水热法和溶剂热法的
区别
实验名称：水热法制备纳米TiO2 水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。 水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度（100-240℃）；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。 一．实验目的 1.了解水热法的基本概念及特点。 2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。 3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。 4.通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理 水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。 水热法一般以氧化物或氢氧化物（新配置的凝胶）作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三．实验器材 实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。 实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。 四．实验过程 1.取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。 2.取适量冰块放入烧杯中，并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。
溶剂热法是在水热法的基础上发展起来的，指密闭体系如高压釜内，以有机物或非水溶媒为溶剂，在一定的温度和溶液的自生压力下，原始混合物进行反应的一种合成方法。它与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机物而不是水。水热法往往只适用于氧化物功能材料或少数一些对水不敏感的硫属化合物的制备与处理，涉及到一些对水敏感(与水反应、水解、分解或不稳定)的化合物如Ⅲ一V族半导体、碳化物、氟化物、新型磷(砷)酸盐分子筛三维骨架结构材料的制备与处理就不适用，这也就促进了溶剂热法的产生和发展。 为有机溶剂而不是水。在溶剂热反应中，通过把一种或几种前驱体溶 的比较活泼，反应发生，产物缓慢生成。该过程相对简单而且易于控
制，并且在密闭体系中可以有效的防止有毒物质的挥发和制备对空气敏感的前驱体。 另外，物相的形成、粒径的大小、形态也能够控制，而且，产物的分散性较好。在溶剂热条件下，溶剂的性质（密度、粘度、分散作用)相互影响，变化很大，且其性质与通常条件下相差很大，相应的，反应物（通常是固体）的溶解、分散过及化学反应活性大大的提高或增强。这就使得反应能够在较低的温度下发生。 水热法（Hydrothermal）是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900 年后科学家们建立了水热合成理水热法论,以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。在这里简单介绍一下它的原理: 水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区) 形成过饱和溶液,继而结晶。溶剂热法（Solvothermal）是将反应物按一定比例加入溶剂，然后放到高压釜中以相对较低的温度反应。在这种方法中，溶剂处在高于其临界点的温度和压力下，可以溶解绝大多数物质，从而使常规条件下不能发生的反应可以进行，或加速进行。溶剂的作用还在于它可以在
Material Sciences 材料科学, 2019, 9(6), 549-557 Published Online June 2019 in Hans. https://www.doczj.com/doc/9710372088.html,/journal/ms https://https://www.doczj.com/doc/9710372088.html,/10.12677/ms.2019.96070 One-Step Hydrothermal Synthesis of Chiral Carbon Quantum Dots Yao Wang, Yupeng Lu, Yuanzhe Li, Lumeng Wang, Fan Zhang College of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan Shanxi Received: May 21st, 2019; accepted: Jun. 4th, 2019; published: Jun. 11th, 2019 Abstract Carbon Quantum Dots (CQDs) have many excellent properties, such