水和废水监测分析方法
一、浊度
浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的,可使光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。
样品收集于具塞玻璃瓶内,应在取样后尽快测定。如需保存,可在4℃冷藏、暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。
(一)分光光度法
⒈方法原理
在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物.以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。
2.干扰及消除
水样应无碎屑及易沉降的颗粒.器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在6８0nｍ波长下测定，天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。
3。方法的适用范围
本法适用于测定天然水、饮用水的浊度,最低检测浊度为3度。
⒋仪器
①50ml比色管。
②分光光度计
⒌试剂
⑴无浊度水
将蒸馏水通过０.2μm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
⑵浊度贮备液
①硫酸肼溶液：称取1.0０0g硫酸肼（(ＮH2)2SＯ4·H2ＳO4）溶于水中,定容至100ml。
②六次甲基四胺溶液：称取10。０0ｇ六次甲基四胺(（CH2）６N4)溶于水中，定容至１00ml.
③浊度标准溶液：吸取5。00ml硫酸肼溶液与5。0０ｍl六次甲基四胺溶液于１00ml容量瓶中，混匀。
于25℃±3℃下静置反应２4h。冷却后用水稀释至标线,混匀.此溶液浊度为400度．可保存一个月。
⒍步骤
⑴标准曲线的绘制
吸取浊度标准溶液0、0。５0、1．25、2.50、5.0０、10．０0和1２。50mｌ，置于50ｍl比色管中，加无浊度水至标线．摇匀后即得浊度为０、４、10、20、40、８0、１00的标准系列。于6８０ｎm波长，用3ｃn比色皿，测定吸光度，绘制校准曲线。
⑵水样的测定
吸取５0．０ml摇匀水样（无气泡,如浊度超过１０0度可酌情少取，用无浊度水稀释至5０.0ｍl)，于50ml比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度.
⒎计算
浊度（度)＝
C C
B
A)
( 式中：A--稀释后水样的浊度(度）；
B——稀释水体积(mｌ）；
C—-原水样体积（ml)。
不同浊度范围测试结果的精度要求如下：
浊度范围(度)精度（度）
1～101
10～1005
100~4０010
400~1０0０50
大于10001０0
⒏注意事项
硫酸肼毒性较强，属致癌物质，取用时注意。
二、硫化物
地下水(特别是温泉水）及生活污水，通常含有硫化物,其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业,如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。
水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S２－，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味,且毒性很大。它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（--S—Ｓ—－）作用,影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等.因此硫化物是水体污染的一项重要指标（清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0．0３5μｇ/L）
此方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物.
⒈水样保存
由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀.通常1L水样中加入2ｍｏl/L(1／2Ｚｎ(Ac)2的乙酸锌溶液2ｍl,硫化物含量高时,可酌情多加直到沉淀完全为止.水样充满瓶后立即密塞保存，在一周内完成分析测定．
㈠水样的预处理
由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应,并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、色度也对硫化物的测定产生干扰.若水样中存在上述这些干扰物，且用碘量法或亚甲蓝法测定硫化物时，必须根据不同情况,按下述方法进行水样的预处理．
⒈乙酸锌沉淀－过滤法
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等到干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃膜进行过滤,然后按含量高低选择适当方法,经预处理后测定沉淀中的硫化物.
⒉酸化—吹气法
若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸,使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出,用乙酸锌—乙酸钠溶液或2％氢氧化钠溶液吸收，再行测定.
⒊过滤—酸化-吹气分离法
若水样污染严重,不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质,并且浊度和色度都高时，宜用此法。即将现场采集且固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后,按酸化-吹气法进行预处理.
预处理操作是测定硫化物的一个关键性步骤，应注意即消除干扰的影响,又不致造成硫化物的损失.
㈡对氨基二甲基苯胺光度法（亚甲蓝法）
⒈方法原理
在含高铁离子的酸性溶液中,硫离子与对氨基二甲苯胺作用,生成亚甲蓝,颜色深度与水中硫离子浓度成
⒉干扰及消除
亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过10mg／L时,将影响测定．必要时，增加硫酸铁铵用量，则其允许量可达40mg/L。亚硝酸盐达0。5mｇ/L时,产生干扰．其他氧化剂或还原剂变可影响显色反应.亚铁氰化物可生成蓝色，产生正干扰。
3.方法的适用范围
本法最低检出浓度为0。02mg/Ｌ(S2-）,测定上限为0。8ｍg/L。当采用酸化—吹气预处理法时,可进一步降低检出浓度.酌情减少取样量，测定浓度可达４ｍｇ／L。
4。仪器
①分光光度计，10mm比色皿
②５0mｌ比色管。
５。试剂
1）无二氧化碳水:将蒸馏水煮沸１5ｍin后，加盖冷却至室温。所有实验用水均为无二氧化碳水．
2)硫酸铁铵溶液：取25g硫酸高铁铵(FeNＨ4(SO4）·1２H2O）溶解于含有５ml硫酸的水中,稀释至２00ｍｌ.３）0.2％对氨基二甲苯胺溶液：称取2g对氨基二甲苯胺盐酸盐（Dｉmeｔhy1p-ｐhｅnyleｎe Ｄiａｍi ｎe或p－amiｎodimety-ａｎｉline）溶于700ml水中,缓缓加入20０ml硫酸，冷却后，用水稀释至1000ml．4)(1＋5）硫酸。
５）0.1ｍｏｌ/Ｌ硫代硫酸钠标准溶液:称取2４.8g五水合硫代硫酸钠（Na2Ｓ2O3·5H2O)和０.２ｇ无水碳酸钠，溶于无二氧化碳水中，转移至10００ｍｌ棕色容量瓶内,稀释至标线,摇匀．
6)２ｍoｌ/L乙酸锌溶液
７）0．1mol／l(1/2 I2)碘标准溶液：准确称取12．69g碘于250mｌ烧杯中,加入40ｇ碘化钾,加少量水溶解后,转移至1000ml棕色容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀。
8）1％淀粉指示液．
9）硫化钠标准溶液:取一定量结晶硫化钠（Na2S·9Ｈ２O)置布氏漏斗中，用水淋洗除去表面杂质,用干滤纸吸去水分后，称取７。5g溶于少量水中，转移至１000ｍl棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备测。
标定:在250mｌ碘量瓶中,加入1０ml 1moｌ／L乙酸锌溶液，１0.00ｍl待标定的硫化钠溶液及2０。０0ｍl 0.1mｏl/L的碘标准溶液,用水稀释至60ml,加入(1+５)硫酸5ml，密塞摇匀.在暗处放置5mｉｎ，用0.1mｏｌ/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ｍｌ淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录标准液用量.
同时以１0ml水代替硫化钠溶液，作空白试验。
按下式计算１ml硫化钠溶液中含硫的毫克数:
硫化物(mg／ml)=
00
.
10
03 . 16
) (1
??
-C
V
V
式中：V1—滴定硫化钠溶液时，硫代硫酸钠标准溶液用量（mｌ）；
V0—空白滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ｍl）;
C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度（moｌ/Ｌ)
16．03-1/2 Ｓ2-的摩尔质量(g/ｍｏl)。
１0）硫化钠标准使用液的配制：
①吸取一定量刚标定过的硫化钠贮备溶液，用水稀释成1．0０ｍl含５。0μg硫化物(S2—)的标准使用液，临用时现配。
②吸取一定量刚标定过的硫化钠溶液，移入已盛有２ml乙酸锌-乙酸钠溶液和8００ml水的1000ｍl棕色容量瓶中,加水至标线,,充分混匀,使成均匀的含硫（Ｓ2－）浓度为5．0μg/mｌ的硫化锌混悬液.该溶液在20℃条件下保存，可稳定１至２周,每次取用时,应充分振摇混匀．
以上两种使用液可根据需要选择使用.
⑴校准曲线的绘制
分别取0、0。50、1.00、２.０0、3.０0、４。00、5.00ｍl的硫化钠标准使用①或②置50ｍl比色管中，加水至4０ml,加对氨基二甲苯胺溶液5ml，密塞．颠倒一次,加硫酸铁铵溶液1ml，立即密塞，充分摇匀.１０min后，用水稀释至标线，混匀。用１0mm比色皿，以水为参比,在6６5ｎm处测量吸光度，并作空白校正。
⒎计算
m
硫化物(S２—，mg/L）＝
v
式中：ｍ从校准曲线上查出的流量（μg)；
V 水样体积（mｌ）
⒏精密度和准确度
六个实验室分析含０。0２9~０。04３mg／Ｌ的硫化物加标水样,回收率为65%~1０8％;单个实验室的相对标准偏差不超过12％。单个实验室分析含0。289～0。350mg／L的硫化物加标水样,回收率为８０％~97%；相对标准偏差不超过１6％.
