第二章．基本原理
法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下：
W ——析出物质的量，以克计算。
N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M ——析出物质的分子或原子量。
Q ——电解时通过电极的电量。
仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCL。SO2或HCL被电解液吸收并发生如下反应：
SO2+H2O+I2 =SO3 +2H++2I- 或
HCL+Ag+=AgCl↓+H+
反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。在电极上电解出I2或Ag+，直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag+的量，从而得到样品中S或CL的浓度。
用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器，调整仪器的工作状态，直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时，即认为仪器已达到正常的工作状态。将未知浓度的样品注入裂解炉，根据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。
仪器原理如图(一)：
第三章．技术指标
一．测量范围：
S：0.2-----5000ng/ul Cl：0.3-----5000ng/ul
二．仪器准确度：
A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤±0.2
B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10%
C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5%
三．仪器重复性误差：
A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤50%
B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10%
C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5%
四．温度控制单元
控制范围及精度：室温－1000℃ ±2℃功率消耗≤3000W
第四章．仪器简介
仪器由主机，温度气体流量控制单元（包括搅拌在内），进样器，电脑，打印机等组成。如图（二）（以合同内容和用户收到实物为准）：
搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。
温度气体流量控制单元为样品裂解所用裂解管提供热量并为样品燃烧提供载气和氧气。
图（二）进样器能自动把样品注入裂解管中，它可以自由调节进样速度和距离，满足不同样品的分析要求。对固态样品和气态样品还分别有重油进样器和气体进样器，用户可根据不同的分析要求订购使用不同进样器。
主机是进行数据采集和分析控制的地方，是整个仪器的核心。要求有良好的接地。
电脑和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。
另外仪器还有裂解管和电解池。裂解管简单结构如图（三）：
图（三）
裂解炉是采用石英管的密闭式管状保温炉，炉子的高低位置可略加调整。仪器提供的三对K型热电偶插入裂解炉对应的孔穴，热电偶的另一端接到温控仪上。注意：热电偶必须完全插入到炉体正确位置（接触到石英转化管），以保证得到准确的温度。
置入炉内的转化管，系采用优质气炼石英管。呈内外套管式，内管末端四周均匀分布小孔形成喷嘴。分别通过入口支管的载气（氮气）携带样品从内管经喷嘴到外管，反应气（氧气）通入外管在喷嘴周围与混和气体燃烧。
电解池简单结构如图（四）,根据不同测量要求分为S电解池和CL电解池(详见“电解池的操作”)
第五章．安装和调试
一．安装环境
仪器应安装在通风良好、温度变化不大、周围无剧烈振动，不受阳光直接照射、无剧烈空气对流和腐蚀性气体及灰尘的房间。放置仪器的工作台稳定，应能承受约60Kg的重量，有足够的仪器操作及安装附件的空间。环境温度应为5-30℃，当温度超出此限时，建议装空调，最大相对湿度不能超过80%。电源要易于开关。
注意：仪器绝对不能在有易爆、易燃的危险区域操作，因为仪器要使用氮气和氧气并有高温单元。
二．电源
仪器使用220V±10%，50Hz双相电源，一相接主机总配电板电源，另一相供温控和裂解炉。地线接地电阻不大于5Ω。
三．气源
仪器所用气体为普通氮气和氧气，其它级别的气体必须经过试验证明不影响分析结果的准确性者方可使用。对各种气体管道建议不锈钢或聚四氟乙烯管，用丙酮清洗后，再用氮气吹扫10分钟，以确保气体管道的清洁。
分析低含量样品时，建议使用高纯氧、高纯氮。
注意：操作高压气体或钢瓶时，应严格遵守有关的安全规则，易燃易爆气体要格外当心!气路一定要干净!
（1）系统检漏
简单的检漏方法是用适当浓度的肥皂水涂于管道各接口处，将“N2出”和“O2出”用手揿住，分别观察当氮、氧钢并气输出压力为1.5～5公斤／厘米2时，管道各接口处有否肥皂泡，若有气漏现象，可再旋紧密封螺帽，使之不漏。
（2）调节流量
将氮气及氧气钢瓶减压阀输出开到1.5～5公斤／厘米2。分别调节氮气和氧气流量之针形阀旋钮，顺时针转动为关小流量。
氮气流量为100-200毫升／分。氧气流量为80-140毫升／分。当分析轻油和 确认仪器的电气连接正常后，依次打开温控电源，主机电源，搅拌器电源，进样器电源和电脑 电源。 四．温度控制 升温：依次设定裂解炉各段的温度：预热段（“0”）650℃左右，燃烧段（“1”）850℃左右，稳定段（“2”）700℃左右。升温时，加热指示灯点亮，恒温时，指示灯闪烁。根据样品性质的不同，炉温可在±50℃范围内作适当调整，以达到最佳转化率为宜。热电偶分度值见下表： 降温：按“降温”键，裂解炉各段将停止加热并降至室温；再按一次“降温”键，裂解炉各段将继续升温。 连接滴定池和石英转化管，轻轻旋动磨口，夹上紧固夹，避免漏气。 五．库仑工作站 打开应用程序，出现如图（五）所示界面，根据提示按下“平衡”键采集电解池偏压，待显示稳定后按“确定”键进入工作状态。 如电解池偏压很稳定则进入下面的操作。电解池偏压不稳应检查搅拌器或主机地线是否可靠连接。 工具栏如图（六）所示，根据要求选择相应的工作内容，设定或更改后回到工作状态。 工作参数分析参数 关于几个快捷键的说明： “启动”——开始积分（屏幕提示：进样前必须按“启动”键）； “查看数据”——显示上一次标样分析结果； “状态选择”——弹出“系统分析状态参数”对话窗； “结束积分”——停止积分； “取消积分”——取消当前的积分； “清屏”——清除当前屏幕谱图； “结束”——结束当前试样的分析并计算平均值； “平衡”——联机键，采集电解池偏压； “基线跟踪”——屏幕谱线回到零位； “退出系统”——关闭工作站； 鼠标“右”键——弹出常用快捷键的对话框。 点击“工作参数”栏中的参数，在对话框处按鼠标“右”键将提示其输入范围，可据此修改其参数。 在用户栏可输入试样名称和分析工姓名，便于查询。 第六章．S滴定池使用说明 一．滴定池的结构 滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分。 测量电极和电解阳极位于池盖上，由0.1mm×7mm×7mm的铂片点焊在φ0.4mm长130mm的铂丝上。 参考电极:φ0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。 电解阴极:φ0.4mm长260mm的铂丝，下端做成螺旋状。 二．电解液的配制 取0.5gKI，0.6gNaN3溶于约500ml去离子水（或二次蒸馏水）中，加入5ml冰醋酸，再用去离子水稀释至1000ml。 