万方数据
1 万分之一分析天平 2 十万分之一分析天平 3 PH 计（实验室用） 4 PH 计（现场用） 5 电导仪 6 离子计 7 可见光分光光度计8 冷原子吸收测汞仪9 等离子发射光谱 10 离子色谱仪11 BOD 培养箱12 氮吹仪 13 有机样品浓缩仪14 热脱附仪15 自动顶空进样器 16 溶解氧测定仪17 超净工作台18 细菌检定分类系统19 生物发光测量仪20 生物显微镜21 高压灭菌锅 22 煤质工业自动分析仪23 土壤样品研磨机24 土壤采样器 25 水样自动采样器26 大气采样器27 颗粒物采样器 28 汽车尾气监测仪29 柴油机排烟黑度监测仪30 声级计 31 振动测定仪32 内外网络系统33 监测数据处理平台34 多媒体计算机35 笔记本计算机36 移动通讯设备 37 全球定位系统（GPS）38 小型采样艇或采样船39 环境监测车 40 降水采样器41 大气自动监测系统42 水质自动监测系统43 原子吸收分光光度计44 紫外分光光度计45 红外测油仪 46 原子荧光分光光度计47 气相色谱仪48 气质谱联用仪 49 液相色谱仪50 流动注射分析仪（最低4 通道） 51 苏码罐（含清洗、配气 系统及预浓缩仪） 52 自动吹扫捕集53 智能烟尘采样仪54 烟气采样器 55 便携式流速测量仪56 烟气黑度仪57 COD 快速测定仪 58 煤含硫量分析仪59 等比例废水自动采样器60 恒温恒流大气采样器61 水质手式采样泵62 加长烟尘采样枪63 个人防护装备 64 对讲机65 冷藏箱 66 便携式多功能烟气测试 仪 67 便携式多参数废水测试仪68 傅立叶红外气体测试仪69 便携式余氯测试仪70 测距仪71 石油产品硫份测定仪72 GPC 净化仪 73 COD 自动消解回流仪74 ICP—MS 75 BOD 测试仪 76 自动固相萃取仪77 自动液相萃取仪78 旋转蒸发器 79 快速溶剂萃取仪80 非甲烷烃测定仪81 配气装置 82 纯水制备装置83 分装装备 84 烟尘烟气采样器流量校 准仪 85 皮托管压力传感器校准仪86 样品冷藏储存装置87 污染源采样运输专用车
第十三章主要施工机械设备、试验和质量检测设备配备 1．施工机械设备及试验检验设备配置原则 1.1.施工设备作为生产力的要素之一，是企业生产的重要手段，是企业完成施工任务的重要物质基础,根据我集团公司施工多个大型车站的建设经验，机械保有情况以及多年积累下来的社会资源优势，对本工程需用的机械设备进行合理调配，最大限度的满足施工生产需要。 1.2.根据本工程设计标准高、施工质量要求严、专业种类多、施工难度大、交叉施工作业多等施工特点，为确保工程工期、质量和工艺要求，施工设备配置遵循科技含量高、性能优良、生产效率高、环保性能好、采用先进的机械设备和检测仪器的原则进行设备组合匹配，使施工设备的配置充分体现先进性、适用性，配置数量以满足施工需要为前提，使用过程中充分挖掘设备的潜力，做到均衡生产，综合利用，降低机械使用成本。 1.3.满足施工需要的原则：在施工中，根据工程量大、工期紧的特点，组织机械化作业，土方工程施工采用挖、装、运、平、压一条龙的机械化施工，配备先进的挖掘机、装载机、大吨位自卸车、推土机、压路机等；桩基工程施工尽可能采用机械作业，减轻劳动强度，提高劳动效率；安装工程和房屋建筑等施工项目同样采用先进的机械设备，满足工程的施工需要。 1.4.机械设备成龙配套、匹配作业原则：施工中加强设备的维修管理，保障设备的完好，配置施工设备时使设备生产能力高于进度指标，保证即使个别设备发生故障，施工生产也不致受到影响，并定期对机械设备进行维修保养。发挥设备的效率，不单纯追求一台设备的先进，必须是作业系统先进，设备成龙配套，形成高效率综合生产能力。
2．主要施工机械设备计划 拟投入本工程的主要机械、设备表表1
X污水处理厂在线监测系统 配置内容及技术要求 一、建设内容：包括污水处理厂以下子系统 1、进、水口的COD在线监测系统各一套； 2、进、水口的氨氮在线监测系统各一套；（根据当地环保局要求可选）； 3、进、水口明渠超声波流量计子系统各一套。 4、数据采集传输系统各一套； 5、进、出水口监测设备用不间断供电（UPS）各一台； 6、进、出水口仪表间安装1.5P空调各一台；（用户自备） 7、进、出水口仪表间各一间；（土建） 8、进、出水口巴歇尔槽制作各一项；（土建） 9、配套管线材料二套。 二、符合相关规范及标准 GB11914－89 《水质化学需氧量测定重铬酸盐法》 HJ/T 15－2007 《环境保护产品技术要求超声波明渠污水流量计》HJ/T 377－2007 《环境保护产品技术要求化学需氧量（CODcr）水 质在线自动监测仪》 HJ/T 353－2007 《水污染源在线监测系统安装技术规范（试行）》HJ/T 354－2007 《水污染源在线监测系统验收技术规范（试行）》HJ/T 355－2007 《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试 行）》 HJ/T 356－2007 《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范
