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1,2-二溴乙烷的合成

1,2-二溴乙烷的合成
1,2-二溴乙烷的合成

1,2-二溴乙烷的合成

一、实验目的

1.学习以醇为原料通过烯烃制备邻二卤代烃的实验原理和过程;

2.进一步巩固蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。

二、实验原理

CH3CH2OH → CH2=CH2+H2O

CH2=CH2 + Br2 → BrCH2CH2Br

三、仪器与药品

100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶;

乙醇(95%)、液溴、粗砂、浓硫酸(d=1.84)、10%氢氧化钠、无水氯化钙

四、实验装置

五、实验步骤

在250ml 三颈烧瓶A(乙烯发生器)一边侧口插上温度计(接近瓶底),中间装上恒压滴液漏斗,另一侧口通过乙烯出口管与安全瓶B(250ml抽滤瓶)相连,瓶内装有少量水,插入安全管。安全瓶B与洗瓶C(150ml三角瓶或用抽滤瓶)相连,洗瓶C内盛有10%氢氧化钠溶液以便吸收反应中产生的二氧化硫,洗瓶C与盛有3ml液溴的反应管D(具支试管)连接(管内盛有2-3ml水以减少溴的挥发),试管置于盛有冷水的烧杯中,反应管D同时连接盛有碱液的小三角瓶,以吸收溴的蒸气。装置要严密,各瓶塞必须用橡皮塞,切不可漏气。

为了避免反应物发生泡沫而影响反应进行,向三角烧瓶内加入7g粗砂。在冰浴冷却下,将30ml浓硫酸慢慢加入15ml95%乙醇中,摇匀,然后取出10ml混合液加入三颈烧瓶A中,剩余部分倒入恒压滴液漏斗,关好活塞。加热前,先将C与D连接处断开,在石棉网上加热,待温度升到约120℃时,此时体系内大部分空气已排除,然后连接C与D。当A内反

应温度升至160-180℃,即有乙烯产生,调节火焰,使反应温度保持在180℃左右,使气泡迅速通过安全瓶B的液层,但并不汇集成连续的气泡流。然后从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇-硫酸的混合液,保持乙烯气体均匀的通入反应管D中,产生的乙烯与溴作用,当反应管中溴液褪色或接近无色,反应即可结束,反应时间约0.5h。先拆下反应管D,然后停止加热。

将粗品移入分液漏斗,分别用水、10%氢氧化钠溶液各10ml洗涤至完全褪色,再用水洗涤二次,每次10ml,产品用无水氯化钙干燥。然后蒸馏收集129-133℃馏分,产量7-8g。

纯1,2-二溴乙烷为无色液体,bp为131.3℃,n20D1.5387。

六、注意事项

1、安全管不要贴底部。若安全管水柱突然上升,表示体系发生了堵塞,必须立即排除故障。

2、反应过程中,硫酸既是脱水剂,又是氧化剂,因此反应过程中,伴有乙醇被硫酸氧化的副产物二氧化硫和二氧化碳产生,二氧化硫与溴发生反应:Br2+2H2O→2HBr+H2SO4

故生成的乙烯先要经过氢氧化钠溶液洗涤,以除去这些酸性气体杂质。

3、液溴相对密度为3.119,通常用水覆盖。液溴对皮肤有强烈的腐蚀性,蒸气有毒,故取溴时需在通风橱内小心进行。

4、溴和乙烯发生反应时放热,如不冷却,会导致溴大量逸出,影响产量。

5、仪器装置不得漏气!这是本实验成败的重要因素。

6、粗砂需经水洗,酸洗(用HCl),然后烘干备用。

7、若不褪色,可加数毫升饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤。

七、思考题

1、影响1,2-二溴乙烷产率的因素有哪些?试从装置和操作两方面加以说明。

2、本实验装置的恒压漏斗、安全管、洗气瓶和吸收瓶各有什么用处?

3、若无恒压漏斗,可用平衡管。如何安装?

我的世界工业2详细教程

我的世界工业mod是众多mod中最有趣也最复杂的一款了,所以这次小编整理了详细的我的世界工业时代2详细的攻略,绝对的新手福利!其中也有很多我的世界工业合成表信息。 一.入门 1.挖矿 工业MOD包含许多新的矿石,要挖到这些玩意儿你必须刷新你的地图,方法有2个, (1)跑出足够远的地方,这样新的地图会生成。 (2)再开个存档。 如果你比较留恋你之前辛苦搭建的房子的话,可以用MCEdit的导出与导入功能将房子装备材料都搬到新住址,这样你可以省下不少工夫。 好了,让我们从头讲起。 你新开了一个存档,驾轻就熟地撸倒一棵树,做了一个工具箱,然后是斧子、铲子、镐头,然后是你的第一间厕所。。。OK,向地下进发,一顿猛挖之后,你好像发现了点新东西。 两种矿 铜,还有锡。这两种是工业MOD里比较常见的矿石,铜最大的用途是用来做铜电缆,它也可以用来做各种工具和装备。锡最大的用途是制作电池和罐头。

少见的矿 还有一种是比较少见发的矿石,釉,就像这样。能量巨大,可以用来发电,也可以做核弹,现在可以先不要理它。 2.发电 经过上面的疯狂挖矿作业你的背包里应该已经有不少矿石了。 现在,制作你的第一个发电机。 发电机 制作发电机需要一个电池、一个机械方块以及一个石炉。石炉不用我讲,先说说机械方块。 机械方块ew

机械方块需要8个钢锭,铁矿放石炉里熔成铁锭,把铁锭在放回去熔一次就会变成钢锭。 电池做起来比较麻烦,以下是合成方法。 电池的合成 你需要电缆、红石以及锡锭。两种矿石比较容易得到,红石需要挖的深一些。然后制作是电缆。 电缆 铜锭用铜矿石熔就行。橡胶是由树脂在石炉里烧制成的。 炼丹 那坨黄色的东西就是树脂,找这东西你可能要费点劲,运气好的话,它就会在你家旁边,运气不好,找几个小时也找不到。

