不确定度实例
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1范围
此方法是依据EN71-3的要求，它适用于玩具当中可接触部件中可溶性重金属含量的测
定。
2方法概要
测试样品的制备采用机械刮削和剪切的方法，用浓度为0.07mol/L（或0.14mol/L）
左右的稀盐酸溶液处理测试样品。样品经过制备后，选用电感耦合等离子体原子发
射光谱仪分析样品中可溶性重金属的含量。
3试剂------- 分析纯级
3.1浓盐酸
3.2去离子水(至少达到ISO 3696要求的三级水的要求）
3.3稀盐酸（0.07mol/L 或0.14mol/L）
3.4八大重金属标准溶液浓度及配制：
表-1：标准溶液校正浓度表
元素标液１(ppm) 标液２(ppm) 标液３(ppm)
铬（Cr） 1.0 5.0 10.0
镉（Ｃd） 1.0 5.0 10.0
铅（Pb） 1.0 5.0 10.0
钡（Ba） 1.0 5.0 10.0
锑（Sb） 1.0 5.0 10.0
砷（As） 1.0 5.0 10.0
硒（Se） 1.0 5.0 10.0
汞（Hg）0.05 0.1 0.5
配置方法：
?七种重金属(除汞外)标液的配置：
用10mlＡ级移液管吸取10ml1000ppm 的标准溶液于100ml 容量瓶中并用0.07mol/L左右
的稀盐酸定容至刻度，得到100ppm 的标准溶液；然后从100ppm 的标准溶液中
分别吸取1ml,5 ml,10ml 于3个100 ml 的容量瓶中并用0.07mol/L左右稀盐酸定
容至刻度得到浓度分别为1.0ppm,5.0ppm,10.0ppm的七种重金属标准溶液.
?汞标准溶液的配置
用10mlＡ级移液管吸取10ml1000ppm 的标准溶液于100ml 容量瓶中并用0.07mol/L左右
的稀盐酸定容至刻度，得到100ppm 的Hg标准溶液；然后从100ppm 的标准溶液中用10ml Ａ级移液管吸取10ml100ppm 的Hg标准溶液于100 ml 的容量瓶中并用0.07mol/L
左右稀盐酸定容至刻度得到浓度为10ppm的Hg标准溶液；然后分别从10ppm的Hg
标准溶液中移取0.5ml,1ml,5ml于３个100 ml 的容量瓶中并用0.07mol/L左右稀
盐酸定容至刻度得到浓度分别为0.05ppm,0.1ppm,0.5ppm的Hg的标准溶液.
4实验装置
4.1振荡水浴槽
4.2金属筛（孔径： 500 微米）
4.3滤膜（孔径：0.45 微米）
4.4PH 试纸（精确度：0.2）
4.5磁力搅拌器
4.6离心分离机
4.7电感耦合等离子体原子发射光谱仪
5 样品制备
待测样品应以在市场上销售的最终形态为测试样品的状态,包装材料除外:
5.1测试样品应从单个玩具的可接触的部分取得，并使其具有代表性;
5.2相同材质相同颜色的物料可以作为单个样品对待,一个样品中不允许含有多于一种材质和
颜色的物料,即不允许混合测试;
5.3涂层样品从样品上刮取下来，经粉碎后使其能通过孔径为0.5微米的金属筛;
刮油人员注意事项:
?带干净的一次性手套
?刮油人员之间应隔开一段距离,防止样品的交叉污染
?避免刮到基材
?每刮完一个样品,需用酒精或丙酮清洁相关的刮用工具
5.4非涂层类样品用剪钳等工具进行拆分，控制其尺寸小于6*6mm2
5.5样品重量不足0.01g, 无需测试。
6 样品测试程序
6.1可溶性重金属含量测试流程图
称取一定量样品于50ml 干净的锥形中
加入50倍样品重量的0.07mol/L（或
将样品放置在温度为37±2℃的恒温水
取出样品，调节溶液的PH值，使其介
用石蜡封口膜封口并在避光的条件下用孔径为0.45 微米的滤膜过滤
制作标准工作曲线，测量样品中可溶性6.2可溶性重金属含量的计算公式：
r= C?V ?d/ W?f(sieve)?f(time) ?f(temp.) ?f(pH)
(1)
其中：C-------样品溶液中特定元素的浓度，mg/L
V-------样品溶液的体积，ml
W -------样品的重量,g
d --------样品的稀释倍数
f (sieve) --------筛子与标准中技术要求不同而给出的修正因子
f (time) ---------时间与标准中技术要求不同而给出的修正因子 f (temp.)--------温度与标准中技术要求不同而给出的修正因子 f (pH) ---------酸度与标准中技术要求不同而给出的修正因子
采用相对标准不确定度来求得合成不确定度,如下式（２）所示：
(2)
式中:
u(C) — C 的标准测量不确定度 u(m) — m 的标准测量不确定度 u(v) — V 的标准测量不确定度 u(d) — d 的标准测量不确定度
u(f sieve ) — 筛子所引起的标准测量不确定度 u(f time ) — 时间所引起的标准测量不确定度 u(f temp.) —温度所引起的标准测量不确定度 u(f pH ) — 酸度所引起的标准测量不确定度
7 不确定来源分析
7.1 样品制备过程u(m)和u(v) 7.1.1 样品均匀性引入的不确定度u(s) 7.1.2 天平引入的不确定度，u(m)
7.1.3 定容体积、定容时温度变化等引入的不确定度，u(v)； 7.1.4 样品萃取过程的回收率所引入的不确定度，.)(Re c u ； 7.1.5 样品稀释倍数所产生的不确定度u(d)。
7.1.6 筛子与标准中技术要求不同而给出的修正因子u(f sieve ) 7.1.7 时间所引起的标准测量不确定度u(f time ) 7.1.8 温度所引起的标准测量不确定度u(f temp.) 7.1.9
酸度所引起的标准测量不确定度u(f pH )
7.2 测定C 引入的不确定度u(c)
7.2.1 标准溶液浓度的不确定度，)(1C u 7.2.2 曲线拟合引入的不确定度，)(2C u
7.2.3
样品重复性精密度测量所产生的不确定度，)(3C u
2)()(2.)(.)(2)()(2)()(2222)()()()()u(????????+????????+????????+????????+???
