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苯甲酸红外吸收光谱图的测定

苯甲酸红外吸收光谱图的测定
苯甲酸红外吸收光谱图的测定

苯甲酸红外吸收光谱图的测定

实验二苯甲酸红外吸收光谱图的测定

姓名:班级:食品科学

学号:

一目的要求

1 通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰频率的记忆;

2 了解傅立叶变换红外光谱仪的结构;

3 掌握固体样品压片的制作方法;

4 掌握利用傅立叶变换红外光谱仪测定红外吸收光谱的方法。

二实验原理

苯甲酸为无色、无味片状晶体,熔点122.13 ℃,沸点249 ℃,相对密度1.2659。苯甲酸是一种食品生产中的常用防腐剂,人经口最低中毒量为6 mg/kg,我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)规定其在碳酸饮料中最大使用量为0.2 g/kg,在蜜饯中为0.5 g/kg,在葡萄酒中为0.8 g/kg,在酱油、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料中为1.0 g/kg,在食品工业用浓缩果蔬汁中为2 g/kg等。

当具有偶极矩的有机化合物分子受到波数位于4000-400 cm-1的中红外区辐射照射时,如果红外辐射的频率与该分子中某基团的振动频

率一致,将会被该分子吸收。分子中基团的振动频率受构成基团的原子种类、原子间化学键的类型、与基团相连的其他基团的种类、基团周围在空间上与其相距较近但并不与其相连的其他基团的作用等诸多因素的影响,故其振动频率可以反映分子结构的信息。鉴于分子的红外吸收光谱与分子振动频率之间的关联性,该光谱能够反映分子结构的信息。通过对红外吸收光谱中基团相关特征吸收峰的分析,可以确定分子中存在的基团以及基团之间相互连接的情况,最终获得与所测化合物红外吸收光谱相对应的化合物分子结构。

当傅立叶变换红外光谱仪中的迈克尔孙干涉仪发出的干涉光通过由KBr和有机化合物制成的样品压片上时,其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收,检测器将测到被吸收后的干涉图谱(时域图谱),经计算机进行傅立叶积分变换,可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱(频域图谱)。

三仪器与试剂

1 仪器

分析实验报告 红外光谱测定苯甲酸 - 最终版

华南师范大学实验报告 学生姓名:杨秀琼学号: 129 专业:化学年级班级:08化二 实验类型:综合实验时间:2010/3/25 实验指导老师郭长娟老师实验评分: 红外光谱法测定苯甲酸 一、[ 实验目的] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征,通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构,熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、[实验原理] 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转 动等信息进行测定。不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所 需的能量不同,因此要吸收不同的红外光,将在不同波长出现吸收峰,从而形成 红外光谱。 三、[仪器与试剂] 仪器:傅里叶红外光谱仪 软件:IRSolution; 压片机、膜具和干燥器;玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、[实验步骤] 1.将所有的膜具用酒精擦拭干净,用电吹风先烘干,再在红外灯下烘烤; 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末(每份约200mg),在红外灯下研钵中加入 KBr进行研磨,直至KBr粉末颗粒足够小(注意KBr粉末的干燥); 3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至14Mpa左右,稳定30S;

红外特征吸收分析: .苯环的测定 A、708 cm-1苯环的单取代CH面外弯曲特征吸收峰 B、3071 cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰 C、在1601cm-1、1583cm-1,1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰,由此确定存在单核芳烃C=C骨架,所以存在苯环。 羧基的测定 A、在1689cm-1存在强吸收峰,这是羧酸中羧基的振动产生的。 B、在3400~2500cm-1区域有宽吸收峰,所以有羧酸的O-H键伸缩振动 C、在1292 cm-1存在C-O伸缩的特征吸收峰 D、933 cm-1存在OH的面外弯曲特征吸收峰 E、1423 cm-1存在OH的面内弯曲特征吸收峰 六、思考题 (1)用压片法制样式时,为什么要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um 左右为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮 答:因为要把样品与KBr粉末的混合物进行压片,如果颗粒太大,则会导致压片内粉末不均衡,压片不成功。而要求KBr粉末干燥,避免吸水受潮是因为KBr 粉末容易吸收空气中的H2O和CO2,... 从而造成假谱图,影响实验结果。(2)利用标准谱图进行化合物鉴定时要注意什么 A、一是所用仪器与标准谱图是否一致,二是测定的条件(样品的物理状态、样品的浓度以及溶剂等——与标准谱图是否一致 B、IR光谱是测定化合物结构的,只有分子在振动的状态下伴随有偶极矩变化者才能有红外吸收,对应异构体具有相同的光谱,不能用IR光谱来鉴别这类异构体某些吸收峰不存在,可以确信某些基团不存在,相反,吸收峰存在并不是该基团存在的确认,应该考虑杂质的干扰 C、在一个光谱图中的所有吸收峰并不能全部指出其归属,因为有些峰是分子作为一个整体的吸收特征,而有些峰时某些峰的倍频或者组频,另外还有些峰是多个集团振动吸收的叠加] D、在3350 cm-1和1640 cm-1 处出现的吸收峰,很可能是样品中的水引起的 E、高聚物的光谱较之形成这些高聚物的单体的光谱吸收峰的数目少,峰较宽钝,峰的强度也较低,但分子量不同的相同聚合物IR光谱无明显差异.如分子量为100000和分子量为15000的聚苯乙烯,在4000-650的一般红外区域找不到光谱上的差异

