硝酸银标准溶液的配制与应用
【摘要】：标准溶液作为分析测试的“标准物质”，广泛用于工业、农业、食品、卫生、环保、技监、商贸及社会的各个领域。保证标准溶液的准确定值意义重大。本文应用质量滴定法为硝酸银标准溶液定值，按照国家颁布的国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》J JF1059——1999的规定建立了硝酸银标准溶液不确定度的评定步骤。分析了容量滴定和质量滴定两种定值方法，分析工作者应根据实际需要选用合适的定值方法。比较了有证二级标准物质和工作基准试剂，使用有证标准物质代替工作基准试剂，提高测量结果的可信度。比较了不同水质(自来水、去离子水、蒸馏水、膜过滤水、灭菌水)配制的硝酸银标准溶液的稳定性，发现由蒸馏水配制的溶液稳定性较好，常温下可稳定一个月。最后用蒸馏水配制的硝酸银标准溶液测定了工业铵梯炸药中食盐的含量。
【关键词】：标准溶液不确定度质量滴定稳定性
【目录】：
? 1 绪论9-16
? 1.1 标准溶液的配制9-11
? 1.1.1 标准物质(Reference Material)的要求9-10
? 1.1.2 配制水质的要求10-11
? 1.2 标准溶液的定值11-14
? 1.2.1 标定方法11
? 1.2.2 终点确定11
? 1.2.3 不确定度的评定11-14
? 1.2.3.1 不确定度的意义及国际动态11-12
? 1.2.3.2 我国的形势12-13
? 1.2.3.3 不确定度对化学测量的影响13-14
? 1.3 标准溶液的贮存14
? 1.4 标准溶液的使用14
? 1.5 本论文的研究内容和目的14-16
? 2 硝酸银标准溶液配置研究16-39
? 2.1 材料与方法16-23
? 2.1.1 主要仪器16
? 2.1.2 主要药品16
? 2.1.3 水的制备方法16-17
? 2.1.3.1 去离子水的制备16-17
? 2.1.3.2 蒸馏水的制备17
? 2.1.3.3 膜过滤水的制备17
? 2.1.3.4 灭菌水的制备17
? 2.1.4 水质测定方法17
? 2.1.4.1 pH值的测定17
? 2.1.4.2 电导率的测定17
? 2.1.4.3 吸光度的测定17
? 2.1.5 硝酸银标准溶液标定方法17-18
? 2.1.6 不确定度评定方法18-23
? 2.1.6.1 标准A类不确定度评定(type A evaluation of uncertainty)18 ? 2.1.6.1.1 定义18
? 2.1.6.1.2 A类不确定度评定的自由度和评定流程18
? 2.1.6.2 B类不确定度(type B evaluation of uncertainty)18-20
? 2.1.6.2.1 定义18
? 2.1.6.2.2 来源18-19
? 2.1.6.2.3 B类不确定度评定的自由度和评定流程19-20
? 2.1.6.3 合成不确定度(combined standard uncertainty)20-21
? 2.1.6.3.1 定义20
? 2.1.6.3.2 合成不确定度的自由度和计算流程20-21
? 2.1.6.4 扩展不确定度(expanded uncertainty)21-22
? 2.1.6.4.1 定义21
? 2.1.6.4.2 扩展不确定度的评定流程21-22
? 2.1.6.5 测量不确定度的报告与表示22
? 2.1.6.6 测试不确定度的总流程22-23
? 2.1.7 硝酸银溶解热的测量方法23
? 2.2 结果与讨论23-39
? 2.2.1 制备水的水质23
? 2.2.2 各种水质配制硝酸银标准溶液定值23-36
? 2.2.2.1 自来水配制的硝酸银标准溶液的定值23-28
? 2.2.2.2 去离子水配制的硝酸银标准溶液的定值28-30
? 2.2.2.3 蒸馏水配制的硝酸银标准溶液的定值30-32
? 2.2.2.4 膜过滤水配制的硝酸银标准溶液的定值32-34
? 2.2.2.5 灭菌水配制的硝酸银标准溶液的定值34-36
? 2.2.3 溶解过程分析36-37
? 2.2.4 小结37-39
? 3 不同定值方法的分析39-47
? 3.1 质量滴定法与容量滴定法的分析39-43
? 3.1.1 材料与方法39-40
? 3.1.1.1 主要仪器39
? 3.1.1.2 主要试剂39
? 3.1.1.3 容量滴定的方法39-40
? 3.1.2 结果与讨论40-43
? 3.1.2.1 不确定度的评定40-42
? 3.1.2.2 容量滴定和质量滴定对比分析42-43
? 3.2 有证二级标准物质与工作基准试剂的比较43-46
? 3.2.1 材料与方法43
? 3.2.1.1 主要仪器43
? 3.2.1.2 主要试剂43
? 3.2.2 结果与讨论43-46
? 3.2.2.1 不确定度评定43-45
? 3.2.2.2 有证二级标准物质和工作基准试剂对比分析45-46 ? 3.3 小结46-47
? 4 硝酸银标准溶液稳定性研究47-72
? 4.1 材料与方法47
? 4.1.1 主要仪器47
? 4.1.2 主要试剂47
? 4.1.3 加速实验方法47
? 4.1.4 常温实验方法47
? 4.2 结果与讨论47-70
? 4.2.1 加速实验47-60
? 4.2.1.1 自来水配制的硝酸银标准溶液加速实验47-50
? 4.2.1.2 去离子水配制的硝酸银标准溶液加速实验50-52 ? 4.2.1.3 蒸馏水水配制的硝酸银标准溶液加速实验52-55 ? 4.2.1.4 膜过滤水配制的硝酸银标准溶液加速实验55-57 ? 4.2.1.5 灭菌水配制的硝酸银标准溶液加速实验57-59
