超导核磁共振谱仪的原理及应用实验指导书
贵州大学精细化工研究开发中心（绿色农药与生物工程重点实验室）
1、实验类型及学时数
a)实验类型：设计性实验(研究性实验）
b)学时数：10学时
2、实验目的和意义
核磁共振是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Block)和哈佛大学珀赛尔(E.M.Purcell)各自独立发现的，两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。50多年来，核磁共振已形成为一门有完整理论的新学科。
在各种各样的化学分析仪器中，核磁共振谱仪被公认为是一种非常重要的研究和测试工具，它的许多功能是其它手段无法代替的。
核磁共振谱仪可以给出小到原子核在分子中的精确位置及其周边环境的微小变化，大到整个人体的断层成像等具有丰富内涵的信息。被广泛用于工业、农业、化学、生物、医药、地球科学和环境科学等领域。
通过学习核磁共振波谱仪的构成、使用方法及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）；培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。
3、实验原理
（1）基本原理
自旋不为零的粒子，如电子和质子，具有自旋磁矩。如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能量差为
ΔE = γhB
0 （1）
其中：γ为旋磁比，h为约化普朗可常数，B0为稳恒外磁场。
如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场，该电磁场的能量为
h
ν
（2）
其中：ν为交变电磁场的频率。
当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差时，即：
hν = γh B
0 （3）
2πν = γ B
0 （4）
低能极上的粒子就要吸收交变电磁场的能量产生跃迁，即所谓的磁共振。
简单地说，核磁共振波谱法就是将自旋核放入磁场中，用适宜频率的电磁波照射，它们会吸收能量，发生原子核能级的跃迁，同时产生核磁共振信号，得到核磁共振谱的实验方法。
（2）脉冲傅立叶NMR谱仪的基本结构与工作原理
脉冲傅立叶NMR谱仪一般包括5个主要部分：射频发射系统、探头、磁场系统、信号接收系统和信号处理与控制系统。
a)射频发射系统：射频发射系统是将一个稳定的、已知频率的石英振荡器产生的电磁波，经频率综合器精确地合成出欲观测核（如1H，13C，31P等）、被辐照核（如照射1H以消除其对观测核的耦合作用）和锁定核（如2D，7Li，用心稳定仪器的磁场强度）的3个通道所需频率的射频源。射频源发射的射频脉冲通过探头上的发射线圈照射到样品上。
b)探头：探头是整个仪器的心脏，固定在磁极间隙中间。包括样品管支架、发射线圈、接收线圈等，样品管在探头中高速旋转，以消除管内的磁场不均匀性。探头分为多种，如正向探头、反相探头、微量探头、固体探头等。
c)磁场系统：用心产生一个强、稳、匀的静磁场以便观测化学位移微小差异的共振信息。高磁场磁体（高于2.3T）需要采用超导体绕制的线圈经电激励来产生，称为超导磁体。超导磁体需要使用足够的液He和液N2来降低温度，维持其正常工作。磁体内同时含有多组匀场线圈，通过调节其电流使它在空间构成相互正交的梯度磁场来补偿主磁体的磁场不均匀性。通过仔细反复调节，可获得足够高的仪器分辨率和良好的NMR谱图。
d)信号接收系统：信号接收系统和射频发射系统实际上用的是同一组线圈。当射频泳冲发射并施加到样品上后，发射门关闭，接收门打开，FID信号被信号接收系统接收下来。信号经前置放大器放大、检波、滤波等处理，再经模数转换转化为数字信号，最后通过计算机
快速采样，FID信号被记录下来。
e)信号处理与控制系统：负责控制和协调各系统有条不紊地工作。并对接收的FID信号进行累、傅立叶变换处理等。
4、实验设备
仪器设备：JEOL ECX 500型超导核磁共振谱仪
JEOL ECX 500核磁共振波谱仪工作站操作介面JEOL ECX 500具有51mm自屏蔽超导磁体，磁场强度11.74T (1H,500MHz)，44级匀场线圈，Z1 to Z6氘梯度自动匀场装置，磁场漂移3Hz/h；两个射频通道，频率范围10-1000 MHz；采样谱宽50Hz-2MHz；配备自动调谐5mm梯度宽带探头（多核15N-31P，19F, 1H，分辨率小于0.45Hz，变温范围-100 to +150℃）；5mm FG/HX反向探头（1H，变温范围：-100 to +150℃）；3mm微量探头(分辨率0.5Hz)。
目前开展的常规测试项目有：1H、13C、DEPT90、DEPT135、31P、19F、15N、H-H COSY、H-C COSY（HMQC、HSQC）等一维和二维谱。
5、实验内容
了解并初步掌握脉冲傅立叶变换NMR谱仪的基本原理与构造；学习核磁共振波谱法测定化合物结构的方法；通过测定已知和未知样品的1HNMR和13CNMR，初步掌握获得谱图的一般操作程序与技术；了解影响分析测定的重要因素，学会优化分析条件；学习核磁共振谱图的解析方法。
6、实验步骤
1)样品的制备
为了获取分子内部高分辨率的NMR谱图，一般需采用液态样品。固体样品要用隋性溶剂稀释成样品溶液，溶液应尽量浓一些以减少测量时间，但不宜过于粘稠，样品溶液保持较好的流动性可以减少分子间的相互作用，避免谱线过宽。在作精细测量时应采用内锁方式进行锁场，溶剂必须采用氘代溶剂如CDCl3，D2O，(CD3)2CO，(CD3)2SO等，氘代溶剂还可避免溶剂信号过强而干扰测量。
样品溶液中应不含未溶解的固体微粒、灰尘或顺磁性杂质，否则会导致谱线变宽，甚至失去应有的精细结构。
2)标准参考样品
测量样品的化学位移必须用标准物质作为参考，按标准参考物加入的方式可分为外标法和内标法。
外标法是将标准参考物装于毛细管中，再插入样品管，与样品溶液同轴进行测量。
