氧化镁的检测方法
一、适用范围
二、仪器设备
1、25ml滴定管
2、5、10ml移液管
3、150ml锥形瓶
三、药品设备：
1、盐酸（1：1）溶液
2、10%NH4OH
量取400ml氨水稀释至1000ml
3、氨-氯化铵缓冲（PH=10）
称取25.7g氯化铵，溶于水中，加36ml浓氨水，用蒸馏水稀释至1000ml
4、铬黑T指示剂
将1.0g于铬黑T与100g氯化钠混合，研细
5、0.05M乙二氨四乙酸二钠
准确称取乙二氨四乙酸二钠18.612g加热溶于水中，冷却定容至1000ml
四、标定：
0.05M乙二氨四乙酸二钠：
称取1g于800℃下灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。用少量水润湿，加盐酸液（20%）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30-35ml加70ml水，用氨水溶液（10%）中和至PH=7-8，加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及少许铬黑T指示剂，用配制好的二氨四
乙酸二钠溶液滴定至溶液变为纯蓝色，同时做空白实验。
G
N EDTA=
（V-Vb）×0.08138
G—氧化锌的重量
V—滴定EDTA溶液的体积
Vb—空白实验EDTA溶液的体积
0.08138—与1mlEDTA标准溶液相当的以克表示的氧化锌的重量
五、方法：
1、准确称取样品0.2-0.3g于100ml容量瓶中，加2ml1：1的盐酸溶解试样，
若未溶解完全，再加少许盐酸，使样品完全溶解，然后定容，摇匀。
2、吸取10ml样品溶液于150ml锥形瓶中，加水25ml
3、滴加10%的氨水溶液出现白色沉淀（一般看不到），继续滴加消失
4、加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液
5、加入少许铬黑T试剂，使溶液呈紫红色
6、用0.05M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点。
7、计算；
C×V×0.02431×100
%Mg=————————————
W
W—样品重量
（一般ug%≥50-58%）
2009年第1期 青海师范大学学报(自然科学版) Journal of Qinghai Norm al U niversity(Natural Science) 2009 No.1纳米氢氧化镁阻燃剂的制备工艺 王书海,温小明 (青海师范大学化学系,青海西宁 810008) 摘 要:本文主要研究了湿法纳米氢氧化镁阻燃剂的制备工艺过程,对制得纳米氢氧化镁阻燃剂进行测试,并将粉体添加到 软质PVC体系中测定该体系的活化数、氧指数、拉伸强度和断裂伸长率等.通过单因素优选法和正交试验法分析,结果表 明,最佳的工艺条件:聚乙二醇(PEG)为分散剂,硬脂酸为改性剂,分散剂的用量为2 5%,改性时间为90min,改性温度为 70 ,改性剂用量为5%(质量分数);添加了纳米氢氧化镁阻燃剂粉体的软质PVC体系的阻燃性能有了显著提高,同时减少 了氢氧化镁添加剂的用量和降低了对体系机械力学性能的影响. 关键词:氢氧化镁;阻燃剂;纳米;表面改性;分散剂 中图分类号:O157 5 文献标识码:A 文章编号:1001-7542(2009)01-0043-05 0 引言 随着有机高分子材料的迅速发展和广泛应用,有机物的易燃性和燃烧后放出大量的 卤烟 越来越受到人们的关注.无机阻燃剂的研究被提上日程,无机阻燃剂氢氧化镁由于其分解温度高(340 ~ 490 )、无毒、无烟、抗酸、无腐蚀性、价格便宜等[1]优点受到人们的欢迎.但由于氢氧化镁其表面的强极性的,自身容易聚合.添加到有机材料中很难使其均匀分散,而且界面难以形成很好的结合.通常氢氧化镁阻燃剂在较高的填充量下(填充量高达60%[2])才有较好的阻燃效果,但较高的填充量下有机材料的机械性能和成形性急剧下降.很难在两者之间中和,氢氧化镁的超细化和表面改性成为制约氢氧化镁阻燃剂大量应用的关键. 李克民[3]通过用偶联剂对氢氧化镁表面改性处理添加到有机高分子材料中取得了较好的效果,显著的提高了有机高分子材料的阻燃、抗酸等性能.改性后的氢氧化镁一般颗粒较大,很难在有机高分子材料中达到较好分散的效果.何昌洪、张密林等[4]人以氯化镁和氨水为原料制得了粒径100nm~ 150nm的纳米氢氧化镁,较小颗粒的氢氧化镁由于表面强极性很容易二次聚合,易胶结,洗涤过滤困难,而且收率较低.刘立华、宋云华等[5]人选择了几种常用的表面改性剂对纳米氢氧化镁进行湿法表面改性处理,降低了对有机材料机械力学性能的影响,但制备纳米氢氧化镁条件较为苛刻,工艺较为复杂. 本文首次通过把湿法制得纳米氢氧化镁并不将其从体系中分离,直接在水溶液体系中对其进行包裹改性处理,可以有效的防止了纳米氢氧化镁的二次聚合和胶结.同时通过对不同的试剂和反应条件进行试验,确定了制备纳米氢氧化镁阻燃剂的最佳工艺条件. 1 实验 1 1 主要原料和仪器 1 1 1 原料和试剂 氢氧化镁粉末(由青海镁业有限公司提供;d>10um);聚乙二醇(PEG),(分子量6000上海化学试剂采购供应站);硬脂酸,(大连大平油脂化学有限公司);硬脂酸钠,(常州市环琦贸易有限公司);十二烷基苯磺酸钠,(上海英鹏化学试剂有限公司);钛酸酯偶联剂,(南京能德化工有限公司);十二烷基硫酸钠、 收稿日期:2008-04-09 作者简介:王书海(1986-),男(汉族),江苏徐州人,2007级研究生,研究方向:材料添加剂研究.