苯甲酸红外光谱测定及解析

苯甲酸红外光谱测定及解析 —KBr晶体压片法制样 一、目的要求 (1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析, (2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法; (3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 二、实验原理 当一定频率(一定能量)的红外光照射分子时,如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致,二者就会产生共振。此时,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子,这个基团就吸收一定频率的红外光,产生振动跃迁(由原来的基态跃迁到了较高的振动能级),从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样,将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁,因此所得的红外光谱不是简单的吸收线,而是一个个吸收带。 测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析: ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; ②再根据“指纹区”(1300~600cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。 三. 实验仪器及试剂 仪器: Tensor 近红外傅利叶红外光谱仪、粉未压片机、玛瑙研钵、 试剂: KBr(A.R.) 苯甲酸(G.R.)

苯甲酸红外吸收光谱的测定

苯甲酸红外吸收光谱的测定 —KBr晶体压片法制样 一 (1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析, (2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法; (3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 二、基本原理 在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内,例如,CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3,-CH2-基团,它们的伸缩振动基频峰与图 1 CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3,-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内,即在<3000cm-1波数附近,但又有所不同,这是因为同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动,例如-C=O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850~1860cm-1范围内,当它位于酸酐中时,νC=O为1820~1750cm-1、在酯类中时,为1750~1725cm-1;在醛中时,为1740~1720cm-1;在酮类中时,为1725~17l0cm-l;在与苯环共轭时,如乙酞苯中νC=O为1695~1680cm-1,在酰胺中时,νC=O为1650cm-1等。因此,掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光

谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图: 晶片,测绘试样的红外吸收光谱。 三、仪器 1.FT 670型双光束红外分光光度计 2.压片机 3.玛瑙研钵 4.红外干燥灯 四、试剂 1.溴化钾光谱纯 2.苯甲酸试样 五、实验条件 压片压力1.2×105kPa,测定波数范围4000-650cm-1(波长2.5-15μm),参比物:空气

KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析

实验KBr 压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析 I. 实验目的 1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法。 2、掌握KBr压片法的操作技能。 3、了解红外光谱谱图解析。 II. 实验用品 仪器:红外光谱仪(岛津FTIR-8400S ),压片机,研钵,红外灯。 试剂:溴化钾(光谱纯)、苯甲酸(分析纯)。 III. 实验原理 傅立叶变换红外光谱仪是根据光的相干性原理设计的测量分子吸收光谱的仪器,属于干涉型光谱仪。傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪(迈克逊)、吸收池(样 品室)、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图,即时间域光谱图,然后用计算机进行快速傅立叶变换,换算成频率域光谱图即红外光谱图。 FT - IR原理椎图 图2 溥里叶变换红外吸收光谱仪工作原理示意图 S ■光谏* M1M』一动鹽* BS分束器:》操蘭器;?一样品】故夭器* A/> ffi数赛换器」D/A数模转换器* S,-?盘卜0—外部设备 Th 计慷机(傅車叶变抑 光 源 1 A/D计尊机

