农药残留常规检测质量控制

农药残留常规检测质量控制

摘要：本文概述了欧盟农药残留分析的质量控制程序，包括实验室的认可、样品的采集、运送和处理、农药标准品的一致性、纯度和储存、标准溶液的制备、使用和储存、样品中被分析物的提取、浓缩和定容、分析过程中污染和干扰的控制、对分析方法和分析作业的要求、分析校准的方法和要求;以及结果的确证、计算、分析和报告等。

关键词：农药残留分析;分析质量;控制程序

欧盟在食品中农药残留的控制领域处于世界领先水平，至2003年已制定食品中的农药最高残留限量（MRL）标准28689项。与此相适应，为了确保农药残留检测结果的准确度和精密度，并使检测工作符合成本-效益原则，欧盟也制定了详细严格的（农药残留分析质量控制程序）。现将该程序的主要内容概述如下：

1 实验室认可

依照欧盟93/99/EEC指令的规定，实验室运转必须符合得到认可的配置要求，并遵循国际标准组织规范（ISO17025）和良好实验室规范（GLP）。农药残留分析质量控制程序也是实验室认可的指导方针。

2 样品的采集、运送和处理

2.1 样品的采集和运送

采样应符合欧盟79/700/EEC指令及其替代法令，采样方法必须进行记录。采集的样品必须放在清洁、结实的容器或包装内运送到实验室。对大多数样品，可用聚乙烯袋，但对于那些要进行薰蒸剂残留分析的样品，必须采用低渗透性的包装袋（如尼龙薄膜袋等）。已有零售包装的样品在运送前不应该去除原有的包装：非常容易破碎或腐烂的物品（如成熟的树莓），应该将其冷冻后放在“干冰”等冷冻剂中运送，运送过程中谨防解冻；在采集的时候是冷冻的样品，运送过程中也不能解冻；可能由于低温受到损害的样品（如香蕉）在运送过程中必须保持适当的温度。

大多数的新鲜样品必须尽快送到实验室（最好在当天）送到实验室的样品，其外观状况应与内行的消费者可以接受的状态相近，否则，该样品应被视为不适于分析。样品要有清晰牢固的识别标记，防止造成标记的遗失和混乱。但在装有供薰蒸剂残留分析的样品的包装袋上不应该用含有有机溶剂的记号笔做标记。

2.2 分析前样品的预处理和处理

送到实验室的样品应立即进行编号和登记，同一个实验室内，一个编号只能用于一个样品。送到实验室的样品，应在发生可见的变化前进行预处理、处理和二次取样，获得检测样。经过罐装、干燥等加工的样品必须在规定的保质期内进行分析，必要时采用冰冻储存。

样品的处理和储存程序应被证明对样品中的待测残留物没有明显的影响。易发生变化的残留物采用常规的处理方法可能造成损失的，可将样品粉碎后冷冻（如放在干冰中）。如果知道粉碎可能影响残留物（如二硫代氨基甲酸酯类或薰蒸剂），实践中可供选择的程序都不适用时，则检测样应由完整的物品或从大的物品单元取下的一部分组成，全部分析应该在尽可能短的时间内完成。对于非常易变的或不稳定的残留物的测定，应该在收到样品的当天开始并

完成分析。

如果单一的检测样不能代表待测样品，可对多个重复的检测样进行分析，以得到一个可靠的平均值指标。

3 农药标准品及校准溶液

3.1 标准的一致性和纯度

被分析物和内标的纯标准品的纯度是非常高的。每一种纯标准品必须要有独特的标识，并记录收到日期，如果供应商没有标示有效期，则应自己确定一个有效期。原定的有效期到后，如果确信其纯度还是可以接受的，则这个纯标准品还可继续保留，并确定一个新的有效期，否则就必须进行更换。新老纯标准品的相对纯度可以通过比较检测器对新制备的稀释液的反应来确定。且必须对显示出的浓度差异或新老纯标准品的一致性进行调研。如对该实验室来说，这是一个新的被分析物，则最好应对新获得的纯标准品的同一性进行查证。

3.2 标准品的储藏

纯的标准品应按照供应商的使用说明进行储藏，以最大限度地防止降解。一般地，在低温（电冰箱或冷藏箱）、黑暗和密封条件下储藏即可达到要求。如果一种纯标准品在储藏过程中发生可见的变化（由于冷冻或熔化引起的变化除外），在没有对纯度进行检测前不应使用。

3.3 母液和工作标准液的制备、使用和储存

被分析物和内标纯标准品的母液和工作标准液制备过程中的各个细节都要十分注意，制备中的任何疏漏也许不会在校准溶液的核查或复查中显现，但将直接影响残留分析结果的准确性。纯标准品的匀质性和质量（或体积），溶剂（或其它稀释剂）的匀质性和体积以及稀释步骤等都必须记录下来。母液和工作标

准液的浓度必须根据纯标准品的纯度进行校正，并贴上牢固的标签。

被分析物（和内标）在制备溶液时用的溶剂中必须要有足够的溶解性，但不能产生反应。溶剂也必须与所用分析方法的要求相符，与所用的检测系统兼容。

除非有相称的高精确度的设备可用，纯标准品的称量至少要有5～10。如果被分析物是挥发性液体，可以通过称重或量体积来取得一定量的标准品，并直接加入溶剂中。如果被分析物是气态物（薰蒸剂），可以以气泡的形式通入溶剂中，最称溶剂的增量，也可用气体稀释法制备标准气体（如采用不透气的注射器等）。

制备的被分析物溶液（或其它稀释液）必须确定一个有效期限。新配制的标准母液应稀释后（如果必要）与原先过期的标准液进行比较。如果新标准液测定结果的平均值与老标准液的差异超过±5%（平均值的t检验没有达到5%水平的显著差异），则需再新配一个标准液，通过比较核对其精确性。如果为区分变异性较大的被分析物的标准液是否有±5%差异需要重复测定的次数太多，则可接受的差异范围可增加到±10%。如果老标准液的响应值小于新标准液的95%（变异性较大的被分析物小于90%），则应缩短该标准液的有效储存期或改善储存条件。如果新老标准液的响应值没有显著差异，则可考虑适当延长有效储存期。二硫代氨基甲酸酯类的水悬浮液和高挥发性薰蒸剂溶液（或稀释气体）现用现配，这类标准液的浓度可通过比较独立配剂的溶液来核对。

