大孔树脂预处理与再生方法
一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后,用蒸留水反洗树脂层,展开率为50-70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液,以2m/h流速通过树脂层。全部通入后,浸泡4-8小时,排去酸液,用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为
10-20m/h。3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液,按上面进HCl的方法通入和浸泡。排去碱液,用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。酸碱溶液若能重复进行2-3次,则效果更佳。经预处理后的树脂,在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量,以保证树脂获得充分的再生。
二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液(浓度4%)以2
倍树脂体积60-80 min通完,然后用纯水的相同流速(慢速淋洗)30 min之后,加大流速(6BV/h)快速淋洗至出水PH至6-7为止。2、碱性树脂方法同上,再生剂为4%NaOH溶液,尘洗终点为出水PH7-8。3、中性树脂配制碱性盐水(含8%NaCl,2%NaOH),以用2.5倍树脂体积60-80 min通完,然后浸泡2-4小时,以纯水淋洗至出水PH呈中性。
大孔吸附树脂的预处理
新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质
对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约
20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。
3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。
大孔吸附树脂的预处理
新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。
3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。
5、用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为至
6、从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合要求为止。检查方法:
a:水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液应澄清;再在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清 b:不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,在250nm左右应无明显紫外吸收
7、用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层,洗净乙醇。
8、用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。
9、用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。
10、树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约3ml,置10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和。
大孔吸附树脂的再生
当树脂使用一定周期后,其吸附性能自然减低,,树脂受到污染也是如此,这时,树脂便需要再生处理了,再生时应始终保持液面高于树脂层20厘米,变换一种再生物料后,须浸泡2—4小时再淋洗。
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大孔吸附树脂一般使用方法 1)树脂预处理: 树脂使用前,需要根据使用要求,进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有: a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时,然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释 不混浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体,以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱(如有气泡产生,须赶出气泡),然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止,树脂表面上保持2-5mm液体,以免干柱。备用。 2)过柱: 将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱,树脂层中不能有气泡。(实验用交换柱要求树脂装填高径比>3),生产中建议树脂装填高度大于2米,吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量,泄漏量达到进口浓度的10%,为吸附终点。 3)解吸: 用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液,根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1-2BV/hr的速度通过树脂层,以洗脱目的产物,收集洗脱液,即为浓缩了的目的产物。 4)再生 用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味,然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr,用蒸馏水洗至中性,即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。 5)树脂强化再生方法: 当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱,然后用纯水洗至接近中性;再用3-5%的氢氧化钠
