1 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验报告单 班级 ______________ 姓名 __________________ 实验时间 _______ 年—月 _______ 日 实验目标：1、学习测定晶体里结晶水含量的方法。 2、练习圮烟的使用方法，初步学会研磨操作。 实验重点：测定晶体里结晶水含量的方法。 一、 实验原理 A CuSOkxHrO 二二 CuSOi+xHrO △ m 160+18xl6018x mlm2ml~m2 x=160 (mi-m 2) /18m 2 晶水的质量分数二(mi-m 2)/m 2 实验成功的关键：(1) m 、nt 的数值要准确，即要准确称量。 (2)加热使晶体全部失去结晶水。 二、 实验用品分析 1. 称量：托盘天平、研钵(用来研碎晶体) 2. 加热：圮烟、圮烟钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯3?冷却：干燥器。 三、 实验步骤 1. 研磨 2.称量：记下圮垠与晶体的总质量 3. 加热：缓慢加热、用玻璃棒搅拌，直到蓝色晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气 逸出，然后放在干燥器里冷却。 4. 称量：记下圮烟与无水硫酸铜的总质量业 5. 再加热称量：再加热无水硫酸铜，冷却后再称量，至连续两次称量的质量差不超过O.lg 为止。 6. 计算：CuS04?xH20 理论值：w (结晶水)二18x/(160+18x)实际值：w'(结晶水) = (mi-m2)/m (硫酸铜) 7. 误差分析(填写“偏大”、“偏小”或“不变”)
硫酸铜晶体结晶水含量的测定知识问答 1 ?什么叫重结晶？此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是怎样的？各步是怎样操作的，目的是什么？答：为了得到纯度更高的晶体，将已结晶的物质再溶解、再结晶的操作叫重结晶。此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是溶解、过滤、蒸发、结晶、干燥。 ⑴溶解：将晶体溶于烧杯的热水中，以制得热饱和溶液。 ⑵过滤：趁热(防止硫酸铜晶体析岀)过滤，除去少量不溶性杂质。 ⑶蒸发：将烧杯中的滤液蒸发一部分，得到热饱和溶液。 ⑷结晶：将热饱和溶液冷却，析出晶体。少量可溶性杂质留在母液里。 ⑸干燥：将过滤出的晶体用玻璃棒转移到滤纸上，用滤纸吸去晶体表面的湿存水。 2.怎样判断晶体完全失水？ 答：当粉末完全变白，无蓝色无黑色，且两次称量质量相差不超过O.lg时，晶体完全失水 (一看颜色，二看差量)。 3.晶体为什么要研碎，为什么一定要放在干燥器中冷却？ 答：研碎后，加热时受热均匀，便于失水完全，也可防止受热不均匀局部过热爆溅。在干燥器中冷却，保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分。若在空气中冷却，会吸收空气中的水蒸气。 4?为什么加热要缓慢，同时用玻璃棒搅拌？ 答：这样保证受热均匀，防止局部过热造成晶体溅失或硫酸铜分解，增大实验误差。 5.实验原理： 反应原理：I 1 I I 102°C113o C250°C _ _______ 一 ________ CuSOr 5HeCuSOr 3HQCtiSOi ? HQCuSOq 蓝色蓝白 2C U S0}C U S0I? CuO+SOs t | I灰黑色 2C11O+SO3 f 黑色 6?数据处理与误差分析：通过记录的实验数据进行计算水的质量分数或结晶水数，与 CuSO. - 5H20中水的质量分数［3 (H20) =36%］或结晶水数(x=5)进行比较，判断结果偏高还是偏低，分析实验误差产生的原因。计算公式中，水的质量是1 甘烟和晶体质量与圮烟和无水硫酸铜质量的 2
实验四 五水合硫酸铜结晶水的测定 一、实验目的 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法 2、进一步熟悉分析天平的使用 3、练习使用研钵、坩埚、干燥器等仪器 4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作 二、实验原理 结晶水合物受热时，可以脱去结晶水。CuSO 4·5H 2O 在不同温度下按下列反应逐步脱水： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 + H 2O 加热CuSO 4·5H 2O 控制温度为260℃～280℃，CuSO 4·5H 2O 可以脱去全部结晶水。精确称量CuSO 4的质量可以计算出结晶水的含量。 三、基本操作 1、热浴： 当被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时，可用特定热浴间接加热。 （1）水浴（水浴锅、大烧杯） 当要求被加热的物质受热均匀，而温度不超过100℃时，使用水浴加热。只需加热在80℃以下者，容器受热部分可浸入水中，但不接触浴底。在80℃以上者，可利用蒸气加热。 水浴是用灯具把水浴中的水煮沸（水浴内盛水的量保持容量2/3左右的水量）用水蒸气来加热器皿。实验室常用大烧杯代替水浴锅加热。（水量占烧杯容积的1/3） （2）甘油浴（石蜡浴） 当要求被加热的物质受热均匀，温度又需高于100℃时，可使用油浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。其中甘油浴用于150℃以下的加热，石蜡浴用于200℃以下的加热。 （3）沙浴 沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘，器皿的被加热部位埋入细沙中，若要测量沙浴的温度，可把温度计水银球部分埋入靠近器皿处的沙中（不要触及底部）。用煤气灯或酒精喷灯加热沙盘。其特点是升温比较缓慢，停止加热后，散热也比较缓慢。 218℃ 99℃ 48℃
