土壤中重金属全量测定方
法
Prepared on 24 November 2020
版本1：
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取克土壤样品(过筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.
版本2：
1)称量样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标样），
用少量去离子水润湿；
2)缓缓加入和（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时，
酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）；
3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入
都需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；
4)加入，蒸发至近干，以除尽残留的HF；
5)加入的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解的物
料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）；
6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶
液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。
附：
现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
1 土壤消化（王水+HClO4法）
称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。
2植物消化（HNO3+H2O2法）
称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，
120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。
实验题目土壤中Cu的污染分析实验 一、实验目的与要求 一、实验目的与要求 （1）了解重金属Cu对生物的危害及其迁移影响因素。 （2）了解重金属Cu的污染及迁移影响因素。 （3）掌握土壤消解及其前处理技术。 （4）掌握原子吸收分析土壤中金属元素的方法。 （5）掌握土壤中Cu污染评价方法。 二、实验方案 1.仪器 原子吸收分光光度计 电热板 量筒100mL 烧杯（聚四氟乙烯） 吸量管、50mL比色管、电子天秤 2.试剂 浓硝酸GR、浓盐酸GR、氢氟酸GR、浓高氯酸GR Cu标准储备液、Cu的使用液 3.实验步骤 （1）三份待测土样，约0.5g分别置于3个聚四氟乙烯烧杯； （2）向烧杯加入2ml蒸馏水湿润土样后，再加入10ml HCl并在电热板上加热至近干； （3）往烧杯中加入10ml HNO3，置于电热板上加热至近干； （4）往烧杯中加入5mlHF，置于电热板上加热至近干； （5）往烧杯中加入5mLHClO4，于电热板上加热至冒白烟时取下冷却； （6）取3支50ml具塞比色管，分别向管中加入2mlHNO3,分别对应加入冷却好的消解土样后，再加水稀释至刻度线； （7）如果溶液比较混浊，则要过滤再进行测定。
（8） AAS测定。 三、实验结果与数据处理 Cu标准溶液曲线 各个区域土壤中Cu的含量 mg/kg 教学区 1 2 3 4 5 6 7 8 实（1-2）2 实（1-2）4 实（2-3）1 工（3-4）3 教1 教2 教5 图1 17.83 13.01 24.78 8.56 16.76 6.30 12.49 7.09 生活区 1 2 3 4 5 6 东1 东2 东12 东14 二饭教寓5.49 19.27 6.20 2.11 13.70 16.18 其他区 1 2 3 4 5 6 7 8 行山3 行山4 行山5 体1 体4 南商1 南商4 中心湖1 15.96 7.75 9.93 9.65 8.46 16.80 9.47 9.30 外环区 1 2 3 4 5 6 7 8 外1 外2 外6 外4 公4 公10 农田2 农田4 14.80 14.13 15.53 12.41 59.07 10.88 10.46 24.24 四、结论 1.数据可靠性评价 由图可知标准曲线的相关系数均为R2=0.9995，可知在数据处理的过程中，由标准溶液产生的误差是可忽略不计的。但是本次实验，人为的误差相 当大，在整个实验过程中发现，有好几个组的几个样品都已经蒸干了，这已
土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法
土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法 土壤中可溶性盐分是用一定的水土比例和在一定时间内浸提出来的土壤中所含有的水溶性盐分。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子组成，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态，因为土壤所含的可溶性盐分达一定数量后，会直接影响作物的发芽和正常生长。当然，盐分对作物生长的影响，主要决定于土壤可溶性盐分的含量及其组成，和不同作物的耐盐程度。就盐分组成而言：苏打盐分(碳酸钠、碳酸氢钠)对作物的危害最大，氯化钠次之，硫酸钠相对较轻。当土壤中可溶性镁增高时，也能毒害作物。因此，定期测定土壤中可溶性盐分总量及其盐分组成，可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态，据此拟订改良利用盐碱土的措施。 通常，用水浸提液的烘干残渣量来表示土壤中水溶性物质的总量，烘干残渣量不仅包括矿质盐分量，尚有可溶性有机质以及少量硅、铝等氧化物。盐分总量通常是盐分中阴、阳离子的总和，而烘干残渣量一般都高于盐分总量，因而应扣除非盐分数量。此外，所测得的可溶性盐分总量，尚可验证系统分析中各种阴阳离子分量的分析结果。 可溶性盐分总量的测定方法很多，有重量法、电导法、比重计法，还有阴阳离子总合计算法等，由于比重计法比较粗放，而阴阳离子总和计算法又比较费时，所以在这里只重点介绍通用的重量法。 托普云农土壤盐分计/土壤盐分测量仪主要用于农业生产过程中各种土壤，水培养基质的盐分含量测量。该土壤盐分计可直接插入土壤速测并自动记录，大屏幕中文液晶显示数据，可将数据导入计算机。 一、托普云农土壤盐分计技术参数 土壤温度技术参数：
