50ml单标线容量瓶容量测量结果不确定度评定
1.5 测量过程
该50ml单标线容量瓶容量的测量是通过电子天平称出单标线容量瓶内纯水的质量值，乘以测量温度下的修正值，即得到20℃时的实际容量。重复测量2次，2次测量值的算术平均值即为被测单标线容量瓶20℃时的实际容量。
1.6 评定结果的使用
在符合上述条件下的50ml单标线容量瓶容量测量，一般可直接使用本不确定度的评定结果。
3、输入量的标准不确定度评定
3.1 输入量的标准不确定度的评定
由2个标准不确定度分量构成，即电子天平引入的标准不确定度和被测单标线容量瓶内纯水质量值测量重复性引起的标准不确定度。
3.2 输入量v人为观察弯液面的视差的标准不确定度u （v）。
被测量单标线容量瓶弯液面观察与调定引入的标准不确定度，采用B类方法进行评定。
由于测量者调定液面时，刻线宽度与视线与弯月面相切的水平面偏离，产生的读数误差h最大为0.3 mm。即液面观
察与调定引入的误差它与被检量器的直径D成正比。
3.3.1 温度变化引起标准不确定度分量
温度变化引起标准不确定度分量采用B类方法进行评定。引起温度变化主要有两个因素：
Ⅰ在测量中，采用的水银温度计，故温度计本身存在±0.1℃的误差；
Ⅱ由于实验室温度、单标线容量瓶温度、水温不均匀，将会造成被测水温的变化，根据实验结果，检定测量中量器的实际水温最大变动一般最大为故对50ml单标线容量瓶会引起±0.2℃的变化；
目的：制订容量瓶校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。 适用范围：1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线容量瓶的检定。 责任：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。内容： 1.检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线容容量瓶的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。 2.2 单标线容量瓶应具有下列标记： 2.2.1 厂名和商标 2.2.2 标准温度（20℃） 2.2.3 标称总容量与单位 2.2.4 准确度等级 A或B 2.3 单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求：当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。 2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 单标线容量瓶质量检验表 3.检定条件 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 测温筒、检定架。 3.4 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.5 纯化水。 3.6 单标线容量瓶。
4. 检定方法： 4.1 纯化水质量的标定： 取洗净并干燥的单标线容容量瓶，称重后加入纯化水，使液面达标线以上约5mm 处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定单标线容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。 4.2 记录与计算： 4.2.1 计算： V 20＝V 标 ＋（P 称 －P） V 20 为单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量（ml）； V 标 为单标线容量瓶的标称容量（ml）； P 称 为t℃时称得纯水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P 称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V 20 ＝V 标 ＋ΔV。 从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V 标－P，故V 20 ＝P 称 ＋ΔP。 4.2.2 举例： 加纯化水至干燥的100ml已称重的单标线容量瓶（A级）中，使液面达标线以下约5mm处，水温为23.6℃，用毛细滴管将弯液面准确地调至标线处，精密称定，计算得单标线容容量瓶中水的质量为99.6749g。 V 20＝P 称 ＋ΔP＝99.6749＋0.361＝100.0359ml 此值符合A级标准。 5.检定结果处理和检定周期： 根据上述检定项目的检定数据，查单标线容量瓶质量检验表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年。
测量不确定度评定报告1、评定目的识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 、评定依据2CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 、测量不确定度评定流程3 测量不确定度评定总流程见图一。
概述 建立数学模型，确定被测量Y与输入量 测量不确定度来源 标准不确定度分量评 B类评定评类A 计算合成标准不确定 评定扩展不确定 编制不确定度报告 图一测量不确定度评定总流程 测量不确定度评定方法、4建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影响量（输入量）X，X，…，X间的函数关系f来确定，即：N21 Y=f（X，X，…，X）N12建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x=c称为灵敏系数。有时灵敏系数c可由实验测定，iii即通过变化第i个输入量x，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化i量。
