1.引言
旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等，广泛地应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。我厂系国内生产旋光仪的专业厂家，生产WXG-4圆盘旋光仪、WZG-1光学旋光仪、WZG-2光学糖度旋光仪、WZZ-1自动旋光仪、WZZ-2B自动旋光仪、WZZ-T 投影式自动旋光仪。WZZ-2S数字式自动旋光仪、WZZ-2SS数字式自动旋光糖量仪是我厂最新的更新换代产品。
1.1 基本应用原理
众所周知,可见光是一种波长为380nm~780nm的电磁波，由于发光体发光的统计性质，电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任意方位，通常叫做自然光。利用某些器件（例如偏振器）可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上，形成所谓平面偏振光，平面偏振光通过某种物质时，偏振光的振动方向会转过一个角度，这种物质叫做旋光物质，偏振光所转过的角度叫旋光度。如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质，旋光度的大小与下述三个因素有关：
a)平面偏振光的波长λ，波长不同旋光度不一样。
b)旋光物质的温度t，不同的温度旋光度不一样。
c)旋光物质的种类，不同的旋光物质有不同的旋光度。
用一个叫做比旋度[α]t
λ的量来表示某种物质的旋光能力。
[α]t
λ的表示单位长度的某种旋光物质，温度为t℃时，对波长为λ的平面偏振光的旋光度。
旋光度与平面偏振光所经过的旋光物质的长度L有关，这样在温度为t℃时，长度
为L，具有比旋度为[α]t
λ的旋光物质对波长为λ的平面偏振光的旋光度αt
λ由下式表示：
αtλ=[α]tλ2L （1）
如果旋光物质溶于某种没有旋光性的溶剂中，浓度为C，则下式成立：
αtλ=[α]tλ2L2C （2）
注意：（1）（2）式中，式中[α]t
λ与L的长度单位必须一致。
若波长一定在某一标准温度下例如20℃，事先已知测试物质的比旋度[α]t
λ，测试溶液
的长度一定，此时若用旋光仪测出旋光度αt
λ，则可由（2）式计算出溶液中旋光物质的浓度C
C=αtλ/[α]tλ2L （3）
倘若溶质中除含有旋光物质外还含有非旋光物质,则可由配制溶液时的浓度和由(3)式求得的旋光物质的浓度C，算得旋光物质的含量或纯度。
1.2 温度校正
大多数工业部门对于所须测试的旋光物质，只给出在某一标准温度（例如20℃）时的比旋度值[α]20℃
λ及其容限，但在测试时，由于条件所限，测试温度可能不是20℃而是t℃,此时不能直接应用（3）式，通常在一定的温度范围内，旋光度随测试温度变化而变
化，并且具有良好的线性关系。即在t℃时旋光度αt
λ在20℃旋光度[α]20℃
λ和旋光温度
系数K有如下关系：
αtλ=[α]20℃λ2L2C〔1＋K（t-20℃）〕 (4)
如果要获得准确的结果，又没有条件严格控制测试温度，进行此项温度校正是绝对必要的。若温度系数K未知，可以在两个不同的温度t1℃和t2℃对同一样品进行测试，
获得旋光度值αt1
λ和αt2
λ由（4）得
αt1λ=[α]20℃λ2L2C〔1＋K（t1-20℃）〕
αt2λ=[α]20℃λ2L2C〔1＋K（t2-20℃）〕
αt1λ〔1＋K（t1-20℃）〕
即= （5）αt2λ〔1＋K（t2-20℃）〕
由(5)很容易求得温度系数K。
1.3 波长校正
旋光度与使用光波的有效波长的依赖关系是十分强烈的,尽管仪器中使用了光谱灯，但是由于不可避免的谱线背景及其他原因，有效波长还是会随所使用的光源的不同，或因使用时间太久而变化，并会引起明显的测数误差，因此有必要校正有效波长。
校正使用的工具是石英校正管，标有在589.44nm波长时，该校正管的旋光度值
α20℃589.44，若在温度为t℃时，仪器测得该石英校正管的测数α20℃589.44为
αt℃589.44=[α]20℃589.44〔1＋0.000144（t-20℃）〕(6)
则说明仪器光源的有效波长与589.44nm一致。若不一致则须调整在仪器中的校正有效波长的装置（见5.3测数校正）以使测数与（6）式所得的一致，或在允许范围内。为了提高有效波长的校正精度，希望取旋光度大一些的石英校正管作为校正工具。
关于钠灯波长589.44nm与汞灯波长546.1nm之间，石英校正管的旋光度与糖度之间相互转换（见8附录）
2．仪器的主要技术规格
原理：基于光学零位原理的自动数字显示旋光仪
调制器：法拉弟磁光调制器
光源：钠光灯＋滤色片，波长589.44nm
可测样品最低透过率：1％
测量范围：±45°（旋光度）±120°Z（糖度）
最小读数：0.001°（旋光度）0.01°Z（糖度）
准确度：±（0.01°+测量值30.05﹪）（旋光度）
±（0.03°+测量值30.05﹪）°Z（糖度）
重复性（标准偏差σ）：样品透过率大于1﹪时≤0.002°（旋光度）
样品透过率大于1﹪时≤0.002°Z（糖度）试管：100mm 200mm
电源：220V ± 10V 50Hz ±1 Hz
外形尺寸：600mm×320mm×200mm
净重：30kg
3．仪器的工作原理与结构
3.1 光学零位原理
若使自然光依次经过起偏器和检偏器，以起偏器和检偏器的通光方向正交交时作为零位，检偏器偏离正交位置的角度α与入射检偏器的光强I之间的关系按马吕斯定律为
I=KφS2α
如图1曲线A所示
法拉弟线圈两端加以频率为f的正弦交变电压u=Usin2лft时，按照法拉弟磁光效应，通过的平面偏振光振动平面将迭加一个附加转动：
α1=β2sin2лft。当在起偏器与检偏器之间有法拉弟线圈时出射检偏器光强信号如下：
a)在正交位置时可得图1曲线B与B′光强信号为某一恒定的光强迭加一个频率为2f的交变光强。
b)向右偏离正交位置时可得图1曲线C与C′光强信号为某一恒定的光强迭加一个频率如f的交变光强，见曲线C′。
c)向左偏离正交位置时，可得图1曲线D与D′光强信号为某一恒定的光强，迭加一个频率为f的交变光强，见曲线D′，但交变光强的相位正好与向右偏离正交位置时的交变光强信号相位相反。
故鉴别光强信号中f分量的交变光强是否为零。可精确判断起偏器与检偏器是否处于正交位置，鉴别f分量交变光强的相位，可判断检偏器是左还是右偏离正交位置。
3.2 结构与原理
2—聚光镜7—试管12—光电倍增管17—非线性控制22—数字显示
3—场镜8—检偏器13—自动高压18—测速反馈
4—起偏器9—物镜14—前置放大19—伺服电机
5—调制器10—滤色片15—选频放大20—机械传动
图2
钠灯发出的波长为589.44nm的单色光依次通过聚光镜、小孔光阑、场镜、起偏器、法拉弟调制器、准直镜。形成一束振动平面随法拉弟线圈中交变电压而变化的准直的平面偏振光，经过装有待测溶液的试管后射入检偏器，再经过接收物镜、滤色片、小孔光阑进入光电倍增管，光电倍增管将光强信号转变成电讯号，并经前置放大器放大。
若检偏器相对于起偏器偏离正交位置，则说明有具有频率为f的交变光强信号，相应地有频率f的电信号，此电信号经过选频放大，功率放大，驱动伺服电机通过机械传动带动检偏器转动，使检偏器向正交位置趋近直到检偏器到达正交位置，频率为f的电信号消失，伺服电机停转。
仪器一开始正常工作，检偏器即按照上述过程自动停在正交位置上，此时将计数器清零，定义为零位，若将装有旋光度为α的样品的试管放入试样室中时，检偏器相对于入射的平面偏振光又偏离了正交位置α角，于是检偏器按照前述过程再次转过α角获得新的正交位置。模数转换器和计数电路将检偏器转过的α角转换成数字显示，于是就测
得了待测样品的旋光度。
3.3 自动高压
自动高压是按照入射到光电倍增管的光强自动改变光电倍增管的高压，以适应测量透过率为1％的深色样品的需要。
4．仪器的使用方法
操作步骤如下：
1. 安放仪器
