直读光谱仪操作手册
第一章光电光谱分析的基本原理
一、 光谱分析简介
1、电磁辐射的基本特征
光谱是按照波长（或波数、频率）顺序排列的电磁辐射。天空的彩虹、自然界的极光等均是人们早期观察到的光谱，但它们仅是电磁辐射的很小的一部分可见光谱。还有大量的不能被人们直接看到的和感觉到的光谱，如γ射线、x射线、紫外线、红外线、微波及无线电波等，这些也都是电磁辐射，它们只是频率或波长不同而已。
电磁辐射实际是一种以巨大速度通过空间而传播的能量（光量子流），具有波动性和微粒性。
就波动性而言，电磁辐射在空间的传播具有波的性质，如同声波、水波的传播一样，可以用速度、频率、波长和振幅这样一些参数来描述，并且传播时不用任何介质，且易于通过真空。在真空中所有电磁辐射的速度相同，常用光速（c）来表示，c的数值为：2.99792*103米/秒。
在一定的介质中，它们之间的关系为
δ＝V/C=1/λ
式中：V-------频率，单位时间内的波数；λ…………波长，为沿波的传播方向、相邻两个波间相位相同的两点之间的距离；δ…………波数，单位长度内波长的个数。C是光速。
就电磁辐射的微粒性来说，每个光量子均有其特征的能量ε，它们与波长或频率之间的关系可以用普朗克（Planck）公式表示：
ε＝hv＝h（c/λ）波长是相邻间相位相同的两点之间的距离
式中：h是普朗克常数，其值为6.626*10-34 焦耳/秒
2、电磁波谱区域
电磁辐射按波长顺序排列称磁波谱。他们是物质内部运动的一种客观反映，也就是说任一波长的光量子的能量ε与物质的内能变化△E=E2-E1=ε＝hv＝h（c/λ）
如果已知物质由一种状态，E2过渡到另一种状态E1时，其能量差为△E=E2-E1
便可按照公式计算出相应的光量子的波长。下表列出了各辐射区域、波长范围及相应的能及跃迁类型。
对于成分分析主要应用近紫外及可见光区。
表一电磁波谱区域
辐射区域波长范围跃迁类型
γ射线区5－140皮米核能级跃迁
Х射线区0.01－10.0纳米内层电子能跃迁
远紫外区10－200纳米原子及分子
近紫外区200－380纳米外层电子
可见区380－780纳米能级跃迁
近红外区0.78－3微米分子振动
中红外区3－30微米能级跃迁
远红外区30－300微米分子转动能级跃迁
微波区0.3毫米－1米电子自旋和核子旋
射频区1－1000米能级跃迁
注：1米＝103毫米＝106微米＝109纳米＝1012皮米
3、光谱分析内容
光谱分析是根据物质的特征光谱来研究化学组成、结构和存在状态的一类分析领域。可细分为原子发射光谱分析、原子吸收光谱分析、分子发射光谱分析、分子吸收光谱分析、X 射线荧光光谱分析、红外和拉曼光谱分析等各类分析方法。
原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。常称为光谱化学分析，也简称为光谱分析。光电光谱分析方法是用光电转换器件进行测量的发射光谱分析。在光电光谱分析中，计算机的应用已很普遍。
二、光电光谱分析的基本原理和发展情况
1、基本原理
测定物质的组成，是人类认识自然，改造自然必要的。物质系由分子或原子所组成。欲测定物质的组成，通常用化学分析法，但光谱分析也是广泛采用的方法。
物质都有其属性，通过属性可以区别不同的物质。由于物质的组成不同，在一定条件下物质能发射其特征的光谱。我们就是利用光谱这个属性来测定物质的组成。
由于光具有波动物质，所以光的一个标志是它的波长。不同颜色的光彩表明它们的波长不同。由短波的紫光到长波的红光组成全部可见光。按照波长分开而排列的一系列不同波长的光就组成所谓光谱。广义而言，可用于分析工作的光谱的范围可以包括更大电磁波的范围，大约波长范围由10-10至10厘米。但发射光谱分析工作的光谱范围只是紫外光域的一部分，波长约为1600埃－8500埃（可见光域的波长范围约为4000埃－7000埃）。
物质能发射光谱，物质对光且有吸收、散射等作用。这些现象都可以利用来作物质的测定。这里讨论的限于发射光谱分析，或者说的严密一些，应称作发射光谱化学分析。但为简单起见，我们就称之为光谱分析。
物质发射的光谱有三种，线状光谱、带状光谱及连续光谱。线状光谱系由原子或离子被激发而发射，因此只有当物质在离解成原子或离子时（一般气态或高温下）才发射线状光谱。带状光谱系由分子被激发而发射，而连续光谱系由炙热的固体或液体所发射。在通常进行光谱分析所用的激发光源火焰、电弧或电火花的作用下，分析的物质处在高温的气态下，一般都离解为原子或离子，因而被激发后发射的是线状光谱。所以光谱分析所利用的是线状光谱中的谱线，并且所得结果只能给出组成元素的种类及含量，而不显示物质的分子结构。
每一种元素的原子被激发后，可以产生一组其特征的光谱，而特征光谱的出现就能证明此种元素在辐射源中存在。。原子或离子被激发而产生十数万条光谱的谱线已经测定它们的波长。由于测定波长能达很高的准确度，光谱中的大部分谱线都可以无误地确定其由哪一种元素产生。所以光源定性分析是很可靠的办法，即灵敏、快速又简单。周期表上约七十个元素，可以用光谱方法，较容易地定性测定。
一般当试样中某一元素的含量不太高时，该元素发射的光谱谱线强度是和它的含量成正比。这个关系成为光谱定量分析的基础，并使光谱定量分析成为非常方便的方法。凡是光谱定性分析能测到的元素，一般都可以做定量分析。光谱定量分析，一般比化学快，并且用较少的试样即可进行。
物质发射的光谱需用分光仪器进行观测。分光仪器需有三个元件：狭缝、能将不同波长的光按波长分开和排列成序的三棱镜或光栅和能聚焦成像以形成谱线的光学系统（谱线即为狭缝的像）。
谱线落在焦面上，可用感光板摄取，或用目镜观测（限于可见光），或用一出口狭缝接收（使与近旁其它谱线区分）。前一种方式即为一摄谱仪，其次一种方式则为看谱镜，而第三种方式则为单色仪。如在许多谱线处装上出口狭缝，并在出口狭缝后面设置光电接收装置，即成为光电直读光谱议。
2、电法光谱分析的发展情况
在近代科学技术的发展中，光谱分析的应用在成分分析、结构分析及科学研究中均起到重要的作用。其中原子发射光谱这一分析方法不仅对金属、合金、矿物成分的测定，也对生产过程的控制有着重要的作用，而且已广泛应用于高分子材料、石油化工、农业、医药、环境科学以及生命科学等领域。
发射光谱分析根据接收光谱辐射方式的不同而分成三种：看谱法，摄谱法和光电法。由图1可以看出这三种方法基本原理都相同：都是把激发试样获得的复合光通过入射狭缝射在分光元件上，被色散成光谱，通过测量谱线强度而求得试样中分析元素的含量。三种方法的区别在于看谱法用人眼去接收，射谱法用感光板接收，而光电法则使谱线通过放在光谱焦面处的出射狭缝，用光电倍增管接收光谱辐射。
光电法是由看谱法及摄谱法发展而来的，主要用来作定量分析。摄谱法的光谱定量分析
本来也是一种快速分析方法，但因为要在暗室中处理感光板，测量谱线黑度，分析速度受到限制。为了进一步加快分析速度，有人设想用光电元件来接收光谱线，将光讯号转变为电讯号。这样做可以不进行暗室处理及黑度测量，使分析速度更加提高。光电法的光谱分析随着光电转换技术的完善终于可以实现。最早的光电直读光谱分析用于铝镁工业，后来被广泛用于钢铁工业及其他工业。
三、光电光谱分析的特点及应用范围
光电光谱分析主要有以下特点：
（1）、自动化程度高、选择性好、操作简单、分析速度快、可同时进行多元素定量分析。如在1-2分钟之内可同时对钢中20多个合金元素进行测定，控制冶炼工艺，加速炼钢过程。
（2）、校准曲线线性范围宽。由于光电倍增管对信号的放大能力很强，对于不同强度的谱线可使用不同的倍率（相差可达一万倍），因此光电光谱法可用同一分析条件对样品中含量相差悬殊的很多元素从高含量到痕量可同时进行测定。
（3）、精度高。采用摄谱法的光谱分析，因感光板及测光方面引入的误差一般在1％以上，而采用光电法时，测量误差可降至0.2％以下，因而具有较高的精确度，有利于进行样品中高含量元素的分析。
（4）、检出限低。光电光谱分析的灵敏度与光源性质、仪器状态、试样组成及元素性质等均有关。一般对固体的金属、合金或粉末样品采用火花或电弧光源时，检出限可达0.1～10ppm，对液体样品用ICP光源时检出限可达1纳克－1微克/毫升。用真空光电光谱议时对碳、硫、磷等非金属也有很好的检出限。
（5）、在某些条件下，可测定元素的存在方式，如测定钢铁中的酸溶铝、酸不溶铝等。
光电光谱分析的不足之处：它仍是一个经验相对的分析方法，试样组成、结构状态、激发条件等难于完全控制，一般需用一套相应的标准样品进行匹配，使光电光谱分析的应用受到一点限制，另外光电光谱法也仅适用于金属元素及部分非金属元素的成分分析，对于元素的价态的测量仍无能为力，有待于与其它分析方法配合使用。
光电光谱分析在物理学、化学、生物学等基础学科以及冶金、地质、机械、化工、农业、环保、食品、医药等领域都有其广泛的用途。特别是在钢铁及有色金属的冶炼中控制冶炼工艺具有极其重要的地位，而在地质系统找矿、环保、农业、生物样品中微量元素的检测高纯金属及高纯试剂中痕量的测定以及状态分析方面，光电光谱法都是相当有效的一种分析手段，是其他方法无法取代的。
四、光电光谱定量分析
1、光谱强度与试样浓度的关系
光谱定量分析，主要是样品光谱中分析元素的谱线强度来确定元素的浓度。元素的谱线强度与该元素在试样中浓度的相互关系，可用如下经验公式即赛伯－罗马金公式来表示：
I=ACb （1.7.1）
式中：I是谱线强度，C是分析元素的浓度，A是与试样的蒸发、激发过程和试样组成的有关的一个参数，常数b的大小则与谱线的自吸收有关。
2、内标法和分析线对
由于试样的蒸发、激发条件以及试样组成等的任何变化，使参数A发生变化，均会直接影响谱线强度，这种变化往往很难避免，所以在实际光谱分析时，常选用一条比较谱线，用分析线与比较线强度比进行光谱定量分析，以抵偿这些难以控制的变化因素A的影响，所采用的比较线称内标线，提供这种比较线的元素称为内标元素。
