C A-3直读式含气量测定仪操作规程
一、加压方式与调整
仪器加压采用手动加压，同时气室压力应大于0.2MPa，然后仔细旋动调整阀使气室压达到0.2MPa即可进行下一步试验。
二、混凝土拌和物含气量的测定
1，擦净量钵与钵盖内表面，并使其水平放置，将新拌混凝土拌合物均匀适量地装入钵内用振动台振实，振动时间15-30s为宜，也可用人工捣实，将拌合物分三层装料，每层插捣25次，插捣上层时捣棒应插入下层10-20mm。
2，刮去表面多余的混凝土拌合物，用镘刀抹平，并使其表面光滑无气泡。
3，擦净钵体和钵盖边缘，将密封圈放于钵体边缘的凹槽内，盖上体盖，用夹子夹紧，使之气密良好。
4，打开小龙头和排气阀，用注水器从小龙头处往量钵中注水，直至水从排气阀中流出，再关紧小龙头和排气阀。
5，关好所有的阀门，用打气筒打气加压，使表压稍大于0.2MPa，用微调阀准确地将表压调到0.2MPa。
6，按下阀门杆1-2次，待表压指针稳定后，测得压力表读数，并从兰色表盘上读取所测混凝土样品的含气量值（%）。
附：
1，量钵容积的标定
先称量含气量测定仪量钵加玻璃板总重，然后量钵加满水，用玻璃板沿量钵顶面平推，使量钵内盛满水而且玻璃板下无气泡，擦干钵体外表面后连同玻璃板一起称重，两次质量的差值除以该温度下水的比重即为量钵的容积V。
2，含气量0%点的标定
把量钵加满水，将校正管2接在钵盖下面小龙头底部孔内，将钵盖轻放在量钵上，用夹子夹紧使其气密良好，并用水平仪检查仪器的水平，打开小龙头，松开排气阀，用注水器从小龙头处加水，直至排气阀出水口冒水为止，然后拧紧小龙头和排气阀，此时钵盖和钵体之间的空隙被水充满。
用气筒向气室充气，使表压稍大于0.2MPa，然后微调阀调整表压使其为0.2MPa，按下阀门杆1-2次，使气室的压力气体进入量钵内，读压力表读数，此时指针所示压力相当于含气量0%。
3，含气量1%-10%的标定
含气量0%标定后，将校正管1接在钵盖小龙头的上端，然后按一下阀门杆，慢慢打开小龙头，量钵中的水就通过校正管1流到量筒中，当量筒中的水位钵体容积的1%时关闭小龙头。
打开排气阀，使量钵内的压力与大气压平衡，然后重新用手泵加压，并用微调阀门准确地调到0.2MPa，按1-2次阀门杆，此时测得的压力表读值相当于含气量1%，同样方法可测得含气量，2%，3%-10%的压力表读值。
MA-1智能卡尔费休水分测定仪标准操作规程 1.目的 建立MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用标准操作程序，使操作过程标准化。 2.范围 本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用。 3.内容 3.1. 仪器组件 3.1.1. 仪器组成：MA-1主机、触摸屏控制器、试剂瓶架。 3.1.2. 电源：220V稳压电源。 3.2. 操作步骤 3.2.1.在试剂瓶架上依上放好容量法卡尔费休试剂，无水甲醇及废液瓶。 3.2.2.使用前的准备工作：确认仪器连接安装无误，并检查各接口是否已拧紧旋钮。 3.2.3.吸甲醇：打开仪器电源开关，点击显示屏“进入”键，屏幕显示主菜单，再点击“吸甲醇”键，界面进入吸甲醇项，长按该界面“进入”键，仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态，此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。点击“退出”键，界面退至主菜单； 3.2. 4.注液：点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键，然后点击“进入”键，仪器开始自动进入注液状态，泵体活塞上移至上限时将自动停止，点击“退出”键，界面退至手动控制状态； 3.2.5.吸液：点击“吸液”键，然后点击“进入”键，仪器开始将卡氏试剂吸入泵体，直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态，吸液停止后仪器自动反转，三通阀再转入注液状态)。点击“退出”键，界面退至手动控制状态： 3.2.6.打空白：点击“打空白”键，然后点击“进入”键，此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态，同时将第一次吸液中泵体中的空气打空，空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“退出”键，界面退至手动控制状态，再按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.7.标定：点击“标定”键，然后点击“进入”键，然后用10μl微量注射器向五口瓶中注入10μl (10mg)蒸馏水，点击“进入”键，仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次，仪器会将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后，按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.8.样品检测：待标定结束后，仪器就可以对样品进行自动检测了。点击主菜单“样品检测”键，再点击“样品重量”，按界面提示输入样品重量，按“确认”键，再点击“延时时间”(一般情况下，样品是液体延时时间为l0-15秒即可，样品如是固体，可根据其溶解度大致为30—60秒)按“确认”键，然后点击“进入”键，仪器进入自动检测状态；若进行多次检测且样品重量不同，需重复5—7项操作。 3.2.9.排废液：待仪器连续多次检测结束后，五口瓶中的溶液会逐渐增多，当目
