海洋学院
综合大实验报告
专业：食品科学与工程班级：
姓名：学号：
题目：食品检验员技能操作实训
指导教师：段蕊李升福
学年第学期
目录
1引言 (3)
2 样品与分析方法 (4)
2.1样品 (4)
2.2分析方法 (4)
2.2.1灰分测定 (4)
2.2.2 粗脂肪含量测定 (5)
2.2.3还原糖含量测定 (6)
2.2.4总糖含量测定 (7)
2.2.5蛋白质含量测定 (7)
3 结果与讨论 (9)
3.1灰分测定结果 (9)
3.2 粗脂肪测定结果 (10)
3.3 还原糖含量测定 (11)
3.4总糖含量测定 (12)
3.5蛋白质含量测定 (14)
4 实验体会 (15)
主要参考文献 (16)
1 引言
近十年来，我国食品工业高速发展，食品工业产值约占国内生产总值的1/10，2002年已超过1万亿元。现在市场上食品货源充足，品种繁多，因此消费者在购买食品时有了很大的选择余地。他们比任何时候都更加关注食品的质量和安全，他们需要各种高质量、安全、富有营养、美味可口且有益健康的产品。为此，我国各级政府，特别是有关质量监督、卫生防疫、工商管理等部门投入了大量人力物力进行监控和管理，食品企业也作为自己最大的责任而进行着不懈的努力。消费者、食品企业、政府有关部门及国内外的法规均要求食品科学家监控食品组成，明确保证食品的质量、安全和品质。食品分析就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科，它的作用是不言而喻的。“民以食为天”，食品与人类有着密切的关系。食品的品质不仅关系到企业的经济效益，更关系到人们的健康。
食品分析工作是食品质量管理过程中一个重要环节，在确保原料供应方面起着保障作用，在生产过程中起着“眼睛”作用，在最终产品检验方面起着监督和标示作用。食品分析贯穿于产品开发、研制、生产和销售的全过程。作为分析检验工作者，应根据待测样品的性质和项目的特殊要求选择合适的分析方法，分析结果的成功与否取决于分析方法的合理选择、样品的制备、分析操作的准确以及对分析数据的正确处理和合理解释。
食品分析常涉及一下这些内容：
①食品安全性检测：它包括对食品添加剂合理使用的监督；对食品中限量或有害元素含量，各种农药、畜药残留，环境污染物，来自包装材料中有害物，微生物污染，食品加工中形成的有害物质，以及食品材料中固有的某些有毒有害物的检测等。
②食品中营养组分的检测：它包括对常见的六大营养元素，以及食品营养标签所要求的所有项目的检测。按照食品标签法规要求，所有的食品商标标签上都应注明该食品的主要配料、营养要素和热量。对于那些保健食品或功能食品，还须有其特殊成分的含量及介绍。
③食品品质分析或感官检验：食品的理化指标和卫生指标，保证了食品的安全性及提供了消费者根据自己的需求选择合适的营养指标的参考意见。然而，对于广大的普通消费者，他们选择食品的首要标准仍然是是否美味可口。尽管目前已开发出电子鼻、电子舌等先进仪器，但始终代替不了人的感觉器官，最可靠、直接、快速的食品品质分析是人的食品感官鉴
评技术。食品的感官检验往往是食品检验各项内容的第一项，如果食品感官检验不合格，即可判定该产品不合格，不需再进行理化检验。食品质量标准中都制定有相应的感官指标。
2 样品与分析方法
2.1 样品
凝结多糖（Curdlan）是由微生物产生的，以β-1,3葡萄糖苷键构成的水不溶性葡聚糖，是一类将其悬浊液加热后既能形成硬而由弹性的热不可逆性凝胶的多糖类的总称。凝结多糖为白色至近白色粉末，几乎无臭。凝结多糖有许多特殊性质，目前在日本和我国台湾已被开发应用于许多食品中。
其分子式为（C6H10O5）n,n通常为250以上，凝结多糖不溶于水及大部分有机溶剂，但可溶于PH值12以上的碱液、乙酸中，易于被刚果红和苯胺蓝染色，而不被甲苯胺蓝和次甲基蓝染色，染色性稳定，染色程度与凝结多糖浓度、聚合度成比例。凝结多糖是一种不被人体消化、不产生热量的一种及其安全的多糖类添加剂。可用于面制品、水产熟制品、肉食制品、软性糕点、面包、冰淇淋中，以改良食品的风味。可用作固化剂、胶凝剂、稳定剂及增稠剂。
2.2 分析方法
2.2.1 灰分测定
（1）实验原理
将样品炭化后置于500-600℃马福炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机物和金属氧化物的形式残留下来，这些残留即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
（2）实验仪器
高温电炉、坩埚钳、带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）、分析天平、干燥器（3）操作方法
①坩埚的准备
将坩埚用体积分数为20%盐酸煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔编号。置于温度为105℃中干燥1.5~2h，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复干燥至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。
②样品的预处理
a 样品的取样量以灰分10~100mg来决定试样的取样量。通常取凝结多糖
5~10g即可。
b 样品的处理凝结多糖水分含量少的固体样品，先粉碎均匀，再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭化。
③样品的炭化
试样经上述预处理后，以小火加热试样充分炭化至无烟。
④样品的灰化
炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。
2.2.2 粗脂肪含量的测定
（1）实验原理
本实验采用索氏抽提法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽屉，除去样品中的粗脂肪，称取抽提器在抽提前后的质量差，计算粗脂肪含量。（2）试剂及配制方法
无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）
（3）实验仪器
索氏脂肪抽提器、干燥器（直径15~18cm，盛变色硅胶）、不锈钢镊子、培养皿、分析天平（感量0.001kg）、称量瓶、恒温水浴锅、烘箱、中数滤纸
（4）操作方法
①索氏抽提器的处理
将索氏抽提器洗净，置于（105±2）℃烘箱中干燥5~6h, 取出放入干燥器中，冷却至室温，反复干燥至恒重。称取提取瓶的质量M1
②包装
称取已干燥的凝结多糖的质量m，将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，把样品用滤纸包好，封口包好，用绳子扎牢。
③抽提
将装有样品的滤纸包有长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70~80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120~150滴/min或回流7次/h以上），抽提至抽提筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约6~12h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发，抽提瓶中乙醚另行回收。
⑤称重
待乙醚挥发后，将抽提瓶置于（105±2）℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷却至恒重为止（记作M2）。
2.2.3还原糖含量的测定
（1）实验原理
将等量的碱性酒石酸铜甲液、乙液混合时，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀立即与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠络合物。此络合物与还原糖共热时，二价铜即被还原糖还原为一价的氢氧化铜沉淀，氧化亚铜与亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原成无色，溶液呈淡黄色而指示滴定终点。根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量，以及测定样品液所消耗的体积，计算还原糖的含量。
（2）试剂及配制方法
a.盐酸
b.碱性酒石酸铜甲液称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000ml。
c. 碱性酒石酸铜乙液称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠。溶于水中。再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ml,储存于橡胶塞玻璃瓶中。
d.乙酸锌溶液称取21.9乙酸锌，加3ml冰醋酸，加水溶解并稀释至100ml.
