实验报告
题目: 光栅光谱仪的使用
姓名董芊宇
学院理学院
专业应用物理学
班级2013214103 学号2013212835 班内序号22
2015年9 月
一． 实验目的
1. 了解光栅光谱仪的工作原理。
2. 学会使用光栅光谱仪。
二． 实验原理
1.闪耀光栅
在光栅衍射实验中，我们了解了垂直入射时（φ=90?）光栅衍射的一般特性。当入射角
φ=90?时，衍射强度公式为
22
2
sin sin sin I u Nv A u v =???? ? ?
????
(9.1)
光栅衍射强度仍然由单缝衍射因子和多缝干涉因子共同决定。只不过此时
()sin sin a u π
φθλ
=
+ (9.2)
()sin sin d v πφθλ
=+ (9.3)
当衍射光与入射光在光栅平面法线同侧时，衍射角θ取+号，异侧时取-号，单缝衍射中央主
极大的条件是0u =，即sin sin φθ=-或?θ=-。将此条件代入到多缝干涉因子中，恰好满足0v =，即0级干涉最大条件。这表明单缝衍射中央极大与多缝衍射0级最大位置是重合的，光栅衍射强度最大的峰是个波长均不发生散射的0级衍射峰，没有实用价值。而含有丰富信息的高级衍射峰的强度却非常低。
为了提高信噪比，可以采用锯齿形的反射光栅（又称闪耀光栅）。闪耀光栅的锯齿相当于平面光栅的“缝”，与平面光栅一样，多缝干涉条件只取决于光栅常数，与锯齿角度、形状无关。所以当光栅常数及入射角与平面光栅一样时，两者0级极大的角度也一样。闪耀光栅的沟槽斜面相当于单缝，衍射条件与锯齿面法线有关。中央极大的衍射方向与入射线对称于齿面法线N ，于是造成衍射极大与0级干涉极大方向不一致。适当调整光栅参数，可以使光栅衍射的某一波长最强峰发生在1级或其他高级干涉极大的位置。 2.非平衡光辐射（发光）
处于激发态上的电子处于非平衡态。它向低能级跃迁时就会发光。设电子跃迁1
E 和0E
，发
射光子的能量为
10hc
hv E E E λ
=
=-=? (9.4)
电子受光辐射激发到高能态上导致的发光成为光致发光。光致发光时，电子在不同能级间跃迁
常见如下情况。
(1) 电子受光辐射激发，然后以无辐射情况跃迁到低能级。（无发射跃迁释放的能量转化成热能
或其他形式）从现象看，物质净吸收了一个对应波长为hc
E
λ=
?的光子。 (2) 电子吸收一个光子跃迁到激发态，再辐射一个同能量的光子回到初始态。
在初态和激发态之间可能存在着中间能级。激发态的电子先无发射跃迁到中间态，再辐射光子跃迁到初始态。从现象看，物质吸收了一个高能量的光子，辐射一个低能量的光子。或者说，短波长的光辐射激发物质发出较长波长的波。
因为原子具有分立的能级，原子光谱是线状的不连续谱。
三． 实验仪器
光栅光谱仪。色散元件为闪耀光栅。
四． 实验内容
1. 启动软件，设置相应的参数，寻找狭缝的零点（钠灯，588-591，间隔0.01nm （或0.02nm
此参数由仪器使用的光栅参数决定2400L/mm 或1200L/mm ，测量精度高测量范围就小，200-660nm ，测量精度减小则测量范围增大，200-800nm ），电源控制箱上的负高压调节至约300V ，软件中的负高压和增益参数在本实验中都不必调整）
用眼睛光差入射狭缝，调节至约0.2mm 然后调节负高压至300V ，单击“单程”扫描谱线，然后减小出射狭缝0.1mm ，再次扫描谱线，直至谱线刚好消失，此时的缝宽为零。调节出射狭缝为0.2mm ，同样的方法找到入射狭缝的零点。
2. 研究出射狭缝宽度对谱线（钠双线）的影响（钠灯，588-591nm ，间隔0.01nm ）。固定入射
狭缝为0.20，逐渐减小出射的狭缝（1.00-0.20nm ，间隔0.20mm ）。 3. 研究入射狭缝宽度对谱线的影响（钠灯，588-591nm ，间隔0.01nm ）。固定出射狭缝为0.2mm ，
改变入射狭缝（1.00-0.20nm ，间隔0.20mm ），直至入射狭缝为0.20mm 。 4. 校正光谱仪（入射0.40mm ，出射0.20mm ，后面的实验中均保持狭缝不变，钠灯，588-591nm ，
间隔0.01nm ，负高压适当）；扫描结束后，用软件的自动或半自动寻峰功能找到两条谱线，并与理论值比较，如果误差超过1nm ，则用软件的修正功能予以修正。 5. 测量高压汞灯光谱（200-660nm ，间隔0.01nm 负高压适当），寻峰，与理论值比较，作测量
值-标准值曲线图，并得出光谱仪的波长修正公式；
6. 测量氢原子光谱（200-660nm ，间隔0.01nm 负高压适当），寻峰，与理论值比较，计算里德
伯常数。
7. 用溴钨灯光源测量滤色片的透过率曲线。
五． 实验数据及处理
1． 出射入射狭缝宽度不同对光谱谱线的影响
（1） 入射狭缝为0.2mm ，0.4mm ，0.6mm ，0.8mm ，1.0mm 。出射狭缝固定为0.2mm ：
（2）出射狭缝为0.2mm，0.4mm，0.6mm，0.8mm，1.0mm。入射狭缝固定为0.2mm：
588
589
590591
-100
01002003004005006007008009001000波长 (nm)
2．用汞灯光谱数据作λλ?-散点图。
