实验七水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定
（一）水中硝酸盐氮的测定
1.1 麝香草酚分光光度法
1.1.1 范围
本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。
本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。
本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮，若取1.00 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。
亚硝酸盐对本标准呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去；氯化物对本标准呈负干扰，可用硫酸银消除。
1.1.2原理
硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。415nm
1.1.3试剂
1.1.3.1 氨水(ρ=0. 88 g/ mL)。
1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。
1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L)：称取
2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2)，用乙酸溶液(1+4)溶解，并稀释为100 mL。
1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L)：称取0.5 g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。
1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g/L)：称取1.0g硫酸银(Ag2SO4)，溶于100mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)中。
1.1.3.6硝酸盐氮标准储备溶液[ρ(NO3--N)=1 mg/mL]：称取7.2180g经105℃～110℃干燥lh的硝酸钾(KNO3)，溶于纯水中，并定容至1000mL。加2mL三氯甲烷为保存剂。1.1.3.7硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3--N)=10ug/mL]：吸取5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。
1.1.4仪器
1.1.4.1 具塞比色管：50mL。
1.1.4.2 分光光度计。
1.1.5 分析步骤
1.1.5.1 取1. 00mL 水样于干燥的50mL 比色管中。
1.1.5.2 另取50 mL 比色管6支，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(1.1.3.7) 0mL ，0.05mL ，
0.10mL ，0.30mL ，0.50mL ，0.70mL 和1.00mL ，用纯水稀释至1.00mL 。
1.1.5.3 向各管加入0.1mL 氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置5min 。
1.1.5.4各加0.2mL 麝香草酚乙醇溶液(1.1.3.4)。
注：由比色管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下。
1.1.5.5摇匀后加2mL 硫酸银硫酸溶液(1-1.3.5)，混匀后放置5min 。消除氯离子干扰
1.1.5.6加8mL 纯水，混匀后滴加氨水(1.1.3.1)至溶液黄色到达最深，并使氯化银沉淀溶解为
止(约加9mL)。加纯水至25mL 刻度，混匀。显色
1.1.5.7 于415nm 波长，2cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。
1.1.5.8 绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硝酸盐氮的质量。
1.1.6计算
水样中硝酸盐氮的质量浓度计算见下式：
式中： ρ(N NO --3) ——水样中硝酸盐氮的质量浓度，单位为毫克每升( mg/L)；
m ——从标准曲线查得硝酸盐氮的质量，单位为微克(μg )； V ——水样体积，单位为毫升(mL)。
（二）水中氨氮的测定
1.1 纳氏试剂分光光度法
1.1.1范围
本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的氨氮。
本法适用于生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。
