工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量
Determination of dust in the air of
workplace－
Part 4: Content of free silica in dust
GBZ/T 192.4-2007
中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施
前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：
——第1部分：总粉尘浓度；
——第2部分：呼吸性粉尘浓度；
——第3部分：粉尘分散度；
——第4部分：游离二氧化硅含量；
——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB 5748-85
——GB 16225-1996
——GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定
第4部分：游离二氧化硅含量
1 范围
本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 192.1 工作场所空气中粉尘测定第1部分：总粉尘浓度
GBZ/T 192.2 工作场所空气中粉尘测定第2部分：呼吸性粉尘浓度
3 焦磷酸法
3.1 原理
粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245℃~250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。
3.2 仪器
3.2.1 采样器：同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。
3.2.2恒温干燥箱。
3.2.3干燥器：内盛变色硅胶。
3.2.4分析天平：感量为0.1mg。
3.2.5锥形瓶：50mL。
3.2.6可调电炉。
3.2.7高温电炉。
3.2.8瓷坩埚或铂坩埚：25mL，带盖。
3.2.9 坩埚钳或铂尖坩埚钳。
3.2.10玛瑙研钵。
3.2.11慢速定量滤纸。
3.2.12玻璃漏斗及其架子。
3.2.13温度计：0℃~360℃。
3.3 试剂
实验用试剂为分析纯。
3.3.1 焦磷酸：将85%（w/w）的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。
3.3.2氢氟酸：40%。
3.3.3硝酸铵：结晶。
3.3.4盐酸溶液，0.1mol/L。
3.4 样品的采集
现场采样按照GBZ 159执行。
本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g，可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘，也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方法和样品来源。
3.5 测定步骤
3.5.1将采集的粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。
3.5.2准确称取0.1000g~0.2000g（m）粉尘样品于25mL锥形瓶中，加入15mL 焦磷酸摇动，使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到245℃~250℃，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持15min。
3.5.3若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，在800℃~900℃下灰化30min以上，使碳及有机物完全灰化。取出冷却后，将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等），应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中。再按照3.5.2加焦磷酸加热处理。
3.5.4取下锥形瓶，在室温下冷却至40℃~50℃，加50℃~80℃的蒸馏水约至40mL ~ 45mL，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯，并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶，洗液倒入烧杯中，加蒸馏水约至150mL~200mL。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗中并用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物，稍静置，待混悬物略沉降，趁热过滤，滤液
不超过滤纸的2/3处。过滤后，用0.1mol/L盐酸溶液洗涤烧杯，移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3~5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（用pH试纸试验）。如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗3次。上述过程应在当天完成。
3.5.5将有沉渣的滤纸折叠数次，放入已称至恒量（m1）的瓷坩埚中，在电炉上干燥、炭化；炭化时要加盖并留一小缝。然后放入高温电炉内，在800℃~ 900℃灰化30min；取出，室温下稍冷后，放入干燥器中冷却1h，在分析天平上称至恒量（m2），并记录。
3.5.6结果计算
粉尘中游离二氧化硅的含量按式（1）及进行计算：
w=（m2-m1）/m×100 (1)
式中：
w——粉尘中游离二氧化硅含量，%；
m1——坩埚质量数值，单位为克（g）；
m2——坩埚加游离二氧化硅质量数值，单位为克（g）；
m——粉尘样品质量数值，单位为克（g）。
3.5.7焦磷酸难溶物质的处理
若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在铂坩埚中处理。方法如下：
将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，如步骤3.5.5灼烧至恒量（m2），然后加入数滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部湿润。在通风柜内加入5mL~10mL 40%氢氟酸，稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（要防止沸腾）。再于900℃下灼烧，称至恒量（m3）。氢氟酸处理后粉尘中游离二氧化硅含量按式（2）进行计算：
w=（m2-m3）/m×
100 (2)
式中：w——粉尘中游离二氧化硅含量，%；
m2——氢氟酸处理前坩埚加游离二氧化硅和焦磷酸难溶物质的质量数值，单位为克（g）；
m3——氢氟酸处理后坩埚加焦磷酸难溶物质的质量数值，单位为克（g）；
m——粉尘样品质量数值，单位为克（g）。
3.6 说明
3.6.1焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃，否则容易形成胶状物。
3.6.2酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避免形成胶状物。
3.6.3样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热，以免样品溅失。
3.6.4用氢氟酸处理时，必须在通风柜内操作，注意防止污染皮肤和吸入氢氟酸蒸气。
3.6.5用铂坩埚处理样品时，过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应，否则会损坏铂坩埚。