⒐注意事项
①水样中硫化物浓度波动较大,为此,可先按下述手续进行定性试验；分取２5~5０ml混匀并已固定的水
样,置于150ml锥形瓶中，加水至5０mｌ，加（１+１)硫酸2ml及数粒玻璃珠，立即在瓶口覆盖滤纸,并用橡皮筋扎紧.在滤纸中央滴加10％乙酸铅溶液１滴,置电热板上加热至沸，取下锥形瓶.冷却后,取下滤纸，查看液面的斑点是呈淡棕色还是呈黑褐色，从而判断水样中含硫化物的大致含量,以确定水样取用量．
②显色时，加入的两种试剂均含硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀，避免硫化氢逸出而损失.
③绘制校准曲线时,向反应瓶中加入的水量应与测定水样时的加入量相同。
④本方法的吹气–吸收装置除用50ml包氏吸收管代替锥形瓶外,其它与碘量法相同，可使用10mｌ乙酸
锌吸收液或10ｍl2%氢氧化钠溶液作为吸收液。
⑤吹气速度影响测定结果,流速不宜过快或过慢.必要时，应通过硫化物标准溶液进行回收率的测定,以确
定合适的载气流速。在吹气４0min后，流速可适当加大,以赶尽最后残留在容器中的H２Ｓ气体。
⑥注意载气质量,必要时应进行空白试验和回收率测定.
⑦浸入吸收液部分的导管壁上，常常粘附一定量的硫化锌，难以用热水洗下。因此,无论用碘量法或比色
法，均应进行定量反应后，再取出导气管。
⑧当水样中含有硫代硫酸盐或亚硫酸盐时，可产生干扰，这时应采用乙酸锌沉淀过滤–酸化–吹气法．
⑨应注意磷酸质量.当磷酸中含氧化性物质时，可使测定结果偏低.
⑩当水样显色后色度较深,可分取一定量的显色液，用空白试验显色流稀释后,再测量吸光度．此法适用于吸收管显色液中S2-量〈125μg时的水样．
三、氰化物
氰化物属于剧毒物质,对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞素氧化酶而失去传递氧的作用,引起组织缺氧窒息．
水中氰化物可分为简单氰化物和络合氰化物两种。简单氰化物包括碱金属(钠、钾、铵)的盐类（碱金属氰化物)和其他金属的盐类(金属氰化物)．在碱金属氰化物的水溶液中，氰基以CＮ—和ＨＣＮ分子的形式存在,二者之比取决于Ph.大多数天然水体中,HCN占优势.在简单的金属氰化物的溶液中，氰基也可能以稳定度不等的各种金属-氰化物的络合阴离子的形式存在。
络合氰化物有多种分子式,但碱金属—金属氰化物通常用A y M（CＮ)X来表示.式中A代表碱金属，M代表
重金属(低价和高价铁离子、镉、铜、镍、锌、银、钴或其他），y代表金属原子的数目，ｘ代表氰基的数
根。基其离解程度，目.每个溶解的碱金属-金属铬合氰化物,最初离解都产生一个络合阴离子,即M（ＣN) y
x
要由几个因素而定，同时释放出CN-离子,最后形成HCN．
HCN分子对水生生物有很大毒性.锌氰、镉氰络合物在非常稀的溶液中几乎全部离解,这种溶液在天然水体正常的ｐH下，对鱼类有剧毒。虽然络合离子比HＣＮ的毒性要小很多，然而含有铜氰和银氰络合阴离子的稀溶液，对鱼类的剧毒性,主要是由未离解离子的毒性造成的.铁氰络合离子非常稳定，没有明显的毒性.但是在稀溶液中，经阳光直接照射，容易发生迅速的光解作用,产生有毒的ＨCN．在使用碱性氯化法处理含氰化物的工业废水时，可产生氯化氰(CNCI），它是一种溶解度有限,但毒性很大的气体，其毒性超过同等浓度的氰化物．在碱性时,ＣNＣI水解为氰酸盐离子（CNＯ-），其毒性不大.但经过酸化，ＣNＯ-分解为氨，分子氨和金属-氨络合物的毒性都很大。
硫代氰酸盐（ＣNＳ—）本身对水生生物没有多大毒性．但经氯化会产生有毒的ＣNC１,因而需要事先测定CＮＳ-.
氰化物的主要污染源是小金矿的开采、冶炼,电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放废水．氰化物可能以HCN、CＮ-和络合氰离子的形式存在于水中.由于小金矿的不规范化管理,我国时有发生NaCN泄漏污染事故。
⒈方法选择
水中氰化物的测定方法通常有硝酸银滴定法、异烟酸－吡唑啉酮光度法,吡啶—巴比妥酸光度法和电极法.滴定法适用于含高浓度的水样，电极法具有较大的测定范围,但由于电极本身的不稳定性，目前较少使用。由于吡啶本身的恶臭气味对人的神经系统产生影响,目前也使用较少.异烟酸－巴比妥酸分光光度法灵敏度高，是易于推广应用的方法。
⒉水样的采集与保存
采集水样后，必须立即加氢氧化钠固定,一般每升水样加入约0。5g固体氢氧化钠。当水样酸度较高时，则酌量增加固体氢氧化钠的加入量,使样品的ph〉１2，并将样品贮于聚乙烯瓶中．
采来的样品应及时进行测定．否则,必须将样品存放约４℃的暗处，并在采样后24h内进行样品测定.
当水样中含有大量硫化物时,应先加碳酸镉（CｄCＯ3)或碳酸铅（PbCO3）固体粉末，除去硫化物后,再加氢氧化钠固定.否则，在碱性条件下，氰离子与硫离子作用而形成硫氰酸离子,干扰测定.
⒊说明
①检验硫化物方法:取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸上，若变黑色（硫化铅），说明有硫化物存在。
②水样如含氧化剂（如活性氯等)，可使结果偏低，则应在采样时,加入相当量的亚硫酸钠溶液，以除去干扰．
㈠异烟酸－巴比妥酸分光光度法
⒈方法原理
在弱酸性条件下,水样中氰化物与氯胺T作用生成氯化氰,然后与异烟酸反应,经水解而成戊烯醛，最后再与巴比妥酸作用生成一紫蓝色化合物，在一定浓度范围内,其色度与氰化物含量成正比.于６00nｍ波长处理其吸光度，与标准系列比较,即可得所测样品中氰化物的含量。
⒉方法的适用范围
异烟酸—巴比妥酸法的最低检出浓度为0．00１mg/L适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定．
⒊仪器
①分光光度计或光度计．
②25ml具塞比色管。
⒋试剂
①１％氯胺T溶液:称取０。5ｇ氯胺T溶于水，并稀释至5０ml,摇匀.贮于棕色瓶中（置冰箱保存,可
使用１周）.
②1。５%氢氧化钠溶液.
③１%氢氧化钠溶液.
④0。1%氢氧化钠溶液.
⑤磷酸二氢钾溶液（Ph ４.0)：称取136。1g 无水磷酸二氢钾（ＫH 2P Ｏ4)溶于水，并称释至1000ml ，加入2.００ml 冰乙酸摇匀。
⑥异烟酸-巴比妥酸显色试剂：称取2．50g 异烟酸和1．25g 巴比妥酸溶于１０0ml1。5％氢氧化钠溶液中.
⑦试银灵指示剂:称0。02g 试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁）溶于10０ml 丙酮中，贮于棕色瓶置暗处保存。
⑧0。0１00mol ／L 硝酸银标准溶液:
A 。称取１。６99g 硝酸银溶于水中，稀释至１000ｍl,贮于棕色试剂瓶中，摇匀,待标定后使用。
B 。硝酸银溶液的标定：吸取0。0100ｍｏl/L 氯化钠标准溶液10．00ml ，于150m ｌ锥形瓶中，加50ml 水。同时另取一锥形瓶,加入６0ｍl 水作空白试验.