IV.实验步骤 1、压片制样 准备: 1)保持使用压片机的房间湿度较低; 2)将压片机配件,放入干燥器备用; 3)用玛瑙研钵一次研磨适量KBr晶体干燥,放入干燥器备用; 4)为避免手汗对压片的影响,研磨和压片过程中戴手套;压片操作: 1)取200毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中,加入~19干燥的样品,在红外灯下研细混匀; 2)使用乙醇棉清洗模具等; 3)将样品和KBr混合粉末放到模具中,用抹刀铺平;将装配好的压片模具移至压片机下; 4)压片机阀门拧至lock,加压至~60KN停留适当时间使压片透明;脱模, 样品基本透明为合格; 5)将样品装入样品架; 2、测试 1)将样品架放入仪器内,点击测试按钮; 2)测试结束,保存文件。 3)取出样品架,卸下样品。 3、整理 1)清洁模具等制样器具; 2)如有需测试样品则进入下一样品的制备,如无样品则整理物品、清洁台面后离开。 4、注意事项: 1)操作规范,轻举轻放,不要敲击; 2)研钵材质为玛瑙,易摔碎; 3)全过程要求干燥防水; 4)将溴化钾研细(2卩m ; 5)控制溴化钾与样品的比例; 6)注意保持室内清洁、干燥; 7)不要震动光学台 8)取、放样品时,样品盖应轻开轻闭; 9)眼睛不要注视氦-氖激光,以免受到伤害。 V.实验结果 1、对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。 2、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频(泛频)及合频特征峰。 3、初步确定为某类化合物后,与标准谱图核对 W .问题讨论 1、KBr压片法制备红外吸收光谱固体试样的注意事项? 2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标? 3、怎样进行红外吸收光谱的定性分析?

红外光谱测定水杨酸

水杨酸的红外光谱测定 一、目的与要求 1掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术。 2了解如何根据红外光谱图识别官能团,了解苯甲酸的红外光谱图。 二、方法原理 1将固体样品与卤化碱 通常是KBr,混合研细,并压成透明片状,然后放到红外光 谱仪上进行分析,这种方法就是压片法。压片法所用碱金属的卤化物应尽可能地纯净和干燥试剂纯度一般应达到分析纯,可以用的卤化物有NaCl KCl KBr KI等。由于NaCl的晶格能较大不易压成透明薄片,而KI又不易精制,因此大多采用KBr或KCl作样品载体。 2由于氢键的作用 苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时才能看到游离态苯甲酵的特征吸收。用固体压片法得到的红外光谱中显示的是苯甲酸二分子缔合体的特征在2400~3000cm-l处是O-H伸展振动峰,峰宽且散,由于受氢键和芳环共轭两方面的影响,苯甲酸缔合体的C O伸缩振动吸收位移到1700~1800 cm-1区,而游离C O伸展振动吸收是在1730~1710cm-1区,苯环上的C=O伸展振动吸收出现在1500~1480 cm-1和1610,1590cm-l区,这两个峰是鉴别有无芳核存在的标志之一,一般后者峰较弱,前者峰较强。

三、仪器与试剂 1仪器:红外光谱仪及附件KBr压片器及附件。 2试剂:水杨酸(分析纯)、KBr〈分析纯〉。玛瑙研钵、烘箱。 四、内容与步骤 1在玛瑙研钵中分别研磨KBr和水杨酸至2μm细粉,然后置于烘箱中烘4-5h, 烘干后的样品置于干燥器中待用。 2分别取12mg的干燥水杨酸和100-200 mg干燥KBr,一并倒入玛瑙研钵中进行混合直至均匀。 3取少许上述混合物粉末倒入压片器中压制成透明薄片。然后放到红外光谱仪上测试。 五、图谱处理

KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析

实验 KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析 I.实验目的 1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法。 2、掌握KBr压片法的操作技能。 3、了解红外光谱谱图解析。 II.实验用品 仪器:红外光谱仪(岛津 FTIR-8400S),压片机,研钵,红外灯。 试剂:溴化钾(光谱纯)、苯甲酸(分析纯)。 III.实验原理 傅立叶变换红外光谱仪是根据光的相干性原理设计的测量分子吸收光谱的仪器,属于干涉型光谱仪。傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪(迈克逊)、吸收池(样品室)、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图,即时间域光谱图,然后用计算机进行快速傅立叶变换,换算成频率域光谱图即红外光谱图。 1 2

