重金属测定方法
具体的分级提取方法如下：
溶解态：首先取20mL含水污泥或脱滤液，在3000r/min离心20min，取上清液，加入5mL 5% 硝酸定容至25 mL，采用原子吸收法测定各种金属离子浓度，同时用蒸馏水做空白对照。可交换态（碳酸盐结合态）：精确称取0.5000g试样放入离心管，加入20 mL 0.1mol/L HAc，室温下振荡16 h，4000 r·min-1
）离心20 min，取上清液经0.45μm过滤，滤液中加入5mL 5% 硝
酸定容至25 mL。然后，采用原子吸收法测定各种金属离子浓度，残留物用10mL去离子水冲洗，离心20min，洗涤液丢弃。
可还原态（铁锰氧化物结合态）：向第2步浸提残余物中加入20 mL 0.04mol/L
NH4OH·HCl的25% HAc溶液，（96±3）℃条件下水浴浸提5h，离心20min（3000 r/min），取
上清液，余下步骤同前。
可氧化态（有机态结合态）：向第3步浸提残余物中加入3mL 0.02 mol·L-1
HNO3 和5 mL
30%的H2O2，用HNO3将pH值调至2，85 ℃水浴条件下保温2 h，再加入3mL H2O2，用HNO3 调
pH值至2，（85±2）℃条件下水浴3 h，间歇振荡，取出放冷，加5 mL 2 mol·L-1
NH4Ac，稀释
至20 mL，20 ℃条件下振荡30 min，离心20 min（3000 r·min-1
），取上清液，余下步骤同前。
残渣态：取第4 步的残渣于200 mL烧杯中，加3 mL蒸馏水润湿，加6 mL盐酸和3 mL
硝酸，加盖表面皿，置于电热板上消解。加热温度由低到高，消解到烧杯中溶液近干，补加3 mL盐酸和1.5 mL硝酸继续加热，酸快赶尽时加l mL 高氯酸继续加热，至小体积时加2 mL l+2 的盐酸溶液(体积比盐酸：水=1:2)。继续加热至小体积，趁热加去离子水至残渣完全溶解，冷却。残渣溶液抽滤过0.45 μm滤膜，用l％的硝酸溶液冲洗烧杯及漏斗，滤液存于50 mL比色管中4℃下保存待测。
PH 参考方法：城污水处理厂污泥检验方法CJ/T 221-2005 4 PH的测定电极法一、原理 PH由测量电池的电动势而得。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极组成电池。在25℃条件下，溶液中每变化1个PH单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器行直接以PH的读数表示。温度差异在仪器上没有补偿装置。 用无CO2水浸泡污泥样品，最终使污泥中的[H+]完全转化至水中，达到凝固平衡后，测定此时的PH值。 二、样品制备 对于脱水后的污泥样品称取5.00g置于150ml具塞磨口锥形瓶中，加入50mlCO2水浸泡，密封。置于复式振荡器上，于室温下振摇4h后，离心5min，取上清液作为待测液。 对于含水率大于99%的污泥，可直接将玻璃电极插入测定，但侧低昂数值至少要保持恒定30s。 对于不溶解粘稠状的污泥，则将样品进行离心5min后，收取足够量上清液于量筒中，作为待测液。 三、测试程序 1、样品测定 用PH酸度计测定经处理后的样品待测液的PH值，记录结果。 2、结果表示 PH值一般保留一位小数。 四、精密度和准确度
经过7个实验室，对13个样不同浓度污泥样品PH值进行测定，实验室内相对标准偏差为0.07%～0.74% 含水率 参考方法：城污水处理厂污泥检验方法CJ/T 221-2005 2 含水率的测定重量法 一、原理 将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中水浴上蒸干，放在103℃～105℃烘箱内烘至恒重，减少的重量以百分率计为含水率。 二、样品制备 测定含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。采集的样品应放入密封容器尽快分析。如需放置，应在密封贮存4℃冷藏冰箱中。 三、测试程序 1、分析条件 天平感量：0.001g 烘箱:0～300℃干燥器蒸发皿:100ml 2、样品测定 将已恒重为m1的蒸发皿称取经捣碎均匀的污泥样品约20g，精确至0.001g 记为m。将盛有污泥样品的蒸发皿至于水浴上蒸干，放入烘箱中干燥2h，取出放入干燥器内冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重记为m2。 3、结果计算
污泥重金属处理 随着当今世界人口快速增长和经济的迅速发展，环境污染问题日益严重。各城市污水处理厂的大量兴建，有效缓解了城市生活污水和工业废水对环境的污染。但污水处理过程中产生的大量污泥很容易对环境造成二次污染，由于污泥中含有丰富的氮、磷、钾等营养元素，其资源化农用已经成为当今研究的热点，但污泥中重金属元素已成为制约污泥资源化农用的关键因素。许多学者针对如何减少和降低城市污泥中重金属毒害作用展开了广泛的研究，但系统性、经济性和实用性还达不到要求。因此对城市污泥进行重金属去除方法和资源化农用的系统研究，就显得有十分重要的意义。 本文以桂林市污水处理厂的污水污泥作为试验对象，以有效去除和降低城市污泥中有毒有害重金属元素为目的，以污泥的资源化农用作为研究的最终手段，从生物、化学和电化学处理三个方面对污泥中重金属的去除进行了分析研究。 本文对桂林市城市污泥的成分和化学性质作了详细分析，得出桂林城市污泥完全符合污泥资源化农用的营养物质要求。同时对桂林城市污泥中各重金属元素的化学形态分布情况进行了详细测定，对重金属的生物毒性作了评述，为进一步采用不同方法去除污泥中重金属提供了基础。通过对污泥中重金属的化学形态分析得出，桂林市污泥中大多数元素以稳定性较好的硫化物及有机结合态、残渣态形式存在，通