???+??????+??????+??????=pH pH f temp temp f time time f sieve seive f f u f u f u f u m m u d d u v v u c c u r r
8 标准不确定度的评定
8.1 样品均匀性引入的不确定度)(s u
由于本实验室人员在取样时均将样品充分混匀后随机取样，样品具有代表性，所以可以
认为样品是均匀的，也具有代表性，由此所产生的不确定度可忽略不计，即.0)(=s u
8.2 称量 )(m u
称量不确定度来自两个方面，第一，称量变动性，对0.2g 砝码称量10次，具
体数据如表-2所示：
表-2 电子天平变动性测试数据表
次数
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
重 量(g) 0.1999
0.1999
0.2001
0.2002
0.2001
0.2000
0.2002
0.2001
0.2000
0.2001
标准 偏差
0.107mg
所以由于天平的变动性产生的标准不确定度为：
mg SD
u m 034.010
)1(==
(3)
第二，考虑天平校正产生的不确定度，按检定证书给出的在95%置信概率时为 ±0.15mg, 假设其符合正态分布，换算成标准不确定度为：
mg u m 076.096
.115
.0)2(==
(4) 所以称量所引起的标准不确定度为： 22)()2()1(m u m u u m +==mg 083.0076.0034.022=+ (5) 所以称量所引起的相对标准不确定度).(m urel 可通过式（5）求得： 00041.0200
083
.0).(==
m rel u (6) 8.3 定容体积(V)引起的标准不确定度 )(v u
本实验过程所用到的计量容器有100mL 容量瓶,1mL ，5mL ，10mL 移液管。以100mL 容量
瓶为例，溶液体积引起的不确定度u(v .100vol )来源主要有三个方面:
8.3.1
校准)1(v u
制造商提供的容量瓶在25℃时体积为100±0.03mL ，按照矩形分布考虑，计算
标准不确定度为：
ml u v 017.03/03.0)1(==
(7)
8.3.2
重复性)2(v u
重复用同一100mL 的容量瓶在水温为25.4℃时进行10次定容和称量（通
过查附表-1得到此水温对应的水的密度为0.99696g/cm 3），测量结果如表-3所示：
表-3:100ml 容量瓶重复性测试数据表
次数
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
重量(g)
99.4381 99.3179 99.3984 99.2792 99.3267 99.3175 99.3548 99.3248 99.3559 99.3378
体积(ml) 99.7413 99.6207 99.7015 99.5819 99.6296 99.6203 99.6614 99.6589 99.6589 99.6407
实验得出充满液体至刻度的准确性引起的不确定度 ml SD
u v 014.010
)
2(= (8)
8.3.3
温度变化所引起的不确定度的评估u (v3)
当要求的置信区间为95%，水的膨胀系数为2.1x10-4 /℃， 在测量步骤中，假设水温为24±6℃， 则此项的不确定度为2.1x10-4x2xV L ， 按均匀
分布转换成标准偏差为：
ml V u L v 072.03
6
101.24)3(=???=
- (9)
综合以上三个分量合成100mL 容量瓶的标准不确定度u(v 100ml )：
u(v .100vol )=2
)3(2
)2(2
)1(v v v u u u ++=ml 075.0072.0014.0017.0222=++ (10)
u .rel (v .100vol )=u(v .100vol )/v .nom =0.075/100mL=0.00075mL (11)
8.3.4
移液管所产生的不确定度(忽略重复性和温度变化引起的不确定度)
8.3.4.1 由1ml 自动移液管产生的不确定度u rel (1ml - pipette)
00086.01*30015
.0)1(==
-pipette ml u rel (12) 8.3.4.2 由5ml 单刻度移液管所产生的不确定度u rel (5 ml - pipette )
00058.05*3005
.0)5(.==
-pipette ml u rel (13) 8.3.4.3 由10ml 单刻度移液管所产生的不确定度u rel3 (10 ml - pipette)
00043.010
*30075
.0)10(.==
-pipette ml u rel (14) 综合以上数据，得出表-4所示玻璃量具标准不确定度及相对标准不确定度：
表-4：玻璃量具标准不确定度及相对标准不确定度
量具 规格
标准不确定度
相对标准不确定度
容量瓶 100ml 0.075ml 0.00075 自动移液管 1ml 0.00086ml 0.00086 单标线移液管 5ml 0.00029ml 0.00058 单标线移液管
10ml
0.0043ml
0.00043
8.4 筛子与标准中技术要求不同而给出的修正因子u(f sieve )
对于涂层类样品，样品在过筛过程中由于筛子与标准中技术要求不同而会产生
标准不确定度u(f sieve )，由校正证书得知500±2.5μm, 按照均匀分布转化成标准不确定度为： 0029.03
*5005
.2)(==
sieve f u (15)
对于非涂层类样品，由于在样品制备过程中无需过筛，所以非涂层类样品的
0=fsieve u 。综上所述，筛子所产生的不确定度可忽略，即u(f sieve )=0。
8.5 酸度所引起的标准测量不确定度u(f pH )
根据测试程序，样品溶液的PH 值需控制在1.0-1.5之间，实验室在样品制备的过程当中
都会用精确度为±0.2PH 试纸测量每个样品溶液的酸度，所以此项所产生的不确定度可忽略，即u(f pH )=0。
8.6 温度所引起的标准测量不确定度u(f temp.)
根据测试程序，样品溶液的温度值需控制在37±2℃的范围内，根据恒温振荡水浴槽的校
正证书可得知实际温度为37±0.1℃，按均匀分布转化成标准不确定度
058.03
1
.0.)(==ftemp u ℃，所以0016.037
.)(.)(==
ftemp ftemp rel u u 。
8.7 时间所引起的标准测量不确定度u(f time )
根据测试程序，样品需在避光的条件下萃取2小时，根据有关研究报道，每小时使得滤
取数量大约有0.3%的变化，考虑到实际操作过程中，可能由于样品过多而无法将一
批样品同时在2小时全部取出，所以基本上实验室能将萃取时间控制2±0.083小时的范围内。所以f time 取值为2±(0.083*0.003)=2±0.00025,按均匀分布转化成标准不确定度h u ftime 00014.03
00025
.0)(==，所以00007.02
)
()(==
time ftime rel f u u 。 8.8 样品萃取过程回收率引起的不确定度.)(Re c u
萃取过程引起的不确定度可以用加标的方法来评定，本实验选取2ppm (其中
Hg 的加标浓度为0.2ppm )标准溶液做加标回收试验，测试结果如表-5所示：
表-5：标准溶液加标回收率研究
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Mean
SD
.)(Re c m u
Cr 2.124 2.138 2.142 2.141 2.142 2.158 2.158 2.161 2.091 2.153 2.141 0.021 0.000062
Rec% 106.2 106.9 107.1 107.0 107.1 107.9 107.9 108.1 104.6 107.8 107.1 1.05 Cd 2.197 2.199 2.217 2.217 2.218 2.207 2.238 2.242 2.145 2.230 2.211 0.028 0.000079
Rec% 109.9 110.0 110.9 110.9 110.9 111.0 111.9 121.1 107.3 111.5 111.5 3.5914 Pb 2.233 2.251 2.273 2.264 2.266 2.295 2.309 2.306 2.275 2.338 2.281 0.031 0.000086
Rec% 111.5 112.6 113.7 113.2 113.2 114.8 115.5 115.3 113.8 116.9 114.05 1.584 Ba 2.177 2.184 2.197 2.207 2.217 2.215 2.227 2.233 2.155 2.219 2.203 0.025 0.000072
Rec% 108.9 109.2 109.9 110.4 110.9 110.8 111.4 111.7 107.8 111.0 110.2 1.237 Sb 2.090 2.131 2.267 2.279 2.349 2.315 2.347 2.155 2.147 2.368 2.245 0.104 0.00029
Rec% 104.5 106.6 113.4 114.0 117.5 115.8 117.4 107.8 107.4 118.4 112.3 5.209 Se 2.236 2.122 2.140 2.289 2.230 2.290 2.379 2.377 2.143 2.203 2.241 0.093 0.00026
Rec% 111.8 106.1 107.0 114.5 111.5 114.5 119.0 118.9 107.2 110.2 112.1 4.660 As 2.136 2.004 2.157 2.089 2.069 2.012 2.190 2.021 2.030 1.935 2.064 0.079 0.00024
Rec% 106.8 100.2 107.9 104.5 103.5 100.6 109.5 101.1 101.5 96.8 103.24 3.951 Hg 0.182 0.184 0.187 0.183 0.185 0.192 0.186 0.189 0.185 0.179 0.185
0.0036
0.000012
Rec%
91.0
92.0
93.5
91.5
92.5
96.0
93.0
94.5
92.5
89.5
92.6
1.823
由表-5的测试结果可得,按照计算公式%Re /10/.Re c SD u c =可计算出对应的
相对标准偏差.)(Re c u 如表-4中列所示。
