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酸价和过氧化值国标第二法

酸价和过氧化值国标第二法

酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。近年来,随着人民生活水平的不断提高,人们对高等级植物油的需求量逐年增加,对卫生质量指标酸价的要求更加严格,国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。

《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准食品中酸价的测定》规定的第二法

冷溶剂自动电位滴定法

适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样

品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。

原理:

从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用

有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准

滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样

品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶

微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判

定滴定终点,zui后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。

风味鱼中过氧化值和酸价的测定

一、 取样方法 称取0.5kg 含油脂较多的试样,面包、饼干等含脂肪少的试样取1.0kg ,然后用对角线取四分之二或六分之二或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。 二、 试样处理 1、含油脂高的试样,如桃酥等:称取混合均匀的试样50g ,置于250ml 具塞锥形瓶中,加50ml 石油醚(沸程:30℃~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 2、含油脂中等的试样,如蛋糕、江米条等:称取混合均匀后的试样100g 左右,置于500ml 具塞锥形瓶中,加100ml~200ml 石油醚,以下按1自“放置过夜”起依法操作。 3、含油脂少的试样,如面包、饼干等:称取混合均匀后的试样250~300g 于500ml 具塞锥形瓶中,加入适量石油醚浸泡试样,以下按1自“放置过夜”起依法操作。 三、原理 油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。 三、 试剂 饱和碘化钾溶液:称取14g 碘化钾,加10ml 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮与棕色瓶中。 三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml 三氯甲烷,加60ml 冰乙酸,混匀。 硫代硫酸钠标准滴定液〔c (Na2S2O3)=0.0020mol/L 〕。 定粉指示剂(10/L ):称取可溶性定粉0.50g ,加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸。临时用时现配。 四、 分析步骤 称取2.00~3.00g 混匀(必要时过滤)的试样,置于250ml 碘瓶中,加30ml 三氯甲烷-冰乙酸混合液,使试样完全溶解。加入1.00ml 碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min ,然后在暗处放置3min 。取出加100ml 水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定液(0.0020mol/L )滴定,至淡黄色时,加1ml 定粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白实验。 五、 计算结果 试样的过氧化值按式(2)和式(3)进行计算。 X1=(V1-V2)×C ×0.1269m ×100 .........(2) X2= X1*78.8 (3) 式中: X 1—试样的过氧化值,单位为克每百克(g/100g ) X2—试样的过氧化值,单位为毫克每千克(meq/kg ) V1—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液溶液体积,单位为毫升(ml ) V 2—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定液溶液体积,单位为毫升(ml ) C —硫代硫酸钠标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L ) m —试样质量,单位为克(g )

油脂酸价、过氧化值的测定

油脂过氧化值的测定 一、原理: 油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。 二、试剂: 1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷 却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液:C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00~ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml 三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入1ml淀粉 指示剂,滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水, 按同一方法做试剂空白。 四、计算: X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na 2S 2 O 3 标液C=1.000mol/L 相当的碘的质量, g 五、注意事项:

1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出 油脂后再测定。 参照GB/T5009.37

食用油的酸价和过氧化值

食用油的酸价和过氧化值 食用油是我们日常生活中不可或缺的食品原料之一,而其中的酸价 和过氧化值则是评价其质量和稳定性的重要指标。本文将对食用油的 酸价和过氧化值进行详细介绍,帮助读者更好地了解和选择食用油。 一、食用油的酸价 酸价是指油脂中游离脂肪酸和脂肪酸酯化程度的指标,一般以毫克 氢氧化钠(NaOH)消耗量表示。酸价的高低可以反映食用油的新鲜度、质量和卫生状况。 1. 酸价的检测方法 食用油的酸价可以通过酸碱滴定法进行测定。具体方法是将待测食 用油与酸碱指示剂一起加入滴定瓶中,再加入一定体积的氢氧化钠溶液,用酸性指示剂滴定到溶液呈酸性失去颜色为终点,根据滴定消耗 的氢氧化钠的体积计算酸价。 2. 酸价的意义 酸价高表示食用油中酸性物质含量较多,可能是由于食用油质量差、保存不当、受污染等原因造成。长期食用酸价高的食用油会对人体健 康产生不良影响,增加患心血管疾病的风险。因此,我们在购买食用 油时应注意选择酸价合格的产品。 二、食用油的过氧化值

