高分子材料的测试方法综述
前言:高分子材料及其成品的性能与其化学、物理的组成、结构以及加工条件密切相关。为了表征性能与组成、结构和加工参数之间的关系，分析测试技术将起到唯一的决定作用；并为评定材料质量，改进产品性能和研制新材料提供依据。不管是基本的材料性质,还是加工性质(或加工参数)以及产品性质，客观标准的评定都需要某种测试技术提供参数进行表征。
摘要:DTＡ DSＣ红外光谱
1 差热分析和差示扫描量热法
1．１差热分析
１、差热分析的定义
差热分析是布程控温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技术。这种．关系可用数学式表示为，式中Ts为试样温度；TR参比物温度。
２、差热分析的测试原理与仪器组成
按照热分析定义，所有热分析仪器，差热分析仪器也不例外,它们都是田三大部分组成:(1）被测物质的物理性质检测装置部分。如图1．}虚线内组成一也称主体部分;(2)温度程序控制装置部分；（3)显示记录装置部分。此外,还有气氛控制和数据处理装置部分。
差热分析仪器的组成如图所示，虚线内为其测里原理
Ｓ为试样；UTC为由控温热电偶送出的微伏信一号；R为参比吻;ＵT为由试样
的热电偶送出的毫伏信号;E为电炉;U T为由差示热散偶送出的毫伏信号
l程序控制器；2.氛控制；３.差热放大器;４.记录仪
１.２差示扫描量热法
1、差示扫描量热法定义
差示扫描量热法是在程控温度下，测量输入到物质和参比物之间的功率差
与温度关系的技术，用数学式表示为
２、外加热式的功率补偿型差示扫描量热仪器的结构组成
1.温度程序控制器;２.气氛控制；3.差热放大器；4.功率补偿放大器;5．记录仪
由于扫描量热法是在差热分析基础上发展起来的，因此，差示扫描量热仪在仪器结构组成上与差热分析仪非常相似。热流型兼示扫描量热法，实际上就是定量差热分析。功率补偿型差示扫描量热仪与差热分析仪的主要区别是前者在试样S侧和参比物Ｒ侧／l面分别增加一个功率补偿加热丝（或称加热器),此外还增加一个功率补偿放大器。而内加热式功率补偿型差示扫描量热仪结构组成特点是测温敏感.元件是用铂电阻处而不是热电偶。
１.3高分子材料研究中的应用
差热分析技术和差示扫描里热技术在高分子材料科学与工程中的具体应用。为了实际应用时究竟采用哪种技术更为有益，先将这两种技术作比较。
DTA和DSC的主要区别:ＤTA测定的是试样和参比物之间的温度差;而DＡC 测定的是热流率dH/ｄt，定量方便。因此，DSC主要优点是热量定里方便,分辨率高,灵敏度好;.其缺点是使用温度低，以功率补偿型DSＣ为例，最高温度只能到７２５。对于DＴA，目前超高温ＤTA可作到2400 C,一般高温炉也能作到150
1 GB/T 1033-1986 塑料密度和相对密度试验方法 2 GB/T 1034-1998 塑料吸水性试验方法 3 GB/T 1036-1989 塑料线膨胀系数测定方法 4 GB/T 1037-1988 塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法杯式法 5 GB/T 1038-2000 塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法压差法 6 GB/T 1039-1992 塑料力学性能试验方法总则 7 GB/T 1040-1992 塑料拉伸性能试验方法 8 GB/T 1041-1992 塑料压缩性能试验方法 9 GB/T 1043-1993 硬质塑料简支梁冲击试验方法 11 GB/T 1408.1-1999 固体绝缘材料电气强度试验方法工频下的试验 13 GB/T 1409-1988 固体绝缘材料在工频、音频、高频（包括米波长在内）下相对介电常数和介质损耗因数的试验方法 14 GB/T 1410-1989 固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法 15 GB/T 1411-2002 干固体绝缘材料耐高电压、小电流电弧放电的试验 16 GB/T 1446-2005 纤维增强塑料性能试验方法总则 17 GB/T 1447-2005 纤维增强塑料拉伸性能试验方法 18 GB/T 1448-2005 纤维增强塑料压缩性能试验方法 19 GB/T 1449-2005 纤维增强塑料弯曲性能试验方法 20 GB/T 1450.1-2005 纤维增强塑料层间剪切强度试验方法 21 GB/T 1450.2-2005 纤维增强塑料冲压式剪切强度试验方法 22 GB/T 1451-2005 纤维增强塑料简支梁式冲击韧性试验方法 23 GB/T 1458-1988 纤维缠绕增强塑料环形试样拉伸试验方法 24 GB/T 1461-1988 纤维缠绕增强塑料环形试样剪切试验方法 25 GB/T 1462-2005 纤维增强塑料吸水性试验方法 26 GB/T 1463-2005 纤维增强塑料密度和相对密度试验方法 27 GB/T 1633-2000 热塑性塑料维卡软化温度（VST）的测定 28 GB/T 1634.1-2004 塑料负荷变形温度的测定第1部分：通用试验方法 29 GB/T 1634.2-2004 塑料负荷变形温度的测定第2部分：塑料、硬橡胶和长纤维增强复合材料
《高分子材料典型力学性能测试实验》实验报告 学号姓名专业班级 实验地点指导教师实验时间 在这一实验中将选取两种典型的高分子材料力学测试实验，即拉伸实验及冲 击试验作为介绍。 实验一：高分子材料拉伸实验 一、实验目的 （1）熟悉高分子材料拉伸性能测试标准条件、测试原理及其操作，了解测 试条件对测定结果的影响。 （2）通过应力—应变曲线，判断不同高分子材料的性能特征。 二、实验原理 在规定的实验温度、湿度和实验速率下，在标准试样（通常为哑铃形）的 两端沿轴向施加载荷直至拉断为止。拉伸强度定义为断裂前试样承受最大载荷与试样的宽度和厚度的乘积的比值。实验不仅可以测得拉伸强度，同时可得到断裂伸长率和拉伸模量。 玻璃态聚合物在拉伸时典型的应力-应变曲线如下：