本仪器应安放在正常的照明、室温和湿度条件下使用，防止在高温高湿的条件下使用，避免经常接触腐蚀性气体，否则将影响使用寿命，承放本仪器的基座或工作台应牢固稳定，并基本水平。
2. 接通电源
将随机所附电源线一端插220V50Hz电源，(最好是稳压电源)，另一端插入仪器背后的电源插座。
3. 接通电源后，打开电源开关（见仪器左侧），等待5min使钠灯发光稳定。
4. 打开光源开关（见仪器左侧），此时钠灯在直流供电下点燃。
5. 准备试管。
6. 按“测量”键（见仪器正面），这时液晶屏应有数字显示。注意：开机后“测量”键只需按一次，如果误按该键，则仪器停止测量，液晶屏无显示。用户可再次按“测量”键，液晶重新显示，此时需重新校零。若液晶屏已有数字显示，则不需按“测量”键。
7. 清零
在已准备好的试管中注入蒸馏水或待测试样的溶剂放入仪器试样室的试样槽中，按下“清零”键（见仪器正面），使显示为零。一般情况下本仪器如在不放试管时示数为零，放入无旋光度溶剂后（例如蒸馏水）测数也为零，但须注意倘若在测试光束的通路上有小汽泡或试管的护片上有油污，不洁物或将试管护片旋得过紧而引起附加旋光数，则将会影响空白测数，在有空白测数存在时必须仔细检查上述因素或者用装有溶剂的空白试管放入试样槽后再清零。
8. 测试
除去空白溶剂，注入待测样品（装有试样的试管，须注意7中所述几点）将试管放入试样室的试样槽中，仪器的伺服系统动作，液晶屏显示所测的旋光度值，此时指示灯“1”（见仪器正面）点亮。注意：试管内腔应用少量被测试样冲洗3-5次。
9. 复测
按“复测”键（见仪器正面）一次，指示灯“2”点亮，表示仪器显示第二次测量结果，再次按“复测”键，指示灯“3”点亮，表示仪器显示第三次测量结果。按“shift/1 2 3”键（见仪器正面），可切换显示各次测量的旋光度值。按“平均”键（见仪器正面），显示平均值，指示灯“A V”点亮。
10 温度校正
测试前或测试后，测定试样溶液的温度，按1.2中所述将测得的结果进行温度校正计算。
11. 测深色样品
当被测样品透过率接近1％时仪器的示数重复性将有所降低，此系正常现象。
12. RS232接口
仪器可以用附给的连线同电脑联接（参数：波特率9600；数据位8位；停止位1位；字节总长18）。
13. 糖度测试
仪器开机后的默认状态为测量旋光度，指示灯“Z”不点亮。如需测量糖度，可按“糖度/旋光度”键（见仪器正面），指示灯“Z”点亮。注意：当样品室中有试管，按“糖度/旋光度”键，指示灯“Z”点亮，液晶屏显示“0.000”，必须重新放入试管，所示值才为该样品糖度。
14. 测定浓度或含量
先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例稀释成若干只不同浓度的试样，分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋光曲线。一般，旋光曲线均按算术插值法制成查对表形成。
测定时，先测出样品的旋光度，根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。
旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时应予注意。
15.测定比旋度纯度
先按药典规定的浓度配制好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公式计算比旋旋度
)(α： LC α
α=)(
式中α为测得的旋光度（度）
C 为溶液的浓度（克/毫升）
L 为溶液的长度即试管长度（分米）
由测得的比旋度，可示得样品的纯度：
16. 测定国际糖分度
根据国际糖度标准，规定用26克纯糖制成100毫升溶液，用200毫米试管，在20℃下用钠光测定，其旋光度为＋34.626，其糖度为100糖分度。
5． 仪器的维修及保养
5.1 仪器的保养
仪器应安放在干燥的地方，避免经常接触腐蚀性气体，防止受到剧烈的振动。
经过一段时间使用之后由于外界环境的影响，仪器的光学系统表面可能积灰或发霉，影响仪器性能，可用小棒缠上脱脂棉花蘸少量无水乙醇或醋酸丁脂轻轻揩擦。
如有霉点可用棉花蘸酒精后，再蘸少量的氧化铈（红粉）或碳酸钙轻轻揩擦，光学 零件一般勿轻易拆卸。光学零部件一经拆卸就破坏了原来的光路，必须重新调整，否则仪器性能将受影响甚至无法工作。若因故必须拆卸更换光学零件，应送我厂解决。
5.2 光路的检查
可用外径为φ30mm 的一个圆片放入试样槽中测试光束的入口处和出口处，在较暗的室内光线下可以看到测试光束投射到此圆片上的光斑，此光斑应呈圆形且与圆片基本同心，如光斑明显不圆，或明显偏离中心则必将影响仪器的性能，应送我厂处理。
5.3 测数校正
出厂的仪器均已由我厂对测数进行校正，倘若由于1.3中所述原因，以及一些其他因素，仪器的测数偏离了正确值，可以用石英校正管（可向我厂订购）或精确已知旋光度值的标准样品，在仪器上进行测试，考察示数值与标准值是否一致，若测试结果超过允许范围，可进行测数校正。
理论比旋度
实测比旋度纯度=
图4为本仪器拿去顶盖后的示意图，松开测数校正紧定螺钉，左右移动测数校正板可以略微改变仪器的测数，直至仪器测数与石英标准或标准样品的标准值之差在允许范围内为止，再紧固紧定螺钉，如果移动测数校正板仍不能校正测数则须检查其他原因，
3—数字显示9—前置印板15—非线性调节电位器21—钠灯电流调节电位器4—试样室10—电源变压器16—选频印板22—光源高压印板
5—蜗轮组件11—电源插座架17—电源功放印板23—风扇
6—测数校正板12—编码器18—增益调节电位器24—散热器
图4
5.4 更换钠灯
钠灯在使用一段时间后（约几百小时）发光会明显变暗甚至完全熄灭，使仪器不能正常工作，此时应更换钠灯，拆去仪器右侧板上的通风板，拧松夹紧钠灯的电容夹角上的螺钉，即可拔出钠灯进行更换。
5.5 性能调节
图5印板部分测试孔位置示意图（打开后盖板，从左至右印板排列）
CS1，CS2－－测试钠灯电流，应为直流3.9v。
CS3－－测试前置板10脚电压。
CS4－－对地测试负高压值。
2. 电源功放印板上：
CS3，CS2－－测试功放前级差分倒相极集电极电压。
CS3－－测试稳压电流输出电压
CS4－－测试整流输出脉动直流电压。
3. 选频印板上：
CS1－－测试50Hz选频放大电路工作电压。
CS2－－测试斯密特电路开关功能。
CS3－－测试移相电路射极电压。
CS4－－测试前置印板8脚电压。
4. 计数印板上：
CS1，CS2－－测试编码器二路输出信号的相位差。
CS2，CS3－－测试编码器二路输出信号的每路占空比。
CS4－－测试计数电路输入的计数脉冲信号及锁定信号。
为了保证仪器具有足够的静态精度和良好的动态响应性能，高压、增益、相位、阻尼应仔细调整相互匹配。出厂时已经调到了较适当的位置，倘若出于某种原因，仪器的性能不良，用户也可作一些简单的调整。
a)如果仪器运转不正常首先检查高压，将万用表正极接地，负极接光源高压板上的CS4测试孔进行测量，则得到电压约为几百伏，若没有高压则应检查高压发生电路。
b)灵敏度过高，示数不断地左右晃动这时旋增益电位器，降低增益或旋阻尼电位器，增加阻尼。
c)灵敏度过低，示数重复性差，应增加增益，或减小阻尼。
6．常见故障及其处理方法
7．仪器成套性（详见装箱单）
8．售后服务事项和生产者责任
10.1 对本厂产品实行三包“包修、包换、包退”。
10.2 本厂产品三包的期限为十二个月，以购货发票上时间为准。
9．附录
用石英控制板进行波长校正
管身所刻数值系指石英管用钠D线（有效波长589.44nm）测量，在20℃时旋光度值α20.0℃589.44精度为±0.005°方向性误差小于0.005°可用于校正精度为±0.01°或精度低于±0.01°的旋光仪。
按国际糖品统一分析方法委员会会议报告所提供的数据及公式对管身所刻数值
α20.0℃589.44可作如下转换：
1. 温度校正At℃=A20.0℃〔1＋0.000144(t－20)〕
A20.0℃：20.0℃时的测量值
At℃：t℃时的测量值