过氧化值是指油脂中含有的自由脂肪酸及其酯类被氧气氧化所产生 的物质的总量,一般以毫克氧化氢(H2O2)消耗量表示。过氧化值的 高低可以反映食用油的氧化稳定性和腐败程度。 1. 过氧化值的检测方法 过氧化值的检测一般采用碘化钾滴定法。具体方法是将待测食用油 加入碘化钾溶液中,利用溶液中的碘离子与氧化油脂反应生成碘离子,再用碘化钾溶液滴定到溶液颜色转黄为终点,根据滴定消耗的碘化钾 的体积计算过氧化值。 2. 过氧化值的意义 过氧化值高表示食用油中的脂肪酸和酯类已经氧化,油脂质量下降,食用油变质。长期摄入过氧化值高的食用油可能对人体产生不良影响,加速衰老,增加患癌症等疾病的风险。因此,我们在购买食用油时应 注意选择过氧化值较低的产品。 三、如何选择优质食用油 1. 观察外观 选择优质食用油时,首先要注意其外观。优质食用油应为透明明亮 的色泽,并且无悬浮物或沉淀物。 2. 查看酸价和过氧化值 了解食用油的酸价和过氧化值是选择优质产品的重要依据。可以通 过产品包装上的营养成分表或者向厂家索取质检报告来获取这些信息。

酸价的检测方法国标

酸价的检测方法国标 (实用版4篇) 篇1 目录 1.酸价检测方法的概述 2.酸价检测方法的国标 3.酸价检测方法的应用实例 4.酸价检测方法的注意事项 篇1正文 一、酸价检测方法的概述 酸价是指油脂中游离脂肪酸含量的指标,是衡量油脂质量和新鲜程度的重要参数。酸价检测方法是通过对油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾(KOH)反应,然后通过滴定测定其含量。酸价越高,说明油脂的质量越差,新鲜 程度越低。 二、酸价检测方法的国标 在我国,关于酸价检测方法的国家标准为 GB5009.229。该标准规定 了酸价检测的具体方法和步骤,包括样品的制备、滴定过程、计算方法等。 根据国家标准,酸价检测应使用 0.02mol/l 的硫代硫酸钠标准溶液进行 滴定。 三、酸价检测方法的应用实例 酸价检测方法广泛应用于食用油、饲料油脂、食品等各个领域。例如, 在食用油行业中,酸价检测可用于判断油脂是否符合国家标准,是否为劣 质油或地沟油等。在饲料行业中,酸价检测可用于评估饲料油脂的质量,以确保饲料的安全和营养。 四、酸价检测方法的注意事项

在进行酸价检测时,应注意以下几点:首先,样品制备要准确,确保样品的代表性;其次,滴定过程中要控制好滴定速度,避免滴定剂过量或不足;最后,计算结果时要准确无误,以确保检测结果的准确性。 篇2 目录 1.酸价检测方法的背景和意义 2.酸价检测方法的定义和原理 3.酸价检测方法的实施步骤 4.酸价检测方法的注意事项 5.酸价检测方法的实际应用 篇2正文 一、酸价检测方法的背景和意义 酸价是衡量油脂酸败程度的重要指标,过高的酸价会导致油脂食用安全性降低,对人体健康产生潜在危害。因此,对油脂酸价进行检测是保障食品安全、维护消费者利益的重要措施。我国制定了一系列有关酸价检测的方法标准,为油脂酸价检测提供了技术支持。 二、酸价检测方法的定义和原理 酸价检测方法是通过测定油脂中游离脂肪酸的含量,判断油脂酸败程度的一种方法。常用的酸价检测方法有滴定法、比色法、气相色谱法等。其中,滴定法是国标推荐的方法,其原理是利用氢氧化钾(KOH)与游离脂肪酸发生中和反应,通过测定消耗的氢氧化钾溶液体积,计算出游离脂肪酸的含量。 三、酸价检测方法的实施步骤 1.准备试剂:氢氧化钾溶液、硫代硫酸钠标准溶液、酚酞指示剂等。 2.提取油脂样品:采集待检测油脂样品,并将其溶解在适量的溶剂中。

