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DB XX/ XXXXX—XXXX
固定污染源废气甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定便携式氢火焰离子化检测器法
Stationary source emission-Determination of methane/total
hydrocarbons/non-methane hydrocarbons-Portable hydrogen flame ionization
dertector method
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（征求意见稿）
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX
目次
前言.................................................................................................................................................................... I I 1范围.. (1)
2规范性引用文件 (1)
3术语和定义 (1)
4方法原理 (2)
5干扰及消除 (2)
6标气和材料 (2)
7仪器和设备 (2)
8校准量程 (3)
9测试步骤 (3)
10排放浓度计算 (4)
11精密度和准确度 (4)
12质量保证与质量控制 (4)
13注意事项 (4)
参考文献 (6)
前言
本标准为推荐性标准。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由北京市环境保护局提出并归口。
本标准为首次制定。
本标准由北京市环境保护局组织实施。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准主要起草人：
固定污染源废气甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定便携式氢火焰离子
化检测器法
1 范围
本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的现场测定。
本标准规定了氢火焰离子化检测器的最低技术要求，以及固定污染源废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃浓度的现场测试步骤。
本标准中甲烷/总烃/非甲烷总烃的方法的检出限为0.1mg/m3，测定下限为0.4mg/m3。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法
DB11/1195固定污染源监测点位设置技术规范
3 术语和定义
3.1
总烃 hydrocarbons
指在本标准规定的条件下，用氢火焰离子化检测器所测得固定污染源废气中气态碳氢化合物及其衍生物的总和，以碳计。
3.2
非甲烷总烃non-methane hydrocarbons
总烃中除甲烷以外的其他物质的总和，以碳计。
3.3
校准量程（Span Calibration）
仪器的校准上限，为校准用标准气体浓度值（若多点校准为校准用最高标准气体浓度值）。校准量程（以下用C.S.表示）的选择要适当，所测气态污染物平均浓度应在C.S.的10%~90%之间，不得超过C.S.。
3.4
系统偏差（system deviation）
标准气体直接导入仪器主机进气口（直接测定模式）得到的测定结果与标准气体由采样管端导入仪器（系统测定模式）得到的测定结果的偏差与校准量程的百分比。
4 方法原理
用便携式检测仪以氢火焰离子化检测器（以下简称FID）分别测定废气中总烃及甲烷烃的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。
5 干扰及消除
5.1 废气中的颗粒物可通过采样管滤尘装置消除或减少。
5.2 以除烃空气测定氧的空白值，在测量时通过自动扣除氧峰干扰。
6 标气和材料
6.1 零气
除烃空气：总烃含量≤0.2mg/m3（以碳计）。
6.2 标准气体
甲烷标准气，平衡气为合成空气（氧气21%+氮气79%）：浓度按需要而定，不确定度不大于2%。
丙烷标准气，平衡气为合成空气（氧气21%+氮气79%）：浓度按需要而定，不确定度不大于2%。
6.3 燃烧气
氢气，纯度≥99.999%。
6.4 气袋
用于气袋法校准仪器和废气采集。内衬材料应选用对被测成分影响小的惰性材料，容积不小于10L。
7 仪器和设备
本标准所说的甲烷/总烃/非甲烷总烃测试仪器为便携式检测仪器，由两部分组成，分别是FID和采样系统。仪器测试系统工作原理图见图1。
1.采样探头
2. 零气和标气入口
3.滤尘器（烟道内或烟道外）
4.采样管
5.采样泵
6.旁路（可选）
7.功能测试用测试气体入口8 配有催化转换器的FID 9.数据处理系统10.加热室
图1 仪器测试系统工作原理图
7.1 FID主机
为满足单独测定甲烷的功能，FID需要配备催化转换单元，其作用是氧化除甲烷以外的其他有机化合物，催化转换器通常由填充了催化材料的加热不锈钢管组成。主机具备将测试结果由体积浓度换算为质量浓度的功能，并能够显示测试结果。
