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《天然药物化学》课程作业（必做）
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第一章总论
一、名词解释或基本概念辨别
1. 相似相溶原则，亲水性有机溶剂，亲脂性有机溶剂；
2. 溶剂提取法，碱溶酸沉法，两相溶剂萃取法，pH梯度萃取法；
3. 超临界流体萃取法，超声提取法，微波提取法；升华法，水蒸气蒸馏法；
4. 高效液相色谱，液滴逆流色谱，高速逆流色谱，涡流色谱，反相离子对色谱，分子蒸馏
技术；膜分离技术；
二、填空题
1、（）是我国药品质量控制遵照的典范，2010版记载有关中药材及中成药质量控制的是（）部？
2、凝胶过滤色谱，又称排阻色谱、（），其分离原理主要是（），根据凝胶的（）和被分离化合物分子的（）而达到分离目的。
3、大孔树脂是一类具有（），但没有（）的不溶于水的固体高分子物质，它可以通过（）有选择地吸附有机物质而达到分离的目的。采用大孔树脂法分离皂苷，并以乙醇-水为洗脱剂时，随着醇浓度的增大，洗脱能力（）。
三、问答题
1、天然药物化学的基本概念？其研究对象、研究内容及研究意义是什么？
2、中药有效成分的提取方法有哪些？目前最常用的方法是什么？
3、中药有效成分的分离精制方法有哪些？最常用的方法是什么？
4、写出下列各种色谱的分离原理及应用特点：正相分配色谱，反相分配色谱，硅胶色谱，
聚酰胺色谱，凝胶滤过色谱，离子交换色谱；
5、简述分子蒸馏技术、膜分离技术及其原理和应用特点。
6、对天然药物化学进行研究过程中常用的有机溶剂有哪些？其极性大小顺序如何？什么溶
剂沸点特别低而需隔绝明火？什么溶剂毒性特别大？什么溶剂密度大于1？哪些是亲脂性溶剂？哪些是亲水性溶剂？
7、天然药物化学成分结构鉴定时常见有哪几种波谱技术？各有什么特点？其中对结构测定最有效的技术是什么？
第二章糖和苷类化合物
一、填空题
1、糠醛形成反应是指具有糖类结构的成分在（）作用下脱水生产具有呋喃环结构的糠醛衍生物的一系列反应；糠醛衍生物则可以和许多（）、（）以及具有活性次甲基
基团的化合物（ ）生成有色化合物。据此原理配制而成的Molish 试剂就是有（ ）和（ ）组成，通常可以用来检查（ ）和（ ）成分，其阳性反应的结果现象为（ ）。 2、苷类又称为（ ），是（ ）与另一非糖物质通过（ ）连接而成的一类化合物。苷中的非糖部分称为（ ）或（ ）。按苷键原子分类，通常将苷类分为（ ）、（ ）、（ ）和（ ）等。 3、苷类的溶解性与苷元和糖的结构均有关系。一般而言，苷元是（ ）物质而糖是（ ）物质，所以苷类分子的极性、亲水性均随糖基数目的增加而（ ）。 4、苷类常用的水解方法有（ ）、（ ）、（ ）和（ ）等。对于某些在酸性条件下苷元结构不太稳定的苷类可选用（ ）、（ ）和Smith 降解法等方法水解。 5、由于一般的苷键属缩醛结构，对烯碱较稳定，不易被碱催化水解。但（ ）、（ ）、（ ）和（ ）的苷类易为碱催化水解。
6、麦芽糖酶只能使（ ）水解；苦杏仁酶主要水解（ ）。
7、苷类成分和水解苷的酶往往（ ）于同一生物体内，当生物体细胞受到外界影响而破坏时，苷类成分就会因与水解酶接触而被水解，所以新鲜药材采来以后应予以（ ）。
8、用质谱法测定苷类成分的分子量时，由于一般苷类成分的分子均较大，可以选用（ ）等测定以便获得较大的（ ），而不能选用（ ）等，因其只能获得（ ）。 二、简答题
1、排出下列各化合物在酸水解时的难易程度，请按由易到难的顺序列出并简单说明理由。
N O
O
HO
OH
OH E
HO
CH 2C N S Glc
OSO 3K
D
CH 2
O
Glc B
OH
O OH OH
CH 2OH
O
C
OH
O
O A
2、用指定的化学方法鉴别下列各组化合物 ①
CH 2
O
Glc B
OH
CH 2
HO
OH
A
②
A
B
3. 写出苷类成分常用的几种水解方法，并比较各方法的异同点。
4. 对于苷元结构不稳定的化合物，宜选用哪些方法进行水解？为什么？
5. 通常苷键酸催化水解的难易程度有哪些经验规律？
6. 用Smith裂解法有哪些水解特点？其水解试剂有哪些成分组成？各起什么作用？
第三章苯丙素类化合物
一、填空题
1、广义的苯丙素类化合物包括（），（），（）和（），（）。其组成的基本单元是（）。
2、天然香豆素类化合物一般在（）上具有羟基，因此，（）可以认为是天然香豆素类化合物的母体；按其母核结构，可分为（）类，（）类，（）类，（）类。
3、香豆素因具有内酯结构，可以在碱液中（），酸液中（），因而可用（）法提取；又小分子香豆素具有（），也可用水蒸气蒸馏法提取。
二、简答题
1、写出下列4个化合物的化学结构，并比较下列已知条件下各化合物R f值的大小顺序
样品：7-羟基香豆素、7，8-二羟基香豆素、7-O-葡萄糖基香豆素、7-甲氧基香豆素；
层析条件：硅胶G薄层板，以苯-丙酮（5:1）展开，紫外灯下观察荧光。
2、完成下列化学反应式
O
HO O OH-
( )( )
3、用指定的方法鉴别下列化合物，并写明实验条件和结果现象
⑴化学方法
①伞形花内酯、槲皮素
②
O O A
O O
HO
B
O O
HO
C
O
Glc
O O
HO
D
HO
⑵波谱方法1H-NMR：线型呋喃香豆素与角型呋喃香豆素。
4、在提取香豆素类化合物时为何常选用有机溶剂提取法，而慎用碱溶酸沉法，请简述理由。
三、波谱解析
在罗布麻叶的化学成分研究中，分离得到一棒状晶体，mp 203-205℃，175℃以上具有升华性；UV灯下显蓝色荧光，异羟肟酸铁反应呈红色；测得波谱数据如下：1H-NMR（CDCl
3
）δ: 3.96 (3H, s); 6.11 (1H, s, D2O交换消失)；6.26（1H，d，J = 10 Hz）；
6.38（1H，s）；6.90（1H，s）；
7.60（1H，d，J = 10 Hz）。
MS m/z: 192 (M+), 177, 164, 149, 121。
根据以上数据推断该化合物的结构式。
第四章 醌类化合物
一、填空题
1、醌类化合物在中药中主要分为（ ）、（ ）、（ ）、（ ）四种类型。中药丹参中的丹参醌II A 属于（ ）类化合物，决明子中的主要泻下成分属于（ ）类化合物，紫草中的主要紫草素类属于（ ）类化合物。
2、醌类化合物结构中酸性最强的基团是（ ）和（ ），次强的是（ ），最弱的是（ ）。
3、用于检查所有醌类化合物的反应有（ ），只检查苯醌和萘醌的反应有（ ），一般羟基醌类都有的显色反应是（ ），专用于蒽酮类化合物的是（ ）。
4、（ ）醌类化合物一般都具有升华性，均可用升华法检查。
5、通常蒽醌的1H-NMR 中母核两侧苯环上的α位质子常处于（ ），而其β位质子则常处于（ ）。 二、选择题
1．下列化合物经硅胶柱层析分离时，用氯仿—甲醇系统作洗脱剂，其洗脱顺序( )
甲． 乙．
丙． 丁.
