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冷冻干燥原理

冻干机的原理干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一..干燥的方法许多;如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等..但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行..干燥所得的产品;一般是体积缩小、质地变硬;有些物质发生了氧化;一些易挥发的成分大部分会损失掉;有些热敏性的物质;如蛋白质、维生素会发生变性..微生物会失去生物活力;干燥后的物质不易在水中溶解等..因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别.. 而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法;产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行;即在产品冻结的状态下进行;直到后期;为了进一步降低产品的残余水份含量;才让产品升至0℃以上的温度;但一般不超过50℃..

冷冻干燥就是把含有大量水分物质;预先进行降温冻结成固体;然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来;而物质本身剩留在冻结时的冰架中;因此它干燥后疏松多孔体积不变..引起产品本身温度的下降而减慢升华速度;为了增加升华速度;缩短干燥时间;必须要对产品进行适当加热..整个干燥是在较低的温度下进行的..

物质在干燥前始终处于低温冻结状态;同时冰晶均匀分布于物质中;升华过程不会因脱水而发生浓缩现象;避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用..干燥物质呈干海绵多孔状;体积基本不变;极易溶于水而恢复原状..在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性..

它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下;

然后在真空条件下使物品中的固态水份冰直接升华成水蒸气;从物品中排除;使物品干燥..物料经前处理后;先进行速冻;再真空干燥升华脱水;之后在后处理车间包装..真空系统为升华干燥仓建立低气压条件;加热系统向物料提供升华潜热;制冷系统向捕水器和干燥仓提供所需的冷量..对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快;残余水分低..要获得高质量的制品;对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解..冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段..合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值..

一制品的冻结预冻

在真空冷冻干燥过程中;需要先对被干燥的药品进行预冻;然后在真空状态下;使水分直接由冰变为气而使药品干燥..在整个升华阶段;药品必须保持在冻结状态;否则就不能得到性状良好的产品..

溶液速冻时;晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时;形成的结晶肉眼可见..粗晶在升华留下较大的空隙;可以提高冻干的效率;细晶在升华后留下的间隙较小;使下层升华受阻;速成冻的成品粒子细腻;外观均匀;比表面积大;多孔结构好;溶解速度快;便成品的引湿性相对也要强些..

药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右;再将制品放入;前者相当于慢冻;后者则介于速冻与慢冻之间;因而常被采用;以兼顾冻干效率与产品质量..此法的缺点是制品入箱时;空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上;而在升华初期;若板升温较快;由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷..此现象在夏季尤为显着..

制品的冻结处于静止状态..经验证明;过冷现象容易发生致使制品温度虽已达到共晶点;但溶质仍不结晶;为了克服过冷现象;制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围;并需保持一段时间;以待制品完全冻结..

预冻温度:进行真空冷冻干燥;必须保证预冻温度足够低..由于物料的多样性;对有共晶点的物料;一般的处理方法是低于共晶点的5至10摄

氏度;对于不存在共晶点的物料以非晶态、玻璃态或两种状态共存就需要进行多次试验;确认预冻温度..

预冻时间:整个预冻需要持续一段时间;物料的冻结过程也是一个放热的过程..为了能使预冻的效果更好;通常在达到预冻温度的时候;保持一段时间..通常的时间为2小时左右;当然这只是一个估计经验值;具体需要根据物料的特性进行计算..

预冻速率:速率与物料有很大的关系;缓慢冷冻产生的冰晶较大;干燥速率较快;对于普通的药品的冻干很有帮助;而较为快速冷冻产生的冰晶就较小;对应的干燥速率较慢;对于生物制品干燥的效果较好..对于速率的调整需要针对不同的物料进行区分;如生物细胞就不能过慢的冷冻;会造成其蛋白质的变性;生命体死亡;我们称这种现象为溶质效应;是需要我们在真空冷冻干燥需要避免的..

二升华的条件与速度

冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用;则是维持升华所必需的条件..

