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实验三 乙酸异戊酯的制备

实验三 乙酸异戊酯的制备
实验三 乙酸异戊酯的制备

实验三 乙酸异戊酯的制备

【目的要求】

⑴ 熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法; ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作;

⑶ 熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;

⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【预习指导】

⑴ 预习实验原理,了解酯化反应的特点和提高产率的措施。

⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义,带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。

⑶ 通过查阅资料填写下表:

名 称 M /g.mol -1

b.p. /℃ ρ/g.cm -3

水溶性

投料量

理论 产量 质量(体积)/g(mL)

n/mol 冰醋酸 异戊醇 硫酸 碳酸钠溶液 饱和食盐水

水 乙酸异戊酯

- - - -

- - - -

- - - -

- - - -

― - - - -

- - - - -

【实验原理】

乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下:

酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下:

CH 3C O

OH +

HOCH 2CH 2CHCH 3

CH 3

H 2SO 4

CH 3C O

OCH 2CH 2CHCH 3

CH 3

+

H 2O

乙酸异戊醇

乙酸异戊酯

【仪器药品】

三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL) 量筒(25mL)温度计(200℃)锥形瓶(100mL) 电热套

异戊醇冰醋酸硫酸(98%)碳酸钠溶液(10%)食盐水(饱和)硫酸镁(无水)

【实验步骤】

⑴酯化在干燥的三颈烧瓶[1]中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸,在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸,混匀后放入1~2粒沸石。安装带分水器的回流装置,三颈瓶中口安装分水器,分水器中事先充水至支管口处,然后放出3.2mL 水。一侧口安装温度计(温度计应浸入液面以下),另一侧口用磨口塞塞住。

检查装置气密性后,用电热套(或甘油浴)缓缓加热,当温度升至约108℃时,三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温,控制回流速度,使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球,当分水器充满水,反应温度达到130℃时,反应基本完成,大约需要1.5h。

⑵洗涤停止加热,稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中[2],用15mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,接通大气静置,待分界面清晰后,分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10%碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水[3]洗涤一次。

⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,加入2g无水硫酸镁,配上塞子,充分振摇后,放置30min。

⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中,放入1~2粒沸石,加热蒸馏。用干燥的量筒[4]收集138~142馏分,量取体积并计算产率。

【注意事项】

⑴加浓硫酸时,要分批加入,并在冷却下充分振摇,以防止异戊醇被氧化。

⑵回流酯化时,要缓慢均匀加热,以防止碳化并确保完全反应。

⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏,防止洗涤时漏液,造成产品损失。

⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生,因此洗涤时要不断放气,防止分液漏斗内的液体冲出来。

⑸最后蒸馏时仪器要干燥,不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。

⑹冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。

注释

【1】可用圆底烧瓶作反应器,反应装置见图15-1 (d)。反应进行的程度可根据分水量

来判断。

【2】不要将沸石(或小瓷环)倒入分液漏斗中。

【3】用饱和食盐水洗涤,可降低酯在水中的溶解度,减少酯的损失。

【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。

思考题

⑴制备乙酸异戊酯时,使用的哪些仪器必须是干燥的,为什么?

⑵分水器内为什么事先要充有一定量水?

⑶酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质?是如何除去的?洗涤时能否先碱洗再水洗?

⑷酯可用哪些干燥剂干燥?为什么不能使用无水氯化钙进行干燥?

⑸酯化反应时,实际出水量往往多于理论出水量,这是什么原因造成的?

异戊醇冰醋酸硫酸

酯化带分水器的回流装置

乙酸异戊酯异戊醚

异戊醇冰醋酸硫酸

水洗

分液漏斗

水层有机层

醋酸硫酸水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量酸

分液漏斗碱洗

水层有机层

醋酸钠硫酸钠碳酸钠水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量碱水

分液漏斗饱和食盐水洗涤

水层

有机层

碳酸钠食盐水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚水

锥形瓶

干燥

乙酸异戊酯异戊醇异戊醚

蒸馏

普通蒸馏装置

乙酸异戊酯

电子技术基础实验报告

电子技术实验报告学号: 2220 姓名:刘娟 专业:教育技术学 实验三单级交流放大器(二) 一、实验目的 1. 深入理解放大器的工作原理。 2. 学习测量输入电阻、输出电阻及最大不失真输出电压幅值的方法。 3. 观察电路参数对失真的影响. 4. 学习毫伏表、示波器及信号发生器的使用方法。 二. 实验设备: — 1、实验台 2、示波器 3、数字万用表 三、预习要求 1、熟悉单管放大电路。 2、了解饱和失真、截止失真和固有失真的形成及波形。 3、掌握消除失真方法。 四、实验内容及步骤 实验前校准示波器,检查信号源。 按图3-1接线。 图3-1 1、测量电压参数,计算输入电阻和输出电阻。 调整RP2,使V C=Ec/2(取6~7伏),测试V B、V E、V b1的值,填入表3-1中。 ~ 表3-1 … 输入端接入f=1KHz、V i=20mV 的正弦信号。 分别测出电阻R1两端对地信 号电压V i 及V i ′按下式计算 出输入电阻R i : 测出负载电阻R L开路时的输出电压V∞,和接入R L(2K)时的输出电压V0 , 然后按下 式计算出输出电阻R ; 将测量数据及实验结果填入表3-2中。 V i (mV)Vi′(mV)R i ()V ∞ (V)V (V)R () 调整 R P2测量 V C (V)Ve(V)Vb(V)Vb1(V)

[ 输入信号不变,用示波器观察正常工作时输出电压V o 的波形并描画下来。 逐渐减小R P2的阻值,观察输出电压的变化,在输出电压波形出现明显失真时,把失真的波形描画下来,并说明是哪种失真。( 如果R P2=0Ω后,仍不出现失真,可以加大输入信号V i ,或将R b1由100K Ω改为10K Ω,直到出现明显失真波形。) 逐渐增大R P2的阻值,观察输出电压的变化,在输出电压波形出现明显失真时,把失真波形描画下来,并说明是哪种失真。如果R P2=1M 后,仍不出现失真,可以加大输入信号V i ,直到出现明显失真波形。 表 3-3 调节R P2使 输出电压波形不失 真且幅值 为最大(这 时的电压 放大倍数 最大), 测量此时 的静态工作点V c 、V B 、V b1和V O 。 表 3-4 ` 五、实验报告 1、分析输 入电阻 和输出电阻的测试方法。 按照电路图连接好电路后,调节RP2,使Vc 的值在6-7V 之间,此时使用万用表。接入输入信号1khz 20mv 后,用示波器测试Vi 与Vi ’,记录数据。用公式计算出输入电阻的值。在接入负载RL 和不接入负载时分别用示波器测试Vo 的值,记录数据,用公式计算出输出电阻的值。 2、讨论静态工作点对放大器输出波形的影响。 静态工作点过低,波形会出现截止失真,即负半轴出现失真;静态工作点过高,波形会出现饱和失真,即正半轴出现失真。 实验四 负反馈放大电路 一、 实验目的 1、熟悉负反馈放大电路性能指标的测试方法。 2、通过实验加深理解负反馈对放大电路性能的影响。 二、实验设备 、 阻值 波 形 何种失真 正常 不失真 R P2减小 饱和失真 R P2增大 ? 截止失真 V b1 (V) V C (V) V B (V) V O (V)

