GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机：打开氮气总阀门，调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源，流量显示为0.4Mpa（指向数字4）。 2.打开电脑和色谱工作站，让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表：在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序（TVOC）的条件。 /min，温度升至250℃，保持2min。 6.按“起始”键，此时工作状态灯亮起，这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时，点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功，请间隔再次点火（点火前，工作站处于采样状态，点火后，电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调）。 8.点火成功后，检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通
阀拔回取样状态。在检测苯时，不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作（TVOC）：液体外标法 1. 定标采样：将管子连接在定标装置上，用微量进样器取标样，取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管，5min 后取下并封存，以完成标准系列制备。（注意：从低浓度到高浓度：每次做之前要将Tenax-TA管吹干净；检查六通阀是否在取样状态）。 2.样品分析： （1）定标完毕后将管柱装好，在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温，结束分析。 （2）分析结束后，新建文件夹命名为**标线文件夹，点击“键红点”命名保存，保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线，进行“重分析”，假如保留时间不匹配，把表拖到左下角，分别改动标准曲线表的保留时间，再“重分析”。 3.建立ID表标准线：首先，打开0.05浓度的图谱，清空ID表（点击“清空”和“清空列表”）；再点击“加入标准曲线”，再打开0.1浓度的谱图，点击标准曲线表，拉到左下角对时间（乙苯，对接二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯）,假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话，更改ID表的保留时间（范围±0.15），点击确认，再加载，以此类推，要输入8个含量（浓度），再检查ID表中的定量方法为“面积法”，“双对数”打钩，选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算，计算完毕点击导出、命名，最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后，点击“键红点”命名保存，例tvoc-1。 5.检查ID表，是否是TVOC标准曲线。若不是，则打开ID表，再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名，打开，再确定。 6.打开分析好的样品谱图，输入采样体积，温度，气压，再点击“重分析”。若有不能识别的物质，则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温，再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀，关闭电源。
Spectrum Analyzer Basics 频谱分析仪是通用的多功能测量仪器。例如：频谱分析仪可以对普通发射机进行多项测量，如频率、功率、失真、增益和噪声特性。 功能范围(Functional Areas ) 频谱分析仪的前面板控制分成几组，包含下列功能：频率扫描宽度和幅度(FREQUENCY,SPAN&LITUDE)键以及与此有关的软件菜单可设置频谱仪的三个基本功能。 仪器状态(INSTRUMENT STATE )：功能通常影响整个频谱仪的状态，而不仅是一个功能。 标记(MARKER)功能：根据频谱仪的显示迹线读出频率和幅度 提供信号分析的能力。 控制(CONTRIL)功能：允许调节频谱分析的带宽，扫描时间和 显示。 数字(DATA)键：允许变更激活功能的数值。 窗口(WINDOWS)键：打开窗口显示模式，允许窗口转换，控 制区域扫宽和区域位置。 基本功能(Fundamental Function) 频谱分析仪上有三种基本功能。通过设置中心频率，频率扫宽或者起始和终止频率，操作者可控制信号在频幕上的水平位置。信号的垂直位置由参考电平控制。一旦按下某个键，其