? 4.2.1.6 不同水质配制硝酸银溶液加速实验分析59-60
? 4.2.2 常温实验60-70
? 4.2.2.1 自来水配制的硝酸银标准溶液常温实验60-62
? 4.2.2.2 去离子水配制的硝酸银标准溶液常温实验62-64 ? 4.2.2.3 蒸馏水水配制的硝酸银标准溶液常温实验64-66 ? 4.2.2.4 膜过滤水配制的硝酸银标准溶液常温实验66-68 ? 4.2.2.5 灭菌水配制的硝酸银标准溶液常温实验68-69
? 4.2.2.6 不同水质配置的硝酸银标准溶液稳定性分析69-70 ? 4.3 小结70-72
? 5 硝酸银标准溶液的应用72-81
? 5.1 材料与方法72-74
? 5.1.1 主要仪器72
? 5.1.2 主要药品72
? 5.1.3 测定钱梯炸药中食盐成分的方法72-74
? 5.2 结果与讨论74-81
? 5.2.1 质量滴定法测定铵梯炸药中食盐含量74-77 ? 5.2.2 容量滴定法测定铵梯炸药中食盐含量77-81 ? 6 结论81-83
1.项目 硝酸银标准溶液的标定 2.仪器 25、50ml单标移液管，A或B级 50ml棕色酸式滴定管，分度值0.1ml，A或B级 天平，分度值0.0001g 250ml 锥形瓶 100 ml容量瓶，A或B级 1000ml容量瓶，A或B级 10 ml分度移液管，分度值0.1 ml，A或B级 洗耳球 3.试剂 氯化钠，分析纯或基准物质 硝酸银，分析纯 铬酸钾，分析纯 铬酸钾溶液：称取5.0克铬酸钾（精确到0.1克），溶于少量蒸馏水中， 然后滴加硝酸银，同时不断地用玻棒搅动直至红色不褪。放置过夜后过 滤。将滤液用蒸馏水稀释至100 ml。 4.步骤 氯化钠标准溶液的配置（0.500gNaCl/ml） 1)将氯化钠置于坩埚中于700℃灼烧1小时，放置干燥器中冷却备用。 2)称取8.2420克溶于蒸馏水并定容至1000ml. 3)用分度移液管从1000ML容量瓶中吸取10.0ML用蒸馏水准确定容至100ml。 此溶液1.00ml含0.500毫克氯化钠。 硝酸银标准溶液的标定 1) 称取2.4克硝酸银溶于蒸馏水并定容至1000ml。用氯化钠标准溶液进行滴定。 2) 用单标移液管吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于锥形瓶中 3) 用单标移液管吸取25.0ml蒸馏水于另一锥形瓶中，做空白。
4) 各加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，边滴边摇,直至硝酸银溶液滴定溶液的颜色由黄色至砖红色沉淀刚刚出现为终点. 5.计算 每毫升硝酸银相当于氯化钠的毫升数 W=25×0.500/（V2-V1） W---每毫升硝酸银相当于氯化钠的量 V2—氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液的量(ml) V1—空白消耗的硝酸银标准溶液的量（ml） 6．标定周期：3个月
硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程 一、目的：建立硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程配制与标定操作规程 二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。 三、适用范围：适用于本公司硝酸银滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。 四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。 五、操作程序： 1、试剂： ①硝酸银②基准氯化钠③糊精溶液（1→50）④碳酸钙⑤荧光黄指示液 2、仪器和用具 ①三角瓶250ml ②量筒50ml ③酸式滴定管50ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦ 1000mL的棕色容量瓶 3、分子式和分子量： AgNO 3 169.87 4、配制浓度所需溶质量及体积 16.99→ I000ml 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 5、反应原理 AgNO 3+NaCl→AgCl↓+NaNO 3 6、标定 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.84mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/l）时，可用硝酸银滴定液（0.1mol/l）在临用前加水稀释制成。 7、计算 硝酸银浓度= 氯化钠重×0.1 0.005844 ×硝酸银的ml数
8、注意事项： 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 【说明】①糊精为保护胶体，使沉淀保持胶体状态，以增加吸附力，因此要在整个胶体溶液中观察终点。 ②荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性，而硝酸银溶液稍带酸性，滴定至终点时溶液pH值在5左右，影响终点观察，加入碳酸钙约0.1g或硼砂溶液2ml，调节酸度，使滴定终点明显，结果准确。 ③吸附指示剂可促进卤化银对光的敏感作用，因此在滴定时应避免强光照射，一般应在较暗处观察终点。 ④硝酸银见光易分解为银、二氧化氮和氧，故硝酸银滴定液必须保存于棕
硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝0.1mol/L〕 1 配制 1.1 称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。 1.2 需用少量硝酸银标准滴定溶液时，可准确称取约4.3g在硫酸干燥器中干燥9 度，混匀，避光保存。 1.3 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。 1.4 荧光黄指示液：称取0.5g荧光黄，用无水乙醇溶解并稀释定容至100mL。 2 标定 2.1 采用1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的标定： 准确称取约0.2g在270℃干燥至恒量的基准氯化钠， 加入50mL水使之溶解。 加入5mL淀粉指示液，边摇动边用硝酸银标准滴定溶液， 避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。 2.2 采用1.2配制的硝酸银标准滴定溶液不需要标定。 3 计算 3.1 由 1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B6)计算。m C6=------------------ V*0.05844 式中： C6——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——基准氯化钠的质量，g； V——硝酸银标准滴定溶液用量，mL； 0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝1mol/L〕相当的基准氯化钠的质量，g。 3.2 由1.2配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B7)计算。 m c7= ———— V*0.1699 式中： C7——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——硝酸银(优级纯)的质量，g； V——配制成的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- （ V1-V2）M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c（1/2H2SO4）= ------------- （ V1-V2）M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
实验七 硝酸银标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1．掌握AgNO 3标准溶液的配制和标定； 2．深入理解银量法的原理； 3．学会观察与判断荧光黄指示剂的滴定终点。 二、实验原理 采用荧光黄（HFln ）作指示剂 ，以AgNO 3溶液滴定NaCl 溶液，终点时混浊液由黄绿色转变为微红色。 终点前 Cl -过剩 AgCl(Cl - )∣M + 终点时 Ag+过剩 AgCl （Ag +）﹢Fln - → AgCl(Ag +)∣Fln - 黄绿色 微红色 为使终点变色敏锐，将溶液适当稀释并加入糊精作保护胶体。 三、实验仪器及试剂 1．仪器 分析天平、烘箱、称量瓶、量筒、锥形瓶、棕色磨口试剂瓶、酸式滴定管。 2．试剂 硝酸银（AR 或CP ）、NaCl(基准试剂)、糊精（AR ）、荧光黄指示剂。 3．试液 2%糊精水溶液、0.1%荧光黄乙醇溶液 四、实验内容与步骤 1．0.1mol/LAgNO 3溶液的配制 称取8gAgNO 3，置500ml 烧杯中，加100ml 蒸馏水溶解，然后移入棕色磨口瓶中，加蒸馏水稀释到500ml ，摇匀，紧塞，避光。 2．0.1mol/LAgNO 3溶液的标定 取在270℃干燥至恒重的基准NaCl 0.13g ，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加50ml 蒸馏水，使溶解，，再加糊精5ml ，荧光黄指示剂8滴，用0.1mol/的LAgNO 3溶液滴定至混浊液由黄绿色转变为微红色终点，平行测定四次。 五、数据处理 C AgNO3＝1000m 3 NaCl NaCl ??AgNO V M （NaCl M ＝58.44g/mol ）
m：NaCl的质量（g）。 NaCl 六、实验注意事项及讨论 1．配制AgNO3标准溶液的水应无Cl－，否则配制的AgNO3溶液出现白色沉淀，不能使用。2．吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化，而是使沉淀的表面颜色发生变化，故应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态，具有较大的比表面积。为此，在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等亲水性分子化合物以形成保护胶体。
硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50g／L，即5％）。配制：称取5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。 四、步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标
准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.