是在较低温度下出现的不均匀拉伸，所以又称为冷拉。 将试样夹持在专用夹具上，对试样施加静态拉伸负荷，通过压力传感器、 形变测量装置以及计算机处理，测绘出试样在拉伸变形过程中的拉伸应力—应变曲线，计算出曲线上的特征点如试样直至断裂为止所承受的最大拉伸应力（拉伸强度）、试样断裂时的拉伸应力（拉伸断裂应力）、在拉伸应力－应变曲线上屈服 点处的应力（拉伸屈服应力）和试样断裂时标线间距离的增加量与初始标距之比（断裂伸长率，以百分数表示）。所涉及的相关计算公式： （1）拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力或偏置屈服应力σt σt 按式（1）计算： （1） 式中σt—抗拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力或偏置屈服应力，MPa； p—最大负荷或断裂负荷或屈服负荷或偏置屈服负荷，N； b—实验宽度，mm；d—试样厚度，mm。 （2）断裂伸长率εt εt 按式（2）计算： 式中εt——断裂伸长率，％；
名词解析： 第一章热分析方法 1、热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析技术。 2、所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。 3、热分析的定义是：在程序控温下测量物质的物性与温度关系的一类技术统称为“热分析” 4、热重法TG：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。 5、微商热重法DTG：给出熱重曲线对时间或温度一级微商的方法。 6、热差分析法DTA：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。 7、差示扫描量热法DSC：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。 第一节TG及DTG 1、TG及DTG的测试原理：通过用热天平测量加热时物质的质量变化，凡是物质加热或冷却过程中有重量变化的都可以用这两种方法进行测量。 2、两种测量方式：零位法、变位法 3、各种因素对TG测重的影响：浮力的影响、对流的影响、还有试样盘的形状、试样量、气氛、升温速度以及被分析样品的挥发物的再凝缩、温度的测量等，甚至同样的样品在不同厂家不同型号的仪器所得到的结果也会有所不同。为了得到最佳的可比性，应该尽可能稳定每次实验的条件，以便减少误差，使结果更能说明问题。 4、TG及DTG在高分子材料研究中的应用：（1）热稳定性的评定（2）添加剂的分析（3）共聚物和共混物的分析（4）挥发物的分析（5）水分的测定（6）氧化诱导期的测定（7）固化过程分析（8）热分解动力学研究（差示法、多种加热速率法）。 很多高分子材料在加热时有失重过程，这些过程包括各种物理反应和化学反应，所以应用TG及DTG方法来分析高分子材料时能得到多方面的信息，如配方的分析、热稳定性的研究、热裂解机理的研究、聚合物并用及共聚物的研究和某些化学反应动力学的研究等。 5、评价热稳定性：简单的相同条件比较法（相对热稳定性比较）、关键温度表示法（特征温度比较）、ipdt（积分程序分解温度）法（阴影面积少稳定性差）、最大失重速度法（即DTG曲线的峰顶温度就是最大失重速度点温度）、ISO法和ASTM法等 测定增塑剂、水分的含量。 第二节DTA和DSC 一、 DTA：把试样和参考试样同置于相同的加热或冷却的条件下，观察温度（或时间）的变化，记录两者的温差，所得到的温差与温度（或时间）的关系曲线，就是DTA曲线。1、影响基线偏移仪器的零基线的因素：试样与参考试样之间的热容差、升温速度、在不同仪器上的实验结果也会有差别 2、DTA在分析物质时所得到的信息总结起来有两点：（1）物质的一些热物理量的变化（2）物质发生的热效应 二、DSC：使试样与参考试样绝热分离开，分别输入能量，测量使两者的温差等于零时所需的能量差“得塔”E与温度T的关系。 1、DTA和DSC的应用：（1）玻璃化温度的测定（2）结晶熔点及结晶度的测定（3）聚合物的氧化和热裂解的研究（4）比热容的测定（5）纯度的测定（6）加工工艺温度的预测。它们的最大特点是：能测定一切有热效应的过程。
高分子材料的测试标准 Testing Items Test Requirement 力学测试~ 邵氏A型硬度Shore Type A Hardness ASTM D2240-05 ISO 7619-97 GB/T 2411-1980(1989) 邵氏D型硬度Shore Type D Hardness ASTM D2240-05 ISO 7619-97 GB/T 2411-1980(1989) 洛氏硬度Rockwell Hardness ASTM D785-03 ISO 2039-2:1987 GB/T 9342-88 拉伸强度(模塑料,原料)Tensile Strength (Mould Plastic& Materials) ASTM D638-03 ISO 527-2:1993 GB/T 1040-92 ASTM D412-1998a(2019)e1 (橡胶) ISO 37-2019(橡胶) GB/T 528-2019(橡胶) 拉伸强度(膜材与片材)Tensile Strength(Plastic Sheet & Film) ASTM D882-02 (单方向) ISO 527-3:1995 (单方向) GB/T 13022-1991 (单方向) ASTM D882-02 (MD/CD) ISO 527-3:1995 (MD/CD) GB/T 13022-1991 (MD/CD) 拉伸强度(编织袋)Tensile Strength(Braided tapes ) ISO 10371-1993(单方向) GB/T 8946-2019(单方向) GB/T 10454-2000(单方向) ISO 10371-1993(MD/CD) GB/T 8946-2019(MD/CD) GB/T 10454-2000(MD/CD) 断裂伸长率(模塑料、原料)Elongation at break(Mould Plastic& Materials) ASTM D638-03 ISO 527-2:1993 GB/T 1040-92 ASTM D412-1998a(2019)e1 (橡胶) ISO 37-2019(橡胶) GB/T 528-2019(橡胶)
