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方法验证报告
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HJ970- 2018紫外分光光度法水质石油类的测定方法验证报告
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xxx检测科技有限公司（LSL-JL-134）
开展新检测项目申请表
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HJ970- 2018紫外分光光度法
水质石油类的测定方法验证报告
1.方法依据
采用国家标准《水质石油类的测定紫外分光光度法》HJ970- 2018。
2.检测项目
适用于地表水、地下水和海水中的石油类。
3.方法原理
在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰。
4.试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或去离子水。
4.1 盐酸：ρ(HC1) = 1.19 g/ml。
4.2 硫酸：ρ(H2SO4) =1.84 g/ml。
4.3正己烷(C6H14)
使用前于波长225 nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理方法:将500 ml正已烷加入1000 ml分液漏斗中，加入25 ml硫酸(4.2)萃洗10 min,弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗3次，至透光率大于90%即可。
4.4 无水乙醇(C2H6O)。
4.5无水硫酸钠(Na2SO4)。
于550℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.6硅酸镁(MgSiO3) : 150 um~250 um (100目~60 目)。
于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6% (m/m)的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h，备用。
4.7石油类标准贮备液: ρ=1000 mg/L。
直接购买市售正己烷体系适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质/样品。
4.8 石油类标准使用液: ρ=100 mg/L。
准确移取5.00 ml石油类标准贮备液(4.7) 于50 ml容量瓶中，用正己烷(4.3) 定容，摇匀。可保存24 h。
5.仪器
5.1 25mL比色管
5.2 1000mL分液漏斗具聚四氟乙烯旋塞。
5.3砂芯漏斗
5.4 UV-6000紫外可见分光光度计，2cm石英比色皿。
5.5 HY-4A型多用调速振荡器。
5.6 SR-4000 低速离心机
5.7 一般实验室常用器皿和设备
6.实验分析
6.1采样和样品
6.1.1 采样和样品保存：参照GB17378.3和HJ493的相关规定进行样品保存，在采集后尽快分析，如不能在24h内测定应保存于0-4℃冷藏保存，3d内测定。6.2试样的制备
6.2.1萃取
将样品全部转移至1 000 ml分液漏斗中，量取25.0 ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1 000 ml量筒中，测量样品体积并记录。
乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入1滴?4滴无水乙醇破乳，若效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2000 r/imn离心3 min。
6.2.2脱水
将上层萃取液转移至己加入3 g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。也可将萃取液通过己放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。
6.2.3吸附
继续向萃取液中加入3 g硅酸镁，置于振荡器上，以180 r/min?220 r/min 的速度振荡20 min，静置沉淀。用砂芯漏斗过滤，待测。也可采用硅酸镁吸附柱进行吸附。将萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前 2 ml?3 ml滤液，待测。
6.2.4空白试样的制备
以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至pH≤2，按照试样的制备步骤制备空白试样。
6.2.5标准曲线的建立
准确移取0.00 ml、0.25 ml、0.50ml、1.00 ml、2.00 ml 和 4.00 ml 石油类标准使用液（100mg/L）于6个25 ml容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、16.0 mg/L在波长225nm处，使用2cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度（mg/L)为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。
6.3试样的测定
按照标准曲线的建立相同步骤进行试样的测定。当试样吸光度值大于曲线最高点时，用正己烷稀释试样后测定。
7.结果计算
水中石油类的质量浓度ρ(mg/L)按照下列公式计算，结果保留小数位数与检出限一致，最多保留三位有效数字：
ρ=（A-A0 -a）×V l /（b×V）
式中：ρ一—水中石油类的质量浓度，mg/L;
A——试样的吸光度值；
A0——空白试样的吸光度值；
a——标准曲线的截距；
V1——萃取液体积，ml;
b——标准曲线的斜率；
V——水样体积，ml。
8.实验数据及结果
8.1工作曲线及相关系数
石油类各浓度标准系列测定结果见表1：
表1 石油类工作曲线测定结果
8.2方法检出限
按照样品分析的全部步骤，配制浓度为估计方法检出限2~5倍的样品重复7次测试，计算7次平行测定的标准偏差，按公式（1）计算方法的检出限。
MDL=t（n-1,0.99）×s （1）式中：
MDL—方法检出限（mg/L)；
n—样品的平行测定次数；
t—自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；
s—n次平行测定的标准偏差。
其中，当n为7，自由度为6，置信度为99% 时的t值，取3.143。
测定下限0.02
由上表可知，本次方法试验检出限为0.005 mg/L，小于本方法的检出限0.01 mg/L，符合标准方法要求。
8.3精密度检测
配制4份浓度分别为0.05mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、1.00 mg/L的石油类标准样品，分别进行6次测量，结果如下表所示：
表3 方法精密度测定数据（n=6）
平行号
试样
浓度1 浓度2 浓度3浓度4
测定结果（mg/L）1 0.04 0.09 0.18 0.98
2 0.05 0.10 0.18 0.98