8.9 稀释因子d 所产生的不确定度)(d u
由于在制备样品溶液时没有稀释，所以稀释因子所产生的不确定度对总的不确定度的
贡献为0。所以0)(=d u 。
8.10
工作标准溶液浓度的不确定度，)0(1C u
本实验室采用美国AccuStandard,Inc.提供的铅标准溶液，质量浓度为1000 μg/mL ,
标准证书给出的不确定度)(1.c rel u 为±20μg/mL,按均匀分布转化成相对标准不确定度
为：
0058.01000
*3*220
)(1.==c rel u
(16)
以1.0mg/L 铅工作标准液为例:由标准贮备液经过两步稀释得到的，购买
1000μg/mL 铅标准溶液作为贮备液，第一步稀释10倍，第二步稀释100倍，得到1.0μg/mL 的铅标准使用液。第一步是用100mL 容量瓶和10mL 多度移液管来完成的，第二步是用100mL 容量瓶和1mL 自动移液管来完成的。另外在配置5.0μg/mL 和10.0μg/mL 时又分别各用了100mL 容量瓶，5mL 单标线移液管一次和100mL 容量瓶，10mL 单标线移液管一次，则相对标准不确定度u )(01.c rel 可由下式计算得出：
0063.000058.000086.000043.0*2001.0*50058.0)
()(2222211.=++++==
c
c u c u rel (17)
则其他标准溶液(Hg 除外)的配置和引入的不确定度与铅一样。
由于汞的标准溶液配置步骤如§3.4所述，所以在配置汞的标准溶液时所产生的相对标
准不确定可用式（18）表示：
=
)(1.c u rel =c
c u )
(1065.000058.000086.0*200043.0*2001.0*60058.022222=++++ (18)
所以由标准溶液的配置所引起的相对标准不确定度见表-6：
表-6:标准溶液所引起的不确定度汇总表
标液名称 Cr 标液
Cd 标液 Pb 标液 Ba 标液 Sb 标液 Se 标液 As 标液 Hg 标液 urel.1(c)
0.0063
0.0063
0.0063
0.0063
0.0063
0.0063
0.0063
0.0065
8.11
曲线拟合引入的不确定度，)(2C u
.5.2.1.2.10.2.100.21.1)()()(2)]([5)]([)
(pip rel pip rel pip rel vol rel rel v u v u v u v u c u c
c u ++++=2
.5.2.1.2.10.2.100.21.1)()(2)(2)(6)()(pip rel pip rel pip rel vol rel rel v u v u v u v u c u c
c u ++++=
8.11.1 以铅为例，利用浓度分别为1.0,5.0,10.0ppm 的铅的标准溶液分别测试三次绘制
标准曲线，所测得的强度如表-7所示：
表-7：标准曲线绘制过程中强度与浓度汇总表
由于标准曲线的拟合选择线性方式，所以可得出标准曲线的拟合方程式如下： 01B B C I j j +?= (19) 其中：C j ------ 校正标准的浓度
I j ------ 校正标准溶液所测得的强度 B 1------ 拟合曲线的斜率
B 0------ 拟合曲线的截距
由表-7中的数据进行线性拟合得到如下曲线
44597.96932.2473+=j j C I (20) 对C 0 进行3次测量,由产生的强度通过直线方程求得C 0=2.923mg/L , 则C 0的标准不确定度为: xx
C S C C n p B Sr u 20)0(2)(111-++?= (21) 其中:
? Sr 反映了变量j I 的观察值对于回归直线的离散程度,称作回归标准差,由(22)式计算得
出：
[]
0498.2552
)(2
1
10=-?+-=
∑=n C B B I
Sr n
j j j
(22)
? xx S 表示标准溶液残差，可由(22)式计算得出：
浓 度 (mg.L -1) 平均强度 强 度 1 2 3 0.0 19.2 16.1 16.2 25.4 1.0 2436.6 2413.8 2448.7 2447.4 5.0 12861.4 12902.8 12805.3 12876.0 10.0
24651.5
24632.2
24765.7
24594.9
186)(21
=-=∑=C C S n
j j xx (23)
其中：
0.411
∑===n
j j C n C (24)
? n=12，校准曲线浓度点总量次数 ? p=3，对样品进行3次测量；
将上述各值代入到(21)当中, 可得出: 067.0)(11120)
(20=-++?=xx
C S C C n p B Sr u (25) 023.0923
.20670
.00
)(2)(200==
=
C u u C C rel (26)
8.11.2 利用同样的方法，可得出其它标液在绘制曲线过程中强度与浓度的对应关系，具体数
据表-8所示：
表-8:准曲线绘制过程中强度与浓度汇总表
标液名称 浓度(mg/kg)
平均强度
强 度
1
2 3
铬标准溶液
0.0 8.8 9.9 7.6 8.9 1.0 5926.1 5929.7 5922.5 5926.1 5.0 30344.5 30279.1 30409.9 30344.5 10.0
62579.8 62450.7 62708.9 62579.8
镉标准溶液
0.0 6.0 6.6 5.4 6.2 1.0 3087.0 3109.3 3064.6 3087.0 5.0 15917.7 15899.3 15936.1 15917.7 10.0
31746.2 31637.7 31854.8 31746.2
钡标准溶液
0.0 -7.7 -6.3 -9.5 -7.4 1.0 6259.5 6244.2 6274.7 6259.5 5.0 31987.7 31833.1 32142.3 31987.7 10.0
66160.0 66023.7 66296.4 66160.0
锑标准溶液
0.0 2.0 0.5 3.5 2.0 1.0 23.7 24.6 22.9 23.7 5.0
193.4
181.9
204.8
193.4
10.0 416.4 408.2 424.6 416.4
硒标准溶液0.0 -8.0 -3.9 -11.6 -8.0
1.0 23.8 21.9 25.6 23.8 5.0 81.6 84.7 78.6 81.6 10.0 166.2 165.6 166.9 166.2
砷标准溶液0.0 -3.0 -2.9 -3.0 -3.1
1.0 21.0 20.5 21.5 21.0 5.0 80.9 80.8 80.9 80.9 10.0 173.2 171.5 174.9 173.2
汞标准溶液0.0 -0.91 -0.92 -0.84 -0.98 0.05 2.4 -0.9 5.7 2.4 0.10 5.5 9.0 1.9 5.5 0.5 24.2 17.8 30.7 24.2
按照类似铅相对标准不确定度的计算方法，可求得其他七种重金属标液在曲线拟合时所产生的相对标准不确定度，具体数据如表-9所示：
表-9曲线拟合相对标准不确定汇总表
标准溶液Cr标液Cd标液Pb标液Ba 标液Sb标液Se标液As标液Hg标液)
(
20C
rel
u0.022 0.056 0.023 0.070 0.23 0.27 0.23 0.22
8.12样品重复性精密度测量产生的标准不确定度，
)
(3C
u
8.12.1本次实验，对不同样品中含铅量进行了一系列平行测试,以获得该分析程序的总的
随机变化,以标准化的差值(差值除以平均值)来衡量,通过校准曲线拟合,对10种不同的油漆用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量油漆试样中可溶性铅的含量,得平行数据如表-10所示：
表-10: 油漆样品中可溶性铅平行测试结果统计表
样品描述D1 D2 平均值D1-D2 差值/平均值
样品1 2.246 2.220 2.233 0.026 0.012
样品2 2.228 2.275 2.251 -0.047 -0.021
样品3 2.267 2.280 2.273 -0.013 -0.0057
样品4 2.251 2.278 2.264 -0.027 -0.012
样品5 2.253 2.278 2.266 -0.025 -0.011
样品6 2.291 2.300 2.296 -0.009 -0.0039
样品7 2.311 2.307 2.309 0.004 0.0017
样品8 2.283 2.329 2.306 -0.046 -0.020
样品9 2.251 2.300 2.275 -0.049 -0.022
样品10 2.356 2.320 2.338 0.036 0.015
标准偏差SD 0.013
相对标准不确定度
0092.02
)(3==SD
u C rel
表-11: 油漆样品中可溶性铬平行测试结果统计表
样品描述 D1 D2 平均值 D1-D2 差值/平均值 样品 1 2.123 2.125 2.124 -0.002 -0.00094 样品 2 2.135 2.141 2.138 -0.006 -0.0028 样品 3 2.135 2.148 2.142 -0.013 -0.0061 样品 4 2.133 2.149 2.141 -0.016 -0.0075 样品 5 2.145 2.139 2.142 0.006 0.0028 样品 6 2.167 2.149 2.158 0.018 0.0086 样品 7 2.160 2.156 2.158 0.004 0.0019 样品 8 2.156 2.166 2.161 -0.005 -0.0023 样品 9 2.032 2.151 2.091 -0.119 -0.057 样品 10 2.152
2.153
2.153 -0.001
-0.00046
标准偏差SD 0.018
相对标准不确定度
013.02
)(3==SD
u C rel
利用同样的测试方法可求得其他七种可溶性重金属重复性精密度所引起的标准不确定度。
表-12 油漆样品中可溶性镉平行测试结果统计表
样品描述 D1 D2 平均值 D1-D2 差值/平均值 样品 1 2.196 2.198 2.197 -0.002 0.00091 样品 2 2.201 2.141 2.199 0.06 0.027 样品 3 2.220 2.214 2.217 0.006 0.0027 样品 4 2.208 2.225 2.217 -0.017 -0.0077 样品 5 2.218 2.226 2.222 -0.008 -0.0036 样品 6 2.232 2.217 2.219 0.015 0.0068 样品 7 2.236 2.240 2.238 -0.004 -0.0018 样品 8 2.243 2.240 2.242 0.003 0.0013 样品 9 2.075 2.214 2.145 0.061 0.028 样品 10 2.239
