实验食品中淀粉的测定
第一法酶水解法
一、目的与要求：
1、明确与掌握各类食品中淀粉含量的原理及测定方法。
2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。
二、原理
样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。
三，试剂：
1、0.5％淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5克，加100毫升水溶解，数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。
2、碘溶液：称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中，加入1.3克碘，溶解后加水稀释至100毫升。
3、乙醚
4、85％乙醇
5、6N盐酸：量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。
6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。
7、20％氢氧化钠溶液。
8、碱性酒石酸铜甲液：称取34.639克硫酸铜(CuS04·5H2O)。加适量水溶解，加0.5毫升硫酸，再加水稀释至500毫升，用精制石棉过滤。
9、碱性酒石酸铜乙液：称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500毫升，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。
11、硫酸铁溶液：称取50克硫酸铁，加入200毫升水溶解后，人100毫升硫酸，冷后加水稀释至1000毫升。
四、操作方法：
1、样品处理：
称取2-5克样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50毫升乙醚分5次洗除
脂肪，再用约100毫升85％乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250毫升烧杯内，并用50毫升水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15分钟，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20毫升淀粉酶溶液，在55-60℃保温1小时，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250毫升容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。取50毫升滤液，置于250毫升锥形瓶中，并加水至刻度，沸水浴中回流1小时，冷后加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100毫升容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并人100毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
B、测定：
吸取50毫升处理后的样品溶液，于400毫升烧杯内，加入25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制，在4分钟内沸腾，再准确煮沸2分钟，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或c4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中，加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1000N高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点。
同时量取50毫升水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法
做试剂空白实验。
(A1-A2)×0.9
计算：X1=------------------ ---------------------------×100
50 V1
m1×------ × -----×1000
250 100
X1：样品中淀粉的含量，％；
A1：测定用样品中还原糖的含量，mg；
A2：试剂空白中还原糖的含量，mg；
0.9：还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数；
m1：称取样品质量，g；
V1：测定用样品处理液的体积，毫升(m1)。
第二法酸水解法
一、原理：
样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的
单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。
二、试剂：
1、乙醚；
2、85％乙醇溶液；
3、6N盐酸溶液；
4、40％氢氧化钠溶液；
5、10％氢氧化钠溶液；
6、甲基红指示液：0.2％乙醇溶液
7、精密PH试纸
8、20％乙酸铅溶液
9、10％硫酸钠溶液
10、乙醚
11、碱性酒石酸铜甲液。(配制见前)
12、碱性酒石酸铜乙液；(配制见前)
13、硫酸铁；(配制见前)
14、0.1000N高锰酸钾标液
三、仪器：
1、水浴锅
2、高速组织捣碎机：1200r／min
3、皂化装置并附250毫升锥形瓶。
四、操作方法：
1、样品处理
A、粮食，豆类、糕点、饼干等较干燥的样品，称取2.0-5.0克磨碎过40目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30毫升乙醚分三次洗去样品中的脂
肪，弃去乙醚。再用150毫升85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液，以100毫升水洗涤漏斗中残渣并转移至250毫升锥形瓶中，加入30毫升6N盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2小时。回流完毕后，立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以40％氢氧化钠溶液调至黄色，再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深，可用精密PH试纸测试，使样品水解液的PH约为7。然后加20毫升20％乙酸铅溶液，摇匀，放置10分钟。再加20毫升10％硫酸钠溶液，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500毫升容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20毫升，滤液供测定用。
B、蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品：按1：1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干、取可食部分)称取5-10克匀浆(液体样品可直接量取)，于250毫升锥形瓶中，加30毫升乙醚振摇提取(除去样品中脂肪)，用滤纸过滤除去乙醚，再用30毫升乙醚淋洗两次，弃去乙醚。以下按A自“再用150毫升85％乙醇溶液”起依法操作。