水泥氧化镁含量检测细则 1、目的 为对水泥氧化镁含量进行检验，特制定本标准 2、适用范围 本方法适用于氧化镁试验、氯离子含量试验。 3、检验检测依据 《水泥化学分析方法》GB/T176-2008 4、评定标准 《通用硅酸盐水泥》GB/T 175--2007 5、仪器设备 分析天平、滴定管、高温电阻炉、移液管、烧杯、坩埚等。 6、检验步骤 所取的样品采用四分法分至约100g，经0.080mm方孔筛，用磁石吸去筛余物中金属铁，将筛余物经研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。将试样充分混匀后，装入带有磨口瓶的瓶中密封。 高温电阻炉滴定管
6.1 样品的熔融 称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650-700的高温下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的300ml烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25-30mL 盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E。 6.2 氧化镁、氧化钙的测定 6.2.1原理 在PH10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘芬绿B混合指示剂用EDTA标准溶液滴定。 6.2.2氧化钙的测定 从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在pH13以上，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色，记录消耗的体积V1。 6.2.3氧化镁的测定
纳米氢氧化镁的制备 1 前言 氢氧化镁为新型镁质无机阻燃剂, 具有无毒、无烟、阻燃效果好等特点, 近年来已成为减烟、抑烟、阻燃等方面重要的无机阻燃剂。随着我国高分子合成材料工业快速发展及阻燃法规不断健全和完善, 对阻燃剂需求随之增加, 作为无毒、抑烟型的环保无机阻燃剂Mg( OH) 2 的需求更是十分迫切, 我国无机阻燃剂占整个阻燃剂用量的50% , 其中氢氧化镁阻燃剂 占无机阻燃剂30% 左右, 每年需要氢氧化镁阻燃剂9 万t, 但我国目前氢氧化镁阻燃剂年生产能力约为1. 3 万t , 故我国氢氧化镁发展潜力巨大[1~ 2] 。我国是镁矿资源大国, 具有得天独厚的资源优势和良好的市场前景。因此, 我国应改进Mg(OH) 2 现有生产工艺、规模化生产, 并加强Mg(OH) 2 应用研究, 以促进我国Mg ( OH) 2 阻燃剂的生产和发展。我国生产的氢氧化镁纯度低, 粒度分布较宽, 而目前国外都需要高纯微细氢氧化镁产品, 特别是 高纯纳米级的氢氧化镁产品, 用于各种高档复合材料的阻燃成分[ 3~ 4] 。纳米氢氧化镁是指颗粒粒度介于1~ 100 nm 的氢氧化镁, 作为一种纳米材料, 它具有纳米材料所具有的共性特点, 即小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应、宏观量子效应等, 用它充填于复合材料中能大大提高材料的阻燃性能、力学性能和其它性能。 2 氢氧化镁与其他碱类的比较 质言之，氢氧化镁毕竟是一种“碱”，与其他传统碱相比当然是一种弱碱。具有独特的缓冲能力。氢氧化镁除在作为阻燃剂领域应用外，在其他领域应用特别是作为中和剂应用都基于这种特性。现将氢氧化镁比其他传统碱类物质所具有的优点综述如下。使用Mg(OH)2做中和剂时，溶液的pH值一般不会超过9，这恰好是美国环保局的“清洁水条例(CleanwaterAet)”中允许排放物pH值的最高限度[5]，而其他碱类物质一般都大于12;与用生石灰、消石灰不同，用Mg(OH)2中和含硫酸的液体时形成可溶性的硫酸镁，可作为硫镁肥代替水镁矾(Kieserite)，而用前者则会形成难溶的硫酸钙;Mg(OH)2中和能力强，中和同体积和同浓度的含酸废液，Mg(OH)2用量比通常碱的用量减少30%。由于中和速度慢，形成的砖泥致密，体积小，沉降快，过滤时间缩短，龄泥的处理和排人费用也比传统的处理方法减少30%，在温度零度时不结冰，从而可降低人工和维修费用。属弱碱性物质，作业处理和使用均安全可靠[6]。关于氢氧化镁的这些优点，国外有很多议论，如美国DOW化学公司氢氧化镁市场部经理Mark Tomik说:“这种化学品正在敦促越来越多的厂家对酸性液体进行处理时加以采用，以取代传统方法。他还说，用户通过使用氢氧化镁而不用其他碱类物质，在沉淀物处理和清除方面可节省60%的费用[5]。” 3 纳米氢氧化镁的制备技术[ 7] 3. 1 直接沉淀法 直接沉淀法制备纳米氢氧化镁是向含有Mg2+的溶液中加入沉淀剂, 使生成的沉淀从溶液中析出,最常见的是氢氧化钠法和氨法[ 8- 11] , 反应过程为: Mg2+ + 2NaOH Mg(OH)2 + 2Na+ ( 1) Mg2+ + 2NH3.H2O Mg(OH)2 + 2NH4+ ( 2) 直接沉淀法操作工艺简单, 控制反应条件可制得片状、针状和球形的纳米氢氧化镁粉体。东北大学林慧博等[7]研究了用NaOH 和MgC l2.6H2O制备纳米氢氧化镁的最佳工艺条件为:反应 温度80℃, 反应时间20 min, Mg2+ 和OH- 物质的量比为1 ：2 ,Mg2+ 浓度为0. 5 mol/ L, 制得产品粒径约为90nm的片状均匀分散的氢氧化镁。由于氨的挥发性较强, 所以氨法制备纳米氢氧化镁容易造成环境污染。但用氢氧化钠方法制备纳米氢氧化镁成本相对较高,而且制备分散性良好的纳米氢氧化镁所需反应条件苛刻。