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度(粒径范围~),%≥95 含水量,%60~75 湿真密度,g/ml~ 湿视密度,g/ml~ 比表面,m2/g480~520 平均孔径,nm25~28 孔隙率,%42~46 孔容,ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸(再生) 吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。 三.在食品加工中的预处理 1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处,并浸泡24小时。 4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。 5.用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
D-101大孔吸附树脂使用说明 货号:M0041 规格:500g 保存:D-101大孔吸附树脂在运输和贮存过程中,应保持在4℃—40℃的环境中,密闭保存,避免过冷或过热,不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明: 规格标准: 产品名称:大孔吸附树脂 牌(型)号:D-101 结构:苯乙烯型共聚体PDVB 极性:非极性 技术指标: 粒径范围:0.3—1.25(mm)>90% 含水量:65—75% 湿真密度:1.10--1.18(g/ml) 湿视密度:0.6—0.7(g/ml) 表观密度:0.28—0.34(g/ml) 骨架密度:0.84---1.10(g/ml) 比表面积:550—600m2/g 平均孔径:90—100Ao 孔隙率:70% 主要用途:
D-101大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如:人参皂苷、三七皂苷、原花青素等。 使用说明: 一、树脂性能简介: 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂,特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用,以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象,但又不同。它的特点是容易再生,可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂,连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面,对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力,且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中,尤其是对水溶性化合物的分离,纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离,纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,加热不熔,可在150度以下使用。对有机物选择良好,不受无机盐的影响;再生容易,再生剂可选用水,稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白,给处理操作带来方便,容易观察,而且使用寿命长。 二、使用注意事项及可能出现异常情况处理方法: a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂,复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右,需室温保存,严防冬季因含水冻结,将球体涨裂,破坏强度。 c.该树脂应湿态保存,如部分球粒暴露在空气中失水,可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断,停用期较长,须将树脂洗涤干净存放,并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 三、树脂使用方法: a.树脂的予处理方法:在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时,放出浸液,
大孔树脂预处理与再生方法 一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后,用蒸留水反洗树脂层,展开率为50-70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液,以2m/h流速通过树脂层。全部通入后,浸泡4-8小时,排去酸液,用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为 10-20m/h。3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液,按上面进HCl的方法通入和浸泡。排去碱液,用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。酸碱溶液若能重复进行2-3次,则效果更佳。经预处理后的树脂,在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量,以保证树脂获得充分的再生。 二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液(浓度4%)以2倍树脂体积60-80 min通完,然后用纯水的相同流速(慢速淋洗)30 min之后,加大流速(6BV/h)快速淋洗至出水PH至6-7为止。2、碱性树脂方法同上,再生剂为4%NaOH溶液,尘洗终点为出水PH7-8。3、中性树脂配制碱性盐水(含8%NaCl,2%NaOH),以用2.5倍树脂体积60-80 min通完,然后浸泡2-4小时,以纯水淋洗至出水PH呈中性。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质
对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。 3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。 4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。