本法最低检测质量为1.0μg 氨氮，若取50 mL 水样测定，则最低检测质量浓度为0.02 V
m N NO =
--)(3ρ
mg/L。
水中常见的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀，可加入酒石酸钾钠掩蔽。水样中余氯与氨结合成氯胺，可用硫代硫酸钠脱氯。水中悬浮物可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去。
硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。水中带有颜色的物质，亦能发生干扰。遇此情况，可用蒸馏法除去。
1.1.2原理
水中氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH2Hg2OI)，其色度与氨氮含量成正比。420nm
1.1.3试剂
本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。
1.1.3.1 硫代硫酸钠溶液(3.5g/L)：称取0.35g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)溶于纯水中，并稀释至100mL。此溶液0.4mL能除去200mL水样中含1 mg/L的余氯。使用时可按水样中余氯的质量浓度计算加入量。水样中存在余氯，其会与NH3-N 反应生成N2导致NH3-N测试结果偏低。可以向水中投加硫代硫酸钠把余氯给还原反应掉。
1.1.3.2 四硼酸钠溶液(9.5 g/L)：称取9.5g四硼酸钠(Na2B4O7·10H20)用纯水溶解，并稀释为1 000mL。
1.1.3.3氢氧化钠溶液(4 g/L)。
1.1.3.4硼酸盐缓冲溶液：量取88mL氢氧化钠溶液(9.1.3.3)，用四硼酸钠溶液(9.1.3.2)稀释为1000mL。
1.1.3.5 硼酸溶液(20 g/L)。
1.1.3.6 硫酸锌溶液(100 g/L)：称取10 g硫酸锌(ZnSO4·7H20)，溶于少量纯水中，并稀释至100mL。
1.1.3.7氢氧化钠溶液(240 g/L)。
1.1.3.8 酒石酸钾钠溶液(500 g/L)：称取50 g酒石酸钾钠(KNaC4H406·4H2 0)，溶于100mL 纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL。
1.1.3.9氢氧化钠溶液(320 g/L)。
1.1.3.10纳氏试剂：称取100 g碘化汞(HgI2)及70 g碘化钾(KI)，溶于少量纯水中，将此溶液缓缓倾人已冷却的500mL氢氧化钠溶液（1.1.3.9）中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。试剂有毒，应谨慎使用。
注：配制试剂时应注意勿使碘化钾过剩．过量的碘离子将影响有色络合物的生成，使发色变浅。储存已久的纳氏试剂，使用前应先用已知量的氨氮标准溶液显色，并核对吸光度；加入试剂后2h内不得出现浑浊，否则应重新配制。
1.1.3.11 氨氮标准储备溶液[ρ(NH3-N) =1.00 mg/mL]：将氯化铵(NH4Cl)置于烘箱内，在105℃烘烤lh，冷却后称取3.8190 g，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
1.1.3. 12 氨氮标准使用液[ρ(NH3-N) =10. 00μg／mL]（临用时配制）：吸取10. 00mL氨氮标准储备溶液(1.1.3.11)，用纯水定容到1000mL。
1.1.4仪器
1.1.4.1 全玻璃蒸馏器：500mL。
1.1.4.2具塞比色管：50mL。
1.1.4.3分光光度计。
1.1.5样品的预处理
水样中氨氮不稳定，采样时每升水样加0.8mL硫酸(ρ=1. 84 mg/L)，4℃保存并尽快分析。采样过程中加入硫酸调节pH小于２，可以延缓水样中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮之间的转变速度
无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
1.1.5.1 蒸馏
1.1.5.1.1 取200mL纯水于全玻璃蒸馏器中，加入5mI硼酸盐缓冲液(1.1.3.4)及数粒玻璃珠，加热蒸馏，直至馏出液用纳氏试剂(1.1.3.10)检不出氨为止。稍冷后倾出并弃去蒸馏瓶中残
液，量取200mL水样(或取适量，加纯水稀释至200mL)于蒸馏瓶中，根据水中余氯含量，计算并加入适量硫代硫酸钠溶液(1.1.3.1)脱氯。用氢氧化钠溶液(1.1.3.3)调节水样至呈中性。
1.1.5.1.2加入5mL硼酸盐缓冲液(1.1.3.4)，加热蒸馏。用200mL容量瓶为接收瓶，内装20mL 硼酸溶液(1.1.3.5)作为吸收液。蒸馏器的冷凝管末端要插入吸收液中。待蒸出150mL左右，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏以清洗冷凝管。最后用纯水稀释至刻度，摇匀，供比色用。