向溶液中加入3～５滴铬酸钾指示液，在不断旋摇下,从滴定管加入待标定的硝酸银溶液直至溶液由黄色变成砖红色为止，记下读数(V)．同样滴定空白溶液,读数为V 0按下式计算：
硝酸银标准溶液浓度(ｍo ｌ/L ）=0
0.10V V C -? 式中:Ｃ 氯化钠标准溶液浓度(ｍｏl/Ｌ);
V 滴定氯化钠标准溶液时,硝酸银溶液用量（m ｌ);
V ０ 滴定空白溶液时,硝酸银溶液用量(ｍl ）.
⑨氰化钾(KCN ）标准使用液（1ｍl 含CN —1．00μg):称取0.25ｇ氰化钾（ＫCN ，注意剧毒！）溶于０。1％氢氧化钠溶液中，并用0。1%氢氧化钠溶液稀释至100ｍl,摇匀.避光贮存于棕色瓶中．
吸取10．00ｍl 氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50m ｌ水和1ml2%氢氧化钠溶液,加入0．２m ｌ试银灵指示液，用硝酸银标准溶液(0.0１00mo ｌ／L ）滴定,溶液由黄色刚变为橙红色止，记录硝酸标准溶液用量(Ｖ1)。同时另取1０m ｌ实验用水代替氰化钾贮备液作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量(V ０），按下式计算：
氰化物(mg/ml)=00.1004
.52)(01?-V V C
式中：C 硝酸银标准溶液浓度(ｍol/L ）；
V 1 滴定氰化钾贮备液时,硝酸银标准液用量(ｍl);
V 0 空白试验，硝酸银标准溶液用量（ml)；
52.04 氰离子(2CN -
）的摩尔质量（g/mol);
10.００ 取用氰化钾贮备液体积（ml ）.
⒌步骤
⑴校准曲线的会制
①取８支25m ｌ具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液0。00、0．20、０．5０、1。０0、2．00、3。00、4．0０、5.00,各加0。1%氢氧化钠溶液至10ml.
②各管加入５ml 磷酸二氢钾溶液,混匀,迅速加入0。30ml1％氯胺Ｔ溶液，立即盖塞，徐徐混匀,放置１～2mi ｎ。
③各管加入6．0ml 异烟酸—巴比妥酸显色试剂,用水稀释至标线，盖塞混匀.于２5℃显色1５ｍi ｎ(15℃则显色25min ；30℃显色10ｍi ｎ）。
④在分光光度计上，用１０mm 比色皿于60０nm 波长处，以零浓度空白液管作参比，测量各吸光度,绘制校准确曲线.
⑵样品测定
①分别吸取10。00ml 样品馏出液和１0.00ｍl 空白试验馏出液于25ml 具塞比色管中,然后按校准曲线绘声绘制步骤②至④进行，测量样品的吸光度.
②从校准曲线查出相应的氰化物含量,或以回归方程计算．
⒍计算
⑴校准曲线查算法
氰化物（ＣN —,mg/L ）=21
0)(v v v m m ??-
式中:m 从校准曲线上所查出样品的氰化物含量(μg ）；
m 0 从校准曲线上所查出空白试验的氰化物含量（μｇ）;
v 蒸馏预处理所用样品体积（ml ）；
ｖ1 样品馏出液的体积（ml ）；
v ２ 用于显色所取样品馏出液体积（ml ）。
⑵回归方程计算法
氰化物(CN -，mg/L ）=b a
A A --0×121
v v v ?
式中:Ａ 测量样品的吸光度;
A 0 测量空白样品的吸光度;
a 回归方程截距;
ｂ 回归方程斜率；
V 、Ｖ1、V 2含义同上.
⒎精密度和准确度
八个实验室测定了0。1７８ｍｇ／Ｌ±0。015mg/Ｌ的统一试样,得到的平均结果是0.１７79mg/L ，室内相对标准偏差是０.６%;室间相对标准偏差是4.2％。加标０。9０～20。０μg ＣN —
回收率为９3．４%~102.６%. 四、硫酸盐
硫酸盐在自然界分布广泛，天然水中硫酸盐的浓度可从几毫克/升至数千毫克/升.地表水和地下水中硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和淋溶,金属硫化物氧化也会使硫酸盐含量增大.
水中少量硫酸盐对人体健康无影响，但超过250mg/L 时有致泻作用饮用水硫酸盐的含量不应超过２50ｍg/Ｌ。
⒈方法选择
以下方法各具特色,可供选择：硫酸钡重量法是一经典方法,准确度高，但操作较繁，铬酸钡光度法适于清洁环境水样的分析，精密度和准确度均好．铬酸钡间接原子吸收法与铬酸钡光度法的优点相似．ED ＴA 容量法操作比较简单.离子色谱法是一新技术可同时测定清洁水中包括SO -
24在内的多种阴离子。
⒉样品保存
当存在有机物时，某些细菌可以将硫酸盐还原成硫化物。因此,对于严重污染的水样应在4℃低温保存,防止菌类增殖.
㈠铬酸钡光度法
⒈方法原理
在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子.溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀.在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
⒉干扰及消除
水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀.在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
⒊方法的适用范围
本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样.
经取１3个河、湖水样品进行检验,测定浓度范围为8～85mg／L;相对标准偏差０.15％~7％；加标回收率97。9％～１0６.８%。
⒋仪器
①比色管：５0mｌ。
②锥形瓶:250ｍl.
③加热及过滤装置.
④分光光度计.
⒌试剂
①铬酸钡悬浊液：称取1９.44g铬酸钾（K2CrO4)与２４.44g氯化钡（ＢａCｌ2·２H2O）,分别溶于1L蒸
馏水中,加热至沸腾.将两溶液倾入同一个３Ｌ烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾出上层清液，然后每次用约1Ｌ蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右.最后加蒸馏水至１L，使成悬浊液，
每次使用前混匀.每5mｌ铬酸钡悬浊液可以沉淀约48ｍｇ硫酸银（SO-2
4
）．
②（1+1）氨水．
③ 2.5moｌ／L盐酸溶液．
④硫酸盐标准溶液：称取１.4７86g优级纯无水硫酸钠(Na2ＳO4)或1.8１41ｇ无水硫酸钾(K２SO4），溶于
少量水，置1０00mｌ容量瓶中,稀释至标线.此溶液１.０0ｍl含1。００mg硫酸根(SO-2
4
）。
⒍步骤
①分取50ml水样,置于1５０ml锥形瓶中.
②另取１５0mｌ锥形瓶八个，分别加入0、0．25、1.０0、2。00、４。０0、6。０0、８.0０及１０。
００ml硫酸根标准溶液,加蒸馏水至50ml.
③向水样及标准溶液中各加１ml2．5ｍoｌ／L盐酸溶液,加热煮沸5min左右.取下后再各加２.５ｍｌ铬
酸钡悬浊液，再煮沸5miｎ左右。
④取下锥形瓶，稍冷后,向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴.
⑤待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于５0ml比色管内(如滤液浑浊，应重复过滤至透明)．用
蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
⑥在4２０ｎｍ波长,用１0mm比色皿测量吸光度,绘制校准曲线.
⒎计算
硫酸盐(SＯ-2
4,mg/Ｌ）=
V
M×１０00
式中：M 由校准曲线查得的SＯ-2
4
量（mg）；
V 取水样体积(mｌ）。
⒏精密度和准确度
硫酸盐浓度9３。8３ｍｇ/L的标准混合样品,经五个实验室分析，室内相对标准偏差为0.5２％;室间相对标准偏差为３.17%,相对误差为1。２4%;加标回收率为１０1。５％±１2.４％．
五、硼
硼（B）是植物生长的营养素.植物种类不同，需硼量有很大差异。对一般作物来说,硼缺乏的临界浓度是０。
50ｍl/L，但灌溉用水含硼量超过2.0ｍg/L时，对某些植物又是有害的．天然水中含硼很少,其量一般不超过1.0mg/Ｌ，这种浓度对人体是有害的，而在盐湖水、卤水及某些矿泉水中有少量或较高量的硼存在．作为饮用水要求硼含量不超过1mｇ／Ｌ，因为人摄入大量硼会影响中枢神经系统,长期摄入可引起硼中毒的临床综合症状.
⒈方法选择
水中的硼含量低于1mｇ／Ｌ,常采用光度法:姜黄素光度法,适用于0。10~1。0ｍg/L硼浓度范围（相当于0。50~10．0ｍg/LHBO2）甲亚胺－H酸光度法，适用于0.１0～５。0ｍg／L硼浓度范围(相当于0．5０~10。０ｍg／LHBO2）.在有条件的情况下,亦可选用简便、快速的等离子体发射光谱法．这里只对姜黄素光度法进行介绍。
⒉样品保存
水样应贮存在聚乙烯瓶中.
