氧化镁含量的测定──CyDTA络合滴定法
1 范围: 本方法适用高炉渣中质量分数大于1%的氧化镁含量的测定
2 原理:试样经酸溶或混合熔剂熔融,以盐酸浸取后,在微酸性下,加六次甲基四胺和少量的铜试剂使钙、镁、与铁、镍、铝、钛等于干扰元素分离,以乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)掩蔽概,以酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指试剂,用环己烷二胺四乙酸(CyDTA)标准滴定溶液滴定。根据所消耗的CyDTA标准滴定溶液的体积，计算出氧化镁的质量分数。
3 试剂
3.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂：取2份无水碳酸钠和1份硼酸研细、混匀。
3.2 过硫酸铵，铜试剂，抗坏血酸，盐酸（1+1，5+95）氢氟酸，高氯酸，氨水（1+1）六次甲基四胺溶液（200g/L），氢氧化钠（200g/L）三乙醇胺（1+4），甲基橙指示剂（1g/L）
3.3 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH=10：称取67.5克氯化铵，溶于200mL水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。
3.4 酸性铬蓝K指示剂溶液（5g/L）：用三乙醇胺（1+1）配制
萘酚绿B指示剂溶液（5g/L）：用三乙醇胺（1+1）配制
3.5 EGTA标准溶液，0.01mol/L
称取3.8gEGTA，置于250mL烧杯中，分次加入适量的氢氧化钾溶液（300g/L），稍加热至刚好溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.6 氧化镁标准溶液，1.00mg/mL
称取1.0000g经850℃灼烧1h并冷却至室温的基准氧化镁（质量分数大于99.95%），精确至0.0001g。加20mL盐酸（1+1）溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg氧化镁。
3.7 CyDTA标准滴定溶液，0.01mol/L：称取3.64gCyDTA，置于250mL烧杯中，分次加入适量的氢氧化钾溶液，加热至刚好溶解，取下冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.8 标定：移3份10.00mL的氧化镁标准溶液（1.00mg/mL），分别置于400mL 烧杯中，加约100mL沸水，加2.5mL三乙醇胺，滴加氨水调节溶液pH为10，加10mL氨水-氯化铵缓冲溶液，加0.5～1.0mL EGTA标准溶液，加2滴酸性铬蓝K 指示剂溶液与6滴萘酚绿指示剂溶液用CyDTA标准滴定溶液滴定至红色消失呈蓝
绿色为终点。
3.9 计算
CyDTA 的浓度V V C T 1
?=
式中：T ─为单位体积CyDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的质量，mg/mL ； C ─氧化镁标准溶液的浓度，mg/mL ；
V 1——移取氧化镁标准溶液的体积，mL ；
V ─滴定3份氧化镁标准溶液所消耗的CyDTA 标准滴定溶液的平均体积，mL 。
4 操作步骤
4.1 称样：称取约0.5g ，粒度不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。
4.2 空白试验：随同做空白试验。
4.3 试料分解：将试料置于250mL 聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入15mL 盐酸（1+1），10～20滴氢氟酸，加热至试料溶解，加入5mL 高氯酸，继续加热至冒高氯酸烟至近干，取下稍冷，以少量水冲洗杯壁，加5～10mL 盐酸，加热溶解盐类，冷却至室温后，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
若试样不能完全溶于酸中，则将试料置于已装有2g 混合熔剂的坩埚中，混匀后覆盖1g 混合熔剂，置于1000℃的高温炉中熔融5min ，取出冷却后，将坩埚置于盛有煮沸的100mL 水中及20mL 盐酸的250mL 烧杯中，加热溶解，洗出坩埚。冷却至室温，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.4 沉淀分离：分取50.00试液于100mL 容量瓶中，加1滴甲基橙溶液，用氨水调节至溶液有红色变黄色，再用盐酸（1+1）调至刚好呈稳定的红色。加10mL 六次甲基四胺溶液，混匀。加0.5g 铜试剂，混匀，加1g 过硫酸铵，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清或干过滤后使用。
4.5 滴定：移取50.00mL 上述澄清或干过滤液于250mL 烧杯中，加75mL 热水、0.1g 抗坏血酸、5mL 三乙醇胺溶液（1+4），混匀，放置片刻。加10mL 氨水-氯化铵缓冲溶液，加滴定钙所需的EGTA 标准溶液，并过量0.5mL ，加2滴酸性铬蓝K 指示剂溶液、6滴萘酚绿B 指示剂，用CyDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色为终点。
5 计算
ωMgO = 1001000)(02??-?m V V T
式中：ω
氧化镁的质量分数,%;
MgO─
T─单位体积CyDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量,mg/mL
─滴定试液消耗的CyDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V
2
V
─滴定空白试验溶液的消耗CyDTA标准滴定溶液的体积,mL; 0
m─试料的质量,g
