原子吸收测金操作规程
一、试样的称取
1.准备工作：在称样前，先要把门和窗关闭，把称样所有的用具彻底清扫干净，以减少污染。称样用的天平要认真调好零，应该去皮的按去皮键，天平上显示的数字一定要稳定才能开始称样。称样过程中要注意天平是否回零，显示的数字是否稳定，这些细节要认真观察，否则会影响称取样品的准确性。
2.样品的混匀：把要称取的粉状样品倒入样盘内，用圆锥法反复堆5次，使样品充分混匀。
3.样品的称取：把混匀的样品摊平，用勺子逐点取样，取样时要做到多点量匀，提高取样的代表性，样品倒入坩埚时应小心防止样品倒出，并预留坩埚钳钳坩埚的位置。
二、马佛炉的使用
1.马佛炉是焙烧、灰化样品的设备，同时也是最容易造成污染的设备。如坩埚炸裂或灰化载金炭时受热不匀而造成炭末飞溅等原因，稍不注意就会污染到其它样品，因此，要求每天要用毛刷清扫炉膛一次，不能提前打开马佛炉，样品只能低温放入，不然有可能坩埚在突然遇高温而炸裂，载金炭飞溅等。
2.马佛炉是电热设备，炉膛内是用电阻丝为发热元件，每天使用时，必须先关断电源，防止触电事故的发生。
三、样品焙烧
1.将称好的样品用坩埚夹入马佛炉，按顺序排好放平，调节好焙烧温度，温度控制在600℃，开启马佛炉，并记好每个样品在马佛炉中的位置，以免错乱。
2.温度不能过高，否则焙烧后样品就容易结块，影响样品的溶解。
3.普通样品的焙烧时间为2个小时，含硫等其它元素的样品应延长焙烧时间，或用蒸发皿摊开焙烧，以焙烧完全为限。
四、溶剂的配制
1.王水：用量筒量取3份盐酸倒入广口瓶内，再量取1份硝酸倒入广口瓶内后，盖好盖充分摇匀，现配现用。
2.1：1王水：量取3份盐酸、1份硝酸和4份蒸馏水倒入广口瓶内，盖好盖充分摇匀，现配现用。
五、样品的溶解
1.准备工作：配制好溶样的1：1王水和4%的聚乙二醇。
2.把焙烧完全的样品从马佛炉内取出冷却。
3.样品冷却后逐个将样品倒入250ml的锥形烧杯中。此过程中要特别注意样品外漏，把坩埚内壁上的样品用毛刷全部扫进锥形瓶中，不能遗失。
4.用蒸馏水慢慢润湿样品，然后加1：1王水200ml，将样品置于电热板加热溶解。电热板在样品从马佛炉取出以后才能开启。
5.在样品溶解过程中，要勤观察、勤移动样品，防止样品外溢或溅出。当遇到反应强烈的样品时，应将样品移离电热板，等反应平稳后再加热溶解。
6.待样品浓缩至50ml左右时应把样品从电热板上取下放入盛有冷水的大盆内冷却，冷至50度左右时，用蒸馏水把锥形瓶内壁上的样品洗下，加入4%的聚乙二醇30ml，再用蒸馏水稀至200ml，摇匀进行富集。
六、样品富集
1.准备工作
①清洗富集装置所用的用具，吸附柱、滤板等不能沾有任何污物。
②准备好白纸浆和炭纸浆。纸浆一定要搅拌均匀，不能有纸团存在。两种纸浆不能过稠，炭纸浆中看不到白色纸浆为宜，否则应多加炭粉，直达到要求。
③准备好洗涤溶液：10%的稀盐酸、10%稀王水、4%氟化氢氨溶液和蒸馏水。
④检查抽滤系统的运行情况，有问题及时处理。
2.吸附柱的安装制作
①在清洗后的吸附柱内放入一张小圆形滤纸，开启真空泵在吸附柱内加入白纸浆小许，抽干压平，不能有穿滤，可在吸附柱内形成一薄层纸浆层，接着加入炭纸浆，可多次加入炭纸浆层的厚度不应小于5mm，炭纸浆层中含活炭不应小于1g。
②在炭纸浆层上加一层薄白纸浆，抽干后压平再放一张小圆滤纸压平。
③在做好白、炭纸浆的吸附柱上安上布氏漏斗，在布氏漏斗内放上2张直径为9cm的滤纸，再加小许白纸浆抽干。
3.样品富集
①将已溶解好的样品慢慢倒入布纸漏斗内，此步操作一定要特
别注意，防止样品外贱，外溢和满出等，否则会造成结果偏低。
②取下布纸漏斗，用10%稀盐酸洗5—6次，再用4%氟化氰铵洗
5—6次，再用10%稀盐酸洗衣5—6次，最后用蒸馏水洗7—8次，抽干。
七、样品灰化溶解
1、样品富集并洗涤好后，从吸附柱内取出移入30ml坩埚中，富集层应竖立放，这样有利于水份的蒸发。
2、用坩埚钳把30ml坩埚移入马佛炉内，按顺序放平，关闭炉门，开启马佛炉电源，温度调节至800度。
3、待炉温上升400度时，关电，把炉门稍为打开，让空气进入炉膛，开启电源，这样可加快样品灰化过程，当里面的样品看不见火星的时候，再关闭炉门继续灼烧15—20分钟，使样品彻底灰化完全。此过程每次开关炉门都要关电源。
4、样品灰化完全后，断开马佛炉电源，待炉温降下来后，再把样品从炉内逐个移出（与将样品放入炉内的顺序相反，也就是要样品移出来后的排列顺序与刚放入炉内的顺序一致），使其慢慢冷却，这个
过程要必须关好房间的门窗，防止样品被风吹掉。
5、样品完全冷却后，逐个加氯化钾2—3滴，然后放到水溶锅上再加新配制的浓王水5mL溶解样品。
6、待样品溶解完全后（坩埚内停止反应，不冒泡泡），再把样品逐个移入50ml容量内，此过程一定要小心，防止样品外溢，并要用纱口罩擦30ml坩埚底部。
7、样品移入50ml溶量瓶后，放入冷水中冷却，必须要等样品溶液完全冷却后，才能用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
8、定容好的样品，用过滤方法移入50ml比色管中。此过程中，漏斗一定要擦干，不能带有水滴，否则会带入样品溶液中，使结果偏低。
9、过滤好的样品溶液，即可进入电脑房用原子吸收设备进行结果测试。
10、水溶液样品用过滤方法过滤后，即可进入电脑房用原子吸收设备进行结果测试，水样过滤应注意过滤前必须摇匀样品。
八、样品结果测试
1、准备工作：
①把需要用原子吸收光谱仪测试的全部样品，准备就绪。
②准备好调零用的蒸馏水。
2、原子吸收操作：
①开启电脑电源，进入电脑操作程序。
②双击电脑桌面上的小太阳，再单击鼠标左键，进入软件。
③单击仪器设置，单击系统复位，再单击系统复位，等出现复位完成后，单击确定。（不用每测一种元素都要系统复位，当出现波长和测定波长误差超0.5nm时或差太多时，找不到能量负高压太高时就要系统复位了，一般情况每天早班复位一次就可以了，中班可以不用系统复位。如果出现复位有误时，首先要看看灯位是否对准了，光谱是否通过了燃烧头，如果无误可再进行一次系统复位。如果多次有误，不能出现复位完成，这可能是设备有故障，及时汇报，等待解决）。