标准溶液不能曝露在直射的阳光下，应储存在低温和黑暗的条件下，如存放在冰箱或冷藏箱内，并做好密封以避免溶剂的损失或水分渗入。从低温的储存条件下取出的标准溶液，必须

让其与室温达到平衡，并摇匀再行使用。如果在低温下其溶解性是有限的，就要特别注意，确信溶液储存后被分析物已经重新完全溶解。

除非标准溶液内有内标，否则溶液内溶剂的蒸发损失是不可接受的。在没有内标的情况下，小体积溶液中的溶剂损失难以监测，这就要求特别注意，以避免蒸发损失。隔膜密封特别容易发生蒸发损失（此外也是一个污染源），刺破后如果仍想保留标准溶液，应立即更换密封隔膜。

4 提取和浓缩

4.1 提取条件和效率

为最大限度地提高提取效率，试样都应进行完全的破碎，除非已知破碎是不必要的（如一些超临界流动性抽出物的提取）或不适当的（如薰蒸剂或表面残留的测定）。如果温度、等因素对提取效率、被分析物稳定性或溶剂损失等有影响，则必须对这些因素加以控制。

4.2 抽出物的浓缩和稀释定容

抽出物蒸发时必须非常小心，避免蒸发干了，使一些微量的被分析物造成损失。为防止出现这种情况，可加入少量高沸点溶剂作为“保护剂”，并把蒸发温度控制得尽可能低。必须避免用发泡、强烈沸腾或喷雾的方法来浓缩抽出物。对于小规模蒸发，采用干的氮气流或真空离心蒸发一般比空气流更为可取，因为空气更可能导致发生氧化或导入水分和其它污染物。

在对抽提物稀释定容时，应采用不少于1容量的经过精确校准的容器，并避免进一步的蒸发。也可以采用一个内标，特别对定容容积比较少时更为适合。

在方法确认过程中应对被分析物在抽提物中的稳定性进行调研。将抽提物储存在冰箱或冷藏箱内会使降解减到最少，自动取样器也不能放在高温的条件下，否则可能使被分析物产生潜在损失。

5 污染和干扰

5.1 污染

在递送和实验室储存期间，不同的样品之间必须相互隔离，并避免与其它潜在的污染物接触。这对于表面残留、粉末状物质的残留或挥发性的被分析物都是特别重要的。知道或料想有这类残留的样品，应用聚乙烯袋或尼龙袋分别进行双层密封后递送，并分别进行处理。

实验室及其附近的有害生物防治采用的农药必须仅限于那些不会造成残留的农药。

测量体积的设备（如长颈瓶、吸液管、注射器等）必须进行仔细的清洁，再次使用时尤其必要。为避免交叉污染，对于标准液和样品抽提物应尽可能采用不同的器具。

不要采用有严重擦痕或蚀刻的玻璃器具，对薰蒸剂残留分析所用的溶剂应进行核查，确信其不含有被分析物。

采用内标时，必须防止抽提物、被分析物溶液和内标之间无意识的相互污染。

在有被分析物自然出现或自然产生的样品中（如各种日用品中的无机溴化物、土壤中的硫

等），由农药使用产生的低水平残留不能从自然水平中判别出来。在结果的阐述中必须考虑到这些被分析物的自然发生因素。二硫代氨基甲酸酯类、乙烯硫脲或二苯胺能出现在一些类型的橡胶制品中，这些污染源必须注意避免。

5.2 干扰

分析器材、容器、溶剂（包括水）、试剂以及过滤器等应该被作为可能的干扰源进行核查。橡胶和塑料制品（如密封圈、保护手套、洗涤瓶）、上光剂或润滑剂也常常是干扰源。小瓶的密封圈应衬有聚四氟乙烯。抽提物应避免与密封圈接触，特别在封口刺破后更应保持瓶子直立以避免接触。如果这一抽提物有必要再次进行分析，则装抽提物的瓶子封口在刺破后必须尽快替换。采用试剂空白分析可确定所用设备和材料中的干扰源。

干扰常常来自于样品的自然要素。如果干扰是对被分析物响应的复盖，则需要采用不同的提纯度或不同的测定系统。如果干扰表现为检测系统反应的抑制或增强，则可以采用第6.2节中介绍的方法处理。如果这样还不能排除干扰，也不能通过基质匹配校正来进行补偿，则因遵循第7.1、7.4和8节中介绍的标准进行全面的准确度和精密度分析。

6 分析校准

6.1 一般要求

正确的校准依赖于被分析物的正确定性。如果检测系统在绝对反应（外标校验）和相对反应（内标校验）中显示出显著的偏差，则应采用定标试验校准。在一批同一项目的检测中，应将校验标准分散在不同的位置上，以考察不同顺序位上的反应差异。利用反应强度来量化的残留必须在检测器的动态范围内。

对于每一批被分析物，检测系统都要进行校准。如果要求对所有被分析物进行校准意味着有一个非常大量的校准检测，检测系统也可在每一批被分析物中选择有代表性的被分析物进行校准。但在6个月内所有的被分析物至少要轮回校准1次，校准时至少要设2个水平（包括最低校准水平）。

依靠代表性被分析物进行校准必然带来增加错误结果（特别是假阴性）的风险。因此，为了使所有被分析物都能获得可以接受的结果，选择代表性被分析物必须非常仔细。代表性被分析物的选择应依据各种被分析物的理化特性，并服从于以下2点：①在供分析的样品中所有被分析物都可能检测到；②被分析物可能给出最少和最大的变异反应和回收。

当一个代表的被分析物在一个样品中被检测到，结果只能被看作是初步的。该样品应进行再次分析，并同时进行可接受的回收试验和对检测到的被分析物的校准。这对于要作出一个农药残留超标的结论是必需的。

如果一种所代表的被分析物的回收或校正的程序在第一次尝试时产生不可接受的结果，则在那种被分析物上次的成功回收或校准后产生的所有结果必须作为潜在的假阴性来处理。

在最低校准水平（LCL）之下的残留应被看作是没有得到校准，因此，无论检测时是否有明显的响应，都应报告为

在提议的最低校准水平进行响应曲线和回收的一并测定。在平均响应因子（来自于每一水平的重复测定）显示响应曲线可以接受时，可以在2个水平之间插入校准水平。较高的响应因子不应超过较低响应因子的120%（在接近或超过最高残留限量时不应超过110%）。

在采用3个或3个以上校准水平的情况下，适当的校准函数可以在最低校准水平和最高校准水平之间计算和利用。校准曲线（可以是直线或曲线）不一定非要通过原点。校准函数的拟合必须通过绘图或视觉检查（避免过分依赖于相关系数），确信在残留检测的相应区域内有满意的拟合。如果在检测的相应区域内有个别点偏离校准曲线超过20%（在接近或超过最高残留限量的区域超过10%），则需要做一个更为满意的校准曲线，否则必须进行重复检测。