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 实验重点做此实验如果没有瓷坩埚、坩埚钳、铁架台等仪器，可用试管和试管夹代替来做，步骤如下： ①用天平准确称量出干燥试管的质量，然后称取已研碎的 CuS04 5H2O并放入干燥的试管。CuS04 5H2O应铺在试管底部。 ②把装有CuS04- 5H20的试管用试管夹夹住，使管口向下倾斜，用酒精灯慢慢加热。应先从试管底部加热，然后将加热部位逐步前移，至 CuS04- 5H2O完全变白：当不再有水蒸气逸出时，仍继续前移加热，使冷凝管在试管壁上的水全部变成气体逸出。 ③待试管冷却后，在天平上迅速称出试管和CuS04的质量。 ④加热，再称量，至两次称量误差不超过0.1为止。 问题：该实验为什么以两次称量误差不超过0.1g(即(0.1g) 作为标准 ? 答：用加热的方法除去 CuSO4 5H2O中的结晶水，为了避免加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解，就不可避免的 没有使CuSO4 5H2O中结晶水全部失去，这势必会造成新的误差。为此，本实验采取了多次加热的方法，以尽可能的使晶体中的结晶水全部失去。 0.1g 是托盘天平的感量，两次称量误差不超过0.1g ，完全可以说明晶体中的结晶水已全部失去。 硫酸铜晶体中结晶水含量测定示例 [ 例题 ] 在测定硫酸铜结晶水的实验操作中：
（ 1）加热前应将晶体放在 __________ 中研碎，加热是放在 __________ 中进行，加热失 水后，应放在 __________ 中冷却。 （2）判断是否完全失水的方法是 3）做此实验，最少应进行称量操作___________ 次
实验七水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定 （一）水中硝酸盐氮的测定 1.1 麝香草酚分光光度法 1.1.1 范围 本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。 本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。 本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮，若取1.00 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。 亚硝酸盐对本标准呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去；氯化物对本标准呈负干扰，可用硫酸银消除。 1.1.2原理 硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。415nm 1.1.3试剂 1.1.3.1 氨水(ρ=0. 88 g/ mL)。 1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。 1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L)：称取 2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2)，用乙酸溶液(1+4)溶解，并稀释为100 mL。 1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L)：称取0.5 g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。 1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g/L)：称取1.0g硫酸银(Ag2SO4)，溶于100mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)中。 1.1.3.6硝酸盐氮标准储备溶液[ρ(NO3--N)=1 mg/mL]：称取7.2180g经105℃～110℃干燥lh的硝酸钾(KNO3)，溶于纯水中，并定容至1000mL。加2mL三氯甲烷为保存剂。1.1.3.7硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3--N)=10ug/mL]：吸取5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。 1.1.4仪器 1.1.4.1 具塞比色管：50mL。
土壤全盐量的测定中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9 土壤浸出液的制备 方法要点 土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1：5 ), 用平衡法浸出，然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3－，Cl－, SO42-, C a2+, Mg2+，N a+，K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。 主要仪器 真空泵 往复式电动振荡机 离心机(4000r/min) 锥形瓶 布氏漏斗或素瓷滤烛 抽滤瓶 锥形瓶。 测定步骤 用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g，放入干燥的500m L锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL，加塞，振荡3min, 按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。 注意事项 ①浸出液的土水比例和浸提时间： 用水浸提土壤中易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解出来，同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解，并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。 各种盐类的溶解度不同，有的相差悬殊，因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例，较接近于田间实际情况，同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1：2.5,或1:1的土水比例，或采用饱和泥浆浸出液。加水里小的土水比例，给操作带来的困难很大，特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例. 如1：5 ，1：10或1：20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土壤更为显著)。 在同一土水比例下，浸提的时间愈长，中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大，土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明，对于土壤中易溶盐的土壤，一般有2-3min便足够了。 