上式可适用于不同的谱线、不同的单位进行测量时所作的温度校正。
2. 用汞录线（波长546.1nm）20.0℃时的旋光度值。α20.0℃546.1
α20.0℃546.1＝α20.0℃589.4421.17610
3. 用钠D线(有效波长589.44nm)20.0℃时的糖度值S20.0℃589.44
S20.0℃589.44=α20.0℃589.4422.888
4. 用汞录线(波长546.1nm)20.0℃时的糖度值S20.0℃546.1
S20.0℃546.1=α20.0℃589.4422.88253
旋光仪工作原理 从光源 (1)射出的光线，通过聚光镜 (3)、滤色镜 (4)经起偏镜 (5)成为平面偏振光，在半波片 (6)处产生三分视场。通过检偏镜 (8)及物、目镜组 (9)可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜，只有在零度时 (旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致当放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化 (如图二a或c)转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致 的视场。这个转角就是溶液的旋光度，它的数值可通过放大镜 (10)从度盘 (11)上读出。测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了为便于操作，旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°）。钠光灯的限流器安装在基座底部，毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角 (旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数，以消除度盘偏心差。度盘分360格，每格1°，游标分20格，等于度盘19格，用游标直接读数到0.05°（如图四)。度盘和检偏镜固为一体，借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜，供读数时用。 二、旋光仪使用方法： (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度 是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差，严重的应送制造厂检修) (3)选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。 (4)测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。 (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果：式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正)，可以不用对项读数法。 (6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=5893A°（钠光)测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在 20℃±2℃的条件下进行。 三、旋光仪的维护
旋光仪使用方法： (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差，严重的应送制造厂检修)。 (3)选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。 (4)测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。 (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=(A+B)/2式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正)，可以不用对项读数法。(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=5893A°(钠光)测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在20℃±2℃的条件下进行。 旋光仪的维护： (1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。 (2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10～15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。 (3)试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。
ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法 1.旋光现象和旋光度 一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然 光，或称非偏振光;而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这 种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋 转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。 2. 影响旋光度的因素 (1)溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。 因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准，其定义式为: 式中D表示光源，通常为钠光D线，t为实验温度，a为旋光度，L为液层厚度，单位为厘米，C为被测物质的浓度(以每毫升溶液中含有样品的克数表示)，在测定比旋光度值时，应说明使用什么溶剂，如不说明一般指水为溶剂。 (2)温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。通常温度对旋光度的影响，可用下式表示: 式中t为测定时的温度，Z为温度系数。 不同物质的温度系数不同，一般在-(0.01～0.04)℃-1之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。 (3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响 在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，在精密的测定中比旋光度和浓度间的关系可用下面的三个方程之一表示: 式中q为溶液的百分浓度;A，B，C为常数，可以通过不同浓度的几次测量来确定。 旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。 3. 使用注意事项 全自动旋光仪在使用时，需通电预热几分钟，但钠光灯使用时间不宜过长。 旋光仪是比较精密的光学仪器，使用时，仪器金属部分切忌沾污酸碱，防止腐蚀。光学镜片部分不能与硬物接触，以免损坏镜片。不能随便拆卸仪器，以免影响精度。 4. 全自动温控旋光仪结构及测试原理