气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程;它与压力成反比..在常压下;其值很小;升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面;因而升华速度很漫..随着压力降低13.3Pa以下;平均自由程

增大105倍;使升华速度显着加快;飞离出来的水分子很少改变自己的方面;从而形成了定向的蒸汽流..

真空泵在冻干机中起着抽除永久气体的作用;以维护升华所必需的低压强..1 g水蒸气在常压下为1.25 L而在13.3Pa时却膨胀为10000升;普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的..凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵..

制品与凝结器的温度通常为-25℃与-50℃..冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa与1.1Pa;因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差;如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计;它将促使制品升华出来的水蒸气;以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜..

冰的升华热约为2822J/克;如果升华过程不供给热量;那末制品只有降低内能来补偿升华热;直至其温度与凝结器温度平衡后;升华也就停止了..为了保持升华与冷凝来的温度差;必须对制品提供足够的热量..

三升华过程

在升温的第一阶段大量升华阶段;制品温度要低于其共晶点一个范围..因此搁板温要加以控制;若制品已经部分干燥;但温度却超过了其共晶点;此时将发生制品融化现象;而此时融化的液体;对冰饱和;对溶质却未饱和;因而干燥的溶质将迅速溶解进去;最后浓缩成一薄僵块;外观极为不良;溶解速度很差;若制品的融化发生在大量升华后期;则由于融化的液

体数量较少;因而被干燥的孔性固体所吸收;造成冻干后块状物有所缺损;加水溶解时仍能发现溶解速度较慢..

在大量升华过程;虽然搁板和制品温度有很大悬殊;但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变;因而升华吸热比较稳定;制品温度相对恒定..随着制品自上而下层层干燥;冰层升华的阻力逐渐增大..制品温度相应也会小幅上升..直至用肉眼已看不到冰晶的存在..此时90%以上的水分已除去..大量升华的过程至此已基本结束;为了确保整箱制品大量升华完毕;板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温..剩余百分之几的水分称残余水分;它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同;残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水;诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等..由于残余水分受到某种引力的束缚;其饱和蒸汽压则是不同程度的降低;因而干燥速度明显下降..虽然提高制品温度促进残余水分的气化;但若超过某极限温度;生物活性也可能急剧下降..保证制品安全的最高干燥温度要由实验来确定..通常我们在第二阶段解析干燥将板温+30℃左右;并保持恒定..在这一阶段初期;由于板温升高;残余水分少又不易气化;因此制品温度上升较快..但随着制品温度与板温逐渐靠拢;热传导变得更为缓慢;需要耐心等待相当长的一段时间;实践经验表明;残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过..

四真空冷冻干燥的程序

真空冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前;把需要冻干的产品分装在合适的容器内;装量要均匀;蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内..将产品放入冻干箱内进行预冻;抽真空之前要根据捕水器制冷压缩机的降温速度提前使捕水器工作;抽真空时捕水器应达到-40℃左右的温度;待真空度达到一定数值后通常应达到100Pa 以上的真空度;即可对箱内产品进行加热..一般加热分两步进行;第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温;这时可迅速地使产品上升到规定的最高温度..在最高温度保持数小时后;即可结束冻干..

整个升华干燥的时间约12-24小时左右;与产品的形状、规格;产品的种类;冻干曲线及机器的性能等等有关..

冻干结束后;要在出料间进行空气除湿;然后放干燥无菌的空气进入干燥箱;以防重新吸收空气中的水份..

在冻干过程中;把产品和板层的温度、捕水器温度和真空度对照时间划成曲线;叫做冻干曲线..一般以温度和真空度为纵坐标;时间为横坐标..冻干不同的产品采用不同的冻干曲线..同一产品使用不同的冻干曲线时;产品的质量也不相同;冻干曲线还与冻干机的性能有关..因此不同的产品;不同的冻干机应用不同的冻干曲线..