如果检测器的响应是随着时间变化的，那更频繁的单水平校准比次数较少的多水平校准能获得更正确的结果。在采用单水平校准时，如果超过最高残留限量，则样品的响应应该在校准的标准响应的±10%范围内。如果没有超过最高残留限量，则样品的响应应在校准响应的±50%的范围内，除非可接受的响应曲线显示支持进一步的外推。在相当于最低检测水平处进行加标回收检测时，<100%的回收率可以利用在最低检测水平处的单点校准来计算得到。这种特别的计算方法仅仅表示分析性能达到最低校准水平，而并不意味着低于最低校准水平的残留可用这种方法来计算。

含有高水平残留的抽提物可以稀释到校准范围内，而校准溶液必须基质匹配（见第6.2节），因此，基质中的抽提物浓度可能必须进行调整。

检测的批量应作适当调整，以使检测器对包括校准标准在内的响应的漂移不超过20%。如果最低校准水平接近最低检测限，则在小于2倍最低校准水平处的响应的漂移不超过30%。如果接近或超过最高残留限量，则这个最大漂移值应分别为10%和15%。如果在整批的检测过程中最低校准水平的响应保持可接受，样品显然不含有被分析物，则即使漂移超过上述规定值，重复检测也是没有必要的。

但是，正的结果和回收值应该在漂移可接受的条件下通过重复检测来进行量化。

6.2 基质效应和基质匹配校准

发生基质效应的可能性将在方法确认的基础上进行评估，基质效应的发生和强度都有很大的变异性，但有些技术对于控制这些变异性是相当有效的。如果采用的技术不能自然地消除这些效应，也没有一种可供选择的方法可以得到相当的或更为精确的结果，则校准通常将进行基质匹配。可以利用空白基质的抽提物（对于液上气体分析可以是样品）来进行校准，但消除每一个基质效应的最好方法是采用加标校准。

一个潜在的问题是同一种物品的不同样品、不同的抽提物类型、不同的物品和不同的基质浓度可能显示出不同量级的基质效应。如果一个轻微的校准误差是可以接受的，则可以用一个有代表性的基质来校准范围广泛的样品类型。

在气相色谱分析中，如果需要，填充物应该在一批样品检测中的第一系列校准检测前进行校准。

6.3 农药混合物对校准的影响

利用混合的被分析物溶液等进行校准时，应该用由单一的被分析物获得的检测器的反应是否

有相似性进行核对确认。如果反应有显著的不同，或有成倍的差异，则残留必须用基质中单一的校准标准（通过加标的方法更好）进行量化。

6.4 异构体混合物农药等的校准

在校准标准是被分析物不同异构体的混合物时，通常假设检测器对每一个不同成分的反应是相似的。然而，如果标准中的构成比率显著地不同于要检测的残留，则酶分析、免疫分析和以生物学为基础的其它分析可能产生校准错误，此时应该采用一个可供选择的检测系统来量化残留。在一个比较传统的检测器对异构体的反应不同（如六六六异构体在电子捕获器中不同的电子捕获效率，阿维菌素不同异构体在电子雾电离中的不同质子吸引力）的情况下，必须采用单一的校准标准。如果为此目的没有可用的单独标准，一个可供选择的检测系统应该被用于残留的定量分析。

6.5 利用衍生物或降解产物进行校准

在残留分析是检测农药的一种降解产物或衍生物时，如果可能的话，校准溶液应该由降解产物或衍生物的纯标准来制备。

7 分析方法和分析作业

7.1 分析方法的可接受性

分析方法应通过实验来确认，对该方法检出的所有混合物成分，在适当的水平下其平均回收率应在70%～110%的范围内。如果没有达到这一要求，也没有满意的可供选择的其它方法，则在采用该方法前应考虑其较差的精确性。

7.2 脂肪或干重含量的测定方法

当结果以干重或脂肪含量为基础表示时，所采用的测定干重或脂肪含量的方法必须是一致的，最好是一个被广泛认可的方法。

7.3 常规的回收测定

如果可能的话，最好在每一批检测时都对所有的被分析物进行回收试验，如果这一要求意味着要进行非常大量的回收试验，那么，也可在每一批被分析物中选择有代表性的被分析物进行回收试验。但在6个月内所有的被分析物至少要轮回进行1次回收试验，回收试验至少要设2个水平（包括最低校准水平）。倘若有一种基准材料含有相应的被分析物，且含量适当，则基准材料分析是可以接受的。

被分析物的回收试验应该经常进行，加标的量应在相当于最低校准水平1～10倍的范围内，或在最高残留限量水平。加标的水平可以间歇地或有规律地变化，以提供在一定浓度范围内的分析性能的信息。在相当于最低校准水平和最高残留限量水平的回收试验是特别重要的。如果空白材料难以获得（例如检测低水平的无机溴化物）或可以获得的空白材料中含有一种低水平的可以接受的干扰物，回收试验的峰值形成水平应大于等于空白材料中的水平的5倍。

7.4 分析作业的可接受性

常规的回收试验结果在60%～140%范围内是可以接受的，如果低于60%，则这一批样品通常应该进行重新分析。

例外的情况是，当回收率比较低，但精密度比较好，且这个农药使用的背景可以很好地确定（例如根据农药在这一地区的分销情况），则平均回收率稍低于60%也是可以接受的，但应尽可能采用一个更加精确的方法。

当常规的回收试验结果高于140%，且没有残留物被检出，则没有必要重新分析样品以证明不存在残留物，但对于一贯的高回收率应进行调查。如果回收率稍微超过60%～140%的范围，则受影响的该批样品的分析结果可以被看作是半定量的。

要确认农药残留超标的分析结果，要求其回收率在70%～110%范围。如果回收率不能达到这一要求，则必须作出相应的说明。

.5 熟练程度测验和基准材料分析

回收试验不能证明全部的精确度或结果偏差，所以，必须对实验室进行相应的熟练程度测验。可以有规律地进行内部的基准材料分析，如果可能的话，也可以在不同的实验室之间交换这些基准材料，以提供一种外部客观的精确度校对。

8 结果的确证

如果一批检测的回收率和最低校准水平是可以接受的，则阴性的结果可以直接确证。如果只有代表性被分析物的回收率和最低校准水平的资料，则阴性的结果也必须谨慎地加以说明。

对于阳性的结果，除了上面对阴性结果的要求外，还要求有进一步的确证并逐例审查。残留超标的结果必须用可疑性最小的技术（或几项技术的结合）来鉴别，并至少进行一次重复检测来进行查证。

