多糖的生物活性及制备工艺研究
摘要：多糖是一种自然界中含量丰富的生物大分子，其具有复杂的结构及多方面的生物活性功能。本文综述了多糖的一些主要生物活性，如抗炎、抗病毒、抗肿瘤、降血糖、抗补体等药理作用，以及多糖的提取、分离纯化等制备工艺的研究。其大致流程包括活性成分的确定、对原料药物的预处理、最佳提取分离工艺的选择、对粗品的提纯及纯化、精制多糖成品、多糖组分分析等。虽然近几十年来多糖研究取得了很大进步，由于其结构的复杂性增加了研究的难度，因此多糖的分离纯化方法发展依然缓慢，很多技术环节仍有待发展。
关键词：多糖；生物活性；制备工艺；提取；分离纯化
多糖是一类由酮糖或者醛糖通过糖苷键连接而成的，为一种天然高分子多聚物，其在自然界含量丰富。多糖及其复合物是来自于高等植、动物细胞膜和微生物细胞壁中的自然界含量丰富的天然大分子物质之一，与人类生活紧密相关，对维持生命活动起着至关重要的作用"和蛋白质、核酸、脂类构成了最基本的4类生命物质[1]。本文就国内外多糖的提取工艺方面作一综述，为进一步研究其生物活性奠定基础。
1 多糖的生物活性
1.1抗肿瘤作用
具有抗肿瘤活性的多糖大多是无毒性且具有诸如诱导细胞分化、刺激造血、抗转移[2]、抗新生血管生成[3]和诱导NO产生[4]等生物活性。它们大多不直接作用于肿瘤细胞，而是通过激活机体的免疫系统起作用,即促进淋巴细胞、巨噬细胞和自然杀伤细胞的成熟、分化和繁殖[5]，同时活化网上内皮系统和补体，促进各种细胞因子的生成[6]，最终抑制肿瘤细胞的生长或导致肿瘤细胞的凋亡。
1.2 抗病毒作用
20世纪70年代以后发现有些多糖具有抗疱疹病毒及流感病毒作用，特别是80年代发现多糖具抗艾滋病病毒(HIV)作用。
1.3 降血糖作用
多糖是有10个以上单糖缩合去水，以糖苷键形式结合形成的多聚糖。它与单糖、寡糖的性质不同，不但不会使血糖升高,而且能降低血糖。有望成为一类新的降血糖药物。
1.4 抗补体作用
补体系统是人体的重要免疫防御系统之一，但过度激活会引起诸如类风湿关节炎、重症非典型肺炎(SARS)等许多疾病。至今尚无理想治疗药物，因此临床上急需高效低毒的补体抑制剂药物。
2 多糖的制备工艺流程
2.1 多糖的预处理
2.1.1 净制
取新鲜的样品，用刷子将其表面的泥沙刷去。
2.1.2 清洗
将样品经少许石油醚脱表面油脂，用去离子水洗涤至中性。
2.1.3 干燥
用真空冷冻干燥的方法干燥，或者干燥箱中干燥，干燥应以恒重为准。
2.1.4 粉碎
粉碎应过40目筛子，费穗成适当的粉末后备用。
2.1.5 样品脱脂
取干燥的粉未样品，用乙酸乙酯、丙酮进行索氏提取各6h以除去脂肪。2.1.6 酶处理
准确称取一定量的脱脂粉，按α-淀粉酶与茯苓脱脂粉质量比为1︰10的比例加入α-淀粉酶，按一定的料液比置于三角锥形瓶中，放置于一定温度的恒温水浴锅中酶解30 min。
2.1.7 灭酶
置于90 ℃水浴20 min。
2.2 多糖的提取
多糖既可存在细胞壁外，又可存在细胞壁内中，因此，从动、植物中提取多糖，首先就要对细胞进行破碎处理，使多糖从细胞中容易释放出来。因破碎后的细胞，其中含有脂类物质，容易连同多糖被提取出来，故需预处理。一般采用醇和醚类物质浸泡或回流提取来除去脂质，此时一些脂溶性色素也容易被除去，脱脂后的样品再用于多糖的提取，以水、盐溶液、稀酸及稀碱在不同条件下提取。提取液浓缩后经透析、沉淀、干燥得到粗多糖。近年来，微波、超声和酶法辅助提取技术也开始应用于多糖的提取[7-8]。
存在于细胞壁中的多糖，按照溶解度的不同又分为水溶性多糖和碱溶性多糖［9］。通常采用水提醇沉法、碱提醇沉法提取。
水溶性多糖的提取主要与提取次数、时间、固液比及温度等因素有关。随着提取次数增多，多糖的浸出率明显增高，但提取次数不易过多，一般为两次。虽然提取时间延长可提高多糖的浸出率，但浸提时间过长，将造成提取工艺延长。同时，还有可能增加杂质的溶出，通常选3h。碱溶性多糖的提取一般在4℃下进行，其影响因素除以上几点外，还与碱浓度有关，常采用0.5mol/L。在乙醇沉淀步骤中，浸提液浓缩比及乙醇加量是影响多糖沉淀率的主要因素。
2.2.1 水提醇沉法
称取一定量样品粉末→热水浸提→抽滤→滤液减压浓缩(浸提液∶浓缩液=10∶1) →95%乙醇沉淀（含醇量达80%）→于冰箱中静置过夜→离心→沉淀物用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤→真空干燥得药物多糖粗品［10］。
该法采用水作为溶剂，具有价廉、无毒、操作安全等优点，其缺点是浸提时间长且提取率较低。
2.2.2 稀碱浸提法[11]
取样品粉末15g溶于3℃的015molPL NaOH 3000mL液中,搅拌至粉末溶解,此时溶液呈粘稠状态。5℃以下冷藏,过夜,抽渣弃去,滤液以10%的醋酸液中和至酸性,再加入等量95%乙醇,于3℃放置过夜,滤取沉淀,流水透析两天,再依次用蒸馏水、无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤后,减压抽干,置干燥箱中60℃以下干燥,即得样品多糖粗品,呈淡黄色细颗状结晶。该法提取率较水提醇沉法高，但浸提程序较繁琐，浸提条件较剧烈，极易破坏多糖的立体结构，使其生物活性受到限制。
2.2.3 酶解+热水浸提法[ 12 ]
将一定量的样品粉末加水浸泡30min(复合酶加水在40℃活化10min)→加入复合酶在48℃(PHS)浸提90min→中和后加水再升温至80℃继续浸提90min→乙醉醇沉,无水乙醉、丙酮、乙醚分别洗涤→获多糖粗品。酶解法可以在较低的温度下提高多糖的提取率，与传统的热水浸提法相比，浸提时间缩短，得率提高，是水溶性多糖的好方法。
2.2.4 发酵醇沉法[13]
发酵醇沉法提取多糖包括胞外多糖的提取及胞内多糖的提取，，前者将菌丝提取摇瓶培养10d，分离发酵上清液，在上清液中加入3倍量的95%乙醇，过夜,过滤得沉淀。沉淀相继用乙醇、丙酮、乙醚洗涤，得胞外多糖。后者包括胞内水溶性多糖及碱溶性多糖的提取，水溶性多糖的提取:取有机溶剂处理（脱脂）后的菌丝体粉末采用水提醇沉法进行提取；碱溶性多糖的提取:将上述提取水溶性多糖后的菌丝体滤渣用5 倍量0. 5 mol/L 的氢氧化钠溶液浸提，步骤同稀碱浸
提法。液体发酵具有易于操作、节约资源、产率高、周期短、可大规模投入工业生产等优点，已逐渐成为获取多糖的主要方法［14］。但研究表明［15］，发酵菌丝体中总多糖的提取率较天然菌丝低，这可能因为发酵菌丝体多糖的提取工艺不完善，有待进一步优化，也可能由于发酵菌丝体中总多糖占总糖的比例低于天然菌丝。
2.2.5 微波、超声波辅助提取法
微波提取法利用加热导致细胞内的极性物质温度迅速上升，液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破，形成微小的孔洞，进而出现裂纹，从而使胞外溶剂容易进入细胞内，溶解并释放出胞内产物［16］。称取10g的样品粉末,溶解于500mL的溶液中,提取30min,在42%的微波占空比下回流提取后滤过,残渣依法再提取两次,合并滤液,低温浓缩至50mL。该法具有受热均匀、快速、高效、安全、节能等优点，近年来，普遍应用于多糖的提取。超声波提取技术也是近年来发展起来的一种提取生物活性物质的方法，具有方便、快速、提取物活性高的特点。赵声兰等［17］采用超声波法提取多糖，但提取率不高，最高达到1.6%。