第 1 页 共 2 页 开封明仁药业有限公司GMP 管理文件 文件编码 SOP-QC-0107-02 共2页 文件名称 WZZ-2A 型自动旋光仪标准操作规程 颁发部门 起草： 部门： 日期： 质量部 审核： 部门： 日期： 审核： 部门： 日期： 批准： 部门： 日期： 生效日期： 分发部门：质量部 修订历史： 修订时间 文件编码 修订原因 2009年12月 SOP-QC-0107-01 格式修订 2011年12月 SOP-QC-0107-02 格式修订，增加修订历史 一、目 的： 建立WZZ-2A 型自动旋光仪的标准操作规程，确保正确使用该仪器。 二、适用范围：适用于WZZ-2A 型自动旋光仪的操作。 三、责 任 人：检验员 四、正 文： 4.1 操作前的准备：如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。未接通电源前检查样品室内应无异物，电源开关和示数开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯置于交流电路处，并检查仪器旋转位置是否合适。 4.2 接通电源：将仪器电源插头插入220V 交流电源插座上，并接好地线，使过1KV 电子稳压器使电压达到规定电压值，便于钠光灯的起辉。开启电源开关，钠光灯经辉光放电，瞬时起辉点燃，但发光不稳。至少经15分钟，等钠光灯呈现稳定的橙黄色光后，将钠光灯开关板向直流，如钠光灯熄灭，可能是预热时间不够，可将直流开关上下重复扳动1-2次，使点燃。测定时应使钠光灯在直流下点燃。 4.3 测定操作： 4.3.1 开启测量开关，机器处于待测量状态。 4.3.2 将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试样管放入样品室，盖上盖子，待示数稳定后，按清零按钮，试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。试管安放时应注意标记的位置和方向。
WZZ-2型自动旋光仪的原理与使用 （一）仪器的用途 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。WZZ-2自动旋光仪采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量。测量结果由数字显示。它既保持了WZZ-1自动指示旋光仪稳定可靠的优点，又弥补了它的读数不方便的缺点，具有体积小，灵敏度高，没有人差，读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品淀粉含量等成份分析。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料：香精油之分析。 卫生事业：医院临床糖尿病分析。 （二）仪器的性能 (1)测定范围：±45o (2)准确度：±（0.01°+测量值X5/10000） (3)可测样品最低透过率：10%（对钠黄光而言） (4)读数重复性：≤0.01o (5)显示器自动数字显示 最小示值：0.005o 速度：1.30o/秒 (6)单色光源：钠光灯加滤色片（589.3毫微米） (7)试管：200毫米、100毫米两种
(8)电源：200伏±10伏50赫兹220伏安 (9)仪器尺寸：606毫米×310毫米×212毫米 (10)仪器净重：27公斤 仪器的结构及原理 仪器采用20瓦钠光灯作光源，由小孔光栏和物镜组成一个简单的点光源平行光管（图一），平行光经偏振镜（一）变为平面偏振光，其振动平面为00（图二a），当偏振光经过有法拉弟效应的磁旋线圈时，其振动平面产生50赫兹的β角往复摆动（图二b），光线经过偏振镜（二）投射到光电倍增管上，产生交变的电讯号。
圆盘旋光仪使用方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
圆盘旋光仪的使用 偏振光通过某种物质后，其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度，这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质，称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体，还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质；使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外，,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度（即样品管的长度）以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响，这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下: [α]λt = α C×l 式中：C -溶液的浓度(g/ml)；l-旋光管的长度（dm ） 若物质是纯液体，则按下式进行计算： [α]λt = α ρ×l 式中:ρ-液体的密
图1 旋光仪构造示意图 1.底座；2．度盘调节手轮；3．刻度盘；4．目镜；5．度盘游标；6．物镜；7．检偏片；8．测试管；9．石英片；10．起偏片；11．会聚透镜；12．钠光灯光源 测量采用半荫法，钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光，在半波片（劳伦特石英片）处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起，转动刻度盘调节手轮即转动检偏片，可以看到三分视场各部分的亮度变化情况，如图2所示。其中（a ）、（c ）为大于或小于零度视场，（b ）为零度视场，（d ）为全亮视场。找到零度视场，从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 图2 三分视场示意图 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动度盘调节手轮，使再次出现亮度一致的零度视场，这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度，从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘 a b c d
SGW??3自动旋光仪 使用说明书 上海仪电物理光学仪器有限公司Shanghai INESA Physico optiacal instrument Co.,Ltd
目次 1.用途及特点 2.主要技术参数 3.仪器的结构及原理 4.仪器的使用方法 5.仪器的保养及维修 6.常见故障及其处理方法 7.仪器成套性 8.售后服务事项和生产者责任 本产品根据上海市企业标准Q/YXLD64-2011《SGW?-3 自动旋光仪》生产 生产许可证证号：沪制 01040079
1.用途及特点 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等，广泛地应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。我厂系国内生产旋光仪的专业厂家，生产WXG-4 圆盘旋光仪、WZZ-1 自动指示旋光仪、WZZ-2B 自动旋光仪、WZZ-2S（2SS）数字式自动旋光（量糖）仪、SGW?-1自动旋光仪、SGW?-2自动旋光仪、SGW?-3自动旋光仪等。 SGW?-3 自动旋光仪（下面简称仪器）采用发光二极管作光源，避免了频繁更换钠光灯的麻烦。仪器内的温度控制装置具有加热及冷却功能，如果使用控温型试管可以对试样旋光度进行控温测量。仪器上的大屏幕触摸液晶显示器提供人机对话菜单操作方式，简便直观、稳定可靠。 2．主要技术参数 测量模式：旋光度、比旋度、浓度、糖度 光源：发光二极管 工作波长：589.3nm（钠D光谱） 测量范围：±89° 最小读数：0.001° 示值误差：±0.01°（﹣15°≤旋光度≤+15°时） ±0.02°（旋光度＜﹣15°或旋光度＞+15°时） 重复性（标准偏差s）： 0.002°（-45°≤旋光度≤+45°时） 0.005°（旋光度＜-45°或旋光度＞+45°时） 温度控制范围：15℃-30℃ 控温准确度：±0.5℃ 显示方式：大屏幕点阵式液晶触摸屏显示 试管：200mm、100mm普通型、100mm控温型 输出通信接口：USB1.1接口和U盘存储信息