内标法是将标准参考物直接加入样品中进行测量。
内标优于外标法。对于1H谱，通常采用四甲基硅（TMS）作内标，TMS化学隋性，具有12个等价质子，只有一个尖锐单峰，出现在很高场，将其化学位移定为0点，一般化合物的谱峰都在它的左边。不同核素所用的标准参考物不同。13C核与29Si核皆用TMS作内标。而31P核用85%的磷酸，以外标法测定。
3)样品测试
a)将样品管放入仪器进样口。要求注意安全，必须垂直放入和取出，以名样品管折断污染探头。
b)锁场，仔细匀场以调整好仪器的分辨率。
c)设置测量参数并测量样品。需要设置的参数包括：所用溶剂、观测核、测量方法、脉冲系列类型、脉冲角度、谱宽、延迟时间、累加次数、采样点数等。
d)测量，谱图处理。谱图处理包括相伴调整、化学位移标定、积分等。
e)结束实验，取出样品。
4)谱图解析
5)数据分析和实验报告
7、注意事项
a)所有操作在老师指导下完成，禁止擅动仪器；
b)严格按照操作程序进行操作，实验不用的命令不能乱动；
c)严禁将磁性物体带到磁体附件，尤其是探头区；
d)样品管的插入与取出，务必小心谨慎，切忌折断或碰碎在探头中造成事故；
e)样品管外壁应擦试干净，用量规限定涡轮转子的高度，以保证样品在磁体中心位置；
8、思考题或作业
(1) NMR波谱法与IR、UV光谱法相比较有何重要差异？为什么？
(2) 如何获取一张正确的1H NMR谱图？试讨论你所作的谱图的优劣。
(3) 结合本实验讨论从中可获取哪些信息，分析你推定化合物结构的理由。
(4) 比较、归纳13C NMR谱与1H NMR谱的特点。
磁共振机突发停电后紧急措施 1、尽快将病人从扫描架中退出，使用手动机械开关。 2、检查控制台、扫描架、扫描床等设备恢复为初始状态。 3、检查设备间的空调机和磁体冷却压缩机开关。 4、尽量保持主磁体间处于低温状态。最大限度的减少液氦的挥发，减少损失。 5、紧急通知设备科通报情况并要求尽快知道来电时间。 6、来电后，最短时间内恢复磁体冷却压缩机。检查液氦水平，记录丢失的液氦量。 7、陆续开户和检查空调机，计算机系统等设备并记录。 磁共振检查中紧急情况处理 1、检查前认真向患者介绍禁忌症，仔细观察患者一般情况，做好解释说明工作，取得患者配合。 2、患者如神志不清，昏迷，意识障碍，身体多处骨折，头部外伤等病情严重者，需家属、相关科室医生陪同，以共同处理紧急情况。 3、造影剂的使用及处理（磁共振造影剂不良反应极少，个别患者给药后可出现面部潮红，荨麻疹，恶心，呕吐，味觉异常，注射部位轻度热，痛感，支气管痉挛，心悸，头晕，头重，惊厥，低血压等不良反应，个别患者有过敏，喉头水肿，休克等反应。亦有重症肌无力急剧恶化的报道）。 A、立即停药，停止检查，就地处理。 B、吸氧，监测血压及脉膊。 C、迅速建立静脉通路。 D、平卧位，遵医嘱给予非那根25mg肌注，地塞米松5mg肌注。严重者可用肾上腺素0.3-0.5mg皮下注射。 F、抢救同时联系急诊室，配合将患者及时、安全送往急诊室进行进一步治疗及抢救。
磁共振机操作规程 1、开机。特殊情况需要大关机，关闭设备间的指定。 2、查看设备间的空调、冷头压缩机、水压（2左右）、水冷机。 3、注意观察机器自检情况，发现问题及时处理。 4、查看液氦水平并记录。 5、检查扫描间线圈情况。 6、登记病人信息（姓名、号码、出生年月、部位、男女、体重）。 7、摆位准确，线圈轻拿轻放并注意线和接口。 8、扫描前训练病人呼吸，使其能够配合。 9、扫描序列和图像要符合要求，否则在病人能接受情况下加扫。 10、扫描过程中随时听和观察病人情况，尤其是重症病人，并要求家属陪同。 11、图像排版照相准确，避免废片出现。 12、关机前检查扫描床情况，简单整理，但床上常规线圈别动。 13、退出界面上所有执行程序后，退出系统。 14、进入睡眠状态，关显示器。 磁共振室工作人员守则 1、自觉遵守国家法律，遵守医院规章制度，遵守劳动纪律，离开岗位，需请示科领导。 2、礼貌服务，牢记医院宗旨，“病人至上，质量第一”，对病人态度和蔼，耐心解答问题，文明行医。 3、各级人员认真做好自身工作职责。 4、非本室人员未经许可，不得进入检查操作室及机房范围。 5、MR室内所有工具，不得外借。 6、室内严禁吸烟，入室换鞋。 医患关系沟通制度
核磁上机操作设置导向 一、打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。常温下可以用压缩空气，变温 实验室要使用高纯氮。 二、依次按下BSMS盒子上的 里面的样品弹出，换上要做的样品。 三、按下BSMS盒子上的 后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。 1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”， 得到如下图：
【NAME】：文件名； 【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号； 【USER】：老师名； 【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂； 【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。 2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择 实验核种及连线。注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。 3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘 代试剂简称（如lock h2o）”。 4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。 5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm” （手动调谐）。 6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。一般液 体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。 7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：
