1.凝胶层析法的基本原理？
答：层析须在两相系统间进行。一相是固定相，需支持物，是固体或液体。另一相为流动相，是液体或气体。当流动相流经固定相时，被分离物质在两相间的分配，由平衡状态到失去平衡到又恢复平衡，即不断经历吸附和解吸的过程。
2.凝胶层析法常用凝胶的种类和特点？
聚丙烯酰胺凝胶
是一种人工合成凝胶，是以丙烯酰胺为单位，由甲叉双丙烯酰胺交联
成的，
凝胶色谱法
经干燥粉碎或加工成形制成粒状，控制交联剂的用量可制成各种型号的凝胶。交联剂越多，孔隙越小。聚丙烯酰胺凝胶的商品为生物胶—P ( Bio-Gel P),由日本tosoh的TSKGE啲pw系列，适合蛋白和多糖的纯化。
交联葡聚糖凝胶
⑴Sephadex G交联葡聚糖的商品名为Sephadex，不同规格型号的葡聚
糖用英文字母G表示，G后面的阿拉伯数为凝胶得水值的10倍。例如，G-25 为每克凝胶膨胀时吸水 2.5克，同样G-200克每克干胶吸水20克。交联葡
聚糖凝胶的种类有G-10，G-15, G-25，G-50，G-75，G-100，G-150，和G-200。
因此，“G'反映，凝胶的交联程度，膨胀程度及分部范围。
⑵Sephadex LH-20，是一Sephadex G -25的羧丙基衍生物，能溶于水及亲脂溶剂，用于分离不溶于水的物质。
琼脂糖凝胶
商品名很多，常见的有，Sepharose (瑞典，pharmacia )，
Bio-Gel-A （美国Bio-Rad ）等。琼脂糖凝胶是依靠糖链之间的次级链如氢 键来维持网状结构，网状结构的疏密依靠琼脂糖的浓度。一般情况下，它 的结构是稳定的，可以在许多条件下使用 （如水，pH4-9范围内的盐溶液） 琼脂糖凝胶在40C 以上开始融化，也不能高压消毒，可用化学灭菌活处理。
聚苯乙烯凝胶
商品为Styrogel ，具有大网孔结构， 可用于分离分子量 1600到40,000，
000的生物大分子，适用于有机多聚物，分子量测定和脂溶性天然物的分级， 凝胶机械强度好，洗脱剂可用甲基亚砜。
3. 不同性质的物料（热敏性、高粘度、易结垢或易析出晶体、发泡性、腐蚀性） 如何蒸
发浓缩设备？
答：（一）循环型蒸发器
特点：溶液在蒸发器中循环流动，因而可以提高传热效果。由于引起循环 运动的原因不同。有分为自然循环型和强制循环型两类。
自然循环：由于溶液受热程度不同产生密度差引起
强制循环：用泵迫使溶液沿一定方向流动
1?中央循环管式蒸发器
中央循环管式蒸发器为最常见的蒸发器，其结构如图5-2所示, 它主
要由加热室、蒸发室、中央循环管和除沫器组成。蒸发器的加 热器由垂直
管束构成，管束中央有一根直径较大的管子，称为中央 循环管，其截面积
一般为管束总截面积的 40%-100%当加热蒸汽 （介质）在管间冷凝放热时，
由于加热管束内单位体积溶液的受热 面积远大于中央循环管内溶液的受热
面积， 因此，管束中溶液的相
凝胶色谱法
】如嘗主.2 3-中火咼环口,
对汽化率就大于中央循环管的汽化率，所以管束中的气液混合物的密度远小于中 央循环管内气液混合物的密度。这样造成了混合液在管束中向上，在中央循环管 向下的自然循环流动。混合液的循环速度与密度差和管长有关。
密度差越大，加 热管越长，循环速度越大。但这类蒸发器受总高限制，通常加热管为
1?2m 直
径为25?75mm 长径比为20?40。
优点：溶液循环好；传热效率高；结构紧凑、制造方便、操作可靠
缺点：循环速度低；溶液粘度大、沸点高；不易清洗。
适于处理结垢不严重、腐蚀性小的溶液。
2. 悬筐式蒸发器
悬筐式蒸发器是中央循环管蒸发器的改进。其加热室像个悬筐，悬挂 在蒸发器
壳体的下部，可由顶部取出，便于清洗与更换。加热介质由中央 蒸汽管进入加热室，而在加热室外壁与蒸发器壳体的内壁之间有环隙通道, 其作用类似于中央循环
管。操作时，溶液沿环隙下降而沿加热管上升，形
成自然循环。一般环隙截面积约为加热管总面积的
100?150%因而溶液 5-3
悬筐式蒸发器 循环速度较高（约为1?1.5m/s ）。由于与蒸发器外壳接触的是温度较低 的沸腾
液体，故其热损失较小。
3. 外热式蒸发器
如图5-4为常用的外热式蒸发器，其主要特点是采用了长加热管（管 长与直
径之比 人=50?100 ），且液体下降管（又称循环管），不再受 热。这样有利于液体在器内的循环，循环速度可达 1.5m/s 。
优点：降低了整个蒸发器的高度，便于清洗和更换；循环速度较高， 使得对
流传热系数提高；结垢程度小。
适于处理易结垢、有晶体析出、处理量大的溶液 。
4. 列文蒸发器
结构特点：在特点是在加热室上部设置沸腾室，加热室中的溶液因 受到附加
液柱的作用，必须上升到沸腾室才开始沸腾，这样避免了溶液 在加热管中结垢或析出晶体。