在光谱定量分析中，内标元素的含量不大，它可以是试样中的基本成份，也可以是以一定的含量加入试样的外加元素。这种按分析线强度比进行光谱定量分析的方法称内标法；所选用的分析线与内标线的组合叫做分析线对。
如果分别以α、S，表示分析线，则
Iα=AαC ba a
Iα=AαC bo a＝Ao（Ca是常数）
由此分析线对的强度比为
R=Ia/I=（Aa/Ao）*C ba a
令K= Aa/Ao,C=Ca，b＝ba
则R＝KC b
在一定浓度范围内，K，b与浓度无关，此式即为内标法定量分析的基本公式。
但是，并不是任何元素都可以做内标，任何一对谱线都可以做分析线对，为了使K值是个常数，对于内标元素、内标线、和分析线的选择必须具备下列条件：
（1） 分析线对应具有相同或相近的激发电位和电离电位，以减少放电温度（激发温度）的改变对分析线对相对强度因离解度激发效率及电离度的变化所引起的影响；
（2） 内标元素与分析元素应具有相接近对熔点、沸点、化学活性及相近的原子量，以减小电极温度（蒸发温度）的改变对分析线对相对强度因重熔溅射、蒸发、扩散等变化所引起的影响；
（3） 内标元素的含量，不随分析元素的含量变化而改变，在钢铁分析中常采用基体元素铁作为内标；在制作光谱分析标准样品成体设计时，往往使内标元素含量基体保持一致，以减少基体效应的影响；
（4） 分析线及内标线自吸收要小，一般内标线常选用共振线，其自吸收系数b＝1，对分析线的选择在低含量时可选用共振线外，在高含量时，可选用自吸收系数b接近1的非共振线；
（5） 分析线和内标线附近背景应尽量小，且无干扰元素存在，以提高信噪比。
实际上，上述条件很难同时满足，例如在钢铁及纯物质中少量成份测定时，由于比较容易达到稳定的激发条件，因而在分析线对中，即使二者的激发电位和电离电位相差较大，仍能得到满意的效果。
3、光电光谱定量关系式
光电光谱分析中，试样经光源激发后所辐射的光，经入射狭缝到色散系统光栅，经过分光以后各单色光被聚焦在焦面上形成光谱，在焦面上放置若干个出射狭缝，将分析元素的特定波长引出，分别投射到光电倍增管等接收器上，将光能转变成电信号，由积分电容储存，当曝光终止时，由测量系统逐个测量积分电容器上的电压，根据所测电压值的大小来确定元素的含量。
试样在激发过程中，其光谱线的强度是不稳定的，因此从接受器输出的光电流的瞬时强度也会有波动，因此常把输出的光电流向积分电容器充电的方法来测量谱线的平均强度。
若积分电容为C,光电流为I,V是经过积分时间T后在积分电容上所达到的电压，则V=Q/C=1/C∫0t idt－（iT）/C 式中：i为平均光电流，可以看出积分电容器上的电压V正比于平均光电流i和曝光时间T，反比于积分电容器的电容量。在实际工作中，C和T均为常数，其中平均光电流i正比于谱线强度，为此测量了积分电容器的电压，就可对应地求出试样中元素的含量。
在光电光谱分析时，目前多采用自动曝光方法，它是当内标线的强度达到一个预先指定的数值时，使自动曝光自动终止。
设内标线的谱线的强度Is，分析线的谱线强度Ia，与此相对应的光电流分别为is、ia，积分电容器的电容量分别为Cs、Ca，电容器上的电压读数分别为Vs、V a，曝光时间为T，则：
V a=（1/Ca）∫0t iadt＝（iaT/Ca）Vs=（1/Ca）∫0t iadt＝（iaT/Ca）
两式相除V a/ Vs =（Caia）/（Caia）＝（CsIa）/（CaIs）
因为Vs、Cs、Ca均为常数，所以上式可写为：
V a＝Vs（Csia）/（Cais）＝K*（Ia/Is）＝k`C b
从公式可见，由于V a为常数，为自动曝光终止时的电压值，这样分析线的积分电容器上的电压读数值可代表分享线对的相对强度。
1、分析方法
（1） 校准曲线法（三标准试样法）
在光电光谱定量分析时，由于分析条件的影响，公式中的K值和b值只适用于同类型
的样品，不同类型的样品，其K和b值会发生变化，因此也必须建立在试验基础上，通过制作校准曲线来确定样品中元素的含量C。这个过程由计算机自动完成，并由打印机给出元素的含量。校准曲线的制作可以有多种方式，一般多采用二次或三次方程式来近似表示，也有用折线法。
1)用V a－C或V a/（Vs－C）制作校准曲线可适用于低浓度范围的元素，对较高浓度范围的元素，可用双对数IgV a－IgC或Ig（V a/V a）－IgC法制作校准曲线，可获得较好的分析准确度和精密度；在一般场合，标准样品不少于三个，因而又常称三标准试样法。
2)二次方程式（三次方程式）
在光电直读光谱分析运用计算机运算时，谱线强度与分析物浓度的关系，可直接根据实验曲线进行拟合，并按冥函数展开，或用多项式来表示，即
n－1
C=∑amI m＝a0+a1I+a2+I2+……+a n I n
m-0
在含量较低时，可用二次方程式表示：C=a+βV+γV2
工作曲线
式中用积分电容器之电压读数值V来代替谱线强度，C为元素的浓度，a、β、γ为待定的常数，可通过实验，用三个标样来确定。实验时，用标样先制作校准曲线，从曲线上选取三点坐标（C1、V1）、（C2、V2）、（C3、V3）此三点是接近分析样品中的含量范围，按此三点坐标，可得三元一次联立方程：
C1=a V12+βV1+γC2=a V22+βV2+γC3=a V32+βV3+γ
解方程式：
a=( C3－C2)/ (V3－V2)－(C2－C1)/ (V2－V1)*1/ (V3－V1)
β＝(C2－C1)/ (V2－V1)－a V2－a V1
如果校准曲线是直线，则：
a＝0 β＝(C2－C1)/ (V2－V1)
可以用计算机专用子程序，脱机求出a、β、γ（也可以用最小二乘法，选取适当比例因子，由计算机自动求出），然后输入到计算机中按公式计算含量。当曲线为非平滑曲线时，其精度稍差，用三次或四次方程式可更好些。
3)折线法
用折线方法来近似给出一条平滑的曲线，显然，折线越多，越能与实际曲线接近。一般选择5～10段就可满足。折线法又分等折点和非等折点系统两种；等折点系统就是相邻两个折点间的光强差为一定值，而非等折点系统就是相邻两个折点间的光强差不是一定值因不同的曲线而异。
等折点系统的校准曲线如图1.7.1所示
C1 C2 C3 C4 C
其定量关系为：
C x＝C n-1+（R x－R o－（C n-1*D1））/D1*（C n－C n-1）
式中：C x为样品含量；C n-1为VX所在区间已知含量的下限；C n为V x所在区间已知含量的上限；V0为背景光强；R1、R2……R n分别为折点1、2、……n的光强值；C1、C2、……
C n分别为折点1.2.……n的含量，为未知试样光强；D1为相邻折点的光强差。
2、控制试样法
在实际工作中，由于分析试样和标样的冶炼过程和某些物理状态的差异，常使校准曲线发生变化，通常标样多为锻造和轧制状态，而分析样品多为浇铸状态，为避免试样冶金状态给分析带来的影响，常用一个与分析试样的冶金状态和物理状态相一致的控制试样，用于控
制分析试样的结果。
首先利用标样（最好采用平时积累的二级标样，因为它与分析试样有相同的冶炼历程和晶体结构）制作一条持久的校准曲线，在日常分析时，用与分析试样一样的工作条件，将控制试样与分析试样一起分析，设控制试样的读数为R控，其对应的含量为C控，则可通过坐标为（R控、C控）的点做一条平行于原持久校准曲线的直线，这条直线就是控制试样法的校准曲线，如图1.7.2所示。
R
图1.7.2 控制试样法校准曲线
（1）、控制试样实际上是一个标准样品，应满足：控制试样元素含量应位于校准曲线含量范围之内，并且尽可能与分析样品的含量接近。
（2）、控制试样应与分析样品有相同的冶炼过程和物理状态。
（3）、控制试样含量应准确可靠、成份分布均匀、外观无气孔、沙眼、裂纹、无物理缺陷。
在实际应用中、可根据待测元素的强度在控制曲线上求出实际含量，也可在原持久曲线上找出待测元素含量，再将此含量加上一个控制的增量△C（△C＝C控C持），换算出待测元素的准确含量。
3、持久曲线法
使用三标准试样的校准曲线法，虽然能保持分析跳进的完全一致，分析结果准确可靠，但每次分析都需要激发一系列标准样品，重新绘制校准曲线，不仅费时费力，样品损耗也大，为此，在光电光谱分析时常采用持久曲线法。
持久曲线法是预先用三标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发分析试样，从持久曲线法上求含量。
在光电光谱仪中，由于温度、湿度、氩气压力、振动等变化，会使谱线产生位移、透镜污染、电极沾污、电源波等也均会使校准曲线发生平移或转动。为此在实际分析过程中，每天（每班）必需用标准样品对校准曲线的漂移进行修正，即所谓校准曲线标准化。
标准化有两点标准化和单点标准化两种：两点标准化是选取两个含量分别在校准曲线上限和下限附近的标准样品，分别激发出其光强（毫伏）R u、R1，则有
R u=α0u+βR1=α01+β
两式相减 α+（R u-R1）/（R0u-R01）β＝R u-αR0u＝R1-αR01
式中R0u、R01分别为原持久曲线上限和下限附近含量所对应的光强值（毫伏），α、β为曲线的漂移系数，α表示曲线率的。
五、光电光谱分析的误差
1、光电光谱定量分析
要求有足够的灵敏度和准确度，灵敏度问题和定性分析关系比较密切，一般带有火花性质的光源光电光谱分析，不做定性分析，在此不做详细讨论。在本节只讨论为什么定量分析有个准确度的问题？这时候因为定量分析是一种测量，而任何一种测量都一定带有误差，应在光电光谱分析方法测量样品中元素含量时，所得结果与真实含量通常是不一致的，它们总是存在着一定的误差和偏差。这里所说的误差是指每次测量的数值与真值之差，而偏差是指每次待测的数据与多次测量平均值之差，往往人们把误差与偏差混用而不加区别，这说明实际上误差和准确度是对同一问题的两种说法；误差小，即准确度高；误差大即准确度低。对每个分析任务来讲，都有一个准确度的要求。例如：钢铁厂对炉前分析的准确度要求和国家标准规定的产品要求就不相同。因此，分析方法的准确度一定要符合分析任务所要求的准确度。