因此，制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定，才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用国内较通用的1：5土水比例和振荡3 min时间的规定。 ②盐分分析的土样，可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm筛孔的风干土样。 ③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水。放久后会吸收空气中二氧化碳，用这种水浸提土壤时，将会增加碳酸钙的溶解度故须加热煮沸，逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外，蒸馏
水质硫酸盐的测定重量 法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质硫酸盐的测定重量法 1.范围 1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。 本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 4 2-计)以上的水样，测定上 限为5000mg/L(以SO 4 2-计)。 1.2干扰 样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，，Ca2+2000mg，Fe3+以下不干扰测定。 在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以 二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生 2H 2S+SO 4 2++2H+―3S +3H 2 O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。 2.原理 在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接 近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。 3.试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸，1+1。 4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl 2·2H 2 O)溶于约、 800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO 4 2-。 注意：氯化钡有毒，谨防入口。
实验五水合硫酸铜结晶 水的测定 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
实验四 五水合硫酸铜结晶水的测定 一、实验目的 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法 2、进一步熟悉分析天平的使用 3、练习使用研钵、坩埚、干燥器等仪器 4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作 二、实验原理 结晶水合物受热时，可以脱去结晶水。CuSO 4·5H 2O 在不同温度下按下列反应逐步脱水： CuSO 4·5H 2O?CuSO 4·3H 2O?+?2H 2O CuSO 4·3H 2O? CuSO 4·H 2O?+?2H 2O CuSO 4·H 2O ?CuSO 4?+?H 2O 加热CuSO 4·5H 2O 控制温度为260℃～280℃，CuSO 4·5H 2O 可以脱去全部结晶水。精确称量CuSO 4的质量可以计算出结晶水的含量。 三、基本操作 1、热浴： 当被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时，可用特定热浴间接加热。 （1）水浴（水浴锅、大烧杯） 当要求被加热的物质受热均匀，而温度不超过100℃时，使用水浴加热。只需加热在80℃以下者，容器受热部分可浸入水中，但不接触浴底。在80℃以上者，可利用蒸气加热。 水浴是用灯具把水浴中的水煮沸（水浴内盛水的量保持容量2/3左右的水量）用水蒸气来加热器皿。实验室常用大烧杯代替水浴锅加热。（水量占烧杯容积的1/3） （2）甘油浴（石蜡浴） 当要求被加热的物质受热均匀，温度又需高于100℃时，可使用油浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。其中甘油浴用于150℃以下的加热，石蜡浴用于200℃以下的加热。 218℃ 99℃ 48℃
精心整理 水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取lOO.OmL水样测定，检测下限为1Omg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径 0.45卩m的滤膜或滤器，并于105土2C烘干至恒重的残渣重量（如有机物过多，应采用过氧化氢处理）。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率w 0.5卩s/cm。 3.2过氧化氢（H2O2）, 30%分析纯。 3.3过氧化氢溶液，1+1（V/V）。 4.仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1有机微孔滤膜，孔径0.45卩m 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿，容积125mL 4.5干燥器，用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 I - 4.8分析天平，感量，0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105±2C烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5mg），放入干燥器中备用。 6.2水样过滤
