实验室常见洗涤液配制方法汇总
一：铬酸洗液:
配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积
数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。
例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓硫酸：340mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。
二：碱性高锰酸钾洗液
用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠
（NaOH)100mL。
三：纯酸纯碱洗液
根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。
四：碱性乙醇洗液
溶解120克氢氧化钠固体于120ml水中，用95%乙醇稀释至1L。
在铬酸洗液洗涤无效时，用于清洗各种油污；由于碱对玻璃的腐蚀，玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡；须存放于胶塞瓶中，防止挥发、防火，久注易失效五：碱性高锰酸钾洗液
4克高锰酸钾固体溶于少量水中，再加入100ml10%氢氧化钠溶液
清洗玻璃器皿内的有无或其他有机物质；浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰，需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去
六：磷酸钠洗液
57克磷酸钠、28克油酸钠溶于470ml水中清洗玻璃器皿上的残留物；浸泡数分钟后用刷子刷洗
七：酸性硫酸亚铁洗液
含有少量硫酸亚铁溶液清洗由于贮存高锰酸及洗液而残留在玻璃器皿上的棕色污斑；浸泡后洗刷
八：硝酸－过氧化氢洗液
15%－20％的硝酸加等体积的5%过氧化氢清除特殊难洗的化学污物久
存易分解，应存放于棕色瓶。
九：有机溶剂
如三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油等清除玻璃器皿上的油脂类、单体原液、聚合体等有机污物，应根据污物性质选者使用，注意毒性、可燃性，用过的废液溶剂应回收
十：硫代硫酸钠洗液
10%的硫代硫酸钠溶液。可清洗衣物上的碘斑，浸泡后洗刷。玻璃砂芯器皿清洗剂
过滤沉淀物有效清洗剂
脂肪、脂膏四氯化碳
有机物质混有中铬酸钾的温热浓硫酸浸泡一昼夜
氯化亚铜、铁斑混有氯酸钾的热浓盐酸
硫酸钡热浓盐酸
汞渣热浓硝酸
硫化汞热王水
氯化银氨水或硫代硫酸钠
铝质和硅质残渣用2%氢氟酸、浓硫酸、蒸馏水、丙酮依次漂洗，重复至无酸痕为止
细菌 5.72ml浓硫酸、2克硝酸钠、94ml、蒸馏水混合液
水垢盐酸
一、玻璃仪器的洗涤方法
1.洁净剂及其使用范围
最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。
肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。
肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。
洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。
2.洗液的配制及说明
铬酸清洁液的配制：
处方1 处方2
重铬酸钾（钠）10g 200g
纯化水10ml 100ml（或适量）
浓硫酸100ml 1500ml
制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢
将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。
说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。
（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐：
K2CrO7＋H2SO4→H2CrO7＋K2SO4
CrO3＋H2O→Cr2O3＋3[O]
浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著：
H2SO4→H2O＋SO2＋[O]
K2CrO7＋3SO2＋H2SO4→Cr2（SO4）3＋K2SO4＋H2O
（3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。
（4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。
（5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。
更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。
（6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。
（7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。
3.洗涤玻璃仪器的方法与要求
（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。
计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。
（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。
（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。
（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。
实验室常用洗液的配制方法及使用 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，一般定量化学分析所用的洗液配制及洗涤要求如下： 一、铬酸洗液 1、配置 称取5g重铬酸钾粉末，置于250mL 烧杯中，加5mL 水使其溶解，然后慢慢加入100mL 浓硫酸，溶液温度将达80℃，待其冷却后贮存于磨口玻璃瓶内。 2、洗涤范围及注意事项 主要用于洗除被有机物质和油污玷污的玻璃器皿，是强氧化性洗液，不适用于对铬的微量分析洗涤。具有强腐蚀性，防止烧伤皮肤、衣物；用毕回收，可反复使用。若洗液变成墨绿色则失效，可加入浓硫酸将Cr3+氧化后继续使用。 千万不能将水或溶液加入H2SO4中，配制时要边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，待冷却后，装入洗液瓶备用。防止洗液溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。 二、碱性乙醇洗液 1、配制