活性氧化镁测试方法 2010-08-31 点击：892 使用仪器： 烘箱、分析天平（精确度为万分之一）、玻璃瓶 活性MgO（WB/T 1019-2002） 分析方法：活性MgO含量用水合法分析。 分析步骤： 准确称量约2.0g（精确至0.0001g）轻烧氧化镁试样，置于φ24mm×40mm的玻璃称量瓶中，加入20mL 蒸馏水，盖上盖子并稍留一条小缝，在温度20±2℃，相对湿度（70±5）%的条件下静置水化24h，放入烘箱中于100~110℃水化、预干，然后升温至150℃，在此温度下烘干至恒重，然后取出在干燥器中冷却至室温，再称出试样水化后的质量。 结果表达：轻烧氧化镁的活性MgO含量按式（8）计算（精确至0.01%） W=〔(W 2－W 1 )/0.45W 1 〕× 100% W —轻烧镁粉中活性MgO的含量，% W 1 —试样质量，g W 2 —试样水化后的质量，g 由于条件限制，如没有分析天平，使用普通电子称，可以将氧化镁的量放大100倍，以减少实验误差。即： 使用仪器： 烘箱、电子称（精确度为万分之一）、烧杯 活性MgO 分析方法：活性MgO含量用水合法分析。 分析步骤： 准确称量约200g（精确至0.01g）轻烧氧化镁试样，置于400ml的烧杯中，加入清水到至杯沿下2cm 处，盖上玻璃板并稍留一条小缝，在温度20±2℃，相对湿度（70±5）%的条件下静置水化24h，放入烘箱中于100~110℃水化、预干，然后升温至150℃，在此温度下烘干至恒重，然后取出在干燥器中冷却至室温，再称出试样水化后的质量。 结果表达：轻烧氧化镁的活性MgO含量按式（8）计算（精确至0.01%） W=〔(W 2－W 1 )/0.45W 1 〕× 100% W —轻烧镁粉中活性MgO的含量，% W 1 —试样质量，g W 2 —试样水化后的质量，g 此方法仅为无完善实验条件生产厂家自测使用，误差在5%内，由于各地水质、电子称精确度和人员操作影响不同，误差也不尽相同。
钛镍形状记忆合金化学分析方法 第1部分 镍量的测定 丁二酮肟沉淀分离－EDTA 络合-ZnCl 2返滴定法 1 范围 本部分规定了钛镍形状记忆合金中镍含量的测定方法。 本部分适用于钛镍形状记忆合金中镍含量的测定，测定范围：50.00% ～ 60.00%。 2 方法摘要 试料以硫酸硝酸混酸溶解，用柠檬酸络合钛及其它元素，在pH9～10用丁二酮肟沉淀镍使其与干扰元素分离，沉淀用热盐酸溶解，在pH6定量加入EDTA 溶液，以二甲酚橙为指示剂，用ZnCl 2标准滴定溶液滴定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硫酸(ρ约1.84g/mL)。 3.2 硝酸(ρ约1.40g/mL)。 3.3 氨水(ρ约0.90g/mL)。 3.4 盐酸(1+1)。 3.5 柠檬酸溶液(100g/L)。 3.6 丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)：溶解5g 丁二酮肟于500mL 乙醇中， 储存于棕色瓶中。 3.7 乙二胺四乙酸二钠(C 10H 14N 2O 8Na 2·2H 2O ，EDTA)溶液，c (EDTA)约0.05mol/L ：称取18.6gEDTA ，溶于约500mL 热水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.8 二甲酚橙指示剂：称取1g 二甲酚橙与100g 氯化钾混合研磨均匀。 3.9 乙酸—乙酸钠缓冲溶液：称取200g 无水乙酸钠（CH 3COONa 溶于1000mL 水中加入12.4mL 冰乙酸， pH=6.0 。将溶液转移至1000mL 容量瓶中并用水稀释至刻度。 3.10 镍标准溶液：称取2.0000g 纯镍[w (Ni)>99.99%]于200mL 烧杯中，加入20mL 水，15mL 硝酸（3.2），低温加热至完全分解，冷却，将溶液转移至1000mL 容量瓶中并用水稀释至刻度。此溶液1mL 含2.00mg 镍。 3.11氯化锌标准滴定溶液： 3.11.1配制 称取13.63g 氯化锌溶解于500mL 水中，加入1mL 盐酸(3.4) ，加水至5000mL ，混匀。 3.11.2标定 移取10.00mLEDTA 溶液(3.7)于250mL 烧杯中，加入约70mL 水10mL 缓冲溶液（3.9），少量二甲酚橙指示剂， 用氯化锌标准滴定溶液(3.11)滴定至溶液由黄色变为紫红色终点。取3 份标定，标定所消耗的氯化锌标准滴定溶液(3.11)体积的极差不超过0.10mL ，取其平均值。 1 V K 10 式中： K ——氯化锌消耗体积对EDTA 体积换算系数； V 1——氯化锌消耗体积，单位为毫升（mL ）；
学号姓名 实验三食品中总酸的测定（滴定法） 一、实验原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：西红柿、苹果、果汁等 （二）仪器：碱式滴定管（20mL）、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）、烧杯（100mL）、研钵或组织捣碎机、100ml量筒(量酒精)、1%酚酞指示剂、胶头滴管/滴瓶、容量瓶（1000mL）、布氏漏斗+滤纸、天平、三角烧瓶、洗瓶、活性炭（脱色）、和板、蒸馏水。 （三）试剂 1）．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000mL，然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2）．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100mL50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 1）0.1mol/L NaOH标准溶液的标定：将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 2）样品的处理与测定：准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0mL样品液），转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20mL放入100mL 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、实验结果 式中：V——样品稀释总体积（mL）V1——滴定时取样液体积V2——消耗氢氧化
石灰氧化镁测定方法 1适用范围 本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。 2 仪器设备 （1）方孔筛：0.15mm，1个。（2）烘箱：50~250℃，1台。（3 ）干燥器：φ25cm，1个。（4）称量瓶：φ30mm×50mm，10个。（5）瓷研钵：φ12~13cm，1个。（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。（8）电炉：1500W，1个。（9）石棉网：20cm ×20cm，1块。（10）玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。（11 ）具塞三角瓶：250mL，20个。（12）漏斗：短颈，3个。（13）塑料洗瓶：1个。（14）塑料桶：20L，1个。（15）下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。（16）三角瓶：300mL，10个。（17）容量瓶：250mL、1000mL，各1个。（18）量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。（19）试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。（20）塑料试剂瓶：1L，1个。（21）烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。（22）棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。（23）滴瓶：60mL，3个。（24）酸滴定管：50mL，2支。（25）滴定台及滴定管夹：各1