这就意味着对一位分析者来讲，不仅仅要通过一系列操作步骤，快速地获得欲测样品的成份含量的数据，而且要善于判断结果的正确性及其可信赖的程度，是否能满足生产上的要求；
并能检查出产生误差的原因，以及进一步消除误差的方法。
在测量时，我们知道即使是同一样品，同一台仪器，同一个人在条件完全相同的进行多次分析，也难以使每次测量数据完全相同。这就是说，分析过程产生误差是难免的。但是，误差的出现也有自己的规律性。数据统计是研究这方面规律的专门学科。在这一章中将介绍一些应用方面的数学知识说明分析误差中所包含的内容。因为在分析工作中，分析次数是有限的。
数理统计就是应用概率论为基础方法，对这些少量观测值，看作是从某一假设的无限集合中随机抽得的子样。根据小子样，甚至在某些情况下，根据两个观测数据，就可估计出总体的参数，以确定这参数的置信界限。使所得数据的可靠性得以评价，这种材料的分析，才能认为是完善的。否则对所得数据的正确性心中无数，那么，分析就无法进行。
分析结果的误差来源很多，就光电光谱定量分析来讲：
（1） 除了标准样品和分析样品的成份不均匀，组织状态不一致以外。
（2） 主要的来源是光源的性能不稳定和样品表面处理不当，以及氩气纯度不够。
根据误差的性质及其产生的原因，误差可分为两类。这两类误差就是系统误差和偶然误差。
系统误差是指由于按一定规律起作用的一种原因或几种原因所引起的误差，它是可以通过测量而能够确定的误差，通常系统偏差偏向一方，或偏高，或偏低。例如有一个标样，经过足够多次测量，发现分析结果平均值（离散中心）与该标样证书上的含量值始终有一差距，这就产生一个固定误差……系统误差。系统误差可以看做是对测定值的校正值。偶然误差是一种无规律性的误差，又称随机误差，但正、负误差有同样的机会。操作失误所得到的结果，只能作为过失，不能用来计算误差。系统误差和偶然误差之间的区别是相对的，可以相互转化。因为各种物质的成分分析是复杂的测试过程，因此对待两者的区别，应当特别慎重。
在分析实际工作中，系统误差小，说明正确性高，偶然误差小，重复性好。重复性又称为精密度。它表示重复多次分析结果的离散程度。正确性表示分析结果与真实含量（或可靠分析结果）符合的程度；对光电光谱分析而言，就是与湿法化学分析结果符合程度。在日常分析中，经常谈到测试方法的精密度。精密度是通过实验室和实验室间试验测试方法的重复性和再现性而确定的。根据1990年美国试验与材料协会公布原子光谱分析的标准术语规定：重复性（Reproducibility）是表示在不同实验室间进行分析测试方法的精确度，但有室内和室外之分。
2、误差的产生及其原因
对于光电光谱仪来说，误差的产生主要来自以下五个方面因素的变化：
（1） 人：操作员的质量意识，技术水平，熟练程度及身体素质。
（2） 设备：分光计的精度，光源的性能及其再现性，氩气系统的稳定程度（包括净化能量、压力、流量等），试样加工设备及电源稳压系统的精度和所有这些设备的维护保养状况。
（3） 试样：欲测试样成份的均匀性，重复性，热处理状态及组织结构状态。标准试样及控制试样成份的均匀性，成份含量标准的可靠性以及其组织结构与欲测试样的组织结构的同一性。
（4） 分析方案：标准曲线的制作及其拟合程度，操作规程（包括仪器参数的选择，干扰元素的修正方式等），以及试样的加工工艺。
（5） 环境：分析室的温度、湿度、照明、噪声和清洁条件等。
以上这五个方面的因素通常称五大因素。
系统误差和偶然误差的大小，都能说明分析结果数据的正确程度并对其可靠性进行评价，也就是说，分析结果的可靠程度的大小应取决于系统误差和偶然误差的总和。所以，为了解决这个问题就必须从光电光谱仪分析的角度进行研究。
1）系统误差
系统误差在数次分析中常按一定的规律变化和带有一定方向性重复出现。即一次分析中出现的系统误差的大小和正负，与另一次或几次同样的分析所出现的系统误差的大小和正负是相同的，在光电光谱分析中，我们可以根据系统误差这种有规律的特点来探讨以下这种误差产生的原因。
A、组织结构：金属合金分析时标样（包括控样）与分析样品的热处理过程和组织结构的不同，矿石分析时，人工合成标样与天然矿石样品组织结构不同。
B、第三因素干扰：可能有欲测因素干扰谱线重叠现象，也可能由于第三元素存在引起蒸发，激发方面的影响导致谱线强度的改变。也有可能由于所采用的干扰修正系数不当造成修正过量或不足而影响测定结果。
C、标样或控样的标准值出现偏差。
D、仪器标准化处理不当（除日常进行标准化外，更换透镜，对电极和氩气时，对分析仪器一定要进行标准化）或校准曲线拟合不当或曲线斜率发生变动。
E、氩气纯度，压力，流量以及分析室的室温超出规定范围，或狭缝位置偏移仪器规定值。
F、光源发生器工作条件产生未能观察的变化。
根据以上这些产生系统误差的原因，我们不难看出，完全可以通过一种校正的方法及制订出标准的操作规程和完善仪器的日常维护，检查和交班制度来加以解决，从而是系统误差控制在最低限度之内。
2）偶然误差（随机误差）
偶然误差的特点与系统误差刚好相反，它产生的原因是不定的，可变的。这种误差反映在数次的分析中，其误差值的大小和正负是不定的。这种误差产生的原因可能是：欲测试样成份不均匀，控制试样成份不均匀，光源工作不稳定。如发生器运转功能的波动，电源电压的波动，分析间隙（即极距）及电极形状在逐次分析过程中不大一样等等，以及室温的波动、氩气压力、流量的波动、湿度过大引起积分电容漏电及其电子线路的波动等等。此外，仪器测光误差过大或发生一些一时还难以估计的原因。
在实际分析工作中，有时还会发生一些由于分析工作者的疏忽或由于工作环境的照明、噪音、及清洁状况影响分析工作者的精力、观察、思考和情绪，导致人为的差错，造成较大的分析误差。这种误差不能算偶然误差，也不能将这个分析结果放在一起求算术平均值。如果这种过失在操作时被发觉而出现很大的分析结果时，应分析原因，并放弃这次结果，再重新分析一次。
偶然误差，初看起来这种大小不定，忽正忽负的现象似乎无一定的规律性，但当测量次数很多时，还可以发现有如下的规律：
A、在一定的分析次数中，正误差和负误差相等，即绝对值相等而符号相反的误差是以同样大的机会发生的。
B、小误差出现的次数占绝大多数。
C、大误差出现的次数较小。
第二章 光谱仪的日常操作
SPECTRO光谱仪的分析软件结构主要由三部分组成
Analysis 分析模式
Method 分析方法
Config 系统文件
在这一章中，我们首先向大家介绍Analysis分析模式，日常工作中，我们大部分的工作都是在Analysis分析模式下来完成。
一、 光谱操作的准备工作
光谱仪的分析软件采用的是标准的WINDOS操作环境，所以要求操作员有一定的计算机知识，如果您在操作光谱仪前对微软公司的WINDOS不熟悉的话，请先熟悉WINDOS
操作的基本知识。
二、 键盘与鼠标的使用
众所周知WINDOS操作系统的最大优点就是操作灵活，可同时打开多个窗口。为了方便于鼠标与键盘的同时操作，我们分析软件中的只要功能也设计成既可以使用键盘，也可以
使用鼠标来进行操作，在下面的章节中，我们会详细的介绍给用户。
三、键盘上功能键的介绍
四、 Analysis View模式下菜单的介绍
File
New…………………………………………………………建立新的程序
Open…………………………………………………………打开已储存的分析数据库
Save…………………………………………………………储存数据
Save As……………………………………………………另存为
Print…………………………………………………………打印分析数据
Exit…………………………………………………………退出分析程序
Analysis
Load Method………………………………………………调分析程序
Single Measurement………………………………………开始测量
Sample Ident………………………………………………标题头内容
Globle standardization……………………………………通用标准化Standardization……………………………………………标准化
Standardization results……………………………………标准化结果
Apply Type standardization………………………………应用类型标准化
Type standardization Sample……………………………类性标准化样品Calibration Sample………………………………………做工作曲线样品
Delete single………………………………………………删除单次测量结果
Delete Results……………………………………………删除分析结果
Delete All…………………………………………………删除所有分析结果
Show/Hide Sample Info…………………………………未开发窗口
View
Naviogate…………………………………………………窗口转换Analysis……………………………………………………分析窗口Method……………………………………………………方法窗口Config……………………………………………………参数窗口
Docking Views……………………………………………工具栏选择
Navioate bar…………………在屏幕左侧显示Analysis，Method，Config三个窗口Display Bar……………………显示平均结果及他们的标准偏差和相对标准偏差Smaple ID………………………………………………显示样品编号Toolbar…………………………………………………显示工具吧
Status Bar………………………………………………状态吧Initialize…………………………………………………仪器初始化
Reprofile Optic…………………………………………扫描
Perform Constant Light Test……………………………恒光测试
