专题物质的检验、分离和提纯
【考纲要求】
1、了解Cl-、SO42-、CO32-、Na+ 、K+、Al3+、Fe3+、NH4+等常见离子的检验方法，能对常见的物质组成进行检验和分析；
2、了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。【学海导航】
一、物质的检验
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
检验类型鉴别利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。
鉴定根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。
推断
根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。
检验方法①若是固体，一般应先用蒸馏水溶解
②若同时检验多种物质，应将试管编号
③要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验
④叙述顺序应是：实验（操作）→现象→结论→原理（写方程式）
（l）H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
（2）Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。
（3）Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。
（4）Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
（5）Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
（6）Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。
（7）NH4+铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
（8）Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－
（9）Fe3+能与KSCN溶液反应，变成血红色Fe(SCN)3溶液，能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
（10）Cu2+蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
3、几种重要的阴离子的检验
（1）OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
（2）Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
（3）Br－能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。
（4）I－能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。
（5）SO42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。
（6）SO32－浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。（7）S2－能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。
（8）CO32－能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
（9）HCO3－加盐酸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。
（10）PO43－含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。
（11）NO3－浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。
4、几种重要有机物的检验
（1）苯能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。
（2）乙醇能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
（3）苯酚能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。
（4）乙醛能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的Cu2O沉淀。
二、物质的鉴别
1、不用任何试剂鉴别多种物质
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
③若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。
④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别。
2、只用一种试剂鉴别多种物质
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂（石蕊）进行鉴别。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈
酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。
③常用溴水、新制氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。
3、任选试剂鉴别多种物质
任选试剂鉴别多种物质的题目往往以简答题的形式出现，回答时要掌握以下要领：
①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要专一，使之一目了然。
②不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别”而无用。要有“各
取少许”字样。
③不许“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可
出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样。一般简答顺序为：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。
〖易错指津〗
1．要全面考虑除杂原则。防止虽然除去了原有的杂质，但同时又带进了新的杂质。
2．在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应注意三个原则：①不能引入新杂质；②提纯后的物质成分不变；③实验过程和操作方法简单易行。
3．物质提纯和净化时要注意下列几点：①所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应；②所选择的反应要具有较大的不可逆性，即反应要完全，为了使杂质能除尽，所加的试剂要稍过量；③加入的试剂以不引入新的杂质为好；④提纯物易分离。
4．物质的检验要经历方法的选择(包括物理方法和化学方法)、现象的观察及逻辑推理得出结论三个步骤，缺一不可。尽可能选择特效反应以减少干扰。
5．有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法，较多地使用蒸馏(可分馏)、分液等方法，以及物理与化学的综合法。
在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸加转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。
6．缺乏推理判断的能力和方法。
如对不用另加试剂的鉴别题、只用一种试剂的鉴别题、可用多种不同试剂和操作程序的鉴别题，缺乏对解题突破口的确认能力，以及解题程序的安排能力。对图式鉴别题，除了难以寻找突破口以外，对正推法和逆推法的使用，还存在思维障碍。鉴于上述列举的几种情况，因此平时复习解题应重视解题思维的训练，重视思维方法的归纳总结。
三、物质的分离与提纯
2、混合物的化学分离法
对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意：①最好不引入新的杂质；②不能损耗或减少被提纯物质的质量；③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：（1）生成沉淀法；（2）生成气体法；（3）氧化还原法；（4）正盐和与酸式盐相互转化法；（5）利用物质的两性除去杂质；（6）离子交换法
〖常见物质除杂方法〗
1．只用水就能鉴别的一组物质是（）
A．苯、乙酸、四氯化碳B．乙醇、乙醛、乙酸
C．乙醛、乙二醇、硝基苯D．苯酚、乙醇、甘油
[点拨]根据物质是否溶于水及比水轻或重来鉴别。B中三种物质均溶于水；C中前二种物质也均溶于水；D中后二种物质均溶于水。只有A中乙酸溶于水，苯和四氯化碳均不溶于水，且苯比水轻，四氯化碳比水重。答案：A
[要领]有机物的溶解性有三种情况：①与水混溶，主要是羧酸类和醇；②与水不相溶但比水重，一般是硝基化合物、卤代烃；③与水不相溶但比轻，一般是烃类。分析四组物质便得解。
2．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为（）
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
[点拨]提纯的基本思路是除杂试剂在除去杂质的同时，不能引入新的杂质。KNO3中含Ba(NO3)2，即除去Ba2+离子，题中给定CO32－或SO42－离子作除杂剂。因过量SO42－离子无法通过HNO3酸化除去，故宜选CO32－离子。答案：D