1.1.5.2混凝沉淀
取200mL水样，加入2mL硫酸锌溶液(1.1.3.6)，混匀。加入0.8mL～lmI。氢氧化钠溶液(1.1.3.7)，使pH值为10.5，静置数分钟，倾出上清液供比色用。经硫酸锌和氢氧化钠沉淀的水样，静置后一般均能澄靖。如必需过滤时，应注意滤纸中的铵盐对水样的污染，必需预先将滤纸用无氨纯水反复淋洗，至用纳氏试剂检查不出氨后再使用。
1.1.6分析步骤
1.1.6.1 取50.0 mL澄清水样或经预处理的水样(如氨氮含量大于0.1 mg，则取适量水样加纯水至50mL)于50mL比色管中。
1.1.6.2另取50mL比色管8支，分别加入氨氮标准使用溶液(1.1.3.12)0mL、0.10mL、0.20mI、0. 30mL、0.50mL、0.70mL、0.90mL及1.20mL，对高浓度氨氮的标准系列，则分别加入氨氮标准使用溶液(9.L 3.12)0mL、0.50mL、1.00mL、
2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00rnL 及10.00mL，用纯水稀释至50mL。
1.1.6.3 向水样及标准溶液管内分别加入1mL酒石酸钾钠溶液(1.1.3.8)（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.0mL纳氏试剂(1.1.3.10)混匀后放置10 min，于420nm波长下，用1 cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度；如氨氮含量低于30 Fr.9，改用3cm比色皿，低于10 lig可用目视比色。
注：经蒸馏处理的水样，只向各标准管中各加5mI硼酸溶液(1.1.3.5)，然后向水样及标准管各加2mL纳氏试剂(1.1.3.10)。
1.1.6.4绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中氨氮含量，或目视比色记录水样中相当于氨氮标准的质量。
1.1.7计算
水样中氨氮的质量浓度计算见下式：
式中：ρ(NH 3 - N) ——水样中氨氮的质量浓度，单位为毫克每升( mg/L)；
m ——从标准曲线上查得的样品管中氨氮的质量，单位为微克（μg ）； V ——水样体积，单位为毫升(mL)。
（三）水中硫酸盐的测定
1.1 硫酸钡比浊法
1.1.1 范围
本标准规定了用硫酸钡比浊法测定生活饮用水及其水源水中的硫酸盐。
本法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性硫酸盐的测定。
本法最低检测质量为0. 25mg ．若取50mL 水样测定，则最低检测质量浓度为5.0mg/L 。 本法适用于测定低于40 mg/L 硫酸盐的水样。搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式均能影响比浊法的测定结果，因此要求严格控制操作条件的一致。
1.1.2原理
水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量呈正比。
1.1.3试剂
1.1.3.1 硫酸盐标准溶液[ρ（SO 42-）=1 mg/mL]：称取1.4786 g 无水硫酸钠(Na 2 S04)或1.8141g 无水硫酸钾(K 2SO 4)，溶于纯水中，并定容至1000mL 。
1.1.3.2稳定剂溶液：称取75 g 氯化钠(NaCl)，溶于300mL 纯水中，加入30mL 盐酸(ρ=1. 19g/mL)、50rnL 甘油（丙三醇）和100mL 乙醇(p(C 2H 5OH)=95%)，混合均匀。
1.1.3.3 氯化钡晶体(BaCl 2·2H 2O)，20目～30目。
1.1.4仪器
1.1.4.1 电磁搅拌器。
1.1.4.2浊度仪或分光光度计。
1.1.5分析步骤
1.1.5.1 吸取50mL 水样于100ml 烧杯中，若水样中硫酸盐浓度超过40mg/L ，取适量水样并稀释至50mL 。
1.1.5.2加入
2.5mL 稳定剂溶液(1.1.
3.2)，调节电磁搅拌器速度，使溶液在搅拌时不溅出，并V
m
N NH =-)(3ρ
能使0.2g 氯化钡晶体(1.1.3.3)在10s ～30s 之间溶解。固定此条件，在同批测定中不应改变。
1.1.5.3 取同型100mL 烧杯6个分别加入硫酸盐标准溶液(1.1.3.1) 0mL ，0.25mL ，0.50mL,1.00mL ，1.50mL 和
2.00mL 。各加纯水至50mL 。使硫酸盐浓度分别为0mg/L ，5.0mg/L ，10.0mg/L ，20.0mg/L,30.0mg/L 和40.0 mg/L(以SO 42-计)。
1.1.5.4另取50mL 水样于标准系列在同一条件下，在水样与标准系列中各加入
2.5mL 稳定剂溶液(1.1.