神奇宝贝列表

神奇宝贝列表(按城都图鉴编号) #001 - #051 菊草叶- 阿柏怪 城都全国图像神奇宝贝属性 #001 #152 菊草叶草[[(属性)|]] #002 #153 月桂叶草[[(属性)|]] #003 #154 大菊花草[[(属性)|]] #004 #155 火球鼠火炎[[(属性)|]] #005 #156 火岩鼠火炎[[(属性)|]] #006 #157 火暴兽火炎[[(属性)|]] #007 #158 小锯鳄水[[(属性)|]] #008 #159 蓝鳄水[[(属性)|]] #009 #160 大力鳄水[[(属性)|]] #010 #016 波波一般飞行 #011 #017 比比鸟一般飞行 #012 #018 比雕一般飞行 #013 #021 烈雀一般飞行 #014 #022 大嘴雀一般飞行 #015 #163 咕咕一般飞行 #016 #164 猫头夜鹰一般飞行 #017 #019 小拉达一般[[(属性)|]] #018 #020 拉达一般[[(属性)|]]

#019 #161 尾立一般[[(属性)|]] #020 #162 大尾立一般[[(属性)|]] #021 #172 皮丘电气[[(属性)|]] #022 #025 皮卡丘电气[[(属性)|]] #023 #026 雷丘电气[[(属性)|]] #024 #010 绿毛虫虫[[(属性)|]] #025 #011 铁甲蛹虫[[(属性)|]] #026 #012 巴大蝴虫飞行 #027 #013 独角虫虫毒 #028 #014 铁壳昆虫毒 #029 #015 大针蜂虫毒 #030 #165 芭瓢虫虫飞行 #031 #166 安瓢虫虫飞行 #032 #167 线球虫毒 #033 #168 阿利多斯虫毒 #034 #074 小拳石岩石地面 #035 #075 隆隆石岩石地面 #036 #076 隆隆岩岩石地面 #037 #041 超音蝠毒飞行 #038 #042 大嘴蝠毒飞行

二茂铁和乙酰二茂铁的分离

化学与环境学院 有机化学实验报告 实验名称二茂铁与乙酰二茂铁的分离 学生姓名王君学号20132401160 专业化学(师范)年级、班级13化六 指导老师曾卓日期11月17 日

实验报告书写要求 1.实验报告应妥善保存,避免水浸、墨污、卷边,保持整洁、完好、无破损、不丢失。不得缺页或挖补;如有缺、漏页,详细说明原因。 2.实验报告应用字规范,字迹工整,须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写,不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写(实验装置图除外)。 3.实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录,防止漏记和随意捏造。实验结果必须如实记录,严禁伪造数据。 4.实验前必须做好实验预习。

【实验目的】 1.了解二茂铁及乙酰二茂铁的合成方法和有关性质。 2.学习柱色谱分离技术和掌握柱色谱的操作方法。 3.学会用色谱分离法分离提纯目标化合物的方法。 4.理解色谱分离法的基本原理。 【实验原理】(包括反应机理) 硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离,一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。利用不同物质被吸附剂吸附能力的差异以及不同物质在流动相中溶解度的差异实现混合组分完全分离的过程。 二茂铁是一种新型的夹心过渡金属有机配合物。其茂环具有芳香性能进行亲电取代反应,可以制得二茂铁的多种衍生物,二茂铁的乙酰化形成乙酰二茂铁,根据反应条件,可以生成单乙酰二茂铁(C5H5Fe(C5H4COCH3))或双乙酰二茂铁(Fe(C5H4COCH3)2)。二茂铁的一种乙酰化反应如下: 在此反应条件下,主要生成单乙酰二茂铁,双乙酰二茂铁很少,但同时有未反应的二茂铁。本实验用柱色谱分离提纯产品。柱色谱分离提纯是根据二茂铁和乙酰二茂铁对硅胶吸附能力的差异而进行分离提纯。 柱层析是在层析柱中装入作为固定相的吸附剂,把试样流经固定相而被吸附,然后利用薄层层析中探索到的能分离组分的溶剂流经层析柱,试样中的各组在固定相和溶剂间重新分配,分配比大的组分先流出,分配比小的组分后流出,对于不易流出的组分可另选择合适的溶剂再进行洗脱,这样就可以达到各组分的分离提纯。柱色谱(柱上层析)常用的有吸附色

我的世界基础合成表

基础版 木材(Wooden Plank) 需要物品:原木(Wood)×1 木棒(Stick) 需要物品:木材(Wooden Plank)×2 火把(Torch) 需要物品:木棒(Stick)×1 + 煤(Coal)×1 用途:照明、避免刷怪

工作台(Crafting Table) 需要物品:木材(Wooden Plank)×4 用途:合成物品 炉子(Furnace) 需要物品:石材(Cobblestone)×8 用途:烧制 箱子(Chest) 需要物品:木材(Wooden Plank)×4 用途:存放物品、迷路时暂存身上物品Tip:两个箱子并排放可以增加存放空间

矿物方块(Ore Block) 需要物品:铁块(Iron Ingots)或金块(Gold Ingots)或青金石(Lapiz Lazuli Dyes)或钻石(Diamond)×9 地狱萤石(Glowstone Block) 需要物品:地狱萤石碎块(Glowstone Dust)×9 用途:照明、装饰 羊毛(Wool)[不推荐此合成] 需要物品:蛛丝(String)×9

炸药(TNT) 需要物品:沙子(Sand)×4 + 火药(Gunpowder)×5 用途:爆破、开矿 平板(Slab) 需要物品:砂岩(Sand Stone)或木材(Wooden Plank)或石材(Cobblestone)或石头(Stone)×3 用途:台阶、屋檐、窗台等 楼梯(Stairs) 需要物品:木材(Wooden Plank)或石材(Cobblestone)×6 用途:楼梯、屋顶等

雪块(Snow Block) 需要物品:雪球(Snowballs)×4 黏土块(Clay Blocks) 需要物品:黏土(Clay)×4 砖块(Brick)

工业时代2合成表

工业时代2合成表 名称需要物品图示说明 橡胶粘树脂烧制得一份, 用提取器得3 份 棍棒木棍插在耕种的 土里种上作 物 木龙头木板提取粘性树 脂,啤酒,汽 油等 铁炉铁锭+石炉和石炉功能 一样,更少耗 能,效率更高

提取器木龙头+机 械块+电路 板提取出橡胶,生物燃料电池等物品 铜电缆橡胶+铜锭低压电线 电路板铜电缆+红 石+精铁 机械块精铁所有机器合 成必需 火力发电机充电电池+ 机械块+石 炉或充电 电池+精铁 +铁炉 烧煤或其它 可燃物发电