④单击样品测量，再单击元素选择，进入元素周期表界面，选定要测试的元素，比如要测金，就有鼠标单击金，选定后，单击下一页。
⑤来到条件设置界面，首先要确定待测元素的灯位是几号灯位（金是6号灯位、银是5号灯位，铁是4号灯位，锌是3号灯位，铅是2号灯位，铜是1号灯位）。波长只有Pb（铅）要改动为283.31，其它元素不用改动，测量精度要选0.0001，增益不用动，带宽不变，测量方法一般是标准曲线法，计算方式用平均法，浓度单位：金、银为ug/ml，铜、铅、锌为%，灯电流：金高主为4 mA，高辅为4 mA，银高主为2 mA，高辅为2mA,其它元素不用改动，负高压，金为160—180，银为155—160，铜为180，铅为200，然后单击下一页，需要转动灯位就点击确定。
⑥确定后来到波长扫描界面，首先观察起始波长应该小于测定波长2nm，终止波长应大于测定波长2nm，如符合要求，再点击开始定位，等波长读数停止了，能量条不动后再点击自动能量。
⑦先开空压机等空气到了燃烧头，乙炔压力表指示压力在0.07—
0.09MPa之间，然后打开乙炔关，听到一声响后，再调乙炔调节器，使乙炔流量计中的钢球在1刻度附近，立刻点击点火键，如果3—5次点不着，应能马上关掉乙炔开关和乙炔钢瓶开关，检查原因直到点着为止。
⑧点着火后，单击自动能量，使能量达到100%左右，不低于97%，不高于103%，然后点击下一页。
⑨设置标样个数，根据各元素不同而不同（金为5个，银、铜、铅、锌均为3个），标样重复次数3次，依次输入标样的浓度值，点击连续测量，再点标样测量，在空白水中点击自动调零使吸光度达到0.0001左右，然后拿出吸管放入标准样品中从低到高依次做完所有标准样品，相对标准差小于1%，不准确度小于0.0100，然后点击下一页。
⑩来到标准曲线界面，单击浏览查看曲线r=0.9999以上才可以做未知样品，如果r值小于0.9999，就点击样品矫正又回到标准测量，重新测量标准样品，直到达到0.9999以上，达到要求后点击下一页。
11、来到未知样品界面，修改样品个数，未知样重复次数改为3次，如果做矿样，炭样等，要点击百分含量键，正确输入定容体积，毫升数，取样重量克数和稀释倍数，如果是做水样就不要点击百分含量，然后点击测量，在空白水中点自动调零，要求跟做标准样品一样，达到后就可以测量未知样品了，测完所有的未知样后，查看是否达到做标准样品时的要求，即不准确度小于0.0100，不能超出置信区范围，后再点击确定，不管出现什么都点击确定，直把界面点白。
12 点击结果输出、数据报告，后点浏览，查看所有数据，保存文件点击文件，点另存为即可保存，想打印点击文件打印即可。
13 做完所有的样品后，要对燃烧头进行清洗，清洗方法，把吸样管放在蒸馏水中清洗5—6分钟，然后拿出吸管，让火焰干烧2—3分钟上就可以了。如果燃烧头的火焰出现了锯齿状，就要彻底清洗燃烧头了，在停火的情况下，用滤纸搓燃烧头，直至擦干净。
14 关机：首先关乙炔钢瓶开关，等火焰息灭后关掉乙炔开关，关紧乙炔调节器，在电脑中删除原子吸收设备，再关闭原子吸收电源，排放空压机在工作时产生的水，再关闭空压机，排风扇等一切通电设备，盖好仪器防尘罩，关好电脑房门。
活性炭富集火焰法测定金
一、方法提
试样经650℃灼烧,王水分解、动物胶凝聚硅酸后,用活性炭动态吸附Au,再经灰化、提取,制成HCl(1+11)溶液。将试液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS法测定Au的吸光度。本法适用于岩石、矿物中w(Au)/10-6=0.05-100的测定。
二、设备及试剂配制
活性炭吸附柱：将内径为35mm、高90mm的玻璃吸附柱插入抽滤筒孔中，柱内放一片外径为34mm的多孔塑料板，倾入纸浆抽滤，滤干后纸浆层厚约3-4mm，再加入活性炭与纸浆的混合物(1+2)，抽滤，抽干后厚度为5-7mm视Au含量高低而使活性炭为0.5-lg）。以水吹洗柱壁，再加一层薄纸浆。装上布氏漏斗,在漏斗上垫两张滤纸并加入少许纸浆，备用。
活性炭及其处理：活性炭的粒度应为0.075mm。若使用的活性炭纯度不够可分别采用如下两种方法处理:(1)将活性炭置于塑料烧杯中，加入热的40g/L NH4HF2溶液浸没活性炭，并放置48h以上，然后过滤，用HCl(1+24)洗涤8-10次，再用热水洗涤8次，放置晾干备用。
(2)将活性炭置于烧杯中、加入HC1(1+5)浸没活性炭，加热煮沸1h，再浸泡数小时后过滤，用水洗涤，反复处理数次，直至滤液不呈现Fe3+的黄色为止。
金标准贮存溶液：称取1.000g高纯Au于烧杯中，加入20mL王水，低温加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL王水，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000μg/mL Au。
金标准溶液：移取25.0mL Au标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加入40mL王水，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含50.0μg/mL Au。
三、仪器及工作条件
WFX-1B型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯；灯电流3mA；波长242.8nm；光谱通带0.4nm；燃烧器高度6mm；空气流量7.0L/min；乙炔流量1.8L/min
四、分析步骤
