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【新提醒】饲料原料的掺假与识别

【新提醒】饲料原料的掺假与识别

饲料原料掺假检测(华中农大)

一、饲料原料掺假现状、形式与检测程序

(一)饲料原料掺假现状

国产鱼粉100%掺有植物质,50%掺有非蛋白含氮化合物,20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。甚至进口鱼粉,也有50%掺有非蛋白含氮化合物,20%掺有皮革粉。销售时多以“价格优惠”、“送货上门”、“看样订货”及“回扣”等手段迎合人们心理,而大宗发货时,却以假充真,面目全非。当前饲料原料掺假不仅在鱼粉、豆粕、油脂等一些价格昂贵原料上,也向其它原料扩展,而且掺杂物种类繁多,手段五花八门,多不易用常规法检出,故更加加大了原料品质检测的难度。

(二)饲料原料掺假、使杂、伪造的含义与形式

1.饲料原料掺假、使杂、伪造的含义

(1)掺假:指在原料中掺入非原料可饲物质,以达以次充好,以假乱真。

(2)使杂:指在原料中掺入非原料不可饲物质,以达以杂增重。

(3)伪造:指以伪代真,名实不符。

2.饲料原料掺假、使杂、伪造的形式

(1)掺兑:在原料中掺兑非原料物,出售时冒称原物者。

(2)替代:以它物部分或全部替代原物者。

(3)着色:以染料着色于非原料物,掩饰掺杂真相者。

(4)伪造:出售与商标完全不符的物质者。

(三)饲料原料掺杂的检测程序

确定原料是否掺杂、伪造是一项十分细致的工作,因为检测的正确与否,是判断品质优劣和是否掺杂的关键。饲料原料掺杂的检测一般按照以下程序进行。

1.调查了解和掌握当前(地)原料掺杂、伪造的基本情况和动态,

以达缩小检测范围,做到心中有数。

2.购入或送检原料时,首先应采用感观法、筛分法、容重法等确定是否掺杂。根据检测结果和经验,初步划定掺杂物范围。

3. 根据初步划定的掺杂物范围,可采取显微镜检和快速滴定进一步确定掺假的范围,最后再用化学检测的方法确认掺假的种类以及掺假物的含量。

二、饲料原料品质检测与鉴别方法

(一)一般鉴别法

饲料品质的一般鉴别法,是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的一些方法,故又称感观法。

1.视觉法:指通过肉眼或放大镜观察原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。如观察时若发现原料结块,可能是水分含量过高或发生了霉变。粉碎、过筛时若发现粉料呈球块,一捻又成粉末时,除上述原因外,可能与脂肪含量较高,有粘性物质存在有关。正常豆粕应呈黄或金黄色,若呈褐、棕褐色或棕黑色,可能加热过度。要确切判断,尚需通过脲酶活性等方法进一步确定。

2.嗅觉法:原料因发酵、腐败,可导致蛋白质分解,人为添加非蛋白含氮化合物也可产生挥发性氨气味;脂肪酸败和过热焦化可产生焦臭味等,都可通过嗅觉判断。如发现鱼粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味,即可判定该鱼粉已发生腐败、霉变或脂肪酸败。

3.触觉法:指原料水分含量可通过手摸、耳听来判断。如手插入料堆感觉湿凉,表示原料含水量超标。青干草手触无湿凉感,手摇有沙沙响声,表明品质优良。

(二)物理性鉴别法

1.容重测定:一定体积的原料都有一定重量,故通过检测样和标准样的容重比较,即可初步判定原料是否掺杂或水分含量是否异常等。

2.比重测定与浮选技术:原料不同,比重不同,根据原料不同比重,选用相应比重的浮选液对其分离,分离物再进一步用镜检或浮选法确认浮选实例

(1)饲料中有机与无机物质分离时,浮选液可选四氯化碳。上浮者为有机物,下沉者为无机物。将两部分分别干燥称重,即可计算出两者的大致比例。

(2)骨粉中肉骨分离,也可选用四氯化碳。上浮者为肉粉,下沉者为骨粉。

(3)玉米粉中分离玉米芯粉时,一般可选比重1.439的浮选液。上浮者为玉米芯粉,下沉者为玉米粉。

(4)棉籽粕中棉籽壳分离时,可选用比重1.438的浮选液,上浮者为棉籽壳,下沉者为棉仁粕。

(5)鱼粉中水解羽毛粉和海蜇废弃物分离时,可选比重1.326的浮选液,上浮者为水解羽毛粉和海蜇废弃物。若在下沉物中加入四氯化碳,则上浮者为鱼肉(极少量水解羽毛粉),下沉者为鱼骨。

(三)快速点滴试验

快速点滴试验是指利用饲料的某些特性,或者通过与化学试剂发生某种特定反应,以检测或鉴别原料是否掺假、伪造的一种方法。该法具有快速、准确、不需特殊设备,适合于现场操作等特点。

三、常见原料的掺杂、伪造的检测与鉴定

(一)鱼粉的掺假检验

A.物理方法:

(1)感官检查法:根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等体征来检查。

①标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致,稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均匀一致,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。

②鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄色或灰白色。加热过度或含油脂高者,颜色加深。如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂

肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检验。

(2)漂浮法:取少许样品放入洁净的玻璃杯中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌后静置。观察水面漂浮物和水底沉淀物,如果水面有羽毛碎片或植物性物质(稻壳粉、花生壳粉、麦麸等)或水底有沙石等矿物质,说明月份中掺入该类物质。

(3)气味测试法:根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。真品燃烧时是毛发燃烧的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物质。另外还可以根据气味判别是否掺入尿素。只需要取样品20克放入小烧杯中,加10克生大豆粉和适量水,加塞后加热15-20分钟,去掉塞子后如果能闻到氨气味,说明掺入尿素。

(4)汽泡鉴别法:取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量汽泡并发出吱吱声,说明掺有石粉,贝壳粉、蟹壳粉等物。

(5)显微镜检法:显微镜检法是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物,但因为需要使用立体显微镜,故一般常用于大中型饲料企业或养殖户。使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有绵丝;菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,灰白色,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。

B.化学方法:

1.鱼粉中掺入植物质的检测

凡植物质均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物。

木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物。故

利用上述两种反应,即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。

检测方法:

①取被检鱼粉1~2g入试管中,加4~5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后,滴入1~2滴碘—碘化钾(KI)溶液(取K16g入100ml蒸馏水中,再加入2gI,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液即现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺有淀粉。

②取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中,用间苯三酚液(2g间苯三酚溶入100ml90%乙醇中)浸湿,放置5~10min,再滴加2~3滴浓盐酸,若试样中出现散布的红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物质。

2.鱼粉中掺入血粉的检测

血粉中含有铁质,该铁质具有类似过氧化物酶的作用,能分解过氧化氢放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环、点。根据环点的有无,即可判断出鱼粉是否掺有血粉。

检测方法:取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中,加联苯胺—冰乙酸混合液数滴(1g联苯胺入100ml冰乙酸中,加150ml蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。

3.鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测

(1)鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测:铵盐一般均含氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物,并可依其红棕-红褐-深红色的颜色变化,判断其掺入量多少。下面以硫酸铵为例,说明其反应过程。

检测方法:

(方法一)奈氏试剂法:取被检鱼粉1~2g入250ml烧杯中,加蒸馏水25~50ml,混匀后静置20min,?? 以便掺入的铵盐或尿素充分溶于水,备用。另取试管一支,加奈氏试剂2ml(称KI5g入5ml蒸馏水中,边搅拌边滴加25%HgCl2饱和液至稍有红色沉淀出现。再加入40ml50%NaOH溶液,最后用蒸馏水稀释至100ml,混匀入棕色

试剂瓶保存)。然后沿管壁用滴管滴加上述被检样浸出液1~2滴,液面立即出现棕红色环,表明有铵盐掺入。若液面出现白或黄色环,可疑有尿素掺入,再用脲酶法进行进一步检测。

(方法二)指示剂观察脲酶活性法:

a) 取10g被检鱼粉于烧杯中,加100ml蒸馏水搅拌、过滤,取滤液少许于点滴板上,加2--3滴甲基红指示剂(0.1g甲基红溶入100ml95%乙醇中),再滴加2--3滴脲素酶溶液(0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中)。在40--50℃水浴上加热1--2min,静置5min。若点滴板上呈深红紫色,说明鱼粉中掺有尿素。无脲素酶时,可用下法检测。取两份1.5g被检鱼粉入两只试管中,其中一只加入少许生黄豆粉,然后两管各加入5ml蒸馏水,振摇后置60--70℃恒温水浴锅中3min,再滴加2--3滴甲基红指示剂。若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色,说明鱼粉中掺入了尿素。

b) 称取被检鱼粉2--3g入250ml三角瓶中,加蒸馏水100ml,黄豆粉滤液20ml(5g生黄豆粉入100ml水中浸泡1h,过滤),加塞摇匀。置40--50℃水浴锅内温热30min(温度不宜超过45℃,否则脲酶失活)。最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中,若试纸变蓝,表明被检鱼粉掺有尿素。

(方法三)滴定法测定尿素酶的活性;

(方法四)格里斯试剂法:原理是在酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用,产生黄色反应。若无尿素,则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应,其产物与α-萘胺起偶氮作用,呈紫红色。

检测方法:取被检鱼粉1g入烧杯中,加20ml蒸馏水混匀,静置20min。取上清液3ml入50ml三角瓶中,加1%亚硝酸钠液1ml、浓H2SO41ml,摇匀后静置5min。待泡沫消失后,加格里斯试剂(酒石酸89g,对氨基苯磺酸10g,α-萘胺1g,混匀研碎,置棕色瓶保存)0.5g,摇匀,显黄色说明被检样掺有尿素,显紫红色说明未掺。

(2)鱼粉中掺入双缩脲的检测:该法依据双缩脲在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理,检测鱼粉中是否含有双缩脲。

检测方法:称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中,搅拌均匀后静置

10min,用干燥滤纸过滤。取滤液4ml入试管中,加6mol/LNaoH溶液1ml,再加1.5%CuSO4液1ml,摇匀后立即观察,溶液显蓝色表示未掺,显紫红色说明掺有双缩脲,且颜色越深,掺入比例越大。

1.鱼粉中掺入皮革粉的检测

皮革粉中铬经灰化后部分可变成Cr6+,Cr6+在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应,生成紫红色水溶性铬—二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极灵敏,微量铬即可检出。

检测方法:取被检鱼粉1~2g入瓷坩埚中,炭化后入茂福炉灰化。冷却后,用少许蒸馏水将灰分湿润,加10ml2NH2SO4溶液使呈酸性。在加数滴均二苯胺基脲溶液(0.2~0.5g均二苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中),片刻后若出现紫红色,即证明有皮革粉掺入。