as low toxicity, biocompatibil-ity, photoluminescence, etc., which play an important role in many fields such as photocatalytic electrocatalytic chemical sensing in biological imaging and endowing CQDs with chiral proper-tiesto broaden its applications in chiral recognition and separation and asymmetric catalysis and chiral detection. Chiral carbon quantum dots (L-CQDs and D-CQDs) were synthesized by one-step hydrothermal method using tryptophan (L-Trp and D-Trp) as carbon source and chiral source and sodium hydroxide as reaction regulator. The optical properties and surface structures of L-CQDs and D-CQDs were characterized by high resolution lens electron microscopy, elemental analyzer, ultraviolet-visible absorption spectrometer, steady-state fluorescence spectrometer and circu-lar dichroism (CD). The results show that the prepared L-CQDs and D-CQDs with particle size less than 10 nm presented similar characteristics and optical properties, with strong fluores-cence characteristics and the property of stimulating independence, whose the maximum emis-sion wavelength is 476 nm as well as the optimal excitation wavelength is 360 nm. CD signals taking on mirror symmetry feature near 223 and 290 nm indicate that L-CQDs and D-CQDs are enantiomers. Keywords Hydrothermal Method, Chirality, Carbon Quantum Dots, Circular Dichroism 一步水热法制备手性碳量子点 王耀，鲁羽鹏，李远哲，王璐梦，张帆 太原理工大学材料学院，山西太原 收稿日期：2019年5月21日；录用日期：2019年6月4日；发布日期：2019年6月11日
第28卷第6期 硅 酸 盐 通 报 V o l .28 N o .6 2009年12月 B U L L E T I N O F T H E C H I N E S E C E R A M I C S O C I E T Y D e c e m b e r ,2009 表面活性剂-水热法一步制备纳米 I n 2O 3气敏材料 娄向东,李 培,王晓兵,秦 楠,王学峰 (河南师范大学化学与环境科学学院,新乡 453007) 摘要:以聚乙二醇600(P E G -600)为表面活性剂,用水热法一步制备了I n 2O 3粉体,通过X R D 、S E M 、T E M 等手段对粉体的物相、形貌、粒度等进行表征,结果表明产物的形貌为棒状,平均长度约150n m ,直径约20n m ,分布均匀。采 用静态配气法测定材料的气敏性能,发现以I n 2O 3为基体的气敏元件在125℃的工作温度下对10p p m N O 2气体的 灵敏度高达32.2,并且具有选择性好、响应-恢复时间短等特性。 