高分子材料拉伸性能实验 1. 实验目的 了解高分子材料的拉伸强度、模量及断裂伸长率的意义和测试方法，通过应力－应变曲线，判断不同高分子材料的性能特征。 2. 实验原理 拉伸强度是用规定的实验温度、湿度和作用力速度，在试样的两端以拉力将试样拉至断裂时所需的负荷力，同时可得到断裂伸长率和拉伸弹性模量。 将试样夹持在专用夹具上，对试样施加静态拉伸负荷，通过压力传感器、形变测量装置以及计算机处理，测绘出试样在拉伸变形过程中的拉伸应力－应变曲线，计算出曲线上的特征点如试样直至断裂为止所承受的最大拉伸应力（拉伸强度）、试样断裂时的拉伸应力（拉伸断裂应力）、在拉伸应力－应变曲线上屈服点处的应力（拉伸屈服应力）和试样断裂时标线间距离的增加量与初始标距之比（断裂伸长率，以百分数表示）。 3. 实验材料 实验原料：GPPS、PP、PC。 （1）拉伸样条：哑铃型样条，测试标准：ASTM D638。样条如下：
4. 实验设备 万能材料实验机及夹具 5. 实验条件 不同的材料由于尺寸效应不同，故应尽量减少缺陷和结构不均匀性对测定结果的影响，按表2选用国家标准规定的拉伸试样类型以及相应的实验速度。 表 2 拉伸试样类型以及相应的实验速度 ①Ⅲ试样仅用来测试拉伸强度 实验速度为以下九种： A: 1mm/min ±50% B: 2mm/min ±20% C: 5mm/min ±20% D: 10mm/min ±20% E: 20mm/min ±10% F: 50mm/min ±10% G: 100mm/min ±10% H: 200mm/min ±10% I: 500mm/min ±10% 6.实验步骤 （1）实验环境：温度23℃，相对湿度50％，气压86～106KPa。 （2）测量试样中间平行部分的宽度和厚度，精确到0.01mm，每个试样测量三点，取算术平均值。
一、热塑性高聚物熔融指数的测定 熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。 min)10/(600 g t W MI ?= 影响高聚物熔体流动性的因素有因和外因两个方面。因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的径与长度等因素。 为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在10min 从毛细管中压出的熔体克数少，样品的分子量大，如果平均分子量相同，粘度小，则表示物料流动性好，分子量分布较宽。 1、 测烯烃类。 2、聚酯（比如涤纶）不能测。 3、只能区别同种物质。 聚丙烯的熔点为165℃，聚酯的熔点为265℃。熔融加工温度在熔点上30~50 考：简述实验步骤： ① 选择适当的温度、压强和合适的毛细管。（聚丙烯230℃） ② 装上毛细管，预热2~3min 。 ③ 加原料，“少加压实”。平衡5min ，使其充分熔融。 ④ 加砝码，剪掉一段料头。1min 后，剪下一段。 ⑤ 称量 ⑥ 重复10次，取平均值。 ⑦ 关闭，清洁仪器。 思考题： 1、影响熔融指数的外部因素是什么？（4个） 2、 熔融指数单位：g/10min 3、测定热塑性高聚物熔融指数有何意义？ 参考答案：热塑性高聚物制品大多在熔融状态加工成形，其熔体流动性对加工过程及成品性能有较大影响，为此必须了解热塑性高聚物熔体的流变性能，以确定最佳工艺条件。熔融指数是用来表征熔体在低剪切速率下流变性能的一种相对指标。 4、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较？ 答：见前文。 二、声速法测定纤维的取向度和模量 测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。其中，声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。 几个重要公式： ①传播速度C=)/(10 )(106 3 s km t T L L ??-?- 单位：C-km/s ；L-m ；T L -μs ；△t-μs ②模量关系式 2 C E ρ= ③声速取向因子 22 1C C f u a -= ④?t(ms)=2t 20－t 40（解释原因） Cu 值（km/s ）：PET= 1.35，PP=1.45，PAN=2.1，CEL=2.0 （可能出选择题） 测定纤维的C u 值一般有两种方法：一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值；另一种是反推法，即先通过拉伸试验，绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线，然后将曲线反推到拉伸倍率为