树脂砂安全操作规程 一、首先检查水源、电源、气压是否正常。(电源三相380V,气源压力至少在0.6MP) 二、落砂系统 1、开机前准备 ①、认真检查每台振动电机固定螺栓是否松动;引出线绝缘是否损坏;台面及框架有无断裂;弹簧如断裂应及时更换;电机是否需要补充润滑脂;发现问题应及时处理或汇报有关人员。 ②检查振动输送机电机固定螺栓是否松动、引出线绝缘是否损坏,发现问题应及时处理或汇报有关人员。 ③检查磁选机是否有螺栓松动、皮带松动或跑偏现象。 ④检查1#斗提机进料口是否通畅,打开检查门,检查内部是否卡阻或堵料;检查料斗是否跑偏和碰撞机壳,检查环链螺栓是否松动,传动皮带是否松弛。 2、操作 ①、手动操作:将〈落砂系统手动/自动〉旋钮开关调至“手动”位置,按〈开车报警〉→启动落砂除尘风机→1#斗提机→磁选机→振动输送机→振动给料机→落砂机。停机时待落砂完后先停落砂机→振动给料机→振动输送机→磁选机→1#斗提机→落砂除尘风机。*(其间隔时间由操作者自己控制,一般要求大电机启动后视电网压降情况来定)
注:正常情况下严禁使用手动。 ②自动操作:将〈旧砂系统手动/自动〉旋钮开关调至“自动”位置,按〈开车报警〉→启动落砂除尘风机→启动〈自动启动〉即可。停车时按下〈自动停止〉即可。 3、注意事项 ①落砂机严禁频繁起动和制动,间隔周期应大于5min,否则制动变压器易烧。 ②严禁振动电机周围堆积热砂,落砂后的热砂应及时清理,否则电机无法散热易损坏。 ③落砂后的热砂应及时运走,严禁在砂斗内储存热砂。 ④落砂速度与输送速度要相匹配。当落砂量大于输送量时,输送式落砂机输送设备会向外溢砂;底落式落砂机下方受料斗会把落砂机托起使落砂机无减振损坏振动体或受料斗。 ⑤落砂系统所有设备必须启动完后,才能启动落砂机。 ⑥在落砂机没启动之前严禁加砂。 ⑦落砂机和振动输送槽的偏心振动机构要及时注油,每15天注油一次,每三个月清洗更换新润滑脂。电机要半年对轴承更换润滑脂一次。 三、破碎系统 1、开机前准备 ①、检查振动给料机减振弹簧是否损坏、紧固螺栓是否松动、排料口是否通畅。
大孔树脂处理方法步骤: 1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊) 2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积) 3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡 4、蒸馏水冲至流出液pH=7 5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡 6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用 而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。 预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 ------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4 小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时 ------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。 大孔吸附树脂使用注意事项 ①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。 ②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。 ③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。 ④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。 大孔吸附树脂异常现象及处理方法 ①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。 ②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。 ③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理 ④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。 大孔吸附树脂的再生 每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为:将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱,以纯水冲洗至无醇味,再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱,用纯水冲洗至流出液呈中性,最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡,备用。
自硬呋喃树脂砂 第一章/ 概论 1 — 1 自硬呋喃树脂砂的概念 自硬呋喃树脂砂的命名来源于英语的Furan No-Bake process,它表示以呋喃树脂为粘结剂,并加入催化剂混制出型砂,不需烘烤或通硬化气体,即可在常温下使砂型自行固化的造型方法。通常被简称为“冷硬树脂砂”,甚至“树脂砂”。以下介绍两个基本概念。 一、呋喃树脂的概念 由碳原子和其它元素原子(如O、S、N等)共同组成的环叫做杂环、组成杂环的非碳原子叫杂原子。含有杂环的有机化合物叫做杂环化合物。所谓“呋喃”,是含有一个氧原子的五员杂环有机化 合物,它是表示一族化合物的基本结构总称。 在呋喃系中不带取代基的杂环作为母体,叫做“呋喃”,它的衍生物则根据母体来命名。呋喃本身在互业上并无什么用途,但它的衍生物——糠醛和糠醇,却是互业上的重要原料,它们是最重要的呋喃衍生物,糠醛学名叫α——呋喃甲醛,糠醇学名叫呋喃甲醇。它们的分子结构如下: 含有糠醇的树脂称为呋喃树脂。作为铸造粘结剂用的呋喃树脂一般是用糠醇(FA)与尿素、甲醛或苯酚等缩合而成的,如尿醛呋喃树脂(UF/FA)、酚醛呋喃树脂(PF/FA)、酚脲醛呋喃树脂(UPF-FA) 和甲醛——糠醇树脂(F/FA)等。 二、呋喃树脂的硬化机理 根据呋喃树脂的组成不同,分别可以通过加热、通入硬化气体或添加酸催化剂等方法使其固化。酸催化(即“自硬”)的呋喃树脂一般糠醇含量都超过50%。其硬化机构很复杂,现在还未完全弄清楚,但基本的树脂化反应包括了糠醇的第一醇基和呋喃环的第五位氢之间的脱水缩合,此外呋喃环的断裂生成乙酰丙酸,第一醇基间脱水生成醚和醛等等的反应。图1-1为呋喃树脂粘结剂的成分和代表 性的呋喃自硬树脂结构的一例。 初期阶段
AB-8大孔吸附树脂使用说明 货号:M0042 规格:500g 保存:AB-8大孔吸附树脂在运输和贮存过程中,应保持在4℃—40℃的环境中,密闭保存,避免过冷或过热,不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明: 规格标准: 产品名称:大孔吸附树脂 牌(型)号:AB-8 结构:苯乙烯型共聚体PDVB 极性:弱极性 技术指标: 粒径范围:0.3—1.25(mm)>90% 含水量:65—75% 湿真密度:1.05--1.09(g/ml) 湿视密度:0.68—0.75(g/ml) 表观密度:0.28—0.34(g/ml) 骨架密度:1.13---1.17(g/ml) 比表面积:480—520m2/g 平均孔径:130—140Ao 孔隙率:42--46% 主要用途:
AB-8大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如:人参皂苷、三七皂苷、原花青素、色素、甜菊糖等。 树脂性能: 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂,特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用,以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象,但又不同。它的特点是容易再生,可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂,连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面,对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力,且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中,尤其是对水溶性化合物的分离,纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离,纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,加热不熔,可在150度以下使用。对有机物选择良好,不受无机盐的影响;再生容易,再生剂可选用水,稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白,给处理操作带来方便,容易观察,而且使用寿命长。注意事项: a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂,复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右,需室温保存,严防冬季因含水冻结,将球体涨裂,破坏强度。 c.该树脂应湿态保存,如部分球粒暴露在空气中失水,可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断,停用期较长,须将树脂洗涤干净存放,并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 树脂使用方法: a.树脂的予处理方法:在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时,放出浸液,至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水
大孔树脂吸附操作流程及注意事项 一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 - 二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 - 三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 - 四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 - 五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 - 六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 - 七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 - 八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -
一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物,具有选择性吸附有机化合物的能力,其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的,被广泛应用于药学领域,如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20~60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。 由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括: 1.规格标准标准内容应包括:名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性;粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数;未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数;用途及相关标准文号等。 2.使用说明书说明书内容应包括:树脂性能简介、主要添加剂种类与名称;未聚合单体,交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法;树脂安全性动物试验资料,或其它能证明其安全性的试验资料;使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法;树脂有效使用期的参考值;生产厂家及生产许可证等合法证件。 大孔树脂使用注意事项 1) 该树脂含水70%左右,湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。 2) 该树脂物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不降解,热失重温度266℃。 3) 树脂使用前,需根据使用要求,进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时,然后用乙醇淋洗,洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。(我厂药用树脂已经过了深程度处理,一般可直接用于生产) 4) 生产中建议树脂装填高度2米左右,吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 树脂强化再生方法:当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严