A ．丙>丁>甲>乙
B ．乙>甲>丁>丙
C ．丁>丙>甲>乙
D ．乙>甲>丙>丁 2．下列蒽醌类化合物中酸性最弱的是 ( )
A ．
B ．
C ．
D ． 三、简答题
1、判断下列各组已知结构化合物的酸性大小，并用pH 梯度萃取法予以分离 ⑴
O
OH
COOH
OH
O
O
OH
CH 3
OH
HO
O O
OH OH OH O HO O OH OH
O
OH OH O
OCH 3
CH 3
OH OH O OH
CH 3
OH OCH 3
O O OH H 3C
OH OH A
O O OH H 3C OH
OCH 3
B
O O OH OH
COOH
C
⑵
O
O OH
A O
O OH
OH
B
2、判断下列各组化合物在硅胶薄层色谱并以Et 2O-EtOAc （2:1）展开时的R f 值大小顺序。 ⑴
O
O OH H 3C
OH
OH
A
O
O OH H 3C OH
OCH 3
B
⑵ 大黄素甲醚（A ）、芦荟大黄素（B ）、大黄酚（C ）。
3、用化学方法鉴别下列各组化合物，写明反应条件和结果现象 ⑴
O
OH A
OH
CH 3
O
OH B
OH
CH 3
⑵ O
OH A
O CH 3
O Glc
O
OH B
OH
CH 3
O
四、分析题
1、提取分离工艺题
大黄等蓼科植物药材中一般均含有下列多种化合物，现请回答下列问题：
O A
O OH OH COOH
O B O OH OH
CH 3
HO
O
C
O OH OH
CH 2OH
O
D
O OH OH
3
H 3CO
⑴ 写出ABCD 四种化合物的中文名称，并一一对号； ⑵ 判断各化合物的酸性强弱顺序；
⑶ 如以下列工艺流程予以提取分离，请问各化合物分别于什么部位得到? 请将各化合物按A 、B 、C 、D 代号，分别填于①、②、③、④中的合适部位，并简述理由。 药材粉末
CHCl 3回流提取 CHCl 3提取液 适当浓缩 浓缩液
碱水层 CHCl 层
中和、酸化 结晶、重结晶
① 碱水层 中和、酸化 结晶、重结晶
② CHCl 3层 碱水层
③ 中和、酸化 结晶 ④ 2、波谱综合解析题
⑴ 某化合物橙红色针晶，具有升华性，分子量254，分子式为C 15H 10O 4；与10%NaOH 溶液反应呈红色；波谱数据如下。
UV λmax nm （lg ε）：225（4.37），256（4.33），279（4.01），356（4.07），432（4.08）。
IR γmax cm -1
：3100，1675，1621。 1
H-NMR （CDCl 3） δ：2.41（3H ，br ，s ，W1/2=2.1Hz ）；6.98（1H ，br ，s ，W1/2=4.0Hz ）；7.23（1H ，d ，J=8.5Hz ）；7.30（1H ，br ，s ，W1/2=4.0Hz ）；7.75（1H ，d ，J=8.5Hz ）；7.51（1H ，m ）。
MS m/z ：254，226，198。
综合所给条件，解析出该化合物结构式（要求解析全部有用的条件和数据）。 ⑵ 1,5-二羟基-2-甲氧基-9,10-蒽醌的结构鉴定。（参考教材P177页）
第五章黄酮类化合物
一、填空题
1、黄酮类化合物主要指基本母核为类化合物，现泛指由通过相
互连接而成的一系列化合物。
2、黄酮类化合物按照其中央三碳链的、、等，常
将其分为、、、、、、和黄烷类、橙酮类等
3、花色素类是一类主要存在于植物、和叶子中的很强的色素，并且其颜色
随着水溶液的改变而改变，pH < 7时呈，pH 8.5时呈，pH > 8.5时则呈。
4、聚酰胺的吸附作用是通过聚酰胺分子上的和黄酮类化合物分子上的形
成而产生的。
5、葡聚糖凝胶柱色谱分离黄酮苷时的原理主要是，分子量大的物质洗脱；
分离黄酮苷元时的原理是，酚羟基数目多的物质洗脱。
6、用紫外色谱法鉴别羟基黄酮类化合物时，一般黄酮和黄酮醇类呈现的带Ⅰ和
带Ⅱ吸收峰，两者的带Ⅱ均出现在范围内，而带Ⅰ则受C3位OH的有无影响，一般黄酮类带Ⅰ在，黄酮醇类带Ⅰ则在的长波长方向；
当A环上羟基数增加时，主要影响带Ⅱ，当B环上羟基数增加时，主要影响带Ⅰ。
7、黄酮类化合物结构中经常有OCH3与葡萄糖或鼠李糖等同时出现，一般其NMR谱峰中
的化学位移均在左右，但峰形不一样，前者为，后者为。
二、简答题
1、写出下列化合物的结构式，指出其结构类型。
⑴山奈酚⑵槲皮素⑶芦丁⑷香叶木素
2、判断下列各组化合物的Rf值大小或在色谱柱上的流出顺序。
⑴下列化合物进行硅胶薄层层析，以甲苯-氯仿-丙酮（8:5:5）展开，判断其Rf值大小：
A、芹菜素（5,7,4’-三羟基黄酮）
B、山奈酚(3,5,7,4’-四羟基黄酮)
C、槲皮素（3,5,7,3’,4’-五羟基黄酮）
D、桑色素（3,5,7,2’,4’-无羟基黄酮）
E、高良姜素（3,5,7-三羟基黄酮）
⑵下列化合物进行纸层析，以BAW系统（4:1:5,上层）展开，判断其Rf值大小：
A、木犀草素（5,7,3’,4’-四羟基黄酮）
B、刺槐素（5,7-二羟基，4’-甲氧基黄酮）
C、槲皮素
D、芹菜素
E、槲皮苷(槲皮素-3-O-鼠李糖苷)
F、.芦丁（槲皮素-3-O-芸香糖苷）
⑶下列化合物进行纸层析，以5%乙酸水溶液展开，判断其Rf值大小：
A、槲皮素
B、二氢槲皮素
C、异槲皮苷（槲皮素-3-O-葡萄糖苷）
D、芦丁
⑷ 下列化合物进行聚酰胺柱色谱分离，以含水乙醇梯度洗脱，判断其洗脱顺序：
A.
O
OH OH O
OH
OH
B.
O
OH OH O
OH
OH
C.
O
OH
OH O
OH
OH
D.
O
OH
OH O OH
E.
O
OH
O
OH
O glc F.