（试行）》 HJ/T 212 《污染源在线监控（监测）系统数据传输标准》ZBY120-83 《工业自动化仪表工作条件温度、湿度和大气压力》GB50168-92 《电气装置安装工程电缆线路施工及验收规范》GB50093-2002 《自动化仪表工程施工及验收规范》 三、采用设备技术要求及技术参数 1、仪器类型： ⑴进、出水口COD监测子系统要求采用重铬酸钾消解法，即重铬酸钾、硫酸银、浓硫酸等在消解池中消解氧化水中的有机物和还原性物质，比色法测定剩余的氧化剂，计算出COD值，在满足该方法基础上采用了能克服传统工艺的种种弊端的先进工艺和技术。 ⑵进、出水口流量监测要求可直接安装在室外明渠测量流量，采用超声波回波测距原理，并方便用户和环保主管部门的核对检查。 ⑶数据采集传输子系统要求符合HJ/T 212-2005标准，满足山西省环保厅关于环保监测数据传输技术要求的规定，并具有可扩展多中心传输的功能，模拟量信号采集通道不少于8个。 ⑷不间断电源功率应达3000VA，停电时可延时20分钟，二套。 ⑸进水口仪表间不小于8.4平米，巴歇尔槽符合出水流量要求。 2、主要设备技术参数
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药
3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类
主要现场施工机械设备试验质量检测设备配备 Document number【980KGB-6898YT-769T8CB-246UT-18GG08】
第十二章主要施工机械设备、试验、 质量检测设备配备 一、主要机械、设备仪器配置原则 设备配备遵循的基本原则是：根据各分部分项工程施工技术要求和施工作业条件确定设备的规格和型号；按照施工进度计划指标配备设备的台数；生产能力留有余地，同时考虑突发性事件所需的工程抢险应急设备。具体如下： (一)以本工程施工组织设计为依据，满足总体施工方案的要求，与所选用的施工方法和工艺相适应。 (二)合理配置，科学选型，保证其完好率和出勤率，满足施工需要，确保施工质量、安全和工期。 (三)机械设备配备投入依据机械新、性能好、少污染、低噪音、高效率的原则。机械设备配备应功能齐全，技术指标满足工程项目施工需要。 (四)机械设备配备数量满足工期和进度的要求，并留有一定数量的备用。 (五)机械设备尽量合理配套，优化组合，最大限度地提高机械利用率。 (六)调入选型先进、机况良好的机械。机械设备在装运前必须经机械专门管理部门检查认可，确保机械设备性能后，方可进入工地。 (七)为满足现代化办公要求，配备先进的电脑、打印机和复印机。 (八)在通讯方面，安装程控电话、传真机，同时配置移动电话和对讲机等通讯工具。 (九)考虑突发事件的发生，满足各种应急预案的要求。 (十)根据工程实际情况，配备精度满足要求的测量、试验及检测仪器设备。 二、机械、设备仪器管理措施 (一)根据项目的实际情况编制本项目所需机械、设备仪器使用计划,包括型号、规格、数量、进场时间，并按照机械、设备仪器使用计划组织设备进场，必须检验合格方可使用。 (二)实行人机固定、机械使用、保养责任制。操作人员严格遵守安全操作规程，爱护机械设备，执行保养规程，认真执行交接班制度，填好运转记录。 (三)实行操作证制度，对操作人员进行培训、考试，确认合格者发给操作证，操作人员严格执行持证上岗。 (四)项目经理部负责编制机械、仪器设备使用计划并报公司审批。对进场的机械设备必须进行安装验收，并做到资料齐全、准确，进入现场的机械、仪器设备在使用中应切实做好维护和管理。 (五)项目经理部必须采取技术、经济、组织、合同等措施保证施工机械、仪器设备合理使用，提高施工机械设备的使用效率，用养结合，降低项目的机械使用成本。 (六)实行岗位责任制，严格按照操作规范作业，搞好班组核算，加强考核和激励。 三、拟投入本工程的主要施工设备表 如“表6-2拟投入本工程的主要施工设备表”所列。 四、拟配备本工程的试验和检测仪器设备表 如“表6-3拟配备本工程的实验和检测仪器设备表”所列。 五、本工程主要施工设备、试验和检测仪器设备动员计划 (一)主要施工机械设备动员 本工程施工机械设备相对较多，可采用自有、新购和租赁的方式组织到位。 1.自有机械设备：可从长春等地采购机械设备直接调运至现场，并由公司委派专业技术人安装、操作、保养；
农药残留检测的前处理技术(一) 摘要介绍农药残留检测的前处理技术，包括超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等方面内容，以为农药残留检测技术的发展提供参考。 关键词农药残留；检测；前处理技术 近年来，由于农业生产过程中忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标现象相当严重，并呈现逐年加剧的趋势。为保障人民的身体健康、有效控制农药在农产品生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等前处理步骤，这些前处理过程往往对农药残留分析的准确性、精确程度有重要影响。由于农药残留检测技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围广泛，对农药残留测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择科学有效的处理方法。据统计表明1]，大部分农药残留检测实验室中用于农药残留检测样品前处理过程的时间约占整个分析时间的2/3。为了提高分析测定效率，改善和优化农药残留检测样品制备的方法和技术是一个重要问题。在现代农药残留分析中，有些提取方法已经能够达到部分净化或完全净化的效果。因此，提取和净化方法的界限已十分模糊。这些新技术的共同特点是节省时间，减轻劳动强度，节省溶剂，减少样品用量，提高提取或净化效率以及自动化水平。目前，得