注意：配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水（或二次蒸馏水）的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!（S电解液不能长期保存，请在一周内用完。） 三．滴定池的洗涤 用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。 四．滴定池的安装 关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘，用通针赶尽气泡， 在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入碘中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。 打开阴极室活塞，使电解液充满阴极室，除去气泡并关闭活塞，倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子，盖上池盖，调整好电极位置，反复用新鲜电解液冲洗滴定池，使电解液的液面高出铂片约5mm。 五．滴定池维护与常见故障排除 ⑴.硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存 ⑵.电解池内要时刻保持储有一定量的电解液，并使铂片在液面以下 ⑶.切不可拔动参考电极 ⑷.电解液要经常配制，保持新鲜 ⑸.若无去离子水，可用二次蒸馏水代替，阻值应在2兆欧以上 ⑹.要时刻保持电解池清洁 ⑺.任何情况下，不得用手碰铂电极 ⑻.清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂，否则要重新安装整个电解池。 第七章．Cl滴定池使用说明 一．滴定池结构 参考电极:长110mm的铂丝(φ0.5mm)镀银插在饱和AgAc电解液中 电解阳极:0.1mm×7mm×7mm铂片点焊在φ0.4mm长150mm铂丝上 测量电极:0.1mm×7mm×7mm铂片点焊在φ0.4mm长150mm铂丝上 电解阴极:φ0.4mm，长260mm的铂丝，绕成螺旋状。 二．电解液: 70%冰醋酸 三．电极电镀的具体方法 ⑴.银电镀液的配制: 4g氰化银+4g氰化钾+6g碳酸钾+100ml去离子水 ⑵.将电镀池用洗液浸泡十分钟，然后依次用自来水、去离子水冲洗，最后用丙酮洗净吹干。 ⑶.把电镀池放在搅拌器上，调节搅拌速度使搅拌子平稳转动以使电镀液产生轻微旋涡为宜，参考电极接电镀单元阴极并放入电镀池中心室，银棒接电镀单元阳极，放入电解池侧臂。 ⑷.调节电镀电流2mA，电镀45分钟。镀好的电极应有一层均匀的白色发亮的沉淀物，如露铂应重镀。 ⑸.池盖电极镀银电流为2mA，时间为16小时。然后将镀好的池盖电极置于装有10%NaCl的电 镀池中并接电镀单元阳极，铂丝接阴极，调节电渡电流10mA，电镀4分钟，此时电镀表面出现一层紫色镀层。 ⑹.镀好的参考电极待装，池盖电极置于70%冰醋酸中。 注意：氰化银、氰化钾有剧毒，没有良好的通风设备及安全措施，不得进行电镀!! 氰化银、氰化钾绝对不能与任何酸混合。 四．滴定池的安装 ⑴.用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。 ⑵.参考臂装醋酸银，所用醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银不能用 ⑶.滴定池的安装，关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入醋酸银，装满后让醋酸银慢慢沉淀，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入醋酸银中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在醋酸银中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。 五．氯电解池的维护 ⑴.氯滴定池应在阴凉无空气污染处保存 ⑵.池盖电极应始终保持在液面以下 ⑶.切不可拔动参考电极 ⑷.参考电极臂应无气泡 ⑸.AgAc见光分解，氯电解池一定要严格避光保存 ⑹.要时刻保持电解池清洁 ⑺.任何情况下，不得用手碰铂电极 (8).长期不用，应用硅胶垫堵住排气口，取出搅拌子。因氯电解池的测量电极和电解阳极有极易脱落的镀层，最好不要长期搁置。） 注意：池盖电极为Ag-AgCl电极，取放均要小心，切不可碰壁，取放电解池时搅拌器要关掉，谨防搅拌子碰伤镀层! 第八章．仪器操作说明 一．微机的操作应遵循电脑操作规程。 二．偏压过高，降偏压时要先将仪器的采样电阻调小，然后每次适当降1-5mV，不可一次降得太多。 “平衡”键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要稍低一点，属正常现象。仪器走基线时若出现下漂现象，可重新调整偏压。 三．仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反，有无虚焊，电解池侧臂是否有气泡等。 四．搅拌器开关门要小心，切勿震动过大损坏裂解管或电解池。 五．气体压力不宜过大，一般分压在0.2MPa即可。 六．有些样品不宜用库仑法分析，切勿污染裂解管和电解池。 七．多次做样后，要用鲜新电解液冲洗电解池，防止污染，裂解管要反烧。 八．电解池在没有接气之前不可给加热带加热! 九．做完分析后要等到裂解炉温度降到达300°C以下才能关闭风扇，以免因炉体温度过高而损坏温控仪！ 十．关闭气源之前必须必须将滴定池与转化管脱开，否则降温后电解液倒吸进转化管，将严重污染转化管。 第九章．常见故障排除 通用库仑仪是一个非常复杂的系统，涉及电子电气和分析化学两门学科。但并非深不可测，只要您撑握了其原理并有足够的信心和耐心就一定能使用好它！ 一般来说故障分为仪器和化试两个部分，我们分别介绍如下： 一．仪器故障。 仪器故障是指仪器硬性损坏或非正常使用造成仪器的损坏。前者一般指仪器因使用时间太长达到使用寿命或部分元件老化损坏。后者则指由于操作失误或不可抗拒的外力使仪器损坏。 对因使用时间太长达到使用寿命的仪器我们建议用户报废，因为这种仪器即使暂时可修复使用，但它会在短时间内多次出现不同的故障。给使用者和维修者带来极大的不便。 有些仪器因为生产工艺或检验过程的缺陷导致个别元器件的损坏可由我厂在保修期内及时给予维修。 对由于操作失误或因外因而损坏的仪器只要经过及时的维修一般都可正常使用。 常见仪器故障如下所示： （一）裂解炉不升温或超温： 裂解炉不升温有几种现象，应分别处理。 １．炉丝发红而显示器显示不升温或显示器显示温度很高但炉丝不红，此一般是热电偶损坏或温度控制器损坏。 ２．显示器显示温度很低且炉丝不红，当确定裂解炉保险丝未断且 ２２０V交流电已加到电炉丝上（固态继电器也可能损坏）则表示某一段电炉丝烧断。裂解炉超温常常是固态继电器损坏或热电偶损坏。 （二）搅拌器不搅拌或加热带不热： 先检查搅拌器电源及保险丝，然后检查搅拌器转动磁体是否脱落。电机和调节电位器也可能损坏。 加热带不热常常是加热带断。测定氯时加热带空载电压应在１５-２０V（交流电压）（三）主机 主机故障常涉及到系统问题，我们要按故障现象仔细排查。下面是一些常见故障现象处理方法： 1.基线不好 （1）.未接地线，或地线接触不良 （2）.测量、参考两电极引线虚焊，氧化，断开等 （3）.干簧继电器老化，内部接触不良 2.放大器无电解电流 仔细检查“参考”“测量”“阴极”“阳极”四根电极线中的屏蔽线与信号线是否发生了短路。 3.打印机不打印 （1）.主要检查打印机电源及打印电缆连接是否可靠。 （2）.打印机驱动程序是否正确，打印机是否被设为默认打印机。 4．流量控制系统 气路出现故障的可能性极小，使用时要注意下列问题: （1）.不漏气，管道清洁，畅通 （2）.气源不要接错 （3）.试验流量先小后大，分析结束关机时，不能以针形阀代替开关阀关气源，而应关闭钢瓶上的总阀。 5．偏压: ⑴.偏压显示0mV━━参考电极与测量电极短路 ⑵.