Ⅳ. 实验步骤 1、压片制样 准备: 1)保持使用压片机的房间湿度较低; 2)将压片机配件,放入干燥器备用; 3)用玛瑙研钵一次研磨适量KBr晶体干燥,放入干燥器备用; 4)为避免手汗对压片的影响,研磨和压片过程中戴手套; 压片操作: 1%干燥的样品,在红外灯 1)取200毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中,加入 ~ 下研细混匀; 2)使用乙醇棉清洗模具等; 3)将样品和KBr混合粉末放到模具中,用抹刀铺平;将装配好的压片模具 移至压片机下; 4)压片机阀门拧至lock, 加压至~60KN,停留适当时间使压片透明;脱模, 样品基本透明为合格; 5)将样品装入样品架; 2、测试 1)将样品架放入仪器内,点击测试按钮; 2)测试结束,保存文件。 3)取出样品架,卸下样品。 3、整理 1)清洁模具等制样器具; 2)如有需测试样品则进入下一样品的制备,如无样品则整理物品、清洁台面 后离开。 4、注意事项: 1)操作规范,轻举轻放,不要敲击; 2)研钵材质为玛瑙,易摔碎; 3)全过程要求干燥防水; 4)将溴化钾研细(2μm); 5)控制溴化钾与样品的比例; 6)注意保持室内清洁、干燥; 7)不要震动光学台 8)取、放样品时,样品盖应轻开轻闭; 9)眼睛不要注视氦-氖激光,以免受到伤害。 Ⅴ.实验结果 1、对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。 2、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频(泛频)及合频特征峰。 3、初步确定为某类化合物后,与标准谱图核对 Ⅵ.问题讨论 1、KBr压片法制备红外吸收光谱固体试样的注意事项? 2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标? 3、怎样进行红外吸收光谱的定性分析?

苯甲酸红外光谱测定及谱图解析1小组

苯甲酸红外光谱测定及谱图解析 一.实验目的 1.掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术; 2.了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法,并熟悉基本操作; 3.了解如何根据红外光谱图识别官能团,了解苯甲酸的红外光谱图。 二.实验原理 当一定频率(一定能量)的红外光照射分子时,如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致,二者就会产生共振。此时,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子,这个基团就吸收一定频率的红外光,产生振动跃迁(由原来的基态跃迁到教高的振动能级),从而产生红外吸收光谱。 如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样,将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁,因此所得的红外光谱不是简单的吸收线,而是一个个吸收带。 三.仪器与试剂 仪器:IRAffinity-1傅里叶红外光谱仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末 四.内容与步骤 1.将所有的膜具擦拭干净,在红外灯下烘烤; 2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,至少十分钟; 3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至35Mpa左右,稳定5分钟; 4.打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到背景的扫描谱图。 5.取一定量的样品(样品:KBr=1:4蠟筆)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄片; 6.将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲酸的红外谱图; 7.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索,检出相关度较大的已知物的标准谱图,对样品的谱图进行解读,参考标准谱图得出鉴定结果。 五.结果与分析

苯甲酸的红外光谱分析

一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 2、学习并掌握PE spectrum one 型红外光谱仪的使用方法; 3、掌握固体及液体薄膜样品的制样方法; 4、初步学习红外谱图的解析。 二、实验原理 物质分子中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。据此可对物质进行定性、定量分析。特别就是对化合物结构的鉴定,应用更为广泛。 基团的振动频率与吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状与峰的数目,可以判断物质中可能存在的某些官能团,进而推断未知物的结构。如果分子比较复杂,还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图(如Sadtler红外光谱图等)进行比较分析,做出进一步的证实。如找不到标准样品或标准谱图,则可根据所推测的某些官能团,用制备模型化合物的方法来核实。 三、仪器与药品 仪器:傅立叶变换红外光谱仪(日本岛津公司);压片机;玛瑙研钵;快速红外干燥箱。 试剂:苯甲酸:于80℃下干燥24h,存于保干器中;溴化钾:于130℃下干燥24h,存于保干器中;无水乙醇。 四、实验内容 1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法;取1-2mg苯甲酸,加入100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm),使之混合均匀,并将其在红外灯下烘10min左右。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上在29、4Mpa压力下,压1min,制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。将此片装于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。 2、测绘聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的红外吸收光谱——溶液涂膜发;将PMMA 丙酮溶液均匀涂抹于碘化砣盐片上,用风筒吹干,将两盐片重叠(图样品处朝内)并于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。 3、测绘聚乙烯薄膜的红外吸收光谱,将薄膜直接夹持在样品架上进行测试,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。