-2
-1
△λ (n m )
λ (nm)
六．实验总结
实验中进行多次测量，了解到了影响光栅光谱仪的各种因素，其中狭缝宽度对
光栅光谱仪透过光强的大小影响较大。通过这次实验，基本掌握了光栅光谱仪的基本操作方法，能正确使用仪器能够较为正确的测量基线、吸光度、透过率等物理量。
光栅光谱仪的使用实验报告 学院高等工程 师学院 班级自E152学号41518170姓名郑子亮 一、实验目的与实验仪器 【实验目的】 1.了解平面反射式闪耀光栅的分光原理及主要特性 2.了解光栅光谱仪的结构，学习使用光栅光谱仪 3.测量钨灯和汞灯在可见光范围的光谱 4.测定光栅光谱仪的色分辨能力 5.测定干涉滤光片的光谱透射率曲线 【实验仪器】 WDS-3平面光栅光谱仪（200~800nm）。汞灯，钨灯氘灯组件，干涉滤光片等。 二、实验原理 （要求与提示：限400字以内，实验原理图须用手绘后贴图的方式） （1）平面反射式光栅与光栅方程 规定衍射角Θ恒为正，i与Θ在光栅平面法线的同侧为正，异侧为负。K是光谱级 对于常用的平面光栅光谱仪，谱板中心到光栅中心的连线与入射光线在同一平面内，因此，衍射角Θ可当做入射角i，光谱方程为： （2）闪耀问题 闪耀波长： 2平面光栅光谱仪结构组成 （1）光学系统 （2）电子系统 （3）光栅光谱仪操作
3.色分辨率 光栅光谱仪的色分辨率是分开两条邻近谱线能力的量度 4.滤光片光谱特性 光谱透射率为： 三、实验步骤 （要求与提示：限400字以内） 1.准备工作 开机前，需要缓慢旋转入射狭缝宽度调节旋钮，设置参数 2.校准光谱仪的波长指示值 利用氘灯波长值为486.0nm的谱线校准光谱仪，利用“数据处理”菜单的功能读出测量的氘灯光谱谱线波长，如果有偏差，用“系统操作”菜单中的“波长校正”功能进行校正3.汞灯光谱和光谱仪分辨率的测量 （1）入射缝宽和出射缝宽设定在0.15~0.20nm之间，负压-300~-600之间 （2）移去钨灯&氘灯组件，将汞灯置于入射狭缝前，进行快速全谱扫描，根据光谱测量结果进一步调节狭缝宽度、负高压等参数，使得记录的谱线高度适当，再进行一次慢速全谱扫描，保存实验数据。 4.滤色片光谱特性的测量 5.退出系统与关机 四、数据处理 （要求与提示：对于必要的数据处理过程要贴手算照片） 1. （1）汞灯光谱
分子荧光光谱法实验报告 一、实验目的 1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱：激发光谱、发射光谱的测定方法。 4.了解影响荧光产生的几个主要因素。 5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。 二、实验原理 原子外层电子吸收光子后，由基态跃迁到激发态，再回到较低能级或者基态时，发射出一定波长的辐射，称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光，平时所说的荧光指分子荧光。 具有不饱和基团的基态分子经光照射后，价电子跃迁产生荧光，是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长，纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低；也表示用不同波长的光激发材料时，使材料发出某一波长光的效
率。荧光为光致发光，合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下，测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法：先把第二单色器的波长固定，使测定的λem不变，改变第一单色器波长，让不同波长的光照在荧光物质上，测定它的荧光强度，以I为纵坐标，λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱，从曲线上找出λex，，实际上选波长较长的高波长峰。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中，横坐标为波长，纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱，有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法：先把第一单色器的波长固定，使激发的λex不变，改变第二单色器波长，让不同波长的光扫描，测定它的发光强度，以I为纵坐标，λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光，照射到液池内的荧光物质时，产生荧光，荧光强度If用仪器测得，在荧光浓度很稀(A 三、实验试剂和仪器试剂：罗丹明B乙醇溶液；1-萘酚乙醇溶液；3,3’-Diethyloxadicarbocyanine iodide：标准溶液，10μg/ml, 20μg/ml,30μg/ml,40μg/ml和未知浓度；蒸馏水；乙 醇。 仪器：Fluoromax-4荧光分光光度计；1cm比色皿；