O
OH
OH O
OH
O Rha Glc
⑸ 用Sephadex LH-20柱色谱分离下列化合物，以甲醇洗脱，判断其洗脱顺序： A 、槲皮素-3-芸香糖苷
B 、山奈酚-3-半乳糖鼠李糖-7-鼠李糖苷
C 、槲皮素-3-鼠李糖苷
D 、槲皮素
E 、芹菜素
F 、木犀草素
G 、杨梅素（5,7,3’,4’,5’-五羟基黄酮醇）
3、化学法或色谱法检别下列各组化合物，并写出反应名称、试剂、条件和结果。 ⑴ 化学法和UV 法分别鉴别：
⑵ 化学法：大豆素（7,4’-二羟基异黄酮），芹菜素（5,7,4’-三羟基黄酮），芹菜素-7-葡萄糖
苷
4、用溶剂法和色谱法两种方法，分别分离下列各组化合物，并写出必要条件和相应结果
⑴
⑵ 大豆素，芹菜素，槲皮素
5. 香叶木素是非常典型的黄酮类化合物，其化合物名称为5,7,3’-三OH-4’-OCH 3-黄酮，请回答下列问题：
O
HO
OH
OH
OH
O
HO
OH
O
OH
glc
rh
O
HO
OH
OH
OH
O
HO
OH
O
OH
glc
rh
⑴写出其化学结构，并写出其基本母核的编号。
⑵选择什么溶剂可以从其原药材中提取出来？写出简单提取流程。
⑶选择一个合适的显色剂，可以作为TLC检查时有明显显色效果。
⑷简述其氢核磁共振谱特征（化学位移，偶核裂变，H原子数等），并在其结构上予以定位。
6. 用pH梯度萃取法分离黄酮类化合物时，如何根据化合物的酸性强弱来选择合适的萃取溶液？（列出常用的萃取试液，并注明所能萃取的对应化合物情况）
三、综合提取分离题
1、设计从槐米中提取芦丁的工艺流程，说明提取原理、注意点和实验条件。
2、现有某天然药物含有挥发油（A）、多糖（B）、皂苷（C）、芦丁（D）、槲皮素（E）等化
学成分，请回答下列问题：
⑴现需单独提取A成分，问选用什么方法和条件？写出简单过程。
⑵其中的多糖应选用什么方法可有效提取？如何获得高纯度的多糖？
⑶写出芦丁和槲皮素的化学结构。
⑷选用什么方法可有效提取芦丁和槲皮素的混合物（不含皂苷）？请简述其原理、提取注
意点及其原因。
⑸将提取A成分后的残渣，再用95%乙醇提取，提取液经浓缩后，用水-乙酸乙酯两相溶
剂法进行萃取分离，问这时的水层中主要有什么成分？乙酸乙酯层中主要有什么成分？
3、传统中药槐花米中主含芦丁和槲皮素等黄酮类化合物，现需对其进行提取、分离和检识，
请回答下列问题。
⑴写出槐花米的来源（科名、原植物中文名和拉丁学名、药用部位等）；
⑵写出芦丁和槲皮素的结构；
⑶实验室中常用碱溶酸沉法提取芦丁，请写出其原理、关键注意点及原因；
⑷在将芦丁水解时，有些同学的样品水解不完全，现请用溶剂法从槲皮素（B）中除去残
存的芦丁（A）；
⑸除了芦丁（A）和槲皮素（B），现已知槐花米中还有少量的金丝桃苷（C，即槲皮素-3-
鼠李糖苷）等，请分别写出用硅胶层析（氯仿-乙酸乙酯系统洗脱）、聚酰胺层析（含水醇系统洗脱）和纤维素层析（氯仿-甲醇系统洗脱）、葡聚糖凝胶层析（含水醇系统洗脱）等四种色谱方法分离时这三种化合物的洗脱顺序。
四、波谱综合解析题：
1、某化合物为黄色结晶，分子量316，分子式为C16H12O7；盐酸-镁粉反应呈红色，FeCl3反应呈蓝色，锆盐-枸橼酸反应，黄色不褪，Molish反应呈阴性；波谱数据如下。
UV λmax nm：MeOH 254，267sh，369；NaOMe 271，325，433；AlCl3264，300，364，428；NaOAc 276，324，393；NaOAc/H3BO3255，270sh，300sh，377。
1H-NMR ( DMSO-d
)：δ: 3.83 (3H, s)；6.20 (1H, d, J = 2.0 Hz)；6.48 (1H, d, J = 2.0 Hz)；
6
6.93 (1H, d, J = 8.2 Hz)；
7.68 ( 1H, dd, J = 1.8 &
8.2 Hz)；7.74 (1H, d, J = 1.8 Hz)；
9.45 (1H, s)；
9.77 (1H, s)；10.80 (1H, s)；12.45 (1H, s)。
EI-MS m/z (%)：316 (M+, 100)，301 (11)，153 (10)，151 (8)，123 (12)。
请综合解析以上各种条件和数据，并推断出该化合物的可能结构式。
2、有一黄色针状结晶，mp 285 ℃（Me2CO），FeCl3反应（＋），HCl-Mg反应（＋），Molish 反应（－），ZrOCl2反应黄色，加枸橼酸黄色消退，SrCl2反应（－）。EI-MS给出分子量284。其光谱数据如下，试推出该化合物的结构（简要写出推导过程），并将1H-NMR信号归属。
UV ( λmax nm ) ：MeOH 266.6，271.0，328.2；
MeONa 267.0（sh），276.0，365.0；
NaOAc 267.0（sh），275.8，293.8，362.6；
NaOAC/H3BO3 266.6，276.6，331.0，370.2；
AlCl3267.0，276.0，302.0，340.0；
AlCl3/HCl 267.0，276.0，301.6，337.8
1H-NMR ( DMSO-d
) δ：12.91（1H，s，OH ）；10.85（1H，s，OH ）；8.03（2H，
6
d，J = 8.8 Hz ）；7.10（2H，d，J = 8.8 Hz ）；6.86（1H，s ）；6.47（1H，d，J = 1.8 Hz ）；
6.19（1H，d，J = 1.8 Hz ）；3.84（3H，s ）.