[要领]为使杂质除尽，所加试剂一般会稍为过量，因此一定要注意不引进难除的新杂质，这是做除杂问题时应特别注意的。
3．只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为0.1mol/L)是（）A．CaCl2和Na2CO3B．稀H2SO4和Na2CO3C．Ba(OH)2和NaHCO3D．NaAlO2和盐酸[点拨]利用自身间的相互反应(互滴)来鉴别。对于A.C来讲，前者和后者两物质互滴的现象相同：均立即产生沉淀；对B：前者(稀H2SO4)滴入后者(Na2CO3)中，由于首先生成的是NaHCO3，所以开始时无气泡，而将Na2CO3逐滴滴入稀H2SO4中，则马上看到有气体产生，现象互不相同；D中NaAlO2和盐酸互滴的现象也不相同(请读者写出反应的离子方程式)，从而可将两种物质区别开来。
答案：B.D
[要领]不用任何试剂进行鉴别，可采用方法有：(1)连锁推断法。即用某种与众不同的试样作为鉴别用试剂，然后一环扣一环地逐个审；(2)两两组合法。将被检试样两两混合，根据不同现象加以区别；(3)试样互滴法。甲、乙两种试样，根据将甲逐滴滴入乙和将乙逐滴滴入甲的现象不同加以区别。
[发散]不用任何试剂鉴别多种物质的方法是：(1)先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质；(2)若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别；
(3)若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。鉴别
物质时，可利用盐的水解。如使用指示剂可鉴别出水解后呈现酸性、碱性和中性的盐溶液；若不用其他试剂，则常用的水解反应是Fe3+与CO32－、HCO3－及Al3+与CO32－、S2－、HCO3－等既产生沉淀又产生气体的双水解反应。
4．实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用下列操作精制：①蒸馏；②水洗；③用干燥剂干燥；④用10%NaOH溶液洗；⑤水洗，正确的操作顺序是（）
A．①②③④⑤B．②④⑤③①C．④②③①⑤D．②④①⑤③
[点拨]本题是课本中制溴苯实验的深化。粗溴苯的精制，关键要了解粗溴苯的组成。由于有机反应的不完全性，得到的溴苯中会溶有未反应的苯、溴、三溴化铁(催化剂)并有部分溴化氢。根据粗溴苯的组成，结合它们的理化特性，可设计出如下精制方案：
(1)水洗：利用三溴化铁、溴化氢在水中的溶解度比在有机溶剂中大的特性，使三溴化铁、溴化氢
及部分溴进入水层，再分液除去。先用水洗，除去节约下一步操作的用碱量以外，还可以避免FeBr3与碱反应生成难溶性的胶状Fe(OH)3造成分离的困难。
(2)用10%NaOH溶液洗：在分液后得到的油层中加入NaOH溶液，目的使油层中的Br2与NaOH
反应，生成可溶于水的NaBr、NaBrO，再经分液除去。
(3)再水洗：用水洗去附着在溴苯表面的钠盐。分液得油层。
(4)加入干燥剂：在(3)分液后的油层中加入无水CaCl2进行干燥，除去油层中的水分。
(5)蒸馏：干燥后的油层的主要成分是溴苯和苯的混合物。由于溴苯与苯的沸点差异较大，故可通
过蒸馏的方法获取溴苯。
答案：B
[要领]本题要求精制，在明确杂质成分的基础上，先用大量水洗去未反应的苯和溴，再用NaOH除去残余的溴，然后用水洗去残余的NaOH，最后用干燥剂除水并蒸馏。
5．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液，②加金属Na，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。正确的操作步骤是（）
A．②⑥③B．④⑥①③C．④⑥③⑤D．②⑥①③⑤
[点拨]芒硝是水合硫酸钠晶体，要制取纯净的水合硫酸钠晶体，首先要进行提纯，在此过程中要充分利用原料中的成分，且不能引入新的杂质，要除净Fe3+，加入的NaOH溶液要过量。滤去Fe(OH)3不溶物后，用适量H2SO4溶液中和过量的NaOH，得纯净Na2SO4溶液，浓缩结晶即可。凡有⑤操作都是错误的，因为脱去结晶水就不是芒硝，而是硫酸钠。答案：B
[要领]解决本题的关键之一是了解芒硝为何物；关键之二是选择合适的反应物。金属Na虽可直接与水反应生成NaOH，但Na比NaOH贵得多。故应直接用NaOH溶液，保证Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀滤去，但过量NaOH一定要用适量H2SO4中和。
6．甲、乙、丙、丁分别是Al2(SO4)3.FeSO4.NaOH、BaCl2四种物质中的一种。若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴加则沉淀消失，丁溶液滴入甲溶液时，无明显现象发生。据此推断丙物质是（）
A．Al2(SO4)3B．NaOH C．BaCl2D．FeSO4
[点拨]解推断题要抓住特征条件。由题设乙白色沉淀沉淀消失可知，丁必为NaOH，乙必为Al2(SO4)3。
(注意：此处隐含实验中试剂的滴加顺序与现象的关系)，由此可推及甲为BaCl2，故丙为FeSO4。
答案：D
[要领]关键是抓住乙与丁反应的特征现象——先沉淀后溶解，推出两物质，最后推丙。
7．某待测溶液中可能含有Fe2+、Fe3+、Al3+、Ag+、Ba2+、NH4+、Ca2+等离子，进行以下实验(所加酸,
（1）断待测液中有无Ba2+、Ca2+，并写出理由。答
（2）写出沉淀D的化学式
（3）写出从溶液D生成沉淀E的反应离子方程式
[点拨]待测液中加入HCl得到沉淀A，可断定A为AgCl，Ag+已被除去。向溶液A加入稀硫酸和溴水，若有Fe2+则被氧化成Fe3+(2Fe2++Br2=2Fe3++2B r－)；由于BaSO4难溶于水，CaSO4微溶于水，所以沉淀B为BaSO4和CaSO4的混合物或二者之一。向溶液B中加入氨水得到沉淀C，则沉淀C 一定是Fe(OH)3或Al(OH)3或二者的混合物。若沉淀C中含Al(OH)3，则加入过量NaOH溶液时会转变为NaAlO2进入溶液D；沉淀C与过量NaOH溶液作用后仍剩余沉淀D，则可断定D为Fe(OH)3。
由于H2CO3的酸性强于HAlO2(可由C.Al在周期表中的位置推出)，所以向溶液D中通入CO2得到的沉淀E一定是Al(OH)3，其反应为：AlO2－+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3－。
答案：(1)含有Ba2+、Ca2+中的一种或两种；因为BaSO4不溶于水，CaSO4微溶于水(2)Fe(OH)3
(3)AlO2－+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3－。
[要领]仔细分析每一步所发生的反应，并进行严密的推理和判断(如由所加试剂推测沉淀可能是什么物质、什么物质进入溶液；由肯定的结论验证不肯定的推测，并缩小判断范围；正推和逆推相结合等)是解此类框图题的基本方法。熟悉有关物质的化学性质，并能灵活运用，是解题的基础。[发散]在推断混合溶液中肯定存在或肯定不存在的离子时，要注意以下几点：
(1)溶液是否有颜色。某些离子在溶液中具有特殊的颜色：Fe3+——棕黄色，Fe2+——淡绿色，
Cu2+——蓝色(CuCl2浓溶液呈绿色)
(2)溶液的酸碱性。从溶液的酸碱性情况可以初步判断某些离子是否存在。
在强酸性溶液中不能大量存在离子有：S2－、SO32－、CO32－、SiO32－、AlO2－等；在强碱性溶液中不能大量存在离子有：NH4+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Cu2+、HCO3－、Ag+等。
(3)在判断出肯定存在的离子后，再排除跟该离子在溶液中不可能共存的离子。例如，在已肯定存
在SO42－时，就应排除Ba2+的存在。
8．含苯酚的工业废水处理的流程图如下：
（1）上述流程里，设备Ⅰ中进行的是操作(填写操作名称)。实验室里这一步操作可以用进行(填写仪器名称)
（2）由设备Ⅱ进入设备Ⅲ的物质A是，由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质B是。（3）在设备Ⅲ中发生的化学方程式为
（4）在设备Ⅳ中，物质B的水溶液和CaO反应后，产物是NaOH、H2O和，通过操作(填写操作名称)可以使产物相互分离。
（5）上图中能循环使用的物质是C6H6、CaO、、。
[点拨]本题属化学与社会、生产相结合的应用型题。在学习苯酚的性质和分离以及酸、碱、盐的化学性质和规律的基础上，将这些知识和规律用于解决生产中的实际问题，目的是培养学生用化学知识解决生活、生产、科技问题的能力和学习化学的方法。根据题给条件和设计可知：设备Ⅰ用苯萃取废水中的苯酚，生成苯酚的苯溶液(因苯酚易溶于苯而不易溶于水)。设备Ⅱ用于分离苯和苯酚，为此需加入NaOH水溶液，使苯酚变为苯酚钠而溶于水中，再用分液法与苯分离。设备Ⅲ是为了将苯酚钠变为苯酚，考虑到经济成本和环境因素，通入CO2气体较为理想。设备Ⅳ是为了综合利用副产物NaHCO3，加入CaO可转化为反应所需的原料NaOH，而另一生成物CaCO3在设备Ⅴ中又可转化为反应所需的原料CO2和CaO。这样可提高经济效益，降低环境污染。答案：(1)萃
取(或萃取、分液)；分液漏斗(2)苯酚钠(C6H5ONa)；NaHCO3(3)C6H5ONa + CO2+H2O→C6H5OH+ NaHCO3(4)CaCO3；过滤(5)NaOH水溶液；CO2
[要领]本题将化学基础知识应用于生产实际问题中，涉及到中学有机化学中地基本的知识----分离苯和苯酚的混合物。苯酚在冷水中溶解度小，在苯中易溶且苯与水不互溶，故设备Ⅰ中进行的操作是萃取、分液，设备Ⅳ中发生反应：NaHCO3+CaO=CaCO3↓+NaOH，通过过滤操作将与NaOH溶液分离，掌握各种分离方法的适用前提、作用。
【演练提升】
1．下列混合物不可用分液法进行分离的是（ C ）
A．CCl4与水B．硝基苯与水C．酒精与苯酚D．乙酸乙酯与水