聚合物结构与性能 1.非晶体聚合物的力学三态，说明各自分子运动特点，并用曲线表示出来。 力学三态:玻璃态、高弹态和粘流态称为聚合物的力学三态 玻璃态：温度低，链段的运动处于冻结，只有侧基、链节、链长、键角等局部运动，形变小； 高弹态：链段运动充分发展，形变大，可恢复； 粘流态：链段运动剧烈，导致分子链发生相对位移，形变不可逆。 2.晶态聚合物的力学状态及其转变 在轻度结晶的聚合物中，少量的晶区起类似交联点的作用，当温度升高时，其中非晶区由玻璃态转变为高弹态，可以观察到 Tg 的存在，但晶区的链段由于受晶格能的限制难以运动，使其形变受到限制，整个材料表现为由于非晶区的高弹态而具有一定的韧性，由于晶区的存在具有一定的硬度。 若晶区的Tm>T f (非晶区)，则当晶区熔融后，非晶区已进入粘流态，不 呈现高弹态； 若Tm
一. 傅里叶红外光谱仪 1. 什么是红外光谱图 当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图 2. 红外光谱仪基本工作原理 用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。 3. 红外光谱产生的条件 (1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2) 辐射与物质间有相互偶合作用。 4. 红外光谱图的三要素 峰位、峰强和峰形 5. 红外光谱样品的制备方法 1) 固体样品的制备 a. 压片法 b. 糊状法: c. 溶液法 2) 液体样品的制备 a. 液膜法 b. 液体吸收池法 3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试 4) 特殊样品的制备—薄膜法 a. 熔融法 b. 热压成膜法
c. 溶液制膜法 6. 红外对供试样品的要求 ①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。 ②试样不应含水（结晶水或游离水） 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理。 ③试样浓度和厚度要适当 使最强吸收透光度在5～20%之间 7. 红外光谱特点 1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低； 2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构； 4）分析速度快； 5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品； 6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能； 7）可以进行定量分析； 二. 紫外光谱 1. 什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？ 紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。紫外-可见吸收光谱主要产生于分子价电子（最外层电子）在电子能级间的跃迁。该方法具有灵敏度高，准确度好，使用的仪器设备简便，价格廉价，且易于操作等优点，故广泛应用于无机和有机物质的定性和定量测定。 2. 什么是吸收曲线？及其吸收曲线的特点？ 测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，可得到一条曲线，称为吸收光谱曲线或光吸收曲线，它反映了物质
期末复习作业 一、 名词解释 1. 透湿量 透湿量即指水蒸气透过量。 薄膜两侧的水蒸气压差和薄膜厚度一 定， 温度一定的条件下1山2聚合物材料在24小时内所透过的蒸 汽量（用 v 表示） 2. 吸水性 吸水性是指材料吸收水分的能力。 通常以试样原质量与试样失水 后的 质量之差和原质量之比的百分比表示； 也可以用单位面积的 试样吸收 水分的量表示；还可以用吸收的水分量来表示。 3. 表观密度 对于粉状、 片状颗粒状、 纤维状等模塑料的表观密度是指单位体 对于泡沫塑料的表观密度是指单位体积的泡沫塑料在规定温度 4、拉伸强度 在拉伸试验中， 保持这种受力状态至最终， 就是测量拉伸力直至 应 力，用 t 表示） 5、弯曲强度 试样在弯曲过程中在达到规定挠度值时或之前承受的最大弯曲 应力 （用 f 表示） 积中的质量（用 a 表示） 和相对湿度时的重量，故又称体积密度或视密度（用 a 表示） 材料断裂为止， 所承受的最大拉伸应力称为拉伸强度 极限拉伸
6、压缩强度 指在压缩试验中试样所承受的最大压缩应力。 它可能是也可能不 7、屈服点 应力—应变曲线上应力不随应变增加的初始点。 8、细长比 14、压缩应变 是试样破裂的瞬间所承受的压缩应力（用 e 表示） 指试样的高度与试样横截面积的最小回转半径之比（用 表示） 9、断裂伸长率 断裂时伸长的长度与原始长度之比的百分数（用 t 表示） 10、弯曲弹性模量 比例极限内应力与应变比值（用 E f 表示） 11、压缩模量 指在应力—应变曲线的线性范围内压缩应力与压缩应变的比值。 由于直线与横坐标的交点一般不通过原点， 因此可用直线上两点 的应力差与对应的应变差之比表示（用 E e 表示） 12、弹性模量 在负荷—伸长曲线的初始直线部分， 材料所承受的应力与产生相 应的应变之比（用 E 表示） 13、压缩变形 指试样在压缩负荷左右下高度的改变量（用 h 表示） 指试样的压缩变形除以试样的原始高度（用 表示）