《红外光谱法测定苯甲酸》

《红外光谱法测定苯甲酸》 一、实验目的 1.了解苯甲酸的红外光谱特征,通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构,熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、实验原理 红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一,尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析,因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等 信息进行测定。红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动,也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同,因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光,将在不同波长出现吸收峰,红外光谱就是这样形成的。红外谱图的横坐标是红外光的波数(波长的倒数)。纵坐标是透过率,它表示红外光照射样品薄膜上,光能透过的程度。不同的样品状态(固体、液体、气体以及粘稠样品)需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。 三、仪器与试剂 仪器:傅里叶红外光谱仪(岛津 prestige-21); 软件:IRSolution; 压片机、膜具和干燥器;玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、实验步骤

1.将所有的膜具擦拭干净,在红外灯下烘烤; 2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,至少十分钟; 3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至16-18Mpa左右,稳定10S; 4.打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到背景的扫描谱图。 5. 取一定量的样品(样品:KBr=100:1)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄片; 6.将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲酸的红外谱图; 7.然后删掉背景谱图,对样品谱图进行简单的编辑和修饰,并标注出吸收峰值,保存试样的红外谱图; 8.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索,检出相关度较大的已知物的标准谱图,对样品的谱图进行解读,参考标准谱图得出鉴定结果。 五、结果与分析 (1)官能团区 1.在1600cm-1~1581cm-1,1419cm-1~1454cm-1内出现四指峰,由此确定存在单核芳烃C=C骨架,所以存在苯环。 2.在2000-1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰,所以为单取代苯。 3.在1683cm-1存在强吸收峰,这是羧酸中羧基的振动产生的。 4.在3200~2500cm-1区域有宽吸收峰,所以有羧酸的O-H键伸缩振动。 (2)在指纹区 700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰; 六、实验结果与讨论 1.未进行检索匹配,不知匹配值为何。(这个不会) 2.谱图的有些峰标不出来。例如,3500-4000、2358和2341强吸收峰、指纹区的一些吸收峰等。(那位看出来了希望你能告诉我) 3.我的感受是仪器操作简单,图谱分析难。

苯甲酸红外光谱的测定实验报告

苯甲酸红外光谱的测定实验报告 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。 3、掌握基本且常用的KBr 压片制样技术。 4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。 二、仪器及试剂 1、仪器:Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平 2、试剂:苯甲酸样品(分析纯);KBr(光谱纯)。 三、实验原理 苯甲酸为无色,无味片状晶体。熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁,最大使用量不得超过2.0g/kg;在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量1.0g/kg;在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg;在低盐酱菜、酱类、蜜饯,最大使用量0.5g/kg;在碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg。由于苯甲酸微溶于水,使用时可用少量乙醇使其溶解。 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; -1

苯甲酸红外光谱的测定实验报告

苯甲酸红外光谱的测定实验报告 一、目的要求 (1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析; (2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法;; (3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 二、实验原理 当一定频率(一定能量)的红外光照射分子时,如果分子某1 个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致,二者就会产生共振。此时,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子,这个基团就吸收一定频率的红外光,产生振动跃迁(由原来的基态跃迁到了较高的振动能级),从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样,将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁,因此所得的红外光谱不是简单的吸收线,而是一个个吸收带。 在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内,例如,CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C?N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3,-CH2-基团,它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内,即在,3000cm-1波数附近,但又有所不同,这是因为同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动,例如C,O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850,1860cm-1范围内,当它位于酸酐中时, C=O为1820,1750cm-1、在酯类中时,为1750,1725cm-1;在醛中时,为1740,1720cm-1;在酮类中时, 2

苯甲酸的红外光谱实验报告

苯甲酸的红外光谱实验 报告 公司内部档案编码:[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]

班级:食品质安1202班 姓名:季瑶 学号 苯甲酸的红外吸收光谱图的测定 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。 3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。 4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。 二、仪器及试剂 1、仪器:Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平 2、试剂:苯甲酸样品(分析纯);KBr(光谱纯)。 三、实验原理 苯甲酸为无色,无味片状晶体。熔点℃,沸点249℃,相对密度。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁,最大使用量不得超过kg;在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg;在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg;在低盐酱菜、酱类、蜜饯,最大使用量kg;在碳酸饮料中最大使用量kg。由于苯甲酸微溶于水,使用时可用少量乙醇使其溶解。 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; ②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。 当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时,其中频率和样品中有机化合物基团