冷冻式干燥机工作原理(全)

冷冻式干燥机工作原理(全)

冷冻式干燥机工作原理、操作事项及维护保养 2、工作原理 ※潮湿高温的压缩空气流入前置冷却器(高温型专用)散热后流入热交换器与从蒸发器排出来的冷空气进行热交换,使进入蒸发器的压缩空气的温度降低。 换热后的压缩空气流入蒸发器通过蒸发器的换热功能与制冷剂热交换,压缩空气中的热量被制冷剂带走,压缩空气迅速冷却,潮湿空气中的水份达到饱和温度迅速冷凝,冷凝后的水分经凝聚后形成水滴,经过独特气水分离器高速旋转,水分因离心力的作用与空气分离,分离后水从自动排水阀处排出。经降温后的空气压力露点最低可达2℃。 降温后的冷空气流经空气热交换与入口的高温潮湿热空气进行热交换,经热交

换的冷空气因吸收了入口空气的热量提升了温度,同时压缩空气还经过冷冻系统的二次冷凝器(同行独有的设计)与高温的冷媒再次热交换使出口的温度得到充分的加热,确保出口空气管路不结露。同时充分利用了出口空气的冷源,保证了机台冷冻系统的冷凝效果,确保了机台出口空气的质量。 3、机台主要仪表及主要控制开关说明 机台的主要仪表由压缩机空气压力表、冷媒高压表、冷媒低压表组成;主要控制器由ON/OFF按钮开关、冷冻系统高低保护开关、防冻开关组成。 ①、空气压力表安装在仪表盘上,用于显示机台压缩空气的压力。表上由若干刻度组成,表内下方Mpa和中Kg/CM2代表的是压力的单位值。读取压力数值时,观察表上指针对应的刻度值加上其相对的单位值即可。 ②、冷媒低表安装在仪表盘上,用于显示冷冻系统的低压端的压力或温度,表上由若干刻度组成,读法与高压表相同。 备注:机台型号不同仪表数量、型式配置有所不同,实际配置以实物为准。 4、主要控制器 ①、ON/OFF按鈕開關安裝在機台的儀錶盤上,用於控制機台的運行與停止。 ②、冷凍系統高低壓保護開關安裝在機台內,用於控制冷凍系統高壓端及低壓端的壓力,避免機台的壓力超過使用範圍而造成設備的損壞。

冷冻干燥

一、冷冻干燥技术原理 冷冻干燥即通常所说的冻干,是将含有大量水分的生物活性物质先行降温冻结成固体,再在真空和适当加温条件下使固体水分子直接升华成水汽抽出,最后使生物活性物质形成疏松、多孔样固状物。 冷冻于燥技术的特点是:整个冻干过程在低温真空条件下进行,能有效地保护热敏性物质的生物活性,如酶、微生物、激素等经冻干后生物活性仍能得到保留;能有效地降低氧分子对酶、微生物等的作用,保持物质原来的性状;干燥物呈海绵状结构,体积几乎不变,加水后迅速溶解,并恢复原来状态;干燥能排除95%以上的水分,使干燥后的产品能长期保存而不致变质。 二、冷冻干燥技术方法 (一)冻干设备与装置物质的冻干在冷冻真空干燥系统中进行。冷冻真空干燥系统由致冷系统、真空系统、加热系统和控制系统四个部分组成。 1.致冷系统由冷冻机、冻干箱和冷凝器内部的管道组成。其功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷,以产生和维持冻干过程中的低温条件。 2.真空系统由真空泵、冻干箱、冷凝器及真空管道和阀门组成。真空泵为该系统重要的动力部件,必须具有高度的密封性能,使制品达到良好的升华效果。 3.加热系统常利用电加热装置。加热系统可使冻干箱加热,使物质中的水分不断升华而干燥。 4.控制系统由各种控制开关、指示和记录仪表、自动控制元件等组成。其功用是对冻干设备进行手动或自动控制,使其正常运行,保证冻干制品的质量。 (二)冻干程序 1.测量共熔点生物制品在冻干前多配成溶液或混悬液,溶液随温度降低而发生凝固冻结,达到全部凝固冻结的温度称为凝固点或称共晶点。不同物质的凝固点不同。实质上物质的凝固点也就是该物质的熔化点,故又称该温度为共熔点,准备冻干的产品在升华前,必须达到共熔点以下的温度,否则则严重影响产品质量。 不同生物制品的共熔点不同,生物制品的共熔点依其组成成分不同而异,必须测定每种生物制品的共熔点才有可能按此共熔点进行冻干。测定共熔点的原理是根据导电溶液的电阻与温度相关,当温度降低时电阻加大,当降到共熔点时电阻突然增大,此时的温度即为该溶液物质的共熔点。正规测定法是将一对白金丝电极插入液态制品中,并插入一支热电阻温度计,并将电极、温度计、仪表与记录仪连接,然后将溶液物质冷冻至一40℃以下低温,直到电阻无穷大,随后缓慢升温至电阻突然降低的温度即为该溶液物质的共熔点。 10%蔗糖溶液-26 40%蔗糖溶液-33 10%葡萄糖溶液-27 2%明胶、10%葡萄糖溶液-32 2%明胶、10%蔗糖溶液-19 10%明胶、10%葡萄糖、0.85%氯化钠溶液-36 脱脂牛乳-26 马血清-35 有冻干箱内预冻和冻干箱外预冻两种。将溶液物质分装于小瓶、安瓿等小容器,置冻干箱的