将水样上清液用垫有0.45卩m孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10~15mL滤液用精心整理 干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0mL,于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L, 可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡 消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105土2C烘箱内，按(6.1)步骤恒重。 注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算： W-W^ c = 一-一x ion :!. 式中:c---- 水中全盐量,mg/L ； W----蒸发皿及残渣的总重量,g ; W----蒸发皿的重量，g； V----水样体积，mL 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用 255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为 2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为 3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为 91.0%~102%口 88.1%~98.1% 9.参考文献 HJ/T51-1999
实验四五水合硫酸铜结晶水的测定 一、实验目的 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法 2、进一步熟悉分析天平的使用 3、练习使用研钵、坩埚、干燥器等仪器 4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作 二、实验原理 结晶水合物受热时，可以脱去结晶水。CUSO4 ? 5H2O在不同温度下按下列反应逐步脱水： CuSO4 5H2O ^48 ^ CuSO4 3H2O + 2H2O CuSO4 3H2O CuSO4 H2O + 2H2O 218 ￡ CuSO4 H2O CuSO4 + H2O 加热CUSO4 ? 5H2O控制温度为260C?280C, CuSO ? 5H2O可以脱去全部结晶水。精 确称量CuSO的质量可以计算出结晶水的含量。 三、基本操作 1、热浴： 当被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时，可用特定热浴间接加热。 （1）水浴（水浴锅、大烧杯） 当要求被加热的物质受热均匀，而温度不超过100 c时，使用水浴加热。只需加热在80 C以下者，容器受热部分可浸入水中，但不接触浴底。在80 C以上者，可利用蒸气加热。 水浴是用灯具把水浴中的水煮沸（水浴内盛水的量保持容量2/3左右的水量）用水蒸气来加热器皿。实验室常用大烧杯代替水浴锅加热。（水量占烧杯容积的1/3）（2）甘油浴（石蜡浴） 当要求被加热的物质受热均匀，温度又需高于100 C时，可使用油浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。其中甘油浴用于150C以下的加热，石蜡浴用于200 C以下的加热。
（3）沙浴 沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘，器皿的被加热部位埋入细沙 中，若要测量沙浴的温度，可把温度计水银球部分埋入靠近器皿处的沙中（不要触及底部）。用煤气灯或酒精喷灯加热沙盘。其特点是升温比较缓慢，停止加热后，散热也比较缓慢。 2、研钵的使用研钵是用来研磨硬度不大的固体及固体物质混合的仪器。种类有：铁质、氧化铝、玛瑙、瓷质和玻璃等。 使用注意事项 （1）研磨时，应使研杵在钵内缓慢而稍加压力地转动。 （2）大块物质压碎，以免伤及钵和杵。 （3）禁止用研钵研磨撞击时易燃易爆的氧化剂等。 （4）固体量不超过钵体的1/3 ，以免溅落。 3、坩埚的使用坩埚可用于灼烧沉淀，结晶水合物、熔化不腐蚀瓷器的盐类，及燃烧某些有机物。种类有：瓷质，石英，铂坩埚等。瓷质耐高温，可在泥三角上直接加热。 使用注意事项 （1）用坩埚钳取用坩埚时要预热，防止骤冷而破裂。 （2）瓷坩埚可放在泥三角上用酒精灯直接加热，加热时要用坩埚钳均匀转动。 （3）热坩埚不要直接放在实验台上，要放在石棉网上，并盖好坩埚盖或连同坩埚盖移入干燥器中冷却。 4、干燥器的使用干燥器用来防止冷却过程中的物质吸收空气中的水分或保持物质干燥的仪器。有常压干燥器和真空干燥器2 种。真空干燥器的盖顶具有抽气支管与抽气机相连。下层（座底）放干燥剂，中间放置有孔瓷板，上层（座身）放置欲干燥的物质。 使用注意事项（1）干燥器的盖子和座身上口磨砂部分需涂少量凡土林，使盖子滑动数次以保证涂沫均匀，当盖住后严密而不漏气。 （2）干燥器在开启、合盖时，左手按住器体，右手握住盖顶“玻球”，沿器体上沿轻推 或拉动。切勿用力上提。盖子取下后要仰放桌上，使玻球在下，但要注意盖子滚动。 （3）要干燥的物质首先盛在容器中，再放置于有孔瓷板上面，盖好盖子。 4）根据干燥物的性质和干燥剂的干燥效率选择适宜的干燥剂放在瓷板下面的容器 中，所盛量约为容器容积的一半。 （5）搬动干燥器时，必须两手同时拿住盖于和器体，以免打翻器中物质和滑落器盖。 四、实验仪器及试剂
实验六 五水合硫酸铜结晶水的测定 [课时安排] 4学时 [实验目的] 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。 2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 [实验原理介绍] 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水(或称水合水)。结晶水与盐类结合的比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水分一部分或全部。CuSO 4·5H 2O 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水： CuSO 4·5H 2O ??→?℃ 48 CuSO 4·3H 2O ＋2 H 2O CuSO 4·3H 2O ??→?℃99 CuSO 4·H 2O ＋2 H 2O CuSO 4·H 2O ?? →?