当与被分析物没有关联的离子在一个峰形平均的“全扫描”光谱中不超过电子碰撞电离光谱

中的基峰强度的1/4或所有其它电离方法的1/10时，则这个光谱的鉴别证据可以被看作是充分的。在没有关联的离子超过这个限度，且它们起源于色谱上重叠的种类时，则应该再找到其它的确证证据。

在许多情况下，采用带有光谱捕获的电子碰撞电离）质谱系统或二级质谱系统可以为定性和量化提供很好的证据。如果离子的同位素率或被分析物异构体的色谱图是高度典型的，则确证的证据也是充分的。另外，通过下列方法也可找到一些确证的证据：（1）一个不同的色谱分离系统；（2）一种不同的电离技术；（3）二级质谱；（4）中-高分辨率的质谱；（5）通过改变液质联用仪的“圆锥电压”来改变破碎作用。

如果可能的话，可由一个独立的实验室或采用不同的检测技术来进行结果的确证。

9 结果报告

9.1 结果的表达

通常在结果报告中残留量的单位以mg/Kg表示，并说明是否超过最高残留限量，在最低校准水平以下的残留应报告为<（LCL）mg/Kg。

9.2 结果的计算

对残留分析结果的数据一般不根据回收试验的结果进行调整。

如果确证的残留数据源自一个单一的检测样，报告的结果应该是源自被认为是最精确的检测技术。如果一个单一检测样的结果由2个或2个以上同等精确度的技术获得，可以报告其平均值。如果对2个或2个以上的检测样进行了分析，则应报告从每一个检测样获得的最精确的结果的算术平均值。如果样品进行了充分的粉碎和（或）混合，对于明显高于最低检测限的残留，不同试样的结果之间的相对标准误差不应超过30%。

如果一种农药的残留是由2种或2种以上被分析物分别检测结果的综合，则需要根据检测的目的来选择适当的报告限度。表1中以硫丹为例列出了报告限的3个选项。

9.3 数据的舍取

<0.1mg/Kg的结果应保留1位有效数字，0.1～10mg/Kg的结果应保留2位有效数字，≥10 mg/Kg的结果应保留3位有效数字，或取整数。报告限在<10mg/Kg时应保留1位有效数字，≥10mg/Kg时应保留2位有效数字。这些要求并不表示多余的有效数字不可靠，这些数据可以记录下来在统计分析中利用。

9.4 测定结果的不确定性分析

分析数据的不确定度是反映对数据信心的定量指标。不确定度必须考虑所有的误差来源，如果几个实验室分析同一个样品，也包括实验室之间的差异。

典型的不确定度可以利用国际标准化组织的“度量中不确定性的表达指南”或欧洲化学度量

国际可追溯性网络/分析化学国际可追溯性合作组织（EURACHEM/CITAC）的“分析度量中不确定性的量化”（第2版）中介绍的方法进行评估。所用的数值可以源自内部确认的数据、对基准材料的分析、合作方式得到的资料以及评估资料等。反映可再现性的相对标准偏差（R SD）可被用作不确定性的依据，但其它不确定性根源（如实验室样品的异质性、抽提功效以及标准浓度的偏差等）也应尽可能地加以考虑。

对于一个特殊的样品，用于不确定度分析的资料可以来自5～10次重复检测的结果和同时进行的相应的回收试验资料。这仅仅在结果是非常重要的及有疑问的时候才采用。

由于采用了基于最低校准水平的检测限，故不需要考虑小于最低校准水平的结果的不确定度。

9.5 结果的阐述

在农药残留水平接近于最高残留限量时，通常主要的问题是评价该样品的残留是否超标。作结论时应该考虑分析质量控制资料、重复进行的分析检测结果和典型的不确定度的评价。同时，还必须考虑到在采样前后及采样过程中发生的残留损失或交叉污染。

9.6 资料的保存

样品资料记录、实验室记录、色谱图、检测结果、储存有色谱或光谱资料的磁盘等等必须妥善保存以供详细审查。保存的时间应按照国家或委托方的要求确定。

农药残留检测技术答卷

湖南农业大学课程考核试卷 课程号：B473L02900 2016年6月8日 试卷号： A 一、请简述农药残留的定义，以及农产品中农药残留的来源和可能 的危害（10分）。 答：农药残留， 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。 缺乏正确使用农药的基本知识绝大多数农户仅用农药进行防治，一旦认为防治效果不佳，就加大用药量，结果 使病虫害产生了抗药性。当有了抗药性的病虫害又在危害田间的蔬菜时，就施用更大的药量来防治。如此恶性循环，蔬菜的农药残留就会大大增加。更严重的是有的农户还违章在蔬菜上使用禁、限农药。对使用无公害农药的认识还不够 影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药， 在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主，即三个70%：使用 农药中70%的为杀虫剂；杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂；有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药，而低度的、无公害的生物农药价格高、效果慢 二、请简介农药残留量分析与检测的一般程序，以及农药残留量分析与检测的特点（10分）。 答：一般包括样品采集、样品预处理、样品制备以及分析测定等程序 残留分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至fg(10-15g)水平，一次成功的分析需要有对许多参数的正确理解。例如提取和净化方法的成功与否取决于残留分析人员对操作条件的正确选择和结合。②样品使用农药历史的知 性和样品种类的多样性，造成了分析过程的复杂性。③农药品种的不断增多，对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述

农药残留对食品安全的影响以及农药残留 检测技术的文献综述 摘要：介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响，同时对农药残留检测技术进行系统的综述，并对今后农药残留检测及控制进行了展望。 关键词：农药残留食品安全检测技术 农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量，以每千克样本中有多少毫克（或微克、纳克等）表示。农药残留是使用农药后的必然现象，是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量，人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变，直接或间接影响人们的身体健康。因此，控制降低农药残留，发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天，食以安为先”，农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中，由于农药、化肥等农业化学投入品的使用，导致农作物严重污染，人们食用农药残留超标的农产品，引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日，武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标，消息一出，立即引起社会各方关注，豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。 农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍，常常被进口国当作借口阻挡在门外，不仅给农户造成经济损失，而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降，引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高，从2000 年起，欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准，从2006 年5 月29 日开始，在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度，一棵白菜要检测20个项目，最多的一种农产品要检测50个项目，合格后才能通关[1]。 农药喷洒在作物上经过一定时间后，由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用，药剂逐渐分解、减少，但不能全部消失，收获的农副产品上仍