温度单位：℃ 测试范围：-40℃～100℃ 精度：±0.5℃ 传感器长度：≥25cm 分辨率：0.1℃ 土壤盐分技术参数： 固态传感器可直接埋入土壤中 测量范围：0～19.99ms/cm 测量精度：±2% 分辨率：0.01ms/cm 温度补偿：0～50℃ 土壤水份技术参数： 水份单位：%（m3/m3） 响应时间：≤2秒 土壤水份分辨率：0.1% 标准电缆长度：1.5m(可按客户需要定做，最长可至1000m) 可选件：测量地下深层土壤水分时建议使用土钻 含水率测试范围：0～100% 相对百分误差：≤3% 二、托普云农土壤盐分计手持机技术参数 记录容量：设备内部Flash可存储近3万条数据，标配4G内存卡可无限存储，亦可与Flash中数据同时存储。
土壤全盐量的测定中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9 土壤浸出液的制备 方法要点 土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1：5 ), 用平衡法浸出，然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3－，Cl－, SO42-, C a2+, Mg2+，N a+，K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。 主要仪器 真空泵 往复式电动振荡机 离心机(4000r/min) 锥形瓶 布氏漏斗或素瓷滤烛 抽滤瓶 锥形瓶。 测定步骤 用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g，放入干燥的500m L锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL，加塞，振荡3min, 按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。 注意事项 ①浸出液的土水比例和浸提时间： 用水浸提土壤中易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解出来，同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解，并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。 各种盐类的溶解度不同，有的相差悬殊，因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例，较接近于田间实际情况，同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1：2.5,或1:1的土水比例，或采用饱和泥浆浸出液。加水里小的土水比例，给操作带来的困难很大，特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例. 如1：5 ，1：10或1：20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土壤更为显著)。 在同一土水比例下，浸提的时间愈长，中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大，土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明，对于土壤中易溶盐的土壤，一般有2-3min便足够了。 因此，制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定，才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用国内较通用的1：5土水比例和振荡3 min时间的规定。 ②盐分分析的土样，可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm筛孔的风干土样。 ③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水。放久后会吸收空气中二氧化碳，用这种水浸提土壤时，将会增加碳酸钙的溶解度故须加热煮沸，逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外，蒸馏
土壤重金属检测方法汇总 摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词：土壤；重金属；检测方法 1. 前言 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2．土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好
硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6～9.7)：同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L)：称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O)，用水溶解，定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液：准确称取500.0mg于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱： 2.7.1镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带
塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中：X2——还原效率，%； 20——硝酸盐的质量，μg； m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，μg； 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)
三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法 土壤重金属污染目前是我国面临非常严峻的问题，所以市场上检测土壤重金属仪器层出不穷。 测量土壤重金属目前主要是有下面几种方法： 1、原子吸收光谱法 这种方法是相对比较传统的测量重金属的方法，先将土壤风干，再经过消解处理、定容，之后制备标准溶液，之后上机操作测量。测量原理是利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度；它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。这种原理测出来相对精度较高，只是测量的时间上相对过长，通常整个过程需要24小时出结果。 2、伏安极谱法 这种方法也是先将土壤风干，再经过消解处理，然后将浸提液放入极谱仪中，直接测量。其原理是通过将一个变化的电压信号施加到电极上，而后测量电极的响应电流来测量重金属的含量，这种方法与原子吸收光谱法相比，测量精度更高，运行成本低，可以做形态分析等。 3、X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱分析法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。这种方式测量土壤重金属无需将土壤进行前处理，测量速度快，精度也能达到ppm 级。非常适合拿到野外走哪儿测哪儿，测量结果还能保存，有些还可以进行GPS 定位，记录什么地方土壤测量的结果是多少。并且测量时不存在任何耗材，无需任何使用成本。目前做的比较好的品牌有托普云农的土壤重金属快速检测仪，设备小巧，配有专门分析土壤模块，所以相对测量精度高。非常适合野外快速测量土壤重金属。 以上介绍的这些测量土壤重金属的方法都是目前市场上相对成熟的测量土壤重金属的方法，也是比较常规的方法。可以根据自己的需要选择合适的土壤重金属检测仪。 仪器名称：托普云农土壤重金属快速检测仪仪器型号：TPJS-B 金属检测仪、便携式重金属检测仪
版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2： 1)称量0.5000g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标 样），用少量去离子水润湿； 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）； 3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都 需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步； 4)加入4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的HF； 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）； 6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取 100.0mL水样测定，检测下限为10mg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器，并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多，应采用过氧化氢处理)。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率≤O.5μs/cm。 3.2过氧化氢(H2O2)，30%，分析纯。 3.3过氧化氢溶液，1+1(V/V)。 4.仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1有机微孔滤膜，孔径0.45μm 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿，容积125mL。 4.5干燥器，用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 4.8分析天平，感量，0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL。 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105±2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg)，放入干燥器中备用。