功能就变成了激活功能。与这些功能有关的量值可通过数据输入控制进行改变。 Sets the Center Frequency Adjusts the Span Peaks Signal Amplitude to 频率键(FREQUENCY) 按下频率( FREQUENCY)键，在频幕左侧显示CENTER 表示中心频率功能有效。中心频率(CENTERFREQ)软键标记发亮表示中心频率功能有效。激活功能框为荧屏上的长方形空间，其内部显示中心频率信息。出现在功能框中的数值可通过旋钮，步进键或数字/单位键改变。 频率扫宽键(SPAN) 按下频率扫宽 (SPAN)键， (SPAN)显示在活动功能框中，(SPAN)软键标记发亮，表明频率扫宽功能有效。频率扫宽的大小可通过旋钮，步进键或数字键/单位键改变。 幅度键(AMPLITUDE)按下 按下幅度键(AMPLITUDE)参考电平(REFLEVEL)0dbm显示在 激活功能框中，( REFLEVEL)软键标记发亮，表明参考电平功
附件二 东北师范大学研究生课程论文 论文题目拉曼光谱实验报告 课程名称固体光学性质 姓名刘楠楠学号 10200201021774 专业凝聚态物理年级 2010 院、所物理学院年月日 2011. 06.25 研究生课程论文评价标准 东北师范大学研究生院制
拉曼光谱 一、实验目的 1、掌握拉曼光谱仪的原理和使用方法；了解拉曼散射的基本原理 2、学习使用拉曼光谱仪测量物质的谱线，知道简单的谱线分析方法。 3、测四氯化碳的拉曼光谱，计算拉曼频移。 二、实验仪器 RBD型激光拉曼光谱仪 三、实验原理 1.拉曼散射光谱 拉曼散射光谱(拉曼散射)指的是光子发生的一种非弹性散射现象。一束光照射在物质上，光子会被构成该物质的原子或分子散射，其中绝大部分的散射光子会以原有的频率(能量)散射出去，这部分散射属于弹性散射(瑞利散射)因为光子散射前后没有发生能量改变;但是会有小部分散射光子的能量或变大或变小发生了改变(约占总散射光子数的l/108)，这种散射属于非弹性散射。拉曼散射就属于非弹性散射。拉曼散射反映的是分子的振动、转动或电子态能量的变化，在大多数实际应用中主要考虑的是振动态的拉曼散射。 拉曼散射光谱根据光子散射前后能量变化不同分属为斯托克斯散射(Stokes)和反斯托克斯散射 (a11ti-Stokes)部分。光子能量在散射后变小的为斯托克斯散射;光子能量在散射后变大的为反斯托克斯散射。区分参见图1. 图1 瑞利散射、斯托克斯散射和反斯托克斯散射
拉曼散射中的斯托克斯部分:分子与光子互作用时分子吸收了一部分光子能量，体系能量到达一个虚态后发射出的光子能量小于入射光子能量。拉曼散射光谱中斯托克斯部分的谱线在入射光谱位置的红光端外。 拉曼散射中的反斯托克斯部分:分子在与光子互作用时分子损失了一部分能量，体系能量到达一个虚态后发射出的光子能量大于入射光子能量。拉曼散射光谱中反斯托克斯部分的谱线在入射光谱位置的蓝光端外。 由于拉曼散射关注的是入射光子与散射光子之间的能量差，这个能量的差值对应着相应的振动能级，所以拉曼散射中分属于斯托克斯和反斯托克斯散射对称分布在入射光谱的两端，区别仅在于强度不同。拉曼散射的强弱完全取决于占据不同振动态的分子数目的多少，如果一个系统处于热平衡，那么处于不同态的分子的相对数量可由玻尔兹曼分布得到： 其中N0:低振动态原子数 N l:高振动态原子数 g o:低振动态简并度 g1:高振动态简并度 △E v:不同振动态之间的能量差 k:玻尔兹曼常数 T:温度(开尔文) 由上可见低能态分子数目远高于高能态的数目，所以斯托克斯散中占主导地位。 在实验中荧光信号和拉曼散射信号经常是相互伴随着的。荧光和拉同的过程，对荧光来说入射光被吸收，整个系统跃迁到某个激发态，经迁到不同的低能态。由于荧光是个共振吸收发射过程，因此荧光的强度且荧光光谱多是连续背景的形状与拉曼散射光谱是分立谱线多为不同。
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
