农残快速检测培训资料
一、农产品质量安全监测抽样技术
采样是选取有代表性的果蔬样品。应根据样本种类实际情况确定采样方法，通常有随机法、对角线法、五点法、“Z”形法、“S”形法、棋盘式法、交叉法等。应避免采有病、过小或未成熟的样本。取样本时，需在植株各部位 (上、下、内、外、向阳和背阴面) 采取。擦去表面泥土或洗净后待检测。
1.1采样的总体原则
“一三五”原则：
“一”即一个样品一个袋子，独立包装；
“三”即茄果瓜类等大果型蔬菜至少采不同地方的三个；
“五”即叶菜类蔬菜至少采不同地方五棵。
1.2检测时要从每棵蔬菜上取样
具体的取样方法
① 叶菜类：青菜、小青菜、菜心、菜苋、米苋、生菜、菠菜、蕹菜、大白菜、杭白菜、黄芽菜、空心菜、娃娃菜、鸡毛菜、油麦菜、塔菜、芥兰、草头、紫角叶、荠菜、蓬蒿、黄心菜、甘蓝、卷心菜、牛心菜、菊花菜、芹菜、美芹、水芹、黄心芹、香菜、豆苗、金丝芥、芥菜、马兰、韭菜、韭黄、大葱、小葱、大蒜、蒜苗、洋葱等；
叶菜类取1克样品时，不易太碎，以叶为主。葱蒜等特殊菜注意假阳性，样品比对是用标准对照库。
② 花菜类：花菜、白花菜、青花菜等；
花菜类选取3棵样品，取叶1克（1厘米长宽，不要剪的太碎）。
③ 果菜类：茄子、番茄、青茄、红茄、辣椒、尖椒、甜椒、杭椒、青椒、黄瓜、西葫芦、冬瓜、瓠瓜、苦瓜、丝瓜、南瓜、节瓜、金瓜、佛手瓜、豇豆、刀豆、芸豆、扁豆、白扁豆、毛豆、蚕豆、豌豆、荷兰豆等；
果菜类可以采取顺皮削取1克的方法。具体用带刮皮器的水果刀顺皮削下一片，然后切成1厘米左右见方碎片。
④ 食用菌：蘑菇、香菇、平菇、袖珍菇、金针菇、茶树菇等；
食用菌类可以采取整株浸泡的方法。
二、农残快速检测过程的关键控制点
2.1标准实施的必要性
我国是农药使用的第一大国（年使用量100万吨以上），由农药残留引起的食物中毒事故屡有发生，这主要分为在蔬菜、瓜果上使用高毒农药后，短时间内采摘和食用所引起的急性中毒事故和农药残留量超过最高允许限量（MRL值），长期食用引起的慢性中毒两种。由于农药品种结构不合理，加上一些人为不合理的使用，以及农药残留监管力度不够，致使我国农药残留问题比较突出。
农残超标的主要原因：一是生产者不严格按农药安全使用准则的要求进行生产,使用违禁农药或使用量和安全期掌握不好。二是施药器具喷洒的均匀性欠佳,易导致局部给药超量所致。
由于高毒、高残留的有机磷农药如：对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧乐果、敌敌畏及甲胺磷等占据了杀虫剂产量的70％以上，并且其中70％以上的中毒事故都是由有机磷农药引起的。
2.2标准操作的可行性
酶抑制法是研究最多且相对成熟的一种对部分农药进行残留快速检测技术。酶抑制法是利用有机磷与氨基甲酸酯类农药可特异性地
抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶(AChE)的活性，破坏神经的正常传导，使昆虫中毒致死这一毒理学原理，将AChE与样品反应，根据AChE活性受到抑制的情况，可判断出样品中是否含有有机磷与氨基甲酸酯类农药。为了提高检测的灵敏度和准确度，将提取液用比色法进行分析，从而研制出各种农药残留快速检测仪。残留农药对乙酰胆碱酯酶活性有抑制，浓度越高，抑制率越高。仪器通过测定酶与底物、显色剂显色反应变色速率，并与空白对照比较求得酶抑制率，从而判定农药残留量是否超标。
2.4检测过程的关键控制点
① 检测过程中温度与提取时间对结果的影响
以生菜为样品，通过检测不同温度、不同提取时间，所得到的抑制率来判断最佳环境条件，样品的提取温度在10-30℃范围抑制率变化较小，高于30℃时抑制率有所降低，而静置制备样品提取时间达6分钟后，抑制率不再增加。
② 关键点假阳性的控制
假阳性的产生：一方面，由于各蔬菜品种间（如：葱蒜类、香菜、韭菜等容易出现假阳性的蔬菜）对检测抑制率有不同干扰和影响，使一般的快速检测方法难以区分与农残抑制作用的比例关系容易造成误判（假阳性）；另一方面，因色素的干扰可能影响检测结果的准确性。当待测样品的色素（如：叶绿素、胡萝卜素等）含量较高时，会使测得的透过率非常低，从而造成对吸光度随时间变化值计算的错误，影响检测结果的可靠性。
《果蔬农药残留比对数据库》：2004年，上海博纳新技术研究所与农业部农产品质量监督和检测中心（北京）及中国农业大学农药残留与环境毒理教研室共同合作，依据GB/T5009.199-2003的标准，在
CL-BⅢ农残快速测定仪的基础上成功研发了《果蔬农药残留比对数据库》，初步解决了应用“酶抑制率法+分光光度法”检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留时存在的部分“检测盲区”，在一定程度上避免了检测结果的假阳性，并实现了检测过程中对吸收光谱的自动校准。利用这一科研成果，可使非专业人员能较快掌握相应的操作技能，从而达到复杂原理与简易操作的有机统一。
如何处理和避免假阳性？
A．由于果蔬细胞液中存在有抑制胆碱酯酶的物质，在检测取样时，最好不要将果蔬样品切的太碎，以免果蔬细胞液流入检测液中，影响实验结果。
B．大多果蔬由于剪得太碎，或浸提时间过长，使得提取的样品溶液中，含有较多叶绿素，干扰实验结果的准确性。
C．韭菜、生姜、葱、辣椒、胡萝卜等蔬菜中，含有破坏酶活性的物质，处理这类样品时，必要时可采取整株蔬菜浸提。
D．用CL-BⅢ残留农药测定仪的软件中，“保存对照”和“装入对照”的功能，我们能分别建立相应果蔬品种的空白对照库。并能用相应果蔬品种的空白对照同该果蔬品种的样品进行测定。这样就有可能对如：韭菜、生姜、葱、辣椒、胡萝卜等蔬菜进行更好地检测。
三、使用农残仪的注意事项与故障排除
3.1仪器的维护、保养
① 存放仪器的地方必须保持干燥、防尘、防振动。
② 仪器内部通道应保持干净，无灰尘，若有污物，可用棉质物拭净。
③ 仪器操作时，必须注意比色皿通光面不能受到手指或油迹等污染，如有污物或液体可用过滤纸檫净。
④ 仪器所配套的各个检测项目所需的辅助设备、检测试剂和检测用品器具。每次检测完毕后，应注意进行维护和保管。
⑤ 禁止在仪器DC输入孔插入非本公司配套的其他电源。
⑥ 仪器使用前必须先仔细阅读仪器使用说明书，根据说明书上的操作步骤进行操作。如仪器出现不正常现象时，应通知销售商或送到特约维修点维修。用户不得自行拆卸修理，否则将影响销售商按照仪器维修条款提供优质服务。
3.2常见问题及解决方法
1．仪器开机，为什么液晶屏不亮？