e.葡萄糖标准溶液准确称取1.0000g至（96±2）℃干燥2h的纯葡萄糖，加水溶解后加入5ml盐酸，并以水稀释至1000ml。此溶液葡萄糖浓度为1.0mg/ml。（3）实验仪器
150ml锥形瓶、匹配的胶塞、25ml酸式滴定管、玻璃珠、电炉（500W）。容量瓶、烧杯、玻璃棒、移液管
（4）操作方法
①样品处理
称取2g凝聚多糖加水溶解并定容至250ml,摇匀后备用。
②标定碱性酒石酸铜溶液
于150mL锥形瓶中吸取碱性酒石酸甲液及乙液各5.0mL，加10mL水和玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液并摇匀，置于电炉上加热至沸（要求控制在2min内沸腾），然而趁热以2s加1滴的速度继续低价葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好退去，显示淡黄色即为终点，记录消耗葡萄糖。
同时平行操作三份，沸腾后滴入葡萄糖标准溶液的体积应控制在0.5~1.0mL 以内。否则，应增加预加量并重新滴定。
③样品溶液预备滴定
吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0mL于150mL锥形瓶中，加10mL水和玻璃珠2粒并摇匀，在电炉上加热至沸，趁热以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每2s 1滴的迅速滴定，直至溶液蓝色刚好退去为终点，记录样品溶液消耗体积。
④样品溶液正式滴定
吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0mL于150mL锥形瓶中，加10mL水和玻璃珠2粒并摇匀，从滴定管加入比预备测定体积少1mL的样品溶液至锥形瓶中并摇匀，同上法滴定至终点。平行操作三份。
2.2.4总糖的测定
（1）实验原理
糖类遇浓硫酸时，脱水生成糖醛衍生物，糖醛衍生物与蒽酮缩合成蓝色的化合物，在一定糖含量范围内，其呈色强度与溶液中的糖含量成正比，可用于比色定量。
（2）试剂及配制方法
a.10~100ｕg∕mL 凝结多糖标准溶液称取 1.0000g凝结多糖，用水定容至1000mL。
b.标准葡萄糖贮备液准确称取干燥至恒重的葡萄糖1.0000g，用水溶解并定容至1000mL，浓度为1mg/mL
c.标准葡萄糖工作液吸取标准葡萄糖贮备液10mL，移入100mL容量瓶并加入至刻度，浓度为0.1mg/mL，备用。
d.0.1%蒽酮溶液称取0.1g蒽酮和1.0g硫脲（作稳定剂），溶于100mL 72%硫酸中，储存于棕色瓶中，与0~4℃存放。
e. 72%硫酸取浓硫酸72mL，加入到28mL的水中。
(3)实验仪器
分光光度计
(4)操作方法
取八支具塞比色管，分别加入蒸馏水（零管），10、20、40、60、80、100ｕg∕mL凝结多糖系列标准溶液，样品溶液（含糖20~80ｕg∕mL）各1.0mL，沿管壁各加入蒽酮试剂5.0mL，立即摇匀，放入热水浴中加热10分钟，取出，迅速冷去至室温，并在暗处放置20min后，用1cm比色皿，以零管作参比，于620nm 波长处测定吸光度，绘制标准曲线。根据样品溶液的吸光度查标准曲线，测定含糖量。
2.2.5 蛋白质含量测定
(1)实验原理
凯氏定氮法：食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收后，再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗量，再乘以一定的数值即为蛋白含量，其化学反应式如下。
(1)2NH2(CH2)2COOH+13H2S04(NH4)2S04+6C02+12S02+ 16H2
(2)(NH4)2SO4+2NAOH-----2NH2+2H2O+NA2SO4
(3)2NH3+4H3BO3----(NH4)2B4O7+5H2O
(4) (NH4)2B407+H2S04+5H20-(NH4)9SO4+4H2BO2
(2)试剂及配制方法
1、硫酸钾
2、硫酸铜
3、硫酸
4、2％硼酸溶液
5、40％氢氧化钠溶液
6、混合指示剂：把溶解于95％乙醇的0.l％溴甲酚绿溶液10mL和溶于95％乙醇的0.l％甲基红溶液2mL混合而成．
7、0.01mol/LHCL标准溶液或0．01mol/L硫酸标准溶液
(3)实验仪器
KDN-08A(04A)定氮仪、三角瓶250mL 3只、量筒50mL、l0mL、l00mL、吸量管10mL只、酸式滴定管1支、容量瓶100mL1只、小漏斗1只
(4)操作方法
1、样品处理
精密称取（0.3±0.001）g样品，移入干燥的500ml定氮瓶中，加入0.2g 硫酸铜，6g硫酸钾及20mL硫酸，将消化管分别放入消化架各个孔呢，然后置于消化炉上，然后开启抽气三通上自来水龙头，使抽气三通处于吸气状态，接通电源，在加热初始阶段防止样品飞溅（选用电压型控温的消化炉起先控制在150V 左右，15min左右后可满电压工作）。待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h。取下放冷，小心加20mL水，放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸铵同一方法做试剂空白试验。
2、蒸馏
(KDN-08A为例)蒸馏器中，碱液及蒸馏水采用电磁泵加入，NaOH ，H2O 注入接口用橡胶管套入后分别置入自备的容器中，加液时按面板上相应开关，液
体由泵吸入消化管内，注入毫升数视标尺所注位置而定（一般碱液加量是消化时硫酸用量5倍以上，加蒸馏水量15ml左右）。
向接收瓶内加入50mL 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0mL样品消化液于定氮瓶中，加入10mL 40%氢氧化钠溶液，开始蒸馏，在接收瓶内接收液达150mL左右时移下接收瓶，用蒸馏水冲洗滴管口，继续蒸馏半分钟，然后取下接收瓶，待滴定用。
3、滴定
取下接收瓶，以0.109N硫酸溶液定至灰色或蓝紫色为终点，记下消耗硫酸的体积。
3 结果与讨论
3.1灰分测定结果
3.1.1原始数据
数据记录表
3.1.2数据处理
计算
m3-m1
X = ×100%
m2-m1
式中X——样品总灰分的含量；
m1——空坩埚的质量，g;
m2——样品和坩埚的质量，g;
m3——残灰和坩埚的质量，g。
根据上式公式：
第一组数据：34.6649-32.1318
X1 = ×100% = 36.156%
39.1378-32.1318
第二组数据：35.5973-33.0597
X2 = - - ×100% = 36.215%
40.0667 -33.0597
第三组数据：32.7148-30.2389
X3 = ×100% = 35.335%
37.2459-30.2389
X1 + X2 + X3 36.156%+36.215% +35.335%
X = = = 35.902%
3 3
3.1.3结果与讨论
根据以上数据，凝结多糖的灰分值较大，主要有以下原因导致而成：
①对于含糖分较高的样品，炭化前应加入数滴纯植物油，本实验并未加入。
②对于灰化后的灰分并没有反复灼烧至完全灰化，灰化不完全，从而导致灰分凝结在一起。
③由于称量的样品质量较大，炭化并未完全。