旋光仪的使用及注意事项 a．测定前应将仪器及样品置20℃士0.5℃的恒温室中或规定温度的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重要。 b．未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是 否在关的位置，仪器放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。 c. 开启钠光灯后，正常起辉时间至少20min，发光才能稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供 电，使光亮稳定。如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。 d．测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。 通过观察左右复测的停点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定，仪器应维修 后再使用。 e．将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮 于凸颈处，通光面两端的玻璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向， 做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。 f．同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不 同，而使比旋度产生变化，甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。 g．浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些 见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的， 也必须在规定时间内测定读数。 h．测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在 每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化 很大，则应重新测定。 i．测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可 放少许干燥剂防潮。 二、技术参数 1. 旋光度测定范围： -180°∽+180° 2. 度盘格值：1° 3. 度盘游标读数值：0.05° 4. 放大镜放大倍数： 4* 5. 单色光源（钠灯）波长： 589.44mm 6. 试管长度： 100mm、200mm各1支 7. 仪器使用电源：
一、旋光仪工作原理 从光源(1)射出的光线，通过聚光镜(3)、滤色镜(4)经起偏镜(5)成为平面偏振光，在半波片(6)处产生三分视场。通过检偏镜(8)及物、目镜组(9)可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜，只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致当放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化(如图二a或c)。转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度，它的数值可通过放大镜(10)从度盘(11)上读出。 测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了。 为便于操作，旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°）。钠光灯的限流器安装在基座底部，毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角(旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数，以消除度盘偏心差。度盘分360格，每格1°，游标分20格，等于度盘19格，用游标直接读数到0.05°（如图四)。度盘和检偏镜固为一体，借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜，供读数时用。 二、旋光仪使用方法： (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差，严重的应送制造厂检修)。 (3)选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。 (4)测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。 (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果： 式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正)，可以不用对项读数法。 (6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=5893A°（钠光)测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在20℃±2℃的条件下进行。 三、旋光仪的维护 (1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。 (2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10～15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。(3)试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。 (4)旋光仪停用时，应将塑料套套上。装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧之。
济南海能仪器有限公司 Jinan Hanon Instruments Co., Ltd. 地址：济南市高新区天辰大街677号 Tianchen Avenue No. 677，High-tech Zone, Jinan, China 自动旋光仪使用操作及应用规范 海能应用实验室 自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等.自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置，具有体积小、灵敏度高、没有人为误差、读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料：香精油之分析。 卫生事业：医院临床糖尿病分析。 一、操作方法 1.将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上样品室盖，按清零键，显示0读数。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布擦干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记、位置和方向。 2.取出试管。将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好室盖。仪器将显示出该样品的旋光度（或相应示值）。 3.仪器设置自动测量n 次，得n 个读数并显示平均值。如果测量次数设定为1，可用复测键手动复测，在复测次数n ＞1时，按“复测”键，仪器将清楚前面的测量值，再连续测量n 次。 4.每次测量前，请按“清零”键。 5.仪器使用完毕后，应关闭电源开关。 二、测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样，