树脂砂生产线是由磁选皮带输送机、震动破碎再生机、离心转子二次二级再生机、砂库、斗式提升机(3移动双臂连续式树脂砂混砂机(菲迪斯玛)套)、移动双臂连续式树脂砂混砂机、脉冲反吹式除尘器等设备组成的。 2工艺流程 震动破碎再生机(菲迪斯玛) 树脂砂生产线工艺流程:浇注后的砂箱及铸件由行车吊至惯性振动落砂机上,经落砂处理后,铸件运到清铲车间,砂箱运至砂箱库备用。大块夹皮,冒口由人工分拣,通过落砂栅格的砂子、砂团以及小块冷铁落至磁选皮带机,经磁选后输送至多功能振动破碎再生机进行破碎、脱膜、筛分,经过筛分后的砂子进1#斗式提升机,由提升机提升至离心转子二级再生机进行强力再生,充分脱膜。混合着微粉、灰尘、树脂膜的再生砂经流砂槽流入流幕式风选机,风选机连接着旋风除尘器及脉冲式反吹除尘器,将微粉、灰尘去除。再生砂再经 2#斗式提升机提升至砂库备用。移动双臂式连续树脂砂混砂机上方进料口由气动闸板与砂库下方出砂口相连,按下混砂机电控箱混砂按扭后,气动闸板自动打开,定好量的砂子由砂库流入混砂机。在混砂机中砂子经螺旋片向前输送至混砂开始端,自近端控制阀加入固化剂,经小叶片搅拢预混至后面的近端阀加入树脂,进入混砂端。固化剂、树脂、再生砂充分混匀后送至前端出料口自动流入准备好的砂箱内用于造型、制芯。此设备由进口PLC(编程可控)控制自动化性能卓越,适用于树脂砂工艺的中小铸造企业。 3基本参数 1、S3305破碎机 2、S524Ⅲ贯通式磁选机 3、S524ⅣC离心转子二次二级再生机 4、S524Ⅶ型斗式提升机 5、S255L移动双臂连续式树脂砂混砂机 6、除尘系统DMC.64 脉冲式反吹除尘器。
4意义 树脂砂生产的意义:(1)最大限度地减少因废砂排除造成的环境污染,使90%以上的废砂可以再生回用。(2)由于再生砂颗粒表面光滑,粒度分布均匀,微粉少,可节约昂贵的树脂20%以上。(3)再生砂热稳定性好,热膨胀少,化学性能稳定,酸耗值降低,树脂砂性能容易控制,有利于提高铸件质量,减少脉纹、机械粘砂等缺陷。呋喃自硬树脂砂的特点:1、型(芯)强度高,溃散性好,能够保证铸件的尺寸精度和表面质量。2、流动性好,能提高型(芯)的充填性,提高型(芯)质量和劳动生产率,减轻工人的劳动强度。3、节约能耗,铸型(芯)只需烘烤,就满足浇注要求。4、旧砂可再生回用,可进一步降低成本。5操作规程 二、生产线的构成 1、落砂系统:主要包括落砂机、震动输送机、磁选机、1#斗提机、1#砂斗上料位。 2、破碎系统:主要包括1#砂斗下料位、振动给料机、破碎机、冷却分离机、提升机、砂库上料位。 3、再生系统:主要包括砂库下料位、磁选机、再生机、风选机、斗提机、砂库上料位。 4、砂调系统:主要包括砂温调节器、冷却塔风机、循环水泵、斗提机、温控仪等。 5、气送系统:主要包括砂库闸门、罐闸门、发送阀、增压器、截止阀等 三、生产操作 首先检查水源、电源、气压是否正常。(电源三相380V,气源压力至少在0.6MP) 1、落砂系统 ⑴、开机前准备 ①、认真检查每台振动电机固定螺栓是否松动;引出线绝缘是否损坏;台面及框架有无断裂;弹簧如断裂应及时更换;电机是否需要补充润滑脂;发现问题应及时处理或汇报有关人员。 ②检查振动输送机电机固定螺栓是否松动、引出线绝缘是否损坏,发现问题应及时处理或汇报有关人员。 ③检查磁选机是否有螺栓松动、皮带松动或跑偏现象。
实验二大孔树脂吸附分离实验 一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法; 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作; 3、掌握大孔树脂的洗脱方法; 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。 二、实验原理 大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。 大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔树脂吸附分离操作步骤: (1)树脂的预处理
目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。 (2)上样 将样品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好,上样前要配合一定的处理工作,如上样液的预先沉淀、滤过处理,pH调节,使部分杂质在处理过程中除去,以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 (3)洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质(多糖或无机盐),然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 (4)再生 再生的目的:除去洗脱后残留的强吸附性杂质,以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。 再生的方法:95%乙醇洗脱至无色,再用2%盐酸浸泡,用水洗至中性,再用2%NaOH浸泡,再用水洗至中性。 注意:再生后树脂可反复进行使用,若停止不用时间过长,可用大于10%的NaCl溶液浸泡,以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂,当其吸附量下降30%以上不宜再使用。 三、试剂及仪器 仪器:紫外可见分光光度计,电子天平,恒温水浴振荡器,玻璃层析柱,恒流泵 试剂:AB-8大孔树脂,大豆异黄酮,无水乙醇,盐酸,氢氧化钠 四、实验内容
树脂砂生产线操作规程(注意事项) 一、操作工对生产线的认知 1、生产线的构成:包括落砂系统、破碎系统、再生系统、砂调系统、气送系统、除尘系统等。 2、系统的分法:前一砂库下料位到下一砂库上料位所包含的设备即为一个系统。 3、设备起停总原则:倒开顺关,空载起停。倒开顺关指受砂方设备先开,停 时按进砂方向停止。空载起停指设备在起停时要求空载不能有砂。 二、生产线的构成 1、落砂系统:主要包括落砂机、震动输送机、磁选机、1#斗提机、1#砂斗上 料位。 2、破碎系统:主要包括1#砂斗下料位、振动给料机、破碎机、冷却分离机、 提升机、砂库上料位。 3、再生系统:主要包括砂库下料位、磁选机、再生机、风选机、斗提机、砂 库上料位。 4、砂调系统:主要包括砂温调节器、冷却塔风机、循环水泵、斗提机、温控 仪等。 5、气送系统:主要包括砂库闸门、罐闸门、发送阀、增压器、截止阀等 三、生产操作 首先检查水源、电源、气压是否正常。(电源三相380V,气源压力至少在 0.6MP) 1、落砂系统 ⑴、开机前准备 ①、认真检查每台振动电机固定螺栓是否松动;引出线绝缘是否损坏;台面 及框架有无断裂;弹簧如断裂应及时更换;电机是否需要补充润滑脂;发现问题 应及时处理或汇报有关人员。 ②检查振动输送机电机固定螺栓是否松动、引出线绝缘是否损坏,发现问题 应及时处理或汇报有关人员。 ③检查磁选机是否有螺栓松动、皮带松动或跑偏现象。 ④检查1#斗提机进料口是否通畅,打开检查门,检查内部是否卡阻或堵料; 检查料斗是否跑偏和碰撞机壳,检查环链螺栓是否松动,传动皮带是否松弛。 ⑵、操作 ①、手动操作:将〈落砂系统手动/自动〉旋钮开关调至“手动”位置,按〈开 车报警〉→启动落砂除尘风机→1#斗提机→磁选机→沸腾风机→沸腾是电机→1# 振动输送机→落砂机。停机时待落砂完后先停落砂机→振动输送机→沸腾电机→ 沸腾风机→磁选机→1#斗提机→落砂除尘风机。*(其间隔时间由操作者自己控制,一般要求大电机启动后视电网压降情况来定)注:正常情况下严禁使用手动。 ②自动操作:将〈旧砂系统手动/自动〉旋钮开关调至“自动”位置,按〈开车 报警〉→启动落砂除尘风机→启动〈自动启动〉即可。停车时按下〈自动停止〉