溶解120克氢氧化钠固体于120ml水中，用95%乙醇稀释至1L。 2、洗涤范围 在铬酸洗液洗涤无效时，用于清洗各种油污 3、由于碱对玻璃的腐蚀，玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡；须存放于胶塞瓶中，防止挥发、防火。注意：失效洗涤时间不宜过长，使用时应小心慎重。 三、碱性洗液 1、配制 （1）4克高锰酸钾固体溶于少量水中，再加入100mL10%氢氧化钠溶液。 (2) 碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。 2、使用范围及注意事项 主要除去有机物质，用碱性高锰酸钾浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰，需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去。碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24小时以上）浸泡法，或者轻微浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 五、洗涤剂 常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液等。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用。
实验室常用溶剂共沸体系 18、00、960浓盐酸1、19 12、 10、372浓硝酸1、42 15、 90、704磷酸1、70 14、 80、855冰醋酸1、05 17、4 50、998浓氨水0、90 14、5 30、566浓氢氧化钠1、54 19、 40、505注：表中数据录自John A、 Dean、Lange’s Handbook of Chemistry、13th ed、1985常见的共沸混合物1）与水形成的二元共沸物（水沸点100℃）溶剂沸点/℃共沸点/℃含水量/%溶剂沸点/℃共沸点/℃含水量/%氯仿 61、2 56、 12、5甲苯1
85、020四氯化碳77、0 66、04、0正丙醇97、2 87、7 28、8苯 80、4 69、 28、8异丁醇108、4 89、9 88、2丙稀腈 78、0 70、0 13、0二甲苯137- 40、5 92、0 37、5二氯乙烷 83、7 72、0 19、5正丁醇1 17、7
37、5乙睛82、0 76、0 16、0吡啶1 15、5 94、042乙醇78、3 78、 14、4异戊醇1 31、0 95、1 49、6乙酸乙酯77、1 70、 48、0正戊醇1 38、3 95、4 44、7异丙醇82、4 80、4 12、1氯乙醇1
97、8 59、0乙醚353 41、0二硫化碳464 42、0甲酸101107262）常见有机溶剂间的共沸混合物共沸混合物组分的沸点/℃共沸物的组成(质量)/%共沸物的沸点/℃乙醇-乙酸乙酯 78、3， 78、030：70 72、0乙醇-苯 78、3， 80、632：68 68、2乙醇-氯仿 78、3， 61、27：93 59、4乙醇-四氯化碳 78、3， 77、016：84 64、9乙酸乙酯-四氯化碳 78、0， 77、043：57 75、0甲醇-四氯化碳
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
铬酸洗液配制方法 浓硫酸100mL慢慢加热后将5g重铬酸钾粉末慢慢加入并不断搅拌至溶解。 2007-07-01 14:28 铬酸洗液配制方法：在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%）450毫升。 根据文献得知： 重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月，会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿：橡胶手套，搅拌磁子，两个500毫升的棕色细口瓶，1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因：粉末更易溶解。操作就在通风柜，原因：研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据 MDL CrossFire Commander 7.0（Gmlin无机化合物手册）查询得知：60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%，换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾，可以加快配制洗液。不用冷却，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%），每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高，水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应：K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀）+H20 6.反应现象：75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体，增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液，此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以，不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬，Cr2(SO4)3.nH2O，硫酸，和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸，应集中储存在废液瓶中，再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色，K2Cr2O7被还原，说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染，首先在废液中加入硫酸亚铁，使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬，再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀，埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内，因浓硫酸有强吸水性，以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗，待风干后，再用铬酸洗液洗涤，以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。 避免局部热量猛增而引起爆炸。 铬酸洗液的铬能被玻璃吸附，所以，不适于洗涤微量玻璃仪器，以避免造成误差分析。
玻璃仪器的洗涤及铬酸 洗液的配制 Hessen was revised in January 2021