关键词:I n 2O 3;表面活性剂; 水热法;气敏性质中图分类号:T B 383 文献标识码:A 文章编号:1001-1625(2009)06-1327-05 O n e S t e pS y n t h e s i s o f G a s S e n s o r Ma t e r i a l N a n o s i z e d I n 2O 3b y S u r f a c t a n t -h y d r o t h e r m a l Me t h o d L O UX i a n g -d o n g ,L I P e i ,W A N GX i a o -b i n g ,Q I NN a n ,W A N GX u e -f e n g (C o l l e g e o f C h e m i s t r y a n dE n v i r o n m e n t a l S c i e n c e ,H e n a nN o r m a l U n i v e r s i t y ,X i n x i a n g 453007,C h i n a ) A b s t r a c t :T h e p r e p a r a t i o n o f I n 2O 3n a n o -p o w d e r u s e do n e -s t e ph y d r o t h e r m a l m e t h o dw i t h P E G -600a s s u r f a c t a n t .I t s s i z e ,p h a s e a n dm o r p h o l o g yw e r e a n a l y z e d b y X R D ,S E M a n dT E M .T h e g a s s e n s i n g c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e m a t e r i a l s w e r e t e s t e d i n s t a t i c s l a t e .T h e r e s u l t s s h o wt h a t t h e m o r p h o l o g y o f I n 2O 3i s n a n o r o d s w i t h g o o d d i s p e r s i t y .T h e a v e r a g e l e n g t h o f t h e a s -s y n t h e s i z e d n a n o r o d s r e a c h e s a b o u t 150n m , a n d t h e w i d t h a b o u t 20n m ,g i v i n g a n a s p e c t r a t i o o f a f e wh u n d r e d s .I t h a s a h i g h s e n s i t i v i t y a s h i g h a s 32.2t o 10p p m N O 2a t l o w e r w o r k i n gt e m p e r a t u r e 125℃.T h es e n s o r b a s e do nI n 2O 3a l s oh a s s a t i s f a c t o r y s e l e c t i v i t y ,q u i c k l y r e s p o n s e a n d r e c o v e r t i m e s . K e y w o r d s :I n 2O 3; s u r f a c t a n t ;h y d r o t h e r m a l m e t h o d ;g a s s e n s i n g c h a r a c t e r i s t i c s 基金项目:河南省教育厅自然科学基金(2008B 43001;2008B 150012);河南师范大学青年科学基金(525185) 作者简介:娄向东(1964-),男,教授.主要从事功能材料的制备及应用的研究.E -m a i l :c h e m e n g l x d @126.c o m 1 引 言 I n 2O 3是一种N 型半导体,主要缺陷有氧空位和间隙铟离子,具有较宽的禁带宽度(3.6～3.75e V )。可广泛用于光电领域,如太阳能电池、液晶设备、二极管 [1]等。因此I n 2O 3材料的制备和性能的研究逐渐引起人们的重视,并成为气敏材料的研究热点。 纳米I n 2O 3材料的制备方法通常有低压物理气相沉积法 [2]、化学气相沉积(C V D )法[3]、直流磁电管溅射(D C )法[4]、射频溅射法 [5]、电子束放射法[6]、沉淀法[7]、溶剂热法[8]、碳热还原法[9]、溶胶凝胶法[10]、脉冲激光沉积法[11]、模板法[12]、微乳液法[13]、固相合成法[14]等,但都存在颗粒的粒径分布较宽、分散性较差、设备
水热法合成二氧化钛及研究进展 摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌的二氧化钛。究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响，对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面的应用和发展趋势，并对纳米二氧化钛的制备方法与应用作出展望。 关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备；应用 纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能。