冷冻干燥机的工作原理冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种

冷冻干燥机的工作原理 冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程. 冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。 物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。 冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。物料经前处理后,被送入速冻仓冻结,再送入干燥仓升华脱水,之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本设备采用高效辐射加热,物料受热均匀;采用高效捕水冷阱,并可实现快速化霜;采用高效真空机组,并可实现油水分离;采用并联集中制冷系统,多路按需供冷,工况稳定,有利节能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。 一制品的冻结 溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。 药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显著。 制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。 二升华的条件与速度 冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升所必需的条件。 气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。随着压力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升华速度显著加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。 真空泵在冻干机中起着抽除永久气体的作用,以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却膨胀为10000升,普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。 制品与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa与1.1Pa,因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差,如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计,它将促使制品升华出来的水蒸气,以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。

(整理)冷冻干燥原理

冷冻干燥原理 冷冻真空干燥也叫干燥。升华干燥或简称冻干。它是干燥方法之一,目的是为了贮存物品。 <{@D^L6h 物品之所以会损坏、腐烂、变质,主要是由于外因和内因二个因素引起,外因者,空气、水、温度、生物等的作用;内因者,主要是生物物质自身的新陈代谢作用。如果能使外因和内因的作用减小到最低程度,则能达到物品在一定时间内 保持不变的目的。 干燥法就是驱除物品内部所含的水份,因为水份是一切生物生长的必要条件之一。生物体水份减少到一定程度,则生物不易或不能生长繁殖。因而能较长时间的贮藏保存;另外,当有水份存在时,一些酸碱溶解其内还会发生一些化学作用而使物品变质。 干燥的方法很多,如晒干、烘干、煮干、晾干、喷雾干燥、真空干燥、冷冻干燥等。其中唯有冷冻干燥法是保存有生命生物物质的最理想方 法。 冷冻干燥之后的产品,进行真空或氮气封口,以隔绝空气特别是氧气,再在低温下存放,则水份、空气、温度三个因素被控制,使产品能在 较长的时间内得到有效的保存。 冷冻干燥技术是在第2次世界大战期间,因大量需要血浆和青霉素而发展起来的。现在已广泛应用于化学、制药工业、食品工业和科学研究等方面,特别是应用于含有生物活性物质的生物药品方面最为普