红外吸收光谱的测定及结构分析

实验八红外吸收光谱的测定及结构分析 一、实验的目的与要求 1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外光谱鉴别官能团,并根据 官能团确定未知组分的主要结构; 2.了解仪器的基本结构及工作原理; 3.了解红外光谱测定的样品制备方法; 4.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。 二、原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; ②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。 三、仪器与试剂 1.Nicolet 510P FT-IR Spectrometer(美国Nicolet公司); 2. FW-4型压片机(包括压模等)(天津市光学仪器厂);真空泵;玛瑙研钵;红外灯;镊子;可拆式液体池;盐片(NaCl, KBr, BaF2等)。 3.试剂:KBr粉末(光谱纯);无水乙醇(AR);滑石粉;丙酮;脱脂棉; 4.测试样品:对硝基苯甲酸;苯乙酮等。 四、实验步骤 1.了解仪器的基本结构及工作原理

实验三苯甲酸红外光谱测定及谱图解析制

苯甲酸红外光谱测定及谱图解析 —KBr晶体压片法制样 一、目的要求 (1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析, (2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法; (3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 基本原理 二、实验原理 当一定频率(一定能量)的红外光照射分子时,如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致,二者就会产生共振。此时,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子,这个基团就吸收一定频率的红外光,产生振动跃迁(由原来的基态跃迁到了较高的振动能级),从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样,将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁,因此所得的红外光谱不是简单的吸收线,而是一个个吸收带。 在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简 称基频峰)基本上出现在同一频率区域内,例如,CH 3(CH 2 ) 5 CH 3 、CH 3 (CH 2 ) 4 C≡N和 CH 3(CH 2 ) 5 CH=CH 2 等分子中都有-CH 3 ,-CH 2 -基团,它们的伸缩振动基频峰与图 1 CH 3(CH 2 ) 6 CH 3 分子的红外吸收光谱中-CH 3 ,-CH 2 -基团的伸缩振动基频峰都出现在 同一频率区域内,即在<3000cm-1波数附近,但又有所不同,这是因为同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动,例如-C=O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850~1860cm-1范围内,当它位于酸酐中时,nC=O为1820~1750cm-1、在酯类中时,为1750~1725cm-1;在醛中时,为1740~1720cm-1;在酮类中时,为1725~17l0cm-l;在与苯环共轭时,如乙酞苯中nC=O为1695~1680cm-1,在酰胺中时,nC=O 为1650cm-1等。因此,掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图:

苯甲酸的红外光谱测定实验报告

苯甲酸的红外光谱 测定实验报告 篇一:分析实验报告红外光谱测定苯甲酸-最终版 华南师范大学实验报告 学号:专业:年级班级: 实验时间:实验指导老师郭长娟老师实验评分: 红外光谱法测定苯甲酸 一、[实验目的] 1?了解苯甲酸的红外光谱特征,通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构,熟悉红外光谱仪的使用方法。二、[实验原理]红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所------ 精

需的能量不同,因此要吸收不同的红外光,将在不同波长出现吸收峰,从而形成红外光谱。三、[仪器与试剂]仪器: 傅里叶红外光谱仪软件:IRSolution ;压片机、膜具和干燥器;玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。四、[实验步骤]1?将所有的膜具用酒精擦拭干净,用电吹风先烘干,再在红外灯下烘烤; 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末(每份约200mg),在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,直至KBr粉末颗粒足够小(注意KBr粉末的干燥);3.将KBr 装入膜具,在压片机上压片,压力上升至14Mpa左右,稳定30S; 红外特征吸收分析:.苯环的测定 A、708 cm-1苯环的单取代CH面外 弯曲特征吸收峰B、3071 cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰 C、在1601cm-1、1583cm-1 1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰,由 此确定存在单核芳烃C=C骨架,所以存

在苯环。羧基的测定 A、在1689cm-1存在强吸收峰,这 是羧酸中羧基的振动产生的 B、在3400~2500cm-1区域有宽吸收峰,所以有羧酸的O-H键伸缩振动 C、在1292 cm-1存在C-O伸缩的特征吸收峰 D、933 cm-1存在0H的面外弯曲特征吸收峰 E、1423 cm-1存在0H的面内弯曲特征吸收峰六、思考题 (1)用压片法制样式时,为什么要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um 左右?为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮? 答:因为要把样品与KBr粉末的混合物进行压片,如果颗粒太大,则会导致压片内粉末不均衡,压片不成功。而要求KBr 粉末干燥,避免吸水受潮是因为KBr粉末容易吸收空气中的H20和C02,…从而造成假谱图,影响实验结果。(2)利用标准谱图进行化合物鉴定时要注意什么? A、一是所用仪器与标准谱图是否一