3 0.05 0.10 0.19 1.00
4 0.0
5 0.09 0.20 0.97
5 0.05 0.09 0.19 0.97
6 0.05 0.09 0.19 0.99
平均值（mg/L）0.05 0.09 0.19 0.98
标准偏差SD 0.0041 0.0052 0.0075 0.0117 相对标准偏差RSD 8.4% 5.5% 4.0% 1.2%
RSD要求范围8.2%~16% 5.2%~7.1% 2.2%~6.8% 0.8%~2.7% 由表3可知，本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差为均在RSD要求范围内，精密度符合标准方法要求。
8.4 准确度
8.4.1 自配
配制4份浓度分别为0.05mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、1.00 mg/L的石油类标准样品，分别进行6次测量，结果分析，如表4。
平行号
试样
浓度1 浓度2 浓度3浓度4
测定结果（mg/L）1 0.04 0.09 0.18 0.98
2 0.05 0.10 0.18 0.98
3 0.05 0.10 0.19 1.00
4 0.0
5 0.09 0.20 0.97
5 0.05 0.09 0.19 0.97
6 0.05 0.09 0.19 0.99
平均值（mg/L）0.05 0.09 0.19 0.98 标准样品浓度（mg/L）0.05 0.10 0.20 1.00 相对误差-3.3% -6.7% -5.8% -1.8% 相对误差要求范围-20%~0% -10%~0% -10%~-5% -11%~2% 由表4可知，本实验室6次测试结果所得的相对误差均在要求范围内，准确度符合标准方法要求。
8.4.2 有证标准物质
对正己烷中石油类有证标准物质NK202004-10进行分析测定，测试结果如下。
编号样品浓度（mg/L）平均值（mg/L）相对误差NK202004-10 11.0
11.1 0.9%
NK202004-10 11.2
8.5 样品
对地表水的水样分析测定，测试结果如下。
编号样品浓度（mg/L）平均值（mg/L）相对偏差
DB20200503A01-001 0.26
0.26 1.9
DB20200503A01-001 0.27
对地下水的水样分析测定，测试结果如下。
编号样品浓度（mg/L）平均值（mg/L）相对偏差
DX20200508A01-001 0.04
0.04 0
DX20200508A01-001 0.04
9.结果与评价
9.1结果
9.1.1标准曲线方程：y = 0.0416x+0.0131；线性相关系数：r = 0.9993。
9.1.2方法检出限：MDL=0.005mg/L。
9.1.3对样品进行精密度测定，精密度均符合标准方法要求。
9.1.4对样品进行准确度测定，相对误差均在要求范围内。
9.2结论
本法采用分光光度法测定水中石油类的指标均能满足国家标准HJ970- 2018《水质石油类的测定紫外分光光度法》的要求。
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新项目评审批准记录
编号： XXX环境科技有限公司 方法验证报告 水质石油类的测定 紫外分光光度法（试行） HJ 970-2018 方法验证人员： 方法验证日期：
一、实验室基本情况 1.1人员情况 公司安排分析人员XXX和XXX进行了《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行》（HJ970-2018）分析方法的验证。验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完成整个分析过程，并通过了公司自认定考核。分析人员见表1。 表1 分析人员一览表 1.2仪器设备及试剂、标准物质 该标准主要使用的仪器设备由成都市计量检定测试院进行检定，具体内容见表2。 表2仪器设备（包括仪器、前处理装置） 标准方法要求萃取剂正己烷应于波长225nm处，以水做参比液用1cm 石英比色皿测得的透光率大于90%（2cm石英比色皿测得的透光率大于81%），其余试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。本次方法验证使用标准物质和试剂见表3。 表3试剂、标准物质
1.3实验室环境条件 标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。由于实验所用正己烷具有一定毒性，实验室配有通风橱，实验人员配备防毒面具。 二、方法简介 2.1样品 2.1.1 样品采集 参照GB 17378.3和H/T 91、HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。用采样瓶采集500ml样品。样品采集后，加入盐酸酸化至pH≤2。 2.1.2 样品保存 参照GB17378.3和HJ493的相关规定进行样品保存，如样品不能在24h
内测定，应在0'C~4C冷藏保存，3d内测定。 2.1.3 样品制备 2.1. 3.1萃取 将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇2 min,期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。 注1:乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入1滴~4滴无水乙醇破乳，若效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2 000 /min离心3 min。 注2:可采用自动萃取装置代替手动萃取。 2.1. 3.2脱水 将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。注:也可将萃取液通过已放置约10 mm厚度无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。2.1.3.3吸附 继续向萃取液中加入3g硅酸镁,置于振荡器上，以180 r/min~220r/min 的速度振荡20 min,静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。 注:也可采用硅酸镁吸附柱进行吸附。将萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前2ml~3 ml滤液，待测。 2.1. 3.4 空白试样的制备 以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至pH≤2,按照试样的制备步骤制备空白试样。
分发部门：
目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录
一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：F0004-00）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：含量测定，溶出度，干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证，现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3、试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1、含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期