遍。 我国在解放前就已使用冷冻干燥法制造疫苗,但数量极少,仅应用于人医,解放后我国的冷冻干燥事业得到迅速发展。1952年起开始在兽医界应用,并在国内制造了一批大、中型的冷冻干燥机,现在全国所有的省、市自治区均有各种不同型号的冷冻干燥机。

在兽医方面,主要用于各种兽用微生物的贮存,各种兽医生物药品的制造,一切用于猪、牛、马、鸡、鸭、鹅、兔、狗的各种预防疾病的 药品均离不开冷冻干燥机。 冷冻干燥属于边缘科学,它涉及到物理、化学、生物学等知识,包括制冷、真空、电工、仪表等技术。因此也是一门综合性的专业科学技 术。 第一章基础知识 第二章第一节物态的变化 第三章 第四章我们生活在物质世界之中,在我们周围的一切,如空气、水、铁等都是物质,一切物质均在不断地发生变化。一种 最常见的物质存在形态有三种:即气态、液态和固态。即 使同一种物质也有三种形态。例如水,在摄氏零度时结成 冰变成固态,而在摄氏一百度时则变成蒸汽而成气态,在 0~100℃之间则是液态,可见在一定的条件下,物质的形 态能够互相发生转化。 第五章物质是由分子组成的,在物质的三种形态变化中,物质的本质并没有发生变化。物质的气态、液态和固态三者的主 要区别在于物质分子间的距离和作用力的大小不同,这些 仅是程度上的差别,本质上是相同的。气态物质分子间的 距离较大。分子间的相互作用力较小,以致气态物质不能 单独地维持自己的形态和体结,总是充满在容纳它的物体

冷冻干燥的原理与过程

冷冻干燥的原理与过程 冷冻真空干燥(以下简称冻干)是一个稳定化的物质干燥过程。是将含水的物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态直接升华变成气态排除,以除去水分而保存物质的方法。溶液状态的产品经冷冻处理后,先后经过升华和解吸作用,使产品中的溶剂减少到一定程度,从而阻止微生物的生成或溶质与溶剂间的化学反应,使产品得以长时间保存并保持原有的性质。 真空冷冻干燥法是液态→固态→气态的过程。在冻干过程中,溶质颗粒之间的“液态桥”已被冻成“固态桥”,两颗粒间的相对位置已经被固定下来,并且两颗粒之间不存在气液界面的表面张力。随着溶剂的不断升华,“固桥”不断减少,但两颗粒之间的相对位置已不再发生变化,直至“固态桥”完全消失。 一、水和溶液的性质 水有三态,固态、液态、气态。三种状态可以相互转化。对应0℃、610Pa以下所有过程,只要符合一定的条件都可成为升华过程。物质有固、液、汽三态。物质的状态与其温度和压力有关。水(H2O)的状态。三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的关系。分别称为溶化线、沸腾线、升华线。此三条曲线分成I、II、III三个区域,分别称为固相区、液相区和气相区。箭头1、2、3分别表示冰溶化成水,水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽的过程。曲线OB的顶端有一点K,其温度为374℃,称为临界点。若水蒸汽的温度高于其临界温度374℃时,无论怎样加大压力,

水蒸汽也不能变成水。三曲线的交点为固、液、汽三相共存的状态,称为三相点,其温度为0.01℃,压力为610Pa。在三相点以下,不存在液相。若将冰面的压力保持低于610Pa,且给冰加热,冰就会不经液相直接变成气相,这一过程称为升华。 二、溶液的冷冻干燥过程 冻干溶液一般都是配置成含固体物质4%-25%的稀溶液。溶液里水的组成: 1、大部分水是以水分子的形式存在于溶液中的自由水。 2、少部分是吸附于固体物质晶格间隙中或以氢键方式结合在一些极性基因团上的结合水。 3、固定于生物体和细胞中的水,大部分也是可以冻结和升华的自由水。也含有一些不能冻结、很难去除的结合水。 冻干的目的就是在低温、真空环境中除去物质中的自由水和一部分吸附于固体晶格间隙中的吸附水。 三、冻干过程步骤 预冻结:预冻是将溶液中的自由水固化,赋予干后产品与干燥前有相同的形态,防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化发生。 溶液在冻结过程中,需过冷到冰点以下,其内产生晶核以后,自由水才开始以纯冰的形式结晶,同时放出结晶热,使其温度上升到冰点,随着晶体的生长,溶液浓度增加,当浓度到达共晶浓度,温度下降到共晶点以下时,溶液就全部冻结。