三氧化硫氧化性

6化学反应 SO3是硫酸(H2SO4)的酸酐。因此,可以发生以下反应: 和水化合成硫酸:SO3(l) + H2O(l) = H2SO4(aq) (△=-88 kJ/mol) 这个反应进行得非常迅速,而且是放热反应。在大约340 °C以上时,硫酸、三氧化硫和水才可以在平衡浓度下共存。 三氧化硫也与二氯化硫发生反应来生产很有用的试剂——亚硫酰氯: SO3 + SCl2→SOCl2 + SO2 三氧化硫还可以与碱类发生反应,生成硫酸盐及其它物质,如: SO3+2NaOH=Na2SO4+H2O 三氧化硫不可用浓硫酸干燥,因为SO3和浓硫酸会生成焦硫酸: H2SO4+SO3=H2S2O7 二氧化硫可转为三氧化硫: 7固态结构 天然的SO3固体有一种令人惊讶的、因痕量水导致结构改变的复杂结构。由于气体的液化,极纯的SO3冷凝形成一种通常称作γ-SO3的三聚体。这种分子形式是一种熔点在16.8 °C的无色固体。它形成的环状结构被称为[S(=O)2(μ-O)]3。 γ-SO3分子的结构模型

如果SO3在27 °C以上冷凝,可形成熔点为16.83°C的"α-SO3" . α-SO3外观为类似石棉的纤维状(虽然两者相差甚远)。在结构上来说,它是形如[S(=O)2(μ-O)]n的聚合物。聚合物分子的每个末端都以-OH结束。β-SO3是与α构型相类似、但相对分子质量不同的纤维状聚合物,其分子末端亦皆为羟基,熔点为62.4 °C。γ构型和β构型都是介稳的,在长时间放置后最终会转化为稳定的α构型。这种转化是由痕量水导致的。 在同一温度下固体SO3的相对蒸气压大小为α<β<γ,亦指明它们相对分子质量的大小。液态三氧化硫的蒸气压说明它是γ构型。因此加热α-SO3的晶体至其熔点时会导致蒸气压的突然升高,巨大的压力甚至可以冲破加热它的玻璃管。这个结果被称为"α爆炸"。SO3极易水解。事实上,该水化热足以使混合了SO3的木头或者棉花点燃。在这种情况下,SO3使那些碳水化合物脱水。 SO3中氧硫键的键长并不相同,固态SO3主要以两种形式存在:一种是三聚体的环状形式,另外一种是石棉链状的纤维结构两种结构中,共享的S—O键长和非共享的S—O键长是不同的。 8制备 实验室制法 在实验室中常用浓硫酸与五氧化二磷共热制取三氧化硫,其中会产生磷酸。在反应中生成的三氧化硫需要用冰水混合物冷却,尾气用浓硫酸(85%)吸收。 SO3+NO=SO2+NO2 SO3+2KI=K2SO3+I2

片剂的制备实验报告

实验报告 课程名称:药剂学实验指导老师:__韩旻_________成绩:___________ 实验名称:片剂的制备实验类型:____时间: 一、实验目的 1.掌握片剂的不同制备工艺(湿法制粒压片法) 2.掌握片剂的质量检测方法 3.熟悉片剂的处方,工艺及稳定性影响因素及对片剂质量的影响 4.熟悉单冲压片机使用方法 二、实验原理 片剂试纸将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。他是临床应用最广泛的剂型之一,具有剂量准确,质量稳定,服用方便,成本低等优点。片剂的制备方法主要由湿法制粒压片,干法制粒压片和直接压片法。 制备片剂用的主药及辅料一般要经粉碎,过筛,混合操作。当主药为难容性药物时,必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少,与辅料量相差悬殊时,可用等体积递增配研发混合,一般可混合均匀,若其含量波动仍然较大,可采溶剂分散法,即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其他成分混合,通常可以混合均匀。 湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主要的性质选好湿润剂或粘合剂。制软材时要控制好湿润剂或粘合剂的用量,使软材达到“握之成团,触之即散”。颗粒大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制,一般大片选用14-16,小片18-20目筛制粒。治好的湿颗粒应根据主要和辅料的性质于适宜的温度(50-60)尽快通风干燥。干燥完毕整粒。整粒后加入润滑剂,崩解剂等辅料,混匀,计算片重后即可压片。该实验计算出的片重为。 三、实验步骤 1.实验材料与设备 材料:对乙酰氨基酚,淀粉,微晶纤维素,淀粉浆糊(8%),硬脂酸镁 器材:普通天平,分析天平,量筒,研钵,药筛,鼓风干燥箱,硬度计,单冲压片机,脆碎度检测仪,崩解检测仪。 2.【处方】 对乙酰氨基酚 淀粉 微晶纤维素 淀粉浆糊(8%)适量 硬脂酸镁 【操作】取对乙酰氨基酚过80目筛,淀粉过120目筛,按处方量称取后,家微晶纤维素混匀,混合物过80目筛。滴加适量的8%淀粉浆糊与药物混合制成软材,过16目筛制粒,55℃干燥。干颗粒加硬脂酸镁混匀过16目筛。用单冲压片机压片,每篇,测硬度。 3.质量检测 片中差异:取20片精密称总量,求得平均片重后,再分别精密称隔片的重量,每片的重量与平均重量相比较,超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有一片超出限度一倍。 脆碎度:片重小于650