国标食用植物油和植物油酸价、过氧化值汇总

国标食用植物油和植物油酸价、过氧 化值汇总 一、国标食用植物油的质量标准 根据国家食品安全标准,食用植物油的质量标准主要包括以下几项指标: 1.酸价(Acid Value):是指中和1克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克 数。酸价是衡量油脂新鲜度和质量的重要指标,反映了油脂的新鲜程度和氧化程度。按照国标要求,食用植物油的酸价应小于或等于4.0。 2.过氧化值(Peroxide Value):是衡量油脂氧化程度的重要指标,表示每千 克油脂中过氧化物的毫克当量数。过氧化值反映了油脂在储存过程中的氧化程度,过氧化值过高表明油脂已经变质。按照国标要求,食用植物油的过氧化值应小于或等于0.25。 3.碘值(Iodine Value):是衡量油脂中不饱和脂肪酸含量的指标,表示每 100克油脂所能吸收碘的质量数。碘值越高,说明油脂中不饱和脂肪酸含量越高,营养价值也相对较高。按照国标要求,食用植物油的碘值应符合相应的产品标准。 4.游离脂肪酸(Free Fatty Acids):是指存在于油脂中的未与甘油结合的脂 肪酸,包括单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。游离脂肪酸含量过高会影响油脂的品质和稳定性。按照国标要求,食用植物油的游离脂肪酸含量应小于或等于0.5%。 5.杂质(Impurities):是指油脂中含有的非油脂成分,如甘油、无机盐、色 素、异味物质等。杂质的存在会影响油脂的纯净度和品质。按照国标要求,食用植物油的杂质含量应符合相应的产品标准。

6.溶剂残留量(Residual Solvent Content):是指在油脂生产过程中使用有 机溶剂后残留在油脂中的溶剂含量。溶剂残留量过高会对人体健康造成影 响。按照国标要求,食用植物油的溶剂残留量应符合相应的产品标准。 7.微生物指标(Microbial Indicators):包括菌落总数、大肠菌群、致病菌 等指标,用于衡量食用植物油的卫生状况和安全性。按照国标要求,食用植物油的微生物指标应符合相应的产品标准。 二、植物油酸价、过氧化值的测定方法 1.酸价的测定方法:采用滴定法,将油脂样品用氢氧化钾溶液滴定至终点,根 据消耗的氢氧化钾溶液体积计算出酸价。 2.过氧化值的测定方法:采用滴定法,将油脂样品用硫代硫酸钠溶液滴定至终 点,根据消耗的硫代硫酸钠溶液体积计算出过氧化值。也可以使用化学发光法等其他方法进行测定。 在实际测定过程中,需要按照国标要求进行操作和计算,以保证测定结果的准确性和可靠性。同时需要注意样品的代表性、实验操作的规范性和仪器的准确性等方面的问题。

过氧化值和酸价

过氧化值和酸价 过氧化值和酸价都是常见的物理和化学指标,在食品、化工、制药和医疗等行业有着广泛的应用。两者的测定可以反映样品的质量、状况和稳定性等多方面信息,因此在工业和实验室中都得到了广泛的应用。本文将分别介绍过氧化值和酸价,并重点分析它们的测定方法、意义及应用领域。 一、过氧化值 过氧化值(peroxide value, PV)是指单位样品中过氧化物数量的浓度。它是指相对于脂质中不会导致化学变化的氧原子而言,可被储存在脂质中的游离过氧化物的含量。PV是多种油脂、脂肪和食品中脂质品质和稳定性的重要指标,通常被用来反映脂质的氧化程度和稳定性。PV值越高,说明样品中的过氧化物含量越多,脂质品质越差。 PV的测定方法通常使用的是分光光度法和电位滴定法。在分光光度法中,样品与过量的碘化钾反应产生碘,再用碘与钾碘反应亚磷酸钠,得到碘化物。最终通过紫外吸收光谱法测定反应完成后样品中碘化钾的浓度,从而计算出PV值。在电位滴定法中,样品与过量的碘化钾反应,溶液中的碘化钾全部被过氧化物氧化,剩下未反应的碘化钾通过电位滴定方法进行测定。再结合计算公式计算PV 值。