磷酸根检验方法如下：
原理：磷酸和钼酸铵在pH4.1时，用抗坏血酸还原成蓝色。
试剂：①乙酸盐缓冲液（pH4.1）：0.025mol/L乙酸钠溶液与0.1mol/L乙酸溶液等体积混合，②1%抗坏血酸溶液（于4℃保存），③钼酸铵溶液：取2.5g 钼酸铵，溶于100mL0.025mol/L硫酸溶液中；用试剂①分别将试剂②和③稀释10倍（临用时配制）。
检验方法：取1mL样品处理的过滤液，加上述稀释试剂各4.5mL，混匀，放置20min，若有磷酸根离子，溶液呈蓝色。
4 红外分光光度法
4.1 原理
α-石英在红外光谱中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4μm（694cm-1）处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度，进行定量测定。
4.2 仪器
4.2.1瓷坩埚和坩埚钳。
4.2.2 箱式电阻炉或低温灰化炉。
4.2.3 分析天平：感量为0.01mg。
4.2.4干燥箱及干燥器。
4.2.5玛瑙乳钵。
4.2.6 压片机及锭片模具。
4.2.7 200目粉尘筛。
4.2.8红外分光光度计。以X轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图，在900cm-1处校正零点和100%，以Y轴纵坐标表示吸光度。
4.3 试剂
4.3.1溴化钾：优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。
4.3.2无水乙醇：分析纯。
4.3.3标准α-石英尘：纯度在99%以上，粒度<5μm。
4.4 样品的采集
现场样品采集按GBZ 159执行，总尘的采样方法按GBZ/T 192.1执行，呼吸性粉尘的采样方法按GBZ/T 192.2执行。滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。
4.5 测定
4.5.1样品处理：准确称量采样后滤膜上粉尘的质量（m）。然后放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（低于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。同时，取空白滤膜一张，同上处理，制成样品空白锭片。
4.5.2石英标准曲线的绘制：精确称取不同质量（0.01mg ~1.00mg）的标准α-石英尘，分别加入250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，同样品处理，制成标准系列锭片。将标准系列锭片置于样品室光路中进行扫描，分别以800cm-1、780cm-1和694cm-1三处的吸光度值为纵坐标，以石英质量为横坐标，绘制三条不同波长的α-石英标准曲线，并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下，一般选用800cm-1标准曲线进行定量分析。
4.5.3 样品测定：分别将样品锭片与样品空白锭片置于样品室光路中进行扫描，记录800cm-1（或694cm-1）处的吸光度值，重复扫描测定3次，测定样品的吸光度均值减去样品空白的吸光度均值后，由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量。
4.5.4结果计算
粉尘中游离二氧化硅的含量按式（3）进行计算：
w=m1/m×100 (3)
式中：w——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的含量，%；
m1——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量数值，单位为毫克（mg）；
m——粉尘样品质量数值，单位为毫克（mg）。
4.6 说明
4.6.1本法的α-石英检出量为0.01mg；相对标准差（RSD）为0.64%~1.41%。平均回收率为96.0%~99.8%。
4.6.2粉尘粒度大小对测定结果有一定影响，因此，样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可进行分析测定。
4.6.3灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响，若煤尘样品中含有大量高岭土成分，在高于600℃灰化时发生分解，于800cm-1附近产生干扰，如灰化温度小于600℃时，可消除此干扰带。
4.6.4在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时，可在800cm-1附近产生干扰，则可用694cm-1的标准曲线进行定量分析。
4.6.5为降低测量的随机误差，实验室温度应控制在18℃~24℃，相对湿度小于50%为宜。
4.6.6制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件完全一致，以减少误差。
5 X线衍射法
5.1 原理
当X线照射游离二氧化硅结晶时，将产生X线衍射；在一定的条件下，衍射线的强度与被照射的游离二氧化硅的质量成正比。利用测量衍射线强度，对粉尘中游离二氧化硅进行定性和定量测定。
5.2 仪器
5.2.1 测尘滤膜。
5.2.2粉尘采样器。
5.2.3滤膜切取器。
5.2.4 样品板。
5.2.5分析天平：感量为0.01mg。
5.2.6镊子、直尺、秒表、圆规等。
5.2.7玛瑙乳钵或玛瑙球磨机。
5.2.8 X线衍射仪。
5.3 试剂
实验用水为双蒸馏水。
5.3.1 盐酸溶液：6mol/L。
5.3.2 氢氧化钠溶液：100g/L。
5.4 样品的采集
根据测定目的，现场样品采集按GBZ 159执行，总尘的采样方法按GBZ/T 192.1执行，呼吸性粉尘的采样方法按GBZ/T 192.2执行。滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。
5.5 测定步骤
5.5.1样品处理：准确称量采样后滤膜上粉尘的质量（m）。按旋转样架尺度将滤膜剪成待测样品4~6个。
5.5.2 标准曲线
5.5.2.1标准α-石英粉尘制备：将高纯度的α-石英晶体粉碎后，首先用盐酸溶液浸泡2h，除去铁等杂质，再用水洗净烘干。然后用玛瑙乳钵或玛瑙球磨机研磨，磨至粒度小于10μm后，于氢氧化钠溶液中浸泡4h，以除去石英表面的非晶形物质，用水充分冲洗，直到洗液呈中性（pH=7），干燥备用。或用符合本条要求的市售标准α-石英粉尘制备。
5.5.2.2 标准曲线的制作：将标准α-石英粉尘在发尘室中发尘，用与工作场所采样相同的方法，将标准石英粉尘采集在已知质量的滤膜上，采集量控制在
0.5mg~4.0mg之间，在此范围内分别采集5~6个不同质量点，采尘后的滤膜
称量后记下增量值，然后从每张滤膜上取5个标样，标样大小与旋转样台尺寸一致。在测定α-石英粉尘标样前，首先测定标准硅在（111）面网上的衍射强度（CPS）。然后分别测定每个标样的衍射强度（CPS）。计算每个点5个α-石英粉尘样的算术平均值，以衍射强度（CPS）均值对石英质量绘制标准曲线。5.5.3样品测定
5.5.3.1 定性分析在进行物相定量分析之前，首先对采集的样品进行定性分析，以确认样品中是否有α-石英存在。仪器操作参考条件：
靶：CuK
α；扫描速度：2°/min；
管电压：30kV；记录纸速度：2cm/min；
管电流：40mA；发散狭缝：1°；
量程：4000CPS；接收狭缝：0.3mm；
时间常数：1s；角度测量范围：10°≤2θ≤60°
物相鉴定：将待测样品置于X线衍射仪的样架上进行测定，将其衍射图谱与《粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）》卡片中的α-石英图谱相比较，当其衍射图谱与α-石英图谱相一致时，表明粉尘中有α-石英存在。