3.2)，待搅拌速度稳定后加入0.2g 氯化钡晶体(1.1.3.3)并立即计时，搅拌60s 士5s 。各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时，到准确10min 时于420nm 波长，3cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。或用浊度仪测定浑浊度。
1.1.5.5绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。
1.1.6计算
水样中硫酸盐（SO 42-）质量浓度的计算见下式：
式中： ρ(SO 42-) ——水样中硫酸盐(SO 42-)质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m ——从工作曲线上查得的硫酸盐质量，单位为毫克(mg)；
V ——水样体积，单位为毫升(mL)。 V
m SO 1000)(24?=
-ρ
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法 一、实验目的 1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法 2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。 二、实验原理 硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。 在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。 在波长210-220nm处，可测定其吸光度。 水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm 时没有吸收。这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。 三、主要仪器 紫外分光光度计；石英比色皿。 四、主要试剂 （1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至1000mL； （2）硝酸根标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取在105～110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。 （3）硝酸根标准溶液（10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（2）10.0mL于100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。 五、实验步骤 （1）待测水样前处理： 取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2）空白样前处理： 取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。 （3）标准液前处理：
向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液（10mg/L）1.0，2.0，4.0，10.0，15.0，20.0，40.0mL，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 μg。 （4）分光光度计测定： ?标准液吸光度的测定，分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正： As=As220－2As275 Ab=Ab220－2Ab275 Ar=As－Ab 其中As220为标准溶液在220nm的吸光度，As275为标准溶液在275nm的吸光度，Ab220为空白液在220nm的吸光度，Ab275为空白液在275nm的吸光度。（s-standard，b-blank） ?按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度Ar和所含NO3-N质量绘制标准曲线。 ?按照同样方法测定水样的吸光度Ax。 （5）水样硝酸盐氮的计算： 得到水样的吸光度Ax，根据标准曲线找到Ax所对应的硝酸盐氮质量m，然后按下式计算水样硝酸盐氮： C N = m/V 其中，C为水样中的硝酸盐氮含量，m为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质量，V为水样的测定体积，本操作取25ml（具体数值与水样添加值一致）。
HZHJSZ00138 水质硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法 HZ-HJ-SZ-0138 水质紫外分光光度法(试行) 1 范围 本法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定 测量上限为4mg/L硝酸盐氮 表面活性剂六价铬碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理 浊度和Fe3Cr6 2 原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮 而硝酸根离子在275nm处没有吸收在275nm处作另一次测量 3 试剂 3.1 氢氧化铝悬浮液12H2O] 或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2?óèè?á60在不断搅拌下 放置约1h后用一次蒸馏水反复洗涤沉淀 直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止把上清液尽量全部倾出最后加入100mL水 3.2 硫酸锌溶液 ３．３ ５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液 3.5 甲醇 ３．７ 硝酸盐标准贮备液将0.7218g经105~110 ò?è?1000mL容量瓶混匀 至少可稳定6个月 避光保存于冰箱中 4.2 离子交换柱(直径1.4cm 5 试样制备 样品采集后均经0.45ìm微孔滤膜过滤必要时 保存在4?ú24h内进行测定 用甲醇浸泡过夜再用40mL甲醇分两次洗涤流出液滴落于烧杯中无乳白色为止树脂间绝不允许存在气泡 加入2mL硫酸锌溶液 调至pH7?ó4mL氢氧化铝悬浮液 或经离心分离以1~2滴/s的流速流出(注意各个样品间流速保持一致)?úè￥
收集50mL于比色管中树脂用150mL水分三次洗涤 树脂吸附容量较大使用多次后 在2202aμ?μ??ü1a?èó|?üóúá?Dèò??×′??ùéú 0.1mL氨基磺酸溶液于比色管中(如亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时 用光程长10mm石英比色皿以经过树脂吸附的新鲜去离子水50mL加1mL盐酸溶液为参比 6.3 校准曲线的绘制 于6个200m]溶量瓶中分别加入0.50 2.00 4.00mL硝酸盐氮标准贮备液 其浓度分别为0.25 1.00 2.00mg/L硝酸盐氮 测量吸光度 A220220nm波长测得吸光度 求得吸光度的校正值(A校)以后即为水样测定结果 (mg/L)?ò?á1?ó|3?ò???êí±è êμ?éêò?ú?à??±ê×???2??a2.0%相对误差为1.1% (1) 为了解水中受污染程度和变化情况如无扫描装置时 ２８０ｎｍ５ｎｍ测量吸光度水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似 参考吸光度比值(A275 / A220越小越好 水样经上述方法适用情况检验后可不经预处理加盐酸和氨基磺酸溶液后如经絮凝后水样亦达到上述要求省略树脂吸附操作 而硝酸盐含量较高时 (3) 大孔中性吸附树脂对环状对低碳链 (4) 当水样存在六价铬时并放置0.5h以上再取上清液供测定用 水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法 中国环境科学出版社1997
中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1 总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2 方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器