解决方法：检查电压如果高于220V，则仪器及其稳压电源可能被烧坏，请更换稳压电源；若更换稳压电源后，仍然无法开机，请将仪器寄送回我公司修理。
2．联机操作调0/100时，无红线，软件为何显示“没有检查到指定的设备，请检查仪器连接”？
解决方法：首先检查仪器与电脑间的数据线是否连接好。若连接正常，请检查仪器是否调整为“受控工作模式”，然后在食品质量安全检测软件中的设备设置中，选择相应的仪器型号。如果还是不行，则换一台电脑试试，有可能是电脑的串口出故障。
3．在调0和100后为何会出现“您调0/100有误”，出现800或是更高的红线？
解决方法：确认是否在调0时放入黑块，黑块拿出时调100；另外不要在0到100或是100到0的变化过程中，按下0/100键。
4．调0/100时，按下0键，或100键后，红线为什么不马上变为0或100？
解决方法：这种现象是正常的，要在调0/100按“结束分析”键
后，重新点击“开始对照分析”键，才会看到0线和100线的数值变为0或100。
5．调0/100时，数据曲线总是为0或其数值总是在上下飘动，无法稳定，是怎么回事？
解决方法：仪器与电脑的数据采集线是否连接好；正常联接排除后有可能是比色池中的灯泡老化，需要更换灯泡。
6．在使用移液枪时要注意哪些问题？
A．在加入不同的试剂时，一定要用不同的枪头。
B．在取出试剂后，要检查枪头内的试剂有无气泡。
C．在向试管内加入试剂时，要保证枪头与液面垂直,并将试剂全部加入溶液中，而没有在留在试管壁上。
7．为什么在第一检测仪中做完对照后，在第二检测仪中做不出样品测试，总是让重做对照测试？
解决方法：检查其它通道中是否装入对照样例，点击“装入对照样例”，选择相应通道，点击“读取”。
8．为什么做空白对照时红线的起始值很低？
解决方法：在做标准溶液配置时，加完底物后晃动试管并将溶液倒入比色皿后快速放入比色池，不要过很长时间后再放。检查比色皿是否由于清洁而影响其透光率，更换新的比色皿或者把不干净的比色皿放到酒精中浸泡4-5小时，然后用棉球将其擦拭干净。
9．怎样的对照才是正常的对照？
解决方法：一般看对照的差值，检测的时间为3分钟，则差值应该大于8，如果差值偏小达不到要求，则表明试剂中有一样或几样过期，无法使用。
10．如果试剂过期，如何判断是什么试剂过期？
此问题分几种情况
A．当对照结束后，对照溶液的颜色没有什么变化，则表明有可能是酶试剂过期。
B．当加入底物后，对照溶液一下子变为深黄色，则表明有可能是底物过期。
C．如果换过一瓶新酶，依然出现A中的现象，则有可能是显色剂过期。
11．为什么要使用标样库及如何正确使用。
每种蔬菜都有自己特殊的一种化合物，该化合物对酶的作用和农药对酶的作用是类似的，即：会抑制酶的活性。有些蔬菜本身对酶的活性的抑制作用比较强，而有些则较弱。在所有的蔬菜中有刺激性气味的蔬菜对酶活性的抑制作用是比较强的，为更好的消除这种来自蔬菜本身的影响，上海博纳新技术研究所和中国农大合作开发来该标准对照库，也是全国唯一一家有此对照库的厂家。
A．做一标准的空白对照，并且进行保存。
B．按“装入对照样例”键，打开对照数据库，在选择“标准对照库”。
C．在对照上半部分选择当天做的空白对照。
D．在对照库下半部分选择所做蔬菜的修正对照。
E．在对照库的右上角出选择所要用的通道，并在通道号前打“√”。
F．在对照库的右下角处按“读取”键完成转入工作。
12．为什么做样品分析时会出现“采样点透过率太小”？
解决方法：检查是否在做样品分析的时，加入底物后时间过的较长才进行样品分析。是否样品本身的沉淀物和杂质含量较多，样品本
身的色素干扰作用，是否品种为假阳性——用滤纸或其他方式进行过滤，在“系统设置”菜单中选种“自动修正色素干扰的检测结果”，选择样品比对库。
13．样品检测值为何总是偏大？
此问题有数种可能，请分别检查下面的步骤是否正确：
A．没有做空白对照，或用来以前的空白对照。
B．在做样品溶液时，菜叶剪得太碎，以至于检测液颜色较深。建议菜叶大小为1厘米平方。
C．检测液中有悬浮物或浑浊物，使光线无法正常通过比色皿，建议过滤后再检测。
D．试剂加入的顺序错误，或漏加某个试剂。试剂加入的顺序一定是：酶，显色剂，底物。
E．比色皿污浊或放入方位错误，使光线无法通过比色皿。
F．比色皿外表有水滴使样品曲线不正常。
14．样品检测值为何总是偏小。
此问题有数个可能，请分别检查下面的步骤是否正确：
A．没有调0和100。
B．制作样品检测液时，静止等待的时间不够15分钟。
C．加入酶和显色剂后等待的时间不够15分钟。
15．为什么在做完样品测试后，电脑没有直接跳出检测结果？
解决方法：“系统设置”菜单中不要选种的“检测完成后自动保存检测结果”，如选种，检测结果就需要在“统计汇总”菜单下的“自动保存检测数据”一栏查看。
16．为什么在数据保存时会出现“无法修复与压缩数据”？
解决方法：由于数据库文件出现损坏，需要重新安装软件。平时
在做数据的过程中尽量多进行备份，以免数据丢失。
17．为什么会出现“本机时间快于服务器时间”，从而导致数据无法上传？
解决方法：把电脑的时间调整到服务器时间之后，重新进行上传。
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药
3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类
农药残留检测的前处理技术(一) 摘要介绍农药残留检测的前处理技术，包括超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等方面内容，以为农药残留检测技术的发展提供参考。 关键词农药残留；检测；前处理技术 近年来，由于农业生产过程中忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标现象相当严重，并呈现逐年加剧的趋势。为保障人民的身体健康、有效控制农药在农产品生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等前处理步骤，这些前处理过程往往对农药残留分析的准确性、精确程度有重要影响。由于农药残留检测技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围广泛，对农药残留测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择科学有效的处理方法。据统计表明1]，大部分农药残留检测实验室中用于农药残留检测样品前处理过程的时间约占整个分析时间的2/3。为了提高分析测定效率，改善和优化农药残留检测样品制备的方法和技术是一个重要问题。在现代农药残留分析中，有些提取方法已经能够达到部分净化或完全净化的效果。因此，提取和净化方法的界限已十分模糊。这些新技术的共同特点是节省时间，减轻劳动强度，节省溶剂，减少样品用量，提高提取或净化效率以及自动化水平。目前，得