Switch Analytical Flow On/Off…………………………冲洗氩气控制开关
Start Cleaning Flush……………………………………清洁时执行氩气冲洗
Reset SPARK…………………………………………激发次数回零
Setup Devices…………………………………………设备的建立
Global Database………………………………………通用数据库
Content………………………………………………帮助内容
Help Index……………………………………………软件说明
Spectro Homepage……………………………………斯派克网页
About Spark Analyzer…………………………………分析软件的版本
五、 如何完成标准化（Standardization）
无论是何种类型的光谱分析仪，日常的标准化工作都是非常重要的的操作环节，因为标准化的正确与否是直接影响分析结果精确的关键，也是我们在日常分析中要经常执行的功能之一。
当分析数据的结果与国家标准或行业标准产生误差时，就需要完成标准化来进行偏差的校正。选择测量窗口下的“Standardization”功能来执行标准化工作。一般来说，标准化工作需要每个班（8小时）做一次。但是有时可以根据仪器环境的变化幅度来决定。当仪器外部的一些条件例如温度、电源、氩气等变化不大的情况下，分析标样的结果偏差又能满足分析要求的需要。标准化的周期可以适当的放长，例如2天、3天做一次标准化，当然如果第三天后，分析结果的偏差还能够满足分析的误差要求，还可以继续延长做标准化的周期。标准化的周期完全取决于分析偏差的要求。
5.1 步骤：
调分析程序（Load Method）
在Analysis View窗口下，选择“Analysis”中“Load Method”菜单或直接按”F10”将本仪器中的所有分析程序调出。
使用键盘的“↑”“↓”键或者用鼠标直接选择适合你要分析试样的程序，选中后双击或按
回车键。
一般常见的分析程序如下：
Fe－00……………………………………………表示铁基的通用标准化程序
Fe－01……………………………………………表示铁基的通用分析程序
Fe－10……………………………………………表示中、低合金钢和碳素钢分析程序
Fe－11……………………………………………表示中、低合金钢分析程序，此程序专门测量酸溶铝和酸不溶铝。
Fe－20……………………………………………表示铸铁程序
Fe－30……………………………………………表示不锈钢程序
Al－00……………………………………………表示铝基的通用标准化程序
Al－01……………………………………………表示铝基的通用分析程序
Al－10……………………………………………表示测量纯铝分析程序
由于光谱分析存在着谱线，化学结构的干扰，不同合金的分析程序，有着不同的，元素之间的干扰，所以根据分析要求选择好正确的分析程序尤为重要。上面只是介绍了几种常见的分析程序，由于每个用户之间的分析要求不一样，分析程序固然不同。在现场安装时，工程师会一一向你讲明。
选择合适的分析程序后，直接点击“Analysis”中的“Standardization”或者按键盘上“F7”功能键，便可以进行标准化了，随后当前分析程序下标准化所需要的再校准样品清单也会呈现在屏幕上，按照屏幕提示的样品名称和号码依次选择，按回车或者点击“Select”
按照屏幕上体现的样品编号依次激发完所有的标准化样品，每一块样品最少需要激发2～3次，取2次相近的结果平均（按F9）,平均后光标自动移到清单中的下一个样品号码上。
在直读光谱分析中，我们提到的标准化通常是指高、低标校正的两点标准化。因为当工作曲线制作完成后，无论它的性质是一次曲线还是二次、三次曲线，我们都可以用斜率和位移差这两个因素来反映它变化的状况。所以在标准化中，我们就要高、低标样品。
为了区别高低点校正样品，我们使用不同的颜色来区分，元素的颜色为蓝色、表明校正的是低点，元素的颜色为黄色，表示校正的就是高点。无论在标准化中使用多少块再校正样品，每一个元素只能出现二次。
当所有的再校正样品测量完成后，标准化的系数表，就会显示出来。按“CLOSE”将表格里系数存储。我们做标准化的目地就是通过测量再校正样品来找出每一元素变化的状况，这个标准化的系数就代表了变化。
这个表中各项代表的意思，我们会在方法模式中列出。
六、 有关标准化的问题
6.1 如何确定标准化的好与坏
众所周知标准化的成功与否直接影响结果的精密度，所以做好标准化是首要的任务。
要求在测量每一块再校准样品时，至少激发2～3点以上，对比2点之间的偏差，一般来讲两点的测量值不超过15％即可。当所有的样品测量完毕后，标准化的系数表显示出所有相关信息。如果某元素的偏差较大，超出要求的范围，此元素就会引上红色的标记。这种情况下就需要重新制样，重做标准化。
6.2为什么标准化目录下显示的是元素通道名称，而不是测量时的元素名称
在标准化期间，屏幕上显示的是通道的名称而平常分析样品显示的是元素名称。因为同一元素存在多条不同波长的谱线，每一特定波长的谱线只能适应某一特定的含量范围，为满足所有分析的要求。同一元素我们选择了不同谱线来适应各个含量段的分析，也就是说在进行标准化我们要把所有谱线都要校正。当然在实际分析结果中，每一个元素只能有一个含量，因为仪器已经自动地进行了判断。
6.3为什么标准化模式下显示的元素单位是强度比
在标准化期间，我们要将每块的测量平均值与期望值进行比较。这样一来较直观，所以在标准化模式下显示的是强度比。
6.4显示窗口并没有显示所有的元素
标准化期间，屏幕只显示被当前样品校正的元素，其它未被校正的元素不显示出来。
6.5可否不按照屏幕上提示的样品编号进行测量
可以不按照屏幕上提示的样品编号顺序逐个测量，用键盘上的“↑”“↓”键可以直接选择激发的样品编号。
6.6如果做标准化时拿错了样品怎么办？
如果做标准化时拿错了样品，也要将当前样品测量结束（F9），待选择下一个样品编号的对话框后，用“↑”“↓”键再选择此样品进行测量即可。如果拿错的是最后一块样品，那们也要将标准化的系数表保存。接下来再进行一次标准化，选择错误的那块样品进行测量，最后将更正后的标准化系数值保存即可。
6.7可否只标准化一块样品（高点或低点）
对于标准化参数中已设置好的高、低两点校正的元素来说，进行标准化时必须两点都要测量。
因为测量值与期望值比较后的系数直接影响着分析结果的准确性和稳定性。
6.8完成放标准化后，可否察看标准化的系数表
测量窗口下，点“Analysis”中的“Standardization results”。可以随时查看标准化结果，但是最后一次完成的结果。
6.9标准化的结果可以自动打印
如果在“Output”功能下，设置自动打印，那么在标准化期间每一块标准化样品的测量结果就会自动打印出来。
七、 如何完成类型标准化
为了提高生产试样的准确性，我们对生产试样的测量结果进行类型标准化。
类型标准化对于不了解光谱仪和熟悉光谱仪操作的人来讲，一下子完全理解类型标准化的意义比较困难。根据经验来讲，类型标准化对于小范围内更精确的校正分析结果的准确性具有很大意义。
7.1类型标准样品
应用类型标准化的前提是要有合适的标准样品，标准样品是由专业的标准生产厂家生产的带有含量证书的样品。无论是用国外的还是国内的，要求标样的均匀性好，无气孔、无沙眼，表示的含量有较高的代表性。类型标准化的结果与标样的质量有着直接的关系。也就是说生产试样的准确性取决与标样的质量。
7.2步骤
如何输入类型标准化样品
首先进入到正确的分析程序（Fe10），点击“Config”随后再点击“Global standards”
在上面的画面中选择New
随后在上述的选项中依次输入
Mame………………………………类型样品的名称（如：45#）
Base Element………………………基体名称（选中：Fe）
Type S Standardization Standard……此样品的作用是用来执行类型标准化的
注意：一定要在此选项前做上标记，否则在测量模式下找不到这个样品的名称。Element………………………………元素符号，必须按照标准符号书写，Conc…………………………………标样的含量
Unit……………………………………含量单位，一般选择％百分含量Description…………………………（For Correcting Product sample）Author………………………………Li Shimin Producer………………………………Spectro
以上填入的几项必须填写正确，否则在执行类型标准化功能时，类型标准化样品就不能被调用。
待所有元素及含量输入完成后，按OK，将信息保存下来。
OK之后，输入的类型标准化样品就被永久的存在样品库里，如上图中的样品“45#”，除非要删除它，随后按close关掉“Config view”窗口。
接下来，还要进入“Method View”
进入“Method View”模式后，在顶端的窗口上选择“Type Standard”，类型标准化的样品就从Globle Library样品库里调了出来，选中这个样品编号，点add把此样品选到左框“Method”里，此时类型标准化样品的输入工作才算完成。
如果元素或含量输入的有错误，或者想删除此编号的类型样品，还需按原路回到“Config”
中，进行编辑（edit）或删除（delete），这里一定要注意不要误把原配的标样删除。
八、 如何执行类型标准
在“Analysis View”模式下，选择需要应用的分析程序（F10）
点Analysis Type standardization Samples 或者直接按快捷键“Shift F8”用“↑”“↓”键选中要做类型校准的样品名称，将类型校准样品制备好后，放在火花台上开始测量。与做标准化步骤一样，类型样品也要至少激发3次以上，最终取2～3次相近的数值平均。