3.1紫外分光光度计。 3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4 试剂 4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。 4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。 4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。 4.8硝酸盐氮标准溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。 将0.7218ｇ经105～110℃干燥2ｈ的硝酸钾（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ｍＬ氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100ｍｇ硝酸盐氮。 5 步骤 5.1水样预处理： 5.1.1吸附柱制备：新的树脂先用200ｍＬ去离子水分两次洗涤，用甲醇（4.5）
xx行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器 3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4试剂 4.1氢氧化铝悬浮液： 溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ 4） 2·12Ｈ 2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ 4Ａｌ（ＳＯ 4）12Ｈ 2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。 2· 然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液： Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂： ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。
H J 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T ×××─2005 水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry （征求意见稿） 2005-××-××发布 2005-××-××实施国家环境保护总局发布
HJ/T ×××—2005 目次 前言 (Ⅲ) 1范围 (1) 2术语与定义 (1) 3原理 (1) 4试剂 (1) 5仪器、装置及工作条件 (1) 6水样的采集与保存 (2) 7干扰的消除 (2) 8步骤 (2) 9结果的计算 (3) 10精密度和准确度 (3) I
HJ/T×××—2005 前言 本标准是根据气相分子吸收原理制定的，是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。由于柠檬酸的絡合及气液分离两者的作用，测定的同时就使干扰离子、样品颜色及悬浮物的干扰得到了消除，所以大多数样品不需要进行予处理，使方法操作简便、快速。本法所用化学试剂无毒害，不会对环境造成二次污染，是具有我国自主知识产权的方法。 方法灵敏、准确、测定范围宽，最低检出限0.002mg/L，测定上限达数百mg/L，适用于地表水、地下水、海水、生活污水以及工业污水的测定。 本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 II
亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。 水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。 1、实验原理 在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 2、干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、方法得适用范围 本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、 4、仪器 分光光度计 5、试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐得水 1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸 锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO 4、H 2 O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至 呈红色,重蒸馏。 2)磷酸密度=1.70g/ml。
硝酸盐氮(本方法与GB7480-87等效) 水中硝酸盐氮是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮化合物经无机化作用最终的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。 水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24h内进行测定。 酚二磺酸光度法 1.方法原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。 2.干扰 水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的预处理。 3.本方法的使用范围 本方法适用于测定饮用水、地下水和清洁地表水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为0.02mg/L；测定上限为2.0ml/L。 4.仪器 ①分光光度计。 ②瓷蒸发皿：75~100ml。 5.试剂 实验用水应为无硝酸盐水。 ①酚二磺酸：称取25g苯酚（C 6H 5 OH）置于500ml锥形瓶中，加150ml浓硫酸使 之溶解，再加75ml发烟硫酸（含13%三氧化硫（SO 3 ）），充分混合。瓶口插一 小漏斗，小心置评于废水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 注：①当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。 ②市售发烟硫酸含SO 3 超过13%，应以浓硫酸稀释至13%。 ③无发烟硫酸时，亦可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h。制得的试剂应注意防止吸收空气中的水气，以免随着硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。 ②氨水。 ③硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105~110℃干燥2h的有机纯硝酸钾 （KNO 3 ）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，加2ml三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。该标准储备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。 ④硝酸盐标准使用液：吸取50.0ml硝酸盐标准储备液置蒸发皿内，加 0.1mol/l氢氧化钠溶液使调至pH=8，在水浴上蒸发至干。加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。该标准使用液每毫升含0.010mg硝酸盐氮。 注：本标准溶液应同时制备两份，用以检查硝化完全与否，如发现浓度存在差异时，应重新吸取标准储备液进行制备。 ⑤硫酸银溶液：称取4.397g硫酸银（Ag 2SO 4 ）溶于水，移至1000ml容量瓶