偏压显示500mV━━参考与测量开路 二．化试故障 一般来说，当确定仪器的温度控制系统，主机，搅拌器，气路等均正常但仪器仍不能正常工作时可以认定故障出现在化试部分。 化试部分有些现象可以很清楚的看出来，这也是操作仪器的常识： ⑴.搅拌子不转━━基线下漂严重，出峰慢，转化率低 ⑵.搅拌子不稳━━基线噪声大 ⑶.参考-测量电极接反━━基线下漂，无法反电解平衡 ⑷.阴-阳电极接反━━阴极臂发黄 ⑸.电解池入口或石英管积炭━━转化率偏低 ⑹.气路接反━━入口打火，进样针烧坏，裂解管被污染 ⑺.电解液太少━━基线有噪声 ⑻.光线影响━━基线不稳 还有一些故障需要积累了丰富的操作经验后经过认真仔细的排查才能发现：氯电解池： ⑴.电解液污染━━偏压太低 ⑵.加热带不热━━出双峰或间断峰 ⑶.加热带过热━━基线上漂，降低加热带电压和出口段温度 ⑷.镀层不均匀━━基线噪声大，结果不重复 硫电解池： ⑴.电解液污染━━偏压太低，基线噪声大 ⑵.参考臂干━━偏压太高，降不下来 基线有噪声: ⑴.偏压太高 ⑵.增益太高或采样电阻过大 ⑶.池侧臂有气泡 ⑷.搅拌速度太快，搅拌子碰壁 ⑸.池帽氧化或屏蔽箱接地不良 ⑹.电解液受污染或电解液太少 基线下漂: ⑴.电解液水质不好 ⑵.气体不清洁 拖尾: ⑴.偏压太低或增益太小 ⑵.加热带不热 ⑶.进样速度太慢 ⑷.出口段温度偏低 ⑸.反应气/载气比例不当 ⑹.样品吸附在石英管上或进样量太少 超调: ⑴.偏压太高 ⑵.增益太高或采样电阻过大 ⑶.搅拌速度太慢 ⑷.载气流量太大或系统漏气 ⑸.进样量太大 双峰: ⑴.出口段温度太低 ⑵.加热带接触不好或电压偏低 ⑶.环境温度过低 ⑷.进样速度不均匀 ⑸.样品有干扰 转化率偏低: ⑴.偏压太低或太高 ⑵.增益不够 ⑶.氧气流量太高或载气流量太低 ⑷.裂解系统或注射器漏气 ⑸.炉区加热温度偏低 ⑹.石英管失去光泽吸附严重 ⑺.裂解管或电解池积炭 转化率偏高: ⑴.增益太高，偏压太高或太低 ⑵.硅胶垫污染 结果不重复： ⑴.样品不均匀 ⑵.进样针或系统漏气 ⑶.炉温波动 ⑷.参比电极失效 ⑸.硅胶垫漏气 ⑹.电解液太少或失效 三．石英转化管的日常维护 1.每次做完样，应加大氧气流量为150ml/min，同时将各段温度提升50℃以上。空烧15min后再 关机，待降温后再关闭气源。 2.当样品含量大或燃烧未完全，在石英转化管出口部位有结碳，可加大氧气流量。拉动转化管，让出口部位在裂解炉的燃烧段高温加热。 3.转化管污染严重时，可互换N2、O2的通路，同时提升各段的温度并加大氧气流量进行反烧30min。注意：反烧状态应悬挂标记，切不可进样，否则将使针尖熔融在转化管内，造成严重的污染。 4.倘若经上述处理，仍不能满足要求，需将石英转化管用新鲜的热铬酸洗液反复洗涤，直至洗净为止。因为氢氟酸腐蚀石英材料建议用户不要使用氢氟酸洗涤。 （1）向250ml烧杯中注入150ml新鲜的3～5%铬酸洗液，置电炉上加热至100℃左右。 （2）用脱硫乳胶管封住转化管的出口。将石英管的进口端包括N2和O2的入口浸没在洗液。并用铁架台夹持好石英管。 （3）用洗耳球将洗液吸入管内，至尽量充满全管为止（切忌将洗液吸至乳胶管内）；压缩洗耳球，使洗液重新流入烧杯中，如此反复吸放冲洗约15min。 （4）换新洗液，重复上述操作。放出洗液，用自来水反复冲洗石英管内外壁约数十次，再用蒸馏水洗涤，直至彻底洗涤干净为止。 （5）再用蒸馏水浸泡石英转化管24小时以上，沥干水滴备用。 5.石英转化管的预处理 （1）将洗净的石英管插入裂解炉中，升温至100℃,同时接通气源，吹干石英管后，在进样口处贴上硅胶垫。 （2）升温，每升高100℃恒温30min直至各段温度升高至工作温度＋50℃为止。 （3）最后将各段温度降回至工作温度。 6.如果石英转化管的转化率低于70%，经上述处理仍不能解决，必须更换新的石英转化管。四．滴定池的日常维护 1.关机前必须将滴定池与转化管脱开，否则降温后电解液倒吸进转化管，将严重污染转化管。 2.每次做完样后，必须换上新鲜的电解液，以免残留样品对电极污染。 3.S池铂片电极的清洁(CL池只能重镀) （1）将铂片电极平铺在滤纸上，用脱脂棉沾乙醇或丙铜小心擦拭干净，然后用蒸馏水冲洗，再用滤纸擦干，最后浸泡在电解液中7～8小时以上。 （2）污染严重的铂电极可放在酒精灯外焰上烧至暗红（注意先加热玻璃部分，防止爆裂），再重复上述两步骤即可。 4.滴定池进样毛细管的清洗 （1）轻微污染时可用丙铜滴注毛细管，严重污染需用热洗液滴注毛细管，但无沦是丙铜还是洗液均不可污染到参比侧臂，否则电解池重装。 （2）用蒸馏水滴注汰洗毛细管，最后用电解液清洗。 5.如果滴定池经上述处理仍不能满足要求，需将滴定池重新清洗，重新安装。因处理周期长，用户最好自备一套石英转化管和滴定池，只有这样才能不影响样品的分析。 附录： [1] 目前比微库仑滴定法更先进的分析S的方法是荧光定硫法。此方法不需要微库仑滴定法所用的滴定池。 但是其下限目前还不能达到1ppm。目前国内外还没有比微库仑滴定法更好的分析Cl的方法。 [2] 微库仑滴定法现在标称下限为：S 0.2ppm, Cl 0.3ppm。此时准确度误差为 ±0.1ppm。重复性误差为50%。 微流控芯片的发展及制造工艺介绍 微流控芯片的发展微全分析系统的概念是在1990年首欠由瑞士Ciba2Geigy 公司的Manz与Widmer提出的，当时主要强调了分析系统的“微”与“全”，及微管道网络的MEMS加工方法，而并未明确其外型特征。次年Manz等即在平板微芯片上实现了毛细管电泳与流动。微型全分析系统当前的发展前沿。微流控分析系统从以毛细管电泳分离为核心分析技术发展到液液萃取、过滤、无膜扩散等多种分离手段。其中多相层流分离微流控系统结构简单，有多种分离功能，具有广泛的应用前景。已有多篇文献报道采用多相层流技术实现芯片上对试样的无膜过滤、无膜参析和萃取分离。同时也有采用微加工有膜微渗析器完成质谱分析前试样前处理操作的报道。流控分析系统从以电渗流为主要液流驱动手段发展到流体动力气压、重动、离心力、剪切力等多种手段。 直至今日，各国科学家在这一领域做出更加显着地成绩。微流控技术作为当前分析科学的重要发展前沿，在研究与应用方面都取得了飞速的发展。 微流控芯片的原理 微流控芯片采用类似半导体的微机电加工技术在芯片上构建微流路系统，将实验与分析过程转载到由彼此联系的路径和液相小室组成的芯片结构上，加载生物样品和反应液后，采用微机械泵。电水力泵和电渗流等方法驱动芯片中缓冲液的流动，形成微流路，于芯片上进行一种或连续多种的反应。激光诱导荧光、电化学和化学等多种检测系统以及与质谱等分析手段结合的很多检测手段已经被用在微流控芯片中，对样品进行快速、准确和高通量分析。微流控芯片的最大特点是在一个芯片上可以形成多功能集成体系和数目众多的复合体系的微全分析系统？微型反应器是芯片实验室中常用的用于生物化学反应的结构，如毛细管电泳、聚合酶链反应、酶反应和DNA 杂交反应的微型反应器等。其中电压驱动的毛细管电泳（Capillary Electrophoresis ，CE）比较容易在微流控芯片上实现，因而成为其中发展最快的技术。它是在芯片上蚀刻毛细管通道，在电渗流的作用下样品液在通道中泳动，完成对样品的检测分析，如果在芯片上构建毛细管阵列，可在数分钟内完成对数百 厂况简介 江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。公司占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的59%。 江苏江分的产品共分四大类：国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器新潮流；环保水质分析仪器覆盖全国市场；高新技术为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间；酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。 展望未来，江苏江分仍将以对品牌价值、产品质量的自信，坚持不断创新、追求完美，为广大用户提供更多具有国际水平的高科技产品。