℃218 CuSO 4＋H 2O 因此对于经过加热能脱去结晶水，又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定，通常把一定量的结晶水合物(不含吸附水)置于已灼烧至恒重的坩埚中，加热至较高温度(以不超过被测定物质的分解温度为限)脱水，然后把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用电子天平称量。由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数，以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，从而可确定结晶水合物的化学式。由于压力不同、粒度不同、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。 [基本操作与仪器介绍] 1、沙浴加热，参见第三章三。 2、研钵的使用方法参见附录1。 3、干燥器的准备和使用。 由于空气中总含有一定量的水汽，因此灼烧后的坩埚和沉淀等，不能置于空气中，必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的水份。 干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂有一薄层凡士林，使其更好地密合。底部放适当的干燥剂，其上架有洁净的带孔瓷板，以便放置坩埚和称量瓶等。 准备干燥器时要用干的抹布将内壁和瓷板擦抹干净，一般不用水洗，以免不能很快干燥。放入干燥剂的量不能太多，干燥剂不要放得太满，太多容易玷污坩埚。 开启干燥器时，应左手按住干燥器的下部右手握住盖的圆顶，向前小心推开器盖。盖取下时，将盖倒置在安全处。放入物体后，应及时加盖。加盖时也应该拿住瓶身盖上圆顶，平推盖严。当放入湿热的坩埚时，应将盖留一缝隙，稍等几
水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取 100.0mL水样测定，检测下限为10mg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器，并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多，应采用过氧化氢处理)。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率≤O.5μs/cm。 3.2过氧化氢(H2O2)，30%，分析纯。 3.3过氧化氢溶液，1+1(V/V)。 4.仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1有机微孔滤膜，孔径0.45μm 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿，容积125mL。 4.5干燥器，用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 4.8分析天平，感量，0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL。 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105±2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg)，放入干燥器中备用。
6.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液 10~15mL，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0 mL，于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL。 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内，按(6.1)步骤恒重。 注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算： 式中:c----水中全盐量,mg/L； W----蒸发皿及残渣的总重量,g； ----蒸发皿的重量，g； W V----水样体积，mL。 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为91.0%~102%和88.1%~98.1%。 9.参考文献 HJ/T51-1999。
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验报告单 班级_______________姓名__________________实验时间_______年____月_____日 实验目标：1、学习测定晶体里结晶水含量的方法。 2、练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。 实验重点：测定晶体里结晶水含量的方法。 一、实验原理 Δ CuSO4? xH2O == CuSO4 + x H2O Δm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 实验成功的关键：（1）m1、m2的数值要准确，即要准确称量。 （2）加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1．称量：托盘天平、研钵（用来研碎晶体） 2．加热：坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯3．冷却：干燥器。三、实验步骤 1．研磨2．称量：记下坩埚与晶体的总质量m1 3．加热：缓慢加热、用玻璃棒搅拌，直到蓝色晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后放在干燥器里冷却。 4．称量：记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5．再加热称量：再加热无水硫酸铜，冷却后再称量，至连续两次称量的质量差不超过0.1g 6．计算：CuSO4? xH2O 理论值：w（结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值：w'（结晶水)= (m1-m2)/ m（硫酸铜）7．误差分析（填写“偏大”、“偏小”或“不变”）
