实验一-药物的定性鉴别-药物分析
实验一药物的定性鉴别
一、目的要求
通过以下各类药物的化学定性实验，加深和巩固学过的理论知识。试剂：阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸，硝酸；维生素C片，硝酸银；维生素E片（或胶囊），硝酸无水乙醇；盐酸土霉素，硫酸
实验所用试液配制：
1.三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml即得。
2.碳酸钠试液
3.稀硫酸
4.硝酸银试液
二、实验内容
（一）巴比妥类药物的鉴别
苯巴比妥片的鉴别：取本品5片，研细，加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做下列反应：
（1）取残渣约50mg，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。见p266银盐反应（2）取残渣约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg，混合，即显橙黄色，随即转为橙红色。见p271
（二）芳酸与芳胺类药物的鉴别
1、阿司匹林片
（1）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色。P202水杨酸反应（2）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.2g），加碳酸钠试液5ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。P204水解反应
2、对氨基水杨酸钠片
取本品1片，研细，加水10ml溶解后，加稀盐酸2滴是呈酸性，加三氯化铁试液1滴，应显紫红色。
3、苯甲酸（或苯甲酸钠）
取本品约0.1g，加氢氧化钠试液（0.1mol/L）10ml振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即发生赭色沉淀（如为钠盐，直接加水10ml 溶解后，再鉴别）。
4、盐酸普鲁卡因注射液p241重氮化偶合反应
取本品约1ml（半只），加稀盐酸1ml，加亚硝酸1ml，加亚硝酸钠试液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β—萘酚数滴，即呈橙红色沉淀。
5、盐酸去氧肾上腺素注射液p224与铁盐的反应
取本品适量，加水1ml，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
6、盐酸肾上腺素注射液p224与铁盐的反应
取本品2ml，加三氯化铁试液1滴，即显翠绿色；再加氨试液1滴，即变为紫色，最后变为紫红色。
（三）苯骈噻嗪类和苯骈二氮卓类
1、盐酸氯丙嗪片p295氧化显色反应
取本品1片，研细，加水5ml，振摇，使盐酸氯苯丙嗪溶解，滤过，取滤液加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色。
2、盐酸异丙嗪片p295氧化显色反应
取本品2片，研细，加水10ml，振摇使盐酸异丙嗪溶解，滤过，滤液分成两份，分别做如下反应：
①加硫酸2ml，溶液显樱桃红色，放置后，色渐变深。
②加硝酸1ml，即发生红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色。
3、安定片（地西泮）p283硫酸荧光反应
取本品的细粉适量（约相当于安定10mg），加丙酮10ml，振摇使安定溶解，滤过，滤液蒸干，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外灯下检视，显黄绿色荧光。
4、氯氮卓片（利眠宁片）
a) 取本品3片，研细，加盐酸（1→2）10ml，缓缓煮沸15分钟，放冷，加亚硝酸钠试液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β—萘酚试液数滴，即呈橙红色沉淀。P284芳伯胺的反应
b) 取本品1片，研细，加盐酸溶液（9→1000）5ml，加碘化铋钾试液1滴，即发生呈红色沉淀。P283沉淀反应
（四）维生素类
1、维生素AD胶丸
取本品1粒的内容物，加氯仿5ml，加三氯化锑溶液（1→4）1ml，即显蓝色至蓝紫色，放置后，色渐消退。
2、维生素B1片p359硫色素荧光反应
取本品细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。
3、维生素C片p363与硝酸银，二氯靛酚钠的反应
取本品的细粉适量（2片约相当与维生素C0.2g），加水研磨后，再加水适量使成10ml，滤过，滤液分成两份做如下反应：
①取滤液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即发生银的黑色沉淀。
②取滤液5ml，加二氯靛酚钠试液1～2滴，试液的颜色即消失。
4、维生素E片（或胶囊）p375硝酸反应
取本品2片（粒），研细，加无水乙醇10ml，振摇使维生素E溶解，
滤过，滤液加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15分钟，溶液显橙红色。（五）甾体激素类药物
醋酸泼尼松片的鉴别：取本品的细粉适量（1片约相当于醋酸泼尼松0.1），加乙醇2ml使溶解，加10%氢氧化钠溶液2滴与氯化三苯四氮唑试液1ml，溶液即显红色。
（六）抗生素类
1、氨基糖苷类
①取硫酸庆大霉素约5mg（或取其注射液，滴眼液均可），加水
1ml溶解后，加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml，在水浴中加热5分钟，即显蓝紫色。P426茚三酮反应
②取硫酸卡那霉素1mg（或取其注射液），加水2ml溶解后，加
0.2%蒽酮的硫酸溶液4ml，在水浴中加热15分钟，冷却，即显蓝紫色。P427蒽酮的呈色反应
③取硫酸链霉素约0.5mg，加水4ml溶解后，加氢氧化钠试液2.5ml 与0.1%8—羟基喹啉的乙醇溶液1ml，放冷至约15℃，加次溴酸钠试液3滴，即显橙红色。P428 坂口反应
④取硫酸链霉素约20mg，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液0.3，置水浴上加热5分钟，加硫酸铁铵溶液【取硫酸铁铵0.1g，加硫酸液（0.5mol/L）5ml使溶解】0.5ml，即显紫红色。P428麦芽酚反应
2、四环素类p437显色法
①取盐酸土霉素细粉适量（半片约相当于盐酸土霉素5mg）加热乙醇5ml，浸渍搅拌约5分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加硫酸1ml，
即显深朱红色；再加水0.5ml，溶液变为黄色。
②取盐酸四环素细粉适量（半片约相当于盐酸四环素5mg），加热乙醇5ml，浸渍搅拌约5分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加硫酸1ml，即显深紫色；再加三氯化铁1滴，溶液变为红棕色。
③取盐酸脱氧土霉素片细粉适量（半片约相当于脱氧土霉素
0.5mg），加硫酸2ml，即显黄色。
3、大环内酯类
红霉素片鉴别：取本品1片，除去肠衣后，研细。
①取本品细粉5mg，加硫酸2ml，缓缓摇匀，即显红棕色。