纳米TiO2是一种重要的无机功能材料, 可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域，在光催化领域环境治理方面具有举足轻重的地位，可应用在环保中的各个领域，它在环境污染治理中将日益受到人们的重视，具有广阔的应用前景，因此制备高光催化性能的纳米TiO2，拓展纳米二氧化钛的应用也是学者研究的重点。水热法合成纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻的特点。 1.TiO2的制备方法、材料的性能 1.1不同晶型纳米二氧化钛的水热合成 1.1.1实验方法 边搅拌边将2mol·L- 1的四氯化钛水溶液缓慢滴加到115mol·L- 1的氢氧化钠水溶液中，保持30℃反应，生成纳米TiO2前驱体，反应终点的pH值分别控制为110、310、510、810、1110、1210。把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应，120℃～200℃反应1h～48h，反应结束后，冷却至室温，产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-，在100℃下鼓风干燥10h，粉碎后得到不同结构的纳米TiO2 粉体。选择不同的特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选101面，板钛矿型选121面)，根据特征衍射峰的半高宽，利用Scherrer 公式展宽法估算出其晶粒尺寸。 1.1.2研究与开发 1.1. 2.1pH值对纳米TiO2晶型和形貌的影响 在水热反应温度为200 ℃和水热反应时间24 h的条件下。当pH = 1.0时，产
Studies in Synthetic Chemistry 合成化学研究, 2018, 6(2), 23-28 Published Online June in Hans. https://www.doczj.com/doc/9710372088.html,/journal/ssc https://https://www.doczj.com/doc/9710372088.html,/10.12677/ssc.2018.62004 Synthesis of SiO2 Nanorodes by One-Step Hydrothermal Process Shuhong Sun, Yin He, Yongmao Hu, Yan Zhu* Kunming University of Science and Technology, Kunming Yunnan Received: Mar. 20th, 2018; accepted: May 2nd, 2018; published: May 10th, 2018 Abstract SiO2 nanorodes were successfully synthesized by a simple low-cost one-step alkaline hydrother-mal process using commercial silicate glass at 170?C. The SEM results show that ammonia concen-tration and holding time play an important role in the formation of SiO2nanorods. XRD results confirmed that the synthesized SiO2nanorods were amorphous. Photoluminescence results showed that the synthesized nanorodes exhibited a strong, sharp photoluminescence emission peak, centered at 410 nm. Keywords SiO2 Nanorode, Hydrothermal Process, Silicate Glass 一步水热法合成SiO2纳米棒 孙淑红，贺胤，胡永茂，朱艳* 昆明理工大学，云南昆明 收稿日期：2018年3月20日；录用日期：2018年5月2日；发布日期：2018年5月10日 摘要 以商业硅酸盐玻璃为原材料，在170?C下，通过简单的低成本一步水热法成功制备了SiO2纳米棒。SEM 结果显示，氨水浓度和保温时间在SiO2纳米棒的形成中都起着重要的作用。XRD结果证实了合成的SiO2纳米棒为非晶结构。光致发光结果表明合成的纳米棒在410 nm表现出强烈尖锐的发射峰。 *通讯作者。