到广泛应用的新技术主要有超临界流体提取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等。 1超临界流体萃取（SupercriticalFluidExtraction，SFE） 超临界流体（supercriticalfluid，SCF）是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。这种流体介于气体和液体之间，兼具二者的优点。超临界流体萃取（SFE）是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。Lehotay等2]首次报道了应用SFE技术检测蔬菜中五氯硝基苯残留，样品无需进一步净化即可通过气质联机（GC-MS）检测。随后Lehotay等再次使用SFE，GC-MS检测了蔬菜、水果中46种农药残留，除甲胺磷和乙酰甲胺磷外，其他农药的回收率都在80%以上。为提高SFE的萃取效果，常在超临界流体CO2中加入少量的极性溶剂。Rhan通过在洋葱、胡萝卜前处理过程中加入甲醇，有效地提高了被检农药的回收率。刘瑜等3]应用此技术对苹果中5种氨基甲酸酯农药进行检测，其结果支持了这一观点。SFE技术的优点是可进行选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节；缺点是萃取装置较昂贵，不适于分析水样和极性较强的物质4]。 2固相微萃取（Solid-phasemicroextraction，SPME） 固相微萃取是20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn和Arhturhe教授提出的，它是在固相萃取技术基础上发展起来的一种兼样品制备的前处理技术。SPME的原理是利用待测物在基体和萃取相之
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准、目前农药在蔬菜中残留的问题1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于 农药本身固有的化学属性和对其1.1 使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。为剧毒、高毒类，而70%1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国 生产使用的有机磷农药中，且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。、农药中毒事件常有报道，究其原因2、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不 允许在蔬菜上使用剧毒、高毒2.1 类农药；、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的2.2 蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管 不到位。、农药分类：3、矿物源农药3.1 3.2、生物源农药 3.3、按作用方式分类目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类：4、有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。A、有机磷类敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。B、有机氯类、异菌脲、op'-DDT、op'-DDD、pp'-DDT、、δ、-666α、β-666γ-666、-666、op -DDEpp'-DDE五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。C、氨基甲酸酯类仲丁威、速灭威等。呋喃丹、甲萘威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、叶蝉散、灭多威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、、拟除虫菌酯类d联苯菊酯、二氧苯醚菊酯、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰菊酯、氟氯氰菊酯，戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、呋喃菊酯、苄呋菊酯、右旋丙烯菊等。 5、最大残留限量标准 最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRL） 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。 目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者安全，对超标的产品采取措施，即禁止食用。执行和指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用药。减少国际贸易纠纷，各国均制订本国的MRL。 《食品中农药最大残留限量》标准． A、GB2763-2014，规定了387种农药最高残留限量。国家标准作为一项加强农药管理的措施。 B、其中，针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题，新标准重点增了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加473项，蔬菜（包括食用菌）农药最大残留限量增加431项。 6、高毒农药禁限用管理措施 6.1、农业部、工业和信息化部、环境保护部、国家工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫
食品安全快速检测工作相关人员职责 一、法定代表人（负责人）职责 1、对食品安全快速检测工作负总责； 2、确定食品安全管理员、食品安全快速检测员，并组 织其参加相关业务知识培训； 3、签批可疑（问题）食品的处置意见。 二、食品安全管理员职责 1、对食品安全快速检测员的工作进行检查、指导，保 证检验工作质量； 2、对可疑（问题）食品检测结果进行审核，提出合理 合法的处理意见，并报单位法定代表人（负责人）； 3、按法定代表人（负责人）对可疑（问题）食品的处 置意见，具体负责处置工作。 三、检测员职责 1、认真学习专业技术，熟练掌握快速检测操作规程； 2、负责检测设备的保养、维护和保管； 3、对样品进行取样，按规范和流程实施检测； 4、清楚、准确地填写食品安全快速检测登记表，不得 任意涂改，检测登记表实行检测员签字负责制度； 5、发现可疑食品填写可疑（问题）食品处置登记表， 将检测结果及时报送食品安全管理员。
食品安全快速检测操作规范 一、现场环境 1、环境整洁、无污染，有良好的采光条件和照明设备， 室内物品摆放整齐、合理，有固定位置，不得存放 个人物品； 2、工作台应保持水平，无渗漏； 3、禁止在室内吸烟及吃东西，不准用实验器皿作茶具 或餐具； 4、检测用过的废弃物应放在固定的垃圾桶内，并及时 妥善清理。 二、仪器管理 1、食品快速检测箱应有专人管理，建立档案，备有使 用说明。做到经常维护、保养和检查； 2、检测试纸、试剂的购买和使用应建立档案，登记购 买时间、单位、数量、有效期等。已变质、污染、 超保质期的试纸、试剂不能继续使用。 三、采集样品 1、所有采集的样品一定要随机抽取，有代表性； 2、采集液体样品时，应充分混合均匀后采集； 3、样品采集的数量及方法应严格按说明书的要求进行； 4、采集的每份样品应使用干净的容器分别盛放，防止
农药残留分析中的样品前处理技术 摘要：农药在保证和促进农林牧业发展，满足人们对农副产品需求方面发挥了显著作用，为了保护消费者的健康，加强农药残留的检测和控制显得十分重要，本文针对样品前处理技术进行了探讨。 20 世纪70 年代起，许多农药被禁止使用。施用的农药进入环境后，不仅只以母体化合物存在，也会产生代谢物，加之环境介质的复杂性，使得对检测手段的要求越来越高。农药残留分析前处理是农残分析检测的关键步骤，直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。农药多残留分析时进行样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分，而且还要求尽可能除去与目标物同时存在的杂质，以减少对检测结果的干扰，避免对色谱柱和检测器等的污染。 在样品前处理方面，索氏提取、振荡提取、液一液分配色谱、柱色谱等技术曾广泛使用。尽管这些技术设备成本较低，但整个分析过程耗时长、误差较大。有机溶剂的大量使用，也造成了对环境的污染。目前，国际上较多使用固相萃取（sPE）、微波提取技术、凝胶层析（GPC）、加速溶剂提取（ASE）、基体分散固相萃取（MsPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。我国目前仍主要采用采用传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化，前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高、速度慢、环境污染严重。前处理工作正朝省时、省力、低成本、减少溶剂消耗、降低环境污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展：各种在线联用技术可避免样品转移损失，减少各种人为偶然误差。农药残留检测的前处理主要有以下技术： 一、相萃取（SPE） 固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。它建立在传统的液- 液萃取（LLE）基础之上，又克服了液- 液萃取及一般柱层析的缺点，具有有机溶剂用量少、待测组分回收率高、便捷、安全、高效等特点。 二、固相微萃取（SPME） 固相微萃取是20 世纪90 年代兴起的一项新颖的样品前处。其取原理与气相色谱（GC）类似，是在固相萃取基础上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术，。该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，灵敏度高、成本低、所需样品量少，重现性及线性好，操作简单、方便快捷。分为直接固相微萃取技术（Direct-Immersion-SPME）、顶空固相微萃取技术（Head-Space-SPME）和微波辅助固相微萃取技术（Microwave-Assis-ted solvent Extraction-SPME）。 三、超临界流体提取（SFE）
农残检测前处理中常见七大方法 1.索氏提取法(自动索式提取) 索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。 索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些; 决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失; 在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。 实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。 由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。 索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过，因为只能根据资料简单陈述这些。 2.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法) 振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)，这两种提取方法相对更为简单，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备，普通的振荡器，离心机、匀浆机等均可使用; 这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用，如GB/T5009系列方法和日本的“JAP 肯定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。 