不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性f 等）的局限性； 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确；g 、引入的数据和其它参量的不确定度；h 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性；i 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。j 标准不确定度分量评定 对观测列进行统计分析所作的评估--4.3.1 A 类评定 ， x进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为：a对输入量XI 1为xx，…x。算术平均值n2 n1 ∑xx = in n i=1 由贝塞尔公式计算：s(x单次测量的实验标准差)i 1 n ∑ i—i 2 ( xx )S(x)= n-1 i=1
玻璃容量仪器校正标准操作规程 1.总则 1.1 校正用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。滴定管、移液管不必干燥，容 量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次放水时记录水的温度。 1.4 每个仪器（每段）应校正两次，两次校正水重之差应小于0.01g。 1.5 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字。 1.6检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。 1.7 检定条件 1.7.1万分之一天平 1.7.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。 1.7.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。 1.7.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。 2.容量瓶校正操作规程 2.1 将被校正的容量瓶洗净干燥
2.2 取洁净的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中20分钟，记下水温。 2.3 称取空容量瓶重，加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上，如有水用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量。 2.4计算容量瓶中的水重。 从表中查得在此温度下1ml水的重量，计算容量瓶的溶积（ml）。 3.移液管校正操作规程 3.1 取待校正洁净干燥锥形瓶，精密称定重量。 3.2 取需校正的内壁洁净的移液管，按移液管的正确使用方法，吸取水至刻度，除去尖端与外面的水。 3.3 将水放入已称定重量的锥形瓶中，精密称定，记下水温、计算水重。 从表中查出在此温度下1ml水的重量计算该移液管的容积（ml）。 4.滴定管校正操作规程 4.1 取一洁净干燥的50ml锥形瓶精密称定重量。将被校正的洁净滴定管装入水至刻度零处，除去尖端与外面的水，记下水温。 4.2 从滴定管放下一定体积（5ml或10ml）的水至锥形瓶中。控制滴定管的流速3～4滴/秒。 4.3 精密读取滴定管读数至小数点第二位。
测量不确定度评估报告
测量不确定度的评估 1. 概述 测量依据 计量标准 表1 计量标准器和配套设备 被测对象 测量方法 见检定规程。 2. 分辨力带宽测量结果不确定度的评估 2.1. 数学模型 1234D D D D D =+++ 式中： D ——频谱分析仪分辨力带宽误差； 1D ——信号发生器频率稳定性引入的误差； 2D ——信号发生器频率分辨力引入的误差； 3D ——3dB 衰减器不准引入的误差； 4D ——重复性引入的误差。
2.2. 不确定度传播率 4 4 222c 1 1 ()()i i i i u D u D u ====∑∑ 式中：灵敏系数/1i i c D D =??=。 2.3. 标准不确定度评定 2.3.1. 信号发生器频率稳定性引入的相对标准不确定度 信号发生器稳定度为11110-?，服从均匀分布，包含因子3=k ，用 B 类不确定度评定方法，其标准不确定度611 1a u k -== 2.3.2. 信号发生器频率分辨力引入的相对标准不确定度 分辨力服从均匀分布，包含因子k =用B 类不确定度评定方法，
其相对标准不确定度 2a u k ==读数分辨力
2.3.3. 3dB 不准引入的相对标准不确定度 衰减器RSP3dB 衰减值上级量传不确定度为0.025dB U = 1.96k =，可认为衰减器衰减值修正后的最大允许误差为±0.025dB 。该 误差引起的频率读数误差服从均匀分布，包含因子k =用B 类不 确定度评定方法，其相对标准不确定度3a u k ==读数误差 2.3.4. 重复性引入的相对标准不确定度
容量瓶校验规程 1.0目的 制订容量瓶校正标准操作规程，确保产品分析的准确性。 2.0范围 本规程适用于公司1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml 单标线容量瓶的内部校验。 3.0检定条件 3.1万分之一天平。 3.2温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3测温筒、检定架。 3.4标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.5纯化水。 3.6单标线容量瓶。 4.0职责 检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.0校验方法。 5.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线容容量瓶的容积。 5.2检定项目和技术要求： 5.2.1单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。 5.2.2单标线容量瓶应具有下列标记： 5.2.2.1厂名和商标