2．检验氯化氢气体中是否混有Cl2，可采用的方法是（ D ）
A．用干燥的蓝色石蕊试纸B．用干燥有色布条
C．将气体通入硝酸银溶液D．用湿润的淀粉碘化钾试纸
3．制备下列气体过程中，净化除杂的有关操作（括号内是杂质）其中正确的是（ A ）
A．CO2(CO)——气体通过灼热的CuO B．C2H4(SO2)——气体通过盛有溴水的洗气瓶C．NO(NO2)——通过水洗干燥后，用向下排空气法收集D．NH3(H2O)——浓H2SO4 4．检验某未知溶液中是否含有SO42－，下列操作合理的是（ C ）
A．加入硝酸酸化的硝酸钡溶液B．先加硝酸酸化，再加硝酸钡溶液
C．先加盐酸酸化，再加氯化钡溶液D．加入硫酸酸化的氯化钡溶液
5 D ）
6．为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个洗气装置，两个装置中应依次装入（ B ）
A．水、无水CaCl2固体B．饱和NaHCO3溶液、浓硫酸
C．浓H2SO4，饱和Na2CO3 D．饱和Na2CO3，稀H2SO4
7．硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：
①将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，
然后将废铁屑用水洗涤2~3遍；
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50~80℃之间至铁屑耗尽；
③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2~3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
请回答下列问题：
（1）实验步骤①的目的是除油污，加热的作用是升温溶液碱性增强，去油污能力增强。（2）实验步骤②明显不合理，理由是应该铁屑过量（或反应后溶液中必须有铁剩余），否则溶液中可能有Fe3+非常易被氧化。
（3）实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质；
使用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗。
8．欲鉴别氢氧化钡、氯化钡、氢氧化钠、硫酸、碳酸氢钠五种溶液
（1）甲同学不用任何试剂，两两混合后即可鉴别，则确定碳酸氢钠的依据是只有NaHCO3参与的反应出现一种气体和一种沉淀。确定氯化钡的依据是只有BaCl2参与的反应只生成一种
沉淀而无其他现象 。
（2）乙同学只选用了一种试剂进行鉴别，该试剂是 NH 4HSO 4 。有关的离子方程式是Ba 2++ 2OH
－
+ NH 4+ +H + +SO 42－== BaSO 4↓+NH 3↑+2H 2O ；Ba 2++SO 42－==BaSO 4↓；NH 4+ +OH －
== NH 3↑+ H 2O ；
HCO 3－
+H + == H 2O+CO 2 ↑ 。
9．用胶头滴管将新制氯水慢慢滴入含酚酞的氢氧化钠溶液中，当滴入最后一滴氯水时红色完全褪去。 （1）产生上述现象的原因可能有两种（简要文字说明）
① 氯水中的HCl 和HClO 中和了NaOH ；② 氯水中的HClO 将酚酞氧化而褪色 。 （2）怎样证明红色褪去的原因是①还是②。
将氢氧化钠溶液滴入上述已褪色的溶液中，若溶液变红，则原因是①，若溶液不变红，则原因是② 10．某化学课外小组用右图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴 ，再将混合液慢慢滴入反应器A （A 下端活塞关闭）中。
（1）写出A 中反应的化学方程式 C 6H 6 + Br 2 →Fe C 6H 5
Br + HBr （2）观察到A 中的现象是 溶液微沸，有红棕色气体充满A 容器 。
（3）实验结束时，打开A 下端的活塞，让反应液流入B 中，充分 振荡，目的是 除去溶于溴苯中的溴 ，写出有关的化学方程式 Br 2 + 2NaOH → NaBr + NaBrO + H 2O 或2Br 2 + 6NaOH → 5NaBr + NaBrO 3 + 3H 2O 。
（4）C 中盛放CCl 4的作用是 除去溴化氢气体中的溴蒸气 。
（5）能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D
中加入AgNO 3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D 中加入 石蕊试液 ，现象是 溶液变红色 。
11．用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。
方法一：用不含Fe 3＋
的FeSO 4溶液与不含O 2的蒸馏水配制的NaOH 溶液反应制备。 （1）用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO 4溶液时还需加入 稀H 2SO 4，铁屑 。 （2）除去蒸馏水中溶解的O 2常采用 煮沸 的方法。
（3）生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O 2的NaOH 溶液，插入FeSO 4溶液液面下，再挤出NaOH 溶液。这样操作的理由是 避免生成的Fe(OH)2沉淀接触O 2 。 方法二：在如右图所示的装置中，用NaOH 溶液、铁屑、稀H 2SO 4等试剂制备。 （1）在试管I 里加入的试剂是 稀H 2SO 4 ，铁屑 。
（2）在试管Ⅱ里加入的试剂是 NaOH 溶液 。
（3）为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管I 和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹， 塞紧塞子后的实验步骤是 检验试管Ⅱ出口处排出的氢气的纯度。当排 出的H 2纯净时，再夹紧止水夹 。 （4）这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，其理由是 试管I 中反应生成的H 2充满了试管 [点拨]本题要求组装一个随开随用、随关随停的CO 2发生装置。即利用启普发生器的原理来制备CO 2
气体。细心观察所给仪器，可用球形干燥管来代替启普发生器的球形漏斗，烧杯代替反应容器，应选用的仪器是acde 。大理石与稀硫酸反应生成了微溶于水的CaSO 4，阻碍了反应的进行，因而不能同时选用这两种药品。又因为块状 Na 2CO 3晶体溶于水，不能用启普发生器来制备 CO 2。只能将浓硝酸加水稀释为稀硝酸，再与CaCO 3反应制备CO 2。应选用的药品是浓硝酸、水、块状大理石。 I 和试管Ⅱ，且外界空气不容易进入 。
【课前热身】
1．为了除去粗盐中的 Ca 2+、Mg 2+、SO 42－
及泥砂，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作。其中正确的操作顺序是 （ ）
①过滤 ②加过量的 NaOH 溶液 ③加适量盐酸 ④加过量 NaCO 3溶液 ⑤加过量 BaCl 2溶液
A．①④②⑤③B．④①②⑤③C．②⑤④①③D．⑤②④①③
[点拨]必须了解各个实验步骤的目的，才能分清操作顺序。加入过量的NaOH溶液的目的是除去Mg2+，加入过量的BaCl2溶液是为了除去SO42－，加入过量的Na2CO3溶液是为了除去Ca2+及多余的时”，然后进行过滤，除去Mg(OH)2、BaSO4、CaCO3等难溶物，然后加适量的盐酸，除去多余的Na2CO3和调节溶液的pH值。综上所述，正确的实验操作顺序为CD。
2．为确定某溶液的离子组成，进行如下实验：
①测定溶液的pH，溶液显强碱性。
②取少量溶液加入稀盐酸至溶液呈酸性，产生无刺激性、能使澄清石灰水变浑浊的气体。
③在上述溶液中再滴加Ba(NO3)2溶液，产生白色沉淀。取上层清液继续滴加Ba(NO3)2溶液至无沉
淀时，再滴加AgNO3溶液产生白色沉淀。
根据实验以下推测正确的是（）
A．一定有SO32－离子B．一定有CO32－离子
C．不能确定是否存在C1－D．不能确定HCO3－离子是否存在
[点拨]本题考查的知识是溶液的性质和离子检验，是文字叙述型推断题。①因为强碱故没有HCO3－，排除D；无刺激气体排除SO32－排除A故为CO2选B；③能和Ba2+沉淀的是RO3n－（n>1）根据②可以得出肯定有CO32－离子；(4)引入HCl如不能确定是否原来的溶液有C1－离子存在。答案选BC。[要领]题目的立意是高中常规离子的检验方法和理解离子大量共存的原因，解题首要的问题是了解溶液的环境呈碱性，是解题的关键，再阅读中出现“无刺激性、能使澄清石灰水变浑浊的气体”可知原先溶液中有CO32－；有些考生根据④加入AgNO3溶液，产生白色沉淀认为一定有，没有在整体上看在②加入盐酸中带入了C1－离子引起丢分；CO32－水解后溶液中有少量的HCO3－，因为溶液碱性条件下HCO3－离子不能大量共存。
3．下列实验能达到预期目的的是（）
①用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中的少量乙酸
②将有毒气体的制备和性质实验联合进行以减少实验中的空气污染
③用食醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐
④用硝酸钡溶液鉴别硫酸根离子与亚硫酸根离子
⑤用溴水检验汽油中是否含有不饱和脂肪烃
A．①②③B．①③④C．②③⑤D．②④⑤
[点拨]①乙酸乙酯的合成是个可逆过程，反应不能彻底进行；②连续的反应可以减少在收集、储存、转移等中间操作可能中带来的泄漏、气体残留；③食醋的主要成分醋酸能与蛋壳中的碳酸盐反应，生成CO2用澄清石灰水检验④生成的硫酸钡与亚硫酸钡都是不溶于水的白色沉淀⑤利用不饱和脂肪烃能使溴水褪色来检验不饱和烃的。
4．下列除去杂质的方法，正确的是（）
A．除去N2中的少量O2：通过灼热的CuO粉末，收集气体
B．除去CO2中的少量HCl：通入Na2CO3溶液，收集气体
C．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤
D．除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤
[点拨]本题为除杂题。A选项O2与CuO不反应，无法除去；B中除去HCl的同时CO2与Na2CO3反应，不可取；D中除去了MgCl2杂质，却引入了NaCl，错误。正确的方法是：A通过灼热的铜粉；B将Na2CO3溶液改为饱和NaHCO3溶液；D加适量的KOH溶液。答案C。
5．下列各组气体或溶液用括号内试剂加以鉴别，其中不合理的是（）
A．二氧化碳、二氧化硫、一氧化碳（品红试液）B．氯化钠、硝酸银、碳酸钠（稀盐酸）C．酒精、醋酸、醋酸钠（石蕊试液）D．硫酸、硝酸钡、氯化钾（碳酸钠溶液）[点拨]A选项中，二氧化碳和一氧化碳分别通入品红试液时，品红试液均无明显变化，二氧化硫通入品红试液时，品红褪色，即用品红试液不能鉴别二氧化碳和一氧化碳，A选项符合题意；B选
项中，将稀盐酸分别滴入三种溶液时，氯化钠溶液无明显变化，硝酸银溶液中出现白色沉淀，碳酸钠溶液中产生无色气体，故B选项不符合题意；C选项中，酒精遇石蕊无明显变化，醋酸能使紫色石蕊变红色，醋酸钠属强碱弱酸盐在水溶液中发生水解而显碱性，能使紫色石蕊变蓝色，故C选项不符合题意，D选项中硫酸与碳酸钠反应产生CO2气体，硝酸钡与碳酸钠反应产生BaCO3沉淀，氯化钾与碳酸钠不反应，故D选项不符合题意。答案A。
6．（1）在没有现成的CO2气体发生器的情况下，请你选用下图中的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。应选用的仪器是（填入仪器的编号）。
（2）若用上述装置制取CO2气体，而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石，比较合理的方案应选用的药品是。
——————————教育资源共享步入知识海洋———————— 主题27:物质的检验、分离和提纯 李仕才 考点二物质的分离与提纯 一、物质的分离与提纯的实验方法 1.物理方法 2.化学方法 S HC、
3.提纯的“四个原则”及“四个必须” (1)“四个原则”:一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易分离;四是被提纯物质易复原。 (2)“四个必须”:一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳;四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。 二、物质的分离与提纯的常规实验装置 1.过滤 2.蒸发 防止 3.萃取和分液 分离两种
4.蒸馏 分离 温度计的水银球在蒸馏烧瓶的 目的是 冷凝管水流方向为, 5.升华 某种组分易 三、物质的分离与提纯的创新实验装置 1.过滤装置的创新——抽滤 2.蒸馏装置的创新
【答案】 ①饱和食盐水 ②盐酸 ③酸性KMnO 4溶液 ④CuO、Cu(OH)2 ⑤液体 ⑥漏斗口 ⑦滤纸上缘 ⑧玻璃棒 ⑨三层滤纸处 ⑩烧杯内壁 液体局部过热而飞溅 溶解度 互不相溶 沸点 支管口 防止暴沸 下 上 升华 1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。 (1)除去Cu 粉中混有的CuO 的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。( ) (2)将Cl 2与HCl 的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl 2。( ) (3)用CCl 4萃取碘水中的I 2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层。( ) (4)过滤操作中,漏斗的尖端应接触烧杯内壁。( ) (5)将气体通入澄清石灰水中,溶液变浑浊,证明原气体是CO 2。( ) (6)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。( ) (7)图A 是蒸馏时的接收装置。( ) (8)用图B 是完成苯萃取碘水中I 2后分离出有机层的操作。( ) (9)用图C 装置除去粗盐溶液中不溶物。( ) (10)用图D 装置除去CO 气体中的CO 2气体。( ) (11)用图E 装置蒸干NH 4Cl 饱和溶液制备NH 4Cl 晶体。( ) (12)用图F 装置从KI 和I 2的固体混合物中回收I 2。( )
苏教版化学必修1专题1第2单元（第1课时） 《物质的分离与提纯》教学设计 一、教学设计思路 化学实验是化学科学的基础之一，与其它自然学科相比，化学与实验的联系应更为紧密，化学原理、定律以及规律的发现都与化学实验密不可分，可以说离开化学就没有这些发现。本单元教学设计重在要让学们在实验中亲身体验化学实验室研究物质的重要方法，从中掌握相关的化学实验操作技能和化学实验方法，并在全课教学中进行启发式教学，通过情境设计、引导学生回忆已有知识对问题进行分析，得出物质分离的几种常用方法，并通过自己设计实验方案达到对知识运用、迁移的能力，这样既能提高学生学习积极性，也能全方位地提高学生的能力。本节课的教学设计安排了大量的实验，为学生的自主探究提供了直接观察和动手操作的平台。 二、学习任务分析 1、《课程标准》、《学科教学指导意见》对本课教学内容的要求 《课程标准》的要求：①初步学会物质分离、提纯等实验技能；②学习必要的化学实验技能，体验和了解化学科学研究的一般过程和方法，认识实验在化学学习和研究中的重要作用；③体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的研究方法；④能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并能主动进行交流。 《学科教学指导意见》的基本要求：了解蒸馏、萃取、分液、过滤、结晶等实验方法。 2、本课内容的组成成分和在模块学习中的地位和作用 （1）本课内容的组成成分 本节教材主要介绍了几种常用的物质分离与提纯的方法，以物质分离的物理方法→化学方法→仪器方法为暗线，首先简单温习了初中已经介绍过的几种物质分离方法：过滤、蒸发、结晶。然后以溴的萃取为例介绍了“萃取”这种分离方法以及分液，又以蒸馏自来水获取少量纯净自来水为例介绍了“蒸馏”，最后以“拓展视野”的形式简单介绍了层析法的发展与应用。 （2）在模块学习中的地位和作用 本节课编排在专题1第二单元《研究物质的实验方法》中，又从化学家要研究一种物质，首先考虑的是怎样从混合物中把这种物质分离出来，怎样提纯这种物质，再进行分析、检测，研究它的结构和组成这样一个科学探究过程入手，因此把本节课作为本单元的第一课时，以化学家研究物质的一般思路来进入物质研究的学习，能引导学生了解物质研究的一般步骤，首先是从物质的分离和提纯开始的，为学生建立起一种科学探究的思维方式，也为之后对物质的检验、溶液的配制等其它实验方法和操作的学习打下基础。化学实验也是高中化学学习的重要内容，学生较系统地学习实验方法旨在强调化学实验的重要性，让学生形成这种意识，这也是新课程教材与传统教材最重要的不同点。 教学重点：过滤、蒸发、结晶、萃取、分液、蒸馏等常用物质分离和提纯的方法 教学难点：萃取、蒸馏操作的掌握及应用
高一化学必修一物质的分离、提纯与检验试题
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高一化学必修一物质的分离、提纯与检验练习题 1、化学方法分离和提纯物质 对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。 用化学方法分离和提纯物质时要注意： ①最好不引入新的杂质； ②不能损耗或减少被提纯物质的质量 ③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。 对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯： （1）生成沉淀法例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH 溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀（但引入新的杂质OH－），过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。 （2）生成气体法例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，为了不引入新的杂质并增加SO42－，可加入适量的稀H2SO4，将CO32－转化为CO2气体而除去。 2、物质的鉴别 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 3．常见气体的检验 常见气 体 检验方法 氢气纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 氧气可使带火星的木条复燃 氯气黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝） 氯化氢无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色 沉淀生成。 氨气无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。 二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。 水蒸气能使无色硫酸铜固体变蓝。 4．常见阳离子的检验 （l）H+能使紫色石蕊试液或pH试纸变为红色;能与活泼金属反应产生氢气等。 （2）Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。 （3）NH4+铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结 一、物质的分离与提纯方法 1.混合物的物理分离方法 易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯碰；②沉淀要洗涤； ③定量实验要“无损” 在互不相溶的溶 剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 ①先查漏；②对萃 取剂的要求；③使 漏斗内外 通;④上层 上口倒出 分离互不相溶液体分液漏斗2.混合物的化学分离法