永磁磁共振系统讲座 第三讲 磁共振谱仪 邹润垒包尚联 邹润垒先生，MRI系统工程师；包尚联先生，教授、博士生导师， 北京大学医学物理和工程北京市重点实验室主任，北京大学肿瘤物 理诊疗技术研究中心主任。 一前言 从第一讲中我们得知，MRI是继CT以后，医学放射领域又一次具有革命性的科学成果，它为医生和基础研究人员提供了又一个能够测量人体解剖、生理和心理信息的有效工具。MRI主要由磁体、谱仪、计算机三大部分组成。而MRI谱仪技术则是这一系统的另一关键部件。MRI谱仪包括数字射频发射部分和数字射频接收部分。其特点是接收到的射频信号经放大后直接进行高分辨高速A/D数字化转换。其它处理如正交混频(正、余弦)、检波、滤波等都在高速信号处理器控制下由硬件用数字处理完成。数字化信号在谱仪中处理信号的多少是衡量谱仪的一个重要指标，因为数字信号容易控制，又能减少干扰。由于MRI要求有较高的数字分辨率和实时采集速度，其所用的内存数据都在16比特以上。为了保证速度，所有的专门运算都由硬件完成。 二发射链和接收链 谱仪在MRI系统中的作用是控制射频(RF)发射器和接收器的发射和接收RF信号，执行脉冲序列，产生MRI信号并采集图像数据。谱仪可分为发射链和接收链。 发射链的作用是提供足够强度的共振激发B1场，向人体发送具有特定RF脉冲波形、脉宽、功率和重复周期的脉冲，这个脉冲波通过RF线圈，把能量耦合到样品的自旋核中去。发射链包括频率合成器、正交调制器、衰减器、RF功放推动机、发射机、RF开关，最终到RF发射线圈。具体说频率合成器是一个高度稳定的频率可调的标准信号源，可提供激发某层面的中心频率为ω0的RF信号。调制器可输出一定的带宽对应一定层厚的RF信号(ω0±Δω)。RF信号中心频率ω0和带宽Δω满足要求后，逐级放大，最后经末级功放(发射机)放大到足够功率后，匹配耦合馈入RF发射线圈，产生B1场脉冲(90o或180o或任意θ角)。 接收链的作用是接收MR信号，并把它数字化后送入计算机处理。接收链包括RF接收线圈、RF 低噪声前置放大器、RF放大器、衰减器、正交解调器(也叫正交相敏检波器)，低通滤波器、音频放大器和模数转换器等。具体说，RF场B1激发之后，磁化强度M⊥在RF线圈中感应出MR信号调制的RF回波信号(其频率为拉莫频率ω0)，这信号并载有空间编码信息。由于接收到的信号只有微伏量级，要把RF线圈的MR信号数字化，首先要对信号进行放大。在信号接收链中，首先使用的低噪声前置放
高平市武承谋骨伤专科医院永安分院 核磁共振机操作规程 1.定义 核磁共振成像（MRI）是随着计算机技术、电子电路技术、超导体技术的发展而迅速发展起来的一种生物磁学核自旋成像技术。碰共振成像是利用原子核在磁场内共振所产生的信号经重建成像的一种成像技术，它是利用磁场与射频脉冲使人体组织内进动的氢核(即H+)发生章动产生射频信号，经计算机处理而成像的。 2.工作原理 被检患者躺在位于磁场均匀区域的患者床上，并放置好接收线圈。操作者通过计算机控制台向光纤谱仪发出产生序列脉冲的指令，光纤谱仪产生射频脉冲信号和梯度脉冲信号后分别被射频功率放大器和梯度功率放大器放大。经梯度功率放大器送往梯度线圈的梯度信号在X、Y、Z三个坐标上产生梯度场，这个梯度场叠加在磁体产生的基场上，从而实现对成像空间的三维空间编码。而经射频功率放大器送往射频发射线圈的射频脉冲信号施加到被检患者的被检部位，被检部位的被选层的质子被激励使其产生共振。施加射频脉冲的时间很短，当突然停止施加射频脉冲，被激励的质子开始释放能量(驰豫)，接收线圈可以检测到磁共振信号并送往前置放大器，进行信号放大，然后光纤谱仪进行数据的采集并将采集的数据送往计算机控制台的主机进行原始数据处理，图像的重构及显示，最后将磁共振图像送往系统的输出设备(激光照相机、打印机)，进行硬拷贝输出。 3.适用范围 该产品采用非侵入性而且无电离辐射的核磁共振方法获取患者的生理信息和临床信息供医生使用。该系统用于生成人体不同部位横断面、冠状面、矢状面、斜横断面影像，显示四肢（乳房组织、腋窝和乳房附近的胸壁）的内部结构。 MRI由不同的扫描序列可形成各种图像，如T1加权像、T2加权像、质子密度像等，还有水成像、水抑制成像、脂肪抑制、弥散成像、波谱成像、功能成像等，CT只能辨别有密度差的组织，对软组织分辨力不高，而MRI对软组织有较
附件： 核磁共振波谱仪简介及样品要求 一、应用领域： 由于核磁共振技术具有深入物质内部，而不破坏样品的特点，已成为人们探索物质微观世界奥秘所必不可少的重要手段，广泛应用于有机化学、物理学、医学、分子生物学、石油化工、食品等领域。 根据本校所购买仪器的硬件参数可进行以下应用： 1、有机化合物分子结构的测定和有机反应历程研究。 2、互变异构现象和动态过程的研究 3、定量分析和分子量测定 二、核磁共振波谱仪硬件参数： 型号：A V ANCE III HD 400 MHz 产地及厂家：瑞士布鲁克 液体探头： 灵敏度： 1H灵敏度≥480:1(0.1% EB) 13C灵敏度≥200:1(ASTM) 31P灵敏度≥150:1(TPP) 15N灵敏度≥25:1 (90% formamide) 19F灵敏度≥500:1 (TFT)) 脉冲宽度： 1H pulse width ≤10 μs (0.1% EB sample) 19F pulse width ≤18 μs (TFT sample) 13C pulse width ≤10 μs (ASTM sample) 31P pulse width ≤8 μs (TPP sample) 15N pulse width ≤21 μs (90% formamide sample) 线形： 13C spinning lineshape ≤ 0.2/2/4Hz (50%/0.55%/0.11%, ASTM) 1H non-spinning lineshape ≤ 0.8/7/14Hz (50%/0.55%/0.11%, 1% CHCl ) 3固体探头：