注:上述各法同样适于玉米蛋白粉、饲料酵母等的掺假检测。

1.鱼粉、家禽副产物中掺入禽粪的检测

禽粪中含有尿酸,若饲料中混入或掺入禽粪,则可通过检测尿酸确认。

检测方法:少许被检样于蒸发皿中,加入1+1硝酸充分湿润,在水浴锅上蒸干,若有尿酸存在,则被检样外围呈红褐色。为确证,可滴加氨水显紫色(紫尿酸液)。

(二)伪劣玉米蛋白粉的识别

1.伪劣玉米蛋白粉的组成及危害

真正玉米蛋白粉为:湿法制玉米淀粉或玉米糖浆时,原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的产品,其处观呈金黄色,带有烤玉米的味道,并具有玉米发酵特殊气味,有蛋白质60%及50%以上两种规格,一般常规检测外观、水分、粗蛋白质等三个指标,而氨基酸和叶黄素检测的几率很低。

制假分子就是利用常规检测上不足来制造假玉米蛋白粉,一般假货的组成为蛋白精、玉米粉、小麦粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。它们的作用为:用染成黄色的蛋白精(脲醛聚合物)来冒充粗蛋白质,用小米粉和玉米粉当填充物,再加少量的真玉米蛋白粉,根据饲料厂的质量要求,调整比例,就可以生产出不同规格的劣质玉米蛋白粉,

以较低价格卖给饲料厂,以次充好,以假乱真,造成饲料质量大幅下降。

2.伪劣玉米蛋白粉的识别方法

假玉米蛋白粉中掺入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精,因而氨基酸的组成、总量以及叶黄素含量变化很大,有条件的实验室检测一下样品的氨基酸、氨、叶黄素的含量很容易鉴别真伪,普通的实验室可以采用以下方法来鉴别真伪。

(1)样品在水中的溶解情况:纯的玉米蛋白粉在水中不溶解,迅速沉淀,其水溶液是无色澄清透明的(叶黄素不溶于水),伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮,沉淀很慢,其水溶液呈昏浊状,甚至呈黄色(掺水溶性色素)

(2)玉米蛋白粉在稀酸稀碱中的变化情况:将约5g的样品放在烧杯内,加50mL水,搅拌片刻,再慢慢加入10mL稀盐酸(1+3),如样品表面变成红色,再慢慢加入氢氧化钠(30%)10-15mL,红色变为黄色,则此样品属伪劣产品。这是因为某种蛋白精在合成时与掺入的染料反应,生成一种新物质,此物在酸或碱的作用下,分子内部发生了重排现象,产生的异构体在酸碱中呈不同的颜色。而真正的纯玉米蛋白粉在室温条件下与酸碱作用,外观无明显变化。

(3)玉米蛋白粉在变色酸中的颜色变化情况:蛋白精在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛与变色酸生成一种紫色物质。淀粉、蛋白质、糖及铵均不干扰此反应。

检验方法:取0.1~0.2g样品于干燥的50mL烧杯内,约加1mL 变色酸(1g/L浓硫酸溶液),在电炉上小心微热至刚产生微烟,取下烧杯,加入10mL水,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。

(4)显微镜检查:将样品置于体视镜下,放大10-20倍,若发现有黄色易碎的微粒,将其小心夹出数粒于20mL烧杯内,滴加约0.5mL变色酸(1g/L浓硫酸溶液),电炉上微热至刚产生微烟,取下后慢慢加水10mL,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产

品。

(5)玉米蛋白粉中掺尿素的测定

(方法一)取50克玉米蛋白粉,加200mL蒸馏水震摇2分钟,静止30秒,三层滤纸过滤,取20mL放入50mL三角烧杯中,加入1mol/L的氢氧化钠溶液10mL,再加入黄豆液数滴,静置2-3分钟,加奈斯勒试剂3滴,如试样中有黄褐色沉淀生成,则表明有尿素存在。

(方法二)取方法一中滤液20mL,加黄豆粉少许,再加入甲醛红溶液3滴,在70℃的水浴中加热2-3分钟,如出现较深的粉红色表明有尿素存在。

(6)玉米蛋白粉中掺铵盐的测定:同测掺尿素方法一基本相同,只是不加黄豆液,如有黄褐色沉淀产生,则含铵盐。把含有铵盐的蛋白粉溶液用硝酸银和氯化钡溶液滴定,如有白色沉淀产生则初步判定有氯化铵和硫酸铵。

(7)用1+1的盐滴定玉米蛋白粉,如产生暗红色,则有不明物存在,再进行下一步的化验判断。

(三)掺假豆粕的鉴定

1.外观鉴别法

指人用感觉器官对饲料的外观形状、颗粒大小、颜色、气味、质地等指标进行鉴定。纯豆粕呈不规则碎片状,浅黄色或淡褐色,色泽一致,偶有少量结块,闻有豆粕固有豆香味,如果颜色金黄、颗粒均匀,有豆香气味的是好豆粕。反之,如果颜色灰暗,颗粒不均,有霉变气味的,不是豆粕,而是掺入了沸石粉、玉米等杂质后,颜色浅淡,色泽不一,结块多,剥开后用手指捻,可见白色粉末状物,闻之稍有豆香味,掺杂量大的则无豆香味,如果将假豆粕粉碎后,再与豆粕比较,色差更是显而易见,真品为浅黄褐色,在粉碎过程中,假豆粕粉尘大,装入玻璃容器中粉尘会粘附于瓶壁。而纯豆粕则无此现象。

2.外包装鉴别法

颗粒细、容重大、价格廉,这是绝大多数掺杂物所共同的特点,饲料中掺杂了这类物质后,必定是包装体积小,而重量增加。

3.水浸鉴别法

取需检验的豆粕25g放入盛有250mL的玻璃杯中浸泡2-3h,然后用木棒轻轻搅动,若掺假可以看出分层,上层为豆饼,下层为泥沙。

4.显微镜检查法

取待检样品和纯豆粕样品各一份置于培养皿中,并使之分散均匀,分别放于显微镜下观察:纯豆粕外壳的表面光滑,有光泽,并有被针刺时的印记,豆仁颗粒无光泽,不透明,呈奶油色;玉米粒皮层光滑,半透明,并带有似指甲纹路和条纹,这是玉米粒区别于豆仁的显著特点。另外玉米粒的颜色也比豆仁深,呈桔红色。

5.碘酒鉴别法

取少许豆粕放在干净的磁盘中,铺薄铺平,在其上面滴几滴碘酒,过6分钟,其中若有物质变成蓝黑色,说明可能掺有玉米、麸皮、稻壳等。

6.容重测量鉴别法

饲料原料都有一定的容重,如果有掺杂物,容重就会发生改变,因此,测定容重也是判断豆粕是否掺假的方法之一。具体方法为:用四分法取样,然后将样品非常轻而仔细地放入1000mL地量筒内,使之正好到1000mL刻度处,用匙子调整好容积,然后将样品从量筒内倒出并称重,每一样品重复做3次,取其平均值为容重,一般纯大豆粕容重为594.1—610.2g/L,将测得的结果与之比较,如果超出较多,说明该豆粕掺假。

7.生熟豆粕检查法

饲料应用熟豆饼做原料,而不用生豆饼。因为生豆饼含有抗胰蛋白酶、皂角素等物质,影响畜禽适口性及消化率。

(方法一)试纸法:生豆饼含脲酶,可分解尿素成氨,使溶液呈

碱性。故观察红色石蕊试纸是否变蓝即可检测出大豆饼粕的生熟度。

检测方法:取尿素0.1g左右入250ml三角瓶中,加被检粉料豆饼粉0.1g,再加蒸馏水100ml,加塞在45℃水浴锅上温热1h。然后取红色石蕊试纸一条,浸入上述溶液中,若试纸变蓝,说明豆饼生,不变,说明豆饼熟。

(方法二)酚红法:生大豆饼粕中含有脲酶,室温下可将尿素分解成氨,使溶液pH值偏向碱性,从而使酚红指示剂由黄变红(酚红指示剂在pH6.4~8.2时由黄变红)。

检测方法:取细度40目以上被检豆粕0.2g入三角瓶中,加0.02g 尿素和1~2滴酚红指示剂(0.1g酚红溶入100ml95%乙醇中)。再加20~30ml蒸馏水,振摇后观察溶液由黄变红时间。一般10min以上不显红或粉红者为合格大豆粕。其判断标准是:

1min内显红色者表示脲酶活性很强(豆粕生);

1~5min内显红或粉红色者表示脲酶活性强(豆粕生);

5~15min内显红或粉红色者表示脲酶活性弱(合格粕);

15~30min内显红或粉红色者表示脲酶无活性(过熟粕)。

(方法三)尿素—苯酚磺试剂法:该法是指在指示剂苯酚磺(尿素—苯酚磺指示剂应呈明亮琥珀色,若呈橘红色,用0.2mol/L H2SO4调整。该液最好现配现用。)存在的条件下,以尿素转变成氨的多少及显色度,定性测定豆粕中脲酶活性,进而确定豆粕生熟度的一种方法。

检测方法:取粉碎豆粕粉少许,均匀地平铺于表面皿中。用滴管吸取尿素—苯酚磺指示剂(1.2g苯酚红溶于30ml0.2NnaOH溶液中,用蒸馏水稀释至300ml;加入90g尿素,溶解后再用蒸馏水稀释至2000ml;加70ml0.2NH2SO4;稀释至3000ml)浸湿表面皿上的被检样,5min后观察结果:

无任何红点出现,再放置25min,若仍无红点出现,说明被检饼粕无脲酶活性,饼粕加工过熟。

有少数红点,或表面被25%~50%红点覆盖,说明豆粕脲酶活性弱,饼粕可用。

表面75%~100%被红点覆盖,说明脲酶活性很强,饼粕生,需加热处理才可用。

(方法四)氨溶解指数(NSI)法:NSI是指水溶性氮占总氮量的百分率。该法可采用水浴振荡提取试样后,通过凯氏定氮法定量测定。

(方法五)蛋白质溶解度(PS)的测定。

(四)磷酸盐的鉴别

常见的造假及鉴别方法有:

1.用磷矿粉或农用过磷酸钙假冒磷酸氢钙

磷矿粉是磷矿石磨成的细粉,灰白、黄棕或白色,含氟量较高,一般在2%左右,不溶于稀酸(稀盐酸或白错)。农用过磷酸钙呈灰白色或深灰色,与稀酸反应后溶液呈灰色,有部分不溶物。而饲料级磷酸氢钙与稀酸反应平稳,无气味,无沉淀。

