硫氰酸盐比色法测定三氧化钨知识点解说
矿石中低含量钨的测定，主要有ICP-AES、ICP-MS及可见分光光度法，ICP-AES、ICP-MS仪器昂贵，运行成本高，目前还未完全普及。目前应用最广泛的仍然是硫氰酸盐比色法。该法具有快速、简单、稳定、适用范围广等优点。本任务旨通过实际操作训练，学会硫氰酸盐比色法测定矿石中的钨，学会熔融样品的基本操作。能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。
一、实验原理
硫氰酸钾法是基于五价钨与硫氰酸钾形成黄绿色的配合物。一般矿石中的钨常呈六价状态，为了将钨还原为五价，通常用三氯化钛或氯化亚锡作还原剂。氯化亚锡对六价钨的还原作用缓慢，颜色的形成过程较长。三氯化钛对六价钨的还原反应进行得较快，一般只需5～10分钟，颜色就可以达到最大强度，而且在几个小时内稳定。但因三价钛本身紫色的影响，目前多采用氯化亚锡和三氯化钛混合还原剂。
二、所需的仪器及试剂
1.过氧化钠。
2.硫氰酸钾(50％)，过滤后使用。
3.盐酸(2.2＋3)。
4.盐酸(2.2+3)-三氯化钛(0.038%）混合溶液：取0.25mL市售三氯化钛（15％）用盐酸(2.2+3)稀释至100mL。
5.三氧化钨标准溶液：
（1）称取1.0000g预先在750℃灼烧过的三氧化钨（高纯试剂），置于200mL
烧杯中，加20mL20%氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用2％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.000mg三氧化钨。
（2）移取100.0mL溶液（1）置于1000mL容量瓶中，用2％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0μg三氧化钨。
6.可见分光光度计。
7．马弗炉。
8.分析天平。
三、操作步骤
称取0.5～1.0g试样(精确至0.0001g)置于30mL铁坩埚中（随同试样做试剂空白），加5g过氧化钠，用小铁丝钩搅匀，再覆盖一薄层过氧化钠，置于750℃马弗炉中熔融至红色透明均匀状态。取出，稍冷，置于预先盛有50mL水的250mL烧杯中浸取熔块。用水洗净坩埚，移入100mL容量瓶中。流水冷却至室温，再用水稀释至刻度，摇匀，干过滤或静置澄清。
移取2.00～10.00mL试液置于50mL比色管中，试液不足10mL时用水补至10mL。加2.0mL50％硫氰酸钾溶液，摇匀，用盐酸-三氯化钛混合溶液稀释至刻度，摇匀。20min后用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长430nm 处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。
工作曲线绘制：
移取0.0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL三氧化钨标准溶液(2)分别置于一组50mL容量瓶中，试液不足10mL时用水补至10mL，加2.0mL50％硫氰酸钾溶液，以下按分析步骤操作，以不含三氧化钨标准的溶液为参比，测其吸光度，绘制工作曲
线。
四、分析结果的计算
按下式计算三氧化钨的百分含量：
10010(%)1
6
-13????=V m V m WO 式中：m 1——自工作曲线上查得分取试液溶液的三氧化钨质量(μg)；
V ——试液溶液总体积(mL)；
V l —分取试液溶液的体积(mL)；
m —称取试样的质量(g)。
硫氰酸钾法测定食品中铁含量 一、实验目的：掌握硫氰酸钾测定的实验原理及方法。 二、实验原理：样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化后即可去除有机物，剩余即为三 价铁的金属氧化物及无机盐。三价铁在酸性环境中与SCN离子生成血红色络合物 Fe（SCN），经比色测定，用标准曲线法计算出铁含量。 三、实验器材 1、仪器10ml比色管，移液管 2、试剂2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液（10ug/ml） 四、试验方法 1、样品处理（老师已经处理好了）1克待测食物样品和硫酸先微火加热再高温灰化， 然后用6mol/l HCl溶解，定容至15ml. 2、按表1配置各管，用于制定标准曲线及样品测定 0 1 2 3 4 5 样品液- - - - - - 1.0 1.0 浓硫酸0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 蒸馏水稀释至5ml刻 度 过硫酸钾0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2 蒸馏水稀释至10ml 刻度，充分混匀 3、于分光光度计485纳米波长比色，0管调零，绘制标准曲线，从而差得样品对应的 铁含量。 五、实验原始数据 管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2 吸光度 六、计算结果 样品管中铁含量=（11.2+11.15）／2=11.175ug
样品处理液定容数V1=25ml 从V1中取液量V2=1ml 样品重量W=1g 则样品铁含量（mg/100g）=（Q×V1×100）/(W×V2×1000) =（11.175×25×100）／（1×1×1000） =27.94（mg/100g） 七、结果分析与讨论 1、实验样品为强化铁玉米粉，测定的铁含量会高于玉米粉本身的铁含量。 2、在实验中第三号管的数据错误，在分析结果是舍去，数据错误的可能原因是：在操 作过程中显色剂加的稍多或蒸馏水较少或样品加的稍多了；在操作分光光度计的时候操作错误，致使3号管结果明显错误。 4、在实验过程中试剂添加的顺序不能错误，一定要先加入蒸馏水之后才能加入过硫酸 钾和硫氰酸钾，原因是：要把浓硫酸稀释到一定浓度才能和后面的显色剂产生化学 反应；如果不加蒸馏水就加入显色剂，三价铁离子会与显色剂反应生成杂质或各种 产物，影响测定结果。 5、在实验过程中尽量一个人配取溶液，如果有多个人，一个人配一种溶液，减少误差。 6、在加入浓硫酸是注意安全，以防溅到手上。 7、要正确使用分光光度计，否则会造成实验结果错误。