水分和脂肪测定的标准方法：PVM1：2004（乳品）微波、核磁共振技术快速水分/固形物、脂肪测定仪 分析法 PVM 1:2004 论证人： GARY CARTWRIGHT 美国北卡罗来纳州立大学，食品科学学院，地址：7624/4，1 Schaub Hall, Ra leigh, NC 27695-7624联系电话：919-513-2488 研究人员：BOBBIE H. MCMANUS，1 TIMOTHY P. LEFFLER，and CINDY R. MOSER1 专利所属单位： CEM 公司 地址：3100 Smith Farm Rd, Matthews, NC 28105,联系电话: 704-821-7015 研发实验室：CEM Corp., 3100 Smith Farm Rd, Matthews, NC 28112 论证实验室：North Carolina State Uni versity, De partment of Food Science, Raleigh, NC 27695 方法摘要： 本方法利用微波干燥法和核磁共振分析法（NMR）检测乳制品水分/固形物与脂肪含量。方法利用微波干燥法测定乳制品水分/固形物含量，干燥后样品用于核磁共振法检测脂肪含量。 研发和论证实验室同时利用CEM SMART水分测定系统和SMART Trac脂肪测定系统分析乳制品水分，脂肪含量。样品包含牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶油，酸奶，软奶酪，
马苏里拉奶酪，瑞士奶酪，格瓦拉奶酪。以上都是食谱中常见奶制品类食材。方法检测结果与AOAC中已经存在的水分固形物，脂肪含量测定方法的结果做对比。 1结果汇总： 1.1论证范围 本说明针对乳制品——牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶，奶酪的水分/固形物、脂肪含量进行检测。 1.2数据来源 乳制品质量控制协会（DQCI服务中心）用AOAC Method 990.20中牛奶和奶油固形物分析法测试结果 DQCI服务公司提供乳制品粗脂肪分析数据,根据AOAC Method 989.05中关于牛奶奶油的方法测定。 CEM公司用AOAC Method 905.02方法测定酸奶、酸奶油样本,每个样本重复5次。用AOAC Method933.05方法测定奶酪样本。用AOAC Method952.06方法测定冰淇淋样本每个样本5次。CEM用AOAC Method 926.08细则中AOAC Method 990.20条款中奶酪样本水分含量分析法检测酸奶样本固形物所得数据。此外，用AOAC Method 941.08规定来检测冰淇淋固形物。标准方法每个酸奶，奶酪，冰淇淋样本重复测定5次。 研发实验室和论证实验室分别测试11种产品，每个样本都要用SMART （CEM生产的微波干燥系统）和SMART Trac（CEM生产的NMR系统）重复测定水分/固形物和脂肪含量各10次。 2 安全提示
上海工程技术大学教育研究 3/2007 400M 核磁共振谱仪 Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer 国别:瑞 士 设备价格:21.6万美元联系人:任新峰 购置日期:2006年6月设备所在地:实训楼3423联系电话: 67791221 设备简介: 核磁共振是指原子核在静磁场中的作用下对固定频率的射频电磁波进行吸收的现象。核磁共振广泛应用于化学、生物、医学等领域。核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段,由于其可深入物质内部而不破坏样品,并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用,已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科,在科研和生产中发挥了巨大作用。核磁共振(Nuclear M agnetic Resonance,NMR)技术在过去的六、七十年的过程中得到了非常快速 的发展。特别是在有机化学、生物化学等领域是一个非常有力的工具。技术参数: 电源:220V(10%,50Hz)操作室温度:15~30 操作持续时间:连续操作相对湿度:<85% 控温设置范围:-150~350 控温精度:0.1 / 1H 灵敏度: 220!1(0.1%EB)13C 灵敏度: 160!1(ASTM)15N 灵敏度: 20!1(90%form amide) ? 61?
31P灵敏度:135!1(T PP) 变温范围:-150~150 Z-梯度场强度:50g/cm 分辨率:#0.45Hz(3%CHCL) 应用范围: 核磁共振波谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的结构测定所不可缺少的大型分析仪器,用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作。核磁共振波谱仪是四大光谱分析仪器之一,也是一种权威的结构鉴定手段的首选仪器。 (上接第60页) 应用范围: 高效液相色谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的定性和定量分析所不可缺少的分析仪器。主要可用于精细化工产品成分的定性和定量分析,精细有机合成、催化及反应工程、高分子材料化学、纳米材料的物理与化学特性、功能与生物材料等的研究,是用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作的重要测试仪器之一。 ? 62?