冷冻式干燥机工作原理(全)

冷冻式干燥机工作原理、操作事项及维护保养 2、工作原理 ※潮湿高温的压缩空气流入前置冷却器(高温型专用)散热后流入热交换器与从蒸发器排出来的冷空气进行热交换,使进入蒸发器的压缩空气的温度降低。 换热后的压缩空气流入蒸发器通过蒸发器的换热功能与制冷剂热交换,压缩空气中的热量被制冷剂带走,压缩空气迅速冷却,潮湿空气中的水份达到饱和温度迅速冷凝,冷凝后的水分经凝聚后形成水滴,经过独特气水分离器高速旋转,水分因离心力的作用与空气分离,分离后水从自动排水阀处排出。经降温后的空气压力露点最低可达2℃。 降温后的冷空气流经空气热交换与入口的高温潮湿热空气进行热交换,经热交换

的冷空气因吸收了入口空气的热量提升了温度,同时压缩空气还经过冷冻系统的二次冷凝器(同行独有的设计)与高温的冷媒再次热交换使出口的温度得到充分的加热,确保出口空气管路不结露。同时充分利用了出口空气的冷源,保证了机台冷冻系统的冷凝效果,确保了机台出口空气的质量。 3、机台主要仪表及主要控制开关说明 机台的主要仪表由压缩机空气压力表、冷媒高压表、冷媒低压表组成;主要控制器由ON/OFF按钮开关、冷冻系统高低保护开关、防冻开关组成。 ①、空气压力表安装在仪表盘上,用于显示机台压缩空气的压力。表上由若干刻度组成,表内下方Mpa和中Kg/CM2代表的是压力的单位值。读取压力数值时,观察表上指针对应的刻度值加上其相对的单位值即可。 ②、冷媒低表安装在仪表盘上,用于显示冷冻系统的低压端的压力或温度,表上由若干刻度组成,读法与高压表相同。 备注:机台型号不同仪表数量、型式配置有所不同,实际配置以实物为准。 4、主要控制器 ①、ON/OFF按鈕開關安裝在機台的儀錶盤上,用於控制機台的運行與停止。 ②、冷凍系統高低壓保護開關安裝在機台內,用於控制冷凍系統高壓端及低壓端的壓力,避免機台的壓力超過使用範圍而造成設備的損壞。