在这两中方法中，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。由于这些样品中含水量一般都较高的，如果使用单一的非极性溶剂提取，由于疏水性强，浸润或渗透样品的能力有限，会造成提取效果的降低。 振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中，还有一个重要前处理步骤，即固液分离。实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行，也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。如果使用离心分离时，应注意防止容器的破碎。 在这两种提取方法中，为了避免液体转移产生的损失，一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。 3.超声波提取法
农残快速检测原理及操作流程 农残快速检测原理：有机磷和氨基甲酸酯类农药是我国目前使用量最大的农药，而且较多的是禁止使用在果品、蔬菜上的。该类农药在生物体内可以与乙酰胆碱酯酶（Ache）结合，并不易分离，即乙酰胆碱酯酶的活性被抑制，致使人体神经传导中的乙酰胆碱不能水解而积累，神经过度兴奋，出现中毒症状甚至死亡。 基于此原理，以乙酰胆碱酯酶同蔬菜的萃取液反应，若受到抑制即表示该萃取液中含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留，由于酶的活性被破坏，使之不能正常分解乙酰胆碱，根据乙酰胆碱酯酶活性变化程度来测定果品蔬菜样品中的残留农药。 农残检测操作流程：(SJ-10农药残留检测仪)(在网方式) （一）、前期准备 1、启动SJ-10农药残留检测仪让其自检并预热10~15分钟，以确保光源稳定； 2、打开电脑，登录复讯农药残留检测系统，进行端口设置并连接检测仪。 3、对前一天对照液的参照值及检测信息进行清零。 （二）、对照液的制备及测试 1、对照液的制备取酶100ul，缓冲液2.5ml，加入比色皿中，混匀，再加入显色剂100ul，底物20ul。摇匀后立即将比色皿放入仪器中
进行对照测试。 2、对照液测试结果的保存测试结果应在0.3~0.8之间，若超出此范围，疑似操作有误或显色时间过长，需重做，直至合格后保存结果。 （三）、待测样品信息的录入：按待测样品的编号顺序录入该样品的生产、被检单位，样品名称、检测标准等信息。 （四）、检测样品液的制备 1、取2g果蔬样品（叶菜剪成1厘米见方的小片，瓜果取1厘米见方的横截面）放入三角瓶中，加入10ml缓冲液，振荡提取2分钟后过滤，取出清夜即为待测试液； 2、取酶100ul，待测液2.5ml，加入比色皿中，混匀（静置抑制10分钟）后，加入显色剂100ul，底物20ul。盖上比色皿颠倒两次后立即把比色皿放入仪器中进行样品测试。 农残检测结果判定：（SJ-10农药残留检测仪） 1、若样品的抑制率小于50％，说明试样中的农药残毒性小，该样品合格； 2、若样品的抑制率大于或等于50％，说明试样中的农药残毒性大，该样品不合格，通知暂停交易，并进行追踪改进和报告主管部门； 3、若样品的抑制率在40%~50％之间为疑似农残超标样品，需复查。如果复查后抑制率还是在40%以上，则需气相色谱等仪器分析法作进一步的确认或通知暂停交易，并进行追踪改进和报告主管部门。
食品检测仪器汇总
食品检测仪器汇总 检测项目：包括农残、兽药/抗生素、添加剂、重金属及有害物质、毒素微生物、常规理化、接触材料 可根据客户需要增加删减。 序号名称主要用途 1 电子天平食品检验用试剂、样品和标准品的称量 2 酸度计食品检验过程中pH值的测定 3 冷冻离心机食品检验过程中营养成分或者污染物等的提取分离 4 离心机食品检验过程中营养成分或者污染物等的提取分离 5 超净工作台食品检验过程中提供局部超净工作环境 6 生物安全柜食品检验过程中提供洁净安全的操作环境 7 索氏提取器食品检验过程中营养成分或者污染物的提取 8 超临界萃取仪食品检验过程中营养成分或者污染物的提取 9 磁力搅拌器食品检验过程中目的物质提取或反应过程中的搅拌混匀
10 微波消解仪（高压）食品检验过程中样品的消解 11 冷冻干燥机食品检验过程中样品的冷冻干燥 12 碎花制冰机食品检验用冰的制备 13 高压灭菌器食品检验中灭菌试剂的制备 14 冰箱食品样品和试剂的存放 15 冷藏柜食品样品和试剂的存放 16 立式超低温冰箱食品样品和试剂的超低温保存 17 超声波清洗器食品检验过程中样品的提取、脱气、混匀、细胞粉碎、实验器皿的清洗等 18 超声波提取器提取食品营养成分或者污染物 19 超声波细胞破碎仪食品检验过程中细胞的破碎 20 马弗炉食品检验过程中食品的灰分测定及干法消解 21 电热恒温干燥箱食品检验过程中样品的干燥 22 电热恒温培养箱食品检验过程中微生物的培养 23 真空干燥箱食品检验中对照品及样品干燥 24 恒温恒湿箱为食品检验提供稳定的恒温恒湿环境 25 可控温振荡箱食品检验中微生物的培养 26 恒温恒湿培养箱食品检验中微生物的培养
本资料是我们为了方便我们的用户在网上搜集整理的，我们所做的就是让每一位朋友都能享受到资源共享。 农药残留检测与样品前处理技术的发展趋势 ——资料来源，中国色谱网 一、概述 农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。农药施用到农作物上以后，绝大部分因多种原因而转化，但作物内会残留有极少量的农药。长时间摄食残留农药会影响人体的健康，这就是农药残留量问题的由来。近年来，在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中由于不少农户忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标相当严重，并逐年加剧。而欧盟、美国、日本、加拿大等西方发达国家或地区，出于维护本国经济利益和保护人们健康的需要，相继对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控，满足进出口贸易的需要，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。 化学农药是一类复杂的有机化合物，根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂，取代氯苯氧基酸或酯除草剂，氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。