随着医药、化学以及生物学的不断发展，多糖的提取取得了很大进展，酶+热水浸提法显著提高了多糖的提取率，同时缩短了提取时间。然而，水溶性多糖的提取率仍较低，一般不超过6%，因此，有必要进一步改进多糖的提取工艺，提高提取率。同时，应深入研究液体发酵生产多糖的方法，从而节约资源，适应大规模工业化生产的要求。然而对于微波、超声波辅助提取法由于该法具有受热均匀、快速、高效、提取物活性高等特点正处于快速发展阶段，越来越被人们所重视。
3 多糖提取液中杂质的去除
3.1 Sevag法除蛋白
粗多糖溶液加入Sevag试剂(氯仿:异戊醇=3:1混合摇匀)后，置恒温振荡器中震荡过夜，使蛋白质充分沉淀，离心(3 000 r/min)分离,去除蛋白质。脱游离蛋白后，上葡聚糖凝胶柱分离纯化。选用Sephadex G-15葡聚糖凝胶，将已充分膨胀的葡聚糖凝胶湿法装柱，用氯化钠水溶液进行平衡。样品上柱后，用蒸馏水洗脱，分部收集。洗脱液经不同浓度乙醇沉淀,离心，干燥沉淀即得较为纯化的树舌多糖Ga-1、Ga-2、Ga-3 3个级分和茯苓多糖Pc-1，Pc-2,Pc-3 3个级分。
3.2 沉淀洗涤
沉淀中加入一定比例无水乙醇，离心、去上清；加入一定比例丙酮，离心、去上清；加入一定比例乙醚，离心、去上清。
4 多糖的纯化[18,19-23]
多糖的纯化是指将复杂的混合多糖分离纯化变成一个个单一的多糖。
4.1 分步沉淀法
它是根据不同的多糖在低级醇或酮(通常是乙醇或丙酮)中具有不同溶解度而进行分离。分子量大的多糖较分子量小的多糖在乙醇(或丙酮)中的溶解度小,所以逐步加大乙醇(或丙酮)的浓度可将不同分子量的多糖分别沉淀出来。
4.2 盐析法
它是根据分子量不同的多糖在一定浓度的盐溶液中具有不同溶解度的性质分离各种多糖。在多糖中加入中性盐(如NaCl、KCl、(NH4)2SO4等)至一定浓度,则在该盐浓度时溶解度最小的多糖便沉淀析出,然后上清液继续加盐至更高浓度,则另一多糖又沉淀析出。盐析法在蛋白质纯化上用得很多。
4.3 属络合法
根据不同多糖能与各种铜、钡、钙和铅离子形成络合物而沉淀的性质进行多糖的纯化。常用的络合剂有氯化铜、氢氧化钡和醋酸铅等。得到的络合物沉淀经水充分洗涤后,用酸分解,得到游离的多糖。在多糖的纯化中最常用的是铜盐络合法及氢氧化钡络合法。
4.4 有机盐沉淀法
2000年美国专利(US75920000111)报道从植物与微生物中提取粘多糖或蛋白多糖的方法,其在多糖溶液中加入有机酸单宁使其与多糖形成有机盐复合物而沉淀。离心,沉淀用有机溶剂或其他物质使多糖复合物中的单宁除去。
4.5 季胺盐沉淀法
根据长链季胺盐能与酸性多糖或长链高分子量多糖形成络合物,在低离子强度的水溶液中不溶解的特性,使其沉淀析出,然后增加溶液的离子强度到一定范围,络合物则逐渐离解,最终溶解。
4.6 柱层析方法
柱层析方法是目前多糖中应用最多的方法,原因是效果好,操作简单。主要分为纤维素柱层析和阴离子交换柱层析。
5 干燥
将醇沉物置于60 ℃恒温干燥箱中进行干燥，干燥后的产物即为多糖。
6 组分分析
称取少许的多糖(0.1克)于2.0 ml离心管中，加入1 M的硫酸1 ml，沸水浴水解2 h，然后加氢氧化钡中和至中性，过滤除去硫酸钡沉淀，得多糖水解澄清液，以此进行点样；薄层层析法一般只展开1次，为达到较好分离效果,实验
选用二次展开法，即：在第1种展开剂中展开后，晾干，再放入第2种展开剂中进行层析展开。
多糖的制备工艺的流程如下：
原料————预处理(清洗)————干燥、切片、称量————（0～80℃热水浸提
，3～5 h）提取液过滤————重复提取3次,合并滤液减压浓缩至1/2体积————多糖提取液脱色————乙醇沉淀多糖(上清液回收酒精)————沉淀(粗蛋白多糖)————加适量的蒸馏水搅拌————加sevag试剂除蛋白————离心上清液(弃沉淀)————过柱，分步收集————乙醇分级沉淀精制多糖(Ga-1、Ga-2、Ga-3和Pc-1、Pc-2、Pc-3)————单糖组分分析
结语及前景
多糖是一种能够增强人体免疫功能的生物活性物质，国际学术界称之为生物应答效应物，目前已经成为分子生物学、食品科学、药学等领域中的热点研究内容之一。随着分子生物学的发展，人们逐级认识到糖及其复合分子具有极其重要的生物学功能，多糖与免疫功能的调节、细胞与细胞的识别、细胞间物质的运输、癌症的诊断与治疗等都有着密切的关系。因此，对于多糖的制备工艺的研究显得更加的重要，以上初步地阐述了多糖的生物活性及制备工艺流程。
参考文献
[1] JB Lowe，JD Marth. A genetic approach to mammalian glycan function[J]. Annual Review of Biochemistry，2003，72(1):643-691.
[2] Kimura Y,Sumiyoshi M,Suzuki T,et al.Antitumor and antimeta-
static activity of a novel water-soluble low molecular weight beta-1,
3-D-glucan(branch beta-1,6)isolated from Aureobasidium pullu-
lans 1A1 strain black yeast[J].Anticancer Res,2006,26(6B):
4131-4141.
[3] Chang R.Bioactive polysaccharides from traditional Chinese medi-
cine herbs as anticancer adjuvants[J].Altern Complement Med,
2002,8(5):559-565.
[4] Lee KY,Lee MH,Chang IY,et al.Macrophage activation by po-
lysaccharide fraction isolated fromSalicornia herbacea[J].JEthno-
pharmacol,2006,103(3):372-378.
[5] Rout D,Mondal S,Chakraborty I,et al.Chemical analysis of a
new(1-3)-,(1-6)-branched glucan from an edible mushroom,
Pleurotus florida[J].Carbohydr Res,2005,340(16):2533-2539.
[6] Kanekiyo K,Lee JB.Isolation of an antiviral polysaccharide,nost-
oflan,from a terrestrial cyanobacterium,Nostoc flagelliforme[J].J
Nat Prod,2005,68(7):1037-1041.
[7] 龚苏晓，高展，张铁军，等.微波辅助提取黄芪多糖及含量测定[J]. 时珍国医国药,2008,19(4):784-786.
[8] 王莉, 陈正行, 张萧艳.微波辅助提取米糠多糖的工艺[J]. 江苏大学学报(自然科学版),2007,28(3):193-196.