WZZ—2B自动旋光仪操作规程 一、目的：建立自动旋光仪的标准使用程序，保证标准操作。 二、范围：本标准适用于WZZ—2B自动旋光仪的使用。 三、责任者：QC检验员对本标准的实施负责。 四、程序： 1、依据：WZZ—2B自动旋光仪使用说明书。 2、概述：利用平面偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。 3、操作程序 3.1 操作前的准备： 3.1.1 如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。 3.1.2 未接通电源前应检查样品室内异物，电源开关和示数开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯置于交流电路处，并检查仪器摆放位置是否合适，钠光灯起辉后，不许再搬动仪器，以免损坏钠光灯。 3.2接通电源： 3.2.1 将仪器电源插头插入220V交流电源插座上，[要求使用交流电子稳压器（1KV）]，并将接地脚可靠接地。 3.2.2 向上打开电源开关，这时钠光灯在交流工作状态下起辉，瞬时起辉点燃，但发光不稳，经五分钟钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。 3.2.3 向上打开光源开关，若光源开关扳上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1-2次，使钠光灯在直流下点亮。 3.3测定操作： 3.3.1 打开测量开关，这时数码管应有数字显示。 3.3.2 将旋光管一端螺帽放上皮垫和盖玻片（盖玻片应紧靠试样管）接紧，从另一端注入蒸馏水或其它空白溶剂，先洗涤旋光管后装满，将另一端玻片盖上，放上皮垫，拧紧螺帽。将两端通光面盖玻片用换镜纸擦干，
旋光度的测定方法和注意事项 中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长， 应进行换算），测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计 （旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。 使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左 旋，以“－”符号表示。 用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 a 对液体供试品[a](t,D)= --- ld 100a 对固体供试品[a](t,D)= ----- Lc 式中［α］为比旋度； D 为钠光谱的D线； t 为测定时的温度； l 为测定管长度，dm； α 为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 （2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。 （3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。超净工作台如有上述情形时，应预先滤 过，并弃去初滤液。 （4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应 注明测定条件。
谈谈旋光仪的应用 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量，旋光仪可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制。具体用于：检验含糖量和测定食品调味品中淀粉含量、医院临床：测定尿中含糖量及蛋白质、制糖工业：检验生产过程中糖溶液浓定、药物香料：测定药物香料油这旋光度、高等院校；教学实验。 [预习思考题]： 1．为什么通常用钠黄光（λ=589.3nm）来测旋光率？ 答：实验表明，同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率。在一定的温度下，其旋光率与入射光波长的平方成反比，即随波长的减小而迅速增大，这种现象称为旋光色散。考虑到旋光色散的存在，为了方便、统一，目前各类手册中所给各旋光物质的旋光率都是用钠黄光的D线（λ=589.3nm）来测定的。所以实验中常用此光来测旋光率。 2．为什么要确定旋光仪的零点？如何确定零点？ 答：调节零点是为了便于测量、计算旋光物质的旋光度，进而测出其旋光率和浓度，确定零点就是调节出使每三分视场的界面消失，亮度均匀，且较暗时的位置，此位置即为测量时的零点。 3．为什么在装待测液的试管中不能留有较大气泡？ 答：因为若试管中留下较大气泡，则试管中的溶液厚度就不能用试管长度代替，而其厚度难以测定，故而影响对其旋光率和浓度的测定。同时，大的气泡会影响观察视场中的变化，从而影响旋光度的测量，所以试管中不应留有较大气泡。 [实验后思考题]： 1．为什么说半荫法测定旋光度比单用两块偏振片测量时更方便、更准确？ 答：用两块偏振片测量时，需将两块偏振片的偏振轴调至正交，此时，从目镜中看到的视场将是最暗的，这就是测量需确定的零点。实际操作中，因人眼很难准确地判断视场是否最暗，即难以把握两块偏振片的偏振轴完全正交，所以测量时，判断较难，误差较大。 而采用半荫法，是用比较视场中相邻两光束的强度是否相同来代替视场是否达到最暗，即把目镜中三分视场的分界线消失、亮度均匀且较暗的状态作为参考视场（零点）进行测量，所以测量中既便于观察调节，又容易判断。 由此可知用半荫法测量比单用两块偏振片测量更方便、更准确。 2．对波长λ=589.3A的钠黄光，石英的折射率为n0=1.5442，n e=1.5533。如果要使垂直入射的线偏振光（其振动方向与石英片光轴的夹角为θ），通过石英片后变为振动方向转过2θ的线偏振光，问石英片的最小厚度应为多少？ 解：要使振动方向旋转2θ角，由波片的作用可知，让其通过一个晶体半波片即可。又由半波片的定义可知：当偏振光通过半波片后，θ光和e光的光程差为：
旋光仪验证方案 YZF-SB-2012-001 有限公司 （部） 名称旋光仪验证方案 编号 起草人起草日期 审核部门审核人审核日期 设备部 生产技术部 质量部 物资部 批准人批准日期 批准意见 目录 1.目的 (4) 2.范围 (4) 3.职责 (4) 4.参考文件 (5) 5.概述 (5)
6.验证所需条件的确认 (5) 6.1.验证所需文件的确认 (5) 6.2.验证用仪器仪表校准的确认 (5) 6.3.参加验证的人员确认 (5) 7.验证内容 (6) 7.1.安装确认 (6) (6) 旋光仪装置检查的确认 (6) (7) 7.2.运行确认 (7) 和控温稳定性检定的确认 (9) (9) 基线噪声和基线漂移的测定 (9) 检测器最小检测浓度的测定 (9) 7重复性测试 (10) 波长准确性测试 (10) 7.3.性能确认 (11) 适用性试验 (11) 定量重复性试验 (12) 8.偏差变更 (12) 9.验证确认报告 (12) 10.验证合格证书 (12) 1.目的 本方案的目的在于验证的旋光仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。 2.范围 本方案适用于我公司旋光仪验证，包括安装确认、运行确认、性能确认。 3.职责 3.1.验证组长 3.2.质量部 3.3.生产部 3.4.设备部 3.5.物资部 4.参考文件