㈠姜黄素光度法
⒈方法原理
姜黄素（Cuｒcumｉn)是由植物中提取的黄色色素，以酮型和烯醇型存在.
姜黄素不溶于水,但能溶于甲醇、丙酮和冰乙酸中呈黄色。在酸性介质中，与硼结合呈玫瑰红色的络合物，因反应条件不同可形成两种有色络合物，即玫瑰花青苷(Roｓocyanin）和红色姜黄素(Ｒubrocurcuｍin）。前者是两个姜黄素分子和一个硼原子络合而成,检出灵敏度高(其摩尔吸光系数ε=1．8０×105）最大吸收峰在555nｍ。
红色姜黄素则为一个姜黄素分子、一个草酸分子与硼的络合物,灵敏度较低（ε=4。０×１04)，最大吸收峰在54０nm.玫瑰花青苷溶于乙醇后，在室温下1~2h稳定。
⒉干扰及消除
硝酸盐氮含量大于20mg／Ｌ时,产生干扰,必须除去.可取适量水样,加氢氧化钙使呈碱性后，在水浴上蒸发至干，再慢慢灼烧以破坏硝酸盐。再用一定量的0.1ｍol/L盐酸溶解残渣，并定容，吸取1．00ml溶液进行测定。当钙和镁的硬度超过1０0mg/L(以ＣaCO3计）时,分析结果可能偏高，可将样品通过阳离子交换树
等对1ｍｇ的硼未见干扰．
脂消除去累试验,１0mg的Ａl3+、Ｆｅ3+、k+、Na+、Mg2+、Mn２+、PO-3
4
⒊方法的适用范围
本方法的最低检出浓度为０．０2mg/Ｌ，测定上限为1。0mgL(相当于5.0mｇ／L HBO2)，适用于饮用水、地表水、生活污水和废水中硼的测定．
⒋仪器
①分光光度计，1０mm比色皿。
②恒温水浴锅:温度为55℃±3℃.
③聚乙烯烧杯:5０ml.标准系列和水样所用全部蒸发皿，其大小、形状均应用相同，为塑料容器.
④搅棒:塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管，并使管端封闭，其长短和蒸发皿相适应。
⒌试剂
①硼标准贮备溶液：准确称取1。4111g硼酸（H3BO3）溶于去离子水中,转入1000mｌ容量瓶中并稀释至
标线.此溶液每毫升含1．０0mg的HBＯ2．
②硼标准使用溶液：由上述标准贮备溶液稀释200倍，即得每毫升含0．０05ｍｇＨＢO2,移入聚乙烯瓶
中贮存。
③姜黄素－草酸溶液:称取0。04０g姜黄素(C２1H20Ｏ6)和5。０g草酸(H2C2Ｏ4·2Ｈ2O)于小烧杯内，用9
５％乙醇分次溶于100mｌ容量瓶中,加入４。２ml6mol/L盐酸溶液，以９5%乙醇定容，贮存在暗冷处。
姜黄素容易分解，最好当天配制．
⒍步骤
⑴样品预处理
对于含硼量为0.1０~1。0mg/Ｌ的水样，取1．00mｌ，若水样含硼量过高，则应先行稀释．若含硼量过低,可吸取较多的水样,移入蒸发皿中,加少许饱和氢氧化钙溶液,使之呈碱性后,在水浴上蒸发至干.加入适当体积(例如5ml）的0.1mｏｌ/Ｌ盐酸溶液使溶解，吸取1．0０ml进行测定.若水样浑浊,可过滤.
⑵样品测定
①显色:吸取１．00mｌ水样于50ml聚乙烯杯内,加入4.０mｌ姜黄素－草酸溶液，轻轻旋动聚乙烯杯使
之混合，在５5℃±3℃的水浴上蒸发至完全干后，继续在水浴上保留１5ｍin,取出冷却．用95％乙醇将杯内固体物溶解,并用塑料棒擦洗杯壁，将溶液移入25ml容量瓶内，用９5％乙醇稀释至标线。
②测量：用１0mｍ比色皿，在5４0nm波长处，以蒸馏水代替水样,以相同操作步骤进行的空白试液为参
比，测量吸光度．用乙醇稀释至标线后,在1h内进行测定．
⑶校准曲线的绘制
分别吸取相当于每毫升含ＨBO２0．005ｍg的标准溶液0、0.10、0.２0、0。30、0.40、0.６0、0.80、1。00ml于50ml聚乙烯杯内，补加水至1．0ml,以下按样品测定步骤进行显色和测量。
⒎计算
m×10０0
硼（HBO2,mg/L）=
v
式中:m 由校准曲线查得的HBO2量(mg）;
Ｖ水样体积（ml)．
8。精密度和准确度
对含HＢO21.0０mｇ/L的天然水样,经五个实验室分析，得室内相对标准偏差为1.91%；室间相对标准偏差为5。８4％，相对误差为0。１2%；加标回收率为99．1％±1４.６%。
９。注意事项
①用本法测定硼时,应严格控制显色条件,姜黄素与硼结合形成玫瑰花青苷，需要在无水条件下进行，有水残余会使络合物颜色强度降低。显色时的蒸发条件,如蒸发速度和蒸发时的温度等因素都必须保持一致，否则重现性变差.蒸发至干后继续在同一温度下保持15mｉn,使脱水完全.蒸发和脱水时的常用温度是55℃±3℃，温度更高时,可能导致硼的损失。
②质玻璃中常含有硼，试样的预处理和显色操作不能用含硼的玻璃器皿.所使用的玻璃器皿不应与试样溶
液作长时间接触.用其他下班器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影响.
③配制试剂用的水均需用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水。
④蒸发皿从水浴上取下后，擦干皿外壁水迹，随即放于干燥器内,加乙醇定容,比色时再取出．蒸发皿不
应长时间暴露在空气中,以免玫瑰花青苷因吸收空气中的水分而发生水解,使测定结果不准确.
⑤显色测定中，最好不要中途停顿，否则会使结果不准确.比色过程中,由于乙醇的蒸发损失，使溶液的
吸光度值发生改变,故测定应尽可能迅速，或使用带盖的比色皿。
六、游离氯和总氯
游离氯又称为游离余氯（活性游离氯、潜在游离氯）,以次氯酸、次氯酸盐离子和单质氯的形式存在于水体中．总氯又称为总余氯，即游离氯和氯胺、有机氯胺类等化合氯的总称。
氯以单质或次氯酸盐形式加入水中后,经水解生成游离氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸盐离子等形式,其相对比例决定于水的ｐH和温度，在一般水体的ｐH下，主要是次氯酸和次氯酸盐离子。
游离氯与铵和某些含氮化合物起反应,生成化合氯．氯与铵反应生成氯胺:一氯胺、二氯胺和三氯化氮.游离氯与化合氯二者能同时存在于水中.经氯化过的污水和某些工业废水的出水,通常只含有机化合氯。
水中氯的来源主要是饮用水或污水中加氯以杀灭或抑制微生物；电镀废水中加氯分解有毒的氰化物.