高纯氧化镁制备方法 1．卤水制备氧化镁 1.1石灰法 将氯化镁溶液与煅烧石灰石（或白云石）灰乳反应生成氢氧化镁，煅烧得氧化镁。 此法会产生1t镁砂会产生2.76吨CaCl2，如果不能对其进行有效利用，会造成新的废物堆积，只是生产不能扩大。 1.2碳铵法 碳酸氢铵（或二氧化碳和氨）同氯化镁溶液反应生成碱式碳酸镁，经煅烧得到氧化镁。
该法以碳酸氢氨为原料，蒸发水量大，势必耗能较大，生产成本较高。如果能够利用合成氨工厂排放的二氧化碳及中间产品氨为原料，可降低其成本。 1.3氨法 将水氯化镁石（或老卤）与液氨加入晶种沉镁，沉淀经洗涤、烘干、煅烧得到氧化镁产品。 此法沉镁效率可达80%-85%，氨转化率可达80%,产品中氧化镁质量分数在99%以上，副产品NH4Cl可作为化肥化工原料，而且无三废，基本无污染。如在沉镁过程中添加特殊晶种核心，可产生超细氧化镁、磁性氧化镁和空气氧化镁等等。 1.4纯碱法 将卤水与纯碱反应，生成碱式碳酸镁沉淀，洗涤脱水后煅烧，制得氧化镁。 此法制得的氧化镁产品纯度较高，工艺简单，能耗小，但使用纯碱会使成本过高。
以上方法都在液相中反应，通过加入沉淀剂、洗涤剂和化学精制等方法除去杂质离子，保持碱式碳酸镁或氢氧化镁的纯度，最终高纯镁砂纯度可达99.9%以上。但是卤水生产高纯镁砂成本过高，能源消耗大，生产工艺复杂，存在很多难点. 1.5水氯镁石直接热解 含水氯化镁直接在空气（或热气流）中加热，随着温度升高能逐步失去结晶水。反应方程式如下： 该法工艺流程较简单，不需消耗任何辅助原料，使生产成本降低，更易实现镁的高值化和产业化。现行方法主要有喷雾法和沸腾炉法。 1.5.1喷雾热解法 将卤水直接喷入热分解反应炉中进行热分解，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成氢氧化镁，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度可达99%以上。 喷雾法工艺流程用此法生产氧化镁具有工业规模的厂家是以色列Mishor Rotem的死海方镁石公司。此工艺的热解时间短，生产成本较低，但回收率比较低，氯化氢尾气腐蚀性强，对设备的要求很高，而且对氯化氢尾气的吸收和浓缩有很大难度。 1.5.2沸腾炉热解法 将原料经沸腾炉脱水，热解和焙烧，产品由出料管自动溢入集料缶储存。 矿石沸腾炉炉体散热较大，应采用适当的隔热保温措施，才能较低散热，提高炉子的有效热利用率。 2.固体矿制备氧化镁 2.1煅烧菱镁矿法 菱镁矿中含90%以上的碳酸镁，以及少量碳酸钙和其他微量杂质，直接煅烧便能得到纯度较
综述·专论 镁化合物生产现状及展望 胡永琪1,2胡庆福1,2孙文1,3 （1.中国无机盐工业协会镁化合物分会；2.河北科技大学；3.邢台镁神化工有限公司） 1．镁化合物产品种类 镁化合物工业产品主要包括氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁、硫酸镁、氯化镁五大系列产品及其他含镁化合物产品、精细镁化合物等具有实用价值的不同规格、不同品质的化工产品200余种。 氧化镁系列产品包括煅烧氧化镁（轻烧粉和重烧粉）、电熔（熔凝）氧化镁、工业氧化镁（轻质氧化镁）、磁性氧化镁、重质氧化镁、活性氧化镁、硅钢级氧化镁、医药用氧化镁、试剂级氧化镁、高纯镁砂、高纯氧化镁、过氧化镁、氧化镁晶须、纳米级氧化镁。 碳酸镁系列产品包括天然碳酸镁、水合碱式碳酸镁（轻质碳酸镁）、医药用碳酸镁、食品级碳酸镁、电子级碱式碳酸镁、透明轻质碳酸镁、针形轻质碳酸镁、块状轻质碳酸镁等。 氢氧化镁包括重质氢氧化镁、阻燃级氢氧化镁、中和级氢氧化镁、医药用氢氧化镁、油品添加剂用氢氧化镁、电子级氢氧化镁、氢氧化镁晶须等。 硫酸镁系列产品包括七水硫酸镁、一水硫酸镁、农用硫酸镁、无水硫酸镁等。 氯化镁包括六水氯化镁，白色六水氯化镁、医药用六水氯化镁，二水氯化镁、无水氯化镁等。 其他含镁化合物包括硼酸镁、过硼酸镁、氟化镁、硝酸镁、硅酸镁、碘化镁、溴化镁、硒化镁、碲化镁、铀酸镁、含镁磷酸盐、高氯酸盐、钨酸镁、铬酸镁等。 精细镁化合物包括氧化镁晶须、纳米级氧化镁、过氧化镁、电子级氢氧化镁、氢氧化镁晶须、碱式碳酸镁晶须、高纯含镁化合物等。 有机酸镁包含乙酸镁、草酸镁、酒石酸镁、硬脂酸镁、柠檬酸镁等。 镁盐生产原料主要有含镁非金属矿、海水和盐湖水、工业副产物。 2、镁化合物产品国内生产现状及特点 2.1 全国镁化合物产销基地及生产情况
氧化镁防火板、氧化镁隔墙板、氧化镁装饰板是利用无机氧化镁粉、高纯MgCL2水溶液、轻质、无毒的农业废弃物、采用现代工艺，利用氧化镁防火板专利设备（专利号ZL2007 2 0030491.X）流水线生产的一种环保装饰板材，产品经国家建筑材料测试中心检测，质量完全符合JC/T688-2006质量标准。 氧化镁防火板主要用途为：室内防火隔断、消防通道的表面处理、管道井的防火装饰、超市商场的防火隔断装修、隧道地铁的防火电缆桥架、仓储保温防火吊顶等。 氧化镁板主要质量技术指标： 1、抗折强度10.3MPa 1、抗冲击强度 4.84KJ/m 3表观密度0.92t/m3 4、干缩率0.21% 5、湿涨率0.4% 6、握螺钉力61N/mm 氧化镁板主要特点： 防火卓越：玻镁板有良好防火性能，属不燃板材，火焰持续燃烧时间为零，达到防火不燃级别A1级，与优质龙骨制作的隔断系统，耐火极限达到3小时以上，遇火燃烧的过程中能够吸收大量的热能，延迟周围环境温度的升高。 防水防潮： 在干冷和潮湿天气，玻镁板性能始终稳固如一，即使放于水中浸泡数日取出后自然风干，不会变形、变软，可以正常使用。 质轻抗震： 玻镁板的表观密度为0.8-1.2g/cm3，减轻了建筑荷重，使建筑内墙重量降低60%以上，同时增加了使用面积5-8%。质轻有利于结构抗震，有效减少基础和结构主体造价。 强度优越： 氧化镁板具有木材般的韧性，在抗冲击、抗压、抗拉和抗断性能上表现出色，刚韧并重，抗弯强度达到322kgf/cm2（垂直）和216kgf/cm2（水平），抗冲击强度可达25MPa。 环保健康： 氧化镁板绝不含石棉、甲醛、及有害放射性元素，遇火无烟、无毒、无异味。生产的材料为天然的矿粉和植物纤维，生产过程自然养护，耗能少，无排污物，节能环保，使用时板面不含掉粉，其独特的自然细孔结构，能够调节室内温度，使居室和办公更加舒适。 隔热节能： 玻镁板均匀细孔、密实、无机物质的特性，导热系数为0.216w/cm· k，比灰砂砖石切块的1.1w/cm·k更加隔热，节约能源的消耗，使居室保持舒适环境、清新的空气。 经济实惠： 优质高档玻镁板，质量稳定可靠，与其他板材相比，有极致性价比，质轻高能，价格适中，加工安装性能卓越，可贴、裁、钉、钻、漆、刨，搬运方便，韧性优越，不易断裂，任意使用自攻钉和直钉进行轻巧安装，更可采用湿法和干挂作业。