6.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液 10~15mL，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0 mL，于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL。 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内，按(6.1)步骤恒重。 注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算： 式中:c----水中全盐量,mg/L； W----蒸发皿及残渣的总重量,g； ----蒸发皿的重量，g； W V----水样体积，mL。 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为91.0%~102%和88.1%~98.1%。 9.参考文献 HJ/T51-1999。
土壤中重金属形态分析方法 赵梦姣 （湖北理工学院环境科学与工程学院） 摘要：介绍了土壤重金属的形态及各种分析方法, 重点说明了土壤中重金属形态分布及影响因素;讨论了影响土壤环境中重金属形态转化的因素, 重金属形态与重金属在土壤中的迁移性、可给性、活性的关系, 重金属污染土壤修复与重金属形态分布的关系。形态分析在一定程度上反映自然与人为作用对土壤中重金属来源的贡献, 并反映重金属的生物毒性。 关键词: 土壤; 重金属; 形态分析；分析方法 自20 世纪70 年代以来重金属污染与防治的研究工作备受关注，目前重金属污染物已被众多国家列为环境优先污染物。重金属的总量往往很难表征其污染特性和危害，环境中重金属的迁移转化规律、毒性以及可能产生的环境危害更大程度上取决于其赋存形态[1]，不同的形态产生不同的环境效应。土壤的重金属污染是当今面积最广、危害最大的环境问题之一，其所含的重金属可以通过食物链被植物、动物数十倍的富集[2], 但土壤中的重金属的毒性不仅与其总量有关, 更大程度上由其形态分布所决定。环境中重金属的迁移性、生物有效性及生物毒性与重金属污染物在土壤中的存在形态有关, 因此, 土壤中的重金属形态分析已成为现代分析化学特别是环境分析化学领域的一个热门研究方向。
1重金属的形态及形态分析方法 根据国际纯粹与应用化学联合会的定义,形态分析是指表征与测定的一个元素在环境中存在的各种不同化学形态与物理形态的过程[3]。形态分析的主要目的是确定具有生物毒性的重金属含量,当所测定的部分与重金属生物效应或毒性一致时,形态分析的目的就可实现。重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态和结构态4个方面,由于土壤化学结构复杂及各种影响因素复杂多变,对土壤中的重金属形态分析,与水环境中重金属的分析方法:如溶出伏安法、离子选择电极法不同,土壤中重金属大多采用连续提取的形态分析方法对样品进行浸提和萃取,然后用原子吸收光谱法测定提取液中的每种形态重金属的浓度,许多学者关于土壤中重金属形态提出了不同的方法。FORSTNER[4]则提出了7步连续提取法,将重金属形态分为交换态、碳酸盐结合态、无定型氧化锰结合态、有机态、无定型氧化铁结合态、晶型氧化铁结合态、残渣态; SHUMAN[5]将其分为交换态、水溶态、碳酸盐结合态、松结合有机态、氧化锰结合态、紧结合有机态、无定形氧化铁结合态和硅酸盐矿物态8种形态;为融合各种不同的分类和操作方法,CAMBRELL[6]认为土壤中重金属存在7种形态,即水溶态、易交换态、无机化合物沉淀物、大分子腐殖质结合态、氧化物沉淀吸收态、硫化物沉淀态和残渣态;而具有代表性的形态分析方法是由TIESSER等人提出的[7]。将土壤或者沉积物中的金属元素分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态与残渣态。在TIESSER方法的基础上,欧共体标准物质局(European
水的总含盐量及测定方法 水的总含盐量是指一升水含盐分的总量，可用两种单位（毫克当量/升和毫克/升）表示。它是评价水质的一项重要指标。如果对水中的主要离子都有作了定量分析（K+和Na+可不作分析），可以用计算法得出总含盐量。如果未作全面分析，则可以用离子交换来测定。 甲、计算法 1.将阴离子Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-的含量全部换算为以毫克当量/升为单位。换算公式为： B=A/E （8-1） 式中：A—某离子以毫克/升为单位的含量； B—该离子以毫克当量/升为单位的含量； E—该离子的当量，见表8-1。 . .
2.求出一升水中全部阴离子的毫克当量数的总和(∑),再扩大一倍,就是水的总含盐量(S),单位为“毫克当量/升”，即： S=2∑=2（BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42-）（8-2） 乘2是因为水中阳离子总量同阴离子总量相等（指毫克当量数相等），而总含盐量是以一升水所含阴阳离子总量来表示。 二、以“毫克/升”为单位 总含盐量还可以用一升水中含阴离子和阳离子的总毫克数来表示，单位为毫克/升，为此需要求出各主要离子的毫克数。在水质常规分析中一般不作钾、钠定量测定，这时可以用计算法求出钾钠的含量之和，再计算总盐量。步骤如下： 1.将各主要离子(Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-、Ca2+、Mg2+）的含量均换算为以毫克当量/升作单位，换算公式见式8-1。 2.求(K++Na+)的毫克当量之和 因为∑+=∑- . .
∑+=BCa2++BMg2++BK++BNa+ ∑-=BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42- 所以B(K++Na+)=∑--(BCa2++BMg2+) (8-3) 3.求K++Na+的毫克之和 A(K++Na+)=B(K++Na+)×25 (8-4) 25是经验系数,是根据多数天然水中K+的量约为Na+的量的四分之一左右确定的。对多数淡水误差不大，对含盐量较高的水，误差可能很大，因这时K+含量相对地低得多，K++Na+的平均当量更接近于24甚至23。 4.将以毫克/升作单位的所有离子的含量相加,即为水的总含盐量。 例题：某湖水主要离子分析结果如下： . .