目的：规范硝酸银滴定液的配制操作。 适用范围：硝酸银滴定液。 责任者：配制者、复核者。 ＝169.87 AgNO 3 1.试药及试剂 硝酸银（分析纯）氯化钠（基准物） 糊精溶液（1→50）碳酸钙 荧光黄指示液：取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解，即得。 2.配制 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 3.标定 3.1 原理 荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸，在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色；硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀，微过量的银离子附于AgCL表面，吸附荧光黄阴离子而显红色。据此可指示终点并算出硝酸银浓度。反应式如下： Ag+＋Cl-→AgCl↓ （AgCl↓）Ag+＋FI-（黄色）→（AgCl↓）Ag+·FI-（粉红色） 3.2 步骤 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液８滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。 3.3 计算公式 硝酸银滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算：
Ｃ（mol/L）= ｍ×0.1000Ｖ×5.844 式中：ｍ为基准氯化钠的称取量（mg） Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）； 5.844 为每１ml的硝酸银液（0.1000mol/L）相当于氯化钠的毫克数。 4.贮藏 应置于具塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5.有关注释及注意事项 5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加入２％糊精溶液５ml，以形成保护胶体。 5.2 标定需要在中性或弱碱性（pH7～10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。 5.3氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。 5.4 本滴定液应避光保存，宜置于具塞的棕色玻瓶中，或用黑布包裹的玻瓶。
标准溶液的配制作业指导书 1．目的： 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。 2．适用范围： 适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3．职责： 3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签； 3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。 4．工作过程及要求 4．1基本要求 4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。 4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。 4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。 4．1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。 4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。4．1.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25℃）下保存期一般为2个月，有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T601－2002执行 4.2.1.1直接配制法 用分子量求出欲配制的浓度质量。 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。 配制标准溶液校核登记。
实验十AgNO3标准溶液浓度的标定（莫尔法） 此实验作为考核用 1 方法提要 采用莫尔法，在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用NaCl基准试剂来标定AgNO3的浓度。 2 试剂 2.1 硝酸银AgNO3 2.2 氯化钠NaCl：基准物质，于500~600℃下灼烧至恒重 2.3 铬酸钾(K2CrO4)指示剂：50 g/L 3 分析步骤 3.1 硝酸银标准溶液的配制(供两人使用)：0.05 mol/L 此项目15分 在台秤上称取 ?g AgNO3，溶于200 mL不含氯离子的水中，将溶液转入棕色细口瓶，摇匀，置暗处保存。 3.2 氯化钠标准溶液的配制此项目25分 准确称取 ?~? g NaCl基准物质于100 mL烧杯中，加适量水溶解，定量移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.3硝酸银标准溶液的标定此项目25分 准确移取25.00 mL NaCl标准溶液于250 mL锥形瓶中，加25 mL水，1 mL K2CrO4指示剂，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈现砖红色(注意：摇动起来看到)即为终点，计算AgNO3标准溶液的浓度。 3.4 空白实验 以水代替NaCl标准溶液做空白实验，V0 mL。 4 分析结果的计算此项目35分 4.1 数据记录 表1 AgNO3标准溶液浓度的标定 1 / 1
教师签字_______________ 日期：_______________ 4.2 按下式计算AgNO 3标准溶液的浓度： L mol V V M m c NaCl AgNO /2500 3-??? ??= 式中： V ——滴定NaCl 溶液消耗的AgNO 3标准溶液的体积，mL V 0——滴定空白溶液消耗的AgNO 3标准溶液的体积，mL m -氯化钠的质量，g 5 思考题 (1) 用K 2CrO 4作指示剂时，其浓度太大或太小对测定有何影响？ (2) 滴定过程中，为什么要充分摇动溶液？ (3) 实验结束后，洗涤仪器是用自来水还是去离子水，为什么？ (4) (5) (6) (7) （本资料素材和资料部分来自网络，仅供参考。请预览后才下载，期待您的好评与关注！） (8) (9) (10)