102℃ 113℃ 250℃ 340℃以上 蓝色 蓝白 灰黑色 黑色 硫酸铜晶体结晶水含量的测定知识问答 1.什么叫重结晶？此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是怎样的？各步是怎样操作的，目的是什么？ 答：为了得到纯度更高的晶体，将已结晶的物质再溶解、再结晶的操作叫重结晶。此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是溶解、过滤、蒸发、结晶、干燥。 ⑴溶解：将晶体溶于烧杯的热水中，以制得热饱和溶液。 ⑵过滤：趁热（防止硫酸铜晶体析出）过滤，除去少量不溶性杂质。 ⑶蒸发：将烧杯中的滤液蒸发一部分，得到热饱和溶液。 ⑷结晶：将热饱和溶液冷却，析出晶体。少量可溶性杂质留在母液里。 ⑸干燥：将过滤出的晶体用玻璃棒转移到滤纸上，用滤纸吸去晶体表面的湿存水。 2.怎样判断晶体完全失水？ 答：当粉末完全变白，无蓝色无黑色，且两次称量质量相差不超过0.1g 时，晶体完全失水（一看颜色，二看差量）。 3.晶体为什么要研碎，为什么一定要放在干燥器中冷却？ 答：研碎后，加热时受热均匀，便于失水完全，也可防止受热不均匀局部过热爆溅。在干燥器中冷却，保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分。若在空气中冷却，会吸收空气中的水蒸气。 4.为什么加热要缓慢，同时用玻璃棒搅拌？ 答：这样保证受热均匀，防止局部过热造成晶体溅失或硫酸铜分解，增大实验误差。 5.实验原理： 反应原理： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 2CuSO 4 CuSO 4·CuO + SO 3↑ 2CuO+ SO 3↑ 6.数据处理与误差分析：通过记录的实验数据进行计算水的质量分数或结晶水数，与CuSO 4·5H 2O 中水的质量分数[ω（H 2O ）=36%]或结晶水数（x=5）进行比较，判断结果偏高还是偏低，分析实验误差产生的原因。计算公式中，水的质量是坩埚和晶体质量与坩埚和无水硫酸铜质量的差量，误差分析的规律是“差大结果偏高，差小结果偏低”。
XXXX有限公司 新项目方法验证能力确认报告 项目名称：水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999负责人： 审核人： 日期：
水质全盐量的测定重量法 HJ/T 51-1999 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本方法依据是《水质全盐量的测定重量法》（HJ/T 51-1999），本方法能力验证应随标准更新而更新。 本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定，取100.0ml水样测定，检测下限为10mg/L。 2、方法原理 水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于105±2℃烘干至恒重的固体物质。 3、主要仪器、设备及试剂 3.1试剂 3.1.1蒸馏水或同等纯度的水。 3.2仪器 3.2.1万分之一天平。 3.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 3.2.3CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 3.2.4吸滤瓶，真空泵。 3.2.5瓷蒸发皿，容积125ml。 4、样品采集及测定
4.1样品采集和保存 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500mL，盖严瓶塞。 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注℃不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。4.2样品测定 4.2.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105℃士2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量，反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5 mg），放入干燥器中备用。 4.2.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10~15ml，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 4.2.3蒸干 移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可的情减少取样体积，用水稀释至100ml。 4.2.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸气浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
实验：硫酸铜结晶水含量的测定 教学目标：学习测定晶体里结晶水含量的方法。 练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。 教学重点：测定晶体里结晶水含量的方法。 教学难点：学会误差分析。 一、实验原理 1．反应原理 2．计算原理 Δ CuSO4 ? xH2O == CuSO4 + x H2OΔm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 3．实验成功的关键：（1）m1、m2的数值要准确，即要准确称量。 （2）加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1．称量：托盘天平、研钵（用来研碎晶体） 2．加热：坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯 3．冷却：干燥器。 三、实验步骤 1．研磨 2．称量：记下坩埚与晶体的总质量m1 3．加热：缓慢加热、用玻璃棒搅拌，直到蓝色晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后放在干燥器里冷却。 4．称量：记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5．再加热称量：再加热无水硫酸铜，冷却后再称量，至连继两次称量的质量差不超过0.1g 为止。 6．计算：CuSO4 ? xH2O 理论值：w（结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值：w'（结晶水)= (m1-m2)/ m（硫酸铜）7．