常用工程试验仪器 校验方法 前言
结合目前施工需要，为节约校验费用，各项目派出试验人员对试验仪器的计量检定进行了培训，并取得相应证书，我中心试验室依据《工程试验仪器设备校验方法》（2012年）进行了梳理，筛选出自己常用到的试验仪校验方法，整理成册，为项目使用提供方便。 2015-2-2 目录
1、水泥试验筛校验方法 TGX001-2012 (1) 2、水泥安定性沸煮箱校验方法 TGX002-2012 (4) 3、雷氏夹膨胀值测量仪校验方法 TGX003-2012 (7) 4、雷氏夹仪校验方法 TGX004-2012 (10) 5、测氯蒸馏装置校验方法 TGX005-2012 (13) 6、游离氧化钙测定仪校验方法 TGX006-2012 (16) 7、水泥抗压夹具校验方法 TGX007-2012 (19) 8、水泥恒温恒湿养护箱校验方法 TGX008-2012 (22) 9、砂石筛校验方法 TGX009-2012 (26) 10、电热鼓风干燥箱校验方法 TGX010-2012 (35) 11、振筛机校验方法 TGX011-2012 (39) 12、集料压碎值仪 TGX014-2012 (42) 13、砂石碱活性测长仪校验方法 TGX015-2012 (45) 14、容量筒校验方法 TGX016-2012 (48) 15、集料针状规准仪校验方法 TGX017-2012 (52) 16、集料片状规准仪校验方法 TGX018-2012 (55) 17、试验室用强制式混凝土搅拌机校验方法 TGX020-2012 (58) 18、坍落度筒及捣棒校验方法 TGX021-2012 (61) 19、混凝土含气量测定仪校验方法 TGX022-2012 (65) 20、混凝土标准振动台校验方法 TGX023-2012 (69) 21、混凝土压力泌水仪校验方法 TGX024-2012 (72) 22、混凝土及砂浆试模校验方法 TGX025-2012 (75) 23、混凝土贯入阻力仪校验方法 TGX026-2012 (80) 24、混凝土快速冻融试验箱校验方法 TGX027-2012 (83) 25、动弹性模量测定仪校验方法 TGX028-2012 (87)
操作规程编号：YTO-FS-PD732 液氮操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
液氮操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 一．操作步骤 1．供气前准备工作 1．1检查储槽内压力是否正常； 1．2缓慢打开液阀，待槽内压力至所需压力时，打开减压阀前阀。 2．供气程序 2．1压力稳定后，打开出液阀； 2．2打开蒸发器后的供气阀门，气站开始工作。 3．关闭程序 3．1关闭出液阀，增压阀； 3．2关闭减压前阀，使气站处于停止状态。 4．故障处理程序 4．1压力过高，打开放空阀降压； 4．2压力过低，打开增压阀（及增压开关）进行增压； 4．3当安全阀因压力过高而起跳时，打开放空阀。降低储槽压力，然后关闭安全阀，密切注意储槽内的压力变
化； 4．4发现漏液时，采取必要的措施，然后通知工厂设施科。二．运行参数 1．氮气输送压力不得低于0.45MPa，不得超过 0.6MPa； 2．正常情况下出液阀和调压阀前后阀常开，放空阀常闭。 三．维修 1．巡视人员不得随意拔弄阀门，减压装置发现问题及时通知工厂设施科； 2．修理工作由专业维护人员进行维护。 四．安全措施 1．操作人员开闭阀门管道附件时，必须配戴好防护用品 2．对于设备、管道、阀门的解冻，宜自然解冻，严禁用敲打、火烤和电加热等方法进行解冻。 3．严禁用油类.禁止酸.碱等腐蚀物接触贮液罐。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location
1.适用范围 本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 2.测试原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。3.仪器设备 3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。 3.2 凯氏定氮仪。 3.3 玻璃比色管：50 ml。 3.4 天平：精度0.01 g。 3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。 4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。 称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。 4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。 称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。 4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。 称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。 