含量——重复性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结 小结人：日期：
四、漏项与偏差处理 无 五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期：七、附件 相应验证记录与图谱。
酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2005版。 2 检验方法：取相当于本品20片的颗粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔0.12g），置100ml量瓶中，加2%氯化钠溶液适量，振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，加水制成每1ml中含0.12mg的溶液，同法测定，计算，即得。 3 验证记录： 3.1相关物料 3.2 仪器用具 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制空白溶液，在200～600nm处进行紫外扫描。 实验结果： 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”
水质化验分析方法(常规) 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定一玻璃电极法 1.1范围 1.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1;的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校 正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土1C之内。 1.2原理 pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82 “量和单位))第151页)?对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液11溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x) 的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTInl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围，既非强 酸性又非强碱性(2 文件编号：73021微生物限度检查方法及其验证报告 目录1 样品相关信息 1.1 基本信息 2 主要仪器设备和试验耗材信息 2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种 3 试验环境 3.1 无菌室 3.2 洁净工作台 3.3 生物安全柜 4 试验方案 4.1 验证试验目的 4.2 微生物限度检查方法草案 5 方法验证试验 5.1 菌液制备 5.2 计数培养基适用性检查 5.3 控制菌检查用培养基使用性检查 5.4 供试液制备 5.5 方法验证 5.5.1 菌落计数方法验证试验 5.5.2 控制菌检查方法的验证 5.6 方法验证结论 6 供试品微生物限度检查结果 1 样品相关信息 1.1 基本信息（三批） 2 主要仪器设备和试验耗材信息2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.2.1 对照培养基 2.2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种 3 试验环境 《中国药典》2015版规定，微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域进行。 本公司微生物限度室、阳性对照室、生物安全柜及超净工作台洁净度检测无特殊情况下每季度进行一次。 3.1 无菌室 无菌室按《医药工业洁净厂房设计规》GB 50457-2008监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对10000级洁净度要求。 3.2 超净工作台 超净工作台按《医药工业洁净厂房设计规》GB50457-2008监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 超净工作台沉降菌检测记录 2015.11.15 3.3生物安全柜 生物安全柜按《生物安全实验室建筑技术规》GB50346-2011监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 生物安全柜沉降菌监测记录 2015.11.15 4 试验方案 按《中国药典》2015年版第四部：（通则1105）非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法、（通则1106）非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法、（通则1107）非无菌药品微生物限度标准及（通则1121）抑菌效力检查法规定，本品微生物限度标准为：1g供试品中，需氧菌总数不得过1000cfu，霉菌和酵母菌总数不得过100cfu，大肠埃希菌不得检出。 方案批准 注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。 目录 1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (8) 6.5检测限 (8) 6.6线性与围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (13) 9.最终审核和批准 (13) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14) 1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、 准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表： 2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统 水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 HJ 637-2012 代替GB/T 16488-1996 警告：四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。 