控已积累了充分的历史数据时，可采用回顾性验证的方式，通过对丰富的历史数据的回顾分析找出工艺控制处于受控状态，达到设定标准的文件依据。回顾性验证的必要条件是至少连续生产的20批数据，且批数越多越好，不足20批次时，应有充分理由说明对已有的历
实验室安全管理规范公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
实验室安全管理规范 1、目的为了营造一个安全有效、秩序良好的实验室环境，达到“科学、规范、安全、高效”的目的，特制订本实验室管理规定。 2、适用范围规定适用于进入实验室内所有人员。 3、实验室管理人员职责负责公司新产品研发实验、调试、验证和测试等研发任务。 3．1实验室负责人 3．1．1负责实验室日常管理，组织安排测试任务顺利进行； 3．1．2负责管理实验室业务流程，指导分析人员及时、准确的完成各项分析工作； 3．1．3负责实验室质量控制，维护实验室质量体系，审核、监控测试数据和结果； 3．1．4负责实验室安全检查与突发事件处理； 3．1．5负责监督检查实验室日常卫生，有权安排本实验室所有相关人员严格执行实验室日常卫生制度。 3．1．6负责仪器设备的验收和台帐建档工作； 3．1．7负责仪器设备的使用、维护、期间核查和周期检定； 3．1．8负责仪器设备在检定周期内使用和检验标识的管理； 4、实验室管理办法 4．1实验室工作人员必须严格遵守国家安全法规和公司有关制度，确保安全文明从事研发工作。
4．2实验室出口、走廊是安全通道，任何时候应保持畅通。实验室配置的灭火器、消防砂、消防水带等供消防使用，任何部门或个人不能随便移动或挪作它用。 4．3实验室要保持整洁、安静，物品摆设要整齐、规范、科学，做好四防、五关、一查（防火、防盗、防破坏、防灾害事故；关门、窗，水、电、气；查仪器设备）。 4．4所有进入实验室的人员应服从实验室管理人员安排，采取必要安全措施，保证人身及仪器设备的安全。 4．5实验室的仪器设备，未经管理人员许可，任何人不得擅自开关、使用和移动实验室中的任何设备。 4．6对于有规定的预热时间的仪器设备，使用设备的人员必须提前预热登记。 4．7不得将与实验无关人员带入实验室。 4．8由于责任事故造成仪器设备的损坏，要追究使用人的责任。 5、实验室安全管理制度 5．1实验室应制定相应实验室规则及实验室安全制度。根据本实验室情况制定严格的操作规程及防火、防盗管理制度，实验室内部人员要严格执行。进入实验室的外来人员都必须遵守实验室有关的规章制度。 5．2实验室工作人员及参加实验的人员必须认真学习实验仪器的安全技术操作规程，熟悉各仪器使用方法及注意事项。 5．3所有药品、试剂都有指定位置，药品、试剂使用和购买后要放入指定位置，各种药品、试剂要有正确清晰的标签,包括名称、浓度、规格等，按正确方法取用。
1.目的 本指示规定了公司自行校准的电子秤校准方法、接受标准及校准周期。 2.适用范围
适用于本公司内的电子秤的内部校准。 3.职责 品质管理部负责此标准的执行。 4．参照标准 ＪJＧ5３９-1997 《数字指示秤》检定规程、电子秤使用说明书。 5. 检定条件 ５.1 检定室内温度２0±5℃。 ５.2 检定室内相对湿度不大于80％。 ５.3 校准基准 5.3.1标准砝码(检定用的标准砝码误差,应不大于秤相应称量最大允许误差的１/3。)。 5.３.２对于移动式的秤，应在平台或平板上进行测试。 5．3．３外校合格台秤。 6．检定项目和误差判定
2. 多于四个支撑点的秤 将砝码加放在一个支撑点上方，所占面积约等于承载器的1/Ｎ,N为支撑点个数 结果计算与判定：测试结果中的最大值与最小值之差即为偏载误差(四角误差）,偏载误差应不大于最大允许误差绝对值。 重复性测试１、在电子天秤中央,加入规定砝码(1００0g），记录天 平显示值和零位值，重复进行3次，每次载荷应返零一 次。 ２、结果计算与判定：测定结果的最大值与最小值之差 为示值重复误差,示值重复性误差应不大于最大允许误 差绝对值。 对同一载荷,多次称量结果 之差,应不大于该称量最大 允许误差的绝对值。 ８. 检定结果处理 8.１检定为合格电子秤,由检定人员填写《电子秤内校记录表》并提交相关人员审核后，贴上校准合格标签。 8.2 检定不合格电子秤，在《电子秤内校记录表》里注明不合格项目，并标示不合格标签,停止使用。可维 修电子秤由使用人员申请进行维修,维修后再次校准，校准合格后方可正常使用;如无法修复的按《监视与测量设备管理程序》进行处理。 8．检定周期 检定周期为一年。 9. 相关记录 《电子秤内校记录表》