充电电池铜电缆+锡 锭+红石提取电力用于机器或工具用电可反复充电 粉碎机燧石+圆石 +机械块+ 电路板将矿物打成粉 电炉电子电路+ 红石+铁炉比铁炉更效率需要电 小型电力存储器(BatBox)木板+铜电 缆+充电电 池 存储电力,输 出低压电 (32EU/T) 风力发电机铁锭+火力 发电机 发电 太阳能发电机煤粉+玻璃 +电路板+ 火力发电 机 发电

地热发电机玻璃+充电 电池+精铁 +火力发电 机 发电 青铜铜粉+锌粉 =青铜粉先将铜锭和锌锭打成粉,在用电炉烧成青铜锭,可做青铜防具等 扳手青铜拆机器用由 青铜合成,一 定几率拆机 器失败 青铜轨木棍+青铜和铁轨作用 一样

电动扳手充电电池+ 电路板+扳 手扳手进阶版,开启无损模式可保证拆机器不会失败,用电 采矿机电路板+机 械块+采矿 管强大的采矿工具适合懒人用 采矿管精铁+木龙 头 用于采矿机 OD扫描仪萤石粉+电 路板+充电 电池+铜电 缆扫描5*5的区域内矿物密度 OV扫描仪萤石粉+电 路板+OD扫 描仪+金电 缆扫描9*9的区域矿物密度合成需要黄金电缆

宠物小精灵属性相克表

火系 攻击不太有效之属性:火、水、地、岩、龙 攻击非常有效属性:草、冰、虫、钢 代表神奇宝贝:喷火龙、火暴兽、火焰鸡、烈焰猴、九尾、风速狗、烈焰马水系 攻击不太有效属性:草、龙、水 攻击非常有效属性:火、岩、地 代表神奇宝贝:水箭龟、怪力鳄、巨沼怪、帝王拿波、美纳斯、哥达鸭 草系 攻击不太有效属性:火、草、毒、飞、虫、龙、钢 攻击非常有效属性:水、岩、地面 代表神奇宝贝:大菊花、假面玫瑰、妙蛙花、蜥蜴王、地壳龟 雷系 攻击不太有效属性:地面(无效)、雷、草、龙 攻击非常有效属性:飞、水 代表神奇宝贝:比卡丘、电击魔、幽浮磁怪、雷电狮 冰系 攻击不太有效属性:火、水、冰、钢 攻击非常有效属性:草、地、飞、龙 代表神奇宝贝:帝牙海狮、白海狮、冰鬼护、乘龙 超能力系 攻击不太有效属性:超、恶(无效)、钢 攻击非常有效属性:格、毒

代表神奇宝贝:超梦、胡地、果然翁、沙奈朵 龙系 攻击不太有效属性:钢、草 攻击非常有效属性:龙、冰 代表神奇宝贝:刺龙王、快龙、暴蝾螈、暴地龙 恶系 攻击不太有效属性:格斗、恶、钢、虫 攻击非常有效属性:超、鬼 代表神奇宝贝:黑鲁加、班吉拉、玛狃拉、阿勃梭鲁普通系 攻击不太有效属性:岩、鬼(无效)、钢 攻击非常有效属性:无 代表神奇宝贝:卡比兽、百变怪、请假王、快乐蛋格斗系 攻击不太有效属性:超、飞、虫、毒、鬼(无效) 攻击非常有效属性:普、冰、恶、岩、钢 代表神奇宝贝:怪力、火焰鸡、路卡里奥 毒系 攻击不太有效属性:岩、地、毒、鬼、钢(无效) 攻击非常有效属性:草 代表神奇宝贝:双弹瓦斯、叉字蝠、毒龙蝎、吞食兽虫系 攻击不太有效属性:火、飞、格、毒、鬼、钢

实验1 二茂铁的绿色合成

实验1 二茂铁得绿色合成 题目: 实验1 二茂铁得绿色合成 姓名: 学号: 课件密码: 1 前言 1、1 实验目得 通过二茂铁得绿色合成,不但使学生了解一些易对环境造成污染得化合物得绿色合成方法,力求把对环境得影响降到最低限度,培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保理念,掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁得操作技术,并且学会通过熔点得测定来分析鉴定二茂铁。 1、2 实验意义 二茂铁又名双环戊二烯基铁,学名二环戊二烯基铁,属于金属有机化合物,它就是由两个环戊二烯基阴离子与一个二价铁阳离子组成得具有夹心形状得化 合物(如图1),其分子式为(C 5H 5 ) 2 Fe。二茂铁易溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、 汽油、二氯甲烷、苯等常用有机溶剂,溶于浓硫酸,在沸腾得烧碱与盐酸溶液中不溶解、不分解;二茂铁具有高度热稳定性、化学稳定性与耐辐射性;二茂铁具有芳香性,100℃以上能升华, 不容易发生加成反应,易发生取代反应;此外二茂铁还有低毒性,在溶液中两个环可以自由旋转等特点。正就是基于二茂铁得这种稳定性、芳香性、低毒、亲油性、富电性、氧化还原性与易取代等特点,使得自二茂铁出现以来就引起了广大科研工作者极大得兴趣,对于二茂铁及其衍生物得合成、结构及性质与应用得研究一直以来都就是大家所关注得热点。二茂铁得出现极大得推动了金属有机化学得发展,被认为就是近代化学发展得里程碑。 图1 1.2.1 二茂铁及其衍生物得应用[1-2] 1.2.1、1 用作燃料添加剂 将二茂铁及其衍生物添加到固体、液体或气体燃料中,能发挥其助燃、消烟与抗爆等作用,尤其就是对燃烧时产生大量烟尘得烃类,效果更为显著。添加到火箭得固体燃料中,能促进燃料得充分燃烧与起到消烟作用。在柴油中加入0、1%(质量分数)得二茂铁,能起到消烟助燃作用,降低柴油发动机得排烟量与尾气中一氧化碳得含量,可减轻排放气体对环境得污染,增强发动机得功率。二茂铁还能清除柴油机引擎燃烧室表面得沉积炭,并能沉积一层氧化铁膜,该膜能有效地

