旋光仪使用说明
1、接通电源后，打开电源开关和光源开关，等待5分钟使钠灯发
光稳定。（注意：一定要等仪器预热好，稳定了才开始测量，否则仪器不好用。）
2、按“测量”键，这时液晶屏应有数字显示。（注意：开机后“测
量”键只需按一次，如果误按该键，则仪器停止测量，液晶屏无显示，此时需重新开机。）
3、放入准备好的蒸馏水试管，按“清零”键，使显示为零。
4、取出蒸馏水试管，放入待测样品，此时液晶屏显示所测样品的
旋光度值，待指示灯“1”亮后记录数值。
5、糖度测试：仪器开机后默认状态为测量旋光度，指示灯“Z”不
点亮。如需测量糖度，可按“糖度/旋光度”键，指示灯“Z”
点亮。（注意：当样品室中有试管，按“糖度/旋光度”键，指示灯“Z”点亮，液晶屏显示“0.000”，必须重新放入试管，所示值才为该样品糖度。）
旋光仪使用方法： (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差，严重的应送制造厂检修)。 (3)选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。 (4)测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。 (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=(A+B)/2式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正)，可以不用对项读数法。(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=5893A°(钠光)测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在20℃±2℃的条件下进行。 旋光仪的维护： (1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。 (2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10～15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。 (3)试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。
《旋光仪测旋光液体的浓度》实验指导书 1. 实验仪器 WXG-4圆盘旋光仪、葡萄糖溶液样品试管 2．实验内容和教学要求 1）光路图和三分视场形成原理图： 图1 光路图 图2 三分视场形成原理图 2）旋光仪的使用方法：读数方法（注意量程和精度），三分场均匀暗的调节方法， 试管的取放方法。 3）数据处理方法：用最小二乘法处理数据，算出旋光率及其不确定度。再用得到的 旋光率和测出的未知浓度液体的旋光度算出未知浓度的值及其不确定度。 3． 重点与难点 1）理解并应用偏振光和旋光现象，学会用正交分解的方法分析光通过起偏镜和检偏 镜的光强变化。 2）要克服像差的影响；尽量用目镜旁边的放大镜来读数，免得读不准确。 3）最小二乘法的应用及未知浓度的不确定度计算。 4．难点指导 1）当光的振动方向与偏振化方向相同时，光全部通过，光强不变；当光的振动方向 与偏振化方向垂直时，光全部不通过，光不能通过，光强为零。要注意，三分场均匀亮不是全亮，三分场均匀暗不是全暗。 2）当相差比较严重时，先要找到一个三分场均暗效果比较好的位置读数，之后每次 读数的位置要相差不多，这样才不至于造成太大的误差。 5． 相关的实验数据 1）试管的长度cm l 00.10 ； 2）溶液的浓度(单位：g/ml)： C 1=0.095； C 2=0.150； C 3=0.220； C 4=0.245； C 5=0.300 3）数据记录表格：
表1 不同浓度的度盘读数θ的相关测量数据 （单位为：°） 调零 C 1 C 2 C 3 C 4 C 5 C x A B θ0 A B θ1 A B θ2 A B θ3 A B θ4 A B θ5 A B θx Δm ＝0.05° 表2 浓度与旋光度的对应值 C （g/ml ） ?（°） 4）用最小二乘法处理数据 最小二乘法参看课本２５－２７页，以下是示例仅供参考： （1）求证线性性： 本实验?＝y ,C=x ；k C =? 根据最小二乘法，判定数据x 、y 是否线性，首先需计算相关系数r ，当r ＞r 0时（P 27给出相关系数起码值r 0），则x 、y 线性。该数据相关系数r 为： 而当n=5、r 0=0.959，比较可知r ＞r 0，x 和y 具有线性关系。 （2）求斜率k 及其不确定度U k 根据最小二乘法，对于bx a y +=，其解为： ?????--?=-=2 2 a x x xy y x b x b y 用flash 软件计算得出： ( ) ( ) 2 2 2 2 = - - ? - = y y x x y x xy r
ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法 1.旋光现象和旋光度 一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然 光，或称非偏振光;而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这 种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋 转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。 2. 影响旋光度的因素 (1)溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。 因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准，其定义式为: 式中D表示光源，通常为钠光D线，t为实验温度，a为旋光度，L为液层厚度，单位为厘米，C为被测物质的浓度(以每毫升溶液中含有样品的克数表示)，在测定比旋光度值时，应说明使用什么溶剂，如不说明一般指水为溶剂。 (2)温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。