优点：流动阻力小；循环速度高；传热效果好；加热管内不易堵塞。 缺点：L 1U 岂淮汽肯：2 10*^： 二狀験汽 图5-4 外热式蒸发器
r[l -i ------------ r I-力as-Jg 教篮：F 一命竝立匸曰
一际沫羊野
H —档餉1*一讲穴主
设备费高；厂房高，耗用金属多。
适于处理有晶体析出或易结垢的溶液
5.强制循环型蒸发器
上述几种蒸发器均为自然循环型蒸发器，即靠加热管与循环管内溶液的密
度差作为推动力，导致溶液的循环流动，因此循环速度一般较低, 尤其在蒸发粘
稠溶液（易结垢及有大量结晶析出）时就更低。为提高循环速度，可用循环泵进
行强制循环，如图4-10所示。这种蒸发器的循环速度可达1.5?5m/s。其优点
是，传热系数大，利于处理粘度较大、易结垢、易结晶的物料。但该蒸发器的动
力消耗较大，每平方米传热面积消耗的功率约为0.4?0.8kW。
（二）单程型蒸发器（膜式蒸发器）
I-加恕官』軒赢I 3-诰环官」循环型蒸发器的共同特点蒸发器内料液的滞留量大，物料在高温下停留时
间长，对热敏性物料不利。在单程型蒸发器中，物料一次通过加热面即可完成浓缩要
求；离开加热管的溶液及时加以冷却，受热时间大为缩短，因此对热敏性物料特别适宜。
1.升膜式蒸发器
图5-7所示升膜式蒸发器，这种蒸发器的加热管束可长达3~10m。溶液由加热管底部
进入，经一段距离的加热，汽化后，管内气泡逐渐增多，最终液体被上升的蒸汽拉成环状
薄膜，沿管壁运动，汽液混合物由管口高速冲出。被浓缩的液体经汽液
分离即排出蒸发器。此种蒸发器需要妥善地设计和操作，使加热管内上
升的二次蒸汽具有较高的速度，从而获得较高传热系数，使溶液一次通
过加热即达预定的浓缩要求。在常压下，管上端出口速度以保持
20~50m/s为宜。
适用于：蒸发量大（较稀的溶液），热敏性及易起泡的溶液。不适
用于：高粘度，易结晶、结垢的溶液。
2.降膜式蒸发器
如图7-6所示降膜式蒸发器。料液由加热室顶部加入，经液体分布
器分布后呈膜状向下流动。汽液混合物由加热管下端引出，经汽液分离
即得完成液。为使溶液在加热管内壁形成均匀液膜，且不
图5-8 降膜式蒸发器
便二次蒸汽由管上端窜出，须良好地设计液体分布器
适用于：粘度大的物料
不适用于：易结晶的物料，固形成均匀的液膜较难，
K 不高 （3）升-降膜式蒸发器
蒸发器由升膜管束和降膜管束组合而成，蒸发器的底部圭寸头内 有一隔
板，将加热管束分成两部分。溶液由升膜管束底部进入，流 向顶部，然后从
降膜管束流下，进入分离室，得到完成液。
适于处理浓缩过程中粘度变化大的溶液、厂房有限制的场合。
（4）刮板薄膜式蒸发器
如图5-11所示。专为高粘度溶液的蒸发而设计。料液自顶部进入蒸 发
器后，在刮板的搅动下分布于加热管壁，并呈模式旋转向下流动。汽 化的二次蒸汽在加热管上端无夹套部分被旋刮板分去液沫，
然后由上部 抽出并加以冷凝，浓缩液由蒸发器底部放出。
特点：借外力强制料液呈膜状流动，可适应高粘度，易结晶、结垢 的浓溶
液蒸发
缺点：结构复杂，制造要求高，加热面不大，且需要消耗一定的动 力。
（三）其它蒸发器
1 .直接加热蒸发器（浸没燃烧式）
将一定比例的燃烧气与空气直接喷入溶液中，燃烧气的温度可高达 1800E ，
由于气、液间的温度差大，且气体对溶液产生强烈的鼓泡作用，使水分
迅速蒸发，蒸出的二次蒸汽与烟道气一同由顶部排出。 优点：结构简单，不需要
固定的传热面，热利用率高 适于处理易结垢、易结晶或有腐蚀性的溶液。
不适于处理不能被燃烧气污染及热敏性的溶液。
2.螺旋管蒸发器
在螺旋加热管中，要被蒸发的液体从顶部流向底部， 同时，沸腾膜与蒸汽并 流流动，由于加热管当然螺旋形状，在中等高度的设备中可以容纳很长的管子， 经过很长的管道流动中产生的蒸汽对液膜施加一个很高的剪切力。 为此，弯曲的 螺旋管将引起二次流， 二次流被施加在沿管轴的流动上， 这此作用可促进湍流并 强化高粘情况下的热传递。
适用于达到高浓度和高粘度。 为获得高的蒸发比， 这类蒸发器在高温度差下和单 程操1200? H 5-10升-曄葢垃靄
作。
4.简述强制循环蒸发浓缩和薄膜式蒸发浓缩过程的特点及适用范围？
一、原理
新型离心式薄膜蒸发器采用内置锥形旋转加热器，物料由输送管直接进入锥形加热器在离心力的推动下沿加热面向外侧延伸滚动并受热，在锥体顶部即完成整个蒸发过程，挥发出的轻组份经二次蒸气出口进入冷凝器回收，重组分由出料收集管输送进成品储罐，未达浓度要求的物料经循环泵再循环进入蒸发器进行二次蒸发。
二、特点
1、蒸发强度高
物料在高速旋转的加热面上产生离心力，所产生的离心力可达重力的上百倍甚至几千倍，在如此大的离心力作用下，物料在加热面上形成的液膜厚度可达0.1mm, 因此蒸发效果好，蒸发强度大，总传热系数可达4000-8000kal/m2.hrc.