8.6.5 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定 水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮，当pH 偏高时，主要是NH 3，反之，是NH 4+。水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。 水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在缺氧环境中，水中的亚硝酸盐也可受微生物作用，还原为氨；在富氧环境中，水中的氨也可转变为亚硝酸盐。亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去血红蛋白在体内运输氧的能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质，尤其在低pH 值下，有利于亚硝胺类的形成。 水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。当然，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用还原为亚硝酸盐。硝酸盐进入人体后，经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用，当水中硝酸盐含量达到10mg/L 时，可是婴儿得变性血红蛋白症。因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。 天然水中的氨，在有充足氧的环境中，在微生物的作用下，可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。 水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。它可以判断水体污染的程度：
（1）如水中主要有机氮和氨氮，表明水近期受到污染，由于生活污水中成有大量病原细菌，所以此水在卫生学上是危险的。 （2）如水中主要含有亚硝酸盐，说明水中有机物的分解尚未达到最后阶段，致病细菌尚未完全消除，应引起重视。 （3）如果水中主要含有硝酸盐，说明水污染已久。自净过程基本完成，致病细菌也已消除，对卫生学影响不大或几乎没有危险性。一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L，超过这个值，该水体以前有可能受过污染。 正如测定水中溶解氧（DO），了解水中有机物被氧化的程度，评价水的“自净”作用一样，测定水中各类含氮化物，也可了解和评价水体被污染和“自净”作用。 我国饮用水标准规定氨氮0.5mg/L（以N计）硝酸盐氮20mg/L （以N计）,世界卫生组织规定硝酸盐氮50mg/L(以- 3 NO计)。下面介绍它们的测定方法 （1）氨氮（Ammonia Nitrogen）(N NH- 3或N NH- + 4 ) 氨氮的测定采用纳氏试剂光度法。水中氨主要以NH3·H2O形式存在，并有下列平衡： - ++ ? ? +OH NH O H NH O H NH 4 2 3 2 3 · 水中的氨与纳氏试剂（碘化汞钾的强碱性溶液，K2HgI4+KOH）作用生成黄棕色胶态络合物。如水中N NH- 3 含量较少，呈浅黄色，含量较多时，呈棕色。
亚硝酸盐氮测定方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
亚硝酸盐氮测定方法 关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂 （1）氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 （2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） （3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（L） （4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]： 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。 （5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]：
硝酸盐氮的两种测定方法对比分析 来源:沧州水文局作者:张国庆 硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。如果水体中硝酸盐氮含量过高，可使儿童血液中变性血红蛋白增加，含氮亚硝酸盐可经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原为亚硝酸盐，是致癌物质。在地表水中硝酸盐氮含量不高，但生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮，会对人体形成危害。 一、两种测试方法 1．酚二磺酸分光光度法 (1)原理 酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况下，与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液中，生成黄色化合物，用分光光度计在410nm 波长处比色测定。 (2)试剂配制 ①精制酚制备：将苯酚(分析纯)(剧毒)，放入水温为70℃～80℃水浴锅内熔化，在置入蒸馏瓶内蒸馏，加热器不能是明火，流出液为精制苯酚。 ②酚二磺酸的配制：称取15g精制苯酚于250mL锥形瓶中，加105mL浓硫酸使之溶解，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热6小时，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 ③硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105℃～110℃烘干的硝酸钾，溶于水中，移至1000mL容量瓶。用水稀释至标线。此溶液为100mg/L 硝酸盐氮。 ④硫酸银溶液：称取4.40g硫酸银溶于水中，稀释至1000mL，此溶液每毫升能去除1.0mg氯离子。 ⑤氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55mL氨水，放置约1小时后，移人1000mL量简内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300mL 水，使用前应振荡均匀。 ⑥浓氨水。 (3)水样处理和测定 ①氯离子的去除：取一定量的水样，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液充分混合。在暗处放置0.5小时以上，使氯化银
亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）： 亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。 水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。 1、实验原理 在磷酸介质中，±时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 2.干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3.方法的适用范围 本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为L;测定上限为L亚硝酸盐氮. 4.仪器 分光光度计 5.试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐的水 1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和硫酸锰溶液（每100ml水中含）,JIARU 1~%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。 2）磷酸密度=1.70g/ml。
