实验七十五双液系的气-液平衡相图
预习提问:
1.本实验为什么要用到阿贝折光仪?
2.安装仪器应该注意什么?
3.每组实验的仪器都需要干燥吗?为什么?
4.各组实验所加样品的量需要很精确吗?为什么?
5.实验过程中怎样控制沸点,使其稳定?
6.在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生变化?
7.试分析一下该体系的条件自由度为多少?
8.恒沸点是什么?是什么因素引起的?
9.如何绘制该平衡相图?
10.沸点的定义?
答案:
1.用阿贝折光仪测得各组分的折射率,在标准曲线上找出对应组分的浓度。
2.安装仪器时,应检查装置的气密性;电热丝应完全浸入到溶液中且不接触器壁;温度计应稍远离电热丝,温度计也要深入到溶液中,且不接触器壁;检查进出水口的接管是否接好,控制水的流速;加热时,应控制电压大小。
3.只有测量纯的环己烷和纯的乙醇的沸点时才需要完全干燥,因为其他组是在纯的环己烷或是乙醇的基础上加的试剂,无需再重复干燥。
4.不需要很精确。因为浓度不是通过所加样品的计算出来的,而是通过测各组分的折射率在标准工作曲线上找出来的。
5.实验过程中应该控制冷凝管水的流速及电压的大小,减少气体的蒸发,这样才能使系统更好的达到平衡,沸点才会稳定。
6.过热或出现馏分将使测得的沸点偏高,使相图向上移动。
7.该体系的自由度=独立物种数-相数+2=2-2+2=2
8.恒沸点是体系在T-X图上存在的极值。这是由于实际体系与拉乌尔(Raoult)定律存在很大的偏差引起的。
9.首先利用已知的数据绘制标准的折射率-组成图,利用实验测得的不同组分的气液相得折射率在标准图上找出对应的浓度,再根据每组实验测得的沸点与浓度做
出该双液系的气-液平衡相图。
10.液体的蒸汽压等于外压时的温度。
思考题:
1. 简述由实验绘制环己烷-乙醇气-液平衡T-x相图的基本原理。
2. 在双液系的气-液平衡相图实验中,作环己烷-乙醇的标准折光率-组成曲线的目的是什么?
3. 用精馏的方法是否可把乙醇和环己烷混合液完全分离,为什么?
4. 测定纯环己烷和纯乙醇的沸点时,沸点仪中有水或其它物质行吗?
5. 为什么工业上常生产95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精?
6. 在双液系的气-液平衡相图实验中,如何判断气-液相达平衡状态?
7. 在双液系的气-液平衡相图实验中,每次加入沸点仪中的环己烷或乙醇是否应按记录表所规定的体积精确计量?为什么?
8. 在双液系的气-液平衡相图实验中,在测定沸点时,溶液出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生什么变化?
9. 在双液系的气-液平衡相图实验中,蒸馏器中收集气相冷凝的小球大小对结果有何影响?
10. 在双液系的气-液平衡相图实验中,通过测定什么参数来测定双液系气-液平衡时气相和液相的组成?
11. 在双液系的气-液平衡相图中,如何通过测定溶液的折光率来求得溶液的组成?
12. 什么是恒沸点?双液系相图中包含了哪些区域、哪些线和哪些重要的点?各部分的自由度为多少?
13. 在双液系的气-液平衡相图实验中,为何要多次将小球中的液体倾倒回烧瓶中?
14. 在双液系的气-液平衡相图实验中,如果将沸点仪过度倾斜使小球中凝聚液体太多,会对测定产生什么影响?
15. 在双液系的气-液平衡相图实验中,主要误差来源是什么?
16. 用阿贝折光率仪测定液体折光率时要经过哪几步调节?测定时无法调出明暗界面,可能的原因是什么?
17. 在双液系的气-液平衡相图实验中,测定工作曲线时折光率的恒温温度与测定样品时折光率的恒温温度是否需要保持一致?为什么?
18.本实验选用环己烷和乙醇的原因?
19. 在双液系的气-液平衡相图实验中,所用的蒸馏器尚有那些缺点?如何改进?