磁共振科岗位职责 一、登记室岗位职责 1、在科主任领导下负责门诊、住院患者各项常规检查及各种特殊检查的登记、预约、划价、编号和记帐工作。 2、负责向患者说明检查前的准备要求和注意事项及检查前的准备。 3、负责各种报告的登记、报送、归档工作。 4、负责全科医疗工作的统计并按月制成报表。 5、负责影像片的归档保管工作，严格执行影像片借阅制度规定。 二、MRI室岗位职责 1、在科主任领导下，MRI机房内所有设备和各项设施由专人负责，在工程技术人员的指导下共同做好维护、保养和检修工作，定期校正各种参数，保证MRI机器正常、准确运转。 2、MRI工作人员应相对固定，在保证稳定使用和具有上岗证的人员中定期轮转。 3、MRI诊断医师扫描前应审阅中请单，了解病情提出扫描计划。MRI扫描人员按既定常规程序操作，在常规以外的各种检查利序列应和诊断医师共同探讨，扫描结束后准确填写各种规定记录参数并签名。诊断医师必须及时阅片、打印，按时发送检查结果。 4、严格掌握MRI的适应症和禁忌症，进入扫描室前应除去一切金属物品，”向患者解释检查过程、消除恐惧心理，争取良好合作。 5、机房温度保持在16～22℃，相对湿度在40～60%，对超导MRI机每天检查液氮储存量，低于75％应立即停止使用，每天检查冷水机水压运行状况，并作详细记录。每天工作日志和机器运转情况，定期书面交班并向科主任汇报。 磁共振病人安全管理制度
（一）禁忌症 1.身体内装有心脏起博器及神经刺激器者严禁扫描。 2.体内存有动脉瘤夹、眼球内金属异物者应禁止扫描。 3.高烧患者应禁止扫描。 4.生命体征不平稳患者严禁扫描。 （二）相对禁忌症 1.如体内的金属异物（假牙、避孕环、金属植入物、术后金属夹等）位于扫描 范围内时，应慎重扫描，以防止金属物运动或产热造成病人损伤，金属物亦可产生伪影而妨碍诊断。如扫描其它部位，亦应注意病人有无不适感。 2.昏迷、躁动、神志不清、精神异常、易发癫痫或心脏骤停者、严重外伤、幽 闭症患者、幼儿及不配合的病人应慎重扫描，要在医生或家属监护下进行。 3.孕妇和婴儿应征得医生同意再行扫描。 （三）扫描注意事项 1.病人必须去除一切金属物品，最好更衣，以免金属物被吸入磁体而影响 磁场均匀度，甚或伤及病人。 2.扫描过程中病人身体（皮肤）不要直接触碰磁体内壁及各种导线，防止 病人灼伤。 3.纹身（纹眉）、化妆品、染发等应事先去掉，因其可能会引起灼伤。 4.病人应带耳塞，以防听力损伤。 5.准确输入患者体重。 6.使用平面回波成像EPI扫描时，要注意病人有无外周神经刺激症状，如 病人有肢端的刺麻感，肌肉的抽搐等症状，应立即停止EPI扫描，而改用其它脉 冲序列扫描。 7.用EPI扫描时，病人两手不能交叉放在一起，双手亦不要与身体其它部 位的皮肤直接接触，这样可减少外周神经刺激症状的出现。
超导核磁共振谱仪的原理及应用实验指导书 贵州大学精细化工研究开发中心（绿色农药与生物工程重点实验室） 1、实验类型及学时数 a)实验类型：设计性实验(研究性实验） b)学时数：10学时 2、实验目的和意义 核磁共振是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Block)和哈佛大学珀赛尔(，两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。50多年来，核磁共振已形成为一门有完整理论的新学科。 在各种各样的化学分析仪器中，核磁共振谱仪被公认为是一种非常重要的研究和测试工具，它的许多功能是其它手段无法代替的。 核磁共振谱仪可以给出小到原子核在分子中的精确位置及其周边环境的微小变化，大到整个人体的断层成像等具有丰富内涵的信息。被广泛用于工业、农业、化学、生物、医药、地球科学和环境科学等领域。 通过学习核磁共振波谱仪的构成、使用方法及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）；培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 3、实验原理 （1）基本原理 自旋不为零的粒子，如电子和质子，具有自旋磁矩。如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能量差为 ΔE = γhB 0 （1） 其中：γ为旋磁比，h为约化普朗可常数，B0为稳恒外磁场。 如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场，该电磁场的能量为
核磁共振室管理制度 一、磁共振室工作制度 （一）各项检查，须由临床医师详细填写申请单；急诊病人预约后优先检查；各种特殊检查（如造影检查），应事先预约。 （二）重要检查，由医师和技术员共同确定检查技术。特检和危重症检查，待观察检查合格后方嘱病人离开。 （三）重危或特殊造影病人，必要时由医师携带急救药品陪同检查。 （四）诊断要密切结合临床，诊断报告经双人核查后发出（急诊报告除外），进修或实习医师书写的诊断报告，须经上级医师签名。 （五）对医疗、教学、科研等有价值病例，全部资料均由当班人员登记、归档、统一标记。非本科室人员拷贝影像资料，须由科主任同意并签名负责。院外会诊须经医务科批准，并履行相关手续。 （六）每天集体阅片，经常研究诊断和检查技术，解决疑难问题，不断提高工作质量。 （七）严格遵守操作规程，严防差错事故。设备指定专人保养，定期进行检修。 二、磁共振室工作流程 （一）检查登记 患者持申请单、交费后到登记室登记（三无病人等特殊情况按医院有关规定执行），然后到磁共振室接诊处候诊。 （二）磁共振检查 1、磁共振室接诊人员向患者或家属说明注意事项和要求，签署知情同意书。 2、按登记顺序检查，急、危、重症病人优先，特殊情况向患者及家属说明，取得理解。 3、检查操作人员认真阅读申请单，按要求检查，重点突出，有疑问及时和临床医师联系。检查完毕，初步阅片无误结束检查或行增强检查，必要时请诊断医师阅片或与临床医师协商。 （三）集体阅片、诊断报告审核制度及会诊制度 每天上午进行病例集体阅片、讨论；实行诊断报告审核签字，即有影像执业医师证书的医师两人签字，一人书写报告/ 签字，上级医师审核报告/ 签字。疑难病例及
核磁共振碳谱(13C-NMR) Produced by Jiwu Wen
?核磁共振碳谱的特点： 1. 化学位移范围宽。 碳谱(13C-NMR)的化学位移δC通常在0～220 ppm之间(对于碳正可达330 ppm)。 离子δ C 比较：1H-NMR的化学位移δ通常在0～10 ppm之间。Example:
2. 13C-NMR给出不与氢相连的碳的共振吸收峰。 核磁共振碳谱(13C-NMR)可以给出季碳，羰基碳，氰基碳，以及不含氢原子的烯碳和炔碳的特征吸收峰。 3. 13C-NMR的偶合情况复杂，偶合常数大。 核磁共振碳谱(13C-NMR)中偶合情况比较复杂，除了1H-1H偶合，还有1H-13C以及1H，13C与其它自旋核之间的偶合。1H-13C的偶合常数通常在125-250 Hz。因此在谱图测定过程中，通常采用一些去偶技术。 4. 13C-NMR的灵敏度低。