实验一双氧水中过氧化氢含量的测定 【实验目的】 1.学习并掌握高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。 2.巩固滴定管、移液管、分析天平的规范化操作。 3.学会用KMnO4法测定过氧化氢的含量。 【预习作业】 1.过氧化氢（或双氧水）对人体的危害有哪些？为何还可医用？ 2.双氧水中过氧化氢含量的测定的原理是什么？检测过氧化氢含量的方法有哪些？ 3.在配制KMnO4标准溶液过程中要用烧结玻璃漏斗过滤，能否用滤纸？为什么？ 4.为何在KMnO4溶液的标定开始时先将约10mL的KMnO4溶液加入锥形瓶中？可以 先不加入KMnO4溶液吗？ 5.用滴定管装有色溶液时如何准确读数？ 6.根据氧化还原滴定原理及相应的KMnO4滴定法原理给出本实验的设计流程图,并在流程中标注上测定的实验条件及保证实验准确度所采取的措施及缘由。 7.如何通过实验措施解决引起误差的原因？保证实验结果的准确性？ 【实验原理】 H2O2是医药上常用的消毒剂，市售的H2O2是3%～30%的水溶液，常用高锰酸钾滴定法测定其含量。在酸性溶液中，KMnO4能使过氧化氢被氧化成氧和水，而本身被还原成二价的锰盐。反应式如下： 2KMnO4+5H2O2+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2↑ 使用KMnO4标准溶液滴定具有还原性的物质时，其酸性条件常用H2SO4来控制，H2SO4的适宜酸度是0.5～1.0mol·L-1。 KMnO4与H2O2的反应属于自动催化反应，反应产物Mn2+是该反应的催化剂，因此，无需另外加入催化剂，且随着反应的进行，滴定速度可稍加快些。当滴定至溶液呈微红色且在30s内不褪色即达到滴定终点。根据滴定消耗的KMnO4体积和相应物质的量，根据KMnO4 溶液的准确浓度可计算样品中H2O2的含量。 【仪器与试剂】 仪器：分析天平，台秤，吸量管（1mL）,移液管(20mL×2)，酸式滴定管(25mL)，容量瓶(100mL，250mL)，锥形瓶(250mL×3)，烧杯(250mL)，烧杯(100mL)，量筒(10mL×2)，洗瓶，酒精灯，石棉网，洗耳球，玻棒 试剂：分析纯Na2C2O4，0.005mol·L-1KMnO4标准溶液，H2O2溶液，3mol·L-1H2SO4 【实验步骤】 1.KMnO4标准溶液的配制与标定 见本书实验六标准溶液的配制与标定相关部分内容。 2.测定双氧水中的过氧化氢的含量 用吸量管吸取1.00mL市售H2O2溶液于100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。然后用移液管自容量瓶中吸取待测H2O2溶液20.00mL置于锥形瓶中，加入3mol·L-1 H2SO4约5mL，用已标定过的KMnO4标准溶液滴定，至溶液呈淡红色并在30s内不褪色即达到滴定终点。记录滴定结果。平行测定三次。按照下式计算H2O2的百分含量。
铁含量（硫氰酸钾比色法） 1、原理：铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物，可用比色测定。 Fe3++6SCN-→Fe（SCN）63- 硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响，所以应当严格控制，使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色，应在变色后一小时内完成测定。 2、试剂 （1）铁标准溶液：称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于50ml蒸馏水中，再加入6毫升1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，摇匀放置3～5分钟。将溶液移入1升容量瓶中。稀释至刻度。上述1ml溶液中含0.1毫克Fe3+ （2）硫氰酸钾溶液：取50克分析纯硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，并稀释至100ml （3）1：1盐酸 （4）过硫酸铵AR(100g/L) （5）浓硫酸 （6）1：1氨水 3、测定步骤 （1）取40ml水样于150ml锥形瓶中，加5ml浓硝酸加热煮沸5分钟，冷却后以氨水调节至中性（用试纸） （2）、加入4ml 1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，放10分钟移入50ml比色管，用蒸馏水稀释至刻度。 （3）加入2ml硫氰酸钾，混合均匀后，于510nm处测其光密度。 （4）标准曲线的绘制：取一系列50ml比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁标准溶液，加4ml1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，用蒸馏水稀释至刻度，加2ml硫氰酸钾，发色后测其光密度，绘制标准曲线。 4、计算：总铁：（毫克/升=A×1000/V） 式中：A-相应于光密度数值的铁含量（配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积） V-水样体积 分光光度计的使用 提前30分钟开机，使仪器提前预热 1、在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样，分别放入相应的测量位置。 2、在空白处，即没有东西处调零（开盖调零），调节时指示灯T/%显示。 3、闭盖调100（在蒸馏水处调100），按下Δ（OA/100%）即可，同2。 4、然后把位置拉到所测试样处，在这时指示灯所显示位置在T/%处，按A/T/C/F键，使指示 灯在Abs处显示即可得吸光度。 5、Fe3+（铁离子）：（仪器所测-0.0546）÷0.2462×0.1×1000 40