PV的意义在于反映样品中脂质的质量和稳定性。在食品和制药行业中,往往需要测定样品中PV的值来确定产品质量和储存期限。PV值越高,说明样品的品质越差,其在储存过程中出现了不良的化学反应。因此,PV值越低,说明样品的质量越好,长期储存稳定性越高。 二、酸价 酸价(acid value, AV)是指单位样品中由于游离脂肪酸而形成的游离酸的质量。在同一油脂的不同样品中,酸价大小的差异可以反映样品的质量。酸价的大小与样品中的游离脂肪酸含量直接相关。AV的高低反映了油脂中游离脂肪酸和游离酸盐的含量。 酸价的测定通常使用中和滴定法、滴定后计算法和气相色谱法等。其中,中和滴定法是测定油脂酸价最常用的方法之一。在中和滴定法中,样品与乙醇和苏打灰反应,样品中游离脂肪酸中的羧基与苏打灰中的氢氧化物完全中和,生成盐,并由盐化反应生成乙酸。最后通过滴定方法,测出计量量,从而计算出AV值。 酸价对油脂、脂肪、食品和化工产品等具有重要意义。一些在食品和化工加工中常用的产品,如油脂、酸类化学品和洗涤剂等,均要求在生产中进行AV值的测定。酸价的数值能够反映出样品的成分含量,以及反映出样品的

食用油的酸价与过氧化值分析方法

食用油的酸价与过氧化值分析方法食用油是日常生活中不可或缺的食品,而了解食用油的质量指标是确保食品安全和保证营养健康的重要环节。在鉴定食用油质量的过程中,酸价和过氧化值是两个重要的指标。本文将介绍食用油酸价和过氧化值的含义以及常用的分析方法。 一、酸价的含义和分析方法 酸价是指食用油中游离脂肪酸所消耗的单位质量氢氧化钠的量,也可以理解为单位质量食用油中游离脂肪酸的含量。酸价的测定主要通过酸碱中和反应来确定。 1. 酸碱滴定法 酸碱滴定法是一种经典的测定酸价的方法。首先,将待测的食用油溶解在非极性有机溶剂中,然后加入酸性指示剂(如苯酚酞),利用氢氧化钠溶液与油中的游离脂肪酸中和反应,通过滴定的方式确定酸碱中和点,从而计算出酸价。 2. pH指示法 pH指示法是一种简便快速的测定酸价的方法。使用pH试纸或电子pH计测量食用油溶液的pH值,根据酸碱中和反应的基本原理,可以通过pH值的变化来判断酸价的高低。通常,酸价越高,溶液的pH值越低。 二、过氧化值的含义和分析方法

过氧化值是指食用油中过氧化物的含量,也是反映油脂氧化程度和稳定性的重要指标。过氧化值的测定主要采用碘值法和亚硫酸盐滴定法。 1. 碘值法 碘值法是一种常用的测定过氧化值的方法。首先,将待测食用油中的过氧化物与饱和碘钾溶液反应,在酸性条件下,过氧化物会与碘发生氧化反应,碘被还原。然后,使用无水钠硫代硫酸溶液滴定未反应的碘,通过测量消耗的亚硫酸盐的量来计算过氧化值。 2. 亚硫酸盐滴定法 亚硫酸盐滴定法是测定过氧化值的另一种常用方法。该方法通过滴定亚硫酸钠溶液与油中的过氧化物发生反应,亚硫酸钠会氧化为亚硫酸钠钠酸盐。利用滴定剂中的淀粉指示剂,在溶液中的蓝色淀粉-碘复合物被亚硫酸还原后,颜色会由蓝色转变为无色。通过滴定剂的加入量来计算过氧化值。 总结: 酸价和过氧化值是评价食用油质量的重要指标。酸价反映食用油中游离脂肪酸的含量,而过氧化值则反映油脂的氧化程度和稳定性。常用的酸价测定方法包括酸碱滴定法和pH指示法,而过氧化值的测定方法则包括碘值法和亚硫酸盐滴定法。了解和运用这些分析方法,既有助于判断食用油的合格与否,也有助于保证消费者的健康和安全。