2、停留时间短：由于锥型加热面高速旋转产生如此大的离心力，物料迅速从锥体的小端流向外侧，整个加热蒸发的过程仅需1-2 秒。
3、蒸发温度低：新型离心式薄膜蒸发器是在真空状态下操作，且蒸发器内腔的空间足够大，因此真空度较一般的蒸发器高，所以可大大降低物料的沸点，在较低的温度下进行蒸发操作。
4、操作弹性大：离心式薄膜蒸发器可以不同的转速来控制物料在加热面上的停留时间，使物料达到需要的浓度。其次可调节出料收集管的位置高度，也能起到稳定浓度的作用。
5、有独特的发泡抑止效果：普通的蒸发器针对加热过程中易发泡的物料较难处理，一般采用除沫或泡沫积聚，有独特的发泡抑止功能。
6、清洁高效：离心式薄膜蒸发器的结构简洁，死角少，无须刮板，有别于刮板式薄膜蒸发器，避免了刮板与加热面的摩擦,消除了刮板磨损产生的污染,易消毒杀菌,对制药行业不GMP 要求的产品特别适用.
7、清晰高效: 离心适薄膜发器配有视镜观察孔,对物料浓缩过程及成膜情况一目了然,有另于其它的蒸发器/
8、高效节能: 由于离心式薄膜蒸发器的成膜情况好,因此蒸发强度大,热能利用率高,与传统的蒸发器相比,蒸发效率显著提高,热能利用率高,是一种高效节能的蒸发器.
但离心式薄膜蒸发器也有限制性,如果在蒸发温度下物料的粘度超出200CP, 不宜采用离心式薄膜蒸发器,由于周边配置较多,因此价格比一般的蒸发器高.
三、适用范围:
由于离心式薄膜蒸发器有以上明显的特点,只要物料的粘度不超过200CP, 都能用离心式薄膜蒸发器完成蒸发过程,特别是对于热敏性要求极高的产品,和受热蒸发时发泡性强的物料,如抗生素发酵液,血液制品及蛋白水溶液等的蒸发,特别是对于热敏性要求极高的产品,和受热蒸发时发泡性强的物料,如抗生素发酵液血液制品及蛋白水溶液等的蒸发,特别是针对蒸发过程中发泡性强的物料,其它形式的蒸发器不易解决,离心式薄膜蒸发器是较好的形式。
5.等电点法提取谷氨酸的工艺流程？如何控制条件生产a-型结晶？
气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度
色谱法的分类及其原理 （一）按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 （二）按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) ：柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法（paper chromatography）：纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) ：薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 （三）按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为：
1、吸附色谱法：利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物（例如，分离醇类与芳香烃）。 2、分配色谱法：利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法：利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法，利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离，而且广泛地应用于有机和生物物质，如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法：是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法，体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻，较早的淋洗出来；中等体积的分子部分渗透；小分子可完全渗透入内，最后洗出色谱柱。这样，样品分子基本按其分子大小先后排阻，从柱中流出。被广泛应用于大分子分级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法：相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相，利用与固定相不同程度的亲和性，使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质（或抑制剂）、抗原与抗体，激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用，使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物，
凝胶色谱法 添加摘要 凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术，是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术，由于设备简单、操作方便，不需要有机溶剂，对高 分子物质有很高的分离效果。凝胶色谱法又称分 子排阻色谱法。 凝胶色谱法主要用于高聚物的相对分子质量分级 分析以及相对分子质量分布测试。目前已经被生 物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学 以及医学等有关领域广泛采用，不但应用于科学 实验研究，而且已经大规模地用于工业生产。 凝胶色谱法-分类 根据分离的对象是水溶性的化合物还是有机溶剂可溶物，又可分为凝胶过滤色谱（GFC ）和凝胶渗透色谱（GPC ）。 凝胶过滤色谱一般用于分离水溶 性的大分子，如多糖类化合物。 凝胶的代表是葡萄糖系列，洗脱 溶剂主要是水。 凝胶渗透色谱法主要用于有机溶 剂中可溶的高聚物 (聚苯乙烯、 聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯 酸甲酯等) 相对分子质量分布分 析及分离，常用的凝胶为交联聚 苯乙烯凝胶，洗脱溶剂为四氢呋 喃等有机溶剂。 凝胶色谱不但可以用于分离测定 高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布，同时根据所用凝胶填料不同，可分离油溶性和水溶性物质，分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。 近年来，凝胶色谱也广泛用于分离小分子化合物。化学结构不同但相对分子质量相近的物质，不可能通过凝胶色谱法达到完全的分离纯化的目的。 凝胶色谱系统 凝胶色谱仪