中药化学复习――分离纯化方法 将中药的提取液经浓缩（或不浓缩）后，较长时间放置，就可析出沉淀，再经重结晶可得单体成分，这是个别现象，如从槐米中提取芦丁。如果要得到更多的成分，或者要系统地研究一味中药中的化学成分，则需经过比较复杂的过程，一般是经过初步分离纯化，得到某一类型的总成分（混合物），或者得到极性相近的一混合物，再经过进一步分离得到单体成分。分离方法有很多种。 系统溶剂分离法 较常用的作法是将中药乙醇或甲醇提取液适当浓缩后，与某种担体（如硅藻土、硅胶等）混合均匀，干燥后，用极性不同的溶剂，极性由小到大分别提取。 然后再选择方法进行分离。也可以将药材粗粉直接用极性不同的溶剂分别提取，得各个部分。 两相溶剂萃取法 萃取法是利用混合物中各成分在互不混溶的溶剂中分配系数不同而分离的方法。可将被分离物溶于水中，用与水不混溶的有机溶剂进行萃取，也可将被分离物溶在与水不混溶的有机溶剂中，用适当pH的水液进行萃取，达到分离的目的。 简单萃取法 在中药成分的系统研究中，常采用的方法是将中药水提取液适当浓缩，或将中药乙醇（甲醇）提取液适当浓缩，回收醇后，加入适量水，用极性不同的与水不混溶的有机溶剂，极性由小到大，如选用石油醚（或己烷）、氯仿（或乙醚）、醋酸乙酯、正丁醇，分别进行萃取，分别回收溶剂得到极性不同的萃取物。在某些情况下也可只选1～2种溶剂进行萃取。 分离碱性成分（生物碱）或酸性成分，可调节溶液的pH值后再进行萃取是常用的方法。 pH梯度萃取法 此法是分离生物碱类成分、酸性及酚性成分的一种方法。是利用被分离成分的碱性或酸性不同而采用的方法。 连续萃取法 为克服使用分液漏斗多次萃取的操作麻烦，可采用连续萃取器。这一仪器利用两溶剂的比重不同，自然分层和分散相液滴穿过连续相溶剂时发生传质。选择连续萃取法时，需视所用溶剂的比重大于或小于被提取的水溶液比重的情况，而采用不同式样的仪器。考试大网站整理 液滴逆流分配法
硫氰酸盐本是牛奶自身保鲜系统的成分，但正常情况含量极少，乳中硫氰酸盐的水平取决于动物饲料中硫氰酸盐及其前体的含量,以下为可导致牛奶中产生硫氰酸盐的几种情况： 一、（油）菜粕和胡麻饼 菜粕和胡麻饼是硫氰酸盐的主要来源。 （油）菜粕、含有硫代葡萄糖苷，其在植物自身含有的芥子酶和消化道微生物的作用下分解生成硫氰酸盐、异硫氰酸盐、氰化合物。 依据饲料卫生标准规定油菜粕（以异硫氰酸酯计）不能超出4000mg／kg。 胡麻饼、粕自身含有硫氰酸而且很多胡麻饼粕中掺入了菜籽粕，依据饲料卫生标准规定菜籽粕（以硫氰酸计）不能超出350mg／kg。 二、木薯干 木薯产地主要分布在海南、广西、广东、云南、福建等地，依据饲料卫生标准规定木薯干（以硫氰酸计）不能超出100mg／kg。 三、十字花科植物 采食十字花科植物等（如大白菜、小白菜、卷心菜、白萝卜、胡萝卜等）会在牛奶中产生硫氰酸盐。 四、初乳和乳房炎 研究表明初乳和乳房炎奶中硫氰酸含量较高，防止此类乳入罐。 五、喷洒了含有硫氰酸的防霉剂的玉米 在南方潮湿地区，一些农户为了防止玉米发霉发芽通喷洒过杀虫剂和防霉剂来保存玉米，而其使用的防霉剂及杀虫剂正好含有硫氰酸盐，需要说明的是一般的防霉剂是不含有硫氰酸盐的，其主要成分是丙酸钠、丙酸钙等。 解决措施： 一、菜籽粕、胡麻饼 要求菜籽粕和胡麻饼的含量最高不要超出精料量的3%，对于双底菜籽粕（硫氰酸盐含量较低）不要超出6%。 二、大（小）白菜、卷心菜、胡萝卜
大（小）白菜、卷心菜、胡萝卜硫氰酸的含量不是很大，根据牛奶中硫氰酸的含量而定，当值大于3时，可暂停饲喂或减量（1.5公斤以下）。 三、更换菜粕、胡麻饼， 用豆粕及其他蛋白饲料来替换菜粕，胡麻饼，使其量不超过精料量的3%。 四、更换为中标厂家饲料 对于一些当地小的厂家饲料，可更换为中标厂家饲料或扩大中标厂家饲料在精料中的比例。 五、扩大自配料比例 供方可以通过增加自配料的比例来减少菜粕含量高的成品料，自配料可以为豆粕玉米（豆粕玉米的比例约为1：2，根据日粮蛋白水平而定） 六、保肝利胆 奶牛可以通过饲喂保肝药物和维生素来缩短硫氰酸盐代谢周期，维生素A的用量为每头牛0.4克，维生素E为0.5可每头牛每天。 七、对事业部范围内使用的饲料，不分中标与非中标饲料进行进行异硫氰酸酯的检测。 八、大罐样硫氰酸盐连续出现3- 3.5mg／L的供方，需要对其硫氰酸的来源进行仔细分析。硫氰酸值的含量在20%左右波动属于正常。
重点推荐化学试剂 一、即开即用型试剂、试剂溶液及标准溶液。 天津百伦斯生物技术有限公司是天津市光复精细化工研究所的全资子公司,是由南开大学教授组建的高科技型企业，成立以来，一直致力于使各种分析化验过程更方便、更快捷、更可靠的化学试剂的研制。生产出各类包装的即开即用型化学试剂、试剂溶液及标准溶液，不仅为精确的分析、化验提供了质量保障，也节约了宝贵的时间和人力资源，大大提高了工作效率，降低了部分运营成本。 1.pH缓冲溶液片剂 根据需要压片成不同pH值的片剂，保存期长达四年。用时只要取出一片或几片，放入水中，即可配成所需pH的缓冲溶液。 名称pH值包装 磷酸盐缓冲片7.4 10片/盒 柠檬酸盐缓冲片8.0 10片/盒 Tris-生理盐水缓冲片7.4 10片/盒 硼酸缓冲片9.0 10片/盒 碳酸盐缓冲片9.6 10片/盒 2.pH缓冲粉剂 瓶装或袋装，打开即可配成所需pH溶液。 磷酸盐缓冲粉剂 6.86 5袋 磷酸盐缓冲粉剂7.0 5袋 邻苯二甲酸钾缓冲粉剂 4.0 5袋 硼砂缓冲粉剂9.18 5袋 硼酸盐缓冲粉剂8.2 5袋 磷酸盐缓冲粉剂7.4 1瓶(配1000ml) 柠檬酸缓冲粉剂 2.2 1瓶(配1000ml) 磷酸盐-EDTA缓冲粉剂7.4 1瓶(配1000ml) TAE缓冲粉剂(Tris-HAc-EDTA) 8.0 1瓶(配500ml) TBE缓冲溶液(Tris-硼酸-EDTA) 8.0 1瓶(配500ml) TB缓冲溶液(Tris) 6.8 1瓶(配500ml) 3.C.M.P混合指示剂25g 用于水泥及其它物体中钙、镁测定的指示剂。由于此混合指示剂存在，灵敏度高，终点敏锐便于观察，结果准确。 4.KB混合指示剂25g 用于水泥及其它物体中硅的测定，由于此种混合指示剂存在，滴定时指示剂变色敏锐，准确度高。 5.DPD混合粉剂25g DPD是测定水中余氯和总氯的必用试剂，但其溶液很容易失效，影响使用，我所使之配成粉剂(EDTA络合剂、还原剂)，可长期保存，使用方便，省去了配制缓冲溶液等一系列操作，提高了工作效率。 6.苯甲酸热值片25片/瓶 标准热值苯甲酸片是专用于量热仪、量热计的校正及物质的燃烧值测定。标准热值