蔬菜、水果农残监测项目和检测依据

附件： 蔬菜、水果农残监测项目和检测依据 监测项目检测依据甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对 硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌 畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、 杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、 伏杀硫磷、辛硫磷、六六六、氯氰菊酯、氰 戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟 氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、涕灭 威（包括涕灭威砜、涕灭威亚砜）、灭多威、克百威（包括三羟基克百威）、甲萘威、三氯杀螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008） 氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧 霉胺《水果和蔬菜中500种农药和相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB/T 19648-2006）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008） 阿维菌素《进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量 检测方法液相色谱法》（SN/T 2114-2008） 除虫脲《植物性食品中除虫脲残留量的测定》（GB/T 5009.147-2003） 灭幼脲《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》（GB/T 5009.135-2003） 多菌灵《蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法》（NY/T 1680-2009）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008） 吡虫啉《蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定》（NY/T 1275-2007）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008）

我国水果农药残留限量国家标准表

我国水果农药残留限量国家标准表 农业行业法规: https://www.doczj.com/doc/959990078.html, 2012-9-21 10:36:00 浏览57 次《》我国水果农药残留限量国家标准表一 名称种类限量（mg/kg）标准号 滴滴涕杀虫剂0.1GB2763-81 六六六杀虫剂0.2 GB2763-81 倍硫磷杀虫剂0.05GB4788-94 甲拌磷杀虫剂不得检出GB4788-94 杀螟硫磷杀虫剂0.5GB4788-94 敌敌畏杀虫剂0.2GB5127-1998 对硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 乐果杀虫剂 1.0GB5127-1998 马拉硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 辛硫磷杀虫剂0.05GB14868-94 百菌清杀菌剂 1.0GB14869-94 多菌灵杀菌剂0.5GB14870-94 二氯苯醚菊酯杀虫剂 2.0GB14871-94 乙酰甲胺磷杀虫剂0.5GB14872-94 甲胺磷杀虫剂不得检出GB14873-94 地亚农杀虫剂0.5GB14928.1-94 抗蚜威杀虫剂0.5 GB14928.2-94 溴氰菊酯杀虫剂0.11）-0.052) GB14928.4-94 氰戊菊酯杀虫剂0.2 GB14928.5-94 呋喃丹杀虫剂不得检出GB14928.7-94 水胺硫磷杀虫剂0.023)GB14928.8-94 喹硫磷杀虫剂0.052)GB14928.10-9 草甘磷除草剂0.1 GB14968-94 克线丹杀虫剂0.0052)GB14969-94 西维因杀虫剂 2.5GB14971-94 农药残留限量国家标准二 名称种类限量（mg/kg）标准号 粉锈宁杀菌剂0.2GB14972-94 阿波罗杀螨剂1GB15194-94 氟氰戊菊酯杀虫剂0.5GB15194-94 克菌丹杀菌剂15GB15194-94 敌百虫杀虫剂0.1 GB16319-1996 亚胺硫磷杀虫剂0.5 GB16320-1996

金相检测国家标准汇总

金相检测国家标准汇总公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

检验类别 1、金属平均晶粒度【001】金属平均晶粒度测定… GB 6394-2002 【010】铸造铝铜合金晶粒度测定…GB 10852-89 【019】珠光体平均晶粒度测定…GB 6394-2002 【062】金属的平均晶粒度评级…ASTM E112 【074】黑白相面积及晶粒度评级…BW 2003-01 【149】彩色试样图像平均晶粒度测定…GB 6394-2002 【304】钨、钼及其合金的烧结坯条、棒材晶粒度测试方法（面积法） 【305】钨、钼及其合金的烧结坯条、棒材晶粒度测试方法（切割线法） 【322】铜及铜合金_平均晶粒度测定方法…YS/T 347-2004 【328】彩色试样图像平均晶粒度测定方法２ 2、非金属夹杂物显微评定【002】非金属夹杂物显微评定…GB 10561-89 【252】钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法…GB/T 10561-2005/ISO 4967:1998 3、贵金属氧化亚铜金相检验【003】贵金属氧化亚铜金相检验…GB 3490-83 4、脱碳层深度测定【004】钢的脱碳层深度测定法…GB/T 224-2008 【130】脱、渗碳层深度测定…GB 224-87 5、铁素体晶粒延伸度测定【005】铁素体晶粒延伸度测定…GB 4335-84 6、工具钢大块碳化物评级【006】工具钢大块碳化物评级…GB 4462-84 7、不锈钢相面积含量测定【007】不锈钢相面积含量测定…GB 6401-86 ８、灰铸铁金相【008】铸铁共晶团数量测定…GB 7216-87 【056】贝氏体含量测定…GB 7216-87 【058】石墨分布形状…GB 7216-87 【059】石墨长度…GB 7216-87 【065】珠光体片间距…GB 7216_87 【066】珠光体数量…GB 7216_87 【067】灰铸铁过冷石墨含量…SS 2002-01 【185】碳化物分布形状…GB 7216-87 【186】碳化物数量…GB 7216-87 【187】磷共晶类型…GB 7216-87 【188】磷共晶分布形状…GB 7216-87 【189】磷共晶数量…GB 7216-87 【190】基本组织特征…GB 7216-87 【235】石墨长度（自动分析）…GB 7216-87 【251】灰铸铁多图多模块评级：石墨分布＆石墨长度＆基体组织＆共晶团【255】灰铸铁金相＿基本组织特征（灰度法） 【256】石墨分布＆石墨长度＆基体组织＆共晶团（灰度法）…GB 7216-87 【316】灰铁金相等级图_石墨类型…SS 2007-6 【317】灰铁金相等级图_石墨尺寸…SS 2007-7 【318】灰铁金相等级图_铁素体的大约百分含量…SS 2007-8 【319】灰铁金相等级图_珠光体的大概间隔…SS 2007-9

食堂蔬菜农药残留检测制度流程

食堂蔬菜农药残留检测制度 一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。 二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行，测试结果为阴性方可使用。 三、如果第一次测试结果为阳性反应，可在蔬菜清洗浸泡后，再进行第二次测试，结果为阴性才可使用。 四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责，校医定期抽查。 位的人员必须取得健康证明，且每年进行健康检查，定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。 2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病（包括病原携带者），活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。 3、注意个人清洁卫生，做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服，并应经常换洗，保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟，私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内，不可放置在工作区内。 三、销售管理制度 1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离，并设置密闭的垃圾容器，及时清除垃圾，搞好防尘、防蝇、防鼠工作，确保环境整洁。

2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构，配有经专业培训的食品安全专职管理人员。 3、食品陈列设施合理，划定食品经营区域，食品与非食品分开存放；不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁，如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。 4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则，分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器，并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显着位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”，标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容，做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责，为消费者提供分拣和包装服务，提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服，戴口罩、手套和帽子，使用专用工具取货。 5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施，配备符合要求的检 并详细记录 厘米以上。 使 考核成绩与 2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实，做到每天在营业前后有检查，检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序，逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的，按有关奖惩制度严格处理。 食品卫生检验流程 每日常规检查（总厨师长负责）