套。（26） 大肚移液管：25mL 、50mL ，各1支。（27） 表面皿：7cm ，10块。（28） 玻璃棒：8mm ×250mm 及4mm ×180mm ，各10支。（29） 试剂勺：5个。 （30） 吸水管：8mm ×150mm ，5支。（31） 洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 （1）1﹕10盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。（2）氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液：将67.5g 氯化铵溶于300mL 无二氧 化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0.90）570mL ，然后用水稀释至1000mL 。（3）酸性铬兰K —萘酚绿B （1﹕2.5）混合指示剂：称取0.3g 酸性铬兰K 和0.75g 萘酚绿B 与50g 已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。（4）EDTA 二钠标准溶液：将10gEDTA 二钠溶于40~50℃蒸馏水中，待全部溶解并冷却XXXX 作业指导书 文件编号： XXXX-03-3.23 第2页 共 4 页 主题：石灰氧化镁测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期：2017年8月 15日
阿司匹林片的含量测定 一．实验目的 1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算； 2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理 3. 了解片剂分析的基本操作技术。 二．实验原理 《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。具体反应方程式如下： 三、实验药品及仪器 实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液； 实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。 四．试验内容及步骤 1, 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g，置锥形瓶中； 2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色； 3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。 4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。
五．操作注意事项 1. 加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。 2. 第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。 3. 实验温度应保持在98~100摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。 六．实验数据记录及含量的计算 F为硫酸滴定液浓度校正因数，T为滴定度，ms为供试品片粉取样量 七．思考题 1．如何配制中性乙醇，为什么要用中性乙醇？
原子吸收分光光度法测定氧化镁量 1 试剂 1.1 盐酸：1+1。 1.2 氢氧化钠：粒状。 1.3 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入已加有400 mL盐酸（1.1）的1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1.4 氧化镁标准贮存溶液：1 mL溶液含1 mg氧化镁。 称取0.6032 g高纯镁，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，缓缓加入20 mL 盐酸（1.1），待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1.5 氧化镁标准溶液：1 mL溶液含0.2 mg氧化镁。 移取100.0 mL氧化镁标准贮存溶液（1.4），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1.6 氧化镁标准溶液：1 mL溶液含0.04 mg氧化镁。 移取20.00 mL氧化镁标准贮存溶液（1.4），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 仪器 2.1 原子吸收分光光度计。 2.2 镁空心阴极灯。 3 试样 3.1 试样应通过125 μm筛。 3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。 4 分析步骤 4.1 测定数量 分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。 4.2 试料量 称取0.2500 g试料。 4.3 空白试验 随同试料作空白试验。 4.4 校对试验 每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。 4.5 测定 4.5.1 将试料（4.2）置于氧化铝坩埚中，加入3 g氢氧化钠(1.2)，盖上坩埚盖，放入马弗炉中，于700℃～740℃熔融15 min，取出稍冷，用热水抽取于已加有35 mL盐酸（1.1）的250 mL容量瓶中，用5 mL盐酸（1.1）和热水洗净坩埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 4.5.2 分取5.00 mL试液于50 mL容量瓶中。 4.5.3 加入5.0 mL氯化锶溶液（1.3），用水稀释至刻度，混匀。 4.5.4 试液与系列标准溶液（1.6）同时于原子吸收分光光度计波长285.2 nm处，用空气—乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量镁的吸光度，从校准曲线上求得相应的氧化镁量。 4.5.5 校准曲线的绘制