[9] 金勇.不同茯苓菌丝体的多糖结构和生物活性［DB/OL］.武汉大学硕士论文，2004. [10］陈莉.茯苓多糖提取工艺的优化及开发利用研究［DB/OL］.贵州大学硕士论文，2007.
[11] 潘琦,贾向云,罗天诰,等.茯苓皮提取茯苓多糖实验方法研究[J].云南中医学院学报,1997,20(3):13-15.
[12] 沈爱英,谷文英.复合酶法提取姬松茸子实体多箱的研究IJ].食用菌.2(X)l(3):7一9.121[3l[4]阎问
[13] 纪芳,李鹏飞,徐胜元,等.羧甲基茯苓多糖的制备及体内抗肿瘤作用的实验研究[J].中国微生态学杂志,2003,15(6):333-334.
[14］薛正莲,欧阳明,王岚岚.茯苓菌液体培养条件的优化及其多糖的提取［J］. 工业微生物,2006,36（2）：44.
[15］李羿,万德光,刘忠荣,等.发酵茯苓菌丝体和天然茯苓多糖的研究［J］.天然产物研究与开发,2006,18(4): 142.
[16］张自萍.微波辅助提取技术在多糖研究中的应用［J］.中草药,2006,37(4):630 [17］赵声兰,赵荣华,陈东,等.茯苓皮中茯苓多糖的提取工艺优化［J］.时珍国医国药, 2006 ,17(9):2730
[18] 方积年(Fang JN).多糖的分离纯化及其纯度鉴别与分子量测
定[J].药学通报(Chin Pharm Bull),1984,19(10):46-52.
[19] John FK.Carbohydrate Chemistry[M].Oxford Science Publication,
1998,42-45.
[20] 董群(Dong Q),方积年(Fang JN).汉防己多糖的化学研究
[J].生物化学及生物物理学报(Acta Biochem Biophys Sin),
1995,27(3):261-268.
[21] Ding K,Fang J.Characterization of a rhamnogalacturonan and a xy- loglucan fromNerium indicum&their activities on pc-12 pheochro- mocytoma cells[J].J Nat Prod,2003,66:7-10.
[22] Zheng Y,Wang X,Fang J.Two acidic polysaccharides from the flowers ofChrysanthemum morifolium[J].J Asian Nat Prod Res,
2006,8(3):217-222.
[23] 方积年(Fang JN).多糖的研究现状[J].药学学报(Acta
Pharm Sin),1986,21(2):944.
1 概述 在国际上标准物质和标准样品英文名称均为“Reference Materials”，由 ISO/REMCO组织负责这一工作。在我国计量系统将“Reference Materials”叫为“标准物质”，而标准化系统叫为“标准样品”。实际上二者有很多相同之处，同时也有一些微小差异（见表1）。 2 标准物质的分类与分级 2.1 标准物质的分类 根据中华人民共和国计量法的子法—标准物质管理办法（1987年7月10日国家计量局发布）中第二条之规定：用于统一量值的标准物质，包括化学成分标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质。按其标准物质的属性和应用领域可分成十三大类，即：
l 钢铁成分分析标准物质； l 有色金属及金属中气体成分分析标准物质； l 建材成分分析标准物质； l 核材料成分分析与放射性测量标准物质； l 高分子材料特性测量标准物质； l 化工产品成分分析标准物质； l 地质矿产成分分析标准物质； l 环境化学分析标准物质； l 临床化学分析与药品成分分析标准物质； l 食品成分分析标准物质； l 煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质； l 工程技术特性测量标准物质； l 物理特性与物理化学特性测量标准物质。 2.2 标准物质的分级 我国将标准物质分为一级与二级，它们都符合“有证标准物质”的定义。 2.2.1 一级标准物质 一级标准物质是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。它的不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，在不确定度范围之内，并且稳定性在一年以上，具有符合标准物质技术规范要求的包装形式。一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”表示。 2.2.2 二级标准物质 二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方
一、毕业论文内容及研究意义 1. 内容 设计过程中，查阅本论文的相关资料，了解苯酚合成工艺的进展，明确论文的目的和意义。 本文主要介绍合成苯酚各种工艺方法。目前，苯酚主要通过化学合成方法得到，国内外厂家主要是采用异丙苯法和磺化法制苯酚[1]。除此以外，在生产中还有其他工艺，如甲苯-苯甲酸法和氯苯法等。本文重点对异丙苯法进行了介绍，并将它的反应原理，生产工艺和方法分别进行了比较。 在以后的论文撰写过程中，将对异丙苯氧化合成苯酚的具体工艺流程，以及对吸收塔设备的各个部件进行设计，并将此反应过程中物料和能量进行衡算。同时我们将在论文中设计吸收塔设备的内容和步骤，塔设备的强度和稳定性计算。并用AutoCAD将化工工艺流程设计和设备设计，且对吸收塔和厂区设备布置图进行绘制，在最后将阐述苯酚的发展前景[2]。 2. 研究意义 苯酚是重要的化工产品，本文介绍了苯酚的性质和用途，以及苯酚的生产﹑市场需求和生产规模，发展前景。通过设计年产10000吨异丙苯法法生产苯酚工艺的最优方案。学习有关设计方面的知识，设备计算和化工原理基础数据的计算，以及用AutoCAD绘图的知识[3]。 二、毕业设计研究现状和发展趋势 1. 研究现状 国内现有生产厂家20多家，年生产能力20多万吨。其中异丙苯法约占70%以上，主要生产厂家有上海高桥石化公司、燕山石化公司、吉化集团公司、哈尔滨华宇股份有限公司等；磺化法约占26.7%，主要厂家有锦西化工总厂、太原化工厂、包头第一化工厂等；煤焦油精制法能力较小，主要是由各大钢铁公司焦化厂生产。以前我国苯酚生产主要是磺化法和煤焦油精制法，一般生产规模较小、产量低、成本高、环境污染严重。当时主要原料纯苯、硫酸、烧碱等供应紧张，不能满足苯酚生产的需要，影响了生产能力的发挥。由于我国苯酚的产量不能满足国内实际生产的需求，因而每年都得大量进口，且进口量呈不断增加的趋势，因此许多生产厂家准备新建或扩建苯酚生产能力。我国苯酚主要生产公司和生产能力见表1-1[4]。 表1-1我国苯酚主要生产公司和生产能力
应用与开发 超细粉体的应用及制备 刘宏英,李春俊,白华萍,李凤生 (南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所,江苏南京210094) 摘要:介绍了超细粉体在国民经济各领域的应用,研究了各种超细粉体的制备技术、分级技术及设备的性能特点,分析了国内外相关技术,对超细粉体技术今后的发展和研究方向提出了建议。 关键词:超细粉碎;制备;分级 中图分类号:T B44 文献标识码:A 文章编号:1002-1116(2001)01-0030-03 超细粉体技术是指制备与使用超细粉体及其相关的技术。其研究内容包括超细粉体的制备技术,分级技术,分离技术,干燥技术,输送、混合与均化技术,表面改性技术,粒子复合技术,检测及应用技术等。南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所在国内率先开展了易燃易爆材料、纤维材料、塑性材料和刚柔混合材料等特殊材料的超细粉碎、混合、乳化、分级与表面改性技术研究。经过多年的研究和实际应用,取得了一些成功的经验。目前该技术与设备已广泛用于军民各个领域,为国防现代化和国民经济的发展作出了一定的贡献。