(完整版)金相检验标准汇总表

金相检验标准 GB/T 10561-89 钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法 GB/T 10561-2005 钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法 GB/T 1979-2001 结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 6394-2002 金属平均晶粒度测定方法 GB/T 6394-2002 系列图I（无孪晶晶粒++浅腐蚀100×） GB/T 6394-2002 系列图Ⅱ（有孪晶晶粒++浅腐蚀+100×） GB/T 6394-2002 系列图Ⅲ（有孪晶晶粒+深腐蚀75×） GB/T 6394-2002 系列图Ⅳ（钢中奥氏体晶粒++渗碳法100×） GB 224-1987 钢的脱碳层深度测定法 GB 226-1991 钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB 2828-1987 逐批检查记数抽样程序及抽样表 GB 4236-1984 钢的硫印检验方法 GB 16840.4-1997 电气火灾原因技术鉴定方法第4部分：金相法 GB/T 9450-2005 钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 GB/T 13298-1991 金属显微组织检验方法 GB/T 18876.1-2002 应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第1部分 GB/T 4340.1-1999 金属维氏硬度第一部分：试验方法 GB/T 14999.4-94 高温合金显微组织试验方法 GB/T 230.1-2004 金属洛氏硬度试验第1 部分: 试验方法( A, B, C, D, E, F, G, H, K, N, T 标尺) GB/T 231.1-2002 金属布氏硬度试验第1 部分: 试验方法 GB/T 3488-1983 硬质合金显微组织的金相测定 GB/T 3489-1983 硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定 GB/T 4194-1984 钨丝蠕变试验,高温处理及金相检查方法 GB/T 5617-1985 钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定 GB/T 6401-1986 铁素体奥氏体型双相不锈钢中α-相面积含量金相测定法 GB/T 7216-1987 灰铸铁金相 GB/T 8493-1987 一般工程用铸造碳钢金相 GB/T 8755-1988 钛及钛合金术语金相图谱 GB/T 9441-1988 球墨铸铁金相检验 GB/T 9450-1988 钢件渗碳淬火有效硬化层深度的测定和校核 GB/T 9451-1988 钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 GB/T 11809-1998 压水堆核燃料棒焊缝金相检验 GB/T 13305-1991 奥氏体不锈钢中α--相面积含量金相测定法 GB/T 13320-1991 钢质模锻件金相组织评级图及评定方法 GB/T 13925-1992 铸造高锰钠金相 GB/T 17455-1998 无损检测表面检查的金相复制件技术 GB 1814-1979 钢材断口检验方法 GB 2971-1982 碳素钢和低合金钢断口检验方法 GB/T 7998-2005 铝合金晶间腐蚀测定方法 GB/T 1298-2008 碳素工具钢 GB/T 1299-2000 合金工具钢

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药

3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类

农药残留限量标准

目前农产品贸易中的技术性贸易措施主要包括：农药残留限量标准、生物毒素残留量、重金属含量、食品包装和标签要求、动植物检验检疫制度、食品安全与卫生要求、环境保护及“绿色补贴”等等。近年来，发达国家对我国农产品的出口实施了很多限制措施，如美国于2003年12月开始执行食品和农产品注册通报制度；欧盟通过修订关于食品标签的指令、增加对我国出口商品抽验批次；日本通过修改《食品和农产品卫生法》及实施强制检验等，都对我国出口农产品设置了障碍，进一步加强了对我国农产品出口的限制。 农产品出口遭遇农药残留限量标准壁垒 由于发达国家对进口农产品中的农药残留限量标准等卫生要求越来越多（仅2003年，国外在进口农产品和食品方面就新增标准260多项），限量指标越来越苛刻，所以农产品（食品、水产品、畜禽产品）中的农药残留限量标准问题成为我国应对国外技术性贸易措施亟需解决的问题之一。 由农药残留限量标准引发的贸易纠纷已经给我国农产品出口带来了巨大的经济损失。例如2002年5月，美国食品药品管理局（fda）宣布中国蜂蜜氯霉素残留检测限为0.31μg／kg，并有可能提高到0.1μg／kg，受此影响，中国蜂蜜2002年对美出口约7614吨，比上年下降52.35%，出口额约809万美元，比上年下降43.56%。欧盟不断实行新的茶叶检测标准，农药残留限量标准指标不断增加，到2003年已经增加到196项，截止到2004年8月27日，欧盟共出台26个欧盟委员会指令涉及茶叶，从今年8月1日起，欧盟又将硫丹在茶叶中的残留限量从30mg/kg调整为0.01mg/kg,这些措施使得我国茶叶的出口雪上加霜；据海关人士介绍，今年1-7月广东累计出口茶叶8938吨，价值1868万美元，分别比去年同期下降33.9％和26％，其中对欧盟出口茶叶167吨，与去年同期相比降幅达88.8％。此外我国出口的水产品中抗生素超标及2002年的台州西兰花出口风波等问题都对我国农产品的出口产生负面影响。 如何正确认识农药残留问题 农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质等。农产品中的农药残留主要来自化学农药，是关系食品安全的重要因素，农产品中的农药残留超标不仅危害人和动物的健康，破坏环境，而且影响世界农产品的正常贸易。 我国地域辽阔，农作物品种虽然丰富，但农业生产力还是比较落后，绿色经济所占比重不高，农药的生产和使用对我国农业的发展有着重要的影响作用。我们既要看到农药的使用在害虫、病菌等有害生物的防治中具有快速、高效、经济等的特点及在保证农业稳产、增收等方面发挥的巨大作用，同时也要积极关注自身健康，不断加强对农药残留的监测工作。 目前，在农业发展中完全禁用化学农药是不现实的，同时在土壤中残留的已经禁用的部分农药对农产品的影响仍然存在，所以世界各国农产品都存在着程度不同的农药残留问题。 限制农药残留的原因 随着经济全球化和贸易自由化的发展，各国政府在鼓励、扩大出口的同时，以各种手段限制进口，保护本国利益。利用发达科学技术，以保护人类、动物和环境为理由，采取技术性贸易措施是目前世界上很普遍的一种做法。由于农产品中的农药残留达到一定的数量时，会对人类、动物和环境造成危害，所以将农药最高残留限量作为农产品贸易中的技术性贸易