一步水热法合成聚苯胺/二氧化钛纳米复合物及其电化学性能 赖超，李国然，高学平* （南开大学新能源材料化学研究所，天津，300071, E-mail: xpgao@https://www.doczj.com/doc/9710372088.html, ） 纳米电极材料，由于其独特的物理化学性质，受到了人们越来越多的关注；比如当把电极材料的粒径减少到纳米尺度时，可以有效的减少锂离子和电子的扩散距离，增加电极材料和电解质的接触面积，进而提高电极材料的放电容量和循环性能等[1-2]；但是在充放电过程中，纳米电极材料也存在一些问题，比如粒子间的团聚，这往往会影响其电化学性能[1-3]。因而在本文中，我们尝试合成聚苯胺/二氧化钛的纳米复合材料，聚苯胺基质的存在有利于保持二氧化钛颗粒的分散和结构的稳定。 通常合成聚苯胺/锐钛矿二氧化钛要经过两个步骤：纳米二氧化钛的制备和聚苯胺的复合；但是在这样的合成过程中，由于纳米粒子较高的表面能，很难避免二氧化钛粒子间的团聚[4-5]。因而，我们设计了一步水热合成路线，成功制备出了二氧化钛粒子高度分散的纳米复合材料，并且获得了规整的介孔。图1 为可能的生成机理示意图。纳米结晶的二氧化钛在产生后立即被限制在聚苯胺基质中，继而避免了粒子间的团聚。电化学研究显示，在50 mA/g 的电流密度下，首周放电容量为324 mAh/g,循环60周后仍能保持在151 mAh/g.图2 为复合材料的放电容量随循环次数的变化曲线。 图1 聚苯胺/二氧化钛生成机理示意图 Figure 1. Schematic representation of the formation of polyaniline/anatase TiO 2 nanocomposite via a hydrothermal process 050 100 150 200 250 300350 D i s c h a r g e C a p a c i t y (m A h /g )Cycling number 图2 复合材料的放电容量随循环次数变化曲线 Fig.2 Cycle performance of polyaniline/anatase TiO 2 nanocomposite at the current density of 50 mA/g
高质量氧化锌晶体的水热法合成及其光电性能研究 目前尺寸较大的ZnO单晶的生长方法主要有助溶剂法、水热法、气相生长法和柑锅下降法。 1、助溶剂法 助溶剂法是利用助溶剂使晶体形成温度较低的饱和熔体，通过缓慢冷却或在恒定温度下通过蒸发溶剂，使熔体过饱和而结晶的方法。 2、气相法 气相法是利用蒸汽压较大的材料,在适当的条件下，使蒸汽凝结成晶体的方法，气相法适合于生长板状晶体。 3、坩埚下降法 坩埚下降法是让熔体在柑锅中冷却而凝固,凝固过程从钳锅的一端开始逐渐扩散到整个熔体。 4、水热法 水热法又称高温溶液法，其中包括温差法、降温法(或升温法)及等温法。为了提高晶体的生长速度,水热法一般采用双温区高压反应釜,主要依靠容器内的溶液维持温差对流形成过饱和状态(通过隔板和加热来调整温差)。 水热法需要选择合适的矿化剂，并控制好矿化剂浓度，溶解区和生长区的温度和温度差、填充度(控制生长压力)、生长区的预饱和、合理的元素掺杂、升温恒温程序、籽晶的质量以及营养料的纯度等工艺要素，优化各个工艺条件。 微波辅助加热法制备纳米材料研究进展 一、微波及其特征 与常规加热不同,微波加热是以体加热的方式进行，反应物对微波能量的吸收与分子的极性有关。微波加热是通过微波与物质相互作用而转变的。在电磁场的作用下，物质中微观粒子能产生极化。极性介质在微波场作用下随其高速旋转从而被均匀地加热；对于许多不能直接明显地吸收微波的物质，可选用适当的能强烈吸收微波的催化剂，通过在其表面形成比周围温度更高的“热点”(hotsPot)而加速反应。利用微波加热,许多反应的速度往往是常规加热的数十倍,甚至数千倍。微波能在很短的时间内均匀加热,大大消除了温度梯度,使沉淀相瞬间成核,从而获得均匀的超细粉体。微波辅助加热对化学反应非常复杂的,除了具有热效应外(tharmal effects),还存在一种不是由温度引起的非热效应(加nontharmal effects)，它能改变反应的动力学性质,降低反应的活化能,即微波对化学反应存在着选择性加热的影响(物质分子结构与微波频率的匹配关系),存在着某些特定的非热效应的影响。不同的材料对微波的吸收能力不同,目前的一些实验研究也揭示了这一现象,即微波选择性加热。大家普遍认为,微波辅助加热存在两种效应:热效应和非热效应。正是这些效应导致不同形态和尺寸的纳米结构的合成。 微波辅助加热法又可以分为微波水溶液法、微波辅助多元醇法、微波辅助离子液体法、微波层状前驱物转化法制备纳米片、微波液相同步法制备聚合物基无机纳米复合材料、微波一水热/溶剂热法。
水热法宝石合成工艺 摘要： 宝石以其炫目美丽、坚硬、稀少而备受世人瞩目。随着社会的发展人们对宝石的喜爱和需求日益增大。宝石除了可以作为钻戒、耳坠、手链等饰品外，工业上是金刚石的最优替代品运用于彩电、手表等电子产品中，然而自然界里的宝石毕竟很有限，价格也昂贵，于是宝石的人工合成就开始兴起，人工合成宝石也开始商业化。怎么样才能找到合适的合成工艺，合成优质且低成本的宝石呢？这就成了人工宝石合成产业的关键所在。目前人们合成宝石的工艺主要有焰熔法、助熔剂法、水热法、提拉法等，以下我将主要介绍一下宝石的合成工艺及其特点、还有它的商业前景。 关键词：人工宝石、宝石合成工艺、水热法、商业前景 一、宝石种类以及人工宝石背景 宝石概念种类： 宝石是岩石中最美丽而贵重的一类石。