②取本品约3mg，加丙酮2ml溶解后，加盐酸2ml即显橙黄色，渐变为紫红色，再加氯仿2ml摇匀，氯仿层显蓝色。
（七）磺胺类药物
复方磺胺甲噁唑片（复方新诺明片、SMZ.CO）鉴别：
a) 取本品1片，研细加水10ml振摇溶解，滤过，滤液加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加亚硝酸钠试液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β—萘酚试液数滴，即生成呈红色沉淀。
b) 取本品1片，研细，加稀硫酸10ml，微热使溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
三、思考题
请说出上述各项实验的原理。
第二章药物的鉴别试验 一、最佳选择题(从A、B、C、D、E 五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．鉴别试验鉴别的药物是( )。 A．未知药物B．储藏在标签容器中的药物C．结构不明确的药物 D．B+C E．A+B 2．对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证( )。A．外观B．溶解度C．物理常数D．熔点E．A+C+D 3．在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标的是( )。A．溶解度B．物理常数C．外观D．A+B E．C+D 4．用茜素氟蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为( )。 A．蓝紫色B．砖红色C．蓝色D．褐色E．黄色 5．钠盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 6．钾盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 7，钙盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 二．多项选择题(从A、B、C、D、E耳个备选答案中选择所有正确答案) 8．有机氟化物的鉴别过程为( )。 A．氧瓶燃烧法破坏B．加茜素氟蓝试液C．被碱液吸收为无机氟化物 D．在pH为4.3条件下E．加硝酸亚铈试液 9．下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是( )。 A．丙二酰脲类B．有机酸盐类C．有机氟化物类 D．硫喷妥钠E．苯巴比妥 10．水杨酸的鉴别试验，产物的颜色是( )。 A．中性条件下呈现红色B．弱酸性条件下呈现紫色C．绿色D．棕色E．蓝色11．常用的鉴别方法有( )．
A．化学法B．光谱法C．色谱法D．生物学法E．放射学法 12．化学鉴别法必须具备的特点是( )。 A．反应迅速B．现象明显C．反应完全D．专属性强E．再现性好 13．影响鉴别试验的主要因素有( )。 A．溶液的浓度B．溶液的温度C．溶液的酸碱度 D．试验时间E．干扰成分的存在 三、问答题 14．简述鉴别试验的定义。 15．药典收载的物理常数包括哪些? 16．吸收系数有几种表示方法?中国药典收载的是哪种形式? 17．红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么? 18．TLC、HPLC,及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么； 19．中国药典收载的红外光谱图，对分辨率、基线及供试品取样量的要求是什么? 20．何谓灵敏度反应?怎样表示? 21．何谓空白试验? 22．为何要做灵敏度试验和空白试验? 参考答案 一、最佳选择题 1．B；2．E；3．B；4．A；5．B；6．C；7．A。 二、多项选择题 8．A、B、C、D、E；9．A、B、C；10．A、B；11．A、B、C、D；12．A、B、D、E；13．A、B、C、D、E； 三、问答题 14．鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的真伪．它是药品质量检验工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 15．药典收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、酸
生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,
置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
生物药物分析实验指导书 蚌埠学院生物与食品工程系 二0一0年十二月
目录 目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17
实验一药物分析基本操作 一、目的要求 1、掌握电子分析天平的使用与维护； 2、掌握容量仪器和滴定管的使用 二、主要仪器与药品 电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。 三、实验方法 1-1电子分析天平的使用与维护 分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。 1、称量前检查与校正 水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。 零点校正：接通电源，按天平面板上“on”键，天平预热和自检后，显示“0.0000g”闪动，待数字稳定，表明天平已稳定，进入准备称量状态。 2、称量方法 包括：直接称量法、减重称量法和固定重量称量法 直接称量法打开天平侧门，将物品放在天平称盘中央，关上天平侧门。待数字显示稳定，准确读取（注意：拿取物品时应戴手套，或用干净的纸条或塑料薄膜套住被称器皿）。 减重称量法将适量试样装入称量瓶中，按直接称量法称得重量为W1g，然后从天平盘上取下称量瓶，在接受物品的容器上方，取下称量瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，使试样慢慢落入接受容器中，接近所需重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖。再称取称量瓶重量为W2g。两次重量之差（W1-W2），即为供试样品的重量。如此继续进行，可称取多份试样。 固定重量称量法将空容器置天平盘上，待数字显示稳定，按键去皮或记下重量。取待测样品适量置容器中，精密称定，读取数据。 若采用称量纸称取物品，则将样品到入容器后必须回称纸的重量，并从读取的称量数据中减去回称后重量。例如：在称量纸上称取适量样品，借助小漏斗，将样品导入容量瓶内，回称纸的重量；或直接将盛有样品的称量纸卷成筒状，倒入容量瓶内，注意容量瓶口必须干燥。