由于超细粉体技术是一门综合性很强的技术,涉及知识面很广,本文就超细粉体的应用、超细粉碎技术、分级技术作简要综述。 1 超细粉体应用的研究进展 超细粉体不仅本身是一种功能材料,而且为新的功能材料的复合与开展展现了广阔的应用前景[1]。超细粉体由于粒度细、分布窄、质量均匀,因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等,因而广泛应用于许多高新技术领域。 1.1 在材料领域的应用 超细粉体在材料领域应用广泛。如磁性材料、隐身隐形材料、高耐磨及超塑材料、新型冶金材料及建筑材料。利用超细陶瓷粉可制成超硬塑性抗冲击材料,可用其制造坦克和装甲车复合板,这种复合板较普通坦克钢板重量轻30%～50%,而抗冲击强度较之提高1～3倍,是一种极好的新型复合材料[2]。将固体氧化剂、炸药及催化剂超细化后,制成的推进剂的燃烧速度较普通推进剂的燃烧速度可提高1～10倍[3],这对制造高性能火箭及导弹十分有利。1.2 在化工领域的应用 将催化剂超细化后可使石油的裂解速度提高1～5倍,赤磷超细化后不仅可制成高性能燃烧剂,而且与其它有机物反映可生成新的阻燃材料。油漆、涂料、染料中固体成分超细化后可制成高性能高附着力的新型产品。在造纸、塑料及橡胶产品中,其固体填料如:重质碳酸钙、氧化钛、氧化硅等超细化后可生产出高性能的铜板纸、塑料及橡胶产品。 1.3 在生物医药领域的应用 医药经超细化后,外用或内服时可提高吸收率、疗效及利用率,适当条件下可改变剂型,如微米、亚微米及纳米药粉可制成针剂使用[4]。在医疗诊断方面可将超细粉经适当处理后注入或服入人体内进行各种病理诊断。 南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所已成功地为上海XX医药公司、常州XX公司及浙江XX公司等单位生产了大量超细硫糖铝及超细阿基诺维奇等药,产品性能提高,达到国际标准,因而大 第29卷第1期2001年2月 江苏化工 Jiangsu Chem ical Industry V ol.29N o.1 Feb.2001 收稿日期:2000-10-18 作者简介:刘宏英(1954年出生),女,江苏南京人,高级工程师,1980年毕业于华东工学院机械制造专业,长期从事超细粉体物料的制备、粉碎、分级等技术研究,已发表论文数篇。
标准物质GBW、GBW（E）、BW、GSB的区别 1 概述 在国际上标准物质和标准样品英文名称均为“Reference Materials”，由 ISO/REMCO组织负责这一工作。在我国计量系统将“Reference Materials”叫为“标准物质”，而标准化系统叫为“标准样品”。实际上二者有很多相同之处，同时也有一些微小差异（见表1）。 CAS号（CAS Registry Number或称CAS Number, CAS Rn, CAS #），又称CAS登录号，是某种物质（化合物、高分子材料、生物序列（Biological sequences）、混合物或合金）的唯一的数字识别号码。美国化学会的下设组织化学文摘服务社 （Chemical Abstracts Service, CAS）负责为每一种出现在文献中的物质分配一个CAS号，其目的是为了避免化学物质有多种名称的麻烦，使数据库的检索更为方便。 2 标准物质的分类与分级 2.1 标准物质的分类 根据中华人民共和国计量法的子法—标准物质管理办法（1987年7月10日国家计量局发布）中第二条之规定：用于统一量值的标准物质，包括化学成分标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质。按其标准物质的属性和应用领域可分成十三大类， 2.2 标准物质的分级 我国将标准物质分为一级与二级，它们都符合“有证标准物质”的定义。 2.2.1 一级标准物质
一级标准物质又称国家一级标准物质，是由国家权威机构审定的标准物质。例如，美国国家标准局的SRM标准物质，英国的BAS标准物质，联邦德国的BAM标准物质，我国的GBW标准物质等。一级标准物质一般用绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质的含量，准确定为本国最高水平。我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为：①用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值，也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值；②定值的准确度应具有国内最高水平；③应具有国家统一编号的标准物质证书；④稳定时间应在1年以上；⑤均匀性应保证在定值的精度范围内； ⑥具有规定的合格包装形式。一般说来，一级标准物质应具有0.3-1%的准确度。一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”表示。 2.2.2 二级标准物质 二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性在半年以上，能满足一般测量的需要，包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”加上二级的汉语拼音中“Er”字的字头“E”并以小括号括起来――GBW（E）。 GBW和GBW（E）是总局批准的国家级标准物质，属于有证标准物质。BW是中国计量院学报标准物质，未通过总局批准，没有取得有证标准物质号. 2.3 标准物质的编号 一种标准物质对应一个编号。当该标准物质停止生产或停止使用时，该编号不再用于其他标准物质，该标准物质恢复生产和使用仍启用原编号。 准物质目录编辑顺序一致）。第三位数是标准物质的小类号，每大类标准物质分为1-9个小类。第四-五位是同一小类标准物质中按审批的时间先后顺序排列的顺序号。最后一位是标准物质的产生批号，用英文小写字母表示，排于标准物质编号的最后一位，生产的第一批标准物质用a表示，第二批用b表示，批号顺序与英文字母顺序一致。GBW07101a超基性岩，表示地质类中岩石小类第一个批准的标准物质，首批产品。 如：GBW02102b铁黄铜，表示有色金属类中铜合金小类第二个批准的标准物质，第二批产品。 2.3.2 二级标准物质 二级标准物质的编号是以二级标准物质代号“GBW（E）”冠于编号前部，编号的前两位数是标准物质的大类号，第三、四、五、六位数为该大类标准物质的顺序号。生产批号同一级标准物质生产批号，如GBW（E）110007a表示煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质类的第7顺序号，第一批生产的煤炭物理性质和化学成分分析标准物质。 2.4 标准物质的分类编号 标准物质的分类编号，见表2。
摘要 间氨基苯酚（MAP）是一种重要的精细化工原料和有机中间体，在石油化学工业、农药、医药、染料等领域的应用十分广泛。到目前为止，开发出了多种合成间氨基苯酚的工艺，主要有硝基苯磺化碱熔法、间苯二酚氨解法、间硝基苯酚电解法、苯胺羟基化法和间苯二胺盐酸水解法等，但它们大都分别存在着工艺落后、污染严重、成本较高和对设备要求较高等的问题。 本文重点研究了间苯二胺硫酸水解制备间氨基苯酚的合成新工艺和水解产物结晶分离制备MAP的纯化工艺两部分。具体研究内容和结果如下： 通过单因素实验和正交实验，考察了反应时间、温度、物料配比和酸的浓度对间苯二胺水解反应的影响，确定了最佳的工艺条件为：酸的浓度为23%，反应温度为190 ℃，间苯二胺与浓硫酸的摩尔比为1:2.10，反应时间为20 h。在此条件下间苯二胺的转化率达到了99.0%，间氨基苯酚的收率为43.8%，间苯二酚的收率是54.4%。通过动力学实验，分别得到了在190 ℃、200 ℃、210 ℃温度条件下间苯二胺水解反应的速率方程，并求得水解反应的频率因子和活化能。 鉴于间苯二胺硫酸水解制备间氨基苯酚工艺的水解产物包含间氨基苯酚、间苯二酚和少量间苯二胺三种组分的情况，先用乙酸丁酯萃取分离间苯二酚，然后对间苯二胺和MAP进行结晶分离得到纯净的MAP，并确定了结晶工艺条件。其条件为：溶液的pH值为7.08，结晶温度为15 ℃，结晶时间为40 min，搅拌转速为500 r·min-1。 本文提出了硫酸法水解制备间氨基苯酚的新工艺，优化了水解工艺条件，得出不同温度条件下的间苯二胺水解反应的速率方程，并对产物进行先萃取后结晶的分离工艺进行研究。对此未见国内外文献报导，为该工艺的深入研究打下了基础。 关键词：间氨基苯酚 间苯二胺 间苯二酚 萃取 结晶