大孔树脂使用方法 一、大孔吸附树脂的预处理: 大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下: (1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积) (2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h (3)再用水以同样流速洗净 (4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 (5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 (6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二、大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。选择适用的树脂,采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。 2.1树脂型号的确定 考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后,需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 吸附率和吸附量的测定: 吸附率 E% =C0—C e/ C0×100% C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度 E%—吸附率 吸附量 Q=(C0—C e)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积
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D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度(粒径范围~),% ≥95 含水量,% 60~75 湿真密度,g/ml ~ 湿视密度,g/ml ~ 比表面,m2/g 480~520 平均孔径,nm 25~28 孔隙率,% 42~46 孔容,ml/g ~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸(再生) 吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。 三.在食品加工中的预处理 1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。
3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处,并浸泡24小时。 4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。5.用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6.用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7.用2BV的2%NaOH溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8.树脂连续运行不必再进行预处理,停运时间过长,应考虑重新预处理。 停运前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。 四.树脂中的残留物 由于D101树脂大量用于药物中间体的提取,树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道,D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体,它的制造原料包括单体、交联剂、填加剂(致孔剂、分散剂)。单体为苯乙烯,交联剂为二乙烯苯,致孔剂为烃类,分散剂为明胶。 D101树脂中残留物有苯乙烯、二乙烯苯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等)、脂肪烃、酯类。它的来源是未完全反应的单体、交联剂、填加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。
参考资料:https://www.doczj.com/doc/9810355638.html,/ https://www.doczj.com/doc/9810355638.html,/ 树脂砂再生设备 树脂砂再生设备主要由砂块破碎机、磁选机、再生机、风选装置、树脂砂混砂机等组成。 (1)振动破碎再生机:从振动落砂机落下的旧砂必须首先经过破碎,将大小不等的砂块破碎成砂粒,然后经过磁选和过筛去除砂中的铁质和杂物。我厂生产的多功能振动再生机通过安装在底部的两台交叉对称的振动电机,使砂块相互撞击,砂块在振动和输送过程中破碎,同时靠砂块之间的摩擦去掉砂粒表面得树脂膜、烧枯的碳化物质,使旧砂得到再生。这种再生装置兼有破碎和再生两种功能,但一般脱膜率比离心撞击式低。只经过振动破碎再生机再生的过程有时也称为“软再生”。 (2)离心撞击式再生机:又称离心转子再生机,旧砂从上部导管落下,经高速旋转地抛砂盘,将砂子抛向冲击环圈,在冲击环圈中,砂子三次撞击折射,砂粒间相互摩擦、撞击,使小砂团破碎,砂粒表面的惰性膜破裂,达到脱膜目的。一次循环脱膜率达不到要求时,可将旧砂再返回处理或将二、三台同样机组串联使用。 (3)微粉分离设备又称风选器,也称流幕式微粉分离器,工作原理:砂子从砂斗、挡板处流下,从进风口水平方向鼓风,将颗粒小、密度低的微粉及粉尘经抽风口带走,进入沉降室,正常的砂粒直接落下到立挡板上再进行第二次分选。调节挡板可控制砂子流量,通过调节风量、风速可以控制除尘效果。(4)正确选择混砂设备对树脂砂性能影响较大。对混砂机的要求是定量准确
