实验六 氨氮的测定（滴定法）
（一）原理
氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。气相分子吸收法比较简单，使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH 在6.0-7.4范围，加入氧化镁使之呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下可被蒸馏并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将是测定结果偏高。
（二）试剂
（1）混合指示液：称取200mg 甲基红溶于100mg 95%乙醇，另称取100mg 亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇，以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配一次。
（2）硫酸标准溶液（c 1/2H2SO4 = 0.02 mol/L ）：分取5.6ml （1+9）硫酸溶液于1000ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定：
称取180o C 干燥2h 的基准试剂级无水Na2CO3约0.5g （称准至0.0001g ），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml 容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml 的碳酸钠溶液于150ml 锥形瓶中，加25ml 水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。计量用量，用下式计算硫酸溶液的浓度：
100025mol /52.995500
W L V ?=??硫酸溶液浓度（） 式中：W ——碳酸钠的重量，g ；
V ——消耗硫酸溶液的体积，ml 。
（3）0.05%甲基橙指示液。
（三）测定步骤
（1）水样采集与保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH ＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而玷污。
（2）水样预处理：同纳氏比色法。水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。
A 絮凝沉淀法
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。
1. 仪器：100ml 具塞量筒或比色管。
2. 试剂：
① 10％硫酸锌溶液：称取10g 硫酸锌溶于水，稀释至100ml 。
② 25％氢氧化钠溶液：称取25g 氢氧化钠溶于水，稀释至100ml ，贮于聚乙烯瓶中。 ③ 硫酸，ρ=1.84。
3. 步骤：取100ml 水样于具塞量筒或比色管中，加入lml l0％硫酸锌溶液和0.1～0.2ml 25％氢氧化钠溶液，调节pH 至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中
速滤纸过滤，弃去初滤液20ml 。
B 蒸馏法
调节水样pH 为6.0～7.4范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na 2B 4O 7-NaOH 缓中溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH 过高能促使有机氮的水解，导至结果偏高），蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸—次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作吸收液。
1. 仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管，装置如7-1所示。
2. 试剂：水样稀释及试剂配制均用无氨水。
（1）无氨水制备：① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保
存。② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
（2）l mol/L 盐酸溶液。
（3）l mol/L 氢氧化钠溶液。
（4）轻质氧化镁（MgO ）：将氧化镁在500℃下加热去碳酸盐。
（5）0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0～7.6）。
（6）防沫剂，如石腊碎片。
（7）吸收液：① 硼酸溶液：称取20g 硼酸溶于水。② 硫酸
（H 2SO 4）溶液：0.0lmol/L 。
3. 步骤 （1）蒸馏装置的预处理：加250ml 水样于凯氏烧瓶中，加0.25g
轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。
（2）分取250ml 水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml ，使氨氮含量不超过2.5mg ），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml 时，停止蒸馏，定容至250ml 。
（3）采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml 硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸—次氯酸比色法时，改用50ml 0.0lmol/L 硫酸溶液为吸收液。
4. 注意事项：蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。水样如含余氯，则应加入适量0.35％硫代硫酸钠溶液，每0.5ml 可除去0.25mg 余氯。
（3）水样的测定：在水样全部经蒸馏预处理，以硼酸溶液吸收的吸收液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L 硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录硫酸溶液的用量。
（4）空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
（四）计算
()141000(,/)A B M N mg L V
-???=氨氮 式中：A ——滴定水样时消耗硫酸溶液体积，mL ；
B ——空白试验消耗硫酸永夜体积，mL ；
M ——硫酸溶液浓度，mol/L ；
V ——水样体积，mL ；
14——氨氮（N ）摩尔质量。
图6-1氨氮蒸馏装置
水质氨氮的测定 氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。
3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢
氨氮的测定--纳氏试剂法
预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=1.84。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸馏法 概述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试剂
水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1）无氨水制备： ①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6）防沫剂，如石蜡碎片。 （7）吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ②硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 步骤 （1）蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2）分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 （1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。（2）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3）水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。