2.用石粉或轻质碳酸钙假冒磷酸氢钙

石粉或轻质碳酸钙均可与稀酸反应,而反应时放出大量汽泡。反应越激烈,汽泡越多,说明产品中含石粉或轻质碳酸钙越多。

3.磷酸盐掺骨粉或滑石粉假冒磷酸氢钙

在磷酸钾盐、钠盐、铵盐、钙盐中掺入骨粉的母的是降低其含氟量,掺假后色泽偏灰暗或偏黄褐色,若掺入骨粉50%以上则有骨粉气味。加入稀酸后,会产生大量浑浊的泡沫,反应后,溶液浑黄,底部有不溶性物质存在。

(五)氯化胆碱的真伪鉴别

氯化胆碱为B族维生素(VB4)的一种,常见的有纯品,70%水剂,50%及60%粉剂四种,其中以粉剂常见,但掺假严重,质量问题最多,用国标GB10818-89(以下简称国标法)检测,并不能识别真伪,测定出的含量液不能真实的反映内在的品质。特别是氯化胆碱中间产物——三甲胺的残留物。

1.感官判定

氯化胆碱50%及60%的粉剂一般为白色或黄褐色(视载体不同而不同)干燥的流动性粉末状颗粒,具有很强的吸潮性,有特殊的臭味而不是氨味。但是,吸收空气中的二氧化碳和水,能方放出氨臭味,应注意。

2.化学方法判定(主要是前三种):

(1)银量法:按GB10818-89(国标法)测定。

(2)非水滴定法:称取105℃烘干2h的样品约1g于100mL干燥的容量瓶中,加甲醇80mL,振荡15min后用甲醇定容,摇匀,经干过滤,吸取滤液25.00mL于三角瓶内,沸水浴上蒸干,加冰乙酸40LmL溶解析出物,加5mL乙酸酐,5mL乙酸汞,结晶紫指示剂2滴,用高氯酸标准溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈纯蓝色,同时做空白。

氯化胆碱含量(%)=139.63×c×(c-c0)/m

(3)定氮法:称取样品约3g于250mL干燥的具塞三角瓶中,加水100mL,振荡15mim,干过滤,吸取滤液10mL,按凯氏定氮法测定其总含氮量N总,另取10mL滤液于消化管内,加水20mL,加氢氧化钠50mL(400g/L),用100mL10.6%硼酸溶液做吸收液,蒸馏7min,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂2滴,用盐酸标准溶液(0.1mol/L)滴定至浅红色,求出含氮量N1

氯化胆碱含量(%)=(N总-N1)×139.6/14.0=(N总-N1)×9.97

三甲胺盐酸盐的残留量(%)=N1×139.6/14.0=N1×6.83

(4)四苯硼钠法:称取样品约1g于100mL的容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,过滤,精确量取10mL于100mL烧杯中,加20mL水,1滴三氯化铝(10%),20mL四苯硼钠(2%,优质纯四苯硼钠2g,加水溶解稀释到100mL,加2滴0.5mol/L的NaOH摇匀放置24h,过滤。该溶液保质期5天),不断振摇30min,用预先烘干称重的坩埚过滤,现洗涤烧杯四次,每次10mL左右,并将滤液一并过滤,将沉淀在105℃烘干2h,取出放入干燥器中冷却,称重。

氯化胆碱含量(%)=沉淀质量(g)×329.8/样品质量(g)

(5)雷氏盐重量法:先将样品放入105℃干燥箱中干燥至恒重,准确称取1g,置于100mL容量瓶中,加水70mL,反复振摇,然后在约80℃水浴中加热15min,取出在电动振荡器上振荡20mon,然后用水定容至100mL,过滤吸取10mL滤液至100mL高脚烧杯中,在冷浴中冷却到5℃以下,加15mL雷氏盐溶液[雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)甲醛溶液:2%(m/V),不时搅拌反应30min,再让沉淀静置陈化15min,然后将沉淀定量移入事先在105℃烘至恒重的玻璃砂芯坩埚中,减压抽率,再用水洗涤沉淀3-4次,每次用水10mL,将装有沉淀的玻璃砂芯坩埚放入烘箱中,105℃烘2h,称重。

氯化胆碱含量(%)=(m2 -m1)/m0×3.3045

式中: m0——样品质量,g

m1——已恒重的空玻璃砂芯坩埚滤器的质量,g

m2——烘干后的沉淀和坩埚滤器的质量,g

3.03045——换算系数

注意:①在合成氯化胆碱过程中,其中间产物三甲胺盐酸盐的残留量每增加1%,用非水滴定法测定时,氯化胆碱的含量就会升高1.4%,与氯化胆碱真实含量偏差更大。②掺入硝酸盐、亚硝酸盐、尿素、脲醛聚合物等的氯化胆碱不能用定氮法测定。

(六)肉骨粉掺假检验

1.一杯白开水,可检出羽毛粉、鸡腿皮粉

用玻璃杯和白开水进行检测。把肉骨粉放在透明的玻璃杯或400毫升烧杯中,占四分之一的容量即可。用刚烧开的白开水充满,加以搅拌,随着水蒸汽的上升,有经验的检验人员,可根据溢出的气味加以判断。纯肉骨粉的问道是烤肉香及动物脂肪香味、无异味。如有腥臭味或异味,出现像开水烫死鸡时的味道,说明产品中含有大量羽毛粉或者鸡腿皮粉。

2.一杯白开水可检出玉米胚芽粕

闻完后,稍放一会,玻璃杯中的肉骨粉会沉淀在底部,如有的产品出现分层,且上层漂浮物在段时间内不沉淀,一般为玉米胚芽粕较多,但经过烘炒的玉米胚芽粕则不漂浮,而是沉淀下去,这时取上清液滴入几滴碘化钾溶液,若溶液立即变为深蓝至蓝黑色则说明含植物淀粉。由于玉米胚芽粕的粗蛋白在17%左右,所以产品中的粗蛋白含量就不能达标,从而确定产品可能是以玉米胚芽粕为载体掺有尿素或蛋白精。

3.快速定性分析尿素(无机氮)

利用杯中水过滤后,将清水放入透明杯中,加少许黄豆粉,点甲酚红变红为尿素(没有尿素的产品不变色),但此产品中可能有蛋白精。蛋白精目前国内无有效的方法进行鉴别,只能用分析氨基酸的方法来计算出氨基酸的总和及氨基酸是否平衡,才能确定。用水洗蛋白的检测方法无效,因为此物质不溶于水。

4.蛋白精的检测(无机氮)

镜捡法:由于蛋白精不溶于水,通过测真蛋白无法确定它是否存在,进行氨基酸平衡分析需要时间长、不经济、且不是一般饲料公司可能做到的,利用镜检简便易行,快速有效。把肉骨粉用乙醚脱脂干燥过10目筛,然后,用筛下去的部分放在培养皿中,在立体显微镜下做镜检。蛋白精一般为黄色或白色粉末,在显微镜下表现为大小不一,形状不规则的颗粒。特征是用探针头一碰即碎。而肉粉、肉骨粉的细颗粒是碰不碎的。

5、镜检羽毛粉及鸡腿皮粉

羽毛粉,完全水解的羽毛粉能消除羽毛的特征,即使在显微镜下也很难辨认。但由于水解设备存在少量死角部位及其它原因,一般水解羽毛粉样品中往往有些未彻底水解的羽毛,这些羽毛不同程度地保留了生羽毛的痕迹,如羽毛杆水解不彻底,在显微镜下是不规则管状,中间透明。有的小羽枝上有分叉,水解彻底的羽毛粉镜检时在立体显

微镜下若发现了碎玻璃样小粒,应在生物显微镜下仔细搜索,以找出生羽毛粉的痕迹。一旦查出,说明羽毛粉含量很大。

鸡腿皮,在立体显微镜下鸡腿皮成片状,卷曲,而肉粉和肉骨粉是颗粒状。尽管二者颜色接近,但镜下根据性状还是很容易鉴别的。

6、镜检猪毛粉和羊毛粉

猪毛粉在显微镜下成圆柱段状,长短基本一样,主要是由于加工时用同一型号的锣底形成的。羊毛粉在显微镜下和猪毛粉基本一样,但较细,毛软,出管状外,个别有弯曲形。

7、五分镜检出蹄角粉、皮粉、皮革粉

蹄角粉在显微镜下成结晶块,半透明,棱角分明,很容易分辨。(皮粉、皮革粉)镜检既方便又快捷,也是省钱的方法。不但对鱼粉、肉粉、肉骨粉进行检测,而且对所有饲料原料都能检测,特别时对微量元素的检测,但镜检法需要在专业技术人员指导培训下才能办到。需要学习一到二天,经过反复实践才能掌握。

(七)油脂的掺假检验

1.植物油的掺假鉴别

(1)大豆油的掺假识别

①浓H2SO4反应:取浓H2SO4数滴滴于白瓷反应板上,加入待测油液2滴,显棕褐色者为真品大豆油。

②显色反应:取被检油5ml入试管中,加2ml三氯甲烷及3ml2%硝酸钾溶液,振荡后呈乳浊状,若此时该液显柠檬黄色则为真品。

③掺入米汤者,可用碘—碘化钾试剂检查,油液有蓝色出现。

(2)菜籽油的掺假识别

①浓硫酸反应:同大豆油的鉴别。

②掺入棕榈油鉴别:菜籽油凝固点低(-10~-12℃)而棕榈油凝固点高(27~30℃)。

③菜籽油、花生油掺入0.5%桐油的检测:取混匀试样1ml入试管中,沿管壁加入1%三氯化锑—三氯甲烷液1ml(溶1g三氯化锑入

100ml三氯甲烷的烧杯中搅拌,必要时微热溶解,若有沉淀可过滤)使管内溶液分为两层,在40℃水浴中加热8--10min,若掺有桐油,两界面出现紫红至咖啡色环。

(3)大豆油、棉籽油掺入桐油的检测:取混匀试样5--10滴入试管中。加2ml石油醚溶解(必要时过滤),在溶液或滤液中加1g亚硝酸钠。再加1ml5mol/L的H2SO4(27.5ml浓H2SO4边搅拌边倒入72.5ml蒸馏水中。混匀)摇匀后静置。若掺入1%桐油,溶液呈混浊状;若掺2.5%桐油,则有絮状团块析出,且初呈白色,放置后变为黄色。也可在白瓷板上加被检油数滴,加浓硫酸1--2滴,若有桐油存在,则会出现深红色并凝成固体且随颜色的同时加深,最后变成炭黑色。

(4)植物油掺入矿物油的检测:取油样和已知矿物油各一滴,分别滴在滤纸上,放滤纸在荧光灯下照射,若有天青色荧光出现,说明植物油掺有矿物油。

(5)植物油掺入蓖麻油的检测:取六滴被检植物油分别滴在白色瓷点滴板中,前三滴被检油滴浓硫酸各一滴,后三滴被检油滴硝酸各一滴。若前者呈现淡褐色,后者呈现褐色,均说明掺有蓖麻油。