我的世界合成表 全

《我的世界》合成表大全

或铁锭或金锭或钻石 铲木棍+木板或圆石 或铁锭或金锭或钻 石 用于挖泥土,草,沙,砾石,粘土块和雪比手快。只可以用 铲子来挖雪球。 锄木棍+木板或圆石 或铁锭或金锭或钻 石用于耕地,农场必用。 打火石铁锭+烁石制造火,发光 桶铁锭用来【存放和运输】水,熔岩和牛奶。 指南针铁锭+红石带玩家找到出生点。 空地图指南针+纸创建地区的卫星图片可以原来指引方向。 时钟金锭+红石显示太阳和月亮的位置,测定时间。 钓鱼杆木棍+线用于捕鱼。也可以用来拉小怪和其他实体。 剪刀铁锭用于收集树叶,草,藤蔓和羊毛。拿羊毛的速度比手还快。 火球火焰粉+煤/木炭+火药 剑木棍+木板或圆石或 铁或黄金或钻石????? 打怪的损害超过用手。?????????????????????? 弓木棍+线允许远程攻击使用的弓箭。箭??火石+木棍+羽毛配合弓一起允许远程攻击 头盔皮革或铁或金或钻石 或????????????火 皮革头盔,给你的保护黄金头盔,给你的保护铁头盔, 给你的保护钻石头盔,给你的保 护??????????????????链盔给你的保护? 胸甲皮革或铁或金或钻石 或???????????????? 火 皮革胸甲,给你的保护黄金胸甲,给你的保 护铁胸甲,给你的保护钻石胸甲,给你 的保护链甲,给你的保护 护腿皮革或铁或金或钻石 或???????????????? 火 皮革腿铠,给你的保护黄金腿铠,给你的保护铁腿 铠,给你的保护钻石腿铠,给你的保护链 腿铠,给你的保护 靴子皮革或铁或金或钻石 或???????????????? 火 皮革靴,给你的保护黄金靴,给你的保护铁靴,给你 的保护钻石靴,给你的保护链靴,给你的保护 矿车铁锭用于运输玩家或生物。???????????????????? 动力矿车熔炉+矿车用于推动其他的矿车。 运输矿车箱子+矿车用于运输货物沿着铁轨。 铁轨木棍+铁锭用于引导矿车的路线。

实验一 二茂铁的绿色合成

华南师范大学实验报告 实验一二茂铁的绿色合成 课程名称:综合化学实验指导老师:郑盛润 姓名:XXX 学号:20092501148 班级:10化一课件密码:70750 一、前言 1、实验目的 ①掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁的操作技术。 ②学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。 ③了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方案,力求把对环境的影响降到最低限度,培养在从事科研与生产活动中的绿色、环保理念。 2、实验意义与综述 二茂铁又叫双环戊二烯基铁,学名二环戊二烯基铁,是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的夹心型化合物。其分子式为(C5H5)2Fe,分子量为186,外观为橙黄色针状或粉末状结晶,具有类似樟脑的气味,不溶于水,溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽油、煤油、柴油、二氯甲烷、苯等有机溶剂。其分子呈极性,具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性,溶于浓硫酸中,在沸腾的烧碱溶液和盐酸中不溶解,不分解。在化学性质上,二茂铁与芳香族化合物相似,不容易发生加成反应,容易发生亲电取代反应,可进行金属化、酰基化、烷基化、磺化、甲酰化以及配合体交换等反应,从而可制备一系列用途广泛的衍生物。[1] 目前,二茂铁的制备方法主要可分化学合成法和电解合成法两大类。[2-3]化学合成法:化学合成法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜法等。电解合成法:在直流电的作用下,用恒电流法或恒电压法,以铁板和镍板作电极。随着各种合成技术的出现,其衍生物也多达数百种,因此其用途越来也越来越广。 二茂铁及其衍生物在生活的应用非常广泛,概括的来讲,主要有以下几个方面[3-4]:作燃料的添加剂,将二茂铁加到燃料中可能起到助燃、消烟以及抗震的作用;作催化剂,二茂铁可作为合成氨以及高分子过氧化物分解的催化剂;在生化和分析上的应用,二茂铁可用于银、钒、汞、铅、金等元素的安培滴定法分析中;作塑料、橡胶等高分子聚合物的添加剂,将二茂铁加到聚乙烯中可以改善聚乙烯电稳定器涂层的效果;此外, 二茂铁还可用于农业、机械等。如二茂铁作为铁肥料, 能使作物较快生长, 并增加其铁含量。二茂铁的衍生物可作

口袋妖怪手游攻略 游戏中所有活动汇总介绍

口袋妖怪手游攻略游戏中所有活动汇总介绍口袋妖怪手游攻略,游戏中所有活动汇总介绍。在口袋妖怪神奇宝贝3D手游中,一般官方都会在游戏中添加许多的活动让玩家参与。游戏中的活动奖励都是非常好的道具,也是我们能够不花费人民币获得元宝物品的一种途径。今天小编为大家整理了口袋妖怪手游中所有的活动,方便大家的浏览和参加。 玩家每天登陆即可获得一次翻牌机会,成功翻牌后可领取巨量银币,钻石,更有紫色品质神装和五星神宠卡比兽赠送。参与活动8天即可领取全部奖励。 玩家每日可通过签到领取当天的签到奖励,可以连续七天,领取海量的钻石银币奖励。每天要记得点击活动中的签到图标进行领取,否则将无法领取到签到奖励。 活动期间,每日正午12:00~13:00和傍晚18:00~19:30,小护士乔伊都会为您免费回复10点 体力,陪您在口袋妖怪的世界里战斗到最后。温馨提示:请确保手机系统时间正确无误,否则活动开启将可能会受到影响;如规定时间内,活动未能正常开启,请检查手机系统时间是否正确,并重新启动游戏后登陆。 玩家达到21级后可通过喵喵进财活动获得大量银币,喵喵进财获得的银币随着人物等级上升而提高,用钻石可购买喵喵进财的次数。玩家有可购买喵喵进财的次数上限,vip等级越高,每日可进行喵喵进财的次数越多。 该活动会在开服时出现3天,在活动期间内,玩家投入指定数量的钻石,可变出更多的钻石。该活动可投入4次钻石,第一次28,第2次288,第3次2888,第4次28888,4次机会用完,该活动自动结束。若未用完机会,活动结束时间到了也会自动结束。 以上就是口袋妖怪神奇宝贝3D手游中所有的活动汇总了,通过这些活动我们可以领取到游戏银币、宠物、元宝等各种珍稀道具。这些道具都是非常难得的好东西,大家还等什么呢?千万不要错过哦。 百度攻略&超好玩网游提供,更多精彩攻略访问https://www.doczj.com/doc/c36125610.html, 1