2、测定：
吸取50毫升处理后的样品溶液，于400毫升烧杯内，加25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液。于烧杯上盖一表面皿加热，控制在4分钟沸腾再准确煮沸2分钟，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中，加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水，用玻棒搅拌使氧化铜完全溶解，以0.1000N 高锰酸钾标液滴定至微红色为终点。
同时吸取50毫升水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲乙液、硫
酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白试验。
(A3-A4)×0.9
计算：x2=------------------------×100
V2
M2×------×100
500
式中：
X2：样品中淀粉含量，％；
A3：测定用样品中水解液中还原糖含量，mg；A4：试剂空白中还原糖的含量，mg；
m2：样品质量，mg；
V2：测定用样品水解液体积，m1；
500：样品液总体积，ml；，
0.9：还原糖折算成淀粉的换算系数。
姓名成绩 食品分析测试题（三） 一、填空题（每空1分，共27分） 1.牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的，一般在 0.68%~0.74%之间，平均值非常接近0.70%。若掺水， 灰分降低。 2.食品安全国家标准（GB 5009.4—2010）规定了食品中 灰分的测定方法，该方法适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。 3.食品中灰分的测定，一般选择灰化温度在 500~550 ℃之间，在马弗炉中灼烧2～5小时。之后，等温度降到_200_℃左右，方可取出，放入干燥器中。冷却30分钟后，称量。 4.维生素可以根据它们的溶解性分为两大类。维生素A、 D、E属于_脂_溶性维生素，均__不溶__（易溶/不溶）于 水，___易溶___（易溶/不溶）于有机溶剂。维生素C和B族维生素属于_水_溶性维生素，均___易溶___（易溶/不溶）于水，不溶（易溶/不溶）于有机溶剂。 5.脂溶性维生素中，维生素A和维生素D对酸不稳定， 维生素 E 对酸稳定。 6.酒精中如果含有醛类，通常用__银镜__反应来检查。 7.维生素B1又叫硫胺素或抗神经炎素；维生素B2
又叫核黄素。这两种维生素均属于水溶性维生素。 8.维生素C又叫做抗坏血酸。自然界中存在两种形式 的维生素C，分别是：还原型抗坏血酸和脱氢型抗坏血酸。 9.紫外分光光度法测定维生素A，只适用于透明鱼油、 维生素A浓缩产物等纯度较高的试样。 10.三氯化锑腐蚀性强，不能沾在手上，三氯化锑遇水生 成白色沉淀．因此用过的仪器要先用稀盐酸浸泡后再清洗。 二、不定项选择题（每题2分，共20分） 1.测定食品中的灰分时，一般控制灼烧后灰分为____。 （C） A. 0~10mg B. 5~100mg C. 10~100mg D. 100mg以上 2.在人体内，脂溶性维生素主要储存于____中。（ B ） A. 肌肉 B. 肝脏 C. 血液 D. 肠胃 3.水溶性维生素在____介质中稳定。（ A ） A. 酸性 B. 碱性 C. 中性和偏碱性 D. 中性和偏酸性 4.维生素A在氯仿溶液中与三氯化锑试剂作用，产生不 稳定的蓝色物质，比色法测定时，必须在____秒内完成测定。（B） A. 2 B. 6 C. 10 D. 20
谷物中淀粉含量的测定 本方法参考GB/T5009.9-2008 ?食品中淀粉的测定》的第二法酸水解法。 适用范围：本方法适用于谷物原料中淀粉含量的测定。 原理：试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。 方法一 1试剂和材料 1.1洒石酸铜甲液：34.639g CuSQ溶于水，加入0.5mL浓H2SO4,稀释到500mL; 洒石酸铜乙液：173g洒石酸钾钠，加50g NaOH,稀释到500mL; 1.2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L ; 1.3硫酸铁溶液：50g/L (称取50g硫酸铁，加入200mL水后，慢慢加入100mL 硫酸，冷后加入稀释至1000mL); 1.4高铤酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L; 1.5乙醇溶液：85% v/v; 1.6 HCL: 1+1 和1+3; 1.7 NaOH 溶液：40%; 1.8乙酸铅溶液：20%; 1.9硫酸钠：10%。 2仪器设备 2.1粉碎磨：粉碎样品，使其完全通过孔径0.45mm (40目)筛。
2.3回流冷凝装置：能与250mL锥形瓶瓶口相匹配。 3操作步骤 称取样品（粉碎过40目筛）2.0g?5.0g,准确至0.0002g,置于放有慢速滤纸 的漏斗中，用50mL石油酰分5次洗去样品中脂肪，再用150mL85%乙醇溶液分数次洗涤残渣，以除去可溶性糖类物质，滤十乙醇溶液，将滤纸连同残渣一并转移至250mL锥形瓶中。 加100mL水、30mL（1+1）HCl，在沸水浴上回流2h,回流完毕后，立即在流水中冷却，待样品水解液冷却完全后，加2滴甲基红指示剂，先用NaOH溶 液（400g/L）调至黄色，再用（1+1 ）的HCl调至水解液刚变红色。若水解液颜色较深，可用pH试纸测试，使试样水解液的pH值约为乙然后加20mL的乙酸铅溶液（200g/L）,摇匀，放置10min,再加20mL的硫酸钠溶液（100g/L）,以除去过多的铅。摇匀后，将全部溶液及滤渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容，摇匀，过滤，弃去初滤液20mL,滤液供 测定用。 吸取25.00mL滤液于三角瓶中，加25mL洒石酸铜甲液，再加25mL洒石酸铜乙液，在电炉上加热（在3min内煮沸）并煮沸2min,取下过滤，并用60C 水洗涤烧杯和沉淀至洗液不呈碱性为止，将漏斗连同滤纸一同放至前面使用过的烧杯上，向滤纸内加入硫酸铁（50g/L）40mL,使氧化业铜完全溶解，摇匀溶液，再加25mL 水，用玻璃棒搅拌到看不见Cu2O,以0.1mol/l高铤酸钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，10s不褪色为终点。同样条件做空白。 方法二 1试剂 1.1碱性洒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuS04 ? 5H2O）及0.050g业甲蓝加适量水溶解，再加水稀释至1000mL。 1.2碱性洒石酸铜乙液：称取50g洒石酸钾钠与75g氢氧化钠，加适量水溶解，再