20. 在双液系的气-液平衡相图实验中,使用的样品溶液能否重复使用?
答案:
1.通过测定不同沸点下组分的气、液相的折射率,在标准的工作曲线上找出该折射率对应的浓度,结合其沸点画出平衡相图。
2.作标准曲线的目的是通过测气、液相相得折射率从而在标准工作曲线上找出对应的浓度。
3.不能完全分离。因为环己烷-乙醇二组分具有最低恒沸点。
4.有水和其他物质都是不行的。因为有水和其他物质会使所测组分改变,折射率发生变化。
5.因为水-乙醇二组分具有最低恒沸点,所以工业上常生产95%的酒精。用精馏的方法无法获得无水酒精,只能获得95%的酒精。
6.观察贝克曼温度计的读数,如果读数稳定3-5分钟,说明已达平衡状态。
7.不需要按记录表的加。因为组分的浓度不是按所加物质的量计算得来的,而是通过测折射率间接得到的。
8.出现馏分将使测得的沸点偏高,使相图向上移动。
9.小球太小难以收集气相,小球太大,小球内的组分更新太慢,产生馏分,导致实验误差。
10.通过测定组分的折射率来测定双液系气-液平衡时气相和液相的组成。
11.通过测得的折射率在标准曲线上找出对应的浓度,根据浓度与测得的沸点作出平衡相图。
12.恒沸点是体系在T-X图上存在的极值。包含液相区、气相区、气-液平衡相区;纯乙醇的沸点、纯环己烷的沸点、最低恒沸点。液相区和气相区的自由度均为2,气-液平衡相区的自由度为1。
13.防止小球内的液体沉积,出现馏分,造成实验误差。
14.过度倾斜可能使小球内的液体更新太慢,出现馏分,造成实验误差。
15.给双液系加热而产生的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短并不固定,因此使测定的折射率产生误差;温度计的位置并不固定,测得的温度有差异;测量过程中取液后停留的时间不一样,气体的挥发程度不一样,导致的测量误差;还有不同的人观测时分辨颜色的程度不一样,同一个人在不同的环境下读的值也不一样,导致的读数误差。。
16.将待测液均匀的滴到工作镜面上后,首先调节调节手轮使视野中出现明暗交界,然后调节目镜,使交叉线最为清晰,接着调节色散校准手轮使明暗交界线的色差尽量小,最后调节调节手轮使明暗交界线对准交叉点,调好后就可以按“read”键读数了。
17.两者的恒温温度需要保持一致。因为在不同温度时测得的折射率是不一样的,而书本给出的是30℃时浓度与折射率的关系,本实验需要利用该曲线找出所测折射率对应的浓度。
18.因为两者折光率相差颇大,而折光率测定又只需要少量样品,所以,可以用折光—组成工作曲线来测定平衡体系的两相组成。
19.蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好,应根据实验所用溶液的量来设计球的规格;温度计与电热丝靠的太近,可以把装液相的球设计小一点,使温度计稍微短一点也能浸到液体中,增大与电热丝的距离;橡胶管与环境交换热量太快,可以在橡胶管外面包一圈泡沫,减少热量的散发。
20.使用的样品不能重复使用,因为需要测定纯乙醇和纯环己烷的沸点,用使用过的样品无法测定纯组分沸点。
书后思考题:
1.在该实验中,测定工作曲线时折光率的恒温温度与测定样品时折光率的恒温温度是否需要保持一致?为什么?
2.在实验中,样品的加入量应十分精确吗?为什么?
3.为什么工业上常生产95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精?
4.试估计哪些因素是本实验的误差主要来源?