仪器性能指标基本要求为：
（1）仪器示值误差绝对值：≤10%（浓度<100μmol/mol时，≤5μmol/mol）；
（2）系统偏差绝对值：≤5%C.S.；
（3）氧含量为21%的甲烷标气测试结果相对误差小于10%；
（4）仪器响应时间不大于1min。
7.2 采样系统
在废气采集中，废气通过采样管线直接进入带有催化转换器，滤尘器和加热管线的FID。采样系统具备滤尘装置和加热装置，采样管内衬材料对被测成分影响小，如：不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质。
8 校准量程
用仪器测定标准气体，若示值误差符合7.2的要求，仪器可用。否则，需校准。校准方法分为：
8.1 气袋法：用标准气体将洁净的集气袋充满后排空，反复三次，再充满后备用。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。
8.2 钢瓶法：将配有减压阀、可调式转子流量计及导气管的标准气体钢瓶与采样管连接，打开钢瓶气阀门，调节转子流量计，以仪器规定的流量，通入仪器的进气口。注意各连接处不得漏气。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。
9 测试步骤
9.1 零点校准
9.1.1 连接仪器主机、采样管等装置。
9.1.2 将加热装置接通电源进行加热至180±5℃。
9.1.3 打开主机电源，用零气进行仪器零点校准。
9.2 样品测定
9.2.1 有组织排放监测采样
监测点位的设置符合DB11/1195-2015的规定，测试时将采样管插入排气筒内，尽量靠近烟道中心位置，堵严采样孔，使之不漏气。以仪器规定的采样流量连续自动采样，用废气清洗采样管，抽取废气进
行测定，待仪器读数稳定后即可记录读数。每分钟至少记录一次监测结果，取5min~10min平均值作为一次测定值。
对于防爆要求较高的油库储油罐、加油站等污染源，如：油库储油罐、加油站等，应使用洁净气袋抽取样品，于就近安全场所预热、校准仪器后进行现场测试。
9.2.2 无组织排放监测采样
按GB16157-1996附录C的规定，确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点的位置。可使用氢火焰离子化检测器直接测量，也可按照HJ732-2014规定，用气袋采集样品，现场测定。
10 计算和结果表示
10.1 排放浓度计算
按照GB/T 16157-1996中10.3或10.4将烟气中1m3的采气体积换算为标准状态（273K，101.325kPa）下的干采气体积，并以此校正仪器测得的甲烷/总烃/非甲烷总烃实测浓度。
样品甲烷/总烃/非甲烷总烃的质量浓度C，按照式（1）进行计算。
C=K×12/22.4 （1）式中：
C—样品中甲烷/总烃/非甲烷总烃的质量浓度（以碳计），mg/m3（以碳计）
K—样品中甲烷/总烃/非甲烷总烃的体积浓度，μmol/mol
10.2 有组织废气排放速率计算
按照GB/T 16157-1996中11.4计算甲烷/总烃/非甲烷总烃的“排放速率”。
11 精密度和准确度
11.1 6个实验室的精密度统计结果：
对浓度为1.0 mg/m3、19 mg/m3、48.4 mg/m3的甲烷标准气进行测定，实验室内相对标准偏差分别为1.3～6.0%、0.7～4.1%、0.3～2.7%；实验室间相对标准偏差分别为5.56%、6.99%、0.62%，重复性限分别为0.10 mg/m3、1.19 mg/m3、2.26 mg/m3，再现性限分别为0.18 mg/m3、1.54 mg/m3、2.67mg/m3。
11.2 6个实验室的准确度统计结果：
对浓度为1.0 mg/m3、19 mg/m3、48.4 mg/m3的甲烷标准气进行测定，实验室间相对误差分别为-3.6～9.7%、-8.3～9.5%、-0.93～0.8%。
12 质量保证与质量控制
12.1 仪器及部分辅助设备如流量计、温控装置等必须经有关计量检定单位检定合格，且在检定有效期限内。
12.2 仪器抗负压能力应大于烟道负压，避免仪器采样流量减少，导致测定结果偏低或无法测出。
12.3 仪器的各组成部分应连接牢靠，测定前后应按照要求检查仪器的气密性，可堵紧进气口，若仪器的采样流量示值在2min内降至零，表明气密性合格。
12.4 定前按本标准测定除烃空气和甲烷（丙烷）标准气体，计算测定的示值误差，并定期检查仪器的系统偏差，若示值误差和/或系统偏差不符合7.1的要求，应查找原因，并进行相应的修复维护，直至满足要求后方可开展监测。
13 注意事项
13.1 测定前检查输气管路，并清洁颗粒物过滤装置，必要时更换滤料。
13.2 测定前应检查采样管加热系统是否正常工作。
13.4 在测量中应避免转换器因废气中含有硫、氯的化合物而引起中毒或被污染。
参考文献
[1] BS EN 12619-2013 Stationary source emissions. Determination of the mass concentration of total gaseous organic carbon. Continuous flame ionization detector method
[2] JIS B7989-2008 Measuring method for volatile organic compounds in flue gas by analyzers.