5.2.2.2标准温度（20℃） 5.2.2.3标称总容量与单位 5.2.2.4准确度等级A或B 5.2.3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求：当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。 5.2.4容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 单标线容量瓶质量检验表 5.3检定方法： 5.3.1纯化水质量的标定： 取洗净并干燥的单标线容容量瓶，称重后加入纯化水，使液面达标线以上约5mm 处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定单标线容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。 5.3.2记录与计算： 5.3.2.1计算： V20＝V标＋（P称－P） V20为单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量（ml）； V标为单标线容量瓶的标称容量（ml）； P称为t℃时称得纯水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃
量筒、量杯校验操作规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803～12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。量入式符号用“In”表示。 3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量： 量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间
量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。 4 概述 4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。
容量瓶校正操作规 程 1
4内容 4.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量容量瓶中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出容量瓶对应的容积。 4.2检定项目和技术要求 4.2.1容量瓶的玻璃应清澈、透明，而且是经洗净、干燥后的。 4.2.2 容量瓶应具有下列标记： 4.2.2.1 厂名和商标 4.2.2.2 标准温度（20℃） 4.2.2.3 标称总容量与单位 xx ml 4.2.2.4 准确度等级 A、B 4.2.3 容量瓶瓶塞密合性：当水注至最高标线时，将瓶塞擦干，盖紧后用手指压信塞子，颠倒十次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。 4.2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 4.3检定条件
4.3.1 万分之一天平 4.3.2 温度范围0－50℃、分度值为0.1℃的温度计。 4.3.3 烧杯。 4.3.4 纯化水。 4.3.5容量瓶。 4.3.6 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定，室温变化不大于1℃/h 。 4.4 检定方法： 取洗净并干燥的容量瓶，精密称定空瓶重后，加入纯化水，使液面达标线以下约5mm 处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量，如此重复二次操作，取其平均值。 4.5记录与计算 V 20：吸量管在标准温度20℃时的实际容量（ml ）。 m ： 纯化水的质量（g ）。 K(t)：衡量法常数，可由附表1，2查得。 4.6检定结果处理和检定周期 根据上述检定项目的检定数据,查 4.2.4表,判定其是否符合相应的等级标准。 检定周期：三年。 4.7校正工作结束，记录于“容量瓶校正记录”中，经检定合格的容量瓶 ) (20t K m V ?=
低温测量不确定度评定报告 报告编号：201403 1. 测量方法 1.1）按图1所示的线路连接样品； 试验供电电源：220V ±5%～, 50Hz ±1%，电路导线横截面积：1.0mm2。 1.2) 样品放置在试验箱外，将样品感温探头放入试验箱中，进入试验箱的毛细管长度应大于150mm ； 1.3）接通电路，开启试验箱，从常温开始降温，观察指示灯状态，至指示灯熄灭，记录试验起始和结束时间、试验起始温度和指示灯熄灭瞬间样品的动作温度。 2. 数学模型 n x t t = 式中，x t 为样品在低温箱中的实际温度，n t 为低温箱温度显示仪表的相应读数。 3. 不确定度来源 3.1 通过分析识别出影响结果的因素有测量重复性，人员的读数，温度试验箱的偏差，温度试验箱 内的时间波动度与空间均匀性，降温速率，环境温度湿度的影响，电源电压的波动，读数的时延等等。 3.2 不确定度分量的分析评估 温度试验箱的特性对本次测量结果有较大的影响，如箱体的精度，偏差，波动度，均匀性等。 温度箱内的温度在持续变化，可能造成温度箱内的温度与实际动作温度不完全一致，因此需考虑降温速率所引入的不确定度。 图1
由于在温度箱内进行试验，因此，环境温湿度对结果的影响也较小，基本忽略。 电源电压的波动通过稳压源控制电压参数的可变性，从而使得影响程度最小化。 读数的时延，我们通过选择熟练的操作人员的操作而减小其影响。人员的读数影响较小，可忽略。 综上所述，不确定度分量如下： A 类评定：1. 重复性条件下重复测量引入的标准不确定度分量1u . B 类评定：2. 低温箱的校准（温度偏差）引入的标准不确定度分量2u 3. 低温箱的最大偏差引入的标准不确定度分量 3u 4. 温度变化速率（温度波动度）引入的标准不确定度分量4u 5. 温度均匀度引入的标准不确定度分量 5u 4. 不确定度分量评定 4.1 1u 的计算 （测量重复性） 将样品在重复性条件下重复测量4次指示灯熄灭时的瞬间温度，测的数据列表如下： () () C 4349.01u 10 1 2 1?=--= ∑=n t t i i 4.2 2u 的计算 （温湿度箱的校准） 由校准证书给出扩展不确定度为0.3 °C ，K=2，则标准不确定度为： 15.023 .02== u 4.3 3u 的计算 (温湿度箱的最大偏差) 校准证书显示温度箱在-30°C ～70°C 的最大偏差为0.45°C ，服从均匀分布，3=k ，则 2598 .03 45.03== u 4.4 4u 的计算 (温度变化速率，即温度波动度) 温度箱的降温速率为1K/min ，在到达温控器响应的温度时，温度箱内的温度在持续变化，可能造成温度箱内的温度与实际动作温度不完全一致。由校准证书给出温度箱的波动度为±0.23°C ， ° C °C
