精心整理QYZS/JL013-2009
清苑县质量技术监督检验所
水泥检验原始记录
样品编号：共页第页
目录 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 比的标定 3、碳酸钙标准溶液 4、EDTA标准滴定溶液 5、硫酸铜标准滴定溶液 6、硝酸铋标准滴定溶液 7、氢氧化钠标准滴定溶液 8、氢氧化钠标准滴定溶液 9、盐酸标准滴定溶液 10、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液 11、氢氧化钠标准滴定溶液 12、盐酸标准滴定溶液
水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 取15.00ml重铬酸钾基准溶液（0.03mol/L）放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾（KI）及50ml水，溶解后加入10ml硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处放置15min—20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L）,再继续滴定至蓝色消失。 另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C（Na 2S 2 O 3 ）= 0.03×15.00 V 2 -V 1 式中 c(Na 2S 3 O 3 )——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L； V 1 ——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V 2 ——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，ml。 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液（0.03mol/L）放入200ml锥形瓶中，加25ml 水及10ml硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.03mol/L）滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L），再继续滴定至蓝色消失。 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算： K=15.00/V 式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数； V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算： T SO3= c(Na 2 S 2 O 3 )×V×40.03 15.00 T S = c(Na 2 S 2 O 3 )×V×16.03 15.00 式中 T SO3 ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL； T S ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；c(Na 2 S 2 O 3 ) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 40.03——（1/2SO 3 ）的摩尔质量，g/mol； 16.03——（1/2S）的摩尔质量，g/mol；
1. 范围 本标准规定了化学分析实验室中管理标准物质的程序和要求。 本标准适用于天津市化学分析实验室的标准物质管理。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ?GB/T 15000 标准样品工作导则 ?GB/T 27025-2008 检测和校准实验室能力的通用要求 ?JJF 1342-2012 标准物质研制（生产）机构通用要求 ?JJF 1343-2012 标准物质定值的通用原则及统计学原理 3. 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 标准物质 reference material；RM 具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性被证实适用于测量中或标称特性检查中的预期用途。 3.2 有证标准物质 certified reference material；CRM 附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的标准物质。 3.3 标准溶液 standard solution 由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。 注：本文件中的“标准溶液”指CRM经溶解或稀释后配制而成的溶液。