过适当的处理后可以安全地加以资源化利用。 试验得出：微生物方法更能有效地去除污泥中的重金属离子。重金属元素的去除除与pH值有关外，微生物的代谢、吸附等特性也可以大大促进污泥中的重金属形态的转变和促使重金属元素的溶出。同时对硫和硫酸亚铁盐作基质时最佳的投配比进行了讨论，得出硫作基质时投配比分别为3g/l 最佳。在污泥接种时，去除污泥中重金属离子可以达到较好的效果，且有利于淋滤周期的缩短。试验首次证实，硫酸亚铁盐作基质时在曝气条件下可以不需预酸化，也可以达到较好的处理效果。论文系统地比较了不同的酸剂处理污泥中重金属的效果，得出不同酸剂对不同的重金属元素的去除效果存在一定差异。重金属元素不同，其最佳的处理环境也不同；pH值越低，重金属元素的去除效果越好，氧化剂可对污泥中部分重金属的去除有较好的促进作用。 通过试验，对桂林市的部分超标污泥采用2%H2O2和10%HCl处理后效果更好，完全能满足我国农用污泥中重金属含量标准的要求。 本文对电化学法去除污泥中重金属进行了探索，采用高电压和高电流更能有效去除金属离子。首次针对污泥处理设计了污泥区与重金属回收区分离的处理装WP=6 置，在极液与污泥交界面设置隔膜，避免重金属元素重新发生沉积的可能，在通电4h左右，对污泥中重金属有较好的去除效果。
重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术
2.1.2 现场运行情况调研 对污泥沉降比SV%、溶解氧（DO ）、微生物相、是否开启推进器及曝气机情况进行现场调研，内容如下： 1）现场测定污泥沉降比SV% 测试目的：为了反映曝气池正常运行时的污泥量，可用于控制剩余污泥的排放，同时及时反映出污泥膨胀等异常情况，便于及早查明原因、采取措施。 测试方法：曝气池混合液在100mL 量筒中，静置30min 后，沉淀污泥与混合液之体积比(％)。 2.2.1 水样及污泥样采集位置 水样采集：进水采取细格栅后的进水取样，出水采取紫外消毒后的水样，氧化沟反应池内取水样5个点。泥样采集：回流污泥、氧化沟内泥样取样点取1，2，3三点，同水样取样点位置。 2.2.3 污泥指标测定 取样回实验室，对氧化沟内的3个取样点的污泥样品及回流污泥测定污泥体积指数SVI ，污泥浓度MLSS ，MLVSS ，全N ，全P 。重金属检测每月一次，只检测剩余污泥。 2)污泥浓度MLSS 它是单位体积的曝气池混合液中所含污泥的干重，实际上是指混合液悬浮固体的数量，单位为mg/L 或g/L ，如表2-7所示。 实验操作步骤如下： 将滤纸和称量瓶放在103-105℃烘箱中干燥至恒重，称量并记录W1；将该滤纸剪好平铺在布氏漏斗上（剪掉的部分滤纸不要丢掉）；将测定过沉降比的100ml 量筒内的污泥全部倒人漏斗，过滤（用水冲净量筒，水也倒人漏斗）；将载有污泥的滤纸移入称量瓶重，放入烘箱（103-105℃）中烘干恒重，称量并记录W2；污泥干重= W2 - W1；进行污泥浓度计算。 3)污泥体积指数SVI 污泥体积指数是指曝气池混合液经30min 静沉后，1g 干污泥所占的容积(单位为mL/g)。SVI 值能较好地反映出活性污泥的松散程度(活性)和凝聚、沉淀性能。一般在100左右有为宜。计算公式如下： MLSS SV SVI 10?= 将计算后的数据记入表2-7中。 1000100)(12)/(?-=mL g W W L g MLSS
版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2： 1)称量0.5000g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标 样），用少量去离子水润湿； 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）； 3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都 需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步； 4)加入4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的HF； 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）； 6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