2.221
2.230 0.018
0.0081
标准偏差SD 0.012
相对标准不确定度
0085.02
)(3==SD
u C rel
表-13 油漆样品中可溶性钡平行测试结果统计表
样品描述 D1 D2 平均值 D1-D2 差值/平均值 样品 1 2.184 2.170 2.177 0.014 0.0064 样品 2 2.180 2.188 2.184 -0.008 -0.0037 样品 3 2.196 2.197 2.197 -0.001 0.00046 样品 4 2.195 2.219 2.207 -0.024 -0.011 样品 5 2.214 2.219 2.217 -0.005 -0.0023 样品 6 2.215 2.215 2.215 0 0 样品 7 2.222 2.232 2.227 -0.01 -0.0045 样品 8 2.232 2.235 2.233 -0.003 -0.0013 样品 9 2.088 2.223 2.155 -0.135 -0.061 样品 10 2.224
2.214
2.219 0.01
0.0045
标准偏差SD 0..019
相对标准不确定度
013.02
)(3==SD
u C rel
表-14:油漆样品中可溶性锑平行测试结果统计表
样品描述 D1 D2 平均值 D1-D2 差值/平均值
样品 1 2.069 2.111 2.090 -0.042 -0.02 样品 2 2.100 2.161 2.131 -0.061 -0.029 样品 3 2.318 2.216 2.267 0.102 0.045 样品 4 2.289 2.269 2.279 0.02 0.0088 样品 5 2.203 2.494 2.349 -0.291 -0.12 样品 6 2.354 2.276 2.315 0.078 0.034 样品 7 2.349 2.345 2.347 0.004 0.0017 样品 8 2.430 2.279 2.355 0.151 0.061 样品 9 2.089 2.205 2.147 -0.116 -0.054 样品 10 2.388
2.348
2.368 0.04
0.017
标准偏差SD 0.053
相对标准不确定度
037.02
)(3==SD
u C rel
表-15: 油漆样品中可溶性硒平行测试结果统计表
样品描述 D1 D2 平均值 D1-D2 差值/平均值 样品 1 2.401 2.471 2.436 -0.07 -0.028 样品 2 2.106 2.538 2.131 -0.432 -0.20 样品 3 2.242 2.437 2.340 -0.195 -0.083 样品 4 3.006 2.372 2.689 0.634 0.24 样品 5
2.494
2.365
2.430
0.129
0.053
样品 6 2.163 2.290 2.227 -0.127 -0.057 样品 7 2.579 2.579 2.579 0 0 样品 8 2.703 2.450 2.577 0.253 0.098 样品 9 2.689 2.997 2.843 -0.308 -0.11 样品 10 2.403
2.696
2.549 -0.293
-0.11
标准偏差SD 0.13
相对标准不确定度
092.02
)(3==SD
u C rel
表-16: 油漆样品中可溶性砷平行测试结果统计表
样品描述 D1 D2 平均值 D1-D2 差值/平均值
样品 1 2.011 2.260 2.136 -0.249 -0.12 样品 2 2.004 2.395 2.200 -0.391 -0.18 样品 3 2.157 2.218 2.187 -0.061 -0.028 样品 4 2.089 2.302 2.196 -0.129 -0.059 样品 5 2.069 2.222 2.145 -0.153 -0.071 样品 6 2.528 2.012 2.270 0.516 0.227 样品 7 1.999 2.380 2.190 -0.381 -0.17 样品 8 2.342 2.021 2.181 0.321 0.15 样品 9 2.098 1.962 2.030 0.136 0.067 样品 10 1.907
1.935
1.921 -0.028
-0.015
标准偏差SD 0.13
相对标准不确定度
092.02
)(3==SD
u C rel
表-17: 油漆样品中可溶性汞平行测试结果统计表
样品描述 D1 D2 平均值 D1-D2 差值/平均值
样品 1 7.947 7.779 7.863 0.168 0.021 样品 2 7.958 8.157 8.057 -0.199 -0.025 样品 3 8.105 8.088 8.097 0.017 0.0021 样品 4 8.364 8.379 8.372 -0.015 -0.0018 样品 5 8.454 8.354 8.404 0.1 0.012 样品 6 8.293 8.582 8.437 -0.289 -0.034 样品 7 8.504 8.465 8.484 0.039 0.0046 样品 8 8.660 8.390 8.525 0.27 0.032 样品 9 8.004 8.387 8.196 -0.383 -0.047 样品 10
8.537
8.481
8.509
0.056
0.0066
标准偏差SD 0.025
相对标准不确定度
018.02
)(3==SD
u C rel
9 合成标准不确定度和扩展不确定度的计算:
9.1 此次不确定度的评估过程所涉及的分量及对应的量值请参照表-18:分量量值及不确定汇总
表(以可溶性铅为例)
表-18 分量量值及不确定度汇总表
不确定度来源
不确定度种类
量 值
标准不确定度
相对标准不确定度
样品均匀性u(s) B 类 1 0 0 稀释倍数u(d) A 类 1 0 0 称量u(m) A&B 类 0.2 0.083mg 0.00041 体积u(v .50flask vol -) A&B 类 50ml 0.074ml 0.0015 体积u(v flask vol -100) A&B 类 100ml 0.075ml 0.00075 体积u(v .1pipette ml -) B 类 1ml 0.00086ml 0.00086 体积u(v .5pipette ml -) B 类 5ml 0.00057ml 0.00011 体积u(v .10pipette ml -)
B 类 10ml 0.0043ml 0.00043 筛子u(f sieve ) B 类 1 涂层类样品1.44μm/非
涂层类样品 0 涂层类样品0.0029/非涂层类样品 0
时间u(f time ) B 类 2h 0.00014 0.00007 温度u(f temp.) B 类 37℃ 0.058℃ 0.0016 酸度u(f pH )
B 类 １ ０ 0 回收率u(m .Re c ) A 类 1 0.38 0.0039 标液浓度u 1(c 0) A&B 类 1000 20ppm 0.0058 曲线拟合u 2(c 0) A 类 1 0.0670 0.0229 重复性精密度u 3(c 0)
A 类
1
0.029
0.029
9.2 合成标准不确定度的计算 9.2.1
将上述各个分量代入(2)式即可得到涂层类样品的标准不确定度(以可溶性铅为例)：
2)()(2.)(.)(2)()(2)()(2
222)()()()()u(???
?????+????????+????????+????????+??????+??????+??????+??????=pH pH f temp temp f time time f sieve seive f f u f u f u f u m m u d d u v v u c c u r r
2
.)(2)(2).(2)(3.2)(2.2)(1.2)..(Re 2).(.)u(ftemp rel ftime rel fsieve rel C rel C rel C rel c rel m rel u u u u u u u u r
r +++++++= (27) 026.00016.000007.00029.00092.0023.00063.0000086.000041.0)
u(22222222=+++++++=r
r 9.2.2
将上述各个分量代入(2)式即可得到非涂层类样品的标准不确定度(以可溶性铅为例)
2
.)(2)(2)(3.2)(2.2)(1.2)..(Re 2).(.)u(ftemp rel ftime rel C rel C rel C rel c rel m rel u u u u u u u r
r ++++++= 026.00016.000007.00092.0023.00063.0000086.000041.0)
u(2222222=++++++=r
r
9.3 扩展不确定度的计算(以可溶性铅为例)
取包含因子K=2, 对应的置信水平为95%,即用电感耦合等离子体原子发射光谱
仪测定油漆涂层中铅的相对扩展不确定U .rel 为:
52.0026.0*2*).(===r rel u k U
(28)
9.3.1
利用同样的计算方法可求得其他七种可溶性重金属的相对标准不确定度和扩展相对
标准不确定度，具体数据如表-18所示：
表-18: 相对标准不确定度和扩展相对标准不确定汇总表
标准溶液 Cr 标液 Cd 标液 Pb 标液 Ba 标液 Sb 标液 Se 标液 As 标液 Hg 标液 ).(r rel u
0.027
0.058 0.026 0.072 0.23 0.28 0.25 0.22 2,*).(==k u k U r rel 0.054
0.12
0.052
0.14
0.46
0.56
0.50
0.44
10 不确定度报告 10.1 样品检测限90=ω时，检测报告形式为(以可溶性铅为例):
2,/7.490=±=±k kg mg U ω
10.2
利用同样的方法可得出其他七种可溶性重金属的不确定度报告，具体数据如表-19所示：
表-19:八大可溶性重金属不确定报告汇总表
元素 Cr Cd Pb Ba Sb Se As Hg ω值
60 75 90 1000
60
500 25 60 报告形式 kg Umg /±ω 60±3.2
75±9.0
90±4.7
1000±140.0 60±27.6
500±280
25±12.5
60±26.4
2)()
(2.)(.)(2)()(2)()(2
222)()()()()u(???