二、物质的检验 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 1.常见气体的检验 有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 可使带火星的木条复燃 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O 3.NO 2 也能使湿润的碘化钾淀粉试 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入 有白色沉淀生成。 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
2.几种重要阳离子的检验 (l)H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 (2)Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO 4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH) 2沉淀，该沉淀能溶于NH 4 Cl溶液。 (5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH) 3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 (6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO 3 ，但 溶于氨水，生成［Ag(NH 3) 2 ］+。 (7)NH 4 +铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸 变蓝的有刺激性气味NH 3 气体。 (8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH) 2 沉淀，迅速变成灰绿色，最 后变成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新 制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl 2 ＝2Fe3++2Cl－ (9)Fe3+能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN) 3 溶液，能与 NaOH溶液反应， 生成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。 (10)Cu2+蓝色水溶液(浓的CuCl 2 溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的 Cu(OH) 2 沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 3.几种重要的阴离子的检验 (1)OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 (2)Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水， 生成[Ag(NH 3) 2 ]+。 (3)Br－能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。 (4)I－能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I 2 ，使淀粉溶液变蓝。 (5)SO 42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO 4 沉淀，不溶于硝酸。 (6)SO 32－浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO 2 气体，该气体能使品红 溶液褪色。能与BaCl 2溶液反应，生成白色BaSO 3 沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激 性气味的SO 2 气体。
专题一物质的分离与提纯课题2 用纸层析法分离铁离子和铜 离子 1．如下图所示的分离物质的方法是( ) A．纸层析法 B．萃取法 C．吸附法 D．渗析 2．下列有关纸层析法的基本原理的说法中正确的是( ) A．滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为流动相 B．滤纸上吸附的水作为固定相，不溶于水的有机溶剂作为流动相 C．吸附在滤纸上亲脂性强的成分随固定相移动的速度快 D．吸附在滤纸上亲水性强的成分随流动相移动的速度快3．油墨是由多种色素按一定比例混合而成的，某同学欲用纸层析的方法将其主要色素分 离开来，可用作展开剂的物质是( ) A．盐酸 B．酒精 C．NaOH溶液 D．丙酮和盐酸4．已知气体的摩尔质量越小，扩散速度越快。下图所示为气体扩散速度的实验，两种气 体扩散相遇时形成白色烟环。下列关于甲、乙的判断正确的是( ) A．甲是浓氨水，乙是浓硫酸 B．甲是浓盐酸，乙是浓氨水 C．甲是浓氨水，乙是浓盐酸 D．甲是浓硝酸，乙是浓氨水 5．常温下，在丙酮—盐酸混合溶液中，Fe3＋比Cu2＋的溶解度更大，当展开剂沿滤纸流经混合物点样时，Fe3＋和Cu2＋会以不同的速度在滤纸上移动，从而达到分离的目的。以下叙述中错误的是( ) A．若在滤纸上事先作点样位置标记，宜选用蓝色圆珠笔 B．本实验采用的分离方法叫纸层析法 C．试样点不能接触展开剂 D．可喷KSCN溶液检验分离出来的Fe3＋ 6．色谱分析法是现代分离实验技术中的一种，纸层析法的原理是( ) A．萃取原理 B．毛细现象、相似相溶原理 C．蒸馏原理 D．分液原理 7．某实验小组利用纸上层析法分离甲基橙和酚酞，所选的实验用品如下：酚酞、乙醇、浓氨水、饱和Na2CO3溶液、培养皿、滴管、烧杯、量筒、毛细管、小喷壶。步骤： ①在一张圆形滤纸的中心扎一小孔，用少量滤纸捻成细芯，插入圆形滤纸中央。 ②在距圆形滤纸中心约1 cm的圆圈上选择三个点，分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合液在该三点处点样，每个点样的直径约0.5 cm。 ③把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10 mL 60%的乙醇溶液里；取10 mL乙醇和4 mL
《物质的检验、分离和提纯》教案 一、教学目标 1．了解常见离子的检验方法，能对常见的物质的组成进行检验和分析； 2．了解常见气体的检验方法； 3．了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能能对常见物质进行分离与提纯； 4．培养学生分析问题和解决问题的能力； 5．培养学生探究知识和使用知识的能力。 二、教学重点 1．常见阳离子、阴离子和气体的检验方法； 2．过滤、蒸馏、萃取、蒸发等基本操作的方法，以及实验过程中的注意事项。 三、教学手段 1．学案 2．多媒体 四、教学方法 讨论、探究、演示、讲授、训练 五、教学过程 [引入]物质的检验、分离与提纯方法属于化学实验的基础与技能，是高考的重点与热点内容之一，主要考点有四个，一是离子的检验，如Fe3+、NH4+等；二是气体的检验，如NH3、SO2等；三是物质分离与提纯的方法，如过滤、蒸馏等；四是综合运用化学知识设计实验方案对离子、气体等混合物进行分离提纯。 [板书]一、物质的检验 [学案]学生根据学案要求学成相关表格内容 [多媒体]师生讨论几种阳离子、几种阴离子和几种气体的检验方法 表格一：常见阳离子的检验
②滴加NaOH溶液②产生红褐色沉淀 NH＋4和碱液共热生成能使湿润的红色石蕊试纸试纸变蓝 表格二：常见阴离子的检验 实验方案实验现象OH－①滴入无色酚酞溶液，溶液变红 Cl－加入硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀 Br－①加入硝酸酸化的硝酸银溶液 ②加入少量新制氯水，用力振荡后，加入 少量四氯化碳，振荡静置， ①产生淡黄色沉淀 ②四氯化碳层显橙色 I－①加入硝酸酸化的硝酸银溶液 ②加入少量新制氯水，用力振荡后，加入 少量四氯化碳，振荡静置， ③加入少量新制氯水，用力振荡后，加入 少量淀粉溶液， ①产生黄色沉淀 ②四氯化碳层显棕黄 色 ③溶液变成蓝色 CO2－3①滴加盐酸后生成使澄清石灰水 ②加CaCl2溶液后①变浑浊 ②产生白色沉淀 SO2－3滴加盐酸后生成气体通入品红溶液 来源学科网ZXXK] 品红溶液褪色 SO2－4先加稀盐酸，没有明显现象，后滴加氯化 钡溶液 产生白色沉淀 表格三：常见气体的检验 实验方案现象 O2用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管 或集气瓶中插入带有火星的木条 带火星的木条复燃 H2使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃， 在火焰上方罩一个冷而干燥的烧杯 烧杯内有水雾生成 NH3①用湿润的红色石蕊试纸检验试纸变蓝 ②把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃 片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片插 入瓶中 产生白烟 SO2在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通 入待检气体 品红溶液褪色 CO2通入澄清石灰水中石灰水变浑浊 Cl2用湿润的KI淀粉试纸靠近集气瓶口试纸变蓝 [师生共同探究] [例1] 三位学生设计了下述三个方案，并都认为：如果观察到的现象和自己设计的方案一致，即可确证试液中有SO42-。 方案甲：试液白色沉淀沉淀不溶解