土壤重金属分析仪的操作方法 食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼，造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等重金属大量富积、积累，特别是城市郊区现象更为严重；加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况，不断在人体内积累，导致消费者重金属慢性中毒现象发生，国内已发生多起重金属集体中毒事件，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注，但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤繁琐且仪器昂贵。基于这种形势，托普云农开发出了重金属快速测定方法，可对蔬菜、食品、土壤、有机肥、烟叶等样品中的铅、砷、铬、镉、汞等进行快速联合测定。 一、土壤重金属分析仪检测原理： (一)样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量。
(二)各项重金属的检测原理及采用标准 1、重金属砷的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸收液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。 2、重金属铅的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。 3、重金属铬的检测原理及采用标准 样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比，比色测定可得出铬含量。 4、重金属镉的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.15-2003)比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。 5、重金属汞的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。 现场测试
土壤酸度包括潜性酸、土壤胶体上吸附的H + 和活性酸溶液中的H + ，它们处于动态平衡中。活性酸常以pH 表示( 土壤pH 值是土壤溶液中氢离子活度的负对数) 是一种强度因素。土壤pH 值对土壤理化性质、土壤肥力以及植物生长都起着重要作用，故又称为实际酸度或有效酸度。本实验要求掌握土壤pH 测定的一般方法。 3.1.1 实验方法、原理土壤pH 的测定方法可分为比色法，电位法。其中比色法有方法简便，不需贵重仪器，受测量条件限制较少，便于野外调查使用等优点，但准确度低。电位法测定具有准确，快速，方便等优点。但需精密的测量仪器，测量条件限制较多。本实验采用电位法测定。测定原理是用pH 计测定土壤悬浊液pH 时，由于玻璃电极内外溶液H+ 活度不同而产生电位差，E=0.059.1oga1/ a2 ， a1= 玻璃电极内溶液的H+ 活度( 固定不变) ；a2= 玻璃电极外溶液的H+ 活度( 即待测液 H+ 强度) ，电位计上读数换算成pH 值后在刻度盘上直接显示读出pH 值。 3.1.2 仪器试剂pH 计、50 或100ml 烧杯、移液枪或移液管、标准缓冲溶液（pH7 和pH4 ）、去离子水、0.01M CaCl 2 溶液、1M KCl 溶液 3.1.3 步骤称取10g 风干土样于50 或100ml 烧杯中。加入50ml 去离子水，混匀。可用玻璃棒搅拌3-5 分钟，但需注意防止污染。静置10 分钟。用pH 计将电极插入悬液中（上层上部），读取读数pH W 。用去离子水冲洗电极，接着测下一个样品（没有必要将电极擦干）。 3.1.4 注意事项液土比例：液土比例影响pH 值测定结果，测定时液土比应加以固定。为使所测pH 更接近田间的实际情况，以液土比1 ：1 或 2.5 ： 1 较好。本实验采用液土比5 ：1 。提取与平衡时间：对不同土壤搅拌与放置平衡时间要求有所不同。界面电位影响：甘汞电极与悬浊液接触会产生液接电位，影响pH 测定。玻璃电极在悬液中的位置不同也会产生结果差异。固常规测定中电极位置有所要求。 3.2. 土壤水溶性盐的测定 土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的障碍因素。