氯化作用产生不利的影响是可使含酚的水产生氯酚，还可生成有机氯化合物，对人体十分有害，并可因存在化合氯而对某些水生物产生有害作用。
⒈方法选择
碘量滴定法适用于测定总氯含量〉１mg/L的水样.以DPD为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进行滴定，可分别测定游离氯、一氯胺、二氯胺和三氯化氮．当含量较低时，还可采用ＤＰD（N,N—二乙基-1，4-苯二胺）比色法．
⒉水样的采集与保存
氯在水中很不稳定，尤其含有有机物或其他还原性无机物时,更易分解而消失.因此，应在采集现场进行测定．
㈠N,N－二乙基—1,４—苯二胺光度法
⒈方法原理
游离氯在Ph６。２～６。5与N,N－二乙基-1,4－苯胺(ＤPD)直接反应生成红色化合物,用光度法进行测定。
⒉干扰及消除
①氧化锰和化合氯都有干扰,可单独测定，并在结果计算中予以校正。
②其他氧化剂也有干扰，如溴、碘、溴化铵、碘化铵、臭氧、过氧化氢、铬酸盐、亚硝酸盐、三价铁离
子和铜离子。常会遇到的二价铜离子（>８mg/L)和三价铁离子（〉20mg/L）的干扰,可被配入缓冲液和ＤＰD试液中的Na２—ＥＤＴA所掩蔽,铬酸盐的干扰可加入氯化钡消除。
③方法的适用范围
本方法可测定的含氯浓度范围为0。05～１．5ｍg/Ｌ游离氯．超过上限浓度的样品可稀释后测定．
本方法适用于经加氯(或漂白粉等)处理的饮用水、医院污水、造纸废水、印染废水、等的监测．
⒋仪器
①容量瓶:100ｍｌ。
②分光光度计：适用于5００ｎm和配备有光程长１０mｍ或更长的比色皿。
⒌试剂
1)硫酸溶液（H2SO４＝1ｍｏl／L）：取80０mｌ水，并于不断搅拌下小心地加入５4ml硫酸( ＝1.8４g/
ｍl）,冷至室温并稀释至1000ml。
2)氢氧化钠溶液（2mｏl/L）：称取80g氢氧化钠颗粒加至锥形烧瓶内的800mｌ水中.不断搅拌至所有颗
粒完全溶解,待溶液冷至室温后稀释至1０00ｍl。
3)碘酸钾贮备液（1.０0６g/L）:称取于120~1４0℃烘干2h的优级纯磺酸钾1。00６g，溶解于水，移入
1００0ml容量瓶内,加水至标线,混匀.
4)碘酸钾标准溶液(10.06mｇ／L):吸取10。00ml贮备液置1000mｌ容量瓶中，加入约１g碘化钾并加水
至标线.使用当天配制此溶液，置棕色瓶中备用。
1ｍl此标准溶液含1０.06μｇ碘酸钾,相当于1０。０μg氯(Cl2)．
5)缓冲溶液(Ph6．5)、ＤＰD溶液、碘化钾晶体、次氯酸钠溶液、二苯胺磺酸钡指示剂：
①缓冲溶液,Ph6.5：在水中依次溶解2４g无水磷酸氢二钠(Na2HPO４)，或６0.5ｇ十二水合磷酸氢二
钠(Ｎａ２HPO4·12H2O)和４6ｇ磷酸二氢钾（ＫH2PO４).加入１０0mｌ浓度为８g/Ｌ的二水合ＥDTA
二钠（C10H14N2O8Ｎa2·2H2O）或0。８g固体.必要时，加入0。０20g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内
痕量碘化物对游离氯检验的干扰。稀释至1０0０ml，混匀。
注意汞盐剧毒，应安全处理.
②碘化钾:晶体。
③次氯酸钠溶液（商品名，安替福民），含Cｌ２约0。1g/Ｌ由浓溶液稀释而成．
④二苯胺磺酸钡指示液,3g/L：溶解０．3g二苯胺磺酸钡（Ｃ６H5—NH—Ｃ6H４－SＯ3）2Ba)）于100ml
水中。
⒍步骤
⑴试样的制备
检查水样是否近中性,如偏酸或偏碱，用稀碱液或稀酸液中和,或在下一步操作中增大缓冲液的用量。
水和废水监测分析方法第 四版 The following text is amended on 12 November 2020.
第一章理化指标 第一部分污水 无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质 一、色度 真实颜色：是指去除浊度后水的颜色，测定时如水样浑浊，应放置澄清后取上清液或用孔径为滤膜过虑或经离心后再测定；表观颜色：没有悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质所产生的 颜色，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色，对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近，对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。 方法选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴 比色法，以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅度，并以稀释倍数法测定色的强度。 1．铂钴比色法： 仪器：50ml具塞比色管 试剂：氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸 二、PH值 1．玻璃电极法-----现在已经很少用 以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25℃的理 想条件下根据电动势的变化测量出PH值，PH计上一般都有温度补偿装置，用以校正温度对PH的影响。 (1)仪器：各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50 ml聚乙烯 或聚四氟乙烯烧杯. (2)试剂：氯化钾 2．便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法 以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电 极。利用复合电极来测定水样的PH值。 仪器：各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯 三、残渣（SS） 残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种，总残渣是污水在一定温度下 蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物）和“可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体）。 1.103-105℃烘干的总残渣（B）
第二章水和废水监测 3.对于工业废水排放源，怎样布设采样点怎样测量污染物排放总量 （1）在车间或车间处理设施的废水排放口布设采样点，监测第一类污染物；在工厂废水总排放口布设采样点，监测第二类污染物。 （2）已有废水处理设施的工厂，在处理设施的总排放口布设采样点。如需了解废水处理效果和调控处理工艺参数提供依据，应在处理设施进水口和部分单元处理设施进、出口布设采样点。 （3）用某一时段污染物平均浓度乘以该时段废（污）水排放量即为该时段污染物的排放总量。 4.水样有哪几种保存方法试举几个实例说明怎样根据被测物质 的性质选用不同的保存方法。 (1)冷藏或冷冻方法 (2)加入化学试剂保存法 加入生物抑制剂、调节pH、加入氧化剂或还原剂 如：在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用；测定氰化物或挥发酚的水样中加入NaOH 溶液调pH至12，使之生成稳定的酚盐。 5.水样在分析测定之前，为什么要进行预处理预处理包括哪些内容 （1）被污染的环境水样和废（污）水样所含组分复杂，多数污染祖坟含量低，存在形态各异，共存组分的干扰等，都会影响分析测定，故需预处理。 （2）预处理包括悬浮物的去除、水样的消解、待测组分的浓缩和分离。 14.说明原子吸收光谱法测定金属化合物的原理，用方块图示意其测定流程。 （1）利用待测元素原子蒸汽中基态原子对光源发出的特征谱线的吸收来进行分析。 （2） 原子吸收光谱法测定金属化合物测定流程 光源—单色器—样品室—检测器—显示光源—原子化系统—分 光系统—检测系统 16.石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法有何不同之处两种方法各有何优缺点 （1）石墨炉原子吸收光谱法测定，其测定灵敏度高于火焰原子吸收光谱法，但基体干扰较火焰原子吸收光谱法严重。
水质检测方法汇总 相关检测方法分别如下： 1 【pH值】水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2 -------【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法 GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4 -------【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6 -------【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8 ------【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10------【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002 年 12 -----【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法 HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14 -----【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16 ------【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法 GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18 -----【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987
水和废水监测考核参考答 案 Jenny was compiled in January 2021
水质采样培训考核试题 一、选择题 1．具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游、能够提供这一区域水环境本底值的断面称为（B）。 A．控制断面B．对照断面C．削减断面 2．需要单独采样并将采集的样品全部用于测定的项目是（C）。 A．余氯B．硫化物C．油类 3．等比例混合水样为（A）。 A．在某一时段内，在同一采样点所采水样量随时间与流量成比例的混合水样 B．在某一时段内，在同一采样点按等时间间隔采等体积水样的混合水样 C．从水中不连续地随机（如时间、流量和地点）采集的样品 4．废水中一类污染物采样点设置在。（A） A．车间或车间处理设施排放口B．排污单位的总排口C．车间处理设施入口 5．生物作用会对水样中待测的项目如的浓度产生影响。（A） A．含氮化合物B．硫化物C．氰化物 6．测定BOD和COD的水样，如果其浓度较低，最好用（B）保存。 A．聚乙烯塑料瓶B．玻璃瓶C．硼硅玻璃瓶 7．测定水中铝或铅等金属时，采集样品后加酸酸化至pH＜2，但酸化时不能使用（A）。A．硫酸B．硝酸C．盐酸 8．测定水中余氯时，最好在现场分析，如果做不到现场分析，需在现场用过量NaOH固定，且保存时间不应超过（A）h。 A．6B．24C．48 9．水质监测采样时，必须在现场进行固定处理的项目是（B）。
A．砷B．硫化物C．COD 10．对于流速和待测污染物浓度都有明显变化的流动水，精确的采样方法是（D）。A．在固定时间间隔下采集周期样品B．在固定排放量间隔下采集周期样品 C．在固定流速下采集连续样品D．在可变流速下采集的流量比例连续样品 11．水质采样时，下列情况中适合采集混合水样的是（A）。 A．需测定平均浓度时B．为了评价出平均组分或总的负荷 C．几条废水渠道分别进入综合处理厂时 12．采集地下水时，如果采集目的只是为了确定某特定水源中有无待测的污染物，只需从（A）采集水样。 A．自来水管B．包气带C．靠近井壁 三、填空题 1．水系的背景断面须能反映水系未受污染时的背景值，原则上应设在水系源头处或未受污染的上游河段。 2．测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，采样时水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。 3．地下水采样前，除五日生化需氧量和有机物细菌类监测项目外，应先用被采样水荡洗采样器和水样容器2～3次后再采集水样。 4．采集水样时，样品唯一性标识中应包括采样地点、采样日期、样品编号和监测项目等信息。 5．工业废水的分析应特别重视水中干扰物质对测定的影响，并保证分取测定水样的均匀性和代表性。 6．引起水样水质变化的原因有生物作用、化学作用和物理作用。 7．选择盛装水样的容器材质必须注意：容器器壁不应吸收或吸附待测组分、容器不能引起新的沾污、容器不得与待测组分发生反应和选用深色玻璃降低光敏作用。