氢氧化镁综合介绍 基本介绍： 氢氧化镁（化学式：Mg(OH)2、分子量58.32）是镁的氢氧化物，为白色晶体或粉末，难溶于水，广泛用作阻燃剂、抗酸剂和胃酸中和剂。氢氧化镁在水中的悬浊液称为氢氧化镁乳剂，简称镁乳，用于中和过多的胃酸和治疗便秘。水溶液，呈碱性。用做分析试剂，还用于制药工业。 物化性质： 白色晶体或粉末。水溶液呈碱性。2.36g/cm3。溶于稀酸和铵盐溶液，几乎不溶于水和醇。在水中的溶解度（18℃）为0.0009g/100g 。易吸收空气中的二氧化碳。在碱性溶液中加热到200℃以上时变成六方晶体系结晶。在350℃分解而成氧化镁和水。高于500℃时失去水转变为氧化镁。沸水中碳酸镁可转变为溶解性更差的氢氧化镁。粒径1.5-2μm ，目数10000,白度≥95。 生产工艺： 1、水镁石磨细法 由于由天然水镁石磨细生产氢氧化镁只是一个物理过程，因此需要较纯净的天然水镁石资源。天然矿物水镁石的主要成分是氢氧化镁, 是一种层状结构的氢氧化物, 属于三方晶系, 常见的构造有块状、球状及纤维状, 是迄今自然界发现的含镁量最高的一种矿物。水镁石磨细法制备氢氧化镁, 是将水镁石粉碎成水镁石粉 ( 150μm ) , 再将水镁石粉气流粉碎至 1~ 26μm 粉体 ( 由表面活性剂改性的氢氧化镁 ) 。该氢氧化镁制造工艺简单, 价格也较低。该方法生产的是重质氢氧化镁。 2、化学合成法 化学合成法是利用含有氯化镁的卤水、卤矿等与苛性碱类物质在水介质中反应, 生成氢氧化镁浆料, 经过滤、洗涤、干燥制得氢氧化镁。化学合成法中应用较多的方法包括氢氧化钙法、氨法、氢氧化钠法。采用这些方法生产的是轻质氢氧化镁。氢氧化钙法又称石灰乳法, 是以 Ca(OH)2为沉淀剂, 是一种传统的制备 方法。该法优点是原料易得, 生产工艺简单, 成本较低。但是, 由于所得产品粒度小 (可达 0. 51μm 以下) , 聚附倾向大, 难于沉降、过滤及洗涤, 并且易吸附硅、钙、铁等杂质离子，因此产品纯度低, 只适用于对纯度要求不太高的行业, 如烟气脱硫和酸性废水中和等。 氢氧化钠法是采用氯化镁水溶液与烧碱反应制备氢氧化镁。该方法优点是操作简单, 产物的形貌、粒度分布及纯度、晶体结构均易于控制, 适宜制备高纯微细产品。但是, 烧碱的使用会使成本增大；另外, 由于粒度较细, 过滤有一定困 难。用氢氧化钠沉淀卤水生成碱式氯化镁沉淀, 如果要得到氢氧化镁需要在高压 釜中再进行水热处理, 使之转化成氢氧化镁晶体。由于氢氧化钠是强碱, 如果条件控制不当会使生成的氢氧化镁形成胶体, 给产物性能的控制带来困难, 同时 也易带入较多的Na 和 Cl 。与氨法比较, 该方法的母液回收不如氨法容易。 + - +
中国氧化镁行业现状浅析 我国是世界上生产镁化合物的主要国家之一,但目前国内镁化合物的生产仍处于粗制初级产品阶段,远远不能满足国民经济发展的需要。氧化镁在众多的无机盐产品中占有相当重要的地位。作为镁的系列产品中的主要品种之一，因其性能好，用途广泛等诸多特点，属于基本无机盐产品。工业氧化镁，在我国已有数十年生产历史，产品的生产工艺已基本成熟可靠。由于近几年来工业氧化镁用途不断开发，其应用领域不断扩大，使得工业氧化镁的需求不断上升，刺激我国氧化镁的生产快速发展，生产厂家及生产规模也在逐渐扩大。我国有世界储量第一的菱镁矿，水镁石和蛇纹石及优质白云石，另外还有盐田、苦卤，使得生产工业氧化镁有着得天独厚的条件，传统的工业氧化镁生产方法甚多，因所利用资源不同，生产工艺与方法也各有不同。 我国是镁生产大国，但不是强国。在我国经济建设需求的镁化合物产品多达几百种，其中需要量最大，品种最多的是氧化镁系列产品：冶金、耐火材料及建材行业需要大量的轻烧粉、重烧粉、电熔氧化镁；橡胶、陶瓷等行业需要工业氧化镁，以上属于大宗传统产品；氯丁橡胶、氟橡胶及胶黏剂和密封材料需要各种活性氧化镁，电加热器需要的电工级氧化镁，炼制钢板需要的硅钢级氧化镁，电子工业、国防工业和航空工业需要高纯氧化镁，制药需要的医药级氧化镁，分析上需要试剂级氧化镁，特殊行业如薄膜材料、复合导电材料、耐高温催化剂等需要专用氧化镁，如氧化镁晶须、过氧化镁、纳米级氧化镁等。中国是镁化合物生产大国，每年均有大量出口，但仍需进口镁化合物。 目前世界上生产氧化镁的原料主要分为两种：第一种为不发达国家多用具有高污染的白云石、菱镁矿等固体矿物原料生产93-95%的氧化镁；另一种为西方先进国家多用的海水、卤水制取的96-99%以上的高纯氧化镁由于长期以来，我国的氧化镁生产主要采用菱镁矿、白云石等固体矿为原料，生产的氧化镁质量较低，近年来虽然引进国外先进设备有所提高，但仍以纯度低于96%为主，难以达到高纯要求。目前，中国生产轻质氧化镁企业生产能力，绝大部分在300-500吨级，达到千吨级企业寥寥无几。国外特别是美国、西欧普通可性煅烧氧化企业单台设备能力均在万吨级以上。项目单机生产规模为5000吨，规模较大。虽然近年来精细氧化镁产品的科研成果不断，但品种、数量上仍不能满足市场的需求，更谈不上外销了，由于精细氧化镁产品少，也严重影响了镁盐企业的经济效益。目前，国内高纯氧化镁系列品的工业生产还处在开发研究中，镁系产品的功能化、专用化、精细化已成为世界各国研发生产的重点。