实验七硝酸银标准溶液的配制与标定一、实验目的 1．掌握 AgNO 3标准溶液的配制和标定； 2．深入理解银量法的原理； 3．学会观察与判断荧光黄指示剂的滴定终点。 二、实验原理 采用荧光黄（ HFln ）作指示剂 3 ，以 AgNO溶液滴定 NaCl 溶液，终点时混浊液由黄绿色 转变为微红色。 终点前Cl - 过剩AgCl(Cl - ) ∣M + 终点时Ag+ 过剩 AgCl （Ag+）﹢ Fln - → AgCl(Ag +) ∣ Fln - 黄绿色微红色 为使终点变色敏锐，将溶液适当稀释并加入糊精作保护胶体。 三、实验仪器及试剂 1．仪器 分析天平、烘箱、称量瓶、量筒、锥形瓶、棕色磨口试剂瓶、酸式滴定管。 2．试剂 硝酸银（ AR或 CP）、NaCl( 基准试剂 ) 、糊精（ AR）、荧光黄指示剂。 3．试液 2%糊精水溶液、 0.1%荧光黄乙醇溶液 四、实验内容与步骤 1． 0.1mol/LAgNO 3溶液的配制 称取 8gAgNO 3，置 500ml 烧杯中，加100ml 蒸馏水溶解，然后移入棕色磨口瓶中，加 蒸馏水稀释到500ml ，摇匀，紧塞，避光。 2． 0.1mol/LAgNO 3溶液的标定 取在 270℃干燥至恒重的基准 NaCl 0.13g，精密称定，置 250ml 锥形瓶中，加 50ml 蒸馏水，使溶解，，再加糊精 5ml，荧光黄指示剂 8 滴，用 0.1mol/ 的 LAgNO 3溶液滴定至混浊液由黄绿色转变为微红色终点，平行测定四次。 五、数据处理 C AgNO3＝ m NaCl 1000 （ M NaCl＝58.44g/mol）M NaCl V AgNO3
氟化物标准溶液稀释记录 1、中间液：移取20.00 ml氟化物标准溶液ρ（F-）=1000 ug/mL置于200 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀。即得ρ（F-）=100 ug/mL 2、使用液：移取上述中间液20.00mL置于200 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀，即得ρ（F-）=10 ug/mL 配制人： 配制时间：
氰化物标准溶液稀释记录 1、中间液：移取10.00 ml氰化物标准溶液ρ（CN-）=100 ug/mL置于100 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀。即得ρ（CN-）=10 ug/mL 2、使用液：移取上述中间液20.00mL置于200 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀，即得ρ（CN-）=1 ug/mL 配制人： 配制时间：
硝酸盐氮标准溶液稀释记录 1、中间液：移取10.00 ml硝酸盐氮标准溶液ρ（NO3-N）=1000 ug/mL 置于100 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀。即得ρ（NO3-N）=100 ug/mL 2、使用液：移取上述中间液20.00mL置于200 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀，即得ρ（NO3-N）=10 ug/mL 配制人： 配制时间：
酚标准溶液稀释记录 1、中间液：移取10.00 ml酚标准溶液ρ（C6H5OH）=100 ug/mL 置于100 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀。即得ρ（C6H5OH）=10 ug/mL 2、使用液：移取上述中间液20.00mL置于200 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀，即得ρ（C6H5OH）=1.0 ug/mL 配制人： 配制时间：
硝酸银标准溶液的配制和标定 一、实训目的 1、掌握硝酸银标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以氯化钠为基准物标定硝酸银的基本原理、反应条件、操作方法和计算。 3．学会以K2CrO4为指示剂判断滴定终点的方法。 二、实训原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（／L，即5％）。配制：称取K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。 四、实训步骤
1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取AgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： 思考题 1、莫尔法标定AgNO3溶液，用AgNO3滴定NaCl时，滴定过程中为什么要充分摇动溶液？如果不充分摇动溶液，对测定结果有何影响？ 2、莫尔法中，为什么溶液的pH需控制在6.5～10.5？
硝酸银标准溶液的配制 和标定 Company number：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】
硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色 Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50g／L，即 5％）。配制：称取 5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至 100mL。 四、步骤 1、配制LAgNO3溶液 称取 AgNO3溶于 500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂 NaCl ～，放于锥形瓶中，加 50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加 K2CrO4指示液 lmL，在充分摇动下，用配好的
AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 配制人：标定：复标：审核：