凝胶渗透色谱技术原理 凝胶色谱法-分子筛效益 一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时，各分子在柱内同时进行着两种不同的运动：垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大，不易进入凝胶颗粒的微孔，而只能分布颗粒之间，所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外，还可以进入凝胶颗粒的微孔中，即进入凝胶相内，在向下移动的过程中，从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒，如此不断地进入和扩散，小分子物质的下移速度落后于大分子物质，从而使样品中分子大的先流出色谱柱，中等分子的后流出，分子最小的最后流出，这 种现象叫分子筛效应。具有多孔 的凝胶就是分子筛。 各种分子筛的孔隙大小分布有一 定范围，有最大极限和最小极限。 分子直径比凝胶最大孔隙直径大 的，就会全部被排阻在凝胶颗粒 之外，这种情况叫全排阻。两种 全排阻的分子即使大小不同，也 不能有分离效果。直径比凝胶最 小孔直径小的分子能进入凝胶的 全部孔隙。如果两种分子都能全 部进入凝胶孔隙，即使它们的大 小有差别，也不会有好的分离效 凝胶色谱法原理 果。因此，一定的分子筛有它一 定的使用范围。 在凝胶色谱中会有三种情况，一是分子很小，能进入分子筛全部的内孔隙；二是分子很大，完全不能进入凝胶的任何内孔隙；三是分子大小适中，能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开，但每种凝胶分离范围之外的分子，在不改变凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同，但同属于凝胶分离范围内各种分子，在凝胶床中的分布情况是不同的：分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内，而分子较小的可进入较多的凝胶颗粒内，这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短，分子较小
红外线测距仪测量原理 测距仪是一种航迹推算仪器，用于测量目标距离，进行航迹推算。测距仪的形式很多，通常是一个长形圆筒，由物镜、目镜、测距转钮组成，用来测定目标距离。测距仪是根据光学、声学和电磁波学原理设计的，用于距离测量的仪器。 红外测距仪的分类有激光红外，红外和超声波三种，目前测距仪主要是指的激光红外测距仪，红外测距仪和超声波测距仪由于测量距离有限，测量精度很低目前已经被淘汰。激光红外测距仪是利用激光对目标的距离进行准确测定的仪器。激光红外测距仪在工作时向目标射出一束很细的激光，由光电元件接收目标反射的激光束，计时器测定激光束从发射到接收的时间，计算出从观测者到目标的距离。 测距仪有测量距离和测量精度，同时又是电子设备，所以品牌的选择非常重要，国际知名品牌的测距仪，在性能上会远优于杂牌的激光红外测距仪。 一．测距仪分类 测距仪从测距基本原理，可以分为以下三类： 1. 激光测距仪 激光测距仪是利用激光对目标的距离进行准确测定的仪器。激光测距仪在工作时向目标射出一束很细的激光，由光电元件接收目标反射的激光束，计时器测定激光束从发射到接收的时间，计算出从观测者到目标的距离。 激光测距仪是目前使用最为广泛的测距仪，激光测距仪又可以分类为手持式激光测距仪（测量距离0-300米），望远镜激光测距仪（测量距离500-20000米）。 目前市面上主流的都是激光测距仪，手持式激光测距仪全球前两大品牌是徕卡和博世，右图就是一款主流的手持式激光测距仪。 望远镜激光测距仪，为远距离激光测距仪，目前在户外使用相当广泛，望远镜激光测距仪全球前四大品牌是图雅得、博士能、奥尔法和尼康。四个品牌在产品上各有特点，2013年，美国激光技术杂志公布的数据，2013年全球单品销售冠军是图雅得SP1500，这款测距仪测量精准，反应速度快捷。 2. 超声波测距仪
气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标
物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体
凝胶色谱法 添加摘要 凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术，是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术，由于设备简单、操作方便，不需要有机溶剂，对高分子物质有很高的分离效果。凝胶色谱法又称分子排阻色谱法。 凝胶色谱法主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用，不但应用于科学实验研究，而且已经大规模地用于工业生产。 凝胶色谱法-分类 根据分离的对象是水溶性的化合物还是有机溶剂可溶物，又可分为凝胶过滤色谱（GFC ）和凝胶渗透色谱（GPC ）。 凝胶过滤色谱一般用于分离水溶性的大分子，如多糖类化合物。凝胶的代表是葡萄糖系列，洗脱溶剂主要是水。 凝胶渗透色谱法主要用于有机溶剂中可溶的高聚物 (聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等) 相对分子质量分布分析及分离，常用的凝胶为交联聚苯乙烯凝胶，洗脱溶剂为四氢呋喃等有机溶剂。 凝胶色谱不但可以用于分离测定 高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布，同时根据所用凝胶填料不同，可分离油溶性和水溶性物质，分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。 近年来，凝胶色谱也广泛用于分离小分子化合物。化学结构不同但相对分子质量相近的物质，不可能通过凝胶色谱法达到完全的分离纯化的目的。