污泥干化生石灰指标及检测方法 石灰：与处理对象污泥中含有的水分反应，增加含固量，降低含水率，性状指标三要素如下： 活性度：表征生石灰水化反应速度的一个指标，即在足够长的时间内，以中和一定量的生石灰消化时产生的Ca（OH）2所消耗的4mol／L盐酸的毫升数表示。检测方法参见《冶金石灰物理检测方法》（YB/T105-2005）。该指标影响石灰活性度的组织结构包括体积密度、气孔率、比表面积和CaO矿物的晶粒尺寸。晶粒越小，比表面积越大，气孔率越高，石灰活性就越高，化学反应能力就越强。满足使用要求为200-300。 t60：作为活性度简易检测指标，即石灰加水后温度升高到60℃所需要的时间，一般应小于2min。具体检测办法为称取试样100g 置于500mL的大烧杯中，然后量取60mL水（温度10-20℃）倒入该大烧杯中，迅速搅拌混匀后开始计算时间，直至温度升至60℃，记录温升所需的时间。 目数：指物料的粒度或粗细度，一般定义是指在1英寸×1英寸的面积内有多少个网孔数，即筛网的网孔数，物料能通过该网孔即定义为多少目数。满足使用要求为150，即0.1mm以下。 有效氧化钙含量：满足使用要求为有效氧化钙（CaO）含量>80%。 干化污泥粒径分布测定方法 （1）用电子天平分别称取干化产品污泥m1000g。 （2）首先将干化产品污泥放入35mm筛套筛中，分离筛上物和筛下物，称重记录筛上物重量即为m1。 （3）将第（2）步的筛下物干化产品污泥放入10mm筛套筛中，分离筛上物和筛下物，称重记录筛上物重量即为m2和筛下物重量m3。 （4）将所称量的各粒径间的重量列入表中，并依次计算各粒径占总重量（1000g）的重量百分比。
污泥重金属的处理方法 前言 在20世纪初，由于全球人口密度还不高，现代化大工业也未普遍出现，因而那时的污水浓度很低、数量也较少。当这些污水排放到自然环境中，自然生态系统能够正常地发挥它们的调节功能，靠自然界微生物的分解就可以达到自动处理。但在人口密度提高，工业发达后，污水浓度和排放量不断增加。巨大数量的含重金属废水排放到江河湖海中，靠自然界微生物的分解自动处理已经不可能了。这就必须进行人工处理。当前我国虽然有些地方对废水进行了一定程度的处理，但也只是其中的一部分，绝大部分废水未经处理或初步处理就直接排放，污水中的各种指标还远远高于国家规定的排放标准。所以目前我国的各大流域和各大湖泊、海洋水域都存在不同程度的污染，特别是辽河流域、淮河流域、滇池、太湖、巢湖、渤海、胶东湾等地区的水污染尤为严重。由此可见对废水进行一定程度的处理是十分有必要的。传统上处理重金属废水的方法主要是物理化学法，如吸附法、离子交换法、化学沉淀法、膜分离法、氧化还原法等，但这些方法都具有二次污染严重，处理成本高等问题。近年来人们开始为重金属废水的处理寻找新的方法。过去人们普遍认为活性污泥法不宜用来处理重金属废水，因为重金属废水中有机物质较少，而且重金属对污泥中的微生物有很强的毒害作用。但近年的研究结果表明，通过改造现行的活性污泥法可以处理重金属废水。向生活污水注入空气进行曝气，每天保留沉淀物，更换新鲜污水。这样，在持续一段时间后，在污水中即将形成一种呈黄褐色的絮凝体。这种絮凝体主要是由大量繁殖的微生物群体所构成，它易于沉淀与水分离，并使污水得到净化、澄清。这种絮凝体就是称为“活性污泥”的生物污泥。活性污泥法处理重金属废水主要是利用活性污泥中的细菌、原生动物等微生物与悬浮物质、胶体物质混杂形成的具有很强吸附分解能力的污泥颗粒来完成的。活性污泥法是以活性污泥为主体的污水处理技术。 目前最普遍使用的是活性污泥法，主要是用于去除溶解性和胶体有机物。效率较好的是生物膜法，在特殊行业废水的处理中应用最为常见。活性污泥(Activated sludge)可分为好氧活性污泥和厌氧颗粒活性污泥，不论是哪一种，活性污泥都是由各种微生物、有机物和无机物胶体、悬浮物构成的结构复杂的肉眼可见的绒絮状微生物共生体。这样的共生体有很强的吸附能力和降解能力，可以吸附和降解很多的污染物，可以达到处理和净化污水的目的。 活性污泥法是指利用人工驯化培养的菌胶团——带粘性的，薄膜状的微生物团块，在人工强化的环境中呈悬浮状态生长，分解氧化污水中可降解的有机物质，从而使污水得到净化的方法。是采用人工曝气的手段，使栖息有大量微生物群的絮状泥粒均匀分散并悬浮在反应器中，与废水充分接触，在有溶解氧的条件下，徽生物利用废水中所含的有机物，进行同化合成和异化分解的代谢活动。 活性污泥法的主要问题是产生大量剩余的污泥，需要用其它办法处理。 污泥中含有丰富的有机营养成分氮、磷、钾等元素，有机物的浓度一般为60％～70％，其含量高于农家肥，是肥田、改良土壤、园林绿化建设的好材料。但是.污泥中也含有大量的病原菌、寄生虫卵，以及铜、铝、锌、铬、砷、汞等重金属和多氯联苯、二晤英、放射性元素等难降解的有毒有害物质，如果利用不当，极易造成二次污染。当前，处理污泥中的重金属方法主要有生物处理方法和非生物处理方法。前者成本较低，效果明显，但所用时间长，占地面积大，操作烦琐。而对于后者的研究目前已经引起了广泛的关注，国内外学者作了大量的研究工作。