?????+????????+????????+????????+??????+??????+??????+??????=pH pH f temp temp f time time f sieve seive f f u f u f u f u m m u d d u v v u c c u r r
11 评定结果分析
?由各个不确定度的分量的计算可知, 可溶性铅的测量不确定度评估中,重复性精密度测量
所产生的标准不确定度对总不确定度的贡献最大；
?由各个不确定度的分量的计算可知, 可溶性镉的测量不确定度评估中,标准曲线拟合所产
生的标准不确定度对总不确定度的贡献最大；
页次第 69 页共 6页文件名称测量不确定度评定程序发布日期2019年1月1日 1 目的 对测量结果不确定度进行合理的评估，科学表达检测结果。 2 范围 本程序适用于客户有要求时、新的或者修订的测试方法验证确认时、当报告值与合格临界值接近时需评定不确定度并在报告中注明。 3 职责 3.1 检测人员根据扩展不确定度评定的适用范围，按规定在记录和报告中给出测量结果的不确定度。 3.2 检测组组长负责审核测量不确定度评定过程和结果报告。 3.3 技术负责人负责批准测量不确定度评定报告。 4 工作程序 4.1 测量不确定度的来源 4.1.1 对被测量的定义不完善或不完整。 4.1.2 实现被测量定义的方法不理想。 4.1.3 取样的代表性不够，即被测量的样本不能代表所定义的被测量。 4.1.4 对被测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境条件的测量与控制不完善。 4.1.5对模拟仪器的读数存在认为偏差（偏移）。 4.1.6测量仪器的分辨力或鉴定力不够。 4.1.7赋予测量标准和测量物质的值不准。 4.1.8用于数据计算的常量和其他参量不准。 4.1.9测量方法和测量程序的近似性和假定性。 4.1.10 抽样的影响。
页次 第 70 页 共 6页 文件名称 测量不确定度评定程序 发布日期 2019年1月1日 4.1.11在表面上看来完全相同的条件下，被测量重复观测值的变化。 4.2 测量不确定度的评定方法 4.2.1 检测组根据随机取出的样本做重复性测试所获得的结果信息，来推断关于总体性质时，应采用A 类不确定度评定方法，用符号A u 表示，其评定流程如下： A 类评定开始 对被测量X 进行n 次独立观测得到 一系列测得值 （i=1,2,…，n ）i x 计算被测量的最佳估计值x 1 1n i i x x n ==∑计算实验标准偏差() k s x 计算A 类标准不确定度() A u x ()()() k A s x u x s x n == 4.2.2 检测组根据经验、资料或其他信息评估时，应采用B 类不确定度评定方法，用符号B u 表示，B 类不确定度评定的信息来源有以下六项： 4.2.2.1 以前的观测数据。 4.2.2.2 对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验。 4.2.2.3 相关部门提供的技术说明文件。 4.2.2.4 校准证书或其他文件提供的数据，准确度的等别或级别，包括目前暂
测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 h D V 4 2 π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定都21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。
①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0026.0=h s 直径D 误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围mm 1.00±，去均匀分布，示值的标准不确定度 mm 0058.0301.0==q u 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3
用外径千分尺检验某主轴直径φ700 -0.019mm 的 测量不确定度评定报告 1．概述 1.1 测量依据：产品图纸（或生产工艺）编号□□□□＃ 1.2 环境条件：温度 （20±10）oC ； 相对湿度<70% RH 1.3 测量设备：一级50～75mm 外径千分尺，示值误差为±4μm。 1.4 被测对象：主轴的直径φ700-0.019mm ；材料为球墨铸铁α1＝ 10.4×10-6/℃ 1.5 测量方法：用外径千分尺直接测量 2．数学模型： 由于主轴直径值可在外径千分尺上直接读得，故： L=L S －L S (δα·Δt ＋αs ·δt) L — 被测主轴的直径。 L S — 外径千分尺对主轴直径的测量值。 δα—被测主轴线膨胀系数与外径千分尺线膨胀系数之差。 Δt — 被测主轴温度对参考温度20℃的偏差，本例为±10℃。 αs — 外径千分尺线膨胀系数，本例为11.5×10-6/℃。 δt — 被测主轴温度与外径千分尺温度之差，本例为±1℃。 3.灵敏系数 显然该数学模型是透明箱模型，必须逐一计算灵敏系数： 1)1(≈-?-=??=t s t S Ls f C δαδαＬ ； t S s L s f C δαα-=??==－70×1㎜℃=－7×104μm ℃； δα S t t L f C -=???=?=－70×1×10－6㎜/℃=－0.07μm/℃ δα δα??=/f C =－Ls Δt=－70×10㎜℃=－7×105μm ℃ t f C t δδ??=/ =－Ls αs=－70×11.5×10 －6 ㎜/℃=－0.805μm /℃ 4.计算各分量标准不确定度 4.1外径千分尺示值误差引入的分量u(L S ) 根据外径千分尺检定规程，示值误差e=±4μm ， 在半宽为4μm 区间内，以等概率分布（均匀分布），则：u (L S ) =4/3=2.31μm u(L S )=|C LS |·u (L S )=1×2.31=2.31μm , 其相对不确定度 () () =?S S L u L u 0.1=1/10 , 自由度υ(Ls)=50 4.2被测主轴线膨胀系数不准确引入的分量u(αS ) 由于被测主轴线膨胀系数α1＝ 10.4×10-6/℃是给定的，是一个常数， 故 u(αS )= 0 ， 自由度υ(αS )= ∞ 4.3测量环境偏离标准温度20℃引入的分量u(Δt) 测量环境偏离标准温度20℃的偏差为±10℃，在半宽为10℃范围内，以等概
测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。 图一测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影
响量（输入量）X 1，X 2 ，…，X N 间的函数关系f来确定，即： Y=f（X 1，X 2 ，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由实验测定，即通 过变化第i个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化量。 4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等）的 局限性； g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h、引入的数据和其它参量的不确定度； i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a对输入量X I 进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2 ， (x) n 。 算术平均值x为 1 n x n= ∑x i n i=1 单次测量的实验标准差s(x i )由贝塞尔公式计算： 1 n S(x i )= ∑ ( x i — x )2 n-1 i=1
6．不确定度计算示例 用游标精度为 mm 的游标卡尺测量圆柱体的外径D 和高H 如下表所示，求圆柱体 体积V 和不确定度V U ，并写出测量结果的标准表达式。 解：外径 D 和柱高H 的算术平均值分别为 cm D D n D i i n i i 003.6101110 1 1=∑=∑=== cm H H n H i i n i i 095.8101110 1 1=∑=∑===
D 、H 的不确定度的A 类分量分别为 cm D D n n S n i i D 009.01066) 110(101)()1(1612 =??-=∑--=-= cm H H n n S n i i H 006.01026) 110(101)()1(1612 =??-= ∑--=-= D 、H 的不确定度的B 类分量分别为 cm u u inst H D 001.03 1002.031=?=?==- D 、H 的总不确定度分别为 cm u S U D D D 009.0001.0009.0222 2 =+=+= cm u S U H H H 006.0001.0006.02222=+=+= D 、H 的测量结果分别表示为 cm U D D D )009.0003.6()(±=±= cm U H H H )006.0095.8()(±=±= 圆柱体的底面积 A 为 22 29.284 1cm D A ==π
A 的不确定度为 209.02 1 cm U D U D A =?=π 圆柱体的体积V 为 3 0.229cm H A V =?= V 的不确定度为 222 2 )()(H A H A V U A U H U H V U A V U ?+?=?? ? ?????+??? ?????= 3228.0)006.029.28()09.0095.8(cm =?+?= V 的测量结果为 3)8.00.229(cm V ±= %3.0=rV U