3.2粗脂肪含量的测定结果
3.2.1原始数据
3.2.2数据处理
样品中粗脂肪质量分数由下式计算：
M2-M1
X = ×100%
m
式中 X——样品中粗脂肪的质量分数，%；
m——样品的质量，g；
M1——抽提瓶的质量，g；
M2——脂肪和抽提瓶的质量，g。
由上式计算得
87.645-87.627
X = ×100% = 0.612%
2.943
3.2.3结果与讨论
①抽提剂乙醚是易燃、易爆物质，应注意通风且不能有明火。
②样品的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
③样品和醚浸出物在烘箱中干燥，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。
3.3.还原糖含量测定结果
3.3.1原始数据
样品质量m 为 2.000g
3.3.2数据处理
试样中还原糖含量由下式计算
A×100
X = m× V ×1000
250
式中 X——每百克试样中还原糖含量（以某种还原糖计），g；
A——碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各5mL）相当于某种还原糖的质量，mg；
m——样品的质量，g；
V——测定时平均消耗样品溶液的体积，mL。
根据原始数据计算得：
A = 11.1mL×1mg/mL = 11.1mg
11.1×100
X = 2×(30.5/250) ×1000 =4.549g
3.3.3结果与讨论
①加热温度应使溶液在2min内沸腾，若煮沸时间过长会导致耗糖量增加。滴定过程滴定装置不能离开热源。
②甲、乙液应分别存放，使用时以等量混合。
③实验中的加热温度、时间及滴定时间对测定结果有很大影响，在碱性酒石酸钾溶液标定和样品滴定时，应严格遵守实验条件，力求一致。
④滴定速度应尽量控制在2s一滴。
3.4.总糖测定结果
3.4.1原始数据
数据记录表
3.4.2数据处理
根据以上表中数据，得到下面标准曲线
每百克样品总糖含量按下式计算：
c
X = m ×100
式中 X——每百克样品总糖含量（以葡萄糖计），mg；
c——从标准曲线查的样品糖含量，mg；
m——测定时试管中加入的样品质量，g。
根据原始数据和标准曲线：
y = 0.3296x – 0.0042
y = 0.631
得x = 1.927mL(相当于标准葡萄糖工作液)
从而
c = 1.927mL×0.1mg/ mL = 0.1927mg
m =1.0mL×1g/1000 mL =0.001g
计算得到X = 0.1927/0.001×100=19.27g
3.4.3结果与讨论
①反应液中硫酸的浓度高，在沸水浴加热时，可使双糖、淀粉等发生水解，再与蒽酮发生显色反应。因此测定结果是样品中单糖、双糖和淀粉的总量。
②避免样液遇水出现褪色或浑浊现象影响测定结果，比色皿使用前应用待
测液润洗。
③比色法要求样液必须清澈透明。
3.5蛋白质含量测定结果
3.5.1原始数据
样品质量1：3.012g
样品质量2：3.001g
消耗硫酸（浓度为0.109mol/L）体积:
第一组体积V1=2.7mL
第二组体积V1=2.7 mL
空白体积V2=0 mL
3.5.2数据处理
计算由下式：
（V1-V2）×c×0.014
X = ×F×100
m
X——样品中蛋白质的含量，g；
V1——样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；
V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；
c——硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；
0.014——1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮质量，g；
m——样品的质量，g；
F——氮换算为蛋白质的系数，为6.25。
计算得：
样品1：（2.7-0）×0.109×0.014
X1 = ×6.25×100 = 0.855g
3.012
样品2 （2.7-0）×0.109×0.014
X2 = ×6.25×100 = 0.858g
3.001
X1+X2
得X = = 0.856g
2
3.5.3结果与讨论
①由于凝结多糖的含糖较高，在消化时，注意控制加热温度，以免大量泡沫
喷出凯氏烧瓶，造成样品损失。可加入少量辛醇减少泡沫产生。
②消化时应注意旋转凯氏烧瓶，将附着瓶壁的炭粒冲下，使样品彻底消化。若样品不易消化至澄清透明，可将凯氏烧瓶中溶液冷却，加入数滴过氧化氢后，再继续加热消化至完全。
③硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则氨吸收减弱，造成检测结果偏低。
④两次平行独立测定结果的绝对值不应超过算术平均值的10%。
4实验体会
在做食品成分分析实验之前,我以为不会那么难做,就像以前做食品实验一样,做完实验,写写实验报告就可以了。当自己动手时，发现我们实验的准备还是不够，第一天我们就是到处借仪器、试剂等，然后该干燥的仪器要干燥,就可以开始自己动手，没有老师的指导下，刚开始处处犯低级错误，忙的一天的成果全部报废了，当时心情到达了低谷，不过后来坐下来静静的回想起来，还觉得自己可笑，那个错误是老师以前经常提起的。这一天也是我意识到自己学的不精，动手能力也有待加强。
结合了第一天的失败经验，接下来的一天，我们每做一步都要问问自己原因，回想以前在老师指导下该试验是怎么做的，第二天我们就测出了凝结多糖中还原糖的含量和总糖的含量，终于体会到了成功的喜悦，虽然一天的忙碌使我们疲惫不堪，但我们走出实验室那一步是高心的，带着自己测出的成果回寝室。接下来的一天也是一样的顺利完成了各项的测定。
通过这次综合大实验，使我学到了不少实用的知识，更重要的是做实验的过程及思考问题的方法，这与做其他的实验是通用的，真正使我们受益匪浅。这次的实验跟我们以前做的实验不同，因为我觉得这次是自己真真正正亲自去完成，所以是我觉得这次实验是最宝贵、最深刻的。就是实验的过程全是我们学生自己动手来完成的，这样，我们就必须要弄懂实验的原理。在这里我深深体会到哲学上理论对实践的指导作用：弄懂实验原理，而且体会到了实验的操作能力是靠自己亲自动手，亲自开动脑筋，亲自去请教别人才能得到提高的。这次试验也让我体会到团队的合作精神，我们要团结一致，如果他人有更好试验方法我们应该细心听取，综合分析该方法的利与弊。
我们做实验不要一成不变和墨守成规，应该有改良创新的精神。实际上，在弄懂了实验原理的基础上，我们的时间是充分的，做实验应该是游刃有余的，如果说创新对于我们来说是件难事，那改良总是有可能的。我们可以尝试用其他方法测出结果，使自己更加深入了解实验原理。
参考文献
[1] 张水华.食品分析实验[M].北京：化学工业出版社，2006.
[2] 孙尔康，张剑荣.无机及分析化学实验[M].南京：南京大学出版社，2010.
[3] 高继国，郭春绒.普通生物化学教程实验指导[M].北京：化学工业出版社，2009.
[4] 张英主.食品理化与微生物检测实验[M].北京：中国轻工业出版社，2004.
[5] 张水华.食品分析[M] .北京：中国轻工业出版社，2009.