金属超细粉体制备的研究进展 摘要：简要介绍了超细粉体的制备方法，并介绍了电爆炸法和电弧等离子法制备AI、Mg 粉体的工艺技术及其研究进展。这2种方法具有产品颗粒直径分布窄、粒度大小易于控制和调节、产品纯度高、便于收集、无污染等优点，且易于工业化。它们是目前生产金属细颗粒较环保和成本较低的方法。 关键词：水反应金属燃料；Al；M g；粉体；电爆炸法；电弧等离子法 1. 引言 俄罗斯“暴风雪”超高速鱼雷利用“超空泡”(supercavitation)原理突破了水下航行体的速度限制．达到了200节航速【1】。。其所用动力推进系统为水冲压发动机，该发动机使用的燃料是“水反应金属燃料”，该鱼雷具体使用的是“Mg基水反应金属燃料”【2】。“暴风雪”鱼雷的出现引起了美、德、日等国对水冲压发动机和水反应金属燃料的极大关注，并展开大规模的研究。水反应金属燃料的优点是不仅能量特性高，而且具有充分利用雷外海水作为能源的特点，能够显著提高燃料单位体积的能量密度，使鱼雷超高速、远航程航行成为可能【3】。 目前研究所采用的水反应金属燃料的主要原料有：活性金属如Al、Mg、B、Ti、Li、Na、K、zr、w等，金属氢化物如AlH 3、M gH 2、B 2H。、ZrH：及LiAIH。及一些活性较高的金属氧化物和金属碳化物等。考虑到成本、毒性、能量密度等各方面的问题，Mg和Al 是最佳选择14】。与Mg基金属水反应燃料相比，A1的成本更低，来源更广，稳定性更好，最主要的是Al基燃料的比冲要大于Mg基燃料的比冲【5】。 对于金属燃料能否用于水冲压发动机的要求，除了看其能量密度能否满足要求外，还要看其粒度、纯度能否满足点火要求等；而决定其点火温度的主要因素是金属粒子粒度的大小。若想降低或选择合适的金属粒子的点火温度，就必须制备出超细颗粒(包括微米级、亚微米级和纳米级粒子)的金属粒子。 超细粒子的制备方法 对于超细粒子的制备已经报道了许多方法，从这些报道来看，超细粉体的制备方法可根据反应体系的不同而分为气相法、液相法和固相法【6】。 气相法一般是指用气体原料或将原料蒸发成气体，然后通过化学反应或物理作用再生成超细颗粒的方法。这类方法中包括气相化学反应、激光合成法、电爆炸法、惰性气体冷凝法和电弧等离子体法。 气相法制备金属超细粒子的特点是产品纯度高、分散性良好、粒子粒径分布窄、粒径小。此外，通过控制气氛可以制备液相法难以制备的金属、碳化物、氮化物、硼化物等非氧化物超细粉体【7】o 液相法(也称溶液反应法)是当前实验室和工业上广泛采用的合成高纯超细粉体的方法。其主要优点是能精确控制化学组成，易于添加微量有效成分，超细粒子形状和尺寸也较容易
食品研究与开发 ２００７．Ｖｏｌ．２８．ＮＯ．０５ 作者简介：林楠（１９８１－），女（汉），在读硕士研究生，主要从事功能性食品的研究与开发。 ＊通讯作者：钟耀广，教授，主要从事功能性食品及食品安全方面的研究。 香菇（Ｌｅｎｔｉｎｕｌａｅｄｏｄｅｓ）是全球第二大人工种植最为普遍的食用菌［１］，由于香菇多糖具有抗肿瘤、抗病毒、提高免疫和刺激干扰素形成等功能，已成为当前研究的热点。香菇多糖作为一种辅助药物，其毒副作用小，疗效高，具有重要的研究和开发价值。本文试图对香菇多糖的提取、分离方法及其结构、生物活性等方面的研究进展进行概括和综述，为其进一步开发利用提供参考。 １香菇多糖的制备 １．１香菇的预处理 一般用于多糖提取的香菇子实体通常是干品，将 无霉变和虫蛀的优质香菇子实体置于６０℃左右的条件下干燥，以利于粉碎［２］，粉碎后过２０～８０目筛。由于香菇的脂肪含量约为干重的２％～４％［３］，因此一般不考虑脂肪对香菇提取的影响，但也有研究采用石油醚、乙醇等除去原料中的脂肪成分［４￣５］。 １．２香菇多糖的提取 多糖的提取可以采用热水、稀酸、稀碱作为浸提剂。在提取过程中，不仅要考虑到粗多糖的得率，还要保证不破坏多糖的结构。由于酸对多糖的糖苷键有破坏作用，故一般采用热水和稀碱作为浸提剂。热水浸提的温度一般为９０℃～１００℃，浸提时间１ｈ～３ｈ，浸提次数为２次～３次，合并浸提液，离心，收集上清液，减压浓缩到适当体积，加入一定量的乙醇静置过夜，离心，收集沉淀物，干燥得粗多糖。碱浸提通常采用ＮａＯＨ作为浸提液，浓度为０．１ｍｏｌ／Ｌ～１ｍｏｌ／Ｌ。 为了提高香菇多糖的提取率，减少能源消耗，缩短提取时间，研究者们尝试了一些其它的提取方法。张海容等［６］以香菇多糖为研究对象，对微波法及热水浸提法进行了比较，发现微波法的提取率高于传统热水法，且提取时间可以缩短１００倍。念保义等［７］利用超声波辅助热水法从香菇中浸提香菇多糖，不仅可以缩短提取时间，减小料液比，而且提高了提取率，降低了生产成本。董彩霞［８］利用纤维素酶作用于香菇细胞的细胞壁，使之破裂，多糖易从细胞内释放出来，以提高多糖的提取 率。也有研究先采用中性蛋白酶处理香菇粗粉，蛋白酶将与多糖结合的蛋白质酶解，使多糖释放出来，此法与传统工艺相比，提取率提高了４０％以上，多糖中杂蛋白 林楠１，钟耀广２，３，＊，王淑琴３，刘长江３ （１． 大连轻工业学院生物与食品工程学院，辽宁大连１１６０３４；２．上海水产大学食品学院，上海２０００９０；３．沈阳农业大学食品学院，辽宁沈阳１１０１６１） 香菇多糖的研究进展 摘 要：香菇多糖是真菌多糖中的一类，是目前最有开发前途的功能食品和药品资源之一。综述了香菇多糖的提取、 分离纯化、结构分析、生物活性等方面的研究概况。关键词：香菇多糖；提取；分离纯化；结构；活性 ＲＥＶＩＥＷＯＮＡＤＶＡＮＣＥＭＥＮＴＯＦＰＯＬＹＳＡＣＣＨＡＲＩＤＥＦＲＯＭＬＥＮＴＩＮＵＬＡＥＤＯＤＥＳ ＬＩＮＮａｎ１，ＺＨＯＮＧＹａｏ－ｇｕａｎｇ２，３，＊，ＷＡＮＧＳｈｕ－ｑｉｎ３，ＬＩＵＣｈａｎｇ－ｊｉａｎｇ３ （１．Ｃｏｌ ｌｅｇｅｏｆＢｉｏｌｏｇｙａｎｄＦｏｏｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＤａｌｉａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＬｉｇｈｔＩｎｄｕｓｔｒｙ，Ｄａｌｉａｎ１１６０３４，Ｌｉａｏｎｉｎｇ，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＳｈａｎｇｈａｉＦｉｓｈｅｒｉｅｓＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０００９０，Ｃｈｉｎａ；３．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｈｅｎｙａｎｇＡｇｒｉｃｕｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１０１６１，Ｌｉａｏｎｉｎｇ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐｏｌ ｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｆｒｏｍＬｅｎｔｉｎｕｌａｅｄｏｄｅｓｉｓｏｎｅｏｆｆｕｎｇｕｓｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ．Ｉｔｉｓｒｅｇａｒｄｅｄａｓｏｎｅｏｆｔｈｅｍｏｓｔｐｒｏｍｉｓｉｎｇｒｅｓｏｕｒｃｅｓｏｆｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｆｏｏｄａｎｄｄｒｕｇｓ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｉｔｉｓｒｅｖｉｅｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｓｔｕｄｉｅｓｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｉｓｏｌａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎａｌｙｓｉｓ，ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌａｃｔｉｖｉｔｙｏｆｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｆｒｏｍＬｅｎｔｉｎｕｌａｅｄｏｄｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｌｅｎｔｉｎｕｌａｅｄｏｄｅｓｐｏｌ ｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｉｓｏｌａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ；ａｃｔｉｖｉｔｙ综述 １７４