答案:
1.两者的恒温温度需要保持一致。因为在不同温度时测得的折射率是不一样的,而实验需要的得到30℃时浓度与折射率的关系。
2.样品的加入量不需要十分精确。因为每一组中气液相的浓度均是由测得的折射率在标准曲线上读得的。
3.因为水-乙醇二组分具有最低恒沸点,所以工业上常生产95%的酒精。用精馏的方法无法
获得无水酒精,只能获得95%的酒精。
4.给双液系加热而产生的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短并不固定,因此使测定的折射率产生误差;温度计的位置并不固定,测得的温度有差异;测量过程中取液后停留的时间不一样,气体的挥发程度不一样,导致的测量误差;还有不同的人观测时分辨颜色的程度不一样,同一个人在不同的环境下读的值也不一样,导致的读数误差。
选择题:
1.两种在常温时为液态的物质混合起来而成的二组分体系为()。答案:A
A、双液系
B、三液系
C、多液系
D、溶液
2.若两液体按任意比例互相溶解,称为()双液系。答案:B
A、部分互溶
B、完全互溶
C、完全不互溶
D、不完全互溶
3.在双液系的气——液平衡相图实验中,体系的沸点——组成图中,横坐标是(),纵坐标是()。答案:D
A、组成、折射率
B、沸点、组成
C、折射率、组成
D、组成、沸点
4.最低恒沸点M代表的组成为()。答案:B
A、气、液两相组成
B、恒沸混合物的组成
C、液相的组成
D、气相的组成
5.绘制沸点——组分曲线,要求同时测定溶液的()及()的组成。答案:A
A、沸点、气液平衡两相
B、沸点、气相
C、沸点、液相
D、、液相
6.在双液系的气——液平衡相图实验中,用()间接测定平衡气、液相组成的。答案:B
A、红外分光光度计
B、阿贝折光仪
C、紫外分光光度计
D、电导仪
7.在30℃时乙醇——环己烷的标准折光率-组成曲线图中,横坐标是(),
纵坐标是()。答案:A
A、组成、折射率
B、温度、折射率
C、沸点、折射率
D、折射率、组成
8.用阿贝折光仪测得的是组分的()。答案:C
A、沸点
B、浓度
C、折射率
D、电导率
9.测纯组分沸点时,仪器()干燥,测乙醇与环己烷的混合溶液的沸点时,仪器()干燥。答案:D
A、需要、需要
B、不需要、需要
C、不需要、不需要
D、需要、不需要
10.视野中出现(),说明阿贝折光仪是调好的。答案:C
A 、顶部暗、底部暗B、顶部亮、底部亮
C 、顶部亮、底部暗D、顶部暗、底部亮
11.本清洗阿贝折光仪的试剂是()。答案:B
A.环己烷
B.乙醇
C.水
D.乙醚
12.恒温水浴箱的作用是()。答案:B
A.恒定环境温度
B.恒定阿贝折光仪的温度
C.恒定沸点仪的温度D。清洗仪器
13.本实验绘出的相图中包含()个区?答案:C
A.1
B.2
C.3
D.4
14.本实验需要把阿贝折光仪的温度控制在()摄氏度。答案:B
A .20 B.30
C.40
D.50
15.测定气、液组分时,用滴管从()取气相、从()取液相。答案:D
A.加液口、冷凝管管口
B.加液口、加液口
C. 冷凝管管口、冷凝管管口
D.冷凝管管口、加液口
16.沸点测定仪中,温度计()深入到溶液中,电热丝()深入到溶液当中。答案:D
A .需要、不需要 B. 不需要、需要
C .不需要、不需要 D.需要、需要
17.移取气相组分的滴管()干净、干燥,移取液相组分的滴管()干净、干燥。答案:A
A .需要、需要B不需要、不需要.