上壤中水溶性盐的分析，对了解盐分动态，对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定，阴离子(Cl - 、SO 2- 3 、CO 2- 3 、HCO - 3 、NO - 3 ) 和阳离子(Na + 、K + 、Ca 2+ 、Mg 2+ ) 的测定，并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。 3.2.1 土壤水溶性盐总量的测定 3.2.1 实验方法、原理土壤水溶性盐的测定分水溶性盐的提取和浸出液盐分的测定两部分。在进行土壤水溶性盐提取时应特别注意水土比例、振荡时间和提取方式，它们对盐分溶出量都有一定影响。目前在我国采用5 ：1 浸提法较为普遍。盐分的测定主要采用电导法和烘干法，其中以电导法较简便，快速，烘干法较准确，但操作繁琐费时。本实验采用水土比5 ：1 浸提，电导法测定水溶性盐总量。电导法测定原理是土壤水溶性盐是强电解质，其水溶液具有导电作用，在一定浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关，因此通过测定待测液电导率的高低即可测出土壤水溶性盐含量。 3.2.2 仪器试剂250ml 三角瓶，漏斗、电导仪、电导电极。0.01M KCl ，0.02M KCL 标准溶液。 3.2.3 操作步骤土壤水溶性盐的提取，称取过1mm 筛风干土20.00g ，置于250ml 干燥三角瓶中，加入蒸馏水100m1( 水土比5 ：1) ，振荡5 分钟，过滤于干燥三角瓶中，需得到清壳滤液。( 此
精心整理 精心整理 版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化（王水+HClO 4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g （精确到0.0001 g ）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3（或加入配好的王水4~5mL ），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ，取下置于通风处冷却。
精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理
土壤水溶性盐含量测定方案 一、实验原理 利用质量差法计算土壤中水溶性盐的含量。将蒸发皿放在105-110℃烘箱中烘12h，称重M1，然后吸取一定量的土壤浸提液放在瓷蒸发皿中，在水浴锅上蒸干，用过氧化氢H2O2氧化有机质，然后在105-110℃烘箱中烘干，称重，即得烘干残渣质量M2，根据前后质量差算出水溶性盐的质量。 二、实验仪器和试剂 电子天平，水浴锅，烘箱，漏斗，150ml锥形瓶，筛孔1mm的标准筛，10ml移液管，吸耳球，玻璃棒，瓷蒸发皿，滤纸，过氧化氢，(振荡机) 三、实验步骤 （1）土样制备。将采回的土样，放在塑料布上，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干；在土半干时，需将大土块捏碎，以免完全干后结成硬块，难以磨细；土样风干后去除杂质（植物残体），磨细后过筛。 （2）制备5：1水土浸出液。称取过1mm筛孔相当于20g烘干土的风干土，放入150ml 的锥形瓶中，加100ml蒸馏水，用玻璃棒混匀，手摇荡（振荡机震荡）3min后过滤，将清亮的滤液收集备用。 （3）将烘干后的蒸发皿，分别称其质量M1。 （4）吸取20ml的土壤浸出液，放在100ml已知烘干质量的字蒸发皿中，在水浴上蒸干；（5）待蒸发皿出现残渣，不必取下蒸发皿，用滴管沿皿周围加过氧化氢H2O2，使残渣湿润即可注1，然后继续蒸干，反复用H2O2处理，使有机质完全氧化为止，此时干残渣全为白色。
（6）取完全氧化后且蒸干的残渣和蒸发皿，放在在105-110℃烘箱中烘干1-2h，取出冷却后，用分析天平分别称其质量M2。 （7）将蒸发皿和残渣再次烘干0.5h，取出放在干燥器中冷却，称重，前后两次质量差不得大于1mg注2。 四、结果计算 （1）土壤水溶盐总量（g/Kg）=(M2-M1)/M*1000 其中式中：M----烘干土质量 （2）土壤含盐量（%）＝(M2-M1)/M*100 注1：避免过多的过氧化氢氧化分解时泡沫过多，使盐分溅失，因此必须少量多次地反复处理，直至残渣完全变白为止。但当溶液中有铁存在而出现黄色氧化铁时，不可无以为是有机质的颜色。 注2：由于盐分（特别是镁盐）在空气中易吸水，故在相同的时间和条件下冷却称重。