玻璃仪器的洗涤及铬酸洗液的配制 一、目的要求 1.了解玻璃仪器的洗涤原理和方法； 2.学习并练习玻璃仪器的洗涤方法； 3.掌握铬酸洗液的配制方法。 二、实验原理 烧杯、试管、滴定管等玻璃仪器是无机及分析化学实验中必不可少的常用仪器，实验前后对玻璃仪器的洗涤是各种化学实验的必要环节。整洁干净的玻璃仪器既是对实验室风貌和实验者素养的展示，又是对实验成功率和数据准确度的奠基。 玻璃仪器的洗涤原理是：选择合适溶剂，利用洗涤剂与污物间的化学反应或物理化学作用，使污物脱离器壁后与溶剂一起流走，最后用蒸馏水按“少量多次”原则洗涤干净。洁净玻璃仪器的标准是器壁透明且不挂水珠。 三、实验用品 1. 仪器 台秤烧杯酒精灯药匙量筒玻棒毛刷试剂瓶待洗玻璃仪器（容量瓶、试管等） 2. 药品 K2Cr2O7固体浓H2SO4 去污粉合成洗涤剂或肥皂液 四、操作步骤 1.玻璃仪器的洗涤 附着在玻璃仪器上的污物一般有尘土、可溶性物质、不溶性物质、有机物质和油垢。洗涤时应针对不同的情况，选用合适的洗涤剂和洗涤方法，如用溶剂振荡洗涤、用洗涤剂浸泡洗涤、用毛刷刷洗等。荡洗和浸洗适用于各种口径仪器的洗涤，刷洗适用于广口仪器的洗涤。取几件口径大小不同的玻璃仪器，据其污物类型和程度，选用下列方法洗涤。 （1）水洗 在玻璃仪器中加入少量自来水并选用合适的毛刷刷洗，如此重复洗涤2—3次，再用蒸馏水冲洗2—3次，直到玻璃仪器透明、壁上不挂水珠为至。水洗只能洗去尘土和水溶性污物，不能洗去有机物和油污。 （2）皂液或合成洗涤剂洗 若玻璃仪器上沾有油污或有机物时，可以选用去污粉、肥皂液或洗涤剂来洗涤。洗涤的具体方法是：水洗除去尘土和水溶性污物后，用毛刷蘸些去污粉或洗涤剂液刷洗，再用自来水冲洗掉残留的洗涤剂，最后加少量的蒸馏水淋洗2—3次，直至洗干净为止。 （3）铬酸洗液洗 一些口径小而长的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等沾有油污或有机物时，不宜用刷子刷洗，可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。具体的洗涤方法是：先用水洗去尘土和水溶性污物，然后尽可能倾掉残留液，再在仪器中加入少量的铬酸洗液，慢慢地转动仪器，使仪器内壁全部浸润（注意不能让洗液流出来），旋转几周后，把洗液倒回原瓶，最后依次用自来水、蒸馏水冲洗干净。
实验室常用溶液及试剂配制 一、实验室常用溶液、试剂的配制-------------------------------------------------------1 表一普通酸碱溶液的配制 表二常用酸碱指示剂配制 表三混合酸碱指示剂配制 表四容量分析基准物质的干燥 表五缓冲溶液的配制 1、氯化钾-盐酸缓冲溶液 2、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 3、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液 5、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液 6、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液 7、氨水-氯化铵缓冲溶液 8、常用缓冲溶液的配制 二、实验室常用标准溶液的配制及其标定-----------------------------------------------4 1、硝酸银（C AgNO3=0.1mol/L）标准溶液的配制 2、碘（C I2=0.1mol/L）标准溶液的配制 3、硫代硫酸钠（C Na2S2O3=0.1mol/L）标准溶液的配制 4、高氯酸（C HClO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 5、盐酸（C HCl=0.1mol/L）标准溶液的配制 6、乙二胺四乙酸二钠（C EDTA =0.1mol/L）标准溶液的配制 7、高锰酸钾（C K2MnO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 8、氢氧化钠（C NaOH=1mol/L）标准溶液的配制 三、常见物质的实验室试验方法 ----------------------------------------------------------6 1、柠檬酸（C6H8O7·H2O） 2、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4）2·H2O、钙粉等） 3、氟（Fˉ）含量的测定 4、磷（P）的测定 5、硫酸铜（CuSO4·5H2O） 6、硫酸锌（ZnSO4·H2O） 7、硫酸亚铁（FeSO4·H2O） 8、砷 9、硫酸镁（MgSO4） 四、维生素检测--------------------------------------------------------------------------------8 1、甜菜碱盐酸盐 2、氯化胆碱
一.常用贮液与溶液 1mol/L亚精胺（Spermidine）: 溶解2.55g亚精胺于足量的水中，使终体积为10ml。分装成小份贮存于-20℃。 1mol/L精胺（Spermine）：溶解3.48g精胺于足量的水中，使终体积为10ml。分装成小份贮存于-20℃。 10mol/L乙酸胺（ammonium acetate）：将77.1g乙酸胺溶解于水中，加水定容至1L后，用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。 10mg/ml牛血清蛋白(BSA）：加100mg的牛血清蛋白（组分V或分子生物学试剂级，无DNA酶）于9.5ml水中（为减少变性， 须将蛋白加入水中，而不是将水加入蛋白），盖好盖后，轻轻摇动，直至牛血清蛋白完全溶解为止。不要涡旋混合。加水定容到10ml，然后分装成小份贮存于-20℃。 1mol/L二硫苏糖醇（DTT）：在二硫苏糖醇5g的原装瓶中加32.4ml水，分成小份贮存于-20℃。或转移100mg的二硫苏糖醇 至微量离心管，加0.65ml的水配制成1mol/L二硫苏糖醇溶液。 8mol/L乙酸钾（potassium acetate）：溶解78.5g乙酸钾于足量的水中，加水定容到100ml。 1mol/L氯化钾（KCl）：溶解7.46g氯化钾于足量的水中，加水定容到100ml。 3mol/L乙酸钠（sodium acetate）：溶解40.8g的三水乙酸钠于约90ml 水中，用冰乙酸调溶液的pH至5.2，再加水定容到100ml。 0.5mol/L EDTA:配制等摩尔的Na2EDTA和NaOH溶液（0.5mol/L），混合后形成EDTA的三钠盐。或称取186.1g的Na2EDTA·2H2O和20g的NaOH，并溶于水中，定容至1L。 1mol/L HEPES：将23.8gHEPES溶于约90ml的水中，用NaOH调pH （6.8-8.2），然后用水定容至100ml。 1mol/L HCl：加8.6ml的浓盐酸至91.4ml的水中。 25mg/ml IPGT：溶解250mg的IPGT（异丙基硫代-β-D-半乳糖苷）于10ml 水中，分成小份贮存于-20℃。 1mol/LMgCl2:溶解20.3g MgCl2·6H2O于足量的水中，定容到100ml。
标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。