到广泛应用的新技术主要有超临界流体提取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等。 1超临界流体萃取（SupercriticalFluidExtraction，SFE） 超临界流体（supercriticalfluid，SCF）是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。这种流体介于气体和液体之间，兼具二者的优点。超临界流体萃取（SFE）是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。Lehotay等2]首次报道了应用SFE技术检测蔬菜中五氯硝基苯残留，样品无需进一步净化即可通过气质联机（GC-MS）检测。随后Lehotay等再次使用SFE，GC-MS检测了蔬菜、水果中46种农药残留，除甲胺磷和乙酰甲胺磷外，其他农药的回收率都在80%以上。为提高SFE的萃取效果，常在超临界流体CO2中加入少量的极性溶剂。Rhan通过在洋葱、胡萝卜前处理过程中加入甲醇，有效地提高了被检农药的回收率。刘瑜等3]应用此技术对苹果中5种氨基甲酸酯农药进行检测，其结果支持了这一观点。SFE技术的优点是可进行选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节；缺点是萃取装置较昂贵，不适于分析水样和极性较强的物质4]。 2固相微萃取（Solid-phasemicroextraction，SPME） 固相微萃取是20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn和Arhturhe教授提出的，它是在固相萃取技术基础上发展起来的一种兼样品制备的前处理技术。SPME的原理是利用待测物在基体和萃取相之
第十二章主要施工机械设备、试验、 质量检测设备配备 一、主要机械、设备仪器配置原则 设备配备遵循的基本原则是：根据各分部分项工程施工技术要求和施工作业条件确定设备的规格和型号；按照施工进度计划指标配备设备的台数；生产能力留有余地，同时考虑突发性事件所需的工程抢险应急设备。具体如下： (一)以本工程施工组织设计为依据，满足总体施工方案的要求，与所选用的施工方法和工艺相适应。 (二)合理配置，科学选型，保证其完好率和出勤率，满足施工需要，确保施工质量、安全和工期。 (三)机械设备配备投入依据机械新、性能好、少污染、低噪音、高效率的原则。机械设备配备应功能齐全，技术指标满足工程项目施工需要。 (四)机械设备配备数量满足工期和进度的要求，并留有一定数量的备用。 (五)机械设备尽量合理配套，优化组合，最大限度地提高机械利用率。 (六)调入选型先进、机况良好的机械。机械设备在装运前必须经机械专门管理部门检查认可，确保机械设备性能后，方可进入工地。 (七)为满足现代化办公要求，配备先进的电脑、打印机和复印机。 (八)在通讯方面，安装程控电话、传真机，同时配置移动电话和对讲机等通讯工具。 (九)考虑突发事件的发生，满足各种应急预案的要求。 (十)根据工程实际情况，配备精度满足要求的测量、试验及检测仪器设备。 二、机械、设备仪器管理措施 (一)根据项目的实际情况编制本项目所需机械、设备仪器使用计划,包括型号、规格、数量、进场时间，并按照机械、设备仪器使用计划组织设备进场，必须检验合格方可使用。 (二)实行人机固定、机械使用、保养责任制。操作人员严格遵守安全操作规程，爱护机械设备，执行保养规程，认真执行交接班制度，填好运转记录。 (三)实行操作证制度，对操作人员进行培训、考试，确认合格者发给操作证，操作人员严格执行持证上岗。
汽车环保检测设备期间核查作业指导书 1 目的 为了解我站环保检测线设备测量标准、测量仪器或标准物质的校准状态在两次检定或校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，确保设备在使用期间维持有效良好状态，有必要对其进行检查，在校准有效期内校准值的变化是否超出其允许误差极限。GB/T 27025-2008 ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》规定:实验室“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准及标准物质(参考物质)进行核查，以保证其校准状态的置信度。” 2 范围 本作业指导书适用于本线机动车检测设备期间检查。 3 依据 GB 18285-2005《点燃式发动机汽车排气污染物排放限值及测量方法》 GB 3847-2005《车用压燃式发动机和压燃式发动机汽车排气烟度排放限值及测量方法》 HJ/T240-2005 《确定点燃式发动机在用汽车简易工况法排汽污染物排放限值的原则和方法》 HJ/T241-2005 《确定压燃式发动机在用汽车加载减速法排气烟度排放限值的原则和方法》 本检测线在用设备说明书 4 职责 .1技术部 4 4.2质检部