在立足国内市场的基础上，产品的国际化战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。 江苏江分与您携手共创美好明天！ 目录 一﹑仪器简介及使用范围 (2) 二﹑工作原理 (2) 三﹑主要技术指标 (3) 四﹑仪器的组成及附件说明 (3) 五﹑仪器的安装与调试 (7) 六﹑仪器操作方法 (10) 七﹑化学试剂及溶液的配制 (21) 八﹑常见故障 (22) 九﹑运输和贮存 (24) 十﹑装箱清单 (25) 十一﹑产品使用信息反馈单 一、仪器简介及使用范围 WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。 WK-2E型微库仑综合分析仪以WindowsXP操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。 二、工作原理 WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。 E A 参考电极 阴极 C1 C2 裂解炉 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器外偏压 测量电极阳极进样器 裂解管 单片机计算机 图1 工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。 REK-20Y 微库仑氯测定仪 说 明 书 兴化睿科分析仪器有限公司 目录 一、基本原理··(1) 二、技术指标··(2) 三、仪器简介··(2) 四、安装调试··(3) 五、S滴定池使用说明··(5) 六、Cl滴定池使用说明··(6) 七、仪器操作注意事项··(8) 八、常见故障排除 (8) 九、装箱清单··(13) 一、基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W——析出物质的量，以克计算。 N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M——析出物质的分子或原子量。 Q——电解时通过电极的电量。 微库仑氯测定仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫 或氯定量地转化为SO 2或HCl。SO 2 或HCl被电解液吸收并发生如下反应： SO 2+H 2 O+I 2 =SO 3 +2H++2I- HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解液中的I 2 或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测 出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I 2 或Ag+， 直至电解池中I 2 或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量， 推算出反应消耗的I 2 或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。 微库仑氯测定仪原理如下图： 微库仑氯测定仪原理图 用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。 二、技术指标 1、测量范围： S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量 Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量 2、仪器准确度： A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1 B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5% 微库仑硫（氯）测定仪操作规程 硫电解液的配制 称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。 氯电解液的配制 将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。 操作步骤（在通电正常的情况下） 1、首先检查仪器各部分的连接是否正常，依次打开计算机，主机电源，温控风扇电源，打开软件操作界面，单击“联机操作”，同时进行参数设定，根据所需测量样品的元素，选择“硫”或者“氯”，选择“气体”或者“固体”或“液体”，灵敏度选择“低”含量，最终确定。 2、冲洗电解池，将电解池两手臂阀门打开冲洗3～5遍，留10ml电解液，放置搅拌器正确位置，调节好搅拌子，依次将参考、测量、阳极、阴极接好，夹好夹子，调整好搅拌器与石英管之间的距离。 3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档，在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值，偏压稳定后点“确定”（如果偏压值太低可以点击“重新测量”，偏压稳定，点确定，或者重新冲洗电解池，硫偏压不低于150mv，氯偏压不低于260mv)。 4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档，仪器开始走基线。 5、点击主窗体下方的“偏压”框，弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值，输入所需偏压值，点”确定”。偏压值的调整就是降偏压，每次不超过10mv，若偏压过大，需分多次降低。 6设置积分电阻，放大倍数，输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样，看“温度控制流量计”，调整气体氮气“250”，氧气“150”温度达到温控表额定温度，可以做标样。 7、注入浓度”10”的标样，注入3-5针，看数据重复性，点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。（转化率 WK-2D型 微库仑综合分析仪 使用说明书 江苏江分电分析仪器有限公司 （江苏电分析仪器厂） 公司概况 江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。公司占地1.5万平方米，新区占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的59%。 江苏江分的产品共分四大类: 国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器、环保水质分析仪器覆盖全国市场，高新技术产品为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间，酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。 数十年来，江分人依靠科技进步振兴，始终坚持“科学管理创品牌，优质服务求信誉”的宗旨，多次得到省政府和科技部的嘉奖，完成国家重点新产品八项，高新技术产品九项，省、部科技成果二十四项，荣获江苏省高新技术企业、江苏省省级先进企业和江苏省计量先进企业称号。 展望未来，江苏江分仍将以对产品品质的自信和不断创新、追求完善的精神，为广大用户提供更多代表国际技术的高科技产品。在立足国内市场的基础上，产品国际化的战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。 江苏江分与您携手共创美好明天！ 目录 一﹑仪器简介及使用范围 (1) 二﹑工作原理 (1) 三﹑主要技术指标 (2) 四﹑仪器的组成及附件说明 (2) 五﹑仪器的安装与调试 (6) 六﹑仪器操作方法 (8) 七﹑化学试剂及溶液的配制 (13) 八﹑常见故障的排除 (14) 九﹑运输和贮存 (16) 十﹑仪器装箱清单 (17) 十一﹑产品使用信息反馈单 (18) 库仑法测厚仪 产品名称：OU3800型电解测厚仪 ?