地表水和污水监测技术 规范试题 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
地表水和污水监测技术规范试题 部门：姓名：分数： 一、单项选择题（把正确答案的字母填写在括号内，每题4分共40分） 1. 具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游、能够提供这一 区域水环境本底值的断面称为。（ B ） A. 控制断面 B. 对照断面 C. 消减断面 2. 当水面宽大于100米时，在一个监测断面上设置的采样垂线数是条。（ C ） A. 5 B. 2 C. 3 3. 饮用水水源地、省（自治区、直辖市）交界断面中需要重点控制的监测断面采样频次为（ C ） A. 每年至少一次 B. 逢单月一次 C. 每月至少一次 4. 测定油类的水样，应在水面至水面下毫米采集柱状水样。采样瓶（容器）不能用 采集水样冲洗。（ C ） A. 100 B. 200 C. 300 5. 需要单独采样并将采集的样品全部用于测定的项目是。（ C ） A. 铅 B. 氰化物 C. 油类 6. 等比例混合水样为。（ A ） A. 在某一时段内，在同一采样点所采水样量随时间与流量成比例的混合水样 B. 在某一时段内，在同一采样点按等时间间隔采等体积水样的混合水样 C. 从水中不连续地随机（如时间、流量和地点）采集的样品 7. 废水中一类污染物采样点设置在。（ A ） A. 车间或车间处理设施排放口 B. 排污单位的总排口 C. 车间处理设施入口
8. 以下水质项目中不属于第一类污染物的是。（ C ） A. 总铅 B. 总铬 C. 总锌 D. 总砷 9. 验收监测应在正常生产工况并达到设计规模的以上运行情况下进行，并记录监测时 的生产工况和其他有关参数。（ B ） % B. 75% C. 80% D. 85% 10. 以下数据中，其中是3位有效数字的是。（ D ） 二、判断题（正确的在括号内√，错的打×，每题3分，共30分） 1. 为评价某一完整水系的污染程度，未受人类生活和生产活动影响、能够提供水环境 背景值的断面，称为对照断面。（×） 2. 控制断面用来反映某排污区（口）排放的污水对水质的影响，应设置在排污区 （口）的上游、污水与河水混匀处、主要污染物浓度有明显降低的断面。（×）3. 污水的采样位置应在采样断面的中心，水深小于或等于1米时时，在水深的1/4处采。（×） 4. 在建设项目竣工环境保护验收监测中，对有污水处理设施并正常运转或建有调节池 的建设项目，其污水为稳定排放的可采瞬时样，但不得少于3次。（√） 5. 所谓有效数字就是保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字。（√） 6. 空白值的测定方法是：每批做平行双样测定，分别在一段时间内（隔天）重复测定 一批，共测定5~6批。（√） 7. 校准曲线的相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位。（√） 8. 测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样不用注满容器，上部可留空 间，不用水封。（×）
[定稿]水和废水监测分析方法 一、 水温 (一)、水温计法 1.仪器 水温计:-6?—+40?，分度为0.2?。 2.步骤 将水温计插入到一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读取温度值。当气温与水温相差较大时，应该立即读数，避免受气温的影响，必要时，重复插入水中再一次读数。 3.注意事项 1) 当现场温度高于35?或者低于-30?时，水温计在水中的停留时间要适当延长，达到温 度平衡。 2) 在冬季的东北地区读数应该在3s内完成，否则水温计表面形成一层薄冰，影响读数的 准确性。 (二)颠倒温度计法 二、色度 水的颜色定义为:“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。真实颜色:是指去除浊度后水的颜色。表观颜色:没有去除悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色。
水的色度单位为度，即在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(?)(相当于0.5mg 钴)和1mg铂(以六氯铂(?)酸的形式)时产生的颜色为1度。 1. 方法的选择测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴标准比色法，以度数表示结果。 对受工业废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述演的色种类的深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。 2. 样品的采集和保存 注意水样的代表性，应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应在约4?冷藏保存，48h内测定。 (一)、铂钴标准比色法 1.方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。 2.干扰及排除如水样浑浊，则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤除去悬浮物，但不能用滤纸过滤，因为滤纸可以吸附部分溶解于水的颜色。 3.仪器50mL具塞比色管，其刻度高度应一致。 4.试剂 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(相当于500mg铂)ji1.000g氯化钴(相当250mg钴)溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，放于暗处。 5.步骤 (1)标准色列的配制 向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、3.50、4.00、 4.50、6.00、6.00
第一章理化指标 第一部分污水 无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质 一、色度 真实颜色：是指去除浊度后水的颜色，测定时如水样浑浊，应放置澄清后取上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定；表观颜色：没有悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质所产生的 颜色，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色，对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近，对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。方法选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴 比色法，以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅度，并以稀释倍数法测定色的强度。 1．铂钴比色法： 仪器：50ml具塞比色管 试剂：氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸 二、PH值 1．玻璃电极法-----现在已经很少用 以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25℃的理 想条件下根据电动势的变化测量出PH值，PH计上一般都有温度补偿装置，用以校正温度对PH的影响。 (1)仪器：各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯. (2)试剂：氯化钾 2．便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法 以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电 极。利用复合电极来测定水样的PH值。 仪器：各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯 三、残渣（SS） 残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种，总残渣是污水在一定温度下 蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物）和“可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体）。 1.103-105℃烘干的总残渣（B） 将混合均匀的水样，在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干，放在103-105℃烘箱内烘至恒重，
精心整理 水质采样培训考核试题 一、选择题 1．具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游、能够提供这一区域水环境本底值的断面称为（B ）。 A ．控制断面 B ．对照断面 C ．削减断面 2．需要单独采样并将采集的样品全部用于测定的项目是（C ）。 A ．余氯3A B C 4A 5A 6．测定A 7A ．硫酸8A ．6B 9．水质监测采样时，必须在现场进行固定处理的项目是（B ）。 A ．砷 B ．硫化物 C ．COD 10．对于流速和待测污染物浓度都有明显变化的流动水，精确的采样方法是（D ）。 A ．在固定时间间隔下采集周期样品 B ．在固定排放量间隔下采集周期样品 C ．在固定流速下采集连续样品 D ．在可变流速下采集的流量比例连续样品 11．水质采样时，下列情况中适合采集混合水样的是（A ）。 A ．需测定平均浓度时 B ．为了评价出平均组分或总的负荷
C．几条废水渠道分别进入综合处理厂时 12．采集地下水时，如果采集目的只是为了确定某特定水源中有无待测的污染物，只需从（A）采集水样。 A．自来水管B．包气带C．靠近井壁 三、填空题 1．水系的背景断面须能反映水系未受污染时的背景值，原则上应设在水系源头处或未受污染的上游河段。 面，称为对照断面。（×） 正确答案为：为评价某一完整水系的污染程度，未受人类生活和生产活动影响、能够提供水环境背景值的断面，称为背景断面。 2．在地表水水质监测中通常采集瞬时水样。（√） 3．在地下水监测中，不得将现场测定后的剩余水样作为实验室分析样品送往实验室。（√）4．测定废水中的氰化物、Pb、Cd、Hg、As和Cr（Ⅵ）等项目时，采样时应避开水表面。（√）5．地表水监测所用的敞开式采样器为开口容器，用于采集表层水和靠近表层的水。当有漂浮物质
水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版 方法确认 Revised by Jack on December 14,2020
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认 1.目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。 4.仪器工作参数
5.分析方法 样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。 取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 混合标准使用溶液 用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml 校准曲线的绘制 参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 注：定容体积为50ml。 样品测定 将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认 1.目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。 4.仪器工作参数 5.分析方法