第6章 络合滴定法 2. 在PH=9.26的氨性缓冲溶液中，除氨络合物外的缓冲剂总浓度为0.20 mol·L -1，游离C 2O 42-浓度为0.10 mol·L -1。计算Cu 2+的αCu 。已知Cu(Ⅱ)- C 2O 42-络合物的lgβ1=4.5，lgβ2=8.9; Cu(Ⅱ)-OH -络合物的lgβ1=6.0。 解： 22433222 124224() 4.58.92 6.96.09.2614 1.261()1 4333()1321[][] 100.1010(0.10)101[]1101010[][]112[]0.10[][]1[][Cu C O Cu OH NH Cu NH C O C O OH C NH H NH mol L NH NH Ka NH N αββαβαββ------++ -=++=?+?==+=+?==+=+=?=??=++又23 24 259.35 3539.36 ()()()][]1010Cu Cu NH Cu C O Cu OH H NH βαααα- - + +=≈++=
3.铬黑T(EBT)是一种有机弱酸，它的lgK 1H =11.6，lgK 2H =6.3,Mg-EBT 的lgK MgIn =7.0，计算在PH=10.0时的lgK ’MgIn 值。 4. 已知M(NH 3)42+的lgβ1~ lgβ4为2.0, 5.0,7.0,10.0,M(OH)42-的lgβ1~ lgβ4为4.0,8.0,14.0,15.0。在浓度为0.10 mol·L -1的M 2+溶液中，滴加氨水至溶液中的游离NH 3浓度为0.010 mol·L -1，PH=9.0试问溶液中的主要存在形式是那一种？浓度为多大？若将M 2+离子溶液用NaOH 和氨水调节至PH≈13.0且游离氨浓度为0.010 mol·L -1，则上述溶液中的主要存在形式是什麽？浓度又为多少？ 解：用氨水调解时： 3 2()121(0.010)(0.010)122 M NH αββ=+++ = 3 2.0 2.0 131()[]10100.0083 122 M NH NH βδα-?=== 3 2 5.0 4.0 232()[]10100.083 122 M NH NH βδα-?=== 7.0 6.0310100.083122δ-?== 10.08.0 410100.83 122δ-?== 故主要存在形式是M(NH 3)42+，其浓度为0.10×0.83=0.083 mol·L -1 用氨水和NaOH 调节时： 3 4811 ()()11100.1100.01120210M M NH M OH ααα- =+-=+?+?+ +=? 49 111100.1510210δ-?= =?? 8 6211 100.01510210δ-?==?? 14311100.0010.5210δ?==? 15411 100.00010.5210δ?==? 故主要存在形式是M(OH)3-和M(OH)42-，其浓度均为0.050 mol·L -1
-总酸的测定（滴定法）- 一、原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：桃、杏、苹果、蔬菜等 （二）仪器：碱式滴定管（20ml）、容量瓶（100ml）、移液管（10ml）、烧杯（100ml）、研钵或组织捣碎机、天平、漏斗、滤纸等。 （三）试剂 1．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000ml，然后用0.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100ml 50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0ml样品液），转移到100ml 容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20ml放入100ml 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、计算 V C×N×折算系数 总酸度（%）=——×————————×100 W V1 式中：V——样品稀释总体积（ml） V1——滴定时取样液体积 C——消耗氢氧化钠标准液毫升数 N——氢氧化钠标准液摩尔浓度 W——样品重量（g） 折算系数：即不同有机酸的毫摩尔质量（g/mmol），食品中的总酸度往往根据所含酸的不同，而取其中一种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸以及其毫摩尔质量折算系数加下： 苹果酸——0.067（苹果、梨、桃、杏、李子、番茄、莴苣） 醋酸——0.060（蔬菜罐头） 酒石酸——0.075（葡萄） 柠檬酸——0.070（柑橘类） 乳酸——0.090（鱼、肉罐头、牛奶）
分析化学练习题 第6章络合滴定法 一. 选择题 1.下列有关条件稳定常数的正确叙述是（） A. 条件稳定常数只与酸效应有关 B. 条件稳定常数表示的是溶液中络合物实际的稳定常数 C. 条件稳定常数与温度无关 D. 条件稳定常数与络合物的稳定性无关 2. 对配位反应中的条件稳定常数，正确的叙述是（） A. 条件稳定常数是理想状态下的稳定常数 B. 酸效应系数总是小于配位效应系数 C. 所有的副反应均使条件稳定常数减小 D. 条件稳定常数能更准确地描述配位化合物的稳定性 3. 已知lgK ZnY =16.5，若用0.020mol·L-1EDTA滴定0.020mol·L-1Zn2+溶液，要求△pM=±0.2， TE = 0.1%，已知pH = 4，5，6，7时，对应lgαY(H)分别为8.44，6.45，4.65，3.32，滴定时的最高允许酸度为（） A. pH≈4 B. pH≈5 C. pH≈6 D. pH≈7 4. 现用Cmol·L-1EDTA滴定等浓度的Ca2+，Ca2+无副反应。已知此时滴定的突跃范围ΔpM， 若EDTA和Ca2+的浓度增加10倍，则此时滴定的突跃范围为ΔpM' （） A.ΔpM'=ΔpM-2 B.ΔpM'=ΔpM+1 C. ΔpM'=ΔpM-1 D. ΔpM'=ΔpM+2 5. 以EDTA滴定Zn2+时，加入的氨性溶液无法起到的作用是（） A. 控制溶液酸度 B. 防止Zn2+水解 C. 防止指示剂僵化 D. 保持Zn2+可滴定状态 6. 下列有关金属离子指示剂的不正确描述是（） A.