冻干工艺的原理

冻干工艺的原理 第一节冷冻干燥的原理 一、冻干的概念、目的及应用 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质,预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来,而物质本身留在冻结的冰架子中,从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构,保持物料原有的形态,且制品复水性极好。 利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质,通常是含有微生物组织的水溶液,或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化,从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。 真空冷冻干燥技术主要应用于: (1) 热稳定性差的生物制品,生化类制品,血液制品,基因工程类制品等药物冻干; (2) 为保持生物组织结构和活性,外科手术用的皮层、骨骼、角膜、心瓣膜等生物组织的处理; (3) 以保持食物色、香、味和营养成分以及能迅速复水的咖啡、调料、肉类、海产品、果蔬的冻干; (4) 在微胶囊制备、药品控释材料等方面的应用。 以保持生鲜物质不变性的人参、蜂皇浆、龟鳖等保健品及中草药制剂的加工; (5) 超微细粉末功能材料如:光导纤维、超导材料、微波介质材料、磁粉以及能加速反应工程的催化剂的处理等。 二、冷冻干燥的原理及优点 1、水的状态平衡图 物质有固、液、汽三态,物质的状态与其温度和压力有关。图1-1示出水(H2O)的状态平衡图。图中OA、OB、OC三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的关系。分别称为溶化线、沸腾线和升华线。此三条曲线将图面分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个区域,分别称为固相区、液相区和气相区。箭头1、2、3分别表示冰溶化成水,水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽的过程。曲线OB的顶端有一点K,其温度为374℃,称为临界点。若水蒸汽的温度高于其临界温度374℃时,无论怎样加大压力,水蒸汽也不能变成水。三曲线的交点O,为固、液、汽三相其存的状态,称为三相点,其温度为0.01℃,压力为610Pa。在三相点以下,不存在液相。 若将冰面的压力保持低于610Pa,且给冰加热,冰就会不经液相直接变成汽相,这一过程称为升华。 图2-1水的三相平衡图 真空冷冻干燥是先将湿料冻结到共晶点温度以下,使水分变成固态的冰,然后在较高的真空度下, 使冰直接升华为水蒸气,再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝,从而获得干燥制品的技术。干燥过程是水的物态变化和移动的过程。这种变化和移动发生在低温低压下。因此,真空冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传质传热的机理。 2、冷冻干燥的优点 冷冻干燥与常规的晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比,有许多突出的优点: (1)

冷冻干燥机工作原理

冷冻干燥机工作原理 冷冻干燥机是一种常用的工业设备,它通过将物料冷冻至极低温,然后在真空 环境下将其中的水分直接升华,从而实现干燥的目的。冷冻干燥技术被广泛应用于食品、药品、生物制品等领域,其工作原理复杂而精密。本文将对冷冻干燥机的工作原理进行详细介绍。 首先,冷冻干燥机的工作原理涉及到三个主要的过程,冷冻、干燥和升华。在 冷冻过程中,物料被放置在低温冷冻室内,通过降低温度将其中的水分冻结成固态。接下来是干燥过程,冷冻室内的压力被调整到低于常压,此时冻结的水分会直接升华成水蒸气而不经过液态。最后是升华过程,通过加热冷冻室内的板状物料,将其中的水分完全升华并排出,从而实现干燥的目的。 冷冻干燥机的工作原理中涉及到了许多关键的设备和部件。首先是冷冻系统, 其主要包括压缩机、冷凝器、膨胀阀和蒸发器等组件。压缩机将低温低压的蒸汽吸入,通过增压将其压缩成高温高压的蒸汽,然后通过冷凝器进行冷却,使其冷凝成高压液体。膨胀阀将高压液体蒸发成低温低压的蒸汽,然后通过蒸发器将其中的热量吸收,从而实现冷冻的目的。 另外,冷冻干燥机中的真空系统也是至关重要的。真空系统通过泵将冷冻室内 的空气和水分抽出,从而创造出低压环境,促进水分的升华。同时,加热系统也是不可或缺的一部分,它通过对冷冻室内的物料进行加热,将其中的水分升华并排出,从而实现干燥的目的。 在冷冻干燥机的工作过程中,控制系统起着至关重要的作用。控制系统可以监 测和调整冷冻室内的温度、压力和湿度等参数,确保整个干燥过程稳定可靠。同时,控制系统也可以对冷冻干燥机进行自动化操作,提高生产效率和产品质量。 总的来说,冷冻干燥机的工作原理涉及到了冷冻、干燥和升华等多个关键过程,同时也涉及到了冷冻系统、真空系统、加热系统和控制系统等多个关键设备和部件。

冷冻干燥的原理以及相关资料

真空冷冻干燥技术讲解第一节冷冻干燥技术原理 干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法有许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品,一般是体积缩小、质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低干燥产品的残余水分含量,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。而物质本身剩留在冻结时的冰架子中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔。在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。 冷冻干燥有下列优点: ⑴冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 ⑵在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品、药品和食品干燥。 ⑶在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。 ⑷由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。 ⑸干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。 ⑹由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。 ⑺干燥能排除95-99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。 因此,冷冻干燥目前在医药工业、食品工业、科研和其他部门得到广泛的应用。 第二节冻干机的组成和冻干程序 产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机或冷冻干燥装置,简称冻干机。 冻干机按系统分,由制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝结器、制冷机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。 冻干箱是一个能够制冷到-55℃左右,能够加热到+80℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。 冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到-40℃~-70℃以下,并且能维持这个低温范围。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。 冻干箱、冷凝器、真空管道、阀门、真空泵等构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。