5.5.3.2 定量分析
X线衍射仪的测定条件与制作标准曲线的条件完全一致。
首先测定样品（101）面网的衍射强度，再测定标准硅（111）面网的衍射强度；测定结果按式（4）进行计算：
I B= I i×I s/ I (4)
式中：I B——粉尘中石英的衍射强度；
I i——采尘滤膜上石英的衍射强度；
I s——在制定石英标准曲线时，标准硅（111）面网的衍射强度；
I——在测定采尘滤膜上石英的衍射强度时，测得的标准硅（111）面网衍射强度。
如仪器配件没有配标准硅，可使用标准石英（101）面网的衍射强度（CPS）表示I值。
由计算得到的I B值，从标准曲线查出滤膜上粉尘中α-石英的质量。
5.5.4 结果计算
粉尘中游离二氧化硅（α-石英）含量按式（5）进行计算：
w = m1/m×100 (5)
式中：w——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）含量，%；
m1——滤膜上粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的质量数值，单位为毫克（mg）；
m——粉尘样品质量数值，单位为毫克（mg）。
5.6 说明
5.6.1 本法测定的粉尘中游离二氧化硅系指α-石英，其检出限受仪器性能和被测物的结晶状态影响较大；一般X线衍射仪中，当滤膜采尘量在0.5mg时，α-石英含量的检出限可达1%。
5.6.2 粉尘粒径大小影响衍射线的强度，粒径在10μm以上时，衍射强度减弱；因此制作标准曲线的粉尘粒径应与被测粉尘的粒径相一致。
5.6.3 单位面积上粉尘质量不同，石英的X线衍射强度有很大差异。因此滤膜上采尘量一般控制在2mg~5mg范围内为宜。
5.6.4 当有与α-石英衍射线相干扰的物质或影响α-石英衍射强度的物质存在时，应根据实际情况进行校正。
硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3 含量的测定 实 验 报 告
一实验目的： 1、掌握重量法测定水泥中SiO 2 含量的原理及方法。 2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。 3、学习配位滴定法测定水泥中Fe 2O 3 ，Al 2 O 3 等含量的测定原理及方法。 4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜 色的变化。 5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。 6、掌握CuSO 4 和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。 二、仪器药品及试剂配制仪器 仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。 试剂:水泥试样、NH 4Cl、浓硝酸、CaCO 3 固体、EDTA溶液、铜标准溶液、 醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH 4 CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中； HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中； 氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中； 0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中 10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中； 0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中； 0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中 标准溶液的配制： a、0.015mol/L CaCO 3溶液的配制：准确称取CaCO 3 基准物0.3864g，置于100mL 烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。 b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L.
论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法 论文关键词：陶瓷原料，二氧化硅，测定 论文摘要：本文介绍了陶瓷原料中SiO2含量的多种检测方法，针对不同含量的SiO2都做了一定的介绍，并且对其中常用的几种方法作了较详细的介绍，比较了各种方法的优缺点，并指出了我们在检测的过程中应注意的事项。 1引言 陶瓷是陶器和瓷器的总称。SiO2是陶瓷的主要化学成分，是硅酸盐形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等，从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能，同时SiO2也是各种釉料配方的重要参数。因此，准确测定陶瓷原料中SiO2的含量，对陶瓷和釉料生产非常重要，它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。 中国人早在约公元前8000－2000年（新石器时代）就发明了陶器。陶瓷材料大多是氧化物、氮化物、硼化物和碳化物等。常见的陶瓷材料有粘土、氧化铝、高岭土等。陶瓷材料一般硬度较高，但可塑性较差。除了在食器、装饰的使用上，在科学、技术的发展中亦扮演重要角色。陶瓷原料是地球原有的大量资源黏土经过淬取而成。而粘土的性质具韧性，常温遇水可塑，微干可雕，全干可磨；烧至700度可成陶器能装水；烧至1230度则瓷化，可完全不吸水且耐高温耐腐蚀。其用法之弹性，在今日文化科技中尚有各种创意的应用。 不同的陶瓷原料，其SiO2的含量不同，测量方法也有多种。我们可根据陶瓷中SiO2的含量而选择合适的方法对其进行测定，本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测方法逐一作了介绍。 2氢氟酸挥发法 2.○1硫酸-氢氟酸法（SiO2含量在98%以上） 具体方法如下：
将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氢氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，盖上坩埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开坩埚盖并用少量水洗二遍（洗液并入坩埚内），在普通电热器上小心蒸发至近干，取下坩埚，稍冷后用水冲洗坩埚壁，再加氢氟酸（密度 1.14g/cm3）3ml并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至950～1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=（m1-m2）/m ×100 式中： m1 ——灼烧后坩埚与试料的质量，g m2 ——氢氟酸处理后坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 2.○2硝酸-氢氟酸法（SiO2含量大于95%而小于或等于98%时） 具体方法如下： （1）将试料置于铂坩埚中，加盖并稍留缝隙，放入 1000～1100℃高温炉中，灼烧1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。 （2）将坩埚置于通风橱内，沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸，加盖并稍留缝隙，置于低温电炉上，在不沸腾的情况下，加热约30min（此时试液应清澈）。用少量水洗净坩埚盖，去盖，继续加热蒸干。取下冷却，再加5ml 硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。 （3）沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干，同样再用硝酸处理两次，然后升温至冒尽黄烟。 （4）将坩埚置于高温炉内，初以低温，然后升温至1000～1100℃灼烧30min，取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=[（m1-m2）+（m3-m4）]/m×100 式中： m1——试料与坩埚灼烧后的质量，g m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，g m3——试剂空白与铂坩埚的质量，g m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 3重量-钼蓝光度法（所测定的范围是SiO2含量小于95%。） 具体方法如下：