常用玻璃器皿检定规程 1 引用标准 1.1 本标准等同采用JJG 196-90《常用玻璃器皿检定规程》。 1.2 本标准适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下简称量器）的检定。 2 概述 量器的分类、用法、准确度等级、标称容量以及结构参见表1和图1~图10。 表1 注：（1）分度吸管又称分度吸量管；单标线吸管又称单标线吸量管；单标线容量瓶简称量瓶。 （2）表中未列的特种量器和标称总容量可根据使用要求，相应比照本规程的要求，并必须
得到当地计量部门的批准和检定。 3 技术要求 3.1 材质与理化性能 3.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于三级。 3.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。 3.1.3 量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表2的规定。 表2 3.2 外观 3.2.1 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等（具体要求按国家现行标准） 3.2.2 分度线与量的数值 3.2.2.1 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 3.2.2.2 分度线应平直、分各均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 3.2.2.3 分度线的宽度和分度值见表3表8。 表3 滴定管
表4 单标线吸管 表5 分度吸管
表6 单标线容量瓶 表7 量筒 表8 量杯 3.2.2.4 分度线的长度
1)短线为圆周长的10%～20%； 2)中线不短于短线的1.5倍； 3)长线不短于短线的2倍。 3.2.2.5 单标线量器必须刻（或印）围线；印线允许有不超过圆周长10%的间隙。 3.2.2.6 分度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量的1/10处可不刻（或印）分度线。 3.2.2.7 分度线的断口 1)分度线的断口最大为1mm，但不允许影响读数。 2)滴定管和分度吸管在同一条线上只允许1处断口，在分度表上不得多于总线条的2%；10ml以下的分度吸管，其分度表上的断口最多只允许2处。 3.2.2.8 量的数值应刻（或印）在主分度线的右上方（当分度表面对观察者时）。其排列顺序为： 1)滴定管零位在最上方，量的数值是自上而下递增。 2)分度吸管零位在上的，量的数值自上而下递增。零位在下面的，量的数值自下而上递增。 3)量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻（或印）在最高标线的右上方。 3.2.3 量器应具有下列标记（见图11） 3.2.3.1 厂名或商标； 3.2.3.2 标准温度（20℃）； 3.2.3.3 用法标记：量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”； 3.2.3.4 等待时间：+××s； 3.2.3.5 标称总容量与单位：××ml； 3.2.3.6 准确度等级：A或B。凡无等级的量器，如量筒与量杯其等级一项可省略； 3.2.3.7 用硼硅玻璃制成的200ml以上（包括200ml）的量瓶，应标“Bsi”字样； 3.2.3.8 非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须有相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 3.3 结构 3.3.1 量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 3.3.2 滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应
容量瓶的校正操作规程 1 容量瓶的校正 1.1 将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重，称重。 1.2 测量纯化水的温度（可将纯化水置仪器室1小时以上，仪器室室温即为纯化水的温度）将纯化水注入容量瓶标线处，称重。 1.3 根据纯化水的温度，查出该温度下水的密度，计算该温度下该容量瓶标示刻度体积的水的质量，并称重，视水液的弯月面是否与刻度吻合。 1.4 校正刻线：若与刻度不符合，可用纸条与水液的弯月面成切线贴成圆圈，然后倒去内容水，在纸圈上，下涂以石腊薄层，再沿纸圈用别针刻一圆圈，涂上氢氟酸，几分钟后洗去过量的氢氟酸，并除去石腊及纸圈，即见容量瓶上的新刻度。 1.5 重复1.1和1.2步骤，取平均值计算容量瓶体积，算出允差，并填附表A。 2 移液管，刻度吸管的校正。 2.1 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水，并使水弯月面恰好在刻线处。 2.2 将水放入预先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中，称量，计算，可得水的重量。（应测2次，得放出水的平均重量）。 2.3 根据水的温度查水的密度表（见附表B），计算，可得移液管或刻度吸管的体积。 2.4 将结果记录在附录A表中。 3 滴定管容积的校正 3.1 在洗净的滴定管内注入纯化水，使弯月面最低处与刻度零位相切。 3.2 由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中，密塞，称重。 3.3重复3.1和3.2操作,取平均值。 3.4根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表（见附录B），计算，可计算出滴定管该部分管柱的体积。 3.5将结果记录在附录A表中。 4 量筒、量杯的容积校正 4.1 将洁净的量筒或量杯注入已知温度的纯化水，并使水弯月面恰好在刻线处。 4.2 将水倒置已恒重并称重的具塞锥形瓶中，密塞，称重，可得水的质量。 4.3 根据水温查附表B水的密度，可计算出该量筒或量杯的体积。 4.4 根据附表B规定的标准容量允差，判断被校正量筒或量杯是否合格，并将校正结果记录在附录A表中。