天然药物化学在线作业答案 单选题1.聚酰胺薄层色谱时，展开能力最强的展开剂是（）。答案:B 删除 A 30％乙醇 B 无水乙醇 C 70％乙醇 D 水 我的答案:0 答案:B 单选题2.一般苷类化合物所不具备的性质是（）。答案:B 删除 A 多为固体 B 有升华性 C 有旋光性 D 均可溶于醇类 E 多为无色 我的答案:0 答案:B 单选题3.以硅胶吸附柱色谱分离下列苷元相同的相关成分时，最先流出色谱柱的是（）。答案:E 删除
A 四糖苷 B 三糖苷 C 双糖苷 D 单糖苷 E 苷元 我的答案:0 答案:E 单选题4.聚酰胺柱色谱分离下列成分时，以浓度由低到高的含水乙醇洗脱，最先被洗脱的是（）。答案:D 删除 A 2’,4’-二羟基黄酮 B 4’-OH黄酮醇 C 3’,4’-二羟基黄酮 D 4’-羟基异黄酮 E 4’-羟基二氢黄酮醇 我的答案:0 答案:D 单选题5.以pH梯度萃取法从大黄的CHCl3提取液中用5％NaHCO3萃取，碱水层含有的成分是（）。答案:C 删除 A 大黄酚 B 大黄素 C 大黄酸 D 大黄素甲醚
E 芦荟大黄素 我的答案:0 答案:C 单选题6.以柱色谱法分离羟基蒽醌类成分，不能用的吸附剂是（）。答案:B 删除 A 硅胶 B 氧化铝 C 聚酰胺 D 磷酸氢钙 E 葡聚糖凝胶 我的答案:0 答案:B 单选题7.下列溶剂中与水能任意混溶的是（）。答案:A 删除 A 丙酮 B 乙酸乙酯 C 正丁醇 D 四氯化碳 我的答案:0 答案:A 单选题8.以氢键吸附作用为主要分离原理的色谱是（）。答案:C 删除 A 离子交换色谱
B 凝胶过滤色谱 C 聚酰胺色谱 D 硅胶色谱 E 氧化铝色谱 我的答案:0 答案:C 单选题9.含芦丁最多的中药是（）。答案:C 删除 A 山药 B 银杏 C 槐米 D 山楂 E 牛膝 我的答案:0 答案:C 单选题10.可作为天然药物中挥发性有效成分提取的方法是（）。答案:D 删除 A 铅盐沉淀法 B 结晶法 C 两相溶剂萃取法 D 水蒸气蒸馏法 E 盐析法 我的答案:0
《天然药物化学》>作业系统>答题第一次作业： 1、有效成分和无效成分的区别与联系？试举例说明。 有效成分是指具有医疗效用或生理活性的单体化合物，能用分子式和结构式表示，并具有一定的物理常数。常见的有效成分主要有： 生物碱类、糖苷类、萜类挥发油、黄酮类、醌类等。如果尚未提纯而得到的是一个混合物，但是在药理和临床上有效则称为"有效部分”或"有效部位”。 无效成分是指相对某一疾病而显无效的化学成分，如糖类、蛋白、油脂等。无效成分又叫做杂质，可分为水溶性杂质和脂溶性杂质。 有效成分和无效成分的划分不是绝对的。例如鞣质： 在多数中药中为无效成分，但在地榆、五倍子等中则被认为是有效成分，具有抗菌、收敛的作用。过去认为无效的成分，如多糖、蛋白质等，目前通过研究发现蘑菇多糖、天花粉蛋白质等具有重要的医药功能，而成为有效成分。 2、说出一级代谢产物和二级代谢产物的区别，每类产物举三例。 一级代谢物： 生物体为了维持正常生存所产生的产物，每种生物都含有的，包括糖类、蛋白质、脂类、核酸等。 二级代谢物是生物体通过各自特殊代谢途径产生，反映科、属、种的特性物质，不是每种中药都有。二级代谢产物往往有特殊活性。如： 糖和苷、苯丙素类、生物碱类、糖苷类、萜类挥发油、黄酮类、三萜、甾体及醌类等。 3、溶剂提取法的基本原理及影响提取的因素 1）、基本原理
利用药材中各种化学成分在不同极性溶剂中溶解性的不同，选择与有效成分能相互溶解，而对无效成分及其它成分溶解度小的溶剂，将有效成分从中药药材组织中尽可能的溶解出来的方法。 2）、影响因素： 药材的粉碎度: 药材粉碎越细、总表面积越大，接触越充分，提取效率越高。 温度： 一般温度越高，溶解度越大，扩散速度加快，有利于提取。 浓度差： 粉碎后的药材颗粒界面内外，提取溶剂的中有效成分的浓度差越高，提取效率越大。 最好的增大浓度差的方法是： 搅拌、换溶剂、渗漉。 时间： 提取需要时间，但却不是越长越好。一旦组织内外达到提取平衡，再长的时间也是无用的。必须通过改变内外浓度差来提高提取效率，而不能一味延长提取时间。 药材的xx程度： 新鲜的药材，组织已经充盈水分，很难用溶剂进行提取。尤其用有机溶剂提取时，宜用干燥药材。同理，用水提取含有大量油脂类的药材时，应首先考虑脱脂。 题目： 名词解释：
天然药物化学基础期末考试 班级---------- 姓名------------ 得分-------------- 一．单项选择题（50分） 1、天然药物有效成分最常用的提取方法是 A、水蒸气蒸馏法 B、容剂提取法 C、两相溶剂萃取法 D、沉淀法 E、 盐析法 2不属于亲脂性有机溶剂的是 A、三氯甲烷 B、苯 C、正丁醇 D、丙酮 E、乙醚 3，与水互溶的溶剂是 A、丙酮 B、乙酸乙酯 C、正丁醇 D、三氯甲烷 E、石油醚 4，能与水分层的溶剂是 A、乙醚 B、丙酮 C、甲醇 D、乙醇 E、丙酮和甲醇（1：1） 5、溶剂极性由小到大顺序排列的是 A、石油醚、乙醚、乙酸乙酯 B、石油醚、丙酮、乙酸乙酯 C、石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷 D、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚 E、乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷 6、下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是 A、水 B、乙醇 C、乙醚 D、苯 E、三氯甲烷 7、银杏叶中含有的特征成分类型为 A、黄酮 B、二氢黄酮醇 C、异黄酮 D、查耳酮 E、双黄酮 8、煎煮法不宜使用的器皿是 A、不锈钢锅 B、铁器 C、瓷器 D、陶器 E、砂器 9、下列方法不能使用有机溶剂的是 A、回流法 B、煎煮法 C、渗漉法 D、浸渍法 E、连续回流法 10、从天然药物中提取对热不稳定的成分选用 A、回流提取法 B、煎煮 C、渗漉 D、连续回流法 E、水蒸气蒸馏 11、影响提取效率的关键因素是 A、天然药物粉碎度 B、温度 C、时间 D、浓度差 E、溶剂的选择 12、最常用的超临界流体物质是 A、二氧化碳 B、甲醇 C、苯 D、乙烷 E、六氟化硫 13、两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的 A、密度不同 B、分配系数不同 C、移动速度不同 D、萃取常数不同 E、介电常数不同 14、从天然药物的水提取液中萃取强亲脂性成分，宜选用 A、乙醇 B、甲醇 C、正丁醇 D、乙酸乙酯 E、苯 15、采用两相溶剂萃取法分离化学成分的原理是 A、两相溶剂互溶 B、两相溶剂互不相溶 C、两相溶剂极性相同 D、两相溶剂极性不同 E、两相溶剂亲脂性有差异 16、四氢硼钠反应用于鉴别 A、黄酮、黄酮醇 B、异黄酮 C、二氢黄酮、二氢黄酮醇
药物分析离线必做作业 浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业(必做) 姓名: 学号: 年级: 学习中心: ,第1章,第3章， 一、名词解释 t:即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含[,]D 有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 1. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重 2. 限度检查:不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量 3. 干燥失重:指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”,说明药物分析的主要任 务。答:药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括:?药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察;?开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性;?进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属,说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。答: 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂
质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典(2010年版)收载的重金属测定方法有三种:?硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。?炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。?硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1. 某药物进行中间体杂质检查:取该药0.2g，加水溶解并稀释至25.0mL，取此液5.0mL，稀释至25.0mL，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL含8,g的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少, 6答:[(0.05×8)/0.435]×[(25×25) /5×0.2×10] ×100,=0.0575% 2. 氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取注射液50mL，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。应取标准铅溶液(10μg Pb/mL)多少mL, 76答:(3/10)-[(v×10)/(50×10)] ×v(ml)=1.5ml 3. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查:取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg 的溶液(1) 与每1ml含0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少, 答:?最大一个杂质的限量=[0.04×(1/2)] /2×100%=1.0% ?总杂质的限量 =[0.04×(3/4)] /2×100%=1.5% 四、判断题(指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正)
浙江大学远程教育学院 《天然药物化学》课程作业（必做） 姓名：学号： 年级：学习中心： 第一章总论 一、名词解释或基本概念辨别 1. 相似相溶原则，亲水性有机溶剂，亲脂性有机溶剂； 2. 溶剂提取法，碱溶酸沉法，两相溶剂萃取法，pH梯度萃取法； 3. 超临界流体萃取法，超声提取法，微波提取法；升华法，水蒸气蒸馏 法； 4. 高效液相色谱，液滴逆流色谱，高速逆流色谱，涡流色谱，反相离子 对色谱，分子蒸馏技术；膜分离技术； 二、填空题 1、（）是我国药品质量控制遵照的典范，2010版记载有关中药材及中成药质量控制的是（）部？ 2、凝胶过滤色谱，又称排阻色谱、（），其分离原理主要是（），根据凝胶的（）和被分离化合物分子的（）而达到分离目的。 3、大孔树脂是一类具有（），但没有（）的不溶于水的固体高分子物质，它可以通过（）有选择地吸附有机物质而达到分离的目的。采用大孔树脂法分离皂苷，并以乙醇-水为洗脱剂时，随着醇浓度的增大，洗脱能力（）。 三、问答题
1、天然药物化学的基本概念？其研究对象、研究内容及研究意义是什么？ 2、中药有效成分的提取方法有哪些？目前最常用的方法是什么？ 3、中药有效成分的分离精制方法有哪些？最常用的方法是什么？ 4、写出下列各种色谱的分离原理及应用特点：正相分配色谱，反相分配 色谱，硅胶色谱，聚酰胺色谱，凝胶滤过色谱，离子交换色谱； 5、简述分子蒸馏技术、膜分离技术及其原理和应用特点。 6、对天然药物化学进行研究过程中常用的有机溶剂有哪些？其极性大小 顺序如何？什么溶剂沸点特别低而需隔绝明火？什么溶剂毒性特别大？什么溶剂密度大于1？哪些是亲脂性溶剂？哪些是亲水性溶剂？7、天然药物化学成分结构鉴定时常见有哪几种波谱技术？各有什么特点？其中对结构测定最有效的技术是什么？ 第二章糖和苷类化合物 一、填空题 1、糠醛形成反应是指具有糖类结构的成分在（）作用下脱水生产具有呋喃环结构的糠醛衍生物的一系列反应；糠醛衍生物则可以和许多（）、（）以及具有活性次甲基基团的化合物（）生成有色化合物。据此原理配制而成的Molish试剂就是有（）和（）组成，通常可以用来检查（）和（）成分，其阳性反应的结果现象为（）。 2、苷类又称为（），是（）与另一非糖物质通过（）连接而成的一类化合物。苷中的非糖部分称为（）或（）。按苷键原子分类，通常将苷类分为（）、（）、（）和（）等。
药物分析作业布置（2011秋冬） 第三次作业离线（第7章~第10章） 四、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. 反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一 定pH 条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。 2. 效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试 品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3. 企业标准——药品生产企业为了品牌创优、市场竞争而自行制订用于控制其药品质量的 标准。属于企业内部药品质量标准，非法定标准，仅在本厂或本系统的管理上有约束力。 4. 中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理 后，称为中药饮片。 五、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 试述HPLC 法系统适用性试验内容、测定方法与要求。 答：HPLC 法的系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性和拖尾因子（T ）。测定方法与要求如下： n ＝16（t R /W ）2或2 2 /)( 54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定； W W t t R R R 2 1)(212+-= 或) (70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +-= ，R 一般≥1.5； 1 h 0.052d W T = ，峰高定量时T 应在0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 2、 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。 根据校正因子测定液中A 对 和A 内 ，以及已知浓度C 对 和C 内 ，计算校正因子（f ）：
《天然药物化学》习题答案 一、单项选择题 1、香豆素的基本母核为（A） A.苯骈α-吡喃酮 B.对羟基桂皮酸 C.反式邻羟基桂皮酸 D.顺式邻羟基桂皮酸 E.苯骈γ-吡喃酮 2、Labat反应的作用基团是（A） A.亚甲二氧基 B.内酯环 C.芳环 D.酚羟基 E.酚羟基对位的活泼氢 3、生物碱在自然界分布最多的是（C） A.单子叶植物 B.裸子植物 C.双子叶植物 D.菌类 4、属于非还原糖的是(A)。 A.蔗糖 B.芦丁糖 C.麦芽糖 D.龙胆二糖 5、能确定苷键构型的是（D）。 A.酸解 B.乙酰解 C.碱解 D.酶解 6、人参中的主要成分属于(B)。 A.五环三萜皂苷 B.四环三萜皂苷 C.香豆素 D.黄酮 7、黄芪中的主要成分属于(B)。 A.五环三萜皂苷 B.四环三萜皂苷 C.香豆素 D.黄酮 8、区别三萜皂苷元和三萜皂苷用（B）。 A.LieBermAnn-BurChArD反应 B.MolisCh反应 C.盐酸-镁粉反应 D.异羟肟酸铁反应 9、分子结构中含有羧基，糖为葡萄糖醛酸的三萜皂苷为（C） A.人参皂苷-RB1 B.人参皂苷-RB2 C.甘草酸 D.柴胡皂苷-A 10、20(S)-原人参二醇（B）。 A.能与MolisCh试剂呈阳性反应 B.能与LieBermA.nn-BurChArD试剂呈阳性反应