农药残留量分析需要测定各种样品中ug/g、ng/g、甚至pg/g 量级的农药和/或代谢产物及降解产物。其分析过程一般包括取样、样品处理（提取、净化和衍生化）和测量，根据农药种类和样品基质的不同，上述各个步骤的复杂性有所不同。色谱方法常用于样品的净化和测量，以前较多采用填充柱气相色谱法（GC），现在则越来越多地使用毛细管气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC），尤其在定性分析的气相色谱/质谱法（GC/MS）中，毛细管柱技术占绝对优势。电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）是最常用的农药残留量分析的气相色谱检测器，质谱检测器（MSD）则是最通用和灵敏的检测器。各种进样方式，如分流、不分流、冷柱上进样技术和程序升温汽化进样技术都已应用于农药残留物分析。近年来，随着农药残留研究的不断深入，农药残留检测方法日趋完善，并向简单、快速、灵敏、多残留、低成本、易推广的方向发展。 在检测技术方面，目前国际上已较多采用多残留检测技术和快速筛选检测技术 传统的农残分析大多用来分析某一类农药的单一成分，多残留分析方法（Multi-Residue Analysis Method）不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分，而且可以分析不同种类农药中的不同成分。前者称为选择性多残留分析方法（Selective Multi-Residue Analysis Method），后者称为多类多残留分析方法（Multi-class,Multi-Residue Analysis Method）。这 美瑞泰克有限公司中国代表处 https://www.doczj.com/doc/5313277873.html, 服务热线：86-22-87890415 86-22-87890416 传真：86-22-87890417
蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，
13种农药残留检测常用前处理方法 1.振荡漂洗法 将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。 2.匀浆萃取法 将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。 有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。 3.索氏提取法 大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。 适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。 需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。 4.液-液萃取法 向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程，向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。 适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。 5.超声波提取方法 （超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction） 超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
内容摘要： 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 关键词蔬菜农药残留快速检测;原理;影响因素;解决措施 目前,常用的蔬菜农药残留快速检测技术是一种生化检测法。生化检测法中又以酶抑制法应用最为广泛,该方法根据乙酰胆碱酯酶被抑制的程度(抑制率)来检测蔬菜上的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留,用于蔬菜中的水分、碳水化合物、蛋白质、酯类等物质的检测不会对农药残留物的检测造成干扰,具有快速方便、前处理简单、成本较低等优点,适用于现场定性和半定量测定,特别适合在蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开展快速检测工作。该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛,将一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之外,避免因农药残留发生中毒事件。蔬菜农药残留的快速检测方法适用于叶菜类、果菜类、豆菜类、根菜类(除胡萝卜、茭白、韭菜、蘑菇等)中的有机磷类(如甲胺磷、氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、久效磷等)和氨基甲酸酯类(如克百威、抗蚜威等)等农药残留的快速检测。 1蔬菜农药残留检测技术的原理 该方法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酯酶的活性造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,导致昆虫中毒致死的原理而设计[1]。如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药,乙酰胆碱酯酶水解后,水解产物可与显色剂反应产生颜色,如果蔬菜中含可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性的有机磷和氨基甲酸酯类农药,这种酶就不能被水解,从而无显色反应。在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂,用此判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。在溶液中反应后,用分光光度计测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率,当抑制率小于70%时为合格,以此判断蔬菜中含有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的情况。 2蔬菜农药残留快速检测中的影响因素及解决措施 该技术对生化反应条件要求严格,在检测过程中会出现各种影响因素,致使检测同一批次的蔬菜样品重现性不好,对此要采取一些相应的解决措施。 (1)检测室室内的温度影响。检测室温度在20～30 ℃之间时,使用改进后的酶,可以直接在室温下培养,22 ℃左右培养20 min,25 ℃以上培养15 min;如果室温低于20 ℃,必须放进37～38 ℃培养箱中培养[2]。