待平均后，类型校正的系数象标准化一样，就会显示出来。如果类型校正成功，选择“Acceppt”
这样类型标准化的数据就保存下来。
此时，便可以开始生产试样的分析，测量的结果是经过类型校正后的结果。
九、 有关类型标准化的问题
9.1如何判断类型标准化是否成功
在类型标准化结束后，类型标准化的数据框就会显示出来，如果某元素的被印上红色的标记，说明此元素的校正未达到要求，需要重新制备样品，重新做类型标准化，再者类型标准化的样品选择不当。
9.2测量的结果是否可在类型校正和不用类型校正间转换
任何一个测量结果都可以转换成经过类型控制和不经过类型控制。实现上述功能点Analysis菜单下的Apply Type standardization或者直接按键盘上的快捷键“F8”。方法
4. 4. 1 氩气供应要求 气体型号： 只有纯氩气（含A r99. 995%）及更高纯度的氩气可用。减 压阀门要求： 两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ，流量最低要达到800l / h。 5、样品的准备 ·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60 到80 之间， 对铸铁是30 到60 之间），建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。 ·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。 ·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，用尽可能短的时间干磨。 ·软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必须车削表面或用酒精湿磨。 ·磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。 6、操作 6. 1 仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。警 告： 在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。 在预先知道要停电的情况下，一定要关机。 仪器程序一定要在关机之前退出，以保证所有的硬盘操作全部完成，否则可能造成数据丢失。 关机前注意： 跟所有用电设备一样，这台仪器在打开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问题。这样，就该确定一下多长时间开关一次，对于这一问题，取决于设备操作的各个条件， 并要考虑以下这些： ·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。 ·本仪器是复杂的测量系统，在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。 ·长期关闭之后，例如，几小时或几天，必然会使真空室的压强增加，自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后，真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。 ·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，O B L F为所有的光谱 仪安装了一种辅助功能，即在启动之后的低功耗功能，它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。 与此同时，光谱仪只有在长期不用的情况下（例如：长期的工作假期期间），在可预见的停电，或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间，为了合理的利用能源，辅助功能应被激活，可采用手动模式，或者是自动模式。
附件二 东北师范大学研究生课程论文 论文题目拉曼光谱实验报告 课程名称固体光学性质 姓名刘楠楠学号 10200201021774 专业凝聚态物理年级 2010 院、所物理学院年月日 2011. 06.25 研究生课程论文评价标准 东北师范大学研究生院制
拉曼光谱 一、实验目的 1、掌握拉曼光谱仪的原理和使用方法；了解拉曼散射的基本原理 2、学习使用拉曼光谱仪测量物质的谱线，知道简单的谱线分析方法。 3、测四氯化碳的拉曼光谱，计算拉曼频移。 二、实验仪器 RBD型激光拉曼光谱仪 三、实验原理 1.拉曼散射光谱 拉曼散射光谱(拉曼散射)指的是光子发生的一种非弹性散射现象。一束光照射在物质上，光子会被构成该物质的原子或分子散射，其中绝大部分的散射光子会以原有的频率(能量)散射出去，这部分散射属于弹性散射(瑞利散射)因为光子散射前后没有发生能量改变;但是会有小部分散射光子的能量或变大或变小发生了改变(约占总散射光子数的l/108)，这种散射属于非弹性散射。拉曼散射就属于非弹性散射。拉曼散射反映的是分子的振动、转动或电子态能量的变化，在大多数实际应用中主要考虑的是振动态的拉曼散射。 拉曼散射光谱根据光子散射前后能量变化不同分属为斯托克斯散射(Stokes)和反斯托克斯散射 (a11ti-Stokes)部分。光子能量在散射后变小的为斯托克斯散射;光子能量在散射后变大的为反斯托克斯散射。区分参见图1. 图1 瑞利散射、斯托克斯散射和反斯托克斯散射
拉曼散射中的斯托克斯部分:分子与光子互作用时分子吸收了一部分光子能量，体系能量到达一个虚态后发射出的光子能量小于入射光子能量。拉曼散射光谱中斯托克斯部分的谱线在入射光谱位置的红光端外。 拉曼散射中的反斯托克斯部分:分子在与光子互作用时分子损失了一部分能量，体系能量到达一个虚态后发射出的光子能量大于入射光子能量。拉曼散射光谱中反斯托克斯部分的谱线在入射光谱位置的蓝光端外。 由于拉曼散射关注的是入射光子与散射光子之间的能量差，这个能量的差值对应着相应的振动能级，所以拉曼散射中分属于斯托克斯和反斯托克斯散射对称分布在入射光谱的两端，区别仅在于强度不同。拉曼散射的强弱完全取决于占据不同振动态的分子数目的多少，如果一个系统处于热平衡，那么处于不同态的分子的相对数量可由玻尔兹曼分布得到： 其中N0:低振动态原子数 N l:高振动态原子数 g o:低振动态简并度 g1:高振动态简并度 △E v:不同振动态之间的能量差 k:玻尔兹曼常数 T:温度(开尔文) 由上可见低能态分子数目远高于高能态的数目，所以斯托克斯散中占主导地位。 在实验中荧光信号和拉曼散射信号经常是相互伴随着的。荧光和拉同的过程，对荧光来说入射光被吸收，整个系统跃迁到某个激发态，经迁到不同的低能态。由于荧光是个共振吸收发射过程，因此荧光的强度且荧光光谱多是连续背景的形状与拉曼散射光谱是分立谱线多为不同。
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1．供电电源：AC220V±10%；50±1Hz单相交流电。 2．环境温度：15-35℃；空气相对湿度：45-80%RH。 3．仪器应置于固定的工作台上，不应有强震动源。 4．室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关，打开近红外光谱仪电源开关，电源指示灯（Power）亮，光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流（Workflow）的建立 1．先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径，然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2．从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3．从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流，并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4．点击工具栏上的“向导”，在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称，并分别设置以下各项： ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档
⑤点击确定，关闭当前窗口 5．在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息，如说明该工作流的用途和方法等。 6．点击导视窗口中的各项Event前面的，将其下的子事件展开。 7．分别在导视窗口点到各项子事件，在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数： ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时，还要看 是否使用样品杯旋转器，所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式，如果使用，“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”，不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键，选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”，点击“详细信息”按键，可设置报告的名称； 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项，“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项，“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8．使用工具栏的“添加”按钮添加事件（Event）。 根据设置工作流程的需要，可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event，然后按类似于前面各步的方法设置各项参数，在导视窗口中根据需要设置好次序，以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9．工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后，可以通过工具栏上的“测试”按钮，对工作流进行测试，以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。