版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯烧杯中(先称量样品,后称量标 样,用少量去离子水润湿; 2缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止(2~3小时; 3视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸; 6待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶
土壤重金属测定仪器设备 怎么检测土壤重金属？有很多方法，比如原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、表面增强拉曼光谱法等，不过这些检测方法检测起来过程都比较繁琐，在一定程度上增加了实验人员的劳动强度。因此，需要一种低成本、精度高、时间短的测定土壤重金属解决方案，而TPJS-B土壤重金属测定仪的投入与应用则满足了这一需求。 那么，利用土壤重金属测定仪该如何检测土里的重金属呢？ TPJS-B土壤重金属测定仪是由托普云农研发生产的，该仪器能够对土壤中主要重金属汞、镉、铅、铬、锌、铜等元素的含量进行检测，并且该体积较小，重量轻，便于携带，检测人员是可以直接带到野外使用的，并且在野外使用也是不需要准备样品就可直接对土壤分析，整个分析过程仅需80秒，由此可见检测时间很短，与实验室分析相比，不仅降低了样品处置、运输和相应的各类繁杂记录等流程，也降低了单个样品的成本，同时因为节省了大量的时间，因此费用成本的消耗更少。除此之外，该仪器的测量精度很高，可以为土壤环境研究的和污染防治提供重要的数据支撑，全面推进土壤改良工作，保障农作物健康生长。 近几年，随着城市化与工业化，环境污染问题越来越严重，其中土壤重金属污染问题受到社会各界的关注，主要是因为土壤重金属污染更有其隐蔽性和潜伏性，排放的重金属进入到土壤中，对人类的耕地和饮水产生很大的影响。由于重金属在进入人体后会对人体的健康产生很大影响，因此对土壤重金属的检测具有非常大的意义。而在当前农业发展的过程中，利用土壤重金属测定仪来开展土壤重金属检测开始成为十分重要的一项内容，与此同时，具有快速、低成本的现场土壤重金属检测能力，也让其在土壤污染调查和土壤修复中发挥出了应用的作用和效果。
土壤中含盐量的测定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
实验八土壤中含盐量的测定 一、实验目的 １．练习浸取、过滤、蒸干、恒重等基本操作。 ２．测定土壤中可溶性盐份的总含量。 二、实验原理 土样按一定的固液比加适量水，经一定时间的振荡或搅拌，过滤，吸取一定量的滤液，经蒸干后，称得的重量即为烘干残渣总量（此数值一般接近或略高于盐份总量）。将此烘干残渣总量再用过氧化氢去除有机质后干燥，称其重量即得可溶盐份重量。 三、实验仪器 100mL烧杯、分析天平、烘箱、水浴锅（或沙浴盘）、电炉、250mL烧杯、漏斗、定量滤纸。 四、实验步骤 １．称取风干土壤20g，置于烧杯中，加入100mL蒸馏水，搅拌3min后立即过滤。 ２．吸取50mL滤液，?放入已干燥称重的100mL小烧杯中，于水浴（或砂浴）蒸干。用15%过氧化氢溶液处理，水浴加热，去除有机物。 ３．用滤纸片擦干小烧杯外部，?放入100～105℃烘箱中烘4小时，然后移至干燥器中冷却（一般冷却30min即可）?至室温，用分析天平称量。 ４．称好后的烘干残渣继续放入烘箱中烘2小时后再称，?直至恒重（即两次重量相差小于0.0003g）。
注意事项： 加过氧化氢去除有机物时，其用量只要达到使残渣湿润即可。 五、结果计算 土中残渣总量（%）＝10050100 (??-+样杯渣杯）W W W % 土中可溶盐量（%）＝10050100??-+样 杯）盐杯（W W W % 数据列表表示如下： 六、讨论