凝胶渗透色谱技术原理 凝胶色谱法-分子筛效益 一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时，各分子在柱内同时进行着两种不同 的运动：垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大，不易进入凝胶颗 粒的微孔，而只能分布颗粒之间，所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在 凝胶颗粒间隙中扩散外，还可以进入凝胶颗粒的微孔中，即进入凝胶相内，在向下移动的过 程中，从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒，如此不断地进入和扩散，小分 子物质的下移速度落后于大分子物质，从而使样品中分子大的先流出色谱柱，中等分子的后 流出，分子最小的最后流出，这Array种现象叫分子筛效应。具有多孔 的凝胶就是分子筛。 各种分子筛的孔隙大小分布有一 定范围，有最大极限和最小极限。 分子直径比凝胶最大孔隙直径大 的，就会全部被排阻在凝胶颗粒 之外，这种情况叫全排阻。两种 全排阻的分子即使大小不同，也 不能有分离效果。直径比凝胶最 小孔直径小的分子能进入凝胶的 全部孔隙。如果两种分子都能全 部进入凝胶孔隙，即使它们的大 小有差别，也不会有好的分离效 果。因此，一定的分子筛有它一 定的使用范围。 在凝胶色谱中会有三种情况，一是分子很小，能进入分子筛全部的内孔隙；二是分子很大， 完全不能进入凝胶的任何内孔隙；三是分子大小适中，能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应 的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开，但每种凝胶分离范围之外的分子，在不改变 凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同，但同属于凝胶分离范围内各种分子， 在凝胶床中的分布情况是不同的：分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内，而 分子较小的可进入较多的凝胶颗粒内，这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短，分子较小
文章简介测距仪是一种航迹推算仪器，用于测量目标距离，进行航迹推算。测距仪的形式很多，通常是一个长形圆筒，由物镜、目镜、测距转钮组成，用来 测定目标距离。测距仪是根据光学、声学和电磁波学原理设计的，用于距离测 量的仪器文章详细内容 那什么是测距仪呢？原理是什么？市面上有哪些测距仪，下文将详细进行介绍。一．测距仪分类 测距仪从测距基本原理，可以分为以下三类： 1. 激光测距仪 激光测距仪是利用激光对目标的距离进行准确测定的仪器。激光测距仪在 工作时向目标射出一束很细的激光，由光电元件接收目标反射的激光束，计时 器测定激光束从发射到接收的时间，计算出从观测者到目标的距离。 激光测距仪是目前使用最为广泛的测距仪，激光测距仪又可以分类为手持 式激光测距仪（测量距离0-300米），望远镜激光测距仪（测量距离500-20000米）。目前市面上主流的都是激光测距仪，手持式激光测距仪全球 前两大品牌是徕卡和博世，右图就是一款主流的手持式激光测距仪。望远 镜激光测距仪，为远距离激光测距仪，目前在户外使用相当广泛，望远镜激光 测距仪全球前四大品牌是图雅得、博士能、奥尔法和尼康。四个品牌在产品上 各有特点，2011年，美国激光技术杂志公布的数据，2011年全球单品销售冠军是图雅得YP900，这款测距仪测量精准，反应速度快捷。 2. 超声波测距仪 超声波测距仪是根据超声波遇到障碍物反射回来的特性进行测量的。超声 波发射器向某一方向发射超声波，在发射同时开始计时，超声波在空气中传播，途中碰到障碍物就立即返回来，超声波接收器收到反射波就立即中断停止计时。通过不断检测产生波发射后遇到障碍物所反射的回波，从而测出发射超声波和 接收到回波的时间差T，然后求出距离。超声波测距仪，由于超声波受 周围环境影响较大，所以一般测量距离比较短，测量精度比较低。目前使用范 围不是很广阔，但价格比较低，一般几百元左右。 3. 红外测距仪用调制的红外光进行精密测距的仪器，测程一般为1-5公里。利用的是红 外线传播时的不扩散原理：因为红外线在穿越其它物质时折射率很小，所以长 距离的测距仪都会考虑红外线，而红外线的传播是需要时间的，当红外线从测 距仪发出碰到反射物被反射回来被测距仪接受到再根据红外线从发出到被接受 到的时间及红外线的传播速度就可以算出距离
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
简介 凝胶色谱技术是上世纪六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术，对高分子物质有很好的分离效果。在生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域被广泛采用，工业生产上也有非常广泛的应用。 一、分离原理 一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时，各分子在柱内同时进行着两种不同的运动：垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大，不易进入凝胶颗粒的微孔，而只能分布颗粒之间，所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外，还可以进入凝胶颗粒的微孔中，即进入凝胶相内，在向下移动的过程中，从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒，如此不断地进入和扩散，小分子物质的下移速度落后于大分子物质，从而使样品中分子大的先流出色谱柱，中等分子的后流出，分子最小的最后流出，这种现象叫分子筛效应。具有多孔的凝胶就是分子筛。各种分子筛的孔隙大小分布有一定范围，有最大极限和最小极限。分子直径比凝胶最大孔隙直径大的，就会全部被排阻在凝胶颗粒之外，这种情况叫全排阻。两种全排阻的分子即使大小不同，也不能有分离效果。直径比凝胶最小孔直径小的分子能进入凝胶的全部孔隙。如果两种分子都能全部进入凝胶孔隙，即使它们的大小有差别，也不会有好的分离效果。因此，一定的分子筛有它一定的使用范围。