标准管理规程 1. 目的： 建立小容量玻璃量器检定的标准操作规程。 2. 适用范围： 小容量玻璃量器 3. 责任人： 取得《计量检定员证》的检验员：负责小容量玻璃量器的检定； 质量管理部QC检验员、各车间、工程部使用人员：负责玻璃量器的使用、保管； 质量管理部QC各组组长：负责玻璃量器的管理； QA负责所有使用的小容量玻璃量器均经过检定的监督。 4. 程序： 按《国家计量常用玻璃仪器检定规程（JJG 196-2006）》有关规定拟订有关玻璃量器检定程序。 4.1 检定条件和设备 4.1.1标定工作室的室温不宜超过20±5℃，室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.1.2检定介质为纯化水，应《中国药典》的要求。
4.1.3检定设备 4.1.4 玻璃量器的标记规则 采用年（2位）+月（2位）+代码（1位）+流水号（3位）的8位代号作为标记。 代码意义：R-单标线容量瓶、X-单标线吸管、F-分度吸管、L-量筒、D-滴定管。 例如1102R001，即为2011年02月标定的单标线容量瓶001号。 4.2 玻璃量器检定周期 常用的需检定的玻璃容器有滴定管，单标线吸管、分度吸管、单标线容量瓶、量筒。 使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、量瓶的检定周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。经检定合格的玻璃量器，应按4.1.4的要求，将标记刻于玻璃量器的合适部位。在未经检定之前不得使用，检定不合格的玻璃量器出具结果通知书，并注明不合格项目。 4.3 常用玻璃量器的容量检定方法——衡量法
4.3.1 清洗 量器可以用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲 净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 4.3.2 洗净的量器（量入式量器先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能 接近。 4.3.3 取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。 4.3.4 将被检玻璃量器内的纯水放入称量瓶杯中后，称得纯水质量。 4.3.5 调整被检玻璃量器弯液面的同时，应观察测量筒内的水温，读数应准确到0.1℃。 4.3.6 玻璃量器坐标准温度20℃时的实际容量按下式计算： [])20(1) () (20t m V A w B A B -+--= βρρρρρ （1） 式中：V 20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，（ml ）； ρ B ——砝码密度，取8.00g/cm 3； ρ A ——测定时实验室内的空气密度，取0.0012 g/cm 3； ρw ——蒸馏水t ℃时的密度值，g/cm 3； β ——被检玻璃量器的体胀系数，℃-1； t ——检定时蒸馏水的温度，℃； m ——被检玻璃量器内所能容纳水的表现质量，g 。 为简便计算过程，也可将式（1）化为下列形式： 20V = m ·)(t K 其中： [])20(1) () ()(t m t K A w B A B -+--= βρρρρρ （2）
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。
图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y （输出量）与影响量（输入量）X 1，X 2，…，X N 间的函数关系f 来确定，即： Y=f （X 1，X 2，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定，即通过变化第i 个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y 的变化量。
4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a 、对被测量的定义不完整； b 、复现被测量定义的方法不理想； c 、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等）的局限性； g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h 、引入的数据和其它参量的不确定度； i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2，…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i
常用玻璃量器检定规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803～12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。量入式符号用“In”表示。3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量： 量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间 量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。 4 概述