理论变色点与溶液的pH值有关 B.没有确定的变色范围 C.与金属离子形成的络合物稳定性要适当 D.能在任意pH值时使用 7. 在配位滴定中，当溶液中存在干扰测定的共存离子时，一般优先使用（） A. 沉淀掩蔽法 B.氧化还原掩蔽法 C. 离子交换法分离 D. 配位掩蔽法 8. 用EDTA滴定Bi3+时，消除Fe3+干扰宜采用（） A. 加NaOH B.加抗坏血酸 C.加三乙醇胺 D.加氰化钾 9. 某溶液中含有Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+，欲以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定Ca2+、 Mg2+的含量，正确的做法是（） A.碱性条件下加入KCN和NaF，再测定 B.酸性条件下加入三乙醇胺，再调至碱性测定 C.酸性条件下加入KCN和NaF，再调至碱性测定 D.加入NH3沉淀掩蔽Al3+和Fe3+，再测定 10. 铬黑T（EBT）与Ca2+的配合物的稳定常数K Ca-EBT =105.4，已知EBT的逐级质子化常数 K1H =1011.5，K2H =106.3，在pH=10.0时，EBT作为滴定Ca2+的指示剂，在颜色转变点的pCa值为（）
配位滴定法测定钙镁含量 预习与思考 1.复习理论书中关于配位滴定的相关知识，复习滴定管、容量瓶、移液管、分析天平的使用方法。 2.预习后思考并回答下列问题 ①实验中用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子，三乙醇胺为什么要在加碱之前就加入？ ②两个配离子的转化反应速率较慢，比如测定钙含量时化学计量点附近的反应：[CaIn]2++ Y[CaY]2-+ In，那么接近终点时如何控制滴定速度才能准确判断终点？
一、实验目的 1、练习酸溶法溶样。 2、掌握配位滴定法测定钙、镁含量的方法和原理。 3、学习采用掩蔽剂消除共存离子干扰方法。 二、实验原理 石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。试样的分解可用碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。但是这样手续太繁琐，若试样中含酸不溶物较少，可用酸溶解试样，不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定，测定Ca2+、Mg2+含量，简便快速。 试样经酸溶解后，Ca2+、Mg2+与Fe3+、Al3+等干扰离子共存于溶液中，可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。调节溶液的酸度至pH ≥12，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定试液中的Ca2+。 滴定前：钙指示剂（In）与溶液中的Ca2+作用Ca2+[CaIn]2+显示出酒红色； 化学计量点前：EDTA与溶液中游离的Ca2+作用生成无色的配离子 Ca2++Y[CaY]2-； 化学计量点：当溶液中游离的Ca2+与EDTA反应完，再滴加EDTA时，EDTA就夺取酒红色配离子[CaIn]2+中的Ca2+，形成的[CaY]2-离子比[CaIn]2+离子更稳定，从而游离出钙指示剂（In）来，显示其本身的颜色--纯蓝色，即为终点。[CaIn]2++ Y[CaY]2-+ In 另取一份试液，用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后，调节pH =10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定Ca2+、Mg2+的总量。同样，铬黑T先与少量的Mg2+反应为MgIn（酒红色）。而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+反应，然后夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离，达到终点时，溶液由酒红色变成蓝绿色。 由钙镁总量和钙含量可以计算出镁含量。 三、仪器及药品 仪器：电子分析天平（0.1mg）、移液管(25mL)、容量瓶（250mL）、滴定管（50mL） 试剂：EDTA 标准溶液，NaOH（10%)，HCl（1:1 )，三乙醇胺水溶液（1:2)，，NH3-NH4Cl 缓冲液（pH≈10），钙指示剂，铬黑T指示剂 四、实验步骤 1、试液的制备：准确称取石灰石或白云石试样0.2～0.3克，放入烧杯中，然后加入数滴纯水将试样润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处逐滴滴加1:1盐酸至刚好溶解，将表面皿上溅上的溶液用洗瓶冲洗到装试样溶液的烧杯中，然后加适量水，定量转移到容量瓶中，配制成250.0毫升溶液。 2、钙含量的测定： 用移液管移取25.00毫升试液于锥形瓶中，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入10毫升10%NaOH溶液，然后再加入少许钙指示剂(米粒大小即可)至明显的酒红色，用EDTA标准溶
络合滴定法测定水的硬度 一、实验原理 水中金属阳离子与乙二胺四乙酸或它的二钠盐作用，生成一种可溶性的螯合物。?钙、镁离子于pH10均与EDTA 以1:1（摩尔比）的比例络合。将指示剂铬黑Ｔ加到含钙、镁离子的溶液（pH=10.0± 0.1）中能与钙、镁离子络合，溶液变成酒红色。当用EDTA 滴定达到终点时，EDTA 自铬黑Ｔ的酒红色络合物中夺取钙、镁离子而使铬黑Ｔ指示剂游离，溶液从酒红色变为蓝色。 二、实验试剂 １．pH10缓冲液：称取16.9g 氯化氨，和143mL 浓氨水混合，用蒸馏水稀释到250mL 。?以此溶液1～2mL 加于50mL 被滴定溶液中达终点时pH 值为10。 ２．铬黑Ｔ指示剂：1g 染料铬黑Ｔ和100gNaCl 一起研磨混合。 ３．0.01mol/LEDTA 标准溶液：?称取二水合EDTA 二钠盐3.725g ，溶于蒸馏水，并稀释到1000mL ，用标准锌溶液标定。 标定：??称取0.2034g 在800～1000℃灼烧过的分析纯氧化锌,?于100mL 的烧杯中，加少量1+1盐酸使之完全溶解,?加入50mL 蒸馏水并移入250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀至标线，摇匀。吸取此溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，用氨水中和至中性（可用酸碱指示剂指示，如甲基红，由红——黄），加1～2mL 缓冲液,加0.01g 铬黑Ｔ指示剂，用EDTA 待标液滴定，当溶液由酒红色转变为蓝色时即为终点。记录EDTA 消耗的体积。 250 00 .251000)(???= V M m EDTA C 式中： m —ZnO 的质量(g)； M —ZnO 的摩尔质量，M ＝81.4； V —滴定时所消耗的EDTA 溶液的体积，mL 。 三、实验仪器： 锥形瓶、天平、烧杯等。 三、测定步骤： 取50.00mL 水样置于250mL 锥形瓶中，?加1～2mL 缓冲液，加入0.01g 铬黑Ｔ指示剂。在不断振摇下用EDTA 标准溶液滴定至红色消失，在3～5秒内加入最后几滴，直至出现蓝色，即达终点。整个滴定时间不应超过5分钟。 注意：用EDTA 滴定至终点时，由于络合反应较慢，因此应该放慢滴定速度，充分振摇至酒红色变为蓝色为止。