[3] EPA Method-25 DETERMINATION OF TOTAL GASEOUS NONMETHANEORGANIC EMISSIONS AS CARBON
[4]《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB/T 16157-1996
[5]《固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》HJ732 -2014
[6]《排放管道中總碳氫化合物及非甲烷總碳氫化合物含量自動檢測方法》NIEA A723.72B
[7]《固定污染源监测点位设置技术规范》DB11/1195-2015
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附件6 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ□□□-201□ 代替HJ/T 38-1999 固定污染源废气甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法 Stationary source emission—Determination of methane, total hydrocarbons and nonmethane hydrocarbons—Gas chromatography （征求意见稿） 201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施环境保护部发 布
目 次 前 言 (ii) 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (2) 7 样品 (2) 8 分析步骤 (3) 9 结果计算与表示 (4) 10 精密度和准确度 (5) 11 质量保证和质量控制 (5) 12 注意事项 (6) 附录A （资料性附录）除烃空气的制备方法 (7) 附录B （资料性附录）废气取样系统 (9) i
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源有组织排放和无组织排放的废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的气相色谱/氢火焰离子化检测器法。 本标准是对《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ/T 38-1999）的修订。本次为第一次修订，主要修订内容如下： ——标准名称修改为《固定污染源废气甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法》。 ——目标化合物从非甲烷总烃扩展为甲烷、总烃和非甲烷总烃，结果以碳计。 ——标准气体由甲烷、丙烷混合气更改为甲烷标准气。 ——分析用色谱柱增加了毛细管色谱柱。 自本标准实施之日起，原国家环境保护总局发布的《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ/T 38-1999）废止。 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：中国环境监测总站、扬州市环境监测中心站、浙江省环境监测中心。 本标准验证单位：苏州市环境监测中心站、无锡市环境监测中心站、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、仪征市环境监测站。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii
2017年自行监测方案 企业名称：江苏中旗科技股份有限公司编制时间：2017年10 月
一、企业概况 （一）基本情况 江苏中旗科技股份有限公司主要从事现代新型高效低毒低残留农药的研发、生产和销售。公司主要研制生产新型高效低毒低残留农药，致力于开发生产可填补国内技术空白的农药新产品，并积极参与国际经济循环和市场竞争，以成就一流农化企业为目标，立志将公司建设发展为21世纪中国化学制药行业的一面旗帜。为此，公司在位于南京化工园区，厂区北侧隔赵桥河路路为蓝星安迪苏、所在地，西侧江苏省农垦，东侧为园区长丰河路，南侧隔赵桥河南路为华狮化工所在地。 江苏中旗科技股份有限公司在南京化学工业园区共有两个厂区：分别为位于长丰河路309号的老厂区（现有厂区）和位于3B-3-2地块的新厂区（新建厂区）。老厂区于2003年建成投运，新厂区于2016年8月开工建设。 老厂区位于南京化学工业园区长芦片区长丰河路309号，占地约90亩，职工546人，年生产时间7200小时。目前老厂区主要生产的农药原药品种有氯氟吡氧乙酸原药、20%氯氟吡氧乙酸乳油、炔草酯原药、虱螨脲原药、精噁唑禾草灵原药、69g/L精噁唑禾草灵水乳剂、噻虫胺原药等。 新厂区位于南京化学工业园区内的3B-3-2地块（位于中旗老厂区东南500m处），新厂区主体、公辅工程、环保工程均独立建设，不依托老厂区设施。新厂区已批复的产品有：98%氟酰脲
等11种农药产品、98%氯化钠等5种钠盐产品、99%氯化钾产品、88%氯化镁产品、98%硫酸氢铵等2种铵盐产品、99%DMF等6种溶剂产品、28%盐酸等3种酸类产品。新厂区目前正在建设中。 （二）排污情况 1、废气排放及治理设施 我公司目前有生产主体车间一车间、二车间、三车间、五车间、一车间南、中试车间、制剂车间，配套设施主要为公辅工程、污水处理装置以及废气处理设施等。全厂共设废气排口合计11个，分别为FQ-01、04、09、11、12、14、15、16、17、19、20。主要处理工艺技术包括了冷凝、吸收、吸附、旋风分离等。以上各类排口除了2套烘干颗粒物（粉尘）排口，其余9个排口均已安装在线监测并与环保局平台完成了联网。 2、噪声污染及防治措施 我公司主要噪声设备为机械设备、空压机、离心机、各类泵循环冷却水系统、冷冻盐水系统、风机等。将采用封闭隔声减振、室内装吸声材料等综合措施，再加上厂房屏蔽、距离衰减、绿化等综合措施，控制厂界噪声达标。厂界噪声能够满GB12348-2008《工业企业厂界环境噪声排放标准》3类标准的限值要求。 3、废水排放及防治措施 我公司废水主要是对含有机物的高盐废水先进入三效除盐，然后和不含盐含有机物的废水一并进入预处理（强化微电解+芬顿氧化）处理，处理后的废水和低浓度废水、地面冲洗水、初期雨水、设备清洗水和生活污水等一并进入生化处理系统进行处理，处理后达到园区接管标准，通过污水排口WS-01排入园区污水处理厂（胜科水务），污水排口已安装在线监测设备并已联网。 4、固体废物