C .需要、不需要 D.不需要、需要
18.数据处理中,气相浓度是通过(),液相浓度是通过()。答案:B
A .计算加进去的物质的量得到的、计算加进去的物质的量得到的
B.测组分的折射率间接得到的、测组分的折射率间接得到的
C.测组分的折射率间接得到的、计算加进去的物质的量得到的
D.计算加进去的物质的量得到的、测组分的折射率间接得到的
19.降低明暗交界线色差的是()。答案:A
A .色散校正手轮 B.调节手轮
C .目镜 D.聚光灯
20.测量折射率时,待测组分均匀滴在()上。答案:C
A .上镜面 B.上、下镜面
C .下镜面 D.聚光灯
实验二二元液系气液平衡相图 一、实验目的 1、了解环己烷—乙醇系的沸点—组成图 2、由图上得出其最低恒沸温度及最低恒沸组成(含乙醇%) 3、学会使用数字阿贝折射仪 4、学会使用WTS—05数字交流调压器 二、原理 一个完全互溶双液体系的沸点—组成图,表明在气液二相平衡时沸点和二相成分间的关系,它对了解这一体系对行为及分馏过程都有很大的实用价值。 在恒压下完全互溶双液系的沸点与组分关系有下列三种情况:1、溶液沸点介于二纯组分之间;2、溶液有最高恒沸点;3、溶液有最低恒沸点。 图1表示有最低恒沸点,本次实验图形也像如此的样子,A′LB′代表液相线的交点表示在该温度时互成平衡的二相的成份。 绘制沸点—成份图的简单原理如下:当总成份为X的溶液开始蒸馏时,体系的温度沿虚线上升,开始沸腾时成份为Y的气相生成。若气相量很少,x、y二点即代表互成平衡时液气二相成份。继续蒸馏,气相量逐渐增多,沸点沿虚线继续上升,气液二相成份分别在气相和液相线上沿箭头指示方向变化。当二相成份达到某一对数值x′和y′,维持二相的量不变,则体系气液二相又在此成份达到平衡,而二相的物质数量按杠杆原理分配。 本实验利用回流的方法保持气液二相相对量一定,则体系温度恒定。待二相平衡后,取出二相的样品,用阿贝折光仪测定其折射率。得出该温度下气液二相平衡成份的坐标点,改变体系的总成份,再用上法找出一对坐标点,这样测得若干坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T—X平衡图。 三、步骤 1、安装接通仪器,打开冷凝水; 2、加入环己烷20ml,蒸馏至沸腾,待小兜有液体后回流三次,温度平衡2—3分钟基本不变,记下温度,关闭调压器; 3、A组加入乙醇0.5ml,用上法测定温度,然后关闭调压器,取出气相,液相的样品,测其折射率,以后分别加入1.0,2.0,4.0,8.0,12.0ml乙醇;
双液系气-液平衡相图的绘制 一、实验目的 (1)用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。 (2)掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。 (3)了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。 二、实验原理 2.1液体的沸点 液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。 2.2双液系的沸点 双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似、性质相近的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x (y )图。大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时,在T-x (y )曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。 恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T -x ),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为3类: (1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图1(a)所示。 (2)最大负偏差:存在一个最小蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都小,混合物存在着最高沸点,如盐酸—水体系,如图1(b)所示。 (3)最大正偏差:存在一个最大蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都大,混合物存在着最低沸点,如水-乙醇体系,如图1(c))所示。 图1. 二组分真实液态混合物气—液平衡相图(T-x 图) 考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇-乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理,对二组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相区,体系的自由度为1。若温度一定时,则气液亮相的组成也随之而定。当溶液组成一定时,根据杠 t A t A t A t B t B t B t / o C t / o t / o x B x B x B A B A A B B (a) (b) (c)x ' x '