综上所述，在凝胶色谱中会有三种情况，一是分子很小，能进入分子筛全部的内孔隙；二是分子很大，完全不能进入凝胶的任何内孔隙；三是分子大小适中，能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开，但每种凝胶分离范围之外的分子，在不改变凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同，但同属于凝胶分离范围内各种分子，在凝胶床中的分布情况是不同的：分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内，而分子的可进入较多的凝胶颗粒内，这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短，分子较小的移动距离较长。于是分子较大的先通过凝胶床而分子较小的后通过凝胶床，这样就利用分子筛可将分子量不同的物质分离。另外，凝胶本身具有三维网状结构，大的分子在通过这种网状结构上的孔隙时阻力较大，小分子通过时阻力较小。分子量
简述常用热处理工艺的原理与特点。 热处理是指材料在固态下，通过加热、保温和冷却的手段，以获得预期组织和性能的一种金属热加工工艺。 热处理工艺原理 1、正火：将钢材或钢件加热到临界点AC3或ACM以上的适当温度保持一定时间后在空气中冷却，得到珠光体类组织的热处理工艺。 2、退火：将亚共析钢工件加热至AC3以上20—40度，保温一段时间后，随炉缓慢冷却(或埋在砂中或石灰中冷却)至500度以下在空气中冷却的热处理工艺。 3、淬火：将钢奥氏体化后以适当的冷却速度冷却，使工件在横截面内全部或一定的范围内发生马氏体等不稳定组织结构转变的热处理工艺。 4、回火：将经过淬火的工件加热到临界点AC1以下的适当温度保持一定时间，随后用符合要求的方法冷却，以获得所需要的组织和性能的热处理工艺。 5、调质处理：一般习惯将淬火加高温回火相结合的热处理称为调质处理。调质处理广泛应用于各种重要的结构零件，特别是那些在交变负荷下工作的连杆、螺栓、齿轮及轴类等。调质处理后得到回火索氏体组织，它的机械性能均比相同硬度的正火索氏体组织更优。它的硬度取决于高温回火温度并与钢的回火稳定性和工件截面尺寸有关，一般在HB200—350之间。 特点：金属热处理是机械制造中的重要工艺之一，金球的热处理工艺与其他加工工艺相比，热处理一般不改变工件的形状和整体的化学成分，而是通过改变工件内部的显微组织，或改变工件表面的化学成分，赋予或改善工件的使用性能。 比较钢材与非金属材料热处理的异同点。 热处理有金属材料热处理和非金属材料热处理 相同点：热处理的原理基本一样，都是一般不改变工件的形状和整体的化学成分，而是通过改变工件内部的显微组织，或改变工件表面的化学成分，赋予或改善工件的使用性能。 不同点： 1.钢的表面热处理有两大类：一类是表面加热淬火热处理，另一类是化学热处理。 非金属材料的表面热处理：喷漆、着(染)色、抛光、化学镀后再电镀(如ABS)等。 2.金属材料热处理包括：退火、正火、淬火和回火。 非金属材料热处理包括碳纤维预氧化、碳化、石墨化设备，石墨化烧结等；复合材料成形以及空间环境模拟，包括热压罐，热压机，KM系列模拟罐，用户分布于汽车、模具、工具、碳纤维加工和其他高端应用领域。
激光测距仪原理 激光测距仪，是利用激光对目标的距离进行准确测定的仪器。激光测距仪在工作时向目标射出一束很细的激光，由光电元件接收目标反射的激光束，计时器测定激光束从发射到接收的时间，计算出从观测者到目标的距离。激光测距仪重量轻、体积小、操作简单速度快而准确，其误差仅为其它光学测距仪的五分之一到数百分之一。 一．激光测距仪基本原理 激光测距仪一般采用两种方式来测量距离：脉冲法和相位法。脉冲法测距的过程是这样的：测距仪发射出的激光经被测量物体的反射后又被测距仪接收，测距仪同时记录激光往返的时间。光速和往返时间的乘积的一半，就是测距仪和被测量物体之间的距离。脉冲法测量距离的精度是一般是在+/- 1米左右。另外，此类测距仪的测量盲区一般是15米左右。 二．激光测距仪分类 激光测距仪分为两类，一类是手持激光测距仪，这类测距仪测量距离比较短，一般为40-250米，测量精度高。另外一类是激光测距仪望远镜，这类激光测距仪测量距离远，一般为500-2000米，最长测量距离可以达到20公里。 三．激光测距仪主要的产品 长距离的激光测距仪望远镜，全球前四大品牌，是图雅得、博士能、奥尔法和尼康。这四个品牌占据了全球激光测距仪95%以上的市场份额。四大品牌产品都各有其自身的优势。 图雅得作为全球第一品牌，产品以技术领先见长，图雅得是全球最早的能生产测距+测高+测角一体机的品牌，目前博士能和尼康都还没有这种技术。其产品快速测距、操作简单是其最大特点。产品价格适中，具有比较高的性价比。 博士能是全球老牌的激光测距仪望远镜品牌，其产品做工精美，是做工最好的品牌。博士能测距仪产品侧重打猎和高尔夫功能。产品功能强大，但是操作欠繁琐。另外博士能0.5码高精度测距仪方面非常有优势。 奥尔法是全球第三大品牌，其产品价格是四个品牌中最低的，产品具有非常高的性价比，产品操作简单，实用性高。 尼康在测距望远镜领域技术上不是很强，产品都为国内代工，但是凭借尼康品牌的知名度，在全球也有不俗的表现，长期占据第四的位置。在国内，尼康测距仪由于代理体制问题，售价一直偏高，导致性价比不高。 四大品牌主力产品有： 1.图雅得 SP1500H 这是图雅得2012年最新一代产品，也是目前望远镜测距仪功能最为强大的产品。集合了测距+测高+测角+测高差+测水平距离+连续测角+连续测距+连续测水平距离 8大功能，2012年6月在美国西雅图光学设备展商首次发布，被媒体誉为功能最为强大的测距仪。这款测距仪 1500米超长测距，超快测距速度，操作人性化,售价大约4000元，性价比不错，上市后即成为全球多功能测距仪销量冠军。 2.图雅得 YP900 这款测距仪900米测距，上市时间2011年，全球中距离测距仪 连续三年销量冠军，这款测距仪做工精美，具有超强的抗干扰能力，
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