产地：中国简介：OU3800电脑多功能电解镀层测厚仪是最新一代 的金属镀层电解测厚仪，该仪器是根据电化学中的库仑定理（Q=nF） 与现代微电脑技术结合的产物，具有结构先进，性能稳定可靠，功能 齐全的特点。 ? ?一、产品简介 OU3800微电脑多功能电解测厚仪是最新一代的金属镀层电解测厚仪，该仪器是根据电化学中的库仑定理 （Q=nF）与现代微电脑技术结合的产物，具有结构先进，性能稳定可靠，功能齐全的特点。对多数非合金型金属镀层厚度的测定适用，是国际标准中首推的一种镀层测厚方法一库仑法类仪器。使用本仪器可以保障用户单位的产品质量，防止原材料的能源的浪费。利用本仪器还可以帮助用户找到适合不同要求的最佳电镀工艺，是有关成品厂及电镀厂必备的仪器。 二、主要特点 1、本产品采用美国进口芯片处理数据，具有超高速串口、高速A/D、精准、兼容、抗干扰、寿命长、技术 前端等优点。 2、中、英文界面切换液晶LCD显示，具体显示质量高、数字式接口、体积小重量轻、功耗低等优点。 3、热敏打印机永久使用，不用更换色带。微型打印接口中、英文测试报告打印，打印镀层种类、厚度、测 试人员、日期，内部时钟万年历，无需每次设置。 4、自动暂停测量提示更换电解液。以减少测量误差。 5、自动计算平均值。 6、可测多层镀如：Cr/Ni/Cu/塑料，报告可一次性打印出结果，不用分解打印（独有） 7、采用权威美国进口标准片，校准和标定达到理想测量误差值。可调导电系数减小误差。 8．调整终点电位差，以适应镀层与基体之间电位最佳。 9．以测量70种以上金属镀层基体组合，可以测量平面、曲面上的镀层，可以测量小零件、导线、线状零件 10．除镀速度0.3-40μm/分钟可调 11．真空挤压式气泵循环搅拌,根据镀层可调整搅拌力度气量大小，以达到溶解最佳状态,。 第二章．基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： W ——析出物质的量，以克计算。 N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M ——析出物质的分子或原子量。 Q ——电解时通过电极的电量。 仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCL。SO2或HCL被电解液吸收并发生如下反应： SO2+H2O+I2 =SO3 +2H++2I- 或 HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。在电极上电解出I2或Ag+，直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag+的量，从而得到样品中S或CL的浓度。 用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器，调整仪器的工作状态，直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时，即认为仪器已达到正常的工作状态。将未知浓度的样品注入裂解炉，根据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。 仪器原理如图(一)： 第三章．技术指标 一．测量范围： S：0.2-----5000ng/ul Cl：0.3-----5000ng/ul 二．仪器准确度： A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤±0.2 B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5% 三．仪器重复性误差： A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤50% B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5% 四．温度控制单元 控制范围及精度：室温－1000℃ ±2℃功率消耗≤3000W 第四章．仪器简介 仪器由主机，温度气体流量控制单元（包括搅拌在内），进样器，电脑，打印机等组成。如图（二）（以合同内容和用户收到实物为准）： 搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。 温度气体流量控制单元为样品裂解所用裂解管提供热量并为样品燃烧提供载气和氧气。 图（二）进样器能自动把样品注入裂解管中，它可以自由调节进样速度和距离，满足不同样品的分析要求。对固态样品和气态样品还分别有重油进样器和气体进样器，用户可根据不同的分析要求订购使用不同进样器。 主机是进行数据采集和分析控制的地方，是整个仪器的核心。要求有良好的接地。 电脑和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。 另外仪器还有裂解管和电解池。裂解管简单结构如图（三）： 图（三）裂解炉是采用石英管的密闭式管状保温炉，炉子的高低位置可略加调整。仪器提供的三对K型热电偶插入裂解炉对应的孔穴，热电偶的另一端接到温控仪上。注意：热电偶必须完全插入到炉体正确位置（接触到石英转化管），以保证得到准确的温度。 置入炉内的转化管，系采用优质气炼石英管。呈内外套管式，内管末端四周均匀分布小孔形成喷嘴。分别通过入口支管的载气（氮气）携带样品从内管经喷嘴到外管，反应气（氧气）通入外管在喷嘴周围与混和气体燃烧。 电解池简单结构如图（四）,根据不同测量要求分为S电解池和CL电解池(详见“电解池的操作”) 微库仑分析法的应用 摘要: 本文概述了微库仑分析法在在现代社会的用，重点在于用微库仑法测定样品中含有的微量的硫。微库仑技术除了用于硫的测定外,也用于微量的水、碳、氮、氧、卤素、酸值、溴价等测定,微库仑法以其仪器成本低，操作简单、分析快速、灵敏度高等优点在军事、科研、石油化工、环境保护等部门得到了广泛应用。微库仑法的原理： 微库仑法是根据电解产生滴定剂与被测物质反应，并随被测物质含量大小自动调节输入电流，由消耗的电量来确定物质含量的方法。基本理论: 法拉第定律， 式中W 为物质的质量，Q 为电量，M 为分子量，n 为电子转移数，F 为法拉第常数，1F=96487C 。 由于微库仑法测量的是电量，因此电极反应的电流效率必须为100% 一、石油化工领域的应用 1.测定低硫柴油中硫含量：原理：用微量注射器将样品经硅橡胶隔板注入到通有载气(氩气)和助燃气(氧气)的裂解汽化段,在900℃时样品迅速燃烧汽化,样品中的硫转化为二氧化硫并随载气进入滴 定池同电解液中的碘离子发生反应,致使电解液中离子浓度降低,指示电极对这一变化信号输送给放大器,放大器又输出相应电流于电解电极对,由在阳极发生氧化反应产生的离子以补充消耗的离子。计量补充消耗的碘离子()所需的电量,根据法拉第电解定律,可求出样品中硫含量。仪器与设备： LC-2型微库仑仪(洛阳)、数据处理系统(洛阳)、滴定池、搅拌器、轻油 石英管、自动进样器。方法评价： 利用LC-2微库仑仪测定超低硫柴油中硫含量的分析方法,具有重复性好,分析快速,准确等优点,该法可以作为超低硫柴油产品的质量控制分析方法。[1]2.测定液化石油气的总硫含量：方法原理： 试样在裂解管气化并与载气(氮气)混合进人燃烧段,在此与氧气混合,试样裂解氧化,硫转化为二氧化硫,随载气一并进人滴定池,与电解液中的三碘离子发生如下反应: 滴定池中三碘离子浓度降低,指示一参比电极对指示出这一变化并和给定的偏压相比较,然后将此信号输人微库仑仪放大器,经放大后输出电压加到电解电极,电极阳极处发生如下反应:被消耗的三碘离子得到补充,消耗的电量就是电解电流时间的积分,根据法拉第电解定律即 Fn QM W = ∫ = =idt it Q -3 I -3I -3I -3I + ??++→++H 2I 3SO O H SO I 3223 ???+→e 2I I 33 第八章 原子核物理简介 一、选择题 1．