当样品体积为1000 ml，萃取液体积为25 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 总油 total oil 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 3.3 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 4 方法原理 用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同2 等纯度的水。 5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 正十六烷：光谱纯。 5.3 异辛烷：光谱纯。 5.4 苯：光谱纯。 5.5 四氯化碳：在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。 国家环境保护总局标准 PNDF 14.1:2:4.128-98 天然水、饮用水、污水中矿物油（石油类）总浓度的测定荧光分析法 I 俄罗斯 1998 目录 1 引言___________________________________________________________ 2 2 本标准测量误差范围_____________________________________________ 2 3 计量器具、辅助器物、试剂和材料。 _______________________________ 2 3.1 计量器具 ____________________________________________________ 2 3.2 试剂 ________________________________________________________ 3 3.3 辅助器物____________________________________________________ 3 3. 4 试剂配制方法 ________________________________________________ 3 3.4.1 氢氧化钠溶液：5％质量百分比_______________________________ 3 3.4.2 盐酸溶液：3％容量百分比__________________________________ 3 3.4.3 矿物油正己烷标准储备液：100mg/L __________________________ 3 4 测量方法 _______________________________________________________ 4 5 安全要求 _______________________________________________________ 4 6 对分析人员资格要求 _____________________________________________ 4 7 进行测量必备条件 _______________________________________________ 4 8 测量前准备 _____________________________________________________ 5 8.1 样品采集 ____________________________________________________ 5 8.2 正己烷纯度检查方法__________________________________________ 5 8.3 分析仪的校准 ________________________________________________ 6 8.4 分析仪校准特性的稳定性控制__________________________________ 6 9 试样分析 _______________________________________________________ 7 10 数据处理 ______________________________________________________ 8 11 测量结果表示 __________________________________________________ 8 12 测量误差控制 __________________________________________________ 9附录A ________________________________________________________ 10 附录B ________________________________________________________ 12 附录C ________________________________________________________ 14 . 方法验证报告 水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 编制日期__________________ 审核日期__________________ 《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》 （HJ 637-2018） 方法验证报告 1.本方法授权检测部门及人员 检测部门：检测室 检测人员：XXX 2.本方法所用仪器设备 2.1 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。 2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 2.4 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。 2.5 提取套筒：滤纸制。 2.6 锥形瓶：100ml，具塞磨口。 2.7 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。 2.8 量筒：1000ml、2000ml。 2.9 一般实验室常用器皿和设备。 3.本方法实验场所的环境条件 实验室名称：XXXXXXXXXXXXX 环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。 环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。 4.方法原理 水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。 