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法(正 式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-5380-48 矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含 量采集方法(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 （一）粉尘分散度采样方法 1、采用合成纤维滤膜。采样地点粉尘浓度小于100 mg/ m3时，用直径40mm的平面滤膜；粉尘浓度大于100 mg/ m3时，用直径75mm的漏斗形滤膜。 2、采样时，取出滤膜，固定在采样器上，采样器的受尘面必须迎向风流。 3、对连续性生产作业，应在生产达到正常状态5min后进行采样；对间断性产尘作业，应在工人作业时采样。 4、采样时间一般不少于10min，采样流量应为15～40 L/min。 5、采样后，将滤膜取出，受尘面向上，迅速放人采样盒内，滤膜如被污染或粉尘失落时，应作废，需
重新采样。 （二）游离二氧化硅采样方法 1、应在井下产生粉尘的工作地点采取。如产生粉尘工作点中粉尘浓度太低，不易采取200mg时，可采集沉降的粉尘。 2、采集样品时，应将直径75mm滤膜折成漏斗状装入采样器中，以15～20 L/min的流量采取，采集200mg以上粉尘量后，细心取下滤膜，沿滤膜开口边折边将粉尘包在膜中，然后装入小纸袋中，作好记录。 3、采集沉降粉尘时，应用一块塑料布、油布或玻璃纸，在需要收集粉尘样品的工作点，放置4～24h时，如果粉尘降量少于200mg，可延长采集时间。 4、采取岩石或煤层样品时，应取2～5kg以上煤样或岩样。然后将采取的煤样或岩样破碎成细粒，拌合均匀，按十字分样法最后采取供应分析50～100g的样品。 请在这里输入公司或组织的名字 Enter The Name Of The Company Or Organization Here
硅酸盐水泥中SiO 2，Fe 2O 3，Al 2O 3 含量的测定 姓名： 学号： 班级： 同组人： 2014/9
一实验目的： 1、掌握重量法测定水泥中SiO 2 含量的原理及方法。 2、掌握加热蒸发、沉淀过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧等操作技术和要求。 3、学习配位滴定法测定水泥中Fe 2O 3 ，Al 2 O 3 等含量的测定原理及方法。 4、学习铁离子、铝离子、钙离子的测定条件、指示剂的选择。 5、掌握CuSO 4 和EDTA标准溶液的配制与标定。 6、掌握络合滴定的原理和方法、掩蔽剂的选择、指示剂的使用及终点颜色的变 化情况。 二、仪器药品及试剂配制仪器 1、仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶（100ml、250ml）、移液管（50ml、25ml）、滴定管，称量瓶、试剂瓶（ 500ml和1000ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（50ml、10ml）、烧杯（100ml、200ml）、表面皿、瓷蒸发皿、玻璃漏斗、漏斗架、瓷坩埚、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、中速定量滤纸、洗瓶。 2、试剂: HCl溶液（1：1）：1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）：3体积浓盐酸溶于97体积的水中；浓硝酸；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中；Mg-Y;NH4Cl固体；水泥试样 3、溶液的配置 1）标准溶液的配制： a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：减量法准确称取CaCO3基准物0.3764g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L. c、0.015mol/L硫酸铜（M CuSO4=160）标准溶液的配制：准确称取2.4g硫酸铜溶于水中，加4到5滴硫酸溶液（1：1），用水稀释至1L。 （2）缓冲溶液的配制
游离二氧化硅的测定作业指导书 D⒔１方法提要 利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。 D⒔２分析步骤 称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL 烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。 D⒔３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算: m1 ×m2
X SiO2 ＝——————×100 m 式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g; m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g; m—试料的质量,g。 D⒔４注意事项 焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。 若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。 若样品中含碳酸盐，在加酸后加热时必须由低温开始，否则作用太激试样会溅出，造成分析不准确。 焦磷酸溶解温度及时间是245～250℃下15min。温度超过252℃时则生成胶状沉淀，试样必须重做。 稀释时速度不宜太快或太慢，应一滴接一滴的倾入。
烧失量的测定 （1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。 （2）仪器设备： ①马弗炉。 ②瓷坩埚。 （3）步骤： 称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。 （4）结果表述： 烧失量的质量分数按下式计算。 式中ωLOI——烧失量的质量分数，％； m样——试样的质量，g； m1——灼烧后试样的质量，g。 所得结果应表示至两位小数。 （5）允许差 含量范围允许差（%） ≤1.00 0.05 1.01~5.00 0.10 >5.00 0.15 （6）讨论：