4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。 称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。 量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。 4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。 称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。 4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。 称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 ml。 4.12淀粉-碘化钾试纸： 称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀。加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠，用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.13氨氮标准溶液：10 μg/ml，由国家有证标准物质稀释而来。 5. 样品前处理 5.1 去除余氯 如样品中有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（ρ=100g/L）和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液（ρ=250 g/L），调节pH=10.5，放置使之沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液。 5.3预蒸馏 如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏，将20 ml硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入100 ml容量瓶内，馏分出口在硼酸溶液液面下。取100 ml样品于凯氏消化管中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液（C=1 mol/L）或盐酸溶液（C=1 mol/L）调pH=6.0~7.4，加入0.25 g轻质氧化镁。加热蒸馏，馏出液到80 ml时，停止蒸馏，加水定容至100 ml，待测。 6. 分析测试 6.1 校准曲线 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶
混合式气压法含气量测定仪校验规程 1、适用范围 本方法适用于混合式气压法含气量测定仪的校准，本方法参考《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》（JTG E30-2005）T0526-2006第3小节编制。 2技术要求 2.1 仪器应带有铭牌（包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等）、合格证、使用说明书。 2.2仪器表面应平整光洁，各部件齐全、正常、无损、盖体与量钵用相同的硬质金属材料制成，盖体部位的气室、操作阀、进气阀及压力表应完好，量钵与盖体之间有良好的密封圈，以保证组装后具有良好的气密性。 2.3量钵：直径、深度均为207mm ,容积为（7000±50）mL。 2.4压力表的测量范围应为0-0.25MPa，精度0.01MPa，压力表的读数也可以用含气量百分数表示，其读数范围为0-10%，误差小于0.1%。 3校准项目 3.1外观检查。 3.2量钵容积。 3.3含气量。 4、校准环境及校准器具 4.1校准环境：校准工作应在室内进行，环境温度为（20±5)℃，相对湿度不大于85%，校准现场应洁净，周围无影响校准结果的振动、污染、腐蚀性气体。 4.2校准器具： 4.2.1台称：量程不小于30 kg ,感量1g.
4.2.2温度计：0-50℃，分度值为0.1℃. 4.2.3量筒：容量100mL，分度值1mL. 5校验规程 5.1外观检查：按照本方法2.1条、2.2条要求进行目测检查。 5.2量钵容积的校准：先称量含气量测定仪量钵及玻璃板（300mm×300mm)的总质量m1,然后将量钵加满水，测量水温并记录，用玻璃板沿量钵顶面平推，使量钵内盛满水而玻璃板下无气泡，擦干钵体表面后连同玻璃板一起称总质量m2,两次质量差值（m2-m1）初以该温度下水的密度即为量钵的容积。以上操作进行3次，取平均值。 5.3含气量的标准： 5.3.1往量钵加满水，并将校正管接在钵盖下面的小龙头端部，将钵盖放在量钵上，用夹子夹紧，打开小龙头，松开排气阀，用注水器从小龙头处加水至排气阀出水口冒水为止，然后拧紧小龙头和排气阀，此时钵盖和钵体之间的空隙倍水充满。用手泵向气室充气，使表压稍大于0.1MPa，然后用微调阀调整表压使其为0.1MPa.按下阀门杆1-2次，使气室的压力气体进入量钵内，读压力表读数，此时压力相当于含气量0%。 5.3.2初始压力刻度标定完后，将校正管接在小龙头上端，通过校正管从量钵中吸水到量筒中，吸量为量钵的1%。当量筒中的水为量钵容积的1%时，关上小龙头。打开排气阀，使量钵内压力与大气压力平衡，再关上排气阀，用手泵打压，气室压力稍过初始压力(0.1MPa）。调压到表针指向初始压力线，停5s ,按阀门杆1-2次，待指针稳定后读数，此读数相当于含气量1%。 5.3.3以同样的方法可测得含气量2%、3%、4%……10%的压力表读数值，以上操