第二章药物的鉴别试验 （一）最佳选择题 1．在药品质量标准中，药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是 A．性状B．-般鉴别C．专属鉴别 D．检查E．含量测定 2．取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列物质可用上述试验鉴别的是A．托烷生物碱类B．酒石酸盐C．氯化物 D．硫酸盐E．有机氟化物 3．中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是 A．高效液相色谱法B．质谱法C．红外光谱法 D．显微鉴别法E．X射线粉末衍射法 （二）配伍选择题 [4—5] A．取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 B．取供试品约lOmg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2 -3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 C．取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。 D．取供试品：加过量氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 E．取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 以下各类药物的鉴别试验是 4．水杨酸盐类 5．托烷生物碱类 [6—8] A．吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱。 B．供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。 C．测定被测物质在750~ 2500nm(12 800~ 4000cm'1)光谱区的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息对被测物质进行定性、定量分析。 D．利用原子蒸气可似吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线特征及供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。 E．用准分子离子峰确认化合物，进行二级谱扫描，推断结构化合物断裂机制，确定碎片离子的合理性。 上述说法中，用来描述下列光谱鉴别法的是 6．紫外光谱鉴别法 7．红外光谱鉴别法 8．质谱鉴别法 [9—10] A．三氯化铁呈色反应B．重氮化一偶合反应C．Vitali反应 D．四氮唑反应E．茚三酮反应 下列各类药物的呈色反应鉴别法是 9．水杨酸类
药物分析实验指导书 实验一烟酸原料药的鉴别实验 一、实验目的 1、掌握鉴别烟酸的原理及方法 2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析 3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求 二、实验原理 1、鉴别反应 （1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O Cl 醇制KOH N CHOH KOOC NO2 2 NO2 NO2 本反应需在无水的条件下进行 （2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O O N O O Cu 淡蓝色沉淀 （3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸
收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。 三、实验内容与操作 （一）仪器和试剂 1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。 2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇 （二）实验步骤 1、鉴别 （1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。 （2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 （3）取烟酸，加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版附录ⅣA）测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收；在237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。 四、思考题 1、计算烟酸的A235nm/A262 nm 五、实验报告书写要求 1、实验目的； 2、实验原理； 3、主要仪器与试剂； 4、实验结果； 5、思考题答案。
襄樊职业技术学院《药物分析》实训项目手册（供药学专业用） 班级 序号 姓名 指导教师
项目名称《中国药典》查阅项目编号1实训 药物分析开设学期第四学期所属课程 项目 实训地点药物分析实训室实训课时 2 学时 通过《中国药典》的查阅，使学生达到： 实训任务 1．熟悉《中国药典》的基本结构。 描述 2．熟悉查阅本实验要求的项目 任务分配 3 人/ 组，分别查阅药典相关内容。 与组织 问题 1：什么是药品标准？我国的药品标准是什么？ 问题 2：中国药典共发行了几版？现行版是第几版？分为几部？ 中药大黄 的鉴别方法应该查找第几部？ 知识准备 实训 准备 问题 3：中国药典二部分为哪几部分？每部分各收载什么内容？ 工具准备 耗材准备 拟定 实训 方案
实训过程记录 按照下列项目，查阅《中国药典》 2010 年版二部，记录所在页码及括号中内容的查阅结果。 顺 查阅项目页码查阅结果 序 阿司匹林片（游离水杨酸 1 杂质限量） 2甘露醇（熔点） 3布洛芬（制剂） 4地西泮（含量测定方法） 地西泮片（含量测定方 5 法） 地西泮注射液（含量测定 6 方法） 地塞米松磷酸钠滴眼液 7 （pH 值） 8依诺沙星（类别） 9鱼肝油（贮藏方法） 10维生素 B12注射液（性状） 11葡萄糖（比旋度） 12重金属检查法
13高效液相色谱法 14崩解时限检查法 氢氧化钠滴定液的配制 15 （标定的基准物） 16制药用水（类型） 17氨制硝酸银试液的配制 18热原检查法 1、对提交实训资料的说明。 2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评 价，分析失误原因以及改进措施等） 实训 报告 （含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等） 考核 评价 年月日