C.在254nm紫外光下有强吸收 D.在13C-NMR波谱图上可见羧基信号峰 11、按苷键原子不同，最不容易酸水解的是（D） A.N-苷 B.O-苷 C.S-苷 D.C-苷 12、苷类化合物酸催化水解的最后一步是（D） A.苷键原子质子化 B.苷键断裂 C.阳碳离子溶剂化 D.脱去氢离子 13、七叶内酯具有的药理活性有（A） A.抗菌消炎 B.补肾助阳 C.纳气平喘 D.温脾止泻 14、结构相似的香豆素混合物适宜用下列哪种方法分离（D） A.水蒸气蒸馏法 B.碱溶酸沉法 C.系统溶剂法 D.色谱方法 15、可外消旋化成阿托品的是（B） A.樟柳碱 B.莨菪碱 C.东莨菪碱 D.山莨菪碱 E.去甲莨菪碱 16、从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用（C） A.回流提取法 B.煎煮法 C.渗漉法 D.连续回流法 E.蒸馏法 17、下列酸性最强的化合物是（B） A.大黄素 B.大黄酸 C.芦荟大黄素 D.大黄酚 18、下列化合物的酸性最弱的是（D） 19、芦丁的化学结构是（A） 20、下列不属于有机胺类化合物的是（B） A.麻黄碱 B.喜树碱 C.秋水仙碱 D.益母草碱 21、某化合物测得的IR光谱为：区域A1393-1355Cm-1有两个吸收峰，区域B1330-1245Cm-1有三个吸收峰，该化合物属于（B）皂苷。 A.乌苏烷型皂苷 B.齐墩果烷型皂苷 C.达玛烷型皂苷 D.葫芦素烷型皂苷 22、生源的异戊二酸法则认为，自然界存在的二萜化合物都是由（B）衍生而来。 A.异戊二酸 B.甲戊二羟酸 C.莽草酸 D.焦磷酸麝子油脂
2010年秋季学期期末考试 试卷（A） 考试科目：天然药物化学考试类别：初修 适用专业：制药工程 学号：姓名：专业：年级：班级： 1分，共20分）每题有4个备选答案，请从中选出1个最佳答案，将其序号字母填入括号内，以示回答。多选、错选、不选均不给分。 1．下列溶剂中极性最强的溶剂是：（） A．CHCl 3 O B. Et 2 C. n-BuOH CO D. M 2 2. 能与水分层的溶剂是：（） A．EtOAC B. Me CO 2 C. EtOH D. MeOH 3.两相溶剂萃取法分离混合物中各组分的原理是：（） A.各组分的结构类型不同 B.各组分的分配系数不同
C.各组分的化学性质不同 D.两相溶剂的极性相差大 4. 下列生物碱碱性最强的是:( ) A. 麻黄碱 B. 伪麻黄碱 C. 去甲麻黄碱 D. 秋水酰胺 5. 下列黄酮类化合物酸性最强的是:( ) A. 黄苓素 B. 大豆素 C. 槲皮素 D. 葛根素 6.中药黄苓所含主要成分是:( ) A. 生物碱类 B. 二氢黄酮类 C. 查耳酮类 D.黄酮类 7．葡聚糖凝胶分离混合物的基本原理是 A. 物理吸附 B. 离子交换
C. 分子筛作用 D. 氢键作用 8.阳离子交换树脂一般可以用于分离：（）A．黄酮类化合物 B．生物碱类化合物 C．有机酸类化合物 D．苷类化合物 9．P-π共轭效应使生物碱的碱性：（）A．增强 B．无影响 C．降低 D．除胍外都使碱性降低 10．供电诱导效应一般使生物碱的碱性：（）A．增强 B．降低 C．有时增强，有时降低 D．无影响 11．大多数生物碱生物合成途径为：（）A．复合途径
1.阿托品具有下列哪个反应?（）。 A 氟离子的茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛的缩合反应 2.药物的杂质限量是指（）。 A 杂质的定量限 B 杂质的最小允许量 C 杂质的最大允许量 D 杂质的检测限 E 杂质的含量 3. 药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 4. 由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 5. 《中国药典》对药物中残留溶剂的测定采用（）。 A 高效液相色谱法 B 质谱法 C 紫外-可见光谱法 D 毛细管电泳法 E 气相色谱法 6. 甲苯咪唑中无效晶型的检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 7. 用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限
E 线性范围 8 . 实验条件下被检杂质的适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 9. 在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么?（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花 10. 实验条件下被检杂质的适宜浓度，铁盐检查为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 11. 中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 12. 若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（）。 A 500～600℃ B 600℃以上 C 700～800℃ D 650℃ E 500℃以下 13. 可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 14. 具有直接三氯化铁反应的药物是（）。 A 地西泮 B 乙酸水杨酸
一、单选题 1. (4分)生物碱的含义哪项是错误的（） ? A. 自然界一类含氮有机物 ? B. 多具有杂环结构 ? C. 都显示碱性 ? D. 大多与酸成盐 ? E. 多具有生物活性 答案C 2. 下列化合物属于（） ? A. 甲型强心苷 ? B. 螺甾烷醇型皂苷 ? C. 异螺甾烷醇型皂苷 ? D. 乙型强心苷 ? E. 呋甾烷醇型皂苷 答案A 3. (4分)水性有机溶剂所指的是（） ? A. 乙醇.水.正丁醇 ? B. 乙醇.甲醇.丙酮 ? C. 乙醇.甲醇.乙酸乙酯 ? D. 甲醇.乙酸乙酯.正丁醇 答案B 4. 中药的水提液中有效成分是亲水性物质，应选用的萃取溶剂是（）。? A. 丙酮 ? B. 乙醇 ? C. 正丁醇 ? D. 氯仿 答案C 解析 5. 下列各组溶剂，按极性大小排列，正确的是（） ? A. 水＞丙酮＞甲醇 ? B. 乙醇＞醋酸乙脂＞乙醚 ? C. 乙醇＞甲醇＞醋酸乙脂 ? D. 丙酮＞乙醇＞甲醇 ? E. 苯＞乙醚＞甲醇 答案B 6. (4分)常用生物碱薄层层析显色剂（）
? A. 硅钨酸 ? B. 碘化铋钾 ? C. 改良碘化铋钾 ? D. 碘-碘化钾 ? E. 雷氏铵盐 答案C 7. (4分)下列香豆素在紫外光下荧光最显著的是（）? A. 6-羟基香豆素 ? B. 8-二羟基香豆素 ? C. 7-羟基香豆素 ? D. 6-羟基-7-甲氧基香豆素 ? E. 呋喃香豆素 答案C 8. (4分)区别油脂和挥发油，一般可采用（） ? A. 升华试验 ? B. 挥发性试验 ? C. 泡沫试验 ? D. 溶血试验 ? E. 沉淀反应 答案B 9. (4分)生物碱碱性最强的是（） ? A. 伯胺生物碱 ? B. 叔胺生物碱 ? C. 仲胺生物碱 ? D. 季铵生物碱 ? E. 酰胺生物碱 答案D 10. (4分)除去水提取液中的碱性成分和无机离子常用（）。? A. 沉淀法 ? B. 透析法 ? C. 水蒸气蒸馏法 ? D. 离子交换树脂法 答案D 解析 11. (4分) 按结构特点应属于（） ? A. 螺甾烷型皂苷元 ? B. 五环三萜类 ? C. 乙型强心苷元
天然药物化学 交卷时间：2017-09-08 10:43:00 一、单选题 1. (2分)具有抗疟作用的倍半萜内酯是（） ? A. 莪术醇 ? B. 莪术二酮 ? C. 马桑毒素 ? D. 青蒿素 ? E. 紫杉醇 得分：2 知识点：天然药物化学作业题 答案D 解析2. (2分)蟾蜍毒素是一种（） ? A. 甲型强心甙元 ? B. 乙型强心甙元 ? C. 具有乙型强心甙元结构,有强心作用的非苷类 ? D. 无强心作用的甾体化合物 得分：2 知识点：天然药物化学作业题
答案C 解析3. (2分)通常以树脂.苦味质.植物醇等为存在形式的萜类化合物为（） ? A. 单萜 ? B. 二萜 ? C. 倍半萜 ? D. 二倍半萜 ? E. 三萜 得分：2 知识点：天然药物化学考试题 答案B 解析4. (2分) 对下述结构的构型叙述正确的是（） ? A. α-D型， ? B. β-D型， ? C. α-L型， ? D. β-L型 得分：0
知识点：天然药物化学作业题 答案C 解析5. (2分)原理为氢键吸附的色谱是（） ? A. 离子交换色谱 ? B. 凝胶滤过色谱 ? C. 聚酰胺色谱 ? D. 硅胶色谱 ? E. 氧化铝色谱 得分：2 知识点：天然药物化学作业题 答案C 解析6. (2分)在蒽醌衍生物UV光谱中，当262～295nm吸收峰的logε大于4.1时，示成分可能为（） ? A. 大黄酚 ? B. 大黄素 ? C. 番泻苷 ? D. 大黄素甲醚 ? E. 芦荟苷 得分：2 知识点：天然药物化学考试题 答案B 解析7.