通常温度对旋光度的影响，可用下式表示: 式中t为测定时的温度，Z为温度系数。 不同物质的温度系数不同，一般在-(0.01～0.04)℃-1之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。 (3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响 在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，在精密的测定中比旋光度和浓度间的关系可用下面的三个方程之一表示: 式中q为溶液的百分浓度;A，B，C为常数，可以通过不同浓度的几次测量来确定。 旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。 3. 使用注意事项 全自动旋光仪在使用时，需通电预热几分钟，但钠光灯使用时间不宜过长。 旋光仪是比较精密的光学仪器，使用时，仪器金属部分切忌沾污酸碱，防止腐蚀。光学镜片部分不能与硬物接触，以免损坏镜片。不能随便拆卸仪器，以免影响精度。 4. 全自动温控旋光仪结构及测试原理
第 1 页 共 2 页 开封明仁药业有限公司GMP 管理文件 文件编码 SOP-QC-0107-02 共2页 文件名称 WZZ-2A 型自动旋光仪标准操作规程 颁发部门 起草： 部门： 日期： 质量部 审核： 部门： 日期： 审核： 部门： 日期： 批准： 部门： 日期： 生效日期： 分发部门：质量部 修订历史： 修订时间 文件编码 修订原因 2009年12月 SOP-QC-0107-01 格式修订 2011年12月 SOP-QC-0107-02 格式修订，增加修订历史 一、目 的： 建立WZZ-2A 型自动旋光仪的标准操作规程，确保正确使用该仪器。 二、适用范围：适用于WZZ-2A 型自动旋光仪的操作。 三、责 任 人：检验员 四、正 文： 4.1 操作前的准备：如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。未接通电源前检查样品室内应无异物，电源开关和示数开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯置于交流电路处，并检查仪器旋转位置是否合适。 4.2 接通电源：将仪器电源插头插入220V 交流电源插座上，并接好地线，使过1KV 电子稳压器使电压达到规定电压值，便于钠光灯的起辉。开启电源开关，钠光灯经辉光放电，瞬时起辉点燃，但发光不稳。至少经15分钟，等钠光灯呈现稳定的橙黄色光后，将钠光灯开关板向直流，如钠光灯熄灭，可能是预热时间不够，可将直流开关上下重复扳动1-2次，使点燃。测定时应使钠光灯在直流下点燃。 4.3 测定操作： 4.3.1 开启测量开关，机器处于待测量状态。 4.3.2 将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试样管放入样品室，盖上盖子，待示数稳定后，按清零按钮，试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。试管安放时应注意标记的位置和方向。
圆盘旋光仪使用方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
圆盘旋光仪的使用 偏振光通过某种物质后，其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度，这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质，称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体，还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质；使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外，,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度（即样品管的长度）以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响，这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下: [α]λt = α C×l 式中：C -溶液的浓度(g/ml)；l-旋光管的长度（dm ） 若物质是纯液体，则按下式进行计算： [α]λt = α ρ×l 式中:ρ-液体的密
图1 旋光仪构造示意图 1.底座；2．度盘调节手轮；3．刻度盘；4．目镜；5．度盘游标；6．物镜；7．检偏片；8．测试管；9．石英片；10．起偏片；11．会聚透镜；12．钠光灯光源 测量采用半荫法，钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光，在半波片（劳伦特石英片）处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起，转动刻度盘调节手轮即转动检偏片，可以看到三分视场各部分的亮度变化情况，如图2所示。其中（a ）、（c ）为大于或小于零度视场，（b ）为零度视场，（d ）为全亮视场。找到零度视场，从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 图2 三分视场示意图 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动度盘调节手轮，使再次出现亮度一致的零度视场，这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度，从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘 a b c d
SGW??3自动旋光仪 使用说明书 上海仪电物理光学仪器有限公司Shanghai INESA Physico optiacal instrument Co.,Ltd
目次 1.用途及特点 2.主要技术参数 3.仪器的结构及原理 4.仪器的使用方法 5.仪器的保养及维修 6.常见故障及其处理方法 7.仪器成套性 8.售后服务事项和生产者责任 本产品根据上海市企业标准Q/YXLD64-2011《SGW?-3 自动旋光仪》生产 生产许可证证号：沪制 01040079