称取10.00-30.00g试样于瓷坩埚中,从低温升至650℃灼烧2h(中途搅拌一次)。取出冷却，转入烧杯中,用水润湿，加入80mL王水,低温加热分解并蒸至体积约为25mL,取下，用水冲洗表皿和杯壁,加入l0mL l0g/L动物胶溶液，搅拌数分钟，加入100mL水，搅匀。将试样溶液倒入已制备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽滤，用热HCl(1+19)洗涤烧杯及残渣4-5次，取下布氏漏斗，用50g/L NH4F热溶液洗涤吸附柱7-8次，再用热HCl(1+19)洗涤7-8次，热水洗涤7-8次。停止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，用小张滤纸擦净残留的活性炭，合并于坩埚中，将坩埚置于电炉上，待坩埚中内容物干燥炭化后,移入700℃马弗炉中灼烧至完全灰化并保温l0min，取出坩埚冷却。于坩埚中加入5mL王水，低温加热溶解并蒸至2-3mL时取下，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。调整AAS仪至拟定的工作条件，将试液吸入空气-乙炔火焰中，测定Au的吸光度。
工作曲线的绘制：分别移取含0、25、50、75、100、150、200、250μg Au标准溶液于一组25mL容量瓶中,加入2mL王水，用水稀释至刻度，混匀。与试样溶液同批测定。以Au 的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。
五、分析结果的计算
按通则中式
(ρB2-ρB1)×Vs
w B/10-6=------------------
ms 计算试样中Au的含量。
六、注意事项
(1)试样要充分灼烧，以除尽有机物、炭、硫等,否则会使分析结果偏低。(2)用活性炭富集后的灰化温度不宜太高，以防Au的损失，但灰化必须完全,否则结果偏低。(3)根据Au 的含量高低可以扩大或缩小测定试液的体积。(4)分析含Sb、As高的试样时，可参照（盐酸-二氯化锡预分离锑、砷火焰法测定金）的方法分解试样。
安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查：打开空压机（风机开关-->排风开关），分压阀0.35Mpa作用；打开乙炔气瓶，分压阀0.075Mpa左右（总阀低于0.7Mpa需要换气，防止丙酮溢出）。 2.通电：打开排风系统；打开仪器开关；开计算机，进入操作系统。 3.运行：启动SpectrAA软件，进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】，出现新工作窗口，在此输入方法名称，并按确定，进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】，选择分析元素，并勾选火焰选项，按确定，重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口：在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型，否则需要更改与仪器使用的火焰一致；灯电流根据元素灯的标识选择；选择积分；波长＜300nm需选择扣背景；测量时间设3，延迟设5；在【光学参数】中设定对应好每一个灯位；在标样中，输入每一个元素的标样浓度（不能设为0），按确定，结束方法编辑（测K和Na需要选择发射）。如果以多元素快速序列分析，按【快速多元素fs】进入fs向导，一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面：按选择，选择要分析的样品标签（使分析的标签变红），此时开始或是继续按钮会变实。再按选择，确认所选择的内容；按优化，选择要优化的方法后按确定，并按提示进行操作，确保每一个元素灯安装和方法设定一致，将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心，手动调节灯位，使吸光值最大，按自动增益，确定，优化完毕后按取消完成优化。按开始，按软件提示进行点火，检查，并按软件提示安装灯，切换灯位及提供空白，标样和样品溶液，直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测，点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】；如果需要对某标准溶液进行重新检测，点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告：单击【视窗】-->【报告】，选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机：做样完成后吸蒸馏水3至5分钟，清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶（若火焰已熄灭，则点火让火焰自然熄灭，燃尽乙炔）-->关闭空压机压缩机（工作开关-->放水-->风机开关）。
原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平