目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证，药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时，检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括： 鉴别试验； 杂质定量或限度检查； 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定； 有效成分含量测定； 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出，检验实验室会签，根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度和操作步骤，并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验，对于新的大型 精密仪器应进行确认，确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案，经安装确认、运行确认符合要求，有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括：准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度，测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法对它进行定量测定，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定，应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100%，用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下，用同一方法对某一成份进行多次测定，所测得值彼此符合的程度，所以也称重现性，测定值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时，测得含量的结果也成正比的变化，这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数，用最小二乘法进行线性回归。 环境监测人员上岗考核试题 （水质石油类的测定紫外分光光度法HJ970） 姓名：________ 评分：________ 一、不定项选择题（每题4分，共80分） 1、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018）适用于（）中石油类的 测定。 A、地表水 B、地下水 C、海水 D、工业废水 2、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018），当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 25 ml，使用 2 cm 石英比色皿时，方法检出限为（） mg/L，测定下限为（）mg/L。 A、0.01 0.04 B、0.02 0.08 C、0.04 0.01 D、0.08 0.02 3、方法原理：在 pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸 钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于（）nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 A、200 B、225 C、250 D、325 4、方法中使用的正己烷，透光率需要达到（）%以上，方可使用。 A、70 B、80 C、85 D、90 5、方法中消除干扰的方式是（）。 A、萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰 B、高温加热回流冷凝 C、吹扫捕集 D、循环冷却 6、无水硫酸钠（Na2SO4）的处理方式：于 550℃下灼烧（）h，冷却后装入磨口玻璃 瓶中，置于干燥器内贮存。 A、1 B、2 C、3 D、4 7、硅酸镁（MgSiO3）选用的规格为（）μm。 A、100～200 B、150～250 C、200～300 D、250～350 8、硅酸镁（MgSiO3）的处理方式：于 550℃下灼烧（） h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（）%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置（） h，备用。 A、4 B、8 C、6 D、12 9、硅酸镁吸附柱的填充高度是（）mm。 A、10 B、100 C、500 D、1000 10、石油类标准使用液：ρ=（）mg/L。 A、60 B、70 C、80 D、100 11、石油类标准使用液是使用石油类标准贮备液配制，使用的溶剂是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 12、紫外分光光度计使用的比色皿规格是（）cm。 A、1 B、2 C、3 D、4 13、以下关于样品的采集保存条件的描述，正确是（）。 A、样品采集后，加入盐酸，酸化至 pH≤2。 B、如样品不能在 24 h 内测定，应在0℃～4℃冷藏保存，3 d 内测定。 C、样品最小采样量为1000ml。 D、采样瓶用棕色硬质玻璃瓶。 14、以下关于试样的制备，正确的是（）。 A、试样在分液漏斗萃取过程中，要充分振摇 2 min，期间经常开启旋塞排气。 B、试样脱水过程中若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。 C、试样吸附过程中，置于振荡器上，以 180 r/min～220r/min 的速度振荡 20 min，静置沉淀。 D、以实验用水代替样品，按照试样萃取、脱水、吸附的制备步骤制备空白试样。 15、本方法的参比溶液是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 16、本方法的标准系列浓度是（）。 A、0.00mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L。 B、0.00mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00 mg/L。 C、0.00mg/L、0.75 mg/L、1.50 mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0 mg/L。 D、0.00mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、16.0 mg/L。 石油类和动植物油复习试题 （红外光度法） 一、填空题 1.国家颁布水质石油类和动植物油的测定方法是，方法的国标号码为。 答：红外光度法；GB/T16488-1996。 2.四氯化碳试剂应在之间扫描。其吸光度应不超过（1cm比色皿，空气池作参比）。 答：2600cm-1-3300cm-1；0.03。 3.硅酸镁60-100目：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内℃加热小时，在炉内冷至℃后，移入干燥器中冷至，于玻璃瓶内保存。使用时，称取适量硅酸镁于玻璃瓶内中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加适量蒸馏水,密塞,充分振荡数分钟，放置约小时后使用。 答：500；2；200；室温；磨口；干燥；磨口；6%；12。 4.地表水环境质量标准GB3838—2002中，Ⅰ～Ⅲ类水域石油类环境质量标准为mg/L、Ⅳ类水域石油类为 mg/L、Ⅴ类水域石油类为 mg/L。 答：0.05；0.5；1.0。 5.样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定______，另一份经______吸附后，用于测定_________。 答：总萃取物；硅酸镁；石油类。 6.