水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326） 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器：原子吸收分光光度计 试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水； 金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 （1）样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的
金属浓度。 表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 （ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算 被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
污泥中重金属的毒理研究与治理措施 随着我国城市化进程的加快，污水处理量日益增加，相应的污泥产量也大幅增多。城市污泥含水率高、有机质含量多、富集了较多重金属元素，需要进行妥善处理与处置。目前，对于污泥可采取的处理与处置方法包括污泥农用、污泥堆肥、污泥焚烧发电和污泥填埋。重金属是污泥中所含有的污染物之一，与其他许多污染物不同，重金属元素不能被微生物所降解，一旦污泥中的重金属元素通过多种途径进入生物圈，重金属元素的毒性将会给动物体产生严重损伤，影响动物体的正常生理活动，甚至影响动物的种群数量，造成生态环境的失衡。因此必须要对污泥中的重金属进行十分妥善的处理，避免或减少其对于动物健康的影响。污泥中对动物健康具有较大危害的重金属元素主要有Cd(镉)、Zn(锌)、Cu(铜)、Pb(铅)等。 1污泥中重金属进入环境的主要途径 城市污泥来源于城市污水处理厂，经过脱水处理后以非流动状态存在。污泥在进行处理与处置过程中可能通过多种途径进入环境中对动物健康造成危害。污泥中的重金属元素主要可以通过三种途径进入环境当中，即水、大气和土壤。 1.1污泥中重金属通过水途径进入环境 污泥填埋是将污泥经过预处理之后送往垃圾填埋场进行最终处置，经过预处理的污泥在有机质含量、含水率和重金属元素稳定性上都会有较好的改善，预处理多为固化处理。露天填埋的污泥经雨水或其他地表水的浸泡，在堆埋过程中以渗滤液的形式溢出，渗滤液通过填埋底层的薄弱地带下渗进入地下水环境中，对其造成污染，进一步通过水循环重金属元素将会进入环境之中。 1.2污泥中重金属通过大气途径进入环境 污泥中重金属进入大气环境多是在污泥焚烧处理过程之中，污泥的焚烧技术由于可较大程度的减少污泥的体积，可以彻底的消灭其中的细菌和微生物，受到了国内外广泛的关注。但是如果焚烧过程没有很好的控制，将会造成二次污染，其中富集在污泥中的重金属存在两种迁移途径：一种是很好的被固定在污泥焚烧残渣中，另一种是随飞灰进入到大气环境当中。重金属在飞灰中的含量受到焚烧温度、停留时间、含水率以及添加剂的加入等因素的影响。温度对飞灰中重金属含量的影响表现在焚烧温度的提高，Cu、Zn、Pb重金属元素在烟气飞灰中的含
污泥检测污泥成分检测 一：污泥（003） 污泥是污水处理后的产物，是一种由有机残片、细菌菌体、无机颗粒、胶体等组成的极其复杂的非均质体。污泥的主要特性是含水率高（可高达99%以上），有机物含量高，容易腐化发臭，并且颗粒较细，比重较小，呈胶状液态。它是介于液体和固体之间的浓稠物，可以用泵运输，但它很难通过沉降进行固液分离。 二：污泥的分类 按来源分：主要有生活污水污泥、工业废水污泥和给水污泥。按处理方法和分离过程分：初淀污泥、腐殖污泥、浓缩污泥；按污泥的成分和性质分：有机污泥和无机污泥、亲水性污泥和疏水性污泥。 三：污泥的部分检测标准 EN 13342-2000 污泥特性凯氏氮测定法 EN 12879-2000 污泥特性干质量燃烧损耗测定 EN 12880-2000 污泥特性干渣和含水量测定 EN 13342-2001污泥特性.基耶达尔氮的测定 EN 13346-2000 污泥特性痕量元素和磷的测定王水萃取法 EN 12880-2001污泥的特性.干残留物和水分含量的测定 EN ISO 8192-1992水的质量.用活化的污泥抑制氧消耗量的试验 GB 4284-1984 农用污泥中污染物控制标准 CJT 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法 DIN 38414-12-1986 德国检验水、废水和污泥的标准方法.污泥和沉积物（Ｓ组）.污泥和沉积物中磷的测定(S 12) DIN EN 13342-2001 污泥特性.基耶达尔氮的测定 DIN 38414-15-1990 德国对水、废水和污泥的标准检验法.污泥和沉积物(S组).污泥、沉积物和悬浮物中特殊残余β放射性测定 DIN EN 12880-2001 污泥的特性.干残留物和水含量的测定 DIN EN 14672-2005 污泥的表征.磷总含量的测定 DIN EN 14702-2-2006 污泥特性.沉淀物特征.第2部分:浓度测定 科标能源检测中心中心专业提供：污泥成分分析，污泥配方分析，污泥成分检测，污泥成分化验，污泥化验分析，污泥成分鉴定，污泥组成分析，污泥主重金属检测，污泥未知物