激光拉曼光谱仪（进口） 1．工作环境条件 1.1工作电压：220V交流稳压 1.2工作温度：15-28 oC 1.3相对湿度：<78% RH 2. 技术要求及配置 2.1 主要功能： 2.1.1食品、药物分析研究与检测； 2.1.2 实验室级研究用激光拉曼光谱仪（非便携式拉曼）。 2.2 激光拉曼光谱仪 *2.2.1 光谱分辨率：2cm-1 2.2.2 光谱重复性：优于±0.2cm-1 2.2.3 拉曼光谱测量范围： 532nm激光激发：50cm-1-3500cm-1拉曼位移 780nm激光激发: 50cm-1-3300cm-1拉曼位移 2.2.4近红外增强CCD探测器： *2.2.4.1半导体制冷-70oC控制。 2.2.4.2量子效率:650 nm处> 50%，暗噪声: <0.01电子/秒/像元，读出噪声: < 7电子/像元 2.3智能常规样品拉曼采样模块 2.3.1可调动态点检测功能，可一次获取范围5mm x 5mm非均相样品区域综合拉曼光谱信息，且不损失拉曼信号强度。软件控制选择的测样区域； *2.3.2灵敏度：标准polystyrene材料拉曼峰信噪比好于225 2.3.3通用采样台附件：软件自动识别，并报告序列号。不同样品附件之间轻松切换, 精确定位，无需关机即可实现与其他附件更换。 2.3.4具有玻璃瓶样品架、箍夹式样品架、平板式通用样品架等。 2.4激光激发光路组件 2.4.1. 532nm高亮度长寿命固体激光器，激光输出功率24mW, TEM00空间模式。模块化高稳定预准直设计； 2.4.2 780nm 高亮度长寿命半导体激光器，激光输出功率50mW,TEM00空间模式。模块化高稳定预准直设计。 *2.4.3 瑞利滤光装置：各激发波长均采用长寿命双瑞利滤光片与激光线滤光片，模块化高稳定预准直设计。各激发波长所对应拉曼测量低波数到50cm-1(445nm除外)。（低波数测量检测条件白光响应曲线低频截止区50%透射点位于50cm-1，并测量位于50cm-1的硫磺拉曼峰位）。 2.4.4样品点激光功率控制：具有激光功率监控控制功能，配置伺服反馈控制连续衰减中性密度滤光片，实现80级以上到样品激光功率调节，调节精度0.1mW。采用软件自动显示激光照射到样品绝对功率。软件自动显示激光照射到样品绝对功率。 2.4.5针对每个激发波长，分别采用优化闪耀角高通光效率高分辨光栅：400线/mm与830线/mm（780nm 激发）,900线/mm与1800线/mm（532nm激发），以保证系统高通光效率。 2.4.6激光器、光栅与滤光片装置模块化高稳定设计，多维高精确动态定位，不同激发波长置换无需任何工具,切换迅速，切换后无需准直。 2.4.7软件自动识别激光器、光栅与瑞利滤光片类别及序列号。 2.4.8软件自动显示激光照射到样品绝对功率 2.5 智能控制功能:
光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：AQ-SN-0916
光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求，温度：22士 2.8℃，湿度≤60％； 1.2气的纯度是否小于99.996％，检查氩气的流量是否小于 30psi； 1.3样品的制备：保证样品表面清洁无油污，无氧化皮，表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下，打开系统电源，打开真空泵开关，要求真空泵空转五分钟后，打开真空阀，稳定一段时间要求真空度达到1μ之内； 2.2在真空度达到要求的情况下，打开高压和低压电源，检查氩
气流量达到要求后，打开激发电源； 2.3打开微机，进入BAIRD操作系统； 2.4汞灯的校准：打开汞灯开关，调节旋转数字指示器的旋钮，按照计算机屏幕指令操作，并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数，将指示器最终调至计算机求出的答案为止，锁紧旋钮； 2.5清洗循环系统：取一空样在试样台上，激发数次，待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候，要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面，不要突然松手，以免压碎台板，并注意氮化硼原盘固定在原来的位置； 2.6标准化：放好样品后，进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示，依次对各块标钢进行激发，得到一组数据，通过和标钢原有数据的对比，计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时，可以进行试样分析，否则，要对不满足要求的元素进行元素的标准化，使该元素的修正系数达到规定要求； 2.7在进行了标准化后，进行试样的分析。一个样品测量多次，计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录
为保证光谱仪的正常操作，保证检测数据的准确性和操作人员、设备的安全特制定本规程。 一、连接设备与激发枪探头，连接氩气调节氩气减压阀 （0.35-0.4Mpa）, 接上外接电源。 二、启动设备（按下设备绿色按钮变亮松手），打开软件（点击桌面Waslab3）。 三、设备预热，选择对应分析曲线，进入软件点击模式功能下吹扫UV-Pro, 等待半个小时，开启光源激发开关（按下设备上红色按钮）。 四、设备工作曲线标准化校准，点击重新校准下全部，激发对应校准标样，激发三次以上，软件自动计算出RSD值，选取数据稳定激发值，RSD<10，结束之后检查标准化系数（0.5-2），越接近1表示设备越稳定。 五、类型标准化校准，在重新校准下选择分析的材质名称，点击类型，激发三次以上，删除偏差大的数据，留下三组点击接受。注意（1）样品表面要求平整，光洁无砂眼气孔，处理后纹理一致，无玷污，样品要求激发分析时，样品表面必须要与激发枪头平面贴合紧密。 六、分析样品，点击新样品，输入名称点击OK，在样品不同位置激发3-5次，删除偏差大的数据，点击存储，进行下一个样品分析。 七、如需对存储的数据进行查看，在模式功能菜单下，点击调用分析数据，双击需调用的分析文件名，可打开分析数据。 八、检测结束后，退出Waslab3软件，关闭激发源开关，关闭电脑，关闭氩气，取下外接电源。
一、设备使用外接电源充电时，使用的电压220V，要有良好接地。 二、设备使用最佳温度0-40℃，移动设备到温差变化较大的地方时，让设备等待一定时间，防止设备因温度变化，造成冷凝现象。 三、设备所处环境避免电磁干扰、剧烈震动、大量粉尘或金属粉尘。 四、设备使用氩气纯度≥99.999%，气瓶余量为2MPa,更换氩气瓶。 五、样品表面处理要均匀，无气孔，裂纹，夹渣等。 六、样品处理表面不要过热，防止过热变色，处理完表面不能沾油污或冷却液等，处理纹路方向要一致。 七、针对有色金属需要用车床处理表面针对硬质金属选择 40-60目砂纸。
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
规划设计手册（试行草案） 实验室的建设，无论是新建、扩建、或是改建项目，它不单纯是选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”，的规划设计理念。规划设计主要分为六个方面：平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六方面依次讲解。 一、平面设计系统 平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素： 1、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻，安全通道；一般实验室门主要向里开，但如设置有爆炸危险的房间，房门应朝外开，房门材质最好选择压力玻璃。个人收集整理勿做商业用途 2、人体学（前后左右工作空间），完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配体现了科学化、人性化的规划设计。个人收集整理勿做商业用途 在做平面设计的时候，首先要考虑的因素是就是“安全”，实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候，应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。我们做如下的划分以供参照：（祥见下图）个人收集整理勿做商业用途 实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L表示) L>500mm时，一边可站人操作； L>800mm时，一边可坐人操作； L>1200mm时，一边可坐人，一边可站人，中间不可过人; L>1500mm时，两边可坐人，中间可过人； L>1800mm时，两边可坐人，中间可过人可过仪器 天平台、仪器台不宜离墙太近，离墙400mm为宜。为了在工作发生危险时易于疏散，实验台间的过道应全部通向走廊。另:实验室建筑层高宜为3.7米-4.0米为宜，净高宜为2.7米-2.8米，有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5米-2.7米（不包括吊顶）；实验室走廊净宽宜为2.5米-3.0米.普通实验室双门宽以1.1米-1.5米(不对称对开门)为宜,单门宽以0.8米-0.9米为宜。个人收集整理勿做商业用途