①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差； ②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结 果偏低。 二氧化硅的测定 （1）原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称 量求其质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂 坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。 （2）仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm-3， 2 mol·dm-3），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm-3）。 （3）步骤： 准确称取0.4g试样，置于50cm3烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约需2cm3），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min，加热水约40cm3，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。（用AgNO3检验），弃去滤液。 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于1000℃灼烧30 min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧，直至恒重。计算试样中SiO2的含量。 （4）结果表述： 二氧化硅含量（%）=(m2-m1)/m 式中：m1 ——恒重坩埚质量，g； m2 ——灼烧后坩埚与试样质量，g； m ——试料质量，g。 所得结果应表示至二位小数。 （5）允许差：
硅酸盐中二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾容量法 实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K+K2 SiF6 K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF 4HF + NaOH NaF + H2 O 在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。 要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。 在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥
以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。 氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。但在实际操作中，保持在50mL 左右，温度低于30℃以使氟硅酸钾沉淀的反应进行完全。但是当溶液中铝离子的浓度较高时，则易生成难溶性的氟铝酸钾沉淀，这不仅使过滤缓慢，且往往引起分析结果偏高，为消除铝的影响，在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下，适当控制氟化钾的用量。在一般情况下，于50 ～60mL 溶液中含有50 mg 左右的二氧化硅时，加 1 ～1 .5g 氟化钾已足够。 在一般情况下，沉淀用5% 氯化钾水溶液洗涤2 ～3 次，并控制洗涤液的体积在20 mL 左右，不致引起氟硅酸钾产生明显的水解。如夏天温度较高，可改用5% 氯化钾—25% 乙醇溶液洗涤沉淀。 洗涤过的沉淀在滤纸上放置的时间对测定结果无影响，因此可同时进行几个样品的过滤和洗涤，但中和残余酸时应逐个进行。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量 Determination of dust in the air of workplace－ Part 4: Content of free silica in dust GBZ/T 192.4-2007 中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施 前言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。 根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分： ——第1部分：总粉尘浓度； ——第2部分：呼吸性粉尘浓度； ——第3部分：粉尘分散度； ——第4部分：游离二氧化硅含量； ——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。 本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。 本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。 本部分由中华人民共和国卫生部批准。 本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。 本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 5748-85 ——GB 16225-1996 ——GB 16245-1996。
HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 HZ-HJ-SZ-0147 水质硅钼黄光度法 1 范围 本方法最低检出浓度为0.4mg/L 测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/Lò2?éó?óúò?°??·?3???ù·??? ?éò?2éó?213￥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除 大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸 在测定条件下样品中含铁20mg/L 磷酸盐0.8mg/L2??éè?2a?¨ ó?2￡á§?÷?óê± ó???3y??°×μ?·?·¨??3y2￡á§?÷?óμ?ó°?ì ?a?á?§ó?1è?á·′ó| 在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度 离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定 3.1 1+1盐酸溶液 溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热) 如有不溶物可过滤 ３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4??êí?á100mL 3?è???′?êˉó￠é°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中 此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2) ?üè?50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存 3.6 永久性颜色溶液 3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 L èü?a10g硼酸钠(Na2B4O7??êí?á 1 L 30~50mL 5 试样制备 水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大 ０．５０３．００７．００ 分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nm ò????a2?±è2￠×÷??°×D￡?y