氧化镁的测定——原子吸收光谱法（基准法） 1、方法提要 以氢氟酸-高氯氧化钠熔融-盐酸分解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气-乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。 2、分析步骤 2.1氢氟酸-高氯酸分解试样 称取约0.1g试样（m19），精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿）中，加入0.5mL-1mL水润湿，加入5mL-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失。待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸（1+1），温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL 容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化钾和氧化钠、一氧化锰用。 2.2氢氧化钠熔融-盐酸分解试样 称取约0.1g试样（m20），精确至0.0001g，置于银坩埚中加入3g-4g氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入高温炉中，在750℃的高温下熔融10min，取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL 沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入35mL盐酸（1+1），用热盐酸（1+9）洗净坩埚和
盖。将溶液加热煮沸，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液D供原子吸收光谱法测定氧化镁2.3氧化镁的测定 从溶液C或溶液D中吸取一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL。用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪，在空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，在与相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度。 3、结果的计算与表示 氧化镁的质量分数MmgO按式计算： C1×V19×n c1×V19×n×0.1 MmgO＝———————×100=—————————— m21×1000 m21 式中： MmgO——氧化镁的质量分数，%； C1——测定溶液中氧化镁的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V19——测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； n——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
络合滴定法试题库（填空题） 1.由于EDTA 具有 O 和 N 两种配位能力很强的配位原子，所以它能和许多金属离 子形成稳定的 螯合物 。 2.用EDTA 测定Ca2+、Mg2+离子总量时，常用 EBT 作指示剂。 3.EDTA 酸效应曲线图中，金属离子位置所对应的pH 值，就是滴定这种金属离子的 最低pH 值 。 4.测定Ca2+﹑Mg2+离子共存的硬水中各种组分的含量,其方法是在pH=_10_，用EDTA 滴定测得__ Ca2+﹑Mg2+ 总量_。另取同体积硬水加入 NaOH ，使Mg2+成为_ Mg(OH)2_，再用EDTA 滴定测得__ Ca2+ 。 5. EDTA 法测定水中钙、镁总量时，用NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液调节溶液的pH 为10，以 EBT 为指示 剂；而测定钙含量时，则用 NaOH 调节溶液的pH 值为12，以钙指示剂或Mg-EBT 为指示剂进行滴定。 6.EDTA 与金属离子形成配合物的过程中，由于有 氢离子 产生，应加缓冲溶液控制溶液的酸度。 7.条件稳定常数一般用其对数值表示：lgK ＇MY= lgK θMY-lg α(YH) -lg α(ML) 。 8.由于某些金属离子的存在，导致加入过量的EDTA 滴定剂，指示剂也无法指示终点的现象称为封闭现象。故被滴定溶液中应事先加入掩蔽 剂，以克服这些金属离子的干扰。 9.EDTA 配合物的稳定性与溶液的酸度有关，酸度愈__小__，（大或小）稳定性愈_小_（大或小）。 10.配位滴定所用的滴定剂本身是碱，容易接受质子，因此酸度对滴定剂的副反应是严重的。 这种由于 H ＋ 存在，而使配位体参加主反应的配位能力能力降低的现象称为酸效应。 11． EDTA 是一种氨羧络合剂，名称 乙二胺四乙酸 ，用符号 H 4Y 表示，其结构式为 HOOCCH 2 - OOCCH 2 CH 2COO -CH 2COOH + +HN CH 2CH 2 NH 。配制标准溶液时一般采用EDTA 二钠盐， 分子式为O H Y H Na 2222?,其水溶液pH 为 4.4 ，可通过公式54][a a K K H ?=+进行计算，标准溶液常用浓度为 0.01mol?L -1 。 12．一般情况下水溶液中的EDTA 总是以 H 6Y 2+、H 5Y +、H 4Y 、H 3Y -、H 2Y 2-、HY 3-和Y 4-等 七种 型体