氢火焰离子化检测器 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。 其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1μL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。 其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。 氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。 氮火焰离子化检测器晌应机理 FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴进入检侧器，助然气(空气)从四周导人，被侧组分在火焰中被解离成正负离离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集极收、输出，经阻抗转化，放大器（放大107～1010倍）便获得可测量的电信号，FID离子化的机理近年才明朗化，但对烃类和非烃类其机理是不同的。 对烃类化合物而言：在火焰内燃烧的碳氮化合物中的每一个碳原子均定里转化成最基本的、共同的响应单位——甲烷，再经过下面的反应过程与空气中氧反应生成CHO+正离子和电子。 CH＋O→CHO+＋e 所以，FID对烃是登碳响应，这是最主要的反应，成为电荷传送的主要介质。在电场作用下，正离子和电子e分别向收集极和发射极移动，形成离子流，但在碳原子中产生CH的概率仅有1/106，因此提高离子化效率是提高FID灵敏度最有效的途径，目前仍然有不少关于这方面的研究和报道。
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 1 实验原理 原理：用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪，注射器直接进样，分别测定样品中的总烃和甲烷含量，以两者之差得非甲烷总烃含量，以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。 非甲烷总烃（NMHC),指除甲烷以外的碳氢化合物（其中主要是C2~C8）的总称。 非甲烷总烃的检出限为4×10-2ng。当色谱进样量为1.0ml时，方法的检出限浓度为4×10-2mg/m3,方法的定量测定浓度范围为0.12~32mg/m3。 2 试剂和材料 2.1 硅胶 5A分子筛活性炭 2.2 盐酸：ρ=1.19g/ml 2.3 磷酸：ρ=1.71g/ml 2.4 盐酸溶液：1+1。 2.5 磷酸溶液：c= 3.3mol/L。 用量筒量取ρ=1.71g/ml 磷酸38ml，缓慢倒入水中，再用水稀释到100ml。
2.6 氢气:经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。 2.7 空气:经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。 2.8 氮气:体积分数为99.5%，经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。 2.9 四氧化三钴：6~10目 3.2.10 钯6201催化剂：60~80目 取一定量的氯化钯，在酸性条件下用水溶解，溶液量要能浸没10g （60~8o目）6201担体。放置24 h，在轻微搅拌下蒸干，然后装入U 型管置于加热炉中，在100℃下通入空气30 min，再升温至500℃灼烧4h，然后将温度降至400℃用氮气置换10 min，再通入氢气 9 h，再用氮气置换10min即可得钯6201催化剂，(参见GE/T15263--1994)。 2.11 甲烷标准气:浓度按需要而定。 2.12 丙烷标准气:浓度按需要而定。 2.13 除烃空气 借助于四氧化三钻或钯620的催化作用，除去空气中的烃类物质。详见本标准附录A。 2.14 高纯氮:体积分数为99.99%。 2.15 甲烷和丙烷混合标准气:浓度按需要而定。
1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。 其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1μL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。 其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。 氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。
吕梁程峰环境检测有限公司原始记录表格 批准人: 审核人： 颁布日期： 生效日期：
目录 序号受控表名称受控编号 1 环境噪声监测原始记录 2 声环境噪声监测原始记录 3 区域环境噪声普查监测原始记录 4 道路交通噪声监测测原始记录 5 交通噪声车流量记录表 6 铁路边界噪声监测原始记录 7 噪声监测原始记录 8 噪声监测数据 9 气象参数原始记录表 10 CO标气校准记录表 11 标准滤膜恒重称量记录 12 烟气黑度原始记录 13 固定污染源现场检测调查表 14 固定污染源（气）检测结果 15 仪器(流量、压力)校准记录表 16 仪器（标气）校准记录表 17 大气采样原始记录表 18 采样器校准记录 19 固定源废气采样记录 20 检测位置示意图 21 水质采样现场记录 22 样品交接记录表 23 检验任务单 24 样品流转单 25 滤筒（滤膜）恒重称量记录表 26 大气检验原始记录（重量法） 27 非甲烷总烃检验原始记录 28 油烟检验原始记录 29 大气检验原始记录
30 一氧化碳检验原始记录 31 水质检验原始记录（常规项目检验） 32 水质检验原始记录（pH） 33 水质检验原始记录（分光光度法） 34 水质检验原始记录（紫外分光光度法） 35 水质检验原始记录（化学需氧量） 36 水质检验原始记录（BOD5） 37 水质检验原始记录（BOD5） 38 水质检验原始记录（总悬浮物） 39 水质检验原始记录（微生物） 40 水质检验原始记录（油） 41 水质检验原始记录（溶解氧） 42 水质检验原始记录（溶解氧） 43 水质检验原始记录（总硬度） 44 水质检验原始记录（高锰酸盐指数） 45 水质检验原始记录（氯化物） 46 水质检验原始记录（溶解性总固体） 47 离子选择电极法分析原始记录（水） 48 离子选择电极法检验原始记录（气） 49 氟化物标准使用液配制及校准曲线绘制记录 50 水质检测原始记录（流量-容量法） 51 水质检测原始记录（流量-流速仪法） 52 原子荧光法分析原始记录 53 原子吸收法原始记录 54 气相色谱法检验原始记录（二甲苯） 55 气相色谱法检验原始记录（苯系物） 56 水质检验原始记录（全盐量） 57 水质检验原始记录（酸度、碱度） 58 大气检验原始记录（苯可溶物） 59 冷原子吸收分光光度法检验原始记录 60 离子色谱法检验原始记录 61 六六六、滴滴涕检验原始记录 62 水质检验原始记录（CO32-、HCO3-） 63 大气检验原始记录（氯气） 64 CO检验原始记录