.3环保线 4 5 环保检测线设备期间检查综述 5.1检查设备的卫生状况，外观是否完整齐全，合格标志是否脱落，在不在有效检定期间内，各种接头、螺丝是否有松动现象，需要润滑的地方是否缺油等。 5.2检查测量仪器通电状况，电源指示灯是否正常，能否响应用户输入，传感器 灵敏度是否正常，数据输入输出是否畅通; 的激励与响应是否有效， 5.3根据情况选择标准物质验证或能力比对方式中的一种方法进行操作; 5.4校准要按相应的校准规程进行，标准物质验证应记录数据并分析，能力比对要有比对数据并附上详细的检测线能力比对表; 5.5填写期间检查记录字并签字保存; 5.6数据如果出入较大，且无法校准的，应及时进行排查及检修; 5.7按设备的期间检查计划(应具体到月份)，定时进行作业。 6 辅助设备、标准物质期间检查 6.1用新买或新送检合格的同型号的物质与被测量进行比对; 6.2记录测量结果并计算误差进行分析; 6.3填写期间检查记录并签字保存。 6.4如果误差超过允许范围,应送市或省级技术监督局检定，或申请重新购买。(新购设备须具有有关部门的检定合格证书) 7 底盘测工机校准规程 7.1底盘测工机自检 包括升举升器、降举升器、加载滑行检查。 其中当加载滑行相对误差绝对值小于 7%，加载滑行检查合格。若多次出现加载滑行误差不合格，须转到日常标定进行测功机寄生功率滑行测试，完成后再进行加载滑行检查。
农药残留分析中的样品前处理技术 摘要：农药在保证和促进农林牧业发展，满足人们对农副产品需求方面发挥了显著作用，为了保护消费者的健康，加强农药残留的检测和控制显得十分重要，本文针对样品前处理技术进行了探讨。 20 世纪70 年代起，许多农药被禁止使用。施用的农药进入环境后，不仅只以母体化合物存在，也会产生代谢物，加之环境介质的复杂性，使得对检测手段的要求越来越高。农药残留分析前处理是农残分析检测的关键步骤，直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。农药多残留分析时进行样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分，而且还要求尽可能除去与目标物同时存在的杂质，以减少对检测结果的干扰，避免对色谱柱和检测器等的污染。 在样品前处理方面，索氏提取、振荡提取、液一液分配色谱、柱色谱等技术曾广泛使用。尽管这些技术设备成本较低，但整个分析过程耗时长、误差较大。有机溶剂的大量使用，也造成了对环境的污染。目前，国际上较多使用固相萃取（sPE）、微波提取技术、凝胶层析（GPC）、加速溶剂提取（ASE）、基体分散固相萃取（MsPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。我国目前仍主要采用采用传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化，前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高、速度慢、环境污染严重。前处理工作正朝省时、省力、低成本、减少溶剂消耗、降低环境污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展：各种在线联用技术可避免样品转移损失，减少各种人为偶然误差。农药残留检测的前处理主要有以下技术： 一、相萃取（SPE） 固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。它建立在传统的液- 液萃取（LLE）基础之上，又克服了液- 液萃取及一般柱层析的缺点，具有有机溶剂用量少、待测组分回收率高、便捷、安全、高效等特点。 二、固相微萃取（SPME） 固相微萃取是20 世纪90 年代兴起的一项新颖的样品前处。其取原理与气相色谱（GC）类似，是在固相萃取基础上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术，。该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，灵敏度高、成本低、所需样品量少，重现性及线性好，操作简单、方便快捷。分为直接固相微萃取技术（Direct-Immersion-SPME）、顶空固相微萃取技术（Head-Space-SPME）和微波辅助固相微萃取技术（Microwave-Assis-ted solvent Extraction-SPME）。 三、超临界流体提取（SFE）