标准物质配制（标定）记录 编号： CHEC／QBG- 名称：、配制方法： 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制：取定溶mL 标定：取份： ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定，滴定消耗量（mL）V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式：C= 计算结果（）：C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差（%）：S1= S2= S3= S4= 备注： 。 配制人：复核人： 配制日期：年月日有效期年月日
标准溶液配制记录 编号： CHEC／QBG-147 标准溶液名称：规格： 配制方法： 仪器名称： 溯源标准： 温度：℃、湿度：%RH 标准溶液拟配浓度： 配制或稀释过程： 配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：
0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定 编号：JL/LJ-001-01 一、标定方法：GB/T5009.1-2003 二、使用仪器：AEL-200电子天平（仪器编号：JYB001）马弗炉(仪器编号： JYC009) 三、操作 1、量取9ml盐酸，加适量水并稀释至1000ml。混匀，待标定。 2、标定：精密称取约0.15g在270～300℃干燥至恒量的基准无水碳酸 钠，加50ml水使之溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用本溶 液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定 至溶液由绿色变为暗紫色。 四、记录和结果 1、计算公式：c（HCl）=m/[(V1－V2)×0.0530] 0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1mol/L]相当的基 准无水碳酸钠的质量，g 配制人：复核人： 配制日期：复核日期：
标准液配制资料 指示剂配制 1、PP指示剂的配制: 准确称取AR级PP指示剂1g,溶于60ml无水乙醇,加纯水稀释至100ml。 2、0.1%溴甲酚蓝指示剂: 称取0.1g溴甲酚蓝于2.88ml, 0.05N NaOH 溶液中,用水稀释至100ml。 3、0.1%甲酚红的配制: 准确称取AR级甲酚红指示剂0.1g,溶于50ml无水乙醇中,加纯水稀释至100ml。 4、甲基橙指示剂: 称取0.1克甲基橙溶于100ml热水中.如有不溶物应过滤. 5、酚酞指示剂: 称取1克酚酞溶于80ml乙醇中,溶解加水稀释至100ml. 6、淀粉指示剂: 称取5克可溶性淀粉,以少量水调成浆,倾入100ml沸水中,搅拌均匀冷却. 7、PAN指示剂: 称取0.1克PAN用酒精溶解后,加水稀释至100ml. 8、MX指示剂: 称取0.1克紫尿酸铵和100克氯化钠混合均匀. 9、溴酚蓝指示剂: 称取1克溴酚蓝,加酒精稀释至100ml. 10、铬酸钾指示剂: 称取5克铬酸钾,溶于100ml纯水中. 11、醋酸铵缓冲液: 称取100克醋酸钠,加入50ml醋酸溶解,加水稀释至1L。 12、甲基红指示剂： 称取0.1克溶于18.6ml, 0.02L/L氢氧化钠中,用水稀释至250ml. 标准溶液配制与标定标准 一、1、 0.1N Na 2S 2 O 3 的配制: a.准确称取分析纯Na 2S 2 O 3 、5H 2 O 24.8g,溶于200ml纯水中。 b.将此溶液煮沸10min冷却,用纯水稀释并溶至1L。 2、0.1N Na 2S 2 O 3 的标定: a.移取标准0.1N I 2 20ml,加50ml纯水 b.用配好的0.1N Na 2S 2 O 3 溶液滴定至淡黄色,再加5ml淀粉,继续用Na 2 S 2 O 3 溶 液滴至无色为V。 c.Na 2S 2 O 3 (N)＝(0.1×20)/V 二、1、0.1N HCL的配制 : a.移取分析纯HCL 8.6ml于溶量瓶 b.加纯水并定溶至1L 2、0.1N HCL的标定: a.移取标准0.1N NaOH 20ml,加水200ml,加3～5滴PP指示剂,用配好的HCL
硝酸银标准溶液的配制和标定 原理 AgN03标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂 AgN03直接配 制。但非基准试剂 AgNO 3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离 硝 酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后， 用基准物质NaCI 标定。 以NaCI 作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO 3 溶液滴定，以K 2CQ 4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的 Ag +与CrO 42 —反应析出砖红色 Ag 2CrO 4沉淀，指示滴定终点。 三、 试剂 1、 固体试剂AgNO 3 （分析纯）。 2、 固体试剂NaCI （基准物质，在500?600 C 灼烧至恒重）； 3、 K 2CQ 4指示液（50g/L, 即卩5%）。配制：称取5g K 2CQ 4溶于 少量水中，滴加 AgNO 3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤， 将滤液稀释至100mL 。 四、 步骤 1、 配制 0.1mol/LAgNO 3溶液 称取8.5g AgNO 3溶于500mL 不含C 「的蒸馏水中，贮存于带玻璃 塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、 标定AgNO 3溶液 准确称取基准试剂 NaCI 0.12?0.159,放于锥形瓶中，加50mL 不 含C 「的蒸馏水溶解，加 K 2CQ 4指示液ImL ，在充分摇动下，用配 好的AgNO 3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗 AgNO s 标 准滴定溶液的体