水样中硝酸盐氮的测定方法 一、实验原理 硝酸盐在紫外光区220nm和275nm处会出现一个特征吸收峰，通过测定其吸光度，利用制备的标准曲线及相关公式，可以得到硝酸盐在水样中的浓度。向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚硝酸盐的影响，使其在220及275nm处基本不吸收光谱，从而得到单一的硝酸盐的吸光度。 二、试剂 硝酸盐氮标准贮备溶液，质量配比（1+9）的盐酸溶液，0.8%的氨基磺酸溶液，10%ZnSO4溶液。实验中所用的水，均应为蒸馏水，除定容时要用超纯水。所用试剂均为分析纯试剂。 2.1 硝酸盐氮标准贮备溶液：氮的浓度为100mg/L. 将0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，冷却至室温后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。 2.2 盐酸溶液 称取10gHCI溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。混匀，常温保存。 2.3 氨基磺酸溶液 称取0.8g氨基磺酸溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。 2.4 硫酸锌溶液 称取10gZnSO4溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 注意：所有试剂使用前均需摇匀。 三、标准曲线的测定 3.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次，用2ml移液管分别移取0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml的硝酸盐氮标准溶液入比色管中。 3.2 用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线，用超纯水定容至25ml刻度线。 3.3 用0.1~1.0ml移液枪吸取0.5ml的1+9盐酸溶液，加入比色管中。 3.4 取1ml移液管，经蒸馏水润洗并吹干后，用0.8%的氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。 3.5 盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。 3.6 将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后，溶液到入比色皿中，体积超过比色皿的2/3，润洗2~3次。滤纸吸干比色皿外壁的水，用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净，放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。rty 运用相关程序做出标准曲线。 四、样品吸光度的测定 4.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次，每支比色管中加入预处理后的水样10ml,若经过测定后浓度超标，则该取5ml或1ml水样，进行重新测定。
硝酸盐氮的测定 水中硝酸盐氮是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮化合物经无机化作用最终的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。 水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24h内进行测定。 酚二磺酸光度法 1.方法原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。 2.干扰 水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的预处理。 3.本方法的使用范围 本方法适用于测定饮用水、地下水和清洁地表水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为L；测定上限为L。 4.仪器 ①分光光度计。 ②瓷蒸发皿：75~100ml。 5.试剂
实验用水应为无硝酸盐水。 酚二磺酸：称取25g苯酚（C 6H 5 OH）置于500ml锥形瓶中，加150ml浓硫酸 使之溶解，再加75ml发烟硫酸（含13%三氧化硫(SO 3 )），充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置评于废水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 注：①当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。 ②市售发烟硫酸含SO 3 超过13%，应以浓硫酸稀释至13%。 ③无发烟硫酸时，亦可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h。制得的试剂应注意防止吸收空气中的水气，以免随着硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。 ②氨水。 ③硝酸盐标准贮备液：称取经105~110℃干燥2h的有机纯硝酸钾（KNO 3 ）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，加2ml三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。该标准储备液每毫升含硝酸盐氮。 ④硝酸盐标准使用液：吸取硝酸盐标准储备液置蒸发皿内，加l氢氧化钠溶液使调至pH=8，在水浴上蒸发至干。加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。该标准使用液每毫升含硝酸盐氮。 注：本标准溶液应同时制备两份，用以检查硝化完全与否，如发现浓度存在差异时，应重新吸取标准储备液进行制备。 ⑤硫酸银溶液：称取硫酸银（Ag 2SO 4 ）溶于水，移至1000ml容量瓶中，用水 稀释至标线。此溶液可去除氯离子（Cl-）。 ⑥氢氧化铝悬浮液。
水质硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。 1.1 测定范围 本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02?2.0mg/ L之间。浓度更高时，可分取较少的试份测定。 1.2 最低检出浓度 采用光程为30mm勺比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L 1.3 灵敏度 当使用光程为30mnr B勺比色皿试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6 单位。 使用光程为10mm的勺比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为(2.0mg/L )时，吸光度约0.7 单位。 1.4 干扰 水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时, 可产生干扰。含此类物质时, 应作 适当勺前处理, 以消除对测定勺影响。 2 原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应, 生成硝基二磺酸酚, 在碱性溶液中, 生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。 3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用勺水，均应用为蒸馏水
或同等纯度勺水。 3.1 硫酸：p =1.84g/ml。 3.2发烟硫酸（"SO ? SO）:含13沪氧化硫（SQ）。 注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40?50'C隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。 （2）发烟硫酸中含三氧化硫（SO3）浓度超过13%时，可用硫酸（ 3.1 ）按计算量进行稀释。 3.3 酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。 称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（3.1 ）使之溶解，，再加75ml发烟硫酸（3.2 ），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠 液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 注：（1 ）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。 （2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（3.1 ）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间之6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。 