实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁 一、实验内容 使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。 二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。 三、实验原理 硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。 反应式如下： Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4 四、试剂 （1）2% KMnO 4溶液 （2）20% KCNS 溶液 （3）2% K 2S 2O 7溶液 （4）浓H 2SO 4 （5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL 水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。 五、仪器 可见分光光度计 六、实验步骤 1、样品处理：称取均匀样品12.5g ，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL 蒸馏水，加热煮沸后移入100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL ，分别置于25mL 容量瓶或比色管中，各加5mL 水，0.5ml 浓硫酸，0.2mL 2%
过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。 七、结果处理 x Fe (μg/100g) = ——————× 100 m × (V 1/V 2 ) 式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，μg V 1 —测定用样液体积，mL V 2 —样液总体积，mL m —样品质量，g 八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 6 3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。
方法确认报告 1. 目的 通过分光光度法测定工作场所空气中钼及其化合物含量的检出限、精密度、准确度来判断本实验室此方法是否合格。 2. 职责 2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因 素，掌握检出限、精密度计算方法。 2.2 技术负责人审核检测结果和方法确认报告。 3. 适用范围及方法标准依据 本标准规定了监测工作场所空气中钼及其化合物浓度的方法；本标准适用于工作场所空气中钼及其化合物浓度的测定；标准依据GBZ/T 160.15-2004。 4. 方法原理 空气中的气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，钼离子与硫氰酸离子反应生成橙红色络合物，于470nm波长下测量吸光度，进行定量。 5. 仪器和试剂 5.1 仪器 5.1.1微孔滤膜，孔径0.8um。 5.1.2 采样夹，滤料直径为40mm。 5.1.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。 5.1.4 空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。 5.1.5 烧杯，50ml。 5.1.6 电热板或电砂浴。 5.1.7 具塞比色管，25ml。 5.1.8 分光光度计。 5.2 试剂 注: 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 5.2.1硫酸：ρ20=1.84g/ml。 5.2.2 硝酸：ρ20=1.42g/ml。 5.2.3 消化液：取100ml硫酸，加入到400ml的硝酸中。 5.2.4 硫酸溶液，100ml硫酸慢慢加入到900ml水中。 5.2.5 硫氰酸钾溶液，25g/L。 5.2.6 硫酸铜溶液，0.4g/L。
5.2.7 抗坏血酸溶液，50g/L。 5.2.8 硝酸溶液，30ml硝酸加入到50ml水中。 5.2.9 显色溶液：各取100ml硫氰酸钾溶液、抗坏血酸溶液、硫酸溶液（1+2）和5ml硫酸铜溶液相混合，当天配制。 5.2.10 标准溶液:称取0.2522g钼酸钠（Na2MoO4·2H2O ）,用硫酸溶液溶解，并定量转移入100ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用硫酸溶液稀释成10.0ug/ml钼标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6. 样品采集、运输和保存 现场采样按照GBZ159执行。 6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。 6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的容器内运输和保存。在室温下，样品可长期保存。 7. 方法操作步骤 7.1 标准曲线绘制 取6只具塞比色管,分别加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ml钼标准溶液,各加硫酸溶液至5.0ml,配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0ug钼标准系列。向各标准管中加入6ml显色溶液,摇匀,放置10min,于470nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对钼含量(μg)绘制标准曲线。 7.2 样品测定 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。 样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，在电热板上加热消解，保持温度在200℃左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后：再加入2ml消化液，重复上述操作。然后用硫酸溶液溶解，并定量转移入50ml容量瓶中，定容至刻度, 摇匀,取5ml于具塞比色管中，供测定。若样品液中钼浓度超过测定范围,可用硫酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得钼含量（μg）。 8. 计算 8.1 按下式将采样体积换算成标准采样体积：