二氧化硅 Eryanghuagui Silicon Dioxide SiO2·x H2O SiO260.08 [ 14464-46-1] 本品系将硅酸钠与酸（如盐酸、硫酸、磷酸等）反应或与盐（如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵等）的反应，产生硅酸沉淀（即水合二氧化硅），经水洗涤、除去杂质后干燥而制得。按炽灼品计算，含SiO2应不少于99.0%。 【性状】本品为白色疏松的粉末；无臭、无味。 本品在水中不溶，在热的氢氧化钠试液中溶解，在稀盐酸中不溶。 【鉴别】取本品约5mg，置铂坩埚中，加碳酸钾200mg，混匀，在600～700℃炽灼10min，冷却，加水2ml微热溶解，缓缓加入钼酸铵试液（取钼酸6.5g，加水14ml 与氨水14.5ml，振摇使溶解，冷却，在搅拌下缓缓加入已冷却的硝酸32ml与水40ml 的混合液中，静置48小时，滤过，取滤液，即得）2ml，溶液显深蓝色。 【检查】粒度取本品10g，照粒度和粒度分布测定法[通则0982第二法（1）]检查，通过七号筛（125μm）的供试品量应不低于85%。 酸碱度取本品1g，加水20ml，振摇，滤过，取滤液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。 氯化物取本品0.5g，加水50ml，加热回流2小时，放冷，加水补足至50ml，摇匀，滤过，取续滤液10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.1%）。 硫酸盐取氯化物项下的续滤液10ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.5%）。 干燥失重取本品，在145℃干燥2小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。 炽灼失重取干燥失重项下遗留的供试品1.0g，精密称定，在1000℃炽灼1小时，减失重量不得过干燥品重量的8.5%。 铁盐取本品0.2g，加水25ml，盐酸2ml与硝酸5滴，煮沸5分钟，放冷，滤过，用少量水洗涤滤器，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，加水稀释至35ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.015%）。
1 F CL JC TKS 0003 铁矿石二氧化硅的测定盐酸蒸干重量法 F_CL_JC_TKS_0003 铁矿石－二氧化硅的测定－盐酸蒸干重量法 1 范围 本推荐方法采用盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。 本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。 2 原理 试样用碳酸钠熔剂熔融，盐酸浸取，在水浴上蒸干脱水，以盐酸溶解盐类，过滤并灼烧成二氧化硅。 3 试剂 3.1 无水碳酸钠 3.2 焦硫酸钾 3.3 盐酸，ρ1.19 g/mL，1+1，3+97 3.4 氢氟酸，ρ1.15 g/mL 3.5 硫酸，1+4 3.6 乙醇，95％(V/V) 。 4 仪器 4.1 天平：不应低于四级，精确至0.0001g 4.2 铂坩埚：带盖，容量15～30 mL。 4.3 马弗炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定 期进行校验 5 试样制备 试样必须有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.080 mm 方孔筛时的筛余应不超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后磨细至全部通过0.080mm 方孔筛，装入试样瓶中供分析用，其余作为原样保存备用。 6 操作步骤 6.1 称样 称取0.50g 试样，精确至0.0001g。 6.2 试样测定 将称取的试料置于铂坩埚中，加4g 无水碳酸钠，混匀，再用1g 无水碳酸钠铺在表面。盖上坩埚盖并留有缝隙，先于低温加热，逐渐升高温度至950～1000℃，熔融呈透明熔体，旋转 坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。冷却，将熔体用热水溶出，移入瓷蒸发皿中。 盖上表面皿，自皿口加入10 mL 盐酸及2～3 滴硝酸，待作用停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸 发皿放在水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至干。取下蒸发皿，加入10～20mL 盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗 玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4 次，然后用水充分洗涤，直至用硝酸银溶液检验无氯离子为
工作场所空气中粉尘测定 第4部分：游离二氧化硅含量 Determination of dust in the air of workplace－ Part 4: Content of free silica in dust GBZ/T 192.4-2007 中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施 前言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。 根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度； ——第2部分：呼吸性粉尘浓度； ——第3部分：粉尘分散度； ——第4部分：游离二氧化硅含量； ——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。 本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。 本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。 本部分由中华人民共和国卫生部批准。 本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。 本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 5748-85 ——GB 16225-1996 ——GB 16245-1996。
烧失量的测定 (1) 原理：试样在1025 ± 25C的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧 化元素氧化。 (2) 仪器设备： ①马弗炉。 ②瓷坩埚。 (3) 步骤： 称取试样1g,精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025± 25C,灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min ,称量，反复操作直至恒重。 (4) 结果表述：烧失量的质量分数按下式计算。 XIo0% 式中ωLol 烧失量的质量分数，％； m样- 试样的质量，g; m——灼烧后试样的质量，g。 所得结果应表示至两位小数。 (5) 允许差 (6) 讨论: ①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差; ②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结果偏低。