1.试剂和溶液 1.实验室用蒸馏水（GB 6682）； 2.三氯甲烷（GB 682）； 4.碘（GB 675）； 5.碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L; 6.盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释； 7.硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制； 8.淀粉指示液：称0.5g淀粉，用少量水混合后加到100mL沸水中煮沸3min. ? 2. 仪器 1.碘量瓶：250ml ? 2.量筒：10ml （3只） 3.滴定管：50ml. ? 3.分析结果的表述 1.碘值一X表示，按式（2）计算： X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m ? 4. 测定步骤 1.韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶 内，在25℃以下保存 2.试样的称量 根据预计的碘值的不同称取试样的质量 ? 3.试样的测定 称取的试样放入干燥的250ml碘量瓶中，加入6ml三氯甲烷，使试样完全溶解。精确吸取1ml韦氏试剂加入瓶中，瓶塞用碘化钾溶液湿润后，立即将瓶盖紧，摇动碘量瓶，使瓶中溶液充分混合，并置于25℃以下暗处。对于碘值低于150的试样，放置1h；对于碘值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质，放置2h。将碘量瓶从暗处取出，加2ml碘化钾溶液和一定量的水。用硫代硫酸钠标准滴定液滴定，直到碘的黄色几
乎消失时，加2ml淀粉指示液，继续滴定，并剧烈摇动，直到蓝色刚好消失。同时做一个空白样。4.分析结果的表述 1.碘值一X表示，按式（2）计算： X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m (2) 2.不饱和值的表示: Y(mmol/g)= c(V0-V)/m 式中：c----所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L V0---用于空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml; V----用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; 0.1269----与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的碘的质量； m----试样的质量，g. 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
四川广元高力水泥实业有限公司 氧化镁的测定检验规程 目的：规定氧化镁的测定检验操作步骤及操作标准化。 范围：适用于原材料、生料、熟料、水泥中氧化镁的检测。 程序： 1、本规程氧化镁的测定方法为EDTA滴定差减法。 2、方法提要： 在pH值为10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K －萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。 3、分析步骤： 从制备的试验溶液A或溶液B中吸取50.00毫升溶液放入400毫升烧杯中，加水稀释至约200毫升，加1ml酒石酸钾钠溶液（100克/升）和5ml三乙醇胺溶液（1＋2）。在搅拌下，用氨水（1+1）调整溶液的pH值至9左右（用精密pH 试纸检验）。然后加入25mlpH值为10的缓冲溶液及少许酸性铬蓝K－萘酚绿B 混合指示剂（1＋2.5），用EDTA标准滴定溶液〔c（EDTA）=0.010mol/L〕滴定,近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色。 4、结果的计算与表示： 试样中氧化镁的质量分数W MgO 按下式计算： T MgO ·（V 2 －V 1 ）×5 W MgO = × 100 m×1000 式中： W MgO —氧化镁的质量分数，%； T MgO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每升（mg ／ml）； V 2 —滴定（钙＋镁）总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； V 1 —滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； m—试料的质量，单位为克（g）； 5—全部试验溶液与所分取试验溶液的体积比。 5、允许误差： 同一试验室的允许误差为±0.10%；不同试验室的允许误差为±0.15%。 本规程从2010年7月1日起执行！ 四川广元高力水泥实业有限公司化验室 2010年6月16日 编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉 1
第六章络合滴定法 一、判断题（对的打V，错的打X） 1、E DTA与金属离子形成的配合物都是1:1型的（） 2、络合滴定中酸度越小，对滴定越有利，因此滴定时，pH值越大越好（） 3、络合滴定法可以测定许多金属离子，对于SO42-等阴离子则不能测定（） 4、EDTA能与多数金属离子络合,所以选择性较差。（） 5、E DTA滴定法测定自来水中Ca2+、Mg2+时，用EBT为指示剂,若不加pH=10的缓冲溶液，终点时不会变色。（） 6、络合滴定要求金属指示剂与金属离子形成的配合物Mln的稳定常数越大越好（） 7、若控制酸度使?C M K M Y >6 IgCNK N Y< 1,就可准确滴定M而N不干扰（） 二、选择题 1. EDTA与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般为（） A. 1: 1 B. 1: 2 C. 1: 4 D. 1: 6 2. EDTA与金属离子络合时，一分子的EDTA可提供的络合原子个数为（） A. 2 B . 4 C. 6 D . 8 3?在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（） A.升高 B .降低C.不变 D .与金属离子价态有关 4. 下列叙述a（H）正确的是（） A. a（H）随酸度减小而增大 B. a（H）随pH值增大而减小 C . a（H）随酸度增大而减小 D . a（H）与pH变化无关 5 .以铬黑T为指示剂，用EDTA溶液滴定Mg2+，可选择的缓冲溶液为（） A . KHC8H4O4?HCI B . KH 2PO4?K2HPO4 6 .用EDTA直接滴定有色金属离子，终点时所呈现的颜色是（） C . NH4CI?NH3 H2O D . NaAc ?HAc A .游离指示剂In的颜色 C . MIn的颜色 7 .Fe3+、Al3+对铬黑T 有（） A .僵化作用 B .氧化作用B . MY的颜色 D . a与b的混合颜色 C .沉淀作用 D .封闭作用