可以基本决定所有原子核性质的两个量是： A 核的质量和大小 B.核自旋和磁矩 C.原子量和电荷 D.质量数和电荷数 2．原子核的大小同原子的大小相比，其R 核／R 原的数量级应为： A ．105 B.103 C.10-3 D.10-5 3．原子核可近似看成一个球形，其半径R 可用下述公式来描述： A.R ＝r 0A 1/3 B. R ＝r 0A 2/3 C. R ＝303 4r π D.R=334A π 4．试估计核密度是多少g/cm 3？ A.10； B.1012 C.1014 D.1017 5．核外电子的总角动量 6=J P ,原子核的总角动量 12=I P ,则原子的总角动量() 1+=F F P F ,其中F 为原子的总角动量量子数,其取值为 A.4,3,2,1; B.3,2,1; C.2,1,0,-1,-2; D.5,4,3,2,1 6．已知钠原子核23Na 基态的核自旋为I=3/2,因此钠原子基态32S 1/2能级的超精细结构为 A.2个; B.4个; C.3个; D.5个 7．若某原子其电子轨道量子数L=2,自旋量子数S=0,核自旋量子数I=3/2,则该原子总角动量量子数为 A.7/2,5/2,3/2,1/2； B. 7/2,5/2,3/2,3/2,1/2; C. 7/2,5/2,3/2,3/2,3/2,1/2； D.条件不足,得不出结果. 8．若电子总角动量量子数J=1/2,原子核自旋角动量量子数I=3/2, 则原子总角动量量子数F 的取值个数为 A.4个; B.3个; C.1个; D.2个 9．氘核每个核子的平均结合能为1.11MeV ,氦核每个核子的平均结合能为7.07 MeV .有两个氘核结合成一个氦核时 A.放出能量23.84 MeV; B.吸收能量23.84 MeV; C.放出能量26.06 MeV; D.吸收能量5.96 MeV , 10．由A 个核子组成的原子核的结合能为2mc E ?=?,其中m ?指 A. Z 个质子和A-Z 个中子的静止质量之差； B. A 个核子的运动质量和核运动质量之差; C. A 个核子的运动质量和核静止质量之差； D. A 个核子的静止质量和核静止质量之差 11．原子核平均结合能以中等核最大, 其值大约为 ； ；； 12．氘核每个核子的平均结合能为1.09MeV ,氦核每个核子的平均结合能为7.06 MeV .有两个氘核结合成一个氦核时,其能量的变化为 MeV ,氦核比氘核稳定; B. - 23.88 MeV , 氦核比氘核稳定; C. 23.88 MeV ，氦核没有氘核稳定； D. - 23.88 MeV , 氦核没有氘核稳定. 13．原子核的平均结合能随A 的变化呈现出下列规律 A. 中等核最大,一般在7.5~8.0 MeV ; B. 随A 的增加逐渐增加,最大值约为8.5 MeV ; C. 中等核最大，一般在8.5-8.7 MeV ； D. 以中等核最大，轻核次之，重核最小. 14．已知中子和氢原子的质量分别为1.008665u 和1.007825u,则12C 的结合能为 A. 17.6 MeV ； B. 8.5 MeV ； C. 200 MeV ； D. 92 MeV . 河北工业大学科技成果——微流控芯片快速制造设备 项目简介 微流控芯片是分析仪器微型化的替代产品，随着分析仪器的广泛使用对微流控芯片的需求不断提高。本设备利用计算机辅助设计（CAD）、计算机辅助制造（CAM）、计算机快速成型技术（RPM）、激光制造技术、微机械制造和计算机控制等先进技术，完成小规模和单件微流控芯片快速制造，本设备可用于生物、化学分析领域，目前该设备为国际空白。 微流控芯片快速制造设备 市场前景 在国内外生命科学、医学等领域需求的推动下，我国微流控芯片的产业发展在面临着巨大的挑战的同时，正面临着良好的机遇，微流控芯片逐步走向应用，为生命科学和医学等领域开始提供高效手段，基因和蛋白芯片将进一步成熟，相信不久的将来，其应用将进一步推向临床，实现真正意义的“民用”，还有芯片实验室潜力巨大，已成 为各应用领域关注的焦点，届时将会出台一系列的标准以及相关政策，加快推动芯片实验室类产品的市场开发。另外，生物芯片技术正逐步走向整体化、系统化，相应的配套试剂、仪器和软件的研究越来越受到重视，相信我国微流控芯片技术将能够在不远的将来与世界同行更强地同台竞争，将会对微流控芯片制造系统和设备有更大的需求。 规模与投资 微流控芯片快速制造设备成本价为12万元左右，按照月生产4台套规模计算流动资金为48万元，先期投入180万，主要用于装调生产环境与设备。 生产设备 微流控芯片快速制造设备通过加工配套、购买和自己组装调试生产，生产设备不多，主要有装配车间，激光器和调试用的部分工具若干。 效益分析 目前，微流控芯片快速制造设备成本价格为12万元，市场售价为24万元，按照月产4台计算，年产量为48台毛利润为576万元。 微流控芯片快速制造设备软件可根据用户要求开发专用软件。 合作方式技术转让 KY-200微库仑硫氯测定仪操作规程 1.准备工作 ①将洁净的石英管用硅胶垫堵住其进样口，放入裂解炉内，并将氧 ②调节进样器的高度及远近，使进样器对准石英管进样口。 ③打开氧气、空气钢瓶总阀，调节压力位0.1帕。 ④依次打开微库仑硫测定仪主机、计算机、温度流量控制器、进样 器的电源。 2. 联机操作 桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件，按任意键后进入，单击“联机” 图标，联机正常后，主窗体左下方显示“联机状态”。 3. 温度设置 单击“参数设置”栏，指向“温控参数设置”，弹出“温度设置”对话框。分别设定三段所需的温度值（以分析硫含量为例：稳定段设为700℃，燃烧段设为800℃，汽化段设为600℃）。选择“升温”状态， 单击“确定” 4. 冲洗安装电解池 ① ②用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂，阴极臂只需冲洗一到两次，侧臂需冲洗三次以上，且从第二次冲洗时，要放上池盖电极 ③调整池盖电极位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方 向平行。并保证电解液液面在铂电极以上5 mm ④把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整电解池位置，开启搅拌器电源，使搅拌子转动平稳。 ⑤将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。 5. 测试修改偏压 ①单击菜单栏中的“工作控制”项，选中“平衡档”，使仪器处于平衡档。后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”，点击“开始测量”按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定” ②将仪器处于工作档时，修改偏压和测定样品。若要修改电解池偏 TCS-200微库仑分析仪 使用说明书 泰州市天创仪器有限公司 目录 一﹑仪器简介及使用范围 (1) 二﹑工作原理 (1) 三﹑主要技术指标 (1) 四﹑仪器的组成及附件说明 (2) 五﹑仪器的安装与调试 (5) 六﹑仪器操作方法 (7) 七﹑化学试剂及溶液的配制 (9) 八﹑常见故障的排除 (10) 九﹑运输和贮存 (11) 十﹑仪器装箱清单 (12) 十一﹑产品使用信息反馈单 (13) 一、仪器简介及使用范围 TCS-200型微库仑分析是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。 TCS-200型微库仑分析以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。 二、工作原理 TCS-200型微库仑分析是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。 