PE-AA800原子吸收分光光度计 火焰法操作规程 1 开机 1) 开乙炔气90-100 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统. 2) 先开计算机，待空压稳定后再开仪器主机. 3) 待仪器主机初始化完毕后，双击WinLab32 for AA软件进入工作界面. 2 建立新方法（以Cu为例） 1)点“文件”→新建→方法, 进入“方法编辑器”对话框, 选择元素: Cu点击OK. 2)点“设置”页，设置“重复次数” : 2次(或3次). 3)点“校准”进入“方程式和单位”页，设置“方程式”：线性，计算截距(此页面还可对小数位 数、有效数字 和浓度单位进行设置）. 4)进入“标样浓度”页，输入空白，标准及浓度. 5)点“选项”，选中以下选项：“分析表头”、“方法表头”(详尽)、“重复测定数据”、“平均 值及统计”、 “校准摘要”、“校准曲线”. 6)方法中的其余参数按照默认的即可. 7)方法编辑完后，可以点击“编辑”→“检查方法”，检查方法是否合适，如果不合适，按照提 示修改方法. 8)保存新方法. “文件”→“另存为”→“方法”，输入新方法名，点击“确定”保存. 3 建立样品信息文件 1) 点“文件“→“新建“→“试样信息文件“, 进入“试样信息编辑器“对话框. 2)在“试样信息编辑器“对话框中, 输入“样品识别码”、“稀释前体积”、“稀释后体积”、 “试样初始重量”、“制备试样体积”. 3)保存新的样品信息文件“文件“→“另存为“→“试样信息文件“，输入文件名，点击“确定” 保存. 4 点灯（以Cu为例） 1）点击灯图标进入“灯设置”. 2）点元素灯Cu “开/关” ,打开灯. 3）等Cu灯能量稳定后可进行测试. 5 点火 点击“火焰控制”，单击“开/关”点燃火焰，等火焰稳定后可以测试. 6 分析 1) 点击“手工分析控制”, 在“结果数据组名称”处，点“打开”，输入结果文件名. 2) 开始“分析”项，在“手工分析控制”对话框中,吸入标样空白,点击“分析空白”. 3) 点击“分析校准”, 依次测量校准浓度1、2、3、4…….,校准曲线相关系数r要求≥0.999以 上. 4)点击“分析空白”分析“试样空白”. 5)点击“分析样品”分析样品.
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
操作与使用 本仪器自动化程序很高，操作过程需通过计算机控制完成，仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。 本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。 5.1 操作系统的进入 按要求完成全部连线工作后，在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源，按步骤操作，电脑显示器上会出现5-1页面：软件首页。 图 5-1 稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面 图5-2 自检页面 全部自检程序完成约需时2-3分钟，原则上每次开机后都应走自检程序，在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面，自检程序完成一项，自检完成后，进入图5-3页面。页面上显示“OK”，下一页称为主页面如图5-4所示。
图 5-3 图5-4 主页面 本页面上部第二行称为快捷键，将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面，下面介绍一下各快捷键的功能。 5.2 各快捷键的功能及使用 5.2.1 元素 点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。 本页面主要是选择工作灯位及预热灯位，ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位，其中1-6号位可放置普通元素灯，7、8两个灯位放置高性能灯。ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位，只能放置普通灯，如需使用高性能灯需特殊定制。 图5-5 灯位及元素页面 操作者可以任选某一灯位为工作灯（如选1号位），同时还应选择某一灯位为预热灯（如选2号位），在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。 选择好使用灯位及预热灯位后，就可以点击该灯位位置，点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。
审核 批准
目录 1.用途 (1) 2.范围 (1) 3.仪器参数 (1) 4.缩写词表 (1) 5.依据文件 (2) 6.验证项目 (2) 6.1.安装确认—IQ (2) 6.1.1目的 (2) 6.1.2开箱及货物清点 (2) 6.1.3设备安装环境检查 (4) 6.1.4 安装确认 (5) 6.2.运行确认—OQ (6) 6.2.1目的 (6) 6.2.2确认方法 (6) 6.3.性能确认—PQ (7) 6.3.1目的 (7) 6.3.2测试项目及其指标： (7) 6.3.3确认方法 (8) 7.验证标准 (14) 8.再验证 (14) 附录A (14)
1.用途 该文件旨在从文件项目和系统的角度对原子吸收分光光谱仪AA240Duo进行验证，主要包括设备的安装、运行和性能的确认，确保其各部件工作正常，运行符合设计要求，确认该设备的各项技术指标均能满足相关法规、用户的工艺需求、EHS要求、以及对供应商的服务要求。本文件中未列出的具体要求，以最新相关版本的法律或行业标准为依据。 2.范围 本验证方案适用于原子吸收分光光谱仪AA240Duo（设备编号：*****）的验证。主要 包括：安装确认、运行确认、性能确认。 3.仪器参数 4.缩写词表 URS 用户需求说明 GMP 药品生产质量管理规范 EHS 环境、健康、安全
IQ 安装确认 OQ 运行确认 PQ 性能确认 5.依据文件 1)《中国药典》（2010年版）一部附录V D 2)中国药品检验标准操作规范2010年版 3)原子吸收分光光谱仪使用操作规程 4)国家技术监督局《实验室原子吸收分光光度计检定规程》 6.验证项目 6.1.安装确认—IQ 6.1.1目的 检查并确认原子吸收分光光谱仪AA240Duo安装符合设计要求，资料和相关文件符合档案及文件管理要求。 6.1.2开箱及货物清点 6.1.2.1检查仪器外包装箱是否有破损，如有，请声名并记录下来。严重破损情 况下需要拍照记录； 6.1.2.2检查倒置装置，看仪器在运输、搬运过程中是否曾经被倒置。如果曾被 倒置，并记录在案。倒置标志在仪器包装箱侧面； 6.1.2.3对设备的外观进行检查。检查结果在下表记录：