1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2） 式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3） 式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽
自组式光栅光谱仪 一、实验目的 1、了解光栅的分光原理及主要特性； 2、了解光栅光谱仪的工作原理； 3、掌握利用光栅光谱仪进行测量的实验方法。 二、实验仪器 1低压汞灯及电源：2狭缝及固定调节架1个:0～2mm；3一维光栅及干板调节架1个；4、透镜及固定调节架3个（焦距f=60mm、焦距f=60mm、焦距f=200mm）； 5、白板1个； 6、读数显微镜及固定调节架1个。 三、实验原理 本实验用的是透射光栅，是用光学玻璃片刻制而成的(如图5-11-1)。当光照射到光栅表面时，刻痕处不透光。只有在两刻痕之间的光滑部分，光才能通过，相当于一条狭缝，因此，光栅实际上是一密排、均匀而又平行的狭缝。设a为缝宽，b为刻痕宽度，d=a+b称为光栅常数。 由夫琅和费衍射理论，当波长为λ的平行光束垂直照射到光栅平面时，在每一狭缝处都产生衍射，但由于各缝发出的衍射波都是相干光，彼此又产生干涉。这样就会在光栅后面的屏上形成一系列被相当宽的暗区隔开的亮度大、宽度窄的明条纹，成为谱线（如图5-11-2）。 如图5-11-3所示，设S为位于透镜L1第一焦平面上的细长狭缝，Ｇ为光栅，光栅的常数为d，L1射出的平行光垂直地照射在光栅Ｇ上。透镜L2将与光栅法线成θ角的衍射光会聚于其第二焦平面上的Pθ点。由夫琅和费衍射理论知，相邻两缝对应点出射的光束之光程差为：? = (a + b)sinθ = d sinθ 当衍射角符合下列条件: d sinθ = kλ k = ±1, ± 2, ± 3, ..., ± n （5-11-1）
该衍射角方向的光将会得到加强，叫做主极大，形成明纹；其他方向的衍射光线或者完全抵消，或者强度很弱，几乎成暗背景。（5-11-1）式称为光栅方程，其中：λ为单色光波长，k称为光谱线的级数。在k=0的方向上可观察到中央极强，称为零级谱线，其它谱线则对称地分布在零级谱线的两侧，如图5-11-2所示。 图5-11-3 平行光通过光栅 当k＝０时，任何波长的光均满足（5-11-1）式，亦即在θ = 0 的方向上，各种波长的光谱线重叠在一起，形成明亮的零级光谱；对于k 的其它数值，不同波长的光谱线出现在不同的方向上（θ的值不同），从而在不同的位置上形成谱线，称为光栅谱线。而与k的正负两组相对应的两组光谱，则对称地分布在零的光谱两侧。 若光栅常数d 已知，在实验中测定了某谱线的衍射角θ和对应的光谱级k ，则可由（5-11-1）式求出该谱线的波长λ；反之，如果波长λ是已知的，则可求出光栅常数d 。 四、实验内容 1、自组装置光栅光谱实验仪，实验装置图见图2所示。 光源发出的光经过60mm透镜会聚到狭缝上，光线经过狭缝（狭缝放置在200mm 透镜的前焦面上），从200mm透镜出来的光为平行光，再入射到光栅上。通过光栅衍射的光成像于60mm透镜的后焦平面上（实为无穷远处可调狭缝的像）。
红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1．1 简介 傅里叶红外光谱仪： 全名为傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer），是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理，可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器： 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统，即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式，其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时，由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光，与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器： 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率，现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件，扫描型仪器通过光栅的转动，使单色光按照波长的高低依次通过样品，进入检测器检测。根据样品的物态特性，可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器： 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪，它利用干涉图与光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分：①分析光发生系统，由光源、分束器、样品等组成，用以产生负载了样品信息的分析光；②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪，以及以后的各类改进型干涉仪，其作用是使光源发出的光分为两束后，造成一定的光程差，用以产生空间（时间）域中表达的分析光，即干涉光；③检测器，用以检测干涉光；④采