它们颜色鲜艳，质地晶莹，光泽灿烂，坚硬耐久，同时赋存稀少，是可以制作首饰等用途的天然矿物晶体，如钻石、水晶、祖母绿、红宝石、蓝宝石和金绿宝石（变石、猫眼）等；也有少数是天然单矿物集合体，如冰彩玉髓、欧泊。 还有少数几种有机质材料，如琥珀、珍珠、珊瑚、煤精和象牙，也包括在广义的宝石之内。 广义的概念宝石和玉石不分，泛指宝石，指的是色彩瑰丽、坚硬耐久、稀少，并可琢磨、雕刻成首饰和工艺品的矿物或岩石，包括天然的和人工合成的，也包括部分有机材料。 狭义的概念有宝石和玉石之分，宝石指的是色彩瑰丽、晶莹剔透、坚硬耐久、稀少，并可琢磨成宝石首饰的单晶体或双晶，包括天然的和人工合成的，如钻石、蓝宝石等；而玉石是指色彩瑰丽、坚硬耐久、稀少，并可琢磨、雕刻成首饰和工艺品的矿物集合体或岩石，如翡翠、软玉、独山玉、岫玉等，同样既包括天然的，又包括人工合成的。 石的一些特性: 宝石均为单晶体、颜色具有均匀单一性、多呈透明体、有光泽、密度变化具有很小范围性、良好的导热性、体积相对要小，重量也轻、硬而脆。 人工宝石的合成背景 刚玉是最早合成并进行商业化生产的一类宝石，它发展的同时也带动了其他宝石的发展。 早在1837年Gandin就合成了红宝石，但由于粒度小而为得到真正的发展，直到1902年法国合成了红宝石，1909年合成了无色蓝宝石，到二十世纪初维尔纳叶炉诞生后，合成了红、蓝宝石才算真正成功。 苏联是合成宝石生产大国, 生产的刚玉主要采用水热法合成工艺和设备, 二十世纪五
水热法合成水晶工艺流程及工艺参数 课程名称：材料化学姓名：刘楠楠学号201250533 年级：2012级化学1班水热法始于1845 年，发展至今已经有近两百年的历史。它是指在特制的密闭反应器中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸汽压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。同时，在高温高压溶液中，晶体生长处于非受迫状态，其生长习性可以充分的显露，更直接地反映了晶体的生长习性，最适合研究晶体的形貌特征，是研究晶体形貌与化学反应环境关系的有效手段，是晶体学发展的重要基础。 水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。 1.水热法合成水晶工艺原理 在这里简单介绍一下它的原理:水热结晶主要是溶解—再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解，以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液，继而结晶。水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结，这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。影响水热合成的因素有:温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等。 2.水热法合成水晶工艺流程 水热法生长水晶的工艺过程可以简单的概括如下：主要有四个阶段。第一，准备阶段：需要准备培养体、溶液，籽晶：选择、定向切片，籽晶架。这一部分的参数为体积、充填度、温度、系统检查。第二，装釜阶段，培养体入釜、放架、加矿化剂、测液面、安密封环、高压釜入膛、盖保险罩、通电等。第三，生长阶段，升温调节、控温和温差，停炉、打开保险、冷却降温、高压釜出膛。第四，开釜阶段，温度降至室温、开釜、取晶体、倒余渣、清洗晶体和高压釜、检查。
实验名称：水热法制备纳米TiO 2 水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。 水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度( 100-240 C)；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。 一.实验目的 1. 了解水热法的基本概念及特点。 2. 掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。 3. 熟悉XRD操作及纳米材料表征。 4?通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二.实验原理 水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。 水热法一般以氧化物或氢氧化物(新配置的凝胶)作为前驱物，他们在加热过程中溶解 度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三.实验器材 实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。 实验试剂：无水TiCl4 ；蒸馏水；无水乙醇。