按键功能介绍： Shift + File (数字键7)：与文件操作相关的功能，包括测量结果的保存、打印，以及各种文件操作 Shift + System (数字键8)：系统菜单，包括系统状态测试、语言选择、网络地址设置等功能 Shift + Mode (数字键9)：模式菜单，用于选择频谱分析模式或者干扰分析模式 Shift + Measure (数字键4)：单键测量菜单，包括场强、占用带宽、信道功率、临道比、AM/FM解调，以及C/I测试 Shift + Trace (数字键5)：与轨迹操作有关的功能菜单，包括轨迹的选择，轨迹的操作（最大保持、最小保持、平均等），另外还可以存储和调回曲线 Shift + Limit (数字键6)：用于编辑和开/关限制线功能，并可以打开极限报警功能 Shift + Preset (数字键1)：系统复位菜单 Shift + Calibrate (数字键2)：在本仪表上不起作用 Shift + Sweep (数字键3)：与频率扫描有关的功能，包括扫描时间的设置、扫描以及触发方式的选择，另外还有检波器模式的选择（正峰值、负峰值、均方根、样本） 一般可以用返回回到上一级菜单，用更多进入第二屏菜单，也可以直接按Back 按键返回上一级菜单。另外，要取消当前的操作或者设置，可以按最上方的Esc 按键。 1. 工作模式的选择 Shift+Mode（数字键9），然后通过拨轮或者上/下键选择频谱分析模式（Spectrum Analyzer）或者干扰分析模式（Interference Analyzer） 2. 仪表复位操作 在某些情况下，由于仪表参数设置的冲突，有些功能可能不能正常工作，这时通过复位操作可以使仪表恢复正常状态，具体操作方法如下： Shift+Preset（数字键1），然后选择预置，就可以恢复初始状态了
激光拉曼光谱仪（进口） 1．工作环境条件 1.1工作电压：220V交流稳压 1.2工作温度：15-28 oC 1.3相对湿度：<78% RH 2. 技术要求及配置 2.1 主要功能： 2.1.1食品、药物分析研究与检测； 2.1.2 实验室级研究用激光拉曼光谱仪（非便携式拉曼）。 2.2 激光拉曼光谱仪 *2.2.1 光谱分辨率：2cm-1 2.2.2 光谱重复性：优于±0.2cm-1 2.2.3 拉曼光谱测量范围： 532nm激光激发：50cm-1-3500cm-1拉曼位移 780nm激光激发: 50cm-1-3300cm-1拉曼位移 2.2.4近红外增强CCD探测器： *2.2.4.1半导体制冷-70oC控制。 2.2.4.2量子效率:650 nm处> 50%，暗噪声: <0.01电子/秒/像元，读出噪声: < 7电子/像元 2.3智能常规样品拉曼采样模块 2.3.1可调动态点检测功能，可一次获取范围5mm x 5mm非均相样品区域综合拉曼光谱信息，且不损失拉曼信号强度。软件控制选择的测样区域； *2.3.2灵敏度：标准polystyrene材料拉曼峰信噪比好于225 2.3.3通用采样台附件：软件自动识别，并报告序列号。不同样品附件之间轻松切换, 精确定位，无需关机即可实现与其他附件更换。 2.3.4具有玻璃瓶样品架、箍夹式样品架、平板式通用样品架等。 2.4激光激发光路组件 2.4.1. 532nm高亮度长寿命固体激光器，激光输出功率24mW, TEM00空间模式。模块化高稳定预准直设计； 2.4.2 780nm 高亮度长寿命半导体激光器，激光输出功率50mW,TEM00空间模式。模块化高稳定预准直设计。 *2.4.3 瑞利滤光装置：各激发波长均采用长寿命双瑞利滤光片与激光线滤光片，模块化高稳定预准直设计。各激发波长所对应拉曼测量低波数到50cm-1(445nm除外)。（低波数测量检测条件白光响应曲线低频截止区50%透射点位于50cm-1，并测量位于50cm-1的硫磺拉曼峰位）。 2.4.4样品点激光功率控制：具有激光功率监控控制功能，配置伺服反馈控制连续衰减中性密度滤光片，实现80级以上到样品激光功率调节，调节精度0.1mW。采用软件自动显示激光照射到样品绝对功率。软件自动显示激光照射到样品绝对功率。 2.4.5针对每个激发波长，分别采用优化闪耀角高通光效率高分辨光栅：400线/mm与830线/mm（780nm 激发）,900线/mm与1800线/mm（532nm激发），以保证系统高通光效率。 2.4.6激光器、光栅与滤光片装置模块化高稳定设计，多维高精确动态定位，不同激发波长置换无需任何工具,切换迅速，切换后无需准直。 2.4.7软件自动识别激光器、光栅与瑞利滤光片类别及序列号。 2.4.8软件自动显示激光照射到样品绝对功率 2.5 智能控制功能:
试题1 气相色谱仪基本操作 1、任务描述 根据作业指导书的指导，能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作，能描述气相色谱仪各组分部件及其作用，能解释气相色谱仪的分析流程。要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。 2、实施条件 （1）场地：天平室，仪器分析检验室。 （2）仪器、试剂： 仪器：带氢焰离子化检测器的气相色谱仪 （3）考核时量 150分钟 （4）考核标准（见附件）
附件水一质检测验任务单 任务单