本验证参考了以下标准和指南： 4.1.中国药典2010年版二部 4.2.药品生产验证指南（2003版）。 5.概述 旋光仪，是测定物质旋光度的仪器，通过旋光度的测定，可分析物质的浓度、含量和纯度。 6.验证所需条件的确认 6.1.验证所需文件的确认 6.1.1.目的： 确认文件的管理符合要求为且现行版本。 6.1.2.程序： 对现有的文件进行逐个确认，记录文件的标题、存放地点。 6.1.3.可接受标准： 现有的文件已被批准的，同时文件中应有标题、文件号、发布日期、版本等。 6.1.4.确认报告： 填写“表1”文件的确认。 6.2.验证用仪器仪表校准的确认 6.2.1.目的： 确认每一台验证所用的仪器的校准情况。 6.2.2程序： 每一台验证所用的仪器应写明生产厂家、型号、系列号、校准日期、有效期，附上校准证书。 6.2.3.可接受标准： 所有仪表已经得到校准，并在校准有效期内，校准证书是可用的并附在本方案中。 6.2.4.确认报告： 填写“表2”验证仪器及仪表校准的确认。 6.3.参加验证人员的确认 6.3.1.目的： 确定所有在执行本方案的人员的资格。 6.3.2.程序： 列出和确定所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）。 6.3.3.可接受标准： 所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）已标识。
WZZ-1自动指示旋光仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 1. 仪器的用途及使用范围 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。WZZ －1自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置，具有体积小、灵敏度高，没有人差，读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料：香精油之分析。 卫生事业：医院临床糖尿病分析。 2．仪器使用环境 2.1 温度：5℃～35℃ 2.2 相对湿度：不大于85% 2.3 电源：AC 220V ±22V ，50Hz ±1Hz 3．仪器的主要技术指标和规格 3.1 测定范围：－45o～+45o 3.2 准确度：±（10000 501.0? +?测量值） 3.3 可测样品最低透过率：10%（对钠黄光而言） 3.4 读数重复性：≤0.01o 3.5 读数器 自动示数 速度：1.30o秒 整数盘：1o／格 小数盘：0.01o／格 3.6 单色光源：钠光灯加橙色滤色片（589.3nm ）. 3.7 试管：200㎜、100㎜两种。 3.8 电源：AC 220V ±22V ，50Hz ±1Hz 3.9 仪器尺寸：600㎜×320㎜×200㎜ 3.10 仪器净重：29 kg 5．仪器的使用方法
5．1操作方法 5.1.1 将仪器电源插头插入220V 交流电源，〔要求使用交流电子稳压器（1KVA ）〕并将接地脚可靠接地。 5.1.2 打开电源开关，需经5min 钠光灯预热，使之发光稳定。 5.1.3 打开直流开关，（若直流开关扳上后，钠光灯熄灭，则再将直流开关上下重复扳动1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常。） 5.1.4 打开示数开关，调节零位手轮，使旋光示值为零。 5.1.5 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴。应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。 5.1.6取出试管。将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。示数盘将转出该样品的旋光度。示数盘上红色示值为左旋（－）黑色示值为右旋（＋）。 5.1.7 逐次揿下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。 5.1.8 如样品超过测量范围，仪器在±45处自动停止。此时，取出试管，揿一下复位按钮开关，仪器即自动转回零位。 5.1.9 仪器使用完毕后，应依次关闭示数、直流、电源开关。 5.1.10 钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。 5．2 测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样，分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋光曲线。一般，旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式。 测定时，先测出样品的旋光度，根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。 旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时应予注意。 5．3 测定比旋度纯度 先按药典规定的浓度配制好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公式计算出比旋度（α）： LC αα=)( 式中：α— 测得的旋光度（°） C — 溶液的浓度（g/ml ） L — 溶液的长度（dm ） 由测得的比旋度，可求得样品的纯度： 理论比旋度 实测比旋度纯度＝ 5．4 测定国际糖分度 根据国际糖度标准，规定用26g 纯度糖制成100ml 溶液，用200㎜试管，在20°C 用钠光测定，其旋光度为＋34.626，其糖分度。 6． 仪器的维修及保养 6.1 仪器应放在干燥通风处，防止潮气侵蚀，尽可能在20°C 的工作环境中使用仪器，搬动仪器应小心轻放，避免震动。
旋光仪的原理和结构 1. 旋光现象和旋光度 一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然光，或称非偏振光。而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。 2. 旋光仪的构造原理和结构 旋光仪的主要元件是两块尼柯尔棱镜。尼柯尔棱镜是由两块方解石直角棱镜沿斜面用加拿大树脂粘合而成.当一束单色光照射到尼柯尔棱镜时，分解为两束相互垂直的平面偏振光，一束折射率为1.658的寻常光，一束折射率为1.486的非寻常光，这两束光线到达加拿大树脂粘合面时，折射率大的寻常光(加拿大树脂的折射率为1.550)被全反射到底面上的墨色涂层被吸收，而折射率小的非寻常光则通过棱镜，这样就获得了一束单一的平面偏振光。用于产生平面偏振光的棱镜称为起偏镜，如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透射面与起偏镜透射面平行的尼柯尔棱镜，则这束平面偏振光也能通过第二个棱镜，如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面垂直，则由起偏镜出来的偏振光完全不能通过第二个棱镜。如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面之间的夹角α在0°～90°之间，则光线部分通过第二个棱镜，此第二个棱镜称为检偏镜。通过调节检偏镜，能使透过的光线强度在最强和零之间变化。如果在起偏镜与检偏镜之间放有旋光性物质，则由于物质的旋光作用，使来自起偏镜的光的偏振面改变了某一角度，只有检偏镜也旋转同样的角度，才能补偿旋光线改变的角度，使透过的光的强度与原来相同。旋光仪就是根据这种原理设计的。 3. 影响旋光度的因素 (1) 溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准。(2) 温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，