二氧化硅的测定 (1)原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中 的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950 C灼烧至恒重，称 量求其质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂坩埚在1100C灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。 (2)仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳；NH4CI (固)，HCI (浓，6 mol ?dm-3, -3 -3 2 mol ?dπi ), HN03(浓)，AgN03(0.1 mol ?dπi )。 (3)步骤： 、. 3 . . 准确称取0.4g试样，置于50cm烧杯中，加入2.5~3g固体NH4CI,用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿(一般约需2cm3),并滴加浓HNO32~3滴，搅匀。盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min ,加热水约40cπf ,搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。(用AgN03检验)，弃去滤液。 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于1000C灼烧30 min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧，直至恒重。计算试样中SiO2的含量。 (4)结果表述： 二氧化硅含量(% =(m2-m1)∕m 式中：m1 ------ 恒重坩埚质量，g; m2 ――灼烧后坩埚与试样质量，g; m 试料质量，g。 所得结果应表示至二位小数。 (5 （6）讨论：灰化时需从低温开始，并逐渐升温至沉淀变白，然后于950~1000 C高温炉中灼烧。 如开始时骤加高温，灰化不易完全，这时可能会生成黑色碳化硅。即使在高温下长时间灼烧，也难
锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究 摘要：二氧化硅含量是评价锅炉水水质好坏的一个重要指标，目前我们采用《GB12148—89锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定—低含量氢氟酸转化法》来进行测定。但在测定中发现，各个化验分析人员的分析结果忽高忽低，误差较大，在经过大量实验分析后发现，引起这一误差的原因是由于分析纯氢氟酸中的氟硅酸类化合物含量较高所引起的。如不对氢氟酸进行处理对分析测定结果影响较大，造成测定值偏高，不能准确反映锅炉水中二氧化硅的含量，导致锅炉水水质不稳定，同时加大生产控制的难度。因此我们必须对氢氟酸进行处理，以消除其中的氟硅酸类干扰物质。 关键词：锅炉水二氧化硅氢氟酸 第一章序言 1.1 锅炉水水质分析的意义 目前我们云煤能源股份公司安宁分公司的干熄焦锅炉水水汽质量由我们化验室负责分析检测，长期的实践使人们认识到，水质不良是影响锅炉安全，经济运行的重要因素之一，所以我们必须加强对工业锅炉水水质的管理，为防止锅炉及其热力系统的结垢、腐蚀和积盐等故障，确保锅炉安全运行，水质、汽质必须达到一定的标准。国家标准对锅炉水水质做了明确要求，按照国家锅炉水水质要求我们开展了各项目的分析。我们化验室分析化验的目的，就是对水、汽质量进行准确测定，看其是否符合标准，发现水质出现问题时及时采取措施，保证锅炉水的水质稳定。 1.2二氧化硅测定对锅炉水水质管理的重要性 我们公司的干熄焦锅炉属于中压锅炉，压力为，对于压力较高的锅炉，锅炉水中的某些成分，比如硅，会选择性的溶解在蒸汽中，使蒸汽中的杂质含量大量增加而引起过热器管及汽轮机积盐。在锅炉水处理中水中的硅均与SiO表示。由于硅化物在锅炉的金属表面上或者在汽轮机的叶片上形成沉积物后，非常难以清除。同时在锅炉金属受热面一旦形成水垢，对锅炉的危害有以下4方面：一.导致锅炉受热面金属损坏，降低锅炉使用寿命；二.降低热效率，增加能耗或降低锅炉出力；三.增加化学清洗次数，多消耗化学清
硅酸盐水泥中SiO2-Fe2O3-Al2O3-含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3 含量的测定 实 验 报 告 班级：应111-1 一、实验目的
在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生 成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO 2的结果偏高，而 Fe 2 O 3 ，Al 2 O 3 等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。加入固体氯化铵后由 于氯化铵易离解生成 NH 3·H 2 O 和 HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了 水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下： NH 4Cl+H 2 O→NH 3 .H 2 O+HCl 含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃ 高温灼烧成固体成分SiO 2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO 2 的质量分数。 水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO 2 沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较 显著的区别，K AlY =1016.3，K Fe（III）Y =1025.1，K CaY =1010.69 ，K MgY =108.7。因此只要通过控 制适当的酸度，就可以进行分别测定。 （二）铁含量的测定 铁含量的测定方法： 控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，温度以60～70℃ 为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。配位滴定中有H+产生，Fe3++H 2 Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。 （三）铝含量的测定 以PAN为指示剂的铜盐回滴定是普遍采用的方法。因为Al3+与EDTA的反应速度慢，所以一般先加入过量的EDTA，并加热煮沸，使Al3+与EDTA充分反应， 然后用CuSO 4 标准溶液回滴定过量的EDTA。AlY2-无色，PAN 在pH为4.3的条件 下为黄色，所以滴定开始前溶液为黄色，随着CuSO 4 标准溶液的加入，CuY2-为浅