红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样倾入分液漏斗中，加酸化至，用 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约 g氯化钠，充分振摇分钟，并经常排气，静置分层后，经 mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。 答：全部；盐酸；pH≤2；20；20；2；10。 二、选择、判断题 1.红外光度法所用萃取溶剂为四氯化碳，也可采用低毒的来代替。 A、三氯甲烷； B、三氯三氟甲烷； C、三氯乙烷； D、三氯三氟乙烷 答：D 2.判断下列说法是否正确。 ⑴油类物质要单独采样，不允许在实验室内分样。（） 1 水质化验分析方法（常规） 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。 1.2 原理 pH是从操作上定义的（此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位））第151页）．对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限围，既非强酸性又非强碱性(2 检验检测报告 报告编号： 委托单位：沧县顺发再生胶厂 检测项目：再生胶改扩建项目 竣工环境保护验收检测分析 河北鼎泰检测技术服务有限公司 二〇一七年三月十六日 精品 检测报告说明 、本报告无本公司章、检验检测专用章及骑缝章无效。、本报告无编制人、审核人、批准人签字无效。 、本报告涂改无效。 、本报告仅对本次检测结果负责。由委托方自行采样送检样品仅对送检样品检测结果负责，不对样品来源负责。 、委托方如对本报告有异议，须于接收报告之日起十五日内向本公司提出查询，逾期不查询的，视为认可本报告。、未经本公司书面授权同意，复制或部分复制本报告，视为无效报告。 、未经本公司同意，本报告不得用于广告宣传等其他用途。 河北鼎泰检测技术服务有限公司 地址：沧州渤海新区中捷产业园二队西、黄赵公路北 电话： 传真： 邮箱： 邮编： 报告编写：日期：年月日报告审核：日期：年月日报告签发：日期：年月日采样人员：冯红达、刘学文、沈建帮 分析人员：付振宇、刘永帅 一、概况 委托单位：沧县顺发再生胶厂 项目名称：再生胶改扩建项目竣工环境保护验收检测分析项目地址：沧县仵龙堂乡前堂庄村村北处 检测日期：年月日～月日 二、检测项目及分析方法 、废气 表废气检测分析方法 、厂界噪声 表分析方法、分析仪器及检出限 三、采样时间及样品信息 、无组织废气 监测点位：在无组织排放源下风向厂界外范围内布设个监控点 ： （◎～◎）为监控点 图 无组织废气监测点位 .厂界噪声 检测点位：厂界外布设个检测点位。 ▲～为检测点位 风向 单 位 周 界 ◎ ◎ ◎ ▲ 厂区 ▲ ▲ ▲ 北 水质石油类和动植物油类测定作业指导书 1、含义及有关质量或排放标准 1.1、含义： 总油 是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。主要包括石油类和动植物油。 石油类 指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 动植物油类 是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 1.2、原理： 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。两者差值为动植物油类。 总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。 1.3、水环境质量标准： 表1－1石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002) 单位：mg/L 1.4、废水排放标准 表1－2石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L 表1－3石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L 2、分析方法： 2.1、方法名称、标准号及适用范围 方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 方法标准号：HJ637-2012 方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。 2.2、仪器和设备： xxxxx型红外分光测油仪(站编号xxxxxxx ) 旋转振荡器 自动萃取器 2.3、试剂 按HJ637-2012标准配制 2.4、分析步骤 执行HJ637-2012标准 养殖水质检测常用的方法有哪些？ 养殖水质检测常用的方法有哪些？众所周知，养殖生产成功的关键在于水，只有管好水，养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境，水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多，从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法，经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验，人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少，则可能是pH值偏高或偏低，也有可能是氨氮超标；鱼类集中于水面，可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果，误差是相当大的，而且随着养殖行业的发展，各企业的养殖规模越来越大，养殖的品种也越来越多，养殖的质量要求在不断提高，那么养殖水质的变化就是多样的，造成水质改变的原因更是多样的，例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素，都会造成水质改变，单纯依靠人为经验的判断，已根本无法满足需要，有时甚至会带来巨大的损失。因此，这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间，但随着科学的进步和人们观念的转变，养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富，但作为检测水质的方法，已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候，采用化学方法检测水质还不被广泛利用，这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠，但为什么没有推广应用呢？有几个方面的原因：第一，化学方法的检测过程比较复杂，需要较长的时间，要求检测人员具备相当的专业技能，才能准确的检测，如化学滴定法。有的化学检测试纸，如pH试纸，一般只能进行粗略的测量，如观察试纸颜色判断pH值在7～8之间，而无法得到准确的数字；另一方面，试纸容易受到外界环境（如温度、湿度、光照等）的影响，会导致试纸失效，粗略的测量也无法保证了。