验收监测报告编号：津开环监验字[2014]YS第53号第1 页共9 页 PPG涂料（天津）有限公司底漆实验楼改造项目 环境保护验收监测报告表 一、建设项目概况 PPG天津公司底漆实验楼作为“SOD扩建项目”建设内容一部分，于2006年12月13日通过了天津开发区环保局验收批复。底漆实验楼原一层设有实验室、会议室、女更衣室和男女卫生间，其中实验室用于底漆（水性电泳漆）的产品性能测试，二层和三层分别用于工业漆和汽车漆的新产品研发。由于业务量增加，原有实验室区域无法满足工作需要，PPG公司于2012年投资80万元建设《PPG 涂料（天津）有限公司底漆实验楼改造项目》，建设内容为：将原一层会议室改造成新实验室，内部划分为办公区和产品性能测试区，产品性能测试区设置6个实验台、4台通风橱、1个洗手槽、1个烘房和1个仪器工作站，进行固体含量、粘度、密度、电导率和pH值等项目测定。该项目环评报告表于2012年9月20日通过天津开发区环保局批复（批复文号：津开环评[2012]104号）。于2013年5月开工建设，2013年10月建成并投入试运行。目前该项目实际改造内容、使用功能均与环评设计相符，满足环保验收监测对生产负荷的要求。 PPG涂料（天津）有限公司按照国家环保部和天津市环保局建设项目竣工环保验收的相关要求，向天津开发区环境保护监测站提出本项目竣工环保验收监测申请，开发区监测站协同本次验收的监测协作单位“天津津滨华测产品检测中心有限公司”一起赴项目现场，依据开发区环保局对该项目提出的环评批复要求，对该项目生产设施与环保设施的建设规模、运行状况、环保管理制度的建设和落实情况进行了核查。在确认该公司已落实了环评批复中提出的建设阶段各项要求的基础上，编制《PPG涂料（天津）有限公司底漆实验楼改造项目竣工环境保护验收监测方案》，于2013年11月28日、29日依据验收方案进行了现场采样监测。 二、验收监测依据 ●中华人民共和国国务院令第253号《建设项目环境保护管理条例》； ●国家环保总局（现环保部）令13号《建设项目竣工环境保护验收管理办法》； ●国家环保总局（现环保部）文件环发［2000］38号《关于建设项目环境保护 设施竣工验收监测管理有关问题的通知》； ●天津市人民政府令第[2004]58号《天津市建设项目环境保护管理办法》；
氢火焰离子化检测器详细介绍(包括原理等超详细!!!)
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195８年Mewiｌlａn和Harｌｅy等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FIＤ)，它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流（１0－12～10-8A）经过高阻(10６～1０１1Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过４0多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。 其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s）,基流小（10-14～10-１３Ａ),线性范围宽(106～１07),死体积小(≤1μＬ）,响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。 其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。 氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FＩＤ)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9（a）,(ｂ)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈（极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极）。两者间加9０~30０V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。 氮火焰离子化检测器晌应机理
ICS 13.040.40 Z 30 DB 11 北京市地方标准 DB 11/T 1367—2016 固定污染源废气甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定便携式氢火焰离子化检测器法 Stationary source emission-Determination of methane/total hydrocarbons/non-methane hydrocarbons-Portable hydrogen flame ionization detector method 2016-12-22发布2017-01-01实施北京市质量技术监督局发布
DB11/T 1367—2016 目次 前言... ................................................................................................................................ ... II 1 范围 ... ............................................................................................................................... . 1 2 规范性引用文件 ... .......................................................................................................... (1) 3 术语和定义 ... .................................................................................................................... . 1 4 方法原理 ... .................................................................................................................... (2) 5 干扰和消除 ... .................................................................................................................... . 2 6 标气和材料 ... .................................................................................................................... . 2 7 仪器和设备 ... .................................................................................................................... . 2 8 校准量程 ... .................................................................................................................... (3) 9 测试步骤 ... .................................................................................................................... (3) 10 计算和结果表示 ... ......................................................................................................... .. 5 11 精密度和准确度 ... ......................................................................................................... .. 6 12 质量保证与质量控制 ... ................................................................................................... . 6 13 注意事项 ... ................................................................................................................... .. 7 I