专题六 物质的分离、除杂和提纯 归纳整理 物质的分离、除杂和提纯是化学实验中的一个重要环节。所谓分离就是用物理或化学的方法将混合物 中的各组分一一分开。分离完成后各组分要保持（经过化学反应使混合物的组分经过转化而分离还要恢复 为）原有的物质组成和状态。除杂和提纯是将混合物中的某组分用物理或化学的方法除去而得到纯物质。 在提纯物质的过程中除了选择合适的试剂外，还应选择适宜的杂质（或产物），以便于同被提纯物进行分 离。 现将有关要点归纳如下： 1、应注意几个“不” ⑴不能“玉石俱焚”。即试剂一般与杂质反应，不与要保留的物质反应。但特殊情况下，所加试剂需 要和保留物质反应，但最终要转化成需要保留的物质。如除去FeCl 3溶液中的NaCl ，可加过量的NaOH 溶 液→过滤→洗涤→加适量稀盐酸。 ⑵“不增”、“不减”。即不增加新的杂质，不减少要保留的物质。 ⑶不污染环境。即要求所选用的除杂方法，不能产生可污染环境的物质。 ⑷不能“旧貌变新颜”。即除杂结束前，要恢复保留物质的原有状态。 2、除杂方法的几个优化原则 ⑴若同时有多种方法能除去杂质，要选择那些简单易行、除杂彻底的方法。 ⑵应尽量选择既可除去杂质，又可增加保留物质的方法，即“一举两得”。 ⑶先考虑物理方法，再用化学方法。 拓展延伸 一、气体的净化与干燥 1、气体净化的几种方法 ⑴吸收法：用吸收剂将杂质气体吸收除去。如，除去CO 中混有的少量CO 2，可先用浓NaOH 溶液吸 收CO 2，再用浓硫酸等干燥剂除去水蒸气。 常见气体吸收剂见下表： ⑵转化法：通过化学反应，将杂质气体转化为所要得到的气体。如，除去CO 2中的少量CO ，可将混合气 体通过足量的灼热CuO ，CO + CuO △ Cu + CO 2 。 2、气体的干燥 气体的干燥是通过干燥剂来实现的，选择干燥要根据气体的性质，一般原则是：酸性干燥剂不能用来 干燥碱性气体，碱性干燥剂不能用来干燥酸性气体，干燥装置由干燥剂状态决定。 ⑵常用干燥装置如下：
一、常见实验仪器的用途及使用 类别名称适用范围使用规范及主要注意事项 可直接加热的容器 试管少量物质溶解、反应、集气 加热前先预热，外壁无水，盛液不超容积 1／3 坩埚固体物质的高温灼烧取下的热坩埚要放在石棉网上冷却 蒸发皿溶液蒸发、浓缩、结晶盛液不超容积2／3，搅拌、余热蒸干 垫石棉网加热的容 器 烧杯较大量物质溶解、盛装、反应加热前外壁无水，盛液不超容积2／3 烧瓶较大量物质反应、加热、制气加热前外壁无水，盛液不超容积l／2 锥形瓶便于振荡的反应器；盛液；制气滴定时只振荡，不搅拌；其余同烧瓶 不能加热的容器 集气瓶集气、试验气体性质磨砂瓶口应配上磨砂玻璃片 试剂瓶广口瓶盛固体；细口瓶盛液体盛避光药品用棕色瓶；盛碱用橡皮塞滴瓶盛少量液体，便于移取滴加滴管专用，不必清洗；其余同细口瓶水槽排水集气不宜盛放热水 启普发生 器 固一液不加热制多量难溶气体先查气密性；不适用大量放热的反应 漏斗类 漏斗过滤；向小口径容器注入液体过滤时应“一贴二低三靠” 长颈漏斗装配反应器，添加液体长管末端插入液面以下，形成“液封” 分液漏斗装配反应器；分离不相溶液体关闭活塞能防止反应器内气体逸出 量筒粗略量取一定体积的液体不能加热、配液和作反应器；要平视托盘天平称量物质的质量，精确度0.1g 称前调零，称时左物右码，易潮解或腐蚀知识梳理 实验基本操作及物质的检验和提纯
二、物质的分离和提纯 1．过滤 分离____________与_____________混合物。 主要仪器：玻璃棒、漏斗、滤纸、烧杯、铁架台（带铁圈） 操作注意点：“一贴、二低、三靠” 典型例子：粗盐提纯 【答案】 不溶性固体；液体 2．蒸发与结晶 从溶液中分离出固体溶质的方法 （1）蒸发结晶：溶解度随温度变化较小的物质。如从食盐水中提取食盐晶体。 主要仪器：玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、铁架台（带铁圈） 注意事项：溶质须不易分解，不易水解，不易被氧化；蒸发过程应不断搅拌，以免部过热；_____________时应停止加热，利用余热把剩余水蒸干，以防___________。 （2）加热浓缩、冷却结晶 典型例子：硝酸钾（混有少量氯化钠）的提纯 【答案】较多晶体析出；固体飞溅 3．蒸馏和分馏 利用液体混合物沸点不同，进行分离或提纯。 蒸馏：分离两种互溶的液体。 分馏：利用蒸馏原理分离多种液态混合物。 主要仪器：温度计、蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶、酒精灯等 注意事项：①在蒸馏烧瓶中放少量沸石，防止液体暴沸； ②温度计的水银球在蒸馏烧瓶的_________________处； ③冷凝水从冷凝管______进______出。 典型例子：乙醇和水的分离、石油分馏 【答案】支管口；下；上 试样 加水、溶解 混合溶液（KNO 3、NaCl ） 蒸发浓缩、冷却结晶 过滤 滤液（NaCl 、饱和KNO 3） 滤渣（KNO 3晶体） 重复上述操作（重结晶） KNO 3晶体 干燥 KNO 3晶体
高一化学必修一物质的分离、提纯与检验练习题 1、化学方法分离和提纯物质 对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法(见化学基本操作)进行分离。 用化学方法分离和提纯物质时要注意： ①最好不引入新的杂质； ②不能损耗或减少被提纯物质的质量 ③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。 对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯： (1)生成沉淀法例如NaCI溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH 溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀(但引入新的杂质OH「)，过滤除去Mg(OH) 2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。 (2)生成气体法例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3,为了不引入新的杂质并增加SO42一，可加入适量的稀H2SO4，将CO32一转化为CO2气体而除去。 2、物质的鉴别 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成 和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 4 .常见阳离子的检验 (|) H+能使紫色石蕊试液或pH试纸变为红色；能与活泼金属反应产生氢气等。 (2)Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片) (3)NH4+铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石 蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH 3气体。
第二节物质的检验、分离和提纯 【基础知识梳理】 一、物质的检验 物质检验的方法常用的物理方法有：①观察法；②嗅试法；③加热法；④水溶法；⑤焰色反应法等。常用的化学方法有：①加热法；②点燃法；③指示剂法；④显色法(如无水硫酸铜遇水显蓝色)；⑤互滴法； ⑥不同试剂两两混合法(又称：简明列表法)等。常见物质检验的方法如下 1．阳离子的检验： 液变红 Fe(SCN) 产生 2．阴离子的检验：
3.常见气体的检验 ⑴ H2：灼热的CuO和CuSO4，黑色的CuO变红，白色CuSO4粉末变蓝色。 ⑵ O2：带火星的木条，木条复燃。 ⑶ CO：灼热的CuO和澄清石灰水，黑色的CuO变红，石灰水变浑浊。 ⑷ CO2：气体通入石灰水，石灰水变浑浊。 ⑸ Cl2：湿润的淀粉KI试纸，变蓝。 ⑹ HCl：通入硝酸银和稀硝酸，产生白色沉淀。 ⑺ SO2：品红溶液，品红溶液红色退去，再加热。又出现红色。 ⑻ NH3：湿润的红色石蕊试纸，变蓝。 ⑼ NO：打开瓶口与空气接触，立即变为红棕色气体。 4.有机物的检验 ⑴碳碳双键或三键：加少量溴水或酸性KMnO4溶液，褪色。 ⑵甲苯：取两份甲苯，一份滴入溴水，振荡后上层呈橙色；另一份滴入酸性KMnO4溶液，振荡，紫色褪去。 ⑶卤代烷：与NaOH溶液（或NaOH的醇溶液）共热后，先用硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀的为氯代烷，淡黄色沉淀的为溴代烷，黄色沉淀的为碘代烷。 ⑷乙醇：将螺旋状铜丝加热至表面有黑色CuO生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并由刺激性气味产生。。 ⑸苯酚：滴加过量的浓溴水，有白色沉淀；或滴加少量FeCl3溶液，溶液呈紫色。 ⑹乙醛或葡萄糖：加入银氨溶液，水浴加热，产生银镜；或加入新制Cu(OH)2悬浊液加热至沸腾，有红色沉淀生成。 ⑺乙酸：使石蕊试液变红；或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡；或加入新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。 ⑻乙酸乙酯：加入滴加酚酞的NaOH溶液加热，红色变浅或消失。