铬酸洗液配制方法 令狐采学 浓硫酸100mL慢慢加热后将5g重铬酸钾粉末慢慢加入并不断搅拌至溶解。 2007-07-01 14:28 铬酸洗液配制方法：在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%）450毫升。 根据文献得知： 重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月，会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿：橡胶手套，搅拌磁子，两个500毫升的棕色细口瓶，1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因：粉末更易溶解。操作就在通风柜，原因：研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据MDL CrossFire Commander 7.0（Gmlin无机化合物手册）查询得知：60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%，换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾，可以加快配制洗液。不用冷却，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%），每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高，水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应：K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀）+H20 6.反应现象：75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体，增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液，此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以，不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬，Cr2(SO4)3.nH2O，硫酸，和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸，应集中储存在废液瓶中，再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色，K2Cr2O7被还原，说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染，首先在废液中加入硫酸亚铁，使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬，再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀，埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内，因浓硫酸有强吸水性，以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗，待风干后，再用铬酸洗液洗涤，以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。
NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities Hugo E.Gottlieb,*Vadim Kotlyar,and Abraham Nudelman* Department of Chemistry,Bar-Ilan University, Ramat-Gan52900,Israel Received June27,1997 In the course of the routine use of NMR as an aid for organic chemistry,a day-to-day problem is the identifica-tion of signals deriving from common contaminants (water,solvents,stabilizers,oils)in less-than-analyti-cally-pure samples.This data may be available in the literature,but the time involved in searching for it may be considerable.Another issue is the concentration dependence of chemical shifts(especially1H);results obtained two or three decades ago usually refer to much more concentrated samples,and run at lower magnetic fields,than today’s practice. We therefore decided to collect1H and13C chemical shifts of what are,in our experience,the most popular “extra peaks”in a variety of commonly used NMR solvents,in the hope that this will be of assistance to the practicing chemist. Experimental Section NMR spectra were taken in a Bruker DPX-300instrument (300.1and75.5MHz for1H and13C,respectively).Unless otherwise indicated,all were run at room temperature(24(1°C).For the experiments in the last section of this paper,probe temperatures were measured with a calibrated Eurotherm840/T digital thermometer,connected to a thermocouple which was introduced into an NMR tube filled with mineral oil to ap-proximately the same level as a typical sample.At each temperature,the D2O samples were left to equilibrate for at least 10min before the data were collected. In order to avoid having to obtain hundreds of spectra,we prepared seven stock solutions containing approximately equal amounts of several of our entries,chosen in such a way as to prevent intermolecular interactions and possible ambiguities in assignment.Solution1:acetone,tert-butyl methyl ether,di-methylformamide,ethanol,toluene.Solution2:benzene,di-methyl