实验五氨氮的测定（蒸馏滴定法） 一、实验目的 1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作； 2、学会的水样的预处理。 二、原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 三、试剂 1、混合指示液 称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。 2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。 称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中：W——碳酸钠的重量（g）； V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。 3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4、硼酸吸收液：20g/L。 四、测定步骤 1、水样预处理 取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。 2、水样的测定 向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
氨氮 氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也 可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测
量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%
氨氮的测定（蒸馏滴定法） 一、实验目的 1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作； 2、学会的水样的预处理。 二、原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 三、试剂 1、混合指示液 称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。 2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。 称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中：W——碳酸钠的重量（g）； V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。 3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4、硼酸吸收液：20g/L。 四、测定步骤 1、水样预处理 取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。 2、水样的测定 向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
氨氮的测定（酸滴定法） 1 原理 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨，被吸收于硼酸溶液中，以甲基红－亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 仪器 球形定氮仪蒸馏装置。 2 试剂 2.1 1M盐酸溶液。 2.2 1M氢氧化钠溶液。 2.3 轻质氧化镁。 2.4 0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 2.5 防暴沸玻璃珠。 2.6 防沫剂，如石腊碎片。 2.7 硼酸显色吸收液：称取0.05g甲基红溶于100mL 95%乙醇中；另称取0.15g亚甲蓝溶于100mL 95%乙醇中；将20g硼酸溶于温
水，冷至室温，加入10ml甲基红溶液和2ml亚甲蓝溶液，稀释至1000mL。 2.8 盐酸标准溶液（c1/2HCl=0.10mol/L）：用稀释的盐酸(d＝1.18g/ml)制备此溶液。量取9mL盐酸(d＝1.18g/ml)稀释至1000mL。用常规分析操作（GB601）进项标定：称取270℃干燥2h的基准试剂级的无水碳酸钠（Na2CO3）约0.2克（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的50mL水中。加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液，用盐酸溶液滴定至由绿色刚刚变为暗红色，加热煮沸到红色褪去，继续滴定至暗红色出现为止。记录盐酸用量，用下式计算盐酸的浓度，c1/2HCl(mol/L)=m/[( V1-V2)×0.05299] 式中：m——碳酸钠的质量（g）； V1——消耗盐酸溶液的体积（mL）； V2——空白消耗盐酸溶液的体积（mL）。 3 操作步骤 蒸馏装置的预处理：加250mL水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。 分取250mL水样（如氨氮含量较高，可稀释量取250mL，使氨氮含量不超过12.5mg，即氨氮浓度不大于50mg/L），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸调节至pH=7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加水至总体积在350mL左右。立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入到50mL硼酸吸收液液面下。
氨氮的测定（蒸馏滴定法） 一、仪器 500ml凯氏烧瓶（瓶口24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、30~40mm的直形冷凝管（2端24/25磨口）、尾接管（一段24/25磨口）、250ml的吸收瓶 二、原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 三、试剂 1、混合指示液 称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。 2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。 称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中：W——碳酸钠的重量（g）； V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。 3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4、硼酸吸收液：20g/L。 四、测定步骤 1、水样预处理 取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。 2、水样的测定 向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
氨氮的测定（滴定法） 一 试剂 1.混合指示液： 称取200mg 甲基红溶于100mg 95%乙醇，另称取100mg 亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇，以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配一次。 2.硫酸标准溶液（c 1/2H2SO4 = mol/L ）： 分取（1+9 体积比）硫酸溶液于1000ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定： 称取180o C 干燥2h 的基准试剂级无水Na 2CO 3约（称准至0.0001g ），溶于新煮沸放冷的水中，移入200ml 容量瓶中，稀释至标线。 移取的碳酸钠溶液于150ml 锥形瓶中，加25ml 水新煮沸，加1滴%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止,3个平行样取平均值。计量用量，用下式计算硫酸溶液的浓度： 100025mol /52.995500 W L V ?=??硫酸溶液浓度（） 式中：W ——碳酸钠的重量，g ； V ——消耗硫酸溶液的体积，ml 。 3. %甲基橙指示液。 4 50ml 硼酸溶液：20g 硼酸，加水至1000ml 二 测定步骤 1.——取适量的水样V 移入凯氏烧瓶中，加水至250ml (<5mg/l 取250ml <10mg/l 200ml <20mg/l 取150ml 50mg/l 50ml 80mg/l 30ml) ——用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH6~ ——量取50ml 硼酸溶液至500ml 锥形瓶 ——加入0.25g 轻质氧化镁 ——立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下 ——加热蒸馏，至馏出液达200ml 时，停止蒸馏，取50ml 蒸馏水冲洗冷凝管。 2.水样的测定：加2滴混合指示液，用硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录硫酸溶液的用量,A 。 3. 空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。B 三 计算 ()141000(,/)A B M N mg L V -???=氨氮 式中：A ——滴定水样时消耗硫酸溶液体积，mL ； B ——空白试验消耗硫酸永夜体积，mL ； M ——硫酸溶液浓度，mol/L ； V ——水样体积，mL ； 14——氨氮（N ）摩尔质量。