定义下列概念 标准：对重复性事物和概念所做的统一规定即为标准 标准化：为在一定的范围内获得最佳秩序，对实际的或潜在的问题制定共同的和重复使用的规则的活动，称为标准化。它包括制定、发布及实施标准的过程。 拉伸应力：试样在计量标距范围内，单位初始横截面上承受的拉伸负荷。 剪切应力：试验过程中任一时刻施加于试样的剪切负荷除以受剪面积的值。 压缩应力：压缩试验中，试样单位原始横截面上承受的压缩负荷，MPa。 弯曲应力：试样跨度中心外表面的正应力，MPa。 冲击强度试验速度： 蠕变：指材料在恒负载（外界给予的外力不变）的条件下，变形随时间增加的现象。 应力松弛：试样在恒定形变下，物体的应力随时间而逐渐衰减的现象。 裤形撕裂强度：用平行于割口平面的外力作用于规定的裤形试样上，将试样撕断所需的力除以试样厚度，并按GB/T12833计算得到的中位数。 无割口直角撕裂强度：用与试样长度方向一致的外力作用于规定的直角试样，将试样撕断所需的最大力除以试样厚度。 割口直角或新月形撕裂强度：垂直于割口平面的外力作用于规定的直角或新月形试样，拉伸试样撕断割口所需的最大力除以试样的厚度。 硬度：指材料抵抗其它较硬物体压入其表面的能力 熔点：熔点就是物质受热后，由固态变为液态的温度，高聚物通常没有明显的熔点。 线膨胀系数：指温度每变化１℃，试样长度变化值与其原始长度值之比。表示物质在某一温度区间的线膨胀特性的，称平均线膨胀系数。 热导率：是表明物体热传导能力的重要参数，即单位面积、单位厚度试样的温差为1 ℃时，单位时间内所通过的热量，单位是W/(m·K)。 冲击脆化温度：是常温下为软质的塑料在试验条件下，以冲击的方法使试样在低温下受到冲击弯曲，求出试样破坏概率为５０％时的温度。 玻璃化温度：非结晶高聚物由玻璃态转变为高弹态的转变温度称为玻璃转变化温度，简称玻璃化温度Tg。 失强温度：标准试样在恒定重力作用下，发生断裂的温度。 列出5个标准组织，并给出其标准的代号 ＩＳＯ：国际标准， ＡＮＳＩ：美国标准， ＡＳＴＭ：美国材料试验协会标准， ＢＳ：英国标准， ＣＳＡ：加拿大标准， ＤＩＮ：德国标准， ＪＩＳ：日本工业标准， ＧＢ：中国标准， ＮＦ：法国标准， ＥＣ：国际电工委员会标准， ＵＬ：美国保险商试验室标准 弯曲试验有哪两种常见的试验方法，他们的区别在哪里？ 弯曲试验有两种加载方法，一种为三点式加载方法，另一种为四点式加载方法。三点式加载方法在试验时将规定形状和尺寸的试样置于两支座上，并在两支座的中点施加一集中负荷，
一.傅里叶红外光谱仪 1.什么是红外光谱图 当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图 2.红外光谱仪基本工作原理 用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子 吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。 3.红外光谱产生的条件 (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。 4.红外光谱图的三要素 峰位、峰强和峰形 5.红外光谱样品的制备方法 1)固体样品的制备 a.压片法 b.糊状法： c.溶液法 2)液体样品的制备 a.液膜法 b.液体吸收池法 3)气态样品的制备：气态样品一般都灌注于气体池内进行测试 4)特殊样品的制备一薄膜法 a.熔融法 b.热压成膜法 c.溶液制膜法
6.红外对供试样品的要求 ①试样纯度应大于98%，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。 ②试样不应含水（结晶水或游离水） 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理。 ③试样浓度和厚度要适当 使最强吸收透光度在5?20%之间 7.红外光谱特点 1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低； 2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收； 3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定 分子基团、分子结构； 4）分析速度快； 5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品； 6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能； 7）可以进行定量分析； 二.紫外光谱 1?什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？ 紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是 利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。紫外- 可见吸收光谱主要产生于分子价电子（最外层电子）在电子能级间的跃迁。该方法具有灵敏度高，准确度好，使用的仪器设备简便，价格廉价，且易于操作等优点，故广泛应用于无机和有机物质的定性和定量测定。 2?什么是吸收曲线？及其吸收曲线的特点？ 测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，可得到一条曲线，称为吸收光谱曲线或光吸收曲线，它反映了物质对不同波长光的吸收情况。 ①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大
高分子材料的测试方法综述 前言：高分子材料及其成品的性能与其化学、物理的组成、结构以及加工条件密切相关。为了表征性能与组成、结构和加工参数之间的关系，分析测试技术将起到唯一的决定作用;并为评定材料质量，改进产品性能和研制新材料提供依据。不管是基本的材料性质，还是加工性质(或加工参数)以及产品性质，客观标准的评定都需要某种测试技术提供参数进行表征。 摘要：DTA DSC 红外光谱 1 差热分析和差示扫描量热法 1.1差热分析 1、差热分析的定义 差热分析是布程控温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技术。这种.关系可用数学式表示为，式中Ts为试样温度;TR参比物温度。 2、差热分析的测试原理与仪器组成 按照热分析定义，所有热分析仪器，差热分析仪器也不例外，它们都是田三大部分组成:(1)被测物质的物理性质检测装置部分。如图1.}虚线内组成一也称主体部分;(2)温度程序控制装置部分;(3)显示记录装置部分。此外，还有气氛控制和数据处理装置部分。 差热分析仪器的组成如图所示，虚线内为其测里原理 S为试样；UTC为由控温热电偶送出的微伏信一号;R为参比吻;UT为由试样 的热电偶送出的毫伏信号;E为电炉;U T为由差示热散偶送出的毫伏信号