钢的热处理 钢的热处理：是将固态钢材采用适当的方式进行加热、保温和冷却以获得所需组织结构与性能的工艺。热处理不仅可用于强化钢材，提高机械零件的使用性能，而且还可以用于改善钢材的工艺性能。其共同点是：只改变内部组织结构，不改变表面形状与尺寸。 第一节钢的热处理原理 热处理的目的是改变钢的内部组织结构，以改善钢的性能，通过适当的热处理可以显著提高钢的机械性能，延长机器零件的使用寿命。热处理工艺不但可以强化金属材料、充分挖掘材料性能潜力、降低结构重量、节省和能源，而且能够提高机械产品质量、大幅度延长机器零件的使用寿命。 热处理工艺分类：（根据热处理的目的、要求和工艺方法的不同分类如下） 1、整体热处理：包括退火、正火、淬火、回火和调质； 2、表面热处理：包括表面淬火、物理和化学气相沉积等； 3、化学热处理：渗碳、渗氮、碳氮共渗等。 热处理的三阶段：加热、保温、冷却
一、钢在加热时的转变 加热的目的：使钢奥氏体化 （一）奥氏体（ A）的形成 奥氏体晶核的形成以共析钢为例A1点则W c ＝0.0218％（体心立方晶格F）W c ＝6.69％（复杂斜方渗碳体）当T 上升到A c1 后W c ＝0.77％（面心立方的A）由此可见转变过程中必须经过C和Fe原子的扩散，必须进行铁原子的晶格改组，即发生相变，A的形成过程。在铁素体和渗碳体的相界面上形成。有两个有利条件①此相界面上成分介于铁素体和渗碳体之间②原子排列不规则，空位和位错密度高。 1、奥氏体长大由于铁素体的晶格改组和渗碳体的不断溶解，A晶核一方面不断向铁素体和渗碳体方向长大，同时自身也不断形成长大。 2、残余 Fe 3 C的溶解 A长大同时由于有部分渗碳体没有完全溶解，还需一段时间才能全溶。（F比Fe 3 C先消失） 3、奥氏体成分的均匀化残余Fe 3 C全溶后，经一段时间保温，通过碳原子的扩散，使A成分逐步均匀化。 （二）奥氏体晶粒的长大 奥氏体大小用奥氏体晶粒度来表示。分为 00，0，1，2…10等十二个等级，其中常用的1~10级，4级以下为粗晶粒，5-8级为细晶粒，8级以上为超细晶粒。 影响 A晶粒粗大因素 1、加热温度越高，保温时间愈长，奥氏体晶粒越粗大。因此，合理选择加热和保温时间。以保证获得细小均匀的奥氏体组织。（930～950℃以下加热，晶粒长大的倾向小，便于热处理） 2、A中C含量上升则晶粒长大的倾向大。
气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
凝胶渗透色谱法（GPC） 一、凝胶渗透色谱 凝胶渗透色谱Gel Permeation Chromatography（GPC)，一种新型的液体色谱，原理是利用高分子溶液通过一个装填凝胶的柱子，在柱子中按分子大小进行分离。 柱子为玻璃柱或金属柱，内填装有交联度很高的球形凝胶。其中的凝胶类型有很多，都是根据具体的要求而确定（常用的有聚苯乙烯凝胶）。然而，无论哪一种填料，他们都有一个共同点，就是球形凝胶本身都有很多按一定分布的大小不同的孔洞（见图1）。 图1 GPC分离原理 不仅可用于小分子物质的分离与鉴定，而且可作为用来分析化学性质相同但分子体积不同的高分子同系物。可以快速、自动测定高聚物的平均分子量及分子量分布。现阶段，已经成为最为重要的测定聚合物的分子量与分子量分布的方法。 二、测定原理 凝胶色谱法的固定相采用凝胶状多孔性填充剂，是根据样品中各
种分子流体力学提及的不同进行分离的。比凝胶孔径大的分子完全不能进入孔内，随流动相沿凝胶颗粒间流出柱外，而娇小的分子则可或多或少地进入孔内。因此大分子流程短，保留值小；小分子流程长，保留值大，所以凝胶色谱是按分子流体力学体积的大小，从大到小顺序进行分离的。（见图2） 图2 GPC淋出曲线 溶质分子的体积越小，其淋出体积越大，这种解释不考虑溶质与载体间的吸附效应以及溶质在流动相和固定相中的分配效应，其淋出体积仅仅由溶质分子的尺寸和载体的孔径尺寸决定，分离完全是由于体积排除效应所致。 凝胶色谱的特点是样品的保留体积不会超出色谱柱中溶剂的总量，因为保留值的范围是可以推测的，这样可以每隔一定时间连续进样而不会造成谱峰的重叠，提高了仪器的使用率。 三、分子量校正曲线（LogM-V曲线） 凝胶色谱图计算样品的分子量分布的关键是把凝胶色谱曲线中的淋洗体积V转化成分子量M，这种分子量的对数
现在市面上的测距仪主要分为三类：激光测距仪、超声波测距仪、红外测距仪，我们介绍对测距仪原理的分析也主要介绍这三种。1. 激光测距仪 激光测距仪是利用激光对目标的距离进行准确测定的仪器。激光测距仪在工作时向目标射出一束很细的激光，由光电元件接收目标反射的激光束，计时器测定激光束从发射到接收的时间，计算出从观测者到目标的距离。 激光测距仪是目前使用最为广泛的测距仪，激光测距仪又可以分类为手持式激光测距仪（测量距离0-300米），望远镜激光测距仪（测量距离500-3000米）。 激光测距原理就是激光发射机发出一束激光,激光遇到物体后反射回来,接收机收到反射回来的激光,计算自发出激光到收到激光的时间,用此时间乘以激光的速度再除以2就是测距仪到被测物体见的距离 2. 超声波测距仪 超声波测距仪是根据超声波遇到障碍物反射回来的特性进行测量的。超声波发射器向某一方向发射超声波，在发射同时开始计时，超声波在空气中传播，途中碰到障碍物就立即返回来，超声波接收器收到反射波就立即中断停止计时。通过不断检测产生波发射后遇到障碍物所反射的回波，从而测出发射超声波和接收到回波的时间差T，然后求出距离L。 超声波测距仪，由于超声波受周围环境影响较大，所以一般测量距离比较短，测量精度比较低。目前使用范围不是很广阔，但价格比较低，一般几百元左右。 3.红外测距仪 用调制的红外光进行精密测距的仪器，测程一般为1-5公里。利用的是红外线传播时的不扩散原理：因为红外线在穿越其它物质时折射率很小，所以长距离的测距仪都会考虑红外线，而红外线的传播是需要时间的，当红外线从测距仪发出碰到反射物被反射回来被测距仪接受到再根据红外线从发出到被接受到的时间及红外线的传播速度就可以算出距离
激光测距仪激光测距基本原理 激光测距是光波测距中的一种测距方式，如果光以速度c在空气中传播在A、B两点间往返一次所需时间为t，则A、B两点间距离D可用下列表示。 D=ct/2 式中：D——测站点A、B两点间距离；c——光在大气中传播的速度；t——光往返A、B 一次所需的时间。 由上式可知，要测量A、B距离实际上是要测量光传播的时间t，根据测量时间方法的不同，激光测距仪通常可分为脉冲式和相位式两种测量形式。 相位式激光测距仪 相位式激光测距仪是用无线电波段的频率，对激光束进行幅度调制并测定调制光往返测线一次所产生的相位延迟，再根据调制光的波长，换算此相位延迟所代表的距离。即用间接方法测定出光经往返测线所需的时间。 相位式激光测距仪一般应用在精密测距中。由于其精度高，一般为毫米级，为了有效的反射信号，并使测定的目标限制在与仪器精度相称的某一特定点上，对这种测距仪都配置了被称为合作目标的反射镜。 若调制光角频率为ω，在待测量距离D上往返一次产生的相位延迟为φ，则对应时间t 可表示为： t=φ/ω 将此关系代入（3-6）式距离D可表示为 D=1/2 ct=1/2 c·φ/ω=c/(4πf) (Nπ+Δφ) =c/4f (N+ΔN)=U(N+) 式中：φ——信号往返测线一次产生的总的相位延迟。 ω——调制信号的角频率，ω=2πf。 U——单位长度，数值等于1/4调制波长 N——测线所包含调制半波长个数。 Δφ——信号往返测线一次产生相位延迟不足π部分。 ΔN——测线所包含调制波不足半波长的小数部分。 ΔN=φ/ω