2.动物油的掺假检测

(1)掺水检测:春、夏、秋季可取一根比油桶略长的玻璃管,用拇指堵住一头插入桶底,放开拇指,然后再堵住,拔出,若玻璃管底部有水柱,说明油中掺有水。冬季,以同法插入玻璃管,但插入时用力要均匀,如遇到突然变硬,停止插入,取出玻璃管,在桶外与桶相比,以观察插入多少,若玻璃管未插到桶底,则说明桶底有水结冰。

(2)掺盐检测:从桶底取少许动物油于试管中,加2~3ml蒸馏水,加热至沸1~2min,过滤。滤液中加几滴硝酸银溶液,若产生白色沉淀,说明掺盐(口尝有碱味也可证实)。

(3)掺面粉检测:按上法制取溶液,在滤液中滴入几滴碘—碘化钾溶液,若溶液变蓝,证明掺有面粉。

几种饲料原料掺假的简易鉴别法

几种饲料原料掺假的简易鉴别法 一、识别饲料原料掺假的基本常识 1、采用闻、摸、看、尝四法来分辨。 1.1 闻:特定的饲料原料都有其特有的芳香气味,如有异味、怪味、霉变味或无味(掺假可掩盖芳香味)就说明饲料为假劣原料。 1.2 摸:因为人体带有生物电,可用手反复插入饲料原料中,再抽出抖落,如果细小物质不易抖落,就说明有假。 1.3 看:①色泽是否一致。特定的饲料原料具有其固有的光泽,如果同一批原料中有颜色不同和光泽度不一样的物质就说明有假;②粒度是否整齐。看较细小粒度的原料中是否有较整齐的细小颗粒或是否有超细物质存在,而且有一定的数量。如果有可将其破坏和特定的原料做对比,一比便知。 1.4 尝:特定的原料都有固定的味道,如甜、酸、涩、苦、香等,如果经常尝,就会知道不同;特别是石粉、沸石、砂石等一尝便知。 二、部分常见饲料原料掺假的识别实例 1、豆粕经销商常用大片麸片、稻壳、米糠等和磨细的黄土玉米面混合制成细小颗粒,然后着上色做成“豆粕料”,也有单用磨细的黄土制粒着色的,掺在豆粕内,致使豆粕粗蛋白含量降至30%以下。 识别:①闻,掺有“豆粕料”的豆粕由浓香变为淡淡的香或根本无香味。②看,豆粕颜色淡黄,加热温度高的深黄,不掺假的光泽非常明

显,整齐划一,而掺有“豆粕料”的豆粕整体光泽度降低,特别是“豆粕料”基本没有光泽度;把粒度整齐,偏大的取走后,剩下细小的,然后用右手食指和拇指捏起,使劲一搓,一看便知,真正的豆粕,即使是再细小的颗粒,用两个手指是搓不细的。③尝,真豆粕有豆香味,而掺假的无味(玉米面、石粉等)或有泥土味(掺黄土、泥沙等)。④水浸,取适量样品放入大玻璃杯中,用水浸泡2小时,然后用一小棒轻轻搅动,若有分层现象的,上层为豆粕、中层为玉米面(饼)、下层为黄土、钙粉、石粉等。⑤滴碘洒,取少量样品放于载玻片中,在样品上滴几滴碘洒,1分钟后若有物质变为蓝黑色,就证明掺有玉米、麸皮、稻皮等。 2、棉粕主要掺有红土、膨润土、褐色沸石粉或砂石粉的,也有用钙粉、各色土、麸皮、米糠、稻壳经加工制粒、首色制成“棉粕料”的。识别:棉粕因产地不同,加工的工艺流程不一样,导致生产的棉粕颜色、质量也不同,应根据具体情况具体分析,用感观检查配合水浸法鉴别比较容易,也比较准确。 3、鱼粉经常掺羽毛粉、血粉、皮革粉、玉米蛋白粉、小麦次粉、鱼油、骨粉、贝壳粉、尿素、铵盐等。 识别:①闻,质量好的鱼粉有淡淡的鱼香味,无鱼腥味、怪味或刺鼻的氨味。②看,随产地(秘鲁、日本、俄罗斯、我国近海)和鱼种(秘鲁诺贝沙丁鱼、日本沙丁鱼、俄罗斯白鱼、我国近海鯷鱼等)及加工工艺不同而不同,但颜色和光泽是一致的,颗粒大小是一致的,可看到大量疏松的鱼肌纤维、少量的鱼眼、鱼刺、鱼鳞。③尝,好的

动物性饲料原料的识别与品质检验.

动物性饲料原料 一、鱼粉 1.感官鉴别 呈粉末状,含鳞片、鱼骨等,加工良好的鱼粉均可见肉丝,但不应有过热的颗粒及杂物,也不应有虫蛀、结块现象。鱼粉颜色随原料鱼种不同而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉呈淡黄或灰白色。加热过庋或含脂较高者,颜色加深。具有烤鱼香味,并稍带鱼油味,混入鱼溶浆者腥味较重,但不应有酸败、氨臭等腐败味及过热之焦味。 2.显微观察 体视镜下观察可见鱼粉为一种小的颗粒状物,表面无光泽。鱼肉表面粗糙具有纤维结构,其肌纤维大多呈短断片状,易碎,卷曲,表面光滑无光泽,半透明。鉴定鱼粉的主要依据是鱼骨和鱼鳞的特征。鱼骨坚硬,多为半透明至不透明碎片,一些鱼骨片呈琥珀色,其空隙为深色;一些鱼骨具有银色光。鱼骨碎片的大小、形状各异,鱼体各部分(头、尾、腹、脊)的骨片特征也不相同。鱼鳞为薄、平或卷曲的片状物,近透明,外表面有一些同心环纹,有深色带及浅色带而形成一年轮。鱼皮是一种似晶体的凸透镜状物体,半透明,表面碎裂形成乳色的玻璃珠。 在生物镜下可见鱼骨为半透明至不透明碎片,孔隙组织为深色,纺锤形,有波状细纹,从孔隙边缘向外延伸。 3.品质判断 (1)贮存期间品质变化高蛋白高脂肪原料容易受环境影响而降低价值,鱼粉即为一个典型例子。鱼粉贮存期间造成品质下降的现象有以下几种。 a.霉害高温多湿和贮存不良时鱼粉易发霉,失去风味,降低品质,影响适口性,并有中毒的危险。 b.虫害南方湿热气候,一年四季都有可能发生虫害。日晒制品容易产生蛆,干燥制品常有昆虫着生,卵、幼虫、蛾均有,造成失重,降低养分含量,昆虫排泄物也可引起毒害。

c.鼠害鼠害造成的损失也很大,除啃食损失及排泄物污染外,并会传播壁虱及病原菌。 d.焦化鱼粉含磷量高,长期运输或贮藏,容易升温而发生自燃,使鱼粉呈烧焦状而失去使用价值,鸡食后易引起食滞,应注意。 e.褐变与脂肪氧化贮存不良时,鱼粉表面出现黄褐色油脂,味变涩,难消化,甚至有很强的油臭使畜禽拒食。 f.蛋白质变性加工不当或贮存不良时,蛋白质发生腐败,尽管总蛋白质不变,但蛋白质消化率会降低,并有氨臭产生,造成家畜拒食。 (2)鱼粉质量除由味道、色泽等外观性状判别外,也可以其粘弹性判别因鱼肉纤维富有粘着性,鱼粉越新鲜其粘性越佳。其判断方法为:以75%鱼粉与25%淀粉混合,加入1.2-1.3倍的水炼制,然后用手拉试其粘弹性,粘弹性优者,该鱼粉品质较佳。 (3)鱼粉也可用标准比重液(1.50)进行鉴别经比重分离,分离出有机物和无机物含量,由其含量来判别鱼粉品质,如无机物含量多,则品质等级较低。另外,还可对有机物及无机物进行镜检判别。 (4)鱼粉价格昂贵,掺假的可能性较大应注意检测常掺假的原料有血粉、羽毛粉、皮革粉、尿素、肉骨粉、木屑、花生壳粉、粗糠、棉籽饼、菜籽饼、蹄角粉、贝壳粉及棕色土壤等。这些物质有些是为了提高蛋白质含量,有些是当增量剂使用,有些是用来改变成品物理性状,有些兼有数种用途,但大多数是价廉不易消化的物质。可通过感官、镜检及化验分析予以鉴别。 4.质量标准 表1饲料用鱼粉的质量标准(GB/T 19164-2003) 项目 指标 特级品一级品二级品三级品 粗蛋白质/(%)≥65≥60≥55≥50 粗脂肪/(%)≤11(红鱼粉) ≤9(白鱼粉) ≤12(红鱼粉) ≤10(白鱼粉) ≤13≤14 水分/(%)≤10≤10≤10≤10盐分(以NaCl计)/(%) ≤2≤3≤3≤4 灰分/(%) ≤16(红鱼粉) ≤18(白鱼粉) ≤18(红鱼粉) ≤20(白鱼粉) ≤20≤23

矿物质饲料原料的掺假识别

矿物质饲料原料的掺假识别 一、骨粉的掺假识别 骨粉掺假主要有石粉、贝壳粉、砂土、谷物等,识别方法如下: 1、感官鉴定:骨粉的温度、颜色、光泽、细度等,质量好的骨粉为灰白色至黄褐色的粉状细末,用力握不成团块,不发滑,放下即散。如果产品呈半透明的白色,表面有光泽,搓之发滑,说明是滑石粉、石粉等:如果产品呈白色或灰色、粉红色,有暗淡,半透明光泽,搓之颗粒质地坚硬,不粘结,说明是贝壳粉或掺有贝壳粉。 2、显微镜镜检法:取样品1g,置于培养皿中,铺成薄薄的一层,放在20-50倍显微镜下观察,骨粉颗粒为小片状,不透明,灰白色,光泽暗淡,表面粗糙。腱和肉的片颗粒形状不规则,半透明,呈黄乃至黄褐色,质硬,表面光泽暗淡。肉颗粒软,并裂成肌肉纤维:血及血球成破碎球体形,形状不规则,呈黑色或深紫色,难于破碎。贝壳粉颗粒质硬,不透明,白色,灰色或粉红色,光泽暗淡或半透明程度低,颗粒光滑,有些颗粒外表面具有同心或平行的线纹。石粉颗粒有光泽,呈半透明白色,颗粒相互团附在一起形似绵白糖。 3、化学法:取被检骨粉1g置于小烧杯中,加5ml25%的盐酸溶液,纯骨粉可发出短时的“沙沙”声,骨粉颗粒表面不断产生气泡,最生全部溶解变成浑浊。脱脂骨粉的盐酸溶液,表面漂浮有极少量的有机物,蒸骨粉和生骨粉的盐酸溶液表面漂浮物较多,而假骨粉均无以上现象。如果有大量气泡迅速产生,并发出“吱吱”响声,表明有石粉、贝壳粉存在。若烧杯底部有一定量的不溶物,可能掺有细砂。