[6] https://www.doczj.com/doc/bb6259570.html,/view/a49a3b3b376baf1ffc4fad5f.html
[7]https://www.doczj.com/doc/bb6259570.html,/p-120767539.html
食品化学实验报告
Folin-酚法测定蛋白质含量 一、目的掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。二、原理Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深 一、目的 掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。 二、原理 Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深浅与蛋白质含量成正比。此法操作简便，灵敏度比双缩脲法高100 倍，定量范围为5～100μg 蛋白质。Folin 试剂显色反应由酪氨酸、色氨酸和半胱氨酸引起，因此样品中若含有酚类、柠檬酸和巯基化合物均有干扰作用。此外，不同蛋白质因酪氨酸、色氨酸含量不同而使显色强度稍有不同。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1．实验材料 绿豆芽下胚轴（也可用其它材料如面粉）
2．仪器 （1）722 型（或721 型）分光光度计 （2）4 000r/min 的离心机 （3）分析天平 （4）容量瓶（50mL） （5）量筒 （6）移液管（0.5mL、1mL、5mL） 3．试剂（纯度均为分析纯） （1）0. 5mol/L NaOH (2) 试剂甲： （A）称取10g Na2CO3，2g NaOH 和0.25g 酒石酸钾钠，溶解后用蒸馏水定容至500mL。（B）称取0.5g CuSO4·5H2O，溶解后用蒸馏水定容至100mL。每次使用前将（A）液50 份与（B）液1 份，即为试剂甲，其有效期为1d，过期失效。 （3）试剂乙： 在1.5L 容积的磨口回流器中加入100g 钨酸钠（Na2WO4·2H2O）和700mL 蒸馏水，再加50mL 85 ％磷酸和100mL 浓盐酸充分混匀，接上回流冷凝管，以小火回流10h。回流结束后，加入150g 硫酸锂和50mL 蒸馏水
黄淮学院 动物性食品卫生检验实验 实验一肉新鲜度的卫生检验 一、目的要求 掌握新鲜肉卫生的各项指标判定。 二、主要仪器耗材 扩散皿，微量滴定管，滤纸，漏斗，天平，剪刀，镊子，锥形瓶，量筒，pH 试纸 三、实验原理 1挥发性盐基氮的测定 挥发性盐基氮在测定时遇弱碱剂氧化镁即被游离而蒸馏出来，馏出的氨被硼酸吸收，生成硼酸铵。其反应式为： 2NH 3+4H 3 BO 3 →(NH 4 ) 2 B 4 O 7 +5H 2 O 使吸收液由酸性变为碱性，混合指示剂由紫色变为绿色，然后用盐酸标准溶液滴定，使混合指示剂再由绿色反至紫色即为终点。根据盐酸标准溶液消耗量计算挥发性盐基氮含量。 2硫化氢反应 肉类在腐败过程中，含硫氨基酸进一步分解，释放出硫化氢，硫化氢在碱性条件下与可溶性铅盐发生反应，生成黑色的硫化铅。 H2S＋Pb(CH3COO)2→PbS（黑色沉淀）＋2CH3COOH 四、实验内容 （一）感官检查运用视觉、嗅觉、味觉和触觉，对待检肉进行色泽、组织状态、粘度、气味、肉汤滋味等个方面的检查，以判定肉的新鲜度。 检查方法分割的小块肉，应检查其皮肤、脂肪、肌肉的色泽、组织结构状态、黏度、弹性和气味。 （二）pH值测定 1 样品处理将样品除净脂肪、筋腱和骨后，剪碎搅匀，称取10g，置于锥型瓶中，加入100ml水，间歇摇动，浸渍30min过滤，滤液放入冰箱后备用。 2 将以上处理好的样品液用pH试纸测定其pH值。 （三）硫化氢反应 1 将待检肉剪碎至绿豆大小，装入100ml锥型瓶中，使之达到瓶容积的1/3。 2 取一滤纸条，用碱性醋酸铅溶液湿润，稍干后将其小心插入锥型瓶，勿使纸条触及肉样。
食品分析试题 一、填空题（每空1分，共20分） 1实验员用等臂天平称量10g的样品来实验，实验有5个平行样，但是由于实验员的粗心大意，称量前没有校正，结果称量结果偏低，由这个引起的误差应该属于误差。 2 原料中淀粉含量的测定一般要先用乙醚和乙醇对样品进行洗涤预处理，然后在进行测定。其中乙醚洗涤的目的是，乙醇洗涤目的是。 3 液态食品相对密度测定方法通常有、等方法。 4 折光仪是利用原理测定物质折射率的仪器，食品工业中最常用的折光仪有、等。 5 化学分析法是以为基础的分析方法，主要可分为、两类。 6 食品分析样品预处理处理方法主要包括、、等。 7 水溶性灰分反映的是的含量。 8 双缩脲比色法测定重金属的原理是：样品经过消化后，在一定的酸性或碱性溶液中，重金属离子与双缩脲生成有色稳定络合物，然后用合适的有机溶剂萃取，采用比色法测定。其中铅、镉离子测定是在性质溶液中进行，锌、汞离子测定是在性质溶液中进行。 9 比旋光度定义为；比旋光度和旋光度的换算公式为。 二、单选题（每小题2分，共20分） 1（）采样一般分三步，依次获得。 A 原始样、检样、平均样 B 检样、原始样、平均样 C 检样、平均样、原始样 D 检样、原始样、试验样 2（）右图表示的准确度与精密度特点是。 A 准确度好，精密度好 B 准确度好，精密度不好 C准确度不好，精密度好 D 准确度不好，精密度不好 3（）ISO是指。 A 国际标准 B 行业标准 C 国家标准 D 地方标准 4（）下列不属于干法灰化法优点（与湿法消化相比）的是。 A 试剂用量少 B 空白值低C不需工作者经常看管 D 时间短，温度低 5（）用pH计测定某样液的pH值，该酸度为。 A 总酸度 B 有效酸度 C 外表酸度D真实酸度 6（）下列测定脂肪含量的方法中，哪个不是专门用于测定乳脂肪的？ A 氯仿-甲醇提取法 B 罗素-哥特里法C巴布科克法 D 盖勃法 7（）薄层层析法测定瓜子中糖精钠含量时，在提取过程中加入盐酸的目的是。 A 增加糖精钠在水中溶解度 B 增加糖精在水中溶解度 C 转变糖精钠为糖精，使其溶于乙醚 D 以上都不是 8（）过氧化值是测定的重要质量指标。 A 脂肪 B 淀粉 C 维生素 D 蛋白质 9（）某物质与染料2,6-二氯靛酚在酸性溶液中发生氧化还原反应，使染料溶液颜色消失，氧化的染料量与该物质的含量在一定的范围内成正比，故可比色测定，该物质为。 A 氨基酸 B V A C 葡萄糖 D V C 10（）某物质与三氯化锑可生成蓝色可溶性络合物，在620nm波长处有最大吸收峰，其吸光度与物质的含量在一定的范围内成正比，故可比色测定，该物质为。 A 氨基酸 B V A C 葡萄糖 D V C
食品感官分析实验报告 班级食安1201 学号 12015001xx 姓名 xxx 实验日期 2014.12.03 一、实验原理与目的 1.描述性检验是对一种制品感官特征的描述过程。评价制品的时候要考虑所有能被感知的感觉——视觉、味觉、嗅觉、听觉、触觉等。 2.评价可以是总体的，也可以集中在某一方面。 3.通过实验要求掌握用描述性检验法来评价样品的感官特性以及每种特性的强度。 二、实验材料 1.材料： 长鼻王膨化夹心卷（蛋黄口味）420g（产地：浙江嘉兴）； 伊达玉米味软糖（产地：广东省揭阳市）； 金丝猴奶糖（原味）118g（产地：上海市浦东新区）； 小天使鲜米饼270g（产地：浙江杭州）； 上好佳酸奶味硬糖（产地：上海市）； 上好佳话梅糖（产地：上海市）； 达利低糖海苔饼（产地：四川成都市）； 达利香葱咸饼130g(产地：福建省泉州市)； 饮用纯净水。 2. 检验容器：足量味碟或一次性水杯，要求清洁、干燥。 三、实验步骤 1.被检样品的制备 为评价员准备好所需容器及饮用纯净水，按样品种类分装样品，并呈送给评价员。 2、品评检验 （1）将按照准备表组合并标记好的样品连同问答表一起呈送给评价员。 （2）每个评价员品尝四组样品，品评后对样品各特性打分，并填好问答表。（后附问答表） 四、实验数据处理 根据实验回收得的32份问答表统计酸味类型及甜味类型的数据，即样品一（上好佳酸奶味硬糖）、样品二（上好佳话梅糖）、样品三（伊达玉米味软糖）、样品四（金丝猴奶糖）的数据。数据汇总如下： 1、酸味类型 各快感标度的人数统计如下：