国内去除污泥中重金属研究动态及分析 -生物淋滤法前景广阔 摘要：城市污泥中的重金属是影响城市污泥无害化和资源化的主要因素，如何有效去除污泥中重金属是当前市政工程和环境工程研究的热点，本文收集了目前我国正在研究且与环保疏浚关联性较强的重金属去除方法，并简单分析、比较每种方法的优缺点，综合评价生物淋滤法发展前景广阔，可做进一步的研究，以便较早应用于环保疏浚生产中。 关键词：城市污泥重金属去除生物淋滤法 随着城市化进程的进一步加快，城市生活污水和工业废水对环境的污染越来越严重，为减轻水域污染指数，全国大中小城市大量上马增建了污水处理厂，伴随而来的是污水处理过程中产生大量的污泥，一方面污泥的任意堆放不仅占地多，而且还可造成二次污染；另一方面污泥内含丰富的N、P、K及植物所需的微量元素，具有很好的肥效，综合营养物质含量高于普通农家肥，若不加以利用将是对资源的巨大浪费。但污泥中同时还含有对人畜产生危害的重金属，而重金属与其它污染物不同，不能被微生物所降解，一旦进入土壤，容易被作物吸收，而且会在植物体内累积，最终通过食物链对人畜产生危害，因而污泥中重金属成为限制其污泥进一步利用的主要因素。如何有效去除重金属是解决污泥处理处置和资源化利用的关键性问题。目前，很多学者在这方面进行了研究探讨，涌现出许多新的技术和方法，本文收集整理了国内正在研究或初见成效的去除污泥中重金属方式方法，并对每种方法的优缺点稍做分析，通过比对生物淋滤法去除污泥中重金属效果较好，且工艺简单，操作方便，成本费用较低，本文将重点做介绍。 1.重金属的危害及污泥中重金属的来源
1.1、何为重金属 从环境污染方面所说的重金属，是指密度大于5g/cm3具有明显的生物毒性的一类金属元素。重金属具有毒性大，生物富集性强，不可自然降解及来源复杂等特点。主要包括镉、铬、汞、铅、铜、锌、银、锡、砷、铝等，按毒性来讲汞、镉、铅、铬、砷毒性较强，称?五毒?。 1.2重金属的危害 重金属的危害主要表现为： （1）抑制动植物生长。动植物饮用或浇灌受污染的水，轻者影响生长，重者动植物生病死亡，庄稼棵粒不收。 （2）通过饮水或食物危害人体健康。重金属可以经过生物链的生物放大作用，在较高级生物体内成千万倍富集起来，然后通过食物进入人体，在人体的某些器官中积蓄起来造成慢性中毒，危害人体健康。如日本著名公害事件?骨痛病?就是因为消费者长期食用了被矿山与冶炼厂镉污染了的稻米和大豆所引起的；还有国内每年以几何倍数增长的?血铅病?等都是重金属污染造成的。最近2011年10月14日经济参考报报道：《土壤重金属污染集中多发，多地出现‘癌症村’》，记者走访了多个癌症及怪病多发村，都是重金属污染造成的。癌症村最小死亡者仅9岁，有的村大人吃当地水，给孩子买矿泉水。很多原来被老白姓传得神乎其神的怪病村现在多数被证实是重金属污染造成的。 （3）重金属长期在土壤存留，造成土壤板结，地力下降。 1.3污泥中重金属的来源 污泥中重金属来源主要有工业排放、输水管道的腐蚀和城市地表径流三个方面。其中工业排放或矿山开采是形成癌症村的主要危险源。城市污水通过污水处理后，70%-90%的重金属元素会通过吸附或沉淀转
污泥浓度、污泥指数、污泥沉降比的测定 污泥浓度的测定 污泥浓度是指曝气池中污水和活性污泥混合后的混合液悬浮固体数量。单位：mg/L。 实验室样品采集在干净的玻璃瓶内，采样之前用待采的水样清洗三次，然后采集具有代表性的水样100―200ml，盖严瓶塞。应尽快分析。 测定步骤 滤纸准备 用扁嘴无齿镊子夹取定量滤纸放于事先恒重的称量瓶内，移入烘箱中于103―105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg，记录（W1）。将恒重的滤纸放在玻璃漏斗内。 试样测定 用100ml量筒量取充分混合均匀的试样100ml，静止30分钟后读取沉淀后污泥所占的体积V（ml）。 倾去上述量筒中清液，用准备好的滤纸进行过滤量筒中的污泥，并用少量蒸馏水冲洗量筒，合并滤液。（为提高过滤速度，应采用真空泵进行抽滤。）将载有污泥的滤纸放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103―105℃下烘2~3小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止，记录（W2）。 计算污泥浓度 C污泥浓度（mg/L）=（W2–W1）×106÷100 重铬酸钾法测COD时计算公式： CODCr=(V0-V1)×C×8×1000/V 式中 C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L V——水样体积，mL V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL
式中，（V0-V1）*C是水中污染物（还原性物质）的量，和氧化性物质的量可以配平。在换算成需氧量时，因为一个硫酸亚铁铵分子反应中失去一个电子，按氧来算，一个氧原子需要2个电子，氧原子的原子量是16，所以得到一摩尔电子的质量是8克。要计算质量，所以得用还原物质的量乘以8克/摩尔氧，所得值即为污染物的需氧量