水热法合成宝石 模拟自然界热液成矿作用过程，水热法生长晶体宝石是在含水体系中由液相（溶液）转变为晶相的方式进行的。自然界热液成矿是在一定的温度和压力下进行的，而且成矿溶液具有一定的浓度和PH值（矿化剂溶液的性质因生长宝石晶体的不同而不同）。实验证明，只有在高压釜中才能满足宝石晶体模拟自然界生长的条件。所以，水热法有别于其它宝石晶体生长的体系。该法适用于常温常压下溶解度低而在高温高压下溶解度高的材料。 1．生产工艺 根据晶体生长的运输方式，可分为三种生产工艺： （1）等温法 等温法主要是利用溶解度差异来生长晶体，所用原料为亚稳相的物质，籽晶为稳定相的物质。在高压釜内上下无温差，是该法特色。 该法的缺点是，无法生长出晶形完整的大晶体。 （2）摆动法 摆动法的装置由两个不同温度的圆筒组成。一筒盛培养液，另一筒放置籽晶。定时摆动两个圆筒，以加速二筒之间的对流。利用两筒间的温度差在高压环境下生长出晶体。 （3）温差法 温差法是在立式高压釜内生长晶体的一种方法，多用于生长合成水晶、合成红宝石、合成祖母绿、合成海蓝宝石等。晶体生长条件如下： a．矿质在矿化剂溶液中应具有一定的溶解度，并能形成所需的单一稳定晶相； b．矿质在适当的温差下能形成过饱和度而又不自发成核； c．晶体生长需要一定切型和规格的籽晶，并使原料的总表面积与籽晶总表面积之比值达到足够大； d．溶液密度的温度系数要足够大，以利晶体生长的溶液对流和溶质传输； e．高压釜容器要有抗高温腐蚀性能。
2．基本装置 水热法的基本装置主要有高压釜、加热器、温度控制器和温度记录器等（图2-2）。 3．具体实例：水热法合成水晶 （1）水热法合成水晶的原理 一般情况下石英是不溶于水的化合物，但由于水在过热状态下所具有的特性，使得石英在一些特殊条件下可以被溶解。在合成水晶时，必须加入一定量的 的溶解度。 矿化剂，以改变溶剂的原始成分与性质，才能增加SiO 2 （2）水热法合成水晶的工艺 水热法合成水晶的工艺流程可以分为以下四个阶段。 a．准备阶段 包括溶液的配制，籽晶的切割与清洗，培养料（熔炼石英）、籽晶、籽晶架挡板、系籽晶金属丝和高压釜自由空间的体积计算，充填度计算以及密封环压圈尺寸、加温、测温系统的检查等。 b．装釜阶段 将熔炼石英放入高压釜内，放置籽晶架，倒入碱液（矿化剂溶液），测定液面高度，安装密封环，密封高压釜，然后将高压釜装入炉膛中，插入热电偶，盖上保温罩等。 c．生长阶段 加热炉通电加热，将高压釜升温并进行温度调节，调节到所需的温度并控制温差。在生产过程中要保持温度稳定（一般要求温度波动在5℃以内）。生长完毕后停炉，打开保温罩，使上部热量的散失快于下部。降温后可将高压釜提出炉膛。
-- 溶剂热法是在水热法的基础上发展起来的，指密闭体系如高压釜内,以有机物或非水溶媒为溶剂，在一定的温度和溶液的自生压力下，原始混合物进行反应的一种合成方法。它与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机物而不是水。水热法往往只适用于氧化物功能材料或少数一些对水不敏感的硫属化合物的制备与处理,涉及到一些对水敏感(与水反应、水解、分解或不稳定）的化合物如Ⅲ一Ｖ族半导体、碳化物、氟化物、新型磷(砷)酸盐分子筛三维骨架结构材料的制备与处理就不适用,这也就促进了溶剂热法的产生和发展。 另外,物相的形成、粒径的大小、形态也能够控制，而且,产物的分散性较好。在溶剂热条件下,溶剂的性质(密度、粘度、分散作用)相互影响,变化很大，且其性质与通常条件下相差很大，相应的,反应物（通常是固体)的溶解、分散过及化学反应活性大大的提高或增强。这就使得反应能够在较低的温度下发生。 水热法(Ｈydrotｈermal）是１9 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。19０0 年后科学家们建立了水热合成理水热法论,以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。在这里简单介绍一下它的原理: 水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解，以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流（釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生）将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区）形成过饱和溶液，继而结晶。?溶剂热法（Sｏｌvothermal)是将反应物按一定比例加入溶剂,然后放到高压釜中以相对较低的温度反应。在这种方法中，溶剂处在高于其临界点的温度和压力下，可以溶解绝大多数物质,从而使常规条件下不能发生的反应可以进行，或加速进行。溶剂的作用还在于它可以在反应过程中控制晶体的生长,实验证明使用不同的溶剂可以得到不同形貌的产品。另外此方法还具有能耗低、团聚少、颗粒形状可控等优点。该方法的不足之处是产率较低、产品的纯度不够，并且在产品尺寸和形貌的均一程度上不尽如人意。 水热一般对材料的性能不会造成负面的影响，但溶剂热由于溶剂的不同,对材料性能的影响一般来说比较大。不过溶剂热做出的材料得到更好的形貌的可能性要比水热大一些! 水热是的溶剂是水，而溶剂热的溶剂是甲醇,乙醇等非水类的 --