样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。 取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 混合标准使用溶液 用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml 校准曲线的绘制 参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 注：定容体积为50ml。 样品测定 将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算 实验室样品中的金属浓度按下式计算： V W c 1000 ?= 式中：c —实验室样品中的金属浓度，ug/L ； W —试份中的金属含量，ug ； V —试份的体积，ml 。 6. 结果分析 选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ，按5进行测试。由附表可知，精密度RSD<10%。铜标准偏差 对《污水综合排放标准》中总磷标准的探讨 丁宏翔1 （昆明市环境监测中心，云南昆明 650228） 摘要作为一项评价水质的重要指标，磷以多种形式存在，随着污水排放标准的不断更新，总磷标准的尺度不相一致。根据国家相关标准和规范，给出了能让已有标准内在联系更加完整和协调的建议，期待环境行政管理部门对废水中总磷排放标准作出更加明确合理的相关规定。 关键词总磷磷酸盐标准 Discussion of total phosphorus standard in " Integrated Wastewater Discharge Standard " Ding Hongxiang. (Kunming Center of Environmental Monitoring, Kunming Yunnan 650228) Abstract：As an important index of appraising water quality, the phosphorus exists with the various forms. With wastewater discharge standard continual renovation, total phosphorus application of standard become question in monitoring wastewater. The article carries on the discussion to this question, foundation of the relevant national standard. Keywords：Total phosphorus Phosphate Standard. 磷是评价水质的重要指标，当水体中的磷超过0.01 mg/L时，就可能引起水的富营养化发生，磷在天然水和废水中几乎都以各种磷酸盐的形式存在，因此监测何种形态磷以及适用何种标准成为日常监测的问题之一。 在《水和废水监测分析方法（第四版）》中，水中磷的测定，通常按其存在方式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷酸盐，监测方法有所不同，如图1所示。 消解 图1 测定水中各种磷的流程图 1 存在问题 1.1 现行污水综合排放标准中磷的定义辨析 根据研究，可溶性正磷酸盐能被水生植物直接吸收，是引起富营养化的主要形态[1]。1作者：丁宏翔，男，1975年生，学士，工程师，主要从事环境监测方面的工作。 水与废水监测分析方法 一、浊度 浊度就是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、、浮游生物与微生物等悬浮物质所造成得,可使光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀与过滤等处理,使水变得清澈。 样品收集于具塞玻璃瓶内,应在取样后尽快测定。如需保存,可在4℃冷藏、暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。 (一)分光光度法 ⒈方法原理 在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物、以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。 2、干扰及消除 水样应无碎屑及易沉降得颗粒、器皿不清洁及水中溶解得空气泡会影响测定结果、如在680nm波长下测定,天然水中存在得淡黄色、淡绿色无干扰。 3、方法得适用范围 本法适用于测定天然水、饮用水得浊度,最低检测浊度为3度。 ⒋仪器 ①50ml比色管。 ②分光光度计 ⒌试剂 ⑴无浊度水 将蒸馏水通过0、2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次得烧瓶中。 ⑵浊度贮备液 ①硫酸肼溶液:称取1、000g硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中,定容至100ml。 ②六次甲基四胺溶液:称取10、00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中,定容至100ml。 ③浊度标准溶液:吸取5、00ml硫酸肼溶液与5、00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀。于25℃ ±3℃下静置反应24h。冷却后用水稀释至标线,混匀、此溶液浊度为400度、可保存一个月。 ⒍步骤 ⑴标准曲线得绘制 吸取浊度标准溶液0、0、50、1、25、2、50、5、00、10、00与12、50ml,置于50ml比色管中,加无浊度水至标线、摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100得标准系列。于680nm波长,用3cn比色皿,测定吸光度,绘制校准曲线、 ⑵水样得测定 吸取50、0ml摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50、0ml),于50ml 比色管中,按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。 ⒎计算 浊度(度)＝ 式中:A——稀释后水样得浊度(度); B——稀释水体积(ml); C——原水样体积(ml)。 不同浊度范围测试结果得精度要求如下: 浊度范围(度) 精度(度) 1～10 1 附录 附录一COD的测定法 本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”，该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。 测定说明如下： 1．试剂 1、浓硫酸(分析纯，比重1.84); 2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液 准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg／L。 3、随机专用氧化剂 氧化剂配方 试剂K2Cr2O7NH4MoO4KAISO4浓H2SO4蒸馏水 用量176.5 5g 10g 200mL 800mL 4、随机专用催化剂配方为： 催化剂配方 试剂Ag2SO4浓H2SO4 用量27g 2500mL 5、掩蔽剂 准确称取硫酸汞(分析纯)20g，加入浓硫酸10mL使其溶解，定容至100mL,摇匀备用。 2.仪器及技术指标 CR3200型化学需氧量测定仪 3. 标准曲线的绘制 1、 取随机附件反应管6只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水洗净后，用稀硫 酸浸泡5～12小时后取出用纯水清洗、烘干）。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下： 加液量（ML ） 0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0 相应COD 理论值mg/L 40 200 400 800 1200 2、用纯水将各反应管依次补足至3mL ； 3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴； 4、每只试管内加入氧化剂1mL ； 5、每只试管内加入催化剂5mL ，如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀，否则加热时会引起飞 溅； 6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在165℃，按enter 键开始加热； 7、经10分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。 8、在722s 分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据用最小二乘法回归，绘制吸光度A 与COD 的对应曲线可得到标准曲线方程： COD ＝a ×A+b ；其中a 、b 值可由直线拟合求出。 4.样品的测定 1、 取水样(COD 值应在测定范围内，否则稀释后再进行测定)3mL ，其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。 2、 COD 值。 1.原理 2.试剂 1. 次氯酸钠溶液 分别称取 NaOH 10g Na 2HPO 4·12H 2O 9．43g Na 3PO 4·12H 2O 31.8g 5.25%NaClO 10mL C O D m g /L ABS 水和废水监测分析方法 来源：国联检测 本文由国联质检第三方权威检测机构提供： 第一章理化指标 第一部分污水 无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质 一、色度 真实颜色：是指去除浊度后水的颜色，测定时如水样浑浊，应放置澄清后取 上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定； 表观颜色：没有悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质所产生的 颜色，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色，对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近，对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。 方法选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴 比色法，以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅度，并以稀释倍数法测定色的强度。 1．铂钴比色法： 仪器：50ml具塞比色管 试剂：氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸 二、PH值 1．玻璃电极法-----现在已经很少用 以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25℃的理 想条件下根据电动势的变化测量出PH值，PH计上一般都有温度补偿装置，用以校正温度对PH的影响。 (1)仪器：各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁 力搅拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯. (2)试剂：氯化钾 2．便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法 以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电 极。利用复合电极来测定水样的PH值。 