?核磁共振碳谱的去偶技术 1. 质子宽带去偶(也称为质子噪声去偶)。质子宽带去偶是一种双共振去偶技术，实验方法是：用一相当宽的频率(包括样品中所有氢核的共振频率)照射样品，消除13C-1H 之间的偶合，使每种碳原子只给出一条谱线。 2. 偏共振去偶(也称不完全去偶)。 这种去偶技术的实验方法是：采用一个频率范围很小、比质子宽带去偶功率弱很多的射频场(B 2)，其频率略高于待测样品中所有氢核的共振吸收频率，使1H 与13C 之间在一定程度上去偶，不仅消除2J ～4J 的弱偶合，而且使1J 减小到J r (表观偶合常数)。J r 和1J 之间的关系如下： r 12J J B /2?ν λπ =
B r u k e r布鲁克核磁共振 仪器上机操作规程 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
核磁上机操作设置导向 一、打开气源，调节到 Pa 的输出压力。常温下可以用压缩空气，变温实验 室要使用高纯氮。 二、依次按下BSMS盒子上的lock On-Off、Lift On-Off 按钮启动程序；将 里面的样品弹出，换上要做的样品。 三、按下BSMS盒子上的Lift On-Off 按钮启动程序；确定样品已经下去之 后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。 1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”， 得到如下图：
【NAME】：文件名； 【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号； 【USER】：老师名； 【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂； 【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。 2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实 验核种及连线。注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要 看，而不需要改动。 3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代 试剂简称（如lock h2o）”。 4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。 5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm” （手动调谐）。 6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。一般 液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。 7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：
600MHz核磁共振波谱仪(带*参数为必须满足参数) *1.600M超导磁体和防震装置, 液氦保持时间：≥150天；液氦消耗量：≤16ml/h *2. 射频发射系统, 射频通道数：3个及以上，各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶。第二通道X多核功放最大输出功率：≥500W。氘数字锁场、梯度场系统及温控单元包括自动/手动匀场系统，包括精确的氘梯度自动匀场。 *3. 梯度场最大电流：≥10安培；高精度变温控制单元，控温范围：-120o C—+150 o C，精度：≤±0.1 o C，液氮致冷低温附件，低温极限可达-120 o C。具有磁共振热电偶自动控温功能。 *4. 探头：1H/19F-（15N-109Ag）5mm, 1H-{BB} 5mm Z向梯度的多核宽频正向超低温观察探头, 检测核：1H，19F及共振频率在15N-31P之间的核; 1H灵敏度≥2700:1(0.1％EB),13C灵敏度≥1600:1(10%EB),31P灵敏度≥1000:1(TPP),15N灵敏度≥170:1 (90% Formamide), 19F灵敏度≥2500:1 (TFT)，90度脉冲宽度1H≤12us, 19F≤15us, 13C≤10us，31P≤12us，15N≤15us，探头变温范围：0 o C—+80 o C; 梯度强度≥60高斯/CM。探头全自动调谐和匹配附件：配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件。1H/19F-（15N-109Ag）5mm Z梯度场多核二合一探头。检测核：1H和19F，以及共振频率在15N-109Ag之间的所有核.灵敏度：1H≥900:1(0.1％EB),13C≥330:1(ASTM),31P≥250:1(TPP),15N≥45:1( 90% Formamide in DMSO-D6),19F (1H去耦)≥950:1(TFT)；90°脉宽：1H≤10μs(0.1%EB),13C≤12μs(ASTM),31P≤12μs (0.0485% TPP),15N≤18μs(90% Formamide),19F ≤12μs(TFT)；探头变温范围：-120 o C—+150 o C, Z梯度场强度≥50GS/CM *5. 探头具备观测1H去偶后的19F图谱和1H&19F相关谱图功能 *计算机工作站：配置应以安装当月的主流配置为准，并保证该仪器的所有软件都能在计算机上正常安装运行。CPU主频: intel 四核3.6GHz处理器, 内存：≥4GB, 硬盘：≥1000G B, 运行平台：Windows 操作系统, 高速激光打印机.进口无油无水空压机1台, 进口涡旋空气压缩机1台，带干燥器和过滤器和储气罐。6KV A/1小时UPS电源，高温陶瓷转子5个。 *NMR软件: 1D，2D，3D NMR数据采集，控制及处理软件; 一维1H谱辅助分析软件一套; 自动测试谱仪性能：包括自动运行标准样品的梯度匀场、校准脉冲宽度、测试灵敏度; 60位自动进样器1套，带相同数量转子 技术服务：仪器安装完成后中标厂家的安装调试人员应在现场就仪器的使用及维护对用户进行现场培训。免培训费，差旅食宿自理。保修3年（自设备验收合格之日起计算）