由此可见,在稀盐酸中不溶解或溶解快速的均不属纯骨粉。 (二)掺砂土的检查取样品1g置瓷坩埚中,在电炉上炭化至无烟,再继续炭化1-2小时,冷却后,加10ml25%的盐酸溶液溶解并煮沸,如有不溶物即为砂土,干燥后称量,可大致估算掺砂土的比例。 (三)掺谷物的检查取样品少许置于培养皿中,下面垫一张滤纸,加入1-3滴碘-碘化钾溶液(取碘化钾6g,溶于100ml水中,再加碘2g)如有谷物淀粉存在,可见蓝紫色的颗粒状物。 (四)化学分析法检查有条件的可作化学分析的方法进行鉴别,如果化学分析的结果不符合骨粉的质量标准,例如含钙过多,含磷过低或不含磷,说明是掺假骨粉或假骨粉。 (五)饱和盐水漂浮法骨粉颗粒漂浮于盐水表面,用搅棒搅拌方可下沉,而假骨粉颗粒则不能在盐水表面漂浮,快速沉入水底,有的能被分解成粉状。 (六)焚烧方法纯真骨粉焚烧时,先产生一定量的蒸汽,然后产生刺鼻的烧毛发的气味:而掺杂骨粉所产生的蒸汽和气味相对少,未脱指的变质骨粉有异臭味:而假骨粉则无蒸汽和气味产生,脱胶骨粉的骨灰呈墨黑色,假骨粉灰分则呈灰白色。 二、磷酸氢钙的掺假识别 磷酸氢钙假一般多为石粉、滑石粉等矿物质原料,检查方法如下: ⑴手摩擦法用手拈着试样用力磨擦以感觉试样的粗细程度。正常试样手感柔软,细粉末状并且均匀,色泽呈白色灰色粉末。异常试样手感粗糙,有颗粒,粗细不均匀,色泽呈灰黄色或灰黑色粉状。

饲料中主要原料的品质判断及注意事项小册子

第一章、主要原料的品质判断及注意事项 成品的品质不可能高于原料的品质,没有好的原料,再好的配方也是枉然,所以唯有选择优良的原料,才能确保饲料品质。 一、动物性原料 1、鱼粉 (1)、—般性,就制造方法而言,间接加热者优于直接加热;就原料而言,全鱼所制者优于鱼杂所制者;就鲜度而言,在船上制造的比在陆上制造的好,另外鱼的大小阶段、产卵期等均影响鱼粉成份。(2)、掺假:由于鱼粉是高价格产品,掺假的可能性较高,任何稍具化学知识的人,均可经由鱼粉的混合,生产完全符合规格的产品,如果遇上不法商人,可能会掺用廉价的劣等原料鱼目混珠,因此购买鱼粉时必须提高警觉,更不能过分依赖所订的规格。 掺假的原料有血粉、羽毛粉、皮革粉、尿素系树脂、肉骨粉、虾粉、下杂鱼、不洁之禽畜肉、锯木屑、花生壳粉、粗糠、钙粉、贝壳粉、淀粉、糖蜜、尿素、硫酸氨、鱼肝油、鱼精粉、棉籽粕、蝙蝠粪、蹄角等,有些是为了提高蛋白质含量,有些是当增量剂使用,有些是用来改变成品物性,有些是调整风味、色泽用,有些兼有数种用途,但大多是廉价而不能消化吸收之物质。 (3)、感观鉴定

视觉:优质鱼粉颜色一致,呈红棕色、黄褐色等。细度和均匀度都好。劣质鱼粉呈黄白色或红黄色,细度和均匀度较差。“褐色化”是鱼粉中鱼油氧化酸败、鱼粉变质产生的三甲胺等有色物质所致。 嗅觉:优质鱼粉烹烤过的鱼香味、咸腥味;劣质或掺假鱼粉有淡腥味、腐臭味、氨味和油脂味等。“焦化气味”是指鱼粉中高含量磷因在船舱中长期运输引起自燃,造成的烟或高温使鱼粉呈烧焦气味。 触觉:优质鱼粉手捻质地柔软呈鱼松状,无砂砾感;劣质或掺假鱼粉则较差,质地粗糙,手感较硬。 (4)、品质分析 4.1、常规营养成分分析 ①、水分:应合乎规格,含量愈低愈好,但太低(7% 以下)则有过热之嫌,胃蛋白酶消化率低,利用率亦差,且含有肌胃糜烂素的可能性亦大。 ②、粗脂肪量:含量宜低,超过15% 的鱼粉已不宜饲料用,含油量多表示其加工不良或原料不新鲜,且产品贮存不易。 ③、粗蛋白质:粗蛋白质含量之高低并不完全代表品质之优劣,但不失为判断指标。一般全鱼鱼粉之蛋白质含量应在63%-70%之间,太低可能属下杂鱼所致,太高则可能掺假或劣质鱼所制(如鲨鱼等)。 ④、灰分、钙、磷:灰分高即骨多肉少,反之则骨少肉多,钙、磷比例应—定,钙含量高可能加人廉价钙源,灰分20% 以上可能非全鱼所

【新提醒】饲料原料的掺假与识别

【新提醒】饲料原料的掺假与识别 饲料原料掺假检测(华中农大) 一、饲料原料掺假现状、形式与检测程序 (一)饲料原料掺假现状 国产鱼粉100%掺有植物质,50%掺有非蛋白含氮化合物,20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。甚至进口鱼粉,也有50%掺有非蛋白含氮化合物,20%掺有皮革粉。销售时多以“价格优惠”、“送货上门”、“看样订货”及“回扣”等手段迎合人们心理,而大宗发货时,却以假充真,面目全非。当前饲料原料掺假不仅在鱼粉、豆粕、油脂等一些价格昂贵原料上,也向其它原料扩展,而且掺杂物种类繁多,手段五花八门,多不易用常规法检出,故更加加大了原料品质检测的难度。 (二)饲料原料掺假、使杂、伪造的含义与形式 1.饲料原料掺假、使杂、伪造的含义 (1)掺假:指在原料中掺入非原料可饲物质,以达以次充好,以假乱真。 (2)使杂:指在原料中掺入非原料不可饲物质,以达以杂增重。 (3)伪造:指以伪代真,名实不符。 2.饲料原料掺假、使杂、伪造的形式 (1)掺兑:在原料中掺兑非原料物,出售时冒称原物者。 (2)替代:以它物部分或全部替代原物者。 (3)着色:以染料着色于非原料物,掩饰掺杂真相者。 (4)伪造:出售与商标完全不符的物质者。 (三)饲料原料掺杂的检测程序 确定原料是否掺杂、伪造是一项十分细致的工作,因为检测的正确与否,是判断品质优劣和是否掺杂的关键。饲料原料掺杂的检测一般按照以下程序进行。 1.调查了解和掌握当前(地)原料掺杂、伪造的基本情况和动态,

以达缩小检测范围,做到心中有数。 2.购入或送检原料时,首先应采用感观法、筛分法、容重法等确定是否掺杂。根据检测结果和经验,初步划定掺杂物范围。 3. 根据初步划定的掺杂物范围,可采取显微镜检和快速滴定进一步确定掺假的范围,最后再用化学检测的方法确认掺假的种类以及掺假物的含量。 二、饲料原料品质检测与鉴别方法 (一)一般鉴别法 饲料品质的一般鉴别法,是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的一些方法,故又称感观法。 1.视觉法:指通过肉眼或放大镜观察原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。如观察时若发现原料结块,可能是水分含量过高或发生了霉变。粉碎、过筛时若发现粉料呈球块,一捻又成粉末时,除上述原因外,可能与脂肪含量较高,有粘性物质存在有关。正常豆粕应呈黄或金黄色,若呈褐、棕褐色或棕黑色,可能加热过度。要确切判断,尚需通过脲酶活性等方法进一步确定。 2.嗅觉法:原料因发酵、腐败,可导致蛋白质分解,人为添加非蛋白含氮化合物也可产生挥发性氨气味;脂肪酸败和过热焦化可产生焦臭味等,都可通过嗅觉判断。如发现鱼粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味,即可判定该鱼粉已发生腐败、霉变或脂肪酸败。 3.触觉法:指原料水分含量可通过手摸、耳听来判断。如手插入料堆感觉湿凉,表示原料含水量超标。青干草手触无湿凉感,手摇有沙沙响声,表明品质优良。 (二)物理性鉴别法 1.容重测定:一定体积的原料都有一定重量,故通过检测样和标准样的容重比较,即可初步判定原料是否掺杂或水分含量是否异常等。 2.比重测定与浮选技术:原料不同,比重不同,根据原料不同比重,选用相应比重的浮选液对其分离,分离物再进一步用镜检或浮选法确认浮选实例

原料的掺杂、伪造的检测与鉴定

(一)鱼粉地掺假检验 .物理方法: ()感官检查法:根据鱼粉成分地形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等体征来检查. ①标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致,稍显油腻地粉状物,可见到大量疏松呈粉末地鱼肌纤维及少量地骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均匀一致,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁地烤鱼味,略有鱼腥味. 资料个人收集整理,勿做商业用途 ②鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄色或灰白色.加热过度或含油脂高者,颜色加深.如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃地烧焦鱼粉.如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化地结果.如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性.如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检验. 资料个人收集整理,勿做商业用途()漂浮法:取少许样品放入洁净地玻璃杯中,加入倍体积地水,剧烈搅拌后静置.观察水面漂浮物和水底沉淀物,如果水面有羽毛碎片或植物性物质(稻壳粉、花生壳粉、麦麸等)或水底有沙石等矿物质,说明月份中掺入该类物质. 资料个人收集整理,勿做商业用途 ()气味测试法:根据样品燃烧时产生地气味判别是否掺入植物性物质.真品燃烧时是毛发燃烧地气味,如果出现谷物干炒地芳香味,说明掺入植物性物质. 另外还可以根据气味判别是否掺入尿素.只需要取样品克放入小烧杯中,加克生大豆粉和适量水,加塞后加热分钟,去掉塞子后如果能闻到氨气味,说明掺入尿素. 资料个人收集整理,勿做商业用途 ()汽泡鉴别法:取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量汽泡并发出吱吱声,说明掺有石粉,贝壳粉、蟹壳粉等物. 资料个人收集整理,勿做商业用途 ()显微镜检法:显微镜检法是最常用地一种方法,可以识别出大多数掺假物,但因为需要使用立体显微镜,故一般常用于大中型饲料企业或养殖户.使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物地典型显微特征.谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色地色带呈阶梯型,有些表面附有绵丝;菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,灰白色,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起,也有成锯齿状;碱处理地骨粒出现小孔. 资料个人收集整理,勿做商业用途 .化学方法: 鱼粉中掺入植物质地检测 凡植物质均含淀粉和木质素.淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物. 木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物.故利用上述两种反应,即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质. 资料个人收集整理,勿做商业用途 检测方法: ①取被检鱼粉入试管中,加倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉.冷却后,滴入滴碘—碘化钾()溶液(取入蒸馏水中,再加入,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液即现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺有淀粉. 资料个人收集整理,勿做商业用途 ②取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中,用间苯三酚液(间苯三酚溶入乙醇中)浸湿,放置,再滴加滴浓盐酸,若试样中出现散布地红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物质. 资料个人收集整理,勿做商业用途 .鱼粉中掺入血粉地检测 血粉中含有铁质,该铁质具有类似过氧化物酶地作用,能分解过氧化氢放出新生态氧,使联