主要有以下优点： 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。
北京普析通用TAS-990型火焰原子化法原子吸收光谱仪操作规程 1．依次打开稳压器电源，计算机和仪器主机电源； 2．双击“AAwin”软件图标，点“确定”，仪器自动进入自检；自检完成后，点下拉菜单设定和选择工作灯和预热灯，点“下一步”，设定燃气流量为1800，点“下一步”，点“寻峰”出现峰值后，点“关闭”，点“下一步”，点“完成”； 3．用对光板检查光斑是否在燃烧缝的正上方，如果不在，点“仪器”，点“燃烧器参数” 修改“高度”“位置”值； 4．点“参数”：“测量方式”选“自动”；“间隔时间”设1秒；“采样延时”设0秒； 点“信号处理”：“计算方式”选择“连续”；“积分时间”设1秒；“滤波系数” 设1； 5．点击“样品”→“浓度单位”→点“下一步”，输入配好的标样浓度数据，点“下一步”→“完成”； 6．打开空压机，设置压力为到0.2-0.3Mpa ；打开乙炔钢瓶，设置送气压力是为 0.05-0.06Mpa ；向液位开关里加水至出水管有水溢出（在主机背板）。 7．点击“点火”按钮，火焰被点燃； 8．将进样管放入空白标样中，点“能量”，点“自动能量平衡”，当“关闭”变黑后点“关闭”；“校零”→“测量”→“开始”做标准曲线（做标样时要等数据稳定后才点开始），标准曲线做好后测量样品。注意：每做一个样品要清洗进样管 9．保存或打印测量结果； 10．如需测下一个元素：先遮住探头临时熄火（原子化室左侧），将进样管拿出（不吸水）后再点“元素灯”→“确定”，重复第3步； 11．测试完成，先关闭乙炔瓶总阀，当火焰熄灭后再关闭空压机； 12．关闭AAWin操作软件，关闭主机电源，关闭计算机和稳压器电源。 注意事项： 1.熄火时一定要最先关乙炔！ 2.空压机连续工作4小时以上要放水，放水时火一定要先将火焰熄灭。 3.乙炔瓶内压力不足0.4MPa时，更换乙炔，换乙炔后一定要给钢瓶试漏！ 4.电脑要注意防毒，不要上网。 5.废液管要定期检查，保证废液排除畅通。
泡沫塑料富集原子吸收法测定金的技术问题 1引言湖北三鑫金铜股份有限公司是以采选金铜矿产为主的矿山生产企业。在生产中,金的快速、准确地分析测定对控制工艺指标及调度生产起着极其关键的作用。泡沫塑料富集原子吸收法测定金, 虽然在周边矿山中基本上没有应用于实际生产中,但在我公司经10余年的实际应用,其经验已相当成熟,在多次外检中(含长春黄金研究院、湖北省地矿厅中心化验室、大冶有色金属公司中心化验室、鄂东南地质大队化验室等多家具有省级以上质量认证的单位) ,金外检合格率均优于国家标准,完全可以满足生产要求。笔者在实际应用中,针对三鑫公司各种化验分析样品的要求,对泡沫塑料富集原吸收测定金的若干技术问题进行了有益探讨,并得到了具有指导意义的技术要领,排除了影响化验分析质量的许多因素,提高了分析结果的准确性。 2泡沫塑料富集原子吸收法 2. 1化学原理试样用王水分解,在约10% (V /V)王水介质中, 3价金在王水介质中被直接用多孔聚氨 脂泡沫吸附富集,然后用5g/L硫脲2%(V /V)盐酸溶液加热解脱被原子吸附的金,直接用火焰原 子吸收光谱法测定。 2. 2试剂及仪器和器皿 (1)试剂。稀王水: HCl + HNO3 + H2O的配比为3 + 1 + 4。泡沫塑料: 将30个密、1cm厚聚氨酯软质 泡沫塑料剪成7. 5cm长, 1cm宽的条状,用洗衣粉洗干净,晾干备用。动物胶溶液: 20g/L称取2g动物胶于250ml烧杯中,加100ml沸水,煮至透明,用时现配硫脲- 盐酸混合溶液: 含5g/L 硫脲的2% (V /V)盐酸溶液。金标准溶液: 称取0. 1000g 纯金(99. 99%以上)于100ml烧杯中,加入10ml稀王水,盖上表面皿,在60 ～70℃水浴上加热溶解后立即加入8～10滴250g/LnaCl溶液, 再在沸水浴上加热蒸干, 取下加入1mlHCl,继续在沸水浴上蒸干,取下加入少量水,微热使盐类全部溶解,取下冷却至室温,移入盛有10mlHCl的1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀; 此溶液ρ(Au) =100μg/ml。 (2)仪器和器皿。奥豪斯电子天平(分度值为0. 01g,最大称重200克) 1台; 电热板,功率3kw, 5台; 箱式电阻炉,功率4kw,温度0～1200℃, 3台; 瑞利WFX - 310型原子吸收光谱仪, 1套。 低腰三角烧杯: 250ml; 表面皿: 70mm;塑料洗瓶: 500ml; 瓷圆皿: 60ml; 短颈漏斗:7. 5cm长; 长颈漏斗;定性滤纸: ф12. 5cm,快速; 比色管: 10ml;比色管: 50ml。 2. 3分析步骤称取10g试样于圆皿中,在马弗炉(慢慢升温至600℃)焙烧1 ～2h,取出冷至室温。倒入 烧杯中, 以少量水润湿, 加稀王水100ml,盖上表面皿,置于电热板上低温分解至体积15～20ml, 加2～5ml动物胶溶液,取下稍冷,吹洗表面皿及杯壁加水至50ml煮沸溶解盐类。取下冷至室温, 注入100ml容量瓶中稀释至刻度。摇匀,用快速定性滤纸干过滤,用50ml容量瓶取滤液至刻度。 将滤液倒入颈内塞有5～6cm泡沫的漏斗吧适当速度过滤。用蒸馏水洗2～3次,取下泡沫并用 水吹洗之,放入盛有10～50ml l0. 5%的硫脲溶液的比色管中,水浴加热10min,冷却后用原子吸收 仪进行金的测定。计算公式: w (Au) /106 =A ×V /m 式中: A—样品的吸光度值; V—待测样品溶 液的体积(ml) ; m—称取试样的质量( g) 。 