紫外光谱分析测定饮料中咖啡因的含量 摘要咖啡因，一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时的驱走睡意并恢复精力。因此，目前咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。现今含咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销，随着可口可乐，百事可乐等碳酸饮料在全世界的风靡，各种可乐型饮料已成为人们在日常饮食中摄取大量咖啡因的一主要来源之一。但大量咖啡因的摄取会严重影响人们的健康，因此各国对饮料中咖啡因的含量都做出了相应的限制与规定。虽咖啡因具有提神醒脑刺激中枢神经的作用，但长期引用含大量咖啡因的饮料，易上瘾，为此，各国制订了咖啡因在饮料中相应的食品卫生标准。美国，加拿大，阿根廷，日本，菲律宾规定饮料中咖啡因的含量不的超过200mg/L,南斯拉夫规定不得超过120mg/L，目前我国允许饮料中加入咖啡因并规定其含量不得150mg/kg。为加强国家食品卫生监督管理，建立简便得咖啡因的检测标准十分必要。 关键词紫外分光光谱法；饮料；咖啡因；含量测定 前言咖啡因又名生物碱，属甲基黄嘌呤化合物，化学名称为1,3,7—三甲基黄嘌呤。 白色，无臭味，一般成发亮针丝状或为粉末状的结晶。熔点为234—238℃,178℃升华，能溶于乙醚，丙酮，氯仿，水，微溶于石油醚。以往测定咖啡因含量时都采用容量法，因操作复杂不太理想。实践证明本实验采用的方法简单快速准确，可用于可乐型饮料中咖啡因的测定。 本文采用紫外光谱分析法测定饮料中咖啡因的含量，该方法简便，稳定，准确，灵敏度高，同时也可巩固所学的知识。 紫外分光光度法是可乐型饮料，咖啡和茶叶以及其制成品中咖啡因含量测定的简便方法，其快速，准确。其最低检出浓度：紫外法对可乐型饮料为3mg/L，对咖啡茶叶以及其固体制品为5mg/100g，对咖啡和茶叶的液体制品为5mg/L。 一紫外可见分光光度计的概述 （一）分光光度法原理 通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基
化学品安全技术说明书 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名： 硫氰化钾 化学品英文名： potassium thiocyanate 企业名称： 此处填写贵公司名称 企业地址： 此处填写贵公司地址 传真： 此处填写贵公司传真 联系电话： 此处填写贵公司电话 企业应急电话： 此处填写贵公司应急电话 产品推荐及限制用途： For industry use only.。 第2部分危险性概述 紧急情况概述： 吞咽、皮肤接触或吸入有害。造成严重眼损伤。 GHS危险性类别： 急性经口毒性类别 4 急性经皮肤毒性类别 4 严重眼损伤/ 眼刺激类别 1 急性吸入毒性类别 4 危害水生环境——长期危险类别 3 标签要素： 象形图： 警示词： 危险 危险性说明：
H302+H312+H332 吞咽、皮肤接触或吸入有害。 H318 造成严重眼损伤。 H412 对水生生物有害并具有长期持续影响。 防范说明： ?预防措施： ?P264 作业后彻底清洗。 ?P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 ?P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 ?P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。 ?P271 只能在室外或通风良好处使用。 ?P273 避免释放到环境中。 ?事故响应： ?P301+P312 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心/ 医生 ?P330 漱口。 ?P302+P352 如皮肤沾染：用水充分清洗。 ?P312 如感觉不适，呼叫解毒中心/医生 ?P321 具体治疗 ( 见本标签上的…… )。 ?P362+P364 脱掉沾染的衣服，清洗后方可重新使用 ?P305+P351+P338 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 ?P310 立即呼叫解毒中心/医生 ?P304+P340 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 ?安全储存： ?无 ?废弃处置： ?P501 按当地法规处置内装物/容器。 物理和化学危险： 无资料 健康危害： 吞咽、皮肤接触或吸入有害。造成严重眼损伤。 环境危害： 对水生生物有害并具有长期持续影响。 第3部分成分/组成信息 第4部分急救措施 急救： 吸入: 如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。 皮肤接触: 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。 眼晴接触: 分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。 食入: 漱口，禁止催吐。立即就医。