进口顶空进样器和氢火焰离子化检测器技术参数 设备用途：与实验室现有SHIMADZU GC-2010PLUS气相色谱仪连接，并且色谱工作站可内嵌式控制顶空进样器，用于检测血醇及其他挥发性有机化合物的分析 一．主机 电源：220-240V，1200 VA 操作环境：15℃to 30℃湿度低于70%RH (18℃至28℃室温波动±1.3℃) 二．进样系统 1、样品流路 *1.1样品流路温度：中温设置时，室温+10℃至220℃；高温设置时，150℃至300℃ *1.2加热：电子加热 1.3进样阀：6 通阀 *1.4进样环：1ml Sulfinert 惰化处理(标配）；0.2ml，3ml (可选) 2、传输管线 2.1材质：Sulfinert惰化处理 *2.2温度：室温+10℃至350℃，1℃增量，精度±0.5℃ *2.3加热：电子加热 3、样品瓶 *3.1样品瓶数量：≥90位 3.2样品瓶材料：中性玻璃 *3.3样品瓶规格：外径22.5mm x 高79mm(20mL);外径22.5mmx高46mm(10mL)； 10mL和20mL样品瓶可以同时使用，无需额外附件。 3.4样品瓶垫片：带聚四氟乙烯层（PTFE）的丁基橡胶（标配，灰色，120℃） 带聚四氟乙烯层（PTFE）的硅橡胶（选配，红色，高温，200℃）3.5样品瓶盖：铝 3.6样品瓶恒温时：0.00 ～ 999.99 (min) 3.7样品瓶加压时; 0.00 ～ 9.99 (min) 4．恒温炉
*4.1温度范围：室温+10℃至300℃（1℃增量，精度±0.1℃） 4.2加热方式：电子加热 4.3加热孔数量：12个样品瓶位旋转托盘 4.4摇晃（平衡时）：无， 1-5个级别（1 分钟内的搅拌次数随数值增大而增加）4.5加热时间：0 ～ 999.99 min ( 以0.01 分钟为单位设置)三、气体控制 载气控制：通过GC内置的AFC电子控制（0.5 ～ 0.9 MPa，流向AFC） 样品瓶加压控制：通过GC内置的APC电子控制（0.2 ～ 0.5 MPa，流向AuxAPC） 高纯氦气 ( 纯度在99.995 % 以上) 或高纯氮气 ( 纯度在99.995 % 以上) 四、界面控制 使用 USB 建立 PC 与顶空进样器的通讯。不限定 USB 端口。 *顶空进样器能用实验室气相色谱工作站控制，以方便控制和维护 五、操作软件 5.1软件操作环境：Windows XP , Windows VISTA ,Windows 7(32/64 bit) 5.2软件：具有eco生态模式，节省载气和耗电量； *5.3气相色谱仪工作站可以内嵌式控制顶空，符合FDA 21 CFR Part 11要求； 5.4顶空软件随主机标配，可独立操作； 六. 氢火焰离子化检测器（FID） *6.1 最高使用温度：450℃ 6.2 自动点火功能 *6.3 检测限：1.5×10-12g/s ( 十二烷 ) 6.4 动态范围：107 七、打印机 7.1 打印方式：激光打印 7.2 处理器：266Mhz 7.3 内存：2MB 7.4 接口类型：USB
固定污染源废气 非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法 1 范围 本标准规定了测定固定污染源有组织排放和无组织排放废气中非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火 焰离子化检测器法。 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放废气中非甲烷总烃的催化氧化-氢火焰离子化检 测器法现场测定。 本标准中非甲烷总烃的方法检出限为0.1 mg/m3（以碳计)，测定下限为0.4 mg/m3（以碳计）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法 HJ 1012 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 总烃 total hydrocarbon；THC 在本标准规定的测定条件下，在便携式氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和（结 果以碳计）。 注：改写HJ 38—2017，定义3.1。 3.2 非甲烷总烃 nonmethane hydrocarbon；NMHC 在本标准规定的测定条件下，从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和（结果以碳计）。 注：改写HJ 38—2017，定义3.2。 3.3 校准量程 calibration span 仪器的校准上限，为校准所用标准气体的浓度值（进行多点校准时，为校准所用标准气体的最高质 量浓度值），校准量程（以下用C.S.表示）应小于或等于仪器的满量程。 [HJ 57—2017，定义3.2]
固定污染源非甲烷总烃连续监测 非甲烷总烃(NMHC)定义为从总烃测定结果中扣除甲烷后剩余值，而总烃是指在规定条件下在气相色谱氢火焰离子化检测器上产生响应的气态有机物总和。从含义上看，苯、甲苯和二甲苯属于烃类，是包含在NMHC里面的。 随着科技的飞速发展和对环保的不断认知，了解到涉气企业生产过程中排放的污染源包含大量挥发性有机物VOCs，对当前空气质量产生多重环境效应。国家及各省市相继出台了多个相关文件及技术标准。近来，更是发布了几个标准，严格规范涉气企业此类挥发性有机物污染物排放治理等多方面的要求。如：挥发性有机物无组织排放控制标准（GB 37822—2019）、制药工业大气污染物排放标准（GB 37823—2019）、涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准（GB 37824—2019）等。 我国重点行业固定污染源VOCs排放在线监测主要针对非甲烷总烃，为落实《关于加强重点排污单位自动监控建设工作的通知》（环办环监〔2018〕25号）要求，规范采用氢火焰离子化检测器（即FID）进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测系统的建设、运行和管理，近日来生态环境部还出台了《固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南（试行）》。 指南明确指出企业固定污染源以FID为检测原理，可实现测量烟气中非甲烷总烃浓度、烟气参数（温度、压力、流速或流量、湿度等），同时计算废气中污染物排放速率和排放量，显示（可支持打印）和记录各种数据和参数，形成相关图表，并通过数据、图文等方式传输至管理部门等功能。 智易时代众多挥发性有机物监测系列产品中一款采用国标法FID监测原理的监测设备为ZWIN-FVOCs06型固定汚染源挥发性有机物（非甲烷总烃、苯系物）在线监测系统。此产品以在线气相色谱仪（GC-FID）为核心，管路全程伴热且防爆，有较强的抗干扰性，安全可靠，完全依照《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测