饲料原料掺杂、伪造的鉴别检测方法大全

饲料原料掺杂、伪造的鉴别检测方法大全(一)鱼粉的掺假检验 A.物理方法: (1)感官检查法:根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等体征来检查。 ① 标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致,稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均匀一致,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。 ② 鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄色或灰白色。加热过度或含油脂高者,颜色加深。如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检验。 (2)漂浮法:取少许样品放入洁净的玻璃杯中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌后静置。观察水面漂浮物和水底沉淀物,如果水面有羽毛碎片或植物性物质(稻壳粉、花生壳粉、麦麸等)或水底有沙石等矿物质,说明月份中掺入该类物质。 (3)气味测试法:根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植

物性物质。真品燃烧时是毛发燃烧的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物质。另外还可以根据气味判别是否掺入尿素。只需要取样品20克放入小烧杯中,加10克生大豆粉和适量水,加塞后加热15-20分钟,去掉塞子后如果能闻到氨气味,说明掺入尿素。 (4)汽泡鉴别法:取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量汽泡并发出吱吱声,说明掺有石粉,贝壳粉、蟹壳粉等物。 (5)显微镜检法:显微镜检法是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物,但因为需要使用立体显微镜,故一般常用于大中型饲料企业或养殖户。使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有绵丝;菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,灰白色,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。 B.化学方法: 1. 鱼粉中掺入植物质的检测 凡植物质均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物。 木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物。故利用上述两种反应,即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。

饲料原料的掺假识别

饲料原料的掺假识别 一、豆粕的掺假识别 豆粕主要掺假有:玉米粉、玉米胚芽粕、豆饼碎,识别方法如下:1、掺玉米粉的检查取碘0.3g、碘化钾1g溶于100ml水中,然后用吸管滴1滴水在截玻片上,用玻璃棒头沾取过20号筛的豆粕,放在截玻片上的水中展开,然后滴入1滴碘—碘化钾溶液,在显微镜下观察。纯豆粕的标准样品,可清楚地看到大小不同的棕色颗粒,含玉米粉的载玻片上,含有似棉花状的蓝色颗粒,随玉米粉含量的增加,蓝色颗粒增加,棕色颗粒减少。标准样品的制备:取通过20号筛的纯豆粕的0.95g、0.96g、0.97g、0。98、0.99g,依次通过20号筛的玉米面0.05g、0.04g、0。03g、0.02g、0。01g各自混匀,五种标准样品分别含5%、4%、3%、2%、1%玉米粉的豆粕,按照上述步骤制成五个标准样片,以便半定量比较观察用.2、掺豆饼碎的检查豆粕中掺豆饼碎也可借助于显微镜进行检查,因豆粕与豆饼碎加工工艺不同,镜下状态不一样,豆粕镜下形状不规则,一般硬而脆,子叶颗粒无光泽,不透明,奶油色或黄禢色,豆饼碎子叶因挤压成团,这种颗粒状团块质地粗糙,颜色外深内浅。二者感观也可以大致区分,豆粕一般为碎片状,而豆饼成团块,颜色比豆粕深。 二、豆饼的掺假识别 豆饼掺假,目前仅限于玉米粉,具体检查方法可见豆粕中掺玉米粉的检查。 三、菜籽粕的掺假识别 菜籽粕掺假主要掺尽可能一些低廉的原料,而且较重,如泥土、砂石等,具体检查方法如下:1、感官检查正常的菜籽粕为黄色或浅褐色,具有浓厚的油香味,这种油香味较特殊,其它原料不具备。同时菜籽粕有一定的油光性,用手抓时,有疏松感觉。而掺假菜籽粕油香味淡,颜色也暗淡,无油光性,用手抓时,感觉较沉2、盐酸检查正常的菜籽粕加入适量的10%

饲料公司肉骨粉掺假检验

饲料公司肉骨粉掺假检验 1掺假检验方法 1.1一杯白开水,可检出羽毛粉、鸡腿皮粉 用玻璃杯和白开水进行检测。把肉骨粉放在透明的玻璃杯或400毫升烧杯中,占四分之一的容量即可。用刚烧开的白开水充满,加以搅拌,随着水蒸气的上升,有经验的检验人员,可根据溢出的气味加以判断。纯肉骨粉的味道是烤肉香及动物脂肪香味、无异味。如有腥臭味或异味,说明该产品大量掺假,(譬如出现像开水烫死鸡时的味道),产品中含有大量羽毛粉或者鸡腿皮粉。 1.2一杯白开水可检出羽毛胚芽粕 闻完味之后,少放一会,玻璃杯中的肉骨粉会沉淀在底部,如有的产品出现分层,且上层的漂浮物在短时间内不沉淀,一般为玉米胚芽粕较多,但经过烘炒的羽毛胚芽粕则不漂浮,一般为玉米胚芽粕较多,但经过烘炒的玉米胚芽粕则不漂浮,而是沉淀下去,这时取上清液滴入几滴碘化钾溶液,

若溶液立即变为深蓝至蓝黑色则说明含植物蛋白。由于玉米胚芽粕的粗蛋白仅在17%左右,所以产品中的粗蛋白含量就不能达标,从而确定产品可能是以玉米胚芽粕为载体掺有尿素或蛋白精。 1.3快速定性分析尿素(无机氮)。 利用杯中水过滤后,将清水放入透明杯中放少许生黄豆粉,点甲酚红变红为尿素,(没有尿素的产品不变色)但此产品可能有蛋白精。蛋白精目前国内无有效的办法进行鉴别,只能用分析氨基酸的办法来计算出氨基酸的总和及氨基酸是否平衡,才能确定。用水洗蛋白的检测办法无效,因为此物质不溶于水。 1.4蛋白精的检测(无机氮)。 镜检法:由于蛋白精不溶于水,通过测真蛋白无法确定它是否存在,进行氨基酸平衡分析需要时间长、不经济、且不是一般饲料公司能做的,利用镜检简便易行,快速有效。把肉骨粉用乙醚脱脂干燥过40目筛,然后,有筛下去的部分放在培养皿中,在立体显微镜下做镜检。蛋白精一般为黄

23实验报告2 鱼粉中各种掺假物的检测 动物营养与饲料开国实验

实验报告2 实验名称:鱼粉中各种掺假物的检测(定性分析) 实验时间:2023.5.8 地点:饲料厂实验室 一、实验目的 通过实验,了解饲料原料鱼粉中可能掺杂的掺假物种类,并通过相应的快速检测方法分辨出鱼粉中的掺假物。 二、实验材料 鱼粉样品 2.80 mm的标准筛网 三、实验内容与方法 (一)感官鉴别检测 1. 视觉方法 从视觉上观察鱼粉的特征,包括颜色、形状等。鱼粉经过脱脂、烘干后,颜色非常深,如果是自然晒干的鱼粉,则颜色会相对较浅。 2. 嗅觉方法 好的鱼粉有清香鱼粉气味,有明显的咸腥味,而掺假鱼粉有腥臭味、氨味、酸败味,掺有植物性木质素类原料的鱼粉有夹杂的植物味道,掺有其他动物性饲料的鱼粉混杂动物气味。或借助灼烧的方法,用电磁炉烘烤鱼粉,好的鱼粉有鱼香味,而掺假鱼粉有难闻、异臭或芳香味。 3. 口感 好的鱼粉入口即化,有清香鱼片的味道;掺假鱼粉则含而不化,有辣味、涩味、苦味、酸败的味道(哈喇味)等(慎用此法,注意卫生安全)。 4. 触觉方法 好的鱼粉手感细腻、光滑、松软,形状类似肉松;而稍微掺假的鱼粉,质地明显粗糙,有细小颗粒。 (二)物理鉴别检测 1. 水溶法 水溶法适用于掺入花生壳粉、小麦麸、稻壳、锯末等植物纤维类物质,河沙、石粉等矿物质的鱼粉的鉴别。 选取试样2~4 g于高型烧杯中,加入4倍的水,经过剧烈搅拌混合后,静置一段时间,观察烧杯中物料在水中的分布状况。一般情况下,优质的鱼粉经水搅拌后,上方不会出现漂浮物,下方不会出现明显的沉淀物;而掺入小麦麸、花生壳粉、锯末等物质时会浮在水面,掺杂沙子、石粉等较重的物质时在水中会快速下沉。 2. 过筛法