实验七火腿肠（高温蒸煮肠）中淀粉含量的测定—酸水解法基本知识点 1、掌握酸水解法测定淀粉的原理、基本过程和操作关键。 2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。 3、淀粉水解、可溶性糖去除的方法和关键环节。 重点： 1、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术 2、酸水解法测定淀粉的原理及注意事项。 难点： 酸水解法测定淀粉的原理和控制要点 复习与提问： 1、检查实验准备情况， （1）实验内容； （2）实验仪器与试剂有哪些？ （3）酸水解法测定淀粉的程序。 2、酸水解法测定淀粉的原理和控制要点 【引入新课】 淀粉在食品工业中用途广泛常用于食品原料或辅料。淀粉是以葡萄糖为基本单位通过糖苷键而构成的多糖类化合物。淀粉是白色、无气味、无味道的粉末状物质，在热水里淀粉颗粒会膨胀破裂，有一部分淀粉溶解在水里，另一部分悬浮在水里，形成胶状淀粉糊，这一过程称为糊化作用。糊化是淀粉食品加热烹制时的基本变化，也就是常说的食物由生变熟。 淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂，故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀粉的水溶性糖或脂肪等杂质。 淀粉不显还原性，但它在酶（或酸）存在和加热条件下可以逐步水解，生成一系列比淀粉分子小的化合物，最后生成还原性单糖——葡萄糖。 淀粉酶的专一性高，但只能将淀粉逐步水解至麦芽糖阶段； 盐酸溶液对淀粉的专一性较差，但它能将淀粉水解至最终产物葡萄糖。故在测定淀粉时，使酶——稀盐酸分解法。 GB 20712-2006《火腿肠（Ham sausage）》规定： 火腿肠（高温蒸煮肠）Ham sausage(Autoclaved ham sauasge)以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料，经腌制、搅拌、斩拌（或乳化）、罐入塑料肠衣，经高温杀菌，制成的肉类灌肠制品。 感官要求应符合表1的规定。 表1.感官要求 项目指标 外观肠衣均匀饱满，无损伤，表面干净，良好，扎结牢固，肠衣的扎结部位无内容物渗出。 色泽具有产品固有的色泽。 质地组织紧密，有弹性，切片良好，无软骨及其它杂物，无气孔。 风味咸淡适中，鲜香可口，具固有风味，无异味。 理化要求应符合表2的规定。 表2.火腿肠理化要求 项目 指标 特级优级普通级无淀粉产品
实验2 食品中灰分的测定 一、实验原理 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。 总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。 二、试剂和器材 高温电炉（马弗炉） 坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。 三、实验步骤 1、总灰分的测定 （1）样品预处理 1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。 2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。 3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。重复灼烧至恒重。 （2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼烧至无炭粒（即灰化完全）。冷却到200℃以下时，移入干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 （3）结果计算 100*0 2011m m m m x 式中 x 1——样品中灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g m 1——坩埚和总灰分的质量，g m 2——坩埚和样品的质量，g 2、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定 在总灰分中加水约25mL ，盖上表面皿，加热至近沸，用无灰滤纸过滤，以25mL 热水洗涤，将滤纸和残渣置于原坩埚中，按总灰分测定方法再行干燥、炭化、灼烧、冷却、称量。以下式计算水溶性灰分与水不溶性灰分的含量： 100*0 2032m m m m x --= 式中 x 2——样品中水不溶性灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g
GB 5006—85 本标准适用于水稻、小麦、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定。 1 测定原理 淀粉是多糖聚合物，在一定酸性条件下，以氯化钙溶液为分散介质，淀粉可均匀分散在溶液中，并能形成稳定的具有旋光性的物质。而旋光度的大小与淀粉含量成正比，所以可用旋光法测定。 2 仪器和设备 2.1 分析天平：感量0.001 g。 2.2 实验用粉碎机。 2.3 电热恒温甘油浴锅：119±1℃，浴锅内放入工业甘油，液层厚度为2 cm 左右。 2.4 旋光仪：钠灯，灵敏度0.01度。 2.5 锥形瓶：150 ml，250 ml。 2.6 容量瓶：100 ml。 2.7 滤纸直径：15～18 cm，中速。 3 试剂配制 3.1 氯化钙－乙酸溶液：将氯化钙（CaCl 2·2H 2 O，分析纯）500 g溶解于600 ml 蒸馏水中，冷却后，过滤。其澄清液以波美比重计测定，在20℃条件下调溶液比重为1.3±0.02；用精密pH试纸检查，滴加冰乙酸（见GB 676—78《冰乙酸》，分析纯），粗调氯化钙溶液pH值为2.3左右，然后再用酸度计准确调pH值为2.3±0.05。 3.2 30％硫酸锌溶液（W/V）：取硫酸锌（ZnSO4·7H2O，见GB 666—78《硫酸锌》，分析纯）30 g，用蒸馏水溶解并稀释至100 ml。 3.3 15％亚铁氰化钾溶液（W/V）：取亚铁氰化钾（K4Fe（CN）6·3H2O GB 1273—77《亚铁氰化钾》，分析纯）15 g，用蒸馏水溶解并稀释至100 ml。 4 样品的选取和制备 4.1 将样品挑选干净（带壳种子需脱壳），按四分法缩减取样约20 g。
不同品牌的大米中淀粉的含量测定研究 广东石油化工学院化学与生命科学学院 生物技术 摘要 淀粉跟稀硫酸在加热的条件下能够完全水解成葡萄糖、麦芽糖等还原糖。还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖在碱性条件下被氧化成糖酸及其他产物，3，5-二硝基水杨酸则被还原成棕红色的3-氨基-5硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm 波长下测定光密度值，查对标准曲线。由于淀粉完全水解成还原糖的量是成正比的，所以，也与棕红色物质的深浅成正比关系。 关键词水解还原糖吸光度 1 前言 最近网上有人提出疑问：“我们吃的大米淀粉含量究竟有多少？哪种大米的淀粉含量最高？”很多人都不太能准确地回答。对于我们南方人来说，大米是我们的主要食物、能量来源，基于网上有人提出“大米淀粉含量究竟有多少”的疑问，我们决定对某超市出售的某几种大米的淀粉含量进行实验研究。通过实验测出不同品种大米的淀粉含量，比较不同品种大米的淀粉含量的高低。 2 实验目的 1、掌握测定稀酸水解淀粉的原理和方法，利用酸水解法测定淀粉的原理，测定不同品牌的大米中淀粉的含量。 3 实验原理 淀粉是植物体最主要的贮藏多糖，也是人和动物的重要食物来源和发酵工业的基本原料。主要存在于大米、种子和块茎中。淀粉经过稀硫酸水解后生成葡萄糖、麦芽糖等小分子物质而被机体利用。酸水解淀粉产生葡萄糖、麦芽糖等还原糖能使3，5-二硝基水杨酸还原，生成棕红色的的3-氨基-5-硝基水杨酸，后者在540nm处有最大吸收峰。可用比色法进行测定。反应中还原糖被氧化成相应的糖酸。反应如下：