水中二氧化硅的测定 （硅钼蓝比色法） Q/SH002.1.171—86 1、方法原理 在一定酸度下，活性硅与钼酸铵生成硅目黄，再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，此蓝色的色度与水中的活性硅有关，磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。 2、仪器 2.1 721型分光光度计一台 2.2 1.0厘米比色皿2个 2.3 250mL塑料瓶7个 2.4 5 mL刻度移液管2支 2.5 10 mL刻度移液管3支 3、试剂 3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（简称1、2、4磺酸） 称取1.5g简称1、2、4磺酸[H2NC10H5(OH)SO3H]和7g 亚硫酸钠(Na2SO3)溶于200mL去离子水中，加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO3)的600mL去离子水中，再用去离子水稀释至1L。 3.21:1 盐酸溶液 3.310% 的钼酸铵溶液 3.410% 的酒石酸溶液 3.5二氧化硅标准溶液 3.5.1 储备液（1mL=0.1 mg 二氧化硅） 精确称取优级纯偏硅酸钠（Na2SiO3·10H2O）0.4730g用去离子水溶解并稀释至1L。 3.5.2 工作液（1mL = 1μg二氧化硅） 将储备液稀释至100倍既得。 4标准曲线绘制 4.1 取一组50mL比色管，分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液（1mL=0.1 mg）用去离子水稀释至50mL。 4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀，防置5分钟。4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀，1min 后再分别加入1、2、4磺酸2mL 混匀。 4.4 10min 后在721型分光光度计上，波长660nm，比色皿3cm，电压 5.5V测其光密度。 4.5 以二氧化硅含量为横坐标，以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。 二氧化硅含量 K = 光密度 5 测定步骤 取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。同时做一空白试验。 5计算
粉尘中游离二氧化硅的含量 粉尘中游离二氧化硅的含量，是设计除尘装置和检查作业环境的重要依据。工业生产过程中产生含有游离二氧化硅的微细粉尘（粒径在5μm以下）对操作人员危害极大，因此在设计除尘装置时，必须取得粉尘中游离二氧化硅的含量。由分析和研究有关测定资料得知，破碎、筛分（包装）和运输金属矿石时，在粉尘中游离二氧化硅的含量约为矿石中游离二氧化硅含量的63%~83%。 ①各种矿岩中二氧化硅含量见表 ②水泥厂粉尘中游离二氧化硅（矽）含量见表 各种矿岩中二氧化硅含量 矿岩名二氧化硅含量/%矿岩名二氧化硅含量/% 黄铜矿（含磁镁矿）1~50菱铁矿0.5~30斑铜矿5~10镜铁矿1~10 辉铜矿20~30褐铁矿1~5 黄铁矿10~20赤铁矿0.5~10 花岗闪长岩50~60断层角闪岩30~50 硅化灰岩20~30燧石条带灰岩50~65含铜铅锌多种矿物20~30花岗岩60~75方铅矿0.5~15石英岩95以上 铅锌矿5~15燧石石灰岩50~60 闪锌矿1~10石英沙岩80~90 石英脉（含黑钨矿）90~95硬沙岩10~15钨、钼矿70~90硬质板岩50~60 钨锰铁矿50~70页岩（含硅石）10~20 锡矿（在石英脉中）80~90次生石英岩90以上辉钼矿3~90小白石英岩80~90黑云母花岗岩50~60混合片麻岩50~70石英斑岩50~70闪长岩40~50 千枚岩30~50辉岩30~40 辉锡矿5~10硅卡岩15~25 长石英50~60云英岩75~80
磁铁矿0.5~30 水泥厂粉尘中游离二氧化硅（矽）含量 物料名称游离SiO2含量/%物料名称游离SiO2含量/%生料8.5~11.0铁矿沙14.2 熟料 2.1~9.3石膏15.4 石灰石 4.1~5.3水泥 2.6~8.9 矿渣34.5烘干机降尘10.6 黏土33.0~51.0螺旋输送机降尘10.4 煤粉10.0秋磨机降尘7.2
编号：SM-ZD-21352 矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含 量采集方法 简介：该制度资料适用于公司或组织通过程序化、标准化的流程约定，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，从而协调行动，增强主动性，减少盲目性，使工作有条不紊地进行。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 （一）粉尘分散度采样方法 1、采用合成纤维滤膜。采样地点粉尘浓度小于100 mg/ m3时，用直径40mm的平面滤膜；粉尘浓度大于100 mg/ m3时，用直径75mm的漏斗形滤膜。 2、采样时，取出滤膜，固定在采样器上，采样器的受尘面必须迎向风流。 3、对连续性生产作业，应在生产达到正常状态5min后进行采样；对间断性产尘作业，应在工人作业时采样。 4、采样时间一般不少于10min，采样流量应为15～40 L/min。 5、采样后，将滤膜取出，受尘面向上，迅速放人采样盒内，滤膜如被污染或粉尘失落时，应作废，需重新采样。 （二）游离二氧化硅采样方法
1、应在井下产生粉尘的工作地点采取。如产生粉尘工作点中粉尘浓度太低，不易采取200mg时，可采集沉降的粉尘。 2、采集样品时，应将直径75mm滤膜折成漏斗状装入采样器中，以15～20 L/min的流量采取，采集200mg以上粉尘量后，细心取下滤膜，沿滤膜开口边折边将粉尘包在膜中，然后装入小纸袋中，作好记录。 3、采集沉降粉尘时，应用一块塑料布、油布或玻璃纸，在需要收集粉尘样品的工作点，放置4～24h时，如果粉尘降量少于200mg，可延长采集时间。 4、采取岩石或煤层样品时，应取2～5kg以上煤样或岩样。然后将采取的煤样或岩样破碎成细粒，拌合均匀，按十字分样法最后采取供应分析50～100g的样品。 这里填写您的企业名字 Name of an enterprise
二氧化硅的测定 方法一硅钼蓝—1.2.4酸分光光度法 1 适用范围 本方法适用于天然水、循环冷却水和锅炉炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定，其测定范围为0.1～5mg/L。 2 分析原理 在pH=1.1～1.3的条件下，水溶性硅酸(H4SiO4)与钼酸铵反应，定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼黄)，再用有机还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1．2．4—酸)，将硅钼黄定量还原为蓝色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼蓝)。蓝色的深浅和与可溶性硅含量成正比，故可用分光光度法测定。 3 仪器和试剂 3.1 试剂 3.1.1 100g/L钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液：称取100g钼酸铵溶于水中，稀释到1000mL，混匀。 3.1.2 100g/L草酸(H2C2O4·2H2O)溶液：称取100g草酸溶于水中，稀释到1000mL，混匀。 3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液：将42mL 浓硫酸在不断搅拌下加到300mL 水中，冷却至室温后用水稀释至500mL。 3.1.4 2.5g/L 1.2.4—酸溶液： 将2g 1.2.4酸与4g亚硫酸钠溶于200mL 水中(可温热促溶)，再与含有120g 亚硫酸氢钠的600mL 溶液混匀(若有浑浊，可过滤之)。 3.1.5 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL) 方法一：准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g于铂坩埚中，加约5g无水碳酸钠，充分摇匀后放入高温炉内，在950～1000℃下加热至完全熔融，然后将其溶解于热水中(如发现有不溶残渣应重做)，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。