1.用途及特点 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等，广泛地应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。我厂系国内生产旋光仪的专业厂家，生产WXG-4 圆盘旋光仪、WZZ-1 自动指示旋光仪、WZZ-2B 自动旋光仪、WZZ-2S（2SS）数字式自动旋光（量糖）仪、SGW?-1自动旋光仪、SGW?-2自动旋光仪、SGW?-3自动旋光仪等。 SGW?-3 自动旋光仪（下面简称仪器）采用发光二极管作光源，避免了频繁更换钠光灯的麻烦。仪器内的温度控制装置具有加热及冷却功能，如果使用控温型试管可以对试样旋光度进行控温测量。仪器上的大屏幕触摸液晶显示器提供人机对话菜单操作方式，简便直观、稳定可靠。 2．主要技术参数 测量模式：旋光度、比旋度、浓度、糖度 光源：发光二极管 工作波长：589.3nm（钠D光谱） 测量范围：±89° 最小读数：0.001° 示值误差：±0.01°（﹣15°≤旋光度≤+15°时） ±0.02°（旋光度＜﹣15°或旋光度＞+15°时） 重复性（标准偏差s）： 0.002°（-45°≤旋光度≤+45°时） 0.005°（旋光度＜-45°或旋光度＞+45°时） 温度控制范围：15℃-30℃ 控温准确度：±0.5℃ 显示方式：大屏幕点阵式液晶触摸屏显示 试管：200mm、100mm普通型、100mm控温型 输出通信接口：USB1.1接口和U盘存储信息
圆盘旋光仪的使用 偏振光通过某种物质后，其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度，这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质，称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体，还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面逆时针旋转的物质称为左 旋物质；使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外, ,还受到待 测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度（即样品管的长度）以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响，这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下 Fait 式中：C -溶液的浓度（g/ml）；l-旋光管的长度（dm）若物质是纯液体，则按下式进行计算: Fait 式中：P -液体的密 图 1 旋光仪构造示意图 1.底座；2．度盘调节手轮；3．刻度盘；4．目镜；5．度盘游标；6．物镜；7．检偏片；8．测试管；9．石英片；10．起偏片；11．会聚透镜；12．钠光灯光源 测量采用半荫法，钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光，在半波片（劳伦特石英片）处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起，转动刻度盘调节手轮即转动检偏片，可以看到三分视场各部分的亮度变化情况，如图2所
示。其中（a）、（C）为大于或小于零度视场, （b）为零度视场，（d）为全亮视场。找到零度视场，从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 图 2 三分视场示意图 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后，C由于溶液具有旋光d 性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动度盘调节手轮，使再次出现亮度一致的零度视场，这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度，从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘 如图3所示，读数装置由刻度盘和游标盘组成，其中刻度盘与检偏镜连为一体，并在度盘调节手轮的驱动下可转动。为了避免刻度盘的偏心差，在游标盘上相隔180 度对称地装有左右两个游标，测量时两个游标都读数，取其平均值。 操作方法 (1) 样品溶液的配制 准确称取一定量的样品，在50ml 的容量瓶中配成溶液。通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。若用纯液体样品直接测试，则测定前只需确定其相对密度即可。 (2) 预热 接通电源并开启仪器电源开关，约5~10 分钟后钠光灯发光正常，就可以开始工作；(3) 调零 在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，记下刻度盘读数，重复调零4~5 次取平均值。在测量读数中将其减去或者加上。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动