(完整版)苯甲酸和乙酸乙酯的红外光谱测定

苯甲酸和乙酸乙酯的红外光谱测定 一、实验目的 1. 学习红外光谱法的基本原理及仪器构造。 2. 了解红外光谱法的应用范围。 3. 通过实验初步掌握各种物态样品制备方法。 二、实验原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射时,化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当等,就会吸收光能,并引起分子永久偶极矩的变化, 产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁, 使相应频率的透射光强度减弱;分子中不同的化学键振动频率不同,会吸收不同频率的红外光,检测并记录透过光强度与波数(1/cm)或波长的关系曲线,就可得到红外光谱,根据谱带的位置、峰形及强度,对待测样品进行分析。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率,可用于化合物的结构分析和定量测定。 在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内。但同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动。因此,掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图,通过化合物的红外光谱可以测定化合物的结构。 三、实验内容 1. 固体样品苯甲酸的红外光测定 取约1 mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中,加约100 mg的KBr粉末移入压片模中,将模子放在油压机上加压力,获得一半透明盐片,将片子装在样品架上,即可进行红外光谱测定。 2. 液体样品乙酸乙酯的红外光谱测定 取一块干燥的KBr压片,滴加一滴乙酸乙酯样品,将它置于池架上,即可进行红外光谱测定。 3.未知物的红外光谱测定 根据教师提供的未知物,确定样品的制备方法,并测定其红外光谱。 四、数据处理 1. 采用常规图谱处理功能,对所测图谱进行基线校正及适当的平滑处理,标出主要吸收峰的波数值,储存数据并打印图谱。 2. 在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索,检出相关度较大的已知物的标准谱图,对样品的谱图进行解读,参考标准谱图得出鉴定结果。用计算机进行图谱检索,并对官能团作出归属。 3. 归纳不同化合物中相同基团出现的频率范围。 五、注意事项 制得的晶片,必须无裂痕,局部无发白现象,如同玻璃般完全透明,否则应重新制作。晶片局部发白,表示压制的晶片厚薄不匀;晶片模糊,表示晶体吸潮。水在光谱图3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。二氧化碳在光谱图2350cm-1和667cm-1处出现吸收峰。 六、思考题 1. 红外光谱固体样品有哪几种制样方法,它们各适用于哪一种情况? 2. 为什么红外光谱是连续的曲线图谱? 1

苯甲酸红外吸收光谱图的测定

实验二苯甲酸红外吸收光谱图的测定 姓名:班级:食品科学 学号: 一目的要求 1 通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰频率的记忆; 2 了解傅立叶变换红外光谱仪的结构; 3 掌握固体样品压片的制作方法; 4 掌握利用傅立叶变换红外光谱仪测定红外吸收光谱的方法。 二实验原理 苯甲酸为无色、无味片状晶体,熔点122.13 ℃,沸点249 ℃,相对密度1.2659。苯甲酸是一种食品生产中的常用防腐剂,人经口最低中毒量为 6 mg/kg,我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)规定其在碳酸饮料中最大使用量为0.2 g/kg,在蜜饯中为0.5 g/kg,在葡萄酒中为0.8 g/kg,在酱油、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料中为1.0 g/kg,在食品工业用浓缩果蔬汁中为2 g/kg等。 当具有偶极矩的有机化合物分子受到波数位于4000-400 cm-1的中红外区辐射照射时,如果红外辐射的频率与该分子中某基团的振动频率一致,将会被该分子吸收。分子中基团的振动频率受构成基团的原子种类、原子间化学键的类型、与基团相连的其他基团的种类、基团周围在空间上与其相距较近但并不与其相连的其他基团的作用等诸多因素的影响,故其振动频率可以反映分子结构的信息。鉴于分子的红外吸收光谱与分子振动频率之间的关联性,该光谱能够反映分子结构的信息。通过对红外吸收光谱中基团相关特征吸收峰的分析,可以确定分子中存在的基团以及基团之间相互连接的情况,最终获得与所测化合物红外吸收光谱相对应的化合物分子结构。 当傅立叶变换红外光谱仪中的迈克尔孙干涉仪发出的干涉光通过由KBr和有机化合物制成的样品压片上时,其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收,检测器将测到被吸收后的干涉图谱(时域图谱),经计算机进行傅立叶积分变换,可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱(频域图谱)。 三仪器与试剂 1 仪器 Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪(美国Thermo Nicolet公司);BS 124S电子分析天平(北京赛多利斯科学仪器有限公司)。 2 试剂 溴化钾(光谱纯),苯甲酸(分析纯)。 四实验步骤 1 样品制备 称取事先经105 ℃脱水干燥后的苯甲酸10 mg分别和0.1、0.5、1、1.2、1.5、1.8、2.0、2.5、3.0 g溴化钾于玛瑙研钵中,在红外灯下研磨混匀,至粒径在2 μm左右,用不锈钢铲取70-90 mg在压片装置中压成透明薄片。本底用同样量的纯溴化钾制作。 2 测定