3 技术要领 (1)焙烧。对含砷量的试样,焙烧时应从低温开始,至480℃时保持1～2 h,使砷挥发,然后再升高温度继 续焙烧除硫,否则由于形成低沸点的砷—金合金而挥发,造成金的损失,导致测定结果偏低。 (2)溶样。加王水前试样应用蒸馏水润湿,对于含碳酸盐的试样,溶样时反应剧烈,加酸时应缓缓 加入,低温加热溶解。个样溶解温度应控制在200 ～300℃,不得太高,以免王水提前蒸干,而导致 样品溶解不完全,个样溶解时间应控制在1h左右为好,太长或太短都不利于生产。 (3) 吸附。吸附用泡沫塑料要求较高,除严格按前面所定规格外,还应用金标液或金标样做吸附率 试验,最少在采用一个新批次泡沫塑料前要做一次试验。吸附速度应为1. 5S/滴(待吸附的试样 溶液通过短颈漏斗中的海绵而滴落下来的速度) , 吸附时间应控制在30～45min。本法吸附金 的酸度范围较宽, 即0. 5 ～6mol/L 盐酸或5% ～30%(V /V)王水介质都能定量吸附金,但硝
NHHB/ZY--YQ-16-1 第1 页共2 页 原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为使原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 2 范围 适用于北京普析TAS-990F原子吸收分光光度计和安捷伦240ZAA石墨炉原子吸收光度计的期间核查。 3 核查项目 3.1 标准曲线相关系数、精密度（RSD）、检出限（L）、以及采用有证的标准物质（已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质）进行检测结果的评定。 3.2 期间核查时可用上述的核查方法中的一种或多种。 4 核查依据 JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》 5 核查方法 5.1 测定条件：室温5—35℃，相对湿度20%—85%。 5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零管在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。 5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），待基线稳定后，通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（mg/L）。 X L=X b＋KS b 式中：X b———空白溶液多次测量的平均值（n≥20）； S b——空白溶液多次测量的标准偏差； K——根据一定置信水平确定的系数； 则与X L—X b（即KS b）相应的浓度或量即为检出限L L=(X L—X b)/S = KS b/S
第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：
WFX100 原子吸收的使用 A、元素分析方法的建立 一、打开软件，选择“操作”——“编辑分析方法” 1、在弹出对话框中，选择要建立的分析方式，我们一般用“火焰原子吸收”。在“操作”界面默认为“创建新方法”。已经有方法的时候可对已有的方法进行“修改”或“删除”。 2、在“创建新方法”中，点击“....”弹出元素周期表，选择要分析的元素点击“确定”即可。在“方法说明”中，对编辑的元素进行说明，可以只日期、浓度等，自己设定即可。完成后点击“确定”。 二、“确定”后，出现“方法编辑器”对话框 1、“仪器条件”中看看“分析波长”是否正确；元素灯为空心阴极灯“HCL”；输入所需要的“灯电流”，默认为3mA，最大不能超过6mA；选择“元素灯位置”，与自己所放置的位置相对应。其它均为默认值。 2、“测量条件”中，“阻尼常数”应该改为2，使仪器的数据不随电流的波动而变化；“测量方式”选择“工作曲线法”。 3、“工作曲线参数”，在“浓度”栏中，输入所配制的标准系列的浓度值，例如所配制的标准系列浓度为0ug/ml、1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml。将这组数据输入“浓度”对话框中即可。在“标准空白”一栏中，若“打钩”表示测定标准空白，此时下面的标准测定才有效。一般可以不打钩，直接在“浓度”栏中第一项输入空白值“0”即可，否则就不输入“0”。“浓度单位”栏中，选择配制的浓度单位ug/ml或ng/ml。 以上元素分析条件和方法编辑好以后，点击“确定”——“完成”即可。如果还想编辑其它元素，则点击“继续”重复上述过程即可。 B、仪器具体操作 一、开机及相关参数设置： 1、依次打开电脑——仪器电源开关——仪器软件。 2、打开“文件”——“新建”，在“分析光源”菜单中选择“火焰原子吸收”方式。
华南师范大学实验报告 原子吸收法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原于吸收光谱法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征诺线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比： A＝KLc 式中，A为吸光度;K为吸收系数；L为原子吸收层的厚度；c为样品溶液中被测元素的浓度。 三、仪器和试剂 (1)仪器 TAS-986型原子吸收分光光度计； Cu空心阴极灯；容量瓶，吸量管；烧杯。 (2)试剂 20.00mg/ml铜标准溶液、水样 四、实验步骤 1．系列标准溶液配制 在100ml的容量瓶中，分别加入100μg／mL Cu标准溶液O．00mL、 0.25mL、 0.5mL、 0.75mL、l.OOmL，再用1mol／L稀硝酸稀释至刻度，摇匀。 2.实验条件： 参数铜元素参数铜元素 工作灯电流 I/mA 3.0 燃烧器高度 /mm 6.0 光谱通带 d/nm 0.4 燃烧器位置 /mm -0.5 负高压 /V 300.0 吸收线波长/nm 324.7 空气压 /MPa 0.24 主压表/Mpa 0.075 3. 标准曲线和样品分析： 根据所设定的实验条件，分别测定浓度为0μg/mL，0.500μg/mL，1.000μg/mL，1.500μg/mL，2.000μg/mL的铜系列标准溶液的吸光度。 相同条件下，测定样品的吸光度，测定两次，求平均值。 五、结果和讨论 测得实验数据如下： 0.00 0.500 1.000 1.500 2.000 样品1 样品2 试样浓 度μ