将鱼粉样品用孔径为2.80 mm的标准筛网进行筛选,标准鱼粉至少有98%的颗粒通过,否则说明鱼粉中有掺假物,使用不同网眼的筛子可检出掺入的掺假物。 3. 气味测试法 根据样品燃烧时产生的气味可以判别鱼粉的真伪。燃烧时,若闻到类似纯毛发燃烧后的气味,说明鱼粉中有动物性原料;若闻到谷物干炒时的芳香味,说明鱼粉中有植物性原料;取样品20 g,放入小烧瓶或三角瓶中,加10 g大豆粉、适量水,加塞后加热15~20 min,去掉塞子后可以闻到氨气味,则说明鱼粉中有尿素掺入。 4. 容重法 纯鱼粉的容重一般为450~660 g/L,如果容重明显偏大或偏小,则说明鱼粉中有掺假物。具体的检测方法为:将鱼粉样品仔细地倒入1 000 mL的量筒中,直到正好达到1000 mL刻度为止,用刮铲或匙调整容积。注意放入样品时动作应轻柔,不得震动或击打。然后把鱼粉倒出来,并称重(做三个平行样,取平均值),最后与纯鱼粉的容重进行对比。 5. 显微镜法 利用体式显微镜或生物显微镜,根据鱼粉在显微镜下的特征,可判断鱼粉是否掺假。通常专业人员在显微镜下,可以检测出的掺假物有尿素类化合物,饼粕类及谷物加工副产品等植物性原料,血粉、羽毛粉、皮革粉等其他动物性原料。 (1)鱼粉中掺入植物性原料。 ①掺大豆皮粉的鱼粉。鱼粉中掺入大豆皮粉,镜下可见豆皮,为黄色或黄色块状物,豆皮有凹形斑点,稍有卷曲,并可见种脐。镜下还可见白色海绵状淀粉像水珠样浮在块状物表面。 ②掺花生饼粕的鱼粉。鱼粉中掺入花生饼粕,镜下可见花生外壳和种皮。外壳为破碎、不规则、厚薄不一的片状,分层,内层呈白色海绵状,有纤维交织,外层表面有突筋呈网状。种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。 ③掺菜籽粕的鱼粉。鱼粉中掺菜籽粕,镜下可见菜籽粕的种皮。其种皮特征为棕色且薄,外表面有蜂窝状网孔,表面有光泽,内表面有柔软的半透明白色薄片附着。菜籽粕的种皮和籽仁碎片不连在一起,籽仁呈黄色,形状不规则,无光泽。 ④掺棉仁饼粕的鱼粉。鱼粉中掺入棉仁饼粕,镜下可见棉絮纤维附着在外壳及饼粕颗粒上,棉絮纤维为白色丝状物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽,棉籽壳碎片呈棕色或红棕色,较厚。沿其边沿方向有黄色或黄褐色的不同色层,并带有阶梯似的表面。棉籽仁碎片呈黄色或黄褐色,含有许多圆形扁平黑色或红褐色油腺体或棉酚色腺体。 ⑤掺芝麻饼粕的鱼粉。鱼粉中掺入芝麻饼粕,镜下可见芝麻种皮,芝麻种薄,表面带有微小的圆形突起,呈黑色、褐色或黄褐色,因品种而异。 ⑥掺稻壳粉的鱼粉。鱼粉中掺入稻壳粉,镜下可见稻壳碎片,该碎片表面有光泽和井字条纹,并可见到壳表面的茸毛。 ⑦掺麦麸的鱼粉。鱼粉中掺入麦麸,镜下可见黄色或棕色片状麸皮。麸皮的外表面有细皱纹,内表面粘附有许多不透明的白色淀粉。 (2)鱼粉中掺入其他动物性原料。 ①掺皮革粉的鱼粉。鱼粉中掺入皮革粉,镜下可见绿色、深绿色及砖红色的块状物或丝状物,像锯末似的,不如水解羽毛粉那样透明。 ②掺水解羽毛粉的鱼粉。鱼粉中掺入水解羽毛粉,镜下可见半透明不规则的碎颗粒,有些反光;同时可见羽毛轴,似空心圆;也可看见未能充分水解的生羽毛。

玉米DDGS的品质控制与掺假鉴别

玉米DDGS的品质控制与掺假鉴别 我国DDGS生产原料主要为玉米,,也包括小麦、糙米、高粱及木薯,但使用极少。由于原料和生产工艺的不同,DDGS的营养成分往往存在较大差别。玉米DDGS当前的生产方法主要有两种:一种是干法加工(比较方便),生产的玉米DDGS含较高的蛋白质、粗脂肪和磷;另一种是湿法加工(整体收益较好),生产的玉米DDGS含较高的蛋白质。磷,但因分离胚芽提油,脂肪含量较低。玉米DDGS(又名:玉米干全酒精糟)是以玉米为原料发酵生产乙醇的副产物,主要由DDG(干酒精糟)和DDS(可溶性酒精糟滤液)组成,DDGS中含有约30%的DDS和70%的DDG,包含了玉米中除淀粉和糖以外的其它营养成分,如蛋白、脂肪、维生素和发酵中产生的未知生长因子、糖化物、酵母等,是国际市场公认的优质蛋白饲料原料,已成为我国饲料行业的重要蛋白原料来源之一。随着DDGS在饲料中应用越来越广,其品质控制和鉴别非常重要。本文综述了玉米DDGS的品质控制要点和一些常见掺假的现状并提出了相应的鉴别方法,希望能对在品控和化验工作岗位上的同行们有所借鉴。 1 玉米DDGS的感观性状 DDGS外观呈不规则破碎片状,高品质的DDGS芳香,无霉变、结块和异味,呈发酵性气味,尝之微酸甜。受热过度的DDGS,容易引发美拉德反应,闻起来一股糊味或烟味。受不同工艺的影响,颜色呈多样化,从金黄色到深褐色,玉米DDGS颜色与其所含的可消化赖氨酸水平之间存在明显的相关关系,即深颜色的DDGS营养价值低于浅颜色的DDGS,加热过度降低了赖氨酸的利用率。 2 玉米DDGS的品质控制 玉米DDGS的品质控制标准主要有水分、粗蛋白、粗脂肪、总磷、粗纤维、中性洗涤纤维、粗灰分以及各常见霉菌毒素含量。在我国玉米DDGS的国家标准于2010年才正式实施,代号为GB/T25866-2010,标准中有感官要求,杂质含量规定为不得掺入除玉米以外的谷物或杂质;技术指标及质量分级见表1;卫生指标规定应符合GB 13078的要求,对于GB 13078中未限定的霉菌毒素应符合GB/T2066的要求,见表2。 2.2 中性洗涤纤维(NDF) 吕明斌等(2002)研究表明,DDGS加热过度,赖氨酸含量由烘干前的0.82%降低到0.3%左右,并且发现NDF与赖氨酸有很好的相关性。由于国内众多酒精厂采用110℃进行烘干加热过度时,DDGS中的赖氨酸、糖分含量明显降低。因此,NDF可以作为饲料厂日常检测DDGS的热变性指标,标准要求NDF小于50%为合格。(试验结果表明,DDGS的营养价值与

真假鱼粉快速简易识别法

真假鱼粉快速简易识别法 据农业有关方面提供的信息,饲料原料掺假最多的是鱼粉掺假。常见掺假物的种类有:植物性物质如稻壳粉、麦麸、草粉、米糠、木屑,还有棉籽粕和菜籽粕等;动物性物质如水解羽毛粉、肠衣粉、血粉,肉骨粉等;另外还有尿素、尿素一甲醛聚合物,铰盐等含氮化合物以及砂石、石粉、黄泥等。 由于大量掺假鱼粉充斥市场,以次充好,以假乱真,给许多畜牧业生产单位尤其是养殖专业户造成了严重损失。 下面介绍一些快速、准确、简易鉴别鱼粉真伪的办法。 一、感官检查法。根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等特征进行品质鉴定。 标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致,稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松粉的鱼肌纤维以及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等成分;颜色均一,呈浅黄、黄棕或黄褐色;以手握之有疏松之感,不结块,不发粘,不成团;闻时带有浓郁的烤鱼香味,并略带鱼腥味,但无异味。 掺假鱼粉在诸多特征上都不同于标准鱼粉。如掺假鱼粉中可见到颗粒大小不一、形状不一、颜色不一的杂质,少见或不见鱼肌纤维以及骨刺、鱼鳞、眼球等标准鱼粉的成分;粉状颗粒较细,易结块,多呈小团块状。手握即成团块状,发粘;鱼香味较淡、无味或有异味等。 二、浮沉法。取样品少许,放入洁净的玻璃杯或烧杯中,

加入10倍体积的水,剧烈搅拌,静置后,观察水面漂浮物和水底沉淀物,若水面漂有羽毛碎片或植物性物质如稻壳粉、花生壳粉、麦麸等,说明有水解羽毛粉或植物性物质掺入,若杯底有砂石及矿物质,说明有这些物质掺入。 三、筛选法。将鱼粉样品用孔径为2.80毫米的标准筛网筛选,标准鱼粉至少有98%的颗粒通过,否则说明鱼粉中有掺假物,使用不同网眼的筛子可检出掺入的杂物。 四、呈色反应法。取样品1克和少许黄豆粉放入试管中,加蒸馏水5毫升,振荡后置60℃-70℃水浴中3-5分钟,取出后置0.1%甲酚红指示剂,若出现深紫红色,说明样品中掺有尿素。无尿素者呈黄色或棕黄色。 五、烟雾测试法。取样品少许,火焰燃烧,以石蕊试测试产生的烟雾,若试纸呈红色,系酸性反应,为动物性物质;试纸呈蓝色,系碱性反应,说明鱼粉中掺有植物性物质。 六、气味测试法。根据样品燃烧时产生的气味可以判别鱼粉的真伪。燃烧时,若闻到纯毛发燃烧气味说明是动物性物质,若出现谷物干炒时的芳香味,说明鱼粉中掺有植物性物质。 取样品20克,放入小烧瓶或三角瓶中,加10克大豆粉,适量水,加塞后加热15-20分钟,去掉塞子后可以闻到氨气味,说明有尿素掺入。 七、灰分检查法。取样品10克放入柑锅内,置电炉上燃烧并彻底灰化,鱼粉的灰分含量不超过5%,而掺有黄土、砂子的鱼粉,其灰分含量则远高于5%。