附件二作业指导书 气相色谱仪基本操作作业指导书 1.气路的安装与检漏训练 钢瓶与减压阀的连接。 减压阀与气体管道的连接。 气体管道与净化器的连接。 净化器与 型气相色谱仪的连接。 检漏操作：用毛笔将皂液涂于各接头处，看是 否有气泡溢出。若有，则表示漏气；若无， 则表示不漏气。 2.气体的打开与设置训练： 逆时针打开载气（N 2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa 气体出口，按逆时针方向打开净化器开关。 调节载气柱前压。 3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法 皂膜流量计 认识皂膜流量计： 用皂膜流量计测量稳流阀不同 圈数下载气的准确流量，并绘 制稳流阀圈数～载气流量曲线。 4.气相色谱仪的基本操作 （本过程教师可采用 现场演示 与 结合的 方式来引导学生操作使用 型气相色 谱仪，同时要求教师在学生完成操 练的过程中 同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ） 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关： 注意：要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关，同理， 必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。 仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃； 设置检测器温度 130℃； 设置汽化室温度 150℃。 进样操作训练 进样操作步骤： 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。 用待测溶
安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为： 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍： 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器
带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为Front Injector（前进样器）和Back Injector （后进样器）。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时，检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时，会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统－如EZchrome OpenLab －信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器，分别标为Front Det （前检测器）、Back Det （后检测器）。前后检测器均为FID检测器。
规划设计手册（试行草案） 实验室的建设，无论是新建、扩建、或是改建项目，它不单纯是选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”，的规划设计理念。规划设计主要分为六个方面：平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六方面依次讲解。 一、平面设计系统 平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素： 1、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻，安全通道；一般实验室门主要向里开，但如设置有爆炸危险的房间，房门应朝外开，房门材质最好选择压力玻璃。个人收集整理勿做商业用途 2、人体学（前后左右工作空间），完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配体现了科学化、人性化的规划设计。个人收集整理勿做商业用途 在做平面设计的时候，首先要考虑的因素是就是“安全”，实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候，应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。我们做如下的划分以供参照：（祥见下图）个人收集整理勿做商业用途 实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L表示) L>500mm时，一边可站人操作； L>800mm时，一边可坐人操作； L>1200mm时，一边可坐人，一边可站人，中间不可过人; L>1500mm时，两边可坐人，中间可过人； L>1800mm时，两边可坐人，中间可过人可过仪器 天平台、仪器台不宜离墙太近，离墙400mm为宜。为了在工作发生危险时易于疏散，实验台间的过道应全部通向走廊。另:实验室建筑层高宜为3.7米-4.0米为宜，净高宜为2.7米-2.8米，有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5米-2.7米（不包括吊顶）；实验室走廊净宽宜为2.5米-3.0米.普通实验室双门宽以1.1米-1.5米(不对称对开门)为宜,单门宽以0.8米-0.9米为宜。个人收集整理勿做商业用途