得样品一各项平均得分： ①喜好：味道=5.69; 气味=5.03 ；口感= 5.66；整体=5.66 ②JAR：味道=3.00 ; 气味=3.09 ；口感=2.97 ；整体=2.97 表2样品二（上好佳话梅糖）人数统计数据 得样品二各项平均得分： ①喜好：味道=5.25 ; 气味=5.06 ；口感=5.25 ；整体= 5.28 ②JAR：味道=3.44 ; 气味=3.34 ；口感=3.38 ；整体= 3.34 2、甜味类型 各快感标度的人数统计如下： 表3样品三（伊达玉米味软糖）人数统计数据
二〇一四年四月
嗅觉辨别试验 一、实验原理与目的 原理：嗅觉属于化学感觉，是辨别各种气味的感觉。嗅觉的感受器位于鼻腔最上端的嗅上皮内，嗅觉的感受物质必须具有挥发性和可溶性的特点。嗅觉的个体差异很大，有嗅觉敏锐者和嗅觉迟钝者。嗅觉敏锐者也不是对所有气味都敏锐，因不同气味而异，且易受身体状况和生理影响 目的：本实验可作为候选评价员的初选及培训评价员的初始实验。 通过本实验要求学会不同的嗅觉辨别技术。 二、实验材料 （1）标准香精样品，如柠檬、苹果、茉莉、玫瑰、菠萝、草莓、香蕉、水蜜桃、甜橙、香草、奶油等；溶剂：乙酸乙酯、乙醇、水。 （2）检验容器：具塞棕色玻璃小瓶、脱脂棉、吸管、辨香纸、保鲜膜。 三、实验步骤 A系列：挑选3种不同香型的香精以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。将棕色瓶洗净贴上标签，液体试剂用棉花沾取适量放入棕色瓶中，固体试剂用药匙取适量倒入棕色瓶中，盖好瓶盖，防止气味流失或串味。评价员将瓶打开，闭上嘴，用手轻轻扇几下，用鼻子吸嗅蒸气，以识别气味样品。一旦确定之后，立即盖上瓶盖，记录数据。 B系列：挑选3种不同香型的香精用无色溶剂（乙醇）稀释配制成1%浓度，装入棕色试剂瓶中，试剂液面高度不超过10mm，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员在嗅条距底端5~10 mm之间作一标记，并在嗅条顶端写上对应样品编号，将嗅条伸入对应样品瓶中，迅速蘸湿至标记处，立即盖上瓶盖。嗅条拿出来后让溶剂自由挥发几秒钟后，将嗅条距离鼻子几厘米轻轻挥动，通过吸嗅来评价气味。嗅条应不得接触嘴或皮肤。 C系列：挑选3种不同香型的香精用无色溶剂（蒸馏水）稀释配制成1%浓度，装入棕色试剂瓶中，每瓶装20-30mL，液面不超过试剂瓶高度的1/3，用保鲜膜封口，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员用吸管刺穿塑料薄膜，然后用嘴含住吸管，吸入试剂瓶中液面上方的气体后，经鼻腔用力呼出。注意吸管不要接触液面。判别味道并记录相关数据。 D系列：挑选3种不同香型的香精用蒸馏水稀释配制成一定浓度，装入品尝杯中，每杯约30mL，用保鲜膜封好口，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员用吸管刺破样品杯的保鲜膜，喝一口溶液，吞咽溶液，在呼气过程中评价气味，并记录数据。 配偶试验：按照“嗅技术训练”中A系列样品的准备方法制备5种不同气味样品各
1.目的 掌握凯氏定氮法测蛋白质的原理、操作、条件、注意事项。 2.原理 蛋白质是含氮有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解。分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后在以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算含氮量再乘以换算系数，即为蛋白质含量。 3.试剂 3.1浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾，所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制 3.2混合指示液 1份（1g/L）甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚氯乙醇溶液临用时混合。 也可用2份甲基红乙醇溶液与1份1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.3氢氧化钠溶液（400g/L） 3.4标准滴定溶液 硫酸标准溶液［c（1/2H2SO4）=0.0500mol/L］或盐酸标准溶液［c（HCl） 0.0500mol/L］ 3.5硼酸溶液（20g/L） 4.仪器 定氮蒸馏装置 5.样品 全蛋（2.47g） 6.操作 6.1样品处理 准确称取2—5g半固体样品，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜放于加有石棉网的电炉上，小火加热，待内容物全部炭化后，泡沫完全消失后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色呈请透明后，再继续加热0.5h，取下放冷，慢慢加入20mL水。 放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。 6.2连接装置 装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及少量硫酸，以保持水呈酸性，加入数滴玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，
食品质量分析与检验实验指导书 1 《食品质量分析与检验》 实验与实训指导书蒋红英编
农业与生物工程学院现代农业部 2010年10月 食品质量分析与检验实验指导书 2 目录 项目（实验）一味觉敏感度测定................................................3 项目（实验）二排序实验 (7) 项目（实验）三密度的测定 (10) 项目（实验）四物理检验实验 (11) 项目（实验）五酱油中氨基态氮含量的测定 (14)
食品质量分析与检验实验指导书 3实验一味觉敏感度测定 1-1 味觉敏感度测定 一、实验原理 酸、甜、苦、咸是人类的四种基本味觉，取四种标准味感物质按算数系列或几何系列稀 释，以浓度递增的顺序向评价员提供，品尝后记录味感。 二、实验目的 感官评价员不仅应能够区别不同产品之间的性质差异，而且应能够区别相同产品某项性能的差别程度或强弱。通过实验评价学生是否具有正常的感官功能及其味觉敏感度，测定学生对基本味道的识别能力及察觉阈、识别阈和差别阈值。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯
四、实验方法及操作步骤 （1）评价员将收到一种具有某味特征（酸甜苦咸）的样品浓度系列，样品按浓度递增（递 减）的顺序排列。按照指定顺序对这些样品依次评估，不要将样品咽下。先用清水洗漱口腔，然后取第一个试饮杯，喝一小口试液含于口中（注意请勿咽下），活动口腔，使试液充分接触整个舌头。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表2中记下试样编号和味觉判别。 食品质量分析与检验实验指导书 4表2 味觉敏感度测定实验记录
第一章 1.感官评价的定义：感官评价是用于唤起、测量、分析和解释通过视觉、嗅 觉、味觉和听觉而感知到的食品及其它物质的特征或者性质的一种科学方法。 2.三类感官评价方法：区别检验法、描述分析法、情感实验 3.人作为仪器的特点(也为缺陷)： 1)不稳定性 2)人容易受到干扰 4.所以在感官检验当中感官评价人员需要做到的有（针对3如何克服避免）： 1)实验要反复几次进行 2)每次试验使用多个品评者，通常参评者的数量要在20~50之间 3)要对参评人员进行筛选 4)对感官评价人员要进行培训 5.执行一项感官检验，需要完成的任务有： 1)项目目标的确定 2)实验目标的确定 3)样品的筛选 4)实验设计 5)实验的实施 6)分析数据 7)解释结果 第二章 一、名词解释： 1、风味：对口腔中的产品通过化学感应而获得的印象 2、味道：由口腔中溶解的物质引起的通过咀嚼获得的感受 3、黏稠性（黏度）：黏度是指液体在某种力的作用下流动的速度，比如重力 4、感觉：感觉是人脑对直接作用于感觉器官的客观事物个别属性的反映 5、感觉阈值：是指感官或感受体对所能接受的刺激变化范围的上、下限以及对这个范围内最微小变化感觉的灵敏程度