第二章药物的鉴别试验 第一节概述 依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。药物的鉴别试验（identification test）是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。它与分析化学中的定性鉴别有所区别。这些试验方法不能赖以鉴别未知物。原料药：鉴别试验结合性状项下的外观和物理常数进行确证。一、鉴别的项目（一）性状药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。（二）一般鉴别试验（general identification test）*以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪的。*无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据，*有机药物：采用典型的官能团反应。*一般鉴别试验的项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、 无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、 有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、 无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。 *一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。*通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进
实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查） 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。 4、硫酸盐 取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。 溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得加深（0.001%）。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录
《》《药物分析》实验指导书 (供药学专业使用) 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年一月编
目录 实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅 实验三药物的杂质检查 实验四葡萄糖注射液分析 实验五芳酸及其酯类药物的鉴别 实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验 实验七有关物质的色谱检查 实验八槐花药材中总黄酮的质量分析 实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验 实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验十一考核:药物的区别、鉴别试验
实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点 【实验目的】 1、了解药物分析实验要求。 2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。 【实验要求】 按教学人纲规定,实验课教学应做到: 1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解。 2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力。 3.全面了解药物分析工作的性质与内容,培养严肃认真、实事求就是的科学态度与工作作风。 为提高实验课教学质量,参加实验课学习者应努力做到: 1.认真预习,明确实验目的,弄懂原理与操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法。 2.严格按实验规程操作,操作应力求正规,细心观察实验现象。 3.及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其她本上再撰写,应直接记于实验记录本上。 4.防止试剂、药品污染,取用时应仔细观察标签与取用工具上的标志,杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用,不得随意挪动。 5.爱护仪器、小心使用,破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器,须经教师同意,用毕登记签名。 6.实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告,不懂时不要擅自动手处理。 7.爱护公物,节约水电、药品、试剂。 8.实验完毕认真清理实验台,仪器洗净后放回原位,锁好柜子,经教师同意后,方可离开。值日生应负责全面整理实验室卫生。 认真总结实验结果,按指定恪式写好实验报告,并按时交出。 【实验内容】 1、常用仪器的基本操作要点 滴定管、容量瓶与移液管就是滴定分析中准确量测液体的三种仪器,正确地使用这些仪器就是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。
药物分析实验工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22 CaO 14 ·H 2 O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl 3 溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA ×22.42×100×W 1 /(1000×W 2 ×25×0.5×5)]×100% W 1 :5片药品的重量(g) W 2 : 称重溶解的药品重量 V EDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
logo 药物分析设计性实验 研究报告 学院：xx学院 班级： 组号： 成员： 指导教师: 时间：
鉴别试验实验设计 实验目的： 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理： 葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚
实验试剂和仪器： 仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器 试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤: 葡萄糖： (1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至 20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。 中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林： (1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。 (2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并