农残快速检测培训资料 一、农产品质量安全监测抽样技术 采样是选取有代表性的果蔬样品。应根据样本种类实际情况确定采样方法，通常有随机法、对角线法、五点法、“Z”形法、“S”形法、棋盘式法、交叉法等。应避免采有病、过小或未成熟的样本。取样本时，需在植株各部位 (上、下、内、外、向阳和背阴面) 采取。擦去表面泥土或洗净后待检测。 1.1采样的总体原则 “一三五”原则： “一”即一个样品一个袋子，独立包装； “三”即茄果瓜类等大果型蔬菜至少采不同地方的三个； “五”即叶菜类蔬菜至少采不同地方五棵。 1.2检测时要从每棵蔬菜上取样 具体的取样方法 ① 叶菜类：青菜、小青菜、菜心、菜苋、米苋、生菜、菠菜、蕹菜、大白菜、杭白菜、黄芽菜、空心菜、娃娃菜、鸡毛菜、油麦菜、塔菜、芥兰、草头、紫角叶、荠菜、蓬蒿、黄心菜、甘蓝、卷心菜、牛心菜、菊花菜、芹菜、美芹、水芹、黄心芹、香菜、豆苗、金丝芥、芥菜、马兰、韭菜、韭黄、大葱、小葱、大蒜、蒜苗、洋葱等； 叶菜类取1克样品时，不易太碎，以叶为主。葱蒜等特殊菜注意假阳性，样品比对是用标准对照库。 ② 花菜类：花菜、白花菜、青花菜等； 花菜类选取3棵样品，取叶1克（1厘米长宽，不要剪的太碎）。
③ 果菜类：茄子、番茄、青茄、红茄、辣椒、尖椒、甜椒、杭椒、青椒、黄瓜、西葫芦、冬瓜、瓠瓜、苦瓜、丝瓜、南瓜、节瓜、金瓜、佛手瓜、豇豆、刀豆、芸豆、扁豆、白扁豆、毛豆、蚕豆、豌豆、荷兰豆等； 果菜类可以采取顺皮削取1克的方法。具体用带刮皮器的水果刀顺皮削下一片，然后切成1厘米左右见方碎片。 ④ 食用菌：蘑菇、香菇、平菇、袖珍菇、金针菇、茶树菇等； 食用菌类可以采取整株浸泡的方法。 二、农残快速检测过程的关键控制点 2.1标准实施的必要性 我国是农药使用的第一大国（年使用量100万吨以上），由农药残留引起的食物中毒事故屡有发生，这主要分为在蔬菜、瓜果上使用高毒农药后，短时间内采摘和食用所引起的急性中毒事故和农药残留量超过最高允许限量（MRL值），长期食用引起的慢性中毒两种。由于农药品种结构不合理，加上一些人为不合理的使用，以及农药残留监管力度不够，致使我国农药残留问题比较突出。 农残超标的主要原因：一是生产者不严格按农药安全使用准则的要求进行生产,使用违禁农药或使用量和安全期掌握不好。二是施药器具喷洒的均匀性欠佳,易导致局部给药超量所致。 由于高毒、高残留的有机磷农药如：对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧乐果、敌敌畏及甲胺磷等占据了杀虫剂产量的70％以上，并且其中70％以上的中毒事故都是由有机磷农药引起的。 2.2标准操作的可行性 酶抑制法是研究最多且相对成熟的一种对部分农药进行残留快速检测技术。酶抑制法是利用有机磷与氨基甲酸酯类农药可特异性地
食品安全快速检测概述 食品是人类生活的基本需求，食品安全直接关系到公众身体健康和生命安全，关系到经济发展和社会稳定。三聚氰胺“毒奶粉”、苏丹红事件、农药中毒、鼠药中毒、亚硝酸盐中毒、每年返回餐桌的200至300万吨的“地沟油”......随着国内重大食品安全事件的不断发生，以及近年国外媒体对中国食品质量问题的大肆宣扬，国内食品安全问题不仅已引起社会各界的广泛关注，更引起党中央及各级政府的高度关注。 由于食品数量大、品种多，且在生产、储存、运输及销售等各个环节都需要进行把控，因此，简便而行之有效的检测方法也成为各级监督监管部门对食品安全进行监管的必要手段。 随着社会发展，食品安全监管人员，单凭眼看、手摸、鼻闻、嘴尝的管理方法已不适应现代食品安全管理的模式；而传统的实验室的设置有限、样品检测数量有限、加之检验周期较长、投入成本高，远远满足不了食品安全保障的需求，需要快速检测行为来适应社会发展的需要。 在食品安全监管工作中，快速检测技术表现出突出优势： 一是快速检测技术运用方便、成本低，能覆盖到农村、城乡结合部等偏远地带，使基层监管手段得到强化。 二是快速检测技术反应迅速，对突发公共卫生事件拥有较强的现场应急处理能力，能最大程度地避免和减小各类突发食品安全事故的损害。 三是日常监管中对于大量的样品先用快速检测方法对其筛选，发现有问题的食品再通过仪器进一步判定可以节省大量的人力物力，很大程度上提升了执法人员现场控制能力和公信力。 尽管现场快速检测由于灵敏度和特异性方面的限制，不能作为判定样品安全性的最终依据；但作为初筛手段，是发现问题的第一步，它具有不可替代的作用。事实上，一些突发食源性事件的现场调查也往往以现场快速检测作为筛查的第一步。根据我国当前的国情，对农副产品批发市场以及超市等食品零售网点进行食
13种农残常用前处理方法 1.振荡漂洗法 将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。 2.匀浆萃取法 将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。 有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。 3.索氏提取法 大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。 适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。 需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。 4.液-液萃取法 向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程 向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。 适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。 5.超声波提取方法 （超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction） 超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