实验一苯甲酸红外光谱测定及谱图解析

苯甲酸得红外光谱测定及谱图解析 —KBr晶体压片法制样 一、目得要求 (1)学习用红外吸收光谱进行化合物得定性分析, (2)掌握用压片法制作固体试样晶片得方法; (3)熟悉红外分光光度仪得工作原理及其使用方法。 二、实验原理 当一定频率(一定能量)得红外光照射分子时,如果分子某个基团得振动频率与外界红外辐射频率一致,二者就会产生共振。此时,光得能量通过分子偶极矩得变化传递给分子,这个基团就吸收一定频率得红外光,产生振动跃迁(由原来得基态跃迁到了较高得振动能级),从而产生红外吸收光谱。如果红外光得振动频率与分子中各基团得振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率得红外光照射某试样,将分子吸收红外光得情况用仪器记录下来,就得到试样得红外吸收光谱图。由于振动能级得跃迁伴随有转动能级得跃迁,因此所得得红外光谱不就就是简单得吸收线,而就就是一个个吸收带。 在化合物分子中,具有相同化学键得原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内,例如,CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C ≡N与CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3,-CH2-基团,它们得伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内,即在<3000cm-1波数附近,但又有所不同,这就就是因为同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处得化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动,例如C=O基团得伸缩振动基频峰频率一般出现在1850~1860cm-1范围内,当它位于酸酐中时,C=O为1820~1750cm-1、在酯类中时,为1750~1725cm-1;在醛中时,为1740~1720cm-1;在酮类中时,为1725~17l0cm-l;在与苯环共轭时,如乙酞苯中C=O为1695~1680cm-1,在酰胺中时, C=O 为1650cm-1等。因此,掌握各种原子基团基频蜂得频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在得原子基团及其在分子结构中得相对位置。苯甲酸分子中各原子基团得基频峰如下图:

苯甲酸红外光谱测定及谱图解析1小组之令狐文艳创作

苯甲酸红外光谱测定及谱图解析 令狐文艳 一.实验目的 1.掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术; 2.了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法,并熟悉基本操作; 3.了解如何根据红外光谱图识别官能团,了解苯甲酸的红外光谱图。 二.实验原理 当一定频率(一定能量)的红外光照射分子时,如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致,二者就会产生共振。此时,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子,这个基团就吸收一定频率的红外光,产生振动跃迁(由原来的基态跃迁到教高的振动能级),从而产生红外吸收光谱。 如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样,将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁,因此所得的红外光谱不是简单的吸收线,而是一个个吸收带。 三.仪器与试剂

仪器:IRAffinity-1傅里叶红外光谱仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末 四.内容与步骤 1.将所有的膜具擦拭干净,在红外灯下烘烤; 2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,至少十分钟; 3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至35Mpa 左右,稳定5分钟; 4.打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到背景的扫描谱图。 5.取一定量的样品(样品:KBr=1:4蠟筆)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄片; 6.将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲酸的红外谱图; 7.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索,检出相关度较大的已知物的标准谱图,对样品的谱图进行解读,参考标准谱图得出鉴定结果。 五.结果与分析 谱图解析: 3400—2400cm-1酸的O—H伸缩振动峰 3020—3000cm-1芳烃的C—H的伸缩振动峰, 1692cm-1C=O伸缩振动峰 1600, 1582, 1495和1450cm-1C=C骨架伸缩振动峰

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