冷冻干燥器的工作原理

冷冻干燥器的工作原理 冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer ),该过程称作冻干(lyophilization )。 物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。 冷冻干燥器的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。物料经前处理后,被送入速冻仓冻结,再送入干燥仓升华脱水,之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本设备采用高效辐射加热,物料受热均匀;采用高效捕水冷阱,并可实现快速化霜;采用高效真空机组,并可实现油水分离;采用并联集中制冷系统,多路按需供冷,工况稳定,有利节能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的

了解。冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。 结语:借用拿破仑的一句名言:播下一个行动,你将收获一种习惯;播下一种习惯,你 将收获一种性格;播下一种性格,你将收获一种命运。事实表明,习惯左右了成败,习惯改变人的一生。在现实生活中,大多数的人,对学习很难做到学而不厌,学习不是一朝一夕的事,需要坚持。希望大家坚持到底,现在需要沉淀下来,相信将来会有更多更大的发展前景。

冷冻干燥原理

冻干机的原理 ?干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品,一般是体积缩小、?质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。?而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低产品的残余水份含量,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过50℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后疏松多孔体积不变。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。 物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。?

?????它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下, 然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。物料经前处理后,先进行速冻,再真空干燥升华脱水,之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向捕水器和干燥仓提供所需的冷量。对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。

冷冻干燥的原理

冷冻干燥的原理 冷冻干燥,又称冷冻干燥法,是一种将易腐败的生物制品在低温下冻结,然后 通过升华的方式将其中的水分去除的干燥方法。这种方法可以保持物质的原有形态和活性,是一种常用的生物制品保存和加工方法。那么,冷冻干燥的原理是什么呢? 首先,冷冻干燥的过程分为三个阶段,冷冻阶段、升华阶段和干燥阶段。在冷 冻阶段,生物制品被放置在低温环境中,使得其中的水分迅速冻结成冰。这一步的目的是为了在后续的升华阶段能够更容易地去除水分。在升华阶段,通过提高环境的温度和降低压力,使得冰直接从固态升华为气态,绕过液态的过程,这就是升华的原理。最后,在干燥阶段,通过提高温度,将冷冻的生物制品中的水分逐渐蒸发掉,从而完成整个冷冻干燥的过程。 冷冻干燥的原理主要是利用了物质的三态变化特性。首先是冷冻阶段利用了水 的冰冻特性,使得水分迅速凝固成固态,这样在后续的升华阶段可以更容易地去除水分。其次是升华阶段利用了物质的升华特性,使得冰直接从固态升华为气态,绕过了液态的过程,从而避免了生物制品在干燥过程中受到热量的伤害。最后是干燥阶段,通过提高温度,将冷冻的生物制品中的水分逐渐蒸发掉,从而完成整个冷冻干燥的过程。 冷冻干燥的原理还涉及到了温度和压力的控制。在冷冻阶段,需要将生物制品 冷冻到足够低的温度,以确保水分能够迅速凝固成冰。在升华阶段,需要通过降低压力和提高温度,使得冰能够直接升华为气态。在干燥阶段,需要逐渐提高温度,将水分蒸发掉,但又不能提高得过快,以免对生物制品造成热损伤。 总的来说,冷冻干燥的原理是通过控制温度和压力,利用物质的三态变化特性,将生物制品中的水分去除,从而实现对生物制品的干燥和保存。这种方法可以保持物质的原有形态和活性,是一种非常有效的生物制品加工和保存方法。

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