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
光栅光谱仪实验 一 实验目的 1、了解光栅光谱仪的工作原理 2、掌握利用光栅光谱仪进行测量的技术 二 实验仪器 WDS8A 型组合式多功能光栅光谱仪,计算机, 氘灯、钠灯、汞灯等各种光源 三 实验原理 光谱仪是指利用折射或衍射产生色散的一类光谱测量仪器。光栅光谱仪是光谱测量中最常用的仪器，基本结构如图1所示。它由入射狭缝S1、准直球面反射镜M1、光栅G 、聚焦球面反射镜M2以及输出狭缝S2构成。 衍射光栅是光栅光谱仪的核心色散 器件。它是在一块平整的玻璃或金属材 料表面（可以是平面或凹面）刻画出一 系列平行、等距的刻线，然后在整个表 面镀上高反射的金属膜或介质膜，就构 成一块反射试验射光栅。相邻刻线的间 距d 称为光栅常数，通常刻线密度为每 毫米数百至数十万条，刻线方向与光谱 仪狭缝平行。入射光经光栅衍射后，相 邻刻线产生的光程差 (sin sin )s d αβ?=±，α为入射角， β为衍射角，则可导出光栅方程： (sin sin )d m αβλ±= (0.1) 光栅方程将某波长的衍射角和入射角通过光栅常数d 联系起来，λ为入射光波长，m 为衍射级次，取0,1,2,±±等整数。式中的“±”号选取规则为：入射角和衍射角在光栅法线的同侧时取正号，在法线两侧时取负号。如果入射光为正入射0α=，光栅方程变为sin d m βλ=。衍射角度随波长的变化关系，称为光栅的角色散特性，当入射角给定时，可以由光栅方程导出 cos d m d d βλβ=， (0.2) 复色入射光进入狭缝S1后，经M2变成复色平行光照射到光栅G 上，经光栅色散后，形成不同波长的平行光束并以不同的衍射角度出射，M2将照射到它上面的某一波长的光聚焦在出射狭缝S2上，再由S2后面的电光探测器记录该波长的光强度。光栅G 安装在一个转台上，当光栅旋转时，就将不同波长的光信号依次聚焦到出射狭缝上，光电探测器记录不同光栅旋转角度（不同的角度代表不同的波长）时的输出光信号强度，即记录了光谱。这种光谱仪通过输出狭缝选择特定的波长进行记录，称为光栅单色仪。 在使用单色仪时，对波长进行扫描是通过旋转光栅来实现的。通过光栅方程可以给出出射波长和光栅角度之间的关系（如图2所示） 2cos sin d m λψη=， (0.3) 图1光栅光谱仪示意图
光栅光谱仪的使用 学号 2015212822 学生姓名张家梁 专业名称应用物理学（通信基础科学） 所在系（院）理学院 2017 年 3 月 14 日
光栅光谱仪的使用 张家梁 1 实验目的 1.了解光栅光谱仪的工作原理。 2.学会使用光栅光谱仪。 2实验原理 1. 光栅光谱仪 光栅光谱仪结构如图所示。光栅光谱仪的色散元件为闪耀光栅。入射狭缝和出射狭缝分别在两个球面镜的焦平面上，因此入射狭缝的光经过球面镜后成为平行光入射到光栅上，衍射光经后球面镜后聚焦在出射狭缝上。光栅可在步进电机控制下旋转，从而改变入射角度和终聚焦到出射狭缝处光线的波长。控制入射光源的波长范围，确保衍射光无级次重叠，可通过控制光栅的角度唯一确定出射光的波长。 光谱仪的光探测器可以有光电管、光电倍增管、硅光电管、热释电器件和CCCD 等多种，经过光栅衍射后，到达出射狭缝的光强一般都比较弱，因此本仪器采用光电倍增管和CCD 来接收出射光。 2. 光探测器 光电倍增管是一种常用的灵敏度很高的光探测器，它由光阴极、电子光学输入系统、倍增系统及阳极组成，并且通过高压电源及一组串联的电阻分压器在阴极──打拿极(又称“倍增极”) ──阳极之间建立一个电位分布。光辐射照射到阴极时，由于光电效应，阴极发射电子，把微弱的光输入转换成光电子；这些光电子受到各电极间电场的加速和聚焦，光电子在电子光学输入系统的电场作用下到达第一倍增极，产生二次电子，由于二次发射系数大于1，电子数得到倍增。以后，电子再经倍增系统逐级倍增，阳极收集倍增后的电子流并输出光电流信号，在负载电阻上以电压信号的形式输出。
CCD 是电荷耦合器件的简称，是一种金属—氧化物—半导体结构的新型器件，在电路中常作为信号处理单元。对光敏感的CCD 常用作图象传感和光学测量。由于CCD 能同时探测一定波长范围内的所有谱线，因此在新型的光谱仪中得到广泛的应用。 3. 闪耀光栅 在光栅衍射实验中，我们了解了垂直入射时（Φ=90°）光栅衍射的一般特性。当入射角Φ=90°时，衍射强度公式为 光栅衍射强度仍然由单缝衍射因子和多缝衍射因子共同决定，只不过此时 当衍射光与入射光在光栅平面法线同侧时，衍射角θ取＋号，异侧时取－号。单缝衍射中央主极大的条件是u=0，即sinΦ=-sinθ或Φ=θ。将此条件代入到多缝干涉因子中，恰好满足v＝0，即0 级干涉大条件。这表明单缝衍射中央极大与多缝衍射0 级大位置是重合的（图9.1a），光栅衍射强度大的峰是个波长均不发生散射的0 级衍射峰，没有实用价值。而含有丰富信息的高级衍射峰的强度却非常低。 为了提高信噪比，可以采用锯齿型的反射光栅（又称闪耀光栅）。闪耀光栅的锯齿相当于平面光栅的“缝”。与平面光栅一样，多缝干涉条件只取决于光栅常数，与锯齿角度、形状