第二，化学法检测都需要取样测量，而水样采集到实验室时，各项指标都可能已发生变化，因而最终的检测结 验证报告Validation Report 目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix 方法验证报告 水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 编制日期__________________ 审核日期__________________ 《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》 （HJ 637-2018） 方法验证报告 1.本方法授权检测部门及人员 检测部门：检测室 检测人员：XXX 2.本方法所用仪器设备 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。 提取套筒：滤纸制。 锥形瓶：100ml，具塞磨口。 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。 量筒：1000ml、2000ml。 一般实验室常用器皿和设备。 3.本方法实验场所的环境条件 实验室名称：XXXXXXXXXXXXX 环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。 环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。 4.方法原理 水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物 油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH 2 基团中 C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH 3 基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键 的伸缩振动）处的吸光度A 2930、A 2960 和A 3030 ，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油 类与石油类含量之差。 5.标准溶液和试剂的配制 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 盐酸（HCl）：ρ=ml，优级纯。 正十六烷：色谱纯。 异辛烷：色谱纯。 苯：色谱纯。 四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm 文件编号：产品包装材料验证报告 拟制日期年月日 审核日期年月日 批准日期年月日 版号生效日期年月日 有限公司 产品包装材料验证报告 一、总则 1 包装材料的要求 依据：YY/T0681.1、YY/T0313 、YZB/国《体》产品注册标准。 用作制造XXXX的包装材料原料是原始材料，应有原料的来源，明确其历史和可追溯性，并受到控制，以确保成品始终能满足要求。 2 包装材料的设计必须在满足原定用途的条件下，既能够确保内包装材料的符合性，又把对使用者或患者的安全造成危害的可能性降低到最小程度。 2.1 包装材料与XXXX的相容性(即包装与医疗器材相互无不良影响)：主要考虑的有：包装材料的安全性毒性的要求，拟包装的医疗器械的大小和形状，对物理和其它防护的要求，医疗器械对特殊危险例如辐射、湿气、机械性撞击，静电放射的敏感性。 2.2 包装材料与标识方式的相容性：标识方法必须对包装材料与采用的灭菌过程的相容性无不良影响，印刷或书写所采用的油墨不会转移到XXXX产品上，也不会和包装材料起反应而影响包装材料的效用，也不会变色而使标识变的模糊不清，对固定在包装材料表面的标识，其附着方式必须能耐受灭菌过程的使用及制造厂规定的贮存和运输条件。 3 包装材料能够提供对物理、化学和微生物的防护。 3.1包装材料在使用场所与使用者撕开包装取出使用时的要求相容性(例如无菌的开封)。 3．2 在使用条件下，在灭菌前、中、后，包装材料不可释放已知是有毒的，其数量足以对健康危害的物质。 3.3无菌状态的保持：(即从其产品灭菌后，成为无菌之时起，直至规定的失效日期或使用时止)，包装完整性及包装材料的微生物阻隔特性。 3.4 材料的毒性检测。 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 637-2012 代替GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 Water quality- Determination of petroleum oils and animal and vegetable oils- Infrared spectrophotometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为 准。 2012-02-29发布2012-06-01实施 目 次 前言.............................................................................................................................................. II 警告 (1) 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (2) 7 样品 (2) 8 分析步骤 (3) 9 结果计算与表示 (5) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (6) 12 废物处理 (6) 13 注意事项 (6) I 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中石油类和动植物油类的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。 本标准是对《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T 16488-1996）的修订。 本标准首次发布于1996年，原标准起草单位为中国石油化工总公司环境监测总站，本次为第一次修订。本次修订的主要内容如下： ——增加了总油的定义； ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件； ——修改了样品体积的测量方法； ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式； ——删除了絮凝富集萃取内容； ——删除了非分散红外光度法内容。 自本标准实施之日起，国家环境保护标准《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T 16488-1996）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。 本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省产品质量监督检验院和吉林省出入境检验检疫局技术中心。 本标准环境保护部2012年2月29日批准。 本标准自2012年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II微生物限度检查方法及其验证报告(修改)
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