操作规程编号：YTO-FS-PD262 电感耦合等离子体发射光谱仪安全技 术操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
精品规程范本 编号：YTO-FS-PD262 2 / 2 电感耦合等离子体发射光谱仪安全 技术操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处，每次安装好减压阀之后，必须进行检漏，保证气体无泄漏； 2、工作前，先检查电源线路及气源管路完好。开启仪器，应先开气源，再开循环水，最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行； 3、点燃等离子体之前，必须先打开通风系统，同时确保炬室门关闭，琐扣完全到位； 4、打开炬室门之前，必须关闭等离子体；等离子体至少关闭5分钟之后，才可以进行炬室部分的处理工作； 5、工作结束后，必须关闭高频开关。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location
作业指导书编号:ZH-TX-ZY-02-17-06 第 1 版第 0 次修订 ARL3460火花直读光谱仪操作规程 第 1 页共 6 页实施日期：2011年9月16日 ARL3460火花直读光谱仪操作规程 1 操作步骤 1.1开机(开机顺序不能颠倒,必须按顺序进行,否则可能损伤仪器): 1.1.1打开稳压器开关； 1.1.2打开光谱仪主电源开关即 MAINS 16A； 1.1.3打开真空泵电源开关即 VACUUM PUMP； 1.1.4打开水泵电源开关即 WATER PUMP； 1.1.5打开电子板电源开关即 ELECTRONICS； 1.1.6打开负高压电源开关即 HVPS。 1.2打开氩气,控制0.3MPa＞低压表压力＞0.2MPa； 1.3分析步骤: 1.3.1运行 WinOE,进入分析程序； 1.3.2选择产品分析即单击 Production/Analysis； 1.3.3选择分析项目中的浓度分析或直接按F2键即单击 Analysis 中的Concentration Analysis； 1.3.4选择相应分析任务即单击 Change Task； 1.3.5把样品放在激发台上,车过的一面盖住激发孔,关上激发台门； 1.3.6输入样品编号,开始样品分析即单击 Sample Details Ok； 1.3.7等待分析结果出来以后，换上另一个样品，继续一下一个样品分析即单击 Analyse Again； 1.3.8分析过程中要经常用电极刷清理电极，用软布擦去激发台上的金属粉尘，以保证分析的准确性；
作业指导书编号:ZH-TX-ZY-02-17-06 第 1 版第 0 次修订 ARL3460火花直读光谱仪操作规程 第 2 页共 6 页实施日期：2011年9月16日 1.3.9一类样品分析结束,打印或存贮结果即单击 Analysis complete； 1.3.10切换分析任务，或退出分析程序即 Change Task 或 Exit。 1.4关机（关机顺序同样也不能颠倒，它与开机顺序相反，即遵循“先开后关， 后开先关”的原则）： 1.4.1关闭计算机； 1.4.2关闭负高压电源开关即 HVPS； 1.4.3关闭电子板电源开关即 ELECTRONICS； 1.4.4关闭水泵电源开关即 WATER PUMP； 1.4.5关闭真空泵电源开关即 VACUUM PUMP； 1.4.6关闭光谱仪主电源开关即 MAINS 16A； 1.4.7关闭稳压器开关； 1.4.8关闭气源。 1.5打扫现场卫生。 说明：若无特殊情况（雷雨天或停电），光谱仪严禁频繁开关，在正常情况下光谱仪处于常开状态。计算机可以关闭。 1.6仪器参数环境参数控制。 1.温度，16~30℃，变化率≤±5℃/小时； 2.湿度，20~80%相对湿度（不冷凝）； 3.仪器相关参数用F7键读出： 1）真空度，1~30毫托； 2）主电压，200~245V； 3）真空室温度，37~39℃； 4）负高压，-1005~995V； 5）电子板温度，15~50℃。
SPECTRO MAXx光谱仪手册 1.如何打开、关闭SPECTRO光谱仪 按下列顺序开机，断电保护器---稳压器 ----SOURCE按钮---计算机---氩气 按开机的相反顺序可以关闭光谱仪 2.如何进入“Spark Analyse Vision MX”分析软件 双击桌面上“Spark Analyse Vision MX”图标就进入了我们的分析软件了，或者从开始STAR菜单的Program file中找到“Spectro Smart Studio”程序项，点击后出现“Spark Analyse Vision MX”，点击即可进入分析软件。（如下图） 点击此项 3. 如何选择所应用的日常分析程序（F10） 在键盘上按功能键F10会出现一个窗口(如下图),选取要用的程序后按OK Fe-01是用于对所有铁类产品进行分析的通用程序(铸铁也可以测) Fe-10是用于对中低合金钢(碳钢)进行分析的程序 Fe-30是用于对不锈钢进行分析的程序 Al-01是用于对所有铝类产品进行分析的通用程序 Al-10是用来测纯铝的程序 Al-50是用来测铝锌合金的程序 Cu-00是用F7对铜基曲线进行标准化时用，不能用于试样的分析 Cu-01是用于对所有铜类产品进行分析的通用程序 Cu-10是用来测纯铜(紫铜)的程序 Cu-20是用来测铜锌合金(锌黄铜)的程序
Cu-60是用来测铜锡铅合金(锡铅青铜)的程序 4.如何输入样品号、炉号、质量牌号、操作员（F5） 在Analysis窗口(分析窗口)中，按键盘功能键F5会出现如下窗口 Sample Name：炉号 Grade ：样品的牌号 如果没有的话，可以不填 5.如何做标准化（F7） 在Analysis窗口中，按F10任意选择一个程序,再按键盘功能键F7会出现如下窗口
HR-800共焦拉曼仪操作指南 仪器构造 Laser：HeNe20mW，波长632.817nm；External laser：Ar+，波长514.532nm Notch filter：作用滤去激发线，stocks边为120cm-1 Confocal hole：0-1000μm Microscope：10×，50×，100×，50×（long work distance）,液体镜头Laser entrance Spectroghraph：800mm焦距光谱仪，两个可转动的光栅（600l/m和1800l/mm），正弦臂 CCD detector：空气冷却（26毫米1024×256像素） Computer：Labspec5软件 Separated electronic box：激光电源，共焦孔、狭缝、光栅、挡板和扫描的驱动电源 Motorized XY microscope stage：分辨率0.1μm，重复性1μm，范围(100X100) mm
HR-800共焦拉曼仪图示
操作规程 1、 开机 稳压电源→接线板电源（3个）→机箱电源→XY 控制平台电源→电脑→开启Labspec5程序→设置CCD 温度为-70°C(点击菜单 栏“Acquisition ”选中“Detector ”，见图1)等待 实际温度达到-70°C →开白光、激光 注： ①激光和白光在正式测样时打开。 ②514.5nm 开启需先打开散热风扇，再开514.5nm 激光的开关、钥匙和拨钮。 ③白光在不开camera 时调成最暗。 2、 上样 固体样品： ① 首先确保样品表面不能有液体。如实在要测湿的样品，可以将镜头用保鲜膜包好，或者用石英片将样品盖好。 ② 样品放置要平稳，用camera 检查一下样品是否抖动。 ③ 检查放置样品的衬底大小是否合适，移动操作杆看平台移动是否受阻。 ④ 如果是透明样品，要确保衬底没有强拉曼信号。 液体样品： 选择与其它显微镜不相邻的位置安装液体镜头，样品池为1cm 石英比色皿，样品量需≥1mL 。 3、 校正 校正零点： ①“Spectrometer ”点左箭头使光栅位置回到零点。（见 图2） ②将平台上方的stem 上提顺时针转动固定。 ③点击工具栏中实时测量 得到零点峰，按“Stop ”停止采谱。 ④若零值较小，则将菜单栏中“Setup ”,“Instrument Calibration ”中图1 设置CCD 温度 图2 设置光栅位置