E A 参考电极 阴极 C1 C2 裂解炉 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器外偏压 测量电极阳极 裂解管 单片机计算机 图1 工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测 量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品 库伦旗概况 子、白庙子、老虎洞、扎白营子、察林稿、固日班白、北元宝山、西 皂户沁、东皂户沁、哈图塔拉 18 个嘎查；团结、西沟、南元宝山、 安家窑、马家洼子、奈林稿、马尼吐 7 个村委会。 六门家子镇：辖 六家子、达林稿、马石井子、大南京洼、西胡金稿、 六门家子镇 大坝、沙力沟、树林子、九家子、杏树洼、小南京洼、依河、簸箕、 东三道洼、塔斯海、吉利洼、西三道洼、头道洼、哈海沟、泡子崖、 三家子、二道洼、袁家窝堡 23 个村委会；东庙、沙尔塔拉 2 个嘎查。 三家子镇：辖 固日班格尔、干沟子、塔林白兴、下扣河子、上乌兰 三家子镇 胡绍、下希泊、后协力花、哈拉胡绍 8 个嘎查；东洼子、下乌兰胡绍、 前协力花 3 个村委会。 额勒顺镇：辖 泊白、达尔登、吉力图、苏日图、保尔斯稿、赛音他 额勒顺镇 拉、查干朝鲁、合其寅贵、乌旦塔拉、巴彦塔拉、敖伦 11 个嘎查。 扣河子镇：辖 扣河子、酒局子、白家湾子、双庙、丁家杖子、先进、 扣河子镇 烧锅地、四家子、喇嘛稿、莱草洼、平房、秦家沟、兴发、韩家杖子、 解家杖子、五星、西下沟、达录山、牛古图、苇子沟、平安、罗家仗 子 22 个村委会。 水泉镇：辖 水泉、石灰窑子、山东头、红山咀子、平台子、东窑子、 水泉镇 圆仓子、五家子、昆都岭、南沟、哈达图、岗岗图、文家杖子、上库 列图、沙金台、稻田、大窝堡 17 个村委会；格尔林、必连、卧力图、 益利哈、吐力稿 5 个嘎查。 白音花苏木：辖 白音花、察哈尔、苏斯、厚很塔本白兴、仨麻子、 白音花苏木 奈木克尔、巴达荣贵、厚很、少荣稿、乌兰岗、阿其玛、斯日布、坤 微流控芯片行业研究 微流控芯片概况 01微流控芯片的定义 微流控的“微”是指实验仪器设备的微型化（尺寸为数十到数百微米）；“流”是指实验对象属于流体（体积为纳升到阿升）；“控”代表着在微型化设备上对流体的控制、操作和处理。它属于一种底层技术，交织着化学、流体物理、微电子、新材料等多门学科知识，从理论上说任何流体参与的实验，都应有微流控技术的一席之地。 微流控芯片（Microfluidic Chip），又称为芯片实验室(Lab-on-a-Chip)，是微流控技术的下游应用单元，是指把生物、化学、医学分析过程的样品制备、反应、分离、检测等基本操作单元集成到一块微米尺度的芯片上，自动完成分析全过程。具体来说，通过MEMS技术在固体芯片表面构建微型生物化学分析系统，从而实现对无机离子、有机物质、蛋白质、核酸以及其他特定目标对象的快速、准确的处理和检测。它将需要在实验室进行的样品处理、生化反应和结果检测等关键步骤都汇聚到了一张小小的芯片上进行，故又被业界誉为“芯片实验室”。 由于它在生物、化学、医学等领域的巨大潜力，已经发展成为一个生物、化学、医学、流体、电子、材料、机械等学科交叉的崭新研究领域。 02微流控芯片的发展历史 上世纪50年代末，美国诺贝尔物理学奖得主Richard Feynman教授预见未来的制造技术将沿着从大到小的途径发展，他在1959年使用半导体材料将实验用的机械系统微型化，从而造就了世界上首个微型电子机械系统（Micro-electro-mechanical Systems，MEMS），这成为了未来微流控技术问世的基石。 从微流控的定义上来讲，真正微流控技术的问世是在1990年。瑞士Ciba-Geigy公司的Manz 与Widmer应用MEMS技术在一块微型芯片上实现了此前一直需要在毛细管内才能完成的电泳分离，首次提出了微全分析系统（Micro-Total Analytical System，ì-TAS）即我们现在熟知的微流控芯片。 1994年，美国橡树岭国家实验室的研究人员Mike Ramsey在Manz与Widmer的原有研究基础上，改进了芯片毛细管电泳进样方法，提高了其性能。同年，世界首届国际微全分析系统学术会议在荷兰Enschede举行，微流控芯片全面进入大众视野。 1995年，全球首家专门从事微流控芯片技术的公司—Caliper Life Sciences在美国马萨诸塞州成立。 1999年世界首台微流控芯片商品化仪器-毛细管电泳微芯片由安捷伦公司和Galiper公司联合推出，被应用于生物分析和临床分析领域。 中国打响打响微流控赛道第一枪的是《Lab on a Chip（芯片实验室）》。该刊创建于2001年，专门用于收录微流控技术研究类文章。一年后，中国迎来了首次以微流控为主题的学术会议，即北京举办的首届全国微全分析系统会议，实现微流控芯片大规模集成。 REK-20Y 微库仑硫测定仪 说 明 书 兴化睿科分析仪器有限公司 目录 一、基本原理 (1) 二、技术指标 (2) 三、仪器简介 (2) 四、安装调试 (3) 五、S滴定池使用说明 (5) 六、Cl滴定池使用说明 (6) 七、仪器操作注意事项 (8) 八、常见故障排除 (8) 九、装箱清单 (13) 一、基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W——析出物质的量，以克计算。 N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M——析出物质的分子或原子量。 Q——电解时通过电极的电量。 微库仑硫测定仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫 或氯定量地转化为SO 2或HCl。SO 2 或HCl被电解液吸收并发生如下反应： SO 2+H 2 O+I 2 =SO 3 +2H++2I- HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解液中的I 2 或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测 出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I 2 或Ag+， 直至电解池中I 2 或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量， 推算出反应消耗的I 2 或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。 微库仑硫测定仪原理如下图： 微库仑硫测定仪原理图 用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。 二、技术指标 1、测量范围： S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量 Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量 2、仪器准确度： A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1 B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5% 三、仪器组成 1、微库仑硫测定仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。 2、主机是进行数据采集、计算和分析控制的单元，是整个仪器的核心，要求接地良好。 3、搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。 4、进样器能自动把样品注入石英裂解管中，它可以自由调节进样速度和行程，满足不同样品的分析要求。固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。 5、计算机和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。 