农残检测前处理中常见七大方法 1.索氏提取法(自动索式提取) 索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。 索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些; 决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失; 在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。 实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。 由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。 索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过，因为只能根据资料简单陈述这些。 2.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法) 振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)，这两种提取方法相对更为简单，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备，普通的振荡器，离心机、匀浆机等均可使用; 这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用，如GB/T5009系列方法和日本的“JAP 肯定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。 在这两中方法中，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。由于这些样品中含水量一般都较高的，如果使用单一的非极性溶剂提取，由于疏水性强，浸润或渗透样品的能力有限，会造成提取效果的降低。 振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中，还有一个重要前处理步骤，即固液分离。实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行，也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。如果使用离心分离时，应注意防止容器的破碎。 在这两种提取方法中，为了避免液体转移产生的损失，一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。 3.超声波提取法
本资料是我们为了方便我们的用户在网上搜集整理的，我们所做的就是让每一位朋友都能享受到资源共享。 农药残留检测与样品前处理技术的发展趋势 ——资料来源，中国色谱网 一、概述 农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。农药施用到农作物上以后，绝大部分因多种原因而转化，但作物内会残留有极少量的农药。长时间摄食残留农药会影响人体的健康，这就是农药残留量问题的由来。近年来，在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中由于不少农户忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标相当严重，并逐年加剧。而欧盟、美国、日本、加拿大等西方发达国家或地区，出于维护本国经济利益和保护人们健康的需要，相继对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控，满足进出口贸易的需要，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。 化学农药是一类复杂的有机化合物，根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂，取代氯苯氧基酸或酯除草剂，氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。农药残留量分析需要测定各种样品中ug/g、ng/g、甚至pg/g 量级的农药和/或代谢产物及降解产物。其分析过程一般包括取样、样品处理（提取、净化和衍生化）和测量，根据农药种类和样品基质的不同，上述各个步骤的复杂性有所不同。色谱方法常用于样品的净化和测量，以前较多采用填充柱气相色谱法（GC），现在则越来越多地使用毛细管气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC），尤其在定性分析的气相色谱/质谱法（GC/MS）中，毛细管柱技术占绝对优势。电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）是最常用的农药残留量分析的气相色谱检测器，质谱检测器（MSD）则是最通用和灵敏的检测器。各种进样方式，如分流、不分流、冷柱上进样技术和程序升温汽化进样技术都已应用于农药残留物分析。