Antek 9000vlls硫测定仪操作规程 1.适用范围 1.1本操作规程适用于Antek 9000vlls硫氮测定仪。 1.2 Antek 9000vlls硫测定仪用于测定液体或气体物料中的硫含量。 2.准备工作 2.1样品准备。 2.1.1 100ml容量瓶称取适量油样，通常为0.5～4.0g。 2.1.2用石油醚稀释所称油样至100ml刻线处，并摇匀。 2.2仪器准备 2.2.1打开氧气。先开总阀（圆形），开至压力表读数为10Mpa。再开分阀（长形），开至压力表读数为0.5Mpa。 2.2.2打开氩气。先开总阀（圆形），开至压力表读数为10Mpa。再开分阀（长形），开至压力表读数为0.5Mpa。 2.2.3用试漏液在管线接头处进行检漏，合格后继续以下的操作，若不合格及时请维修人员处理。 2.2.4打开稳压器。接通电源。 2.2.5打开电脑显示器，再打开电脑主机。 3.操作步骤 3.1开机操作。 3.1.1打开Antek仪器检测器开关。 3.1.2打开Antek软件，检查系统参数是否正常。 3.1.2.1双击软件图标，在出现的窗口中选择NORMAL OPERATION单击，进入正常操作模式，出现Antek软件主屏幕。 3.1.2.2单击“Log On”，在出现的窗口里单击“User ID”下面的空白窗口，在其下拉菜单内选择“Hcem”；单击“Password”下面的空白窗口，输入“hc”，单击“OK”，完成登录过程。 3.1.2.3在软件主屏幕下选择“Method”，在出现的窗口里单击“File”，在其下拉菜单中选择“Open file”。选中某一方法，如：Tutorial.mth，单击“打开”，完成选择方法和标准曲线的过程。 3.1.2.4在已选择的方法下，单击“Edit”，在其下拉菜单中选择“Edit Hardware Settings”。3.1.2.5在弹出窗口中，“Test”按钮上、下有两列表示气体流量的数字，从左往右依次为氩气、氧气、裂解氧、臭氧。其中，上面的为实际值，下面的为设定值。确认实际值与设定值之间的差依次不能超过10、5、10、5。 3.1.2.6单击“Channel A”、“Channel B”处的“AZ”按钮，自动调零。
摘要：叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项，浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。 关键词：凯氏定氮仪；使用经验；保养方法 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置；(3)检测装置； (4)排废装置。下面就本人在工作中的心得，分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。 特别提示：反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解，融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 1使用经验 1.1开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水，碱液和接收液的液位低于液位传感器的话，或废液的液位高于液位传感器的话，仪器将报警，正在进行的试验将被停止，影响测定工作的正常进行。 1.2 开机之前，保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭，仪器虽然能自检通过，但是在蒸馏过程中，由于蒸馏装置的温度太高，仪器将报警，提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后，仪器将继续工作。但此次试验被停止，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。 1.3 等1.1和1.2确认无误后开机，仪器自检，自检通过后，仪器进入等待选择程序阶段。首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果，因为气泡进入后，会占据标准滴定酸的体积，使标准滴定酸的体积减小，测定结果偏低。 排除气泡的方法是；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后，用收捏住滴定器的塑料软管，选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，等移动3~5秒后立刻松手，滴定器中气泡将上浮至滴定器上端，选择滴定器充液，气泡被排除滴定器，反复2~3次，将气泡排净后开始测定。 1.4空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 1.5样品测定 牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量，表1列出了乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量。 表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量 样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g) 脂肪9.7 蛋白质 4.9