(2分)在天然界存在的苷多数为（） ? A. 去氧糖苷 ? B. 碳苷 ? C. β-D-或α-L-苷 ? D. α-D-或β-L-苷 ? E. 硫苷 得分：2 知识点：天然药物化学考试题 答案C 解析8. (2分)在水液中不能被乙醇沉淀的是（） ? A. 蛋白质 ? B. 多肽 ? C. 多糖 ? D. 酶 ? E. 鞣质 得分：2 知识点：天然药物化学作业题 答案E 解析9. (2分)20（S）原人参二醇和20（S）原人参三醇的结构区别是( ) ? A. 3—OH
浙江大学远程教育学院 “药物分析”离线作业参考答案（20160910） （第1章~第3章） 一、名词解释 1.t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋光性物 质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1.某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？
第一章总论 一、选择题(选择一个确切的答案) 1、高效液相色谱分离效果好的一个主要原因是(B): A、压力高 B、吸附剂的颗粒小 C、流速快 D、有自动记录 2、下列溶剂中亲水性最小的是(C): A、Me2CO B、Et2O C、CHCl3 D、n-BuOH 3、纸上分配色谱, 固定相是( B ) A、纤维素 B、滤纸所含的水 C、展开剂中极性较大的溶剂 D、醇羟基 4、利用较少溶剂提取有效成分,提取的较为完全的方法是( A ) A、连续回流法 B、加热回流法 C、透析法 D、浸渍法 5、某化合物用氯仿在缓冲纸色谱上展开, 其R f值随pH增大而减小这说明它可能是( A ) A、酸性化合物 B、碱性化合物 C、中性化合物 D、酸碱两性化合物 6、离子交换色谱法, 适用于下列( B )类化合物的分离 A、萜类 B、生物碱 C、淀粉 D、甾体类 7、碱性氧化铝色谱通常用于( B )的分离, 硅胶色谱一般不适合于分离( A ) A、香豆素类化合物 B、生物碱类化合物 C、酸性化合物 D、酯类化合物 8、下列溶剂中极性最强的是（D）A? A、Me2CO B、Et2O C、CHCl3 D、n-BuOH 9、由高分辨质谱测得某化合物的分子式为C38H44O6N2，其不饱和度为（C） A. 16 B. 17 C. 18 D. 19 10、从药材中依次提取不同的极性成分，应采取的溶剂极性顺序是（B） A、水－EtOH－EtOAc－Et2O－石油醚 B、石油醚－Et2O－EtOAc－EtOH－水 C、石油醚－水－EtOH－Et2O－EtOAc 二、用适当的物理化学方法区别下列化合物 1. 用聚酰胺柱色谱分离下述化合物, 以不同浓度的甲醇进行洗脱, 其出柱先后顺序为( C)→( A)→( D)→( B ) O O OH OH HO O O OH OH HO OH OH O O O O O glu O Rha O O OH OH O O CH3 A B C D
浙江大学远程教育学院 药物分析（A）离线必做作业 姓名：李群学号：学习中心： 一、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。每组题对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。） 问题1~4 下列检查需加入的试剂： A．稀硝酸B．稀盐酸C．盐酸、锌粒D．pH3.5缓冲液 1. 氯化钠中铁盐的检查（ B ） 2. 氯化钠中硫酸盐的检查（ B ） 3. 葡萄糖中重金属的检查（ D ） 4. 葡萄糖中氯化物的检查（ A ） 问题5~8 下列药物的类别： A．苯乙胺类B．水杨酸类C．酰胺类D．吡啶类 5．对氨基水杨酸钠（ B ） 6．对乙酰氨基酚（ C ） 7．肾上腺素（ A ） 8．烟酰胺（ D ） 问题9~12 下列药物结构中所具有的官能团 A. 硫氮杂蒽母核 B. 酰肼基 C. 酚羟基 D. C17 –甲酮基 9．炔雌醇（ C ） 10．盐酸氯丙嗪（ A ） 11．异烟肼（ B ） 12．黄体酮（ D ） 问题13~16 下列药物的鉴别反应是： A. 麦芽酚反应 B. 戊烯二醛反应 C. 三氯化锑反应 D. FeC13反应 13．尼可刹米的鉴别（ B ） 14．雌二醇的鉴别（ D ） 15．链霉素的鉴别（ A ） 16．维生素A的鉴别（ C ） 问题17~20 下列药物的鉴别反应是： A．双缩脲反应B．亚硝基铁氰化钠反应C．硝酸银反应D．硫色素反应17．黄体酮的鉴别（ B ） 18．炔雌醇的鉴别（ C ） 19．异烟肼的鉴别（ C ） 20．盐酸麻黄碱的鉴别（ A ） 问题21~24 根据要求选择含量测定方法 A．气相色谱法B．Kober反应比色法C．酸性染料比色法D．亚硝酸钠滴定法21．注射用盐酸普鲁卡因的含量测定，可采用（ D ） 22．硫酸阿托品片的含量测定，可采用（ C ）
12药剂学《天然药物化学基础》期末考试A卷 班级姓名学号 一、选择题 （一）单项选择题（在每小题的四个备选答案中，选出一个正确答案， 并将正确答案的序号填在题干的括号内，每题1分。） 1. 下列各组溶剂，按极性大小排列，正确的是（） A. 水＞丙酮＞甲醇 B. 乙醇＞醋酸乙脂＞乙醚 C. 乙醇＞甲醇＞醋酸乙脂 D. 丙酮＞乙醇＞甲醇 2. 两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的（） A. 比重不同 B. 分配系数不同 C. 分离系数不同 D. 萃取常数不同 3．化合物进行硅胶吸附薄层色谱时的结果是（） A. 极性大的Rf值大 B. 极性小的Rf值大 C.熔点低的Rf值大 D. 熔点高的Rf值大 4．聚酰胺薄层色谱在下列展开剂中展开能力最弱的是（） A. 30%乙醇 B. 无水乙醇 C. 丙酮 D. 水 5.常见的供电子基是（） A. 烷基 B. 羰基 C. 双键 D. 苯基 6.下列哪类生物碱结构是水溶性的（） A.伯胺生物碱 B. 叔胺生物碱 C. 仲胺生物碱 D. 季胺生物碱 7.大多数生物碱具有（）。 A．甜味 B．苦味 C．辛辣味 D．酸味 E．（B、C）8. 下列化合物，属于异喹啉衍生物类的是（）。 A．N B．N C．N H D．N CH3 E． N N 9.生物碱结构最显著的特征是（） A．含有N原子 B . 含有O原子 C . 含有S原子 D.含有苯环 E.含有共轭体系 10.生物碱沉淀反应常用的介质是（） A.酸性水溶液 B.碱性水溶液 C.中性水溶液 D.乙醚溶液 E.三氯甲烷溶液 11.糖类最确切的概念是（） A. 多羟基醛 B. 多羟基醛酮 C. 碳水化合物 D. 多羟基醛（或酮）及其缩聚物 12. 最难水解的苷是（）A. S-苷 B. N-苷 C. C-苷 D. O-苷 13. 欲获取次生甙的最佳水解方法是（）。 A．酸水解 B．碱水解 C．酶水解 D．加硫酸铵盐析 E．加热水解 14. 下列黄酮类酸性最强的是（） A. 5，7-OH黄酮 B. 3，4′-OH黄酮 C. 3，5-二-OH黄酮 D. 7，4′-二-OH黄酮 15. 具邻位酚羟基的黄酮用碱水提取时，保护邻位酚羟基的方法是 （） A. 加四氢硼钠还原 B. 加醋酸铅沉淀 C. 加硼酸配合 D. 加三氯甲烷萃取 16．四氢硼钠反应用于鉴别（） A．异黄酮 B．黄酮、黄酮醇 C．花色素 D．二氢黄酮、二氢黄酮醇 17．下列化合物属于蒽醌成分的是（） A. 苦杏仁苷 B. 小檗碱 C. 大黄酸 D. 粉防己甲素 18．蒽醌苷类化合物一般不溶于（） A. 苯 B. 乙醇 C. 碱水 D. 水 19．蒽酮类化合物的专属性试剂是（） A. 对亚硝基二甲苯胺 B. 0.5%醋酸镁 C. 对二甲氨基苯甲醛 D. 两相溶剂极性不同 20.下列蒽醌类化合物酸性最弱的是（） A.1，3-二-OH蒽醌 B.2，6-二-OH蒽醌 C.2-COOH蒽醌 D.1，8-二-OH蒽醌 21.下列化合物属于香豆素的是（） A. 槲皮素 B. 七叶内酯 C. 大黄酸 D. 小檗碱 22. Emerson试剂为（） A．三氯化铁 B．4-氨基安替比林-铁氰化钾 C．氢氧化钠 D．醋酐-浓硫酸 23.香豆素苷不溶于下列何种溶剂（） A. 热乙醇 B. 甲醇 C. 