光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器，为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪，保证光谱仪能正常长时间的工作，特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程： 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常，仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序：把配电柜开关打开，开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关，分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间，连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口，检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源，待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序：开启主电源（Main），间隔5-10秒、再开真空泵（Vacuum pump） 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜（Electronis）电源、间隔5-10秒,最后开高压（Hvps）电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作，否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源，打开计算机电源，双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作，一般仪器稳定为5小时以上（含停电后再开 启仪器）。检查仪器是否稳定，从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小～最大范围内，方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上，然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”，弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”，在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如：黄铜（CUBAS）、青铜（CUBAON）、铝青铜（CUCUAI） 在结果格式选择“Type standard”，元素格式选择“Cu%”，“值”菜单栏输入样品名称，然后将加工好的样品放入激发台，再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验，同一个样品重复试验，点击“继续”，试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果：点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面，选定需要打印 数据一栏，点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”，在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动，勾上“包含每次测量”和“分析组”，打印机栏选定打印机型号，然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障，仪器正常运行，不允许关机，否则对测量数据会产生误差。若 需要关机，开机按照上述工作流程操作，然后需对光谱仪作标准化，标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序：先关高压电源（HVPS），再关电子柜，接着关水泵，然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程： 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”，进入界面中“任务（Task）”中下拉菜单选
直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。
3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的KBr薄片，有4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。 5．关机 （1）先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
2004年英国曼彻斯特大学的A.K.Geim领导的小组首次通过机械玻璃的方法成功制备了新型的二维碳材料-石墨烯（graphene）。自发现以来，石墨烯在科学界激起了巨大的波澜，它在各学科方面的优异性能，使其成为近年来化学、材料科学、凝聚态物理以及电子等领域的一颗新星。 就石墨烯的研究来说，确定其层数以及量化无序性是至关重要的。激光显微拉曼光谱恰好就是表征上述两种性能的标准理想分析工具。通过测量石墨烯的拉曼光谱我们可以判断石墨烯的层数、堆垛方式、缺陷多少、边缘结构、张力和掺杂状态等结构和性质特征。此外，在理解石墨烯的电子声子行为中，拉曼光谱也发挥了巨大作用。 石墨烯的典型拉曼光谱图 石墨烯的拉曼光谱由若干峰组成，主要为G峰，D峰以及G’峰。G峰是石墨烯的主要特征峰，是由sp2碳原子的面内振动引起的，ｗｗｗ．ｇｌｔ９１０．ｃｏｍ它出现在1580cm-1附近，该峰能有效反映石墨烯的层数，但极易受应力影响。D峰通常被认为是石墨烯的无序振动峰，该峰出现的具体位置与激光波长有关，它是由于晶格振动离开布里渊区中心引起的，用于表征石墨烯样品中的结构缺陷或边缘。G’峰，也被称为2D峰，是双声子共振二阶拉曼峰，用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式，它的出峰频率也受激光波长影响。举例来说，图1[1]为514.5nm激光激发下单层石墨烯的典型拉曼光谱图。其对应的特征峰分别位于1582cm-1附近的G峰和位于2700cm-1左右的G’峰，如果石墨烯的边缘较多或者含有缺陷，还会出现位于1350cm-1左右的D峰，以及位于1620cm-1附近的D’峰。
图1 514nm激光激发下单层石墨烯的典型拉曼光谱图[1] 当然对于sp2碳材料，除了典型的拉曼G峰，D峰以及G’峰，还有一些其它的二阶拉曼散射峰，大量的研究表明石墨烯含有一些二阶的和频与倍频拉曼峰，这些拉曼信号由于其强度较弱而常常被忽略。如果对这些弱信号的拉曼光谱进行分析，也可以很好地对石墨烯中的电子-电子、电子-声子相互作用及其拉曼散射过程进行系统的研究。 石墨烯拉曼光谱与层数的关系 多层和单层石墨烯的电子色散不同，导致了拉曼光谱的明显差异。图2 [1,2]为532nm激光激发下，SiO2（300nm）/Si基底上1~4层石墨烯的典型拉曼光谱图，由图可以看出，单层石墨烯的G’峰尖锐而对称，并具有完美的单洛伦兹（Lorentzien）峰型。此外，单层石墨烯的G’峰强度大于G峰，且随着层数的增加，G’峰的半峰宽（FWHM：full width at half maximum）逐渐增大且向高波数位移（蓝移）。双层石墨烯的G’峰可以劈裂成四个洛伦兹峰，其中半峰宽约为24cm-1。这是由于双层石墨烯的电子能带结构发生分裂，导带和价带均由两支抛物线组成，因此存在着四种可能的双共振散射过程（即G’峰可以拟合成四个洛伦兹峰）。同样地，三层石墨烯的G’峰可以用六个洛伦兹峰来拟合。此外，不同层数的石墨烯的拉曼光谱除了G’峰的不同，G峰的强度也会随着层数的增加而近似线性增加（10层以内，如图3[3]所示），这是由于在多层石墨烯中会有更多的碳原子被检测到。综上所述，1~4层石墨烯的G峰强度有所不同，
*********************作业指导书 AGAHER-979-2015 A/0 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程年月日批准年月日实施
******************作业指导书 AGAGRE-979-2015 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程 1. 目的 本作业指导书通过对SPECTRO MAX直读光谱仪的技术操作规程和安全技术操作的规定确保该设备正常运转。 2. 范围 本作业指导书规定了技术操作规程和安全技术操作规程。 本作业指导书适用于公司SPECTRO MAX直读光谱仪的操作。 3. 职责 3.1 设备科负责该作业指导书的编写。 3.2 制造科内各员工遵照执行。 4. 程序 4.1 技术操作规程 4.1.1 穿戴好个人防护用品。 4.1.2 对照交接班记录，发现问题及时处理。未经处理不得擅自开机。 4.1.3 设备操作员必须持证上岗。 4.1.4 检查设备是否正常，光源、高压、连接电脑等是否正常；； 4.1.5 开机后，激发含金量较高的样品，检查氩气的纯度、压力应大于0.5MPA，可以通过刁杰氩气“调节阀”调整气压； 4.1.6 在激发标准样品或其他样品之前，激发点范围应保持光洁，平整，无气孔、砂眼、裂纹；4.1.7 光谱仪出现较大故障时，应请专业人员修理，不准擅自拆开光谱仪； 4.1.8 检查激发点是否正常，一般中心要亮晶晶的，周围一圈黑，如不符要求，执行回路清洗命令；每班后清理一次火花台，打扫工作间。 4.1.9 保持良好的工作环境：温度范围10~30℃，无冷凝； 4.1.10根据点检情况认真填写点检表。 4.1.11 由指定并经过培训的人员操作。 4.1.12 紧急停车：紧急停车是在仪器发生异常情况，如设备继续运行势必危及设备及人身安全时采取的紧急措施，能不作紧急停车的，应尽量避免，紧急停车步骤如下： ①按下控制箱上的停机按钮，切断总电源； ②确认没有危险后，按规定关闭所有开关，检查故障原因； ③作好故障记录； 4.1.13用软纸布将各部分擦一遍（擦铜板、橡皮圈、环状玻璃片），吹干净。清洁过程中不能用溶剂