三氧化硫实验室制备教案资料

三氧化硫的制备和性质 三氧化硫的制取与保存五氧化二磷具有比浓硫酸更强的脱水能力,它可以跟浓硫酸作用,生成三氧化硫和磷酸。本实验即利用这一性质制取三氧化硫。化学方程式为: P2O5+3H2SO4=3SO3+2H3PO4 大烧杯、铁架台、酒精灯、玻璃管、试管、铝箔、五氧化二磷(粉末状)、氧化镁、浓硫酸、硼酸、氢氧化钠、氯化钡溶液。 如图所示,在一支干燥的大试管1中加入2~3g 干燥的五氧化二磷粉末,然后加入浓硫酸,将五氧化二磷浸没,用玻璃棒搅匀,此时混合物的温度升高,用手能感觉到试管底部变热。用带有玻璃导管的橡皮塞把试管塞紧,固定在铁架台上。导气管应选用直径尽可能大些的玻璃管,它的另一端插入被冷水冷却的试管2中。 将试管1加热至混合物沸腾。在全部反应时间内令其始终保持平稳的沸腾状态。放出的三氧化硫经导管而凝集在试管2内。当在试管底部收集到0.5mL液体时,把导气管取出来,并迅速用事前已准备好的双层铝箔包裹着的橡皮塞或软木塞把试管盖严。在此情况下,三氧化硫能长时间地保存在试管内。导气管则应及时通入第二支试管里,继续收集三氧化硫。每个试管里收集0.5mL三氧化硫即可,量不要太多,以便安全地进行下边的实验。 三氧化硫不能以液体状态长期保存。因为在空气中存在的微量水蒸汽的作用下,三氧化硫会转化为美丽的纤维状晶体。为了使三氧化硫能以液体状态保存,必须把导气管、试管等仪器事先经过干燥处理(用烘干箱或灯焰)。在收集三氧化硫的试管里要放入几粒(为小米粒大小)硼酸晶体。它是三氧化硫的液态稳定剂。 制备三氧化硫要注意以下几点: (1)在这个实验里要选用较粗的导气管,目的是为了防止三氧化硫在管内形成晶体,堵塞管路,即使采用粗的导气管,也要注意观察导气管中的情况,倘若生成少量晶体,这尚无多大妨碍,但如果生成的晶体较多,则应及时用灯焰加热导管。

实验八片剂的制备及质量检查

实验八片剂的制备及质量检查 一、实验目的 1.通过片剂制备,掌握湿法制粒压片的工艺过程。 2.掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。 3.考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度及崩解度的影响。 二、实验原理 片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿法制粒和干法制粒),粉末直接压片和结晶直接压片。其中,湿法制粒压片最为常见,现将传统湿法制粒压片的生产工艺过程介绍如下: 和过筛等处理,方可投料生产。为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度,药物的结晶须粉碎成细粉,一般要求粉末细度在100目以上。向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂、崩解剂,用手工或混合机混合均匀制软材,软材的干湿程度应适宜,除用微机自动控制外,也可凭经验掌握,即以“握之成团,轻压即散”为度。软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。过筛制得的颗粒一般要求较完整,如果颗粒中含细粉过多,说明粘合剂用量过少,若呈线条状,则说明粘合剂用量过多。这两种情况制成的颗粒烘干后,往往出现太松或太硬的现象,都不符合压片对颗粒的要求。制好的湿颗粒应尽快干燥,干燥的温度由物料的性质而定,一般为50~60℃,对湿热稳定者,干燥温度可适当提高。湿颗粒干燥后,需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开,同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定,然后根据颗粒所含主药的量计算片重。 根据片重选择筛目与冲膜直径,其之间的常用关系可参考下表。根据药物密度不同,可进行适当调整。 表1 片重、筛目与冲模直径 筛号(目) 片重冲模直径 (mg)湿粒干粒(mm) 50 18 16-20 5-5.5 100 16 14-20 6-6.5 150 16 14-20 7-8 200 14 12-16 8-8.5 300 12 10-16 9-10.5

最新高中化学实验室制气体

常见气体的实验室制法 学习方法建议: 1. 此部分会考说明上要求为掌握水平,所以建议同学们在熟练记忆的基础上,一定要多进行习题训练 2. 此部分相关内容还可参见《大聚焦》P30~31、P91、P138 中学课本中要求掌握的常见气体制备的有关知识,如:反应原理、实验装置(包括:发生、净化、干燥装置)和药品、操作步骤(包括:仪器的组装顺序和操作顺序)、气体的收集和检验(或验满)等务必全面、熟练掌握,这也是准确、迅速解答有关实验设计题和综合实验题必不可少的基础知识。 一、气体的制备: 1、常见气体的制备原理: 气体发生装置的三种典型类型:中学化学中要求掌握约13种气体的制备,它们是:三种单质气体(O2,H2,Cl2)、三种氢化物(HCl,H2S,NH3)、三种有机气体(CH4,C2H4,C2H2)、四种氧化物(CO2,SO2,NO,NO2)。 写出下列制备反应的化学方程式: 1. 常见气体的制备原理: 固体-固体加热装置 制O2的反应原理2KClO3 2KCl+3O2↑ 2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑ 制NH3的反应原理2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O 制CH4的反应原理CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4↑ 固体-液体(液体-液体)加热装置 制Cl2的反应原理MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O 制HCl的反应原理NaCl(固)+H2SO4(浓)==NaHSO4+HCl↑(不加热或微热均可)NaCl(固)+NaHSO4(浓) Na2SO4+HCl↑ 制SO2的反应原理Na2SO3(固)+H2SO4(较浓) Na2SO4+H2O+SO2↑ 制NO的反应3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O(不加热速率慢) 制C2H4的反应原理CH3CH2OH CH2==CH2↑+H2O 固体-液体不加热装置 制H2的反应原理Zn+H2SO4(稀)==ZnSO4+H2↑ 制CO2的反应原理CaCO3+2HCl==CaCl2+CO2↑+H2O 制H2S的反应原理FeS+H2SO4(稀)==FeSO4+H2S↑