分光计实验报告 【实验目的】 1、了解分光计的结构和工作原理 2、掌握分光计的调整要求和调整方法，并用它来测量三棱镜的顶角和最小偏向角。 3、学会用最小偏向角法测棱镜材料折射率 【实验仪器】 分光计，双面平面镜，汞灯光源、读数用放大镜等。 【实验原理】 1、调整分光计： (1)调整望远镜： ａ目镜调焦：清楚的看到分划板刻度线。 ｂ调整望远镜对平行光聚焦：分划板调到物镜焦平面上。 ｃ调整望远镜光轴垂直主轴：当镜面与望远镜光轴垂直时，反射象落在上十字线中心，平面镜旋转180°后，另一镜面的反射象仍落在原处。 (2)调整平行光管发出平行光并垂直仪器主轴：将被照明的狭缝调到平行光管物镜焦面上，物镜将出射平行光。 2、三棱镜最小偏向角原理 介质的折射率可以用很多方法测定，在分光计上 用最小偏向角法测定玻璃的折射率，可以达到较高的 精度。这种方法需要将待测材料磨成一个三棱镜。如 果测液体的折射率，可用表面平行的玻璃板做一个中 间空的三棱镜，充入待测的液体，可用类似的方法进 行测量。 当平行的单色光，入射到三棱镜的AB面，经折射 后由另一面AC射出，如图7.1.2-8所示。入射光线LD 和AB面法线的夹角i称为入射角，出射光ER和AC 面法线的夹角i’称为出射角，入射光和出射光的夹角 δ称为偏向角。 可以证明，当光线对称通过三棱镜，即入射角i0等于出射角i0’时，入射光和出射光之间的夹角最小，称为最小偏向角δmin。由图7.1.2-8可知： δ=（i-r）+（i’-r’）（6-2） A=r+r’（6-3） 可得：δ=（i+i’）-A （6-4）
三棱镜顶角A 是固定的，δ随i 和i’而变化，此外出射角i’也随入射角i 而变化，所以偏向角δ仅是i 的函数．在实验中可观察到，当i 变化时，δ有一极小值，称为最小偏向角． 令 0=di d δ ，由式(6-4)得 1' -=di di （6-5） 再利用式（6-3）和折射定律 ,sin sin r n i = 's i n 's i n r n i = （6-6） 得到 r n i i r n di dr dr dr dr di di di cos cos )1('cos 'cos ''''? -?=??= ' 'csc csc 'sin 1cos sin 1'cos 2 2 2 2222 2 22r tg n r r tg n r r n r r n r --= --- = ' )1(1)1(12 2 22r tg n r tg n -+-+- = (6-7) 由式（6-5）可得：')1(1)1(12 22 2 r tg n r tg n -+=-+ 'tgr tgr = 因为r 和r’都小于90°，所以有r =r ’ 代入式（5）可得i =i'。 因此，偏向角δ取极小值极值的条件为： r =r ’ 或 i =i' （6-8） 显然，这时单色光线对称通过三棱镜，最小偏向角为δ min ，这时由式（6-4）可得： δ min =2i –A )(21 min A i += δ 由式（6-3）可得： A =2r 2 A r = 由折射定律式（6-6），可得三棱镜对该单色光的折射率n 为 2 sin )(21 sin sin sin min A A r i n += =δ （6-9） 由式（6-9）可知，只要测出三棱镜顶角A 和对该波长的入射光的最小偏向角δmin ，就可以计 算出三棱镜玻璃对该波长的入射光的折射率。顶角A 和对该波长的最小偏向角δ min 用分光计测定。 折射率是光波波长的函数，对棱镜来说，随着波长的增大，折射率n 则减少，如果是复色光入射，由于三棱镜的作用，入射光中不同颜色的光射出时将沿不同的方向传播，这就是棱镜的色散现象。 【实验内容】
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块 窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为 0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。5．关机 （1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