HR-800共焦拉曼仪操作指南 仪器构造 Laser：HeNe20mW，波长632.817nm；External laser：Ar+，波长514.532nm Notch filter：作用滤去激发线，stocks边为120cm-1 Confocal hole：0-1000μm Microscope：10×，50×，100×，50×（long work distance）,液体镜头Laser entrance Spectroghraph：800mm焦距光谱仪，两个可转动的光栅（600l/m和1800l/mm），正弦臂 CCD detector：空气冷却（26毫米1024×256像素） Computer：Labspec5软件 Separated electronic box：激光电源，共焦孔、狭缝、光栅、挡板和扫描的驱动电源 Motorized XY microscope stage：分辨率0.1μm，重复性1μm，范围(100X100) mm
HR-800共焦拉曼仪图示
操作规程 1、 开机 稳压电源→接线板电源（3个）→机箱电源→XY 控制平台电源→电脑→开启Labspec5程序→设置CCD 温度为-70°C(点击菜单 栏“Acquisition ”选中“Detector ”，见图1)等待 实际温度达到-70°C →开白光、激光 注： ①激光和白光在正式测样时打开。 ②514.5nm 开启需先打开散热风扇，再开514.5nm 激光的开关、钥匙和拨钮。 ③白光在不开camera 时调成最暗。 2、 上样 固体样品： ① 首先确保样品表面不能有液体。如实在要测湿的样品，可以将镜头用保鲜膜包好，或者用石英片将样品盖好。 ② 样品放置要平稳，用camera 检查一下样品是否抖动。 ③ 检查放置样品的衬底大小是否合适，移动操作杆看平台移动是否受阻。 ④ 如果是透明样品，要确保衬底没有强拉曼信号。 液体样品： 选择与其它显微镜不相邻的位置安装液体镜头，样品池为1cm 石英比色皿，样品量需≥1mL 。 3、 校正 校正零点： ①“Spectrometer ”点左箭头使光栅位置回到零点。（见 图2） ②将平台上方的stem 上提顺时针转动固定。 ③点击工具栏中实时测量 得到零点峰，按“Stop ”停止采谱。 ④若零值较小，则将菜单栏中“Setup ”,“Instrument Calibration ”中图1 设置CCD 温度 图2 设置光栅位置
Agilent E4402B ESA-E Series Spectrum Analyzer 使用方法简介 宁波之猫 2009-6-17
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1简介 Agilent ESA-E系列是能适应未来需要的Agilent中性能频谱分析仪解决方案。该系列在测量速度、动态范围、精度和功率分辨能力上，都为类似价位的产品建立了性能标准。它灵活的平台设计使研发、制造和现场服务工程师能自定义产品，以满足特定测试要求，和在需要时用新的特性升级产品。该产品
采用单键测量解决方案，并具有易于浏览的用户界面和高速测量的性能，使工程师能把较少的时间用于测试，而把更多的时间用在元件和产品的设计、制作和查错上。 2.面板 操作区 1.观察角度键，用于调节显示，以适于使用者的观察角度。 2.Esc键，可以取消输入，终止打印。 3.无标识键，实现左边屏幕上紧挨的右边栏菜单的功能。 4.Frequency Channel（频率通道）、Span X Scale（扫宽X刻度）和Amplitude Y scale（幅度Y 刻度）三个键，可以激活主要的调节功能（频率、X轴、Y轴）并在右边栏显示相应的菜单。 5.Control（控制）功能区。 6.Measure（测量）功能区。 7.System（系统）功能区。 8.Marker（标记）功能区。 9.软驱和耳机插孔。 10.步进键和旋钮，用于改变所选中有效功能的数值。 11.音量调节。 12.外接键盘插口。 13.探头电源，为高阻抗交流探头或其它附件提供电源。 14.Return键，用于返回先前选择过的一级菜单。 15.Amptd Ref Out，可提供－20dBm的50MHz幅度参考信号。 16.Tab（制表）键，用于在界限编辑器和修正编辑器中四处移动，也用于在有File菜单键所访问对话 框的域中移动。 17.信号输入口（50Ω）。在使用中，接50ΩBNC电缆，探头上必须串联一隔直电容（30PF左右，陶瓷 封装）。探头实物：