1、人的五种基本感觉分别是_视觉_、__听觉__、_嗅觉_、_味觉_、__触觉_。 2、四种基本的味觉分别是___酸__、__甜___、__苦__、___咸_。 3、声音的三种特性分别是：__音调___、__音量___、___持续性___。 三、判断题： 1、食品的声音特性与食品的硬度和脆性有关。（ T ） 2、感觉是由适当的刺激所产生的，然而刺激强度不同，产生的感觉是不相同。（ T ） 3、由于感觉的适应性，进行评价时，应由浓气味→淡气味。（ F ） 4、人类基本的味觉就是酸、甜、苦、辣。（ F ） 四、选择题： 1、最容易产生疲劳的是（ C ）。 A、视觉 B、味觉 C、嗅觉 D、触觉 2、食品的外观性状，如颜色、大小和形状、表面质地、透明度、充气情况等靠（ A ）来评价。 A、视觉 B、味觉 C、嗅觉 D、触觉 3、“入芝兰之室，久而不闻其香”由感觉的（ B ）产生的。 A、对比现象 B、疲劳现象 C、掩蔽现象 D、拮抗现象 4、评价食品的质地要靠（ D ）来完成。 A、视觉 B、味觉 C、嗅觉 D、触觉 5、味觉感受器就是（ B ）。 A、舌尖 B、味蕾 C、舌面 D、舌根 6、靠嗅觉评价的物质必需具有（ B ）。 A、一定的温度 B、挥发性及可溶性 C、旋光性和异构性 D、脆性和弹性 7、当食盐水浓度高于0.13%时就能被准确地品尝出咸味，则0.13%称为食盐水的（ B ）。 A、察觉阈 B、识别阈 C、极限阈 D、差别阈
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
大学 食品分析 实验报告
食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理 2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择 二、实验原理 将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。 三、仪器与试剂 1.仪器 马弗炉；分析天平：感量0.0001g ；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。 2.试剂 三氯化铁溶液（5g/L ）：称取0.5g 三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝黑墨水中。 四、实验步骤 1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min 。 2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min 。 3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g 。 4.称取固体样品——奶粉1.0636g 放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或至样品完全炭化不冒白烟。 5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。 6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。 五、结果计算 样品总灰分含量计算如下： 式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 1
X=（30.5835—30.5337）/1.0636×100 =4.68% 六、注意事项 1.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油 2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。 3.把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。 4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因强热冷空气的瞬间对流作用，易造成残灰飞散；而且多热的坩埚放入干燥器，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 5.新坩埚使用前须在1:1盐酸溶液中煮沸1h，用水冲净烘干，经高温灼烧至恒重后使用。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min，再用水冲洗干净。 6.样品灼烧温度不能超过600℃，否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。样品经灼烧后，若中间仍包裹炭粒，可滴加少许水，使结块松散，蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。 7.对较难灰化的样品，可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂，这类物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，仅起到加速灰化的作用。如，若灰分中夹杂炭粒，向冷却的样品滴加硝酸（1:1）使之湿润，蒸干后再灼烧。 8.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，表面呈白色的灰，但内部仍夹杂有炭粒。 七、思考题 1.简述测定食品灰分的意义。 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，面粉的加工精度越高，灰分含量越低；在生产果胶、明
《食品质量分析与检验》实验与实训指导书 蒋红英编 农业与生物工程学院现代农业部 2010年10月
目录 项目（实验）一味觉敏感度测定 (3) 项目（实验）二排序实验 (7) 项目（实验）三密度的测定 (10) 项目（实验）四物理检验实验 (11) 项目（实验）五酱油中氨基态氮含量的测定 (14)
实验一味觉敏感度测定 1-1 味觉敏感度测定 一、实验原理 酸、甜、苦、咸是人类的四种基本味觉，取四种标准味感物质按算数系列或几何系列稀释，以浓度递增的顺序向评价员提供，品尝后记录味感。 二、实验目的 感官评价员不仅应能够区别不同产品之间的性质差异，而且应能够区别相同产品某项性能的差别程度或强弱。通过实验评价学生是否具有正常的感官功能及其味觉敏感度，测定学生对基本味道的识别能力及察觉阈、识别阈和差别阈值。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯 表1 四种基本味液储备液和稀释液 四、实验方法及操作步骤 （1）评价员将收到一种具有某味特征（酸甜苦咸）的样品浓度系列，样品按浓度递增（递减）的顺序排列。按照指定顺序对这些样品依次评估，不要将样品咽下。先用清水洗漱口腔，然后取第一个试饮杯，喝一小口试液含于口中（注意请勿咽下），活动口腔，使试液充分接触整个舌头。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表2中记下试样编号和味觉判别。
表2 味觉敏感度测定实验记录 姓名：时间： 注：O无味；×察觉阈；××识别阈；×××识别不同浓度递增，增加×数 1-2 差别试验 一、实验原理 三点检验是差别检验中最常用的方法。在检验中，同时提供三个编码样品，其中有两个是相同的，另外一个样品与其他两个样品不同，要求品评员挑选出其中不同的那一个样品。 二、实验目的 在感官评定中，三点检验是一种专门的方法，可用于两种产品的样品间的差异分析，也可用于挑选和培训品评员。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯 四、实验方法及操作步骤 （1）您将收到三个编码的样品，请从左到右依次对每个样品进行评估，并选择出单一的样品，若被测试者有“说不准”的情况，可猜测，但不可放弃。检验进行时每个样品可反复评价。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表3中记下试样编号和味觉判别。 表3 三点检验测定实验记录 姓名：时间： 注：在单一样品的编号处打√ 五、思考题 1. 进行食品感官检验有哪些基本要求？应该如何开展？ 2. 食品感官检验的方法有哪些？