食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展，人们物质生活水平在不断提升，社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重，各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题，当前需要对各类检测技术进行探究，促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响，当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识，完善各项检测技术，确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属，并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁，当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害，比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除，如果人类长期使用被重金属污染后的食物，将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究，对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因，也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响，比如火山运动频繁的地区或是矿区，部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染，人类生活在此区域内，误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染
主要是各类社会活动产生的主要后果，现阶段我国工业经济发展较快，各类工业生产活动会产生大量废渣和废水，此类废弃物当中存有较多重金属元素，如果相关部门不能对其进行有效处理，此类废弃物排放到自然环境中，不仅会破坏自然生态环境，还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触，或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收，通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷，能够最快速度得出相应结果，是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂，通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低，排除外界干扰因素，使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制，运用软件进行自动处理，简化了各项操作程序，有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术，在食物样品中添加还原剂，使得原子能够吸收特定的频率辐射，逐步形成激发态原子，此
第23卷 第6期2010年6月 环 境 科 学 研 究 Research of Envir on mental Sciences Vol.23,No.6 June,2010 城市污水处理厂污泥重金属污染状况及特征 姚金玲,王海燕,于云江3,王 琪,王兴润 中国环境科学研究院,北京 100012 摘要:研究了我国16家城市污水处理厂污泥中重金属(Cu,Cr,Pb,A s和Cd)污染状况及特征,并探讨了可行的污泥处置方法.结果显示:w(Cu),w(Cr),w(Pb),w(A s)和w(Cd)(干基)分别为14148～239193,7186～200100,6110～121100,3115～11170和0131～6116mgΠkg;不同种类的重金属在污泥中的质量分数也不同,w(Cu)和w(Cr)高于w(Pb),w(A s)和w(Cd);污泥中重金属质量分数还随污水处理厂的不同而变化,这与污水来源和污水处理工艺有关.分析表明,除7号污水处理厂污泥中w(Cd)超出我国农用泥质(CJΠT309—2009)A级污泥、园林绿化用泥质(G BΠT23486—2009)和土地改良用泥质(CJΠT291—2008)中酸性土壤(pH<615)施用标准外,其他污水处理厂的污泥重金属质量分数均低于我国农用泥质(CJΠT309—2009)A级污泥标准以及美国、德国和欧盟农用污泥标准的重金属控制限值.达标的污泥可将混合填埋、农用、园林绿化、土地改良、制砖和水泥熟料生产作为污泥处置备选方案. 