淀粉的含量与产生的还原糖的量成正比。用标准的淀粉溶液制作标准曲线，用比色法测定稀硫酸作用于淀粉后生成的还原糖的量，以单位质量样品在过量酸作用下完全水解生成的还原糖的量从而测定淀粉的含量。 4 实验设备 80℃水浴锅 高速组织捣碎机 分光光度计 20 mL具塞比色管×13 容量瓶（100 mL×7、1000 mL×2） 量筒（20 mL、50 mL） 试管架 移液管（2mL×6、1mL×6） 电子天平 胶头滴管 烧杯 玻璃棒 5 实验材料及试剂 5.1 样品来源 本研究使用的样品包括5种不同品牌的大米。 将这5种不同品牌的大米用蒸馏水进行冲洗以除去大米中的水溶性杂质后待大米晾干后进行实验。 5.2 试剂 5.2.1 2mol/L NaOH 溶液
一、实验目的： 1、利用酸水解法测定出食品中淀粉含量； 2、利用凯氏定氮法测定食品中蛋白质的含量。 二、实验原理： 1、淀粉的测定原理：利用酸水解法测定食品中的淀粉，首先将米粉去脂肪及可溶性糖，接着加盐酸对米粉进行酸水解，利用滴定的方法检测水解后样品中还原糖，将还原糖换算成淀粉的含量。 2、蛋白质测定的原理：食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。 三、实验仪器及试剂： 1、仪器：天平、定氮蒸馏装置、烧杯、500mL与100mL容量瓶、滤纸、烧瓶、水浴锅、锥形瓶、玻璃珠、滴定管。 2、试剂：硫酸铜、硫酸钾、硫酸（1.84 g/L）、甲基红乙醇溶液（1 g/L）、硼酸溶液（20 g/L）、混合指示液(2份甲基红乙醇溶液(1g/L)+1份亚甲基蓝乙醇溶液(1 g/L))、氢氧化钠溶液（400 g/L）、硫酸或盐酸标准滴定溶液 （0.0500mol/L）、乙醚、85%乙醇、6mol/LHCl、40%NaOH、20%乙酸铅、10%的NaSO 、碱性酒石酸铜液（甲、乙液）。 4 四、实验步骤： 1、淀粉的测定实验步骤： （1）样品的处理：称取2.0~5.0克的面粉样品，将样品置于带有滤纸的漏斗加入30ml乙醚以除去面粉中脂肪，再用150ml的85%乙醇分3次洗涤残渣以除去可溶性糖，滤干，接着用100ml水洗涤残渣后将残渣移至烧瓶，加入30ml的 6mol/L的HCl至烧瓶中，用沸水浴冷凝回流40min，接着用流水冷却后用碘液鉴定是否充分水解，直至水解充分，冷却后加入甲基红及40%的NaOH调至黄色，用6mol/L的HCl校正至刚好变红，加入20ml20%的乙酸铅，摇匀放置10min，接
化学化工与生命科学系 《食品分析》 实验设计 实验题目：小麦中淀粉的测定 姓名：*** 学号：*** 专业：*** 指导老师：*** 2012年1月1日
一、实验名称：小麦中淀粉的测定 二、实验原理： 1．淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉，使之与其他成分分离用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后，测定旋光度，即可计算出淀粉含量。计算公式如下： 淀粉含量= m ×203×100×L α×100（%） 式中:α—旋光度读数，（o）； L —观测管长度，dm ； m —样品质量，g ； 203—淀粉比旋光度，（o）。 2.氯化钙溶液作为淀粉的提取剂，是因为钙能与淀粉分子上的羟基形成络合物，使淀粉与水有较高的亲和力而易溶于水中。 三、实验仪器与试剂： 1.仪器 旋光仪、烧杯、玻璃棒、捣碎机、电子天平 2.试剂 小麦、氯化钙溶液、氯化锡溶液、小麦 四、实验步骤： 1.用电子天平称取小麦10g ，用捣碎机磨成粉； 2.将小麦粉置于烧杯中，加入适量蒸馏水搅拌； 3.将小麦溶液中加入一定量的氯化钙溶液，充分搅拌； 4.再在上述溶液中加入一定量的氯化锡溶液，充分搅拌，以沉淀蛋白质，避免蛋白质对淀粉测定的干扰 5.上述溶液过滤，用旋光仪测溶液旋光度。 6.记录实验数据，收拾实验器材。 五、实验结果 利用公式： 淀粉= m ×203×100×L α×100(%) 式中: α—旋光度读数，（o）； L —观测管长度，dm ； m —样品质量，g ；
203—淀粉比旋光度，（o）。 六、说明与注意事项 1.本法适用于不同来源的淀粉，具有重现性好、操作简便、快速等特点。由于淀粉的比旋光度大，直链淀粉和支链淀粉的比旋光度又很接近，因此本法对于可溶性糖类含量不高的谷物样品具有较高的准确度。 2.蛋白质也具有旋光性，为消除其干扰，本法加入氯化锡溶液，以沉淀蛋白质。 3.淀粉比旋光度一般按203°计，不同来源淀粉也略有不同，如玉米，小麦淀粉为203°，豆类淀粉为200°。
实验七大米中淀粉含量的测定 一、实验原理 本法是根据GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法进行测定的。 试样经除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原性单糖的方法测定，并折算成淀粉。 二、实验仪器与试剂 水浴锅粉碎机40目筛附250mL锥形瓶的回流装置台称电炉锥形瓶烧杯量筒容量瓶移液管棕色酸式滴定管手套 乙醚乙醇(85%) 盐酸(1+1) NaOH溶液(400g/L) NaOH溶液(100g/L) 乙酸铅溶液（200g/L）硫酸钠溶液(100g/L) 甲基红溶液(2g/L,用乙醇配) 0.01mol/L KMnO4标准溶液 裴林氏A液：溶解CuSO4·5H2O 35g 及亚甲基蓝0.05g，加水溶解，定容至1000mL，摇匀。 裴林氏B液：称取117g酒石酸钾钠，126.4g 氢氧化钠，9.4g亚铁氰化钾溶解后，定容至1000mL,摇匀。 0 .1% 标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在150℃下烘干至恒重，准确称取1.000g无水葡萄糖，加水溶解后定容至1000mL。 三、实验操作步骤 1、样品处理 将大米磨碎并过40目筛，称取3.00g米粉置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去试样中脂肪，弃去乙醚。用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣，除可溶性糖。滤干乙醇溶液，以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL 锥形瓶中，加入30mL(1+1)盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完毕后，立即置流水中冷却。待试样水解液冷却后，加2滴甲基红溶液，先以NaOH 溶液(400g/L)调至黄色，再以盐酸（1+1）校正至水解液刚变为红色为宜。然后加20mL乙酸铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min，再20mL硫酸钠溶液(100g/L)，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液和残渣转入500mL容量瓶中，加入水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20mL，滤液供测定用。