三氧化硫

三氧化硫 物品简介 三氧化硫是一种硫的氧化物,分子式为SO3,是非极性分子。它的气体形式是一种严重的污染物,是形成酸雨的主要来源之一。 常温下为无色透明油状液体或固体(取决于具体晶型),标况为固体,具有强刺激性臭味。相对密度1.97(20℃)。熔点16.83℃(289.8K)。沸点44.8℃(101.3kPa、317.8K)。强氧化剂,能被硫、磷、碳还原。较硫酸、发烟硫酸的脱水作用更强。对金属的腐蚀性比硫酸、发烟硫酸弱。 化学反应 SO3是硫酸(H2SO4)的酸酐。因此,可以发生以下反应: 和水化合成硫酸:SO3(l) + H2O(l) = H2SO4(aq) (△=-88 kJ/mol) 这个反应进行得非常迅速,而且是放热反应。在大约340 °C以上时,硫酸、三氧化硫和水才可以在平衡浓度下共存。 三氧化硫也与二氯化硫发生反应来生产很有用的试剂——亚硫酰氯: SO3 + SCl2 →SOCl2 + SO2 三氧化硫还可以与碱类发生反应,生成硫酸盐及其它物质,如:SO3+2NaOH=Na2SO4+H2O 三氧化硫不可用浓硫酸干燥,因为SO3和浓硫酸会生成焦硫酸: H2SO4+SO3=H2S2O7 二氧化硫可转为三氧化硫: 制备 实验室制法 在实验室中常用浓硫酸与五氧化二磷共热制取三氧化硫,其中会产生磷酸。在反应中生成的三氧化硫需要用冰水混合物冷却,尾气用浓硫酸(85%)吸收。 工业制法 SO3的工业制法是接触法。二氧化硫通常通过硫的燃烧或黄铁矿矿石(一种含硫铁矿石,主要成分二硫化亚铁FeS2)的煅烧得到的,先通过静电沉淀进行提纯。提纯后的SO2在400至600°C的温度下,用负载在硅藻土上的含氧化钾或硫酸钾(助催化剂)的五氧化二钒作为催化剂,将二氧化硫用氧气氧化为三氧化硫。铂同样可以充当这个反应的催化剂但是价格昂贵,比混合物更容易发生催化剂中毒(导致失效)。以这种方式制得的三氧化硫大部分都被转化为了硫酸,但不能用水进行吸收,否则将形成大量酸雾,但如果采用98.3%硫酸作吸收剂,因其液面上水、三氧化硫和硫酸的总蒸气压最低,故吸收效率最高。

复方碳酸氢钠片剂的制备

复方碳酸氢钠片剂的制备 [适用对象] 药物制剂专业 [实验学时] 10学时 一、实验目的 1、初步掌握湿法制粒压片的过程和技术。 2、初步学会单冲压片机的调试,能正确使用单冲压片机。 3、会分析片剂处方的组成和各种辅料在压片过程中的作用。 4、熟悉片剂重量差异、崩解时限、硬度和脆碎度的检查方法。 二、实验原理 依据湿法制粒压片工艺要求,其制备过程为: 处方拟定----物料准备与处理----粉碎----过筛----混合----制湿颗粒----干燥---整粒----压片前处理----压片---质检---包装 三、仪器设备 单冲压片机、烘箱、搪瓷盘、不锈钢筛网(40目,80目)、尼龙筛网(16目,18目,20目)、冲头、乳钵。 四、相关知识点 压片过程的三大要素是流动性、压缩成型性和润滑性。片剂的制备工艺分为制粒压片工艺与直接压片工艺。制粒的目的主要是改善物料的流动性和压缩成型性,湿法制粒压片是应用最为广泛的方法。运用挤出湿法制粒技术,将药物制成颗粒干燥后压片。 五、实验步骤 原辅料处理 取碳酸氢钠置乳钵中研磨,过80目筛备用。 制湿粒 1、10%淀粉浆制备 称取淀粉5克,加入纯化水45克,水浴加热搅拌至糊化,冷却,备用。 2、软材制备 分次加入淀粉浆适量至碳酸氢钠乳钵中研匀使成软材。 湿颗粒制备 将软材于16~18目筛上,用手掌轻压过筛使成湿颗粒。 干燥 将湿颗粒置烘箱中,60℃以下烘干,控制含水量。 整粒 干燥后颗粒称重,经18~20目过筛整粒,用适量细粒与薄荷油拌和均匀、吸收,再与全量颗粒拌匀,加入4%干淀粉和0.5%硬脂酸镁,密置容器中放置后待压片。 压片 1、颗粒含量的测定。 2、片重计算。 3、压片机调试。 4、压片。 质量检查 1、外观。 2、含量测定。

高中化学:常见气体的实验室制备

高中化学:常见气体的实验室制备 1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。(高频) 2.能绘制和识别典型的实验仪器装置图。(高频) 气体的实验室制法 1.O2的实验室制法 2.CO2的实验室制法 3.H2的实验室制法 4.NH3的实验室制法

5.Cl2的实验室制法 6.SO2的实验室制法

气体的收集方法 收集 方法 排水法向上排空气法向下排空气法 收集原理收集的气体不 与水反应且难 溶于水 收集的气体密度比空气大, 与空气密度相差较大,且不 与空气中的成分发生反应 收集的气体密度比空气小, 与空气密度相差较大,且不 与空气中的成分发生反应 收集装置 适用的气体H2、O2、NO、 CH4 Cl2、CO2、NO2、SO2H2、NH3 1.易误诊断(正确的打“√”,错误的打“×”)。 (1)Cl2收集可用排饱和NaCl溶液方法不能用排水法() (2)CO2、H2的制备可以选用相同的发生装置() (3)Cl2、SO2、NH3均可用NaOH溶液吸收尾气() (4)除去CO2中的HCl可以将混合气通入饱和的Na2CO3溶液中()

(5)Cl2、SO2、CO2、NH3均可用浓H2SO4作干燥剂() (6)Cl2、SO2的验满均可用湿润的品红试纸() 【答案】(1)√(2)√(3)×(4)×(5)×(6)√ 2. 在实验室中制取H2、CO2、NH3、NO、NO2、SO2、Cl2、O2是否均可以用如图所示装置来制取? 答:_____________________________________________________________________ ___。 【答案】可以。因为制取上述八种气体均可用固体与液体,且不需要加热的反应来制取 3.据下图所示的实验装置回答问题: (1)实验室用高锰酸钾制取比较干燥的氧气应选用的发生装置是________,收集装置为________。 (2)实验室用双氧水制取并收集较纯的氧气时应选用的发生装置是________,收集装置为________。