6、石英裂解管裂解管，其结构示意图如下图所示： 石英裂解管结构示意图 7、电解池，其结构示意图如下图所示，根据不同测量要求分为S电解池和CL 电解池(详见“电解池的操作”)。 微库仑法测定石油产品中的硫含量 摘要：本文通过微库仑法试验中对各种影响因素的比对和研究，找到了最佳的分析条件，选择校正曲线法建立汽油、MTBE产品和调合含有MTBE的成品油中硫的分析方法。试验结果表明：微库仑法具有灵敏度高、快速、准确的特点，对于不同石油产品硫含量的测试显示出良好的选择性、重复性、再现性，是目前检测石油产品中硫含量的好方法。 关键词：微库仑测定法石油产品硫含量测定 随着石油化工的发展和国家对环境保护的日益重视。我国对石油产品的硫含量提出了严格的控制指标。为此，建立一个快速、准确测定石油产品中硫含量的分析方法对于石油产品的质量控制非常重要。现有比较成熟经典的方法是管式炉法（GB/T387）、燃灯法（GB/T380）、氧弹法（GB/T384）等，但是测定仪器复杂、步骤繁多、费时费力，无法实现自动化，难以满足现代工业生产的高速检验需要。能量色散X射线荧光光谱法（GB/T 17040）、单波长能量色散硫含量测定法（GB/T11140），分析速度很快，灵敏度高，重复性好，但无法测定MTBE产品和调配含有MTBE的汽油产品。原因就是MTBE分子结构中含有氧原子，氧与硫在元素周期中同一族，最外层电子数相同，氧对硫在这两种方法测定中相互干扰，导致检测结果失真。而微库仑滴定法是一种电化学分析方法，其原理是基于法拉弟电解定律，即把样品燃烧分解，将硫化物转化为SO2，并由载气带进滴定池与池中I-3发生反应，然后通过微库仑滴定系统自动电生碘进行滴定，根据电解消耗的电量计算样品中硫含量。因此有着信号稳定和灵敏度高的优点。因此，微库仑法备受推崇，已被我国及欧美许多国家定为标准分析方法。 一、实验部分 1.仪器和试剂 2.操作条件 二、结果和讨论 1.实验条件的选择 1.1电解液 电解液配制：称取0.5g KI，0.6gNaN2，5ml冰醋酸溶于水配制成1000ml电解液。电解液需要保持新鲜。若放置时间太长，溶液中的碘浓度会增高，滴定池的平衡电压降低，导致灵敏度降低而无法测定低含硫量样品。电解液应储存于棕色瓶中，放在阴暗凉爽处，测量时，新鲜电解液的平衡电压应在170mV以上。当电解池内的过滤板有堵塞时，将导致气流下降，应及时清洗，否则测试结果会偏低。 核心提示： 蒙元文化，是中华文化的一个重要阶段和组成部分。元代的蒙古族主政者从草原来到中原，接受了中原文化，也带来了游牧文明，形成了特有的蒙元文化。蒙元文化有着鲜明的游牧文化特点，又广泛融入了中原农耕文化，吸纳了西域文化的有益成分，为中华传统文化注入了强劲的活力。 蒙元文化，是中华文化的一个重要阶段和组成部分。元代的蒙古族主政者从草原来到中原，接受了中原文化，也带来了游牧文明，形成了特有的蒙元文化。蒙元文化有着鲜明的游牧文化特点，又广泛融入了中原农耕文化，吸纳了西域文化的有益成分，为中华传统文化注入了强劲的活力。 蒙古新字是蒙元文化的突出体现。这个在元代官方通用的文字，由八思巴受命创制，又称八思巴文。用这种新创制的蒙古新字，可以拼写其它各民族的不同文字。 蒙元文化以展现蒙元时期蒙古民族文化为内容，是成吉思汗在他统一蒙古语族各部、建立大蒙古国的伟大事业中留下的历史足迹。同时，以成吉思汗、忽必烈为杰出代表的蒙元帝国在13至14世纪的辉煌，不仅实现了中国草原文明与农耕文明的结合，也打通了自唐末以来东西方300多年没有沟通的屏障，实现了东西方文化的交流。它涵盖了蒙古族的起源、萨满教和喇嘛教文化、蒙医传统疗法、祭祀文化、蒙古包文化、蒙古族传 统礼仪、饮食、服饰、民间艺术及娱乐游戏等文化。 蒙古族图形美学探议 蒙古族是一个古老的游牧民族，蒙古人自古生活在辽阔无边的北方草原。蒙古族的传统文化是一种神秘而富有传奇色彩的草原文化。蒙古族的传统图形是蒙古族传统文化的一个组成部分，蒙古族传统文化漫长的形成过程、复杂的历史背景和独特的精神面貌都与蒙古族传统图形的发生和发展有着解不开的渊源。正如丹纳在《艺术哲学》中所说的那样：了解一件艺术品、一个艺术家、一群艺术家，必须设想它们所属的时代精神和风俗情况。这是艺术品最后的解释，也是决定一切的基本原因。 蒙古族是一个漂泊的民族，漂泊在草原上，漂泊在她的历史之中。我们要了解蒙古族的艺术，必须洞悉它们所属的时代精神和漂泊的风俗情况。传统图形是历史遗产、是历史的积累、历史的沉淀、时代的精神和风俗情况的产物。只有从历史和风俗的信息里才可以找到丹纳所说的“最后的解释”。只要翻看一下艺术史上各个重要时代，就可看到某种艺术风格和某些时代精神与风俗情况是同时出现、同时灭亡的。蒙古族传统图形作为一种艺术表现形式，同样也符合这一艺术发展规律。蒙古族传统图形源于漂泊的生活，它以一种“漂泊的文明”的态势展现和延伸在蒙古族古老的传统文化之中。 在蒙古族漂泊的生活中，“圆”具有非常重要的地位。它同蒙古族的宇宙观、思想 意识、审美以及生活方式紧密相关。“圆”所包含的精神内涵深深地植入整个民族的血脉当中，因而“圆”的形态出现在蒙古民族衣食住行的每一个领域。柏拉图说：“创世者在一个球形的方式中创造了世界，球形（即圆形）的外形是所有外形中最完美的”①。另外，古希腊比达哥拉斯派也曾明确指出在一切立体图性中最美的是球形，在一切平面图形中最美的是圆形②。原始人在蒙昧阶段对浩瀚如烟的宇宙充满着无穷的幻想 微流控芯片五大优点及四大缺点分析 微流控的五大优点（一）集成小型化与自动化微流控技术能够把样本检测的多个步骤集中在一张小小的芯片上，通过流道的尺寸和曲度、微阀门、腔体设计的搭配组合来集成这些操作步康，最终使整个检测集成小型化和自动化。 （二）高通量由于微流控可以设计成为多流道，通过微流道网络可以同时将待检测样本分流到多个反应单位，同时反应单元之间相互隔离，使各个反应互不相干扰，因此可以根据需要对同一个样本平行进行多个项目的检测。与常规逐个项目检测相比，大大缩短了检测的时间，提高了检测效率，具有高通量的特点。 （三）检测试剂消耗少由于集成检测的小型化，使微流控芯片上的反应单元腔体非常小，虽然试剂配方的浓度可能有一定比例的提高，但是试剂使用量远远低于常规试剂，大大降低了试剂的消耗量。 （四）样本量需求少由于只在小小的芯片上完成检测，因此需要被检测的样本量需求非常少，往往只需要微升甚至纳升级别。此外还可以直接用全血进行检测，对于婴儿、老人、残疾人这些血量少、静脉采集困难的人群，使其检测更加方便;或者是非常珍贵稀少的样本，使其多项指标检测成为可能。 （五）污染少由于微流控芯片的集成功能，原先在实验室里需要人工完成的各项操作全部集成到芯片上自动完成，使人工操作时样本对环境的污染降低到最低程度。例如在分子核酸类检测中，无论是样本本身，还是制备后准备用于检测的核酸，均会对实验室造成污染，气溶胶的扩散使得后续样本检测容易出现假阳性。这也是为什么常规分子核酸类检测需要至少在3个房间分别进行不同的操作。微流控技术的使用很好的解决了这一问题。 正因为微流控具有以上几个重要的优势和优点，使其成为了POCT的首选。而我们判断这类产品在市场上有没有需求和竞争力，可以从这几个方面上进行判断。 微流控的四大缺点（一）核心技术缺乏规范和标准一个成熟的微流控产品，往往需要配套使用的试剂，核心的微流控芯片，芯片驱动平台，光电检测模块，信号处理模块以及人机微流控芯片的发展及制造工艺介绍
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库伦旗概况
更新时间：2005 年 2 月 14 日
【拼音】 Kulun Qi 【位置】 【面积】 4650 平方千米 【人口】 17 万（2002 年） 【代码】 150524 【邮编】 028200 【驻地】 库伦镇 【区划】 库伦镇：辖 清真寺、阿其玛路东、阿其玛路西、果园、后府、 库伦镇 兴源、福源寺、北街、中心街、丰水山、元宝山、皂户沁、文明街、 乌珠木沁、白云锡勒、白音召 16 个居委会；东嘎查、西嘎查、珠占 艾里、毛敦艾里、乌和林高勒、哈日格、库伦沟、额尔根希泊、五家微流控芯片行业研究
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