实验五食品中总灰分含量的测定 1.实验目的 （1）学习食品中总灰分测定的意义和原理； （2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择； （3）学会用减重法称取试样。 2.实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3.仪器及材料 3.1仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器 3.2材料 面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作） 3.3试剂 1:1盐酸 4.实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 5.实验结果及分析
食品中淀粉的测定 第一法酶水解法 一、目的与要求： 1、明确与掌握各类食品中淀粉含量的原理及测定方法。 2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。 二、原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 三，试剂： 1、0.5％淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5克，加100毫升水溶解，数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。 2、碘溶液：称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中，加入1.3克碘，溶解后加水稀释至100毫升。 3、乙醚 4、85％乙醇 5、6N盐酸：量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。 6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。 7、20％氢氧化钠溶液。
8、碱性酒石酸铜甲液：称取34.639克硫酸铜(CuS04·5H2O)。加适量水溶解，加0.5毫升硫酸，再加水稀释至500毫升，用精制石棉过滤。 9、碱性酒石酸铜乙液：称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500毫升，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。 11、硫酸铁溶液：称取50克硫酸铁，加入200毫升水溶解后，人100毫升硫酸，冷后加水稀释至1000毫升。 四、操作方法： 1、样品处理： 称取2-5克样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪，再用约100毫升85％乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250毫升烧杯内，并用50毫升水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15分钟，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20毫升淀粉酶溶液，在55-60℃保温1小时，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250毫升容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。取50毫升滤液，置于250毫升锥形瓶中，并加水至刻度，沸水浴中回流1小时，冷后加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100毫升容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并人100毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
实验四 玉米粉中淀粉含量的测定 （旋光计法） 二、实验原理 淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉，使之与其他成分分离，用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后，测定旋光度，即可计算出淀粉含量。 四、操作方法 1.把样品研磨并通过40目以上的标准筛，称取2g 样品，置于250ml 烧杯中。 2.加水10m1，搅拌使样品湿润，加入70ml 氯化钙溶液，盖上表面皿，在5min 内加热至沸并继续加热15min 。加热时随时搅拌以防样品附在烧杯壁上。如泡沫过多可加1～2滴辛醇消泡。 3.迅速冷却后，移入l00ml 容量瓶中，用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的样品，洗液并入容量瓶中。 4.加5mI 氯化锡镕液，用氯化钙溶液定容到刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，收集滤液装入旋光管中，并于旋光计中测定样品溶液旋光度。 五、计算 100m 203L 100 (%)????=α淀粉 式中：α——旋光度读数，度； L ——观测管长度，dm ； M ——样品质量，g 203——淀粉的比旋光度，度 六、说明 1.氯化钙溶液可以作为淀粉的提取剂，是因为钙能与淀粉分子上的羧基形成络合物，使淀粉与水有较高的亲合力而易溶于水中。 2.淀粉溶液加热后，必须迅速冷却，以防止淀粉老化，形成高度晶化的不溶性淀粉分子微束。 3.氯化锡溶液的作用是沉淀蛋白质，因为蛋白质也具有旋光性(左旋性)。蛋白质含量较高的样品，如高蛋白营养米粉，用旋光法测定时结果偏低，误差较大。 思考题： 1.样品加盐酸处理时，煮沸时间少于或多于15分钟会对测定结果产生什么影响 答：因为淀粉水解成葡萄糖才有旋光，控制加热时间是为了水解完全保证测定的准确性。若煮沸时间少于15min ，淀粉可能水解不完全；如果煮沸时间多于15min ，会发生副反应，产生糊精，也会影响实验结果。 2.为什么过滤时要弃取初始滤液15mL 答：一是因为本小组在用滤纸做漏斗时未用蒸馏水先弄湿滤纸，直接倒需要过滤的浑浊液，因此会有部分未通过滤纸，直接从滤纸与漏斗的缝隙处流入烧杯；二是为了在滤纸表面形成滤饼层，此样液固体含量较高，适合使用滤饼层过滤，通常，过滤开始阶段得到的是浑浊液，对实验结果会有影响，所以要舍弃前15ml 。