仪器：各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯 三、残渣（SS） 残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种，总残渣是污水在一定温度下 蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物）和“可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体）。 1.103-105℃烘干的总残渣（B） 将混合均匀的水样，在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干，放在103-105℃烘箱内烘至恒重，增加的重量为总残渣。 仪器：瓷蒸发皿（直径90mm硬质烧杯或玻璃蒸发皿）、烘箱、蒸汽浴或水浴锅。 2.103-105℃烘干的可滤残渣（A） 将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，然后在103-105℃烘至恒重，增加的重量为可滤残渣。 3.180℃烘干的可滤残渣（A） 水样在此温度下烘干，可使吸着水全部赶尽，所得结果与化学分析结果所计算的总矿物质含量较接近。 4.103-105℃烘干的不可滤残渣（悬浮物）（A） 指不能通过孔径为0.45um滤膜的固体物，用0.45um滤膜过滤水样，经103-105℃烘干后得到不可滤残渣（悬浮物）的含量。 仪器：全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器、滤膜（孔径0.45um、直径45-60mm）、吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴镊子、称量瓶（内径30-50mm） 四、溶解氧 1.碘量法 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。 1 范围 本规范适用于对江河、湖泊、水库和渠道的水质监测，包括向国家直接报送监测数据的国控网站、省级（自治区、直辖市）、市（地）级、县级控制断面（或垂线）的水质监测，以及污染源排放污水的监测。 2 引用标准 以下标准和规范所含条文，在本规范中被引用即构成本规范的条文，与本规范同效。 GB 6816—86 水质词汇第一部分和第二部分 GB 11607—89 渔业水质标准 GB 12997—91 水质采样方案设计技术规定 GB 12998—91 水质采样技术指导 GB 12999—91 水质采样样品的保存和管理技术规定 GB 5084—92 农田灌溉水质标准 GB/T 14581—93 水质湖泊和水库采样技术指导 GB 50179—93 河流流量测量规范 GB 15562.1—1995 环境保护图形标志排放口（源） GB 8978—1996 污水综合排放标准 GB 3838—2002 地表水环境质量标准 HJ/T 15—1996 超声波明渠污水流量计 卫生部卫法监发［2001］161 号文，生活饮用水卫生规范 ISO 555—1：1973 明渠中液流的测量稳流测量的稀释法第一部分恒流注射法 ISO 555—2：1987 明渠中液流的测量稳流测量的稀释法第二部分积分法ISO 555—3：1987 明渠中液流的测量稳流测量的稀释法第三部分恒流1 / 48 积分法和放射示踪剂积分法 ISO 748：1979 明渠中液流的测量速度面积法 2 / 48 ISO 1070：1973 明渠中液流的测量斜速面积法当上述标准和规范被修订时，应使用其最新版本。 3 定义 3.1 潮汐河流 指受潮汐影响的入海河流。 3.2 水质监测 指为了掌握水环境质量状况和水系中污染物的动态变化，对水的各种特性指标取样、测定，并进行记录或发出讯号的程序化过程。 3.3 流域 指江河湖库及其汇水来源各支流、干流和集水区域总称。 3.4 流域监测 指全流域水质及向流域中排污的污染源监测。 水和废水监测分析方法 一、水温 (一)、水温计法 1.仪器 水温计:-6?—+40?，分度为0.2?。 2.步骤 将水温计插入到一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读取温度值。当气温与水温相差较大时，应该立即读数，避免受气温的影响，必要时，重复插入水中再一次读数。 3.注意事项 1) 当现场温度高于35?或者低于-30?时，水温计在水中的停留时间要适当延长，达到温 度平衡。 2) 在冬季的东北地区读数应该在3s内完成，否则水温计表面形成一层薄冰，影响读数的 准确性。 (二)颠倒温度计法 二、色度 水的颜色定义为:“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。真实颜色:是指去除浊度后水的颜色。表观颜色:没有去除悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色。 水的色度单位为度，即在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(?)(相当于0.5mg 钴)和1mg铂(以六氯铂(?)酸的形式)时产生的颜色为1度。 1. 方法的选择 测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴标准比色法，以度数表示结果。 对受工业废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述演的色种类的深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。 2. 样品的采集和保存 注意水样的代表性，应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应在约4?冷藏保存，48h内测定。 (一)、铂钴标准比色法 1.方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。 2.干扰及排除 如水样浑浊，则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤除去悬浮物，但不能用滤纸过滤，因为滤纸可以吸附部分溶解于水的颜色。 3.仪器 50mL具塞比色管，其刻度高度应一致。 4.试剂 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(相当于500mg铂)ji1.000g氯化钴(相当250mg钴)溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，放于暗处。 5.步骤 (1)标准色列的配制 向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、3.50、4.00、 4.50、6.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、 二、水和废水监测 (一) 水质监测 一、填空题 1、地表水样品一般用采瞬时样方式采集，采样时应保证采样点的位置准确，注意避开( _______ )、 ( _____ ) 、( ______ ) 等，避免搅动水底的沉积物。 2、氰化物可能以氢氰酸、氰离子和络合氰化物的形式存在于水中，这些氰化物可作为( _________ )和( _______ )分别加以测定。 3、对于一个水体的监测分析及综合评价，应包括 ( _____________ )相(水溶液本身 )、相(悬浮物、底质)、( ______ ) 相(水生生物，才能得出准确而全面的结论。 4、在测定水质高锰酸盐指数时，在水浴中加热完毕后，所残留的高锰酸钾为其加入量的( _______ )为宜。 5、在样品采集所加固定剂中，对于测定某些项目所加的固定剂要做空白试验，如测微量元素时就必须确定固定 剂可引入的待测元素的量，如酸类会引入不可忽视量的( __________ ) 、( ______ ) 、( _____ ) 等元素。 6、乘小船采集微生物项目的地表水时，应握住瓶子底部直接将采样瓶插入水中，约距水面( __________ ) cm处， 瓶口朝( ______ ) 方向，使水样灌入瓶内，如果没有水流，应握住瓶子( _______ ) 前推，直至充满水样为止，采好水样后迅速盖上瓶盖和包装纸。 7、样品中加碱作为固定剂的作用是：与挥发化合物形成( ______ ) o 8、水与悬浮物、底质及水生生物之间所含污染物会相互传输和( _______ ),水中污染物转入底质而( _________ )又会成为水的二次污染物。 9、水样采集后，应尽快送实验室分析，防止和减少因( _____________________ )因素( _______ )因素和( _____ )因素而致水样中某些组分的浓度发生变化。 10、受潮汐影响的监测断面的采样，分别在大潮期和( ______ )进行。每次采集涨、退潮水样分别测定。涨潮 水样应在断面处水面( ________ )时采样，退潮水样应在水面( _______ ) 时采样。 二、单项选择题 1、地表水采样时，如果水样中含沉降性固体(如泥沙等，则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器，静置( ________ ),将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。 一、浮游生物的测定 浮游生物（plankton)是指悬浮在水体中的生物，它们多数个体小，游泳能力弱或完没有游泳能力，过着随波逐流的生活。浮游生物可划分为浮游植物和浮游动物两大类，在淡水中，浮游植物主要是藻类，它们以单细胞、群体或丝状体的形式出现。浮游动物1：要由原生动物、轮虫、枝角类和桡足类组成浮游生物是水生食物链的基础，在水生生态系统中占有重要地位。许多浮游生物对环境变化反应很敏感，可作为水质的指示生物，所以在水污染调査屮，浮游生物也常被列为主要的研究对象之一。 (一）采样 1.点位设置 釆样点的设置要有代表性，采到的浮游生物要能真正代表一个水体或一个水体不同区域的实际状况。在江河中，应在污水汇入口附近及其上下游设点，以反映受污染和未受污染的状况。在排污口下游则往往要多设点，以反映不同距离受污染和恢复的程度。对整个调査流域，必要时按适当距设置。在较宽阔的河流中，河水横向混合较慢，往往需要在近岸的左右两边设置。受潮汐影响的河流，涨潮时污水可能向上游回溯，设点时也应考虑。在湖泊或水库中，若水体是圆形或接近圆形的，则应从此岸至彼岸至少设两个互相垂直的采样断面。若是狭长的水域，则至少应设三个互相平行，间隔均匀的断面。第一个断面设在排污口附近，另一个断面在屮间，再一个断面在靠近湖库的出口处。此外，采样点的设置尽可能与水质监测的采样点相一致，以便于所得结果相互比较。如若有浮游生物历史资料的，拟设的点位应包括过去的采样点，便于与过去的资料作比较。在一个水体里，要在非污染区设置对照采样点，如若整个水体均受污染，则往往须在邻近找一非污染的类似水体设点作为对照点，在整理调査结果时可作比较。 2.采样深度 浮游生物在水体中不仅水平分布上存差异，而只垂直分布上也有不同。若只采集表层水样就不能代表整个水层浮游生物的实际悄况。因此，要根据各种水体的具体情况采取不同的取样层次.如在湖泊和水库中.水深5m以内的，采样点可在水表面以下0.5、1、2. 3和4m等五个水层采样，混合均匀，从其屮取定量水样，水深2m以内的.仅在0.5m 左右深处采集亚表层水样即可，若透明度很小.可在下层加取一水样，表层样混合制成混合样。深水水体可按3-6米设置采样层次。变温层以下的水层由于缺少光线，浮游植物数量不多，浮游动物数量也很少，可适当少采样.对于透明度较大的深水水体.可按表层、透明度0.5倍处、1倍处、1.5倍处、2.5倍处、3倍处各取一水样，再将各层样品混合均匀后；再从混合样中取-样品,作为定量样品。在江河屮，由于水不断流动，上下层混合较快，采集水面以下0.5m 左右亚表层样即可。或在下加采一次.两次混合即可. 若需了解浮游生物垂直分布状况，不同层次分别采样不需混合。 3.采样量 采样量要根据浮游生物的密度和研究的需要量而定。一般原则是：浮游生物密度高，采水量可少：密度低采水量则要多。常用于浮游生物计数的采水量：对藻类、原生动物和轮虫，以水和废水监测分析方法
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水和废水的检测分析方法
地表水和污水监测技术规范HJ-T92002
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