在给定调制和标准大气条件下，频率c/(4πf)是一个常数，此时距离的测量变成了测线所包含半波长个数的测量和不足半波长的小数部分的测量即测N或φ，由于近代精密机械加工技术和无线电测相技术的发展，已使φ的测量达到很高的精度。 为了测得不足π的相角φ，可以通过不同的方法来进行测量，通常应用最多的是延迟测相和数字测相，目前短程激光测距仪均采用数字测相原理来求得φ。 由上所述一般情况下相位式激光测距仪使用连续发射带调制信号的激光束，为了获得测距高精度还需配置合作目标，而目前推出的手持式激光测距仪是脉冲式激光测距仪中又一新型测距仪，它不仅体积小、重量轻，还采用数字测相脉冲展宽细分技术，无需合作目标即可达到毫米级精度，测程已经超过100m，且能快速准确地直接显示距离。是短程精度精密工程测量、房屋建筑面积测量中最新型的长度计量标准器具。
第十四章色谱法分离原理 一．教学内容 1.色谱分离的基本原理和基本概念 2.色谱分离的理论基础 3.色谱定性和定量分析的方法 二．重点与难点 1.塔板理论，包括流出曲线方程、理论塔板数(n)及有效理论塔板数 (n e f f)和塔板高度(H)及有效塔板高度(H e f f)的计算 2.速率理论方程 3.分离度和基本分离方程 三．教学要求 1.熟练掌握色谱分离方法的原理 2.掌握色谱流出曲线（色谱峰）所代表的各种技术参数的准确含义 3.能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种实验因素 4.学会各种定性和定量的分析方法 四．学时安排4学时 第一节概述 色谱法早在1903年由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有
碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。这种方法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义.但仍被人们沿用至今。 在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相；自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 从不同角度，可将色谱法分类如下： 1.按两相状态分类 气体为流动相的色谱称为气相色谱（G C） 根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的 一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（G S C）和气液色谱（GL C）。液体为流动相的色谱称液相色谱（LC） 同理液相色谱亦可分为液固色谱（L SC）和液液色谱（L LC）。超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱（SF C）。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CB PC）. 2.按分离机理分类 利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法，称为吸附色谱法。 利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法。 利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法，称为离子交换色谱法。
汽车倒车测距仪原理及电路分析 汽车倒车测距仪能测量并显示车辆后部的障碍物离车辆的距离，同时可根据报警“嘟嘟”声的间隙来判断距离的远近。主要技术指标：最大探测距离5m;测距相对误差〈士5%;工作环境：-10~55C。雨、雪、雾及黑夜均不受影响。 汽车倒车测距仪电路图a为汽车倒车测距仪电路原理图。IC1、IC2、IC3组成单片机的最小系统。IC3为CPU芯片，IC1为接口电路，IC2为EPROM，内存汽车倒车测距工作程序。仪器有3位LED数码管显示距离，小数点固定在第一位数字后.显示单位为米。IC3的P1 口输出7段显示信号，低电平有效。IC3第10~12脚为数显控制端，低电平有效。数显系统采用扫描显示。IC3第14脚为发射电路控制端，卨电平有效。 汽车倒车测距仪电路图b为40kHz超声波发射电路，IC4为2输人端4与非门，其中两个门组成多谐振荡器.调冇RP1可调节其振荡频率。IC3第13脚为接收信号输人端，低电平有效。汽车倒车测距仪电路图c为音频报警电路。 汽车倒车测距仪电路图d为反射信号接收电路，第二级放大器反馈回路采用LC并联谐振，以提高整机抗干扰性能.U采用收录机陷波线圈，调谐在40kHZ频率上。放大后的反射信号，经VD2、C12整流滤波后输入IC6第4只运放进行电压比较.调节R17,即能调节整机接收距离。当信号有效时，VT5管输出一个低电平脉冲。系统软件根据发射信号和接收信号之间的时间差计算并转换成距离信号予以显示报警。IC3第15脚为报警信号控制端，髙电平有效。图3-10(c)为音频报警电路，IC4另两个门组成音频振荡器，振荡频率约800HZ，由C3耦合至IC5 (LM386)音频放大后驱动扬声器发出“嘟嘟”间隙报警声。当探测到车后有障碍物时，即IC3第13脚有低电平信号输入时，系统软件根据障碍物距离远近输出不同频率的控制方波，距离远方波频率低，嘟声间隙时间长；距离近，方波频率髙，嘟声间隙时间短。因此，驾驶员可以不看数显也能判断出距离障碍物的远近。1C3第16脚输出STOP报警灯信号，当距离障碍物在30cm以内时，输出高电平. VT4导通，发光二极管VD1导通发光，表示应迅速停止倒车。此高电平信号也可用于控制自动刹车。