几种饲料原料真伪的简易鉴别方法

几种饲料原料真伪的简易鉴别方法 作者:江倩茗左自喜董苗苗赵娅许静方热军 来源:《湖南饲料》 2017年第6期 摘要:饲料掺假现象在生产中时有发生,它既影响饲料企业的产品质量,又给养殖户造成 经济损失。本文通过文献查询、实地调研和实验室分析验证等途径,在提出饲料真伪鉴别普实 方法的同时,以鱼粉、豆粕、赖氨酸盐酸盐和磷酸氢钙4种常用饲料原料为例,给出了其真伪 的简易鉴别方法,供生产一线参考使用。 关键词:饲料原料:鱼粉:豆粕:赖氨酸盐酸盐:磷酸氢钙:真伪鉴别 目前,我国的饲料及添加剂有不同程度造假、掺假的情况,政府每年都进行打假行动,但 假饲料在利益的驱动下屡禁不止。市面上的饲料和添加剂经常真假难辨,劣质假样品和假添加 剂会使消费者造成经济损失,若动物食用还可能对人体造成不利影响。鱼粉、豆粕、赖氨酸盐 酸盐、磷酸氢钙是4中常见的容易并且经常掺假的饲料原料。本旨在以四种原料为例,提出真 假鉴别的简易方法供生产一线参考。 1.饲料真伪的常用鉴别方法鉴别饲料真假的方法很多,但简易程度有别,简易鉴别的通用方法有以下几种:感官法用五官辨别饲料的真假,用眼观察样品的颜色、形态、细度、质地、光泽度、透明度、颗粒度、湿度,用鼻闻样品的气味和用手摸样品的质地,一般情况下不 建议用味觉,因为不清楚饲料的安全卫生情况。 物理法加水法顾名思义就是在水中加入饲料,可以观察原料质地的均匀程度、浮力、密度、溶解度等物理性状。油是生活中最常用的有机溶剂,能观察到饲料原料在有机溶剂中的溶解程 度等。有些鉴别方法会建议使用其他有机溶剂,如氯仿,但一般情况下难以找到这样的材料。 醋含有乙酸,能够检测出饲料原料中掺有的可与酸反应的物质,如:石粉(主要物质为碳酸钙)。在以往的大量鉴别方法中,采用的是盐酸,本文提倡使用醋酸,因为此材料在有相同效 果的同时更易获取、安全、经济。 容重法是将饲料原料自然装入1000 mL的量筒中,至刻度1000:然后将饲料原料从量筒中 倒出、称重3次。随机各自混合其他材料后,装入1000 mL的量筒中,至刻度1000:然后将饲 料原料从量筒中倒出、称重。本方法能粗略鉴别饲料原料的密度,从而分辨饲料原料是否掺有 其他杂质。灼烧能观察饲料原料的熔点并辨别出其中的杂质。实验室方法是在坩锅中灼烧观察 其现象,但在实际生活中可以用简易的加热仪器进行。 化学法有些饲料原料经常会掺人某一类材料,根据某些材料的特性,可以用特殊的方法鉴 别饲料原料。假如该饲料易掺人卤素离子的掺假物,可加入硝酸银溶液进行鉴别,如有沉淀且 饲料本身不与硝酸银反应,就说明饲料可能掺假。根据碘酒或者碘一碘化钾法遇到淀粉可变蓝 的特性,在饲料原料中滴人1-2滴碘酒或者碘一碘化钾可鉴别可能掺人含淀粉原料的无淀粉饲 料原料。茚三酮溶液用于鉴别蛋白质,因此可以直接使用用于鉴别氨基酸类原料,但在掺假情 况下鉴别可能有一定难度。 2.四种饲料原料的简易鉴别 根据以上的方法,我们对鱼粉,豆粕,赖氨酸盐酸盐,磷酸氢钙四种饲料原料及其常见掺 人物质原料(假料)进行了对比分析,结果如下。 3.结果分析 3.1鱼粉的真伪鉴别从表可以看出,加水法的结果较好,能够分辨出其中 的异物,适用性较广,而且效果比较明显,

掺假饲料原料的简易鉴别方法

掺假饲料原料的简易鉴别方法 一、豆饼(粕) 外观为浅黄色或淡黄色不规则的碎片状,色泽一致,无发酵、霉变、结块、虫蛀及异味异臭。常见有向豆粕中掺花生壳粉、细沙子等,可用水沉淀物、外观、镜检等检出。豆粕生熟程度,影响饲养效果,一般颜色越浅,表明豆粕越生,饲养效果越差,可用pH试纸测PH值,pH值以3左有为好。再进一步可作脲酶活性指标测定,测定值不得超过O.4。 常掺有泥沙、5%-10%的石粉或碎玉米。其鉴别方法如下: 1、水浸法取豆饼(粕)25克,放入盛有250毫升水的玻璃杯中浸泡2-3小时,然后用木棒轻轻搅动,若掺假,可以看出分层,上层为豆饼(粕),下层为泥沙。 2、碘酒鉴别法——取少许豆饼(粕)放在干净的白瓷盘中,铺薄铺平,在它上面滴几滴碘酒,1分钟后,若其中有的物质变成蓝黑色,说明可能掺有玉米、麸皮、稻壳等物。 3、生熟豆饼检查法——饲料应用熟豆饼做原料,而不用生豆饼,因生豆饼含有抗胰蛋白酶、皂角素等物质,影响饲料的适口性和消化率。取尿素0.1克置于250毫升三角瓶中,加被测豆饼粉0.1克,加蒸馏水至100毫升,盖上瓶塞放于45℃的水中温热1小时。取红色石蕊试纸一条浸入三角瓶中,如石蕊试纸变成蓝色,表示豆饼是1~10%。鉴别时将手插入一堆麸皮中然后抽出,如果手指上粘有白色粉末且不易抖落则说明掺有滑石粉,如易抖落则是残余面粉。再用手抓起一把麸皮使劲攥,如果易成团,则为麸皮;如果攥时手有涨的感觉,则可能掺有稻糠。 二、饲料用玉米 外观应籽粒整齐,均匀,色泽呈黄色或白色,无发酵、霉变、结块及异味、异臭,无其他物质渗入,新玉米应特别注意水分是否过高。 三、贝壳粉 伪劣贝壳粉呈面粉状或碎屑状,一般含钙量在28%左右。好贝壳粉应含有70%以上高粱粒大小的贝壳,30%以下的碎面。最好选用未加工粉碎的大贝壳,自己加工,粉碎后含钙量应在36%36%以上。 四、骨粉 好骨粉含钙25%,磷13%。掺假的骨粉常常含磷不足,易引起畜禽瘫痪。未

六大饲料原料掺假识别法

六大饲料原料掺假识别法 一、鱼粉 常掺有棉子饼、菜子饼、尿素、泥沙等物质。 ⑴感官检查法:合格的鱼粉颗粒大小全都,肉眼可见大量鱼肌纤维及少量鱼刺、鱼鳞、鱼眼等,颜色呈浅黄色、黄棕色或黄绿色,手握有疏松感,不结块、不发黏,有鱼腥味、无异味。掺假的鱼粉可见外形、颜色不一的杂质,少见或不见鱼肌纤维、鱼刺、鱼鳞、鱼眼等,成粉状或颗粒过细,易结块,手握牢固成团,鱼腥味淡,有异味。 ⑴气味测试法:取鱼粉约20克和大豆饼10克放入三角瓶中,加入适量水,盖紧瓶盖后加热15-20分钟,去掉盖子,若能闻到氨的气味,则说明掺有尿素。 二、豆饼(粕) 常掺有泥沙、碎玉米或石粉等物质。 ⑴水浸法:取样品25克放入盛有250毫升水的碗中,浸泡2-3小

时,然后轻轻搅动,若掺有泥沙,则分层明显,上层为豆饼,下层为泥沙。 ⑴碘酒鉴别法:取少量样品放在洁净的白瓷盘中铺平铺薄,滴上几滴碘酒,1分钟后,若有物质变为蓝黑色,则说明掺有玉米、稻壳等物质。 三、麸皮 常掺有滑石粉、米糠等物质。 将手插入一堆麸皮中抽出手,若手上粘有白色且不易抖落的细末,则说明掺有滑石粉。用手抓一把麸皮用力握,能成团的为纯正麸皮,若握时有胀感,则说明掺有稻糠。 四、骨粉 常掺有石粉、贝壳粉、细砂等。 ⑴肉眼观看法:纯正的骨粉呈灰白色粉末状或颗粒状,部分颗粒呈蜂窝状,掺假骨粉的仅有少许蜂窝状,若是假骨粉则完全没有蜂窝状颗粒,掺贝壳粉的骨粉色泽发白。

⑴稀盐酸溶解法:将样品倒入稀盐酸中,真骨粉会发出"沙沙'声,骨粉颗粒表面不产生气泡,最终基本溶解,稀盐酸液变浑浊。 ⑴焚烧法:取少许样品放入试管中,置于火上焚烧,真骨粉产生蒸气,并伴有刺鼻的烧头发味,而掺假骨粉焚烧产生的蒸气和气味较少。 五、贝壳粉 质量差的贝壳粉呈面粉状或碎骨状,含钙量低。质量好的贝壳粉应含70%以上的高粱粒大小的小贝壳、30%以内的碎面。大贝壳粉碎后含钙量为36%。 六、蛋氨酸 市售掺假蛋氨酸常被掺入淀粉、葡萄糖粉、石粉等物质。 ⑴感官检查法:纯品蛋氨酸为纯白色或略带黄色光泽结晶物,有甜味。掺假的蛋氨酸为灰黄色或灰色,闪光结晶极少,有怪味。 ⑴溶解法:取250毫升烧杯1个,加50毫升蒸馏水,再加1克蛋氨酸,轻搅动,伪劣蛋氨酸不溶解,纯品蛋氨酸完全溶解。

矿物质饲料原料的识别与品质检验

矿物质饲料原料 一、骨粉 1.感官鉴别 优质骨粉因含有机质少或不含有机质而色淡且均匀一致,颗粒疏松或为粉末状,只具骨粉的固有气味,无不良气味及其他异味。未经高压处理的骨粉含有机质高,色泽较深,为颗粒状,且颗粒坚硬,有异味。有的劣质原料生产的骨粉为褐色或深褐色,有不良气味,甚至有很重的腐败气昧、哈喇味。 2.品质判断 目前,伪劣骨粉充斥市场,除一些个体小厂生产的劣质产品外,还有一些掺假骨粉。由于骨粉价格不太高,所以骨粉中的掺假物主要是价格低廉的石粉、贝壳粉和不需成本的砂土。 伪劣骨粉的识别,可先对照我国骨粉质量标准进行感官检测和理化检验,然后再作进一步的检验,确认掺假物。 骨粉主要用于提供给动物钙、磷元素,所以其钙、磷含量是衡量骨粉质量最重要的指标。可按国家标准规定的方法测定骨粉中钙、磷和水分含量。然后与质量标准进行比较,可判断骨粉的等级,达不到标准者为不合格产品。 骨粉的钙、磷比例应为约2:1,将差异较大,则可能为掺假骨粉。若钙、磷比例远大于2:1,则可能掺入了石粉或贝壳粉。然后用盐酸处理确认,如有大量气泡产生,并有吱吱响声,说明有石粉或贝壳粉存在。 将一定量骨粉在550℃完全灼烧后用盐酸溶解,若不溶物较多,说明骨粉中掺有砂土。 3.质量标准 二、食盐

盐主要成分为氯化钠(所含氯化钠不可低于95%)。碘化盐是指含有不低于 0.007%碘的盐,且碘分布应均匀。 1.感官鉴别 本品为白色细粒状,有光泽,呈透明或半透明状,无气味,口尝有咸味。 2.显微观察 镜下可见食盐为正方形的白色物体,呈半透明状。 3.品质判断 (1)颜色、气味要正常,无板结(食盐易吸潮,相对湿度75%以上开始潮解)。 (2)食盐易溶于水,加水溶解后,可检查有无杂质,确定品质好坏。 (3)如果购置的是含碘盐,要检查是否是含碘盐,碘盐颜色比无碘盐要发黄,感官发粘。 (4)食盐掺假时有发生,其掺假物有滑石粉、石膏粉或硝酸盐等,要进行掺假检查。 三、石粉 1.感官鉴别 本品为白色、浅灰色直至灰白色,无味,无吸湿性,表面光泽,呈半透明的颗粒状。 2.显微观察 镜下可见其颗粒有光泽,呈半透明白色,颗粒相互团附在一起,形似绵白糖。 3.品质判断 (1)石粉价格便宜,无掺假情况,主要检验粒度是否符合标准要求即可。 (2)镁含量应在2%以下,某些石粉含砷量很高,应避免使用。 4.质量标准

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