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。
混凝土气压式含气量测定仪自校规程 1、自校依据 气压含气量测定仪用来测定新拌混凝土的含气量值。该仪器符合GB/T50080—2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》，是用来测定骨料最大粒径为40mm 的混凝土拌合物含气量的专用仪器。其自校依据为GB/T50080—2002. 2、技术要求 （1）应有铭牌，其中包括型号、规格、制造厂、出厂编号和出厂日期等。（2）应有产品合格证和产品说明。 （3）测定仪由硬质金属制成，表面应平整无损；内表面光滑，无凹凸不平的部位。 （4）器内直径与深度相等，尺寸为207mm，容积应为（7000±50）mL. （5）盖体部分应有气室、操作阀、进气阀、排气阀及压力表。 （6）容器与盖体之间用螺栓联接，并应装有密封圈。测定仪在组装后应具有良好的气密性，在（0～0.25）Mpa压力时，1min内压力波动不大与0.005Mpa。（7）压力表量程（0～0.25）Mpa，其精度应满足GB1227—2002《精密压力表》的要求。 （8）容器与盖体之间应采用螺栓联接，并应装有密封圈。 （9）新购的测定仪，应先进行仪器的测定，并给出测定曲线。 （10）使用中的测定仪，每年应测定一次，并保证与原率定值误差≤0.1%。 3、自校条件 （1）自校用的仪器和设备 ○1300m m×300mm平板玻璃一块。 ○2台秤。最大称量50Kg，感量20g。 ○3打气筒。 ○4量程为0.25Mpa，分度值为0.001Mpa的0.4级精密压力表。 （2）气压式含气量测定仪应在（20±1）0C下自校，环境清洁，无腐蚀性气体。 4、自校项目及自校方法 （1）用感官及操作试验检查其外观与工作状况，要符合技术要求（1）、（2）、（3）、（4）的要求。 （2）称干燥容器和平板玻璃总重，精确至20g，向容器加水至接近上缘，然后边加水边推移平板玻璃直至把容器口盖住，并使平板玻璃上不夹任何气 泡。擦净容器及板的外部余水，称其总重，精确至20g。两次称重之差即为容器的容积，必须满足技术要求（3）的规定。 （3）仪器率定 ○1把容器加满水，并把标定管接在上盖下面的小龙头端部，把上盖放在容器上，加紧夹子。 ○2松开排气阀，用注水器从小龙头处加水直至排气阀出水口冒水为止，拧紧
注氮工操作规程 1．注氮管路系统投入使用前，必须进行压力试验，确保密封不漏气。 2．注氮工必须携带便携式瓦斯检测报警仪，进入工作地点，应首先检查瓦斯等气体以及巷道顶帮的情况，确认安全后，方可正常操作。 3．共下注氮操作场所附近必须安设电话，能与调度室、制氮气机司机保持联系。 4．注氮的操作，必须按照设计施工，不得擅自改变注氮量、注氮方式等。 5．井下注氮检查：检查工作场所附近的巷道顶帮及气体情况，检查管路及阀门的状况，确保安全、完好。 6．地面注氮前的检查：检查注氮机组的状况，包括检查机组油量、冷却水系统、仪器仪表、阀门等是否满足要求。 7．本工种操作应遵照下列顺序进行： 井下操作顺序：安全检查打电话要求供氮气打开阀门注氮观察记录注氮量； 地面操作顺序：安全检查开启制氮机组正常供气。 8．下井后要沿注氮管路行走，并用随身携带的工具进行检查，发现有漏气要及时处理。 9．用氮气防灭火时，要对管路进行检查，对管路中的积水要及时排除。
10．向火区注氮 （1）将管路接到防火墙上预留的注氮孔管路上，打开阀门。 （2）观通知调度室或通防部门，由其通知制氮厂供气。 （3）观察并记录注氮量。每隔1小时记录1次仪表值，并填入注氮记录表上。 （4）随时检查瓦斯、一氧化碳等气体的浓度，超限时要停止工作，先进处理。 （5）达到设计的注氮量时，要停止注氮，待有关人员作出检查、决定后再决定撤出管路或继续注氮。 （6）停止注氮时，要先通知调度室或通防部门、注氮机组值班人员后，再关闭阀门。 11．向采空区注氮 （1）工作面开切眼时要预先埋设注氮管路，沿走向每推进50米时，再沿工作面埋设注氮管路，通过顺槽中的支管与注氮管路系统相连。 （2）根据设计的注氮量进行注氮操作。 12．停产工作面的注氮防火 （1）通过临时密闭预留的注氮孔管路向停产工作面进行注氮，操作方法可以参考“向火区注氮”的操作程序。 （2）向停产工作面进行注氮，要保证停产工作面进、回风巷的密闭不漏风。
凯氏定氮仪的操作规程 ZYRP—JB—CZ/4--18 一、设置部分： 1、消化器的温度及时间的设置： 打开消化器的电源开关，按向下键后，再按回车键。当出现选择程序框时，用向上或向下键选择所需程序。程序选好后按回车键，这时出现第一步，上面是温度，下面是时间，再按回车键后，温度处闪动，这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。设置完成后按回车键，闪动光标自动跳到下方时间处，用同样的方法对时间进行设置。第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。 注：设置的最佳温度为：第一步：190℃，保持20分钟； 第二步：300℃，保持30分钟； 第三步：420℃，保持100分钟。 待三个步骤全部设置完成后，按ESC键退出设置程序即可。 2、蒸馏器加药品量的设置： 打开蒸馏器的电源开关，按SET键，当01处闪动时，按回车键，这时显示器上显示的是蒸馏器的温度；再按回车键时，显示需加水的量，这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。设置完成后按回车键；这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量，用同样的方法对这两项进行设置，完成后显示等待的时间和蒸馏的时间，同样用向上或向下键根据需要进行设置。设置完成后按回车键，直到听到报警声后，显示当设置初始时的01闪动状态时，按下SET键，设置全部完成。 | 注：设置的最佳量为：H2O，20ML。 H3BO3，25ML。 NaOH，70ML。等待时间为5秒，蒸馏的时间为4分钟。 3、自动滴定部分的设置：