蔬菜中农药残留检测方法研究

蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，

金属材料检测检验检测标准

金属材料检测检验检测标准 金属材料检测范围涉及对黑色金属、有色金属、合金、铸件、机械设备及零部件等的机械性能测试、化学成分分析、金相分析、精密尺寸测量、无损探伤、耐腐蚀试验和环境模拟测试等。青岛科标检测中心出具权威资质认证国家认可的检测报告。 检测项目： 常规元素分析 品质（成份分析）、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、牌号测定等 贵金属元素分析 银(Ag)、金(Au)、钯(Pd)、铂(Pt)、铑(Rh)、钌(Ru)、铱(Ir)、锇(Os) 物理性能：磁性能、电性能、热性能、抗氧化性能、耐磨、盐雾、腐蚀、密度、热膨胀系数、弹性模量、硬度； 化学性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀； 力学性能：拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度、耐液压、拉伸蠕变、扩口、压扁、压缩、剪切强度等； 工艺性能：细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环拉伸、显微组织、金相分析； 检测产品： 钢铁材料：结构钢、铜、铝、铁、不锈钢、耐热钢、高温合金、精密合金等 金属及其合金：轻金属、重金属、贵金属、半金属、稀有金属和稀土金属等； 特种金属材料：功能合金、金属基复合材料等； 金属材料制品：生铁、铝管、铁板、铁管、钢锭、钢坯、型材、线材、金属制品、有色金属及其制品等。 检测标准： 978-7-5066-5282-7 无机非金属材料检测标准手册胶凝材料卷 CB 1369-2002 舰船用金属材料进货检验及验收规则 CB 1370-2002 舰船用非金属材料进货检验及验收规则 CB/Z 264-1998 金属材料低周疲劳表面裂纹扩展速率试验方法

农产品农药残留检测技术

农产品农药残留检测技术 首先，无公害农产品生产过程中控制的重点是农药使用。一是品种控制，二是安全间隔期的控制。其次，无公害农产品标准中检测的重点是农药残留（种植业产品）。 一、农药残留检测技术类别 1.农药残留的生物测定技术 利用指示生物的生理生化反应来判断农药残留及其污染情况。 例如，可以用实验室养的敏感性家蝇为测定材料，以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品中的杀虫剂残留；以病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂的残留，以玉米或其它指示植物根长受抑制的程度来检测土壤中磺酰脲类除草剂残留等。该方法无需对样品前处理比较简单快速或无需进行前处理，但对指示生物要求较高，测定结果不能确定农药品种，并且可能出现假阳性或假阴性的情况，该方法可作为快速检验方法用于农产品引起中毒或在现场使用。 2.农药残留的理化检测 用于农药残留的化学检测方法有分光光度法、极谱法、原子吸收光谱法、薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、同位素标记法、核磁共振波谱法、色质联用法等。自二十世纪九十年代以来，现代化学分析技术日新月异，许多新技术已进入实用阶段，如毛细管电脉仪技术（CZE，色质联用技术（GC-MS HPLC-MS超临界流体色谱技术（SFC，直接光谱分析技术等。这些新技术的应用，大大提高农药残留分析的灵敏度，简化分析步骤，提高了分析效率。但是，这些分析方法有的灵敏度不高，如分光光度法、薄层层析法等。有的需要昂贵的仪器，如色质联用法、核磁共振波谱法等。还有的需 - 1 - 要特殊的设备，如同位素标记法等。因此，目前，普遍采用的还是气相色谱法和液相色谱法，它们具有简便、快速、灵敏以及稳定性和重现性好，线性范围宽、耗资低等优点。（1 气相色谱法（GC 采用气体作流动相的色谱法，用于挥发性农药的检测，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点，是农药残留量检测最常用的方法之一，目前用于农药残留

金属材料检测标准大汇总

金属材料检测标准大汇 总 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]

金属材料化学成分分析 GB/T 222—2006钢的成品化学成分允许偏差 GB/T 系列钢铁及合金X含量的测定 GB/T 4336—2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) GB/T 系列海绵钛、钛及钛合金化学分析方法X量的测定 GB/T 系列铜及铜合金化学分析方法第X部分：X含量的测定 GB/T 5678—1985铸造合金光谱分析取样方法 GBT 系列铝及铝合金化学分析方法 GB/T 7999—2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T 11170—2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法) GB/T 11261—2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线测定方法 GB/T 系列镁及镁合金化学分析方法第X部分X含量测定 金属材料物理冶金试验方法 GB/T 224—2008钢的脱碳层深度测定法 GB/T 225—2006钢淬透性的末端淬火试验方法(Jominy 试验) GB/T 226—2015钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB/T 227—1991工具钢淬透性试验方法 GB/T 1954—2008铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法 GB/T 1979—2001结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 1814—1979钢材断口检验法 GB/T 2971—1982碳素钢和低合金钢断口检验方法 GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法

GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分低倍组织检验方法GB/T 3488—1983硬质合金显微组织的金相测定 GB/T 3489—1983硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定 GB/T 4236—1984钢的硫印检验方法 GB/T 4296—2004变形镁合金显微组织检验方法 GB/T 4297—2004变形镁合金低倍组织检验方法 GB/T 4334—2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法 GBT 4335—2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法 GB/T —2015不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法 GB/T 4462—1984高速工具钢大块碳化物评级图 GB/T 5058—1985钢的等温转变曲线图的测定方法(磁性法) GB/T 5168—2008α-β钛合金高低倍组织检验方法 GB/T 5617—2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定 GB/T 8359—1987高速钢中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法 GB/T 8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法 GB/T 9450—2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 GB/T 9451—2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 GB/T 10561—2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法GB/T 10851—1989铸造铝合金针孔 GB/T 10852—1989铸造铝铜合金晶粒度 GB/T 11354—2005钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验 GB/T 13298—2015金属显微组织检验方法