4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。 4.2 量器的结构 量器的结构参见图1～图10。 5 通用技术要求 5.1 材质与理化性能 5.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于等于三级。 5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。 5.1.3 量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表2的规定。 5.2 外观 5.2.1 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线 （气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等（具体要求按现行国家标准）。 5.2.2 分度线与量的数值 5.2.2.1 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 5.2.2.2 分度线应平直、分格均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 5.2.2.3 分度线的宽度和分度值见表3～表8。 5.2.2.4 分度线的长度 短线为圆周长的10%～20%；
目的：建立玻璃仪器校正标准操作规程，确保操作正确 范围：容量瓶、移液管、滴定管准确度 1．简述 1.1容量仪器的容积并不一定与它所示的值完全一致，就是说，刻度不一定十分准确。 2.1分析天平 2.2锥形瓶50m1．烧杯100mL 3.1 容量瓶的校正 3.1.1 将被校正的容量瓶洗净干燥。 3.1.2取烧杯盛放校正用水，水及容量瓶同放于天平室中20分钟，记下水温。3.1.3 先称容量瓶重，然后加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度线以上，否则应用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，两次差数即是容量瓶中水的重量。 3.1.4 然后用实验温度时lmL水的重量(从表1.1查得)除水重，即得容 量瓶容积的毫升数。 3.1.5如容量瓶无刻度或原刻度不符时，用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈，然后倒去水，在纸圈上涂上石蜡，再沿纸圈刻圆圈，涂上氢氟酸，两分钟后，洗去过量的氢氟酸及除去石蜡，即可见容量瓶上的新刻度。 3.2移液管的校正 3.2.1取一干燥锥形瓶，精称。
3.2.2然后取内壁已洗净的移液管，按移液管的使用方法吸取水至刻度。 3.2.3将水放入已称定重量之锥形瓶中，精称，记下水温，从表1.1中查出lmk 水的重量，以此重量除水重，即得该移液管的容积。 3.3滴定管的校正 3.3.1 取干燥约50mL锥形瓶，称定重量。 3.3.2然后将被校的滴定管装入水至刻度零处，记下水的温度。 3.3.3 从滴定管放下一定体积的水至锥形瓶中(根据滴定管大小及管径均匀的情况，每次可放5或10mL)精密读取滴定管读数至小数第二位，称定锥形瓶中水的重量。 3.3.4 然后再放一定体积再称重，如此一段一段的校正。 3.3.5 然后从表1.1中查出水在试验温度时的重量，以此重量除放出水的重量，即得到真实容积。 3.3.6校正实验每段必须重复两次，每次校正值的误差小于0.02g。 3.3.7校正时必须控制滴定管的流速，使每秒钟流下3—4滴(30秒钟5m1)读数必须准确。 不同温度下lL水的重量
废水菌落总数测定结果不确定度评估 1. 实验前准备 1.1 设备：恒温培养箱、无菌吸管10ml（具0.1ml刻度）、微量移液器、无菌锥形瓶、无菌培养皿 1.2 培养基及试剂：平板计数琼脂、无菌生理盐水 1.3 因浓缩苹果清汁中一般菌落不容易生长，故用废水作为样品检测。 2. 检测依据及步骤 2.1依据：GB4789.2—2010《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》 2.2步骤：定量吸取废水，制备成15份均匀的检测样品，每份样品做两个平行样。 ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ 3. 不确定度来源分析 检测步骤主要包括样品的吸取、稀释（移液器）、培养、计数、及结果修约等，由于结果发散性较大的特点，在本次实验中，我们只对样品吸取、重复测定结果的不确定度进行量化分析。
3.1 样品吸取过程中使用刻度吸管体积的相对标准不确定度u rel （V ） 3.1.1 吸管体积校准引入的标准不确定度u （V ） 在吸取样品的过程中均使用经检定合格的10ml 刻度吸管，其允许误差为±0.05ml ，故10ml 吸管体积校准引起的不确定度按矩形分布（k=3）为： u 1（V ）= 3 05.0=0.029ml 则样品吸取过程中使用刻度吸管体积的相对标准不确定度： u rel （V ）= () V V u = 10 029.0=0.0029ml 3.2 重复测定结果的标准不确定度 菌落总数测定结果不确定度评定 3.2.1 对测定结果X 1、X 2分别取对数，得到lg X 1和lg X 2 3.2.2 每一个样品的残差(在重复性条件下得出n 个观测结果X k 与n 次独立观测结果的算术 平均值X 的差)平方和：() 2 2 1 lg lg ∑=-i i X X 式中：i X lg —每一个样品测定结果的对数值；
常用玻璃量器检定规程 1 围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803～12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器（壁干燥）液体的体积。量入式符号用“In”表示。 3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量： 量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器液体充至全量标线，通过流液嘴使量器液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间
量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。 4 概述 4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。