明确各部门在验证中的职责，规范验证的组织及工作程序。 2.范围 各类验证、再验证。 3.职责 质量部、生产部、生产车间对本规程的实施负责。 4.内容 4.1.有关部门在验证工作中的职责 4.1.1质保部——审核验证方案，负责检验方法验证、结果评价、验证文件归档、验证的日常工作管理；起草新产品、新工艺的验证方案，指导验证。。 4.1.2生产部——负责生产工艺水系统验证方案的制订，实施验证、收集验证资料，设备及公用工程系统的预确认，制定设备及公用工程系统验证的可接受标准、限度、能力和维护保养要求，实施验证、收集验证资料。 4.1.4储运部：物料验证，发货。 4.2.验证工作基本程序 4.2.1设立验证组织机构 ——公司成立由质保部、生产部、生产车间专业人员组成的验证委员会，主任由主管副总经理担任，验证委员会受总经理的领导。 4.2.2验证计划立项 ——每年由质保部制定周期性的验证计划，包括验证项目、验证的主要内容、验证负责部门，验证的时间安排，发放至有关部门，验证小组根据验证计划开展验证工作。新厂房的竣工、新设备的购进、工艺的改进等要单独立项，不属周期性的验证计划之列。 4.2.3制定验证方案 ——验证方案由验证的主要负责部门起草，由验证小组会审，主要内容有验证对象、验证的目标和范围、验证的要求与内容、所需的文件、质量标准和测试方法，并应附有所需的原始记录和表格，明确试验的批次数，验证方案须验证总负责人批准。 4.2.4验证的实施
——验证方案批准后，由验证小组组织力量实施。由主要负责部门负责收集、整理验证数据，起草阶段性和最终结论文件。 4.2.5验证结果的临时性批准 ——验证的书面总结和审批常需要较长的时间，在验证试验完成后，如结果正常，验证负责人可以临时批准已验证的生产工艺及产品投入生产。产品验证中生产的试制产品必须在最终验证报告批准后，方可投放市场。 4.2.6验证报告及审批 ——验证委员会汇总验证数据，写出正式验证报告，各成员会签后报验证委员会主任签署批准。 4.2.7发放验证证书 ——验证报告审批通过后，由验证委员会主任签署验证合格证书，说明该项验证工作已完成。验证合格证书会同验证报告可根据需要复制若干份，其中原件存档，其余分发至有关部门作为日常工作中查考。
修订历史 RＥVISION HISＴORY 航天中心医院药物临床试验机构 Ｍediｃａl Institutｉon Condｕcting Cｌinｉcal TrialsＦｏｒＨumａn Uｓ
ed Drｕｇ, Aｅrｏｓpaｃe Cｅｎter Hospitａl ?一、目的 规范试验用药的留样,保证留样样品的真实性与试验用药的可溯源;保证留样的抽样方法、留样量、保存方法符合按质量标准全检的要求。 二、适用范围 生物利用度和生物等效性类试验用药，其他类试验参照此SOP执行。 留样样品包括试验药品（制剂)、参比制剂或对照药品（含安慰剂)。 三、涉及的人员和岗位 机构办公室、机构试验用药管理员,Ⅰ期、各临床专业组及其试验用药管理员。 四、标准操作规程 1专业组、机构办公室与申办者和/或CRO确定项目委托协议时，明确下述内容。 1.1 生物利用度和生物等效性类试验的试验用药必需留样,其他类试验尽可能留样。留样操作遵从本文件的规定。 1．2 申办者对试验用药的包装方式需便于试验用药的随机抽取和留样样品的保存。 盲法试验的包装条件：申办者需以单位剂量进行包装、在每个包装上标有随机编码；以药品组的形式向我机构提供,各组完全一致且每组编有随机编码，每组样品均足够临床试验使用,组数应满足试验使用和留样“5倍量”的要求。 １.3 试验用药的供应量需满足试验使用和留样量的相关技术指导原则的规定。应注意遵从“按批留样”的规范要求，即与申办者按批核算供应量。 2 试验用药留样的基本规范从申办者提供的全部试验用药中随机抽取进行临床试验试验的药品和用于留样的样品,确保留样样品由申办者提供的进行试验用的同批产品中获得。 3 试验用药的试验使用与留样程序 试验用药递送至我机构,经验收、入库保存在机构试验药房。试验启动时，随机抽取试验用药品、一次性或分次对专业组发放。使用完成后,随机抽取留样样品或全
实验室管理规范 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