`` 实验2 双液系的气液平衡相图 唐盛昌2006011835 分6 同组实验者:徐培 实验日期:2008-10-9,提交报告日期:2008-10-23 带实验助教:尚培华 1 引言(简明的实验目的/原理) 实验目的: 1.用沸点仪测定在常压下环已烷—乙醇的气液平衡相图。 2.掌握阿贝折射仪的使用方法。 实验原理: 将两种挥发性液体混合,若该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x)图。沸点和组成(T-x)的关系有下列三种:(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图5—1(a);(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图5—1(b);(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图5—1(c)。第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。第一类混合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质,第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 图1 沸点组成图 为了测定二元液系的T-x图,需在气液达到平衡后,同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。 本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。方法是用沸点仪(图2)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿贝折射仅测定其折射率。为了求出相应的组成,必须先测定已知组成的溶液的折射率,
实验名称:二元液系相图 学院:XXXXXXXXXX 班级:XXXXXXXXX 姓名(学号):XXX(XXXXXXXX) 指导教师:XXX 实验时间:XXXXXXXXXXXXXX
二元液系相图 一、实验目的 1.测定环己烷-乙醇系统的沸点组成图(T-X图)。 2.掌握阿贝(Abbe)折光仪的使用方法。 二、实验原理 两种液态物质以任何比例混合都形成均相溶液的系统称这完全 互中溶双液系。在恒定压力下溶液沸点与平衡的气液相组成的关系,可用沸点-组成图(t-x图)表示。 完全互溶双液系的沸点-组成图可分为两三种: 一种为最简单的情况,溶液沸点介于两个纯组分沸点之间,如图6-1所示。纵坐标表示温度,横坐标表示组分B的摩尔分数(x B,y B)。下面一条曲线表示气液平衡时温度(即溶液沸点)与液想组成的关系,称液相线(T-x线)。上面的线表示平衡温度与气相组成的关系,称气相线(T-y线)。若总组成为Z B的系统在压力p及温度t时达到气液两相平衡,其液相组成为x B气相组成为y B(见图6-1)。 另两种类型为具有恒沸点的完全互溶双液系统气液平衡相图,如图6-2所示。其中(a)为具有低恒沸点相图,(b)为具有高恒沸点相图。这两类相图中气相线与液相线在某处相切。相切点对应的温度称为恒沸温度,对应组成的混合物称恒沸混合物。恒沸混合物在恒沸点达气液平衡,平衡的气、液组成相同。同一双液系在不同压力下,恒沸点及恒沸混合物是不同的。
本实验绘制环己烷-乙醇二元液系的T-X图。其方法为将不同组成的溶液于蒸馏仪中进行蒸馏,沸腾平衡后记下温度,依次吸取少量的蒸馏液和蒸出液。分别用阿贝折光计测定其折射率,然后由环己烷-乙醇的折射率-组成标准曲线或其数据表确定相应组成,从而绘制环己烷-乙醇二元液系相图。 三、仪器和试剂 沸点测定仪;取样管;阿贝折光仪。 环己烷(分析纯);无水乙醇(分析纯);环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇溶液。 四、实验步骤 1.纯液体折光率的测定 分别测定乙醇和环己烷的折光率。 2.标准曲线的绘制 测定环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇溶液的折光率,绘制标准曲线。 3.测定沸点-组成数据 1)安装沸点测定仪。 2)溶液配制。 粗略配制环己烷质量百分数分别为0.05、0.1、0.2、0.45、0.55、0.6、0.7、0.8、0.9等组成的环己烷-乙醇溶液约50ml。