我的世界合成表大全

今天小编给大家带来我的世界合成表大全,本篇详细介绍了我的世界各个物件完整的合成配方列表,希望这篇minecraft合成配方列表能给帮助到大家。 游戏介绍:Minecraft我的世界是一款风靡全球的的3D第一人称沙盒建造游戏,在游戏中玩家可以自由的操作一个建筑工人通过各种方块的摆放和破坏,来建造一个属于自己的世界。游戏需要玩家充分发挥自己的想象力和创造力,像玩乐高积木一样组合与拼凑,建造出小木屋、城堡甚至城市。 我的世界合成表配方大全详细解析: 基础合成 名称材料(配方)合成示意图描述

木板Woo den? Pla nks 原木Wood 基本的建筑材料. 木棍Stick s 木板Wooden Plank s 用来合成火把,弓箭, 栅栏,木牌,工具和武 器. 火把Torc hes 煤碳和木棍Coal & Stick 提供照明,避免刷怪, 融化雪和冰块. 工作台Cr afting Ta ble 木板Wooden Plank s 右键点击展开一个3X 3的合成台. 熔炉Furn ace 圆石Cobblestone 用来烧制烹饪物品. 箱子Ches t 木板Wooden Plank s 存放物品、迷路时暂 存身上物品,两个箱 子并排放可以增加存 放空间. 梯子Ladd ers 木棍Sticks 用来爬墙.

栅栏Fenc e 木棍Sticks 不跨越栅栏,别墅内 的隔栏(装饰品)、防止 跌落. 船Boat 木板Wooden Plank s 在水中行驶. 木质台阶 Wooden Slabs 木板Wooden Plank s 用于建造台阶、屋檐、 窗台等. 石质台阶Stone Sla bs 石头,砖,石砖,砂石, 圆石,地狱砖,石英St one or Brick or St one Brick or Sands tone or Cobbleston e or Nether Brick or Quartz 用于建造台阶、屋檐、 窗台等. 告示牌Si gn 木板和木棍Wooden Planks & Stick 门牌、路标、告示牌、 贴在楼梯两侧可组成 沙发. 门Doors 木板或者铁锭Wood en Planks or Iron Ingots 木门能够用手打开或 者红石系统打开. 铁 门只能用红石系统打 开. 我的世界合成表配方大全详细解析: 方块合成

一乙酰基二茂铁的制备与合成

综合实验论文 题目:一乙酰基二茂铁的制备和纯化 2016年10月8日 摘要 本实验是由实验室制得的二茂铁与乙酐发生酰基化反应,以磷酸作催化剂合成一乙酰基二茂铁,研究了实验过程中反应颜色的变化。得到的粗品利用色谱分离法纯化一乙酰基二茂铁,观察柱色谱的分层现象并计算收率、测定熔点,分析所得产物核磁共振谱

图。 关键词 一乙酰基二茂铁;酰基化反应;合成;纯化;色谱柱 引言 二茂铁及其衍生物是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁离子组成的夹心型化合物,电子组成符合4n+ 2的规则, 有芳香性,其特殊的夹心结构和芳香性,对金属有机化学的发展起到了巨大的推动作用,对研究和开发具有节能、高效、环保型产品具有深远的经济意义和社会意义。【1】。二茂铁的颜色为橙黄色,结构具有反常的稳定性,加热到470℃时才开始分解。合成一乙酰基二茂铁可以作为重要的有机原料以及化学研究的原料。 合成乙酰基二茂铁的代表性方法有:在磷酸催化下用乙酐酰化二茂铁【2】;三氯化硼催化下在二氯甲烷中用乙酐酰化二茂铁;在活性氧化铝存在下用三氟乙酸-醋酸对二茂铁进行酰化。还有报道在二氯甲烷中以三氯化铝为催化剂,乙酰氯为催化剂对二茂铁进行酰化。但产物中二乙酰基二茂铁的比例较高,不易提纯。可通过控制反应温度、加料方式和摩尔比来提高产率。 二茂铁的酰基化衍生物是合成二茂铁衍生物的重要中间体, 而一乙酰基二茂铁是二茂铁中α-氢被酰基取代的产物,在生产该产物的过程中有很多副产物的形成,例如生成二乙酰基二茂铁和未反应完的二茂铁。本实验利用二茂铁和乙酐发生亲电取代发应,在隔绝空气条件,磷酸催化下,制备一乙酰基二茂铁,有效

避免了二茂铁对氧化敏感性带来的不便,并选取磷酸作催化剂使得反应尽可能得到一乙酰基二茂铁,减少了副产物1,1'-二乙酰基二茂铁,保证了产率。也可通过本实验熟练掌握柱色谱分离法的原理及操作过程。 实验部分 1 实验原理 1.1一乙酰基二茂铁的制备二茂铁具有类似于苯的一些芳香性,比苯更容易发生亲电取代反应,例如Friedel-Crafts反应。但对氧化的敏感性限制了它在合成中的应用,二茂铁的反应通常需要在隔绝空气下进行。酰化时由于催化剂和反应条件不同,可得到一乙酰基二茂铁和1,1'-二乙酰基二茂铁。 本实验由二茂铁与乙酐发生酰基化反应得到一乙酰基二茂铁。 1.2一乙酰基二茂铁的纯化色谱分离方法简称色谱法,是一种利用物质的物理性质或物理化学性质分离的方法。按照固定相使用的形式分为柱色谱法和平板色谱法两种。本实验用柱色谱法分离一乙酰基二茂铁。由于固定相相对各组分的溶解性能或吸附不同,使吸附力较弱获溶解度较小的组分在固定相中移动较快,从

口袋妖怪银魂金手指

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《我的世界》合成表大全

基本合成 合成以后名称 合成物品名称 输入?输出 使用介绍 木材 木头 用作建筑材料,可以制作成许多东西物品。 任何形式的树块,都会拿到木头。 棍子 木材 可以合成火把,箭头,标志,梯子,围栏,处理工具和武器。 火把 棍子+煤(或木炭) 用于创建光。也可以融化雪和冰。 物品合成台 木材 创建3x3的合成台 炉 鹅卵石 可以冶炼矿物。

箱子 木材 用于存储。将两个箱子排在一起有双倍的 容量。 块合成 合成以后名称 合成物品名称 输入?输出 使用介绍 铁块 金块 钻石 块 青金石块 铁 金 钻石 青金石(染料) 使用铁,金,钻石,蓝宝石合成可以 。摆设也可以储存建造的时候也可以加入使用。 萤石 萤石粉 用于创建光明。可以融化 雪与冰,可在水下也可以使用。 羊毛 线 作为建筑材料,可以使用染料着色。这个合成是不建议的,因为羊毛,可以很容易地从羊获得。 TNT 炸药 火药+砂 用于引起爆炸。