高纯氧化镁的制备方法总结
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高纯氧化镁制备方法 1．卤水制备氧化镁 1.1石灰法 将氯化镁溶液与煅烧石灰石（或白云石）灰乳反应生成氢氧化镁，煅烧得氧化镁。 此法会产生1t镁砂会产生2.76吨CaCl2，如果不能对其进行有效利用，会造成新的废物堆积，只是生产不能扩大。 1.2碳铵法 碳酸氢铵（或二氧化碳和氨）同氯化镁溶液反应生成碱式碳酸镁，经煅烧得到氧化镁。
该法以碳酸氢氨为原料，蒸发水量大，势必耗能较大，生产成本较高。如果能够利用合成氨工厂排放的二氧化碳及中间产品氨为原料，可降低其成本。 1.3氨法 将水氯化镁石（或老卤）与液氨加入晶种沉镁，沉淀经洗涤、烘干、煅烧得到氧化镁产品。 此法沉镁效率可达80%-85%，氨转化率可达80%,产品中氧化镁质量分数在99%以上，副产品NH4Cl可作为化肥化工原料，而且无三废，基本无污染。如在沉镁过程中添加特殊晶种核心，可产生超细氧化镁、磁性氧化镁和空气氧化镁等等。 1.4纯碱法 将卤水与纯碱反应，生成碱式碳酸镁沉淀，洗涤脱水后煅烧，制得氧化镁。 此法制得的氧化镁产品纯度较高，工艺简单，能耗小，但使用纯碱会使成本过高。
以上方法都在液相中反应，通过加入沉淀剂、洗涤剂和化学精制等方法除去杂质离子，保持碱式碳酸镁或氢氧化镁的纯度，最终高纯镁砂纯度可达99.9%以上。但是卤水生产高纯镁砂成本过高，能源消耗大，生产工艺复杂，存在很多难点. 1.5水氯镁石直接热解 含水氯化镁直接在空气（或热气流）中加热，随着温度升高能逐步失去结晶水。反应方程式如下： 该法工艺流程较简单，不需消耗任何辅助原料，使生产成本降低，更易实现镁的高值化和产业化。现行方法主要有喷雾法和沸腾炉法。 1.5.1喷雾热解法 将卤水直接喷入热分解反应炉中进行热分解，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成氢氧化镁，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度可达99%以上。 喷雾法工艺流程用此法生产氧化镁具有工业规模的厂家是以色列Mishor Rotem的死海方镁石公司。此工艺的热解时间短，生产成本较低，但回收率比较低，氯化氢尾气腐蚀性强，对设备的要求很高，而且对氯化氢尾气的吸收和浓缩有很大难度。 1.5.2沸腾炉热解法 将原料经沸腾炉脱水，热解和焙烧，产品由出料管自动溢入集料缶储存。 矿石沸腾炉炉体散热较大，应采用适当的隔热保温措施，才能较低散热，提高炉子的有效热利用率。 2.固体矿制备氧化镁 2.1煅烧菱镁矿法 菱镁矿中含90%以上的碳酸镁，以及少量碳酸钙和其他微量杂质，直接煅烧便能得到纯度较
氢氧化镁生产工艺方案 对比论证 张南江 目前，国内的氢氧化镁生产的主流工艺还是采用卤水氨法工艺技术。采用卤水石灰法工艺的不多。并且因为原料和工艺技术的局限，产品质量满足不了用户的要求。但是，在国外的主要氢氧化镁生产国家，大量采用的是卤水石灰法工艺技术。并且他们的产品质量并不低。 国外的成功经验提示了我们。为此我们进行了卤水石灰法新工艺的攻关并且取得了成功。产品质量接近或者达到了卤水氨法的水平，生产成本大幅度降低。并且在副产品综合利用和高附加值产品的开发方面取得了成功。 下面把卤水氨法和卤水石灰法两种工艺技术做简单的比较论证分析： 1、质量指标：卤水氨法生产的产品在质量指标方面，从产品的纯度看是最好的。但是我们现在用卤水石灰法生产的产品质量已经接近或者达到了卤水氨法的指标。某些指标甚至高于卤水氨法。 2、生产成本：与卤水氨法和其他各种工艺方法相比，卤水石灰法是最经济的。一吨液氨价格是在2600元左右。1吨石灰只有100~200元。所以采用卤水石灰法工艺技术是非常经济合算的。需要特别提出的是，在国际上的大的氧化镁生产企业，都用的是卤水石灰工艺。傻子过年看隔壁。外国人不比中国人笨多少。他们不使用卤水氨法工艺肯定有道理。 3、副产品回收。用卤水氨法生产的副产品是氯化铵。用卤水石灰法的副产品是氯化钙和硫酸钙。二水氯化钙的市场价格大约在1000元/吨。无水氯化钙价格大约1700元。远远高于氯化铵的价格。特别是卤水石灰法工艺很容易得到纯度很高的氯化钙溶液。卤水石灰法的副产品还可以生产成为硫酸钙。我们已经开发成功了晶须硫酸钙产品的工艺技术。晶须硫酸钙产品的售价大约1.2万元/吨。但是作为副产品的原材料几乎不要钱。附加值非常高。除此之外，煅烧石灰所产生的二氧化碳气体我公司充分利用来进行碳化法生产高纯碳酸镁、高活性氧化镁，真正做到了“吃干榨净”，充分的利用资源，实现循环经济和可持续发展。 4、环境问题。氨氮是国家严格限制排放的物质。所以反应产生的氯化铵母液的浓缩回收是一个很大的问题。在很多地方的回收成本可能要大于销售价格。实际上很多氧化镁生产企业目前都是在违章排放。其次是生产过程的环境问题。卤水氨法的生产工序有非常浓重的氨臭味。严重影响生产工人的身体健康。要解决环境问题可能要很大的力度。发达国家为什么不采用卤水氨法，可能环境问题占非常重要的因素。毕竟人在氨味严重的地方工作一定时间，肯定要得职业病。