牛奶中硫氰酸盐的测定 滕根发，虞雄华 上海天美科学仪器有限公司，上海，201612，yuxionghua@https://www.doczj.com/doc/bf15712754.html, 摘要：本实验采用离子色谱方法，通过沉淀蛋白，离心等分离方法测定牛奶中的硫氰酸盐含量。通过前处理，牛奶中的杂质不影响硫氰酸盐的定量。测试浓度分为0.5～10ug/mL标样，标准曲线的相关系数为0.99935。5次样品重复测试硫氰酸盐的标准偏差为3.1%，测试加标回收率在96～103%之间。 关键词：离子色谱，硫氰酸盐测定 1 前言 硫氰酸盐对人体的危害主要表现在和血液中的细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶的活性，使组织发生缺氧。在原料奶和奶制品中加入硫氰酸钠可以有效抑制细菌的生长，保鲜。食用该食品会对人体造成伤害。 2008年12月国家卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物。 我们采用离子色谱电导检测器，用碳酸盐为淋洗液，采用恒流系统检测牛奶中的硫氰酸盐的含量获得了比较满意的结果。中国色谱网https://www.doczj.com/doc/bf15712754.html, 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 天美IC1010离子色谱仪（电导检测器），天美CT15RT高速冷冻离心机，超滤器：millipore microcon YM-10,截流分子量10000，样品杯容量1.5mL。硫氰酸钠（分析纯），上海国药集团；牛奶样品，市售鲜奶。所使用的水均为电阻率18.3MΩ·cm的去离子水。 2.2 样品制备 2.2.1 提取 取2mL新鲜牛奶，置于10mL离心管中，加3mL丙酮混合均匀。以4500转/min离心20min。取上清液备用。 2.2.2 净化 取2mL上清液置于试管中，60℃氮气吹干（或近干）。残渣用水稀释到2mL，用截止分子量为10000道尔顿的超滤管过滤，离心转速10000转/min，离心时间20min。超滤液直接
异硫氰酸荧光素(fluorescein isothiocyanate, FITC) FITC纯品为黄色或橙黄色结晶粉末，易溶于水和酒精溶剂。有两种异构体，其中异构体Ⅰ型在效率、稳定性与蛋白质结合力等方面都更优良。FITC分子量为389.4，最大吸收光波长为490～495nm，最大发射光波长为520～530nm，呈现明亮的黄绿色荧光。FITC在冷暗干燥处可保存多年，是目前应用最广泛的荧光素。其主要优点是人眼对黄绿色较为敏感，通常切片标本中的绿色荧光少于红色。 FITC是一种常用的绿色荧光探针。FITC的吸收(激发)和发射峰参见下表。 Fluorophore Absorption Peak(nm) Emission Peak(nm) FITC 492 520 当FITC在碱性溶液中与抗体蛋白反应时，主要是蛋白质上赖氨酸的r氨基与荧光素的硫碳胺键(thiocarbmide)结合，形成FITC-蛋白质结合物，即荧光抗体或荧光结合物。一个IgG分子中有86个赖氨酸残基，一般最多能结合15～20个，一个IgG分子可结合2～8个分子的FITC，其反应式如下FITC-N=C=S + N-H2-蛋白质→FITC-NS-C-N-H2-蛋白质 常用Marsshall(1958)法标记荧光抗体，也可以根据条件采用Chadwick等标记法或Clark等(1963)的透析标记法。 1．Marsshall法 (1)材料抗体球蛋白溶液、0．5mol／L(pH9．0)碳酸盐缓冲液、无菌生理盐水、异硫氰酸荧光素、1％硫柳汞水溶液、50ml小烧杯、4℃冰箱、电磁搅拌器、透析袋、玻棒、pH7．2或3．0的0．01mol ／LPBS等。 (2)方法及步骤①抗体的准备取适量已知浓度的球蛋白溶液于烧杯中，再加入生理盐水及碳酸盐缓冲液，使最后免疫球蛋白浓度为20mg／ml，碳酸盐缓冲液容量为总量的1／10，混匀，将烧瓴置电磁搅拌器上(速度适当以不起泡沫为宜)5～10min。 ②荧光素的准备根据欲标记的蛋白质总量，按每毫克免疫球蛋白加0．01mg荧光色素，用分析天平准确称取所需的异硫氰酸荧光素粉末。也可用下述公式计算出免疫球蛋白、荧光素的量，还可以算出需加缓冲液的量。 a．蛋白溶液：含量Amg／m1；容积Bml。 b．总蛋白量(AXB)＝Crag。 c．C／20～C／10＝Dmg(如蛋白含量低于20mg／ml，用C／10；如高于20mg／ml，用C／20) d．荧光素FITC的量：(1／50～2／100)XC＝Emg。 e．巳0．5mol／L(pH9．5)碳酸盐缓冲液D／10＝Fml。 f．PBS量D-(B+F)=Gml。 注：A为蛋白含量，mg／ml；B为蛋白质溶液的容积；C为蛋白总量，mg；D为常数，mg；正为荧光素的量，mg；F为碳酸盐缓冲液的容积，ml；G为PBS的容积，ml。 ③结合(或标记) 边搅拌边将称取的荧光色素渐渐加入球蛋白溶液中，避免将荧光素粘于烧瓶壁(大约在5—10min内加完)，加完后，继续避光搅拌12h左右。结合期间应保持蛋白溶液于4℃左右，故需将烧杯和搅拌器一起移人4℃冰箱中。 ④透析结合完毕后，将标记的球蛋白溶液离心(2500r／min)20rain，除去其中少量的沉淀物，装入透析袋中，再置于烧杯中，用pH8．0缓冲盐水透析(0～4~C)过夜。 ⑤过柱取透析过夜的标记物，通过葡聚糖凝胶SephadexG-25或G—50柱，分离游离荧光素，收集标记的荧光抗体进行鉴定。洗脱液：0．01mol／L磷酸盐缓冲液(pH7．2)；过滤量：12ml标记全球蛋
实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁 一、实验内容 使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。 二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。 三、实验原理 硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。 反应式如下： Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4 四、试剂 （1）2% KMnO 4溶液 （2）20% KCNS 溶液 （3）2% K 2S 2O 7溶液 （4）浓H 2SO 4 （5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL 水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+ 100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。 五、仪器 可见分光光度计 六、实验步骤