4. 管理要求 4.1 一般要求 4.1.1 化学分析实验室（以下简称“实验室”）应有标准物质管理人员。标准物质管理人员负责统筹管理标准物质的购买、验收、保存、使用、期间核查和报废等工作。 4.1.2 实验室应有运输、贮存和使用标准物质的相关程序，以防止污染或损坏。 4.1.3 实验室应有标准物质的管理记录。标准物质的管理记录应至少保存 3 年，或按相关规定的期限保存。 4.2 有证标准物质（CRM）的选择与购买 4.2.1 实验室选择和购买 CRM，应符合 GB/T 27025-2008 中 4.6 的要求。实验室应优先选择《中华人民共和国标准物质目录》中所列出的 CRM，如果目录中没有实验室需要的 CRM，也可选择国内有关行业部门或国外生产组织提供的 CRM。 4.2.2 实验室应确保所选购的 CRM 应满足下列要求： 1.有明确的溯源性和不确定度声明； 2.CRM 的制备、定值及认定符合 JJF 1342-2012、JJF 1343-2012 和 GB/T 15000 给出的 有效程序。 4.2.3 CRM 特性值的不确定度水平应与测量中的限度要求相匹配。 4.2.4 对出售 CRM 的供应商进行定期评价和资质核查。 4.2.5 属于危险化学品或易制毒化学品的 CRM，其购买应符合国家相关规定。 4.3 有证标准物质（CRM）的验收 4.3.1 收到 CRM 后，实验室应进行下列检查并填写验收记录： 1.运输条件是否符合要求； 2.包装、外观是否正常，标识是否清晰完整； 3.有无证书，是否在证书声明的有效期内。 4.3.2 如发现异常情况，应及时与供应商联系。验收合格后，标准物质管理人员应赋予 CRM 明确的标识。实验室完成 CRM 的验收后，应建立 CRM 档案，包括证书、验收记录等。
水泥化学分析报告 熟料矿物组成（％）： 1.C3S(硅酸三钙) : 54.61% 作用：早期抗压、抗折强度都低，28天后期强度高，水泥的强度主要是指硅酸三钙的强度 2.C2S(硅酸二钙)：21.06％ 作用：增加后期强度，一、二年以后都在增长，C3S一、二年以后强度增长很小。 3.C3A(铝酸三钙)：6.71％ 作用：早期放热量最大，强度高，超量放热大收缩大会产生裂纹，天冷时可提高C3A的含量，如果C3A含量偏高，只有加石膏降低其温度，可改善初凝、终凝时间，掺量不能大于5%,掺量超标影响强度。（特重、重交通路面不宜＞7%，中轻交通路面不宜＞9%）。 4.C4AF(铁铝酸四钙)；11.14％ 作用；主要提高抗折强度，民航规定＞15％（特重、重交通路面不宜＜15%，中轻交通路面不宜＜12%）. 放热量大依次为：C3A、C4AF、C3S、C2S 二、其他成分： 游离氧化钙：特重、重交通路面不得＞1%；中轻交通路面不得＞1.5% 氧化镁：特重、重交通路面不得＞5%；中轻交通路面不得＞6% 三氧化硫：特重、重交通路面不得＞3.5%；中轻交通路面不得＞4% 碱含量：特重、重交通路面Na2O+0.658K2O≤0.6%; 中轻交通路面,怀疑有碱活性集料时≤0.6%；无碱活性集料时≤1% 混合材种类：特重、重交通路面：不得掺窑灰、煤矸石、火山灰和粘土，有抗
盐冻要求时不得掺石灰、石粉 中轻交通路面：不得掺窑灰、煤矸石、火山灰和粘土，有抗盐冻要求时不得掺石灰、石粉 标准稠度需水量：特重、重交通路面：不宜＞28%；中轻交通路面：不宜＞30%比表面积：特重、重交通路面：宜在300~450m2/Kg; 中轻交通路面：宜在300~450m2/Kg 初凝时间：特重、重交通路面：不早于1.5小时；中轻交通路面：不早于1.5小时 终凝时间：特重、重交通路面：不早于10小时；中轻交通路面：不早于10小时 温度：散装水泥的夏季出厂温度:南方不宜高于65℃，北方不宜高于55℃混凝土搅拌时的水泥温度：南方不宜高于60℃，北方不宜高于50℃，且不宜低于10℃
检测与监理广东建材2009年第3期 水泥的化学分析技巧及要领 廖映华 摘 （潮州市建筑工程质量检测站） 要：本文通过介绍水泥化学分析中几个强制性检测项目的分析技巧及要领，希望能帮助各检测 机构提高对这几个项目的检测能力。 关键词：水泥；烧失量；不溶物；三氧化硫；氧化镁 误差，也称测量误差，是测量结果减去被测量的真 值所得的差。测量结果是人们认识的结果，不仅与量的本身有关，而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。所以在分析过程中，我们一定要严格按照 以防止水泥中挥发性物质（如碱、氯化物、硫化物等等）因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。 同时一定要确保灼烧温度控制在９５０～１０００℃之间。 ⑸灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥 标准中的程序进行操作，还要确保测量仪器的准确性，器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳测量环境的控制，及一些人为的误差。这样才能确保检使测试结果偏高。测的准确性，杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡质量；同时不致于把合格品检测成不合格品，造成生产厂家的损失。 检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目，主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等，下面就来谈一谈本人在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训，以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测能力有所提高。 笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温９５０～１０００℃的物质。可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色，其颜色经９５０～１０００℃灼烧后能永久保留。 2不溶物（IR） 不溶物的测定是先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理，经盐酸中和、过滤后，残渣在高温９５０℃下灼烧至恒量，称量剩余物质的质量算出不溶物 它的测定结果与的质量百分数。不溶物不是化学成分， 试验条件密切相关，所以在测定过程应注意：