片剂制备实验报告doc

片剂制备实验报告 篇一:实验报告2:片剂的制备及质量考察 药剂学实验实验报告 实验二片剂的制备及质量检查 一、实验目的和要求 1. 掌握湿法制粒压片法与干法制粒压片法的制备工艺 2. 掌握片剂的质量检测方法(硬度、崩解时限、脆碎度、片重差异等) 3. 熟悉单冲压片机的结构及其使用方法 二、实验内容和原理 1. 实验内容 (1)单冲压片机的使用 实验1:单冲压片机的安装与拆卸 了解单冲压片机的原理,结构,装、卸方法及使用中注意事项。(2)湿法制粒压片法制备片剂 实验2:维生素C片剂的制备 以维生素C、淀粉、糊精、柠檬酸、硬脂酸镁等为原料,通过湿法制粒压片法制备维生素C片剂。(3)片剂的质量检查 实验3:检查自制维生素C片剂质量 使用硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪等对自制维生素的硬度、脆碎度、崩解时限、片重差异等进行检查。 2. 实验原理 (请根据实验教材自己补充,包括湿法制粒压片法的工

艺流程,常用辅料及其特性,湿法制粒压片法制备过程中的常见问题及其解决方法,药典规定的片剂的质量检查项目等。) 三、主要仪器设备 1. 实验材料:维生素C、淀粉、糊精、柠檬酸、乙醇、硬脂酸镁等。 2. 设备与仪器:单冲压片机、硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪、天平、尼龙筛(20目、100目),吹风机、搪瓷托盘、烘箱等。 四、实验步骤、操作过程 (根据实验过程填写,必须列出处方) 五、实验结果与分析 1.简述维生素C片剂制备过程中所发生的问题,分析产生原因,说明解决方法。 2.将所制维生素C片剂的质量考察结果填写于以下表格中,对其质量进行评估,对所发生的质量问题进行分析并说明解决方法。 表1 外观、硬度、抗张强度 表2 崩解时间 崩解时间 (min) 表3 片重差异 表4 片剂脆碎度的测定结果试验前重量(g) 试验后重

高中常见气体制备(一类参考)

气体的制备、收集、洗涤和干燥 1.常见气体的实验室制法 中学化学实验中,应该学会氯气、氯化氢、氧气、硫化氢、二氧化硫、氨气、二氧化氮、一氧化氮、二氧化碳、氢气、甲烷、乙烯、乙炔等气体的实验室制法。应该掌握的具体内容主要有:会选择适宜的反应物,并能熟练地书写有关气体生成的化学方程式;根据反应物的状态和反应条件等因素,选择适宜的气体发生装置,能判断装置图的正误,会组装气体发生装置;根据气体的密度、在水中的溶解性等性质,选择适宜的集气方法与装置;根据所制气体的性质,会用简便的方法检验或验满。 (1)反应物和反应原理 ①实验室制氢气 常用锌跟盐酸或稀硫酸反应制氢气。 Zn+H2SO4(稀) ZnSO4+H2↑ Zn+2HCl ZnCl2+H2↑ 在制气装置的出口处点燃氢气,一定要事先检查纯度,以确保实验安全。 ②实验室制氧气 常用氯酸钾(二氧化锰作催化剂)或高锰酸钾受热分解来制氧气。 2KClO32KCl+3O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 此外,过氧化氢(H2O2)在二氧化锰催化下分解,也可作为实验室制氧气的一种简便方法。 2H2O22H2O+O2↑ KClO3和MnO2要纯净,加热时以不迸发火花为合格,以确保实验安全。 ③实验室制氯气 常用氧化剂(二氧化锰或高锰酸钾)跟浓盐酸反应制氯气。 MnO2+4HCl MnCl2+2H2O+Cl2↑ 2KMnO4+16HCl 2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑

高锰酸钾和盐酸反应可在常温下顺利进行,不需加热。氯气有毒。多余的氯气必须用NaOH溶液吸收,以免污染空气和使人受到毒害。 ④实验室制氯化氢 常用食盐和浓硫酸反应制氯化氢,间接加热温度较低,通常生成硫酸氢钠和氯化氢。 NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl↑ 氯化氢极易溶于水,为使反应顺利进行,应该使用固体氯化钠和浓硫酸。 ⑤实验室制硫化氢 常用硫化亚铁和稀硫酸反应制硫化氢。 FeS+H2SO4(稀) FeSO4+H2S↑ 制硫化氢不能用浓硫酸和硝酸等氧化性酸。硫化氢有毒,要注意通风或用NaOH溶液吸收多余的硫化氢。 ⑥实验室制氨气 常用铵盐(氯化铵、硫酸铵)跟碱(氢氧化钙)反应制氨气。 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑ 氨极易溶于水,一般用加热上述的固体混合物来制氨气。 此外,也可直接加热浓氨水在实验室制得氨气。 ⑦实验室制二氧化硫 常用亚硫酸钠跟浓硫酸反应制二氧化硫 Na2SO3+H2SO4(浓) Na2SO4+H2O+SO2↑ 亚硫酸钠在空气中较易氧化变质,最好选用新开瓶的亚硫酸钠。 ⑧实验室制二氧化碳 常用碳酸钙(石灰石、大理石)跟盐酸反应制二氧化碳。 CaCO3+2HCl CaCl2+H2O+CO2↑

中学阶段常见12种气体的工业制法和实验室制法归纳

中学阶段常见12种气体的工业制法和实验室制法归纳 1.氢气 (1)工业制法: ①水煤气法:(高温条件下还原水蒸气) 单质+化合物化合物+单质:C+H2O(g)CO+H2; 化合物+化合物化合物+单质:CO+ H2O(g) CO2+H2 ②氯碱工业的副产物:(电解饱和食盐水) 溶液A+B+C :2NaCl+2H2O2NaOH +H2↑+ Cl2↑, (2)实验室制法: ①中等以上活泼金属与非氧化性强酸的置换反应: 单质+化合物化合物+单质:Zn+H 2SO4=ZnSO4+H2↑ ②个别金属与强碱溶液的置换反应: 单质+化合物化合物+单质:2Al+2NaOH+2H 2O=2NaAlO2+3H2↑, 2.乙烯 (1)工业制法: 石油裂解制乙烯:高碳烷烃低碳烷烃+低碳烯烃: C4H10C2H6+C2H4;C8H18C6H14+C2H4 (2)实验室制法: 乙醇的消去反应:CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O 3.乙炔 (1)工业制法: 煤干馏得到焦炭,煅烧石灰石得到生石灰,在高温电弧炉中生石灰和焦炭反应生成电石和一氧化碳,电石和饱和食盐水反应生成熟石灰和乙炔。 3C+CaO CaC2+CO↑;CaC2+2H2O Ca(OH)2+C2H2↑ (2)实验室制法:电石水解法:CaC2+2H2O Ca(OH)2+C2H2↑ 4.一氧化碳 (1)工业制法: ①水煤气法:(高温条件下还原水蒸气) 单质+化合物化合物+单质:C+H2O(g)CO+H2;