2004年英国曼彻斯特大学的A.K.Geim领导的小组首次通过机械玻璃的方法成功制备了新型的二维碳材料-石墨烯（graphene）。自发现以来，石墨烯在科学界激起了巨大的波澜，它在各学科方面的优异性能，使其成为近年来化学、材料科学、凝聚态物理以及电子等领域的一颗新星。 就石墨烯的研究来说，确定其层数以及量化无序性是至关重要的。激光显微拉曼光谱恰好就是表征上述两种性能的标准理想分析工具。通过测量石墨烯的拉曼光谱我们可以判断石墨烯的层数、堆垛方式、缺陷多少、边缘结构、张力和掺杂状态等结构和性质特征。此外，在理解石墨烯的电子声子行为中，拉曼光谱也发挥了巨大作用。 石墨烯的典型拉曼光谱图 石墨烯的拉曼光谱由若干峰组成，主要为G峰，D峰以及G’峰。G峰是石墨烯的主要特征峰，是由sp2碳原子的面内振动引起的，ｗｗｗ．ｇｌｔ９１０．ｃｏｍ它出现在1580cm-1附近，该峰能有效反映石墨烯的层数，但极易受应力影响。D峰通常被认为是石墨烯的无序振动峰，该峰出现的具体位置与激光波长有关，它是由于晶格振动离开布里渊区中心引起的，用于表征石墨烯样品中的结构缺陷或边缘。G’峰，也被称为2D峰，是双声子共振二阶拉曼峰，用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式，它的出峰频率也受激光波长影响。举例来说，图1[1]为514.5nm激光激发下单层石墨烯的典型拉曼光谱图。其对应的特征峰分别位于1582cm-1附近的G峰和位于2700cm-1左右的G’峰，如果石墨烯的边缘较多或者含有缺陷，还会出现位于1350cm-1左右的D峰，以及位于1620cm-1附近的D’峰。
图1 514nm激光激发下单层石墨烯的典型拉曼光谱图[1] 当然对于sp2碳材料，除了典型的拉曼G峰，D峰以及G’峰，还有一些其它的二阶拉曼散射峰，大量的研究表明石墨烯含有一些二阶的和频与倍频拉曼峰，这些拉曼信号由于其强度较弱而常常被忽略。如果对这些弱信号的拉曼光谱进行分析，也可以很好地对石墨烯中的电子-电子、电子-声子相互作用及其拉曼散射过程进行系统的研究。 石墨烯拉曼光谱与层数的关系 多层和单层石墨烯的电子色散不同，导致了拉曼光谱的明显差异。图2 [1,2]为532nm激光激发下，SiO2（300nm）/Si基底上1~4层石墨烯的典型拉曼光谱图，由图可以看出，单层石墨烯的G’峰尖锐而对称，并具有完美的单洛伦兹（Lorentzien）峰型。此外，单层石墨烯的G’峰强度大于G峰，且随着层数的增加，G’峰的半峰宽（FWHM：full width at half maximum）逐渐增大且向高波数位移（蓝移）。双层石墨烯的G’峰可以劈裂成四个洛伦兹峰，其中半峰宽约为24cm-1。这是由于双层石墨烯的电子能带结构发生分裂，导带和价带均由两支抛物线组成，因此存在着四种可能的双共振散射过程（即G’峰可以拟合成四个洛伦兹峰）。同样地，三层石墨烯的G’峰可以用六个洛伦兹峰来拟合。此外，不同层数的石墨烯的拉曼光谱除了G’峰的不同，G峰的强度也会随着层数的增加而近似线性增加（10层以内，如图3[3]所示），这是由于在多层石墨烯中会有更多的碳原子被检测到。综上所述，1~4层石墨烯的G峰强度有所不同，
气相色谱仪的操作步骤 气相色谱仪操作步骤： 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：**分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。（1）外标法或内标法测，首先进标准品或对照品，然后再进待测品；（2）面积归一法测，首先进溶剂进行空白分析，然后再进待测品。如有异常可用溶剂高温吹柱子，直到基线平稳。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 6、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