工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例 用于检定工业热电阻的自动测量系统,根据国家计量检定规程(JJG 229—1998)对不确定度分析时可以在0℃点,100℃点,现在A 级铂热电阻的测量为例. B1 冰点(0℃) B1.1 数学模型,方差与传播系数 根据规定,被检的R(0℃)植计算公式为 R(0℃)=R i 0 =??? ??t dt dR t i = R i 0=??? ??t dt dR * * *0=??? ??-t I dt dR R R ℃）（ = R i - 0.00391R * (0℃)×) ℃(0 0.00391R 0* *℃） （R R I - = R i - 0.391×1 .00* *℃） （R R I - = R i - 0.39 [] ℃）（ 0* *R R I - 式中: R(0℃)—被检热电阻在0℃的电 阻值,Ω； R i —被检热电阻在0℃附近的测得值，Ω； R *(0℃)—标准器在0℃的电阻值，通常从实测的水三点值计算，Ω； R * i —标准器在0℃附近测的值，Ω。 上式两边除以被检热电阻在0℃的变化率并做全微分变为 dt 0R =d ()391.0R i +d ??? ? ???-2500399.0** 0i R R =dt Ri +dt *0 R +dt *i R 将微小变量用不确定度来代替，合成后可得方差 u 20 R t =u 2i R t +u 2t *0R +u 2t *i R （B-2） 此时灵敏系数C 1=1，C 2=1，C 3=–1。
B1.2 标准不确定分量的分析计算 B1.2.1 u 2i R t 项分量 该项分量是检热电阻在0℃点温度t i 上测量值的不确定度。包括有： a) 冰点器温场均匀性，不应大于0. 01℃，则半区间为0.005℃。均匀分布，故 u 1.1= 3 005.0=0.003℃ 其估计的相对不确定度为20﹪，即自由度1.1ν=12，属B 类分量。 b) 由电测仪表测量被检热电阻所带入的分量。 本系统配用电测仪表多为6位数字表（K2000，HP34401等），在对100Ω左右测量时仍用100Ω挡，此时数字表准确度为 100×106×读数+40×106×量程 对工业铂热电阻Pt100来说，电测仪表带入的误差限（半宽）为 被δ=±（100×100×106-+100×40×106- =±0.014Ω 化为温度：391 .0014 .0±=±0.036℃ 该误差分布从均匀分布，即 u 2.1= 3 036.0=0.021℃ 估计的相对不确定度为10﹪，即1.1ν=50，属B 累类分量。 c) 对被检做多次检定时的重复性 本规范规定在校准自动测量系统时以一稳定的A 级被检铂热电阻作试样检3次，用极差考核其重复性，经实验最大差为4m Ω以内。通道间偏差以阻值计时应不大于2m Ω，故连同通道间差 异同向叠计在内时，重复性为6m Ω，约0.015℃，则 u 3.1= 69 .1015 .0=0.009℃ 3.1ν=1.8,属A 类分量。 d) 被检热电阻自然效应的影响。 以半区间估计为2m Ω计约5mK 。这种影响普遍存在，可视为两点分布，故 u 4.1=1 5=5mK 估计的相对不确定度为30﹪，即4.1ν=5，属B 类分量。
1 目的 对检验方法和结果的测量不确定度进行评定和报告，进一步提高评价检验结果的可信程度，以满足客户与认可准则的要求。 2 适用范围 适用于检验中心开展的标准或非标准方法的检验结果的测量不确定度评定。 3 职责 3.1技术负责人负责测量不确定度的评定。 3.2技术负责人负责不确定度的评定的培训，以确保其在实验室检测活动中的运用水平； 3.3 检测员负责协助提供不确定度评定所需的检测数据； 4 控制程序 4.1 测量不确定评定检验项目的选择 4.1.1可能的情况下，实验室应对所有被测量进行不确定来源分析和评定，以确保测量结果的可信程度。 4.1.2技术负责人确定进行测量不确定评定的检验项目，确定进行评定的原则如下： a)当检验项目仅为定性分析时，不进行测量不确定度的评定。 b)对于公认的检验方法，检验项目已给出相应的测量不确定度及其来源时，可以不进行测量不确定度的评定。 c)除上述两种情况，各检验领域中关键、典型和重要的检验项目，均应进行测量不确定度的评定。 d)在评定测量不确定度时，对给定条件下的所有重要不确定度分量，均应采用适当的分析方法加以考虑。 e)当顾客对检验项目的测量不确定度提出要求时，应进行测量不确定度的评定。 f)在微生物检测领域，某些情况下，一些检测无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评估，这时至少应通过分析方法，考虑它们对于检测结果的重要性，列出各主要的不确定分量，并作出合理的评估。有时在重复性和再现性数据的基础上估算不确定度也是合适的。 4.2测量不确定度的评定方法 本程序拟规定两种方法对测量不确定度进行评定。一种是GUM 法，另一种是top-down 评定方法。 Ⅰ 测量不确定度评定与表示 GUM 法 4.2.1 列出测量不确定度的来源 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程见下图1。 图1 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。
图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y （输出量）与影响量（输入量）X 1，X 2，…，X N 间的函数关系f 来确定，即： Y=f （X 1，X 2，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定，即通过变化第i 个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y 的变化量。
4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a 、对被测量的定义不完整； b 、复现被测量定义的方法不理想； c 、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等）的局限性； g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h 、引入的数据和其它参量的不确定度； i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2，…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i
1 目的 为评价中心检测/校准结果的可信程度，规范测量不确定度的评 定与表达方法，科学、合理、准确的进行测量不确定度评定 2 应用范围 适用于中心检测/校准结果的测量不确定度的评定与表示。 3 职责 3.1 技术负责人负责测量不确定度评定工作。 3.2 技术科组织实施测量不确定度的评定，负责拟定有关检测项目测量不确定度评定的作业指导书，指导测试人员控制各标准方法规定的影响量，编写《不确定度评定报告》，负责对检测结果测量不确定度报告的验证。 3.3 检测人员严格遵守方法标准和规范化作业技术，认真检查原始记录和检测结果。 4 程序 4.1化验中心采用公认的检测方法时应遵守该方法对不确定度的表述。 4.2化验中心采用非标准方法或偏离的标准方法时，应重新进行确认，并对方法的测量不确定度进行评定。 4.3由技术负责人组织或指定有关技术人员（可包括监督员、检测人员、设备责任人等）进行测量不确定度的评定工作。 4.4不确定度评定和报告根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》来实施。具体步骤如下： XX 公司化验中心 程序文件 第01版 第0次修订 第 页 共 页 测定不确定度评定程序 文 号 YYH/CX28-2014 颁布日期 2014年3月14日
4.1.1建立不确定度的数学模型 建立被测对象与其他对其有影响量的函数关系。以通过这些量的不确定度给出被测对象的不确定。 4.1.2确定不确定度的来源，找出构成不确定度的主要分量。 分析测试领域的测量不确定度的来源一般有以下几种： a.被测量量的定义不完整； b.被测样品代表性不够,即样品不能完全代表所定义的被测对象； c.复现被测量的测量方法不够理想； d.对测量过程受环境影响的认识不恰如其分,或对环境的测量与控制不完善； e.读数存在人为偏移； f.测量仪器的计量性能的局限性(如分辨率、灵敏度、稳定性、噪音水平等影 响，以及自动分析仪器的滞后影响和仪器检定校准中的不确定度)； g.测量标准和标准物质的不确定度； h.引用的数据或其它参量的不确定度； i.包括在检测方法和程序中某些近似和假设，某些不恰当的校准模式选择，以及数据计算中的舍、入影响； j.测试过程中的随机影响等。 在确定这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献时,还要考虑这些因素相互之间的影响。 4.1.3量化不确定度分量 要对每一个不确定度来源通过测量或估计进行量化。首先估计每一个分量对合成不确定度的贡献，排除不重要的分量。可用下面几种方法进行量化： a.通过实验进行定量； b.使用标准物质进行定量； c.基于以前的结果或数据的估计进行定量； d.基于判断进行定量。 4.1.4计算合成标准不确定度 根据JJF1059-2012中第4、5、6节规定的方法，通过确定A类和B类标准不确
1范围 此方法是依据EN71-3的要求，它适用于玩具当中可接触部件中可溶性重金属含量的测定。 2方法概要 测试样品的制备采用机械刮削和剪切的方法，用浓度为0.07mol/L（或0.14mol/L）左 右的稀盐酸溶液处理测试样品。样品经过制备后，选用电感耦合等离子体原子发射光 谱仪分析样品中可溶性重金属的含量。 3试剂------- 分析纯级 3.1浓盐酸 3.2去离子水(至少达到ISO 3696要求的三级水的要求） 3.3稀盐酸（0.07mol/L 或0.14mol/L） 3.4八大重金属标准溶液浓度及配制： 表-1：标准溶液校正浓度表 配置方法： 七种重金属(除汞外)标液的配置： 用10mlＡ级移液管吸取10ml1000ppm 的标准溶液于100ml 容量瓶中并用0.07mol/L左右的稀盐酸定容至刻度，得到100ppm 的标准溶液；然后从100ppm 的标准溶液中分别吸