打开电源开关，根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置，（现用的PH值为。）然后放好待滴定样品，把电极和滴定头放入样品中，按下START键开始滴定。滴定完成后自动停止，读数。 二、仪器使用注意事项与保养 1、在使用消化器时，应盖好尾气回收器，当听到水响声时， 应及时倒出管内的水。 2、消化器的温度及时间不要经常设置，以免弄坏某些键子。 3、消化器工作时应及时打开尾气回收处的冷凝水及电源开 关，并且调试好转数。 4、当消化器由于温度过高不能正常工作时，按下后面的一个 小键即可。 5、消化器每次用完之后，用抹布擦试干净，以免生锈。 6、[ 7、蒸馏器在使用时必须检查冷凝水是否打开，蒸馏时应压紧消化 管，以防漏液。 8、当标有水、硼酸及氢氧化钠的指示灯亮时，检查是否样液 缺少，及时补足。 9、每次用完蒸馏器后应用蒸馏水空蒸一次，达到清洗内部的 目的，在使用之前用空瓶及蒸馏水空蒸一次。 10、蒸馏器用完之后，应仔细擦干净易脏部位，以免氢氧化钠 的腐蚀。 11、自动滴定器用完之后，用蒸馏水冲洗电极，并应及时盖好 电极帽。每次盖电极帽时检查帽内的电极保护液是否缺少，及时补满。 10、当自动滴定器的读数出现偏差时，应用专用的电极校正液进 行校正。 11、接收器内的蒸馏水每做三次试验更换一次。氢氧化钠指示剂 变色必须更换。 12、每次试验完成之后清洗所有易脏部位，并倒掉废液。把所 有仪器擦拭干净。
KF-1水分测定仪操作规程 1 原理： 本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点： 根据半电池反应：I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法： 2.1 玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后，接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图
2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档，调整校正旋钮，使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA（两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水（重量以G、mg表示）加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V0、ml）,然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）：
Elab5500硫氮分析仪操作规程 一、仪器分析原理 1.1油样的分解 使用氩气作为载气，液体样品由注射器取样以μl/s 级的速度被进样器注入到裂解管并 保持高温850℃。在裂解管中样品经两个阶段处理，第一阶段是在氩气中裂解；第二阶段在氧气中燃烧，燃烧产物参见下列样品反应式： R + O2 →CO2+ H2O （1） R-N + O2 →CO2＋NO＋H2O R-S + O2 →CO2＋SO2＋H2O （2） Ｒ——含碳物质 1.2 干燥 分析气体离开燃烧管后，通过过滤器（过滤器可以阻挡因样品不完全燃烧而形成的积碳），在过滤器后面接一个膜干燥器（膜干燥器的作用是除去分析气体中的水分），除水后的分析气体直接到紫外荧光检测器和化学发光检测器。 1.3 S 和N 测量 SO2 被紫外荧光检测器采集，信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线，曲线下的积分面积正比于分析溶液中的硫的浓度，有了积分面积再根据以前的校正曲线计算出样品 中的硫含量。 NO 进入化学发光检测器和另一路O3 发生反应，产生特定的光，光的强度取决于NO 的浓度。光强度转化为电信号，信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线，曲线下的积分面积正比于分析溶液中的氮的浓度，有了积分面积再根据以前的校正曲线计算 出样品中的氮含量。 二、所用气体 氩气载气高纯氩（≥99.995%） 氧气氧化剂高纯氧（≥99.995%） 三、开机操作 1.打开高温燃烧炉主机电源，然后打开检测器机箱电源。 2.设置温控仪的测量温度至850—1050℃。 3.打开氧气瓶和氩气瓶总阀，调整减压阀的分压阀为0.3 兆帕(MPa)左右。 4. 打开计算机电源，然后打开“Elab9100”软件。 5.新建方法：点击“方法”，点击“新建方法”，在“新建方法栏”中键入新文件名然 后点击“确定”按钮。