高中化学-物质的分离与提纯练习 知识点一：过滤、蒸发、结晶 1．进行过滤操作应选用的一组仪器是( ) A．烧杯、酒精灯、试管、铁架台(铁圈)、漏斗 B．烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台(铁圈)、滤纸 C．滤纸、烧杯、试管夹、漏斗、玻璃棒 D．滤纸、试管、漏斗、铁架台(铁圈)、玻璃棒 解析：过滤时需要制作过滤器的漏斗、滤纸、固定仪器的铁架台、引流用的玻璃棒、承接滤液的烧杯，所以烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台(铁圈)、滤纸这五种仪器为过滤所必须要用的仪器，故选B。 答案：B 2．在实验室中进行过滤和蒸发操作，都需用到的仪器是( ) A．烧杯B．铁架台 C．玻璃棒D．药匙 解析：过滤时要用玻璃棒引流，蒸发时要用玻璃棒搅拌使溶液受热均匀，故选C。 答案：C 3．“粗盐提纯”实验中，下列操作正确的是( ) A．过滤时用玻璃棒搅拌漏斗内的液体，以加速过滤 B．蒸发到析出晶体时才需要用玻璃棒搅拌 C．待溶液蒸干后即停止加热 D．当蒸发皿中出现较多量晶体时就应停止加热 解析：“粗盐提纯”实验中，过滤时不能用玻璃棒搅拌漏斗内的液体，否则易将滤纸捅破；蒸发溶液的过程中要用玻璃棒不断搅拌，目的是防止滤液局部温度过高而发生飞溅；当蒸发皿中出现较多量晶体时，即停止加热，利用蒸发皿的余热将滤液蒸干。答案选D。 答案：D 4．有关化学实验的下列操作中，一般情况下不能相互接触的是( ) A．过滤操作中，玻璃棒与三层滤纸 B．过滤操作中，漏斗下端口与烧杯内壁 C．分液操作中，分液漏斗颈与烧杯内壁
D．用胶头滴管向试管滴液体时，滴管尖端与试管内壁 解析：在过滤操作中，玻璃棒要靠在三层滤纸上，防止滤纸弄破，A正确；在过滤操作中，漏斗下端口要紧靠烧杯内壁，B正确；分液操作中，分液漏斗颈要紧靠烧杯内壁，C正确；用胶头滴管向试管滴液体时，滴管要竖直悬空，D错。 答案：D 知识点二：萃取和分液 5．选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是( ) A．不溶于水，且必须易与碘发生化学反应 B．不溶于水，且比水更容易使碘溶解 C．不溶于水，且必须比水的密度大 D．不溶于水，且必须比水的密度小 解析：萃取剂选择的原则是：①与另一溶剂互不相溶；②与被萃取物质不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。 答案：B 6．下列各项操作错误的是( ) A．萃取、分液前需对分液漏斗检漏 B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上层液体则从上口倒出 C．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将分液漏斗上面的塞子打开 D．用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液 解析：有活塞或连接的装置使用前要检漏，分液漏斗含有活塞，所以使用前要检漏，否则实验易失败，故A正确；分液时，分液漏斗中上层液体从上口倒出，为防止含有杂质，下层液体从下口倒出，故B正确；利用压强差将分液漏斗中液体顺利流出，所以为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下，否则液体不易流出，故C正确；互不相溶的液体采用分液的方法分离，酒精和水互溶，所以不能采用分液方法分离，应该采用蒸馏方法分离，故D 错误。故选D。 答案：D 7．下列各组混合物中，能用分液漏斗进行分离的是( ) A．酒精和水B．碘和四氯化碳 C．水和四氯化碳D．汽油和植物油 解析：分液漏斗可以将互不相溶的两层液体分开，则酒精和水互溶，不能用分液漏斗进行
物质的分离和提纯 [考纲要求] 1.了解物质分离、提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。2.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。3.绘制和识别典型的实验仪器装置图。 考点一物质分离、提纯的常用物理方法 1．物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．物质分离、提纯的常用物理方法 试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。 图1 图2 图3 图4 图5 (1)如图1，方法、装置的名称：过滤。 适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。 注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。 (2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。 适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。 注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (3)如图3，方法、装置的名称：分液。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。 注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶； ③萃取剂与溶质不反应。 (4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。 适用范围：沸点相差较大的液体混合物 注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； ②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。 (5)如图5，方法、装置的名称：升华。 适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。 深度思考 分液漏斗是萃取、分液操作中必须用到的仪器，在使用前必须检查是否漏液，如何检查分液漏斗是否漏液？ 答案关闭活塞，向分液漏斗中加入一定量的水倒置，观察是否漏水，若不漏水再将活塞旋转180°，然后倒置观察是否漏水。 题组一分离、提纯原理和方法的考查 1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是( ) A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发 答案 A 解析萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离，蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。 2．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列 各组混合物。 答案
常见物质的分离、提纯和检验 学习方法建议： 1.此部分为掌握水平，是实验中的难点，学习的基础是熟练掌握物质性质，学 习中应准确掌握操作原理，多注意比较各种操作的异同。 2. 此部分相关内容还可参见《大聚焦》P109～110、P181~182、P205 一. 物质的分离和提纯 物质的分离是把混合物中各物质经过物理(或化学)变化，将其彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的状态； 物质的提纯是把混合物中的杂质除去，以得到纯物质的过程。在提纯中如果 杂质发生化学变化，不必恢复为原来的物质。 在进行物质分离与提纯时，应视物质及其所含杂质的性质．．选择适宜的方法。 1．物质的分离与提纯常用的物理方法，见表5-7 2. 区分几组概念 ⑴分馏和蒸馏 将蒸馏原理用于多种混溶液体的分离，叫分馏，分馏是蒸馏的一种。 ⑵蒸馏和蒸发 加热是为了获得溶液的残留物(浓缩后的浓溶液或蒸干后的固体物质)时，要用蒸发；加热是为了收集蒸气的冷凝液体时，要用蒸馏。
3. 通常采用的结晶方法有(以分离NaCl和KNO3的混和物为例)： ①蒸发结晶：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质 就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。例如：当NaCl和 KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时，即可采用此法，先分离出NaCl，再分离出KNO3。 ②降温结晶：先加热溶液，蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温 度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。例如：当NaCl 和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时，即可采用此法，先分离出KNO3，再分离出NaCl。 4．化学方法提纯和分离物质的“四原则”和“三必须” (1)“四原则”是： 一不增(提纯过程中不增加新的杂质)； 二不减(不减少欲被提纯的物质)； 三易分离(被提纯物与杂质容易分离)； 四易复原(被提纯物质要复原)。 (2)“三必须”是： 一除杂试剂必须过量； 二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)； 三除杂途径选最佳。 5．无机物提纯一般采用的化学方法 (1)生成沉淀法： 例1. NaCl溶液中混有 MgCl2、CaCl2杂质 (2)生成气体法： 例2. Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3 (3)氧化还原法： 例3. FeCl2溶液里含有少量FeCl3杂质 (4)利用物质的两性除去杂质： 例4. 在镁粉中混有少量铝粉 (5)正盐与酸式盐的相互转化： 例5. ①在Na2CO3溶液中含有少量NaHCO3杂质