旋光仪的使用及注意事项 a．测定前应将仪器及样品置20℃士0.5℃的恒温室中或规定温度的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重要。 b．未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是 否在关的位置，仪器放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。 c. 开启钠光灯后，正常起辉时间至少20min，发光才能稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供 电，使光亮稳定。如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。 d．测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。 通过观察左右复测的停点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定，仪器应维修 后再使用。 e．将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮 于凸颈处，通光面两端的玻璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向， 做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。 f．同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不 同，而使比旋度产生变化，甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。 g．浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些 见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的， 也必须在规定时间内测定读数。 h．测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在 每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化 很大，则应重新测定。 i．测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可 放少许干燥剂防潮。 二、技术参数 1. 旋光度测定范围： -180°∽+180° 2. 度盘格值：1° 3. 度盘游标读数值：0.05° 4. 放大镜放大倍数： 4* 5. 单色光源（钠灯）波长： 589.44mm 6. 试管长度： 100mm、200mm各1支 7. 仪器使用电源：
旋光仪实验报告 一、实验目的与实验仪器 1.实验目的 （1）加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象； （2）掌握旋光仪的构造原理和使用方法； （3）测定糖溶液的比旋光率及其浓度。 2.实验仪器 WXG-4圆盘旋光仪、电子天平、温度计、量筒、烧杯、玻璃棒、温度计、滤纸、盐酸（4mol/L）、蔗糖、去离子水。 二、实验原理 1.物质的旋光性 当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋。蔗糖、葡萄糖、乳糖、麦芽糖等为右旋物质，果糖、转化糖为左旋物质。 对某一温度下的旋光溶液，旋光度θ与入射光的波长、溶液的长度L溶液的浓度C成正比，即 θ= α·C·L 式中旋光度θ的单位为“度”，L的单位为dm ，溶液浓度的单位为g/ml；α为该物质的旋光率，即长度1dm、浓度1g/ml时溶液引起的振动面的旋转角度，其与温度有关。 几种糖对钠黄光（λ=589.3nm）在不同温度和浓度下的旋光率关系如下： ①蔗糖：α（20℃）= 66.473 + 0.0127Z，Z = 0~500g/ml α（t）= α（20℃）[1-0.00037（t-20）]，t = 14~30℃ ①转化糖：α（20℃）= -19.8 - 0.036Z，Z = 90~350g/ml α（t）= α（20℃）+ 0.304（t-20），t = 3~30℃ 式中指100ml溶液所含溶质质量，若长度以cm做单位，则旋光度 θ= α·· 蔗糖的水解产物是转化糖，它是果糖和葡萄糖的混合物，具有左旋性。 2.蔗糖纯度的计算 设纯蔗糖在t1℃时旋转角为θ1，则 θ1 = （66.473 + 0.0127Z1）·[1-0.00037（t1-20）]·· 式中，Z1为蔗糖的质量； 设转化糖在t’ ℃时旋转角为θ2，则 θ2 = （-19.8 - 0.036Z2 + 0.304（t’-20））··
济南海能仪器有限公司 Jinan Hanon Instruments Co., Ltd. 地址：济南市高新区天辰大街677号 Tianchen Avenue No. 677，High-tech Zone, Jinan, China 自动旋光仪使用操作及应用规范 海能应用实验室 自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等.自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置，具有体积小、灵敏度高、没有人为误差、读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料：香精油之分析。 卫生事业：医院临床糖尿病分析。 一、操作方法 1.将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上样品室盖，按清零键，显示0读数。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布擦干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记、位置和方向。 2.取出试管。将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好室盖。仪器将显示出该样品的旋光度（或相应示值）。 3.仪器设置自动测量n 次，得n 个读数并显示平均值。如果测量次数设定为1，可用复测键手动复测，在复测次数n ＞1时，按“复测”键，仪器将清楚前面的测量值，再连续测量n 次。 4.每次测量前，请按“清零”键。 5.仪器使用完毕后，应关闭电源开关。 二、测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样，