理化室岗位职责及素质要求 岗位名称：化学分析 1．职责 1.1根据公司生产实际需要制定个人的年度、季（或月）度工作计划，并实施。 1.2跟踪相关化学分析国内外最新动向，负责化学分析仪器的调研考查并提出综合建议，检验方法研究以及工艺完善、改进及编制。 1.3 负责监督化学分析人员的工作质量。 1.4 负责化学分析检测人员的理论及操作的培训，新工艺、新方法和仪器的推广应用。 1.5负责处理日常生产中的技术问题和仪器故障。 1.6完成领导交办的临时任务。 2. 权限 2.1根据生产实际，向相关领导提交化学分析的标准物质、标准块等消耗品以及仪器配件的采购建议。 2.2 有权向相关领导提出提高化学分析能力的建议和意见。并对仪器采购、维修提出建仪。 2.3 协助相关领导对本室人员的工作质量进行监督、检查，并提出相关意见。 3. 素质描述 3.1 文化程度：具有大专以上文化程度。 3.2 专业知识： A具有《普通化学》、《无机化学》、《分析化学》、《仪器分析》的基本原理和基本知识。 B 具有熟悉化学反应原理、化学计量换算、安全生产等基本理论知识。 C 掌握一般化学分析仪器工作原理，仪器结构、性能及适用范围。 D 掌握本公司产品及相关材料分析特点和方法原理，了解国内外金属材料分析现状和行业发展趋势。 3.3 业务能力 A 具有教强的分析问题和独立解决实际技术问题的能力。 B 具有教强的动手操作能力。 C 能熟悉计算机基本操作和常用软件应用，具有运用计算机处理实际工作问题的能力。 D 掌握一门外语，并有运用外语阅读本专业相关资料的能力。 3.4 工作经历：从事化学分析两年以上。 3.5 技术职称：初级以上职称。 3.6 其他要求：热爱本岗、身体健康、忠诚企业。
准备好所需材料，称取450g水泥、量取225ml水、准备标准砂一袋（1350g一袋）试验前用湿抹布擦拭搅拌锅、搅拌叶片、下料漏；加水至搅拌锅中，接着加入水泥，将锅固定在仪器上，上升至固定位置； 开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时砂子自动从下料漏斗中进入搅拌锅，机器自动调速至高速再搅拌30s； 停拌90s，在第一个15s内用胶刀将搅拌叶片和搅拌锅壁上的胶砂刮入锅中间；再高速下继续搅拌60s。注意：各个搅拌阶段时间误差控制在正负1s以内； 胶砂制备完成后立即进行成型，将空试模和模套固定在振实台上，用勺子直接将水泥装入试模中。该环节分两次进行，装第一层时每个槽约放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部，来回将料层振平，接着振实60次；装第二层胶砂时，用小播料器播平，振实60次，移走模套，取下试模，用金属直尺以近90°的角度架在试模顶部一端，并沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向令一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以近乎水平状态来回将试体表面抹平； 6月3号10点10分放入水中养护； 6月4日9点20分从水池中取出拆模，用粉笔在每个试块的左右两边都标上编号，于该日9点30分放入水中养护，将做好标记的试体水平放在水中养护，刮平面朝上，试件间保持一定距离，试块的六个面都要与水接触，注意：养护期间试块之间的间隔或试块上表面的水深不得小于5mm； 于6月6日9点30分从养护箱中取出，进行抗折试验； 抗折强度试验 满龄期后取出3条试体先做抗折强度试验，试验前擦去试体表面的水分和砂粒，清除夹具上圆柱表面黏着的杂物，试体放入抗折夹具内，应使其侧面与圆柱接触； 采用杠杆式抗折试验机试验时，试体放入前，应使杠杆成平衡状态，试体放入后调整夹具，是杠杆在试体折断时尽可能地接近平衡位置； 抗折试验的加荷速度为（50±10）N/s。
化学分析工职业资格标准 This manuscript was revised on November 28, 2020
化学分析工国家职业标准 1.职业概况 职业名称：分析工 职业定义：按照分析检验规程或标准，使用化学试剂、分析仪器、计算工具，对原材料、中间体、成品等物件的技术指标进行测定，或进行定性测定，或对生产过程进行控制分析，为评定其质量和水平提供依据，或为试验研究提供分析测试数据的分析测试检验人员。 职业等级：本职业共设五个等级，分别为：初级（国家职业资格五级）、中级（国家职业资格四级）、高级（国家职业资格三级）、技师（国家职业资格二级）、高级技师（国家职业资格一级）。 职业环境：室内（或室外），常温。 职业能力特征： 非常重要重要一般 学习能力 * 计算能力 * 表达能力 * 观察判断能力 * 视（色）觉 * 嗅觉 * 听觉 * 动作协调性 * 手指灵活性 * 基本文化程度：高中毕业（同等学历）。 培训要求 培训期限：全日制职业学校教育，根据其培训目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级不少于260标准学时；中级不少于322标准学时；高级不少于340标准学时。 培训教师：培训初、中级的教师应具有本职业高级及其以上职业资格证书或本专业中级及其以上专业技术职称任职资格；培训高级的教师应具有本职业技师及其以上职业资格证书或本专业高级及其以上专业技术职称任职资格；培训技师的教师应具有本专业高级及其以上专业技术职称任职资格或本职业高级技师职业资格证书，并具有丰富的分析实践经验者；培训高级技师的教师应具有本专业高级及其以上专业技术职称任职资格或本职业高级技师职业资格证书5年以上，并具有丰富的本职业的组织管理和分析实践经验者。 培训场地和设备：标准教室，一般分析测试所需的实验室及其设施，容量分析、重量分析、气体分析和仪器分析所需的仪器设备和技能训练场所（详见附件：实验室及设备仪器要求）。 鉴定要求 适用对象：从事或准备从事本职业的人员。 申报条件 ——初级（具备以下条件之一者） （1）经本职业初级正规培训达到规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）从事本职业学徒期满。
工程名称 __________________________________________ 委托单位 __________________________________________ 水泥品种及强度等级 ________________________________ 生产厂家 __________________________________________ 代表数量 _____________ t 出厂编号 __________________ 施工部位 __________________________________________ 试验单位 水泥试验报告 □□□□□□□□□ 负责人 _________________ 审核 _____________________ 试验 ___________ 报告编号 出厂日期 委托日期 试 验日期 取样人及证号 见证人及证号 （章）
水泥试验报告 填表说明： 1.水泥试验报告是为保证建筑工程质量，对用于工程中的水泥的强度、安定性和凝结 时间等指标进行测试后由试验单位出具的质量证明文件。 2.所有进场水泥必须进行复验，结构中用的水泥必须复验抗压强度、安定性等项目， 其他用水泥（如抹灰）必须复验安定性指标，进口水泥还应对其水泥的有害成分含量进行试验，能否使用以复验报告为准。 3.水泥出厂超过三个月（快硬硅酸盐水泥为一个月）和进口水泥在使用前必须进行复 验，由试验报告。混凝土和砌筑砂浆用水泥应实行有见证取样和送检。 4.水泥复验应出具 3 天强度报告以适应施工需要，但必须出具 28 天强度报告。
考生单位：姓名：准考证号： 水泥全分析初级工理论知识试卷（C卷） 一、单项选择(第1题～第80题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。 每题1分，满分80分。) 1. 以酸碱中和反应为基础的分析方法叫（ A ）。 A、酸碱滴定法 B、氧化还原滴定法 C、络合滴定法 D、沉淀滴定法 2. 一等品复合硅酸盐水泥要求3天抗压强度不小于（ B ）MPa。 A、 B、19.0 C、 D、 3. 在2g溶液中含有2×10－6g溶质，用ppm浓度表示，即为（ A ）。 A、1ppm B、2ppm C、4ppm D、6ppm 4. 无水碳酸钠的熔点是（ D ）。 A、700℃ B、750℃ C、800℃ D、850℃ 5. 熟料中氧化铝含量与氧化铁含量的重量比是表示（ B ）。 A、熟料KH B、熟料IM C、熟料SM D、熟料LSF 6. 用乙二醇法快速测定游离氧化钙时，滴定至终点的颜色是（ D ）。 A、红色 B、紫色 C、蓝色 D、红色消失 7. 下列哪一种矿物早期强度高、后期强度也好（ A ）。 A、C3S B、C2S C、C3A D、C4AF 8. 下列哪一项不符合标准规定属于普通硅酸盐水泥废品（ B ）。 A、细读 B、初凝时间 C、终凝时间 D、烧失量 9. 200ml氢氧化钾溶液中含的氢氧化钾，此溶液的物质的量浓度是（ D ）。 A、L B、1mol/L C、2mol/L D、L 10. 用火焰光度计测定水泥中氧化钾和氧化钠的操作中，下列哪一种酸不使用（ D ）。 A、氢氟酸 B、硫酸 C、盐酸 D、磷酸 11. 已知某溶液的浓度为2ppm，则在1g溶液中所含溶质的质量为（ A ）。 A、2×10－6g B、2×10－5g C、2×10－4g D、2×10－3g 12. 天平室的湿度要求保持在（ B ）之间。 A、50～60％ B、55～75％ C、60～80％ D、75～85％ 13. 测定煤的挥发分，如果要重复性测定，（ B ）在同一次进行。 A、可以 B、不能 14. 有一乙醇溶液的浓度是95％（V ／ V），则200ml这种溶液中含乙醇（ B ）。 A、95ml B、190ml C、 D、200ml 15. 测定煤的挥发分应严格控制温度，并且总加热时间也要严格控制在（ B ）。 A、5min B、7min C、8min D、10min 16. 测定煤的水分时，试样的烘干时间要按规定严格控制，不得长时间烘样，否则煤样容易氧化增重使测定结果（ A ）。 A、偏低 B、偏高 C、不变 D、偏高偏低不一定 17. 测定石膏结晶水时，如果测定温度过高，将导致测定结果（ A ）。 A、偏高 B、偏低 C、不变 D、变化很小 18. 重量分析方法是最基本最直接的分析方法，，该方法准确度高，相对误差一般在（ A ）。 A、％～％ B、％～％ C、％～％ D、％～％ 19. 测定水泥中三氧化二铁的操作，滴定至终点时溶液显示（ C ）。 A、绿色 B、红色 C、亮黄色 D、紫色 20. 下列哪种氧化物对熟料KH值影响最大（ B ）。 A、CaO B、SiO2 C、Al2O3 D、Fe2O3 21. 水泥化学分析室内的温度应保持在（ D ）。 A、20℃ B、20±3℃ C、20±1℃ D、20±2℃ 22. 化学分析测定水泥中三氧化二铝（EDTA－铜盐法）的方法属于（ B ）。 A、直接滴定法 B、回滴定法 C、间接滴定法 D、置换滴定法 23. 水泥如有重大质量事故发生，必须查明事故原因，并在（ C ）内写出书面报告，报省、地市主管部门和水泥质检机构。 A、三日 B、五日 C、七日 D、十日 24. 水泥化学分析对样品的细度要求是试样应全部通过（A ）方孔筛。 A、0.080mm B、0.2mm C、0.045mm D、0.9mm 25. 优等品普通硅酸盐水泥要求终凝时间不大于（ B ）。 A、6h B、 C、8h D、10h 26. 使用银坩埚时，使用温度不得超过（ D ）。 A、550℃ B、600℃ C、650℃ D、750℃ 27. 常用化学试剂的规格，属于分析纯试剂的标签标识颜色是（ B ）。 A、绿色 B、红色 C、蓝色 D、棕色 28. 烧失量的测定结果通常是将试样在（ C ）温度下灼烧至恒温得到的。 A、800～900℃ B、900～950℃ C、950～1000℃ D、1000～1050℃ 29. 以单位体积的溶液中所含溶质的质量表示的浓度叫（ C ）。
水泥化学分析方法 GB/T176--1996 1 范围 本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时以基准法为准。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB12573─90水泥取样方法 3 试验的基本要求 3.1试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。 在进行化学分析时除另有说明外必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验并对所测结果加以校正。 3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示 用―克‖表示质量精确至0.0001g?。?滴定管体积用―毫升‖表示，?精确至0.05ml 滴定度单位用毫克/毫升（mg/ml)表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。 3.3 允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员）采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则应查找探因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平匀值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按年标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。 3.4灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 3.5恒量 经第一次灼烧、冷却积量后通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时即达到恒量。 3.6检查Ｃl-离（硝酸银检验） 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用灵敏毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见 4.14），?观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊继续洗涤并定期检查、直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 4试剂和材料
化学检验工国家职业标准 发布者：chk-jyc 发布时间：2011-1-7 浏览次数：190次【字体：大中小】 化学检验工国家职业标准 1．职业概况 1．1职业名称 化学检验工。 1．2职业定义 以抽样检查的方式，使用化学分析仪器和理化仪器等设备，对试剂溶剂、日用化工品、化学肥料、化学农药、涂料染料颜料、煤炭焦化、水泥和气体等化工产品的成品、半成品、原材料及中间过程进行检验、检测、化验、监测和分析的人员。 l.3职业等级 本职业共设五个等级，分别为：初级(国家职业资格五级)、中级(国家职业资格四级)、高级(国家职业资格三级)、技师(国家职业资格二级)、高级技师(国家职业资格一级)。 1．4职业环境 室内，常温。 1．5职业能力特征 有一定的观察、判断和计算能力，具有较强的颜色分辨能力。 l．6基本文化程度 高中毕业(或同等学力)。 l．7培训要求 1．7.1培训期限 全日制职业学校教育，根据其培养目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级、中级、高级不少于180标准学时；技师、高级技师不少于150标准学时。
1．7．2培训教师 培训中、高级化学检验工的教师应具有本职业技师以上职业资格证书或本专业中级以上专业技术职务任职资格；培训技师的教师应具有本职业高级技师职业资格证书或本专业高级专业技术职务任职资格；培训高级技师的教师应具有本职业高级技师职业资格证书2年以上或本专业高级专业技术职务任职资格。 1．7．3培训场地设备 标准教室及具备必要检验仪器设备的试验室。 1．8 鉴定要求 1．8．1 适用对象 从事或准备从事本职业的人员。 1．8．2 申报条件 ——初级(具备以下条件之一者) (1)经本职业初级正规培训达规定标准学时数，并取得毕(结)业证书． (2)在本职业连续见习工作2年以上。 ——中级(具备以下条件之一者) (1)取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上，经本职业中级正规培训达规定标准学时数，并取得毕(结)业证书。 (2)取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作4年以上。 (3)连续从事本职业工作5年以上。 (4)取得经劳动保障行政部门审核认定的、以中级技能为培养目标的中等以上职业学校本职业(专业)毕业证书。 ——高级(具备以下条件之一者) (1)取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上，经本职业高级正规培训达规定标准学时数，并取得毕(结)业证书。
《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017培训试题 姓名：得分: 一、填空题（每空1分，共36 分） 1、重复性条件是在试验室，由操作者使用设备，按照相同的测定方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。 2、重复性限是一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为。 3、每一项测定的试验次数为两次、两次结果的在内，用两试验结果的平均值表示测定结果。 4、在进行化学分析时，建议同时进行的测定。 5、质量用表示，精确至，滴定管的体积用表示，精确至，滴定度用表示。 6、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留位有效数字，其他标准滴定溶液浓度、滴定度、和体积比保留位有效数字。 7、不加入，按照的测定步骤进行试验并使用的试剂，对得到的测定结果进行校正。 8、经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次 min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于时，即达到恒量。 9、除另有说明外，所用试剂应不低于，用于标定的试剂应为。所用水应不低于GB/T 6682中规定的的要求。 10、氧化镁（EDTA滴定法）的重复性限，≤2%时为，＞2%时为。 11、烧失量试验，试样在℃的高温炉中灼烧，灼烧所失去的质量即是烧失量。 12、氧化镁测定-原子吸收分光光度法可以采用分解试样，熔融试样，熔融试样。 13、五氧化二磷的测定-磷钼蓝分光光度法采用 mm比色皿，于波长 nm处测定吸光度。 14、碱含量的测定可以采用的方法是和。 15、一氧化锰可以采用原子吸收分光光度法外，还可以采用。 16、三氧化硫的测定（基准法），用分解试样生成离子，在煮沸下用溶液沉淀。 二、单选题（每小题2分，共 40 分）
xx职业技术学院课程标准 课程名称：《化学分析技术》 适用专业：工业分析技术 学时数：70学时 学分： 4分 20xx年02 月
《化学分析技术》课程标准 一、课程的性质 本课程是工业分析技术专业的职业能力核心课程之一。通过化学分析技术的学习，使学生熟练地掌握化学分析的基础知识和实验技术、技能。掌握定量分析操作技能和相关的理论知识，熟悉常用化学分析仪器的使用方法和适用范围，掌握正确的数据处理及质量控制方法，培养学生良好的实验习惯和实事求是的科学态度。具有分析化学检验常规技能和现代仪器检测新技能，具有创新意识和较强工作能力，能进行工业生产分析、产品质量检验、环保分析、食品分析、商品检验等分析检验工作，又具有化工产品质量管理技能，适用生产第一线需要的高素质技能型专门人才。本课程为职业能力课，后续课程有《仪器分析技术》、《化妆品和涂料分析》、《工业分析分析方法设计》。 二、设计思路 该课程是依据“工业分析技术专业工作任务与职业能力分析表”中的分析化验工作项目设置的。从化工技术类专业人才培养目标的需要出发，以基础知识必需、够用为度、强化学生职业能力培养为原则，构建了合理的教学体系。化学分析技术课程体系由化学分析理论课程、基本实验、综合实训三部分组成。其中理论课程54学时、基本实验16学时，综合实训两周。 分析化学课程体系的教学内容主要选取定量分析方法和相关实践技能训练。理论教学内容包括三大模块： 1.定量化学分析概论 2. 滴定分析法 3.重量分析法 实践教学内容分为三个层次： 1.课内实验 2.基本操作训练 3.综合实验技术实训（实训周另外安排） 课内实验是常用仪器使用练习，包括分析天平的使用、滴定分析基本操作。基础训练包括滴定分析仪器的校准、应用各种定量分析方法针对实际样品的测定；综合实验技术实训是以实际工作任务为载体，强化学生能力培养，内容包括：食用醋乙酸含量的测定、工业碳酸钠总碱度的测定、水总硬度的测定、水中化学耗氧量的测定（KMnO4法）、水中氯离子含量
水泥熟料的测定 1烧失量的测定----灼烧差减法 称取1克试样，精确至0.0001克——以灼烧恒量的瓷坩埚——将改斜于坩埚上——放入高温炉内——（950+25）度灼烧15-20分钟——取出至于干燥器中——冷却至室温——称量 2二氧化硅的测定----氟硅酸钾容量法 吸取50.00毫升试样——300毫升塑料烧杯中——加入10-15毫升硝酸，搅拌，冷却至室温——加氯化钾至有析出——多加2克氯化钾+10毫升氟化钾（150克/升）至析出——放置15-20分钟(搅拌2次)——中速滤纸过滤——氯化钾（50克?升）洗涤3次——取下滤纸放入原烧杯——沿烧杯加10毫升氯化钾-乙醇溶液+1毫升酚酞——展开滤纸，氢氧化钠标液（0.15摩尔?升）中和至红色——加200毫升沸水——用氢氧化钠标液滴定至红色 3三氧化二铁的测定 吸取25毫升试样——300毫升烧杯——加水稀释至100毫升——加10滴磺基水杨酸钠——加氨水（1+1）调至红棕色或黄色——加盐酸(1+1)调至紫红色，再多加6滴——加热至70度——用EDTA标液滴定至亮黄色 4三氧化二铝的测定 测铁之后的溶液加入EDTA标液10-15毫升——加水稀释至150-200毫升——加热至70-80度——搅拌下加氨水(1+1)调节ＰＨ值至３.０－３.５——加１５毫升ＰＨ４.３的缓冲溶液——加热煮沸１－２分钟——加５滴PAN——硫酸铜标液滴定至亮紫色或红色 5氧化钙的测定 吸取25毫升的试样——300毫升烧杯——加水稀释至200毫升——加5毫升三乙醇胺（1+2）+适量CMP——搅拌下加氢氧化钾（200克?升）至出现绿色荧光——再过量5-8毫升——用EDTA标液滴定至绿色荧光消失并出现红色 6氧化镁的测定 吸取25毫升试样——300毫升烧杯——加水稀释至200毫升——加1毫升酒石酸钾钠——搅拌——加5毫升三乙醇胺（1+2）——搅拌——加25毫升PH10氯化铵缓冲溶液+适量KB指示剂——用DETA标液滴定至纯蓝色
水泥化学分析习题 一、填空题（每空1分） 1、矿物和岩石中的水分，一般以附着水和化合水两种形态存在。 2、附着水不是物质的固有组成部分，其含量与其细度以及周围空气的湿度有关。 3、化合水有结晶水和结构水两种形式。 4、结晶水是以H20分子状态存在于物质的晶格中(如二水石膏CaS04·2H2O)，通常在 400℃以下加热便可完全除去；结构水是以化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中，一般需加热到高温才能分解并放出水分。 5、附着水分通常在105～110℃下就能除掉，在测定矿物岩石中的附着水分时，可把试 样在105～110℃下烘干至恒量。 6、天然二水石膏由于其失去结晶水的温度较低，在80～90℃时即开始变成半水石膏， 故测定其附着水通常是在45～60℃的温度下进行。 7、水泥在吸水后，矿物即发生水化，水以化合水形态存在，在105～110℃不可能将其 烘出。 8、一般规定，试样在950～1000℃下灼烧后的减少的质量百分数即为烧失量（个别试样 的测定温度则另作规定）。 9、烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上的增加和减少的代数和。 10、烧失量的大小与灼烧温度、灼烧时间及灼烧方式等有关。 11、正确的灼烧方法应是在马弗炉中（不应使用硅碳棒炉)由低温升起达到规定温度 并保温半小时以上。 12、不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。 13、不溶物的测定方法是一个规范性很强的经验方法。结果正确与否同试剂浓度、 试剂温度、处理时间等密切相关。 14、为了测定二氧化硅，首先要把样品中的二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐。试样 通过分解制得溶液。溶液中硅酸含量的测定，通常采用重量法(盐酸蒸干法，氯化铵法等)和氟硅酸钾容量法。对硅酸含量低的样品，也可采用比色法。对某些硅酸含量特高，而其中碱金属和碱土金属元素含量又很低的样品，也可直接用氢氟酸-硫酸处理，按差减法求得二氧化硅的含量，但目前在水泥分析中已很少采用，它已被氟硅
化学分析工国家职业标准 1.职业概况 职业名称：分析工 职业定义：按照分析检验规程或标准，使用化学试剂、分析仪器、计算工具，对原材料、中间体、成品等物件的技术指标进行测定，或进行定性测定，或对生产过程进行控制分析，为评定其质量和水平提供依据，或为试验研究提供分析测试数据的分析测试检验人员。 职业等级：本职业共设五个等级，分别为：初级（国家职业资格五级）、中级（国家职业资格四级）、高级（国家职业资格三级）、技师（国家职业资格二级）、高级技师（国家职业资格一级）。 职业环境：室内（或室外），常温。 职业能力特征： 非常重要重要一般 学习能力* 计算能力* 表达能力* 观察判断能力* 视（色）觉* 嗅觉* 听觉* 动作协调性* 手指灵活性* 基本文化程度：高中毕业（同等学历）。 培训要求 培训期限：全日制职业学校教育，根据其培训目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级不少于260标准学时；中级不少于322标准学时；高级不少于340标准学时。 培训教师：培训初、中级的教师应具有本职业高级及其以上职业资格证书或本专业中级及其以上专业技术职称任职资格；培训高级的教师应具有本职业技师及其以上职业资格证书或本专业高级及其以上专业技术职称任职资格；培训技师的教师应具有本专业高级及其以上专业技术职称任职资格或本职业高级技师职业资格证书，并具有丰富的分析实践经验者；培训高级技师的教师应具有本专业高级及其以上专业技术职称任职资格或本职业高级技师职业资格证书5年以上，并具有丰富的本职业的组织管理和分析实践经验者。 培训场地和设备：标准教室，一般分析测试所需的实验室及其设施，容量分析、重量分析、气体分析和仪器分析所需的仪器设备和技能训练场所（详见附件：实验室及设备仪器要求）。 鉴定要求 适用对象：从事或准备从事本职业的人员。 申报条件 ——初级（具备以下条件之一者） （1）经本职业初级正规培训达到规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）从事本职业学徒期满。 （3）连续从事本职业工作2年以上。 ——中级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作1年以上，经本职业中级正规培训达到规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上。 （3）取得经劳动保障行政部门审核认定的、以中级技能为培训目标的中等以上职业学校本职业毕业证书。