关键词:重金属;污泥;污水处理厂 中图分类号:X703 文献标志码:A 文章编号:1001-6929(2010)06-0696-07 Po ll u ti o n S ta tu s and C ha rac te ris ti c s o f Heavy M e ta ls i n S ew age S l udge fr om M un i c i p a lW a s tew a te r Trea t m en t P l an ts Y AO J in2ling,WANG Hai2yan,Y U Yun2jiang,WANG Q i,WANG Xing2run Chinese Research Acade my of Envir on mental Sciences,Beijing 100012,China Abstract:The polluti on status and characteristics of heavy metals including Cu,Cr,Pb,A s and Cd in se wage sludge sa mp les fr om16 munici pal waste water treat m ent p lants in China were investigated,and the feasible dis posal methods of se wage sludge were discussed. The results showed that the contents of Cu,Cr,Pb,A s and Cd ranged fr om141482239193,71862200100,61102121100,3115211170 and013126116mgΠkg(dry basis),res pectively.It was found that the contents of the heavy metals varied with their s pecies.The contents of Cu and Cr were al w ays higher than those of Pb,A s and Cd.For different waste water treat m ent p lants,the contents of the sa me heavy metals turned out t o be different,which may be the result of different waste water res ources and treat m ent p r ocesses in the p lants.The contents of the heavy metals in all the sludge sa mp les excep t one were bel ow the per m itted li m its of sludge quality standards of China(CJΠT30922009),and the sludge quality standards f or agricultural use of America,Ger many and the Eur opean Uni on.The one excep ti on was the sludge sa mp le of the No.7waste water treat m ent p lant,for which Cr content exceeded the per m itted li m its of the A2class sludge quality standard of China f or agricultural use(CJΠT30922009),the acidic s oil(pH<615)of the sludge quality standards f or afforestati on in gardens or f orests(G BΠT2348622009).and f or land i m p r ove ment(CJΠT29122008).It was deduced that all the se wage sludge up t o the standards m ight be utilized not only f or co2landfilling,but als o for agriculture,aff orestati on in gardens or f orests,land i m p r ove ment,brick making and ce ment clinker p r oducti on. Key words:heavy metals;se wage sludge;munici pal waste water treat m ent p lant 收稿日期:2009-09-14 修订日期:2010-01-25 基金项目:中央级公益性科研院所基本科研业务专项(GYK10901);国家“十一五”科技支撑计划重点项目 (2007BAC16B07);国家环保公益性行业科研专项 (200809046) 作者简介:姚金玲(1985-),女,黑龙江五大连池人, yaojl139@https://www.doczj.com/doc/b31978112.html,. 3责任作者,于云江(1964-),男,内蒙古乌拉特前旗人,研究员,博士,主要从事环境风险评价,yuyj@https://www.doczj.com/doc/b31978112.html, 城市污水处理厂污泥是污水处理的产物,富集了污水中大部分污染物质.由于我国工业污水和生活污水混合排放,因此城市污水处理厂进水和污泥中不可避免地含有重金属.我国污泥产生量大、处理处置率低.污泥长期暴露在环境中,重金属元素会逐渐释放进入环境介质,进而影响环境安全与人体健康.污泥的重金属含量是选择污泥处置方式尤其是土地利用和建材利用的重要影响因素.因此,污泥的重金属含量是国家管理部门、研究机构和普