实验室管理规范 一．目的： 为了营造一个安全有效，秩序良好的实验室环境，达到“科学、规范、安全、高效”的目的，特制订本实验室管理规定。 二．范围： 本规定适用于进入实验室内所有人员。 三．实验室管理人员职责 实验室属于家电公司厨电技术部，负责厨电烟机，消毒柜及灶具新产品研发实验、调试、验证和测试评价等工作，担负着产品研发测试、产品常规检验、市场退换货产品确认、OEM供应商送检产品评价、零部件形式实验及周期审查。 1.1负责实验室日常管理，使测试任务顺利进行； 1.2仪器仪表，测试工具，测试辅料定期点检，维护，报废及申购； 1.3负责实验室标准建立、修订，实验记录、报告等归档； 1.4负责实验室日常5S； 1.5负责实验室物品的点检，每月至少点检一次。 四．实验室管理办法： 1.1所有进入实验室的人员都必须严格遵守实验室规章制度。 1.2所有进入实验室的人员应服从实验室管理人员安排，采取必要的安全 措施，保证人身及仪器设备的安全。
1.3实验室的仪器设备，未经管理人许可，任何人不得擅自开关、使用和 移动实验室中的任何设备。实验室设备借用按程序向实验室管理人员 申请。 1.4不得将实验无关人员带入实验室，由于产品技术又有保密性，进出实 验室要随手关门。 1.5由于责任事故造成仪器设备的损坏，要追究使用人的责任。 五．实验室安全管理制度 1.1实验室应制定相应实验室规则及实验室安全制度。根据本实验室情况 制定严格的操作规程及防火、防电、防气体泄漏及防盗管理制度，实 验室内部人员要严格执行。进入实验室的外来人员都必须遵守实验室 有关的规章制度。 1.2实验室应指定专人负责实验室设备及人身的安全。负责本室的安全技 术监督、检查工作；对贵重精密仪器设备、危险物品，应由具有业务 能力的专人负责操作。 1.3来实验室工作的人员，必须有实验室工作人员在场或经过上机操作培 训与考核。实验人员进入实验室应穿着整齐、不佩戴有损仪器仪表的 挂件。与实验室工作无关的人员不得擅自进入实验室，外单位来访人 员如需要进入实验室，必须经实验室负责人批准同意后，才能进入实 验室。 1.4不得在实验室饮食、娱乐，实验室操作用仪器仪表不能用来盛载食物 和饮料。 1.5实验室及走廊禁止吸烟，严禁烟火。
内部校准规程（电子秤、电子天平） 1.0 目的 用于规范电子称和电子天平的内部校准方法，以保证称量结果的准确性。 2.0 范围 本标准适用于所有电子称和电子天平的内部校准。 3.0 工具 外校标准200g砝码。 4.0 校准步骤 4.1 电子称的校准 4.1.1 清洁被校电子秤进行归零调平。 4.1.2 分别在电子秤托盘上的五个位置（四个角和中心点）置放200g的砝码进行称量，将五个重量读数取平均值，砝码必须使用由计量检定检验机构校准合格的砝码。 4.1.3 根据下式计算误差 △(%)=(G－g)×100％/G 式中G——砝码示值 g——电子称的平均读数。 4.1.4 误差：△(%)在±5‰以内，判校准合格，如果出现误差，无论误差数值的大小，现场的校准人员都必须通知实验室的计量管理员，计量管理员首先应查询是否有备用的电子称。如果没有备用的电子称然后在看误差是否在允许误差范围内，再投入使用。 4.2 电子天平的校准 4.2.1 零位稳定后按CAL键，显示器显示：CAL –C200-(闪烁等待放置200g校准砝码) 4.2.2 校准砝码放上后，显示：﹍（等待校准） 4.2.3 待稳定后，显示：200.00，校准完成。 4.3 如发现电子称有问题及时上报实验室，由实验室人员处理。 5.0 校准频率： 6.0参考文件
电子称的使用说明书 内部校准规程（容量仪器） 1.0 目的 1.1 了解容量仪器校准的意义和方法。 1.2 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。 2.0 范围 本标准适用于所有滴定管、移液管、容量瓶的内部校准。 3.0 工具 外校电子称、分度值为0.1℃的温度计。 4.0 校准步骤 4.1 称量被校量具的量入或量出的纯水质量，在根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。 4.2 规格及要求 4.2.1 移液管 4.2.2 容量瓶 4.2.1 滴定管 5.0 校准频率 6.0 参考文件 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG196