十八角度激光光散射系统
十八角度激光光散射系统DAWN HELEOS II不必做任何假设，不需要任何标样；既可独立使用，又可与HPLC/GPC联用；除了可得到大分子物质的绝对分子量、分子粒径和分子形状以外，还可得到分布、分支、聚集态及粘度参数等信息，并可监测反应的动力学过程。18角度激光光散射仪DAWN HELEOS II，具有较高的灵敏度和准确度及广泛的适用性。无论是分析高温树脂PP、PE、PS，超高分子量电解质，还是生物大分子蛋白质、多糖、DNA，病毒等，它都能迅速而准确地提供可靠的绝对分子量等数据。
技术参数：
检测的分子量范围：103 - 109道尔顿；
检测的分子尺寸范围：10-500nm；
光源：100mW Ga-As线性偏振激光；
激光波长：658nm；
以太网数据传递；
全彩色液晶显示器（LCD），瞬间显示数据。
主要特点：
（1）直接测定绝对分子量和分子尺寸；
（2）无需色谱柱校正；
（3）可与任何HPLC(液相色谱)系统兼容；
（4）可实现离线/在线两种测量模式；
（5）同时测定大分子的动静态散射参数：第二维利系数，流体力学半径等；
（6）设计坚固耐用，数据可复现性好，使用简便。
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【专题】动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——Zeta电位测量 -------------------------------------------------------------------------------- 作者: 骑着蜗牛追火箭收录日期: 2009-11-28 发布日期: 2009-11-28 动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——Zeta电位测量 前言：Zeta电位是纳米材料的一种重要表征参数。现代仪器可以通过简便的手段快速准确地测得。大致原理为：通过电化学原理将Zeta电位的测量转化成带电粒子淌度的测量，而粒子淌度的测量测是通过动态光散射，运用波的多普勒效应测得。 1.Zeta电位与双电层（图1） 粒子表面存在的净电荷，影响粒子界面周围区域的离子分布，导致接近表面抗衡离子（与粒子电。荷相反的离子）浓度增加。于是，每个粒子周围均存在双电层。围绕粒子的液体层存在两部分：一是内层区，称为Stern层，其中离子与粒子紧紧地结合在一起；另一个是外层分散区，其中离子不那么紧密的与粒子相吸附。在分散层内，有一个抽象边界，在边界内的离子和粒子形成稳定实体。当粒子运动时（如由于重力），在此边界内的离子随着粒子运动，但此边界外的离子不随着粒子运动。这个边界称为流体力学剪切层或滑动面（slippingplane）。在这个边界上存在的电位即称为Zeta电位。 ZETA电位是一个表征分散体系稳定性的重要指标。由于带电微粒吸引分散系中带相反电荷的粒子，离颗粒表面近的离子被强烈束缚着，而那些距离较远的离子形成一个松散的电子云，电子云的内外电位差就叫Zeta电位。也称电动电位（只有当胶粒在介质中运动时才会表现出来），实际上就是扩散层内的电位差。ξ电位较高时，粒子能保持一定距离消弱和抵消了范德华引力从而提高了颗粒悬浮系统的稳定性。反之，当ξ电位较低时，粒子间的斥力减小并逐步靠近，进入范德华引力范围内，粒子就会互相吸引、团聚。ξ电位与液体递质内的粒子质量分数有关，改变液体的pH值、增加体系的盐含量都会引起双电层压缩，改变粒子的ξ电位，降低颗粒间的静电排斥作用，从而影响颗粒悬浮系统的稳定性。 2.Zeta电位与胶体的稳定性（DLVO理论） 在1940年代Derjaguin, Landau, Verway与Overbeek 提出了描述胶体稳定的理论，认为胶体体系的稳定性是当颗粒相互接近时它们之间的双电层互斥力与范德瓦尔互吸力的净结果。此理论提出当颗粒接近时颗粒之间的能量障碍来自于互斥力，当颗粒有足够的能量克服此障碍时，互吸力将使颗粒进一步接近并不可逆的粘在一起。（图2） Zeta电位可用来作为胶体体系稳定性的指示： 如果颗粒带有很多负的或正的电荷,也就是说很高的Zeta电位,它们会相互排斥,从而达到整个体系的稳定性；如果颗粒带有很少负的或正的电荷,也就是说它的Zeta电位很低,它们会相互吸引,从而达到整个体系的不稳定性。 一般来说, Zeta电位愈高,颗粒的分散体系愈稳定，水相中颗粒分散稳定性的分界线一般认为在+30mV或-30mV，如果所有颗粒都带有高于+30mV或低于-30mV的zeta电位,则该分散体系应该比较稳定 3.影响Zeta电位的因素 分散体系的Zeta电位可因下列因素而变化: A. pH 的变化 B. 溶液电导率的变化
激光光散射技术及其应用 Laser Light Scattering System Technology and Application BROOKHA VEN INSTRUMENTS CORPORATION (BEIJING OFFICE) 地址：北京市海淀区牡丹园北里甲1号中鑫嘉园东座A105室美国布鲁克海文公司公司北京技术服务中心 邮编：100083 电话：8610-62081909 传真：8610-6208189
激光光散射技术和应用 近年来，光电子和计算机技术的飞速发展使得激光光散射已经成为高分子体系和胶体科学研究中的一种常规的测试手段。现代的激光光散射包括静态和动态两个部分。在静态光散射中，通过测定平均散射光强的角度和浓度的依赖性，可以得到高聚物的重均分子量M w，均方根回旋半径R g和第二维利系数A2；在动态光散射中，利用快速数字相关器记录散射光强随时间的涨落，即时间相关函数，可得到散射光的特性弛豫时间τ，进而求得平动扩散系数D和与之对应的流体力学半径R h。在使用过程中，静态和动态光散射有机地结合可被用来研究高分子以及胶体粒子在溶液中的许多涉及到质量和流体力学体积变化的 过程，如聚集和分散、结晶和溶解、吸附和解吸、高分子链的伸展和卷缩以及蛋白质长链的折叠，并可得到许多独特的分子量参数。 一、光散射发展简史： Tynadall effect（1820-1893） 1869年，Tyndall研究了自然光通过溶胶颗粒时的散射，注意到散射光呈淡淡的蓝 色，并且发现如果入射光是偏振的，这散射光也是偏振的。Tyndall由此提出了19 世纪气象学的两大谜题：为什么天空是蓝色的？为什么来自天空的散射光是相当偏 振的？ James Clerk Maxwell (1833-1879) 解释了光是一种电磁波，并正确地计算出光的速度。 Lord Rayleigh(1842-1919) 1881年，Rayleigh应用Maxwell的电磁场理论推导出，在无吸收、无相互作用条件下，光学各向同性的小粒子的散射光强与波长的四次方成反比。并解释了蓝天是太阳光穿透大气层所产生的散射现象。 Abert Einstein(1879-1955) 研究了液体的光散射现象。 Chandrasekhara V.Raman (1888-1970) 1928年，印度籍科学家Raman提出了Raman 效应（也称拉曼散射），即光波在被散射后频率发生变化的现象。 Peter Debye（1884-1966） 延续了 Einstein的理论，描述了分子溶解于溶剂中所产生的光散射现象，提出用Debye plot 。1944 年，Debye利用散射光强测得稀溶液中高分子的重均分子量。 Peter Debye Lord Rayleigh Tyndall effect
动态光散射仪测定粒径的操作步骤 Brookhaven BI-200SM laser light scattering spectrometer 该测试可以获得以下实验参数：流体力学粒径 需要准备的样品：一份浓度适宜的样品溶液 1. 制样 注意：制样是实验成功的关键；无论是测试瓶、溶剂还是样品溶液都需要进行严格的除尘处理（通常采用注射器滤膜反复过滤），否则会引入较大的误差。 2. 打开光散射仪 打开光源、检测器、恒温循环水的电源，在样品池内放入待测样品。 3. 打开软件：BIC Dynamic Light Scattering Software 4. 调出测量窗口 （1）将检测器调至“C档” （2）依次调出以下测定窗口 A、在Correlation Functions下拉菜单中调出Correlator Control Window B、在Graphs下拉菜单中调出Correlation Function Window C、在Graphs下拉菜单中调出Count Rate History Window D、在ISDA下拉菜单中调出NNLS Window E、在ISDA下拉菜单中调出Contin Window （3）在Windows下拉菜单中点击Smart Tile，优化窗口布局 （4）您将得到如下界面 5. 设置参数 在左上角窗口点击Dur调出测量时间参数窗口，依据当前的实际情况设置测量时间（如下图），点击“OK”在左上角窗口点击M.Bass调出测量基线参数窗口，选择Auto选项（如下图），点击“OK” 在左上角窗口点击Params调出样品参数窗口，按照下图中的方框提示填写相应的值，点击“OK” 注1、如溶剂为非水相体系，请在溶剂选项的下拉框中选择对应的体系（如下图） 注2、如溶剂体系为软件提供的选项之外的情况，请在溶剂选项的下拉框中选择Unspecified，并手动输入相应的粘度和折光指数（如下图） 在左上角窗口点击Display调出显示选项窗口，按照下图点勾，点击“OK” 在左下角CF窗口点击Scale，在弹出的窗口中按照下图勾选Show Fit，然后在下面点选NNLS或Contin，点击“OK” 6. 检测器设置：孔径选择100或200，波长根据激光源选择。 注、孔径选择使检测光强在50KCPS~500KCPS左右。如选择100，检测光强仍过强，考虑通过中密度滤光轮衰减入射光功率或者对样品进行稀释。 7. 测定 （1）点击主界面左上方的绿色圆形图标开始测试 （2）测试结束（如下图） （3）NNLS/Contin结果分析 点击Layout弹出窗口，根据需要选择图像表现形式（如下图） 点击Summary弹出窗口，点Copy For Spreadsheet数据复制（可在EXCEL，TXT文件中处理），点Copy
动态光散射原理-Dynamic Light Scattering (DLS) 动态光散射(DLS)，也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ，准弹性光散射quasi-elastic scattering，测量光强的波动随时间的变化。DLS技术测量粒子粒径，具有准确、快速、可重复性好等优点，已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。随着仪器的更新和数据处理技术的发展，现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能，还具有测量Zeta电位等的能力。因此，被广泛地应用于描述各种各样的微粒系统，包括合成聚合物(如乳液、PVC、等等),水包油、油包水型乳剂、囊泡、胶束、生物大分子、颜料、染料、二氧化硅、金属溶胶，陶瓷和无数其他胶体悬浮液和分散体。美国PSS粒度仪Nicomp380系列，就是采用的这种检测原理。 动态光散射:扩散的影响 经典的光散射测得的是平均时间散射光强度，认为散射强度与时间没有关系，实际上光散射强度是随时间波动的，这是由于检测点内不同的粒子发出的不同的光波相干叠加的或“重合”的结果，这个物理现象被称为“干涉”。每个单独的散射波到达探测器时建立一个对应入射激光波的相位关系。在光电倍增管检测器前方的一个狭缝处相互混合发生干涉。光电倍增管检测器在一个特定的散射角(90度角的DLS模块)处测量净散射量。 光的衍射（Diffraction）：又称为绕射,波遇到障碍物或小孔后通过散射继续传播的现象.衍射现象是波的特有现象,一切波都会发生衍射现象。 光的散射（Scattering）：光束通过不均匀媒质时,部分光束将偏离原来方向而分散传播,从侧向也可以看到光的现象,叫做光的散射. 为了更好的理解粒子分散和散射强度中 波动结果的相关性，我们假设只有两个悬浮 粒子存在的简单情况。如图2所示。检测器 (远离散射单元,针孔孔径) 所检测到的净强 度是一个只有两个散射波叠加的结果。在图 2中,我们定义了两个光路长度、 L1 = l1a + l1b 和 L2 = l2a + l2b。(更准 确地说，折射光折射率会影响光程。但为了 简单起见,我们假设折射率为1.0，这样光程 L1和L2是就可以简化为图2所示)。 当两个粒子所处的位置恰好使两个散射图2:简化的散射模型:两个扩散粒子 波在到达探测器时?L = L1 - L2刚好等于激 光的波长λ整数倍时，两个散射光波就会增强。这就是常说的“相长”干涉，在探测器内产生最大可能的强度。还有一种极端，你有可能发现两个粒子位置是这样的；?L等于半波长λ/ 2的奇数倍。在这种情况下，两个散射波到达探测器时彼此完全抵消。这完全是“相消”干涉，由此产生的净强度为零。随着时间的推移，粒子的扩散将导致探测器接收到的净强度在这两个极端值之间波动——就像一个典型的“噪音”信号。如图3所示，为一个具有代表性的总信号强度。当光程在受到半波长λ/ 2(增加或减少)的影响时。信号强度会在最大值和最小值之间变化。真正构成DLS粒子粒径测量的关键物理因素就是是图3所示的——波动随时间的表现取决于粒子的大小。
专业实验（1） 四：激光光散射法测量颗粒的粒度分布 一、实验目的 1、了解光散射的一般规律； 2、掌握光散射法测量颗粒粒度的基本原理和适用的粒度范围； 3、掌握粒度分布的基本表示方法； 4、掌握GSL-10lB和LS603型激光粒度分布仪的使用方法。 二、预习要求 认真阅读实验讲义和相关参考资料，理解衍射散射理论和Mie散射理论测量颗粒粒度分布的基本原理及其适用范围，掌握粒度分布的基本表示方法，对实验中所要使用的两种激光粒度分布仪的操作方法有一个初步的认识，选择好适合待测Al2O3样品的分散介质和分散剂。 三、实验所需仪器设备和试剂 GSL-10lB激光粒度分布仪；LS603型激光粒度分布仪；超声波发生器：六偏磷酸钠；蒸馏水；待测Al2O3样品。 四、实验原理 1、光散射的一般规律和分类 粒度是颗粒的最基本、最重要的物理参数之一。测量粒度的方法很多，如：筛分析法、显微镜法（包括光学显微镜和电子显微镜）、电传感法（Coulter计数器）、重力沉降法、离心沉降法、光散射法等，其中光散射法是比较新的一大类，它包括光散射法、X射线小角度散射法和消光法。 光线在均匀介质中通过时按直线方向传播。但实际介质总非绝对均匀。例如大气中存在气体密度的起伏，而且往往含有微尘或微小液滴。又如溶胶或悬浮液含有微小的固体颗粒。当光束通过这类不均匀介质时，除了透过以及可能发生的吸收外，入射光的一部分会偏离其原来的传播方向，而投射到其它方向，这种现象称为光的散射。 散射现象的理论处理很复杂。这里只讨论不相关的单散射。不相关散射是指颗粒群中颗粒间距足够大（远大于粒径），或者颗粒在空间是无规分布的，它们的散射光不会因相干而抵消，此时各个颗粒的散射可以认为是相互独立的。单散射是指每个颗粒的散射光产生再次散射的情况（复散射或称多重散射）可以忽略。不相干散射和单散射都要求颗粒间的距离足够大，即颗粒浓度足够小。 在散射的理论处理中，将散射体的折射率用一复数N表示，称为复数折射率： - =(4.1) n N' i n 其中
动态激光散射仪操作规程 （Wyatt GPC/SEC - MALS） 一试验前准备 1溶剂准备 水相体系准备：超纯水或配制其它盐溶液?1L,并使用0.22um滤膜过滤（必 须含0.02%NaN3抑菌剂）。 有机相体系准备：HPLC级溶剂；建议使用0.22um滤膜过滤（进口试剂视具体情况而定）。 2样品准备 浓度配制（定量环lOOuL）: 分子量?lOOOkda ： 0.5 - lmg mL ；分子量?lOOkda : 1 - 2mg/mL ； 分子量?lOkda : 3?5mg/niL ；分子量?5kda : 5?lOmg/mL。 3检查仪器电路连接 检查仪器电源线是否连接，电源开关、交换机（适用于信号连接通过网线的情形）是否打开。 二仪器系统开机及平衡操作 1分别依次打开泵、柱温箱（设定温度）、进样系统（手动/自动进样器）、示差或紫外检测器、粘度检测器、多角度激光光散射检测器电源及计算机。待仪器 正常开机后，打开工作站Astra软件。 2开启泵使用超纯水purge泵?5min ；关闭purge阀。冲洗系统。待系统平衡
完毕，使用最新配制的流动相冲洗系统。（注：有机体系：直接使用流动相冲 洗系统） 3将其流速调至O.linL/miii （若接入粘度检测器，必须待粘度检测器进入工作界面才能开启泵的流速，且IP&DP处于purgeon）； 若系统中未接入GPC/SEC柱，可直接将流速调至0.1- l.OmL/min冲洗系统（无粘度检测器）,示差检测器purge阀必须处于“Purge On"状态。 若系统中已接入GPC/SEC柱，则必须以O.lmVmiii的起始流速.每1-2分钟提高0.1ml 的速度将流速调整至0.4 - 0.5 mL/min,充分平衡系统； （注：为了使系统充分平衡，建议提前一天冲洗和平衡系统；第二天开始试验（水相系统）。对于有机相体系，一般平衡时间在3 -12h）。 三试验操作及数据采集与处理 1待系统充分平衡。逐步调整流速至试验流速；调节示差检测器的Purge阀处于处于“Purge 0住状态；待信号稳定后，归零（Zero）；粘度计（Visco Star）的操作方法见附件。待基线稳定。 2在Astra软件中调用相应的试验模板（推荐使用安装工程师创建的 Template.'Method）；点击Expeiiment? Run （此时，软件出现"waiting for 对话框"）； （注：单针进样调用模板的基本操作如下： File 一New - Experiment from Template/Method - My Templates/methods ；选择相应试验Tempalte/method o 自动进样器进样调用模板的基本操作如下： File 一New - sample set Template/blank sequence - My Templates/method ；选择
动态光散射测定 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
动态光散射仪测定粒径的操作步骤 BrookhavenBI-200SMlaserlightscatteringspectrometer 该测试可以获得以下实验参数：流体力学粒径 需要准备的样品：一份浓度适宜的样品溶液 1.制样 注意：制样是实验成功的关键；无论是测试瓶、溶剂还是样品溶液都需要进行严格的除尘 处理（通常采用注射器滤膜反复过滤），否则会引入较大的误差。 2.打开光散射仪 打开光源、检测器、恒温循环水的电源，在样品池内放入待测样品。 3.打开软件：BICDynamicLightScatteringSoftware 4.调出测量窗口 （1）将检测器调至“C档” （2）依次调出以下测定窗口 A、在CorrelationFunctions下拉菜单中调出CorrelatorControlWindow B、在Graphs下拉菜单中调出CorrelationFunctionWindow C、在Graphs下拉菜单中调出CountRateHistoryWindow D、在ISDA下拉菜单中调出NNLSWindow E、在ISDA下拉菜单中调出ContinWindow （3）在Windows下拉菜单中点击SmartTile，优化窗口布局 （4）您将得到如下界面 5.设置参数 在左上角窗口点击Dur调出测量时间参数窗口，依据当前的实际情况设置测量时间（如下 图），点击“OK”
在左上角窗口点击M.Bass调出测量基线参数窗口，选择Auto选项（如下图），点击“OK” 在左上角窗口点击Params调出样品参数窗口，按照下图中的方框提示填写相应的值，点击“OK” 注1、如溶剂为非水相体系，请在溶剂选项的下拉框中选择对应的体系（如下图） 注2、如溶剂体系为软件提供的选项之外的情况，请在溶剂选项的下拉框中选择Unspecified，并手动输入相应的粘度和折光指数（如下图） 在左上角窗口点击Display调出显示选项窗口，按照下图点勾，点击“OK” 在左下角CF窗口点击Scale，在弹出的窗口中按照下图勾选ShowFit，然后在下面点选NNLS或Contin，点击“OK” 6.检测器设置：孔径选择100或200，波长根据激光源选择。 注、孔径选择使检测光强在50KCPS~500KCPS左右。如选择100，检测光强仍过强，考虑通过中密度滤光轮衰减入射光功率或者对样品进行稀释。 7.测定 （1）点击主界面左上方的绿色圆形图标开始测试 （2）测试结束（如下图） （3）NNLS/Contin结果分析 点击Layout弹出窗口，根据需要选择图像表现形式（如下图） 点击Summary弹出窗口，点CopyForSpreadsheet数据复制（可在EXCEL，TXT文件中处理），点CopyToClipboard进行图像复制（如下图） 8.后续 （1）点击“Clear”可以清除当前的实验数据，开始另一样品的测试 （2）主界面上方菜单“File”?“Database”?可以中调出已测定的样品数据
激光光散射粉尘仪的工作原理 我们首先介绍一个名词——气溶胶。气溶胶就是液态或固态微粒在空气中的悬浮体系。雾、烟、霾、轻雾(霭)、微尘和烟雾等,都是天然的或人为的原因造成的大气气溶胶。它们能作为水滴和冰晶的凝结核（见大气凝结核、大气冰核）、太阳辐射的吸收体和散射体,并参与各种化学循环,是大气的重要组成部分。 激光光散射粉尘仪通过采气泵将待测气溶胶吸入检测舱，待测气溶胶在分支处分流成为两部分，一部分经过一个高效过滤器后被过滤为干净的空气，作为保护鞘气来保护传感器室的元器件不受待测气体污染。另一部分气溶胶,作为待测样品直接进入传感器室。 传感器室中，主要元器件为激光二极管、透镜组和光电检测器。检测时，首先由激光二极管发出的激光，通过透镜组形成一个薄层面光源。薄层光照射在流经传感器室的待测气溶胶时，会产生散射，通过光电探测器来检测光的散射光强。光电探测器受光照之后产生电信号,正比于气溶胶的质量浓度。然后乘以电压校准系数,这个系数通过测定特定浓度的气溶胶来得到。 激光粉尘仪分类 我公司生产的激光粉尘检测设备根据其用途不同，可分为便携式、在线式、防爆型、烟尘管道型以及空气质量监测系统五类。 便携型因其体型小巧便于携带，非常适用于公共场所可吸入颗粒物浓度的快速测定、工矿企业生产现场等劳动卫生方面粉尘浓度的检测，以及环境保护领域可吸入尘浓度的监测，还可用于空气净化器净化效率的评价。例如广东省某市的城管局使用我公司生产的LD-3H 型便携式粉尘仪进行扬尘污染监督执法，通过配备的微型打印机，实现了现场测量现场打印测量数据，为治理污染提供了直接的执法依据。 在线型激光粉尘仪是我公司最具竞争力的明星产品。适用于在线定点定时监测，分自动应答和自动发射两种模式，可依据设定的参数进行自动定时测量，也可通过控制中心向粉尘仪发送测量指令进行测量操作。粉尘监测终端所测数值通过数据传输设备以无线（电台、GPRS 、WiFi ）或有线（光纤、网线）的方式传输到控制中心。 该仪器还可连接超标报警设备、
动态光散射的基本原理及现代应用 电气本132班 张泽明 2013040211 贾东 2013040228 郑欣宇 2013040224
动态光散射的基本原理及现代应用 今天打开了高中时的物理课本，发现很多的知识已经都忘得差不多了。时而一翻，也有一中怀念的感觉。随便翻了一页，看到了这样一个陌生的词汇—动态光散射法，于是打开了电脑，到网上去查阅了一下资料。便写下了这篇论文。 一、什么是动态光散射 动态光散射，也称光子相关光谱，准弹性光散射，测量光强的波动随时间的变化。DLS技术测量粒子粒径，具有准确、快速、可重复性好等优点，已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。 二、动态光散射的基本原理 1. 粒子的布朗运动导致光强的波动 微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动 布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度，粒子越小，媒体粘度越小，布朗运动越快。 2. 光信号与粒径的关系 光通过胶体时，粒子会将光散射，在一定角度下可以检测到光信号，所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果，具有统计意义。瞬间光强不是固定值，在某一平均值下波动，但波动振幅与粒子粒径有关。某一时间的光强与另一时间的光强相比，在极短时间内，可以认识是相同的，我们可以认为相关度为1,在稍长时间后，光强相似度下降，时间无穷长时，光强完全与之前的不同，认为相关度为0。根据光学理论可得出光强相关议程。之前提到，正在做布朗运动的粒子速度，与粒径（粒子大小）相关。 大颗粒运动缓慢，小粒子运动快速。如果测量大颗粒，那么由于它们运动缓慢，散射光斑的强度也将缓慢波动。类似地，如果测量小粒子，那么由于它们运动快速，散射光斑的密度也将快速波动。附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。可以看到，相关关系函数衰减的速度与粒径相关，小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布。 3. 分布系数 4. 分布系数体现了粒子粒径均一程度，是粒径表征的一个重 要指标。 < 0.05单分散体系，如一些乳液的标样。
静态光散射功能 对于悬浮于液体中的颗粒，利用Mie散射形成光强与角度的函数关系，从而得到颗粒粒度大小与形状的信息。 对于高分子溶液，光强与角度、浓度形成的依赖关系（即浓度依赖性与角度依赖性），利用Zimm图（或其他类似的方法）可以得到以下参数： 1) 绝对重均分子量(Mw) 2) 第二维里系数(A2) 3) 均方根回旋半径(Rg) 4) Zimm, Berry和Debye曲线 2. 静态光散射应用领域 1) 石油化工：包括PS、PMMA等等多种聚合物的研究与表征 2) 生命科学：如各种人造组织（合成高聚物）的研究与改性 3) 生物医学：蛋白质、多肽，及多糖等的研究和表征 4) 环境化学：絮凝方面的研究 产品：zeta电位、便携式示波表、碳硅分析仪、电子温湿度计、污水处理设备、FLUKE钳表、微机继电保护测试仪、浊度仪、无转子硫化仪、微量水分测定仪、经济型数控机床等。
动态光散射仪的工作原理 动态光散射技术（dynamiclightscattering,DLS）是指通过测量样品散射光强度起伏的变化来得出样品颗粒大小信息的一种技术。之所以称为“动态”是因为样品中的分子不停地做布朗运动，正是这种运动使散射光产生多普勒频移。动态光散射技术的工作原理可以简述为以下几个步骤：首先根据散射光的变化，即多普勒频移测得溶液中分子的扩散系数D，再由D= KT/6πηr可求出分子的流体动力学半径r，(式中K为玻尔兹曼常数，T为绝对温度，η为溶液的粘滞系数),根据已有的分子半径-分子量模型，就可以算出分子量的大小。 光在传播时若碰到颗粒，一部分光会被吸收，一部分会被散射掉。如果分子静止不动，散射光发生弹性散射时，能量频率均不变。但由于分子不停地在做杂乱无章的布朗运动，所以，当产生散射光的分子朝向监测器运动时，相当于把散射的光子往监测器送了一段距离，使光子较分子静止时产生的散射光要早到达监测器，也就是在监测器看来散射光的频率增高了；如果产生散射的分子逆向监测器运动，相当于把散射光子往远离监测器的方向拉了一把，结果使散射光的频率降低。日常生活中，但我们听到救护车由远而近时，声音的频率越来越高，也是同样的道理。实际上我们可以根据声音频率变化的快慢来判断救护车运动的速度。 光散射技术就是根据这种微小的频率变化来测量溶液中分子的扩散速度。由D=KT/6πηr可知，当扩散速度一定时，由于实验时溶剂一定，温度是确定的，所以扩散的快慢只与流体动力学半径有关。蛋白质多方面的性质都直接和它的大小相关。因此，光散射广泛应用与蛋白质及其它大分子的理化性质研究。 动态光散射技术的优点： 1．样品制备简单，不需特殊处理，测量过程不干扰样品本身的性质，所以能够反映出溶液中样品分子的真实状态； 2．测量过程迅速，而且样品可以回收利用； 3．检测灵敏度高，10kD蛋白质，浓度只需0.1mg/mL,样品体积只需20-50μL即可；4．能够实时监测样品的动态变化。 二、动态光散射技术的应用 溶液中的颗粒物质（如生物大分子、高分子聚合物、胶束等），其颗粒大小的变化往往可以反应出某些性质方面的变化。由于光散射实际上是首先 通过测量大分子物质的扩散系数，进而推导出其它参数。所以，光散射不仅可以用来进行静态测量，还可以检测一些动态过程的变化。 下面以大家熟悉的生物学中的几个具体实例来介绍动态光散射技术的应用。 1.测定蛋白质分子的均一性
激光动态光散射仪操作手册 一、动态光散射仪的工作原理 动态光散射技术（dynamiclightscattering,DLS）是指通过测量样品散射光强度起伏的变化来得出样品颗粒大小信息的一种技术。之所以称为“动态”是因为样品中的分子不停地做布朗运动，正是这种运动使散射光产生多普勒频移。动态光散射技术的工作原理可以简述为以下几个步骤：首先根据散射光的变化，即多普勒频移测得溶液中分子的扩散系数D，再由D=KT/6πηr可求出分子的流体动力学半径r，(式中K为玻尔兹曼常数，T为绝对温度，η为溶液的粘滞系数),根据已有的分子半径-分子量模型，就可以算出分子量的大小。 光在传播时若碰到颗粒，一部分光会被吸收，一部分会被散射掉。如果分子静止不动，散射光发生弹性散射时，能量频率均不变。但由于分子不停地在做杂乱无章的布朗运动，所以，当产生散射光的分子朝向监测器运动时，相当于把散射的光子往监测器送了一段距离，使光子较分子静止时产生的散射光要早到达监测器，也就是在监测器看来散射光的频率增高了；如果产生散射的分子逆向监测器运动，相当于把散射光子往远离监测器的方向拉了一把，结果使散射光的频率降低。日常生活中，但我们听到救护车由远而近时，声音的频率越来越高，也是同样的道理。实际上我们可以根据声音频率变化的快慢来判断救护车运动的速度。 光散射技术就是根据这种微小的频率变化来测量溶液中分子的扩散速度。由D=KT/6πηr可知，当扩散速度一定时，由于实验时溶剂一定，温度是确定的，所以扩散的快慢只与流体动力学半径有关。蛋白质多方面的性质都直接和它的大小相关。因此，光散射广泛应用与蛋白质及其它大分子的理化性质研究。 动态光散射技术的优点： 1．样品制备简单，不需特殊处理，测量过程不干扰样品本身的性质，所以能够反映出溶液中样品分子的真实状态； 2．测量过程迅速，而且样品可以回收利用； 3．检测灵敏度高，10kD蛋白质，浓度只需0.1mg/mL,样品体积只需20-50μL即可；4．能够实时监测样品的动态变化。 二、动态光散射技术的应用 溶液中的颗粒物质（如生物大分子、高分子聚合物、胶束等），其颗粒大小的变化往往可以反应出某些性质方面的变化。由于光散射实际上是首先
激光光散射粉尘仪的工 作原理 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
激光光散射粉尘仪的工作原理 我们首先介绍一个名词——气溶胶。气溶胶就是液态或固态微粒在空气中的悬浮体系。雾、烟、霾、轻雾(霭)、微尘和烟雾等,都是天然的或人为的原因造成的大气气溶胶。它们能作为水滴和冰晶的凝结核（见大气凝结核、大气冰核）、太阳辐射的吸收体和散射体,并参与各种化学循环,是大气的重要组成部分。 激光光散射粉尘仪通过采气泵将待测气溶胶吸入检测舱，待测气溶胶在分支处分流成为两部分，一部分经过一个高效过滤器后被过滤为干净的空气，作为保护鞘气来保护传感器室的元器件不受待测气体污染。另一部分气溶胶,作为待测样品直接进入传感器室。传感器室中，主要元器件为激光二极管、透镜组和光电检测器。检测时，首先由激光二极管发出的激光，通过透镜组形成一个薄层面光源。薄层光照射在流经传感器室的待测气溶胶时，会产生散射，通过光电探测器来检测光的散射光强。光电探测器受光照之后产生电信号,正比于气溶胶的质量浓度。然后乘以电压校准系数,这个系数通过测定特定浓度的气溶胶来得到。 激光粉尘仪分类 我公司生产的激光粉尘检测设备根据其用途不同，可分为便携式、在线式、防爆型、烟尘管道型以及空气质量监测系统五类。 便携型因其体型小巧便于携带，非常适用于公共场所可吸入颗粒物浓度的快速测定、工矿企业生产现场等劳动卫生方面粉尘浓度的检测，以及环境保护领域可吸入尘浓度的监测，还可用于空气净化器净化效率的评价。例如广东省某市的城管局使用我公司生产的LD-3H型便携式粉尘仪进行扬尘污染监督执法，通过配备的微型打印机，实现了现场测量现场打印测量数据，为治理污染提供了直接的执法依据。 在线型激光粉尘仪是我公司最具竞争力的明星产品。适用于在线定点定时监测，分自动应答和自动发射两种模式，可依据设定的参数进行自动定时测量，也可通过控制中心向粉尘仪发送测量指令进行测量操作。粉尘监测终端所测数值通过数据传输设备以无线（电台、GPRS、WiFi）或有线（光纤、网线）的方式传输到控制中心。该仪器还可连接超标报警设备、喷淋换风设备、视频采集设备等，实现在线监测与实时降尘相结合，提高了粉尘污染物的处理速度。 防爆测尘仪是以激光为光源的光散射式快速测尘仪，符合本质安全要求，具有防爆合格证。可以直读质量浓度（mg/m3），携带方便、操作简单，有多种切割器可供选择，可测量不同粒径粉尘浓度。可在1区、2区，ⅡB,T4组别以及以下的作业场所中实现对粉尘浓度的快速测量，同时也适用于室内外环境中可吸入颗粒物（PM10）浓度的检测。可搭配充电电池便携使用，也可连接安全栅后作为在线型设备进行防爆定点监测。 烟尘管道测尘仪主要适用于管道内粉尘烟尘的测量，可固定安装实时在线测量，也可采用便携仪器外加采样杆的方式进行临时采样监测。仪器采用激光
尺寸排阻色谱-多角度激光光散射联用仪（SEC-MALLS） 基本操作步骤 一、尺寸排阻色谱（Agilient1100高压液相色谱，示差检测器RID） 1、打开计算机,进入Windows NT （或Windows 2000）画面,并运行Bootp Server 程序。 2、打开1100 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后，双击Instrument 1 Online 图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入的工作站画面。添加进样、高压泵、色谱柱、示差检测器各模块。 4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 调用已建立的方法“YJK”（多糖体系），或从“Method”菜单中选择“Edit entire method”项新建方法。 5、把流动相（如0.1M氯化钠）放入溶剂瓶中。设置泵的流速0.5 mL/min，“Solvent B”处为100，其他均为0。 6、排完气后扭紧排气阀。以0.2 mL/min的流速装预柱和色谱柱（Shodex系列，根据分子量不同选择合适的柱子803、805、806）。 7、以0.1 mL/min递增的趋势增加泵的流速到0.5 mL/min，单击示差检测器图标，进入Control选项，打开purge阀，平衡示差检测器600-800 min。 8、选择单进样方式进样，进样体积100 μL，进样位置为2号。从“Run control ”菜单中选择“Sample info”选项，输入操作者名称，在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。 两者区别：Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖。Prefix—在Prefix 框中输入前缀，在Counter 框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如vwd0001，vwd0002……。 二、多角度激光光散射（DAWN HELEOS II，ASTRA V软件） 9、待示差检测器平衡好后，打开DAWN HELEOS II多角度激光光散射检测器，打开软件ASTRA V。
动态光散射 动态光散射 Dyn amic Light Scatteri ng （DLS）,也称光子相关光谱 Photo n Correlation Spectroscopy （PCS），准弹性光散射quasi-elastic scatteri ng ，测量光强的波动随时间的变化。DLS技术测量粒子粒径，具有准确、快速、可重复性好等优 点，已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。随着仪器的更新和数据处理技术的发展，现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能，还具有测量Zeta电位、 大分子的分子量等的能力。 （一）动态光散射的基本原理 1. 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动微小粒子悬浮在液体中会 无规则地运动布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度，粒子越小，媒体 粘度越小，布朗运动越快。 2. 光信号与粒径的关系光通过胶体时，粒子会将光散射，在一定角度下可以检 测到光信号，所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果，具有统计意义（见附件 一）。瞬间光强不是固定值，在某一平均值下波动，但波动振幅与粒子粒径有关（见附件二）。某一时间的光强与另一时间的光强相比，在极短时间内，可以认识是相同的，我们可以认为相关度为1,在稍长时间后，光强相似度下降，时间无穷长时，光强 完全与之前的不同，认为相关度为0 （此原理见附件三）。根据光学理论可得出光强相 关议程（见附件四）。之前提到，正在做布朗运动的粒子速度，与粒径（粒子大小）相关（Stokes - Einstein 方程）。大颗粒运动缓慢，小粒子运动快速。如果测量大颗 粒，那么由于它们运动缓慢，散射光斑的强度也将缓慢波动。类似地，如果测量小粒子，那么由于它们运动快速，散射光斑的密度也将快速波动。附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。可以看到，相关关系函数衰减的速度与粒径相关，小粒子 的衰减速度大大快于大颗粒的。最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及 其分布（见附件六）。 3. 分布系数（particle dispersion index,PDI）分布系数体现了粒子粒径均一程度， 是粒径表征的一个重要指标。 < 0.05 单分散体系，如一些乳液的标样。 < 0.08 近单分散体系，但动态光散射只能用一个单指数衰减的方法来分析， 不能提供更高的分辨率。 0.08 - 0.7 适中分散度的体系。运算法则的最佳适用范围。 >0.7 尺寸分布非常宽的体系，很可能不适合光散射的方法分析。 4. 光强分布、体积分布和数量分布的关系 说明光强、体积和数量分布之间差异的简单方式，是考虑只含两种粒径（5nm和10nm ）、但每种粒子数量相等的样品。附件七显示了数量分布结果。可以预期有两
多角度激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术 仪器组成： Wyatt DAWN HELEOS Ⅱ（十八角度激光光散射检测器） Wyatt ViscoStar Ⅱ(粘度检测器) Wyatt Optilab rEX （示差折光检测器） 配一套Waters 515单元泵和柱温箱。 检测原理： 光散射法是测定高分子物质重均分子量的绝对方法。高分子溶液可视为不均匀介质，当光通过它时，入射光的电磁波诱导高分子成为振荡偶极子，并产生强迫振动作为二次光源发出散射光。高分子溶液的散射光强度远远高于其溶剂，并且强烈依赖于高分子的分子量、链形态、溶液浓度、散射光角度和折光指数增量（dn/dc值）等基本参数，从而得到高分子物质的绝对分子量。 凝胶渗透色谱可将溶剂中的高分子物质按照分子量的大小依次洗脱出来。利用光散射仪与凝胶渗透色谱联用技术，除了可以得到物质的平均分子量，还可以测得不同的高分子物质的分布及其相应分子量大小，并且不需要使用结构相似的标准样品做标准曲线。在直接测定
高分子物质的绝对分子量的同时，由于联用了粘度检测器和示差折光检测器，还可得到特性粘数、均方根旋转半径等重要参数。 应用： 光散射强度与分子大小直接相关，凝胶渗透色谱能分离不同分子量大小的高分子物质，结合次两种特性，可得到许多重要信息，已经被广泛应用于高分子化学、生物化学等众多研究领域。 第一，高分子物质的分子量的测定。不需要标准品、校正曲线以及任何假设，即可直接求得高聚物、多糖、蛋白质等多种高分子物质的绝对分子量。测定范围广泛，可达103～107，且采用十八角度激光光散射检测器，准确度高。 第二，多组分高分子物质的平均分子量及其相应组分对应的绝对分子量的测定。不仅可以单机操作测定混合物质的平均分子量，还可结合凝胶渗透色谱分离技术，测定各个分子量不同的各个不同组分的绝对分子量。 第三，高分子物质的折光指数增量（dn/dc值）、均方根旋转半径（Rg）、第二维里系数（A2）等重要参数和重均分子量（Mw）、数均分子量（Mn）等多种不同分子量的测定，可得到分子的分枝程度等形态特征，研究高分子物质与溶剂的相互作用，研究高分子物质的聚合与降解作用等。 具体检测工作： 第一，化学品、药品的合成过程中的质量控制，通过测定分子量的变化，控制反应的进程与方向，确定药品的含量品质。例如，以某一高聚物为母体，在其上进行聚合反应，通过分子量的测定，控制反应的进行程度。 第二，食品生产过程中的质量控制。通过测定分子量的变化，控制反应的进程与方向，确定食品的品质。例如，在高蛋白牛奶中的蛋白质的分子量，当蛋白质过大时是不利于人体吸收的，通过测定其分子量，对食品的品质进行鉴定。 第三，医疗器材材料的降解聚合作用的研究。例如，聚乳酸被广泛应用于心血管支架、假牙的医学材料中，在医疗器材申报的过程中要求对其降解作用进行研究。 标准： 1、GB/T 21864-2008 聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的检测标准方法高效体积排 阻色谱法 2、GB/T 21863-2008 凝胶渗透色谱法(GPC) 用四氢呋喃做淋洗液 3、SH/T 1759-2007 用凝胶渗透色谱法测定溶液聚合物分子量分布
动态光散射 动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS)，也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ，准弹性光散射quasi-elastic scattering，测量光强的波动随时间的变化。DLS技术测量粒子粒径，具有准确、快速、可重复性好等优点，已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。随着仪器的更新和数据处理技术的发展，现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能，还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。 （一）动态光散射的基本原理 1. 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度，粒子越小，媒体粘度越小，布朗运动越快。 2. 光信号与粒径的关系光通过胶体时，粒子会将光散射，在一定角度下可以检测到光信号，所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果，具有统计意义（见附件一）。瞬间光强不是固定值，在某一平均值下波动，但波动振幅与粒子粒径有关（见附件二）。某一时间的光强与另一时间的光强相比，在极短时间内，可以认识是相同的，我们可以认为相关度为1,在稍长时间后，光强相似度下降，时间无穷长时，光强完全与之前的不同，认为相关度为0（此原理见附件三）。根据光学理论可得出光强相关议程（见附件四）。之前提到，正在做布朗运动的粒子速度，与粒径（粒子大小）相关（Stokes - Einstein方程）。大颗粒运动缓慢，小粒子运动快速。如果测量大颗粒，那么由于它们运动缓慢，散射光斑的强度也将缓慢波动。类似地，如果测量小粒子，那么由于它们运动快速，散射光斑的密度也将快速波动。附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。可以看到，相关关系函数衰减的速度与粒径相关，小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布（见附件六）。 3. 分布系数(particle dispersion index,PDI) 分布系数体现了粒子粒径均一程度，是粒径表征的一个重要指标。 < 0.05 单分散体系，如一些乳液的标样。 < 0.08 近单分散体系，但动态光散射只能用一个单指数衰减的方法来分析，不能提供更高的分辨率。 0.08 - 0.7 适中分散度的体系。运算法则的最佳适用范围。 > 0.7 尺寸分布非常宽的体系，很可能不适合光散射的方法分析。 4. 光强分布、体积分布和数量分布的关系 说明光强、体积和数量分布之间差异的简单方式，是考虑只含两种粒径（5nm和10nm）、但每种粒子数量相等的样品。附件七显示了数量分布结果。可以预期有两个同样粒径（1:1）的峰，因为有相等数量的粒子。第二个图显示体积分布的结果。50nm 粒子的峰区比5nm（1:1000比值）的峰区大1000倍。这是因为，50nm粒子的体积比5nm