实验三双液系气液平衡相图的绘制姓名:学号: 班级:实验日期:2015年9月21日 提交报告日期:2015年9月28日 1、实验目的 1.了解沸点仪的原理和使用方法。 2.在大气压力下用沸点仪测绘环己烷-乙醇双液系的气相平衡相图。 3.掌握阿贝折射仪的使用方法。 2、实验原理 双液系是指两种液态物质混合而成的物系。双液系可以分为完全互溶双液系、部分互溶双液系和完全不溶双液系。 将两种挥发性液体混合,若该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的平衡状态图,简称相图。沸点和组成的关系有下列三种:(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间;(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见;(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点。第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。第一类混合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质,第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 为了测定二元液系的相图,需在气液达到平衡后,同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。 本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的相图。方法是用沸点仪直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿
编号123456 7 8 贝折射仅测定其折射率。为了求出相应的组成,必须先测定已知组成的溶液的折射率,作出折射率对组成的工作曲线,在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。 3、实验仪器和试剂 1.仪器 沸点仪1个、加热电源(0.5kW)1台、阿贝折射仪1台、长颈胶头滴管2支、镜头纸、 超级恒温槽、50~10℃温度计1支。 2.药品 乙醇、环己烷、丙酮。 4、实验操作步骤及方法要点 1.启动超级恒温槽的加热和搅拌系统,把超级恒温槽的控制温度调至27℃。 2.测定标准溶液的折射率 用与超级恒温槽相连接的已经恒温的阿贝折射仪测定标准溶液的折射率,作折射率对组成的工作曲线。 3.溶液沸点及气液平衡组成的测定。 往沸点仪中加入20mL乙醇,通冷却水,打开电源并调电压至12V,加热溶液至沸腾。待其温度计上所指示的温度保持恒定后,读下该温度值,同时停止加热,并立即在小泡中取气相冷凝液,迅速测定其折射率,并用另一滴管取少量液相测定其折射率。 接下来,往沸点仪中分别加入1mL、2mL、2mL、2mL、5mL环己烷,并按前述方法测定气液平衡温度和气液两相的折光率。结束后,将沸点仪中溶液倒入回收瓶并用电吹风把沸点仪烘干。 往沸点仪中加入20mL环己烷,经行实验。在之后往沸点仪中分别加入的是1mL、2mL、2mL、2mL、5mL乙醇。 注意:每次测量折射率后,要将折射仪的棱镜打开晾干,以备下次测定用。 5、实验数据 1)原始实验测量数据 大气压力:97.13kPa 室温:25.5℃ 以下数据测定过程中阿贝折射仪(恒温槽)温度为27.0℃。
双液系的气-液平衡相图 1. 简述由实验绘制环己烷-乙醇气-液平衡T-x相图的基本原理。 答:通过测定不同沸点下组分的气、液相的折射率,在标准的工作曲线上找出该折射率对应的浓度,结合其沸点画出平衡相图。 2. 在双液系的气-液平衡相图实验中,作环己烷-乙醇的标准折光率-组成曲线的目的是什么? 答:作标准曲线的目的是通过测气、液相相得折射率从而在标准工作曲线上找出对应的浓度。 3. 用精馏的方法是否可把乙醇和环己烷混合液完全分离,为什么? 答:不能完全分离。因为环己烷-乙醇二组分具有最低恒沸点。 4. 测定纯环己烷和纯乙醇的沸点时,沸点仪中有水或其它物质行吗? 答:有水和其他物质都是不行的。因为有水和其他物质会使所测沸点改变。 5. 为什么工业上常生产95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精? 答:因为水-乙醇二组分具有最低恒沸点,所以工业上常生产95%的酒精。用精馏的方法无法获得无水酒精,只能获得95%的酒精。 6. 在双液系的气-液平衡相图实验中,如何判断气-液相达平衡状态?
答:观察贝克曼温度计的读数,如果读数稳定3-5分钟,说明已达平衡状态。 7. 在双液系的气-液平衡相图实验中,每次加入沸点仪中的环己烷或乙醇是否应按记录表所规定的体积精确计量?为什么? 答:不需要按记录表的加。因为组分的浓度不是按所加物质的量计算得来的,而是通过测折射率间接得到的。 8. 在双液系的气-液平衡相图实验中,在测定沸点时,溶液出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生什么变化? 答:出现馏分将使测得的沸点偏高,使相图向上移动。 9. 在双液系的气-液平衡相图实验中,蒸馏器中收集气相冷凝的小球大小对结果有何影响? 答:小球太小难以收集气相,小球太大,小球内的组分更新太慢,产生馏分,导致实验误差。 10. 在双液系的气-液平衡相图实验中,通过测定什么参数来测定双液系气-液平衡时气相和液相的组成? 答:通过测定组分的折射率来测定双液系气-液平衡时气相和液相的组成。 11. 在双液系的气-液平衡相图中,如何通过测定溶液的折光率来求得溶液的组成? 答:通过测得的折射率在标准曲线上找出对应的浓度,根据气、液相平衡浓度与测得的沸点作出平衡相图。