Renishaw显微共焦激光拉曼光谱仪操作说明 一、开机顺序 1、打开主机电源； 2、计算机电源 3、将使用的激光器电源 1）、514nm：打开激光器后面的总电源开关->打开激光器上的钥匙； 2）、785nm：直接打开激光器电源开关。 二、自检 1、用鼠标双击WiRE2.0 图标，进入仪器工作软件环境； 2、系统自检画面出现，选择Reference All Motors 并确定(OK)。系统将检验所有的电机。 3、从主菜单Measurement -> New -> New Acquisition 设置实验条件。静态取谱（Static），中心520 Raman Shift cm-1, Advanced -> Pinhole 设为in。 4、使用硅片，用50 倍物镜，1 秒曝光时间，100%激光功率取谱。使用曲线拟合（Curve fit）命令检查峰位。 三、实验 1、实验条件设置 1）、点击设置按钮（或者菜单中Measurement-->Setup Measurement），（设置）下列参数 2）、OK：采用当前设置条件，并关闭设置窗口；Apply：应用当前设置条件，不关闭窗口； 2、采谱：执行Measurement -> Run 命令。 四、关机 1、关闭计算机 1）、关闭WiRE2.0 软件； 2）、Start-->Shut Down-->Turn off computer。计算机将自动关闭电源。 2、关闭主机电源； 3、关闭激光器 1）、关闭钥匙； 2）、514 激光器散热风扇会继续运转，此时不要关闭主电源开关。等风扇自动停转后再关闭主电源开关； 五、注意事项 1、开机顺序：主机在前，计算机在后。 2、关机顺序：计算机在前，主机在后。514nm 激光器要充分冷却后才能关闭主电源。 3、自检：一定要等自检完成再做其他动作。不能取消（Cancel）。 4、硅片：514nm，自然解理线与横向成45 度时信号最强。780nm，(633nm,325nm)自然解理线与横向基本平行时信号最强。
R3131A频谱仪简单操作使用方法 一．R3131A频谱仪简介。 R3131A频谱仪是日本ADV ANTEST公司的产品，用于测量高频信号，可测量的频率范围为9K—3GHz。对于GSM手机的维修，通过频谱仪可测量射频电路中的以下电路信号, （维修人员可以通过对所测出信号的幅度、频率偏移、干扰程度等参数的分析，以判断出故障点，进行快速有效的维修）： 1.手机参考基准时钟（13M,26M等）； 2.射频本振（RFVCO）的输出频率信号(视手机型号而异)； 3.发射本振（TXVCO）的输出频率信号（GSM:890M—915M;DCS:1710—1785M）； 4.由天线至中频芯片间接收和发射通路的高频信号； 5.接收中频和发射中频信号(视手机型号而异)。 面板上各按键（如图-1所示）的功能如下： A区：此区按键是其他区功能按键对应的详细功能选择按键，例如按下B区的FREQ 键后，会在屏幕的右边弹出一列功能菜单，要选择其中的“START”功能就可通过按下其对 （图-1） B区：此区按键是主要设置参数的功能按键区，包括：FREQ—中心频率； SPAN—扫描频率宽度；LEVEL—参考电平。此区中按键只需直接按下对应键输入数值及单位即可。 C区：此区是数字数值及标点符号选择输入区，其中“1”键的另一个功能是“CAL(校
准)”，此功能要先按下“SHIFT(蓝色键)”后再按下“1”键进行相应选择才起作用； “-”是退格删除键，可删除错误输入。 D 区：参数单位选择区，包括幅度、电平、频率、时间的单位，其中“Hz ”键还有“ENTER(确认)”的作用。 E 区：系统功能按键控制区，较常使用的有“SHIFT ”第二功能选择键，“SHIFT+CONFIG(PRESET )”选择系统复位功能，“RECALL ”调用存储的设置信息键，“SHIFT+RECALL(SA VE )”选择将设置信息保存功能。 F 区：信号波形峰值检测功能选择区。 G 区：其他参数功能选择控制区，常用的有“BW ”信号带宽选择及“SWEEP ”扫描时间选择,“SWEEP ”是指显示屏幕从左边到右边扫描一次的时间。 显示屏幕上的信息(如图-2所示)。 二．一般操作步骤。[“ ”表示的是菜单面板上直接功能按键，“ ” 表 示单个菜单键的详细功能按键（在显示屏幕的右边）]： 1） 按Power On 键开机。 2） 每次开始使用时，开机30分钟后进行自动校准，先按 Shift+7（cal ） ，再选择 cal all 键，校准过程中出现“Calibrating ”字样，校准结束后如通过则回复校准前状态。校准过程约进行3分钟。 3） 校准完成后首先按 FREQ 键，设置中心频率数值，例如需测中心频率为902.4M 的信
岛津分子荧光光谱仪 RF-5301PC 氙灯安装和性能测试