近年来，随着农药残留研究的不断深入，农药残留检测方法日趋完善，并向简单、快速、灵敏、多残留、低成本、易推广的方向发展。 在检测技术方面，目前国际上已较多采用多残留检测技术和快速筛选检测技术 传统的农残分析大多用来分析某一类农药的单一成分，多残留分析方法（Multi-Residue Analysis Method）不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分，而且可以分析不同种类农药中的不同成分。前者称为选择性多残留分析方法（Selective Multi-Residue Analysis Method），后者称为多类多残留分析方法（Multi-class,Multi-Residue Analysis Method）。这 美瑞泰克有限公司中国代表处 https://www.doczj.com/doc/9817938138.html, 服务热线：86-22-87890415 86-22-87890416 传真：86-22-87890417
蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，
13种农药残留检测常用前处理方法 1.振荡漂洗法 将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。 2.匀浆萃取法 将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。 有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。 3.索氏提取法 大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。 适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。 需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。 4.液-液萃取法 向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程，向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。 适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。 5.超声波提取方法 （超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction） 超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
内容摘要： 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 关键词蔬菜农药残留快速检测;原理;影响因素;解决措施 目前,常用的蔬菜农药残留快速检测技术是一种生化检测法。生化检测法中又以酶抑制法应用最为广泛,该方法根据乙酰胆碱酯酶被抑制的程度(抑制率)来检测蔬菜上的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留,用于蔬菜中的水分、碳水化合物、蛋白质、酯类等物质的检测不会对农药残留物的检测造成干扰,具有快速方便、前处理简单、成本较低等优点,适用于现场定性和半定量测定,特别适合在蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开展快速检测工作。该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛,将一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之外,避免因农药残留发生中毒事件。蔬菜农药残留的快速检测方法适用于叶菜类、果菜类、豆菜类、根菜类(除胡萝卜、茭白、韭菜、蘑菇等)中的有机磷类(如甲胺磷、氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、久效磷等)和氨基甲酸酯类(如克百威、抗蚜威等)等农药残留的快速检测。 1蔬菜农药残留检测技术的原理 该方法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酯酶的活性造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,导致昆虫中毒致死的原理而设计[1]。如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药,乙酰胆碱酯酶水解后,水解产物可与显色剂反应产生颜色,如果蔬菜中含可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性的有机磷和氨基甲酸酯类农药,这种酶就不能被水解,从而无显色反应。