WZZ—2B自动旋光仪操作规程 一、目的：建立自动旋光仪的标准使用程序，保证标准操作。 二、范围：本标准适用于WZZ—2B自动旋光仪的使用。 三、责任者：QC检验员对本标准的实施负责。 四、程序： 1、依据：WZZ—2B自动旋光仪使用说明书。 2、概述：利用平面偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。 3、操作程序 3.1 操作前的准备： 3.1.1 如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。 3.1.2 未接通电源前应检查样品室内异物，电源开关和示数开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯置于交流电路处，并检查仪器摆放位置是否合适，钠光灯起辉后，不许再搬动仪器，以免损坏钠光灯。 3.2接通电源： 3.2.1 将仪器电源插头插入220V交流电源插座上，[要求使用交流电子稳压器（1KV）]，并将接地脚可靠接地。 3.2.2 向上打开电源开关，这时钠光灯在交流工作状态下起辉，瞬时起辉点燃，但发光不稳，经五分钟钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。 3.2.3 向上打开光源开关，若光源开关扳上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1-2次，使钠光灯在直流下点亮。 3.3测定操作： 3.3.1 打开测量开关，这时数码管应有数字显示。 3.3.2 将旋光管一端螺帽放上皮垫和盖玻片（盖玻片应紧靠试样管）接紧，从另一端注入蒸馏水或其它空白溶剂，先洗涤旋光管后装满，将另一端玻片盖上，放上皮垫，拧紧螺帽。将两端通光面盖玻片用换镜纸擦干，
旋光仪的原理和结构 1. 旋光现象和旋光度 一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然光，或称非偏振光。而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。 2. 旋光仪的构造原理和结构 旋光仪的主要元件是两块尼柯尔棱镜。尼柯尔棱镜是由两块方解石直角棱镜沿斜面用加拿大树脂粘合而成.当一束单色光照射到尼柯尔棱镜时，分解为两束相互垂直的平面偏振光，一束折射率为1.658的寻常光，一束折射率为1.486的非寻常光，这两束光线到达加拿大树脂粘合面时，折射率大的寻常光(加拿大树脂的折射率为1.550)被全反射到底面上的墨色涂层被吸收，而折射率小的非寻常光则通过棱镜，这样就获得了一束单一的平面偏振光。用于产生平面偏振光的棱镜称为起偏镜，如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透射面与起偏镜透射面平行的尼柯尔棱镜，则这束平面偏振光也能通过第二个棱镜，如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面垂直，则由起偏镜出来的偏振光完全不能通过第二个棱镜。如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面之间的夹角α在0°～90°之间，则光线部分通过第二个棱镜，此第二个棱镜称为检偏镜。通过调节检偏镜，能使透过的光线强度在最强和零之间变化。如果在起偏镜与检偏镜之间放有旋光性物质，则由于物质的旋光作用，使来自起偏镜的光的偏振面改变了某一角度，只有检偏镜也旋转同样的角度，才能补偿旋光线改变的角度，使透过的光的强度与原来相同。旋光仪就是根据这种原理设计的。 3. 影响旋光度的因素 (1) 溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准。(2) 温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，
谈谈旋光仪的应用 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量，旋光仪可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制。具体用于：检验含糖量和测定食品调味品中淀粉含量、医院临床：测定尿中含糖量及蛋白质、制糖工业：检验生产过程中糖溶液浓定、药物香料：测定药物香料油这旋光度、高等院校；教学实验。 [预习思考题]： 1．为什么通常用钠黄光（λ=589.3nm）来测旋光率？ 答：实验表明，同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率。在一定的温度下，其旋光率与入射光波长的平方成反比，即随波长的减小而迅速增大，这种现象称为旋光色散。考虑到旋光色散的存在，为了方便、统一，目前各类手册中所给各旋光物质的旋光率都是用钠黄光的D线（λ=589.3nm）来测定的。所以实验中常用此光来测旋光率。 2．为什么要确定旋光仪的零点？如何确定零点？ 答：调节零点是为了便于测量、计算旋光物质的旋光度，进而测出其旋光率和浓度，确定零点就是调节出使每三分视场的界面消失，亮度均匀，且较暗时的位置，此位置即为测量时的零点。 3．为什么在装待测液的试管中不能留有较大气泡？ 答：因为若试管中留下较大气泡，则试管中的溶液厚度就不能用试管长度代替，而其厚度难以测定，故而影响对其旋光率和浓度的测定。同时，大的气泡会影响观察视场中的变化，从而影响旋光度的测量，所以试管中不应留有较大气泡。 [实验后思考题]： 1．为什么说半荫法测定旋光度比单用两块偏振片测量时更方便、更准确？ 答：用两块偏振片测量时，需将两块偏振片的偏振轴调至正交，此时，从目镜中看到的视场将是最暗的，这就是测量需确定的零点。实际操作中，因人眼很难准确地判断视场是否最暗，即难以把握两块偏振片的偏振轴完全正交，所以测量时，判断较难，误差较大。 而采用半荫法，是用比较视场中相邻两光束的强度是否相同来代替视场是否达到最暗，即把目镜中三分视场的分界线消失、亮度均匀且较暗的状态作为参考视场（零点）进行测量，所以测量中既便于观察调节，又容易判断。 由此可知用半荫法测量比单用两块偏振片测量更方便、更准确。 2．对波长λ=589.3A的钠黄光，石英的折射率为n0=1.5442，n e=1.5533。如果要使垂直入射的线偏振光（其振动方向与石英片光轴的夹角为θ），通过石英片后变为振动方向转过2θ的线偏振光，问石英片的最小厚度应为多少？ 解：要使振动方向旋转2θ角，由波片的作用可知，让其通过一个晶体半波片即可。又由半波片的定义可知：当偏振光通过半波片后，θ光和e光的光程差为：