根据实验需要，在“检测模式”栏选择TN+TS；在“样品形态”栏可选择液体、固体或气体进样；在“测量浓度范围”栏可选择低或高；在“进样速度’栏可选择合适的进样速度（进样速度不宜过快）；根据实验需要设置“样品单位”、“最大积分时间”以及“积分起点和终点”等。点击“保存方法”保存，点击“调入”，此方法作为当前的测量方法。载入已存方法：点击“方法”，在“选择方法文件”栏双击已存 方法，点击“调入”确认。已存方法中已包含校准曲线，可用一点标准样品来检验校准曲 线是否满足测试要求(校准曲线是否漂移)，如果校准曲线满足测试要求，可直接测试样品，否则需重新制作校准曲线。 四、.校准曲线的制作： 4.1点击“标样测量”按钮，点击“新建标样设定”在弹出的窗口第一行右击选择“编辑行”，在弹出的窗口里输入“进样量和浓度”，然后点击“确定”按钮，点击“开始测量”按钮进行检测。
全自动凯氏定氮仪维护和保养 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目 前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程有两个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置。 下面分别谈谈对这两部分的维护与保养。 首先反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 实验过程 1. 开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，如果发现不足及时补充否则影响测定工作的正常进行。同时确保冷却水打开，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置及仪器控制系统具有损伤。 2.空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当多次空白测定值误差小于0.05，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即 在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 3.样品测定 3.1称样 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。固体样品一般取样范围为0. 20g ~2.00g；半固体试样一般取样范围为2.00g ~5.00g；液体样品取样10.0mL~25.0mL（约相当氮30m g ~ 40mg）。若检测液体样品，结果以g/100mL表示。样品放入定氮管内时，不要沾附颈上，万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低，或者用滤纸包裹好一起投入消化，滤纸影响通过空白扣除。 3.2消化 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中和后酸过量，游离铵不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量。 在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。 4回收率的测定 采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。 维护和保养 1．蒸馏装置
起草/修订人：Author 日期：Date 部门主管审查：Dept. Head Approval 日期：Date QA批准：Approved by QA 日期：Date 分发：Distribution:QA、QC QA, QC 1目的规范KF-1B型水分测定仪的操作。 2范围适用与KF-1B型水分测定仪的使用。 3职责 QC检验员对本规程的实验负责。 4规程 4.1 操作方法 仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开2mm左 右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，此时数码管显示 88888，报警器响、报警器灯亮，1秒钟后仪器进入滴定状态，仪表显示滴定情况。 4.2滴定甲醇中的水份： 加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方)，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔，费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔·费休液进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90％处)，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在d0097左右，若指示值不再增大(基本不变)，即可认为此值为滴定终点。 4.3标定卡尔·费休试剂： 用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂，随着卡尔·费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声