3.4 氨水（NH3.H2O）p =0.90g/ml 3.5 硝酸盐氮标准溶液：C N=100mg/l 将0.7218g经105?110C干燥2h的硝酸钾（KNO）溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释到标线，混匀，加 2 ml 氯仿作保存剂，至少可稳定 6 个月。 每毫升本标准溶液含0.10 mg 硝酸盐氮。 3.6 硝酸盐氮标准溶液：C N=10.0mg/l 。 吸取50.0ml 硝酸盐氮标准溶液（3.5），置蒸发皿中，加氢氧化钠溶液（3.9）使调至PH=8在水浴锅上蒸发至干。加2ml酚二磺酸试剂（3.3），用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10mi n，加入少量水，定量移入500ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。 每毫升标准溶液含0.010mg硝酸盐氮。 储于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。 注：本溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液（3.5）进行制备。
亚硝酸盐氮测定方法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
亚硝酸盐氮测定方法 关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂 （1）氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 （2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） （3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（L） （4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]： 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。 （5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]：
氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定 方法总结 Last revision on 21 December 2020
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 一、目的和要求 ?了解水中3种形态氮测定的意义。 ?掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。 ?水体中3种形态氮检出的环境化学意义 二、仪器 1．紫外可见分光光度计。 2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3．pH计。 4．恒温水浴槽。 5．电炉：220V/1kW。 6．比色管：50mL。 7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。 8．移液管：1mL、2mL、5mL。 9．容量瓶：250mL。 三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法 1、原理 ?氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在 420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为L。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI 2、试剂
?无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水 中加入浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。 ?磷酸盐缓冲液（pH为）：称取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至 1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH 为。 ?吸收液：2％硼酸或L硫酸。 ?纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷 却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下， 缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞 紧，于暗处存放，有效期可达一年。 ?50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱 除氨，充分冷却后稀释至100mL。 ?氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶 于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。 ?硫酸锌溶液：10％（m/V）。 ?氢氧化钠溶液：25％（m/V）。 3、步骤 （1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 一、目的和要求 ?了解水中3种形态氮测定的意义。 ?掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。 ?水体中3种形态氮检出的环境化学意义 二、仪器 1．紫外可见分光光度计。 2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3．pH计。 4．恒温水浴槽。 5．电炉：220V/1kW。 6．比色管：50mL。 7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。 8．移液管：1mL、2mL、5mL。 9．容量瓶：250mL。 三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法 1、原理 ?氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420nm波长下使用 光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI 2、试剂 ?无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓 硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树 脂柱来制备）。 ?磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL， 配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。 ?吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。 ?纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。称取 7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀 释至100mL。贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。 ?50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后 稀释至100mL。 ?氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取3.819g无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水 中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液10.00mL于1000mL 容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。 ?硫酸锌溶液：10％（m/V）。 ?氢氧化钠溶液：25％（m/V）。 3、步骤