国标氨氮的测定蒸馏滴 定法 内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
氨氮的测定（蒸馏滴定法） 一、仪器 500ml 凯氏烧瓶（瓶口24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、30~40mm 的直形冷凝管（2端24/25磨口）、尾接管（一段24/25磨口）、250ml 的吸收瓶 二、原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH 在 6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 三、试剂 1、混合指示液 称取0.2g 甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g 亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。 2、硫酸标准溶液（C 1/2H2SO4=0.02mol/L ）：分取 5.6 mL （1＋9）硫酸溶液于 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。 称取180℃干燥2h 的基准试剂级无水碳酸钠（Na 2CO 3）约0.5g （称准 至.0001g ），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL 容量瓶中，加25mL 水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中：W ——碳酸钠的重量（g ）； V ——消耗硫酸溶液的体积（mL ）。 3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4、硼酸吸收液：20g/L 。 四、测定步骤 1、水样预处理 取250mL 水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH 溶液或H 2SO 4溶液调节水样的pH 至6.0~7.4，加入0.25g 氧化镁使显微碱性（或加 入pH=9.5的Na 4B 4O 7-NaOH 缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝
实验六 氨氮的测定（滴定法） （一）原理 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。气相分子吸收法比较简单，使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH 在6.0-7.4范围，加入氧化镁使之呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下可被蒸馏并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将是测定结果偏高。 （二）试剂 （1）混合指示液：称取200mg 甲基红溶于100mg 95%乙醇，另称取100mg 亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇，以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配一次。 （2）硫酸标准溶液（c 1/2H2SO4 = 0.02 mol/L ）：分取5.6ml （1+9）硫酸溶液于1000ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定： 称取180o C 干燥2h 的基准试剂级无水Na2CO3约0.5g （称准至0.0001g ），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml 容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml 的碳酸钠溶液于150ml 锥形瓶中，加25ml 水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。计量用量，用下式计算硫酸溶液的浓度： 100025mol /52.995500 W L V ?=??硫酸溶液浓度（） 式中：W ——碳酸钠的重量，g ； V ——消耗硫酸溶液的体积，ml 。 （3）0.05%甲基橙指示液。 （三）测定步骤 （1）水样采集与保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH ＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而玷污。 （2）水样预处理：同纳氏比色法。水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。 A 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。 1. 仪器：100ml 具塞量筒或比色管。 2. 试剂： ① 10％硫酸锌溶液：称取10g 硫酸锌溶于水，稀释至100ml 。 ② 25％氢氧化钠溶液：称取25g 氢氧化钠溶于水，稀释至100ml ，贮于聚乙烯瓶中。 ③ 硫酸，ρ=1.84。 3. 步骤：取100ml 水样于具塞量筒或比色管中，加入lml l0％硫酸锌溶液和0.1～0.2ml 25％氢氧化钠溶液，调节pH 至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中
国标氨氮的测定蒸馏滴定 法 Last revision on 21 December 2020
氨氮的测定（蒸馏滴定法） 一、仪器 500ml凯氏烧瓶（瓶口24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、30~40mm的直形冷凝管（2端24/25磨口）、尾接管（一段24/25磨口）、250ml的吸收瓶 二、原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 三、试剂 1、混合指示液 称取甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。 2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=L）：分取 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。 称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中：W——碳酸钠的重量（g）； V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。 3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4、硼酸吸收液：20g/L。 四、测定步骤 1、水样预处理 取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至~，加入氧化镁使显微碱性（或加入pH=的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。 2、水样的测定 向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。 3、空白试验(可省略) 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 五、数据记录与处理
水质氨氮检测方法及操作步骤 氨氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1.方法的选择 氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂
废水中氨氮测定方法 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】
氨氮 氨氮（NH 3-N）以游离氨（NH 3 ）或铵盐（NH 4 +）形式存在于水中，两者的组成比取决 于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至 pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （一）纳氏试剂光度法
氨氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理
氨氮的测定原理精选文 档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-