1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。 2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。 七、结果处理 x Fe (μg/100g) = ——————× 100 m × (V 1/V 2 ) 式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，μg V 1 —测定用样液体积，mL V 2 —样液总体积，mL m —样品质量，g 八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 6 3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。
雷氏盐 雷氏盐，或称四硫氰基二氨络铬酸铵、利英奈克盐、雷纳克氏盐、赖纳克氏盐、硫氰酸铬铵，是一种暗红色的配位化合物，分子式为NH4[Cr(NCS)4(NH3)2].H2O，可在热水或乙醇中溶解。在其分子中一个铬原子被六个氮原子包围，形成八面体结构。 雷氏盐可通过重铬酸铵140-150°C 与熔融的硫氰酸铵反应制得。雷氏盐曾经用来转化伯胺和仲胺为相应铵盐沉淀。与二价汞反应生成红色或红色沉淀。. 分子式：NH4[Cr(NCS)4(NH3)2].H2O 分子量：354.44 水溶解试验：合格 对氯化胆碱灵敏度试验：合格 储存条件：2-8℃ Cas号13573-16-5 分子式C4H10CrN7S4·H2O；NH4[Cr（NH3）2（SCN）4] 分子量336.43 别名利英钠克盐Reinecke salt 溶于热水,不溶于稀盐酸,溶于乙醇。 熔点: 268-272°C 项目优级纯 （GR） 外观Appearance红色至紫色结晶粉末 红外光谱鉴定Infrared spectrometry 和对照品匹配 纯度Purity≥97.0%（Gravimetry） 不溶物Insoluble matter<0.05 % （溶于稀盐酸） 灵敏性实验Sensitivity test（针对氯化胆碱）合格 项目ACS级 （ACS reagent ） 外观Appearance红色结晶粉末 红外光谱鉴定Infrared spectrometry 和对照品匹配 纯度Purity>93.0% （Gravimetry） 不溶物Insoluble matter<0.05 % （溶于稀盐酸） 灵敏性实验Sensitivity test合格 项目分析纯 （AR） 水溶解实验Solubility in water合格 灵敏性实验Sensitivity test（针对氯化胆碱）合格
硫氰酸钠 硫氰酸钠是白色斜方晶系结晶或粉末。相对密度1.735。熔点287℃。在空气中易潮解，遇酸产生有毒气体。易溶于水，乙醇，丙酮等溶剂。水溶液呈中性，与铁盐生成血色的硫氰化铁，与亚铁盐不反应，与浓硫酸生成黄色的硫酸氢钠，与钴盐作用生成深蓝色的硫氰化钴，与银盐或铜盐作用生成白色的硫氰化银沉淀或黑色的硫氰化铜沉淀。该产品属于高环境风险的产品。 基本简介 中文名称:硫氰酸钠 中文别名:硫氰化钠 英文名称:Sodium sulfocyanate 英文别名:Sodium rhodanide; Sodium thiocyanate; haimased; natriumrhodanid; scyan; sodiumthiocyanatesolutionsodiumthiocyanide; thiocyanatesodium; usafek-t-434; Sodium rhodanate; sodium sulfocyanide; Sodium isocyanate; sodium (thioxomethylidene)azanide CAS:540-72-7[1] EINECS:208-754-4 分子式:NaSCN 分子量:81.0722 物理性质
白色结晶固体，易溶于水、乙醇、丙酮。比重1.735。熔点287℃时分解出硫化物、氮化物和氰化物。与酸和强氧化剂反应。白色斜方晶系结晶或粉末，相对密度1.735，熔点约为287℃，易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂，水溶液呈中性。 化学性质 与铁盐溶液反应生成血红色的硫氰化铁，与亚铁盐无反应。与浓硫酸生成黄色的硫酸氢钠。与钴盐作用生成深蓝色的硫氰化钴，与银盐作用生成白色的硫氰化银，与铜盐作用生成黑色的硫氰化铜沉淀。在空气中易潮解。有毒，慢性中毒出现甲状腺损伤，空气中最高容许浓度50mg/m3。 硫氰酸钠是一种白色斜方结晶或粉末，在空气中易潮解，易溶于水、乙醇和丙酮等溶剂，水溶液呈中性。与浓硫酸作用生成黄色的硫酸氢钠，与铁盐作用生成血红色的硫氰酸铁，与亚铁盐无反应。与钴盐生成深蓝色的硫氰酸钴。 硫氰酸钠为斜方晶系，晶体结构中每个钠离子与三个硫原子和三个氮原子（从硫氰酸根离子）相邻。 泄漏处理 用塑料布、帆布覆盖，减少飞散。然后收集、回收或运至废物处理场所处置。 用途说明 用作化学分析试剂、聚丙烯腈纤维抽丝溶剂、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂等。 有机合成中，用于将卤代烃转变为相应的硫氰酸酯。例如，异丙基溴在热乙醇溶液中与硫氰酸钠反应，得到硫氰酸异丙酯。类似的试剂还有硫氰酸铵和硫氰酸钾。 硫氰酸钠遇酸转化为异硫氰酸（S=C=NH）。它在原位生成后，可以与胺类反应生成相应的硫脲衍生物。