放射科GE3.0T磁共振机操作规程 一、每天对GE3.0T磁共振机开关机一次。 二、开机程序 （一）倾听压缩机工作声响，观看水冷机温度开关，确认正常。 （二）按下操作台下服务器主机总开关，按下副台服务器主机开关。 （三）显示屏上出现“User Name”对话框时输入“sdc”，下方的password 对话框中输入adw2.0并按回车键；副台显示屏出现use r name对话框时输入sdc 并按下回车，再出现“PassWord”对话框时输入“adw4.6”并按回车键。 （四）MR扫描架热启动操作：机器在扫描或显示状态出现死机时，移动鼠标点击工具箱，点击TPS Reset ，点击出现的提示栏的OK进行TPS重启，等待TPS重启完成再进行工作，若还不能正常工作，关机重新启动系统。 三、使用 （一）病人检查工作流程 1、询问病人有无禁忌症。 2、点击Idle从Schedule中调取PACS患者信息，然后点击编辑按钮，核对患者资料（MRI号、姓名、性别、年龄、检查部位），输入相关体重，输入检查部位缩写字母，点击start exam进入部位选择。 3、进入检查室对病人进行摆位，并做必要的呼吸训练，或者要求制动。 4、点击End Exa m→Complete结束检查。 5、在后台工作站处理并按科室胶片打印格式要求打印图像。 （二）注意事项 1、严格执行MRI检查的安全注意事项。 2、注意设备间的温度环境和湿度情况。 四、关机程序 （一）点击右键，在SERVICE TOOLS中点击system shut down。 （二）如确认，点击OK，等待屏幕变白。 （三）关闭照明灯和扫描架灯。
第4章核磁共振碳谱 在C的同位素中，只有13C有自旋现象，存在核磁共振吸收，其自旋量子数I=1/2。13C NMR 的原理与1H NMR一样。由于γc= γH /4，且13C的天然丰度只有1.1%，因此13C核的测定灵敏度很低，大约是H核的1/6000，测定困难。加之H核的偶合干扰，使得13C NMR信号变得很复杂，难以测得有实用价值的图谱。知道二十世纪七十年代后期，质子去偶技术和傅里叶变换技术的发展和应用，才使13C NMR的测定变的简单易得。 4.1 核磁共振碳谱的特点 1. 灵敏度低 由于γc= γH /4，且13C的天然丰度只有1.1%，因此13C核的测定灵敏度很低，大约是H核的1/6000，测定困难。 2. 分辨能力高 氢谱的化学位移δ值很少超过10ppm，而碳谱的δ值可以超过200ppm，最高可达600ppm。这样，复杂和分子量高达400的有机物分子结构的精细变化都可以从碳谱上分辨。同时13C 自身的自旋-自旋裂分实际上不存在，虽然质子和碳核之间有偶合，但可以用质子去偶技术进行控制。 3. 能给出不连氢碳的吸收峰 有机化合物分子骨架主要由 C 原子构成，因而13C NMR 能更全面地提供有关分子骨架的信息。而1HNMR 中不能给出吸收信号的 C=O、C=C、C≡C、C≡N以及季碳等基团，在13CNMR 中都可以直接给出特征吸收峰。13CNMR 可直接观测不带氢的含碳官能团，如羰基、氰基等。 4. 不能用积分高度来计算碳的数目 13C NMR的常规谱是质子全去偶谱。对大多数碳，尤其是质子化碳，他们的信号强度都会由去偶的同时产生的NOE效应而大大增强。因此不到呢国家的碳原子的数目不能通过常规共振谱的谱线强度来确定。 5. 弛豫时间T1可作为化合物结构鉴定的波谱参数 在化合物中，处于不同环境的13C核，他们的弛豫时间数值相差较大，可以达到2~3个数量级，通过T1可以致人结构归属，窥测体系的运动情况等。 4.2 核磁共振碳谱的测定方法 4.2.1 脉冲傅里叶变换法 同核磁共振氢谱。 4.2.2 核磁共振碳谱中的几种去偶技术 13C核的天然丰度很低，分子中相邻的两个 C 原子均为13C 核的几率极低，因此可忽略13C 核之间的偶合。 13C-1H 之间偶合常数很大，高达 120～320Hz，而13C 被偶合氢按 n＋1 规律分裂为多重峰，使谱图不易解析，为提高灵敏度和简化谱图，须去掉1H 对13C 的偶合，方法有如下几种。 1. 质子带宽去偶法 又称噪声去偶，是最重要的去偶技术。在观察13C的同时，用一覆盖所有质子共振频率的射频照射质子，消除全部氢核对13C 的偶合，使每一个磁等价的13C 核成为一个信号，13CNMR呈现一系列单峰，同时由于 NOE 效应使13C 峰大为增强，信噪比提高。
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册 作者：中国药品生物制品检定所 出版社：中国医药科技出版社 出版日期：2010-9-1 册数：16开2册 定价：665元 优惠价：498元
内容简介 （一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》 定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。现已出版发行。（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》 目录： 片剂 注射剂 酊剂 栓剂 胶囊剂 软膏剂乳膏剂糊剂 眼用制剂 丸剂 植入剂 糖浆剂 气雾剂
粉雾剂 喷雾剂 膜剂 颗粒剂 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂 耳用制剂 鼻用制剂 洗剂冲洗剂灌肠剂 搽剂涂剂涂膜剂 凝胶剂 贴剂 一般鉴别试验 紫外一可见分光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分析法 火焰光度法 纸色谱法 薄层色谱法(二部) 柱色谱法 高效液相色谱法
高效液相色谱柱 国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法 电泳法 毛细管电泳法 分子排阻色谱法 高效液相色谱-质谱联用法 气相色谱-质谱联用法 电感耦合等离子体-质谱联用法 电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统 相对密度测定法 馏程测定法 熔点测定法 凝点测定法 旋光度测定法 折光率测定法 黏度测定法 pH值测定法 电位滴定法与永停滴定法 非水溶液滴定法 氧瓶燃烧法
第三章核磁共振碳谱 核磁共振氢谱是通过确定有机物分子中氢原子的位置，而间接推出结构的。事实上，所用有机物分子都是以碳为骨架构建的，如果能直接确定有机物分子中碳原子的位置，无疑是最好的办法。由于13C 核的天然丰度仅仅是1H的1/100,因而灵敏度很低。只有脉冲傅立叶核磁共振仪问世，碳谱才能用于常规测试。核磁共振碳谱测定技术近30年来迅速发展和普及。 图9.10 一甾类化合物核磁共振氢谱和碳谱 和核磁共振氢谱相比，核磁共振碳谱有许多优点：首先，氢谱的化学位移δ值很少超过10ppm，而碳谱的δ值可以超过200ppm，最高可达600ppm。这样，复杂和分子量高达400的有机物分子结构的精细变化都可以从碳谱上分辨。如图9.10是一个结构较复杂的甾类分子的核磁共振谱，其氢谱各峰重叠，根本无法分辨（上图）。而碳碳谱则有24条清晰可见的谱线，非常容易分析（下图）。其次，碳谱直接反映有机物碳的结构信息，对常见的>C＝O，>C＝C＝C<，－N＝C＝O和－N＝C＝S等有机物官能团可以直接进行解析。最后，利用核磁共振辅助技术，可以从碳谱上直接区分碳原子的级数（伯、仲、叔和季）。这样不仅可以知道有机物分子结构中碳的位置，而且还能确定该位置碳原子被取代的状况。当然，核磁共振碳谱也有许多缺点:主要是13C同位原子核在自然界中的丰度低，而且13C的磁极矩也只有1H的四分之一。这样，碳谱测定不仅需要高灵敏度的核磁共振仪器，而且所测的有机样品量也增加。另外，测定核磁共振碳谱的技术和费用也都高于氢谱。因此，往往是先测定有机物样品的氢谱，若难以得到准确的结构信息再测定碳谱，一个有机物同时测定了氢谱和碳谱一般就可以推断其结构。 核磁共振碳谱测定的基准物质和氢谱一样仍为四甲基硅烷（TMS），但此时基准原子是TMS分子中的13C，而不是1H。碳谱仍然需在溶液状态下测定，虽然溶剂中含有氢并不影响13C测定，但考虑到同一样品一般都要在测定碳谱前测定氢谱，所以仍然采用氘代试剂。