泡沫塑料富集—原子吸收光谱法测金 一、方法提要： 矿样经高温焙烧，溶于王水后的金，不过滤分离矿渣直接以泡沫塑料吸附，再以水将泡沫塑料洗净用硫脲解脱，直接用原子吸收测定。 王水对金的溶解作用，硝酸将盐酸氧化放出游离氯，生成氯化亚硝酸，反应式如下： HNO3+3HCL=CL2+2H2O+NOCL 2NOCL=2NO+ CL2氯将Au0—Au3+ Au+3HCL+ HNO3= AuCL+ NO+2H2O 二、仪器工作条件及试剂： 1、仪器： GGX-600AAS型北京科创海光原子吸收金空心阴极灯。 2、仪器工作条件： 灯电流5mA、乙炔1.2L/min、空气6.8 L/min、光谱带宽0.2nm波长242.79、燃烧器高度7mm。 3、试剂： ①泡沫塑料（厚度为0.5cm） ②硫脲2%水溶液（现用现配） ③1：1王水 ④金标准溶液：ρ(Au)=1000μg/ml，称取国家标准物质纯金1.0000g于50ml 烧杯中，加入新配制的王水10~20ml在沸水浴上蒸至小体积，移入1000 ml容量瓶中，加氯化钾2g、王水200m l，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含金1mg，介质为20%王水。 金标准工作液：ρ(Au)=50μg/ml，吸取金标准母液25 ml于500ml容量瓶中，用10%的王水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含金50μg，介质为10%王水。 三、分析步骤： 称取样品10.0-20.0g于瓷方舟中，放入马弗炉中（由低温升至650℃灼烧二小时左右，中途时间取出搅拌一次）以除尽硫及有机物碳等。取出冷却后移入250ml锥形瓶中，加入50ml 1：1的王水，加热煮沸20分钟左右，取下冷却，用水稀释至100ml左右以降低酸度（若Sb含量高需加入热水），加0.4g泡沫塞上塞子，放于振荡机上振荡吸附20min，取出泡沫塑料用水冲洗干净挤干后放入泡沫塑料平放于准确盛有25ml2%硫脲溶液的比色管中，然后将比色管放入水浴锅中加热煮沸20min，取出放入冷水水池中冷却至室温，然后直接用原子吸收测定。 标准曲线绘制：分别吸取1 ml=50μg金标准工作液0 ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml，于250ml锥形瓶中，加10%王水100ml放入0.4g泡沫塑料，塞好瓶口震荡吸附20min，以下同分析手续。
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定
本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1： 表1 仪器计量性能要求
8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。
岛津AA-7000型原子吸收分光光度计火焰法操作规程 一准备工作 1.1 检查电源。打开乙炔气，逆时针旋转乙炔钢瓶打开主阀1～1.5圈。并使次级压力表为0.09MPa。打开空气压缩机电源，调节输出压力0.35MPa 1.2打开排风开关和风向阀。 1.3安装空心阴极灯将灯插入灯座，记录灯的位置。 二开机系统与系统初始化 2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关，然后打开AA-7000主机电源开关。关闭GFA-7000A的加热开关，在石墨炉测量开始前，准备就绪时再打开。2.2 打开PC电源，启动Windows。双击WizAArd图标。选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。登陆ID为admin，点击确定，进入主界面。显示【向导选择】画面时单击【取消】。 2.3确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体，单击【仪器】→【连接】。按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。仪器初始化时，会自动标记各个项目。仪器初始化完成。 安全提示（操作人员检查）乙炔主表不低于0.5MPa、燃气出口压力0.09MPa （不超过0.12）助燃0.35MPa（不超过0.4）。、检查燃烧头不堵塞、确定燃烧头到位、确定雾化器金属片已固定住、每次开机时检查气管、废液管是否漏气漏水、检查废液罐是否装满水、检查废液管末端不要插到液面以下、设置燃气流量（仪器默认值）。检查完毕，点击：【确定】。废液灌的补水，打开废液灌盖，取出废液传感器（仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息），从废液灌口向内补水，直到水溢出为止。放好废液传感器，盖好废液灌盖。 三设定分析条件和确定灯的位置 3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】，按屏幕提示选择或输入要测定的元素，单击选中选择【火焰连续法】、【普通灯】，出现和灯有关的信息时，会出现提示框，点击【是】，继续出现的提示框中单击【确定】，出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。