38. 测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤。 用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解试样，然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。（5分）操作步骤是：称取均匀试样3~5g注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加入酚酞指示剂，用KOH标准溶液滴定至出现微红色，30s内不退色即为终点，记下消耗碱液的体积。（5分） 39. 写出测定食品中钙的方法原理，所用试剂，计算公式。 测定钙的方法有高锰酸钾法，原理是食品以湿消化或干灰化后，加盐酸溶解，在pH为5的条件下加入过量草酸，使钙形成难溶的草酸钙沉淀，洗净沉淀，加硫酸溶解，以高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合草酸，至粉红色为滴定终点。（5分）根据消耗高锰酸钾的量，便可计算食品中钙的含量。根据反应原理得到钙的物质的量等于5/2高锰酸钾的物质的量，食品中钙的含量（mg/g）=5/2CV×40.08/S（5分） 38. 写出食品中酸度的测定方法的原理及操作步骤。 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸等都可用碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（溶液呈浅红色，30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积，可计算出样品中总酸的含量。（5分）例如测定固体饮料中的总酸度，称取样品5~10g，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水研磨成糊状，用无CO2蒸馏水加入250mL容量瓶中充分摇动过滤。准确移取上述滤液50.00mL，加酚酞指示剂3滴，用 0.1mol/LNaOH标准溶液滴至微红色30s不退色，记录消耗NaOH溶液的体积（mL）。计算该固体样品的总酸度。（5分） 39.写出萨氏法测定葡萄糖的方法原理，所用溶液。 将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共热，样液中的还原糖定量地将二价铜还原为氧化亚铜。氧化亚铜在酸性条件下溶解为一价铜离子，同时碘化钾被氧化后析出游离碘，氧化亚铜溶解于酸后，将碘还原为碘化物，而本身从一价铜被氧化为二价铜。剩余的碘与硫代硫酸钠标准溶液反应。根据硫硫酸钠标准溶液消耗量可求出与一价铜反应的碘量，从而计算出样品中还原糖的含量。硫代硫酸钠标准溶液。 38.酒中氰化物的测定的可靠方法是什么？并写出操作步骤。 酒中氰化物的测定方法为：在酸性条件下，将氰化物从酒样蒸馏出来，并吸收于碱性溶液中，当溶液的pH 为7时，氯胺T能将氰化物转变为氯化氰，氯化氰再与异烟酸-吡唑酮作用，生成蓝色化合物，有标准系列法便可定量。 39. 如何用索氏提取法测定脂肪？ 索氏提取尘所用的仪器装置称为索氏提取器，由球瓶、提取筒和冷凝管三部分组成。球瓶内放有机溶剂，经水浴加热使溶剂不断蒸发。提取筒内装样品，溶剂蒸气经冷凝器冷凝后不断滴入提取筒内。溶剂在此与样品充分接触，溶解其中的脂肪。经过一定时间后，溶剂不断蒸发，冷凝，样品受到一次次新鲜溶剂的浸泡，直到样品中所有的脂肪完全溶出止。最后蒸掉有机溶剂，并进行称重，便可测得食品中粗脂肪的含量。 38. 如何检验奶粉中常见的掺伪物质？ 奶粉中常见的掺伪物质有蔗糖、豆粉和面粉等。 （1）蔗糖的检验方法有：二苯胺法取一定量样品，加水搅拌均匀，加入氨性乙酸铅，过滤。于滤液中加入二苯胺溶液，置于水浴煮沸，若显蓝色，表示有蔗糖存在。（2）豆粉的检验：豆分含有皀素，皀素可溶于热水或热乙醇，并可与氢氧化钾反应生成黄色物质。（3）淀粉的检验：取一定量样品，加入碘的水溶液，若显蓝紫色，表示有淀粉存在。
Folin-酚法测定蛋白质含量 一、目的掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。二、原理Folin-酚试 剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物 将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深 一、目的 掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。 二、原理 Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深浅与蛋白质含量成正比。此法操作简便，灵敏度比双缩脲法高100 倍，定量范围为5～100μg 蛋白质。Folin 试剂显色反应由酪氨酸、色氨酸和半胱氨酸引起，因此样品中若含有酚类、柠檬酸和巯基化合物均有干扰作用。此外，不同蛋白质因酪氨酸、色氨酸含量不同而使显色强度稍有不同。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1．实验材料 绿豆芽下胚轴（也可用其它材料如面粉） 2．仪器 （1）722 型（或721 型）分光光度计 （2）4 000r/min 的离心机 （3）分析天平 （4）容量瓶（50mL） （5）量筒 （6）移液管（0.5mL、1mL、5mL） 3．试剂（纯度均为分析纯） （1）0. 5mol/L NaOH (2) 试剂甲： （A）称取10g Na2CO3，2g NaOH 和0.25g 酒石酸钾钠，溶解后用蒸馏水定容至500mL。（B）称取0.5g CuSO4·5H2O，溶解后用蒸馏水定容至100mL。每次使用前将（A）液50 份与（B）液1 份，即为试剂甲，其有效期为1d，过期失效。 （3）试剂乙： 在1.5L 容积的磨口回流器中加入100g 钨酸钠（Na2WO4·2H2O）和700mL 蒸馏水，再加50mL 85 ％磷酸和100mL 浓盐酸充分混匀，接上回流冷凝管，以小火回流10h。回流结束后，加入150g 硫酸锂和50mL 蒸馏水及数滴液体溴，开口继续沸腾15min，驱除过量的溴，冷却后溶液呈黄色（倘若仍呈绿色，再滴加数滴液体溴，继续沸腾15min）。然后稀释至1L，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存，使用前大约加水1 倍，使最终浓度相当于1mol/L。 四、操作步骤 1．标准曲线的制作 （1）配制标准牛血清白蛋白溶液：在分析天平上精确称取0.0250g 结晶牛血清白蛋白，倒入小烧杯内，用少量蒸馏水溶解后转入100mL 容量瓶中，烧杯内的残液用少量蒸馏水冲洗数次，冲洗液一并倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，则配成250μg/mL 的牛血清白蛋白溶液。
实验一食品中水分含量的测定（常压干燥法） 二、实验原理 在一定温度（100～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸发掉水分，干燥前后样品质量之差即为样品的水分量。 三、实验仪器 1.常压恒温干燥箱 2.玻璃称量皿或带盖铝皿 3.电子天平 4.干燥器 四、实验步骤 1.将称量皿洗净、烘干，置于干燥器内冷却，再称重，重复上述步骤至前后两次称量之 。 差小于2mg。记录空皿中m 1 。 2.称取2.00～ 3.00g样品于已恒量的称量皿中，加盖，准确称重，记录重量m 2 3.将盛有样品的称量皿置于100～105℃的常压恒温干燥箱中，盖斜倚在称量皿边上，干燥2小时（在干燥温度达到100℃以后开始计时）。 4.在干燥箱内加盖，取出称量皿，置于干燥器内冷却0.5小时，立即称重。 。 5.重复步骤3、4，直至前后两次称量之差小于2mg。记录重量m 3 六、注意事项 1．固态样品必须磨碎，全部经过20~40目筛，混合均匀后方可测定。水分含量高的样品要采用二步干燥法进行测定。 2．油脂或高脂肪样品，由于油脂的氧化，而使后一次的质量可能反而增加，应以前一次质量计算。 3．对于黏稠样品（如甜炼乳或酱类），将10g经酸洗和灼烧过的细海砂及一根细玻璃棒放入蒸发皿中，在95～105℃干燥至恒重。