旋光度的测定方法和注意事项 中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长， 应进行换算），测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计 （旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。 使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左 旋，以“－”符号表示。 用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 a 对液体供试品[a](t,D)= --- ld 100a 对固体供试品[a](t,D)= ----- Lc 式中［α］为比旋度； D 为钠光谱的D线； t 为测定时的温度； l 为测定管长度，dm； α 为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 （2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。 （3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。超净工作台如有上述情形时，应预先滤 过，并弃去初滤液。 （4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应 注明测定条件。
实验19 旋光仪测旋光液体的浓度 林一仙 1实验目的 1） 观察光的偏振现象，加深对光偏振的认识； 2） 了解旋光仪的结构及测量原理； 3） 掌握旋光仪测定旋光液体浓度的方法。 2 实验仪器 WXG-4圆盘旋光仪、葡萄糖溶液样品试管 3 实验原理 3.1偏振光的获得与检测 1）偏振光的获得：使自然光通过偏振片就形成只有一个振动方向的线偏振光（平面偏振光）。 2）偏振光的检测：用偏振片观察偏振光时，转动偏振片，当偏振片的偏振化方向与偏振光的振动方向一致时可看到最大的光强度，当偏振片的偏振化方向与偏振光的振动方垂直时，光强度为零。用偏振片来观察自然光，转动偏振片观察时光强度保持不变。 3）物质的旋光性质：平面光通过旋物质时振动面相对入射光的振动面旋转了一定的角度，角度的大小（称旋光度）φ与偏振光通过旋光物质的路程l 成正比，对于旋光溶液，旋光度还与液体的浓度C 成正比。 ()()对于旋光溶液对于旋光晶体lC ，l α?α?== 其中а为旋光率。 3.2 旋光溶液旋光率及浓度的测定方法 ①用旋光仪测量一组不同浓度（浓度已知）的葡萄糖溶液的旋光度φ，用作图法处理数据，并求得旋光率а，l k =α ②用旋光仪测量未知浓度的旋光度x ?，可求得浓度l C x x α?=；也可利用 旋光关系曲线直接确定对应的浓度。 4 旋光仪的结构 4.1光学原理 从图1旋光仪的光路图可以看出，钠光灯射出的光线通过毛玻璃后，经聚光透镜成平行光，再经滤色镜变成波长为m 7 10893.5-?的单色光。这单色光通过起偏镜后成为平面偏振光，中间部分的偏振光再通过竖条状旋光晶片，其振动面相对两旁部分转过一个小角度，形成三分视场。 仪器出厂时把三分场均匀暗作为零度视场并调在度盘零度位置，三分场均匀暗的形成原理如图2所示。
旋光仪的使用步骤 1、样品的制备 ①样品烘干 取样3g，置于真空干燥箱内，关上箱门并将门把手旋紧到位，关闭平衡口，先打开真空泵电源开关再开启真空阀。当真空表指示值达到-0.9Mpa时，必须先关闭真空阀后关闭真空泵，以防止真空泵机油倒流到工作室内。打开温度电源，设置温度，按“SET”键，显示“SP”，按“↑↓”调节温度到103摄氏度，再按“SET”确定。达到温度后2小时后，样品干燥完毕，关闭温度电源，打开平衡口放气，再等待5-10分钟再打开箱门。 ②称量样品 开启电子称电源，等待10分钟，等待电子称稳定再开始称量。称量样品1g左右，记录数据m。在烧杯内用纯水溶解，再滴定至100ml，混匀。 2、旋光仪的使用 ①仪器开启 未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。先开电脑，后开旋光仪。开启电源后等待时间至少20min ,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。 ②调零 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向，以减少测定管及盖玻片应的误差。 注意：同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同p H 值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的,也必须在规定时间内测定读数。 ③样品测量 将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器数显窗将显示出该样品的旋光度a。注意试管应用被测试样洗湿数次。 3、软件的使用 双击”SGW-2”,选择连接串口，点击右下角“USB”，填上样品资料，按旋光仪上“数据发送”，点击“文件”，“存数据”保存。注意：第二个样品数据接受前，要点击左上角“接收“使其虚化之后才能开始接受新数据。 4、计算（a）=100*a/m
用旋光仪测旋光性溶液的浓度 【实验目的】 1. 观察光的偏振现象和偏振光通过旋光物质后的旋光现象. 2. 了解旋光仪的结构原理，学习测定旋光性溶液的旋光率和浓度的方法. 3. 进一步熟悉用图解法处理数据. 【实验仪器】 WXG-4型目视旋光仪、标准溶液、待测溶液、温度计 【实验原理】 一、偏振光的基本概念 根据麦克斯韦的电磁场理论，光是一种电磁波.光的传播就是电场强度E和磁场强度H以横波的形式传播的过程.而E与H互相垂直，也都垂直于光的传播方向，因此光波是一种横波.由于引起视觉和光化学反应的是E，所以E矢量又称为光矢量，把E的振动称为光振动，E与光波传播方向之间组成的平面叫振动面.光在传播过程中，光振动始终在某一确定方向的光称为线偏振光，简称偏振光[见图1(a)].普通光源发射的光是由大量原子或分子辐射而产生，单个原子或分子辐射的光是偏振的，但由于热运动和辐射的随机性，大量原子或分子所发射的光的光矢量出现在各个方向的概率是相同的，没有哪个方向的光振动占优势，这种光源发射的光不显现偏振的性质，称为自然光[见图1(b)].还有一种光线，光矢量在某个特定方向上出现的概率比较大，也就是光振动在某一方向上较强，这样的光称为部分偏振光[见图1(c)].