l程序控制器；2.氛控制；3.差热放大器；4.记录仪 1.2 差示扫描量热法 1、差示扫描量热法定义 差示扫描量热法是在程控温度下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与 温度关系的技术，用数学式表示为 2、外加热式的功率补偿型差示扫描量热仪器的结构组成 1.温度程序控制器; 2.气氛控制; 3.差热放大器; 4.功率补偿放大器; 5.记录仪 由于扫描量热法是在差热分析基础上发展起来的，因此，差示扫描量热仪在仪器结构组成上与差热分析仪非常相似。热流型兼示扫描量热法，实际上就是定量差热分析。功率补偿型差示扫描量热仪与差热分析仪的主要区别是前者在试样S侧和参比物R侧/l面分别增加一个功率补偿加热丝(或称加热器)，此外还增加一个功率补偿放大器。而内加热式功率补偿型差示扫描量热仪结构组成特点是测温敏感.元件是用铂电阻处而不是热电偶。 1.3高分子材料研究中的应用 差热分析技术和差示扫描里热技术在高分子材料科学与工程中的具体应用。为了实际应用时究竟采用哪种技术更为有益，先将这两种技术作比较。 DTA和DSC的主要区别:DTA测定的是试样和参比物之间的温度差;而DAC测定的是热流率dH/dt,定量方便。因此，DSC主要优点是热量定里方便，分辨率高，灵敏度好;.其缺点是使用温度低，以功率补偿型DSC为例，最高温度只能到725。对于DTA，目前超高温DTA可作到2400 C，一般高温炉也能作到1500。所以，需要用高温的矿物、冶金等领域还只能用DTA.但是对于需要温度不高,灵敏度要
高分子研究方法题库 1 在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。 2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。 2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。 2 苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。 4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。 3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。第107页 4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。 5 当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用. 6 分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动 7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28 8 干涉仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。P19 9 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形. 10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11 11 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P27 12 核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46] 13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。 P50 15 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P6 16 红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。 17 红外光谱中，在1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区． 18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８ 19 红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。 20 红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化；而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。 21 记录X射线的方法有照相法和计数器法。P68 22 解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13 2 在紫外光谱中不同浓度的同一种物质，在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏 23 聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法 24 拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是：荧光散射。 