氢氧化镁标准 标准号：WS-10001-(HD-0539)-2002 药品名称氢氧化镁 药品英文名Magnesium Hydroxide 本品按干燥品计算，含Mg(OH)2不得少于95.0%。 【性状】本品为白色粉末。 本品在水中不溶，在稀酸中溶解。 【鉴别】取本品0.1g，加3mol/L的盐酸液2ml，溶解后，显镁盐的鉴别反应（中国药典2010年版二部附录III）。 【检查】可溶性盐取本品2.0g，加水100ml，煮沸5分钟，趁热滤过，放冷，滤液用水稀释至100ml，量取溶液50ml，以甲基红为指示剂，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）不得过2.0ml；量取溶液25ml，蒸干后在105℃干燥3小时，遗留残渣不得过10mg。 钙（1）对照品溶液的制备取经300℃干燥至3小时的碳酸钙249.7mg，置1000ml量瓶中，加少量盐酸溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 5.0ml、10.0ml、15.0ml，分别置100ml量瓶中，加镧溶液（取氧化镧58.65g，加水40ml，边搅拌边加入盐酸250ml，溶解后加水至1000ml，摇匀）20ml，加盐酸液（l→10）40ml，加水至刻度，摇匀（每1ml中分别含钙5.0μg、10.0μg和15.0μg）。 （2）空白溶液的制备取上述镧溶液4ml和盐酸液10ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 （3）供试品溶液的制备取本品 2.0g，加盐酸液（l→10）30ml，搅拌，溶解（必要时加热），转移至200ml量瓶中，加镧溶液4ml，加水稀释至刻度，摇匀。 （4）测定法取上述供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（中国药典2010年版二部附录IV D）测定；用钙-空心阴极灯；氧化亚氮-乙炔火焰，以空白溶液为空白；在422.7nm的波长处测定，含钙不得过1.5%。 碳酸盐取本品0.10g，加水5ml，煮沸，放冷，加6mol/L盐酸溶液5ml，不能有明显泡沫。 干燥失重取本品，在150℃干燥2小时，减失重量不得过2.0%（中国药典2010年版二部附录VIII L）。 炽灼失重取本品，800℃炽灼，减失重量应为30.0%～33.0%。 重金属取本品1.0g，加3mol/L盐酸液15ml溶解后，置水浴上蒸干，搅拌残渣使成粉末，加水20ml，溶解，滤过，取滤液依法检查（中国药典2010年版二部附录VIII H第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约75mg，精密称定，加3mol/L盐酸液2ml，旋摇使溶解，加水100ml，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节至pH7，加氨-氯化铵缓冲液5ml，加铬黑T 指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.916mg的Mg(OH)2。 【类别】缓泻药。 【贮藏】密封保存 【有效期】暂定2年
关于编制高纯氧化镁生产建设项目可行性研 究报告编制说明 （模版型） 【立项 批地 融资 招商】 核心提示：高纯氧化镁项目投资环境分析，高纯氧化镁项目背景和发展概况，高纯氧化镁项目建设的必要性，高纯氧化镁行业竞争格局分析，高纯氧化镁行业财务指标分析参考，高纯氧化镁行业市场分析与建设规模，高纯氧化镁项目建设条件与选址方案，高纯氧化镁项目不确定性及风险分析，高纯氧化镁行业发展趋势分析 1、本报告为模板形式，客户下载后，可跟据报告说明，自行修改，完成属于自己的，高水平的可研报告，从此写报告不在求人。 2、客户可联系我公司，协助编写完成可研报告，可行性研究报告大纲（具体可跟据客户要求进行调整） 编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司 专 业 撰写资金申请报告 项目建议书商业计划书节能评估报告可行性研究报告
目录 目录 ............................................................................................................................ - 1 - 第1章高纯氧化镁项目总论 ..................................................................................... ７§1.1 项目背景 ....................................................................................................... ７§1.1.1 项目名称 ............................................................................................. ７ §1.1.2 项目承办单位 ..................................................................................... ７ §1.1.3 项目主管部门 ..................................................................................... ７ §1.1.4 项目拟建地区、地点 ......................................................................... ７ §1.1.5 承担可行性研究工作的单位和法人代表 ......................................... ７ §1.1.6 研究工作依据 ..................................................................................... ７ §1.1.7 研究工作概况 ..................................................................................... ８§1.2 可行性研究结论 ........................................................................................... ８§1.2.1 市场预测和项目规模 ......................................................................... ８ §1.2.2 原材料、燃料和动力供应 ................................................................. ９ §1.2.3 厂址 ..................................................................................................... ９ §1.2.4 项目工程技术方案 ............................................................................. ９ §1.2.5 环境保护 ............................................................................................. ９ §1.2.6 工厂组织及劳动定员 ......................................................................... ９ §1.2.7 项目建设进度 ..................................................................................... ９ §1.2.8 投资估算和资金筹措 ..................................................................... １０ §1.2.9 项目财务和经济评论 ..................................................................... １０ §1.2.10 项目综合评价结论 ....................................................................... １０§1.3 主要技术经济指标表 ............................................................................... １０§1.4 存在问题及建议 ....................................................................................... １０第2章高纯氧化镁项目背景和发展概况 ............................................................. １１§2.1 项目提出的背景 ....................................................................................... １１§2.1.1 国家或行业发展规划 ..................................................................... １１ §2.1.2 项目发起人和发起缘由 ................................................................. １１§2.2 项目发展概况 ........................................................................................... １１§2.2.1 已进行的调查研究项目及其成果 ................................................. １１ §2.2.2 试验试制工作情况 ......................................................................... １２ §2.2.3 厂址初勘和初步测量工作情况 ..................................................... １２ §2.2.4 项目建议书的编制、提出及审批过程 ......................................... １２§2.3 投资的必要性 ........................................................................................... １２第3章市场分析与建设规模 ................................................................................. １４§3.1 市场调查 ................................................................................................... １４§3.1.1 拟建项目产出物用途调查 ............................................................. １４ §3.1.2 产品现有生产能力调查 ................................................................. １４ §3.1.3 产品产量及销售量调查 ................................................................. １４ §3.1.4 替代产品调查 ................................................................................. １５ §3.1.5 产品价格调查 ................................................................................. １５ §3.1.6 国外市场调查 ................................................................................. １５
氧化镁的用途及分类 氧化镁是冶炼金属镁的一种原料，其形状为白色细微粉末，无气味。氧化镁粉可分为轻质氧化镁与重质氧化镁两种，轻质体积，为白色无定形粉末，无臭无味无毒，密度 3．58g/cm3。难溶于纯水及有机溶剂，在水中溶解度因二氧化碳的存在而增大。能溶于酸、铵盐溶液，经高温灼烧转化为结晶体。遇空气中的二氧化碳生成碳酸镁复盐，重质体积紧密，为白色或米黄色粉末。与水易化合，露置空气中易吸收水分和二氧化碳。与氯化镁溶液混合易胶凝硬化。 工业级轻烧氧化镁主要用于菱镁制品的生产。轻烧氧化镁与氯化镁水溶液以一定比例配合，可胶凝硬化成具有一定物理力学性能的硬化体，称之为菱镁水泥。菱镁水泥作为一种新型水泥，具有轻质高强、防火隔热、节能环保等优势，可广泛应用于建材、市政、农业、机械等领域。随着产业化升级及高新技术功能材料市场的需求和发展，又研发生产出了一系列高新精细氧化镁产品，主要用于高级润滑油、高级鞣革提碱级、食品级、医药、硅钢级、高级电磁级、高纯氧化镁等近十个品种组成。 高级润滑油级氧化镁主要用于高级润滑油加工中的清洁剂、抑钒剂、脱硫剂，大大提高润滑膜致密性和流变性，降低灰分。脱铅除汞减少润滑油或燃油废弃物对环境的污染，经表面处理的氧化镁亦可做为炼油工艺中的络合剂、螯合剂、载体，更有利于产品分馏提高产品的质量。尤其在重油燃烧时加入Mg0能消除重油中钒酸对炉膛的损伤。 食品级氧化镁用于食品添加剂、色泽稳定剂、pH值调节剂作为保健品、食品的镁元素的补充剂。用做砂糖精制时的脱色剂冰淇淋粉PH调节剂等。作为抗结块剂和抗酸剂用于小麦粉、奶粉巧克力、可可粉、葡萄粉、糖粉等领域，也可用于制造陶瓷、搪瓷、玻璃、染料等领域。 医用级氧化镁可在生物制药领域作为抗酸剂、吸附剂、脱硫剂、脱铅剂、络合助滤剂、PH调节剂医药上用作抗酸剂与轻泻剂，抑制和缓解胃酸过多，治疗胃溃疡和十二指肠溃疡病。中和胃酸作用强且缓慢持久，不产生二氧化碳。 硅钢级氧化镁具有良好的导磁性（即具有较大的正磁化率）和优秀的绝缘性能（即电导率能低到10-14us/cm致密态）。可使硅钢片表面形成良好的绝缘层和导磁介质，以抑制和克服变压器中硅钢铁芯的涡流和集肤效应损失（简称铁损）。提高硅钢片的绝缘性能，用作高温退火隔离剂。亦可用作陶瓷材料、电子材料、化工原料及粘结剂、添加剂等在硅钢中应用于脱磷剂、脱硫剂、绝缘涂层生成剂。 高级电磁级氧化镁用于无线高频顺磁导磁材料，磁棒天线，调频元件的磁芯等。代替铁氧体。可用于复合超导磁材料的制作，亦应用于电子磁性行业。作“软磁材料”。也是工业搪瓷和陶瓷的理想原料。 高纯氧化镁在高温下具有优良的耐碱性和电绝缘性，热膨胀系数和导热率高具有良好的光透过性，广泛用作高温耐热材料。在陶瓷领域用作透光性陶瓷坩埚、基板等的原料在电气材料、电气领域用于磁性装置填料、绝缘材料填料及各种载体。用作陶瓷基板比氧化铝导热率高2倍多，电解质的损失仅为氧化铝的1/10。亦可作高纯电熔镁砂的原料，在化学上可作为“分析纯”氧化镁。
美国氧化镁产品 标准介绍 说明： 这是我收集的美国的氧化镁的标准。 美国是氧化镁产品的生产大国和强国。对氧化镁产品的规格和应用有相对认真的研究和经验。氧化镁是一种用途十分广泛的产品。大量应用于橡胶、塑料、胶黏剂、润滑油和燃油等。但是，对于某一个具体的行业，应该使用什么规格的氧化镁产品，目前国内还没有很好的具有指导性的标准。特别是很多用户，对于自己的产品制作过程中应该使用什么规格型号的氧化镁，大都是依靠经验和实验进行选择。这种现象的长期存在，对氧化镁的生产企业和用户都非常不利。俗话说，他山之石，可以攻玉。我国目前的氧化镁产品的标准相对比较简单。很难对生产企业和直接用户起到很好的指导性作用。但是，如果我们能够很好借鉴国外标准，在组织生产和指导用户使用方面就增加了明确的指向。对促进我国的氧化镁行业的发展是有积极意义的。 目前，与美国、日本等氧化镁行业的发展强国比较，他们的氧化镁生产企业都是具有规模生产能力的大型企业，产能动辄以数万吨乃至几十万吨计，生产方法也相对比较单一，主要采用石灰法。而我国目前几乎没有具有大规模生产能力的氧化镁生产企业。而生产氧化镁的原料，既有氢氧化镁，也有碳酸镁。生产方法也是多种多样。所以，要根据不同用户的具体要求，同时还要根据不同的原料特性组织生
产，相对来说制定一个具有指导意义的标准难度很大。但是，从根本上来说，根据用户的需要和氧化镁生产企业的实践经验以及原料生产工艺的特点，对氧化镁标准进行重新修订，切实制定出一个对生产企业和用户都有帮助和指导的新标准，才是从根本上解决问题的方法。借鉴国外的经验，缩短这个标准的修订时间，就是本文的初衷。（第一部） MC系列标准：