②焦炭还原二氧化硅(工业制备粗硅的副产物):2C+SiO2Si+2CO↑ ③工业制备电石的副产物:3C+CaO CaC2+CO↑; (2)实验室制法: ①草酸分解法:H2C2O4 CO↑+CO2↑+H2O ;混合气体通过碱石灰得到一氧化碳。 ②甲酸分解法:HCOOH CO↑+H2O 5.二氧化碳 (1)工业制法: ①高温分解,煅烧大理石:CaCO3CaO+CO2↑ ②玻璃工业副产物:SiO2+Na2CO3Na2SiO3+CO2↑,SiO2+CaCO3CaSiO3+CO2↑ ③联碱工业小苏打制纯碱的副产物:2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑ (2)实验室制法: 复分解反应:碳酸钙与盐酸的反应:CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑ 6.氨气 (1)工业制法 化合反应:合成氨工业N2+3H2 2NH3 (2)实验室制法 ①氯化铵和消石灰混合受热制备氨气:2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O ②浓氨水滴入到生石灰(烧碱或碱石灰)表面快速产生氨气。 7.一氧化氮 (1)工业制法 ①氨气催化氧化制备一氧化氮(硝酸工业的第一步反应):4NH3+5O24NO+6H2O ②二氧化氮溶于水制硝酸的副产物:3NO2+H2O=2HNO3+NO (2)实验室制法 铜和稀硝酸反应制备一氧化氮:3Cu+8 HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 8.二氧化氮 (1)工业制法 一氧化氮氧化制二氧化氮:(硝酸工业的第二步反应):2NO+O2=2NO2 (2)实验室制法 铜和浓硝酸反应制备二氧化氮:Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O

电子技术基础实验答案

实验一、常用电子仪器的使用 一、实验目的 1、学习电子技术实验中常用电子仪器的主要技术指标、性能和正确使用方法。 2、初步掌握用示波器观察正弦信号波形和读取波形参数的方法。 电路实验箱的结构、基本功能和使用方法。 二、实验原理 在模拟电子电路实验中,要对各种电子仪器进行综合使用,可按照信号流向,以接线简捷,调节顺手,观察与读数方便等原则进行合理布局。接线时应注意,为防止外界干扰,各仪器的公共接地端应连接在一起,称共地。 1.信号发生器 信号发生器可以根据需要输出正弦波、方波、三角波三种信号波形。输出信号电压频率可以通过频率分挡开关、频率粗调和细调旋钮进行调节。输出信号电压幅度可由输出幅度调节旋钮进行连续调节。 操作要领: 1)按下电源开关。 2)根据需要选定一个波形输出开关按下。 3)根据所需频率,选择频率范围(选定一个频率分挡开关按下)、分别调节频率粗调和细调旋钮,在频率显示屏上显示所需频率即可。 4)调节幅度调节旋钮,用交流毫伏表测出所需信号电压值。 注意:信号发生器的输出端不允许短路。 2.交流毫伏表 交流毫伏表只能在其工作频率范围内,用来测量300伏以下正弦交流电压的有效值。 操作要领: 1)为了防止过载损坏仪表,在开机前和测量前(即在输入端开路情况下)应先将量程开关置于较大量程处,待输入端接入电路开始测量时,再逐档减小量程到适当位置。 2)读数:当量程开关旋到左边首位数为“1”的任一挡位时,应读取0~10标度尺上的示数。当量程开关旋到左边首位数为“3”的任一挡位时,应读取0~3标度尺上的示数。 3)仪表使用完后,先将量程开关置于较大量程位置后,才能拆线或关机。 3.双踪示波器 示波器是用来观察和测量信号的波形及参数的设备。双踪示波器可以同时对两个输入信号进行观测和比较。 操作要领: 1)时基线位置的调节开机数秒钟后,适当调节垂直(↑↓)和水平(←→)位移旋钮,将时基线移至适当的位置。 2)清晰度的调节适当调节亮度和聚焦旋钮,使时基线越细越好(亮度不能太亮,一般能看清楚即可)。 3)示波器的显示方式示波器主要有单踪和双踪两种显示方式,属单踪显示的有“Y1”、“Y2”、“Y1+Y2”,作单踪显示时,可选择“Y1”或“Y2”其中一个按钮按下。属双踪显示的有“交 替”和“断续”,作双踪显示时,为了在一次扫描过程中同时显示两个波形,采用“交替”显示 方式,当被观察信号频率很低时(几十赫兹以下),可采用“断续”显示方式。 4)波形的稳定为了显示稳定的波形,应注意示波器面板上控制按钮的位置:a)“扫描

(完整版)3.1硫酸工业制备

第一节接触法制硫酸 ●教学目标 1.了解接触法制硫酸的化学原理、原料、生产流程和典型设备。 2.通过二氧化硫接触氧化条件的讨论,复习巩固关于化学反应速率和化学平衡的知识,训练学生应用理论知识分析和解决问题的能力。 一、反应原理 1.S+O2===SO2 3.SO3+H2O===H2SO4 现阶段我国硫酸的生产原料以黄铁矿(主要成分为FeS2)为主,部分工厂用有色金属冶炼厂的烟气、矿产硫黄或从石油、天然气脱硫获得硫黄作原料。 4FeS2+11O2 高温 =====2Fe2O3+8SO2 如以石膏为原料的第一步反应就是:2CaSO4+C ? ====2CaO+2SO2↑+CO2 二、工业制硫酸的生产流程。 工业上制硫酸主要经过以下几个途径: 1、以黄铁矿为原料制取SO2的设备叫沸腾炉。 沸腾炉示意图 矿石粉碎成细小的矿粒,是为了增大与空气的接触面积,通入强大的空气流为使矿粒燃烧得更充分,从而提高原料的利用率。 [设问]黄铁矿经过充分燃烧,以燃烧炉里出来的气体叫做“炉气”。但这种炉气往往不能直接用于制取SO3,这是为什么呢? 这是因为炉气中常含有很多杂质,如N2,水蒸气,还有砷、硒的化合物及矿尘等。这些杂质有些是对生产不利的,如砷硒的化合物、矿尘能够使下一步氧化时的催化剂中毒,水蒸气对设备也有不良影响,因此炉气必须经过净化、干燥处理。