误差分析： 实验一硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 (1)测定原理：CuS04·5H20中，Cu(H2O)42+与S042-·H20，其中前者是蓝色的，后者是_______色的。5个水分子与CuS04结合力是__________，在383 K时，Cu(H2O)42+失去4个水分子，在531 K时，才能使_________中的水失去。 (2)测定标准记量： 如果用w为托盘天平称量坩埚的质量，w2为坩埚与晶体的总质量，w3是无水CuS04与坩埚再加热，放在干燥器中冷却后的质量。设x为结晶水的物质的量，则计算x的数学表达式为值只有在4.9-5.1之间，才表明实验是成功的。 (3)测定误差分析： 你认为在_________条件下会导致实验失败。你认为产生误差的可能情况有哪些? (至少写五种) 问题：脱水后的白色CuSO4 粉未为什么要放在干燥器中冷却？ 重点点拨
五水硫酸铜的制备和质量分数的测定 一、实验目的 1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法； 2.学习重结晶法提纯物质的原理与方法； 3.学习水浴加热、蒸发、浓缩，固体灼烧等基本操作； 4.掌握硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）质量分数的测定方法。 二、实验用品 仪器材料：电炉，烧杯，蒸发皿，玻璃棒，坩埚钳，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，泥三角，托盘天平，碘量瓶，碱式滴定管，滴定台，蝴蝶夹，表面皿，滤纸。 固体药品: 铜屑，碘化钾。 液体药品: 3mol·L-1硫酸，浓硝酸，无水乙醇，淀粉（0.5%），0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液，去离子水。 三、实验原理 硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）俗称明矾或胆矾，它是一种蓝色的斜方晶体，是制备其他铜化合物的重要原料，也是电镀和纺织品媒染剂的原料。硫酸铜溶液具有一定的杀菌能力，加在贮水池或游泳池中可防止藻类的生长。它与石灰乳混合而得到的溶液，称为波尔多液，常用于消灭果树和番茄的虫害。 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜： Cu+2HNO3+H2SO4CuSO4+2NO2+2H2O 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜晶体，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜晶体。
废水水质测定方法 （1）TP的测定 实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。 实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括： ①（1+1）硫酸； ②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL； ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存； ④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液； ⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取 0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含有50.0ug磷（以P计）； ⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配。 测试的主要步骤包括： ①标准曲线的绘制：取数支50mL具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、 10.0、15.0mL，加水至50mL。向比色管加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。然后用10mm或者30mm比色皿，在700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。本实验中所绘制的标准曲线如图2-1：
实验一：硫酸铜晶体结晶水含量测定 重点难点： 1．晶体结晶水含量测定的原理和步骤 2．利用实验数据计算的原理 导学目标： 知识与技能 过程与方法 情感态度价值观 1．了解硫酸铜晶体结晶水含量测定实验的原理； 2．了解硫酸铜晶体结晶水含量测定实验的步骤； 3．认识泥三角、坩埚、干燥器等仪器； 4．掌握泥三角、坩埚、干燥器等使用方法。 5、培养学生分析问题、思考问题的习惯。 课前准备：三脚架、泥三角、酒精灯、坩埚、坩埚钳、托盘天平、干燥器、胆矾媒体 思路：阅读学道——展示仪器，进行简单讲解——讨论思考问题——抢答问题——例题讲解——习题验学——展示思维导图，进行评比。 板书设计： 实验一：硫酸铜晶体结晶水含量测定 1、实验原理： 设硫酸铜晶体的化学式为：CuSO4?xH2O，则一摩尔晶体的质量为：160+18x克，失去结晶水后质量为：160克，结晶水的质量为：18x克。实验时若称取W1克胆矾晶体，失去结晶水后质量为W2克，则（160+18x）÷18x＝W1÷（W1- W2）由此可以计算出x的数值。 2、实验步骤： （1）、称取空坩埚的质量为w； （2）、将一部分胆矾放入坩埚，再次称取质量为W1； （3）、加热坩埚中的胆矾； （4）、将加热后的坩埚放入干燥器中冷却至室温； （5）、再次称量坩埚与晶体的质量； （6）、重复（3）——（5）的步骤，至前后两次质量之差小于0.1克。 （7）、计算得出结果。 3.反思与创新 引言：有很多晶体都含有结晶水，例如胆矾、绿矾、明矾、碳酸钠等等，这些晶体中的结晶水含量各不相同，但它们受热时都能失去结晶水，所以根据加热前后晶体质量的变化，可以通过计算得出每种晶体中结晶水的含量。 1、实验原理： 设硫酸铜晶体的化学式为：CuSO4?xH2O，则一摩尔晶体的质量为：160+18x克，失去结晶水后质量为：160克，结晶水的质量为：18x克。实验时若称取W1克胆矾晶体，失去结晶水后质量为W2克，则（160+18x）÷18x＝W1÷（W1- W2）由此可以计算出x的数值。 2、实验步骤：