农药残留最新检测技术

农药残留最新检测技术 1.农药残留的生物测定技术 利用指示生物的生理生化反应来判断农药残留及其污染情况。例如，可以用实验室养的敏感性家蝇为测定材料，以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品中的杀虫剂残留；以病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂的残留，以玉米或其它指示植物根长受抑制的程度来检测土壤中磺酰脲类除草剂残留等。该方法无需对样品前处理比较简单快速或无需进行前处理，但对指示生物要求较高，测定结果不能确定农药品种，并且可能出现假阳性或假阴性的情况，该方法可作为快速检验方法用于农产品引起中毒或在现场使用。 2.农药残留的理化检测 用于农药残留的化学检测方法有分光光度法、极谱法、原子吸收光谱法、薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、同位素标记法、核磁共振波谱法、色质联用法等。自二十世纪九十年代以来，现代化学分析技术日新月异，许多新技术已进入实用阶段，如毛细管电脉仪技术（CZE），色质联用技术（GC-MS、HPLC-MS）超临界流体色谱技术（SFC），直接光谱分析技术等。这些新技术的应用，大大提高农药残留分析的灵敏度，简化分析步骤，提高了分析效率。但是，这些分析方法有的灵敏度不高，如分光光度法、薄层层析法等。有的需要昂贵的仪器，如色质联用法、核磁共振波谱法等。还有的需要特殊的设备，如同位素标记法等。因此，目前，普遍采用的还是气相色谱法和液相色谱法，它们具有简便、快速、灵敏以及稳定性和重现性好，线性范围宽、耗资低等优点。 （1）气相色谱法（GC） 采用气体作流动相的色谱法，用于挥发性农药的检测，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点，是农药残留量检测最常用的方法之一，目前用于农药残留检测的检测器主要有电子捕获检测器（ECD）、微池电子捕获检测器（u-ECD）、火焰光度检测器（FPD）、脉冲火焰光度检测器（P-FPD）、氮磷检测器（NPD）等。 （2）液相色谱法（HPLC） 采用液体作流动相的一种色谱法，它可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药，可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。近年来，采用新型高效固定相、高压泵和高灵敏度的检测器，柱前和柱后衍生技术、以及计算机联用等，大大提高了检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。目前用于农药残留检测最多是紫外吸收检测器（UV）、两极管阵列检测器（DAD）和荧光检测器（FLD） （3）色质联用法（GC-MS,HPLC-MS）

金相检测国家标准总结

金相检测国家标准总结

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检验类别 1、金属平均晶粒度【001】金属平均晶粒度测定…GB 6394-2002 【010】铸造铝铜合金晶粒度测定…GB 10852-89 【019】珠光体平均晶粒度测定…GB 6394-2002 【062】金属的平均晶粒度评级…ASTM E112 【074】黑白相面积及晶粒度评级…BW 2003-01 【149】彩色试样图像平均晶粒度测定…GB 6394-2002 【304】钨、钼及其合金的烧结坯条、棒材晶粒度测试方法（面积法） 【305】钨、钼及其合金的烧结坯条、棒材晶粒度测试方法（切割线法） 【322】铜及铜合金_平均晶粒度测定方法…YS/T 347-2004 【328】彩色试样图像平均晶粒度测定方法２ 2、非金属夹杂物显微评定【002】非金属夹杂物显微评定…GB 10561-89 【252】钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法…GB/T 10561-2005/ISO 4967:1998 3、贵金属氧化亚铜金相检验【003】贵金属氧化亚铜金相检验…GB 3490-83 4、脱碳层深度测定【004】钢的脱碳层深度测定法…GB/T 224-2008 【130】脱、渗碳层深度测定…GB 224-87 5、铁素体晶粒延伸度测定【005】铁素体晶粒延伸度测定…GB 4335-84 6、工具钢大块碳化物评级【006】工具钢大块碳化物评级…GB 4462-84 7、不锈钢相面积含量测定【007】不锈钢相面积含量测定…GB 6401-86 ８、灰铸铁金相【008】铸铁共晶团数量测定…GB 7216-87 【056】贝氏体含量测定…GB 7216-87 【058】石墨分布形状…GB 7216-87 【059】石墨长度…GB 7216-87 【065】珠光体片间距…GB 7216_87 【066】珠光体数量…GB 7216_87 【067】灰铸铁过冷石墨含量…SS 2002-01 【185】碳化物分布形状…GB 7216-87 【186】碳化物数量…GB 7216-87 【187】磷共晶类型…GB 7216-87 【188】磷共晶分布形状…GB 7216-87 【189】磷共晶数量…GB 7216-87 【190】基本组织特征…GB 7216-87 【235】石墨长度（自动分析）…GB 7216-87 【251】灰铸铁多图多模块评级：石墨分布＆石墨长度＆基体组织＆共晶团 【255】灰铸铁金相＿基本组织特征（灰度法） 【256】石墨分布＆石墨长度＆基体组织＆共晶团（灰度法）…GB 7216-87 【316】灰铁金相等级图_石墨类型…SS 2007-6 【317】灰铁金相等级图_石墨尺寸…SS 2007-7 【318】灰铁金相等级图_铁素体的大约百分含量…SS 2007-8 【319】灰铁金相等级图_珠光体的大概间隔…SS 2007-9 【320】灰铁金相等级图_碳化物及磷化物共晶体大致含量…SS 2007-10 9、定量金相测定方法【009】定量金相测定方法…GB/T 15749-95 10、钢的显微组织评定方法

蔬菜农药残留快速检测的影响因素及解决措施

内容摘要： 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 关键词蔬菜农药残留快速检测;原理;影响因素;解决措施 目前,常用的蔬菜农药残留快速检测技术是一种生化检测法。生化检测法中又以酶抑制法应用最为广泛,该方法根据乙酰胆碱酯酶被抑制的程度(抑制率)来检测蔬菜上的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留,用于蔬菜中的水分、碳水化合物、蛋白质、酯类等物质的检测不会对农药残留物的检测造成干扰,具有快速方便、前处理简单、成本较低等优点,适用于现场定性和半定量测定,特别适合在蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开展快速检测工作。该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛,将一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之外,避免因农药残留发生中毒事件。蔬菜农药残留的快速检测方法适用于叶菜类、果菜类、豆菜类、根菜类(除胡萝卜、茭白、韭菜、蘑菇等)中的有机磷类(如甲胺磷、氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、久效磷等)和氨基甲酸酯类(如克百威、抗蚜威等)等农药残留的快速检测。 1蔬菜农药残留检测技术的原理 该方法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酯酶的活性造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,导致昆虫中毒致死的原理而设计[1]。如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药,乙酰胆碱酯酶水解后,水解产物可与显色剂反应产生颜色,如果蔬菜中含可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性的有机磷和氨基甲酸酯类农药,这种酶就不能被水解,从而无显色反应。在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂,用此判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。在溶液中反应后,用分光光度计测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率,当抑制率小于70%时为合格,以此判断蔬菜中含有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的情况。 2蔬菜农药残留快速检测中的影响因素及解决措施 该技术对生化反应条件要求严格,在检测过程中会出现各种影响因素,致使检测同一批次的蔬菜样品重现性不好,对此要采取一些相应的解决措施。 (1)检测室室内的温度影响。检测室温度在20～30 ℃之间时,使用改进后的酶,可以直接在室温下培养,22 ℃左右培养20 min,25 ℃以上培养15 min;如果室温低于20 ℃,必须放进37～38 ℃培养箱中培养[2]。