酸价和过氧化值

酸价和过氧化值 过氧化值是动态的,达到一定值后会下降,酸价除了微生物污染外,一般是持续上升的。 (1)酸价超标,过氧化值不超标:可能的原因已经超过了过氧化物值的最高点,氧化比较严重了 (2)酸价不超标,过氧化值超标:还在继续氧化过程中,继续等待,继续做下去,接着就会出现酸价继续上升,过氧化值达到最高点后下降。这个过程如果污染微生物,那么可能酸价不会上升了。 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关,一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可以作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则作为酸败的指标。酸价越小说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。 油脂中出现过氧化物是油脂酸败的产物之一,生成的过氧化物将继续分解产生低级的醛和羧酸,这些物质使脂肪产生令人不愉快的臭感和味感,继续使用可能对机体产生不良影响。因此过氧化值是反映油脂酸败的重要卫生指标之一。 食用油酸价和过氧化值的快速检测方法注解 1 检测意义 酸价是指植物油中游离脂肪酸的含量,以每克油中和氢氧化钾的毫克数(mg KOH/g)表示。检测酸价可反映油脂是否酸败及酸败的程度。如果食用了酸败的油脂可引发中毒症状。中国国家食品卫生标准GB2716-2005对食用植物油酸价有一个统一的最高限量标准,即食用植物油成品油的酸价≤3mg KOH/g,植物原油的酸价≤4mg KOH/g。在国家其他标准中实行质量分级管理。 过氧化值升高是油脂酸败的早期指标。油脂氧化过程中产生的过氧化物量以每公斤毫克当量(meq/kg)或百分含量(g/100g)表示。当过氧化值超出20meq/kg时即表示油脂已不再新鲜。当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛和酮,此后过氧化值又会降低(酸价升高)。世界卫生组织(WHO)推荐过氧化值不应超过10meq/kg,否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。中国国家食品卫生标准GB2716-2005规定:食用植物油和植物原油的过氧化值都必须≤0.25g/100g(相当于19.7meq/kg)。在国家其他标准中实行质量分级管理,详见表3-18归纳资料。 表3-18 我国食用油分级管理的酸价和过氧化值卫生标准

(完整版)食用油酸价与过氧化值测定2

实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定 油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要来源,是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质,使酸价和过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性,因此需要进行卫生检验。 实验目的 1.熟悉油脂的卫生标准。 2.掌握反映油脂氧化酸败的指标。 3.学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。 4.了解影响油脂氧化的因素,学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。 一、油脂的酸价测定 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。 (一)实验原理 酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。 (二)试剂和仪器 1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。 3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。 (三)操作步骤 1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。 (四)结果计算 试样的酸价按下式进行计算。 m c V X 11.56⨯⨯= 式中: X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g); V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m ——试样质量,单位为克(g); 56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。

酸价过氧化值的测定

酸价、过氧化值的测定 油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。 (一)酸价的测定 酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。 1.原理 油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。 2.试剂 (1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。 (2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 (3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。 3.操作方法 精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热

促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。 4.结果计算 m /)(M VC KOH =ω 式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ; M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。 5.注意事项 (1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。 (2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。 (3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。 (4)乙醇-乙醚混合溶剂应在临用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液【c (KOH )=0.1000mol/L 】中和至淡红