GB 5009.9-85 食品中淀粉的测定方法 本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。 第一法酶水解法 1 原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖 水解成单糖,最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 2 试剂 2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g，加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷, 防止长霉，贮于冰箱中。 2.2 碘溶液:称取 3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。 2.3 乙醚。 2.4 85%乙醇。 其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。 3 操作方法 3.1 样品处理 称取2～5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL乙醚分5次洗除脂肪，再用 约100mL 85％乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL 水洗滤纸及 漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化,放冷至60℃以下，加 20mL淀粉酶溶液,在55～60℃保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现 蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。 加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50mL滤 液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲 基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液 并入100mL容量瓶中,加水至刻度，混匀备用。 3.2 测定 按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。同时量取50mL水及与样品 处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。 4 计算
ANYANG INSTITUTE OF TECHNOLOGY 马铃薯中淀粉含量的测定Determination of starch content in potato 系（院）名称：生物与食品工程学院 专业班级：07食品质量与安全1班 学生姓名：马天顺马帅 指导教师姓名：田萍 指导教师职称：副教授 2010年6月
录 …………………………………………………………………… 英文摘要、关键词…………………………………………………………………… 引言……………………………………………………………………………………… 第1章 ×××××××××××××………………………………………… 1.1 ×××××××××××××……………………………………………… 1.1.1 ××××××××××××× …………………………………………… 1.1.2 ××××××××××××× …………………………………………… 1.2 ××××××××××××× ……………………………………………… 1.3 ××××××××××××× ……………………………………………… 第2章 ××××××××××××××× ………………………………… 2.1 ×××××××××××××……………………………………………… 2.1.1×××××××××××××……………………………………………… 2.1.2×××××××××××××……………………………………………… 2.2 ××××××××××××× ……………………………………………… 2.3 ××××××××××××× ……………………………………………… 第3章××××××××××××……………………………………………… 3.1 ××××××××××××× ……………………………………………… 3.2 ××××××××××××× ……………………………………………… 第4章××××××××××××× ………………………………………… 结论 …………………………………………………………………………………… 致谢 …………………………………………………………………………………… 参考文献 ………………………………………………………………………………
面粉的测定与分析 面粉的品质特性是小麦粉的理化特性、面团的物理特性、面粉食用品质特性及其他特性的总和。面粉的品质特性一般受多方面因素的影响，其中最主要的是原料小麦的品质特性。因此原料小麦在加工过程中要受到多种因素的作用和影响。这些因素中有机械的、物理的，也有化学的，这些因素对面粉品质特性的影响有时是不可忽略的。 一、面粉的理化特性 （一）色泽和加工精度 小麦粉的加工精度即小麦在制粉工艺中的去皮程度，一般加工精度愈高、粉色愈好、麸星愈少，其直观评定通常以粉色、麸星的比较来衡量。小麦面粉的色泽简称粉色，是指面粉颜色的深浅、明暗，它是面粉划定等级的基本项目。正常的面粉色泽为白色或乳白色。在储藏过程中，由于空气的氧化作用，面粉的白度将增加。 面粉粉色主要取决于下列因素：一是面粉等级。不同等级的面粉，其中的麸星比例是不同的。面粉等级越低，麸星比例越大，粉色越差。面粉等级越高，麸星含量越少，面粉的色泽就越好。实际上，麸皮中的色素并非面粉本色，但却直接影响面粉色泽的明暗。二是胚乳本身的颜色。小麦胚乳中含有一种橘黄色素，它会转变成为商品面粉的淡黄色，当然，这种淡黄色不仅与叶黄素、叶黄素酯、胡萝卜素及某些天然物质的数量有关，还与这些物质被添加剂漂白程度有关。三是小麦的软、硬红白品种。通常软麦的粉色好于硬麦的粉色，白麦的粉色优于红麦的粉色。四是面粉的粗细度。面粉研磨得越细，越显现出亮色。这是由于每一粉粒产生的暗影降低了粉粒发光的效果。五是小麦加工前外来物的污染和黑穗病孢子等的存在。此外面粉的水分含量对面粉粉色也有影响。水分含量越低粉色越亮。 面粉粉色的测定方法有五种：干法、湿法、湿烫法、干烫法和蒸馒头法。但这些方法都有一定的局限性，主要是因为其结果容易受操作者的影响，具有一定的主观性，常常造成人为误差，并且没有数量概念，对粉色差异较小的面粉难以分辨。 利用白度仪测定面粉的白度是一种反映面粉色泽的有效方法，目前这种方法已被国内外广泛使用。相应的仪器也有很多类型。影响面粉白度测定结果的因素基本类似于影响面粉色泽的因素。当然，白度仪测得的白度值是干面粉对光线的反射量的量度，因此，有时也有局限性。比如，面粉粗细度会影响面粉的白度，一般面粉越细，白度值越高。有时面粉厂为了提高白度，把面粉研磨得很细，但是面制食品或湿粉样的白度值却不会增加，反而使面粉中破损淀粉远超过指标值，制作成的成品易芯发粘。 我国小麦面粉（73%出粉率）的白度为75%~84%。 （二）水分 面粉的水分是指在105℃下烘干面粉，所损失的水分占试样的百分含量。