核磁共振波谱学简单介绍及其应用 学生姓名：蔡兴宇学号：20105052029 化学化工学院应用化学 指导老师：王海波职称：讲师 摘要：核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。通常人们所说的核磁共振指的是利用核磁共振现象获取分子结构、人体内部结构信息的技术。核磁共振是一种探索、研究物质微观结构和性质的高新技术。目前，核磁共振已在物理、化学、材料科学、生命科学和医学等领域中得到了广泛应用。 关键词：核磁共振；量子力学；参数；能级分裂；电磁波 Abstract:nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy is a branch of spectroscopy, and its resonant frequency in the radio frequency band, the corresponding transition is nuclear spin on the nuclear zeeman energy level transition. People usually mean by nuclear magnetic resonance (NMR) is the use of nuclear magnetic resonance phenomenon of molecular structure, the structure of human body internal information technology. Nuclear magnetic resonance (NMR) is a kind of exploration, research material microstructure and properties of high and new technology. At present, nuclear magnetic resonance (NMR) has been in physics, chemistry, materials science, life science and medicine has been widely applied in areas such as. Key words:nuclear magnetic resonance (NMR); Quantum mechanics; Parameters; Energy level splitting; The electromagnetic wave 引言 从19世纪40年代中期，美国哈佛大学珀塞尔和斯坦福大学布洛赫等人发现核磁共振现象以来，核磁共振技术飞速发展。目前，核磁共振已广泛地应用到物理、化学、生物特别是医学等各个领域。它是研究核结构和准确测量磁场的重要方法之一。化学家利用核磁共振技术解析分子结构即核磁共振的波谱分析。医学
Varian Mercury plus 400M 核磁共振谱仪操作规程 1.打开空压系统，观察压力表示数是否正常。 2.登录，输入用户名和密码，进入VNMR操作界面。 3.在采集状态窗口中检查谱仪与计算机的联机状态，键入su，建立谱仪与计算机的联系。 4.键入命令pwd查看当前目录，将当前目录更改为在/export/home/用户名/vnmrsys/data下， 也可在data目录下建立以自己姓名全拼命名的文件夹。 5.进样：键入命令e，打开进样通道，小心放入样品；键入命令i，关闭进样通道。 6.选择实验区，键入命令jexpn，建议测量氢谱在exp1，测量碳谱在exp2。 7.锁场：点击acqi，lock off，spin off，将lockpower和lockgain置于最大值，调节Z0使 曲线呈向上台阶状，lock on。通过调节lockpower、lockgain和lockphase，使locklevel 在40-60左右。 8.自动匀场：键入命令gmapsys，点击autoshim on z。如果自动匀场不成功，或者自动匀 场后掉锁，重做锁场和匀场。 9.旋转样品：点击acqi，选择spin on，转速设为20，等待至旋转稳定。建议测碳谱不旋转。 10.选择实验参数：点击setup，选择测试核和溶剂种类，调出标准实验。更改实验参数。 11.采样：键入命令ga。采样结束后，spin off，lock off。 12.保存数据：键入命令svf，输入文件名。 13.数据处理：aph相位校正，dscale显示刻度，积分等等 14.打印谱图。键入打印命令，例如：pliv pscale ppf ppa page；pl pscale vp=vp+70 ppf(‘top’) vp=vp-70 piv page等。 15.换样品：键入命令e，取出样品，放入下一个样品，键入i。回到第6步。 16.实验结束，取出样品，键入exit，退出VNMR操作界面，点击‘OK’确认退出。 17.每天最后一位实验者，关闭空压系统，放去冷凝水。 18.填写实验记录，离开实验室。
磁共振（MR）机房管理制度 磁共振成像（MRI）是建立在核磁共振波谱学的基础上，是继CT 发展后又一高精尖的成像检查设备，在临床上特别是在神经骨骼系统检查中有其独特的效果，机器结构先进，操作复杂，为此，必须实施严格管理。 第一条磁共振成像与CT影像在认识上有相似之处，因此，MRI 应归属影像（放射）科，由科主任统一实施领导和管理。 第二条 MRI操作人员应持有上岗证，MRI诊断人员应有二年以上CT诊断实践经验。 第三条 MRI检查前准备： 1.应严格掌握禁忌症。 2.检查前询问，明确检查要求。 3.进入检查室前患者应除去一切金属物件，如：假牙、钻戒、耳环、发夹、腰带、手表、磁卡等以免引起伪影和损坏物件; 4.向患者讲述检查过程，消除恐惧心理，争取良好合作。患者应平静呼吸，肢体不得活动。对婴幼儿或不合作患者，可给适量镇静药或麻醉，给麻醉时麻醉师必须在场。 第四条 MR机房管理 1.机房环境条件应保持适当温度（16～22℃）、湿度（40%～60%），要保洁、除尘。 2.机房实行专机专人负责制，非操作人员禁止人内（受检者例外），
室内不存放无关物件，进入机房应除去身上佩带的一切金属物件。 3.对超导MR机，开机前应检查液氦在机内的存贮量，若液氦存储量低于60%应停止使用，并采取去磁措施，以防失超。若MR机发生失超，医技人员应迅速撤离，打开所有通风装置，立即通知维修人员，以免失超进一步发展。 4.机器操作人员必须熟悉使用方法，严格执行操作规程，遇有问题应及时通知维修人员，不得擅自动作。 5.专机操作人员每日填写机器使用日志，记录工作内容和机器运转情况。维修人员应详细记录维修内容，如故障现象、检查内容方法、故障排除的结论等。