取1ml,5 ml,10ml 于3个100 ml 的容量瓶中并用0.07mol/L左右稀盐酸定容至刻度得 到浓度分别为1.0ppm,5.0ppm,10.0ppm的七种重金属标准溶液. 汞标准溶液的配置 用10mlＡ级移液管吸取10ml1000ppm 的标准溶液于100ml 容量瓶中并用0.07mol/L左右 的稀盐酸定容至刻度，得到100ppm 的Hg标准溶液；然后从100ppm 的标准溶液中用10ml Ａ级移液管吸取10ml100ppm 的Hg标准溶液于100 ml 的容量瓶中并用0.07mol/L左右 稀盐酸定容至刻度得到浓度为10ppm的Hg标准溶液；然后分别从10ppm的Hg标准溶液中 移取0.5ml,1ml,5ml于３个100 ml 的容量瓶中并用0.07mol/L左右稀盐酸定容至刻度 得到浓度分别为0.05ppm,0.1ppm,0.5ppm的Hg的标准溶液. 4实验装置 4.1振荡水浴槽 4.2金属筛（孔径： 500 微米） 4.3滤膜（孔径：0.45 微米） 4.4PH 试纸（精确度：0.2） 4.5磁力搅拌器 4.6离心分离机 4.7电感耦合等离子体原子发射光谱仪 5 样品制备 待测样品应以在市场上销售的最终形态为测试样品的状态,包装材料除外: 5.1测试样品应从单个玩具的可接触的部分取得，并使其具有代表性; 5.2相同材质相同颜色的物料可以作为单个样品对待,一个样品中不允许含有多于一种材 质和颜色的物料,即不允许混合测试; 5.3涂层样品从样品上刮取下来，经粉碎后使其能通过孔径为0.5微米的金属筛; 刮油人员注意事项: 带干净的一次性手套
至今见过的最规范的不确定度评定的例子！ 不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。在报告结果时，必须给出相应的不确定度，一方面便于使用它的人评定其可靠性，另一方面也增强了测量结果之间的可比性。今天，仪器论坛版友六弦琴为大家找来了不确定度评定的范例，供大家参考。如有疑问，请点击阅读原文版友将为大家详细解答 点击图片查看大图不确定度评定中需要注意的几个问题a) 抓住影响测量不确定度主要分量的评估，避免漏项。通常测量重复性分量、标准物质不确定度分量、工作曲线变动性分量等在合成标准不确定度中所占比重较大，须逐一评估。对某些不可能进行多次的测定，无重复性数据，应尽可能采用方法精密度参数或以前在该条件下的测试数据进行评估。b)忽略次要不确定度分量的影响。有些分量量值较小（属微小不确定度），对合成不确定度的贡献不大。例如，一个分量为1.0，另一个分量0.33，二者的合成不确定度为1.05，相差5％，即分量0.33在合成标准不确定度中的贡献可忽略。通常试料称量、相对原子量、物质的摩尔质量等分量相对于测量重复性、工作曲线变动性分量要小得多，一般可忽略。 c)不确定度评估中避免重复评估。如当已评估了测量重复性
分量，不必再评估诸如样品称量、体积测量、仪器读数的重复性分量。 d)不应将一些非输入量的测量条件当作输入量评估。例如，重量法中高温炉灼烧温度的变动性，测定碳、硫时氧气纯度的变动性，光度分析中波长的精度等，它们不是输入量，其对测量结果的影响反映在测量重复性中，不应将其作为分量进行评估。 e)合成标准不确定度和扩展不确定度通常取一位或两位有效数字。计算过程中为避免修约产生的误差可多保留一位有效数字。修约时可采用末位后面的数都进位而不舍去，也可采用一般修约规则。测量结果和扩展不确定度的数位一致。
五、交流标准电流源电流测量不确定度评定 一、概 述 1.1 目 的 评定交流标准电流源测量不确定度。 1.2 依据标准 暂无，参考JJG445-1986《直流标准电压源检定规程》。 1.3 使用的仪器设备 交流数字电压表，仪器校准后1年内，在1.5V ，50Hz 点示值最大允许误差为： 80×10-6 ×(读数) +10×2×10-6 ?(满量程) 6位半显示,经检定合格。 交流电流电压变换器，型号：ＬＹＢ－０２，准确度等级：0.005%。 1.4 测量程序 由被检交流标准电流源输出1A 加到交流电流－电压变换器，调准被检源交流电流为1A ，由交流电流电压变换器将1A ，50Hz 交流电流转换为1.5V ，50Hz 交流电压，读取交流数字电压表值。 1.5 不确定度评定结果的应用 符合上述条件或十分接近上述条件同类测量结果，一般可以参照本例方法评定。 二、数学模型 测量结果直接由交流数字电压表读数给出 I x = C E 0 式中： I x ——被检标准源的输出电流值，A ；
E 0——交流数字电压表的显示值，V （为避免与不确定度符号U 混淆，采用字母E 表示电压）； C ——常数，交流电流-电压变换器的变比值，C =1.5V/1A 。 三、不确定度来源 直流标准电压源测量不确定度来源主要包括： (1) 测量重复性的不重复引入的不确定度u A ，采用A 类方法评定； (2) 交流数字电压表准确度引入的不确定度u B1，采用B 类方法评定； (3) 交流数字电压表上级标准传递引入的不确定度u B2，采用B 类方法评定； (4) 交流数字电压表分辨力引入的不确定度u B3，采用B 类方法评定； (5) 交流电流－电压变换器准确度引入的不确定度u B4，采用B 类方法评定。 (6) 交流电流电压变换器上级传递引入的不确定度u B5，采用B 类方法评定。 测量重复性 数字式电压表引入的不确 交流数字电压表上级标准传递引入的不确定度 交流电流-电压变换器引入的不确定度 交流电流电压变换器上级标准传递引入的不确定度 图1 各种不确定度分量关系图
例 在相同条件下，用Ⅱ级钢卷尺测量某房间的长度，第一组测量得到6个测量值： m x m x m x m x m x m x 97.4,03.5,98.4,02.5,99.4,01.5654321====== 若进行第二组测量，又得到一个观测列 ： m x m x m x m x m x m x 96.4,04.5,97.4,03.5,98.4,02.5262524232221====== 求标准不确定度和合成标准不确定度。 解：（1） 求这些数据的平均值 m n x x n n i 00.51== ∑= （2）求残差 x x i i -=υ υ----希腊字母，读作 “玉普赛楞” （3）求残差的平方和 2421028m i -?=∑υ （4）求第一组测量的标准偏差（贝塞尔公式） m n x s i 0237.01)(2=-=∑υ ν=-1n （希腊字母，读作“牛” ）称为自由度 （5）求标准不确定度 m x s x u 024.0)()(== （6）若以平均值表示测量结果，则应计算平均值的标准偏差。 m n x s x s 0097.0) ()(== m x s x u 0097.0)()(== （7）求合并样本偏差 根据第二组测量，则两个样本合并的标准偏差为： m n m x s x s m n m x x x s p p m j n k j jk p 0084.0.) ()(,029.0)1()()(112===--=∑∑== （8）求A 类标准不确定度
第一组 m x s x u 024.0)()(== 合并 m x s x u p p 029.0)()(== m x s x u 0097.0)()(== m x s x u p p 0084.0)()(== 中国石油天然气集团公司 建设项目档案管理规定 第一章 总 则 第一条 为规范中国石油天然气集团公司（以下简称集团公司）建设项目档案管理工作，充分发挥项目档案在工程建设、生产管理、维护和改建扩建中的作用，根据《中国石油天然气集团公司档案工作规定》，制定本规定。 第二条 本规定适用于集团公司总部、全资子公司和直属企事业单位。 集团公司直接或间接投资的控股公司参照执行。 第三条 本规定所称建设项目档案，指建设项目在立项、审批、招投标、勘察、设计、采购、施工、监理及竣工验收等全过程中形成的，具有保存价值的应当归档保存的文字、图表、声像等各种载体形式的全部文件。 第四条 集团公司建设的项目，包括油气田开发地面建设工程、炼油化工工程、油气储运工程、销售网络建设、装备及生产线建设、实验室建设、民用建设、公用基础设施等建设工程。 第五条 集团公司建设项目档案工作实行统一领导、分级
第一节有关术语的定义 3．量值value of a quantity 一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 例：5.34m或534cm，15kg，10s，－40℃。 注：对于不能由一个乘以测量单位所表示的量，可以参照约定参考标尺，或参照测量程序，或两者参照的方式表示。 4．〔量的〕真值rtue value〔of a quantity〕 与给定的特定量定义一致的值。 注： (1) 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得。 (2) 真值按其本性是不确定的。 (3) 与给定的特定量定义一致的值不一定只有一个。 5．〔量的〕约定真值conventional true value〔of a quantity〕 对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值，有时该值是约定采用的。 例：a) 在给定地点，取由参考标准复现而赋予该量的值人作为给定真值。 b) 常数委员会(CODATA)1986年推荐的阿伏加得罗常数值6.0221367×1023mol-1。 注： (1) 约定真值有时称为指定值、最佳估计值、约定值或参考值。 (2) 常常用某量的多次测量结果来确定约定真值。 13．影响量influence quantity 不是被测量但对测量结果有影响的量。 例：a) 用来测量长度的千分尺的温度； b) 交流电位差幅值测量中的频率； c) 测量人体血液样品血红蛋浓度时的胆红素的浓度。 14．测量结果 result of a measurement 由测量所得到的赋予被测量的值。 注： (1) 在给出测量结果时，应说明它是示值、示修正测量结果或已修正测量结果，还应表明它是否为几个值的平均。 (2) 在测量结果的完整表述中应包括测量不确定度，必要时还应说明有关影响量的取值范围。 15．〔测量仪器的〕示值 indication〔of a measuring instrument〕 测量仪器所给出的量的值。 注： (1) 由显示器读出的值可称为直接示值，将它乘以仪器常数即为示值。 (2) 这个量可以是被测量、测量信号或用于计算被测量之值的其他量。 (3) 对于实物量具，示值就是它所标出的值。 18．测量准确度 accuracy of measurement 测量结果与被测量真值之间的一致程度。