积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无 C「，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2?3 次后，再用自来水洗净，以兔 AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgN03标准滴定溶液浓度按下式计算： c(AgN03)= ----- m(NaCl) 式中：c(AgN0 3): M(NaCI )V(AgNO 3) AgNO3 标准滴定溶液的浓度，moI/mL; m:称取基准试剂NaCI的质量,g; M: NaCI 的摩尔质量，58.44g/mol; V:滴定时消耗 AgNO3标准滴定溶液 的体积,mL.
化验室常用药品的配制和标定方法 一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定..................... ... (4) 二、盐酸标准溶液的配制和标定........................... (5) 三、硫酸标准溶液的配制和标定.............................. (6) 四、硝酸银标准溶液的配制和标定........................ (7) 五、 碳酸钠标准溶液的配制和标定..................... ... (7) 六、 高锰酸钾标准溶液的配制和标定..................... (8) 七、 氯化钠标准溶液的配制和标定........................... (9) 八、 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定............ ...... (10) 九、 硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定.................. (10) 十、 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定...... (11) 十一、 常用洗涤液的配制和使用方法..................... (13) 十二、 标准溶液的允许误差范围、保存、有效期 (13)
一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003） C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= 0.5mol/L C（NaOH）= 0.1mol/L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。 C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL 156 0.5 28 0.1 5.6 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。 C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 6.0 80 0.5 3.0 80 0.1 0.6 80 2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： M C（NaOH）= ------------------------ （V—V0）×0.2042 式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠的量，mL；
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 标准溶液编号：有效期： 标准溶液名称 物质的 量浓度（mol/L） 依据标准 GB/T 601-2002 基准试剂摩尔 质量（M）g/mol 溶液 温度（℃） 名称：编号： 仪器编号天平：滴定管（仪器）：容量瓶编号： 配制配制日期： 溶质称量（g）：溶剂名称： 标定标定日期： 序号 1 2 3 4 基准试剂质量m(g) 滴定末数V1(mL) 空白修正V0(mL) 温度修正系数f(mL/L) (GB/T 601-2002 附录A) 溶液体积V(mL) C B(mol/L) 平均值(mol/L) 复标标定日期： 序号 5 6 7 8 基准试剂质量m(g) 滴定末数V1(mL) 空白修正V0(mL) 温度修正系数f(mL/L) (GB/T 601-2002 附录A) 溶液体积V(mL) C B(mol/L) 平均值(mol/L) 计算式：V=(V1-V0)×(1+f/1000) C B=1000m/(M×V) 说明：每次滴定必须从“0”开始 备注： 配制人：标定：复标：审核：
标准物质配制（标定）记录 编号： CHEC／QBG-075 名称：、配制方法： 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制：取定溶mL 标定：取份： ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定，滴定消耗量（mL）V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式：C= 计算结果（）：C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差（%）：S1= S2= S3= S4= 备注： 。 配制人：复核人： 配制日期：年月日有效期年月日
标准溶液配制记录 编号： CHEC／QBG-147 标准溶液名称：规格： 配制方法： 仪器名称： 溯源标准： 温度：℃、湿度：%RH 标准溶液拟配浓度： 配制或稀释过程： 配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：