1. 目的 规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2. 范围 适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。 3. 职责 3.1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。 3.2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。 3.3 检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。 4. 操作规程 4.1 操作前的检查 4.1.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。 4.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 4.2 核查 4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。 4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查 4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标 C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 准样品进行测试，记录结果 1 4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制 C并与该标一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果 2 准样品的证书定值C进行比较。
4.3 结果判定 4.3.1 1C 与C 相比较，若1C 在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若1C 不在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下，比较2C 与C 的值才有意义。 4.3.2 2C 与C 相比较，若2C 在C 的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用；若2C 不在C 的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。
软胶囊生产工艺技术及设备 软胶囊是继片、针剂后发展起来的一种新剂型，系将油状药物、 药物溶液或药物混悬液、糊状物甚至药物粉末定量压注并包封于胶膜 内，形成大小、形状各异的密封胶囊，可用滴制法或压制法制备。软 胶囊囊材是用明胶、甘油、增塑剂、防腐剂、遮光剂、色素和其它适 宜的药用材料制成。其大小与形态有多种，有球形（0.15?0.3ml ）、椭圆形 （0.10?0.5ml ）、长方形（0.3?0.8ml ）及筒形（0.4?4.5ml ）等，可根据临床 需要制成内服或外用的不同品种，胶囊壳的弹性大， 故又称弹性胶囊剂或称胶丸剂。 软胶囊的主要特点： 确，溶液装量精度可达 ?1 ％，尤适合装药效强、过 量后副作用大的药物，如甾体激素口服避孕药等。 3、软胶囊完全密封，其 厚度可防氧进入，故对挥发性药物或遇空 气容易变质的药物可以提高其稳定性，并使药物具有更长的存 储期。 适合难以压片或贮存中会变形的低熔点固体药物。 5、可提高药物的 生物利用度。 6、可做成肠溶性软胶囊及缓释制剂。 若是油状药物，还可省去吸收、固化等技术处理，可有效避免 油状药物从吸收辅料中渗出，故软胶囊是油性药物最适宜的剂 型。 此外，低熔点药物、生物利用度差的疏水性药物、不良苦味及 整洁美观、容易吞服、可掩盖药物的不适恶臭气味。 2、 装量均匀准 4、
臭味的药物、微量活性药物及遇光、湿、热不稳定及易氧化的 药物也适合制成软胶囊。 (1)药物本身是油类的，只需加入适量抑菌剂，或再添加一定 数量的玉米油(或PEG400)混匀即得。 (2)药物若是固态，首先将其粉碎过100?200目筛，再与玉米油混合，经胶体磨研匀，或用低速搅拌加玻璃砂研匀，使药物以极 细腻的质点形式均匀的悬浮于玉米油中。 (3)软胶囊大多填充药物的非水溶液，若要添加与水相混溶的 液体如聚乙二醇、吐温-80 等时，因注意其吸水性，因胶囊壳水分会 迅速向内容物转移，而使胶壳的弹性降低。 (4)在长期储存中，酸性内容物也会对明胶水解造成泄漏，碱 性液体液体能使胶壳溶解度降低，因而内容物的PH值应控制在2.5 7.0 为宜。醛类药物会使明胶固化而影响溶出；遇水不稳定的药物应 采用何种保护措施等，均应在内容物的配方时考虑。 软胶囊壳与硬胶囊壳相似，主要含明胶、阿拉伯胶、增塑剂、防 腐剂(如山梨酸钾、尼泊金等)、遮光剂和色素等成分，其中明胶： 甘油：水为1：0.3?0.4：0.7?1 .4 的比例为宜，根据生产需要，按 上述比例，将以上物料加入夹层罐中搅拌，蒸汽夹层加热，使其溶化， 保温1?2小时，静置待泡沫上浮后，保温过滤，成为胶浆备用。 软胶囊的制法有两种：滴制法和压制法。 采用滴制机生产软胶囊剂，将油料加入料斗中；明胶浆加入胶浆 斗中，并保持一定温度；盛软胶囊器中放入冷却液(必须安全无害， 和明胶不相混溶，一般为液体石蜡、植物油、硅油等)，根据每一胶 丸内含药量多少，调节好出料口和出胶口，胶浆、油料先后以不同的
10种水质分析标准物质 研制报告 水利部水环境监测评价研究中心 二〇〇五年十月
目 录 一、前言 二、国内外标准物质发展状况 三、标准物质的制备原则与程序 3.1 制备原则 3.2 制备程序 3.3 主要实验条件 3.4 制备用水 3.5 配方设计 3.6 制备过程 四、标准物质的均匀性和稳定性检验 4.1 均匀性检验 4.2 稳定性检验 五、标准物质的定值 5.1 定值原则 5.2 定值数据处理方法 5.3 定值结果 5.4 测定指标的精度 六、结论 七、主要参考文献 附件1 水中总磷、总氮标准物质及总氮标准溶液研制报告 2 8种水质分析有机标准物质研制报告
10种水质分析标准物质研制报告 一、前 言 标准物质是统一量值，实行水质准确监测的基础。目前水利部门已经建立起初具规模的水环境、水资源监测评价体系。水环境监测站（点）3240个，覆盖了全国主要江河湖库；由部中心、7个流域机构和30个省级的水环境监测中心的250多个监测分析室，组成了一个全国性系统完整的监测网络，在全国水资源评价、水资源保护规划、水利工程环境影响评价，城市供水、资源开发、利用、管理以及其它与水有关的国民经济建设和科学研究中发挥了重要的作用。为保证分析结果的准确性和可比性，以提高水质数据利用率和权威性，水利部水文局从1985年起开展了水利系统水分析质量控制工作，并于1986年责成部水质中心承担标准物质系列的研制工作，至今已有45种标准物质（包括48种参数），其中无机标准物质29种，有机标准物质16种，被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级标准物质，我中心已成为水利部门标准物质研制的唯一重要基地。 随着近代工业，尤其是有机化工、石油化工、医药、农药、杀虫剂以及除草剂等生产工业的迅速发展，造成水环境污染问题较为突出。二十一世纪水资源保护工作重点将转向流域总量控制和对人体健康危害很大的痕量有毒有机污染物的控制上。目前通常采用常规综合指标BOD、COD来控制有机污染，已存在很大的不足，它们控制不了那些存在于水中的微量或痕量有毒有机物造成的污染，因为这些化学毒物对COD的贡献很小，甚至没有贡献。七十年代开始，随着现代分析测试技术的发展，GC、GC/MS，HPLC技术的完善，各先进国家采取了有力措施对有毒有机物污染进行污染监测及控制。从70年代中期起，美国EPA颁布了65类129种优先控制的有毒污染物，其中有毒有机物占114种。在这方面，中国环境监测总站根据国内有