双液系的气液平衡相图 实验者:林澄昱生04 2010030007 同组者:张弯弯 实验日期:2012-03-10 提交日期:2012-03-16 实验指导:刘晓惠 1引言 两种蒸气压不同的挥发性液体在混合之后,其溶液组成与与其平衡气相的组成不同。 在恒外压下,二组分系统达到气液平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时气液两相组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x)图。大致分为三大类,包括: (1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其混合物沸点介于两纯物质沸点之间。见图1(a); (2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,有最高恒沸点。见图1(b); (3)各组分蒸汽压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,有最低恒沸点。见图2(c)1。 图1 三类沸点组成(T-x)图 本实验为了绘制常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图,先利用阿贝折射仪测定一系列已知组成混合溶液及纯液体的折射率,绘制标准曲线,再通过沸点仪测定一系列混合溶液的沸点,收集少量气相冷凝液以及溶液,测定其各自折射率,反查标准曲线得到气液两相的组成,绘得双液系的气液平衡相图。 2实验操作 2.1实验药品、仪器及测试装置示意图 2.1.1实验药品 环己烷,无水乙醇; 2.1.2实验仪器 沸点仪,调压器,温度传感器,锥形瓶,分析天平(AR2140),阿贝折射 仪(型号不明,为靠近恒温箱的一台),恒温箱,胶头滴管,10ml吸量管, 洗耳球; 2.1.3装置示意图
1. 冷却水入口 2. 气相冷凝液贮存小泡 3. 温度传感器 4. 喷嘴 5. 电热丝 6. 调压器2 图2 沸点仪 2.2实验条件 恒温槽温度:26 ℃ 室温:未测 气压:未测 2.3实验操作步骤及方法要点 2.3.1标准曲线的测定及绘制 2.3.1.1标准溶液的配制 取5个干燥、洁净的锥形瓶,编号为1~5,分别称量空瓶质量并记录;依照表1分别量取并加入相应体积的环己烷和无水乙醇,每加 入一种溶液以后称量其质量并记录;得到5份已知组分的标准溶液。 表1 标准溶液的配制方案 通过称量得到的质量,可以计算得到每锥形瓶中液体含有的环己烷质量分数,通过测定其折射率,可以确定特定环己烷质量分数与折 射率的关系;同时,直接量取纯的无水乙醇和环己烷,测定其折射率, 可以绘制在环己烷质量分数在0~1之间的无水乙醇混合溶液与折射率 的关系曲线。 2.3.1.2标准溶液折射率测定 (1)将阿贝折射仪与恒温箱相连,调节反光镜使目镜视野明亮,此 时仪器可以用来测量; (2)用胶头滴管加入待测溶液,在右目镜视野中观察,用右侧旋钮 调节色散程度,使明暗分界线清晰,再用左侧旋钮调节,使明 暗交界线处于叉丝中心。注意接下来实验过程中保证左侧旋钮
双液系的气—液平衡相图 一、实验目的 1.绘制在Pθ环已烷—乙醇的气液平衡相图,了解相图和相律基本概念; 2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法; 3.掌握用折光率确定二元液体的组成方法。 二、实验原理 液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。根据相律: 自由度=组分数-相数+2 因此,一个气—液共存的二组分体系,其自由度为2。只要任意再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。 两种挥发性液体混合,若该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x)图。沸点和组成(T-x)的关系有下列三种: (1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a); (2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图1(b); (3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图1(c)。 第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。
图1. 沸点和组成(T-x)图 本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。方法是用沸点仪(如图2所示)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿贝折光仪测定其折光率。根据已知组成的溶液折光率,作出一定温度下(25℃)该溶液的折光率—组成工作曲线,然后根据测得的样品溶液的气液两相的折光率,在此曲线上即可按描法得到待测未知样品溶液的组成。 图2. 沸点测定仪示意图 三、仪器与药品 沸点测定仪1只丙酮(分析纯) 水银温度计(50~100℃,分度值0.1℃)1支超级恒温水浴1台玻璃温度计(0~100℃,分度值1℃)1支称量瓶(高型)10只