实验报告 课程名称： 材料科学基础实验 指导老师： 乔旭升 成绩： 实验名称： 光谱分析 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 三、主要仪器设备（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析（必填）一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR ）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ，吸收光强度为Ia ，透过光强度为It ，则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标准谱对照，就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态： M+h ν→。激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波（荧光或磷光）的方式回到基态： →M+荧光（或磷光）。任何能产生荧光（或磷光）的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱。 激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发
红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分： 1. 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件不要低于20度，湿度≤65％）；在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，如果是由于湿度的原因，造成KBr窗片被腐蚀，是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。 4．随机带的干燥剂是分子筛，可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色，表明干燥剂已经受潮，应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干，条件是１５０度下连续烘２４小时，降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。（由技术员负责） 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 第二制样部分： 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多，测出来的吸收峰太强，如果样品太少，有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少; 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥，研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时，把样品和KBr混合物放到压片模具时，保证样品是均匀铺平在模具里，一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明，压力太大容易损坏模具。一般加上压以后，保持压力1—2分钟，然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净，必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。
实验六 激光拉曼光谱仪 【目的要求】 1.学习和了解拉曼散射的基本原理； 2.学习使用激光拉曼光谱仪测量CCL 4的谱线； 【仪器用具】 LRS-3型激光拉曼光谱仪、CCL 4、计算机、打印机 【原 理】 1. 拉曼散射 当平行光投射于气体、液体或透明晶体的样品上，大部分按原来的方向透射 而过，小部分按照不同的角度散射开来，这种现象称为光的散射。散射是光子与物质分子相互碰撞的结果。由于碰撞方式不同，光子和分子之间会有多种散射形式。 ⑴ 弹性碰撞 弹性碰撞是光子和分子之间没有能量交换，只是改变了光子的运动方向，使得散射光的频率与入射光的频率基本相同，频率变化小于3×105HZ ，在光谱上称为瑞利散射。瑞利散射在光谱上给出了一条与入射光的频率相同的很强的散射谱线，就是瑞利线。 ⑵ 非弹性碰撞 光子和分子之间在碰撞时发生了能量交换，这不仅使光子改变了其运动方向，也改变了其能量，使散射光频率与入射光频率不同，这种散射在光谱上称为拉曼散射，强度很弱，大约只有入射线的10-6。 由于散射线的强度很低，所以为了排除入射光的干扰，拉曼散射一般在入射线的垂直方向检测。散射谱线的排列方式是围绕瑞利线而对称的。在拉曼散射中散射光频率小于入射光频率的散射线被称为斯托克斯线；而散射光频率大于入射光频率的散射线被称为反斯托克斯线。斯托克斯线和反斯托克斯线是如何形成的呢？在非弹性碰撞过程中，光子与分子有能量交换, 光子转移一部分能量给分子, 或者从分子中吸收一部分能量，从而使它的频率改变，它取自或给予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值21E E E -=?。在光子与分子发生非弹性碰撞过程中，光子把一部分能量交给分子时，光子则以较小的频率散射出去，称为频率较低的光(即斯托克斯线)，散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能