苯酚合成路线 合成苯酚的方法主要有磺酸盐碱熔法、氯苯水解法、环己酮一环己醇法、甲苯一苯甲酸法、异丙苯氧化法、苯直接氧化法、直接加成法等生产方法；其中异丙苯法是目前世界上生产苯酚最主要的方法，其生产能力约占世界苯酚总生产能力的92%。化学发展方向是向绿色化学前进，苯直接氧化法，尤其是催化剂催化法符合绿色化学的要求是研究的重点，近来也取得了一定的成绩．关键词：苯酚，合成 苯酚及其同系物存在与煤焦油中，可以用ＮaＯＨ溶液从各馏分中提取出来．但是这远远不够工业上用的，促使科研工作者找合成方法．人们开始采用化学方法含成苯酚，最早的苯酚化学合成工艺是1923年由美国孟山都公司首次研究开发成功的苯磺化法，于该方法腐蚀性强以及污染严重等原因，目前已经基本上被淘汰。后来又有新的合成方法出现如：氯苯水解法，环己酮一环己醇法，甲苯一苯甲酸法、异丙苯氧化法．目前主要的合成方法是异丙苯氧化法． 磺酸盐碱熔法 把加热到１７０℃的苯蒸汽通如浓硫酸中，一部分苯磺化产生苯磺酸，一部分苯把生成的水带出． 生成的苯磺酸用亚硫酸钠中和，得到的苯磺酸钠与氢氧化钠一起熔融，生成苯酚钠： 在苯酚钠的水溶液中通如二氧化硫，就得到苯酚： 亚硫酸钠在生产过程中循环利用．这是使用较早的方法，流程复杂，操作麻烦，原子利用率低，利用率只有36. 7%；在生产过程中产生大量的二氧化硫，而且由于过程中大量使用酸和碱，设备腐蚀严重，每年均需要更换部分设备，维修费用大． 氯苯水解法 苯蒸汽、氯花氢和空气在２３０℃下通过催化剂，可以得到用做原料的氯苯： 氯苯在４２５℃一定压力和催化剂存在下用过热的水蒸气水解，可产生苯酚和氯花氢： 此方法对设备要求不高，生产成本较低．原料的生产可以在常压，不太高的温度下进行．而且氯化氢可以循环利用．但是该反应第二不要在高温下进行，反应需要消耗大量的酸和氢氧化钠，对设备腐蚀严重，苯酚收率不高，原子利用率为61. 6%． 环己酮一环己醇法 此法分三步进行，（１）苯加氢通常用Ni/A1z0，或reney－ni作催化剂，反应在200一250℃和0. 03一5. 5 MPa下进行 环己烷氧化为环己酮和环己醇的混合物氧化反应的反应温度为155℃，压力为1一1. ５ MPa
纳米粉体的制备方法及团聚简介 摘要：本文简要综述了制备纳米粉体的相关方法，物理方法有气体冷凝法、侧射法、高能机械球磨法等，化学方法有固相配位化学法、溶胶-凝胶法、沉淀法、化学气相沉积法等。并且简要的介绍了团聚的原因及如何防止纳米团聚 关键词：纳米粉体；制备方法；团聚 近年来，随着科学技术的发展，世界各地许多科学家都在积极开展新材料尤其是纳米材料的研究。纳米材料包括零维颗粒材料、一维纳米针、二维纳米膜材料以及三维纳米晶体材料。纳米颗粒一般在1～100nm之间，处于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域。它具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性。这些特性使其呈现出一系列奇异的物理、化学性质，目前在国防、电子、化工、轻工、核技术、航空航天、医学和生物工程等领域中具有重要的应用价值。为此，本文简要综述了纳米粉体的相关方法。 1 . 纳米粉体材料的制备方法 1.1 物理法 1.1.1 气体冷凝法[1] 气体冷凝法（IGC），其主要过程是在低压的氩、嗐等惰性气体中加热金属，使其蒸发，产生原子雾，经泠凝后形成纳米颗粒。纳米合金可通过同时蒸发数种金属物质得到；纳米氧化物可在蒸发过程中真空室内通以纯氧使之氧化得到。这种方法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。 1.1.2 侧射法[1] 用两块金属板分别作阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入氩气，在两电极之间施加适当电压，两电极间的辉光放电促使氩离子的形成，在电场作用下，氩离子冲击阴极材料，使靶材原子从其表面沉积下来。而且加大被溅射的阴阳表面可提高纳米微粒的获得量。该方法可有效控制多种高熔点和低熔点的纳米金属；能制备多组元的化合物纳米颗粒。 1.1.3 高能机械球磨法[1] 高能球磨法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体材料的方法，该方法尤其是在制备合金粉末方面具有良好的工业应用前景。它是将欲合金化的元素粉末混合起来，在高能球磨机长时间运转，将回转机械能传递给金属粉末，依靠求魔过程中粉末的塑形变形产生复合，并发生扩散和固态反应而形成合金粉末。由于该过程引入大量的粉末颗粒应变、缺陷以及纳米量级的微结构，使合金过程的热力学和动力学不同于普通的固态反应过程，有可能制备出常规液态或气相难以合成的新型合金。此外，通过高能机械球磨中气氛的控制与外部磁场的引入，使这一技术得到了较大的发展。 1.2 化学法
正式名：香菇多糖汉语拼音：Xianggu 标准号：WS-291（X-256）-97 拉丁文或英文：Lentinan 主要活性成分：香菇[Lentinus edodes（Berk）sing]子实体提取、精制的多糖。按干燥品计算，含香菇多糖应不得少于%。 性状：类白色或浅黄色粉末；无味，有引湿性。在水、甲醇、乙醇或丙酮中几乎不溶；在L氢氧化钠中溶解。 比旋度取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，精密称取适量，加L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（中国药典），范围在+2～+15之间。 鉴别：（1）取含量测定项下的溶液2ml，加蒽酮溶液（取蒽酮35mg置100ml量瓶中加硫酸溶解，并用硫酸稀释至刻度，即得，临用配制）5ml，振摇混匀，置水浴中加热，应显蓝绿色。 （2）取本品约10mg，滴加水少许研磨，再加水制成每1ml中含的溶液，置匀浆器中制成匀浆液，取10ml，加高碘酸钠溶液[取高碘酸钠（NaIO4）4.28g，加L硫酸溶液。溶解并稀释至1000ml]1ml，摇匀，立即取反应液4ml，以水为空白对照，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录ⅣA），在295nm的波长处测定吸收度（A1），剩余的反应液置避光容器中。于3O℃连续搅拌6小时后，取出，测定吸收度（A2）。两次吸收度之差（A1-A2）应为～。 （3）红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致，在89Ocm-1上附近有弱吸收峰。 检查：酸碱度取本品，加水制成%的匀浆液，依法测定（中国药典1995年版二部附录Ⅵ H），pH值应为～。 特性粘数取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，精密称取适量，加L氢氧化钠溶液数滴，使充分溶胀，研磨均匀，在25～30℃放置6～8小时，使完全溶解，制成每1ml中含的溶液，摇匀，依法测定（中国药典1995年版二部附录ⅥG第三法），特性粘数应为60～130。 干燥失重取本品适量，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过3. 5%（中国药典1995年版二部附录Ⅷ L）。 含量测定： 对照品溶液的制备取香菇多糖对照品25mg，精密称定，加L氢氧化钠溶液10ml，研磨，使溶解，加水分次转移至1000ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备取本品25mg，精密称定，照对照品溶液的制备项下，自“加L氢氧化钠溶液……”起，依法制备，即得。 测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各，分别沿管壁缓缓加至已精密加入蒽酮溶液5ml的试管中，使分层（以上操作均在冰浴中进行），待剧烈振摇混匀后，立即置沸水浴中加热，自振摇起计时，准确反应6分钟，将试管移至冰浴中冷却后，放至室温。自振摇起，应在20～40分钟内，以水为空白，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录Ⅳ）在625nm的波长处测定吸收度，计算，即得。 蒽酮硫酸溶液的配制取蒽酮（分析纯）35mg置100ml量瓶中加硫酸溶解，并用硫酸稀释至刻度即得，临用配制。