sulfoxide,ethyl acetate,methanol.Solution3:acetic acid,chloroform,diethyl ether,2-propanol,tetrahydrofuran. Solution4:acetonitrile,dichloromethane,dioxane,n-hexane, HMPA.Solution5:1,2-dichloroethane,ethyl methyl ketone, n-pentane,pyridine.Solution6:tert-butyl alcohol,BHT,cyclo-hexane,1,2-dimethoxyethane,nitromethane,silicone grease, triethylamine.Solution7:diglyme,dimethylacetamide,ethyl-ene glycol,“grease”(engine oil).For D2O.Solution1:acetone, tert-butyl methyl ether,dimethylformamide,ethanol,2-propanol. Solution2:dimethyl sulfoxide,ethyl acetate,ethylene glycol, methanol.Solution3:acetonitrile,diglyme,dioxane,HMPA, pyridine.Solution4:1,2-dimethoxyethane,dimethylacetamide, ethyl methyl ketone,triethylamine.Solution5:acetic acid,tert-butyl alcohol,diethyl ether,tetrahydrofuran.In D2O and CD3OD nitromethane was run separately,as the protons exchanged with deuterium in presence of triethylamine. Results Proton Spectra(Table1).A sample of0.6mL of the solvent,containing1μL of TMS,1was first run on its own.From this spectrum we determined the chemical shifts of the solvent residual peak2and the water peak. It should be noted that the latter is quite temperature-dependent(vide infra).Also,any potential hydrogen-bond acceptor will tend to shift the water signal down-field;this is particularly true for nonpolar solvents.In contrast,in e.g.DMSO the water is already strongly hydrogen-bonded to the solvent,and solutes have only a negligible effect on its chemical shift.This is also true for D2O;the chemical shift of the residual HDO is very temperature-dependent(vide infra)but,maybe counter-intuitively,remarkably solute(and pH)independent. We then added3μL of one of our stock solutions to the NMR tube.The chemical shifts were read and are presented in Table 1.Except where indicated,the coupling constants,and therefore the peak shapes,are essentially solvent-independent and are presented only once. For D2O as a solvent,the accepted reference peak(δ)0)is the methyl signal of the sodium salt of3-(trimeth-ylsilyl)propanesulfonic acid;one crystal of this was added to each NMR tube.This material has several disadvan-tages,however:it is not volatile,so it cannot be readily eliminated if the sample has to be recovered.In addition, unless one purchases it in the relatively expensive deuterated form,it adds three more signals to the spectrum(methylenes1,2,and3appear at2.91,1.76, and0.63ppm,respectively).We suggest that the re-sidual HDO peak be used as a secondary reference;we find that if the effects of temperature are taken into account(vide infra),this is very reproducible.For D2O, we used a different set of stock solutions,since many of the less polar substrates are not significantly water-soluble(see Table1).We also ran sodium acetate and sodium formate(chemical shifts: 1.90and8.44ppm, respectively). Carbon Spectra(Table2).To each tube,50μL of the stock solution and3μL of TMS1were added.The solvent chemical shifts3were obtained from the spectra containing the solutes,and the ranges of chemical shifts (1)For recommendations on the publication of NMR data,see: IUPAC Commission on Molecular Structure and Spectroscopy.Pure Appl.Chem.1972,29,627;1976,45,217. (2)I.e.,the signal of