岛津分子荧光光谱仪RF-5301PC 氙灯安装和性能测试 摘要：介绍了岛津分子荧光谱仪RF-5301PC的氙灯安装和仪器的灵敏度，S/N，波长准确度测试，及荧光谱仪的结构和一些主要构件。 面向的对象：主要是化验人员的仪器维护和初次接触荧光光谱仪的工程人员。另一个目的也是自己以后维护便于查看。这个仪器接触不多，也希望其他朋友帮助指正。 目录： 一些安全问题------------------------------------------------------1楼 仪器的一个不能和计算机通信的问题解决------------------------1楼 RF-5301的通信设置---------------------------------------------------2楼 灯的安装及位置的校准------------------------------------------------3楼 仪器灵敏度的调整（增益调整）------------------------------------4楼 仪器性能测试（S/N的测试）----------------------------------------5楼 校准波长准确度---------------------------------------------------------6楼 分子荧光光谱仪介绍---------------------------------------------------7楼 参考文献： 图片后面的【x】表示引用的文献。 仪器专场展示：分子荧光光谱圆二色光谱拉曼光谱
气相色谱仪的正确操作步骤 在日常生活中，我们为了一些工作或者是别的事情，经常会用到一种检测仪，即气象色谱仪。在这里，我们详细的介绍下其的操作步骤。 气相色谱仪工作原理是利用水质样品被汽化后的其各个组分的在色谱柱中气象和固定时间的分配系数的不同，通过不断的吸附-脱附-放出的反复提取，使得各组分在色谱柱中运行的速度不同，最后彼此分离，进入检测器通过放大依次流出的离子流信号，记录得到色谱图，依照色谱图进行定性、定量分析。 那么，气相色谱仪使用方法及实验操作步骤是什么呢？以下内容就为大家揭晓这个问题。 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;(b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;(b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。 同时，用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。 在气相色谱仪点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。在现实生活中，气相色谱仪的应用具有很大的意义，它不仅能检测出水质中的有机污染物，部分无机物它也能检测出来，并且它的实用性在不断地扩大。这样说来，它是很适合检测水体中的污染物的。
拉曼光谱仪操作手册 一．激光器的开关机步骤 1. 开机： ⑴. 用万用表检查配电柜中的三相电，是否在正常值（380V）±5%的范围之内， 合上空开。 ⑵．启动水冷器，并将水温设置到22℃。打开冷却水球阀。 ⑶.检查遥控头上是否还有故障灯亮启。检查遥控头上的各个按键是否在正常位 置，旋钮是否在最小处。在确定无误后，将遥控头上的钥匙顺时针扭动九十度。经过延时后，激光器电流将跳升至启始电流（10Amps左右）。 ⑷．激光器启动10分钟后，将电流缓慢加至工作电流（工作电流根据实际情况 而定）。半小时后，激光器功率输出可以稳定。 ⑸．改变输出波长时，首先应分别调整激光头后端上的竖直、水平旋钮，使现用 波长激光的输出功率最大。然后拧动竖直旋钮（从短波长向长波长变化时顺时针拧动，反之逆时针）。找到所需谱线后，再分别微调竖直、水平旋钮，使输出功率最佳。 ⑹．若要将棱镜更换成全反镜时，首先应适当加大激光器的电流并拧动竖直旋钮 将谱线调到488nm，然后分别微调竖直、水平旋钮，使激光输出达到最佳。 逆时针拧动棱镜镜架，并退下棱镜。将全反镜镶入腔孔（在将全反镜镶入腔孔时，注意避免镜面碰到腔孔的边缘，以免造成全反镜的损坏），随之顺时针拧动全反镜架使之卡入到位。此时应有激光出现。微调竖直、水平旋钮使激光输出达到最佳。 2．关机： ⑴．将激光器的电流由工作电流降至启始电流。将钥匙逆时针扭动九十度。 ⑵．拉下激光器电源空开。 ⑶．激光器关机10分钟或确认激光器已被充分冷却后，关断水冷器电源并关闭 冷却水球阀。 3．注意事项及突发情况的应急处理： ⑴．激光器在开启，电流跳升至启始电流10分钟后，方可缓慢加大电流至工作 电流。 ⑵．激光器关机尤其在关断冷却水后，一般不要重新开机。若遇特殊情况必须开 机时，在确认前次断水时激光器是在得到充分冷后才断水的，可以开机。开机步骤与正常开机相同。 ⑶．激光器若长时间不用，也应定期将激光器开启，并适当加大电流运行一段时 间，以免激光器长时间放置，激光管欺压增高造成损坏。 ⑷．激光器在正常运行中遇到突然断电或冷却水管道发生爆裂等情况，造成冷却 水突然断水时，应立即关断激光器冷却水进水球阀，短时间内不要重新启动（避免短时间内供水恢复后，冷水再次进入激光器，造成激光管损坏）。然后按正常关机步骤关闭激光器。24小时后方可重新开机。 二．校准拉曼光谱仪 1. 把夹缝1，夹缝2，夹缝3和夹缝4分别设置成100，100，全开和全开的状 态。