1 土壤中无机污染物的监测 对土壤中无机污染物的监测主要采用分光光度法。目前广泛采用盐酸萘乙二胺分光光度法和酚二磺酸分光光度法用于硝酸盐和亚硝酸盐的监测；柳德华等采用在乙酸锌、酒石酸介质中蒸馏分离出土壤中氰化物然后用分光光度法测定氰化物含量。此外，人们探索用紫外分光光度法不经任何分离而同时测定NO3-和NO2-。姜美玉等将紫外光分光光度法、计算数学法及计算机技术三者相结合，用现代数学分离方法代替烦琐的化学分离或掩蔽方法，同时测定试样中的NO3-和NO2-。该法具有较好的准确度和精密度，操作简便，计算准确，速度快，是一种很有应用前景的方法。 荧光光度法灵敏度高，近年来对荧光光度法的研究增多，杨景和等用硫酸肼作还原剂，研究了将NO3-还原为NO2-的条件，提出在水项中用DNA(2，3一二氨基萘)为荧光剂测定NO2-和NO3-的方法。该法在0～2ug／mL范围内NO x与荧光强度呈线性关系，检出限为0．4ug／L，该法能够测定天然水中NO3-和NO2-。 催化光度法测定亚硝酸根，已报道了以溴酸钾作氧化剂，对氮蒽染料、偶氮染料、三苯甲烷染料和蒽醌染料作指示物质。其中郑肇生提出的溴酸钾氧化蒽醌染料一茜素绿催化光度法测定水中亚硝酸盐，线性范围0．01～O．12ug／mL，Sandell 灵敏度为9．4×105ug／cm2亚硝态氮，是目前动力学法测定亚硝酸最灵敏的反应之一。 此外，离子色谱法可用于无机离子的分析已有报道。朱瑞芝等采用国产离子色谱仪和阴离子分离柱同时测定NOf和NOf等6种无机离子，最低检出限为0．043mg／L。辛梅华等报道了反相离子对色谱法一电化学检测测定NOf等离子的方法。以峰高一外标法定量，样品中高倍量常见离子不干扰NOf的测定，加标回收率为92．O％～94．5％。NO2-检出限为0．55ng／mL，线性范围2．5～3．Oug／mL，相对标准差为1．5％，方法快速、灵敏、选择性高。 2 土壤中重金属的监测 重金属具有持久性、毒性和生物富集作用，由其引起的环境污染对生物和人类健康均会造成严重危害。形形色色的重金属污染中，土壤中的重金属污染因其具有滞后性、隐蔽性和长期性的特点，因此需采用先进的仪器分析方法对痕量元素进行定量分析才能获得较高的精密度和准确度。但是采用高灵敏度的仪器分析时，由于土壤处于不均匀非溶液状态，所以需要对土壤进行溶解、分解或消解等预处理，使之变成适合仪器分析的溶液状态，并排除干扰成分，使仪器能对样品进行准确的分析测定。因此，对土壤进行的预处理显得尤为重要。 2．1 土壤预处理方法 土壤样品中的被测物质一般以三种方式存在：存在于晶格中、表面吸附和离子交换吸附、金属离子难溶盐的共沉淀。对于金属的测定不仅要求知道金属的总量，还需要知道金属不同存在形态的量，因此测定不同形态的金属时，预处理方式也
土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法 土壤中可溶性盐分是用一定的水土比例和在一定时间内浸提出来的土壤中所含有的水溶性盐分。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子组成，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态，因为土壤所含的可溶性盐分达一定数量后，会直接影响作物的发芽和正常生长。当然，盐分对作物生长的影响，主要决定于土壤可溶性盐分的含量及其组成，和不同作物的耐盐程度。就盐分组成而言：苏打盐分(碳酸钠、碳酸氢钠)对作物的危害最大，氯化钠次之，硫酸钠相对较轻。当土壤中可溶性镁增高时，也能毒害作物。因此，定期测定土壤中可溶性盐分总量及其盐分组成，可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态，据此拟订改良利用盐碱土的措施。 通常，用水浸提液的烘干残渣量来表示土壤中水溶性物质的总量，烘干残渣量不仅包括矿质盐分量，尚有可溶性有机质以及少量硅、铝等氧化物。盐分总量通常是盐分中阴、阳离子的总和，而烘干残渣量一般都高于盐分总量，因而应扣除非盐分数量。此外，所测得的可溶性盐分总量，尚可验证系统分析中各种阴阳离子分量的分析结果。 可溶性盐分总量的测定方法很多，有重量法、电导法、比重计法，还有阴阳离子总合计算法等，由于比重计法比较粗放，而阴阳离子总和计算法又比较费时，所以在这里只重点介绍通用的重量法。 托普云农土壤盐分计/土壤盐分测量仪主要用于农业生产过程中各种土壤，水培养基质的盐分含量测量。该土壤盐分计可直接插入土壤速测并自动记录，大屏幕中文液晶显示数据，可将数据导入计算机。 一、托普云农土壤盐分计技术参数 土壤温度技术参数： 温度单位：℃ 测试范围：-40℃～100℃ 精度：±0.5℃