二元液系相图 一、实验目的 二、1、用沸点仪测定在常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图。 三、2、了解沸点的测定方法。 四、3、掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。 五、二、实验原理 六、1、液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下,纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的组成有关。 七、 八、2、用阿贝折射仪测定气液组成的折光率,来获得气液组成。 三、实验装置
四、仪器及试剂 仪器:EF-03沸点测量仪、阿贝折射仪、沸点仪、取样管 试剂:无水乙醇、环己烷 五、实验步骤 1、安装好干燥的沸点仪。 2、加入纯乙醇30ml左右,盖好瓶塞,使电热丝浸入液体中,温度传感器与液面接触。
3、开冷凝水,将稳流电源调至(1.8-2.0A),接通电热丝,加热至沸腾,待数字温度计上读数恒定后,读下该温度值。 4、关闭电源,停止加热,将干燥的取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中,取气相冷凝液样,迅速用阿贝折射仪测其折光率。 5、用干燥的小滴管取液相液样,用阿贝折射仪测其折光率。 6、分别在沸点仪中加入混合液,1、2、3、4、5、6重复上述操作。 7、根据环己烷-乙醇标准溶液的折射率,将上述数据转换成环己烷的摩尔分数,绘制相图。 8、实验完毕后,关闭冷凝水,关闭电源,整理实验台。 六、阿贝折光仪的使用 1、用擦镜纸将镜面擦干,取样管垂直向下将样品滴加在镜面上,注意不要有气泡,然后将上棱镜合上,关上旋钮。 2、打开遮光板,合上反射镜。 3、轻轻旋转目镜,使视野最清晰。 4、旋转刻度调节手轮(下手轮),使目镜中出现明暗面(中间有色散面),图a。
双液系的气液平衡相图 张泳辉,PB08206072 中国科学技术大学化学系 摘要:本实验利用一定温度下溶液折光率与其浓度的对应关系,用阿贝折射仪测量出各种 浓度的水—正丙醇双液系在达到沸点时的气相和液相组成,并且绘制双液系的平衡相图,以确定体系的最低恒沸点。 关键词:气液双相恒沸点平衡相图折光率 前言:本次实验主要是通过测量不同组成的双相系的折光率得到其相图。再通过测量不同 组成下的沸点得到双液系组成与沸点的关系。 在常温下,两液态物质混合而成的体系称为双液系。两液体若只能在一定比例范围内互相溶解,称为部分互溶双液系,若两液体能以任意比例相互溶解,则称为完全互溶双液系。这次实验的水—正丙醇就是部分互溶双液系。 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外压相等时的温度。在一定的外压下,纯液体的沸点有确定的值。但对于双液系来说,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的组成有关,即与双液系中两种液体的相对含量有关。 双液系在蒸馏时具有另一个特点是:在一般情况下,双液系的气相组成和液相组成并不相同。因此原则上有可能用反复蒸馏的方法,使双液系中的两液体互相分离。 本实验两相中的成分分析均采用折射率法,通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的浓度与组成,从而画出体系的相图,找出最低恒沸点。 实验部分: 1、实验装置: 调压变压器型号:ZBK 42004-87 额定电压:220V 额定容量:1KVA 单相50Hz 数字阿贝折射仪物理光学有限公司型号:WAY-2S 申光 超级恒温器上海实验仪器厂出厂日期:2001年9月 最高使用温度:95℃电压:220V 频率:50Hz 功率:15KW 2、实验方法 ①调节恒温槽温度并使其稳定,使阿贝折射仪上的温度稳定在30℃±0.2℃。 ②安装沸点仪:将烘干的沸点仪安装好,注意带有温度计和加热丝的橡皮塞要塞紧,不要触及烧瓶底部,温度计和加热丝之间要有一定的距离,装上辅助温度计G。操作时要小心,防止打破水银温度计。
4.3 完全互溶的双夜系相图 4.3.1 二组分系统的相律的应用 最多可有四相平衡共存,是无变量系统。 最多可有三个自由度-T ,p ,x 均可变,属三变量系统。因此,要完整的描述二组分系统相平衡状态,需要三维坐标的立体图。但为了方便,往往指定一个变量固定不变,观察另外两个变量之间的关系,这样就得到一个平面图。如: 保持温度不变,得 p-x 图 较常用 保持压力不变,得 T-x 图 常用 保持组成不变,得 T-p 图 不常用。 若保持一个变量为常量,从立体图上得到平面图。相律 单相,两个自由度。 最多三相共存。 二组分系统相图种类很多,以物态来区分,大致分为: 完全互溶双液系 气-液平衡相图 部分互溶双液系 完全不互溶双液系 具有简单低共熔混合物 稳定化合物 有化合物生成 不稳定化合物 固-液平衡相图 固相完全互溶 固相部分互溶 固相部分互溶 等 C 2C 24= f Φ+=Φ =--min max 1 3Φf ==min max 0 4 f Φ==213f ΦΦ *=-+=-*min max 1 2Φf ==*max min 3 0 Φf ==