旋光仪的使用步骤 1、样品的制备 ①样品烘干 取样3g，置于真空干燥箱内，关上箱门并将门把手旋紧到位，关闭平衡口，先打开真空泵电源开关再开启真空阀。当真空表指示值达到-0.9Mpa时，必须先关闭真空阀后关闭真空泵，以防止真空泵机油倒流到工作室内。打开温度电源，设置温度，按“SET”键，显示“SP”，按“↑↓”调节温度到103摄氏度，再按“SET”确定。达到温度后2小时后，样品干燥完毕，关闭温度电源，打开平衡口放气，再等待5-10分钟再打开箱门。 ②称量样品 开启电子称电源，等待10分钟，等待电子称稳定再开始称量。称量样品1g左右，记录数据m。在烧杯内用纯水溶解，再滴定至100ml，混匀。 2、旋光仪的使用 ①仪器开启 未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。先开电脑，后开旋光仪。开启电源后等待时间至少20min ,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。 ②调零 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向，以减少测定管及盖玻片应的误差。 注意：同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同p H 值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的,也必须在规定时间内测定读数。 ③样品测量 将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器数显窗将显示出该样品的旋光度a。注意试管应用被测试样洗湿数次。 3、软件的使用 双击”SGW-2”,选择连接串口，点击右下角“USB”，填上样品资料，按旋光仪上“数据发送”，点击“文件”，“存数据”保存。注意：第二个样品数据接受前，要点击左上角“接收“使其虚化之后才能开始接受新数据。 4、计算（a）=100*a/m
沪制01040060 企业标准号Q/SGTQ4 WZZ-2A/B 自动旋光仪 使用说明书 使用前请详细阅读本说明书 上海科登精密仪器有限公司
目录 一、仪器的用途 2 二、仪器的性能 2 三、仪器的结构及原理 2 四、仪器的使用方法 5 (一)操作方法 5 (二)测定浓度或含量 5 (三)测定比旋度、纯度 6 (四)测定国际糖分度 6 五、仪器的维修及保养 6 六、软件安装、使用7
一、仪器的用途 旋光仪是一种测定物质旋光度的仪器。通过旋光度（光学活性）的测定，可以分析某一物质的浓度、含量及纯度等。WZZ—2A/B型自动数显旋光仪采用光电检测、光学零位自动平衡原理，因此，对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。 仪器的测量结果由数字显示，WZZ—2B型仪器带有RS232接口，可以与计算机直接联系。 仪器外型美观、体积小巧，灵敏度高，没有人为误差，读数方便等特点。 被广泛应用于有机化学的各个领域。 农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药从农产品淀粉含量等成份分析。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 生化：氨基酸等生物制品生产过程的控制及成品检查。 食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料：香精油之分析 卫生事业：医院临床糖尿病分析。 科教事业：高等院校和科研部门有关实验及科研测试等。 二、仪器的性能 1、测定范围：- 45°～+ 45° 2、示值误差：±(0.01°+测量值×0.05%) 3、可测样品最低透过率：10％ 4、读数重复性：≤0.01° 5、显示器A型：数字显示：5位LED显示 B型：液晶显示：5位LCD显示 最小示值：0.005° 6、光源：钠单色光，波长589.44纳米 7、试管：200毫米、l00毫米两种 8、电源：220伏±22伏，50赫兹 9、仪器尺寸：625毫米X 325毫米X 250毫米 l0、B型：RS232接口 11．仪器重量：28公斤 三、仪器的结构及原理
用旋光仪测旋光性溶液的浓度 【实验目的】 1. 观察光的偏振现象和偏振光通过旋光物质后的旋光现象. 2. 了解旋光仪的结构原理，学习测定旋光性溶液的旋光率和浓度的方法. 3. 进一步熟悉用图解法处理数据. 【实验仪器】 WXG-4型目视旋光仪、标准溶液、待测溶液、温度计 【实验原理】 一、偏振光的基本概念 根据麦克斯韦的电磁场理论，光是一种电磁波.光的传播就是电场强度E和磁场强度H以横波的形式传播的过程.而E与H互相垂直，也都垂直于光的传播方向，因此光波是一种横波.由于引起视觉和光化学反应的是E，所以E矢量又称为光矢量，把E的振动称为光振动，E与光波传播方向之间组成的平面叫振动面.光在传播过程中，光振动始终在某一确定方向的光称为线偏振光，简称偏振光[见图1(a)].普通光源发射的光是由大量原子或分子辐射而产生，单个原子或分子辐射的光是偏振的，但由于热运动和辐射的随机性，大量原子或分子所发射的光的光矢量出现在各个方向的概率是相同的，没有哪个方向的光振动占优势，这种光源发射的光不显现偏振的性质，称为自然光[见图1(b)].还有一种光线，光矢量在某个特定方向上出现的概率比较大，也就是光振动在某一方向上较强，这样的光称为部分偏振光[见图1(c)].
二、偏振光的获得和检测 将自然光变成偏振光的过程称为起偏，起偏的装置称为起偏器.常用的起偏器有人工制造的偏振片、晶体起偏器和利用反射或多次透射(光的入射角为布儒斯特角)而获得偏振光.自然光通过偏振片后，所形成偏振光的光矢量方向与偏振片的偏振化方向(或称透光轴)一致.在偏振片上用符号“ ”表示其偏振化 方向. 鉴别光的偏振状态的过程称为检偏，检偏的装置称为检偏器.实际上起偏器也就是检偏器，两者是通用的.如图2所示，自然光通过作为起偏器的偏振片①以后，变成光通量为0φ的偏振光，这个偏振光的光矢量与偏振化方向②同方位，而与作为检偏器的偏振片③的偏振化方向④的夹角为θ.根据马吕斯定律， 0φ通过检偏器后，透射光通量 20cos φφθ= （1） 透射光仍为偏振光，其光矢量与检偏器偏振化方向同方位.显然，当以光线传播方向为轴转动检偏器时，透射光通量φ将发生周期性变化.当0θ=时，透射光通量最大；当90θ=时，透射光通量为极小值(消光状态)，接近全暗；当090θ<<时，透射光通量介于最大值和最小值之间.但同样对自然光转动检偏器时，就不会发生上述现象，透射光通量不变.对部分偏振光转动检偏器时，透射光通量有变化但没有消光状态.因此根据透射光通量的变化，就可以区分偏振光、自然光和部分偏振光. 三、旋光现象 偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象.如图3所示，这个角α称为旋光角.它与偏振光通过溶液的长度L 和溶液中旋光性物质的浓度C 成正比，即 m LC αα= (2) 式中m α称为该物质的旋光率.如果L 的单位用dm ，浓度C 定义为在1cm 3溶液内溶质的克数，单位用g ／cm 3，那么旋光率m α的单位为（o）cm 3／(dm ·g).