欧季亚新材料（南京）有限公司2018年环境自行监测方案 企业名称：欧季亚新材料（南京）有限公司 编制时间： 2018年01月16日
一、企业概况 欧季亚新材料（南京）有限公司采用欧季亚公司自身拥有的生产技术在南京化学工业园崇福路111号建设有2.0万吨/年特种酯生产装置及其配套公用工程和辅助设施，公司所属行业为有机化学原料制造 [C2614]，公司总投资为20723万元人民币，其中环保投资615万元，占总投资的2.97%；职员52人，年工作时间约350天，生产制度采用四班两倒制轮换，年工作时间为8300小时。 二、企业污染情况 （1）有组织排放废气 公司所产生有组织废气主要为各生产工段抽真空系统产生的少量抽真空尾气。此外，根据工艺要求，需建一台1500万大卡燃气导热油炉，导热油燃天然气产生废气。
表2-1公司单个排气筒大气污染物排放状况 注：3G8和POE系列产品各生产4150小时/年。
（2）无组织废气排放情况 公司无组织废气污染源主要来自原料储罐区产生的呼吸废气，主要为羧酸。料仓加料过程中，粉料原料由大袋通过电梯装载至粉料加料站，加料站采用封闭式加料，缓冲料仓排气口设过滤反吹装置，因此，整套加料过程不会产生粉尘。 无组织排放情况详见表2-2。 表2-2 公司无组织废气排放情况 （3）废水 公司产生的废水分为高浓度有机废水和低浓度废水，废水排放总量为30000 t/a。公司高浓度有机废水主要为：（1）生产装置中各工段抽真空系统产生的冷凝废水；（2）更换产品生产时冲洗酯化反应釜与后处理反应釜所产生的反应釜冲洗废水。公司低浓度废水主要为：（1）脱盐水装置排水；（2）地面、设备外表冲洗废水；（3）职工生活废水；（4）厂区初期雨水。 公司高浓度有机废水产生量为4974t/a，COD浓度在30000mg/L左右，该部分废水用污水槽收集，然后用泵打到厂内的高浓度废水罐中，经厂内高浓度废水预处理装置处理后，COD浓度降到1000mg/L以下，经公司自建的低浓度废水输送管道送至化工园污水处理厂处理。 公司低浓度废水产生量为25090 t/a，COD浓度在1000mg/L以下，该
气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器) 1、点火前不能调零 放大器预热之后，氢焰尚未点燃，基线应能被调节到记录仪的零点，此时改变放大器上的衰减比，基线应无偏离，如果在上述操作中发现，无论怎样调节微电流放大器旋钮，都不能使记录仪上的基线回到零位，则认为是不能调零故障。 点火前不能调零故障的发生原因有以下几个：接线错误；离子室绝缘不良；引线电缆有短路；微电流放大器损坏；记录仪故障。 2、点火故障 在色谱仪正常操作的条件下，按动点火器按钮，片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声，此时将会观察到基线的偏移。点火后，用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处，片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象，说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点燃迹象，应再次尝试点火，若多次点火仍无反应，可认为发生了不能点火故障。 发生不能点火故障的原因有以下几个：点火组件故障；点火电源无输出；点火前后气路配比不当；漏氢气；气路中有堵塞；点火电路连线、接头断路。 不能点火故障具体按下面步骤检查排除： (1)点火丝发亮状态的检查：点火丝应呈现较明亮的黄红色，如看到点火丝能点亮，说明点火电路基本正常；如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题，此时应转入(7)作进一步检查。 (2)气路中气流配比检查：正常点火时应增大氢气流量，适当减少空气流量，载气或尾吹气应调到很小或关死，如各流量操作不对，应进行调整。 (3)氢气漏气检查：停电后，关闭除氧气以外的各路流量控制阀，用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴，并稍向下用力，以阻断从喷嘴流出的氢气，此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。如转子不下降或虽然下降但降不到零，则说明氢气一路有漏气，按(4)处理；如果转子可降为零，转入(5)进行处理。 (4)消除漏气：试漏，找出漏气点，必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理，详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意，那就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位，这是由于载气和氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。 (5)气路中有堵塞：气路堵塞，特别是喷嘴处的气路堵塞，是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。排除堵塞方法可见气路部件的清洗部分所述。 (6)气路配比的调整：不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍，而空气可略微降低，用作载气的氮气应减少甚至关断，在点火后再缓缓增大。此项调整可反复做几次，直到能点着火为止。 (7)点火组件接触良好性检查。 (8)点火电路输出电压检查：直接测量点火电源的输出电压是否为额定值，便可知点火电源有否故障。 (9)连线与插头有断路。 (10)检测器接触不良。 3、点火后不能调零 氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点，但点火后却不能将基线调到点
方法验证报告
目录
开展新检测项目申请表 修改记录：第0次