在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂,用此判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。在溶液中反应后,用分光光度计测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率,当抑制率小于70%时为合格,以此判断蔬菜中含有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的情况。 2蔬菜农药残留快速检测中的影响因素及解决措施 该技术对生化反应条件要求严格,在检测过程中会出现各种影响因素,致使检测同一批次的蔬菜样品重现性不好,对此要采取一些相应的解决措施。 (1)检测室室内的温度影响。检测室温度在20～30 ℃之间时,使用改进后的酶,可以直接在室温下培养,22 ℃左右培养20 min,25 ℃以上培养15 min;如果室温低于20 ℃,必须放进37～38 ℃培养箱中培养[2]。
农残快速检测原理及操作流程 农残快速检测原理：有机磷和氨基甲酸酯类农药是我国目前使用量最大的农药，而且较多的是禁止使用在果品、蔬菜上的。该类农药在生物体内可以与乙酰胆碱酯酶（Ache）结合，并不易分离，即乙酰胆碱酯酶的活性被抑制，致使人体神经传导中的乙酰胆碱不能水解而积累，神经过度兴奋，出现中毒症状甚至死亡。 基于此原理，以乙酰胆碱酯酶同蔬菜的萃取液反应，若受到抑制即表示该萃取液中含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留，由于酶的活性被破坏，使之不能正常分解乙酰胆碱，根据乙酰胆碱酯酶活性变化程度来测定果品蔬菜样品中的残留农药。 农残检测操作流程：(SJ-10农药残留检测仪)(在网方式) （一）、前期准备 1、启动SJ-10农药残留检测仪让其自检并预热10~15分钟，以确保光源稳定； 2、打开电脑，登录复讯农药残留检测系统，进行端口设置并连接检测仪。 3、对前一天对照液的参照值及检测信息进行清零。 （二）、对照液的制备及测试 1、对照液的制备取酶100ul，缓冲液2.5ml，加入比色皿中，混匀，再加入显色剂100ul，底物20ul。摇匀后立即将比色皿放入仪器中
进行对照测试。 2、对照液测试结果的保存测试结果应在0.3~0.8之间，若超出此范围，疑似操作有误或显色时间过长，需重做，直至合格后保存结果。 （三）、待测样品信息的录入：按待测样品的编号顺序录入该样品的生产、被检单位，样品名称、检测标准等信息。 （四）、检测样品液的制备 1、取2g果蔬样品（叶菜剪成1厘米见方的小片，瓜果取1厘米见方的横截面）放入三角瓶中，加入10ml缓冲液，振荡提取2分钟后过滤，取出清夜即为待测试液； 2、取酶100ul，待测液2.5ml，加入比色皿中，混匀（静置抑制10分钟）后，加入显色剂100ul，底物20ul。盖上比色皿颠倒两次后立即把比色皿放入仪器中进行样品测试。 农残检测结果判定：（SJ-10农药残留检测仪） 1、若样品的抑制率小于50％，说明试样中的农药残毒性小，该样品合格； 2、若样品的抑制率大于或等于50％，说明试样中的农药残毒性大，该样品不合格，通知暂停交易，并进行追踪改进和报告主管部门； 3、若样品的抑制率在40%~50％之间为疑似农残超标样品，需复查。如果复查后抑制率还是在40%以上，则需气相色谱等仪器分析法作进一步的确认或通知暂停交易，并进行追踪改进和报告主管部门。
13种农残常用前处理方法 1.振荡漂洗法 将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。 2.匀浆萃取法 将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。 有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。 3.索氏提取法 大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。 适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。 需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。 4.液-液萃取法 向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程 向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。 适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。 5.超声波提取方法 （超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction） 超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