物质的分离、提纯与检验 考点1 物质的分离提纯 a.热的饱和溶液冷却后，溶质以晶体的形式析出这一过程叫结晶。 b.重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 【实例分析】 1．(2011安徽高考27)MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下： （1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的（写化学式）转化为可溶性物质。 （2）第②步反应的离子方程式 W +W ClO3－+W＝W MnO2+W Cl2↑+W。 （3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、、、，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有（写化学式）。 （4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3 【解析】本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。 （1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质； （2）MnSO4要转化为MnO2，需失去电子，故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋； （3）第③属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl； （4）由题意知样品中的MnO和MnCO3质量为12.69g－8.7 g＝3.99g。由方程式H2SO4＋MnCO3=MnSO4＋H2O＋CO2↑可知MnCO3的物质的量为0.01mol，质量为115g/mol×0.01mol ＝
物质的分离提纯检验 一、知识要点 1、常见气体和离子的检验 2、物质的分离提纯 基本原理 1）物质的分离是把混合物经过处理和转化分开后，要求恢复原来的状态。 2）物质的提纯只要求弃去杂质，不要求将杂质复原。在除去杂质过程中必须遵循：不增——所选试剂不能带入新的杂质 不减——所选试剂只与杂质反应而不与被提纯的物质反应 易分——试剂与杂质反应的产物与被提纯的物质容易分离
二、知识运用典型例题 例1、如图所示的四个装置图及其使用方法的说明中，错误的一项是 ( A ) 例2、 例3 例4．． A.捣碎研细 B.搅拌溶解 C.引流浊液 D.搅拌防溅 例5、右图装置可用于气体的收集、检验、除杂和体积的测量等，不能完成的实验是( D ) A.气体从a端通入，收集氧气 B.瓶内装有澄清石灰水，检验氧气中是否混有二氧化碳 C.瓶内装有氢氧化钠溶液，吸收一氧化碳中混有的二氧化碳 D.在b端接量筒，瓶内装满水，测量气体的体积 例
例） A.盐--------① B.单质----② C.碱----③ D.纯净物----④ 例8、除去下列物质中混有的少量杂质（括号中的物质为杂质）所设计的试验方案或操作中，合理的是（ A ）Ａ.KNO3晶体（NaCl）:将固体溶于水，配置成热的饱和溶液，采用降温结晶的方法 Ｂ.CO 2气体（HCl）:将气体通过装有NaOH溶液得洗气瓶 Ｃ.BaCl2溶液（Ba（OH）2）:加入适量得稀硫酸，过滤 Ｄ.O2(N2):将混合气体通过炽热得铜网。 例9、下列几种气体可用右图所示装置干燥、收集的正确组合是（ D ） ①H2②O2③CO2④SO2 ⑤CH4⑥NH3 A.①②③ B.②③⑤ C.③④⑥ D.①⑤⑥ 例10、不需加任何试剂就能鉴别出来的一组物质是（ D ） A.氯化钠、硝酸铵、氯化铁三种固体 B.氢气、甲烷、一氧化碳三种气体 C.氯化铵、氢氧化钾、硝酸钠三种溶液 D.酒精、汽油、蒸馏水三种液体 例11、除去CO中少量的CO2，选用的试剂和装置均正确的是（ A ） 例12、下列除去杂质的方法正确的是（ D ） A.除去N2中少量的O2：通过灼热的CuO粉末 B.除去CaO中的少量CaCO3：加入足量的稀盐酸，充分反应 C.除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤 D.除去Cu（NO3）2溶液中的少量Ag NO3：加入足量铜粉，充分反应后过滤 例13、为达到预期的目的，下列操作中不正确的是（ D ） A.按溶解、过滤、蒸发的操作顺序可以分离CaCO3、CaCl2的混合物 B.用磷在密闭容器中燃烧，除去密闭容器内空气中的氧气 C.生活中为了降低水的硬度往往采用加热煮沸的方法 D.某同学将pH试纸润湿后，用玻璃棒蘸取食用白醋滴在试纸上，测定其pH 例14、海水是一种重要的自然资源。以下是我市对海水资源的部分利用。 （1）从海水中获取淡水。常用的操作方法是； （2）从海水中获得氯化钠。将海水进行可得到粗盐； （3）从海水中得到金属镁。下图是从海水中提取镁的简单流程。 上述过程中，沉淀B与试剂C发生的是中和反应，则沉淀B的化学式为；由无水MgCl2制取Mg的化学方程式为。 海水本身就是含有MgCl2的溶液，它与通过步骤①、②得到的MgCl2溶液有何不同：。 例15、某化学兴趣小组同学欲除去固体氯化钠中混有的氯化钙。设计实验方案如下，请参与实验并回答问题。 （1）写出A物质的化学式：，写出A物质的俗称：。 （2）写出反应②的化学方程式：。 （3）反应①中加入过量A物质的目的是。 反应②中如果加入盐酸也过量，则对所得到的氯化钠纯度（填“有”或“没有”）影响。
有机物的分离除杂和提纯 1．下列分离或除杂的方法不正确的是( ) A ．用分液法分离水和酒精 B ．用蒸馏法分离苯和溴苯 C ．用重结晶方法提纯苯甲酸 D ．用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢气体 答案：A 2．将CH 3CHO(易溶于水，沸点为20.8℃的液体)和CH 3COOH 分离的正确方法是( ) A ．加热蒸馏 B ．加入Na 2CO 3后，通过萃取的方法分离 C ．加入烧碱溶液之后蒸出乙醛，再加入浓硫酸，蒸出乙酸 D ．和Na 反应后进行分离 解析：尽管乙醛沸点仅为20.8℃，而乙酸沸点为117.9℃，但考虑到两者均易挥发，因此C 选项的方法分离效果更好。答案：C 3．下列实验方案不合理的是( ) A ．用饱和Na 2CO 3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等 B ．分离苯和硝基苯的混合物，可用蒸馏法 C ．可用苯将溴从溴苯中萃取出来 D ．可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳 解析：因乙酸乙酯在饱和Na 2CO 3溶液中的溶解度很小，且乙酸易溶于饱和Na 2CO 3溶液，因此可用饱和Na 2CO 3 溶液来除去乙酸乙酯中混有的乙酸等杂质；苯与硝基苯的沸点相差较大，可用蒸馏法将两者分离开来；溴易溶于溴苯，也易溶于苯，因此不能用苯作萃取剂将溴从溴苯中除去；苯不溶于水，加入水时，液体分为两层，上层为苯(油状液体)，下层为水，乙醇与水混合时不分层，四氯化碳不溶于水，加水混合时，液体也分为两层，上层为水，下层为四氯化碳(油状液体)，因此可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳。答案：C 4．化学工作者从下面的有机反应RH ＋Cl 2(g)――→光 RCl(l)＋HCl(g)受到启发提出的在农药和有机合成工业中可获得副产品的设想已成为现实，试指出由上述反应产物中分离得到盐酸的最佳方法是( ) A ．水洗分液法 B ．蒸馏法 C ．升华法 D ．有机溶剂萃取法 解析：本题关键是选最佳方法。因HCl 极易溶于水，有机物一般不溶于水，故用水洗分液法分离得到盐酸最简便。答案：A 5．现有三组混合液：①乙酸乙酯和碳酸钠溶液；②乙醇和丁醇；③溴化钠和单质溴的水溶液。分离以上各混合液的正确方法依次是( ) A ．分液、萃取、蒸馏 B ．萃取、蒸馏、分液 C ．分液、蒸馏、萃取 D ．蒸馏、萃取、分液 解析：利用各组内两物质的不同性质进行分离：①二者互不相溶，直接分液即可；②二者互溶，可用蒸馏；③溴易溶于有机溶剂，可用萃取。答案：C
【专题九】物质的检验、分离、提纯 【考点突破】 考点1 物质的分离和提纯 1.分离和提纯的区别 (1)分离：通过一定的方法，把混合物中的几种物质分离开的操作。 (2)提纯：通过适当方法，把混合物中的杂质除去以得到纯净物质的操作。 2.物理方法分离和提纯物质 (1)过滤:过滤是除去溶液中不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意： ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁,中间不留有气泡，否则会降低过滤速率。 ②二低：滤纸边缘低于漏斗边缘,防止液面高于漏斗边缘而溢出；漏斗中的液面低于滤纸边缘，防止过滤液从滤纸和漏斗之间流下，造成过滤出的液体不纯。 ③三接触：烧杯应与玻璃棒接触,防止过滤液溢出漏斗；玻璃棒与滤纸的三层相接触，防止液体冲破滤纸；漏斗的下端与接受过滤的烧杯内壁接触，加快过滤速率。 (2)蒸发和结晶 ①蒸发结晶:把溶液中的溶剂蒸干得到溶质晶体，如蒸发饱和食盐水得到NaCl晶体。 ②冷却结晶:根据混合物中各成分在某种溶剂中随温度变化，溶解度改变不同，制成某种溶质的热饱和溶液后，降温使其中一种溶质大部分析出，而余下的溶质仍留在溶液中的分离方法。如冷却结晶的方法分离NaCl和KNO3的混合物。 蒸发液体时，要用玻璃棒搅拌，防止由于局部过热液体溅出，当蒸发过程中出现较多固体时，应停止加热，用余热使剩下的溶剂蒸干，如果后期仍加热，固体会从容器中溅出。 (3)蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。 用蒸馏原理分离几种成分的混合液体叫分馏。分馏时注意：在蒸馏烧瓶中加入碎瓷片，防止液体暴沸。温度计水银球应与蒸馏烧瓶支管下沿在同一水平线上。 (4)分液和萃取 分液是把两种互不相溶的密度不同的液体分离开的方法。