连续流动（硫氰酸钾）法测定总植物碱的含量 1 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中总植物碱（以烟碱计）的连续流动硫氰酸钾测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中总植物碱（以烟碱计）的测定。 本方法测定烟草及烟草制品中总植物碱（以烟碱计）的检出限为0.045%，定量限为0.160%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3 原理 用水萃取烟草样品，萃取液中的总植物碱（以烟碱计）与对氨基苯磺酸和氯化氰反应，氯化氰由硫氰酸钾和二氯异氰尿酸钠在线反应产生。反应产物用比色计在460nm测定。 注：用5％乙酸溶液作为萃取液亦可得到相同的结果。 4 试剂与材料 除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682中一级水的规定。 4.1 磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)，纯度>99.0％。 4.2 柠檬酸[COH(COOH)(CH2COOH)2·H2O]，纯度>99.0％。 4.3 对氨基苯磺酸(NH2C6H4SO3H)，纯度>99.8％。 4.4 硫氰酸钾(KSCN)，纯度>98.5％。 4.5 二氯异氰尿酸钠(C3Cl2N3 NaO3)，纯度>9 5.0％。 4.6 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），纯度>99.0％。 4.7 碳酸钠（Na2CO3），纯度>99.8％。 4.8 烟碱，纯度>98.0％。 4.9 Brij 35 溶液（聚乙氧基月桂醚） 将250g Brij 35 加入到1L水中，加热搅拌直至溶解。 4.10 缓冲溶液A 称取65.5 g磷酸氢二钠(4.1)、10.4 g柠檬酸(4.2)至烧杯中，用水溶解，然后转入1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，加入1 mL Brij 35溶液（4.9），混匀。使用前用定性滤纸过滤。 4.11 缓冲溶液B 称取222 g磷酸氢二钠(4.1)、8.4 g柠檬酸(4.2)、7.0 g对氨基苯磺酸(4.3) 至烧杯中，用水溶解，然后转入1000mL容量瓶中，加用水定容至刻度，加入1 mL Brij 35溶液（4.9），混匀。使用前用定性滤纸过滤。
HZHJSZ00140 水质碘化物的测定 催化比色法 HZ-HJ-SZ-0140 水质催化比色法 1 范围 本方法适用于测定饮用水其最低检出浓度为1ìg/L ?é?μμíμaμ?·?′??ˉDíμ?éú3éoíò?ó?1ˉμ?ò???×÷ó? μaà?×ó????éé?áó?áò?á??μ????ˉ?1?-·′ó|??óD′??ˉ?üá| ?ú????ò??¨ê±??oó2D′?μ?????à?×óó???ìú·′ó|oó??ó?áò°±?á??éú3é?è?¨μ?oìé???o??? ±?òaê±2￠?-??áóoó1?ó? 3?è?200g氯化钠溶于水如含碘较高 3.2 亚砷酸溶液加入0.2mL浓硫酸使溶解 ３．３ １＋３硫酸溶液 称取13.38g硫酸铈铵 [Ce(NH4)4(SO4)4?ó44mL浓硫酸 ３．５ 硫酸亚铁铵溶液6H2O]溶于含0.6mL硫酸的100mL水中 3.6 硫氰酸钾溶液 3.7 碘化物标准贮备液移入500mL容量瓶中 此溶液每毫升含1.00mg碘离子(I-) ·?è?é?ê?μa?ˉ??±ê×??ü±?òo áùó??°???? 4.2 分光光度计 可控制温度为30 5 水样保存 水样在采集后应尽快进行测定保存于2~5并在24h内完成测定 １．００５．００加水至10.0mL0.5mL亚砷酸溶液和1mL 1+3硫酸溶液 置于30恒温水浴中每隔30s(以秒表计)分别加入1.0mL硫酸铈铵溶液经15min°′?-?3Dò????30s加入1.00mL硫酸亚铁铵溶液此时黄色高价铈离子的颜色应消失 混匀于510nm波长处用光程长10mm比色皿 测量吸光度 6.2 水样的测定
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 硫氰酸钾—三氯化钛比色法测定钨 硫氰酸盐比色法基于钨（Ⅴ）与硫氰酸盐形成黄色络合物。为使钨还原为 五价，通常用三氯化钛或氯化亚锡作还原剂。使用三氯化钛还原有一定的优 点，由于W6＋/W5＋的标准氧化电位为＋0.26 伏特，Ti4＋/Ti3＋的的电位 （＋0.10 伏特）比Sn4＋/Sn2＋的电位（＋0.15 伏特）更负一些。因此对钨的还原作用进行得较快，一般只需5～10 分钟，颜色即可稳定，且在几小时内不变。用氯化亚锡作还原剂，还原作用进行很慢，甚至经过两小时后，其颜色强 度仍继续增加。为了加强氯化亚锡对钨的还原作用，虽可提高显色溶液的酸 度，但影响操作条件。用三氯化钛为还原剂，溶液的酸度可在25%～50%（按体积计）范围内变动，许多元素的存在下干扰钨的测定，显色后溶液颜色也比 较清亮。所以目前各实验室多广泛采用。当钼、铜、铬、钒、硒、碲、砷、锑、镍和钴等含量较高时，干扰钨的测定。含钨试样中上述元素一般均较少。50 毫升试液含＞0.2 毫克钼时，应以比色法测定钼进行校正。大量铜的存在， 可在熔融物提取液中加入甲醛煮沸1～2 分钟使铜沉淀除去。大量砷、锑的存在，可加入0.1 克次磷酸钠减弱其影响。磷酸根、硫酸根不妨碍钨的比色。氟化物存在时，钨的颜色呈青绿色，可在还原前加入50%氯化铝溶液1 毫升消除影响。硅含量太高时，在酸性溶液中会析出硅酸胶体沉淀。本法适用于测定含钨小于5%的试样，高含量钨可用差示光度法测定。一、试剂氢氧化钠溶液0.7N 28 克氢氧化钠溶于水中，用水稀释至1000 毫升。氢氧化钠溶液8N 32 克氢氧化钠溶于水中，用水稀释至100 毫升。硫氰酸钾溶液30%。三氯化钛溶液2% 取15%～20%三氯化钛溶液12 毫升，用1∶1 盐酸稀释至100 毫升，摇匀备用。钨标准溶液称取0.1000 克三氧化钨，溶解于100 毫升0.7N 氢氧化钠溶液中，加热使溶解完全。取下冷却，移入1000 毫升容量瓶中，用