2010年水泥试验比对试验结果分析报告 ××××工程质量检测有限公司： 依据《实验室资质认定评审准则》要求，为严格执行国家标准，验证实验室水泥检测能力，促进试验室间检测水平的不断提高，保证工程现场水泥复检的准确性，确保检测试验的公正科学，在确保抽样方案一致的前提下，由宜昌归建工程质量检测有限公司组织本次水泥试验比对。 比对依据：GB/T1346-2001《水泥标准稠度、凝结时间、安定性检验方法》、GB/T1345-2005《水泥细度检验方法》、GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》比对参数包括：细度（筛析法）、标准稠度、凝结时间、安定性、3d抗折强度、28d抗折强度、3d抗压强度、28d抗压强度； 受组织单位委托，我中心对比对结果进行了统计分析。分析用稳健统计法进行，我们将参加实验室的测试结果汇总，校对无误后，按稳健统计程序统计出中位值，标准IQR、稳健CV，最小值、最大值及数据极差，最后统计出实验室间Z比分数（ZB）、实验室内Z比分数（ZW）。ZB值通常反映了实验室检测结果的系统误差，ZW通常反映了实验室检测结果的随机误差。 判定原则如下： │Z（ZB、ZW）│≤2 为满意结果。 2＜│Z（ZB、ZW）│＜3 为有问题结果（可疑值），鼓励实验室周密地查一查。 │Z（ZB、ZW）│≥3 为不满意结果（离群值）。 根据以上原则判断，您单位在本次比对试验的初凝时间结果有问题，终凝时间、安定性、28d抗折强度结果不满意，其余参数结果均满意。具体情况请详见表1至表9。 注：您单位样品编号是：A-2、B-2。 宜昌市建夷建设工程质量检测中心 二〇一〇年六月二十八日
吉林工业职业技术学院 冶金与建筑材料检验综合报告 水泥全分析 姓名： 学号： 专业班级： 指导教师：
吉林工业职业技术学院 目录 摘要: (1) 关键词 (1) 第一篇水泥分析简介 (2) 1 资料查阅 (2) 1.1水泥组成、分类、用途 (2) 1.2水泥生产简介 (2) 1.3水泥检测项目与控制指标 ................................................ 错误！未定义书签。 2 文献综述 (3) 2.1水泥检测意义 (3) 2.2拟定预做实验方案 ........................................................... 错误！未定义书签。第二篇实验部分 . (4) 1检测项目一水泥中硅含量的测定 (4) 1.1测定意义 (4) 1.2测定方法 ............................................................................ 错误！未定义书签。 1.3仪器及工作参数 (4) 1.4试剂 (4) 1.5工作程序 (4) 1.6结果与讨论 ........................................................................ 错误！未定义书签。2检测项目二水泥中铁、铝含量的测定 . (6) 1.1测定意义 (6) 1.2测定方法 (6) 1.3仪器及工作参数 (7) 1.4试剂 (7) 1.5工作程序 (7) 1.6结果与讨论 ........................................................................ 错误！未定义书签。
建筑材料水泥试验报告 1. 实验目的 1.1. 掌握水泥各种技术性质定义. 通过试验进一理解水灰比、掺和料对水泥强度的影响。 1.2. 学会操作水泥强度和与外加剂相容性的实验方法。 1.3. 了解水泥安定性、凝结时间的测试方法。 2. 实验内容 2.1. 水泥与外加剂相容性实验 1. 实验原理 相容性的概念： 对于混凝土外加剂与水泥适应性的定义，普遍认为：依据混凝土外加剂应用技术规范，将经过检验符合标准的某种外加剂掺入按规定可以使用该品种外加剂的水泥中，用该水泥所配制的混凝土或砂浆若能够产生应有的效果，就认为该水泥与这种外加剂是适应的；相反，如果不能产生应有的效果，则该水泥与这种外加剂不适应。 选用水泥300g,水87g (水灰比相同)，减水剂掺量不同，分别测定水泥净浆流动度(mm)画出减水剂掺量与净浆流动度之间的关系曲线并进行分析。 2. 主要设备 水泥净浆搅拌机、水平玻璃板、湿布、截锥圆模、电子称、钢尺等。 3. 实验步骤
我们组负责的是减水剂掺量%的水泥的净浆流动度： (1) 将截锥圆模置于水平玻璃板上，先用湿布擦拭截锥圆模内壁和玻璃板，然后将湿布覆盖它们的上方。 (2) 称量300g 水泥，倒入用湿布擦拭过的搅拌锅内。 (3) 称量减水剂，加入搅拌锅。然后称量87g 水，加入搅拌锅，搅拌3min。 (4) 将拌好的净浆迅速诸如截锥圆模内，刮平，将截锥圆模按垂直方向迅速提起，30s 以后量取相互垂直的两直径，并去它们的平均值作为次胶凝材料净浆的流动度。 其它减水剂掺量的实验步骤类似。 2.2. 水泥胶砂强度实验 1. 实验原理 选用水泥，改变水灰比和粉煤灰的掺量。测定不同龄期的抗压、抗折强度，并对其结果进行分析。其重量比为：水泥: 标准砂=1:3。水灰比分别为：、、。粉煤灰掺量(内掺)：10% 20%水泥用量450g,标准砂用量1350g。 2. 实验仪器 电子称、搅拌机、伸臂式胶砂振动台、可拆卸的三联模、水泥电动抗折实验机、压力实验机和抗压夹具等。 3. 实验步骤 我们组负责的是10%、28 天水泥胶砂强度的测量 胶砂的制备：