氨氮的测定--纳氏试剂法
预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪?器 100ml具塞量筒或比色管。 试?剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=。 步?骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%氢氧化钠溶液，调节pH至左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
（二）蒸馏法 概?述 调节水样的pH 使在—的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入的Na 4B 4O 7-NaOH 缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH 过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试?剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml 初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L 盐酸溶液。 （3） 1mol/L 氢氧化钠溶液。
氨氮 （酸滴定法） 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，流离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。 蒸馏法 调节水样的pH使在6.0～7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸一次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作吸收液。 1.仪器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管，装置如图所示。 2.试剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1）无氨水制备： ①蒸馏法：每升蒸馏水加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃 去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2）1mol/L盐酸溶液。 （3）1mol/L氢氧化钠溶液。 （4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5）0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0～7.6）。 （6）防沫剂，如石蜡碎片。 （7）吸收液： ①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 ②硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 3.步骤 ①蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。 ②分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。 ③采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液；采用 水杨酸--次氯酸盐比色法时，改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。 4.注意事项 ①蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 ②防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
氨氮测定方法 Prepared on 24 November 2020
氨氮 氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量 高点也可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色
法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
已与HJ537-2009校准 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法.本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定. 当试样体积为250mL时,方法的检出限为0.05mg/L(以N计). 2 原理 调节水样的pH在6.0-7.4的范围内,加入氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收.以甲基红－亚甲蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮(以N计). 3 干扰及消除 在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定,引起结果偏高.例如:尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等. 4 试剂和材料 除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1制备的水. 4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见10.1). 4.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口塞得玻璃瓶内.每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存. 4.1.2 蒸馏法 在1000mL的蒸馏水中,加0.1mL硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将约800mL 馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内.每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型). 4.1.3 纯水器法 用市售纯水器直接制备. 4.2 硫酸，ρ(H2SO4)=1.84g/mL. 4.3 盐酸，ρ(HCL)=1.19g/mL. 4.4无水乙醇，ρ=0.79g/mL. 4.5 无水碳酸钠(Na2CO3),基准试剂. 4.6轻质氧化镁(MgO),不含碳酸盐.在500℃下加热,以除去碳酸盐. 4.7 氢氧化钠溶液，C(NaOH)=1mol/L. 称取20g氢氧化钠(NaOH) 溶于约200mL水中,冷却至恒温,稀释至500ml. 4.8 硫酸溶液，C(1/2H2SO4)=1mol/L. 量取2.8mL硫酸(4.2) 缓慢加入100mL水中. 4.9 硼酸(H3BO3) 吸收液，ρ=20g/L.称取20g硼酸溶于水,稀释至1000mL. 4.10 甲基红指示液，ρ=0.5g/L.称取50mg甲基红溶于100mL乙醇(4.4) 中. 4.11 溴百里酚蓝指示剂，ρ=1g/L.称取0.10g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加入20mL乙醇(4.4) ,用水稀释至100mL. 4.12 混合指示剂，称取200mg甲基红溶于100mL乙醇(4.4) 中;另称取100mg亚甲蓝溶于100mL乙醇(4.4) 中.取两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合备用,此溶液可稳定1个月. 4.13 碳酸钠标准溶液，c(1/2Na2CO3)=0.0200mol/L.称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠(4.5)0.5300g,溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线. 4.14 盐酸标准滴定溶液,c(HCL)=0.02mol/L.量取1.7mL盐酸(4.3) 于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线. 标定方法:移取25.00mL碳酸钠标准溶液(4.13) 于150mL锥形瓶中,加25mL水，加1滴甲基红指示液(4.10),用盐酸标准溶液(4.14) 滴定至淡红色为止.记录消耗的体积.用式(1)计算盐酸溶液(4.14) 的浓度: (1) C(HCl)=(c1×v1)/v2 即：=(0.02*25)/盐酸标液消耗量 式中:C ——盐酸标准滴定溶液(4.14) 的浓度,mol/L; C1 ——碳酸钠标准溶液(4.13) 的浓度,mol/L;