实验六（红薯/马玲薯/黄地瓜等淀粉块茎类植物）中淀粉含量测定 （酸水解法） 综合设计（4学时） 一、实验原理 1、淀粉提取，也称为浆渣分离或分离，是淀粉加工中的关键环节，直接影响到淀粉提取率和淀粉质量。粉碎后的物料是细小的纤维，体积大于淀粉颗粒，膨胀系数也大于淀粉颗粒，比重又轻于淀粉颗粒, 将粉碎后的物料，以水为介质，使淀粉和纤维分离开来。 2、淀粉是食品中主要的组成部分，也是植物种子中重要的贮藏性多糖。淀粉跟稀硫酸在加热的条件下能够完全水解成葡萄糖、麦芽糖等还原糖。还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖在碱性条件下被氧化成糖酸及其他产物，3，5-二硝基水杨酸则被还原成棕红色的3-氨基-5硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm 波长下测定光密度值，查对标准曲线。由于淀粉完全水解成还原糖的量是成正比的，所以，也与棕红色物质的深浅成正比关系。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：五指山红薯。 （二）仪器：分光光度计722、小台秤、分析天平、烧杯（100mL）、研钵、容量瓶（100mL）、洗瓶、漏斗、滤纸、具塞刻度试管（15mL）、恒温水浴、移液管（1mL, 2mL）。 （三）试剂 1 2mol/L NaOH 溶液 准确称取4g NaOH固体，溶于15 mL蒸馏水中，并倒入50ml容量瓶中，用蒸馏水分几次清洗烧杯并将清洗的溶液倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。 2 3，5-二硝基水杨酸试剂 准确称取3，5-二硝基水杨酸1g，溶于2mol/L NaOH 溶液20mL，加入50mL蒸馏水，再加入30g酒石酸钾钠，待溶解后用蒸馏水定容至100mL。盖紧瓶塞，勿让CO2进入。若溶液浑浊，可过滤后使用。 3 0.1mol/L柠檬酸缓冲液（pH5.6） A液（0.1mol/L柠檬酸）：称取C6H8O7?H2O 21.01g，用蒸馏水溶解并定容至1000mL。 B液（0.1mol/L柠檬酸钠）：称取Na3C6H5O7?2H2O 29.41g，用蒸馏水溶解并定容 至1000mL A液110 mL与B液290 mL 混匀，即为0.1mol/L柠檬酸缓冲液（pH5.6）。 4 1mg/mL 淀粉溶液 称取0.1g淀粉溶于0.1mol/L柠檬酸缓冲液（pH5.6）100 mL中。 5 20%硫酸 用50mL的量筒量取50mL的水，倒入100mL烧杯中；再用20mL的量筒量取12.6mL98%的浓硫酸，沿内壁缓缓倒入烧杯内的水中，边倒边用玻璃棒搅拌。等冷至室温后，倒入100ml容量瓶中，用蒸馏水分几次清洗烧杯并将清洗的溶液倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
实验十、食品中淀粉的测定 第一法酶水解法 1、目的与要求 1.1 了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方法。 1.2 掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。 2、原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 3、试剂 3.1 0.5％淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5克，加100mL水溶解，加数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中； 3.2 碘溶液：称取3.6克碘化钾溶于20mL水中，加入1.3克碘，溶解后加水稀释至100mL； 3.3 乙醚； 3.3 85％乙醇； 3.4 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸加水稀释至100mL； 3.5 0.1％甲基红乙醇溶液； 3.6 20％氢氧化钠溶液； 3.7 碱性酒石酸铜甲液：称取3 4.639克硫酸铜(CuS0 4·5H 2 O)。加适量水溶解，加0.5mL 硫酸，再加水稀释至500mL，用精制石棉过滤； 3.8 碱性酒石酸铜乙液：称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500mL，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内； 3.9 0.1000mol/L高锰酸钾溶液； 3.10 硫酸铁溶液：称取50克硫酸铁，加入200mL水溶解后，加入100mL硫酸，冷后加水稀释至1000mL。 4、操作方法 4.1 称取2.00g～ 5.00g试样，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL乙醚分5次洗除脂肪，再约用100mL乙醇(85%)洗去可溶性糖类，将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，
第四章灰分的测定及灰化方法 ●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这 些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。 ●1、灰分测定方法： ●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消 化 ●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装 置有灰化炉（马福炉） ●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： ●A、水分及挥发性物质以气态放出 ●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失. ●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； ●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ●3、灰分测定内容： ●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜 果0.2—1.2% 蔬菜 0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无 第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为 灰分。 ●二、操作条件选择 ●1、灰化温度： ●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的 物理性质，化学性质与石英坩埚相同。 ●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷 类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如 表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 ●2、灰化时间： ●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白 色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 ●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却， 加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物 质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步