附件 1 剩余污泥指标测试方法 主要指标 PH 酸碱度 TS 干物质含量 VS 挥发性物质含量 VFA 挥发性脂肪酸 TCD 甲烷含量 TP 总磷 TN 总氮 NH4+-N 氨氮 PO43+-P 速效磷
目录 一污泥样品的PH测定—电位法 (1) 二污泥TS，VS测定 (3) 三气体CH4含量，VFA测定 (4) 四污泥—全氮（TN）的测定 (6) 五污泥—氨氮（NH4+-N）的测定 (9) 六污泥—全磷（TP）的测定 (11) 七污泥—速效磷（PO43+-P）测定 (13)
一污泥样品的PH测定—电位法 1. 药品 1）PH 4.01标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分析纯）。10.21g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。 2）PH 6.87标准缓冲溶夜：称取经50℃烘干的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）3.39g和经120℃烘干过的无水磷酸二氢钠（Na2HPO4，分析纯）3.53g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。 3）PH 9.18标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的称取 3.80g硼砂（Na2B4O7·10H2O，分析纯）溶于无CO2蒸馏水中，并稀释至1L，此溶液PH易变，注意保存。 4）.无二氧化碳蒸馏水。将蒸馏水放入平底烧瓶中加热至沸腾，3-5min后取下冷却至室温（用带苏打石灰管的橡皮塞塞紧）。 2.主要仪器 酸度计，天平 3. 提取 1）提取 称取样品2g于50mL高型烧杯中，加入18g（相当于稀释20倍）无二氧化碳蒸馏水，剧烈搅拌1min，静置20min，同时将酸度计预热30min，用PH 9.18和PH 4.01的标准缓冲液反复校正仪器，使标准缓冲液的PH值与仪器标度上的PH一致。 2）测定 将PH玻璃电极和甘汞电极同时插入样品悬浊液的上部清液中，待显示的PH值稳定后，记录PH值。每测定完一个样品需要蒸馏水冲洗电极，用干滤纸吸干。每测定5-6个样品后，必须用PH缓冲液校正一次。 4. 注意事项 1）测定时记录PH值平衡时间，随不同污泥而异，一般规定平衡1-2min读取PH值。
重金属测定方法 具体的分级提取方法如下： 溶解态：首先取20mL含水污泥或脱滤液，在3000r/min离心20min，取上清液，加入5mL 5% 硝酸定容至25 mL，采用原子吸收法测定各种金属离子浓度，同时用蒸馏水做空白对照。可交换态（碳酸盐结合态）：精确称取0.5000g试样放入离心管，加入20 mL 0.1mol/L HAc，室温下振荡16 h，4000 r·min-1 ）离心20 min，取上清液经0.45μm过滤，滤液中加入5mL 5% 硝 酸定容至25 mL。然后，采用原子吸收法测定各种金属离子浓度，残留物用10mL去离子水冲洗，离心20min，洗涤液丢弃。 可还原态（铁锰氧化物结合态）：向第2步浸提残余物中加入20 mL 0.04mol/L NH4OH·HCl的25% HAc溶液，（96±3）℃条件下水浴浸提5h，离心20min（3000 r/min），取 上清液，余下步骤同前。 可氧化态（有机态结合态）：向第3步浸提残余物中加入3mL 0.02 mol·L-1 HNO3 和5 mL 30%的H2O2，用HNO3将pH值调至2，85 ℃水浴条件下保温2 h，再加入3mL H2O2，用HNO3 调 pH值至2，（85±2）℃条件下水浴3 h，间歇振荡，取出放冷，加5 mL 2 mol·L-1 NH4Ac，稀释 至20 mL，20 ℃条件下振荡30 min，离心20 min（3000 r·min-1 ），取上清液，余下步骤同前。 残渣态：取第4 步的残渣于200 mL烧杯中，加3 mL蒸馏水润湿，加6 mL盐酸和3 mL 硝酸，加盖表面皿，置于电热板上消解。加热温度由低到高，消解到烧杯中溶液近干，补加3 mL盐酸和1.5 mL硝酸继续加热，酸快赶尽时加l mL 高氯酸继续加热，至小体积时加2 mL l+2 的盐酸溶液(体积比盐酸：水=1:2)。继续加热至小体积，趁热加去离子水至残渣完全溶解，冷却。残渣溶液抽滤过0.45 μm滤膜，用l％的硝酸溶液冲洗烧杯及漏斗，滤液存于50 mL比色管中4℃下保存待测。