常州英德索特工业盐进出口有限公司 滴定法测试甘油纯度实验方案 1.实验目的 用酚酞作为指示剂，用NaOH滴定，通过计算得到甘油的含量。 2.实验原理 用NaIO4氧化甘油，一分子的甘油产生一分子的甲酸，过量的乙二醇溶液除去过量的甲酸，用NaOH滴定甲酸的含量，计算得到甘油的含量。 CH2OH-CH2OH-CH2OH + 2NaIO4——HCOOH + 2HCHO + H20 HCOOH + NaOH——H2O + NaCOOH 3.实验药品与实验设备 实验药品：去离子水（实验前煮沸10min以上除去CO2） 乙二醇（1体积乙二醇加入一体积去离子水） 硫酸（0.1mol/L,浓硫酸配制） 甲酸钠（1mol/L） 高碘酸钠（60g/L的0.1 mol/L的硫酸溶液） NaOH(0.05mol/L,0.125mol/L) 酚酞5g/L 实验仪器：pH计、碱式滴定管、磁力搅拌器、分析天平、容量瓶、烧杯、量筒、移液管、表面皿。 4.实验步骤 1)称取0.5g左右的甘油样品，置于500ml的烧杯中，加入蒸馏水至250ml左右，搅拌 均匀，加入0.05mol/L的NaOH溶液调节pH至7.9±0.1。 2)准确加入50ml的NaIO4溶液盖上表面皿，在暗处静置30min。 3)加入10ml的50%的乙二醇溶液，在暗处静置20min。 4)加入5ml的1mol/L甲酸钠溶液，加入两滴酚酞溶液，随后用0.125mol/L 的NaOH 溶液滴定至终点pH为7.9±0.2。NaOH用量为V1，所加入的甘油质量为m。 5)用50ml的水代替样品做空白试验，加入高碘酸钠前滴定调节PH到6.5，滴定终点 pH为6.5。NaOH用量为V2. 5.计算 甘油含量X=（9.21*0.125*（V1- V2））/m % 6.注意事项 1）分析试验注意称量准确 2）溶液试剂注意是否过期，溶液是否澄清。 3）提前预判滴定终点，保证滴定终点的准确性。 4）pH计使用前用标准溶液校准。
氧化钙氧化镁的测定 1 氧化钙的测定 1.1 方法提要 在PH=13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP （钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 1.2 分析步骤 称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加入5ml 1:2三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量5—7ml，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。 氧化钙的百分含量按下式计算： T CaO×V1 X CaO= ×100 M1×1000 式中：T CaO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数； V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数； M1——称取测定氧化钙时试样的质量。 2 氧化镁的测定 2.1 方法提要
在PH=10的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。此方法测定的结果是钙镁合量，差减法求得氧化镁的含量。 2.2 分析步骤 称取约0.0500g生料试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，在搅拌下加入5ml（1:2）三乙醇胺、 10 ml 2:1氨水、25ml氨水—氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的K—B指示剂搅拌，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。 氧化镁的百分含量按下式计算： T MgO×（V2—V1×M2/ M1） X MgO= ×100 M2×1000 式中：T MgO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml; V1 ——滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml； V2——滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml； M2——称取测定氧化镁时试样的质量，g。 3 允许误差 同一实验室的允许误差氧化钙不大于±0.25%，氧化镁不大于±0.15%。
第六章络合滴定法 一、判断题（对的打√, 错的打×） 1、EDTA 与金属离子形成的配合物都是1:1 型的( ) 2、络合滴定中酸度越小,对滴定越有利，因此滴定时，pH 值越大越好( ) 3、络合滴定法可以测定许多金属离子，对于SO42-等阴离子则不能测定( ) 4、EDTA 能与多数金属离子络合, 所以选择性较差。( ) 5、EDTA 滴定法测定自来水中Ca2+、Mg2+时, 用EBT 为指示剂, 若不加pH=10 的缓冲溶液, 终点时不会变色。( ) 6、络合滴定要求金属指示剂与金属离子形成的配合物MIn 的稳定常数越大越好( ) 7、若控制酸度使lg C M K′MY≥6，lg C N K′NY≤1, 就可准确滴定M 而N不干扰( ) 二、选择题 1．EDTA与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般为（） A．1：1 B．1：2 C．1：4 D．1：6 2．EDTA与金属离子络合时，一分子的EDTA可提供的络合原子个数为（）A．2 B．4 C．6 D．8 3．在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（） A．升高B．降低C．不变D．与金属离子价态有关 4．下列叙述αY（H）正确的是（） A．αY（H）随酸度减小而增大B．αY（H）随pH值增大而减小 C．αY（H）随酸度增大而减小D．αY（H）与pH变化无关 5．以铬黑T为指示剂，用EDTA溶液滴定Mg2+，可选择的缓冲溶液为（）A．KHC8H4O4～HCl B．KH2PO4～K2HPO4 C．NH4Cl～NH3·H2O D．NaAc～HAc 6．用EDTA直接滴定有色金属离子，终点时所呈现的颜色是（） A．游离指示剂In的颜色B．MY的颜色 C．MIn的颜色D．a与b的混合颜色 7．Fe3+、Al3+对铬黑T有（） A．僵化作用B．氧化作用C．沉淀作用D．封闭作用 8．在络合滴定中，用返滴定法测Al3+时，以某金属离子标准溶液滴定过量的EDTA，