目的：制订量瓶校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。 适用范围：1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线量瓶的检定。 责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程： 1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线容量瓶的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 单标线量瓶的玻璃应清澈、透明。 2.2 单标线量瓶应具有下列标记： 2.2.1 厂名和商标 2.2.2 标准温度（20℃） 2.2.3 标称总容量与单位 2.2.4 准确度等级 A或B 2.3 单标线量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求：当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。 2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。
单标线量瓶 3.检定条件 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 测温筒、检定架。 3.4 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.5 纯化水。 3.6 单标线量瓶。 4. 检定方法： 4.1 纯化水质量的标定： 取洗净并干燥的单标线容量瓶，称重后加入纯化水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定单标线量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。 4.2 记录与计算： 4.2.1 计算： V 20＝V 标 ＋（P 称 －P） V 20 为单标线量瓶在标准温度20℃时的实际容量（ml）； V 标 为单标线量瓶的标称容量（ml）； P 称 为t℃时称得纯水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。
不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型 数学模型 A=A S +δ 式中：A —频率计上显示的频率值 A S —参考频率标准值； δ—被测与参考频标频率的误差。 3、输入量的标准不确定度 3.1 标准晶振引入的标准不确定度()s A u ，用B 类标准不确定度评定。 标准晶振的频率准确度为±2×10-10，即当被测频率为10MHz 时，区间半宽为a ＝10×106×2×10-9＝2×10-2Hz ，在区间内认为是均匀分布，则标准不确定度为 ()s A u ＝a/k ＝1.2×10-2Hz ()=rel s A u 1.2×10-2/107=1.2×10-9 3.2被测通用计数器的测量重复性引入的标准不确定度分量u(δ2) u(δ2)来源于被测通用计数器的测量重复性，可通过连续测量得到测量列，采用A 类方式进行评定。对一台通用计数器10MHz 连续测量10次，得到测量列9999999.6433、9999999.6446、9999999.6448、9999999.6437、9999999.6435、9999999.6428、9999999.6446、9999999.6437、9999999.6457、9999999.6451Hz 。 由测量列计算得 算术平均值 ∑==n i i f n f 1 1=9999999.6442Hz, 标准偏差 () Hz n f f s n i i 00091.01 2 1 =--= ∑=
标准不确定度分量u(δ 3 )=0.00091/=0.00029Hz u(δ 3 )rel=2.9×10-11 4 合成标准不确定度评定 主要标准不确定度汇总表 输入量A S 、δ 1 、δ 2 相互独立，所以合成标准不确定度为 u c (A)= 9 2 2 2 1 210 5.1 ) ( ) ( ) (- ? = + +δ δu u A u S 5 扩展不确定度评定 取k=2，则 扩展不确定度为 U rel ＝k×u c＝2×1.5×10-9＝3×10-9 6测量不确定度报告 f＝f0（1±3×10-9）Hz，k=2 不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型
常用玻璃仪器校验规 程
1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 5.1外观检查
5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。
1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 1℃/h； 1/10。 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 5.1外观检查 5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突
然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混 使液 ，称 m——在t℃的空气中，以黄铜砝码称得纯水质量值（ɡ）； γ——20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气 中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量（ɡ/L）. 表1：水在10—40℃间的γ值
5．2．8弯液面的调定 弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。弯液面应该这样调定：弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切；视线应与分度线在同一水平面上。有蓝线乳白衬背的量器，其弯液面应该这样调定：蓝线最尖端与分度线
上的边缘相重合。 5．2．9容量的调定方法： （1）滴定管 滴定管应垂直而稳固地夹在校验架上，吸水至最高标线以上约几毫米处，用活塞（无塞滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹）慢慢地将液面正确地调 5mm