第二章药物的鉴别试验 一、选择题 1．测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中。加盐酸液(9→1000)稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为-188°- -200°,则测得的旋光度的范围应为 C A． -3.80一-4.04 B． -380一-404 C. -1.90—－2.02 D． -190—－202 E． -1.88—－2.00 2. 按中国药典(2005年版)精密量取50ml某溶液时，宜选用 B A.50m1量简 B.50m1移液管 C.50ml滴定管 D.50m1量瓶 E.100ml量筒 3. 某药物的摩尔吸收系数(ε)很大，则表示 C A．光通过该物质溶液的光程长 B．该物质溶液的浓度很大 C．该物质对某波长的光吸收能力很强 D．该物质对某波长的光透光率很高 E．测定该物质的灵敏度低 4. 称量时的读数为0.0520g，其有效数字的位数为 C A. 5位 B. 4位 C. 3位 D. 2位 E. 1位 5. 以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是 D A.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ B.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ C.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0-5.0℃
D.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ E.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0-5.0℃ 6.比移值（ A ）。 A.组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比 B.测量物质的质量与温度 C.检测器与光源成90°角 D.测量样品与参比物之间的温差随温度的变化 E.横坐标以㎝-1表示，纵坐标以T%表示 7.鉴别是（B）。 A.判断药物的纯度 B.判断已知药物的真伪 C.判断药物的均一性 D.判断药物的有效性 E.确证未知药物 8.比旋度是指（ A ）。 A.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/mL旋光物质的溶液时的旋光度 B.在一定条件下，偏振光透过长1cm，且含1g/mL旋光物质的溶液时的旋光度 C.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度 D.在一定条件下，偏振光透过长1mm，且含1mg/mL旋光物质的溶液时的旋光度 E.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1mg/mL旋光物质的溶液时的旋光度 9.熔点是（ D ）。 A.液体药物的物理性质 B.不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作 C.用对照品代替样品同法操作 D.用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度 E.可用于药物的鉴别、检查和含量测定
药分实验 一、巴比妥类药物的鉴别和微晶反应 1．鉴别实验中样品如何取？ 取样品要求精确，固体样品应用电子天平称取，液体样品应用移液管移取，取样过程应用专用的移取工具，不能用手接触样品，不能是样品受污染，取样量应以最低浓度取样为准 2.鉴别反应中，所用的仪器要求如何？ 灵敏度高 3.如何正确掌握苯巴比妥、巴比妥微晶反应技术 应用纤维结晶法，根据药物本身的晶形或药物与试剂反应的产物晶形特征进行 二、葡萄糖的一般杂质检查 1.一般杂质检查在药品质量控制中的意义及检查的主要项目 意义：保证药品质量和临床应用安全有效，也为生产和流通过程的药品质量管理提供依据项目：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣 2.比色、比浊操作应遵循的原则 比色：溶液色泽较浅时，在白色光背景下自上透视，溶液颜色较深时，在白色背景前平视观察 比浊：置于同一背景下自上而下观察 3.计算重金属检查中，标准铅溶液的取用量 标准铅液为每1毫升相当于10微克的铅，适宜目视比色的浓度范围为每25毫升的溶液中含10~20微克的铅，即得标准铅溶液的取样量1~2毫升 4.药物的一般杂质检查中，为什么称取样品时仅需采用托盘天平，而坩埚的称重需要用精密天平？ 因为药物的一般杂质检查中不要求测定其准确含量，只要检查杂质是否超过限量即可，因此仅需采用托盘天平，而坩埚的称量若不使用精密天平，由于重金属在样品中含量一般都很小，就会导致所得重金属含量测定不准确，影响实验结果。 三、某些药物的特殊杂质检查 1.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查的基本原理是什么？ 乙酰水杨酸中有酚羟基，不能与高铁盐反应，而水杨酸可与高铁盐反应呈紫色，比较色泽，方法灵敏，可检出1微克水杨酸。 2.盐酸普鲁卡因注射液中为什么要检查对氨基苯甲酸？ 普鲁卡因可水解生成对氨基苯甲酸，高温加热或长时间储存，对氨基苯甲酸可进一步转化为苯胺，而苯胺又可被转化为有色物质，使注射液变黄，毒性增加，疗效下降。 3.薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法有哪几种类型？盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查方法与醋酸可的松中其他甾体的检查方法有何异同点？ 类型：杂质对照品法、供试品自身对照法、对照药物法 相同点：都用薄层色谱 4.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色的产物是什么？ 西夫碱 5.旋光法操作注意点有哪些？如何检定旋光计？ 6.设计药物中特殊检查方法的依据是什么？ 利用药物理化性质的差别 7.特殊杂质检查的常用方法有哪些？
药物分析鉴别方法总结 一、葡萄糖注射液 1、用斐林试剂（ g/ml的氢氧化钠和 g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀加热的条件下 原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。 2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液，加入班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。 3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。 原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。 结果：三小时后，溴水褪色。 4、分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。 5、银镜反应：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应： 被氧化成葡萄糖酸。 6、比旋度测定法：原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。比旋度是旋光性物。 7、红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。 8.薄层色谱法 9.高效液相色谱法 二、阿司匹林肠溶片 1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。 原理：受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。 2、水解反应：阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。 3、红外光谱法 4、薄层色谱 5、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