在此画面中单击【灯位设定】，输入与各灯座号相应的灯【元素】和【灯类型】（选择普通），单击【确定】，返回【编辑参数】里的【光学参数】，设定【灯座号】，单击【确定】。连续测量多个元素时，重新返回【元素选择】画面，重复上述操作。测量参数：一般选(SM-M-M-)，Pre-spray-time(预喷雾时间)Integration time(积分时间即测量时间)默认。 3.2 参数编辑完成后，点击【下一步】，进入制备参数屏，开始校准曲线及样品组设定。点击【校准曲线设定】，输入标准溶液浓度、重复测定条件、工作曲线参数、标准溶液进样体积及标准溶液位置等参数，点击【确定】，点击【样品组设定】，输入测定样品的信息（操作同校准曲线设定），点击【确定】→【下一步】
原子吸收法测定样品中的锌和铜 （） 摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。铜所测得的线型数据比锌的较好。 关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法 前言 随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。 在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。 在石墨炉原子吸收法中，使用石墨炉原子化器，则可以直接分析固体样品，采用程序升温，可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程，使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。石墨炉的维护在石墨炉膛部分，因为里面是加热高温-低温冷却，一个循环过程，同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾，都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理，炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰，失去控温能力，直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结，挡住了部分光路，额外增加了负高压，积碳在加热和塞曼的震动时，有可能会随着震动，这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。
金的测定 ----原子吸收分光光度法测定金 一、方法提要 样品经灼烧、王水分解,加动物胶凝聚硅酸,活性炭吸附富集,灰化后以氯化钠为保护剂, 用王水溶解, 于原子吸收分光光计波长 242.8nm 处, 以空气 -乙炔火焰测定矿石中的金。 二、仪器及工作条件 仪器:GGX-2型原子吸收分光光计 波长:242.8nm 狭缝:0.1nm 灯电流:2mA 空气流量:7L/min 乙炔流量:1L/min 燃烧器高:6mm 三、主要试剂 1、氯化钠溶液:25%水溶液。 2、氟化氢铵溶液:2%水溶液。 3、活性炭:(二级或三级将市售活性炭过 200目筛,放入塑料容器中,加入热的4%氟化氢铵溶液浸没活性炭,放置 48小时或更长的时间, 然后过滤,用 4%盐酸洗 8次,再用清水洗 8次,放置凉干备用。
4、金标准溶液:称取 99.99%的金丝 0.1000g ,放于 100mL 烧杯中, 加王水 10mL 于水浴上溶解。溶后,加 25%氯化钠 15滴,蒸至湿盐状, 以盐酸赶硝酸三次,最后蒸至无酸味,加盐酸 9mL ,水洗转入 1000mL 容量瓶中,定容,摇匀。此溶液 1mL 含金 0.1000g 。用时配制成 1mL 含金 100ug 。 四、分析步骤 称取试样 10g ,平铺于方瓷皿中, 400℃灼烧 30分钟后升温至 700℃, 灼烧 1-2小时,取出冷却。转入 400mL 烧杯中,并用水冲洗方瓷皿,加王水(1+1 100mL ,用玻璃棒将样品搅开,盖上表皿,在电炉上加热至沸, 再保持微沸 1小时, 取下烧杯, 用水吹洗表皿及杯壁, 用温水稀释至 200mL , 加 1%动物胶 10mL , 搅匀, 放置澄清, 趁热将试液倾入布氏漏斗 (含铅高的样品则要放冷过滤。用预先装有约 0.5g 活性炭和 1g 纸桨(厚约 8mm 的动态吸附装置进行抽滤。当残渣全部转移到布氏漏斗上之后,用温热的 2%盐酸擦洗烧杯三次(含铅高的样品用冷盐酸洗液 ,再用温热的 2%盐酸洗沉淀 8次,用热的 2%氟化氢铵洗吸附柱 7-10次(每次洗液本浸没吸附柱中的洗活性炭 ,用热的 2%盐酸洗附柱 7-10次,再用热的蒸馏水洗吸附柱 7-10次,热的稀草酸溶液洗 2次。停止抽滤,取出活性炭于 40mL 坩埚中并置于电炉上炭化,使活性炭松散后,放入700℃的高温炉中继续灰化至坩埚底部无黑色炭粒,再保温 10分钟,从炉中取出坩埚,冷却。加入新配制的王水 2mL 、 25%氯化钠 3滴,在水浴上蒸干,取下坩埚趁热加入盐酸 2mL ,使盐类溶解,转入 50mL 比色管中,用水洗净坩埚并稀至刻度,摇匀,在原子吸收分光光计上、波长 242.8nm 处进行测定。 四、注意事项 1、活性炭质量的好坏,对金的吸收有很大的影响,一般的活性炭都含有杂质,用前应予以处理。处理方法:一是用 25%盐酸煮沸除去杂质;二 是用 2%氟化氢铵溶液浸泡 7天以上, 然后用盐酸和水洗净氟离子后使用。 2、活性炭吸附金分静态吸附和动态吸附两种方式。如采用静态吸附, 手续如下:待可溶性硅凝聚后,过滤,往滤液中加入 0.3g 活性炭,剧烈搅拌 1分钟,放置 15分钟后再加入