HJ 604-2017 气相色谱法 环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告 1.方法依据 依据《环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ 604-2017。 2.方法原理 将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。同时以除烃空气代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。3.适用范围 本标准规定了测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的直接进样-气相色谱法。本标准适用于环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定，也适用于污染源无组织排放监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。当进样体积为 1.0 mL 时，本标准测定总烃、甲烷的检出限均为0.06 mg/m3（以甲烷计），测定下限均为0.24 mg/m3（以甲烷计）；非甲烷总烃的检出限为0.07 mg/m3（以碳计），测定下限为0.28 mg/m3（以碳计）。 4.主要仪器 4.1、气相色谱仪。 5.主要试剂 5.1、除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.40mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。 5.2、甲烷标准气：1 6.0μmol/mol、800μmol/mol，平衡气为氮气。也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。 5.3、氮气：纯度≥99.999%。 5.4、氢气：纯度≥99.99%。 5.5、空气：用净化管净化。
5.6、标准气体稀释气：高纯氮气或除烃氮气，纯度≥99.999%，按样品测定步骤测试，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。 6.本方法样品的采集、处置和保存 6.1、样品采集 环境空气按照HJ 194 和HJ 664 的相关规定布点和采样；污染源无组织排放监控点空气按照HJ/T 55 或者其他相关标准布点和采样。采样容器经现场空气清洗至少 3 次后采样。以玻璃注射器满刻度采集空气样品，用惰性密封头密封；以气袋采集样品的，用真空气体采样箱将空气样品引入气袋，至最大体积的80%左右，立刻密封。 6.2、样品保存 采集样品的玻璃注射器应小心轻放，防止破损，保持针头端向下状态放入样品箱内保存和运送。样品常温避光保存，采样后尽快完成分析。玻璃注射器保存的样品，放置时间不超过8h；气袋保存的样品，放置时间不超过48h，如仅测定甲烷，应在7d内完成。 7.校准曲线 制备：以100 ml注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片）或1L气袋为容器，按1:1的体积比，用标准气体稀释气将甲烷标准气体逐级稀释，配制5个浓度梯度的校准系列，该校准系列的浓度分别是0.625、1.25、2.50、5.00、10.0 μmol/mol 分析步骤。 绘制：由低浓度到高浓度依次抽取 1.0 ml 校准系列，注入气相色谱仪，分别测定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度（μmol/mol）为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。见图一、图二。
ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号DB11 北京市地方标准 DB 11/ ****—2016 固定污染源废气挥发性有机物 监测技术规范 The Technical Specification for Monitoring of volatile organic compounds emitted from stationary source 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （征求意见稿） （本稿完成日期：2016.07.01） 2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施
目次 前言................................................................................ II 引言............................................................................... III 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 测定项目的确定 (2) 5 监测方法的选择 (2) 6 采样技术要求 (3) 7 样品的运输和保存 (5) 8 结果与计算 (6) 9 质量保证与质量控制 (6) 附录A（规范性附录）固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法 (8) 附录B（资料性附录）固定污染源废气非甲烷总烃或总烃标准监测方法表 (14) 附录C（资料性附录）固定污染源废气特征项目标准监测方法表 (15) 附录D（资料性附录）固定污染源废气中挥发性有机物的检测流程 (16)
100家机构发现各类问题461 项，责令改正84家、自行整改14家、 2家注销
6山东信质 检测有限 公司 1.经查体系文件、报告和原始记录中的检验 检测场所信息等，未发现异地分支机构或多 场所；《结果报告管理程序》中检测报告编 号规则不规范，导致部分报告编号出现4 位顺序号（信质检字（2019）第0302号）， 部分报告出现9位顺序号（信质检字（201 9）第020806001号）。 2.信质检字（2019）第010821002号报告甲 苯检测结果样品编号不规范。 3.信质检字（2018）第0613号报告检测参 数标杆流量的表示符号不正确；原始记录图 谱无页码编号。 自行整改合格（Cd） 7日照旭东 环境检测 科技有限 公司 1.该机构检测原始记录缺少文件控制编号。 2.校准仪器用空气中甲烷气体标准物质（G BW（E）061628，编号GA08078）特性值超 出生产商资质范围。缺少校准有毒挥发性气 体分析仪流量用流量计。 3.检验检测报告未标注正本和副本，其两者 的信息一致。 自行整改/ 8山东蓝城 分析测试 有限公司 1.编号SLW19060225报告原始记录数据修 改不规范，无检验员签字。 2.2019年4月30日新增四名授权签字人， 但质量体系文件中授权签字人识别表未更 新。 3.通过项目表中过期作废标准HJ/T347-20 07未申请撤销，但在2019年3月30日扩 项后通过项目表中有新标准HJ347.1-201 8、 HJ347.2-2018。 自行整改合格（Cl-） 9潍坊绿景 环保咨询 有限公司 1.实验室存放标准物质的冰箱无温度监控 措施；现场检查发现冰箱中存放的乙醛标准 品（批号：CDGG-020267-08）规定储存条件 2℃～8℃，冰箱显示温度为0℃，存放条件 不符合要求。 2.实验室未能提供济南德洋特种气体有限 公司甲烷标准气体供应商评价记录。 自行整改/ 10青岛市华 测检测技 术有限公 司 1.报告编号为EDD38K000058的原始记录档 案无页码编号，未将检测委托书(协议)与检 测原始记录一起保存。 2.外出设备只在使用前后进行核查，无出入 库核查记录。 3.编号为EDD38K000061的报告：六价铬分 析原始记录表中无标准物质溯源信息；编号 为EDD38L001330的报告：氨氮分析原始记 录未体现前处理方式；编号为EDD38L00092 1的报告：样品登记表中无样品量信息和样 品保存方法。 自行整改合格（Cl-）