然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于95～105℃干燥箱中干燥4小时，按上述操作反复干燥至恒重。 4．液态样品需经低温浓缩后，再进行高温干燥。 5．根据样品种类的不同，第一次干燥时间可适当延长。 6．易分解或焦化的样品，可适当降低温度或缩短干燥时间。 实验二总灰分的测定 二、实验原理 一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总灰分的含量。 三、仪器与试剂 1．实验仪器 ①电子天平②高温炉③电炉④瓷坩埚⑤坩埚钳⑥干燥器。 2．实验试剂 ①1：4盐酸溶液②6mol/L硝酸溶液③36%过氧化氢④0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液⑤辛醇或纯植物油 四、实验步骤 1．瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸（1：4）煮1～2小时，洗净、晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在埚外壁及盖上写编号，置于500～550℃高温炉中灼烧1小时，于干燥器内冷却至室温，称量，反复灼烧、冷却、称量，直至两次称量之差小于0.5mg，记录重量m1。 2．准确称取1～20g样品于坩埚内，并记录重量m2。 3．炭化 将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。
《食品感官评价原理与技术》设计性实验设计方案 学院食品科学与工程学院 专业08食品质量与安全 指导老师张珍 组别第七组 组长薛明春 评价员颜玲杨丽梅杨柳青杨小婷 裔磊张宝龙张斌文 日期二零一零年十一月
不同食品原料的感官评价设计实验 一、实验目的 1. 通过本次试验提高食品实验设计的基本能力与操作。 2. 通过本次试验增强同学们的动手能力及组织协调能力。 3. 通过本次试验学会应用统计学方法进行试验结果处理。 4．通过本次试验掌握不同食品感官评价的方法的基本原理。 二、实验内容 实验一两-三点检验法 一、实验目的 感官评价是食品最原始也是最直观的评价方法，它直接影响着食品的生产、销售和流通，所以科学合理地进行感官评价对现代食品产业的发展具有重要的现实意义。通过二-三点检验法检验伊利、蒙牛两个品牌生产日期相近的袋装原味酸奶的酸度是否存在差异，熟练掌握差别检验法。 二、实验原料 伊利、蒙牛两个不同品牌但生产日期相近的袋装原味酸奶 三、实验原理 先提供给评价员一个对照样品，接着提供两个样品，其中一个样品与对照样品相同，要求评价员鉴别出与对照样品相同的样品。 四、实验步骤 1)将两种品牌的样品置于室温20℃中3h，将两品牌样品平均分别分为24份，每份约5ml， 并对其进行三位数字随机编号。 2)从两组样品中随机各取出4个样品，共8个记录其编号，将其设为参照样R。 3)将参照样R随机提供给8个评价员，再为其随机提供两组样品，每组一份，记录提供的样 品编号。 4)首先让评价员品尝参照样R，然后分别品尝两个样品，并从这两个样品中找出一个与R酸
度相同的样品。 5)剔除错误评价，统计结果。 五、评价表 六、统计分析 1)根据准确的正解数及答案数查表6-1“两点差别检验法检验表”，得出该结果在某一显著水 平上是显著的。 2)由结果得出两个品牌酸奶的酸度在某个水平是否存在差异。 实验二 A—非A检验 一、实验目的 感官评价是食品最原始也是最直观评价方法，它可以直接影响食品的生产、销售和流通，所以科学合理地进行感官评价对现代食品业的发展具有重要的现实意义。生产企业为降低火腿肠的生产成本，改变火腿肠的质构而向其中添加一定量的淀粉，本实验通过A—非A检验法检验不同火腿肠口感是否存在差异，熟练掌握A—非A检验法的评价过程及结果统计。 二、实验原料
SPSS相关分析实验报告 篇一：spss对数据进行相关性分析实验报告 实验一 一.实验目的 掌握用spss软件对数据进行相关性分析，熟悉其操作过程，并能分析其结果。 二.实验原理 相关性分析是考察两个变量之间线性关系的一种统计分析方法。更精确地说，当一个变量发生变化时，另一个变量如何变化，此时就需要通过计算相关系数来做深入的定量考察。P值是针对原假设H0：假设两变量无线性相关而言的。一般假设检验的显著性水平为0.05，你只需要拿p值和0.05进行比较：如果p值小于0.05，就拒绝原假设H0，说明两变量有线性相关的关系，他们无线性相关的可能性小于0.05；如果大于0.05，则一般认为无线性相关关系，至于相关的程度则要看相关系数R值，r越大，说明越相关。越小，则相关程度越低。而偏相关分析是指当两个变量同时与第三个变量相关时，将第三个变量的影响剔除，只分析另外两个变量之间相关程度的过程，其检验过程与相关分析相似。三、实验内容 掌握使用spss软件对数据进行相关性分析，从变量之间的相关关系，寻求与人均食品支出密切相关的因素。 (1)检验人均食品支出与粮价和人均收入之间的相关关系。 a.打开spss软件，输入“回归人均食品支出”数据。
b.在spssd的菜单栏中选择点击，弹出一个对话窗口。 C.在对话窗口中点击ok,系统输出结果，如下表。 从表中可以看出，人均食品支出与人均收入之间的相关系数为0.921，t检验的显著性概率为0.0000.01，拒绝零假设，表明两个变量之间显著相关。人均食品支出与粮食平均单价之间的相关系数为0.730，t检验的显著性概率为 0.0000.01，拒绝零假设，表明两个变量之间也显著相关。 (2)研究人均食品支出与人均收入之间的偏相关关系。 读入数据后： A.点击系统弹出一个对话窗口。 B.点击OK，系统输出结果，如下表。 从表中可以看出，人均食品支出与人均收入的偏相关系数为0.8665，显著性概率p=0.0000.01，说明在剔除了粮食单价的影响后，人均食品支出与人均收入依然有显著性关系，并且0.86650.921，说明它们之间的显著性关系稍有减弱。通过相关关系与偏相关关系的比较可以得知：在粮价的影响下，人均收入对人均食品支出的影响更大。 三、实验总结 1、熟悉了用spss软件对数据进行相关性分析，熟悉其操作过程。 2、通过spss软件输出的数据结果并能够分析其相互之间的关系，并且解决实际问题。 3、充分理解了相关性分析的应用原理。
食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于
95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 5. 实验结果及分析 表1 数据记录表 计算公式： X = m m m 0 1 ×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---干燥的脂肪烧瓶的重量,g; m 1 ---抽提后脂肪和烧瓶的总重量,g. 此实验与理论脂肪含量（10%）存在很大差异，此实验存在很大误差。根据实验过程分析此误差可来源于（1）乙醚纯度过低；（2）前后两次称量过程仪器误差较大；（3）干燥不彻底，试验后样品吸水导致质量差量过小。 6. 讨论与心得 6.1思考题 6.1.1潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？ 答：不能，因为样品中的水分会阻止乙醚渗入到视频组织的内部，使提取效率降低，即萃取速度减慢，另外乙醚可饱和2%的水分，这样饱和的水分可溶解一些糖分等水溶性非脂类物质，造成一定的测定误差。因此，对于湿润，粘稠状的食品，可以用无水硫酸钠来去除样品中少量的水。 6.1.2如果用此法测定的样品中脂肪含量不同于标签上标示的值，该如何解释这个问题？ 答：可能存在的原因为：提取效率过低，实验操作误差，标签数值有夸大成分。 6.2注意事项 （1） 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 （2）样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 （3）样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 （4）脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门与 样品的质量m/g 干燥脂肪烧瓶m 0/g 抽提后脂肪和烧瓶的质量m 1/g 第一次 第二次 第三次 恒重值