the proton for the isotopomer with one less deuterium than the perdeuterated material,e.g.,C H Cl3in CDCl3or C6D5H in C6D6.Except for CHCl3,the splitting due to J HD is typically observed(to a good approximation,it is1/6.5of the value of the corresponding J HH).For CHD2groups(deuterated acetone,DMSO, acetonitrile),this signal is a1:2:3:2:1quintet with a splitting of ca.2 Hz. (3)In contrast to what was said in note2,in the13C spectra the solvent signal is due to the perdeuterated isotopomer,and the one-bond couplings to deuterium are always observable(ca.20-30Hz). Figure1.Chemical shift of H DO as a function of tempera-ture. https://www.doczj.com/doc/bd4149715.html,.Chem.1997,62,7512-7515 S0022-3263(97)01176-6CCC:$14.00?1997American Chemical Society
原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数：1081 发布时间：2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克，置于250毫升烧杯中，加入盐酸20毫升，低温加热溶解，冷却后移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0， 1.0， 2.0，3.0，4.0，5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液：吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下，钙的特征浓度约为：0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液，通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线
波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道，在空气-乙炔焰中，铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中，能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定，测定时，样品和标准中酸的浓度应该一致，同样一份样品，酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白，仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明，钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前，应用该得标准溶液调节吸光度到最大，然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入10毫升盐酸，在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0微克2%盐酸溶液。
常见缓冲溶液配制方法公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
常见缓冲溶液配制方法乙醇－醋酸铵缓冲液(pH3.7)：取5mol/L醋酸溶液15.0ml，加乙醇60ml和水20ml，用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7，用水稀释至1000ml。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0)：取三羟甲基氨基甲烷12.14g，加水800ml，搅拌溶解，并稀释至1000ml，用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)：?取氯化钙0.294g，加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1，加水稀释至100ml。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0)：?取三羟甲基氨基甲烷6.06g，加盐酸赖氨酸3.65g，氯化钠5.8g，乙二胺四醋酸二钠0.37g，再加水溶解使成1000ml，调节pH 值至9.0。 乌洛托品缓冲液：取乌洛托品75g，加水溶解后，加浓氨溶液4.2ml，再用水稀释至250ml。 巴比妥缓冲液(pH7.4)：取巴比妥钠4.42g，加水使溶解并稀释至400ml，用 2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4，滤过。 巴比妥缓冲液(pH8.6)：取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g，加水使溶解成 2000ml。 巴比妥－氯化钠缓冲液(pH7.8)：取巴比妥钠5.05g，加氯化钠3.7g及水适量使溶解，另取明胶0.5g加水适量，加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8，再用水稀释至500ml。 甲酸钠缓冲液(pH3.3)：取2mol/L甲酸溶液25ml，加酚酞指示液1滴，用 2mol/L氢氧化钠溶液中和，再加入2mol/L甲酸溶液75ml,用水稀释至200ml,调节pH 值至3.25～3.30。
化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 （一）洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。（二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。
配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2C r2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4３４０mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4）液等。 ３. 碱性高锰酸钾洗液
常用标准溶液配制方法
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2一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