板 石头 木材 鹅卵石 砂岩 砖 石砖 用于长的楼梯。在顶部放上同样的砖块,将创建一个正常大小的双板块,木头半砖也可以放火。 楼梯 木材 砖 鹅卵石 石砖 幽冥砖 用于紧凑型楼梯。 雪块 雪球 作为建筑材料使用。 粘土块 粘土 用于存储粘土球,或作为建筑材料使用。 砖(块) 粘土砖 作为建筑材料使用。 石砖 石头 作为建筑材料使用。

书柜木材+书作为装饰,或用于给结界 表知识。 砂岩沙子作为建筑材料使用。 南瓜灯南瓜+火把用于创建光明。融化雪与 冰,可在水下使用。 工具合成 合 成 以 后 名 称 合成物品名称输入?输出使用介绍 斧头棍子+木材或 鹅卵石或 铁 或 黄金 或 钻石 用于砍木材相关的块,比手工快。 除了【木头半砖】

实验1二茂铁的绿色合成

实验1 二茂铁的绿色合成 题目:实验1 二茂铁的绿色合成 :学号:课件密码: 1 前言 1.1 实验目的 通过二茂铁的绿色合成,不但使学生了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方法,力求把对环境的影响降到最低限度,培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保理念,掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁的操作技术,并且学会通过熔点的测定来分析鉴定二茂铁。 1.2 实验意义 二茂铁又名双环戊二烯基铁,学名二环戊二烯基铁,属于金属有机化合物,它是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的具有夹心形状的化合物(如图1),其分子式为(C5H5)2Fe。二茂铁易溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽油、二氯甲烷、苯等常用有机溶剂,溶于浓硫酸,在沸腾的烧碱和盐酸溶液中不溶解、不分解;二茂铁具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性;二茂铁具有芳香性,100℃以上能升华,不容易发生加成反应,易发生取代反应;此外二茂铁还有低毒性,在溶液中两个环可以自由旋转等特点。正是基于二茂铁的这种稳定性、芳香性、低毒、亲油性、富电性、氧化还原性和易取代等特点,使得自二茂铁出现以来就引起了广大科研工作者极大的兴趣,对于二茂铁及其衍生物的合成、结构及性质和应用的研究一直以来都是大家所关注的热点。二茂铁的出现极大的推动了金属有机化学的发展,被认为是近代化学发展的里程碑。

图1 1.2.1 二茂铁及其衍生物的应用[1-2] 1.2.1.1 用作燃料添加剂 将二茂铁及其衍生物添加到固体、液体或气体燃料中,能发挥其助燃、消烟和抗爆等作用,尤其是对燃烧时产生大量烟尘的烃类,效果更为显著。添加到火箭的固体燃料中,能促进燃料的充分燃烧和起到消烟作用。在柴油中加入0.1%(质量分数)的二茂铁,能起到消烟助燃作用,降低柴油发动机的排烟量和尾气中一氧化碳的含量,可减轻排放气体对环境的污染,增强发动机的功率。二茂铁还能清除柴油机引擎燃烧室表面的沉积炭,并能沉积一层氧化铁膜,该膜能有效地防止炭粒子的重新沉积。将二茂铁及其衍生物添加到汽油中,可提高汽油的辛烷值并增强抗爆性能,添加到燃烧重油的锅炉中,减少生成烟尘的效果更为明显,既可提高燃油的燃烧效率,又可节约燃料油。 1.2.1.2 其它用途 二茂铁及其衍生物或聚二茂铁化合物微量加入到一些材料中,可以增加其敏化性能。如聚乙烯二茂铁的氯苯溶液,用涂敷法制成半导体掩膜版的氧化铁透明掩膜,不仅效率高,而且无毒。使用电子束制版,比氧化铁提高感光灵敏度1000倍,不仅可除去剧毒的五羰基铁,强度增加、可塑性好,而且高频性能也大大提高。另外,二茂铁及其衍生物可用作燃料、烟火的组成成分和固体火箭推进剂;在石油分馏中可消除不饱和组分;可作杀虫剂和杀螨剂的增效剂;作为聚丙烯酸

二茂铁衍生物的合成及性质鉴定

二茂铁衍生物的合成及性质鉴定 百克网:2008-4-29 10:35:16 文章来源:本站 1.前言 二茂铁是一种稳定且具有芳香性的金属有机化合物。它不仅在理论和结构研究上有重要意义,而且有很多的实际应用。自1951年Kealy T. J.和Pausen P L合成二茂铁以来,该类化合物有了很大的发展。 二茂铁它具有夹心式结构。铁原子被夹在两个平行的环戊二烯基之间,形成牢固的配位键,致使亚铁离子(Fe2+)的性质和环戊二烯基的性质均消失,而显示出芳香性,在茂环上可进行与苯类似的取代反应,形成多种取代基的衍生物。 二茂铁为橙色晶体,有樟脑气味,熔点为173~174℃,沸点为249℃。在高于100℃时就容易升华。它能溶于大多数有机溶剂,但不溶于水。 制取二茂铁的方法[1-3]很多。通常以DMSO为溶剂,用NaOH作环戊二烯的脱质子剂(环戊二烯是一种弱酸,pKa≈20),使它变成环戊二烯负离子(C5H5-),然后与FeCl2反应生成二茂铁: 二茂铁是最简单的共轭二茂铁衍生物,也是合成其它共轭有机金属配合物的一种重要的前体,文献报道的二茂铁乙炔的合成方法常见的有以下三种: ①先制备碘代二茂铁,再由碘代二茂铁和三甲基硅乙炔反应制备乙炔二茂铁,合成路线如图1所示: 图1 乙炔二茂铁合成路线Ⅰ 成方法产率不高、成本较昂贵,并且有重金属化合物作为反应的试剂,不是一条理想的合成路线。 ②利用Wittig反应制备乙炔二茂铁,合成路线如下: 图2 乙炔二茂铁合成路线Ⅱ 此方法操作繁杂,反应条件苛刻,成本也较昂贵 ③以二茂铁为初始原料,乙酸酐为亲电试剂,磷酸为催化剂,通过亲电反应得到乙酰基二茂铁,乙酰基二茂铁与三氯氧磷反应得到(2-甲酰基-1-氯乙烯基)二茂铁,然后与氢氧化钠反应、酸化后即可制得乙炔二茂铁。该条路线反应条件温和,原料易得,是一条经济合理的合成路径,具体如下: 二茂铁衍生物性质的多样性,使其应用领域非常广泛。例如在燃烧性能调节剂、不对称合成催化剂、磁性材料、液晶材料以及生化医药等诸多方面都有重要应用价值。尤其值得一提的是,二茂铁衍生物由于其独特的电化学和光学特性,以及在光电信息、通讯和集成光学等高技术领域的潜在应用价值,已经引起了研究者的广泛兴趣,并迅速成为功能材料研究领域的一个热点。