6.紫外光谱法 7.核磁共振法 三、维生素E软胶囊 1.氧化还原法：原理：维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的羟基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。 2、维生素E具有较强的还原性，与三氯化铁作用，被氧化成生育酚，后者与2,2'-联吡啶作用生成血红色的络合物。 3、薄层色谱法，结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点，空白对照无干扰。 4、紫外光谱法：维生素E结构中具有苯环，本品的%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。 5、红外光谱法鉴别：其红外光吸收图谱应与对照的光谱图一致； 6、采用气相色谱法鉴别维生素E，按含量测定项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间相似。 7、高效液相色谱法：维生素E样品与对照品的主峰相对保留时间一致。 8、比旋度：避光操作。取本品的内容物适量（约相当于维生素E 400mg)，精密称定，照维生素E比旋度的方法测定，比旋度(按生育酚计）不得低于+24°(天然型） 四、硫酸阿托品片 反应： 托品酸特征性反应：原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。 2、硫酸—重铬酸钾的反应：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸,可以与反应的试剂再加热的条件下，将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，从而逸出苦杏仁的臭味。 3、红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 4、硫酸盐鉴别反应 原理：1.取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
药物分析实验上海工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15 实验五盐酸小蘗碱片的分析17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每 1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA×22.42×100×W1/(1000×W2×25×0.5×5)]×100% W1:5片药品的重量(g) W2: 称重溶解的药品重量 V EDTA滴定消耗的EDTA溶液的体积。
第二章药物的鉴别试验 设计题 1.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。 （1）具有芳伯氨基 重氮偶合反应应用：鉴别。在稀盐酸中，与亚硝酸钠生成重氮盐，加碱性β-萘酚发生偶合反应，生成红色的偶氮化合物。 （2）叔胺的性质 其水溶液遇氯化金试液、碘化铋钾试液、碘试液、碘化汞钾试液和苦味酸试液等反应生成沉淀。 （3）酯键水解 取本品约O.lg,加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液lml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；加热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。 第三章药物的杂质检查 计算题 1.维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解成25ml， 要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0.01mgPb/ml）多少毫升？ 解：V=LS／C ×100%= 10×10-6×1.0 0.01×10-3 =1.0(ml) 2.富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，、4ml， 置水浴上蒸干后，在500~600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10ml 与水15ml溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导入贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。
（1）加入无水碳酸钠的作用是什么？ （2）加入酸性氯化亚锡的作用是什么？ （3）加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？ 解：（1）加入无水碳酸钠的作用是破坏环状结构中得有机酸金属盐（富马酸亚铁盐） （2）加入酸性氯化亚锡的作用是将五价的砷还原为三价的砷，还可以将被氧化为碘的碘化钾还原为碘离子。 （3）L= C×V S×100% = 1×10-6×2 0.5 =4×10-6 =0.0004% 3．氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20ug/ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各10ul点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品中“有关物质”的限量。 解：L=C杂质 C样品 ×100% = 20 10×103 ×100% =0.2% 第四章药物的含量测定方法与验证 1.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下： 3C6H7N30+2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+2KBr+3H2O 计算：溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）对异烟肼[M(C6H7N3O)=137.14]的滴定度。 解：T(mg/ml)=m×a b×M=0.01667× 3 2×137.14=3.429(mg/ml)