(如树脂、固化剂的流量误差不得超过3%,砂流量误差不得超过5%)、混碾均匀(混砂均匀性不得超过10%,并尽量做到减少头砂、尾砂不均匀现象)、覆膜效果好,混砂过程中型(芯)砂发热少。此外,还应考虑到设备、制造质量使用的可靠性、维修方便、产品价格等因素。 树脂砂混砂机分为单臂和双臂两种,皆为连续式混砂机。 其特点如下: 粘结剂供给系统采用电动变量隔膜泵(意大利进口)和齿轮泵,重量轻、体积结构紧凑、流量稳定可靠。 砂子混制均匀,有效地保证了造型(制芯)的质量。 混砂时间短,无头、尾砂,停机后排料干净。 全开式混砂搅拢臂,便于叶片清理或调整,操作维修方便。 混砂机进口处可根据生产需要配置新旧砂比例调节器,可准确控制旧砂的出砂量及其配比。 电器采用PLC控制,制约保护充分,模拟显示,工作稳定,实现自动化生产。
大孔树脂预处理 具体的操作过程为:(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡,使之充分混合,静置24小时。(2)水洗:将泡好的树脂装入色谱柱中,用2BV体积的乙醇以2BV/h的流速冲洗树脂,洗至流出物中加水无白色浑浊物为止,后用蒸馏水以同样流速冲洗树脂至无醇味为止。(3)酸洗:用2BV体积的5%的盐酸浸泡,同时冲洗树脂,流速为一小时5BV,然后以同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。(4)碱洗:用2BV体积的2%的氢氧化钠溶液冲洗树脂,与酸洗的条件一致。最后按同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。如果树脂连续使用,则在再次使用之前,可以不必在进行预处理。但若经过预处理以后的树脂长期放置不用,再使用时,应重新进行预处理。具体操作为:用浓食盐水浸泡树脂,逐渐稀释,切记不要把树脂放在水中,以免由于树脂急剧膨胀而破碎,导致不能使用,造成浪费。 具体过程为:⑴乙醇浸泡:先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇,然后将新树脂投入柱中,使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。⑵水洗:用2BV(BV:指树脂床体积)乙醇以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样的流速洗净乙醇。⑶酸洗:用2BV的5%盐酸浸泡2~4h并淋洗树脂,液体流速为4~6BV/h。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。⑷碱洗:用2BV的2%氢氧化钠水溶液淋洗树脂,流速与酸洗相同。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。树脂处理合格后方可使用,树脂连续使用不必再进行预处理,停用时间过长,应考虑重新进行预处理,停用前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
树脂砂再生产设备现阶段状况分析报告 就近期质量及生产等部门提出的砂型质量不好垮箱的问题,我部门协同铸造部设备操作人员、维修人员等对设备的进行了专项的检查分析,并向设备厂家进行了沟通。导致垮箱的原因是多方面的,如配比、(固化剂、树脂、砂)的质量特性、天气温湿度、砂型结构、造型工艺、放砂速度、砂温等,现将设备方面存在的主要问题及整改方案进行介绍: 1、再生机脱膜效果不好,砂粘结性差 原因一:一级再生机缺砂控制器,砂进入转子盘时速度及流量不稳定,导致砂再生过程间断不连续,砂脱膜不均匀,质量参差不齐,再生砂进入混砂机后未脱膜的砂粘结性差,砂型夹杂散砂,导致垮箱。解决方法:制作安装砂控制器,目前已经安装完成,初见成效,需继续跟踪验证。 原因二、再生机轴承座漏油,轴承容易损坏,再生机运行不平稳,效率低 解决方法:更换轴承座密封及组件,润滑管路及阀件,确保其可靠润滑,平稳运行,目前已经更换新件。 2、再生砂中粉尘含量较多,砂粒质量不均匀,粘结性差,砂型强度小 原因:除尘效果差,有如下几点: (1)再生机除尘器顶部一反吹风步进电机故障,导致布袋积灰不能循环吹落,除尘效果差,目前已经更换了电机恢复了步进系统。 (2)大磁选机处灰尘较多,但缺一除尘罩,需加装,排风管管径不得小于200。 (3)除尘主管道底部有顽固积灰,不能排除,需在管道底部开10mm左右的孔(不用明火),在开除尘器时插入风管进行吹扫即可排出,计划这周由铸造维修组实施吹灰。 (4)室外除尘仓室多处锈蚀漏气,顶部尤为严重,仓内负压不足,除尘效果差,雨天有水侵入,灰尘沾粘,更不易排出,且大幅缩短布袋等使用寿命;室内除尘管路存在多个漏点,计划进行修补并对室外除尘管道及仓室做防锈涂装。 3、混砂机固化剂、树脂及砂的定量输送问题 目前混砂机运行正常,为彻底解决问题,我们将根据型砂实验室提供的数据,对混砂机的各种泵、阀件、气缸闸门等的控制进行校准和调整,或是更换新件,确保砂的配比准确。 生产部 2013/7/19
D大孔吸附树脂说明书 The latest revision on November 22, 2020
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度(粒径范围~),%≥95 含水量,%60~75 湿真密度,g/ml~ 湿视密度,g/ml~ 比表面,m2/g480~520 平均孔径,nm25~28 孔隙率,%42~46
孔容,ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸(再生) 吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。 三.在食品加工中的预处理 1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。
3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处,并浸泡24小时。 4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。5.用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6.用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7.用2BV的2%NaOH溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8.树脂连续运行不必再进行预处理,停运时间过长,应考虑重新预处理。停运前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。 四.树脂中的残留物 由于D101树脂大量用于药物中间体的提取,树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道,D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体,它的制造原料包括单体、交联剂、填加剂(致孔剂、分散剂)。单体为苯乙烯,交联剂为二乙烯苯,致孔剂为烃类,分散剂为明胶。