实验报告 题目: 光栅光谱仪的使用 姓名董芊宇 学院理学院 专业应用物理学 班级2013214103 学号2013212835 班内序号22 2015年9 月
一． 实验目的 1. 了解光栅光谱仪的工作原理。 2. 学会使用光栅光谱仪。 二． 实验原理 1.闪耀光栅 在光栅衍射实验中，我们了解了垂直入射时（φ=90?）光栅衍射的一般特性。当入射角φ=90?时，衍射强度公式为 22 2 sin sin sin I u Nv A u v = ???? ? ????? (9.1) 光栅衍射强度仍然由单缝衍射因子和多缝干涉因子共同决定。只不过此时 ()sin sin a u π φθλ= + (9.2) ()sin sin d v πφθλ =+ (9.3) 当衍射光与入射光在光栅平面法线同侧时，衍射角θ取+号，异侧时取-号，单缝衍射中央主 极大的条件是0u =，即sin sin φθ=-或?θ=-。将此条件代入到多缝干涉因子中，恰好满足0v =，即0级干涉最大条件。这表明单缝衍射中央极大与多缝衍射0级最大位置是重合的，光栅衍射强度最大的峰是个波长均不发生散射的0级衍射峰，没有实用价值。而含有丰富信息的高级衍射峰的强度却非常低。 为了提高信噪比，可以采用锯齿形的反射光栅（又称闪耀光栅）。闪耀光栅的锯齿相当于平面光栅的“缝”，与平面光栅一样，多缝干涉条件只取决于光栅常数，与锯齿角度、形状无关。所以当光栅常数及入射角与平面光栅一样时，两者0级极大的角度也一样。闪耀光栅的沟槽斜面相当于单缝，衍射条件与锯齿面法线有关。中央极大的衍射方向与入射线对称于齿面法线N ，于是造成衍射极大与0级干涉极大方向不一致。适当调整光栅参数，可以使光栅衍射的某一波长最强峰发生在1级或其他高级干涉极大的位置。 2.非平衡光辐射（发光） 处于激发态上的电子处于非平衡态。它向低能级跃迁时就会发光。设电子跃迁1 E 和0E ，发 射光子的能量为 10hc hv E E E λ ==-=? (9.4) 电子受光辐射激发到高能态上导致的发光成为光致发光。光致发光时，电子在不同能级间跃迁常见如下情况。 (1) 电子受光辐射激发，然后以无辐射情况跃迁到低能级。（无发射跃迁释放的能量转化成热能
红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中，首先打开稳压电 源的开关，然后打开排插电源；开仪器主机电源（开关在仪器后面），预热20min左右；开启计算机。 2.样品处理：（在预热的过程中操作，以便节省时间） 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末（用来做本底），固体样品和KBr粉末的混合物（比例约1：100～300，用来测样）至2.5微米以下（大约需时2~3min），装样。取样和装样时，药品匙不能混合使用，应分别装不同的样品。测定多个样品时，中间需要清洗附件，应非常小心地拿放玛瑙研钵，附件先用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水冲洗，再用乙醇润洗，最后放入干燥器中。 3.测试： （1）双击打开桌面omnic应用程序，当右上角Bench Status旁出现“√”，即可进行测量。 （2）测试本底： 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中，点击工具栏中Collect，点击其下的collect background （或直接点击工具栏中第一个图标collect background），按ok即收集本底谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （3）测试样品： 把装样品的样品槽轻轻推进光路中；点击工具栏中Window，点击其下的new window，新建窗口；点击工具栏中collect，点击其下
的collect sample（或直接点击工具栏中第二个图标collect sample），按ok即收集样品谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （4）图谱处理或保存：在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A．若需要做曲线平滑，点击工具栏中的Process，再点击其下的Smooth…，根据需要设定平滑的数据，平滑完后可以删掉原始的曲线，（选中原始曲线，点击工具栏中的第八个剪刀图标即可），保存平滑后的曲线。 B．若需做基线校正，应先把图转换为ABs形式（点击工具栏中第三个图标ABs即可），再进行自动基线校正（点击工具栏中第六个图标即可），校正后的图为红色，选中原有图（此时，绿色变为红色）删除，可再把图转换为透过率形式（点击工具栏中第四个图标％T即可）。 C．若想看几个图的叠加图，点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后，关闭测试窗口，退出程序；关闭仪器主机电源，点击 “开始”，关计算机，关插排电源和稳压电源的开关，拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件，并放回原处；KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记：认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。