25 拉曼位移的大小与入射光的频率无关，只与分子的能级结构有关。P30 26 凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P96 27 凝胶渗透色谱仪的组成：系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统 28 强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P146 29 斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P30 30 温度由低到高时，高聚物历经三种状态，即玻璃态，高弹态和粘流态。P2 31 现代热分析是指在程序控温之下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105
选择10T*1.5=15分 填空 1*25K=25分 简单 8或9T=45分 图谱解析3T*5=15分 第一章 热分析方法 1、 热重法(TG 或TGA)：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的热分析方法。（不需参比物） 聚合物的玻璃化转变过程就没有重量的变化，所以不能用它们来测试。 2、 微商热重曲线与热重曲线的对应关系： （1）微商曲线上的峰顶点(失重速率最大值点)与热重曲线的拐点相对应 （2）微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等 微商热重曲线峰面积则与失重量成正比 （3）微商热重分析 对象：试样在受热 过程中的质量变化 3、 热差分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 物质的热物理量的变化：热容、热传导率的变化，聚合物玻璃化转变温度的测定 物质发生的热效应：聚合物的聚合、固化、硫化、氧化、裂解、结晶和结晶熔解等分析 4、 差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分 析方法。 5、 DTA 及DSC 在高分子材料分析中的应用 （1）聚合物玻璃化转变温度Tg 的测定：以拐弯处的外延线与基线的焦点作为Tg 研究共混物的相容性 ——相容性好的两种聚合物的Tg 在共混物中表现出相互靠近或者形成一个统一的Tg ——不相容两种聚合物在共混后仍然表现出原来的Tg 研究增塑效应 （2）聚合物结晶熔点Tm 及结晶度的测定 （3）聚合物氧化和热裂解的研究 （4）比热容的测定 （5）纯度的测定 （6）高分子材料加工温度的预测 6、 高分子材料热稳定性的评定： A ：起始分解温度，是TG 曲线开始偏离基线的温度 B ：外延起始温度，是TG 曲线下降段的切线与基线的交点 C ：外推终止温度 D ：终止温度（到达最大失重点的温度） E ：分解5％的温度 F ：分解10％的温度 G ：半寿温度 D
实验1 高分子材料拉伸强度及断裂伸长率测定 一、实验目的 通过实验了解聚合物材料应力—应变曲线特点、试验速度对应力—应变曲线的影响、拉伸强度及断裂伸长率的意义，熟悉它们的测试方法；并通过测试应力—应变曲线来判断不同聚合物的力学性能。 二、实验原理 为了评价聚合物材料的力学性能，通常用等速施力下所获得的应力—应变曲线来进行描述。所谓应力是指拉伸力引起的在试样内部单位截面上产生的内力；而应变是指试样在外力作用下发生形变时，相对其原尺寸的相对形变量。不同种类聚合物有不同的应力—应变曲线。 等速条件下，无定形聚合物典型的应力—应变曲线如图1所示。图中的α点为弹性极限，σα为弹性（比例）极限强度，εα为弹性极限伸长。在α点前，应力—应变服从虎克定律： σ=?ε 式中 σ——应力，MPa； ε——应变，%； Ε——弹性（杨氏）模量（曲线的斜率），MP 。 曲线斜率E反映材料的硬性。Y称屈服点，对应的σy和εy称屈服强度和屈服伸长。材 料屈服后，可在t点处，也可在t′点处断裂。因而视情况，材料断裂强度可大于或小于屈服强度。εt（或εt′）称断裂伸长率，反映材料的延伸性。 从曲线的形状以及σt和εt的大小，可以看出材料的性能，并借以判断它的应用范围。如从σt的大小，可以判断材料的强与弱；而从εt的大小，更正确地讲是从曲线下的面积大 小，可判断材料的脆性与韧性。从微观结构看，在外力的作用下，聚合物产生大分子链的运动，包括分子内的键长、键角变化，分子链段的运动，以及分子间的相对位移。沿力方向的整体运动（伸长）是通过上述各种运动来达到的。由键长、键角产生的形变较小（普弹形变），而链段运动和分子间的相对位移（塑性流动）产生的形变较大。材料在拉伸到破坏时，链段运动或分子位移基本上仍不能发生，或只是很小，此时材料就脆。若达到一定负荷，可以克服链段运动及分子位移所需要的能量，这些运动就能发生，形变就大，材料就韧。如果要使材料产生链段运动用分子位移所需要的负荷较大，材料就较强及硬。