食品安全快速检测技术汇总 快速检测技术广泛用于食品安全快速检测，临床检验、检验检疫、毒品检验等公共领域。食品安全快速检测是指对食品利用便携式分析仪器及配套试剂快速得到检测结果的一种检测方式。 食品安全问题主要有害污染物 1.农药、化肥:有机磷,有机氯，硝酸盐 2.兽药：兴奋剂，镇静剂，抗生素 3.重金属离子：镉，铅，汞，铬，砷，钼 4.生物毒素：黄曲霉毒素，呕吐毒素，肉毒素 5.致病菌：大肠杆菌，沙门氏菌，葡萄球菌等 快速检测含义 包括样品制备在内，能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。三方面体现： （1 ）实验准备要简化 （2 ）样品经简单前处理后即可测试，后采用先进快速的样品处理方式 （3 ）分析方法简单，快速，准确 食品安全快速检测分类 按分析地点： 现场快速检测，实验室快速检测 按定性定量：定性快速筛选检验，半定量检验，全量检验农药残留检测方法 一）生物法 1.生物化学测定法（酶抑制率法，速测卡法） 2. 分子生物学方 （如：ELISA） 法 （发光细菌，大型水藻，家蝇 3.活体生物测定法 4.生物传感器法 生物传感器在食品分析中的应用：（1 ）食品成分分析 （2 ）食品添加剂的分析 （3 ）农药和抗生素残留量分析 （4 ）微生物和生物毒素的检验 （5 ）食品限度的检验
（二）化学方法酶抑制法酶联免疫检测法 蔬菜中硝酸盐含量的快速测定 将NO3- 还原N02- 后，芳香胺与亚硝酸根离子发生重氮化反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族化合物发生偶联反应，生成一种红颜色偶氮化合物（偶氮染料），其颜色强度与硝酸盐含量呈正比，通过试纸由无色变为红色，变色的试纸放入基于光学传感器原理的硝酸盐检测仪中比色测定硝酸盐含量。仪器与材料：硝酸盐试纸. 快速测定仪 硝酸盐速测管 适用范围：乳品、饮用水、蔬菜等食物中硝酸盐的快速检测。 方法原理：按照国标GB/T5009. 33 盐酸蔡乙二胺显色原理，在格林试剂中加入硝酸 盐转化剂，并将其做成速测管，速测管中的试剂可将N03- 还原为N02- 后，再与芳香胺（氨基苯磺酸）发生重氮反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族化合物（ A- 祭胺）发生 偶联反应，生成红色偶氮化合物（又叫偶氮染料），颜色深浅与硝酸盐含量成正比，与标准色卡比对，确定硝酸盐含量. 兽药残留快速检测微生物法检测 检测管中的培养基预先接种了嗜热脂肪芽孢杆菌，并含有细菌生长所需的营养以及 pH 指示剂。只需加入100ul 样品于检测管中。 将含有样品的检测管放入64 ± 1℃水浴中加热一段时间。奶或奶制品在培养基中迅速 扩散，若该样品中不含有抗生素（或者抗生素低于检测值），嗜热脂肪芽孢杆菌将在培养基中生长，葡萄糖呗分解后所产生的酸会改变Ph 指示剂颜色，由紫色变为黄色。相反若高于检测限的抑菌剂，则嗜热脂肪芽孢杆菌不会生长，指示剂颜色不变仍为紫色。 黄色表明该样品没有抗生素残留或抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限（阴性）紫色表明该样品中含有抗生素残留且浓度高于试剂盒的检测限（阳性）如果介于黄色 紫色之间，则说明该样品可能不含抗生素残留或者抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限（部分阳性） 免疫金标记技术胶体金是氯金酸在还原剂作用下，可聚合成一定大小的金颗粒，形成带负电的疏水胶溶液。由于静电作用而成为稳定的胶体状态。 胶体金颗粒表面负电荷与蛋白质的正电荷基团因静电吸附而形成牢固结合。胶体金对蛋白质有很强的吸附功能，蛋白质等高分子被吸附到胶体金颗粒表面，无共价键形成，标记后大分子物质活性不发生改变。金颗粒具有高电子密度的特性。金标蛋白在相应的配体处大量聚集时，在显微镜下可见黑褐色颗粒或肉眼可见红色或粉红色斑点。 放射免疫测定法 放射免疫RIA ：以标记抗原与反应系统中未标记抗原竞争结合特异性抗体来测定的待检样品
农药残留前处理方法研究进展综述 1 研究背景 农药的分类 按照农药原料来源，农药可分为无机农药：这类农药不含“碳”元素，如砒霜，硫酸铜等[1]；植物性农药：这类农药主要利用植物体内的有效成分进行杀菌，杀虫，杀鼠的作用，如鱼藤，烟草等[2]；生物农药：这类农药主要是通过生物发酵获得有效的孢子，病毒，抗生素等，如苏云金杆菌，井冈霉菌等[3]；有机合成农药：这类农药通过复杂的的有机合成工艺合成，是目前使用最多的农药[4]。 常用农药 有机汞农药 有机汞农药多为杀菌剂，属于剧毒农药，不易分解，常见的有机汞杀菌剂有西力生(氯化乙基汞)、赛力散(醋酸苯汞)、富民隆(磺胺汞)和谷仁乐生(磷酸乙基汞)。有机汞农药中毒主要是危害肝脏和神经系统。在食品中，90%以上的汞是以甲基汞存在的，我国已于1971年规定有机汞农药不生产、不进口、不使用[5]。 有机氯农药 有机氯农药主要分为两类，一类为氯代苯及其衍生物，如六六六，DDT；另一类为氯化钾撑萘(茚)类化合物，如氯丹，七氯，艾氏剂，狄氏剂等。有机氯类农药化学性质稳定，不易分解，不易溶于水，易溶于脂肪等有机溶剂。由于其强脂溶性，有机氯农药会通过食物链，在生物体内慢慢富集，而有机氯类农药的慢性中毒表现主要为影响神经系统，内分泌系统，侵害肝脏肾脏等器官，给生物体带来生理和代谢紊乱[6]。有机氯农药在二十世纪七十年代初开始被陆续被禁用，但现在生物体内仍能检出，且生物体内浓度远大于环境浓度。 有机磷农药 有机磷农药是继有机氯农药后普遍使用的一类农药，主要为磷酸酯类和硫代磷酸酯类化合物。有机磷农药对光热较稳定，遇碱易分解，一般不溶于水，易溶于动植物油等有机溶剂，环境残留时间一般较短。有机磷农药中毒表现主要为抑制胆碱酯酶的活性，使乙酰胆碱生物体神经组织中积累起来，引起神经系统紊乱，严重的会带来神经麻痹，甚至死亡。另有研究表明，有机磷农药具有遗传毒性，阻碍神经系统的发育，并与癌症的发生关系密切。在我国，除了5种高毒的有机磷农药(甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、