问题:1.N2对硫酸生产没有用处,为什么不除去? 2.工业生产上为什么要控制条件使SO2、O2处于上述比例呢? [答案]1.N2对硫酸的生产没有用处,但也没有不利之处,若要除去,势必会增加生产成本,从综合经济效益分析没有除去的必要。 2.这样的比例是增大反应物中廉价的氧气的浓度,而提高另一种反应物二氧化硫的转化率,从而有利于SO2的进一步氧化。 三、生产设备及工艺流程 2.接触室 根据化学反应原理,二氧化硫的氧化是在催化剂存在条件下进行的,目前工业生产上采用的是钒催化剂。二氧化硫同氧气在钒催化剂表面上与其接触时发生反应,所以,工业上将这种生产硫酸的方法叫做接触法制硫酸。 二氧化硫发生催化氧化的热化学方程式为: [提问]SO2的接触氧化在什么条件下反应可提高SO2的转化率? SO2的氧化为一可逆反应。根据勒夏特列原理,加压、降温有利于SO2转化率的提高。 实际生产中反应条件:常压下400℃~500℃。为什么?? 二氧化硫在接触室里是如何氧化成三氧化硫的呢? 经过净化、干燥的炉气,通过接触室中部的热交换器被预热到400℃~500℃,通过上层催化剂被第一次氧化,因为二氧化硫的催化氧化是放热反应,随着反应的进行,反应环境的温度会不断升高,这不利于三氧化硫的生成。接触室中部安装的热交换器正是把反应生成的热传递给接触室里需要预热的炉气,同时降低反应后生成气体的温度,使之通过下层催化剂被第二次氧化。这是提高可逆反应转化率的一种非常有效的方法。 3.吸收塔 二氧化硫在接触室里经过催化氧化后得到的气体含三氧化硫一般不超过10%,其余为N2、O2及少量二氧化硫气体。这时进入硫酸生产的第三阶段,即成酸阶段。其反应的热化学方程式为: SO3(g)+H2O(l)===H2SO4(l);ΔH=-130.3 kJ/mol 从反应原理上看,硫酸是由三氧化硫跟水化合制得的。事实上,工业上却是用98.3%的浓H2SO4来吸收SO3的,为什么要这样操作呢?

实验室制各种气体

1. 实验室制取氢气:锌粒+稀硫酸Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑ 注意事项: 1.点燃氢气或加热氢气之前,一定要检验氢气的纯度,否则有爆炸的危险.因为在氢气和空气的混合物中,当含氢的体积在4%~74.2%的范围遇到火就会立即爆炸.而纯净的氢气则能在空气中安静燃烧.连续检验氢气时,不要用同一个试管,需要更换一只试管重新检验. 2.使用启普发生器时,要远离火源,防止氢气不纯而引起爆炸. 3.做氢氧混合气体爆鸣实验时,应注意在点燃肥皂泡前一定要拿走储气瓶,并夹好橡皮导管.否则将引起爆炸事故. 4.在做氢气还原氧化铜的实验中,加热前应先通入氢气把试管内的空气排尽,然后才能加热(为什么).同时氢气流要均匀,避免时快时慢,一般每秒2个气泡即可.在停止加热后,要继续通入氢气至试管冷却 2.实验室制氧气:加热高锰酸钾2KMnO4==K2MnO4 + MnO2 + O2↑ ;

注意事项:①试管夹应夹在离试管口的1/3处。②试管口应略向下倾斜。 ③试管口放一团棉花;④导气管不应伸到试管内太长。 ⑤用向上排空气法收集氧气时,集气瓶口向上,导气管伸到集气瓶的底部。 3.实验室制二氧化碳:大理石+稀盐酸CaCO3 + 2HCl==CaCl2 + CO2↑ + H2O 注意事项: ①气密性检查。 ②装药品时应先放入大理石,后加入稀盐酸。 ③组装仪器时,长颈漏斗下端管口要伸入到液面以下。 ④用向上排空气法收集二氧化碳时,导管应伸入到集气瓶底部。 ⑤验满时,应将燃着的木条放在集气瓶口处。 4.实验室制取氯气:二氧化锰+浓盐酸加热。 MnO2+4HCl(浓)===MnCl2 +Cl2↑+2H2O 注意事项: ①向上排空气法收集Cl2的导管口插进集气瓶底。 ②排饱和食盐水法收集Cl2。所以Cl2在饱和食盐水中溶解度很小。 ③烧瓶加热时,应用石棉网并固定在铁架台上。 ④浓盐酸放在分液漏斗中,漏斗加盖玻璃塞。 ⑤不能用启普发生器制Cl2。启普发生器:固体(块状)+液体不需加热,制取气体。 氯气的工业制法:电解饱和食盐水,2NaCl+H2O2NaOH+Cl2 (+)+ H2↑(-)

实验7 阿司匹林片剂的制备(学生用)

实验七阿司匹林片剂的制备 一、实验目的 1. 掌握湿法制粒压片的基本工艺。 2. 了解普通片剂质量评价的内容和方法 3. 了解单冲压片机的基本构造、使用方法。 二、实验指导 片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合,通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。片剂由药物和辅料二部分组成。辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称,亦称赋形剂,为非治疗性物质。加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性;有一定的黏结性;遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。辅料应为“惰性物质”,性质稳定,不与主药发生反应,无生理活性,不影响主药的含量测定,对药物的溶出和吸收无不良影响。但是,实际上完全惰性的辅料很少,辅料对片剂的性质甚至药效有时可产生很大的影响,因此,要重视辅料的选择。片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及润滑剂等。 通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法二种,前者根据制颗粒方法不同,又可分为湿法制粒压片和干法制粒压片,其中湿法制粒压片较为常用。湿法制粒压片适用于对湿热稳定的药物。其一般工艺流程如下: 三、实验内容及操作 1. 处方(100片量,0.3g~0.45g/片) 2. 操作 1 将乙酰水杨酸和淀粉过80目筛; 2 10%淀粉浆的制备:将0.3g枸橼酸溶解于到20ml蒸馏水中,再加入2g淀粉 分散均匀,加热至约80°C使糊化,冷却至温浆后使用。 3 称取30g乙酰水杨酸的细粉于乳钵中,等量分次加入2g淀粉进行研磨,混合 均匀,加入适量淀粉浆制软材(少量多次加入);