《文献检索与论文写作》课程论文 论文题目：苯酚工艺设计 学生姓名：罗苗苗 学号：200908014227 专业：化学工程与工艺 年级：2009级化工2班 得分：
苯酚工艺设计 摘要 本文概述了苯酚的生产技术及其最新进展，指出了异丙苯路线仍是今后生产苯酚的主要路线，以及该路线目前的研究重点；丙烯循环工艺有可能用于异丙苯路线的改造；苯直接氧化路线中以N20为氧化剂的工艺有可能实现工业化。 关键词：苯酚；异丙苯；丙烯；丙酮；氧化 Phenol Process of The T echnological Design ABSTRACT This article provides an overview of phenol production technology and its latest development, pointed out the toluene-benzoic route is still the future production of phenol to the main line, as well as the route of current research. KEY WORDS：phenol；toluene-benzoic ；propylene；acetone；oxidize
一、课题背景 苯酚，又称石炭酸，是一种重要的基础有机化工原料，主要用于生产酚醛树脂、己内酰胺、双酚A、水杨酸、苦味酸、烷基酚，己二酸等化工产品及中间体。苯酚的市场需求量大，在各种化工产品中其产量居前十位。在合成橡胶、农药、医药、染料、香料、涂料等领域都有重要应用。此外，还可用作溶剂、试剂和消毒制剂等。近年来，由于电子通讯、汽车工业和建筑业的迅猛发展，导致双酚A和酚醛树脂需求的快速增加，从而带动苯酚的强劲增长。 目前，工业生产苯酚的工艺主要有磺化法、异丙苯法和甲苯-苯甲酸法等，其中异丙苯法是目前主要生产方法。磺化法是最早的苯酚生产工艺，因为工艺落后、反应复杂、消耗大量的酸﹙硫酸﹚和碱﹙氢氧化钠﹚、设备腐蚀严重和维修费用高等问题，目前基本上已被淘汰。异丙苯法由于采用了短缺原料—丙烯，且生产成本受副产物丙酮的影响，制约了苯酚产量的提高。甲苯-苯甲酸法也存在环境污染等问题。因此，考虑苯酚生产的经济效益和环境问题，不仅需要对现有生产工艺进行改进，而且还要开发新的合成方法和工艺路线。 二、国内苯酚产业的现状 2.1 生产情况 我国苯酚的工业生产始于20世纪50年代，最初主要采用苯磺化法和煤焦油精制法进行生产，生产规模小，产量低，成本高，环境污染严重，并且产量远远不能满足国内实际生产的需求。1970年北京燕山石化公司建成我国第一套异丙苯法苯酚生产装置，生产能力为1万吨／年，此后，上海高桥化工厂建成生产能力为1.6万吨／年的异丙苯法苯酚生产装置，但产量仍不能满足实际生产的需求，供求矛盾依然突出。 1986年，北京燕山石化公司引进日本三井油化公司技术建成一套生产能力为5万吨／年异丙苯法苯酚生产装置，2003年扩建到15万吨／年；1996年吉林化学工业公司染料厂引进美国UOP公司技术建成一套5万吨／年异丙苯法苯酚生产装置，2003年扩建到7.5万吨／年；1997年哈尔滨华宇公司引进美国UOP公司技术建成一套生产能力为1.6万吨／年异丙苯法苯酚生产装置，2003年扩建到2.8万吨／年，2000年上海高桥石化公司引进Kellog技术建成一套生产能力为7.5万吨／年异丙苯法苯酚生产装置。此外还有一些苯酚生产厂家采用苯磺化法进行生产。
香菇多糖的生产 一、简介 多糖（polysaccharide）是由糖苷键结合的糖链，至少要超过10个以上的单糖组成的聚合糖高分子碳水化合物，可用通式（C6H10O5）n表示。由相同的单糖组成的多糖称为多糖，如淀粉、纤维素和糖原；以没的单糖组成的多糖称为杂多糖，如阿拉伯胶是由戊糖和半乳糖等组成。多糖不是一种纯粹的化学物质，而是聚合程度不同的物质的混合物。多糖类一般不溶于水，无甜味，不能形成结晶，无还原性和变旋现象。多糖也是糖苷，所以可以水解，在水解过程中，往往产生一系列的中间产物，最终完全水解得到单糖。 多糖（polysaccharide）是由多个单糖分子缩合、失水而成，是一类分子机构复杂且庞大的糖类物质。凡符合高分子化合物概念的碳水化合物及其衍生物均称为多糖。 目前，多糖的临床作用有免疫调节、抗病毒及抗癌、降血糖、治疗肝肾疾病及消炎镇痛、美容、乳化等，除此之外，Sakata Shigenobu等通过对多种单糖、多糖及其衍生化糖类(如醛糖、黏多糖、多糖酵解后的糖)进行发酵或提取，得到一类稳定、安全的试剂，它可减少典型的有害物(如二氧芑、氰基化合物、多氯联苯等)对环境和人体的侵害，是极有意义的环保试剂。Watanabe Sa J用一种以吸附多糖(如淀粉)的羟磷灰石作载体的培养基质培养造骨细胞。此载体的特点在于不用加入血清、细胞生长因子等物质就可刺激造骨细胞生长因子受体，而且它可避免在培养某种造骨细胞时，由于血清种类的特异性而必须筛选最适血清所耗费的大量人力、财力，因而此项发明的问世无疑大大地降低了造骨细胞的培养费用，具有极高的经济价值和社会价值。 二、香菇提取物 香菇（Lentinus edodes）在日本和中国已有数千年的使用历史。其同时作为一种食物和药用植物而闻名。很长时间以来，人们都相信香菇可以增长精力，治疗感冒和去除肠道寄生虫。香菇含有脂肪，碳水化合物，蛋白质，纤维，维他命和矿物质。然而，其关键成分则是被称作香菇多糖的
开题报告 药学 海藻多糖滴丸制备工艺的研究 一、论文选题的动因（背景或意义） 多糖类化合物在自然界中分布广泛，是生命物质的重要组成成分。它不仅能够调节免疫细胞间信息的传递与感受，还具有控制细胞的分化、分裂，调节细胞的生长和衰老以及维持生命有机体的正常代谢等多种功能。大量的研究证明，从植物、真菌、细菌等提取的天然多糖，具有来源广泛、毒副作用低、安全性高、免疫增强功能广泛等优点，是一种理想的免疫增强剂。 多糖的种类各异, 在生物体中行使着不同的功能。在植物组织中, 多糖类的主要功能是: 能量资源( 贮藏多糖) 、结构强度( 结构多糖) 和在竞争性生态系统的生存和分配( 特殊多糖的更精细结构的一种属性)。从海洋微藻中提取的海藻多糖，品种多、资源丰富，具有抗病毒、抗辐射、抗氧化等多种生物活性，成为近年来研究开发的热点。 海藻多糖是一种天然活性物质, 具有许多药用功能, 可作为生物吸附剂和其它海洋生物的营养物资源, 细胞物质的寒冷保护剂, 可降血脂、抗氧化, 增强免疫调节活性, 制备微胶囊等。 海藻多糖是一类高效的生物吸附剂；藻类能富集多种微量元素, 可广泛用于医疗保健食品的研制, 水质净化及污水处理, 稀有、贵重金属及放射性物质的回收, 痕量、超痕量元素分析等方面。在藻类的生物富集过程中, 由于藻类细胞和细胞壁中都含有多种多糖, 而这些多糖可提供氨基、羧基、羟基、醛基, 以及硫酸根等官能团, 因而与金属离子有较强的络合能力 ,可通过络合与离子交换, 进行生物吸附徽量元素。研究表明, 作为金属离子交换剂, 海藻多糖可与废水Ni2+ ,Co2+ ,Cr2+ , Cd2+ 等离子发生作用, 多糖中的褐藻酸盐和硫酸酯基多糖具有显著的离子交换能力。 海藻作为其它海洋生物的营养物资源；海藻由于其自身营养物成分和特性, 可作为海洋生物的活体饲料, 如浮游生物的整个生长过程的食物, 甲壳类动物幼体的饲料, 它可提供平衡的营养物, 而海藻多糖对于这些生物的免疫功能也