实验四食品中淀粉的测定方法 Method for determination of starch in foods (一)目的 掌握酶水解法测定各类食品中淀粉含量，了解酸水解法。 (二)原理（酶水解法） 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 (三)仪器与试剂 1. 0.5%淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5g，加100ml水溶解，加入数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。 2. 碘溶液：称取 3.6g碘化钾溶于20ml水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀释至100ml。 3. 乙醚。 4. 85%乙醇。 其余试剂同GB5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》。 (四)操作步骤 1.样品处理 称取2～5g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50ml乙醚分5次洗除脂肪，再用约100ml85%乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250ml烧杯内，并用50ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20m1淀粉酶溶液，在55～60℃保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。取50ml滤液，置于250ml锥形瓶中，加5ml6N盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示液，用20%氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。2.测定 按GB5009.7—85《食品中还原糖的测定方法》。同时量取50ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。
肉与肉制品化学指标测定实验 肉制品中淀粉含量的测定 一、滴定法 （一）原理 淀粉可在酸水解下全部生成葡萄糖，葡萄糖具有还原性，在碱性溶液中能将高铁氰化钾还原。根据铁氰化钾的浓度和碱液滴定量可计算出含糖量而推算出淀粉含量，其反应式如下： 滴定终了时，稍微过量的糖即将指示剂甲基兰还原为无色的隐色体。无色体易被空气中的氧所氧化并重新变为次甲基兰染色体。 （二）仪器 250mL 三角烧瓶；滴定管；上皿天平；100mL 量筒；250mL 容量瓶；10、5、2毫升吸管。 （三）试剂 10%盐酸；20%NaOH 溶液；15%亚铁氰化钾溶液；30%硫酸锌溶液；2.5N NaOH 溶液；1%次甲基兰指示剂；1%铁氰化钾标准溶液。 （四）实验方法与步骤 1．准确称取绞碎样品20g 置于250mL 三角烧瓶中，加入80mL10%盐酸，煮沸回流1小时。 2．冷却后用20%氢氧化钠溶液中和，移入250mL 容量瓶中，加入3mL15%亚铁氰化钾溶液，5mL30%硫酸锌溶液，摇匀，加蒸馏水至刻度，摇匀。 3．将溶液过滤。 4．将滤液注入50mL 滴定管中。 5．将3—5个三角烧瓶中各准确加入10mL1%铁氰化钾标准溶液，2.5mL2.5N NaOH 溶液，1滴1%次甲基兰指示剂，煮沸1分钟。其中一个用于预滴定，滴定至兰色消失为止。其它几个用于正式滴定，正式滴定时，先加入比预滴定少0.5mL 左右的糖液，煮沸1min ，加指示剂1滴，再用滤液滴定至兰色褪色。 （五）计算 淀粉%=V 100.9A 0.0175V )(10.05K ???+? 式中： 0.9——由葡萄糖转换为淀粉的系数
由反应可知，淀粉与葡萄糖之比为162.1：180.12=0.9：1，即0.9克淀粉水解后可得1克葡萄糖。 K ——1%铁氰化钾标准液校正系数； A ——样品稀释倍数（250/20=12.5）； 10.05与0.0175——用10毫升标准的铁氰化钾时得出的经验系数。 二、容量法 （一）原理 淀粉可在酸水解下生成葡萄糖，然后根据斐林氏容量法测定葡萄糖的含量。 斐林氏A 、B 液混合时，生成的天兰色Cu(OH)2沉淀。立即与酒石酸钾钠起反应，生成深兰色的氧化铜和酒石酸钾钠的络合物——酒石酸钾钠铜，酒石酸钾钠铜被葡萄糖和果糖还原，生成红色的氧化亚铜（Cu 2O ）沉淀，达到终点时稍微过量的转化糖将兰色的次甲基兰染色体还原为无色的隐色体，而显出氧化亚铜的鲜红色。 （二）仪器 500mL 磨口锥瓶；100mL 量筒；回流装置；滤纸和漏斗；500mL 容量瓶和100mL 容量瓶；碱式滴定管；10mL 和5mL 吸管；水浴。 （三）试剂 浓盐酸；30%NaOH ；12%醋酸锌；6%亚铁氰化钾。 斐林氏A 液：溶解69.28g 化学纯的硫酸铜（CuSO 4·5H 2O ）于1000mL 水中，过滤备用。 斐林氏B 液：溶解346g 化学酒石酸钾钠和100g 化学纯NaOH 于1000毫升水中，过滤备用。 斐林氏溶液标定：准确称取经烘干冷却的分析纯蔗糖 1.5—2g ，用蒸馏水溶解并移入250mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，吸取此液50mL 于100mL 容量瓶中，加盐酸5mL ，摇匀，置水溶中加热，使溶液在2—2.5min 内升温至67—69℃保持7.5—8min ，使全部加热时间为10min ，取出，迅速冷却至室温，用30%NaOH 溶液中和，加水至刻度，摇匀，注入滴定管中（必要时过滤）。 准确吸取斐林A 、B 液各5mL 于250mL 锥形瓶中，加水约50mL ，玻璃珠数粒。置石棉网上加热至沸，保持1min ，加入次亚基兰指示剂一滴。再煮沸1min ，立即用配制好的糖液滴定至兰色褪尽显鲜红色为终点，正式滴定时，先加入比预试时少0.5mL 左右的糖液，煮沸1min ，加指示剂1滴，再煮沸1min ，继续用糖液滴定至终点，按下式计算其浓度： A=0.95 500WV 式中： A ——相当于10mL 斐林氏A 和B 混合液的转化糖的量（g ）； W ——称取的纯蒸糖的量（g ）； V ——滴定时消耗的糖液的量（mL ）； 500——稀释比（1/250×50/100）； 0.95——换算系数（0.95克蔗糖可转化为1g 转化糖）。 （四）操作方法 1．称取样品5g ，除去脂肪和水（可称用脂肪和水分测定后的残渣）。移入500mL 磨口锥瓶中，加100mL 水和7mL 浓盐酸，加热回流1小时，冷却，用30%NaOH 中和之，用滤纸滤入500mL 容量瓶中，加5mL12%醋酸锌和5mL16%亚铁氰化钾澄清之，加水至刻度，摇匀，过滤。 2．取滤液50mL 于100mL 容量瓶中，加盐酸5mL ，摇匀，置水浴中加热，使溶液在2