注意:切忌将20ml淀粉浆一次全部加入。 4 过20目尼龙筛制湿颗粒;(用手将软材握成团状,用手掌压过筛网即得) 5 将湿颗粒于50~60°C烘箱干燥30min,用20目筛进行整粒; 6 整粒后颗粒与1.5g滑石粉和1g淀粉混合均匀,以φ8mm冲模进行冲模压 片。 操作注意: 1 淀粉浆的制备:若用直火时,需不停搅拌,防止焦化而使压片时产生黑点。 浆的糊化程度以呈透明浆状为宜,制粒干燥后,颗粒不易松散。加浆的温度,以温浆为宜,加浆温度过高不利于药物的稳定,并使崩解剂淀粉糊化而降低崩解作用,温度太低不易分散均匀。 2 制软材时要控制淀粉浆的用量,软材的干湿程度应适宜,以“握之成团,轻 压即散”,并握后掌上不沾粉为度。即,用手紧握能成团而不粘手,用手指轻压能裂开为度。 3 过筛制得的湿颗粒,一般要求较完整,可有一部份小颗粒。如过筛后,颗粒 中细粉过多,说明软材过干,粘合剂用量太少;若成条状,则说明软材过湿,粘合剂用量太多。 四、质量检查与评定 (1)外观:应片形一致,表面完整光洁,边缘整齐,色泽均匀。 (2)片重差异:取20片精密称定重量,求得平均片重,再称定各片的重量,按下式计算片重差异: 片重差异=(单片重-平均片重)/平均片重×100% 五、实验结果与讨论 记录片剂的外观、重量差异等各项具体检测结果并进行结果讨论。 六、思考题 1.片剂为何是最为常用的剂型? 2.片剂的制备方法有哪些,各有何优缺点? 3. 湿法制粒压片要注意哪些问题? 4. 片剂要符合哪些质量要求,常规的质量检查项目有哪些?

02专题二 常见气体的实验室制备

专题二常见气体的实验室制备陈裕民 考纲要求: 1、掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理、收集方法等) 2、能够绘制和识别典型的气体制备的实验仪器装置图。 3、气体制备和其它实验知识和技能的综合应用。 学习重、难点: 掌握常见气体的实验室制法 学习方法:读书-归纳-练习 学习过程: 一、基础知识: 1、常见气体的制备原理: 写出下列制备么反应的化学方程式: H2: NO2: O2: NO: 或:SO2: Cl2: CO2: NH3: C2H4: 或:C2H2: 2、气体发生装置: (1)固、固加热: 即:固+固△气 如制取等。 装置如右图: (2)液固或液、液加热: 即:液+固△气 液+液△气 如制取等。装置如下图左: (3)液固不加热: 即:液+固气 如制取等。装置如下图右: 3、气体的收集: (1)排水集气法: 此法可收集气体有 等

(2)向上排空气法: 气 此法可收集气体有 等 (3)向下排空气法: 此法可收集气体有 等 气 注意: 所制气体如难溶于水又不要求干燥时,应该用排水集气法;如气体溶于水则只能用排空气法收集。排气集气时,应使气体导管伸到瓶底。 3、净化与干燥装置 (1)装置基本类型: (2)气体干燥剂的类型及选择 常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类: ①酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷等。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO 2、SO 2、NO 2、HCI 、H 2、Cl 2 、O 2、CH 4等气体。 ②碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH 。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH 3、H 2、O 2、CH 4等气体。 ③中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性、碱性气体,如O2、H2、CH4等。 在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaCI 2来干燥NH 3(因生成 CaCl 2·8NH 3),不能用浓 H 2SO 4干燥 NH 3、H 2S 、HBr 、HI 等。 气体净化与干燥注意事项 一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。 对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl 2、SO 2、Br 2(蒸气)等可用NaOH 溶液吸收;尾气H 2S 可用CuSO 4或NaOH 溶液吸收;尾气CO 可用点燃法,将它转化为CO 2气体。 4、气体实验装置的设计 (1)装置顺序:制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置 (2)安装顺序:由下向上,由左向右 (3)操作顺序:装配仪器→检验气密性→加入药品 二、典型例题 [例1]下列反应适用于实验室制氢气的是( )。 ①锌与稀硫酸反应②甲烷热分解③电解稀硫酸④赤热的炭与水蒸气反应 A.只有① B.①② C.①③ D.①②④

模拟电子技术基础实验2010-2011第一学期试题(实验)

1.按图接线,调节电位器R P ,使V C =6.4V 左右。输入f=1KHz 的正弦波信号, 幅度以保证输出波形不失真为准。分别测量不接负载时和负载电阻为5.1K Ω时的V i 和V 0,计算电压放大倍数,得出负载电阻对放大倍数的影响。 1、2、3题图 2.按图接线。(1)调节电位器R P ,使V C =6.4V 左右。测量静态工作时的V C 、V B 、V E 以及其它需要的数值,计算静态工作点。(2)负载电阻取R L =5.1K Ω,输入f=1KHz 的正弦信号, 幅度以保证输出波形不失真为准。测量V i 和V 0,计算电压放大倍数。 3.按图接线,调节电位器R P ,使V C =6.4V 左右。负载电阻取R L =5.1K Ω,输入f=1KHz 的正弦信号, 幅度以保证输出波形不失真为准。测量V i 和V 0。然后把R C 改成2K Ω,再测量V i 和V 0,分别计算电压放大倍数,得出R C 对放大倍数的影响。 4.按图接线。(1) 调节电位器R P ,使电路静态工作点合适,测量静态工作时的V C 、V B 、V E ;(2)输入f=1KHz 的正弦波信号, 幅度以保证输出波形不失真为准。测量V s 、 V i 和V 0,计算电压放大倍数A V 和A VS ,并总结射极输出器的特点。 4、5、6题图 5.按图接线。调节电位器R P ,使电路静态工作点合适,输入f=1KHz 的正弦波信号, 幅度以 Vs Vi

保证输出波形不失真为准。测量V s 、 V i ,计算输入电阻R i (R S =5.1K )。 6.按图接线。调节电位器R P ,使电路静态工作点合适,输入f=1KHz 的正弦波信号, 幅度以保证输出波形不失真为准。测量空载时的输出电压V 0 和加负载时的输出电压V L (R L =2.2K ),计算输出电阻R o 7、按图接线。在输入端输入直流电压,测量对应的输出电压,并与理论值比较,填入表格,并说明运算关系及产生误差的原因。 8、 按图接线。在输入端输入直流电压,测量对应的输出电压,并与理论值比较,填入表格,并说明运算关系及产生误差的原因。 9、按图接线。在输入端输入直流电压,测量对应的输出电压,并与理论值比较,填入表格,并说明运算关系及产生误差的原因。 10、按图接线。在输入端输入直流电压,测量对

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