酸价的检测方法国标

酸价的检测方法国标 酸价(Acid Value)是一种常用的化学指标,用于衡量脂肪、油脂、 脂肪酸、树脂等物质中的酸性成分含量。酸价的检测方法多种多样,其中 以国家标准GB/T 5530-2024《动植物油脂及其制品酸值测定法》为最常 用的酸价检测方法。本文将通过详细介绍这种方法的步骤和原理来解释国 标酸价的检测。 国标GB/T5530-2024方法主要分为三部分:准备试样、处理试样和测 定酸价。具体步骤如下: 一、准备试样: 1.将待检测的样品分为两块,每块样品质量约为0.5g至 2.0g。 2. 在干净的250ml锥形瓶中,称取两块样品并记录质量。 二、处理试样: 1.将试样中的油脂或脂肪酸转化为乙酸酐,常用的方法是加入过量的 乙酸酐和几滴硫酸。 2.在70-80℃的水浴中加热至试样完全溶解。 3.冷却后,加入含酸性指示剂的乙醇/酚酞溶液,当发生颜色改变时,记录溶液中 三、测定酸价: 1.在滴定瓶中称取所需的0.5g量的试样。 2.用邻苯二酚溶液作为滴定剂,在磁力搅拌下,滴入样品溶液中直到 颜色转变。

3.记录滴定溶液滴定前后消耗的邻苯二酚体积V。 最终的酸价由以下公式计算得出: 酸价(mgKOH/g)= (V×C∕m)×56.1 其中,V为滴定溶液消耗的邻苯二酚体积(mL),m为称取样品质量(g),C为邻苯二酚溶液标定值,单位为mol/L。 国标GB/T5530-2024方法的原理主要基于酸碱滴定反应。在试样中加 入过量的乙酸酐后,酸性物质(如脂肪酸)与乙酸反应生成乙酸酯。 在滴定过程中,邻苯二酚溶液作为滴定剂与反应中的乙酸酯发生酸碱 滴定反应。通过测定滴定溶液消耗的邻苯二酚体积,可以计算出酸价的数值。 国标GB/T5530-2024方法具有准确性高、重复性好、操作简单等特点,是目前较常用的酸价检测方法之一、在各个相关行业如食品、医药、化工 等领域中,酸价的检测对产品质量的控制和评价具有重要的意义。

酸价和过氧化值的测定整理2

二、 过氧化值的测定 1、概念 “油脂的过氧化值”,是指100g 油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此,过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。 4、测定原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反应式: R —CH —CH —R'+2KI → R —CH —CH —R'+I 2+2CH 3COOK+H 2O O O O I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 5、试剂 ① 0.0020mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ②饱和碘化钾溶液:称取14g 碘化钾,加10mL 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL 三氯甲烷,加60mL 冰乙酸混匀。 (GB/T 5538—2005方法,可以用异辛烷代替三氯甲烷。异辛烷:乙酸=2:3) ④ 10g/L 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g ,加少许水,调成糊状,倒入50mL 沸水中调匀,煮沸。临用时现配。 6、操作方法(参照GB/T 5009.37—2003) 称取2.00~3.00g 试样→ 250mL 碘瓶+30mL 三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL 饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇0.5min →暗处放置3min →取出+100mL 水→摇匀→立即用0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL 淀粉指示液→继续滴定→蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。 7、注意事项 ① 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中, 硫代硫酸钠会发生分解,且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 ② 碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定时不要剧烈摇动溶液。 ③ 为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射,析出I2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度应 适当快些。 ④ 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误差。 ⑤ 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解,应装于棕色滴定管中。 ⑥ 三氯甲烷不得含有光气等氧化物,否则应进行处理。 碘化钾和淀粉都是现配现用的,一般来说 过氧化值的原理是油脂中的过氧化物将碘化钾氧化生成碘,加入淀粉,碘遇淀粉变蓝,硫代硫酸钠具有还原性将碘还原成碘离子,蓝色消失,即为滴定终点。碘化钾容易在阳光的作用下被空气等氧化,生成黄色游离碘,这样加入的被氧化的碘化钾,使生成的游离碘增多,最终滴定的硫代硫酸钠的体积增加,造成结果偏高。所以,一般当饱和碘化钾溶液变成黄色就不能再用,另外也可以在实验前,取少量的饱和碘化钾试液,滴加基地新配置的淀粉指示剂,如果变蓝色,则饱和碘化钾已被氧化便不能再用。淀粉指试剂配制时间长的话,其灵敏度肯定降低,这样颜色变化不是很好看,颜色很浅,使滴定的硫代硫酸钠溶液体积减少,造成结果偏低。所以做过氧化值的时候上述的试剂现配现用为好。 淀粉对碘化钾有吸附作用,先加淀粉会延迟滴定终点的到达,造成明显误差

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