农药残留前处理方法研究进展综述 1 研究背景 农药的分类 按照农药原料来源，农药可分为无机农药：这类农药不含“碳”元素，如砒霜，硫酸铜等[1]；植物性农药：这类农药主要利用植物体内的有效成分进行杀菌，杀虫，杀鼠的作用，如鱼藤，烟草等[2]；生物农药：这类农药主要是通过生物发酵获得有效的孢子，病毒，抗生素等，如苏云金杆菌，井冈霉菌等[3]；有机合成农药：这类农药通过复杂的的有机合成工艺合成，是目前使用最多的农药[4]。 常用农药 有机汞农药 有机汞农药多为杀菌剂，属于剧毒农药，不易分解，常见的有机汞杀菌剂有西力生(氯化乙基汞)、赛力散(醋酸苯汞)、富民隆(磺胺汞)和谷仁乐生(磷酸乙基汞)。有机汞农药中毒主要是危害肝脏和神经系统。在食品中，90%以上的汞是以甲基汞存在的，我国已于1971年规定有机汞农药不生产、不进口、不使用[5]。 有机氯农药 有机氯农药主要分为两类，一类为氯代苯及其衍生物，如六六六，DDT；另一类为氯化钾撑萘(茚)类化合物，如氯丹，七氯，艾氏剂，狄氏剂等。有机氯类农药化学性质稳定，不易分解，不易溶于水，易溶于脂肪等有机溶剂。由于其强脂溶性，有机氯农药会通过食物链，在生物体内慢慢富集，而有机氯类农药的慢性中毒表现主要为影响神经系统，内分泌系统，侵害肝脏肾脏等器官，给生物体带来生理和代谢紊乱[6]。有机氯农药在二十世纪七十年代初开始被陆续被禁用，但现在生物体内仍能检出，且生物体内浓度远大于环境浓度。 有机磷农药 有机磷农药是继有机氯农药后普遍使用的一类农药，主要为磷酸酯类和硫代磷酸酯类化合物。有机磷农药对光热较稳定，遇碱易分解，一般不溶于水，易溶于动植物油等有机溶剂，环境残留时间一般较短。有机磷农药中毒表现主要为抑制胆碱酯酶的活性，使乙酰胆碱生物体神经组织中积累起来，引起神经系统紊乱，严重的会带来神经麻痹，甚至死亡。另有研究表明，有机磷农药具有遗传毒性，阻碍神经系统的发育，并与癌症的发生关系密切。在我国，除了5种高毒的有机磷农药(甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、
农产品农药残留检测技术 第一，无公害农产品生产过程中操纵的重点是农药使用。一是品种操纵，二是安全间隔期的操纵。其次，无公害农产品标准中检测的重点是农药残留（种植业产品）。 一、农药残留检测技术类不 1.农药残留的生物测定技术 利用指示生物的生理生化反应来判定农药残留及其污染情形。例如，能够用实验室养的敏锐性家蝇为测定材料，以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品中的杀虫剂残留；以病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂的残留，以玉米或其它指示植物根长受抑制的程度来检测土壤中磺酰脲类除草剂残留等。该方法无需对样品前处理比较简单快速或无需进行前处理，但对指示生物要求较高，测定结果不能确定农药品种，同时可能显现假阳性或假阴性的情形，该方法可作为快速检验方法用于农产品引起中毒或在现场使用。 2.农药残留的理化检测 用于农药残留的化学检测方法有分光光度法、极谱法、原子吸取光谱法、薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、同位素标记法、核磁共振波谱法、色质联用法等。自二十世纪九十年代以来，现代化学分析技术日新月异，许多新技术已进入有用时期，如毛细管电脉仪技术（CZE），色质联用技术（GC-MS、HPLC-MS）超临界流体色谱技术（SFC），直截了当光谱分析技术等。这些新技术的应用，大大提升农药残留分析的灵敏度，简化分析步骤，提升了分析效率。然而，这些分析方法有的灵
敏度不高，如分光光度法、薄层层析法等。有的需要昂贵的仪器，如色质联用法、核磁共振波谱法等。还有的需要专门的设备，如同位素标记法等。因此，目前，普遍采纳的依旧气相色谱法和液相色谱法，它们具有简便、快速、灵敏以及稳固性和重现性好，线性范畴宽、耗资低等优点。 （1）气相色谱法（GC） 采纳气体作流淌相的色谱法，用于挥发性农药的检测，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点，是农药残留量检测最常用的方法之一，目前用于农药残留检测的检测器要紧有电子捕捉检测器（ECD）、微池电子捕捉检测器（u-ECD）、火焰光度检测器（FPD）、脉冲火焰光度检测器（P-FPD）、氮磷检测器（NPD）等。 （2）液相色谱法（HPLC） 采纳液体作流淌相的一种色谱法，它能够分离检测极性强、分子量大及离子型农药，可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。近年来，采纳新型高效固定相、高压泵和高灵敏度的检测器，柱前和柱后衍生技术、以及运算机联用等，大大提升了检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。目前用于农药残留检测最多是紫外吸取检测器（UV）、两极管阵列检测器（D AD）和荧光检测器（FLD） （3）色质联用法（GC-MS,HPLC-MS） 气相或液相与质谱联用，它既具备了色谱的高分离效能优点，而且具备了质谱准确鉴定化合物结构的特点，可同时达到定性、定量的检测目的，专门适合于农药代谢物、降解物的检