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 2 4 D v π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定度21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。 ①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量
高度h 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0026.0=h s 高度h 的误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围0.005mm ±，按均匀分布，示值的标准不确定度 0.0029 q u == 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3 由示值误差引起的高度测量的不确定度 q h u h V u ??= 3 由示值误差引起的体积测量的不确定度分量 ()()323233mm 04.1=+=h D u u u 3. 合成不确定度评定 ()()()3232221mm 3.1=++=u u u u c 4. 扩展不确定度评定 当置信因子3=k 时，体积测量的扩展不确定度为 3mm 9.33.13=?==c ku U 5．体积测量结果报告 () m m .93.88063±=±=U V V 考虑到有效数字的概念，体积测量的结果应为 () m m 48073±=V
1目的 为本中心合理评定测量结果的不确定度提供依据，使测量不确定度评定方法符合国际和国相关技术规、标准的规定。 2适用围 适用于与本中心所有检测项目有关参量测量结果的不确定度评定与表示。 3职责 3.1副主任 a）负责批准测量不确定度评定报告； b）批准对外公布实验室能力时的测量不确定度。 3.2技术负责人 a）制定实验室测量不确定度评定总体计划，提出中心测量不确定度评定的总 体要求； b）组织审核、验证项目测量不确定度评定报告。 3.3检测项目负责人 a）负责项目有关参量的测量不确定度评定，编写评定报告初稿。 4程序 4.1技术负责人制定年度培训计划，聘请专家讲授JJF1059-1999《测量不确定度 评定与表示指南》，使检测人员理解测量不确定度评定的基本知识和方法。办公室协助技术负责人具体实施培训计划，负责培训容和考核结果的记录、归档。 4.2测量不确定度评定步骤（详细评定步骤参见本程序附录1） 说明测量系统时要给出如下信息：①所用检测仪器型号、资产编号、技术指 标；②校准/检定证书号、校准/检定日期和校准/检定实验室明名称。 4.2.1根据检测项目依据的技术标准/规/规程，明确被测量，简述被测量定义、测量方法和测量过程。 4.2.2画出测量系统方框图 4.2.3给出测量不确定度评定数学模型。
424根据数学模型和有关信息，列出各不确定度分量的来源，尽可能做到不遗漏不重复，主要来源有（但不限于）：所用的参考标准或标准物质（参考物质）、方法和仪器设备、环境条件、被测物品的性能和状态、操作人员等。需要指出，被测物品预计的长期性能所引起的不确定度来源通常不予考虑。 425评定各不确定度分量的标准不确定度：①不确定度A类评定采用统计方法; ②不确定度B类评定采用非统计方法。 合理地评定应依据对方法性能的理解和测量围，并利用以前的经验和资料、文献中确认的数据等。测量不确定度评定所需要的严密程度取决于①检测方法的要求；②客户的要求；③据以作出满足某技术规决定的紧限。 426计算合成标准不确定度。 427确定扩展不确定度和报告测量结果。 4.3测量不确定度报告的审核和批准 4.3.1中心技术负责人对各项目测量不确定度评定报告进行审核。必要时，可委托外单位专家审核。 4.3.2评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经中心副主任批准后，作为实验室的受控技术文件打印归档，并作为作业指导书发至有关检测人员执行。 4.3.3检测项目负责人发现有关不确定度分量发生较大变化时，应及时向技术负责人或质量监督员报告并提出修改的具体意见，由技术负责人组织审核批准后实施。 4.4测量不确定度的报告和应用 在下列情况下检测实验室的检测报告（或证书）中应给出有关测量结果不确定度的信息：a）当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时； b）客户有要求时； c）当不确定度影响到对技术标准/规限度的符合性时，（即测量结果处于技术标准/规规定的临界值附近时，测量不确定度的区间宽度对判断符合性具有重要影响）。 4.5注意事项
1目的 为规范和统一测量不确定度的评定方法和程序，证明检测的结果具有可接受的不确定度，特制定本程序。 2适用范围 适用于本公司需要进行不确定度分析的项目。如当用户需要获悉检测项目结果的不确定度时，或当检测数据处于临界状态，有可能影响检测结论时，本公司应给出其测量不确定度。 3职责 3.1检测室负责各项目不确定度评定报告的编写、审核工作。 3.2技术负责人负责测量不确定度评定报告的批准。 3.3综合室负责有关测量不确定度评定报告等相关记录的保存。 4工作程序 4.1检测室提出需进行测量不确定度评定的项目，报技术负责人审批后，组织相关人员对所从事检测项目进行不确定度的计算。不确定度的计算应以不同分析方法所对应的每个检测项目分别计算。 4.2计算不确定度时应将从检测全过程（从样品采集至分析结果的报出）所产生的所有不确定度分量进行计算合成：检测不确定度来源主要有以下几个方面：a）取样的代表性不够； b）检测过程受环境条件的影响因素； c）对检测仪器的读数存在的人为偏移； d）检测仪器的分辨力或鉴别力不够； e）赋予计量标准的值或标准物质的值不准； f）引用于数据计算的常量和其他参量不准； g）检测方法和检测程序的近似性和假定性； h）在完全相同的条件下，重复检测值的变化。
4.3 计算不确定度步骤 1）确定检测项目的数学模型； 2）针对检测项目实施的全过程（从采样至分析结果的报出）的不确定来源，进行统计分析和评定，确定主要不确定度因素，评定标准不确定度分量。 3）针对各项不确定度按JJF1059《测量不确定度评定与表示》和CNACL编写的《检测实验室测量不确定度评定指南》的有关规定进行计算和评定。 4）计算检测项目的合成标准不确定度和扩展不确定度。 5）形成不确定度评定报告。 不确定度的评定流程图见下一页。 4.4不确定度评定报告的批准 技术负责人应组织相关技术人员对不确定度的评定报告进行技术论证，评审通过后，技术负责人批准执行。 4.5不确定度评定报告的管理 4.5.1测量不确定度评定报告是本公司受控的技术文件，按《文件控制和管理程序》进行管理。 4.5.2所有测量不确定度评定报告均应按规定编号，制定目录，由综合室负责保存。 5 相关文件 5.1 **CX-011-2018 《文件控制和管理程序》
研发一部研发三部结构技术部平面设计部技术部 实验室测量不确定度评定程序 制订： 审核： 批准： 品管部 2016年7月8日
改履历
1、目的 为合理的表征测量的分散性，确定测量结果的有效性。 2、范围 本程序适用于检测实验中提供数字结果的检测项目的测量不确定度的评定与表示。 3.职责 3.1 实验室组长：根据检测项目的特点识别并提出评定要求，组织评定和评定结果的评 审工作，组织测量不确定度的验证，批准对外公布实验室能力时的测量不确定度指 标。 3.2 实验工程师：根据各检测项目的特点识别评定要求，组织需要评定的检测项目编写 《测量不确定度评定与表示报告》，会同实验室主管对本部门的评定报告和使用进行 审核。 3.3 实验员：学习和掌握测量不确定度的评定与表示的基础知识和方法，编写本项目测 量不确定度的评定报告，及时发现和反馈会导致测量不确定度发生较大变化的信 息。 3.4 实验室组长应当维护本程序的有效性。 4.工作程序 4.1 实验室主管应组织各实验工程师、实验员就下述情况决定有关项目评定不确定度的 具体要求： 4.1.1 当检测不要求得到数字结果（如仅需作通过或不通过，正或负或其它定性的估 计）则不要求评定测量不确定度。 4.1.2 对于某些广泛公认的检测方法，如果该方法规定了测量不确定度主要来源的极 限值和计算结果的表示形式时，实验室只要遵守该方法和报告结果的方式，即 被认为符合要求可以不编写评定测量不确定度的报告。 4.1.3 由于某些检测方法的性质，决定了无法从计量学和统计学角度对测量不确定度 进行有效而严格的评定，这时应通过分析列出各主要不确定度分量并作出合理 评定，但要确保测量结果报告形式不会造成客户对所给测量不确定度的误解。 4.1.4 除上述三种情况，均应根据检测项目的特点分门别类评定其测量不确定度，如 检测项目包含取样和样品制备，则评定时就应考虑由此引起的不确定度来源， 有的检测样品不能作重复独立测量，就不应考虑重复性对测量不确定度的贡
4 不确定度评定举例 （一）端度规校准 1．概述 在比较仪上，对标准端度规和受校准的端度规进行比较，求出两端度规的长度差值，考虑到长度的温度修正，由标准端度规的已知长度，求出受校准端度规的长度。 2．原理 一个名义值50mm的被校准端度规，将它与同名义长度的已知标准端度规比较，就可求出被校准端度规的长度。两端度规直接比较的输出是长度差 式中： l：受校端度规在20~C时的长度； ls：标准度规在20~C时的长度(由标准端度规的校准证书给出)： α、α s ：受校与标准规的温度热膨胀系数； θ、θ s ：受校与标准规的温度与20℃的温度偏差。 于是： 记受校与标准端度规温差 s θ θ δ θ - = 。 记受校与标准端度热膨胀系数差 s α α δ α - = 则 3．不确定度评定：注意到ls，d，α，θ，δ α，δ θ 无关，且δ α ，δ θ 期望为0。
而 于是： (1)标准的校准不确定度 校准证书中给出，标准的展伸不确定度U=0.075um，并说它按包含因子 k=3而得，故标准不确定度 校准证书指出，它的自由度 于是： (2)测量长度差的不确定度 测量两规长度差的实验标准差，通过独立重覆观测25次的变化性而得为13nm，其自由度为25-1=24。 本例比较中，作5次重复观测并采用平均值，平均值的标准不确定度及自由度 于是： (3)比较仪偶然效应 比较仪检定证书说明，由偶然误差引起的不确定度为0.01um，它由6 (5)=2.57，故 次重复测量，置水准95％而得，由t分布临界值，t 0.95 于是： (4)比较仪系统效应 比较仪检定证书给出，由系统误差引起的不确定度为0.02um(3水准)，故 它可以认为具25%可靠，于是其自由度