混凝土含气量测定仪直读式校准指导书 1 概述 混凝土含气量测定仪是用于测定普通混凝土拌合物含气量的专用设备。其组成主要由容器、盖体和压力表或数码显示装置组成，按照显示装置范围包括压力式和直读式。JJG(交通) 094-2009 《水泥混凝土拌合物含气量测定仪检定规程》中没有规定直读式检定方法了，故特制定直读式含气量测定仪的校准指导书。如图1所示。 图1 含气量测定仪结构示意图 1——容器；2——盖体；3——水找平室；4——气室；5——显示装置； 6——排气阀；7——操作阀；8——排水阀；9——进气阀；10——加水阀 2 引用文献 JJG(交通) 094-2009 水泥混凝土拌合物含气量测定仪检定规程
4 校准条件 4.1 环境条件 温度20℃±10℃，湿度小于50%RH，无腐蚀性气体、无振动的室内。 4.2 校准用标准器具 4.2.1 平板玻璃：300mm×300mm。 4.2.2 量筒：容量100ml，分度值1ml。 4.2.3 台秤：量程30kg，分度值5g。 4.2.4 游标卡尺：量程300mm，分度值0.02mm。 4.2.5 秒表：分度值0.1s。 5 校准项目和校准方法 5.1 校准项目 校准项目见表1。 5.2 校准方法 5.2.1 通用特性用感官检查。 5.2.2 容器容积测定 称干燥容器和平板玻璃总质量，向容器加水至接近上缘，然后边加水边水平推移平板玻璃直至把容器口盖住，并使平板玻璃板下不夹任何气泡。擦净容器及板的外部余水，称其总质量。两次称量之差即为容器中水的质量，除以该温度下水的密度即容器的容积（一般可取水的密度为1g/ml）。 5.2.3 气密性、水密性和容积变化率测定 将水加满容器，套上橡皮密封圈，加盖并拧紧螺栓或卡好卡扣。打开进气阀，关闭其余阀门，用气泵或打气筒打气加压，使显示示值稍大于0%点，然后
氮测定法 1 1.1 1.2本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。 1.3 2 2.1 2.1.1常量定氮仪由500ml 2.1.2半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组 2.1.3天平万分之一天平，适用于精密称取0.1g以上者；十万分之一天平，适用于精密称量0.1g以下者。 2.1.4消化应用可调压电炉加热。蒸馏可用可调压电炉或电热套 2.1.5蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20分钟，洗去碱液后 2.2 2.2.1试剂均为化学纯。 2.2.2滴定液的配制和标定应符合中国药典附录规定。硫酸液(0.005mol／L)用硫酸液(0.05mol／L) 2.2.3 2.2.4硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10∶1 3 3.1常量法(第一法) 3.1.1称样取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直
3.1.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品粘附，可用硫酸冲下(保证样品在硫酸液面之下)。加2～3粒玻璃珠或沸石，在瓶口置一小漏斗并使烧瓶成45℃斜置，可用调压电炉缓缓加热，此时烧瓶内物质碳化变黑、溶解；继续使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，消化液由黑色渐变棕色时，强热至沸，俟溶液成澄清的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml 3.1.3蒸馏沿瓶壁加40%氢氧化钠溶液75ml，使流至瓶底自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接(氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液)。另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下；轻轻摇动凯氏烧瓶，摇匀(防止温度骤然变化引起硼酸接受液倒吸)，加热蒸馏（蒸馏时不易泡沸过高，以免溅满氮气球），蒸至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约1分钟，用水淋洗尖端，停止蒸馏。（蒸馏过程中不可突然降低温度，以免硼酸吸收液倒吸。） 3.1.4滴定馏出液用硫酸液(0.05mol／L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml的硫酸液(0.05mol／L)相当于1.401mg 的N 3.1.5空白试验照供试品消化、蒸馏、滴定的全过程，以相同条件下做空白试验，用(0.05mol／L) 硫酸滴定液滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品的读数。 3.2半微量法(第二法) 3.2.1称样取供试品适量(约相当于含氮1.0～2.0mg)，精密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接 3.2.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml，并加玻璃珠1～2粒，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，并使小