二、偏振光的获得和检测 将自然光变成偏振光的过程称为起偏，起偏的装置称为起偏器.常用的起偏器有人工制造的偏振片、晶体起偏器和利用反射或多次透射(光的入射角为布儒斯特角)而获得偏振光.自然光通过偏振片后，所形成偏振光的光矢量方向与偏振片的偏振化方向(或称透光轴)一致.在偏振片上用符号“ ”表示其偏振化 方向. 鉴别光的偏振状态的过程称为检偏，检偏的装置称为检偏器.实际上起偏器也就是检偏器，两者是通用的.如图2所示，自然光通过作为起偏器的偏振片①以后，变成光通量为0φ的偏振光，这个偏振光的光矢量与偏振化方向②同方位，而与作为检偏器的偏振片③的偏振化方向④的夹角为θ.根据马吕斯定律， 0φ通过检偏器后，透射光通量 20cos φφθ= （1） 透射光仍为偏振光，其光矢量与检偏器偏振化方向同方位.显然，当以光线传播方向为轴转动检偏器时，透射光通量φ将发生周期性变化.当0θ=时，透射光通量最大；当90θ=时，透射光通量为极小值(消光状态)，接近全暗；当090θ<<时，透射光通量介于最大值和最小值之间.但同样对自然光转动检偏器时，就不会发生上述现象，透射光通量不变.对部分偏振光转动检偏器时，透射光通量有变化但没有消光状态.因此根据透射光通量的变化，就可以区分偏振光、自然光和部分偏振光. 三、旋光现象 偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象.如图3所示，这个角α称为旋光角.它与偏振光通过溶液的长度L 和溶液中旋光性物质的浓度C 成正比，即 m LC αα= (2) 式中m α称为该物质的旋光率.如果L 的单位用dm ，浓度C 定义为在1cm 3溶液内溶质的克数，单位用g ／cm 3，那么旋光率m α的单位为（o）cm 3／(dm ·g).
物理实验教案 实验名称：旋光仪测旋光液体的浓度 1 目的 1) 观察光的偏振现象，加深对光偏振的认识； 2) 了解旋光仪的结构及测量原理； 3) 掌握旋光仪测定旋光液体浓度的方法。 2 仪器 WXG-4圆盘旋光仪、葡萄糖溶液样品试管 3 实验原理 3.1偏振光的获得与检测 1) 偏振光的获得：使自然光通过偏振片就形成只有一个振动方向的线偏振光 （平面偏振光）。 2) 偏振光的检测：用偏振片观察偏振光时，转动偏振片，当偏振片的偏振化 方向与偏振光的振动方向一致时可看到最大的光强度，当偏振片的偏振化方向与偏振光的振动方垂直时，光强度为零。用偏振片来观察自然光，转动偏振片观察时光强度保持不变。 3) 物质的旋光性质：平面光通过旋物质时振动面相对入射光的振动面旋转了 一定的角度，角度的大小（称旋光度）φ与偏振光通过旋光物质的路程l 成正比，对于旋光溶液，旋光度还与液体的浓度C 成正比。 ()()对于旋光溶液对于旋光晶体lC ，l α?α?== 其中а为旋光率。 3.2 旋光溶液旋光率及浓度的测定方法 1) 用旋光仪测量一组不同浓度（浓度已知）的葡萄糖溶液的旋光度φ，用作图法处理数据，并求得旋光率а，l k =α 2) 用旋光仪测量未知浓度的旋光度x ?，可求得浓度l C x x α?= ；也可利用 旋光关系曲线直接确定对应的浓度。 3.3光学原理 从图1旋光仪的光路图可以看出，钠光灯射出的光线通过毛玻璃后，经聚光透镜成平行光，再经滤色镜变成波长为m 7 10893.5-?的单色光。这单色光通过起偏镜后成为平面偏振光，中间部分的偏振光再通过竖条状旋光晶片，其振动面相对两旁部分转过一个小角度，形成三分视场。 仪器出厂时把三分场均匀暗作为零度视场并调在度盘零度位置，三分场均匀暗的形成原理如图2所示。
文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、定义 (2) 4、仪器 (2) 5、操作程序 (2) 6、计算与结果判定 (3) 7、结果判定 (3) 8、更改信息 (4) 颁发部门： 质量管理部。 分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。