工业设计史复习资料2

工业设计史复习资料 来源:蔡澄Edison的日志 ■手工艺设计阶段有两个重要特点: 一是由于生活方式和生产力水平的局限,设计的产品大都是功能较简单的生活用品,如陶瓷制品、家具以及各种工具,其生产方式主要依靠手工艺劳动。 二是由于设计、生产、销售一体化,是设计者与消费者彼此非常了解,这就在设计者与使用者之间建立了一种信任感,是设计者有一种对产品使用者负责的责任心,努力满足不同需要,因而产皮了众多优秀的设计作品。 (一是生产出的产品具有丰富的个性和特征,装饰成了体现设计风格和提高产品身价的重要手段;二是设计、生产、销售一体化。) ■陶器的发展 @ 从陶器发展中可以了解到,产品的目的性来源于人类生活和劳动的需要,没有需要就不会去生产。从这一意义上说,产品的功能是基本的,它决定了产品的基本形体,如盆与罐的功能不同,基本的形体就不同。尽管如此,人们还是可以在由功能决定的基本形体内创造各种各样富有特征和美感的形态。 陶器的设计赋予了器物以物质功能和精神功能,后者集中体现在彩陶的装饰上。纹饰不单是装饰艺术,而且也是氏族共同体在文化上的一种表现,是一定的人群的标志。 ■所谓“彩陶”是指一种绘有黑、红色装饰花纹的红褐色或棕黄色陶器。 到了明代,青花瓷成了瓷器的主流,尤以江西景德镇宣德青花瓷最为出色。 宣德青花瓷胎洁白细腻,青花颜料采用南洋传入的“苏泥勃青”,色调深沉雅静,浓厚处与釉汁渗合成斑点,产生深浅变化的自然美。 青花是运用天然钴料在白泥上进行绘画装饰,再罩以透明釉,然后在高温1300摄氏度上下一次烧成,使色料充分渗透于坯釉之中,呈现青翠欲滴的蓝色花纹,显得幽倩美观,明净素雅。 )

二茂铁及其衍生物的合成研究进展

茂金属配合物的合成、应用研究进展 课程名称金属有机化学 培养单位名称化学化工学院 专业名称有机化学 导师 学号 姓名 二〇一四年十二月

二茂铁及其衍生物的合成研究进展 摘要:二茂铁的发现已经过去了60多年了,但是有关二茂铁及其衍生物的合成研究仍然受到有机化学工作者的广泛关注,有关二茂铁及其衍生物的合成和新的应用仍然被不断研究发现。本文在对二茂铁及其衍生物的结构性质、合成应用的研究现状作出了综述,并且简要的概括了二茂铁及其衍生物的未来研究的发展方向。 关键词:二茂铁;二茂铁衍生物;抗贫血剂;电化学传感器;液晶材料 Progress in the synthesis of ferrocene and its derivatives Abstract:Ferrocene found 60 years have passed, but the synthesis of ferrocene and its derivatives is still widespread concern about the organic chemist, the synthesis of ferrocene and its derivatives, and new applications are still being continue the study found. In this paper, the structural nature of the research status of ferrocene and its derivatives make synthetic applications are reviewed, and a brief summary of the development direction of future research ferrocene and its derivatives. Key words: Ferrocene; Ferrocene derivatives; Anti-anemia agent; Electrochemical sensor; Liquid crystal material 二茂铁,又称环戊二烯合铁或环戊二烯基铁,分子式为Fe(C5H5)2。该化合物是1951年Kealy和Paulson研究发现的,它的发现对有机金属化学的发展起到了极大的推进作用。NMR 光谱和X射线晶体学的结果充分证实了它具有很独特的夹心结构。因为二茂铁是非苯系的芳香化合物,所以可以和亲电试剂反应生成二茂铁的取代衍生物。由于二茂铁及其衍生物具有很独特的结构和性能,所以很多科学工作者对它们的研究从未停止过,而且应用也越来越广泛。Edwards E I.通过研究发现,如果将二茂铁基通过反应引入先锋霉素和青霉素中就可以大大提高两者的抗菌活性[1],如果将二茂铁基引入到生物大分子中,可以显著的提高其生物活性。柴向东等关于推拉电子基对于二茂铁及其衍生物的性质和电子结构的影响采用的是电化学和光谱电化学的研究方法[2,3],研究人员还利用循环伏安法探究二茂铁及其衍生物在玻碳电极上的电化学性质,从而研究了取代基的诱导效应或共轭效应对二茂铁及其衍生物的电化学性质的影响[4]。随着科学研究的进展,液晶材料发展的十分的迅猛,二茂铁及其衍生

合成论文

催化合成查尔酮及其衍生物的最新进展 摘要:查尔酮及其衍生物是一种重要的有机中间体,为多种药用植物的有效成分,具有广泛的生物学活性;本文综述了近年来合成查尔酮及其衍生物的各种催化剂。把催化剂分为碱性催化刺、酸性催化剂、有机金属化合物催化剂和金属化合物催化剂等。并分析了各种催化剂合成方法的优缺点、催化剂的选择及其适用条件,最终认为查尔酮将以绿色无污染为发展方向投入生产。 关键字:查尔酮; 查尔酮衍生物; 催化剂; 合成; 绿色. 查尔酮及其衍生物是芳香醛酮发生交叉羟醛缩合的产物,其基本骨架结构为l, 3-二苯基丙烯酮。查尔酮类化合物是一类广泛存在于甘草、红花等药用植物中的天然有机化合物,由于其分子结构具有较大的柔性,能与不同的受体结合,因此具有广泛的生物活性[1-2]。近年来科学工作者对其进行了广泛而深入的研究,特别是在抗肿瘤、抗寄生虫、抗HIV、抗炎等多种生物学活性研究与开发上,取得了较快的研究进展。Laliberte R[3]曾报道了查尔酮具有抗蛲虫作用。何克勤等[4]在1996年报道了查尔酮的抗过敏性,表现了多种药理作用。De Vincenzo R等[5]在2000年发现了类黄酮化合物中的查尔酮,具有化学预防和抗肿瘤活性。Woo等[6]报道Butein对大鼠慢性肝损伤具有较好的保护作用。因此,查尔酮及其衍生物越来越受到人们的重视。 查尔酮的经典合成方法是使用强碱如醇钠或者强酸在无水乙醇中催化苯乙酮 和苯甲醛的羟醛缩合,该反应体系对设备腐蚀较大,产物不易分离,污染严重,而且副反应多,产率较低,产率在10%一70%。大量的查尔酮及其衍生物是在催化剂