光栅光谱仪的使用 学号2015212822 学生姓名张家梁 专业名称应用物理学（通信基础科学）所在系（院）理学院 2017 年3 月14 日
光栅光谱仪的使用 张家梁 1 实验目的 1. 了解光栅光谱仪的工作原理。 2. 学会使用光栅光谱仪。 2实验原理 1. 光栅光谱仪 光栅光谱仪结构如图所示。光栅光谱仪的色散元件为闪耀光栅。入射狭缝和出射狭缝分别在两个球面镜的焦平面上，因此入射狭缝的光经过球面镜后成为平行光入射到光栅上，衍射光经后球面镜后聚焦在出射狭缝上。光栅可在步进电机控制下旋转，从而改变入射角度和终聚焦到出射狭缝处光线的波长。控制入射光源的波长范围，确保衍射光无级次重叠，可通过控制光栅的角度唯一确定出射光的波长。 光谱仪的光探测器可以有光电管、光电倍增管、硅光电管、热释电器件和CCCD 等多种，经过光栅衍射后，到达出射狭缝的光强一般都比较弱，因此本仪器采用光电倍增管和CCD 来接收出射光。
2. 光探测器 光电倍增管是一种常用的灵敏度很高的光探测器，它由光阴极、电子光学输入系统、倍增系统及阳极组成，并且通过高压电源及一组串联的电阻分压器在阴极──打拿极(又称“倍增极”) ──阳极之间建立一个电位分布。光辐射照射到阴极时，由于光电效应，阴极发射电子，把微弱的光输入转换成光电子；这些光电子受到各电极间电场的加速和聚焦，光电子在电子光学输入系统的电场作用下到达第一倍增极，产生二次电子，由于二次发射系数大于1，电子数得到倍增。以后，电子再经倍增系统逐级倍增，阳极收集倍增后的电子流并输出光电流信号，在负载电阻上以电压信号的形式输出。 CCD 是电荷耦合器件的简称，是一种金属—氧化物—半导体结构的新型器件，在电路中常作为信号处理单元。对光敏感的CCD 常用作图象传感和光学测量。由于CCD 能同时探测一定波长范围内的所有谱线，因此在新型的光谱仪中得到广泛的应用。 3. 闪耀光栅 在光栅衍射实验中，我们了解了垂直入射时（Φ=90°）光栅衍射的一般特性。当入射角
KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 （1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30 分钟以上，方可测定； （2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数； （3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance 2．固体样品的制备 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3．样品的红外光谱测定 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白
红外光谱实验报告 一、实验原理： 1、红外光谱法特点： 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性 分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易 行，特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为： i.近红外区：10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区：400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件： 1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来 描述即伸缩振动；
图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类） 伸缩振动：对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动 （变形振动）平面摇摆振动 面外弯曲振动：扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率： 基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍 处弱吸收，振动频率约为基频两倍。 组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或2