1 主题内容和适用范围 本程序规定了旋光度的测定方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于药品旋光度的测定。 2 引用标准 中国药典2010年版一部附录Ⅶ E和二部附录Ⅵ E“旋光度测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P163“旋光度测定法”。 3 定义 旋光度许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以“+”号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以“-”号表示。 比旋度当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光物质1g的溶液，测定的旋光度称为该物质的比旋度，以【a】tλ表示。t为测定时的温度，λ为测定波长。 4 仪器 旋光仪读数精度达到0.01°。其准确度可用标准石英旋光管（+5°与-1°两支）进行校准，方法可参照JJG536—98，在规定温度下，重复测定6次，两支标准石英旋光管的平均测定结果均不得超出示值±0.01°。测定管旋转不同角度与方向测定，结果均不得超出示值±0.04°。 5 操作程序 5.1比旋度的测定 按仪器操作规程操作旋光仪。 按各品种项的规定进行操作。除另有规定外，供试液的测定温度应为20℃±0.5℃，使用波长589.3nm的钠D线，（汞的404.7nm和546.1nm也有使用）。 纯液体样品测定时以干燥的空白测定管校正仪器零点，溶液样品则用空白溶剂校正仪器零点。 测定应使用规定的溶剂，使主药溶解完全。供试液如不澄清，应滤清后再用；加入测定管时，应先用供试液冲洗数次；如有气泡，应使其浮于测定管凸颈处；旋紧测试管螺帽时，用力不要过大，以免产生应力，造成误差；两端的玻璃窗应用滤纸与镜头纸擦拭干净。 供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。
一、实 旋光仪实验报告 验目得 与实验仪器 ?1、实验目得 ?(１)加深对旋光现象得理解，观察线偏振光通过旋光物质得旋光现象; (２）掌握旋光仪得构造原理与使用方法； （3)测定糖溶液得比旋光率及其浓度。 2、实验仪器 WＸＧ—4圆盘旋光仪、电子天平、温度计、量筒、烧杯、玻璃棒、温度计、滤纸、盐酸（4ｍol/L）、蔗糖、去离子水. 二、实验原理 1、物质得旋光性? ?当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光得振动面将以光得传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象。旋转得角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转得物质称为旋光性物质.若面对光源,使振动面顺时针旋转得物质称为右旋物；使振动面逆时针旋转得物质称为左旋。蔗糖、葡萄糖、乳糖、麦芽糖等为右旋物质,果糖、转化糖为左旋物质。 ?对某一温度下得旋光溶液,旋光度θ与入射光得波长、溶液得长度L溶液得浓度C成正比,即 θ＝α·C·L 式中旋光度θ得单位为“度”，L得单位为ｄm ,溶液浓度得单位为g/ml；α为该物质得旋光率，即长度1dm、浓度1ｇ/ｍｌ时溶液引起得振动面得旋转角度,其与温度有关。 ?几种糖对钠黄光(λ＝589、3nm)在不同温度与浓度下得旋光率关系如下： ①蔗糖:?α(20℃）= 66、４73 +0、01２7Z,Z ＝0～５0０g/ml α(t）=α(20℃）[１－０、00０37(t—２0）］,ｔ= 14～３0℃ ??①转化糖: α（2０℃）= -１9、８—0、０３6Z，Z= 90~３5０g/ml α（t)= α(2０℃)+0、３04(ｔ-２0),t = 3～３０℃ 式中指1０0mｌ溶液所含溶质质量,若长度以cm做单位,则旋光度 θ＝α·· ?蔗糖得水解产物就是转化糖,它就是果糖与葡萄糖得混合物,具有左旋性。 2、蔗糖纯度得计算 ?设纯蔗糖在t1℃时旋转角为θ１,则 θ1＝(６6、473+ 0、0１27Ｚ1)·[1－0、000３7(t1—20)]·· 式中,Z１为蔗糖得质量; 设转化糖在t’℃时旋转角为θ2,则 θ2 = （－19、8 -0、０36Z2 + 0、3０4（t’—２０))·· 式中,Z2为转化糖得质量。