高分子材料分析检测 高分子材料是指以高分子化合物为基础的材料。高分子材料是由相对分子质量较高的化合物构成的材料，包括橡胶、塑料、纤维、涂料、胶粘剂和高分子基复合材料。高分子材料独特的结构和易改性、易加工特点，使其具有其他材料不可比拟、不可取代的优异性能，从而广泛用于科学技术、国防建设和国民经济各个领域。 精美检测中心拥有多年的高分子检验经验，专业从事高分子材料性能评估、老化测试、成分分析、配方还原等。中心通过国家权威认可，可出具权威检测报告。 【涉及产品检测领域】 橡胶检测：橡胶是一类线型柔性高分子聚合物。有天然橡胶和合成橡胶两种。精美检测中心可提供一站式橡胶制品及材料分析检测服务。 塑料检测：塑料材料是以合成树脂或化学改性的天然高分子为主要成分，再加入填料、增塑剂和其他添加剂制得。精美检测中心可提供一站式塑料制品及材料分析检测服务。 复合材料检测：复合材料是以高分子化合物为基体，添加各种增强材料制得的一种复合材料。精美检测中心提供复合材料权威检测。 胶粘剂检测：胶黏剂是以合成天然高分子化合物为主体制成的胶粘材料。精美检测中心专业提供胶黏剂检测检验服务，出具权威检测报告！ 油墨检测：油墨是用于包装材料印刷的重要材料，它通过印刷将图案、文字表现在承印物上油墨中包括主要成分和辅助成分。精美检测中心专业提供油墨分析化验服务，出具权威检测报告！ 涂料检测：高分子涂料是以聚合物为主要成膜物质，添加溶剂和各种添加剂制得。精美检测中心专业提供涂料检测检验服务，出具权威检测报告！ 颜料检测：精美检测中心以颜料及染料技术需求和发展为导向，以资源整合、技术共享为基础，提供性能检测、配方分析、含量对比分析等我。 纸质品检测：精美检测中心可提供纸张、纸箱等相关纸制品检测各项质量和性能指标检测，项目包括：抗张强度向吸液高度、pH值、渗漏性能、微生物等。 胶粘带检测：胶粘带是以纸、布、薄膜为基材，再把胶水均匀涂布在上述基材上制成纸质胶粘带、布质胶粘带或薄膜质胶粘带。精美检测中心专业提供胶粘带检测检验服务，出具权威检测报告！ 化工助剂检测：化工助剂是作为某一种行业所使用的化工添加剂，其种类繁多。精美检测中心专业提供各种助剂分析化验服务，出具权威检测报告！ 高分子材料是指以高分子化合物为基础的材料。高分子材料是由相对分子质量较高的化合物构成的材料，包括橡胶、塑料、纤维、涂料、胶粘剂和高分子基复合材料。高分子
IR 1、用于红外光谱分析的波长范围？ 2、波长、频率、波数之间的关系？ 3、红外光谱产生的条件？ 4、分子振动的自由度是多少？振动的类型有哪些？ 5、简谐振动表明分子振动与哪些因素有关，呈什么关系？ 6、红外光谱特征基团的范围，代表什么基团？ 7、红外样品制备需要注意哪些事项？ 8、解析谱图的三要素是什么？ 9、红外光谱在高聚物材料方面有哪些应用？ 热分析 1、热分析的定义？ 2、热分析的四个支柱是哪些？ 3、DSC和DTA原理的区别？ 4、DSC测试需要哪些校正，简单描述校正过程？ 5、影响DSC曲线的因素有哪些？ 6、DSC测试在高聚物中有哪些应用？ 7、TG测试的注意事项？ 8、TG曲线分析的几个常用温度表示方法？ 9、TG测试在高聚物中有哪些应用？ 10、滞后和内耗的定义？ 11、蠕变和应力松弛的定义？ 12、DMA测试扫描模式有哪些，最常用的模式为什么模式？ 13、DMA测试在高聚物材料中的应用有哪些？ 14、Tg的测试可以采用哪些热分析方法,并简单描述测试原理？ GPC 1、凝胶色谱测试的基本原理？ 2、样品制备的注意事项？ 3、 聚合物流变学 1、聚合物流变学的定义？ 2、高聚物流体有哪些奇异流变现象？ 3、转矩流变学测试流变性的主要模式？ 4、 AFM 1、原子力显微镜的基本原理？ 2、原于力显微镜4种基本成像模式？ 3、原子力显微镜的分辨率包括侧向分辨率和垂直分辨率，侧向分辨率决定于哪两种因素？
4、原子力显微镜的工作环境？ 5、试分析AFM假象的产生原因？ 6、 SEM和TEM 1、电镜的三要素是？ 2、电镜样品的基本要求？ 3、在TEM中，样品厚度、原子序数、密度三者与衬度的关系？ 4、SEM的主要性能特点？ 5、SEM的电子信息包括二次电子像是表面形貌衬度，背散射电子像是原子序数衬度。 6、TEM的显微成像表示微观组织形貌，衍射成像表示晶体结构同位分析。 7、试从多方面比较SEM和TEM的区别？ 注：有些题号数后面没有题目，那些题目由实验老师出，到时候我在发给大家
实验一聚合物热变形温度、维卡软化点的测定 一、实验目的 通过实验测定高聚物维卡软化点温度，掌握维卡软化点温度测试仪的使用方法和高聚物维卡软化温度的测试方法。 二、实验原理 维卡软化温度是指一个试样被置于所规定的试验条件下，在一定负载的情况下，一个一定规格的针穿透试样1mm深度的温度。 这个方法适用于许多热塑性材料，并且以此方法可用于鉴别比较热塑性软化的性质。 图1. 维卡软化点试验装置图 三、实验仪器 维卡软化点测试仪主要由浴槽和自动控温系统两大部分组成。浴槽内又装有导热液体、试样支架、砝码、指示器、温度计等构件，其基本结构见图1。（1）传热液体：一般常用的矿物油有硅油、甘油等，最常用的是硅油。本仪器所用传热液体为硅油，它的绝缘性能好，室温下黏度较低，并使用试样在升温时不受影响。
（2）试样支架：支架是由支撑架、负载、指示器、穿透针杆等组成。都是用同样膨胀系数的材料制成。 （3）穿透针：常用的针有两种，一种是直径为1 -0。02mm+0.05mm的设有毛边的圆形平头针，另一种为正方形平头针。 （4）砝码和指示器：常用的砝码有两种，1kg和5kg；指示器为一百分表，精确度可达0.02mm。 （5）温度计：温度计测温精确度可达0.5℃,使用范围为0~360℃。 （6）等速升温控制器：采用铂电阻作感温元件与可变电压器、恒速电动机构组成。作不定时等速运动来调整可变电位器的阻值，以达到自动平衡（可变电位器调整阻值的变化即为铂电阻受热后的阻值），电桥输出信号经晶体管放大输出脉冲，推动可控管工作，并控制了加热器工作时间，以（5± 0.5）℃/6min的速度来提高浴槽温度。 （7）加热器：一个1000W功率的电炉丝直接加热传热液体。 四、试样与测试条件 （1）试样：所用的每种材料的试样最少要有2个。一般试样的厚度必须大于3mm，面积必须大于10mm×10mm 。 （2）测试条件：保持连续升温速度为（5±0.5）℃/min，并且穿透针必须垂直地压入试样，压入载荷为5kg。它是砝码和加力杆等的总和。即相 应负荷分别为9.81N和49.05N。 五、实验步骤 （1）选试样：试样可注射成型。成型后使用选取厚度大于3mm，宽和长大于10mm×10mm的试样，并要求试样表面平整，没有裂纹，没有气泡。