存在下,苯甲醛或其衍生物与苯乙酮或其衍生物通过Claisen-Schmidt 缩合反应合成的。目前,已研究出许多合成查尔酮及其衍生物的催化剂。 1、催化剂研究 1.1 碱性催化剂 1998年,Felipe 等[7]以NaOH 为催化剂,甲醇为溶剂,以芳香醛和甲基酮为原料,室温下合成了具有抗炎活性的查尔酮衍生物,产率60%-96%。反应方程式为: R 4 R 3R 2 R 1 H O +R 5 R 6 R 7 R 8 O NaOH/MeOH rt R 4 R 3R 2 R 1 R 8 R 7R 6 R 5 O 2007年,董秋静等报道[8]以苯甲醛和苯乙酮衍生物为原料,在氢氧化钠乙醇水溶液中,室温下制备了一系列的查尔酮衍生物。方法简单,操作容易,反处理方便,收率在60%-90%之间,特别适合于羟基查尔酮的合成,但缺点是该反应体系对设备腐蚀性比较大。 R 1 COCH 3 + CHO R 2 NaOH/CH 3CH 2OH 室温 R 1 H C O C H R 2R 1=0H R 1R 1R 1===H 0H Br R 2R 2R 2R 2====H 0H Br Br 2008年,Ahmed 等[9]先把2-羟基苯乙酮接枝在Merrifiehl 树脂上,然后用树脂连接的2-羟基苯乙酮与香草醛在NaOMe (0.5 mol /L 的甲醇溶液)催化下进行缩合反应,得到树脂连接的查尔酮”。同年,党珊等[10]以未保护羟基的取代邻羟基查尔酮和取代苯甲醛为原料,在稀NaOH/乙醇溶液中,室温反应,合成了23种2’-羟基查尔酮,收率48%-90%。该法反应条件温和,步骤简捷,为类似化合物的合成提供了依据。其缺点是查尔酮衍生物不易分离,且反应污染比较严重。 R O + R 1 OHC NaOH/EtOH R OH R 1 使用碱性催化剂催化合成查尔酮的方法,是目前实验室中最为常用的,但是产品收率较低(10%一70%),而且副产物多。

乙酰基二茂铁的制备

一乙酰基二茂铁的制备与纯化 摘要 以磷酸为催化剂,乙酸肝作酰化剂,以二茂铁为原料合成一乙酰基二茂铁,并利用柱层析法分离提纯一乙酰基二茂铁。通过红外光谱对一乙酰基二茂铁进行表征,测定合成的一乙酰基二茂铁的熔点。 关键词 二茂铁、一乙酰基二茂铁、酰化、合成 引言 二茂铁又称双环茂二烯基铁,它是一种具有夹心结构的金属有机化合物, 在常温下呈橙色结晶状,二茂铁及其衍生物有很髙的辛烷值及抗爆性,在催化、电化学、功能材料、医药、添加剂等方面具有重要作用[1],对研究和开发具有节能、高效、环保型产品具有深远的经济意义和社会意义。乙酰基二茂铁是合成二茂铁衍生物的重要中间体,其合成方法代表性的有:在磷酸催化下用乙肝酰化二茂铁[2] [3];有三氟化硼催化下在二氯甲烷中用乙軒酰化二茂铁(乙酰化产率高,但原料不易得);在活性氧化铝存在下,用三氟乙酸-醋酸对二茂铁进行酰化;在二氯甲烷中以三氯化铝为催化剂,乙酰氯为酰化剂对二茂铁进行酰化 [11但产物中二乙酰基二茂铁所占比例较高,不易提纯。 本实验以璘酸为催化剂,乙酰軒为酰化剂,利用二茂铁的酰化反应原理合成一乙酰基二茂铁,原料易得且操作方便,得到的产品经表征纯度较髙,比较满意。实验部分 1.实验原理 二茂铁容易发生亲电取代反应,如Friedel-Crafts反应,但对氧化的敏感性限制了它在合成中的应用,二茂铁的反应通常在隔绝空气下进行。本实验由二茂铁与乙軒发生酰基化反应制备一乙酰基二茂铁,反应原理如下:

并通过柱层析法分离提纯一乙酰基二茂铁,主要是根据二茂铁、一乙酰基二茂铁以及1,1'-二乙酰基二茂铁在硅胶上被吸附的牢靠程度的差异来实现的。 2.主要仪器及试剂 仪器:提纯(蒸发皿、滤纸、漏斗) 合成(圆底烧瓶、干燥管、电热套、铁架台) 柱色谱分离(表面皿、锥形瓶、圆底烧瓶、层析柱) 试剂:提纯(二茂铁粗产品3g) 合成(1.5g(0. 0054mol)二茂铁、5. 25g(5. OmL, 0. lOmol)乙酸秆、lml85% 磚酸、碳酸氢钠固体) 柱色谱分离(石油瞇、乙瞇、石英砂、硅胶100~200目) 3.实验步骤 3.1提纯二茂铁 取粗制二茂铁(橙红色)3g置于干燥蒸发皿中间,蒸发皿上覆盖一刺有小孔 的滤纸,使小孔朝上,再在滤纸上罩一个大小合适的三角漏斗,漏斗颈部塞一小团蓬松的棉花(如图所示),用酒精灯隔着石棉网小心加热,实现空气浴,使二茂铁升华。当滤纸上出现橙色结晶时,要适当调节火焰使升华速度放慢,冷却后刮下二茂铁,称重。 jm 得提纯二茂铁2.22g 颜色:橙黄色片状晶体。 提纯度二74% 3.2乙酰二茂铁的制备

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