氯仿 D. 水 24.中药水煎液有显著强心作用，应含有( ) A．蒽醌苷 B．香豆素 C．皂苷 D．强心苷 25.向某强心苷固体样品中加呫吨氢醇试剂，水浴3分钟，能显红色， 说明分子中有( ) A．α-D-葡萄糖 B．β-D-葡萄糖 C．6-去氧糖 D．2，6-去氧糖 26.甲型强心苷和乙型强心苷结构的主要区别是（） A. A/B环稠合方式不同 B. B/C环稠合方式不同 C. C3位取代基不同 D. C17位取代基不同 27. I型强心甙、甙元和糖的连接方式为（）。 A．甙元C3—O—（2，6-去氧糖）X—（D-葡萄糖）y， B．甙元C3—O—（6-去氧糖）X—（α-OH糖） C．甙元 C3—O—（α-OH糖）X—（2，6-二去氧糖） D．甙元C3—O—（α-OH糖）X—（6—去氧糖） E．甙元C3—O—（α-OH糖）X 28.根据皂苷元的结构，皂苷可分为（） A．甾体皂苷和三萜皂苷两大类 B．四环三萜皂苷和五环三萜皂苷两大类 C．皂苷和皂苷元两大类 D．甾体皂苷、三萜皂苷、酸性皂苷和中性皂苷四大类 29. 属于皂苷的化合物是（） A. 苦杏仁苷 B. 毛花洋地黄苷丙 C. 甘草酸 D. 天麻苷 30. 下列具有溶血作用的成分是（）。 A．黄酮甙 B．香豆素甙 C．强心甙 D．皂甙 E．蒽醌甙 31. 组成挥发油的主要成分是（） A．苯酚 B．苯甲醛 C．苯丙素 D．单萜、倍半萜及其含氧衍生物 32.具有抗疟作用的成分是（） A.穿心莲内酯 B.丁香酚 C.青蒿素 D.薄荷醇 33. 挥发油采用何法处理后可得到“脑”（）。 A．蒸馏法 B．冷藏法 C．加热法 D．盐析法 E．升华法 34. 区别挥发油和油脂最常用的物理方法是（）。 A．香草醛-浓硫酸反应 B．皂化反应 C．油斑反应 D．异羟肟酸铁反应 E．三氧化铁-冰醋酸反应 35. 挥发油重要的物理常数，也是质控首选项目为（）。 A．颜色 B．比重 C．沸点 D．折光率 E．比旋度 36.检查氨基酸最常用的试剂是（） A.氨水 B.吲哚醌试剂 C.茚三酮试剂 D.磷钼酸试剂 E.双缩脲 37.鞣制具有还原性，在空气中久置，可以产生 A.没食子酸 B.儿茶素 C.鞣红 D.糖类 E.多元醇 38.高效液相色谱的缩写符号是（） A．UV B.MS C.IR D.TLC E.HPLC 39.下面哪个反应能区别检识3-OH和5-OH黄酮类化合物（） A.四氢硼钠反应 B. 锆盐-枸橼酸反应 C.醋酸镁反应 D. 铅盐反应 40. 银杏叶中含有的特征成分类型为（） A.黄酮 B.二氢黄酮醇 C.异黄酮 D.双黄酮 （二）多项选择题（在每小题的五个备选答案中，选出二至五个正确 的答案，并将正确答案的序号分别填在题干的括号内，多选、少选、 错选均不得分，每题2分） 1．影响提取的因素有（）。 A．合适的溶剂和方法 B．药材的粉碎度 C．浓度差
药物分析作业布置（2011秋冬） 第一次离线作业（第1章~第3章） 一、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋 光性物质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。 3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4. 干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、 什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题（共3题，每题8分，共24分） 1. 某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？
天然药物化学习题参考答案 第一章总论 一、名词解释 1、天然药物化学：运用近代科学技术和方法研究天然药物中的化学成分的一门学科。 2、有效成分：天然药物中具有临床疗效的活性成分。 3、二次代谢及二次代谢产物：二次代谢产物：由植物体产生的、对维持植物生命活动来说不起重要作用的化合物，如萜类、生物碱类化合物等。 一、选择题（选择一个确切的答案） 1、波相色谱分离效果好的一个主要原因是： Ａ、压力高Ｂ、吸附剂的颗粒小 Ｃ、流速快Ｄ、有自动记录 2、蛋白质等高分子化合物在水中形成： Ａ、真溶液Ｂ、胶体溶液Ｃ、悬浊液Ｄ、乳状液 3、纸上分配色谱，固定相是： Ａ、纤维素Ｂ、滤纸所含的水 Ｃ、展开剂中极性较大的溶剂Ｄ、醇羟基 4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法是： Ａ、连续回流法Ｂ、加热回流法 Ｃ、透析法Ｄ、浸渍法 5、某化合物用氧仿在缓冲纸层桥上展开，其 R f值随 PH 增大而减小这说明它可能是 Ａ、酸性化合物Ｂ、碱性化合物 Ｃ、中性化合物Ｄ、两性化合物 6、离子交换色谱法，适用于下列（）类化合物的分离 Ａ、萜类Ｂ、生物碱Ｃ、淀粉Ｄ、甾体类 7、碱性氧化铝色谱通常用于（）的分离，硅胶色谱一般不适合于分离（） Ａ、香豆素类化合物Ｂ、生物碱类化合物 Ｃ、酸性化合物Ｄ、酯类化合物 二、判断题 1、不同的甾醇混合，熔点往往下降特别多 2、苦味素就是植物中一类味苦的成分。 3、天然的甾醇都有光学活性。 4、两个化合物的混合熔点一定低于这两个化合物本身各自 的熔点。 5、糖、蛋白质、脂质、核酸等为植物机体生命活动不可缺少 的物质，因此称之为一次代谢产物。
6、利用13C-NMR 的门控去偶谱，可以测定13C-1H 的偶合数。 7、凝胶色谱的原理是根据被分离分子含有羟基数目的不 同．达到分离，而不是根据分子量的差别。 三、用适当的物理化学方法区别下列化合物 用聚酰胺柱层分离下述化合物，以稀甲醇—甲醇洗脱，其出柱先后顺序为（）→ （）→ （）→ （） O O OH OH HO O O OH OH HO OH OH O O O O O glu O Rha O O OH OH O O CH3 A B C D 四、填空 某植物水提液含中性、酸性、碱性、两性化合物若干。通过离子交换树脂能基本分离： 五、回答问题
浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业（必做） 姓名：*** 学号：*********** 年级：******* 学习中心：华家池医学中心 第1章 第3章 一、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1.比旋度——指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm且每ml中含有旋光性 物质1g的溶液时的旋光度。 2.恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重。 3.限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他 挥发性杂质。 二、判断题（共2题，每题5分，共10分。指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正） 1.测定某药物的炽灼残渣：750℃炽灼至恒重的坩埚重68.2510g，加入样品后共重69.2887g，依法进行炭化，750℃炽灼3h，放冷，称重68.2535g，再炽灼20min，称重68.2533g。根据二次重量差，证明已恒重，取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率。 答：错。炽灼至恒重的第二次或以后各次称重应在规定条件下继续炽灼30min后进行，此题中仅炽灼20min，故不能判定其已恒重。若已恒重，应取最后一次称量值计算。 2.用三氯化铁比色法可以区别对乙酰氨基酚、阿司匹林、丙磺舒，在弱酸性溶液中阿司匹林与高铁离子形成紫色配位化合物；对乙酰氨基酚无直接反应，需水解后有该反应；丙磺舒不能形成紫色溶液，但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。 三、问答题（共3题，每题8分，共24分） 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质