100% 10%3 AgNO ??= V l NaC M m 硝酸银溶液的配制和标定 一、试剂 AgNO3 固体；2．NaCl 基准物质 ；3．K2CrO4溶液 5％ 二、基本原理 在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl 的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以，当AgCl 定量沉淀后，即生成砖红色的沉淀，表示达到终点，其化学反应式如下： Ag++Cl-=AgCl↓（白色） 2Ag++CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色） 三、实验步骤 1．0.1mol·L-1AgNO3溶液的配制 在台秤上称取8.5gAgNO3，溶于500mL 不含C1-的水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置暗处保存，以减缓因见光而分解的作用。 2．0.1 mo1·L-1AgNO3溶液的标定 准确称取1.5-1.6 gNaCl 基准物质于250mL 烧杯中，加100mL 水溶解，定量转入250mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 准确移取25.00mlNaCl 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加25mL 水，1mL 5％K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。 根据NaCl 的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液体积，计算AgNO3标准溶液的浓度。平行测定三次。 四、实验数据记录 测定次数 内容 1 2 3 AgNO3 溶 液 标 定 称量瓶+NaCl 的质量（初次读数）（g ） 称量瓶+NaCl 的质量（递减后读数）（g ） 基准物NaCl 的质量（g ） 每次移取NaCl 溶液体积（mL ） 25.00 滴定消耗AgNO 3溶液的体积（mL ） 滴定管体积校正值（mL ） 溶液温度补正值（mL/L ） 实际消耗AgNO 3溶液的体积（mL ） AgNO 3浓度（%） 平均值（%） 极差（％） 计算公式：
标准溶液的配制和标定方 法 品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= L C（NaOH）= L C（NaOH）= L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放称取120gNaOH，溶于100mL无CO 2 置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO 的水稀释至 2 1000mL，摇匀。 C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL 1 56 28 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1.测定方法：
称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸 的水中，加2滴酚酞指示液（10 氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO 2 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。 水,mL C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO 2 1 80 80 80 80 2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： M C（NaOH）= ------------------------ ）× （V—V 式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠的量，mL； ——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL； V M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。 二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（HCl）= 1mol/L
C（HCl）= L C（HCl）= L （一）盐酸标准溶液的配制： 量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 C（HCl） HCl，mL 190 45 0.19 （二）盐酸标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗紫色。同时作空白试验。 水，mL C（HCl），mol/L 基准无水碳酸钠，g 无CO 2 1 50 50 50 3.计算：盐酸标准溶液的浓度按下式计算： M
硝酸银标准溶液的配制与应用 【摘要】：标准溶液作为分析测试的“标准物质”，广泛用于工业、农业、食品、卫生、环保、技监、商贸及社会的各个领域。保证标准溶液的准确定值意义重大。本文应用质量滴定法为硝酸银标准溶液定值，按照国家颁布的国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》J JF1059——1999的规定建立了硝酸银标准溶液不确定度的评定步骤。分析了容量滴定和质量滴定两种定值方法，分析工作者应根据实际需要选用合适的定值方法。比较了有证二级标准物质和工作基准试剂，使用有证标准物质代替工作基准试剂，提高测量结果的可信度。比较了不同水质(自来水、去离子水、蒸馏水、膜过滤水、灭菌水)配制的硝酸银标准溶液的稳定性，发现由蒸馏水配制的溶液稳定性较好，常温下可稳定一个月。最后用蒸馏水配制的硝酸银标准溶液测定了工业铵梯炸药中食盐的含量。 【关键词】：标准溶液不确定度质量滴定稳定性 【目录】： ? 1 绪论9-16 ? 1.1 标准溶液的配制9-11 ? 1.1.1 标准物质(Reference Material)的要求9-10 ? 1.1.2 配制水质的要求10-11 ? 1.2 标准溶液的定值11-14 ? 1.2.1 标定方法11 ? 1.2.2 终点确定11 ? 1.2.3 不确定度的评定11-14 ? 1.2.3.1 不确定度的意义及国际动态11-12 ? 1.2.3.2 我国的形势12-13 ? 1.2.3.3 不确定度对化学测量的影响13-14 ? 1.3 标准溶液的贮存14 ? 1.4 标准溶液的使用14 ? 1.5 本论文的研究内容和目的14-16 ? 2 硝酸银标准溶液配置研究16-39 ? 2.1 材料与方法16-23 ? 2.1.1 主要仪器16 ? 2.1.2 主要药品16 ? 2.1.3 水的制备方法16-17 ? 2.1.3.1 去离子水的制备16-17 ? 2.1.3.2 蒸馏水的制备17 ? 2.1.3.3 膜过滤水的制备17 ? 2.1.3.4 灭菌水的制备17 ? 2.1.4 水质测定方法17